JP2011214838A - Resin microchannel chip - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、樹脂製基板とフィルムから構成されるマイクロ流路チップに関する。 The present invention relates to a microchannel chip composed of a resin substrate and a film.
最近はマイクロリアクターやマイクロアナリシスシステムと呼ばれる微細加工技術を利用した化学反応や分離システムの微小化の研究が盛んになっており、マイクロ流路を持つマイクロ流路チップ上で行う核酸、タンパク質、糖鎖などの分析や合成、微量化学物質の迅速分析、医薬品・薬物のハイスループットスクリーニングへの応用が期待されている。このようなシステムの微小化の利点としては、検体量が微量あるいは廃液の排出量が軽減され、省スペースで持ち運び可能な安価なシステムの実現が考えられている。また、体積に対する表面積の比率が向上することにより、熱移動・物質移動の高速化が実現でき、その結果、反応や分離の精密な制御、高速・高効率化、副反応の抑制が期待される。 Recently, research on the miniaturization of chemical reactions and separation systems using microfabrication technology called microreactors and microanalysis systems has become active, and nucleic acids, proteins and sugars performed on microchannel chips with microchannels. Applications such as analysis and synthesis of chains, rapid analysis of trace chemicals, and high-throughput screening of pharmaceuticals and drugs are expected. As an advantage of miniaturization of such a system, it is considered to realize an inexpensive system that can be carried in a small space with a small amount of specimen or a reduced discharge amount of waste liquid. In addition, by improving the surface area to volume ratio, heat transfer and mass transfer can be speeded up. As a result, precise control of reaction and separation, high speed and high efficiency, and suppression of side reactions are expected. .
一般的にマイクロチャンネルは少なくとも一方の部材に微細加工を有するマイクロチップ基板の部材の２つを貼り合わせることにより製造されている。これまではマイクロチップの基板材料として、主にガラスが用いられてきた。ガラス基板でマイクロチャンネルを作るためには、例として、基板に金属、フォトレジスト樹脂をコーティングしマイクロチャンネルのパターンを露光、そして現像した後にエッチング処理を行う方法がある。その後、陽極接合などによりガラス基板を接合する（非特許文献１参照）。しかし、ガラスのエッチング処理にはフッ酸などの非常に危険な薬品を用いたり、１枚ごとに露光、現像、そしてエッチング処理を行うため非常に効率が悪く、高コストである。 In general, a microchannel is manufactured by bonding two members of a microchip substrate having fine processing to at least one member. Until now, glass has been mainly used as a substrate material for microchips. In order to make a microchannel with a glass substrate, for example, there is a method in which a metal and a photoresist resin are coated on the substrate, a microchannel pattern is exposed, and an etching process is performed after developing. Thereafter, the glass substrate is bonded by anodic bonding or the like (see Non-Patent Document 1). However, since extremely dangerous chemicals such as hydrofluoric acid are used for the etching process of glass, and exposure, development, and etching processes are performed for each sheet, the efficiency is very low and the cost is high.
これらのマイクロチップは、種々の樹脂原料を使用することができ、射出成形により製造することが可能である。射出成形では、型キャビティ内へ溶融させた熱硬化性樹脂原料を導入し、型キャビティを冷却させて樹脂を硬化させることで、効率良く経済的にマイクロチップ基板を製造することが可能であり、大量生産に適している。マイクロ流路を設けた基板同士や、マイクロ流路を設けた基板と流路を封止するフィルムの接合方法として、熱プレス機や超音波溶着機などを用いた熱圧着や、接着剤を用いた接合方法などが主に行なわれている（特許文献１および特許文献２参照）。
These microchips can use various resin raw materials, and can be manufactured by injection molding. In injection molding, it is possible to efficiently and economically manufacture a microchip substrate by introducing a thermosetting resin raw material melted into a mold cavity, cooling the mold cavity and curing the resin, Suitable for mass production. As a method of joining the substrates provided with microchannels or between the substrate provided with microchannels and the film that seals the channels, thermocompression bonding using a hot press machine or ultrasonic welding machine, or an adhesive is used. The joining method etc. which were used are mainly performed (refer
しかしながら、これらの接合方法で基板同士や、基板とフィルムを接合しようとすると、接合が全くできていない。もしくは接合力が弱くマイクロチャンネル内に液体を流すことができない場合がある。特に、透明性に優れ、光学検出が可能で汎用性が高いと考えられるポリメタクリル酸メチル（以下、ＰＭＭＡと省略）を素材とする基板とフィルムを熱プレスにより接合しようとした場合、接合できない。もしくは接着力が弱く、流路内に液体を流すことができない。このように流路を有するＰＭＭＡ製基板とフィルムの接合に関しては、貼り合わせおよび送液が困難であった。 However, when these substrates are used to bond substrates or between a substrate and a film, bonding cannot be performed at all. Alternatively, there are cases where the bonding force is weak and the liquid cannot flow through the microchannel. In particular, when a substrate and a film made of polymethyl methacrylate (hereinafter abbreviated as PMMA), which is excellent in transparency, optically detectable, and considered to be highly versatile, are to be bonded by hot pressing, bonding cannot be performed. Alternatively, the adhesive force is weak and the liquid cannot flow in the flow path. As described above, it was difficult to bond and feed the PMMA substrate having the flow path and the film.
