JP2011236268A - 光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物、およびこれを用いた光学部材の表面保護フィルム。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル系共重合体と、帯電防止剤と、架橋剤とを含む光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物において、アクリル系共重合体は、少なくとも、2−エチルへキシルアクリレートと、4−ヒドロキシブチルアクリレートとを用いた共重合体であって、帯電防止剤は、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、及びアルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体とを含むものであって、架橋剤は、ヘキサメチレンジイソシアネートに由来するイソシアネート化合物とを含むことを特徴とする、光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
近年、作業効率の向上を目的として表面保護フィルムの剥離の速度が高速化される傾向にあり高速剥離における作業性も粘着剤の特性として要求されるようになった。
前記アクリル系共重合体(A)は、少なくとも2−エチルへキシルアクリレートが90〜99.9重量%と、4−ヒドロキシブチルアクリレートが0.1〜10重量%とを用いた共重合体(A)であって、前記帯電防止剤(B)は、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(B−1)、及びアルキレンオキシド単位を20以上有し、重量平均分子量0.3万〜10万であるアルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体(B−2)とを含むものであり、
前記架橋剤(C)は、ヘキサメチレンジイソシアネートに由来するウレトジオン環含有2官能イソシアネート化合物(C−1)と、前記(C−1)以外のヘキサメチレンジイソシアネートに由来するイソシアネート化合物(C−2)とを含み、且つ(C−1)の(C−2)に対する重量比が0.2〜5であり、
前記アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(B−1)は0.02〜0.06重量部、アルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体(B−2)は0.4〜1重量部、架橋剤(C)は2〜5重量部含むことを特徴とする、
光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物が、上記課題を解決できることを見いだし本発明を完成した。
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)アクリル系共重合体溶液を剥離シートに塗布し、100℃で2分間乾燥し、フィルム状のアクリル系共重合体を得る。
(2)上記(1)で得られたフィルム状のアクリル系共重合体をテトラヒドロフランにて固形分0.2%になるように溶解させる。
(3)下記条件にて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、アクリル系共重合体の重量平均分子量を測定する。
GPC:HLC−8220GPC〔東ソー(株)製〕
カラム:TSK−GELGMHXL4本使用
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/min
カラム温度:40℃
シリコーン系離型剤で表面処理された離型フィルム上に、乾燥後の粘着剤層の厚みが18μmとなるように、粘着剤組成物を塗布し、100℃で60秒間熱風循環式乾燥機にて乾燥して粘着剤層を形成した後、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム〔商品名;テイジンテトロンフィルム(登録商標)タイプS 厚さ38μm〕上に該粘着剤層面が接するように載置し、加圧ニップロールを通して圧着して貼り合わせた後、23℃、50%RHで10日間養生を行って試験用粘着シートを得た。
前記(1)により作製した試験用粘着シートの粘着剤層を目視で観察した。評価基準は次の通りである。
○:粘着剤層に異物が見られず透明である。
×:粘着剤層に異物や曇り等の欠陥が見られる。
前記(1)により作製した試験用粘着シートを25mm×150mmにカットしたのち、離型フィルムを剥がし、アンチグレア処理された偏光板〔商品名;SQ−1852AP−AG6;住友化学工業(株)製〕上に粘着剤層と偏光板が接触するように載置した。更にこれを、卓上ラミネート機を用いて圧着して試験片とした。この試験片を23℃、50%RHの条件下で24時間放置した後、23℃、50%RHの条件下で、180゜剥離における粘着力を剥離速度300mm/分で測定した。粘着力が、0.05N/25mm以上であれば、表面保護フィルムとして十分な粘着力を有している。
前記(3)と同様に試験片を作製し、この試験片を23℃、50%RHの条件下で24時間放置した後、23℃、50%RHの条件下で180゜剥離における粘着力を剥離速度30m/分で測定し、また剥離後の偏光板の表面状態を観察した。評価基準は次の通りである。
○:粘着力が1.5N/25mm以下であり、偏光板表面に糊残り等の異常は観察されない。
