JP2011204887A - 圧電薄膜素子及び圧電薄膜デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基板1と、基板1上に設けられる組成式(K1−xNax)yNbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜3とを有し、圧電薄膜3の炭素濃度が2×1019/cm3以下、あるいは、圧電薄膜3の水素濃度が4×1019/cm3以下である圧電薄膜素子である。
【選択図】図1
Description
ブスカイト型強誘電体がこれまで広く用いられている。通常PZTなどの圧電体は圧電体材料の酸化物を焼結することにより形成されている。現在、各種電子部品の小型化、高性能化が進むにつれ、圧電素子においても小型化、高性能化が強く求められるようになった。
上述したように、従来技術によって得られたニオブ酸カリウムナトリウム圧電薄膜を、アクチュエータとして用いた場合、動作時の発熱が大きく、圧電薄膜素子の劣化が早いものが多くあり、また、センサとして用いた場合、圧電薄膜の変形が小さいときの感度が極端に悪くなるものがあった。
本発明者らが、上記問題について検討を行ったところ、従来のニオブ酸カリウムナトリウム圧電薄膜は、しばしば誘電損失tanδが高かった。そして、tanδが高い圧電薄膜を用いたアクチュエータでは、動作時の発熱が大きく、圧電薄膜素子の劣化が早くなり、また、tanδが高い圧電薄膜を用いたセンサでは、圧電薄膜の変形が小さい場合の感度が極端
に悪くなる、ということが分かった。例えばインクジェットプリンタヘッドのアクチュエータに圧電薄膜を用いる場合には、tanδが0.1以下であることが求められる。現状のニオブ酸カリウムナトリウム圧電薄膜は、この要求を満足できておらず、製品への適用は困難な状況であった。ニオブ酸カリウムナトリウム薄膜が広くインクジェットプリンタヘッドなどに適用されるためには、tanδが0.1以下のニオブ酸カリウムナトリウム圧電薄膜を実現する必要がある。
そこで、さらに本発明者らが検討を行ったところ、(K1−xNax)yNbO3(以下、「KNN」とも略称する)の圧電薄膜中に含まれる炭素濃度または水素濃度と、KNN圧電薄膜の誘電損失tanδとの間には強い相関があり、KNN圧電薄膜の炭素濃度また
は水素濃度を調整することで、KNN圧電薄膜の誘電損失tanδを制御できるという知見
を得て、本発明をなすに至った。
以下に、本発明に係る圧電薄膜素子の実施形態を説明する。
本発明の一実施形態に係る圧電薄膜素子は、基板と、前記基板上に設けられる組成式(K1−xNax)yNbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜とを有し、前記圧電薄膜の炭素濃度が2×1019/cm3以下である。
また、本発明の他の実施形態に係る圧電薄膜素子は、基板と、前記基板上に設けられる組成式(K1−xNax)yNbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜とを有し、前記圧電薄膜の水素濃度が4×1019/cm3以下である。
KNN圧電薄膜の炭素濃度を2×1019/cm3以下に、あるいはKNN圧電薄膜の水素濃度を4×1019/cm3以下にすることにより、KNN圧電薄膜の誘電損失tan
δを0.1以下に実現することができる(後述の実施例における図6参照)。
≦0.90とするのが好ましい。
y=1であるストイキオメトリー組成のKNN膜((K1−xNax)NbO3)に比べて、KやNaが少ないKNN膜を作製したところ、y=1付近のKNN膜と比べて圧電定数が大きくなることを見出した。圧電定数が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、yを1よりも小さくすることで、結晶として理想的なy=1のKNN膜に対して適度の不安定要因が導入されることとなり、電界による結晶格子伸縮(圧電動作)が起こりやすくなったと推測される。(K1−xNax)yNbO3の組成x、yが0.4≦x≦
0.7かつ0.75≦y≦0.90の範囲にあるKNN薄膜は、PZT薄膜に代替可能な実
用レベルの高い圧電定数d31を有する。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る圧電薄膜素子の概略的な構造を示す断面図である。圧電薄膜素子は、図1に示すように、基板1上に、下地層2と、圧電薄膜3と、電極4とが順次形成されている。
≦0.70かつ0.75≦y≦0.90の範囲にあるのが好ましい。圧電薄膜3の形成には
、スパッタリング法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法、ソルゲル法などが用い
られる。
気で熱処理を行うことが有効である(後述の実施例における図8参照)。
