JP2011222421A - Light-emitting device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ディスプレイ、照明等に使用される有機ＥＬ、蛍光、ＬＥＤなどに適用可能な発光デバイスに関するものである。 The present invention relates to a light-emitting device applicable to organic EL, fluorescence, LED, and the like used for displays, illumination, and the like.
近年、有機ＥＬ、蛍光、ＬＥＤなどの発光デバイスの発光効率の改善のために、発光材料の改善、低電圧化、光取り出し効率の改善などが検討されている。 In recent years, in order to improve the light emission efficiency of light emitting devices such as organic EL, fluorescent light, and LED, improvement of light emitting materials, lowering of voltage, improvement of light extraction efficiency, and the like have been studied.
光取り出し効率を改善する方法として、光散乱層や低屈折率層の導入などが検討されている（例えば、特許文献１、特許文献２等）。さらに、光の回折を利用して、導波モードの光の進行方向を発光デバイス面方向に偏向させることにより、光取り出し効率を上げる方法も知られている（例えば、特許文献３）。また、発光部近傍に金属の周期格子構造もしくは微粒子の分散体を設け、表面プラズモンを励起することによって、高効率で光を外部に取り出す技術も考案されている（例えば、特許文献４、特許文献５、非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３、非特許文献４、非特許文献５等）。 As a method for improving the light extraction efficiency, introduction of a light scattering layer or a low refractive index layer has been studied (for example, Patent Document 1, Patent Document 2, etc.). Furthermore, a method of increasing the light extraction efficiency by deflecting the traveling direction of light in the waveguide mode toward the light emitting device surface by utilizing light diffraction is also known (for example, Patent Document 3). In addition, a technique has been devised in which a metal periodic lattice structure or a fine particle dispersion is provided in the vicinity of the light emitting portion and the surface plasmon is excited to extract light outside with high efficiency (for example, Patent Document 4, Patent Document). 5, Non-Patent Document 1, Non-Patent Document 2, Non-Patent Document 3, Non-Patent Document 4, Non-Patent Document 5, etc.).
金属表面の伝播型表面プラズモンは、金属などの導電体表面に入射した電磁波（可視光など）により生じる自由電子の分極波が表面で横波の電場を形成しているものである。平坦な金属表面に存在する伝播型表面プラズモンの場合、伝播光の分散直線とプラズモンの分散曲線は交差しないため、伝播光はプラズモンを直接励起できない。しかし、金属表面に周期格子構造があると、格子によってブラッグ反射された回折波がプラズモンの分散曲線と交差するようになるため、入射した電磁波と金属表面の自由電子の分極波が共鳴状態をつくることができる（非特許文献６）。 Propagation type surface plasmon on a metal surface is a surface in which a polarization wave of free electrons generated by electromagnetic waves (such as visible light) incident on a conductor surface such as metal forms a transverse wave electric field on the surface. In the case of propagating surface plasmons existing on a flat metal surface, the propagating light cannot directly excite the plasmons because the propagating light dispersion line does not intersect the plasmon dispersion curve. However, if the metal surface has a periodic grating structure, the diffracted wave reflected by the grating crosses the dispersion curve of the plasmon, so the incident electromagnetic wave and the polarization wave of free electrons on the metal surface create a resonance state. (Non-Patent Document 6).
このとき、表面プラズモンの波数ベクトルは光の波数と同程度の値となっており、励起子と光がコヒーレントに結合して励起子ポラリトンという状態になる。ポラリトンは自由電子の分極波と電磁波が共鳴によりエネルギーをやり取りしている状態である。周期格子構造のピッチや高さが実質的に一定の（周期格子構造の結晶性が高い）とき、表面プラズモンはひとつの波数ベクトルを持つようになり、特定の入射角、周波数（波長）の光と結合するようになる。 At this time, the wave number vector of the surface plasmon has the same value as the wave number of light, and the exciton and light are coherently coupled to form a state of exciton polaritons. Polariton is a state where free-electron polarization waves and electromagnetic waves exchange energy by resonance. When the pitch and height of the periodic grating structure are substantially constant (the crystallinity of the periodic grating structure is high), the surface plasmon has one wave vector, and light with a specific incident angle and frequency (wavelength). Will come to join.
例えば非特許文献５においては、有機発光デバイス内の発光層について光と表面プラズモンの結合を誘発するために周期的な波形の格子構造を使用することにより、放出された光の横方向の透過及び導波を防止すると共に当該構造体の光出力及び効率を高めることが提案されている。理論的には、有機ＥＬ発光デバイス内の有機発光材料が放出した光の最大で９３％までをカプリングすることが可能である。 For example, in Non-Patent Document 5, by using a periodically corrugated lattice structure to induce light and surface plasmon coupling for the light emitting layer in an organic light emitting device, the lateral transmission of emitted light and It has been proposed to prevent waveguides and increase the light output and efficiency of the structure. Theoretically, it is possible to couple up to 93% of the light emitted by the organic light emitting material in the organic EL light emitting device.
また、非特許文献３には半導体量子井戸構造の紫外光励起による青色光の発光効率が銀の周期構造により増強されることが示されている。また、非特許文献４には同じく銀の周期構造により、ＬＥＤの発光効率が増強されることが示されている。 Non-Patent Document 3 shows that the luminous efficiency of blue light by ultraviolet light excitation of a semiconductor quantum well structure is enhanced by the periodic structure of silver. Non-Patent Document 4 also shows that the luminous efficiency of the LED is enhanced by the periodic structure of silver.
今後、発光デバイスを表示装置として適用するに際し、輝度の向上に加えて視認性を向上させることが望まれる。特に、回折格子を適用して輝度の向上を図る場合には光の回折に起因するカラーシフトの影響を低減することが重要となる。 In the future, when applying a light emitting device as a display device, it is desired to improve visibility in addition to improvement in luminance. In particular, when the luminance is improved by applying a diffraction grating, it is important to reduce the influence of color shift caused by light diffraction.
本発明は、輝度を向上させ、光の回折に起因するカラーシフトを低減可能な発光デバイスを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a light emitting device capable of improving luminance and reducing color shift due to light diffraction.
本発明者は、課題を解決するため、発光デバイスにおいて、回折格子基板と光拡散能を有するシート（板状体）またはフィルムを設けることにより、表面プラズモン共鳴を利用して光エネルギーの取り出し効率を向上するとともに、光の回折によるカラーシフトの視認レベルを低減させることを見出した。 In order to solve the problem, the present inventor has provided a diffraction grating substrate and a sheet (plate-like body) or film having a light diffusing ability in a light emitting device, thereby improving the light energy extraction efficiency using surface plasmon resonance. It was found that the level of color shift perception due to light diffraction was reduced while improving.
本発明の発光デバイスは、発光部と、表面に周期格子構造が形成された回折格子基板と、光拡散性基材とを有する発光デバイスであって、光拡散性基材は、発光部からの発光光と、回折格子基板で反射又は透過した発光光を拡散して出光することを特徴とする。 The light-emitting device of the present invention is a light-emitting device having a light-emitting portion, a diffraction grating substrate having a periodic grating structure formed on the surface, and a light-diffusing base material. The emitted light and the emitted light reflected or transmitted by the diffraction grating substrate are diffused and emitted.
本発明の発光デバイスにおいて、回折格子基板は、ピッチ、高さ及び格子方位の少なくともいずれか一つが異なる周期格子構造を有するユニットがランダムに配置された構造を有し、ユニットの面積が３μｍ２〜１００００００μｍ２であることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the diffraction grating substrate has a structure in which units having a periodic grating structure in which at least one of pitch, height, and grating orientation is different are randomly arranged, and the area of the unit is 3 μm 2 to. It is preferably 1000000 μm 2 .
本発明の発光デバイスにおいて、回折格子基板の表面に形成された周期格子構造の高さが１０ｎｍ〜２００ｎｍであることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the height of the periodic grating structure formed on the surface of the diffraction grating substrate is preferably 10 nm to 200 nm.
本発明の発光デバイスにおいて、ユニットの形状が長方形または正方形であることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the unit shape is preferably rectangular or square.
本発明の発光デバイスにおいて、ユニット同士の間隔が１００μｍ以下であることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the interval between the units is preferably 100 μm or less.
本発明の発光デバイスにおいて、各ユニットに形成された周期格子構造の格子方位のズレが１５°以下できざまれていることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, it is preferable that the deviation of the lattice orientation of the periodic lattice structure formed in each unit is 15 ° or less.
