JP2011203246A - Viscoelasticity evaluation device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘弾性評価装置に関する。 The present invention relates to a viscoelasticity evaluation apparatus.
従来、各種液体試料の物性を評価する手段として、粘弾性の測定が利用されている。接着材や印刷インクや塗装材などの利用時の粘度制御、樹脂モールトや化学反応などのプロセスにおける流動制御、エンジンの潤滑などのために、粘弾性特性は重要である。特に、高分子材料は、測定する温度で粘弾性特性が変化する。また、最近、生体試料、特に血液等の粘弾性測定が、医療分野における各種研究、診断において重要であることが明らかになりつつある。 Conventionally, measurement of viscoelasticity has been used as a means for evaluating the physical properties of various liquid samples. Viscoelastic properties are important for viscosity control when using adhesives, printing inks, coating materials, etc., flow control in processes such as resin molding and chemical reactions, and engine lubrication. In particular, the viscoelastic property of the polymer material changes with the temperature to be measured. Recently, it is becoming clear that measurement of viscoelasticity of biological samples, particularly blood, is important in various researches and diagnoses in the medical field.
従来、液体の粘性は、円筒回転式の粘度計や、超音波振動子を利用して測定されている（例えば、非特許文献１または２参照）。また、ゴムなどの粘弾性体特性は、一般的に、一定の圧力をプローブに印加して、そのときの変位をマイクロメータで測定する方法により得られている。また、圧電すべり波振動子による数百ｋＨｚからＭＨｚ帯における粘弾性測定も行われている（例えば、特許文献１、非特許文献３または４参照）。 Conventionally, the viscosity of a liquid has been measured using a cylindrical rotary viscometer or an ultrasonic vibrator (see, for example, Non-Patent Document 1 or 2). Further, viscoelastic properties of rubber or the like are generally obtained by a method in which a constant pressure is applied to the probe and the displacement at that time is measured with a micrometer. In addition, viscoelasticity measurement in the band from several hundreds of kHz to a piezoelectric sliding wave vibrator is also performed (see, for example, Patent Document 1, Non-Patent Document 3 or 4).
高分子材料の測定では、容器の汚染の洗浄が不可欠であるが、洗浄用の有機溶剤の使用は煩雑でコストがかかるという課題があった。また、生体試料の測定では、有害物質や、ウィルス等が含まれる危険物質を扱うため、測定時および測定後のセンサの廃棄処理を行う必要があるという課題があった。 In the measurement of the polymer material, it is indispensable to clean the container, but there is a problem that the use of the organic solvent for cleaning is complicated and costly. Further, in the measurement of biological samples, there is a problem that it is necessary to dispose of the sensor at the time of measurement and after the measurement in order to handle hazardous substances including dangerous substances and viruses.
従来の粘度計や超音波振動子による測定では、いずれも比較的大型の装置と高価な浸漬プローブが必要であるという課題があった。また、マイクロメータによる測定法でも、大量の弾性体とその粘弾性の大きさに対応した特殊なプローブが必要であるという課題があった。圧電すべり波振動子による測定では、これらの課題を克服した携帯型・使い捨てタイプのものはまだ実用化に至っていないという課題があった。 Conventional viscometers and ultrasonic transducers have a problem that a relatively large apparatus and an expensive immersion probe are required. Also, the measurement method using a micrometer has a problem that a large amount of elastic body and a special probe corresponding to the size of the viscoelasticity are required. In the measurement using the piezoelectric shear wave vibrator, there has been a problem that portable and disposable types that have overcome these problems have not yet been put into practical use.
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、圧電振動子を利用した比較的簡単な構造を有し、センサの洗浄が不要で使い捨てが可能であり、安全かつ簡便に粘弾性測定を行うことができる粘弾性評価装置を提供することを目的としている。 The present invention has been made by paying attention to such problems, has a relatively simple structure using a piezoelectric vibrator, can be disposable without requiring sensor cleaning, and is viscoelastic safely and easily. It aims at providing the viscoelasticity evaluation apparatus which can perform a measurement.
本発明者等は、特許文献１で開示した技術に基づき、具体的な上記課題の解決を検討した。まず、試料と振動子表面との密着性を向上させ、かつ試料中の空気含有の影響を除くため、試料滴下後、振動子搭載ケースを装置に搭載する直前に、脱気口のある小形の容器中で注射器構造などの簡易な脱気装置で脱気した後、大気圧に戻し、その後で装置に搭載して接続することを考案し、本発明に至った。 Based on the technique disclosed in Patent Document 1, the present inventors examined specific solutions to the above problems. First, in order to improve the adhesion between the sample and the surface of the vibrator and to eliminate the influence of air content in the sample, a small-sized deaeration port is provided immediately after the sample is dropped and immediately before the vibrator mounting case is mounted on the device. After deaeration with a simple deaeration device such as a syringe structure in the container, it was devised to return to atmospheric pressure and then to be mounted and connected to the device, resulting in the present invention.
すなわち、本発明に係る粘弾性評価装置は、すべり波の発信および受信が可能な圧電振動子を有するセンサ部と、前記センサ部を着脱可能に設けられ、前記センサ部を装着したとき、前記圧電振動子の電極に電気的に接続して前記圧電振動子を駆動可能に構成された測定器本体とを特徴とする。 That is, the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention includes a sensor unit having a piezoelectric vibrator capable of transmitting and receiving a slip wave, and a detachable sensor unit. When the sensor unit is mounted, the piezoelectric unit A measuring instrument main body configured to be electrically connected to an electrode of the vibrator so as to drive the piezoelectric vibrator.