×:粘着力が1.5N/25mm以上である、または偏光板表面に糊残り等の異常が観察される。
前記(3)の方法により作製した試験片を、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した後、剥離速度30m/分で180゜剥離における剥離帯電圧を測定した。このときの発生する偏光板表面の電位を、図1に示すように所定の位置に固定してある電位測定機〔春日電機(株)製KSD−0303〕にて測定した。測定は、23℃、50%RHの条件下で行った。
前記(1)により作製した試験用粘着シートの離型フィルムを剥がし、粘着剤層表面の表面抵抗率を表面抵抗率計((株)アドバンテスト:R12704 RESISTIVITY CHAMBER)を用いて測定した。測定は、23℃、50%RHの条件下で行った。
前記(1)により作製した試験用粘着シートを60mm×80mmにカットしたのち、この粘着シート片を、前記(3)と同様にしてアンチグレア処理された偏光板〔商品名;SQ−1852AP−AG6;住友化学工業(株)製〕の一方の面に圧着した。次に、市販の感圧接着剤組成物〔ニッセツQ−1851:日本カ−バイド工業(株)製〕を用いて前記(1)と同様にして離型フィルム上に厚さ約25μmの感圧接着剤層を形成した。この感圧接着剤層を偏光板の他方の面に転写させた。これらを、厚さ約2mmのガラス板に感圧接着剤層が接触するように載置し、卓上ラミネート機を用いて圧着して試験片とした。この試験片を、23℃、50%RHでの条件下で1週間放置した後、オートクレーブ処理(50℃、490kPa、20分)を行ない、さらに90℃で2時間加熱処理した。この試験片の表面保護フィルム側の表面から目視観察により、表面保護フィルムの粘着剤層の、気泡の発生、剥がれの状態を評価した。評価基準は次の通りである。
◎:気泡の発生及び剥がれの発生が全く認められない。
○:試験片のワク部分(幅5mm)に気泡の発生が僅かに認められるが、剥がれの発生は認められず実用上問題ない。
△:試験片のワク部分(幅5mm)に気泡の発生が多数認められるが、剥がれの発生は認められない。
×:試験片の全面に気泡の発生が認められる、又は剥がれの発生が認められる。
前記(1)により作製した試験用粘着シートを30mm×80mmにカットしたのち、離型フィルムを剥がし、50mm×100mmのアルミ箔にハンドローラーにて圧着して試験片とした。この、試験片を、60℃、90%RHの環境下に24時間放置した後、アルミ箔から試験片を剥離し、アルミ箔表面を目視にて観察した。評価基準は次の通りである。
○:アルミ箔表面の変色が認められない。
×:アルミ箔表面の変色が認められる。
製造例1
温度計、攪拌機、窒素導入管及び還流冷却器を備えた反応容器(1)内に、酢酸エチル20重量部、トルエン10重量部を入れた。また別の容器(2)に、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)95重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)5重量部を入れ混合して単量体混合物とした。前記単量体混合物の25重量%を反応容器(1)中に加え反応容器(1)内の空気を窒素ガスで置換した後、重合開始剤としてアゾビス−i−ブチロニトリル(以下AIBNと言う)0.02重量部を添加して、攪拌下に内温を70℃に昇温させて初期反応を開始させた。初期反応がほぼ終了した後、残りの単量体混合物75重量%、並びに酢酸エチル20重量部、トルエン10重量部及びAIBN0.2重量部の混合物を、約2時間かけてそれぞれ逐次添加して反応させた。添加終了後、引き続いて2時間反応させた。その後、トルエン25重量部にAIBN0.25重量部を溶解させた溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後さらに1.5時間反応させた。反応終了後、反応混合物をトルエンで希釈して、固形分35重量%のアクリル系共重合体溶液を得た。
単量体組成を表1に示す単量体組成に変更する以外は製造例1と同様にしてアクリル系共重合体溶液を製造した。得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量(Mw)を表1に示す。
攪拌羽根、温度計、窒素導入管、還流冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコに、t−ブチルメタクリレート(t−BMA)90重量部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(エチレンオキシド単位は45)10重量部、重合開始剤としてAIBN0.8重量部、酢酸エチル400重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を70℃に保って6時間重合反応を行い、固形分20重量%のアルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体溶液(B−2)を得た。前記アルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体溶液(B−2)の重量平均分子量は3.0万であった。