本発明の発光デバイスにおいて、周期格子構造が、６方最密充填格子で配置されていることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, it is preferable that the periodic grating structure is arranged in a hexagonal close-packed grating.
本発明の発光デバイスにおいて、ピッチが発光中心波長の±２００ｎｍの範囲であることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the pitch is preferably in the range of ± 200 nm of the emission center wavelength.
本発明の発光デバイスにおいて、回折格子基板が発光部からの発光光を反射する反射型回折格子基板であり、回折格子基板と光拡散性基材の間に発光部が設けられていることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, it is preferable that the diffraction grating substrate is a reflective diffraction grating substrate that reflects light emitted from the light emitting portion, and the light emitting portion is provided between the diffraction grating substrate and the light diffusing substrate. .
本発明の発光デバイスにおいて、回折格子基板が表面に金属の周期格子構造を有するプラズモニック基板であることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the diffraction grating substrate is preferably a plasmonic substrate having a metal periodic grating structure on the surface.
本発明の発光デバイスにおいて、金属が銀、アルミニウム、及び金からなる金属から選択される少なくとも１つであることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the metal is preferably at least one selected from silver, aluminum, and gold.
本発明の発光デバイスにおいて、回折格子基板が前記発光部からの発光光を透過する透過型回折格子基板であり、前記発光部と前記光拡散性基材の間に前記回折格子基板が設けられており、前記光拡散性基材が、粘着材または接着剤により、前記回折格子基板に貼り付けられていることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the diffraction grating substrate is a transmission type diffraction grating substrate that transmits the light emitted from the light emitting unit, and the diffraction grating substrate is provided between the light emitting unit and the light diffusing substrate. The light diffusing substrate is preferably attached to the diffraction grating substrate with an adhesive or an adhesive.
本発明の発光デバイスにおいて、発光部が有機ＥＬまたはＬＥＤであることが好ましい。 In the light emitting device of the present invention, the light emitting part is preferably an organic EL or LED.
本発明の発光デバイスによれば、回折格子基板と光拡散性基材を設け、回折格子基板で反射又は透過した発光光を光拡散性基材で拡散して出光することにより、輝度を向上させると共に、光の回折に起因するカラーシフトを低減することができる。特に、回折格子基板を表面に金属の周期格子構造が設けられたプラズモニック結晶基板とする場合に、表面プラズモン共鳴を利用して発光デバイスの発光効率を効果的に向上させると共に、カラーシフトを低減することができる。 According to the light emitting device of the present invention, the brightness is improved by providing the diffraction grating substrate and the light diffusing base material, and diffusing the light emitted or reflected by the diffraction grating substrate with the light diffusing base material to emit light. At the same time, color shift due to light diffraction can be reduced. In particular, when the diffractive grating substrate is a plasmonic crystal substrate with a metal periodic grating structure on the surface, the surface plasmon resonance is used to effectively improve the luminous efficiency of the light emitting device and reduce the color shift. can do.
以下に、本発明に係る実施の形態を詳細に説明する。 Embodiments according to the present invention will be described in detail below.
本発明の発光デバイス１００は、発光部１０２と、表面に周期格子構造が形成された回折格子基板１０１と、光拡散性基材１０３とを有し、光拡散性基材１０１は、発光部１０２から射出された発光光及び回折格子基板１０１で反射又は透過した発光光を拡散して出光する（図１（Ａ）、（Ｂ）参照）。 The light emitting device 100 of the present invention includes a light emitting unit 102, a diffraction grating substrate 101 having a periodic grating structure formed on the surface, and a light diffusing substrate 103. The light diffusing substrate 101 includes the light emitting unit 102. The emitted light emitted from the light and the emitted light reflected or transmitted by the diffraction grating substrate 101 are diffused and emitted (see FIGS. 1A and 1B).
回折格子基板１０１を構成する材料に限定は無く、誘電体、半導体、金属等の材料を用いることができる。 There is no limitation on the material constituting the diffraction grating substrate 101, and materials such as dielectrics, semiconductors, and metals can be used.
回折格子基板１０１を反射型とする場合（図１（Ａ）参照）には、回折格子基板１０１上に発光部１０２を設け、当該発光部１０２上に光拡散性基材１０３を設けた構成、すなわち回折格子基板１０１と光拡散性基材１０３の間に発光部１０２を設けた構成とすることができる。この場合、回折格子基板１０１としては、表面に金属の周期格子構造を有するプラズモニック結晶基板とすることが好ましい。本明細書内では金属からなる回折格子を特にプラズモニック結晶基板とよぶ。なお、発光部１０２からの発光光を反射できるのであれば、回折格子基板１０１を誘電体や半導体、又はこれらと金属との組み合わせで形成することができる。 In the case where the diffraction grating substrate 101 is a reflection type (see FIG. 1A), a configuration in which a light emitting unit 102 is provided on the diffraction grating substrate 101 and a light diffusing substrate 103 is provided on the light emitting unit 102, That is, the light emitting unit 102 can be provided between the diffraction grating substrate 101 and the light diffusing substrate 103. In this case, the diffraction grating substrate 101 is preferably a plasmonic crystal substrate having a metal periodic grating structure on the surface. In the present specification, a diffraction grating made of metal is particularly called a plasmonic crystal substrate. Note that the diffraction grating substrate 101 can be formed of a dielectric, a semiconductor, or a combination of these and a metal as long as the light emitted from the light emitting unit 102 can be reflected.
回折格子基板１０１を透過型とする場合（図１（Ｂ）参照）には、回折格子基板１０１上に発光部１０２を設け、発光部１０２が設けられた面と反対側の回折格子基板１０１の面側に光拡散性基材１０３を設けた構成、すなわち発光部１０２と光拡散性基材１０３の間に回折格子基板１０１を設けた構成とすることができる。この場合、発光部１０２の回折格子基板１０１が設けられた面と反対側の面に反射材１０４を設けてもよい。回折格子基板１０１を透過型とする場合には、回折格子基板１０１として、発光部１０２から射出された発光光を透過する材料（例えば、誘電体、半導体）を用いることが好ましい。 In the case where the diffraction grating substrate 101 is a transmission type (see FIG. 1B), a light emitting unit 102 is provided over the diffraction grating substrate 101, and the diffraction grating substrate 101 on the side opposite to the surface where the light emitting unit 102 is provided. A configuration in which the light diffusing substrate 103 is provided on the surface side, that is, a configuration in which the diffraction grating substrate 101 is provided between the light emitting unit 102 and the light diffusing substrate 103 can be employed. In this case, the reflector 104 may be provided on the surface opposite to the surface on which the diffraction grating substrate 101 of the light emitting unit 102 is provided. When the diffraction grating substrate 101 is a transmission type, it is preferable to use a material (for example, a dielectric or a semiconductor) that transmits the emitted light emitted from the light emitting unit 102 as the diffraction grating substrate 101.
図１に示すように、発光デバイス１００において、回折格子基板１０１と光拡散性基材１０３を設け、回折格子基板１０１で反射又は透過した発光光を光拡散性基材１０３で拡散して出光することにより、輝度を向上させると共に、光の回折に起因するカラーシフトを低減することができる。 As shown in FIG. 1, in the light emitting device 100, a diffraction grating substrate 101 and a light diffusing substrate 103 are provided, and emitted light reflected or transmitted by the diffraction grating substrate 101 is diffused by the light diffusing substrate 103 and emitted. Thus, the luminance can be improved and the color shift caused by the light diffraction can be reduced.
[発光部]
発光部１０２は、光を射出できるものであればよく、例えば、有機ＥＬ素子、蛍光、ＬＥＤ等で設けることができる。発光デバイスが有機ＥＬである場合には、陽極と、陰極と、当該陽極と陰極の間に形成される発光層が発光部１０２に相当する。
[Light emitting part]
The light emitting unit 102 only needs to be capable of emitting light, and can be provided by, for example, an organic EL element, fluorescence, LED, or the like. When the light emitting device is an organic EL, the anode, the cathode, and the light emitting layer formed between the anode and the cathode correspond to the light emitting unit 102.