本発明に係る粘弾性評価装置は、圧電振動子を利用して、すべり波による粘弾性の測定を行うことができ、粘弾性体の高周波特性等を得ることができる。このため、比較的簡単な構造により簡便に粘弾性測定を行うことができ、大型の装置や特殊なプローブを必要としない。また、センサ部が着脱可能であるため、測定時に有害物質や危険物質等がセンサ部に付着しても、測定後にセンサ部を取り外して廃棄することができる。廃棄後に、新しいセンサ部を装着することにより、再び測定を行うことができる。このように、装置全体ではなく、センサ部のみの使い捨てが可能であり、安全性が高い。また、センサの洗浄が不要であるため、洗浄コストがかからず、安価である。なお、すべり波（ｓｈｅａｒ ｗａｖｅ）は、せん断波とも言われている。 The viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention can measure viscoelasticity by a slip wave using a piezoelectric vibrator, and can obtain high-frequency characteristics of a viscoelastic body. For this reason, viscoelasticity measurement can be easily performed with a relatively simple structure, and a large-sized apparatus and a special probe are not required. In addition, since the sensor unit is detachable, even if harmful substances or dangerous substances adhere to the sensor unit during measurement, the sensor unit can be removed and discarded after the measurement. After discarding, the measurement can be performed again by attaching a new sensor unit. In this way, not the entire apparatus, but only the sensor unit can be disposable, and the safety is high. Moreover, since the sensor does not need to be cleaned, the cleaning cost is not required and the cost is low. In addition, a shear wave is also called a shear wave.
本発明に係る粘弾性評価装置で、前記センサ部は粘弾性体を入れるための容器を有し、前記圧電振動子が前記容器の内部に配置されていてもよい。この場合、容器に粘弾性体を入れることにより、圧電振動子で容易に測定を行うことができる。 In the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention, the sensor unit may include a container for containing a viscoelastic body, and the piezoelectric vibrator may be disposed inside the container. In this case, the measurement can be easily performed with the piezoelectric vibrator by putting the viscoelastic body in the container.
本発明に係る粘弾性評価装置は、前記圧電振動子が凹部を有する形状に形成され、前記凹部が粘弾性体を入れるための容器を構成していてもよい。この場合、簡単な構成で、圧電振動子に直接、粘弾性体を接触させることができ、確実に測定を行うことができる。 In the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention, the piezoelectric vibrator may be formed in a shape having a concave portion, and the concave portion may constitute a container for containing a viscoelastic body. In this case, with a simple configuration, the viscoelastic body can be directly brought into contact with the piezoelectric vibrator, and measurement can be performed reliably.
本発明に係る粘弾性評価装置で、前記測定器本体は密閉可能な断熱室を有し、前記断熱室の内部に前記センサ部を装着可能に構成されていることが好ましい。この場合、断熱室の内部で、安定した温度条件等のもとで測定を行うことができる。 In the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention, it is preferable that the measuring instrument body has a heat-insulating chamber that can be sealed, and the sensor unit can be mounted inside the heat-insulating chamber. In this case, the measurement can be performed under a stable temperature condition or the like inside the heat insulating chamber.
本発明に係る粘弾性評価装置で、前記測定器本体は密閉可能な断熱室を有し、前記断熱室の内部に粘弾性体を入れるための容器を有し、前記圧電振動子が前記容器の内部に配置されるよう、前記センサ部を装着可能に構成されていてもよい。この場合、容器に粘弾性体を入れることにより、圧電振動子で容易に測定を行うことができる。また、断熱室の内部で、安定した温度条件等のもとで測定を行うことができる。 In the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention, the measuring instrument body has a heat-insulating chamber that can be sealed, a container for putting a viscoelastic body inside the heat-insulating chamber, and the piezoelectric vibrator of the container. The sensor unit may be configured to be mounted so as to be disposed inside. In this case, the measurement can be easily performed with the piezoelectric vibrator by putting the viscoelastic body in the container. Moreover, it is possible to perform measurement under a stable temperature condition or the like inside the heat insulation chamber.
本発明に係る粘弾性評価装置で、前記圧電振動子は、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体の直流導電特性を測定可能に、１対の電極を有していることが好ましい。また、本発明に係る粘弾性評価装置は、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体の真空特性を測定可能に、前記断熱室の内部の空気を排出する排気手段を有していてもよい。また、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体の温度特性を測定可能に、前記断熱室の内部を加熱する加熱手段と、前記断熱室の内部を冷却する冷却手段とを有していてもよい。また、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体の電磁波特性を測定可能に、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体に電磁波を照射する電磁波照射手段を有していてもよい。 In the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention, it is preferable that the piezoelectric vibrator has a pair of electrodes so as to be able to measure a DC conductive characteristic of the viscoelastic body placed in the container. In addition, the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention may include an exhaust unit that discharges air inside the heat insulation chamber so that the vacuum characteristics of the viscoelastic body placed in the container can be measured. . Moreover, even if it has a heating means for heating the inside of the heat insulation chamber and a cooling means for cooling the inside of the heat insulation chamber so that the temperature characteristics of the viscoelastic body put in the container can be measured Good. Moreover, you may have an electromagnetic wave irradiation means to irradiate the said viscoelastic body put into the inside of the said container so that the electromagnetic wave characteristic of the said viscoelastic body put into the inside of the said container can be measured.
