JP2011245710A - Method for manufacturing polyolefin resin pellet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、二軸押出機を用いてポリオレフィン系樹脂ペレットを製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing polyolefin resin pellets using a twin screw extruder.
ポリオレフィン系樹脂は、比較的安価で、かつ良好な成形性、耐熱性、機械的特性および外観等を有するため、種々の成形品に使用されている。
当該ポリオレフィン系樹脂の製造においては、オレフィンの重合で得られた粉状あるいは溶融状の樹脂に、必要に応じて各種添加剤を添加し、当該樹脂を押出機で溶融混練して溶融樹脂を押出し、該溶融樹脂を冷却しながらカットしてポリオレフィン系樹脂ペレットが製造され（例えば、特許文献１、２参照。）、ポリオレフィン系樹脂は、ペレット形状で出荷されている。
Polyolefin resins are relatively inexpensive and have good moldability, heat resistance, mechanical properties, appearance, and the like, and are therefore used in various molded products.
In the production of the polyolefin-based resin, various additives are added to the powdery or molten resin obtained by olefin polymerization as required, and the resin is melt-kneaded with an extruder to extrude the molten resin. The molten resin is cut while being cooled to produce polyolefin resin pellets (see, for example, Patent Documents 1 and 2), and the polyolefin resin is shipped in the form of pellets.
しかしながら、これまでの押出機によるポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法では、低分子量や低融点のポリオレフィン系樹脂のペレットを製造する場合、溶融樹脂がペレット状にカットされないこと、ペレットが互着すること等があり、十分満足のいくものではなかった。
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、二軸押出機を用いたポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法であって、ポリオレフィン系樹脂が低分子量や低融点の樹脂であっても、形状の良好なペレットを得ることができる製造方法を提供することにある。
However, in the conventional method for producing polyolefin resin pellets using an extruder, when producing low molecular weight or low melting point polyolefin resin pellets, the molten resin is not cut into pellets, the pellets adhere to each other, etc. It was not satisfactory enough.
Under such circumstances, the problem to be solved by the present invention is a method for producing polyolefin resin pellets using a twin screw extruder, and even if the polyolefin resin is a low molecular weight or low melting point resin, It is providing the manufacturing method which can obtain a pellet with a favorable shape.
本発明は、二軸押出機のポリオレフィン系樹脂供給口から、二軸押出機内にポリオレフィン系樹脂を供給し、該二軸押出機内でポリオレフィン系樹脂を溶融混練し、次いで、ポリオレフィン系樹脂を該二軸押出機から溶融押出しして、ペレット状にカットするポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法において、該二軸押出機に、ポリオレフィン系樹脂供給口から、ポリオレフィン系樹脂の融点を超える温度に調整されたバレルまでの第１ゾーンと、該第１ゾーンの下流側に隣接し、バレル温度がポリオレフィン系樹脂の融点以下の温度に調整された第２ゾーンとを設け、第２ゾーンのスクリュー構成として、逆方向スクリューエレメント及び／又はニュートラルスクリューエレメントからなるスクリューブロックを有し、当該ブロックの長さが第２ゾーンの長さの１０％〜５０％であるスクリューを用いてポリオレフィン系樹脂を溶融混練および溶融押出しするポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法にかかるものである。 In the present invention, a polyolefin resin is supplied into a twin screw extruder from a polyolefin resin supply port of the twin screw extruder, and the polyolefin resin is melt-kneaded in the twin screw extruder. In the manufacturing method of polyolefin resin pellets that are melt-extruded from a screw extruder and cut into pellets, a barrel adjusted to a temperature exceeding the melting point of the polyolefin resin from the polyolefin resin supply port to the twin screw extruder And a second zone adjacent to the downstream side of the first zone and having a barrel temperature adjusted to a temperature equal to or lower than the melting point of the polyolefin-based resin. Has a screw block consisting of a screw element and / or a neutral screw element, the length of the block There are those according to the process for producing a polyolefin resin pellets of melt-kneading and melt-extruding a polyolefin resin using a screw is a 10% to 50% of the length of the second zone.
本発明により、二軸押出機を用いたポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法であって、ポリオレフィン系樹脂が低分子量や低融点の樹脂であっても、形状の良好なペレットを得ることができる製造方法を提供することができる。 According to the present invention, a method for producing a polyolefin resin pellet using a twin screw extruder, which can obtain a pellet having a good shape even if the polyolefin resin is a low molecular weight or low melting point resin Can be provided.