[光拡散性基材]
光拡散性基材１０３は、光拡散機能を有するシート（板状体）又は光拡散機能を有するシートで形成することができる。具体的には、光拡散性基材１０３としては、光拡散材がシート又はフィルム内に分散されたもの、光拡散性を有する構造がシート又はフィルム表面に形成されたもの、拡散材と光拡散性を有する構造を組み合わせたもの等を用いることができる。これらの中から発光デバイスで適用する波長の指向性等を考慮して適用すればよい。一例として、光拡散材がシート又はフィルム内に分散された光拡散性基材として、恵和株式会社製のオルパルスを適用でき、光拡散性を有する構造がシート又はフィルム表面に形成された光拡散性基材として、Ｌｕｍｉｎｉｔ社製のＬＩＧＨＴ ＳＨＡＰＩＮＧ ＤＩＦＦＵＳＥＲを適用することができる。
[Light diffusing substrate]
The light diffusing substrate 103 can be formed of a sheet (plate-like body) having a light diffusing function or a sheet having a light diffusing function. Specifically, the light diffusing substrate 103 includes a light diffusing material dispersed in a sheet or film, a light diffusing structure formed on the sheet or film surface, a diffusing material and a light diffusing material. A combination of structures having properties can be used. Of these, application may be made in consideration of the directivity of the wavelength applied in the light emitting device. As an example, as a light diffusing substrate in which a light diffusing material is dispersed in a sheet or film, Olwas manufactured by Eiwa Co., Ltd. can be applied, and a light diffusing structure in which a light diffusing structure is formed on the surface of the sheet or film As a conductive substrate, LIGHT SHAPPING DIFFUSER manufactured by Luminit is applicable.
光拡散性基材１０３を構成するシート又はフィルムとしてはガラスや樹脂などを用いることができるが、加工性の良さや軽量であることなどから樹脂を用いることが好ましい。また、光拡散材としては空気などの低屈折率材料、酸化チタンなどの高屈折率材料を用いることができる。 As the sheet or film constituting the light diffusing substrate 103, glass, resin, or the like can be used. However, it is preferable to use a resin because of good workability and light weight. As the light diffusing material, a low refractive index material such as air or a high refractive index material such as titanium oxide can be used.
また、光拡散性基材１０３の界面反射を減らすことにより光の取り出し効率があがるため、光拡散能を有するシート又はフィルムを粘着材または接着剤を用いて貼り付けることが好ましい。また、ガスバリア性の観点からも、光拡散能を有するシート又はフィルムを粘着材または接着剤を用いて貼り付けることにより空気層を設けない構成とすることが好ましい。 Further, since light extraction efficiency is improved by reducing the interface reflection of the light diffusing substrate 103, it is preferable to attach a sheet or film having a light diffusing ability using an adhesive or an adhesive. Also, from the viewpoint of gas barrier properties, it is preferable that an air layer is not provided by attaching a sheet or film having light diffusing ability using an adhesive or an adhesive.
また、光拡散性基材１０３の片面もしくは両面にガスバリア機能を有する層（ガスバリア層）を設けてもよい。これにより、光拡散性基材１０３のガスバリア性をさらに向上することができる。ガスバリア層は、例えば、酸化ケイ素、窒化ケイ素などの無機酸化物や無機窒化物、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等で形成することができる。ガスバリア層は多層であっても構わない。十分なガスバリア性を発揮するためにはガスバリア層の厚みは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは５０ｎｍ以上とする。逆に厚くしすぎるとガスバリア層にクラックが入る等の不具合も生じるため、ガスバリア層の厚みは１０μｍ以下、さらには１μｍ以下であることが好ましい。 Further, a layer having a gas barrier function (gas barrier layer) may be provided on one side or both sides of the light diffusing substrate 103. Thereby, the gas barrier property of the light diffusable substrate 103 can be further improved. The gas barrier layer can be formed of, for example, an inorganic oxide such as silicon oxide or silicon nitride, an inorganic nitride, diamond-like carbon (DLC), or the like. The gas barrier layer may be a multilayer. In order to exhibit sufficient gas barrier properties, the thickness of the gas barrier layer is 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, and further preferably 50 nm or more. On the other hand, if the thickness is too large, problems such as cracks in the gas barrier layer also occur. Therefore, the thickness of the gas barrier layer is preferably 10 μm or less, more preferably 1 μm or less.
[回折格子基板]
回折格子基板１０１は、表面に周期格子構造を有する基材で設ければよく、誘電体、半導体、金属のいずれかの材料を用いることができる。以下に、回折格子基板１０１の一例として、金属からなる回折格子基板（プラズモニック結晶基板）について詳細に説明する。
[Diffraction grating substrate]
The diffraction grating substrate 101 may be provided with a base material having a periodic grating structure on the surface, and any material of a dielectric, a semiconductor, or a metal can be used. Hereinafter, a diffraction grating substrate (plasmonic crystal substrate) made of metal will be described in detail as an example of the diffraction grating substrate 101.
プラズモニック結晶基板は、例えば誘電体からなる多結晶性回折格子の上に金属膜を被覆する、あるいは、フラットな金属膜を形成しその後金属膜にパターニングを施すなどの手法により得られるが、製法には特に限定はない。本発明の発光デバイスにおけるプラズモニック結晶基板は、１５０ｎｍ〜１５００ｎｍのピッチの金属の周期格子構造を有する基板であることが好ましい。特に、ピッチ、高さ及び格子方位の少なくともいずれか一つが異なる周期格子構造を有するユニットがランダムに配置された構造を有し、前記ユニットの面積が３μｍ２〜１００００００μｍ２であることがより好ましい。すなわち、互いに異なる金属の周期格子構造を有する複数の領域(ユニット)を基板上に設けた構成とする。異なる金属の周期格子構造を得るには、金属の周期格子構造のピッチ、高さ及び格子方向の少なくともいずれか一つが異なるように形成すればよい。これにより、金属の周期格子構造に由来した回折に起因して発生するカラーシフトを効果的に抑制することができる。 Plasmonic crystal substrates can be obtained, for example, by coating a metal film on a polycrystalline diffraction grating made of a dielectric, or by forming a flat metal film and then patterning the metal film. There is no particular limitation. The plasmonic crystal substrate in the light emitting device of the present invention is preferably a substrate having a metal periodic lattice structure with a pitch of 150 nm to 1500 nm. In particular, the pitch, the unit having at least any one is different periodic grating structure height and the grid orientation has a structure that is randomly arranged, it is more preferable area of the unit is 3μm 2 ~1000000μm 2. That is, a plurality of regions (units) having different metal periodic grating structures are provided on the substrate. In order to obtain different metal periodic grating structures, the metal periodic grating structures may be formed such that at least one of the pitch, height, and grating direction is different. Thereby, the color shift which generate | occur | produces due to the diffraction derived from the metal periodic grating structure can be suppressed effectively.
また、金属の周期格子構造は、金属が周期構造を有するように設けるのであればどのように設けてもよく、例えば、表面に周期格子構造が異なる領域がランダムに形成された多結晶性回折格子基板上に金属膜を成膜することにより設けることができる。以下に、本発明発光デバイスに適用する多結晶性回折格子基板の一構成例に関して、図２を参照して説明する。なお、図２では、多結晶性回折格子基板の一例としてプラズモニック多結晶基板を例に挙げて説明する。 The metal periodic grating structure may be provided in any way as long as the metal has a periodic structure. For example, a polycrystalline diffraction grating in which regions having different periodic grating structures are randomly formed on the surface. It can be provided by forming a metal film on the substrate. Hereinafter, a structural example of a polycrystalline diffraction grating substrate applied to the light emitting device of the present invention will be described with reference to FIG. In FIG. 2, a plasmonic polycrystalline substrate will be described as an example of a polycrystalline diffraction grating substrate.
図２に示すプラズモニック多結晶基板は、金属の周期格子構造の格子方位及びピッチが互いに異なるユニットをランダムに配置した構成となっている。具体的には、各ユニットには金属の周期格子構造が６方最密充填格子配置で形成され、結晶方位（６方最密充填格子配置）が１５°きざみで異なる４つの周期格子構造をランダムに配置する場合を示している。また、各結晶方位について、それぞれピッチが４５０ｎｍ、５５０ｎｍ、６５０ｎｍで設定されている。 The plasmonic polycrystalline substrate shown in FIG. 2 has a configuration in which units having different lattice orientations and pitches of a metal periodic lattice structure are randomly arranged. Specifically, in each unit, a metal periodic lattice structure is formed in a hexagonal close-packed lattice arrangement, and four periodic lattice structures whose crystal orientations (hexagonal close-packed lattice arrangement) are different by 15 ° are randomly selected. The case where it arrange | positions to is shown. Further, the pitch is set to 450 nm, 550 nm, and 650 nm for each crystal orientation.
