JP2011208243A - 銅合金、銅合金の製造方法及び電子部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Tiを2.0〜4.0質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなる電子部品用銅合金であって、圧延面の{220}結晶面からのX線回折強度の半価幅であるβ{220}が、純銅標準粉末の{220}結晶面からのX線回折強度の半価幅であるβ0{220}と次式:1.5≦β{220}/β0{220}≦3.0を満たし、且つ、圧延面の{220}結晶面からのX線回折強度であるI{220}が、純銅標準粉末の{220}結晶面からのX線回折強度であるI0{220}と次式:4.0≦I{220}/I0{220}≦7.0を満たす銅合金である。
【選択図】なし
Description
Tiが2質量%未満ではチタン銅本来の変調構造の形成による強化機構を充分に得ることができないことから十分な強度が得られず、逆に4質量%を超えると粗大なTiCu3が析出し易くなり、強度及び曲げ加工性が劣化する傾向にある。従って、本発明に係る銅合金中のTiの含有量は2.0〜4.0質量%であり、好ましくは2.7〜3.5質量%である。このようにTiの含有量を適正化することで、電子部品用に適した強度及び曲げ加工性を共に実現することができる。
第3元素は結晶粒の微細化に寄与するため、所定の第3元素を添加することができる。具体的には、Tiが十分に固溶する高い温度で溶体化処理をしても結晶粒が容易に微細化し、強度が向上しやすい。また、第3元素は変調構造の形成を促進する。更に、TiCu3の析出を抑制する効果もある。そのため、チタン銅本来の時効硬化能が得られるようになる。
圧延等の加工を行うと、原子がすべり変形して転位が形成され母相が歪む。例えば、溶体化後に時効して圧延する場合は、時効で母相が歪み、続く冷間圧延で母相が更に歪む。更に加えて析出粒子の周りには転位の影響が残るため更に歪むこととなる。加工では結晶粒界も歪む。母相と析出粒子の周りの歪みと結晶粒界の歪みの程度が同等でバランスが取れていれば、曲げや割れに対する抵抗は高くなると考えられる。しかしながら、析出粒子が粒界で粗大化していたり、無析出帯のように弱まっていたりすると、歪みのバランスがとれていないため、曲げ加工で割れやすい。
本発明では転位密度の指標として圧延面における{220}結晶面のX線回線強度として、ピーク強度(I)とピークの半価幅(β)を用いる。具体的には、本実施形態に係るチタン銅は、圧延面の{220}結晶面からのX線回折強度I{220}とピークの半価幅であるβ{220}が、純銅標準粉末の{220}結晶面からのX線回折強度I0{220}とピークの半価幅であるβ0{220}と次式:
4≦I{220}/I0{220}≦7、
1.5≦β{220}/β0{220}≦3.0
を満たす。
I{220}、I0{220}及び、β{220}、β0{220}は、同一測定条件で測定する。純銅標準粉末は325メッシュ(JIS Z8801)の純度99.5%の銅粉末で定義される。
本実施形態に係る銅合金は種々の伸銅品、例えば板、条、管、棒及び線として提供されることができる。本実施形態に係る銅合金を加工することにより、例えばスイッチ、コネクタ、ジャック、端子、リレー等の電子部品が得られる。
本実施形態に係る銅合金の1つの特徴は、最終溶体化処理の後、冷間圧延前に所定の材料温度条件で短時間の焼鈍を行うことである。焼鈍時、材料の温度が高く長くなり過ぎると、その後の時効処理において強度にそれほど寄与しないβ’相や曲げ加工性を悪化させるβ相の析出がしやすくなる。また、焼鈍時の材料の温度が低く短くなり過ぎると、時効処理においてスピノーダル分解によって生じる変調構造の発達が不十分となりやすい。
・材料温度400℃以上500℃未満として0.1〜0.5時間加熱
・材料温度500℃以上600℃未満として0.005〜0.01時間加熱
・材料温度600℃以上700℃未満として0.001〜0.005時間加熱
・材料温度500℃以上550℃未満として0.0075〜0.01時間加熱
・材料温度550℃以上600℃未満として0.005〜0.0075時間加熱
・材料温度600℃以上650℃未満として0.0025〜0.005時間加熱
1)インゴット製造工程
溶解及び鋳造によるインゴットの製造は、基本的に真空中又は不活性ガス雰囲気中で行う。溶解において添加元素の溶け残りがあると、強度の向上に対して有効に作用しない。よって、溶け残りをなくすため、FeやCr等の高融点の添加元素は、添加してから十分に攪拌したうで、一定時間保持する必要がある。一方、TiはCu中に比較的溶け易いので第3元素群の溶解後に添加すればよい。従って、Cuに、Mn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Mo、Zr、Si、B及びPよりなる群から選択される1種又は2種以上を合計で0〜0.50質量%含有するように添加し、次いでTiを2.0〜4.0質量%含有するように添加してインゴットを製造する。