本発明では、ポリオレフィン系樹脂を、二軸押出機のポリオレフィン系樹脂供給口から二軸押出機内に供給し、該二軸押出機内でポリオレフィン系樹脂を溶融混練し、次いで、ポリオレフィン系樹脂を該二軸押出機から溶融押出しして、押出された溶融樹脂をペレットにカットする。 In the present invention, the polyolefin resin is supplied into the twin screw extruder from the polyolefin resin supply port of the twin screw extruder, the polyolefin resin is melt-kneaded in the twin screw extruder, and then the polyolefin resin is added to the two screw extruder. It melt-extrudes from a shaft extruder and cuts the extruded molten resin into pellets.
ポリオレフィン系樹脂としては、エチレン系樹脂、プロピレン系樹脂などのオレフィン樹脂（オレフィンに基づく単量体単位を有する樹脂）があげられる。 Examples of polyolefin resins include olefin resins (resins having monomer units based on olefins) such as ethylene resins and propylene resins.
エチレン系樹脂としては、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレン−１−ヘキセン共重合体、エチレン−１−オクテン共重合体、エチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体、エチレン−スチレン共重合体、エチレン−ビニルシクロヘキサン共重合体、エチレン−ノルボルネン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体があげられる。プロピレン系樹脂としては、プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−１−ブテン共重合体、プロピレン−１−ヘキセン共重合体、プロピレン−１−オクテン共重合体、プロピレン−スチレン共重合体、プロピレン−ビニルシクロヘキサン共重合体、プロピレン−ノルボルネン共重合体などがあげられる。これらは、１種以上用いられる。 Examples of ethylene resins include ethylene-1-butene copolymer, ethylene-1-hexene copolymer, ethylene-1-octene copolymer, ethylene-butadiene copolymer, ethylene-propylene-diene copolymer, ethylene -Styrene copolymer, ethylene-vinylcyclohexane copolymer, ethylene-norbornene copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-methyl acrylate copolymer, ethylene-methyl methacrylate copolymer. Examples of the propylene resin include propylene homopolymer, propylene-ethylene copolymer, propylene-1-butene copolymer, propylene-1-hexene copolymer, propylene-1-octene copolymer, propylene-styrene copolymer. Examples thereof include a polymer, a propylene-vinylcyclohexane copolymer, and a propylene-norbornene copolymer. One or more of these are used.
本発明は、メルトフローレートが１０〜１５０ｇ／１０分のポリオレフィン系樹脂に好適であり、メルトフローレートが１５〜５０ｇ／１０分のポリオレフィン系樹脂により好適である。ここでメルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定されたメルトフローレートの測定方法において、温度を１３０℃、荷重を２１．１８Ｎに変更して測定されるメルトフローレートである。 The present invention is suitable for a polyolefin resin having a melt flow rate of 10 to 150 g / 10 min, and more suitable for a polyolefin resin having a melt flow rate of 15 to 50 g / 10 min. Here, the melt flow rate is a melt flow rate measured by changing the temperature to 130 ° C. and the load to 21.18 N in the method for measuring the melt flow rate specified in JIS K7210.
本発明は、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比で表される分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５以下であるポリオレフィン系樹脂に好適であり、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．２以下であるポリオレフィン系樹脂により好適である。 The present invention is suitable for a polyolefin resin having a molecular weight distribution (Mw / Mn) represented by a ratio of a weight average molecular weight (Mw) to a number average molecular weight (Mn) of 2.5 or less, and a molecular weight distribution (Mw / Mn) is more preferable for polyolefin resin having 2.2 or less.
本発明は、示差走査熱量計により測定される融点が８０℃以下であるポリオレフィン系樹脂に好適であり、示差走査熱量計により測定される融点が４０〜６５℃であるポリオレフィン系樹脂により好適である。 The present invention is suitable for a polyolefin resin having a melting point measured by a differential scanning calorimeter of 80 ° C. or less, and more suitable for a polyolefin resin having a melting point of 40 to 65 ° C. measured by a differential scanning calorimeter. .
ポリオレフィン系樹脂供給口から二軸押出機内に供給されるポリオレフィン系樹脂の性状としては、粉状、クラム状、板状、ベール状、溶融状、溶液状などがあげられる。 Examples of the properties of the polyolefin resin supplied from the polyolefin resin supply port into the twin screw extruder include powder, crumb, plate, veil, melt, and solution.