本発明の目的は、樹脂材料により製造され、表面にマイクロチャンネルを有するマイクロチップ基板とフィルムの接合方法において、熱プレスや超音波溶着による熱圧着、または接着剤を用いる接合では、接合できない、もしくは接合力の弱い材料に対して、より効果的にマイクロチップ基板とフィルムを接合する方法を提供するものである。 The object of the present invention is to bond a microchip substrate manufactured by a resin material and having a microchannel on the surface and a film, by thermocompression bonding by hot pressing or ultrasonic welding, or by bonding using an adhesive, or The present invention provides a method for more effectively bonding a microchip substrate and a film to a material having a weak bonding force.
このような目的は、下記（１）〜（６）に記載の本発明により達成される。
（１）樹脂部材を貼り合わせて作製するマイクロ流路チップであって、
二つ以上の樹脂部材の表面を親水化処理し
処理面を向かい合わせて熱圧着にて接合させること
を特徴とするマイクロ流路チップ。
（２）前記親水化処理が、エキシマレーザー照射である（１）記載のマイクロ流路チップ。
（３）前記熱圧着が、熱ロール機を用いた熱圧着である（１）または（２）記載のマイクロ流路チップ。
（４）前記二つ以上の樹脂製部材の少なくとも一つが樹脂製フィルム、残りの部材が樹脂製成形部材である（１）から（３）のいずれかに記載のマイクロ流路チップ。
（５）前記樹脂製成形部材が、マイクロ流路を設けた樹脂製基板である（１）から（４）のいずれかに記載のマイクロ流路チップ。
（６）前記樹脂製部材の材質が、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチルおよびポリエチレンテレフタレートのいずれかから選ばれるものである（１）から（５）のいずれかに記載のマイクロ流路チップ。
Such an object is achieved by the present invention described in the following (1) to (6).
(1) A micro-channel chip produced by bonding resin members,
A micro-channel chip characterized in that the surface of two or more resin members is subjected to a hydrophilic treatment, and the treated surfaces face each other and are bonded by thermocompression bonding.
(2) The microchannel chip according to (1), wherein the hydrophilic treatment is excimer laser irradiation.
(3) The microchannel chip according to (1) or (2), wherein the thermocompression bonding is thermocompression bonding using a heat roll machine.
(4) The microchannel chip according to any one of (1) to (3), wherein at least one of the two or more resin members is a resin film and the remaining members are resin molded members.
(5) The microchannel chip according to any one of (1) to (4), wherein the resin molding member is a resin substrate provided with a microchannel.
(6) The material according to any one of (1) to (5), wherein the material of the resin member is selected from any of polypropylene, polymethylpentene, polystyrene, polycarbonate, polymethyl methacrylate, and polyethylene terephthalate. Microchannel chip.