また、本発明に係る粘弾性評価装置は、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体の光特性を測定可能に、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体に光を照射する光照射手段を有していてもよい。この場合、例えば、圧電振動子の表面に光感応性樹脂を塗布し、赤外光、可視光または紫外光を連続的またはパルス的に圧電振動子に照射して、圧電振動子のインピーダンス特性を連続的または間歇的に測定することにより、粘弾性体の光特性を得ることができる。また、圧電振動子の振動面に光を均一に照射できるよう、圧電振動子と光照射手段とが配置されていることが好ましい。 Further, the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention is a light irradiation means for irradiating light to the viscoelastic body placed in the container so that the optical characteristics of the viscoelastic body placed in the container can be measured. You may have. In this case, for example, a photosensitive resin is applied to the surface of the piezoelectric vibrator, and infrared light, visible light, or ultraviolet light is continuously or pulsed to irradiate the piezoelectric vibrator so that the impedance characteristics of the piezoelectric vibrator are improved. By measuring continuously or intermittently, the optical properties of the viscoelastic body can be obtained. Moreover, it is preferable that the piezoelectric vibrator and the light irradiation means are arranged so that light can be uniformly irradiated on the vibration surface of the piezoelectric vibrator.
また、本発明に係る粘弾性評価装置は、前記容器の内部に入れた前記粘弾性体のガス特性を測定可能に、前記断熱室の内部に所定の成分のガスを供給するガス供給手段を有していてもよい。この場合、例えば、断熱室の内部の空気を所定のガスで置換した雰囲気中に、電気端子が耐圧力特性を有する圧電振動子を配置し、粘弾性体にガスが溶解した状態で、圧電振動子のインピーダンス特性を連続的または間歇的に測定することにより、粘弾性体のガス特性を得ることができる。また、粘弾性体が流動するとき、圧電振動子が受ける応力が最小となるよう、圧電振動子が配置されていることが好ましい。 In addition, the viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention has a gas supply means for supplying a predetermined component gas into the heat insulation chamber so that the gas characteristics of the viscoelastic body placed in the container can be measured. You may do it. In this case, for example, in an atmosphere in which the air inside the heat insulation chamber is replaced with a predetermined gas, a piezoelectric vibrator having a pressure resistance characteristic is disposed in the electrical terminal, and the piezoelectric vibration is generated in a state where the gas is dissolved in the viscoelastic body. By measuring the impedance characteristics of the child continuously or intermittently, the gas characteristics of the viscoelastic body can be obtained. Further, it is preferable that the piezoelectric vibrator is arranged so that the stress received by the piezoelectric vibrator is minimized when the viscoelastic body flows.
これらの粘弾性体の直流導電特性、真空特性、温度特性、光特性、高周波特性およびガス特性を測定可能な場合、これらを単独で、または、さまざまに組み合わせて測定することにより、粘弾性体の物性を細かく調べることができる。例えば、粘弾性体が置かれた断熱室の内部の雰囲気変化を連続的または間歇的に制御して、圧電振動子のインピーダンス特性を測定し、共振周波数またはインピーダンス最小値との相関を導出することにより、粘弾性体の様々な物性を得ることができる。制御する断熱室の内部の雰囲気は、温度、赤外線や可視光、Ｘ線などを含む電磁波、静磁界、静電界、応力または圧力や気圧などである。 When the direct current conduction characteristics, vacuum characteristics, temperature characteristics, optical characteristics, high-frequency characteristics, and gas characteristics of these viscoelastic bodies can be measured, the viscoelastic bodies can be measured by measuring them alone or in various combinations. The physical properties can be examined in detail. For example, by continuously or intermittently controlling the atmosphere change inside the heat insulation chamber where the viscoelastic body is placed, measure the impedance characteristics of the piezoelectric vibrator, and derive the correlation with the resonance frequency or the minimum impedance value Thus, various physical properties of the viscoelastic body can be obtained. The atmosphere inside the heat-insulating chamber to be controlled is temperature, electromagnetic waves including infrared rays, visible light, X-rays, static magnetic fields, electrostatic fields, stress, pressure, pressure, or the like.
本発明に係る粘弾性評価装置は、圧電振動子の使用前の保管用のケースと、測定後の圧電振動子の保管用ケースとを一体化し、使用前後の振動子共振周波数や共振抵抗などの振動子情報を、部品番号やＱＲコードなどで記載し、対応させてもよい。また、本発明に係る粘弾性評価装置は、大型容器中の粘弾性物体の粘弾性および流速を測定するための浸漬プローブ型であってもよい。電磁波および超音波、光などによりセンサ部または測定器本体と通信可能であって、遠隔操作、データ収集などの制御ができる制御手段を有していてもよい。また、大型容器中の粘弾性物体の状態を測定する方法であり、測定に必要な粘弾性体の体積が１ｃｃ以下であるような本発明に係る粘弾性評価装置を複数使用して、マイクロピペット等で同時に多数点の試料を摘出し粘弾性を測定して、容器中の粘弾性体の特性分布を推定してもよい。 The viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention integrates a storage case before use of a piezoelectric vibrator and a storage case of a piezoelectric vibrator after measurement, so that the resonator resonance frequency and resonance resistance before and after use are integrated. The vibrator information may be described by a part number, a QR code, or the like to correspond to the vibrator information. The viscoelasticity evaluation apparatus according to the present invention may be an immersion probe type for measuring viscoelasticity and flow velocity of a viscoelastic object in a large container. It may be possible to have a control means that can communicate with the sensor unit or the measuring instrument main body by electromagnetic waves, ultrasonic waves, light, etc., and can control remote operation, data collection, and the like. Further, it is a method for measuring the state of a viscoelastic object in a large container, and a micropipette using a plurality of viscoelasticity evaluation apparatuses according to the present invention in which the volume of a viscoelastic body necessary for measurement is 1 cc or less. It is also possible to estimate the characteristic distribution of the viscoelastic body in the container by simultaneously extracting a large number of samples and measuring the viscoelasticity.