ポリオレフィン系樹脂を押出機に供給する方法としては、ポリオレフィン系樹脂の性状が溶融状、溶液状などの状態である場合は、重力により流下させる方法、ギヤポンプなどのポンプで供給する方法があげられる。また、ポリオレフィン系樹脂の性状が粉状、クラム状、ベール状などの状態である場合は、スクリューフィーダ、コイルフィーダ、メルトフィーダなどで供給する方法があげられる。これらの供給方法において、ポリオレフィン系樹脂の流量を制御する方法としては、流量制御弁を設けて、当該弁の開閉間隔および開度を変更する方法、ギヤポンプの回転数を変更する方法などがあげられる。 As a method for supplying the polyolefin resin to the extruder, when the property of the polyolefin resin is in a molten state or a solution state, there are a method of flowing down by gravity, and a method of supplying with a pump such as a gear pump. Moreover, when the properties of the polyolefin-based resin are in a powdery state, a crumb shape, a bale-like state, a method of supplying with a screw feeder, a coil feeder, a melt feeder or the like can be used. In these supply methods, examples of methods for controlling the flow rate of the polyolefin-based resin include a method in which a flow rate control valve is provided to change the opening / closing interval and opening of the valve, and a method in which the rotation speed of the gear pump is changed. .
二軸押出機には、次の第１ゾーンと、該第１ゾーンに続いて、次の第２ゾーンが設けられている。
第１ゾーン：ポリオレフィン系樹脂供給口から、ポリオレフィン系樹脂の融点を超える温度に調整されたバレルまでのゾーン。
第２ゾーン：第１ゾーンの下流側に隣接したゾーンであって、バレル温度がポリオレフィン系樹脂の融点以下の温度に調整されたゾーン。
The twin-screw extruder is provided with a next first zone and a second zone following the first zone.
First zone: A zone from the polyolefin resin supply port to the barrel adjusted to a temperature exceeding the melting point of the polyolefin resin.
Second zone: A zone adjacent to the downstream side of the first zone and having a barrel temperature adjusted to a temperature not higher than the melting point of the polyolefin resin.
第１ゾーンは、ポリオレフィン系樹脂供給口位置を始点とし、ポリオレフィン系樹脂の融点を超える温度に調整されたバレルの最下流位置を終点とする。 The first zone has a polyolefin resin supply port position as a starting point and a most downstream position of the barrel adjusted to a temperature exceeding the melting point of the polyolefin resin as an end point.
第１ゾーンの長さは、バレルの内径をＤ（ｍｍ）として、好ましくは、１０×Ｄ（ｍｍ）〜５５×Ｄ（ｍｍ）である。 The length of the first zone is preferably 10 × D (mm) to 55 × D (mm), where D is the inner diameter of the barrel.
第１ゾーンは、高温ゾーンとして、ポリオレフィン系樹脂の融点＋１００℃以上の温度に調整されたゾーンを有することが好ましく、１４０℃以上の温度に調整されたゾーンを有することがより好ましい。高温ゾーンの最高温度は、ポリオレフィン系樹脂の融点＋２５０℃以下であることが好ましい。また、該最高温度は、２９０℃以下であることがより好ましい。 The first zone preferably has a zone adjusted to a temperature equal to or higher than the melting point of the polyolefin-based resin + 100 ° C. as the high temperature zone, and more preferably has a zone adjusted to a temperature of 140 ° C. or higher. The maximum temperature of the high temperature zone is preferably the melting point of the polyolefin resin + 250 ° C. or less. The maximum temperature is more preferably 290 ° C. or lower.
第１ゾーンは、当該高温ゾーンを、第１ゾーンの最下流部に有することが好ましい。また、当該高温ゾーンの長さは、第１ゾーンの３０％〜６０％であることが好ましい。 The first zone preferably has the high temperature zone at the most downstream portion of the first zone. Further, the length of the high temperature zone is preferably 30% to 60% of the first zone.
第２ゾーンの長さは、バレルの内径をＤ（ｍｍ）として、好ましくは、７×Ｄ（ｍｍ）〜２５×Ｄ（ｍｍ）であり、より好ましくは、１０×Ｄ（ｍｍ）〜２４×Ｄ（ｍｍ）である。 The length of the second zone is preferably 7 × D (mm) to 25 × D (mm), more preferably 10 × D (mm) to 24 ×, where D (mm) is the inner diameter of the barrel. D (mm).