本発明によれば、樹脂材料により製造され、表面にマイクロチャンネルを有するマイクロチップ基板とフィルムの接合方法において、熱プレスや超音波溶着による熱圧着、または接着剤を用いる接合では、接合できない、もしくは接合力の弱い材料に対して、より効果的にマイクロチップ基板とフィルムを接合する方法、ならびに自家蛍光の低い、蛍光検出に適したマイクロ流路チップを提供することができる。 According to the present invention, in the method of bonding a microchip substrate manufactured by a resin material and having a microchannel on the surface and a film, it cannot be bonded by thermo-compression by heat pressing or ultrasonic welding, or bonding using an adhesive, or It is possible to provide a method for bonding a microchip substrate and a film more effectively to a material having a weak bonding force, and a microchannel chip suitable for fluorescence detection with low autofluorescence.
以下、本発明のマイクロ流路チップについて説明する。
本発明では、樹脂製フィルムと、マイクロ流路を設けた樹脂製基板を親水化処理することによって接触角を低下させた後に、熱ロール機を用いた熱圧着にて接合する工程を有しており、かつ使用するフィルムとマイクロ流路を設けた基板の少なくとも一方が、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンテレフタレートのいずれかから選ばれることを特徴とする。接触角とは、固体表面と超純水からなる液滴の接触部がなす角度のことで、０〜１８０°まであり、接触角０°では水滴が塗装面にべったり平たく伸びている状態、つまり親水性を示している状態、一方接触角１８０°では完全に水を弾き球体として固体表面に接触している状態を指す。接触角が小さくなると、固体と液体の引力、つまり付着力が低下し、親水性が高くなる。親水性を高くすることで、樹脂表面の反応性が向上し、マイクロチップ基板との親和性が高くなり、接着の相性を改善することができる。さらに、親和性の高くなった基板とフィルムを熱圧着することで、反応性を加速させることができ、フィルムと基板を強固に接合することができる。
Hereinafter, the microchannel chip of the present invention will be described.
In the present invention, after the contact angle is lowered by hydrophilizing the resin film and the resin substrate provided with the micro flow path, the step of joining by thermocompression using a hot roll machine is included. And at least one of the film to be used and the substrate provided with the microchannel is selected from polypropylene, polymethylpentene, polystyrene, polycarbonate, polymethyl methacrylate, and polyethylene terephthalate. The contact angle is an angle formed by the contact portion of the solid surface and a droplet made of ultrapure water, which is from 0 to 180 °. When the contact angle is 0 °, the water droplet is stretched flat or flat on the painted surface, In a state where hydrophilicity is shown, on the other hand, a contact angle of 180 ° indicates a state where water is completely repelled and is in contact with the solid surface as a sphere. When the contact angle is decreased, the attractive force between the solid and the liquid, that is, the adhesive force is decreased, and the hydrophilicity is increased. By increasing the hydrophilicity, the reactivity of the resin surface is improved, the affinity with the microchip substrate is increased, and the compatibility of adhesion can be improved. Furthermore, the thermocompression bonding of the substrate and the film having high affinity can accelerate the reactivity, and the film and the substrate can be firmly bonded.
本発明における親水化処理とは、樹脂表面に含酸素官能基を導入する処理をいう。親水化処理として好適に用いられる手段は、プラズマ処理、コロナ放電処理、エキシマレーザー処理、フレーム処理などであるが、エキシマレーザー処理が、処理時間が短く、かつ低接触角を示すことから好適である。含酸素官能基とは、カルボニル基（アルデヒド基、ケトン基などを含む）、カルボキシル基、水酸基、エーテル基、エステル基、パーオキサイト基、エポキシ基などに代表される極性を有した官能基群であるがこれらに限定されない。親水化処理によって含酸素官能基を導入することにより、樹脂表面の親水性が向上する効果がある。表面親水化処理は、基材の圧着面だけの処理でもよく、また、基材全体を処理してもかまわない。 The hydrophilic treatment in the present invention refers to a treatment for introducing an oxygen-containing functional group onto the resin surface. Means suitably used as the hydrophilization treatment are plasma treatment, corona discharge treatment, excimer laser treatment, flame treatment, etc., but excimer laser treatment is preferred because the treatment time is short and a low contact angle is exhibited. . The oxygen-containing functional group is a functional group having polarity represented by carbonyl group (including aldehyde group, ketone group, etc.), carboxyl group, hydroxyl group, ether group, ester group, peroxide group, epoxy group, etc. However, it is not limited to these. By introducing an oxygen-containing functional group by a hydrophilic treatment, there is an effect of improving the hydrophilicity of the resin surface. The surface hydrophilization treatment may be treatment of only the pressure-bonding surface of the base material, or the whole base material may be treated.