本発明によれば、圧電振動子を利用した比較的簡単な構造を有し、センサの洗浄が不要で使い捨てが可能であり、安全かつ簡便に粘弾性測定を行うことができる粘弾性評価装置を提供することができる。 According to the present invention, there is provided a viscoelasticity evaluation apparatus that has a relatively simple structure using a piezoelectric vibrator, does not require cleaning of a sensor, can be disposable, and can perform viscoelasticity measurement safely and easily. Can be provided.
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
図１乃至図６は、本発明の第１の実施の形態の粘弾性評価装置を示している。
図１乃至図４に示すように、粘弾性評価装置１０は、センサ部１１と測定器本体１２とを有している。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
1 to 6 show a viscoelasticity evaluation apparatus according to a first embodiment of the present invention.
As shown in FIGS. 1 to 4, the viscoelasticity evaluation apparatus 10 includes a sensor unit 11 and a measuring device main body 12.
図１（ｂ）に示すように、センサ部１１は、着脱基板２１と容器２２と１対の駆動電極２３と圧電振動子２４と振動子ケース２５とを有している。着脱基板２１は、樹脂またはセラミック製で、矩形板状を成している。容器２２は、着脱基板２１の表面の一端側に、所定の空間を囲むよう壁を設けて形成されている。容器２２は、測定試料である粘弾性体を入れるようになっている。各駆動電極２３は、着脱基板２１の表面に、インサートモールトや印刷技術により形成されている。各駆動電極２３は、それぞれ着脱基板２１の両側縁に沿って、着脱基板２１の他端から容器２２の内部まで伸びるよう設けられている。 As shown in FIG. 1B, the sensor unit 11 includes a detachable substrate 21, a container 22, a pair of drive electrodes 23, a piezoelectric vibrator 24, and a vibrator case 25. The detachable substrate 21 is made of resin or ceramic and has a rectangular plate shape. The container 22 is formed by providing a wall on one end side of the surface of the removable substrate 21 so as to surround a predetermined space. The container 22 is configured to contain a viscoelastic body that is a measurement sample. Each drive electrode 23 is formed on the surface of the detachable substrate 21 by insert molding or printing technology. Each drive electrode 23 is provided so as to extend from the other end of the removable substrate 21 to the inside of the container 22 along both side edges of the removable substrate 21.
圧電振動子２４は、数百ｋＨｚからＭＨｚ帯の周波数を有するすべり波の発信および受信が可能に構成されている。なお、この周波数帯では、液体中での波長は、数百μｍ以下であり、減衰距離も波長と同程度以下である。圧電振動子２４は、図２に示す構造を有しており、図３に示すような等価回路で表わされる。圧電振動子２４は、タンタル酸リチュームやニオブ酸リチュームなどのストリップ形振動子から成っている。 The piezoelectric vibrator 24 is configured to be able to transmit and receive a slip wave having a frequency of several hundred kHz to a MHz band. In this frequency band, the wavelength in the liquid is several hundred μm or less, and the attenuation distance is also less than or equal to the wavelength. The piezoelectric vibrator 24 has the structure shown in FIG. 2, and is represented by an equivalent circuit as shown in FIG. The piezoelectric vibrator 24 is formed of a strip-type vibrator such as a tantalum acid lithium or a niobic acid lithium.
圧電振動子２４は、矩形振動板の上下面に１対の対向電極２４ａ，２４ｂが形成されており、電界がかかる中央に振動エネルギーを集中させたままで、上下面間にすべり波を伝搬させ、矩形端面がすべり波の粒子変位方向平行面となるよう構成されている。圧電振動子２４は、上下の振動面は矩形であり、全体に均一な振動モードとみなせるようになっている。圧電振動子２４は、小形で、量産性に富んでいる。圧電振動子２４は、タンタル酸リチュームから成る場合、その単結晶のＸ板のすべり波の電気機械結合係数が大きく、密度も高く、すべり波音速も早い。圧電振動子２４は、数百ｋＨｚからＭＨｚ帯での基本共振を示すものから成っている。なお、圧電振動子２４は、形状は大きくなるが、円板結晶中央に円形電極を配置したものから成っていてもよい。 The piezoelectric vibrator 24 has a pair of opposed electrodes 24a and 24b formed on the upper and lower surfaces of a rectangular diaphragm, and propagates a slip wave between the upper and lower surfaces while concentrating vibration energy in the center where an electric field is applied. The rectangular end surface is configured to be parallel to the particle displacement direction of the slip wave. The piezoelectric vibrator 24 has rectangular upper and lower vibration surfaces, and can be regarded as a uniform vibration mode as a whole. The piezoelectric vibrator 24 is small and rich in mass productivity. When the piezoelectric vibrator 24 is made of tantalate lithium, the electromechanical coupling coefficient of the slip wave of the single crystal X plate is large, the density is high, and the speed of sound of the slip wave is high. The piezoelectric vibrator 24 is made of a material that exhibits basic resonance in the MHz band from several hundred kHz. The piezoelectric vibrator 24 has a large shape, but may be formed by arranging a circular electrode in the center of the disk crystal.