（ユニット）
カラーシフトを効果的に低減させるためには、隣り合うユニット同士が異なる金属の周期格子構造（図２では、異なる格子方位及び／又はピッチ）を有していることが好ましい。また、各ユニットは、表面プラズモンカップリングを誘発することができる面積をもてばよく、複数のユニットのそれぞれの面積が、３μｍ２〜１００００００μｍ２とすることが好ましい。具体的なユニットの面積は、周期格子構造のサイズにより決めることができる。すなわち、放出された光の横方向の透過及び導波を防止すると共に当該構造体の光出力及び効率を高めるためには、ユニット内の格子個数は、各格子方位に５個以上あればよい。たとえばユニットの形状が正方形、格子形状が正方格子、格子サイズが５００ｎｍの場合、ユニットサイズ（ユニットの各辺の長さ）の下限は５００ｎｍ×５＝２５００ｎｍとなる。一方で、ユニットが１０００μｍより大きくなると各ユニット視認し易くなるため、１０００μｍ以下（面積では、１００００００μｍ２以下）であることが好ましい。
(unit)
In order to effectively reduce the color shift, it is preferable that adjacent units have different metal periodic grating structures (different grating orientations and / or pitches in FIG. 2). Moreover, each unit may be able to have an area capable of inducing the surface plasmon coupling, the area of each of the plurality of units, it is preferable to 3μm 2 ~1000000μm 2. The specific unit area can be determined by the size of the periodic grating structure. That is, in order to prevent the transmitted light from being transmitted and guided in the lateral direction and to increase the light output and efficiency of the structure, the number of lattices in the unit may be 5 or more in each lattice direction. For example, when the unit shape is square, the lattice shape is a square lattice, and the lattice size is 500 nm, the lower limit of the unit size (the length of each side of the unit) is 500 nm × 5 = 2500 nm. On the other hand, since it becomes easy to visually recognize each unit when the unit is larger than 1000 μm, it is preferably 1000 μm or less (in terms of area, 1 million μm 2 or less).
また、各ユニット間の隙間を狭くすることが好ましく、具体的には各ユニット間の隙間は人間の視認が困難な１００μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下であることが好ましい。ユニット形状には特に制限はなく、例えば三角形、六角形、八角形などであっても構わないが、製造プロセスが簡素化できることから図１のように長方形もしくは正方形形状のユニットが並んでいることが好ましい。また、ユニットの配置についても特に制限はないが、ユニット同士の隙間を狭くすることや製造プロセスを考慮すると、ユニットを格子状に配置することが好ましい。 In addition, it is preferable to narrow the gap between the units. Specifically, the gap between the units is preferably 100 μm or less, more preferably 30 μm or less, which is difficult for humans to visually recognize. The unit shape is not particularly limited, and may be, for example, a triangle, a hexagon, or an octagon. However, since the manufacturing process can be simplified, rectangular or square units may be arranged as shown in FIG. preferable. Further, the arrangement of the units is not particularly limited, but it is preferable to arrange the units in a lattice shape in consideration of narrowing the gap between the units and the manufacturing process.
（周期格子構造）
本発明の一側面の目的は、表面プラズモンによってディスプレイ、照明等に使用される有機ＥＬ、蛍光、ＬＥＤなどの発光効率を向上することである。そのためには、金属の周期格子構造で目的とする波長帯の表面プラズモンカップリングを効率よく励起することが必要である。金属の周期格子構造が１次元の場合（ライン／スペースの周期構造）より２次元の場合（ドットの周期構造）のほうが高い効果が得られる。また、周期格子構造が２次元の場合でも、２方向に周期構造がある配置（格子交差角度＝９０度）よりも３方向に周期構造がある配置（格子交差角度＝６０度、６方細密充填格子配置）のほうが、表面プラズモンを励起できる条件が多いため好ましい。
(Periodic lattice structure)
An object of one aspect of the present invention is to improve the light emission efficiency of organic EL, fluorescence, LED, and the like used for display, illumination, and the like by surface plasmon. For this purpose, it is necessary to efficiently excite surface plasmon coupling in a target wavelength band with a metal periodic grating structure. A higher effect can be obtained when the metal periodic lattice structure is one-dimensional (dot / periodic structure) than when it is one-dimensional (line / space periodic structure). Further, even when the periodic grating structure is two-dimensional, the arrangement having the periodic structure in three directions (lattice crossing angle = 60 degrees, 6-way fine packing) than the arrangement having the periodic structure in two directions (lattice crossing angle = 90 degrees). (Lattice arrangement) is preferable because there are many conditions that can excite surface plasmons.
すなわち、図２で示す２次元的な６方最密充填格子配置の場合、３方向に周期構造が作製されるため、回折光を表面プラズモンと共鳴させる効率において最も優れた格子配置となり、発光効率の向上効果が高い。 That is, in the case of the two-dimensional six-way close packed lattice arrangement shown in FIG. 2, since the periodic structure is produced in three directions, the lattice arrangement is the most excellent in the efficiency of resonating the diffracted light with the surface plasmon. The improvement effect is high.
（ピッチ）
周期格子構造のピッチは、発光デバイスの発光部からの発光光の実効波長程度の大きさに設定することが好ましい。したがって、ピッチは発光光の波長によって適宜選択される。例えば、可視光用の発光デバイスを想定する場合には１５０〜１５００ｎｍの範囲内であり、より好ましくは４００〜１０００ｎｍである。さらに好ましくは発光させたい波長とほぼ同等（発光させたい波長±２００ｎｍなど）であることが好ましく、最も好ましい範囲は２００〜１０００ｎｍである。
(pitch)
The pitch of the periodic grating structure is preferably set to a size that is about the effective wavelength of the light emitted from the light emitting portion of the light emitting device. Therefore, the pitch is appropriately selected depending on the wavelength of the emitted light. For example, when a light-emitting device for visible light is assumed, it is in the range of 150 to 1500 nm, more preferably 400 to 1000 nm. More preferably, it is preferably approximately the same as the wavelength to be emitted (wavelength to be emitted ± 200 nm or the like), and the most preferable range is 200 to 1000 nm.
また、白色光を発光させたい用途においては、赤色用のピッチを有するユニット、緑色用のピッチを有するユニット、青色用のピッチを有するユニットをランダムに配列させることが好ましい。 In applications where white light is desired to be emitted, it is preferable to randomly arrange units having a red pitch, units having a green pitch, and units having a blue pitch.
（高さ）
周期格子構造の高さは、５〜５００ｎｍであればよく、より好ましくは１０〜２００ｎｍ、さらに好ましくは、２０ｎｍ〜１００ｎｍである。５００ｎｍ以下であれば電極の短絡の原因が起き難く、５ｎｍ以上であれば表面プラズモンカプリングの効率が向上する。
(height)
The height of the periodic grating structure may be 5 to 500 nm, more preferably 10 to 200 nm, and still more preferably 20 nm to 100 nm. If it is 500 nm or less, the cause of the short circuit of an electrode does not occur easily, and if it is 5 nm or more, the efficiency of surface plasmon coupling is improved.
（周期格子構造の方位）
格子の基準軸を任意に定め、そこから格子交差角度まで周期格子構造をずらす。各ユニットの周期格子構造の方位角は格子交差角度の１／４きざみ以下（例えば６方最密充填格子配置の場合では１５°きざみ以下）より好ましくは１／１０きざみ以下で（例えば６方最密充填格子配置の場合では６°きざみ以下））ずれていることが光の回折に起因するカラーシフトが視認されにくくなるため好ましい。
(Orientation of periodic grating structure)
The reference axis of the grating is arbitrarily determined, and the periodic grating structure is shifted from there to the grating crossing angle. The azimuth angle of the periodic grating structure of each unit is ¼ or less of the lattice crossing angle (for example, 15 ° or less in the case of a 6-way close packed lattice arrangement), more preferably 1/10 or less (for example, 6-way maximum) In the case of a closely packed lattice arrangement, it is preferable that the shift is 6 ° or less))) because the color shift due to light diffraction is less visible.