攪拌羽根、温度計を備えた四つ口フラスコに、製造例1で得られたアクリル系共重合体溶液286重量部(ただし、アクリル共重合体として100重量部)、製造例7で得られたアルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体(B−2)溶液2.5重量部(ただし、有効成分として0.5重量部)、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(B−1)(LiCF3SO3)0.043重量部を仕込み、フラスコ内の液温を25℃に保って4時間混合撹拌を行った。これに、イソシアネート化合物(C−1)として、N3400(住化バイエルウレタン(株)製ヘキサメチレンジイソシアネートの二量体であるウレトジオン構造を有するイソシアネート化合物、有効成分100重量%)を0.9重量部と、イソシアネート化合物(C−2)として、N3300(住化バイエルウレタン(株)製ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体であるイソシアヌレート構造を有するイソシアネート化合物、有効成分100重量%)を2.8重量部とを添加し十分に攪拌して、表2に示す表面保護フィルム用粘着剤組成物を得た。前記(1)の方法に従って試験用粘着シートを作製し、各種の試験、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の配合条件の代わりに表2に示した各実施例の配合条件を使用した以外は、実施例1と同様にして表2に示すような表面保護フィルム用粘着剤組成物を作製した。この粘着剤組成物を用い、前記(1)の方法に従って試験用粘着シートを作製し、各種の試験、評価を行った。得られた結果を表2に示す。
実施例1の配合条件の代わりに表3〜5に示した各比較例の配合条件を使用した以外は、実施例1と同様にして表3〜5に示すような表面保護フィルム用粘着剤組成物を作製した。この粘着剤組成物を用い、前記(1)の方法に従って試験用粘着シートを作製し、各種の試験、評価を行った。得られた結果を表3〜5に示す。
N3400:住化バイエルウレタン(株)製ヘキサメチレンジイソシアネートの二量体であるイソシアネート化合物、商品名:デスモジュールN3400、有効成分100重量%
N3300:住化バイエルウレタン(株)製ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体であるイソシアヌレート構造を有するイソシアネート化合物、商品名:デスモジュールN3300、有効成分100重量%
LiTFS:LiCF3SO3
LiTFSI:Li(CF3SO2)2N
LiClO4:過塩素酸リチウム
AQ‐210:日本ポリウレタン(株)製ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアネート化合物、商品名:アクアネート210、有効成分100重量%
コロネートHX:日本ポリウレタン(株)製ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体であるイソシアヌレート構造を有するイソシアネート化合物、商品名:コロネートHX、有効成分100重量%
コロネートL:日本ポリウレタン(株)製トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物、商品名:コロネートL、有効成分75重量%
Claims (4)
- 少なくとも、アクリル系共重合体(A)と、帯電防止剤(B)と、架橋剤(C)とを含む光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物において、
前記アクリル系共重合体(A)は、少なくとも2−エチルへキシルアクリレートが90〜99.9重量%と、4−ヒドロキシブチルアクリレートが0.1〜10重量%とを用いた共重合体であって、前記帯電防止剤(B)は、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(B−1)と、アルキレンオキシド単位を20以上有し重量平均分子量0.3万〜10万であるアルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体(B−2)とを含むものであり、
前記架橋剤(C)は、ヘキサメチレンジイソシアネートに由来するウレトジオン環含有2官能イソシアネート化合物(C−1)と、前記(C−1)以外のヘキサメチレンジイソシアネートに由来するイソシアネート化合物(C−2)とを含み、且つ(C−1)の(C−2)に対する重量比が0.2〜5であり、
前記アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(B−1)は0.02〜0.06重量部、アルキレンオキシド鎖含有アクリル系共重合体(B−2)は0.4〜1重量部、架橋剤(C)は2〜5重量部含むことを特徴とする、
光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物。 - イソシアネート化合物(C−2)が、2種類以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物。
- 架橋剤(C)が、アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、3〜4重量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の光学部材の表面保護フィルム用アクリル系粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物を基材上の片面または両面に形成してなることを特徴とする光学部材の表面保護フィルム。
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