圧電振動子２４は、測定試料が導電性を有すると測定結果に影響を与えるため、まず、粘弾性測定に先立ち、直流抵抗を測定しておく必要がある。図４に、直流電気伝導の測定の説明図を示し、図４（ａ）には圧電振動子２４の等価回路と試料の直流抵抗値を示す。測定試料に導電性があり直流抵抗が低いと、共振特性が測定できなかったり、測定誤差が多くなったりする。そこで、共振周波数における制動容量Ｃｏのインピーダンスとの絶対値の比較を行うことにより、導電性を有する測定試料で補正を行い、より正確な粘弾性測定が可能になる。また、必要であれば、圧電振動子２４は、全体が絶縁物で薄く被覆されていてもよい。 Since the piezoelectric vibrator 24 affects the measurement result when the measurement sample has conductivity, first, it is necessary to measure the direct current resistance before the viscoelasticity measurement. FIG. 4 shows an explanatory diagram of the measurement of DC electric conduction, and FIG. 4A shows an equivalent circuit of the piezoelectric vibrator 24 and the DC resistance value of the sample. If the measurement sample is conductive and the direct current resistance is low, the resonance characteristics cannot be measured or the measurement error increases. Therefore, by comparing the absolute value with the impedance of the braking capacity Co at the resonance frequency, correction is performed with the measurement sample having conductivity, and more accurate viscoelasticity measurement can be performed. If necessary, the entire piezoelectric vibrator 24 may be thinly covered with an insulator.
図１に示すように、振動子ケース２５は、セラミック板から成り、内部に圧電振動子２４が収納されている。振動子ケース２５は、圧電振動子２４の下部に、粘弾性体が浸入できる空間をあけて、圧電振動子２４を収納可能になっている。振動子ケース２５は、各駆動電極２３が圧電振動子２４に電気的に接続されるよう、容器２２の内部の着脱基板２１に取り付けられている。これにより、圧電振動子２４は、各駆動電極２３から電気を供給されて駆動可能になっている。 As shown in FIG. 1, the vibrator case 25 is made of a ceramic plate, and the piezoelectric vibrator 24 is accommodated therein. The vibrator case 25 can store the piezoelectric vibrator 24 at a lower portion of the piezoelectric vibrator 24 with a space into which the viscoelastic body can enter. The vibrator case 25 is attached to the removable substrate 21 inside the container 22 so that each drive electrode 23 is electrically connected to the piezoelectric vibrator 24. Thereby, the piezoelectric vibrator 24 can be driven by being supplied with electricity from each drive electrode 23.
センサ部１１は、振動子ケース２５内の圧電振動子２４上に塗布または滴下した粘弾性体に含まれる気泡を除去するために、振動子ケース２５の内部から空気を吸い出すことにより、振動子ケース２５内を減圧にし、粘弾性体を脱気可能になっている。また、注射器形状の装置で、振動子ケース２５の内部の空気を吸引可能であってよい。なお、粘弾性体が滴下された圧電振動子２４のみを、専用の小型脱気装置で脱気後に、振動子ケース２５に収納するよう構成されていてもよい。 The sensor unit 11 sucks air from the inside of the vibrator case 25 in order to remove bubbles contained in the viscoelastic body applied or dropped onto the piezoelectric vibrator 24 in the vibrator case 25, thereby The inside of 25 is depressurized and the viscoelastic body can be deaerated. Moreover, the air inside the vibrator case 25 may be sucked by a syringe-shaped device. Only the piezoelectric vibrator 24 to which the viscoelastic body is dropped may be configured to be housed in the vibrator case 25 after being deaerated with a dedicated small-sized deaeration device.
図１（ａ）に示すように、測定器本体１２は、制御回路ケース２６と接続ケーブル部２７と制御回路基板２８と基板固定ブロック２９とを有している。接続ケーブル部２７は、制御回路ケース２６の一端に接続され、駆動電源からの電気を供給可能になっている。制御回路基板２８は、制御回路ケース２６の内部に設けられ、接続ケーブル部２７と接続されている。制御回路基板２８は、各駆動電極２３に電気的に接続可能な１対の端子を有し、接続ケーブル部２７からの電気を制御してセンサ部１１に供給可能になっている。 As shown in FIG. 1A, the measuring instrument main body 12 includes a control circuit case 26, a connection cable portion 27, a control circuit board 28, and a board fixing block 29. The connection cable portion 27 is connected to one end of the control circuit case 26 and can supply electricity from the drive power source. The control circuit board 28 is provided inside the control circuit case 26 and is connected to the connection cable portion 27. The control circuit board 28 has a pair of terminals that can be electrically connected to each drive electrode 23, and can control the electricity from the connection cable part 27 and supply it to the sensor part 11.
基板固定ブロック２９は、制御回路ケース２６の他端部に設けられ、センサ部１１を着脱可能になっている。基板固定ブロック２９は、センサ部１１の着脱基板２１の他端部を挿入することにより、センサ部１１を装着可能になっている。基板固定ブロック２９は、センサ部１１を装着したとき、センサ部１１の各駆動電極２３が制御回路基板２８の各端子に電気的に接続するようになっている。これにより、測定器本体１２は、圧電振動子２４を駆動可能かつ制御可能になっている。 The substrate fixing block 29 is provided at the other end of the control circuit case 26, and the sensor unit 11 can be attached and detached. The substrate fixing block 29 can be attached to the sensor unit 11 by inserting the other end of the removable substrate 21 of the sensor unit 11. The board fixing block 29 is configured so that each drive electrode 23 of the sensor unit 11 is electrically connected to each terminal of the control circuit board 28 when the sensor unit 11 is mounted. Thereby, the measuring instrument main body 12 can drive and control the piezoelectric vibrator 24.