下の場合に、tanδ≦0.1が実現できることが分かった(後述の実施例における図7参照)。
また、SIMS分析で炭素濃度と同時に水素濃度の深さ方向プロファイルを測定した結果、KNN薄膜中の水素濃度と炭素濃度は、ほぼ同じような傾向のプロファイルを示していた。KNN薄膜の水素濃度に関しては、4×1019/cm3以下の場合に、tanδ≦
0.1が実現できることも分かった(後述の実施例における図7参照)。
図2に、本発明の第2の実施形態に係る圧電薄膜素子の概略的な断面構造を示す。第2の実施形態の圧電薄膜素子は、図1に示す上記第1の実施形態の圧電薄膜素子と同様に、基板1上に、下地層2、圧電薄膜3、電極4を有するが、図2に示すように、基板1は、その表面に酸化膜5が形成された表面酸化膜付き基板であり、酸化膜5と下地層2との間には、下地層2の密着性を高めるための密着層6が設けられている。
図3に、本発明に係る圧電薄膜素子を用いて作製した圧電薄膜デバイスの一実施形態の概略的な構成図を示す。
以下に、実施例および比較例におけるKNN圧電薄膜の成膜方法を説明する。
基板には熱酸化膜付きSi基板((100)面方位、厚さ0.525mm、形状4イン
チ円形、熱酸化膜の厚さ200nm)を用いた。まず、基板上にRFマグネトロンスパッタリング法で、Ti密着層(膜厚10nm)、Pt下部電極((111)面優先配向、膜厚200nm)を形成した。Ti密着層とPt下部電極は、基板温度350℃、放電パワー300W、導入ガスAr、Ar雰囲気の圧力2.5Pa、成膜時間は、Ti密着層では
3分、Pt下部電極では10分の条件で成膜した。
薄膜のスパッタリング成膜時間は、KNN薄膜の膜厚がほぼ3μmになるように調整して行った。
びボールミルで粉砕し、200MPaの圧力で成形した後、1000〜1250℃で焼成することで作製した。(K+Na)/Nb比率およびNa/(K+Na)比率は、K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Nb2O5粉末の混合比率を調整することで制御した。作製した焼結体ターゲットは、スパッタリング成膜に用いる前にEDX(エネルギー分散型X線分光分析)によってK、Na、Nbの原子数%を測定し、それぞれの(K+Na)/Nb比率およびNa/(K+Na)比率を算出した。また、焼結体ターゲット中の炭素濃度および水素濃度(wt ppm)は、ガス成分分析(IGA:Interstitial Gas Analysis)
で測定した。ガス成分分析とは、材料を燃焼させて発生したC、N、O、Hなどのガス成分を赤外線吸収や熱伝導度測定で測定し、濃度を決定する方法である。
ICP−AES(誘導結合型プラズマ発光分析法)によって、実施例1〜10および比較例1〜8のKNN薄膜の組成分析を行った。試料の溶液化には、湿式酸分解法を用い、酸にはフッ化水素酸と硝酸の混合液を用いた。ICP−AESによって得られたNb、Na、Kの割合から(K+Na)/Nb比率、Na/(K+Na)比率を算出した。図8に、算出した(K+Na)/Nb比率、Na/(K+Na)比率を示す。(K+Na)/Nb比率が異なるターゲットを用いたことで(K+Na)/Nb比率が異なるKNN圧電薄膜が作製できていることが分かる。
一般的な二次イオン質量分析法(SIMS: Secondary Ion Mass Spectrometry)により、KNN圧電薄膜の表面側からPt下部電極までの炭素および水素の深さ方向濃度プロファイルを測定した。測定結果の一例として、実施例1の場合を図4、比較例1の場合を図5にそれぞれ示す。図4、図5には、KNN圧電薄膜のO,K,Nb,Na強度の深さ方向プロファイルも示す。比較例1では、図5に示すように、炭素および水素の濃度は、KNN圧電薄膜の表面側が高く、Pt下部電極側に近づくにつれて徐々に濃度が減少している。一方、実施例1では、図4に示すように、表面付近とPt下部電極界面付近で炭素、水素の濃度が高い領域があるが、これら以外の領域は、炭素および水素の濃度は非常に低く、且つほぼ一定の濃度となっている。
ーゲットの焼成温度を高くすることで低減できている。これは、高温で焼成することで、KNN焼結体ターゲット中に残留する炭素濃度、水素濃度が低下したためと思われる。また、炭素濃度、水素濃度が低いKNN焼結体ターゲットを用いることにより、成膜されるKNN薄膜中の炭素濃度および水素濃度も減少している。更に、スパッタリング成膜時のAr/O2比率において、O2の割合を多くすることで、KNN薄膜中の炭素濃度および水素濃度が減少している。また、成膜後の熱処理によっても、KNN薄膜中の炭素濃度および水素濃度が減少している。
KNN圧電薄膜の比誘電率および誘電損失tanδを測定するために、図6に示すように