本発明において表面親水化処理した基板同士を熱圧着させる方法としては、熱プレス機や熱ロール機を用いた熱圧着を用いることが好ましい。特に本発明においては、熱ロール機の使用が、圧着時間が短く、かつ量産性に優れている点から好適である。熱圧着時の温度は、熱圧着する樹脂のガラス転移温度より、１０〜３０℃低い温度で実施することが好適である。 In the present invention, it is preferable to use thermocompression bonding using a hot press machine or a hot roll machine as a method for thermocompression bonding of substrates subjected to surface hydrophilization treatment. In particular, in the present invention, the use of a heat roll machine is preferable because the pressure bonding time is short and the mass productivity is excellent. The temperature at the time of thermocompression bonding is preferably 10 to 30 ° C. lower than the glass transition temperature of the resin to be thermocompression bonded.
本発明に使用するフィルムとマイクロ流路を設けた基板の材質は、少なくとも一方は、樹脂材料である。樹脂の材料としては、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチルおよびポリエチレンテレフタレートのいずれかから選ぶことができる。また、熱圧着する際に同じ材質の方が密着しやすく、フィルムとマイクロ流路を設けた基板は同じ樹脂材料を用いる方が好ましく、マイクロ流路チップの特性および圧着の相性を考慮して材質の選定を実施する。例えば、基板がＰＭＭＡであるとき、樹脂製フィルムもＰＭＭＡであれば良好に圧着することができ、また、基板がポリスチレンであるときは、樹脂製フィルムもポリスチレンであれば良好に圧着することができる。作製されるマイクロ流路チップの用途、処理、使用溶媒、生理活性物質、検出方法の特性に合わせて、成形性、耐熱性、耐薬品性、吸着性等を考慮し適宜に選択される。 At least one of the materials of the substrate provided with the film and the microchannel used in the present invention is a resin material. The resin material can be selected from polypropylene, polymethylpentene, polystyrene, polycarbonate, polymethyl methacrylate and polyethylene terephthalate. In addition, the same material is more likely to adhere when thermocompression bonding, and it is preferable to use the same resin material for the substrate provided with the film and the microchannel, considering the characteristics of the microchannel chip and the compatibility of the crimping material. Implement selection. For example, when the substrate is PMMA, if the resin film is also PMMA, it can be pressure-bonded well, and when the substrate is polystyrene, the resin film can be pressed well if it is polystyrene. . The microchannel chip to be produced is appropriately selected in consideration of moldability, heat resistance, chemical resistance, adsorptivity, and the like, in accordance with the characteristics of the use, treatment, solvent used, physiologically active substance, and detection method.
本発明に使用するマイクロ流路を設けた基板は、樹脂材料からなることが流路の加工のしやすさの面から好ましい。流路を加工する方法としては、流路加工した型キャビティを使用した射出成形が大量生産には好ましいが、ドリル等の機械加工、ホットエンボスによる加工、レーザーによる加工、ドライエッチングパターン加工、ウェットエッチングパターン加工等の加工方法が選択できる。 The substrate provided with the microchannel used in the present invention is preferably made of a resin material from the viewpoint of easy processing of the channel. As a method of processing the flow path, injection molding using a flow path processed mold cavity is preferable for mass production, but machining such as a drill, processing by hot embossing, processing by laser, dry etching pattern processing, wet etching A processing method such as pattern processing can be selected.
本発明において使用する樹脂製フィルムとして、延伸フィルム、未延伸フィルムなどが好適に用いることができる。フィルムの厚みとしては、どのような厚みのものであっても良いが、１０〜３００μｍ厚のフィルムを適宜用いることができる。 As the resin film used in the present invention, a stretched film, an unstretched film and the like can be suitably used. The thickness of the film may be any thickness, but a film having a thickness of 10 to 300 μm can be used as appropriate.