次に、作用について説明する。
粘弾性評価装置１０は、圧電振動子２４を利用してすべり波による粘弾性の測定を行うことができ、粘弾性体の高周波特性等を得ることができる。このため、比較的簡単な構造により簡便に粘弾性測定を行うことができ、大型の装置や特殊なプローブを必要としない。また、センサ部１１が着脱可能であるため、測定時に有害物質や危険物質等がセンサ部１１に付着しても、測定後にセンサ部１１を取り外して測定試料とともに廃棄することができる。廃棄後に、新しいセンサ部１１を装着することにより、再び測定を行うことができる。このように、装置全体ではなく、センサ部１１のみの使い捨てが可能であり、安全性が高い。また、センサ部１１の洗浄が不要であるため、洗浄コストがかからず、安価である。
Next, the operation will be described.
The viscoelasticity evaluation apparatus 10 can measure viscoelasticity by a slip wave using the piezoelectric vibrator 24, and can obtain high-frequency characteristics and the like of the viscoelastic body. For this reason, viscoelasticity measurement can be easily performed with a relatively simple structure, and a large-sized apparatus and a special probe are not required. Further, since the sensor unit 11 is detachable, even if harmful substances or dangerous substances adhere to the sensor unit 11 at the time of measurement, the sensor unit 11 can be removed after the measurement and discarded together with the measurement sample. After discarding, the measurement can be performed again by mounting a new sensor unit 11. Thus, not the entire apparatus but only the sensor unit 11 can be disposable, and the safety is high. Moreover, since the sensor part 11 does not need to be cleaned, the cleaning cost is not required and the cost is low.
また、粘弾性評価装置１０は、熱硬化する物質や低温凝固する物質の物性の測定も可能である。図５に示す粘弾性評価装置１０による測定の一例では、圧電振動子２４の共振周波数付近を周波数掃引して、共振周波数と共振抵抗とを求め、圧電振動子２４の共振周波数や共振抵抗の基準値を想定しておき、測定試料の実測値との差を表示している。基準値の想定には、予め平均値を使用する場合、予め測定された圧電振動子２４の特性結果を使用する場合、類似振動子を併置して随時測定比較する場合がある。また、粘弾性評価装置１０は、可搬型にすることが可能である。センサ部１１が測定後に汚染されても、洗浄による再使用を前提としていない廃却可能構造である。 Moreover, the viscoelasticity evaluation apparatus 10 can also measure the physical properties of a thermosetting substance or a low-temperature solidifying substance. In an example of the measurement by the viscoelasticity evaluation apparatus 10 shown in FIG. 5, the resonance frequency and the resonance resistance are obtained by sweeping the vicinity of the resonance frequency of the piezoelectric vibrator 24, and the reference of the resonance frequency and the resonance resistance of the piezoelectric vibrator 24 is obtained. The value is assumed and the difference from the actual measurement value of the measurement sample is displayed. Assuming the reference value, there is a case where an average value is used in advance, a case where a characteristic result of the piezoelectric vibrator 24 measured in advance is used, and a similar vibrator is placed side by side to measure and compare as needed. Moreover, the viscoelasticity evaluation apparatus 10 can be made portable. Even if the sensor unit 11 is contaminated after the measurement, the sensor unit 11 has a structure that can be discarded without preconditioning reuse by cleaning.
粘弾性評価装置１０は、圧電振動子２４の特性ばらつきを予め測定し基準値を記録する場合があり、測定前の圧電振動子２４の適切な保管は重要である。また、容器２２を含めたセンサ部１１を使い捨てにする場合、問題となるのは使用前の圧電振動子２４の特性の確認と、使用後のセンサ部１１の保存、廃却である。使用前のセンサ部１１は、予期しない汚染によって特性が劣化する場合がある。また、粘弾性試料測定後は、環境保全の立場から、不要な廃棄を防止する必要がある。また、後日、再確認事項が発生する場合も想定される。このため、図６の一例に示すように、測定器内または付属物として、使用前後のセンサ部１１を対比して収納できる振動子保管ケースを具備することが好ましい。これにより、本装置内に使用前のセンサ部１１を確実に、保存し、バーコードやＱＲコードで残存数や各圧電振動子２４の特性をケースに添付し、センサに取り込むことが可能になる。補完個数を、電気的または光学的に計測することにより、補完個数の記録が可能である。また、測定後の測定試料とセンサ部１１は廃却可能であるが、環境汚染物質が含まれる場合も想定されるので、確実な収納が必要である。このため、測定後の測定試料の回収ケースも測定器内または付属品として具備するとよい。 The viscoelasticity evaluation apparatus 10 may measure characteristic variations of the piezoelectric vibrator 24 in advance and record a reference value, and proper storage of the piezoelectric vibrator 24 before measurement is important. Further, when the sensor unit 11 including the container 22 is made disposable, the problems are confirmation of the characteristics of the piezoelectric vibrator 24 before use, and storage and disposal of the sensor unit 11 after use. The sensor unit 11 before use may deteriorate in characteristics due to unexpected contamination. In addition, after measuring the viscoelastic sample, it is necessary to prevent unnecessary disposal from the standpoint of environmental conservation. It is also assumed that reconfirmation items will occur at a later date. For this reason, as shown in an example in FIG. 6, it is preferable to provide a vibrator storage case that can store the sensor unit 11 before and after use as an accessory or an accessory. As a result, the sensor unit 11 before use can be reliably stored in the apparatus, and the remaining number and the characteristics of each piezoelectric vibrator 24 can be attached to the case with a barcode or QR code and taken into the sensor. . By measuring the number of complements electrically or optically, the number of complements can be recorded. Moreover, although the measurement sample after measurement and the sensor unit 11 can be discarded, it is also assumed that environmental pollutants are included, so that reliable storage is required. For this reason, a collection case for the measurement sample after measurement may be provided in the measuring instrument or as an accessory.