、上記実施例および比較例のKNN圧電薄膜3の上に、Pt上部電極(膜厚100nm、サイズ1mm×1mm)4をRFマグネトロンスパッタリング法で形成した。この上部電極4と下部電極2をLCRメーターに接続し、測定周波数1kHzで静電容量とtanδを
測定した。得られた静電容量から、電極面積(lmm2)、KNN圧電薄膜3の膜厚(3μm)、真空の誘電率を考慮して、比誘電率を算出した。図8に、実施例1〜10および比較例1〜8でのKNN薄膜の比誘電率、tanδを示す。
図7にKNN薄膜のtanδと、KNN薄膜中の炭素濃度および水素濃度の最大値との関
係を示す。炭素濃度と水素濃度はtanδに対してほぼ同じ傾向を示し、tanδの増加に比例して炭素濃度および水素濃度の対数値は増加している。図7に示すように、炭素濃度を2×1019/cm3以下、水素濃度を4×1019/cm3以下にすることで、tanδ≦
0.1のKNN薄膜が実現できることが分かる。
上記実施例1及び比較例1のKNN圧電薄膜を用いて、カンチレバー型の簡易アクチュエータを試作した。まず、試作にあたって、上記実施例1および比較例1のKNN圧電薄膜の上にPt上部電極をRFマグネトロンスパッタリング法で形成した後、短冊形に切り出し、KNN圧電薄膜を有する圧電薄膜素子を作製した。次に、この短冊形の圧電薄膜素子を、その長手方向の一端をクランプで固定することで簡易的なユニモルフカンチレバーを作製した。このカンチレバーのPt上部電極とPt下部電極との間のKNN圧電薄膜に、電圧印加手段によって電圧を印加し、KNN圧電薄膜を伸縮させることで、カンチレバー(圧電薄膜素子)全体を屈伸させた。このときのカンチレバーの先端変位量Δをレーザードップラ変位計で測定した。圧電定数d31は、カンチレバー先端の変位量Δ、カンチレバーの長さ、基板1とKNN圧電薄膜3の厚さとヤング率、および印加電圧から算出される。
タよりも抑えられることが確認された。
上記実施例では、下地層として下部電極ともなるPt層を用いたが、例えば、Pt層上にNaNbO3層を形成し、Pt層とNaNbO3層の二層からなる下地層としてもよい。また、基板上にKNN圧電薄膜を形成し、圧電薄膜上に所定のパターンを備えた電極を形成することで、表面弾性波を利用したフィルタデバイスを形成することができる。表面弾性波を利用するフィルタデバイスなどのように、下部電極を必要としないデバイスの場合には、Pt層を下部電極として用いずに下地層として用いる。あるいは、Pt層に代わり他の下地層を設けても良い。例えば、基板と、下地層となるランタン酸ニッケル層と、KNN圧電薄膜と、上部パターン電極とを積層したデバイス構造としてもよい。
2 下地層(下部電極)
3 圧電薄膜(KNN圧電薄膜)
4 電極(上部電極)
5 酸化膜
6 密着層
10 圧電薄膜素子
11 電圧検知手段または電圧印加手段
Claims (8)
- 基板と、前記基板上に設けられる組成式(K1−xNax)yNbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜とを有し、前記圧電薄膜の炭素濃度が2×1019/cm3以下である圧電薄膜素子。
- 基板と、前記基板上に設けられる組成式(K1−xNax)yNbO3で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電薄膜とを有し、前記圧電薄膜の水素濃度が4×1019/cm3以下である圧電薄膜素子。
- 請求項1または2に記載の圧電薄膜素子において、前記圧電薄膜は、擬立方晶であり、かつ(001)面方位に優先配向している圧電薄膜素子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の圧電薄膜素子において、前記圧電薄膜の組成が0.4
≦x≦0.7かつ0.75≦y≦0.90である圧電薄膜素子。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の圧電薄膜素子において、前記基板と前記圧電薄膜との間には下地層が設けられている圧電薄膜素子。
- 請求項5に記載の圧電薄膜素子において、前記下地層はPt層であり、前記Pt層は(111)面方位に優先配向している圧電薄膜素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の圧電薄膜素子において、前記基板は、Si基板、表面酸化膜付きSi基板、またはSOI基板であることを特徴とする圧電薄膜素子。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の圧電薄膜素子と、前記圧電薄膜素子の前記圧電薄膜を挟んで上下に設けられる上部電極と下部電極と、前記上部電極と前記下部電極との間に接続される電圧印加手段または電圧検知手段とを備えた圧電薄膜デバイス。
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