ここでは凝固偏析や鋳造中に発生した晶出物をできるだけ無くすことが望ましい。後の溶体化処理において、第二相粒子の析出を微細かつ均一に分散させる為であり、混粒の防止にも効果があるからである。インゴット製造工程後には、900〜970℃に加熱して3〜24時間均質化焼鈍を行った後に、熱間圧延を実施するのが好ましい。液体金属脆性を防止するために、熱延前及び熱延中は960℃以下とするのが好ましい。
その後、冷延と焼鈍を適宜繰り返してから溶体化処理を行うのが好ましい。ここで予め溶体化を行っておく理由は、最終の溶体化処理での負担を軽減させるためである。すなわち、最終の溶体化処理では、第二相粒子を固溶させるための熱処理ではなく、既に溶体化されてあるのだから、その状態を維持しつつ再結晶のみ起こさせればよいので、軽めの熱処理で済む。具体的には、第一溶体化処理は加熱温度を850〜900℃とし、2〜10分間行えばよい。そのときの昇温速度及び冷却速度においても極力速くし、第二相粒子が析出しないようにするのが好ましい。
最終の溶体化処理前の中間圧延における加工度を高くするほど、最終の溶体化処理における第二相粒子が均一かつ微細に析出する。但し、加工度をあまり高くして最終の溶体化処理を行うと、再結晶集合組織が発達して、塑性異方性が生じ、プレス整形性を害することがある。従って、中間圧延の加工度は好ましくは70〜99%ある。加工度は{(圧延前の厚み−圧延後の厚み)/圧延前の厚み)×100%}で定義される。
最終の溶体化処理では、析出物を完全に固溶させることが望ましいが、完全に無くすまで高温に加熱すると、結晶粒が粗大化するので、加熱温度は第二相粒子組成の固溶限付近の温度とする(Tiの添加量が2.0〜4.0質量%の範囲でTiの固溶限が添加量と等しくなる温度は730〜840℃であり、例えばTiの添加量が3質量%では800℃程度)。そしてこの温度まで急速に加熱し、冷却速度も速くすれば粗大な第二相粒子の発生が抑制される。また、固溶温度での加熱時間は短い程、結晶粒が微細化する。従って、材料を730〜840℃のTiの固溶限が添加量よりも大きくなる温度で0.5〜3分加熱した後に水冷するのが好ましい。
最終の溶体化処理の後、焼鈍を行う。焼鈍の条件は先述した通りである。
上記焼鈍後、最終の冷間圧延を行う。最終の冷間加工によってチタン銅の強度を高めることができる。この際、加工度が10%未満では充分な効果が得られないので加工度を10%以上とするのが好ましい。但し、加工度が高すぎると粒内析出による格子歪よりも結晶粒の扁平による加工歪が大きくなり、曲げ加工性が劣化する。さらに必要に応じて実施する時効処理や歪取焼鈍で粒界析出が起こり易いので、加工度を50%以下、より好ましくは25%以下とする。
最終の冷間圧延の後、必要に応じて、歪取焼鈍や時効処理を行う。時効処理の条件は慣用の条件でよいが、時効処理を従来に比べてと軽めに行うと、強度と曲げ加工性のバランスが更に向上する。具体的には、時効処理は材料温度300〜400℃で3〜12時間加熱の条件で行うのが好ましい。
・材料温度340℃以上360℃未満として5〜8時間加熱
・材料温度360℃以上380℃未満として4〜7時間加熱
・材料温度380℃以上400℃以下として3〜6時間加熱
・材料温度340℃以上360℃未満として6〜7時間加熱
・材料温度360℃以上380℃未満として5〜6時間加熱
・材料温度380℃以上400℃以下として4〜6時間加熱
<強度>
引張方向が圧延方向と平行になるように、プレス機を用いてJIS13B号試験片を作製した。JIS−Z2241に従ってこの試験片の引張試験を行ない、圧延平行方向の0.2%耐力(YS)を測定した。
<曲げ加工性>
JIS H 3130に従って、Badway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験を行って割れの発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比であるMBR/t値を測定した。
<導電率>
JIS H 0505に準拠し、4端子法で導電率(EC:%IACS)を測定した。
<結晶方位>
各試験片について、理学電機社製型式rint Ultima2000のX線回折装置を用いて、以下の測定条件で圧延面の回折強度曲線を取得し、{220}結晶面のX線回線強度I{220}を測定した。同様の測定条件で、純銅粉標準試料についても、X線解析強度I0{220}を求め、I/I0を計算した。
・ターゲット:Cu管球
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・走査速度:5°/min
・サンプリング幅:0.02°
<半価幅>
各試験片について、理学電機社製型式rint Ultima2000のX線回折装置を用いて、以下の測定条件で圧延面の回折強度曲線を取得し、{220}結晶面のX線回線強度ピークの半価幅β{220}を測定した。同様の測定条件で、純銅粉標準試料についても、半価幅β0{220}を求め、β/β0を計算した。
・ターゲット:Cu管球
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・走査速度:5°/min
・サンプリング幅:0.02°
・測定範囲(2θ):60°〜80°