本発明におけるマイクロ流路チップの流路としては、特に限定するものではないが、 流路としては、用途によって適宜設計することができ、幅はマイクロ単位でもミリ単位でもよい。また、マイクロチャネルを有するマイクロ流路デバイスの場合は、サンプルや試薬の使用量あるいは廃液の排出量、かつ、熱移動・物質移動の高速化の観点から、幅は１μｍ以上１０００μｍ以下が好ましいが、これらマイクロ流路の設計は検出対象物、利便性を考慮に適宜設計されるため上記に限定はしない。また、流路基板の機能として、膜、ポンプ、バルブ、センサー、モーター、ミキサー、ギア、クラッチ、マイクロレンズ、電気回路等を装備したり、複数本のマイクロチャネルを同一基板上に加工したりすることにより複合化することが可能である。 The channel of the microchannel chip in the present invention is not particularly limited, but the channel can be appropriately designed depending on the application, and the width may be in micro units or millimeter units. In the case of a microchannel device having a microchannel, the width is preferably 1 μm or more and 1000 μm or less from the viewpoint of increasing the amount of sample or reagent used or the amount of waste liquid discharged and the speed of heat transfer / mass transfer, The design of these microchannels is not limited to the above because it is appropriately designed in consideration of the detection object and convenience. Also, as a function of the flow path substrate, it is equipped with a membrane, pump, valve, sensor, motor, mixer, gear, clutch, microlens, electric circuit, etc., or processes multiple microchannels on the same substrate Can be combined.
また、前記流路は、適宜、親水化処理、表面官能基の形成処理などの表面処理を施しておいてもよい。 Further, the flow path may be appropriately subjected to a surface treatment such as a hydrophilization treatment or a surface functional group formation treatment.
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail based on an Example and a comparative example, this invention is not limited to this.
（実施例１）
ＰＭＭＡを用いて、２５ｍｍ×７５ｍｍ、厚み０．７５ｍｍで、表面に流路を図２に示すように配置した基板を射出成形により成形し、本体基板とした。また、同じ大きさでマイクロチャネルを有していないＰＭＭＡ製フィルムを、流路基板に対する蓋とした。本体基板とフィルムをエキシマレーザー処理することにより親水化処理を施した。エキシマレーザー処理前後の本体基板表面とフィルムの接触角測定を行った。その値を表１に示す。
Example 1
Using PMMA, a substrate having a surface of 25 mm × 75 mm and a thickness of 0.75 mm and having a flow path as shown in FIG. 2 was formed by injection molding to obtain a main substrate. Moreover, the film made from PMMA which is the same magnitude | size and does not have a microchannel was used as the lid | cover with respect to a flow-path board | substrate. The main body substrate and the film were hydrophilized by excimer laser treatment. The contact angle between the main body substrate surface and the film before and after the excimer laser treatment was measured. The values are shown in Table 1.
その後、本体基板とフィルムを、熱ロール機を用いた熱圧着により、温度８０℃前後、回転数２．０ｍｍ/ｓ以下の条件で接合させた。
以上により作製したマイクロ流路チップのポート４，５よりマイクロシリンジを用いて、インク水溶液を注入した。このときのマイクロ流路チップの状態を目視により確認した。その結果を表２に示す。また、チップの表面を共焦点レーザースキャナにより測定したときの値を表２に示す。
Thereafter, the main body substrate and the film were bonded under the conditions of a temperature of about 80 ° C. and a rotation speed of 2.0 mm / s or less by thermocompression using a hot roll machine.
The ink aqueous solution was injected from the ports 4 and 5 of the microchannel chip manufactured as described above using a microsyringe. The state of the microchannel chip at this time was confirmed visually. The results are shown in Table 2. Table 2 shows values obtained when the surface of the chip was measured with a confocal laser scanner.