第２ゾーンのバレル温度は、ポリオレフィン系樹脂の融点以下の温度である。好ましくは、ポリオレフィン系樹脂の融点−１０℃以下であり、より好ましくは、ポリオレフィン系樹脂の融点−２０℃以下である。 The barrel temperature in the second zone is a temperature below the melting point of the polyolefin resin. The melting point of the polyolefin resin is preferably −10 ° C. or lower, more preferably the melting point of the polyolefin resin −20 ° C. or lower.
二軸押出機のバレルの内径（Ｄ）は、特に制限は無く、製造量に応じて適宜決定することができるが、好ましくは２０ｍｍ〜３００ｍｍである。 There is no restriction | limiting in particular in the internal diameter (D) of the barrel of a twin-screw extruder, Although it can determine suitably according to a manufacturing amount, Preferably it is 20 mm-300 mm.
二軸押出機の二軸スクリューの回転方法は、同方向あるいは異方向であるが、好ましくは、同方向である。また、二軸スクリューの噛み合い型は、好ましくは、部分噛み合い型又は完全噛み合い型である。 The rotation method of the twin screw of the twin screw extruder is the same direction or different direction, but preferably the same direction. The meshing type of the twin screw is preferably a partially meshing type or a fully meshing type.
スクリューとしては、第１ゾーンのスクリュー構成に順方向スクリューエレメントからなるスクリューブロックを有し、当該ブロックの長さが第１ゾーンの長さの４０％以上であるスクリューが好ましい。なお、当該ブロックが第１ゾーンに複数ある場合、複数あるブロックの長さの総和を当該ブロックの長さとする。 As a screw, the screw which has a screw block which consists of a forward direction screw element in the screw structure of a 1st zone, and the length of the said block is 40% or more of the length of a 1st zone is preferable. When there are a plurality of the blocks in the first zone, the total length of the plurality of blocks is set as the length of the block.
スクリューは、第２ゾーンのスクリュー構成に逆方向スクリューエレメント及び／又はニュートラルスクリューエレメントからなるスクリューブロックを有し、当該ブロックの長さが第２ゾーンの長さの１０〜５０％である。当該ブロックの長さは、好ましくは、第２ゾーンの長さの１２〜３３％である。なお、当該ブロックが第１ゾーンに複数ある場合、複数あるブロックの長さの総和を当該ブロックの長さとする。 The screw has a screw block composed of a reverse screw element and / or a neutral screw element in the screw configuration of the second zone, and the length of the block is 10 to 50% of the length of the second zone. The length of the block is preferably 12 to 33% of the length of the second zone. When there are a plurality of the blocks in the first zone, the total length of the plurality of blocks is set as the length of the block.
スクリューは、第２ゾーンのスクリュー構成に、逆方向スクリューエレメント及びニュートラルスクリューエレメント以外のスクリューエレメントからなるスクリューブロックを有し、当該ブロックの長さが第２ゾーンの長さの５０〜９０％であることが好ましい。また、当該スクリューブロックは、順方向スクリューエレメントからブロックであることが好ましい。 The screw has a screw block composed of a screw element other than the reverse screw element and the neutral screw element in the screw configuration of the second zone, and the length of the block is 50 to 90% of the length of the second zone. It is preferable. Moreover, it is preferable that the said screw block is a block from a forward direction screw element.
逆方向スクリューエレメントとは、スクリューの回転によって押出方向と逆方向に樹脂を移動させる作用を有するスクリューエレメントである。逆ニーディングエレメント、逆フライトエレメント等をあげることができる。 A reverse direction screw element is a screw element which has the effect | action which moves resin to the reverse direction to an extrusion direction by rotation of a screw. A reverse kneading element, a reverse flight element, etc. can be mentioned.
ニュートラルスクリューエレメントとはスクリューの回転によって樹脂を移動させる作用を有さないスクリューエレメントである。直交ニーディングエレメント、シールリング等をあげることができる。 The neutral screw element is a screw element that does not have an action of moving the resin by the rotation of the screw. An orthogonal kneading element, a seal ring, etc. can be mentioned.
順方向スクリューエレメントとは、スクリューの回転によって押出方向に樹脂を移動させる作用を有するスクリューエレメントである。順ニーディングエレメント、順フライトエレメント等をあげることができる。 The forward screw element is a screw element having an action of moving the resin in the extrusion direction by the rotation of the screw. A forward kneading element, a forward flight element, etc. can be mentioned.