化学工業、食品工業、医学、製薬分野などでは、工程における試料の不均一や不安定性を評価するのに、粘弾性特性測定は大変有効である。工程内において試料の混合、希釈を行う場合、試料の粘弾性変化をリアルタイムで測定することが重要である。粘弾性評価装置１０は、迅速に試料の粘弾性の変化を測定することが可能である。また、使用後は、センサ部１１は取り外し廃棄可能であり、簡便で使い勝手が良く、有機溶媒による洗浄を必要としない環境負荷低減に寄与する装置である。また最近、生体試料、特に血液等の粘弾性測定が医療分野における各種研究、診断において重要であることが明らかになりつつある。これらの試料には有害物質、ウィルス等が含まれる危険物質もあり、測定時および測定後のセンサ廃棄処理が可能な安全な装置である。 In the chemical industry, food industry, medicine, pharmaceutical field, etc., viscoelastic property measurement is very effective for evaluating non-uniformity and instability of samples in the process. When mixing and diluting a sample in the process, it is important to measure the viscoelastic change of the sample in real time. The viscoelasticity evaluation apparatus 10 can quickly measure a change in viscoelasticity of a sample. In addition, after use, the sensor unit 11 can be removed and discarded, and it is a simple and easy-to-use device that does not require cleaning with an organic solvent and contributes to reducing the environmental burden. Recently, it is becoming clear that measurement of viscoelasticity of biological samples, particularly blood, is important in various researches and diagnoses in the medical field. These samples include dangerous substances including harmful substances and viruses, and are safe devices that can be disposed of at the time of measurement and after the measurement.
図７および図８は、本発明の第２の実施の形態の粘弾性評価装置を示している。
図７に示すように、粘弾性評価装置３０は、センサ部１１と測定器本体１２とを有している。なお、以下の説明では、本発明の第１の実施の形態の粘弾性評価装置１０と同一の部材には同一の符号を付して、重複する説明を省略する。
7 and 8 show a viscoelasticity evaluation apparatus according to the second embodiment of the present invention.
As shown in FIG. 7, the viscoelasticity evaluation apparatus 30 includes a sensor unit 11 and a measuring device main body 12. In the following description, the same members as those in the viscoelasticity evaluation apparatus 10 according to the first embodiment of the present invention are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図７（ｂ）に示すように、センサ部１１は、駆動電極２３と圧電振動子２４とを有している。駆動電極２３は、一端にハーメチックシール電極を有する板バネ状の電極から成っている。圧電振動子２４は、駆動電極２３の他端に導電性樹脂で固着されている。 As shown in FIG. 7B, the sensor unit 11 has a drive electrode 23 and a piezoelectric vibrator 24. The drive electrode 23 is composed of a leaf spring electrode having a hermetic seal electrode at one end. The piezoelectric vibrator 24 is fixed to the other end of the drive electrode 23 with a conductive resin.
図７（ａ）に示すように、測定器本体１２は、制御回路ケース２６と接続ケーブル部２７と制御回路基板２８と基板固定ブロック２９とを有している。制御回路基板２８は、駆動電極２３のハーメチックシール電極に電気的に接続可能な１対のソケット３１を有し、接続ケーブル部２７からの電気を制御してセンサ部１１に供給可能になっている。基板固定ブロック２９は、制御回路ケース２６の他端部に設けられ、センサ部１１の駆動電極２３をソケット３１に挿入したとき、センサ部１１が抜けないよう駆動電極２３を締め付けて固定するようになっている。これにより、測定器本体１２は、圧電振動子２４を駆動可能かつ制御可能になっている。 As shown in FIG. 7A, the measuring instrument main body 12 includes a control circuit case 26, a connection cable portion 27, a control circuit board 28, and a board fixing block 29. The control circuit board 28 has a pair of sockets 31 that can be electrically connected to the hermetic seal electrode of the drive electrode 23, and can supply electricity to the sensor unit 11 by controlling electricity from the connection cable unit 27. . The board fixing block 29 is provided at the other end of the control circuit case 26 so that when the drive electrode 23 of the sensor unit 11 is inserted into the socket 31, the drive electrode 23 is fastened and fixed so that the sensor unit 11 does not come off. It has become. Thereby, the measuring instrument main body 12 can drive and control the piezoelectric vibrator 24.
次に、作用について説明する。
図７（ａ）に示すように、粘弾性評価装置３０は、容器３２に入れた粘弾性体に、圧電振動子２４を直接浸して測定を行うことができる。また、センサ部１１を、制御回路基板２８のソケット３１から容易に外すことでき、センサ部１１のみの使い捨てが可能である。
Next, the operation will be described.