（金属種）
表面に周期格子構造を有する基材を被覆する金属は目的とする波長により適宜選択される。たとえば紫外光の発光デバイスに用いる場合においては、電磁波の振動に金属の自由電子が追従できなくなる周波数（プラズマ周波数）の高いアルミニウムが好ましく、可視域青色〜緑色、例えば３８０ｎｍ〜６５０ｎｍ領域の発光デバイスに用いる場合は、可視の全波長域において高い反射率をしめす銀、またはアルミニウムを用いることが好ましく、さらに誘電率の実部の絶対値の小さい銀を用いることが特に好ましい。可視域の赤色、例えば５８０〜７８０ｎｍにおいてはその波長帯における反射率の高い銀または金を用いることが好ましい。
(Metal type)
The metal that coats the substrate having the periodic grating structure on the surface is appropriately selected depending on the target wavelength. For example, when used for an ultraviolet light emitting device, aluminum having a high frequency (plasma frequency) at which metal free electrons cannot follow the vibration of electromagnetic waves is preferable, and for a light emitting device in the visible blue to green, for example, 380 nm to 650 nm region. When used, it is preferable to use silver or aluminum exhibiting high reflectivity in the entire visible wavelength range, and it is particularly preferable to use silver having a small absolute value of the real part of the dielectric constant. In the red in the visible range, for example, 580 to 780 nm, it is preferable to use silver or gold having high reflectance in the wavelength band.
基材に用いる材料は、目的とする波長域において、実質的に透明な材料であればよい。例えば可視域用の発光素子、発光デバイスに用いる場合には、珪素（Ｓｉ）の酸化物、窒化物、ハロゲン化物、炭化物の単体又はその複合物や、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニア（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、チタン（Ｔｉ）、バリウム（Ｂａ）、インジウム（Ｉｎ）、錫（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、セリウム（Ｃｅ）、銅（Ｃｕ）などの金属の酸化物、窒化物、ハロゲン化物、炭化物の単体又はそれらの複合物（誘電体単体に他の元素、単体又は化合物が混ざった誘電体）を用いることができる。また、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、シクロオレフィン樹脂（ＣＯＰ）、架橋ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂などの非晶性熱可塑性樹脂や、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂などの結晶性熱可塑性樹脂や、アクリル系、エポキシ系、ウレタン系などの紫外線硬化性樹脂や熱硬化性樹脂などの樹脂基材も用いることができる。また、基材として樹脂基材などの有機物と、ガラスファイーバーなどの無機物とを組み合わせた構成とすることもできる。基材には樹脂基材を用いることが、フレキシブルで、また軽くできること、あるいはロール方式の製造方法が容易に適用できる等、量産の観点からも好ましい。 The material used for the substrate may be a material that is substantially transparent in the target wavelength range. For example, when used for a light-emitting element and a light-emitting device for the visible range, silicon (Si) oxide, nitride, halide, carbide alone or a composite thereof, aluminum (Al), chromium (Cr), yttrium (Y), zirconia (Zr), tantalum (Ta), titanium (Ti), barium (Ba), indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), magnesium (Mg), calcium (Ca), cerium Use of oxides, nitrides, halides and carbides of metals such as (Ce) and copper (Cu), or composites thereof (dielectrics in which other elements, simple substances or compounds are mixed in a single dielectric) Can do. Polymethyl methacrylate resin, polycarbonate resin, polystyrene resin, cycloolefin resin (COP), cross-linked polyethylene resin, polyvinyl chloride resin, polyarylate resin, polyphenylene ether resin, modified polyphenylene ether resin, polyetherimide resin, polyether Amorphous thermoplastic resins such as sulfone resin, polysulfone resin, polyether ketone resin, polyethylene terephthalate resin (PET), polyethylene naphthalate resin, polyethylene resin, polypropylene resin, polybutylene terephthalate resin, aromatic polyester resin, polyacetal Resin, polyamide thermoplastic resins and other crystalline thermoplastic resins, acrylic, epoxy and urethane UV curable resins and resin substrates such as thermosetting resins are also used Rukoto can. Moreover, it can also be set as the structure which combined organic substances, such as a resin base material, and inorganic substances, such as glass fiber, as a base material. It is also preferable from the viewpoint of mass production that a resin base material is used as the base material because it is flexible and lightweight, or a roll manufacturing method can be easily applied.
本発明の発光デバイスに適用するプラズモニック結晶基板は、ナノインプリント、ＥＢ描画、フォトリソグラフィー、干渉露光などにより作製することができる。 The plasmonic crystal substrate applied to the light emitting device of the present invention can be manufactured by nanoimprint, EB drawing, photolithography, interference exposure, or the like.
以下に、プラズモニック結晶基板を製造する好ましい方法について、一例を挙げて以下に具体的に説明する。 Hereinafter, a preferred method for producing a plasmonic crystal substrate will be specifically described with an example.
（原版作製）
まず、基板を準備する。基板としては、シリコン（Ｓｉ）、酸化珪素、ガラス、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、酸化アルミニウム、炭化珪素等を用いることができる。
(Original plate production)
First, a substrate is prepared. As the substrate, silicon (Si), silicon oxide, glass, gallium nitride, gallium arsenide, aluminum oxide, silicon carbide, or the like can be used.
次に、基板上にレジスト膜を形成した後、マスクもしくはレチクルを用いてステップ・アンド・リピート方式の露光装置（ステッパ）を用いて、基板上のレジスト膜を露光する。マスクもしくはレチクルに形成された単位面積の微細パタンを接ぎ合わせる（接合させる）ようにショットを繰り返し、基板上のレジストを露光する（繰り返し露光法により接合する）。したがって、レジストには、単位微細パタンが接合して形成された連続凹凸格子パタン、連続微細パタンが転写されることとなる。各ショットにおいて、ショット同士の重ね合わせ量（露光回数が複数になる部分の量）は、接合が均一になるように任意に設定できる。基板上のレジスト膜を露光した後に、レジストに適した方法で現像を行い、ついで基板をエッチングして凹凸格子パタンを形成する。 Next, after a resist film is formed on the substrate, the resist film on the substrate is exposed using a step-and-repeat type exposure apparatus (stepper) using a mask or a reticle. The shot is repeated so that the fine patterns of unit area formed on the mask or reticle are joined (joined), and the resist on the substrate is exposed (joined by repeated exposure). Therefore, the continuous concavo-convex lattice pattern and the continuous fine pattern formed by joining the unit fine patterns are transferred to the resist. In each shot, the amount of overlap between the shots (the amount of the portion where the number of exposures becomes plural) can be arbitrarily set so that the joining is uniform. After the resist film on the substrate is exposed, development is performed by a method suitable for the resist, and then the substrate is etched to form an uneven lattice pattern.
原版作製方法に特に制限は無く、干渉露光法、ＥＢ描画、マスクを利用したステップ＆リピート露光など、任意の手法により作製できるが、大面積で作れることから、干渉露光法であることが好ましい。ここで、前記連続凹凸格子パタンが形成された部分の面積は、種々の用途に応用するために、できるだけ大きいことが好ましく、凹凸格子パタンが形成された部分は４００ｃｍ２以上であることが好ましく、６００ｃｍ２以上であることがより好ましく、１０００ｃｍ２以上であることが最も好ましい。この程度の大きさがあれば、プラズモニック多結晶基板を適用できるデバイスの数が広がる。一方で、大きさの上限に技術的制限は無い。また、凹凸格子パタンの形に特に制限はないが、凸部が離型性がよい蛾の目状、ドーム形状、あるいは円錐形状が好ましい。 There is no particular limitation on the original plate production method, and it can be produced by any method such as interference exposure method, EB drawing, step & repeat exposure using a mask, etc. However, since it can be produced in a large area, the interference exposure method is preferable. Here, the area of the portion where the continuous concavo-convex lattice pattern is formed is preferably as large as possible for application to various uses, and the portion where the concavo-convex lattice pattern is formed is preferably 400 cm 2 or more, More preferably, it is 600 cm 2 or more, and most preferably 1000 cm 2 or more. This size increases the number of devices to which the plasmonic polycrystalline substrate can be applied. On the other hand, there is no technical limitation on the upper limit of the size. The shape of the concavo-convex lattice pattern is not particularly limited, but a convex shape having a good releasability, a dome shape, or a cone shape is preferable.
（樹脂への転写）
次に得られた原版の形状を樹脂に転写する。転写の方法に特に制限は無く、熱可塑性樹脂への熱転写、もしくはＵＶ硬化樹脂への転写、熱硬化型樹脂への転写など、任意の手法をとることが可能である。なお、ここで得られた転写品は、誘電体からなる多結晶性回折格子基板である。
(Transfer to resin)
Next, the shape of the obtained original plate is transferred to a resin. There is no particular limitation on the transfer method, and any method such as thermal transfer to a thermoplastic resin, transfer to a UV curable resin, or transfer to a thermosetting resin can be employed. The transfer product obtained here is a polycrystalline diffraction grating substrate made of a dielectric.