二軸押出機の第２ゾーン樹脂充填率は、好ましくは１未満である。充填率は二軸押出機のサイトグラスから覗くことや、サンプリングボックス、ベントボックスなどのシリンダー上部を開放させることで目視観察できる。 The second zone resin filling factor of the twin screw extruder is preferably less than 1. The filling rate can be visually observed by looking through the sight glass of the twin screw extruder or by opening the upper part of a cylinder such as a sampling box or a vent box.
第２ゾーン樹脂充填率を１未満にするために、第１ゾーンの長さに対する第１ゾーンに設けられた順方向スクリューエレメントからなるスクリューブロックの長さの割合は、第２ゾーンの長さに対する第２ゾーンに設けられた順方向スクリューエレメントからなるスクリューブロックの長さの割合よりも、小さいことが好ましい。
また、第１ゾーンの長さに対する第１ゾーンに設けられた順方向スクリューエレメントからなるスクリューブロックの長さの割合は、第２ゾーンの長さに対する第２ゾーンに設けられた順方向スクリューエレメントからなるスクリューブロックの長さの割合の２／３以下であることがより好ましい。
In order to make the second zone resin filling ratio less than 1, the ratio of the length of the screw block made of the forward screw element provided in the first zone to the length of the first zone is based on the length of the second zone. It is preferably smaller than the ratio of the length of the screw block made of the forward screw element provided in the second zone.
Further, the ratio of the length of the screw block composed of the forward screw element provided in the first zone to the length of the first zone is determined from the forward screw element provided in the second zone with respect to the length of the second zone. It is more preferable that it is 2/3 or less of the ratio of the length of the screw block.
また、本発明では、二軸押出機に副原料供給口を設けて、当該供給口から添加剤等の副原料を供給し、ポリオレフィン系樹脂と副原料との混練を行ってもよい。また、二軸押出機にベント口を設けて、揮発成分の脱気を行ってもよい。 In the present invention, a secondary raw material supply port may be provided in the twin-screw extruder, and a secondary raw material such as an additive may be supplied from the supply port to knead the polyolefin resin and the secondary raw material. Further, a vent port may be provided in the twin-screw extruder to degas volatile components.
二軸押出機から溶融押出しされた溶融樹脂をペレット状にカットする方法としては、公知の方法が使用される。例えば、水中カット式造粒機を用いる方法、すなわち、ダイスノズルより溶融状態で押出された溶融樹脂を、カッター刃でペレットに切断し、該ペレットを冷却水で固化する方法（アンダーウォーターカット法）をあげることができる。また、ダイスノズルより溶融状態で押出された溶融樹脂を冷却水で固化してストランドとし、該ストランドをカッター刃で切断してペレットにする方法（コールドカット法）をあげることができる。好ましくは、水中カット式造粒機を用いる方法である。 As a method for cutting the molten resin melt-extruded from the twin-screw extruder into pellets, a known method is used. For example, a method using an underwater cut granulator, that is, a method in which a molten resin extruded in a molten state from a die nozzle is cut into pellets with a cutter blade, and the pellets are solidified with cooling water (underwater cut method) Can give. In addition, a method (cold cut method) in which a molten resin extruded in a molten state from a die nozzle is solidified with cooling water to form a strand, and the strand is cut with a cutter blade to form a pellet (cold cut method). A method using an underwater cut granulator is preferable.
ペレットの形状は、通常、球状、楕円球状あるいは円柱状であり、大きさは、通常、直径が１〜２０ｍｍ、長さが１〜２０ｍｍである。 The shape of the pellet is usually spherical, oval or cylindrical, and the size is usually 1 to 20 mm in diameter and 1 to 20 mm in length.
本発明で製造されたポリオレフィン系樹脂ペレットは、フィルム、シート、チューブ、樹脂加工助剤、ゴム加工助剤、繊維処理剤、接着剤、バインダー、塗料等の原料に使用される。 The polyolefin resin pellets produced in the present invention are used as raw materials for films, sheets, tubes, resin processing aids, rubber processing aids, fiber treatment agents, adhesives, binders, paints and the like.
以下、実施例および比較例によって本発明をさらに詳細に説明する。
重合体の物性は、下記の方法によって測定した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
The physical properties of the polymer were measured by the following methods.