（比較例１）
ＰＭＭＡを用いて、２５ｍｍ×７５ｍｍ、厚み０．７５ｍｍで、表面に流路を図２に示すように配置した基板を射出成形により成形し、本体基板とした。また、同じ大きさでマイクロチャネルを有していないＰＭＭＡ製フィルムを、流路基板に対する蓋とした。このときの本体基板表面とフィルムの接触角測定を行った。その値を表１に示す。
その後、本体基板とフィルムを、熱ロール機を用いた熱圧着により、設定温度８０℃、回転数２．０ｍｍ/ｓ以下の条件で接合させた。
以上により作製したマイクロ流路チップのポート４，５よりマイクロシリンジを用いて、インク水溶液を注入した。このときのマイクロ流路チップの状態を目視により確認した。その結果を表２に示す。また、チップの表面を共焦点レーザースキャナにより測定したときの値を表２に示す。
(Comparative Example 1)
Using PMMA, a substrate having a surface of 25 mm × 75 mm and a thickness of 0.75 mm and having a flow path as shown in FIG. 2 was formed by injection molding to obtain a main substrate. Moreover, the film made from PMMA which is the same magnitude | size and does not have a microchannel was used as the lid | cover with respect to a flow-path board | substrate. The contact angle measurement of the main body substrate surface and a film at this time was performed. The values are shown in Table 1.
Thereafter, the main body substrate and the film were bonded under the conditions of a set temperature of 80 ° C. and a rotation speed of 2.0 mm / s or less by thermocompression using a hot roll machine.
The ink aqueous solution was injected from the ports 4 and 5 of the microchannel chip manufactured as described above using a microsyringe. The state of the microchannel chip at this time was confirmed visually. The results are shown in Table 2. Table 2 shows values obtained when the surface of the chip was measured with a confocal laser scanner.
（比較例２）
他種ＰＭＭＡを用いて、２５ｍｍ×７５ｍｍ、厚み０．７５ｍｍで、表面に流路を図２に示すように配置した基板を射出成形により成形し、本体基板とした。また、同じ大きさでマイクロチャネルを有していないＰＭＭＡ製フィルムを、流路基板に対する蓋とした。本体基板とフィルムをエキシマレーザー処理することにより親水化処理を施した。
その後、本体基板とフィルムを、熱ロール機を用いた熱圧着により、設定温度８０℃、回転数２．０ｍｍ/ｓ以下の条件で接合させた。
以上により作製したマイクロ流路チップのポート４，５よりマイクロシリンジを用いて、インク水溶液を注入した。このときのマイクロ流路チップの状態を目視により確認した。その結果を表２に示す。また、チップの表面を共焦点レーザースキャナにより測定したときの値を表２に示す。
(Comparative Example 2)
A substrate having a size of 25 mm × 75 mm and a thickness of 0.75 mm and having a flow path on the surface as shown in FIG. 2 was molded by injection molding using another type of PMMA to form a main body substrate. Moreover, the film made from PMMA which is the same magnitude | size and does not have a microchannel was used as the lid | cover with respect to a flow-path board | substrate. The main body substrate and the film were hydrophilized by excimer laser treatment.
Thereafter, the main body substrate and the film were bonded under the conditions of a set temperature of 80 ° C. and a rotation speed of 2.0 mm / s or less by thermocompression using a hot roll machine.
The ink aqueous solution was injected from the ports 4 and 5 of the microchannel chip manufactured as described above using a microsyringe. The state of the microchannel chip at this time was confirmed visually. The results are shown in Table 2. Table 2 shows values obtained when the surface of the chip was measured with a confocal laser scanner.
本発明により、樹脂材料により製造され、表面にマイクロチャンネルを有するマイクロチップ基板において、接合力の弱い材料に対して、より効果的にマイクロチップ基板とフィルムを接合させることで、マイクロチップ基板を提供することができる。 According to the present invention, in a microchip substrate manufactured from a resin material and having a microchannel on the surface, a microchip substrate is provided by bonding the microchip substrate and the film more effectively to a material having a weak bonding force. can do.
１ 流路を有するマイクロ流路基板
２ 流路を有するマイクロ流路基板に対し、ほぼ密着可能な面を有するフィルム
３ 流路
４ 注入ポート
５ 排出ポート
DESCRIPTION OF
Claims (6)
二つ以上の樹脂部材の表面を親水化処理し
処理面を向かい合わせて熱圧着にて接合させること
を特徴とするマイクロ流路チップ。 A micro-channel chip produced by bonding resin members,
A micro-channel chip characterized in that the surface of two or more resin members is subjected to a hydrophilic treatment, and the treated surfaces face each other and are bonded by thermocompression bonding.
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