（Ｎｉスタンパ作製）
得られた転写フィルムに導電化処理をほどこした後、それぞれニッケル等を電気メッキし、ニッケルスタンパを作製する。上記樹脂への転写およびＮｉスタンパ作製の工程は必須ではないが、原版に損傷を与える機会を減らす意味でこれらの工程を経ることが好ましい。また、量産性を踏まえるとＮｉスタンパを溶接等の手法により円筒形に加工し、連続転写用のスタンパに加工することが好ましい。
(Ni stamper production)
The obtained transfer film is subjected to a conductive treatment and then electroplated with nickel or the like to produce a nickel stamper. The steps of transferring to the resin and preparing the Ni stamper are not essential, but it is preferable to go through these steps in order to reduce the chance of damaging the original. In view of mass productivity, it is preferable that the Ni stamper is processed into a cylindrical shape by a technique such as welding and processed into a stamper for continuous transfer.
（賦形）
以上のようにして得られたＮｉスタンパの形状を樹脂に転写する。転写の方法に特に制限は無く、熱可塑性樹脂への熱転写、もしくはＵＶ硬化樹脂への転写、熱硬化型樹脂への転写など、任意の手法をとることが可能であるが、生産性やＮｉスタンパへのダメージ低減などの観点からＵＶ硬化樹脂への転写を用いることが好ましい。また、量産性を踏まえるとロール・トゥ・ロールのＵＶ転写技術を用いることがさらに好ましい。
(Shaping)
The shape of the Ni stamper obtained as described above is transferred to a resin. There is no particular limitation on the transfer method, and any method such as thermal transfer to a thermoplastic resin, transfer to a UV curable resin, or transfer to a thermosetting resin can be used. It is preferable to use transfer to a UV curable resin from the viewpoint of reducing damage to the surface. In view of mass productivity, it is more preferable to use a roll-to-roll UV transfer technique.
（金属薄膜形成）
金属薄膜の形成方法にはスパッタリング、真空蒸着、イオンプレーティング、ＣＶＤなどの乾式成膜法も無電解メッキなどの湿式成膜法も適用できるが、膜厚の均一性、再現性、低材料ロスなどの観点からスパッタリング法が好適に用いられる。
(Metal thin film formation)
As a method for forming a metal thin film, a dry film forming method such as sputtering, vacuum evaporation, ion plating, and CVD and a wet film forming method such as electroless plating can be applied. However, the film thickness uniformity, reproducibility, and low material loss From the viewpoint of the above, the sputtering method is preferably used.
次に、発光部１０２を製造する好ましい方法について、一例を挙げて以下に具体的に説明する。 Next, a preferred method for manufacturing the light emitting unit 102 will be specifically described below with an example.
（発光体層形成）
（ａ 蛍光材の場合）
蛍光材の薄膜形成方法には真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、ＣＶＤなどの乾式成膜法も無電解メッキ、溶液キャストなどの湿式成膜法も適用できるが、膜厚の均一性、再現性などの観点から乾式成膜法を用いることが好ましい。蛍光物質は、発光素子からの光を吸収して励起され、発光素子の発光色とは異なる波長（例えば補色関係を有する）の光に変換するものであり、ＹＡＧ蛍光体、窒化物蛍光体、その他の蛍光体を使用可能である。例えば、Ｅｕ、Ｃｅ等のランタノイド系元素で主に賦活される窒化物系蛍光体・酸窒化物系蛍光体、Ｅｕ等のランタノイド系、Ｍｎ等の遷移金属系の元素により主に賦活されるアルカリ土類ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ホウ酸ハロゲン蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩、アルカリ土類硫化物、アルカリ土類チオガレート、アルカリ土類窒化ケイ素、ゲルマン酸塩、または、Ｃｅ等のランタノイド系元素で主に賦活される希土類アルミン酸塩、希土類ケイ酸塩またはＥｕ等のランタノイド系元素で主に賦活される有機および有機錯体等から選ばれる少なくともいずれか１つ以上であることが好ましい。これらの蛍光体は、発光素子の励起光により、黄色、赤色、緑色、青色に発光スペクトルを有する蛍光体を使用することができるほか、これらの中間色である黄色、青緑色、橙色などに発光スペクトルを有する蛍光体も使用することができる。これらの蛍光体を様々と組み合わせて使用することにより、様々の発光色を有する発光装置を製造することができる。
(Light emitter layer formation)
(A For fluorescent materials)
For the thin film forming method of fluorescent material, dry film forming methods such as vacuum deposition, sputtering, ion plating, and CVD as well as wet film forming methods such as electroless plating and solution casting can be applied. From the viewpoint of the above, it is preferable to use a dry film forming method. The fluorescent material is excited by absorbing light from the light emitting element, and converts it into light having a wavelength different from the light emission color of the light emitting element (for example, having a complementary color relationship). YAG phosphor, nitride phosphor, Other phosphors can be used. For example, nitride phosphors / oxynitride phosphors mainly activated by lanthanoid elements such as Eu and Ce, lanthanoid phosphors such as Eu, and alkalis mainly activated by transition metal elements such as Mn Earth halogen apatite phosphor, alkaline earth metal borate halogen phosphor, alkaline earth metal aluminate phosphor, alkaline earth silicate, alkaline earth sulfide, alkaline earth thiogallate, alkaline earth silicon nitride At least selected from organic and organic complexes mainly activated by lanthanoid elements such as germanate or lanthanoid elements such as Ce, rare earth aluminates, rare earth silicates or Eu Any one or more are preferable. These phosphors can use phosphors having emission spectra in yellow, red, green, and blue by the excitation light of the light-emitting element, and emission spectra in yellow, blue-green, orange, etc., which are intermediate colors between them. A phosphor having the following can also be used. By using these phosphors in various combinations, light emitting devices having various emission colors can be manufactured.
（ｂ 有機ＥＬの場合）
基板上に陽極導電層、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、陰極導電層のうち少なくとも陽極導電層、発光層、陰極導電層の３層を含む多層を順次積層して有機発光ダイオード素子を作製することが出来る。ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層については、一つの層が二つ以上の機能を兼ねてもよいし、ホール輸送層や電子輸送層は省略しても良い。ホールと電子が出会う場所として発光層は必要である。最も単純な系としては、陽極導電層と陰極導電層に挟まれた発光層だけがあれば良い。本発明の発光デバイスの発光部で用いる陽極導電層、ホール注入層、ホール移動層、発光層、電子移動層、電子注入層、陰極導電層の作製法は特に限定しないが、一般的な下面発光型有機発光ダイオードを例に取り説明すると以下のようになる。すなわち、陽極導電層および陰極導電層は真空蒸着法またはスパッタリング法などによって行い、ホール注入層、ホール移動層、発光層、電子移動層、電子注入層は有機蒸着法または薄膜塗工法によって行う。
(B For organic EL)
A multilayer comprising at least three layers of an anode conductive layer, a hole injection layer, a hole transport layer, a light-emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and a cathode conductive layer on the substrate, including at least an anode conductive layer, a light-emitting layer, and a cathode conductive layer, sequentially. An organic light emitting diode element can be fabricated by stacking. Regarding the hole injection layer, hole transport layer, light emitting layer, electron transport layer, and electron injection layer, one layer may serve two or more functions, or the hole transport layer and the electron transport layer may be omitted. . A light emitting layer is necessary as a place where holes and electrons meet. The simplest system need only have a light emitting layer sandwiched between an anode conductive layer and a cathode conductive layer. The anode conductive layer, hole injection layer, hole transfer layer, light emitting layer, electron transfer layer, electron injection layer, and cathode conductive layer used in the light emitting part of the light emitting device of the present invention are not particularly limited in production method, but general bottom emission. An example of a type organic light emitting diode is as follows. That is, the anode conductive layer and the cathode conductive layer are formed by a vacuum vapor deposition method or a sputtering method, and the hole injection layer, the hole transfer layer, the light emitting layer, the electron transfer layer, and the electron injection layer are formed by an organic vapor deposition method or a thin film coating method.
各層の積層は基材に近い層から順に行われるので、最初に陽極導電層が形成される。下面発光型有機ＥＬの場合、陽極導電層は透明でなければならないので、材質はＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）やＺｎＯ（Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＺＴＯ（Ｚｉｎｃ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）などの透明導電材料が選択される。 Since lamination of each layer is performed in order from a layer close to the base material, an anode conductive layer is first formed. In the case of a bottom emission organic EL, the anode conductive layer must be transparent, and therefore, a transparent conductive material such as ITO (Indium Tin Oxide), ZnO (Zinc Oxide), or ZTO (Zinc Tin Oxide) is selected.