（１）融点（Ｔｍ、単位：℃）
示差走査熱量計［セイコー電子工業社製 ＳＳＣ−５２００］により、重合体約１０ｍｇを用いて、次の条件で示差走査熱量測定曲線を測定し、２回目の昇温時の示差走査熱量測定曲線から求めた。融点は、ピーク高さが最大の吸熱ピークのピーク温度とした。
＜測定条件＞
(1)昇温（１回目）：室温から２００℃まで１０℃／分で昇温し、２００℃で１０分間保持する。
(2)降温：(1)の操作後、直ちに２００℃から−１００℃まで１０℃／分で降温し、−１００℃で１０分間保持する。
(3)昇温（２回目）：(2)の操作後、直ちに−１００℃から２００℃まで１０℃／分で昇温する。
(1) Melting point (Tm, unit: ° C)
Using a differential scanning calorimeter [Seiko Denshi Kogyo SSC-5200], a differential scanning calorimetry curve was measured under the following conditions using about 10 mg of a polymer. From the differential scanning calorimetry curve during the second temperature increase. Asked. The melting point was the peak temperature of the endothermic peak with the maximum peak height.
<Measurement conditions>
(1) Temperature rise (first time): The temperature is raised from room temperature to 200 ° C. at a rate of 10 ° C./min and held at 200 ° C. for 10 minutes.
(2) Temperature decrease: Immediately after the operation of (1), the temperature is decreased from 200 ° C. to −100 ° C. at 10 ° C./min and held at −100 ° C. for 10 minutes.
(3) Temperature increase (second time): Immediately after the operation of (2), the temperature is increased from −100 ° C. to 200 ° C. at a rate of 10 ° C./min.
（２）メルトフローレート（ＭＦＲ：単位ｇ／１０分）
ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定された方法において、温度を１３０℃、荷重を２１．１８Ｎの条件として、メルトフローレートを測定した。
(2) Melt flow rate (MFR: unit g / 10 min)
In the method defined in JIS K7210, the melt flow rate was measured under the conditions of a temperature of 130 ° C. and a load of 21.18 N.
（３）分子量分布
ゲル・パーミュエーション・クロマトグラフ（日本分光社製）を用いて、次の条件で分子量分布曲線を測定し、該曲線から分子量分布を求めた。なお、分子量分布は重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）で評価した。
［測定条件］
カラム ：東ソー（株）社製 ＴＳＫｇｅｌＧ６０００＋Ｇ５０００＋Ｇ４０００＋Ｇ３０００ＨＸＬ
測定温度：４０℃
移動相 ：テトラヒドロフラン
試料濃度：１ｍｇ／ｍｌ
分子量標準物質：標準ポリスチレン
(3) Molecular weight distribution Using a gel permeation chromatograph (manufactured by JASCO Corporation), a molecular weight distribution curve was measured under the following conditions, and the molecular weight distribution was determined from the curve. The molecular weight distribution was evaluated by the ratio (Mw / Mn) between the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn).
[Measurement condition]
Column: TSKgel G6000 + G5000 + G4000 + G3000HXL manufactured by Tosoh Corporation
Measurement temperature: 40 ° C
Mobile phase: Tetrahydrofuran Sample concentration: 1 mg / ml
Molecular weight reference material: Standard polystyrene
実施例１
二軸押出機（日本製鋼所製ＴＥＸ−３０α）の樹脂供給口から下流側に、長さ２８×Ｄ（バレルの直径をＤｍｍとする。）のゾーンを第１ゾーンとし、長さ１４×Ｄのゾーンを第２ゾーンとした。第１ゾーンの下流側１０．５×Ｄの長さのバレル温度を２５０℃に設定し、第２ゾーンのバレル温度を５０℃に設定した。スクリューとしては、第１ゾーンに、フライトスクリューエレメントからなるスクリューブロックを第１ゾーンの長さの４８％有し、第２ゾーンに、フライトスクリューエレメントからなるスクリューブロックを第２ゾーンの長さの７５％有し、第２ゾーンに、１×Ｄの長さの直交ニーディングディスク、０．５×Ｄの長さのシールリング、１×Ｄの長さの逆ニーディングディスク及び１×Ｄの長さの逆フライトからなるスクリューブロックを第２ゾーンに有するスクリューを使用した。なお、第２ゾーンでは、直交ニーディングディスクと逆ニーディングディスクと逆フライトとシールリングとを、上流側から、直交ニーディングディスク、逆ニーディングディスク、逆フライト、シールリングの順で配置した。
該二軸押出機の樹脂供給口に、ポリエチレン系樹脂（エチレン単位の含有量：８７ｍｏｌ％、融点：５７℃、メルトフローレート：３５ｇ／１０分、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）：２。）を供給し、該樹脂を溶融混練し、次いで、該樹脂を溶融押出しして、水中カット式造粒機（ＧＡＬＡ社製水中カットペレタイジングシステム）にて、溶融押出しされた樹脂をカットしたところ、ポリオレフィン系樹脂ペレットが安定して得られた。
第１ゾーンの下流部でのポリオレフィン系樹脂の温度は、２４１℃であり、第２ゾーンのベントボックスを開けたところ、バレル内の樹脂はフル充填ではなかった。
Example 1