発明例No.1〜8によれば、曲げ性及び強度の面のバランスにおいて優れた銅合金が得られている。また、I/I0及びβ/β0の評価結果も良好であり金属組織全体に均一に結晶格子の歪みが分布していることが想定できる。
一方、従来例1は、溶体化→圧延→時効の従来の製造方法を用いた例である。従来例1では、最終冷間圧延前に焼鈍を行っていないので析出物が存在せず、本発明例と同等の冷間圧延加工度で最終圧延を行っても、析出歪及び加工歪ともに不足し、β/β0の値が実施例1〜8に比べて不足した。また、実施例1〜8に比べて強度が低かった。
従来例2は、従来例1と同様の従来の製造方法において、最終の冷間圧延加工度を実施例1〜8に比べて大きくした例である。従来例2では、圧延時の加工度を高くすることにより、加工歪が増加して強度は上昇しているが、時効析出による歪よりも加工歪の影響が大きく残りすぎたので曲げ加工性が劣化した。また析出による歪が少ないため、I/I0の値が実施例1〜8に比べて低くなったものと考えられる。
比較例1は、実施例と同様の製造工程において、焼鈍条件を適正な条件で行わなかった(材料温度が高く焼鈍時間が長い)例である。比較例1では、焼鈍条件が溶体化温度に近いので析出が進まず、焼鈍前後のEC差が小さく、析出歪が小さくなり、β/β0の値が実施例1〜8に比べて不足し、強度が不足した。
比較例2は、適切な焼鈍条件よりも低い温度で焼鈍したため、析出が不足して、焼鈍前後のEC差が小さく、析出歪が小さくなり、I/I0とβ/β0の値が実施例1〜8に比べて不足し、強度が不足した。
比較例3は、焼鈍時間が実施例1〜5に比べて長すぎる例を示す。比較例3では圧延加工度は適正なので加工歪は適当であるが、焼鈍時間が長すぎて焼鈍前後のEC差が高くなり、続く冷間圧延、時効処理後に析出歪の影響が大きくなりすぎて、β/β0が高くなったので、曲げ加工性が劣化した。
比較例4は、焼鈍時間を実施例1〜5に比べて長くするとともに最終冷間圧延加工度を低くした例である。比較例4では、析出歪の影響が大きくなりすぎてβ/β0が高くなったが、加工度が不足しているためI/I0が低くなり、強度が不足した。
比較例5は、Ti濃度を高くしすぎたため、焼鈍時の析出量が多すぎて焼鈍前後のECが高くなり、続く冷間圧延、時効処理後に析出歪の影響が大きくなりすぎてI/I0、β/β0がともに高くなって、曲げ加工性が劣化した。
Claims (9)
- Tiを2.0〜4.0質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなる電子部品用銅合金であって、
圧延面の{220}結晶面からのX線回折強度の半価幅であるβ{220}が、純銅標準粉末の{220}結晶面からのX線回折強度の半価幅であるβ0{220}と次式:
1.5≦β{220}/β0{220}≦3.0
を満たし、且つ、
圧延面の{220}結晶面からのX線回折強度であるI{220}が、純銅標準粉末の{220}結晶面からのX線回折強度であるI0{220}と次式:
4.0≦I{220}/I0{220}≦7.0
を満たす銅合金。 - 第3元素としてMn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Si、B及びPよりなる群から選択される1種又は2種以上を合計で0〜0.5質量%含有する請求項1に記載の銅合金。
- Tiを2.0〜4.0質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなる銅合金の製造方法であって、
最終の溶体化処理後に、材料温度400℃以上500℃未満で0.1〜0.5時間の加熱条件で焼鈍を行った後、冷間圧延、時効処理を順に行うことを含む銅合金の製造方法。 - Tiを2.0〜4.0質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなる電子部品用銅合金の製造方法であって、
最終の溶体化処理後に、材料温度500℃以上600℃未満で0.005〜0.01時間の加熱条件で焼鈍を行った後、冷間圧延、時効処理を順に行うことを含む銅合金の製造方法。 - Tiを2.0〜4.0質量%含有し、残部銅及び不可避的不純物からなる電子部品用銅合金の製造方法であって、
最終の溶体化処理後に、材料温度600℃以上700℃未満で0.001〜0.005時間の加熱条件で焼鈍を行った後、冷間圧延、時効処理を順に行うことを含む銅合金の製造方法。 - 第3元素としてMn、Fe、Mg、Co、Ni、Cr、V、Nb、Si、B及びPよりなる群から選択される1種又は2種以上を合計で0〜0.5質量%含有する請求項3〜5のいずれか1項に記載の銅合金の製造方法。
- 前記焼鈍が、導電率を0.5〜8%IACS上昇させる焼鈍である請求項3〜6のいずれか1項に記載の銅合金の製造方法。
- 前記冷間圧延の加工度が10〜30%である請求項3〜7のいずれか1項に記載の銅合金の製造方法。
- 請求項3〜8のいずれか1項に記載の製造方法によって銅合金を製造する工程と、前記銅合金を加工する工程を含む電子部品の製造方法。
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