次にホール注入・移動層として、芳香族アミン化合物などを成膜する。α−ＮＰＤやＣｕＰｃなどの芳香族アミン化合物は、イオン化ポテンシャルとホール輸送特性が適切であり、電気化学的に可逆であるため、ホール輸送材料として最も多く使用される。次に発光層を積層する。発光層に単独で用いられる材料は蛍光性色素化合物であるＢＢＡやＤＴＥ等が挙げられるが、ホールや電子輸送性化合物に蛍光性色素化合物をドープしても良い。蛍光発光性材料の置き換えで、りん光発光性材料を用いると、理論変換効率が約２５％から約１００％に向上するため好ましい。 Next, an aromatic amine compound or the like is formed as a hole injecting / moving layer. Aromatic amine compounds such as α-NPD and CuPc are most often used as hole transport materials because they have appropriate ionization potential and hole transport properties and are electrochemically reversible. Next, a light emitting layer is laminated. Examples of the material used alone for the light emitting layer include fluorescent dye compounds such as BBA and DTE, but holes and electron transport compounds may be doped with the fluorescent dye compound. It is preferable to use a phosphorescent material instead of a fluorescent material because the theoretical conversion efficiency is improved from about 25% to about 100%.
次に電子輸送層を積層する。電子輸送層としては、オキサジオール系（ＰＢＤなど）、トリアゾール系（ＴＡＺなど）などが使用される。金属錯体系（Ａｌｑ３など）の物質を用いると、電子輸送層と発光層を兼ねることができ便利である。 Next, an electron transport layer is laminated. As the electron transport layer, an oxadiol type (such as PBD) or a triazole type (such as TAZ) is used. Use of a metal complex (such as Alq 3 ) substance is convenient because it can serve both as an electron transporting layer and a light emitting layer.
最後に陰極導電層を積層する。陰極導電層の材料は一般にＬｉＦやＬｉ系化合物などをごく少量付けたあと、Ａｌ、ＡｇやＡｌ/Ａｇ合金などを積層するのが一般的である。本発明では基板上に作製した周期格子構造が有機ＥＬ素子からの発光光の回折光を生じ、陰極の表面プラズモンと共鳴状態をつくるようにする。有機ＥＬ素子からの発光光は、取り出し面である基材の方に進むものと、取り出せない陰極の金属面に進むものがあるが、陰極表面のプラズモニック結晶で光は表面プラズモンのエネルギーに一時的に変換され、後に高強度の輻射光として陰極表面から取り出し面側に向かって放射される。陰極表面から放射される輻射光は指向性が高く、光の取り出し効率を向上することが出来る。この目的のためには、陰極導電層の材料は電子の輸率が高くロスの少ない材料（仕事関数の低い材料）が適するので、Ａｇ、Ａｕなどを選択するか、一般に選択されるＡｌなどとの共蒸着（Ａｌ/Ａｇ等）を用いても良いが、材料選択は必ずしもこれらに限定されない。 Finally, a cathode conductive layer is laminated. The material for the cathode conductive layer is generally formed by laminating Al, Ag, an Al / Ag alloy or the like after adding a very small amount of LiF or Li-based compound. In the present invention, the periodic grating structure produced on the substrate generates diffracted light of the emitted light from the organic EL element, and creates a resonance state with the surface plasmon of the cathode. The light emitted from the organic EL element is directed toward the base material, which is the extraction surface, and is directed toward the metal surface of the cathode, which cannot be extracted. However, the light is temporarily transferred to the energy of the surface plasmon by the plasmonic crystal on the cathode surface. And then emitted as high-intensity radiation from the cathode surface toward the extraction surface. Radiant light emitted from the cathode surface has high directivity and can improve light extraction efficiency. For this purpose, the material of the cathode conductive layer is preferably a material having a high electron transport number and a low loss (a material having a low work function). Therefore, Ag, Au, or the like is selected, or Al or the like, which is generally selected. However, the material selection is not necessarily limited to these.
下面発光型有機発光ダイオードでは、周期格子構造を付与した透明基材のうち構造面側に最初に陽極導電層を形成し、続いてホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、陰極導電層を順次積層して完成する。この操作によって、周期格子構造の微細凹凸の形状は陰極導電層まで伝わり、陰極導電層がプラズモニック結晶の形状を持つようになる。つまり、陰極導電層がプラズモニック結晶基板に相当する。また、陽極導電層も微細凹凸形状となるため、陽極導電層を透過する際に発光光が回折する。なお、透明基材の形状が陰極導電層に伝わるためには各層の厚さは極力薄い必要があるが、通常有機発光ダイオードのこれら各層はおおよそ２０〜１００ｎｍ程度で形成するため問題ない。また、この場合、光拡散性基材１０３は、透明基材表面のうち凹凸形状が形成された面と反対側の面に設ければよい。また、界面反射低減及びガスバリア性の観点から、透明基材表面に光拡散性基材１０３を粘着材または接着剤を用いて貼り付けることが好ましい。 In the bottom-emitting organic light-emitting diode, an anode conductive layer is first formed on the structure surface side of a transparent substrate provided with a periodic lattice structure, followed by a hole injection layer, a hole transport layer, a light-emitting layer, an electron transport layer, an electron An injection layer and a cathode conductive layer are sequentially laminated to complete. By this operation, the shape of the fine irregularities of the periodic grating structure is transmitted to the cathode conductive layer, and the cathode conductive layer has the shape of a plasmonic crystal. That is, the cathode conductive layer corresponds to a plasmonic crystal substrate. Further, since the anode conductive layer also has a fine uneven shape, the emitted light is diffracted when passing through the anode conductive layer. In order to transmit the shape of the transparent base material to the cathode conductive layer, the thickness of each layer needs to be as thin as possible. However, since these layers of the organic light emitting diode are usually formed with a thickness of about 20 to 100 nm, there is no problem. In this case, the light diffusing substrate 103 may be provided on the surface of the transparent substrate surface opposite to the surface on which the uneven shape is formed. Moreover, it is preferable to stick the light diffusable base material 103 on the transparent base material surface using an adhesive or an adhesive from a viewpoint of interface reflection reduction and gas barrier property.
上面発光型有機発光ダイオードの場合は、周期格子構造を付与した透明基材のうち構造面側に最初に陰極導電層を形成し、続いて電子注入層、電子輸送層、発光層、ホール輸送層、ホール注入層、陽極導電層を順次積層して完成する。周期格子構造を有する基材上に陰極導電層を形成することにより、プラズモニック結晶基板として機能させることができる。また、この場合には、光拡散性基材１０３は、陽極導電層の上方側に設ければよい。 In the case of a top-emitting organic light-emitting diode, a cathode conductive layer is first formed on the structural surface side of a transparent substrate provided with a periodic lattice structure, followed by an electron injection layer, an electron transport layer, a light-emitting layer, and a hole transport layer Then, a hole injection layer and an anode conductive layer are sequentially laminated to complete. By forming a cathode conductive layer on a substrate having a periodic lattice structure, it can function as a plasmonic crystal substrate. In this case, the light diffusing substrate 103 may be provided above the anode conductive layer.
以下に本発明の実施の形態の一例を説明する。本発明の概念を用いるものである限り、必ずしも対象とする構造、構成、方式を限定するものではない。
［実施例１］
（原版作製）
干渉露光法により、ガラス基板上に２５０ｍｍ角にパタンを形成した。形成されたパタンは以下の通りである。
An example of the embodiment of the present invention will be described below. As long as the concept of the present invention is used, the target structure, configuration, and system are not necessarily limited.
[Example 1]
(Original plate production)
A 250 mm square pattern was formed on the glass substrate by the interference exposure method. The formed pattern is as follows.
ピッチ：５５０ｎｍ
格子高さ：５０ｎｍ
周期格子形状：格子交差角度＝６０度（６方最密重点構造）
断面形状：蛾の目状（モスアイ構造）
Pitch: 550nm
Lattice height: 50 nm
Periodic lattice shape: lattice crossing angle = 60 degrees (6-way close-packed structure)
Cross-sectional shape: Eyelet shape (moth eye structure)
（樹脂による複製）
パタンが形成されたガラス原版上に紫外線硬化性樹脂を０．０１ｍｍ塗布し、厚み０．２ｍｍのＰＥＴをガラス原版上に置き、さらに露光中のフィルムのカールを抑える目的で厚さ３ｍｍのガラス板をフィルムの上に置いた。そして、フィルム側から中心波長３６５ｎｍ、照射強度１０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線ランプを１分間照射し、微細凹凸格子を転写した。
(Replication with resin)
A glass plate having a thickness of 3 mm for the purpose of applying 0.01 mm of an ultraviolet curable resin on a glass original plate on which a pattern is formed, placing PET having a thickness of 0.2 mm on the glass original plate, and further suppressing curling of the film during exposure. Was placed on the film. Then, an ultraviolet lamp having a central wavelength of 365 nm and an irradiation intensity of 1000 mJ / cm 2 was irradiated from the film side for 1 minute to transfer the fine uneven grating.