On the downstream side from the resin supply port of the twin-screw extruder (Nippon Steel Works TEX-30α), a zone of length 28 × D (barrel diameter is Dmm) is defined as the first zone, and length 14 × D. This zone was designated as the second zone. The barrel temperature of the length of 10.5 × D downstream of the first zone was set to 250 ° C., and the barrel temperature of the second zone was set to 50 ° C. As the screw, the first zone has a screw block made up of flight screw elements in 48% of the length of the first zone, and the second zone has a screw block made up of flight screw elements in the length of the second zone of 75%. 1 × D length orthogonal kneading disc, 0.5 × D length seal ring, 1 × D length reverse kneading disc and 1 × D length in the second zone A screw having a screw block consisting of a reverse flight in the second zone was used. In the second zone, the orthogonal kneading disk, the reverse kneading disk, the reverse flight, and the seal ring are arranged in the order of the orthogonal kneading disk, the reverse kneading disk, the reverse flight, and the seal ring from the upstream side.
Polyethylene resin (ethylene unit content: 87 mol%, melting point: 57 ° C., melt flow rate: 35 g / 10 min, molecular weight distribution (Mw / Mn): 2) is applied to the resin supply port of the twin screw extruder. Then, the resin is melt-kneaded, and then the resin is melt-extruded, and the melt-extruded resin is cut with an underwater cut granulator (underwater cut pelletizing system manufactured by GALA). Polyolefin resin pellets were obtained stably.
The temperature of the polyolefin resin in the downstream portion of the first zone was 241 ° C. When the vent box in the second zone was opened, the resin in the barrel was not fully filled.
実施例２
二軸押出機（日本製鋼所製ＴＥＸ−４４α）の樹脂供給口から下流側に、長さ２９．８×Ｄ（バレルの直径をＤｍｍとする。）のゾーンを第１ゾーンとし、長さ２２．２５×Ｄのゾーンを第２ゾーンとした。第１ゾーンの下流側１１．７×Ｄの長さのバレル温度を２５０℃に設定し、第２ゾーンのバレル温度を４０℃に設定した。スクリューとしては、第１ゾーンに、フライトスクリューエレメントからなるスクリューブロックを第１ゾーンの長さの４０％有し、第２ゾーンに、フライトスクリューエレメントからなるスクリューブロックを第２ゾーンの長さの７３％有し、第２ゾーンに、３．５×Ｄの長さの直交ニーディングディスク、０．５×Ｄの長さのシールリング、１×Ｄの長さの逆ニーディングディスク及び１×Ｄの長さの逆フライトからなるスクリューブロックを第２ゾーンに有するスクリューを使用した。なお、第２ゾーンでは、直交ニーディングディスクと逆ニーディングディスクと逆フライトとを、上流側から、直交ニーディングディスク、逆ニーディングディスク、逆フライトの順で配置した。
該二軸押出機の樹脂供給口に、ポリエチレン系樹脂（エチレン単位の含有量：８７ｍｏｌ％、融点：５７℃、メルトフローレート：３５ｇ／１０分、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）：２。）を供給し、該樹脂を溶融混練し、次いで、該樹脂を溶融押出しして、水中カット式造粒機（ＧＡＬＡ社製水中カットペレタイジングシステム）にて、溶融押出しされた樹脂をカットしたところ、ポリオレフィン系樹脂ペレットが安定して得られた。
第１ゾーンの下流部でのポリオレフィン系樹脂の温度は、２４６℃であり、第２ゾーンのベントボックスを開けたところ、バレル内の樹脂はフル充填ではなかった。
Example 2
A zone having a length of 29.8 × D (the diameter of the barrel is Dmm) downstream from the resin supply port of the twin-screw extruder (TEX-44α manufactured by Nippon Steel) has a length of 22 A zone of .25 × D was designated as the second zone. The barrel temperature of the length of 11.7 × D downstream of the first zone was set to 250 ° C., and the barrel temperature of the second zone was set to 40 ° C. As the screw, the first zone has a screw block made of a flight screw element in 40% of the length of the first zone, and the second zone has a screw block made of a flight screw element in the length of 73 of the second zone. In the second zone, a 3.5 × D length orthogonal kneading disc, a 0.5 × D length sealing ring, a 1 × D length reverse kneading disc and 1 × D The screw which used the screw block which consists of reverse flight of the length of 2 in a 2nd zone was used. In the second zone, the orthogonal kneading disc, the reverse kneading disc, and the reverse flight are arranged in the order of the orthogonal kneading disc, the reverse kneading disc, and the reverse flight from the upstream side.
Polyethylene resin (ethylene unit content: 87 mol%, melting point: 57 ° C., melt flow rate: 35 g / 10 min, molecular weight distribution (Mw / Mn): 2) is applied to the resin supply port of the twin screw extruder. Then, the resin is melt-kneaded, and then the resin is melt-extruded, and the melt-extruded resin is cut with an underwater cut granulator (underwater cut pelletizing system manufactured by GALA). Polyolefin resin pellets were obtained stably.
The temperature of the polyolefin resin in the downstream portion of the first zone was 246 ° C. When the vent box in the second zone was opened, the resin in the barrel was not fully filled.
Claims (5)
該二軸押出機に、ポリオレフィン系樹脂供給口から、ポリオレフィン系樹脂の融点を超える温度に調整されたバレルまでの第１ゾーンと、
該第１ゾーンの下流側に隣接し、バレル温度がポリオレフィン系樹脂の融点以下の温度に調整された第２ゾーンとを設け、
第２ゾーンのスクリュー構成として、逆方向スクリューエレメント及び／又はニュートラルスクリューエレメントからなるスクリューブロックを有し、当該ブロックの長さが第２ゾーンの長さの１０％〜５０％であるスクリューを用いて
ポリオレフィン系樹脂を溶融混練および溶融押出しするポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法。 From the polyolefin resin supply port of the twin screw extruder, the polyolefin resin is supplied into the twin screw extruder, and the polyolefin resin is melt-kneaded in the twin screw extruder, and then the polyolefin resin is fed from the twin screw extruder. In the manufacturing method of polyolefin resin pellets that are melt extruded and cut into pellets,
In the twin screw extruder, a first zone from a polyolefin resin supply port to a barrel adjusted to a temperature exceeding the melting point of the polyolefin resin;
A second zone adjacent to the downstream side of the first zone and having a barrel temperature adjusted to a temperature equal to or lower than the melting point of the polyolefin resin;
As a screw configuration of the second zone, a screw block having a reverse screw element and / or a neutral screw element is used, and the length of the block is 10% to 50% of the length of the second zone. A method for producing polyolefin resin pellets, comprising melt-kneading and melt-extruding a polyolefin resin.
第１ゾーンの下流部のバレル温度を、ポリオレフィン系樹脂の融点＋１００℃〜ポリオレフィン系樹脂の融点＋２５０℃とし、
第２ゾーンの樹脂充填率を１未満とする請求項１に記載のポリオレフィン系樹脂ペレットの製造方法。 The inner diameter of the barrel is D (mm), the length of the first zone is 10 × D (mm) to 55 × D (mm), and the length of the second zone is 7 × D (mm) to 25 × D ( mm),
The barrel temperature in the downstream part of the first zone is the melting point of polyolefin resin + 100 ° C. to the melting point of polyolefin resin + 250 ° C.,
The method for producing a polyolefin resin pellet according to claim 1, wherein the resin filling rate of the second zone is less than 1.
（ａ）ＪＩＳ Ｋ７２１０に規定されたメルトフローレート（ＭＦＲ）測定装置により、温度１３０℃、荷重２１．１８Ｎの条件で測定されるＭＦＲが１０〜１５０ｇ／１０分である。
（ｂ）分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５以下である。
（ｃ）示差走査熱量計により測定される融点が８０℃以下である。 The method for producing polyolefin resin pellets according to any one of claims 1 to 4, wherein the polyolefin resin is a polymer that satisfies the following requirements (a), (b), and (c).
(A) The MFR measured under the conditions of a temperature of 130 ° C. and a load of 21.18 N by a melt flow rate (MFR) measuring device defined in JIS K7210 is 10 to 150 g / 10 minutes.
(B) The molecular weight distribution (Mw / Mn) is 2.5 or less.
(C) Melting | fusing point measured with a differential scanning calorimeter is 80 degrees C or less.
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