（Ｎｉスタンパ作製）
得られた転写フィルムに導電化処理をほどこした後、それぞれニッケル等を電気メッキし、ニッケルスタンパを作製した。
(Ni stamper production)
The obtained transfer film was subjected to a conductive treatment and then electroplated with nickel or the like to produce a nickel stamper.
（ＵＶ賦形）
Ｎｉスタンパ上に紫外線硬化性樹脂を０．０１ｍｍ塗布し、厚み０．２ｍｍのＰＥＴをＮｉ原版上に置き、さらに露光中のフィルムのカールを抑える目的で厚さ３ｍｍのガラス板をフィルムの上に置いた。そして、フィルム側から中心波長３６５ｎｍ、照射強度１０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線ランプを１分間照射し、微細凹凸格子を転写した。実施例１の電子顕微鏡写真を図３に示す。
(UV shaping)
An ultraviolet curable resin is applied to a Ni stamper by 0.01 mm, a PET having a thickness of 0.2 mm is placed on the Ni original plate, and a glass plate having a thickness of 3 mm is placed on the film for the purpose of suppressing curling of the film during exposure. placed. Then, an ultraviolet lamp having a central wavelength of 365 nm and an irradiation intensity of 1000 mJ / cm 2 was irradiated from the film side for 1 minute to transfer the fine uneven grating. An electron micrograph of Example 1 is shown in FIG.
（有機ＥＬ素子の作製）
ＵＶ賦形の終わった基材を用いて有機ＥＬ素子を作製した。有機ＥＬ素子は、基板が凹凸が付与されたＰＥＴフィルムよりなる。その上に、バッファー層、陰極、電子輸送層、ホール輸送層、陽極の順に積層した。各層の材料及び膜厚、成膜方法は以下の通りである。ここで、有機ＥＬ素子から射出される波長（中心波長）は５７０ｎｍである。
（１）バッファー層：ＳｉＯ２ １００ｎｍ 真空蒸着
（２）陰極： Ａｇ ４０ｎｍ 真空蒸着
（３）電子輸送層： Ｔｒｉｓ−（８−ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎｏｌｉ ｎｅ）ａｌｕｍｉｎｕｍ（Ａｌｑ３） ４０ｎｍ 真空蒸着
（４）ホール輸送層： Ｎ，Ｎ’−ｄｉｐｈｅｎｙｌ−Ｎ，Ｎ’−ｂｉｓ（１−ｎａｐｈｔｈｙｌ）−（１，１’−ｂｉｐｈｅｎｙｌ）−４，４’−ｄｉａｍｉｎｅ（ＮＰＢ） ６０ｎｍ 真空蒸着
（５）陽極： ＩＴＯ １５０ｎｍ スパッタリング
(Production of organic EL element)
An organic EL element was produced using the substrate after UV shaping. The organic EL element is made of a PET film having a substrate with irregularities. On top of that, a buffer layer, a cathode, an electron transport layer, a hole transport layer, and an anode were laminated in this order. The material and film thickness of each layer and the film formation method are as follows. Here, the wavelength (center wavelength) emitted from the organic EL element is 570 nm.
(1) Buffer layer: SiO 2 100 nm Vacuum deposition (2) Cathode: Ag 40 nm Vacuum deposition (3) Electron transport layer: Tris- (8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq 3 ) 40 nm Vacuum deposition (4) Hole transport layer: N, N′-diphenyl-N, N′-bis (1-naphthyl)-(1,1′-biphenyl) -4,4′-diamine (NPB) 60 nm Vacuum deposition (5) Anode: ITO 150 nm sputtering
上記構成では、表面に周期格子構造が形成された基材上に陰極が成膜されることにより、プラズモニック結晶基板として機能する。 In the above configuration, a cathode is formed on a base material having a periodic lattice structure formed on the surface thereof, thereby functioning as a plasmonic crystal substrate.
（拡散フィルム）
以上のように作製された、有機ＥＬ素子上に拡散フィルムを配置した。拡散フィルムには恵和株式会社製オルパルス（型番：ＰＢＳ−６３０Ｌ）を用いた。
(Diffusion film)
A diffusion film was disposed on the organic EL element produced as described above. Olwas (model number: PBS-630L) manufactured by Eiwa Co., Ltd. was used for the diffusion film.
［比較例１］
拡散フィルムを有機ＥＬ素子上に配置しないものを比較例１とした。
[Comparative Example 1]
A film in which the diffusion film was not disposed on the organic EL element was designated as Comparative Example 1.
［比較例２］
ピッチを２５０ｎｍ、すなわち発光中心波長より３２０ｎｍ小さいピッチの周期構造とした以外は実施例と同様の作業で作製した有機ＥＬ素子を比較例２とした。比較例２の電子顕微鏡写真を図４に示す。
[Comparative Example 2]
Comparative Example 2 was an organic EL device produced by the same operation as in the example except that the pitch was 250 nm, that is, a periodic structure having a pitch 320 nm smaller than the emission center wavelength. An electron micrograph of Comparative Example 2 is shown in FIG.
［ＥＬ強度の評価］
ＥＬスペクトルとＥＬ強度の比較のために、トプコンテクノハウス社製分光放射輝度計ＳＲ−３にて輝度を測定した。測定方向は発光面に対して垂直方向となるようにした。その結果を表１に示した。表１には、比較例２のＬｖ値を１として規格化した値を記した。表１から明らかな通り、表面に発光中心波長と同程度のピッチの凹凸を設けた実施例１および比較例１の輝度が高いことがわかる。
[Evaluation of EL intensity]
For comparison between the EL spectrum and the EL intensity, the luminance was measured with a spectral radiance meter SR-3 manufactured by Topcon Technohouse. The measurement direction was set to be perpendicular to the light emitting surface. The results are shown in Table 1. Table 1 shows values normalized by setting the Lv value of Comparative Example 2 to 1. As is apparent from Table 1, it can be seen that the brightness of Example 1 and Comparative Example 1 in which the surface is provided with irregularities having the same pitch as the emission center wavelength is high.
［カラーシフトの評価］
実施例および各比較例それぞれを発光させた状態で、サンプル周囲に白色の円筒形の紙をかぶせ、紙に投影された像を目視にて観察した。その結果、実施例１および比較例２では全面の色味が同等であったのに対し、比較例１においては円周方向１２０°おきに虹のような色味が観察された。これは、比較例１では周期構造に由来する回折により発光された光が波長ごとに分離されたことによる。実施例１および比較例２では、周期格子構造により回折（分光）された光の方位が拡散フィルムによりランダム化され紙に投影されるため、人間が視認できるレベルにおいては同一の色味に感じられることがわかった。
[Evaluation of color shift]
In the state in which each of the example and each comparative example was made to emit light, white cylindrical paper was placed around the sample, and the image projected on the paper was visually observed. As a result, in Example 1 and Comparative Example 2, the color of the entire surface was equivalent, whereas in Comparative Example 1, a rainbow-like color was observed every 120 ° in the circumferential direction. This is because, in Comparative Example 1, light emitted by diffraction derived from the periodic structure was separated for each wavelength. In Example 1 and Comparative Example 2, the direction of the light diffracted (spectral) by the periodic grating structure is randomized by the diffusion film and projected onto the paper, so that the same color is felt at a level that can be seen by humans. I understood it.
本発明の発光デバイスは、液晶のバックライト光源や、ＬＥＤ照明、有機ＥＬ照明などの照明機器用途基板として好適に用いられる。 The light emitting device of the present invention is suitably used as a substrate for lighting equipment such as a liquid crystal backlight source, LED lighting, and organic EL lighting.
１００ 発光デバイス
１０１ 回折格子基板
１０２ 発光部
１０３ 光拡散性基材
１０４ 反射材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Light emitting device 101 Diffraction grating substrate 102 Light emission part 103 Light diffusive base material 104 Reflective material
Claims (13)
The light emitting device according to any one of claims 1 to 12, wherein the light emitting unit is an organic EL or an LED.
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