As shown in FIG. 7A, the viscoelasticity evaluation apparatus 30 can perform measurement by directly immersing the piezoelectric vibrator 24 in a viscoelastic body placed in a container 32. Moreover, the sensor part 11 can be easily removed from the socket 31 of the control circuit board 28, and only the sensor part 11 can be disposable.
粘弾性評価装置３０は、浸漬プローブ型であるため、迅速に試料の粘弾性の変化を測定することが可能である。容器３２内の粘弾性物質の分布測定、流速等の測定が可能となる。粘弾性評価装置３０を複数用意し、各圧電振動子２４を容器３２内に併置することにより、連続的な測定も可能である。配線を含めた圧電振動子２４の配置が工程に影響を与える場合、または圧電振動子２４の表面の接触物質が工程内で状況変化に迅速に対応して置換されない場合には、マイクロピペットなどで容器３２内の複数部分から同時に試料を収集して測定することで、分布や変化が評価できる。 Since the viscoelasticity evaluation apparatus 30 is an immersion probe type, it is possible to quickly measure the viscoelasticity change of the sample. The distribution measurement of the viscoelastic substance in the container 32, the measurement of the flow velocity and the like can be performed. Continuous measurement is also possible by preparing a plurality of viscoelasticity evaluation devices 30 and arranging the piezoelectric vibrators 24 in the container 32. When the arrangement of the piezoelectric vibrator 24 including the wiring influences the process, or when the contact substance on the surface of the piezoelectric vibrator 24 is not replaced in response to the situation change quickly in the process, a micropipette or the like is used. By collecting and measuring samples from a plurality of portions in the container 32 at the same time, distribution and changes can be evaluated.
また、圧電振動子２４を試料に浸すことに何らかの問題がある場合、工程を乱すことなくピペット等で少量の試料を吸引し、圧電振動子２４に滴下する。特に、試料に異物が含まれる場合には、ピペット等にフィルター等を装着して、圧電振動子２４には試料の粘弾性体のみを滴下する。同時に多数点を吸引し、多数個の圧電振動子２４で測定することにより、同一容器３２内の粘度の空間分布の測定が可能となる。図８には、その際に使用可能な面分布用のピペット３３を示しているが、深さ方向の分布測定も可能である。また、温度特性測定と組み合わせれば、工程の状況のより明確な把握が可能となる。 If there is any problem in immersing the piezoelectric vibrator 24 in the sample, a small amount of the sample is sucked with a pipette or the like without disturbing the process and dropped onto the piezoelectric vibrator 24. In particular, when the sample contains foreign matter, a filter or the like is attached to a pipette or the like, and only the viscoelastic body of the sample is dropped onto the piezoelectric vibrator 24. By simultaneously sucking a large number of points and measuring with a large number of piezoelectric vibrators 24, it is possible to measure the spatial distribution of the viscosity in the same container 32. Although FIG. 8 shows a pipette 33 for surface distribution that can be used at that time, distribution measurement in the depth direction is also possible. In addition, when combined with temperature characteristic measurement, a clearer understanding of the process status becomes possible.
図９乃至図１６は、本発明の第３の実施の形態の粘弾性評価装置を示している。
図９および図１０に示すように、粘弾性評価装置５０は、センサ部１１と測定器本体１２とを有している。なお、以下の説明では、本発明の第１および第２の実施の形態の粘弾性評価装置１０、３０と同一の部材には同一の符号を付して、重複する説明を省略する。
9 to 16 show a viscoelasticity evaluation apparatus according to the third embodiment of the present invention.
As shown in FIGS. 9 and 10, the viscoelasticity evaluation apparatus 50 includes a sensor unit 11 and a measuring device main body 12. In the following description, the same members as those in the viscoelasticity evaluation apparatuses 10 and 30 according to the first and second embodiments of the present invention are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図９（ｂ）および図１０（ｂ）に示すように、センサ部１１は、本発明の第１の実施の形態の粘弾性評価装置１０のセンサ部と同じ構成を有し、着脱基板２１と容器２２と１対の駆動電極２３と圧電振動子２４と振動子ケース２５とを有している。 As shown in FIGS. 9B and 10B, the sensor unit 11 has the same configuration as the sensor unit of the viscoelasticity evaluation apparatus 10 according to the first embodiment of the present invention. A container 22, a pair of drive electrodes 23, a piezoelectric vibrator 24, and a vibrator case 25 are included.
図９（ａ）および図１０（ａ）に示すように、測定器本体１２は、温度制御可能な恒温槽から成り、槽本体５１と蓋５２とＯリング５３と金属ケース５４と電極固定基板５５と接続ケーブル５６とペルチェ素子５７とペルチェ用放熱器５８と脱気手段５９と温度センサ６０とを有している。槽本体５１は、樹脂製の断熱材で、上部開口を有する箱型に形成されている。蓋５２は、槽本体５１の上部開口を開閉可能に、蝶番６１で槽本体５１に取り付けられている。Ｏリング５３は、蓋５２を閉じたとき槽本体５１の内部が密閉されるよう、槽本体５１の上部開口の周囲に設けられている。これにより、槽本体５１は、内部が密閉可能な断熱室５１ａとなっている。 As shown in FIGS. 9 (a) and 10 (a), the measuring device main body 12 is composed of a thermostatic bath whose temperature can be controlled. The bath main body 51, a lid 52, an O-ring 53, a metal case 54, and an electrode fixing substrate 55. And a connection cable 56, a Peltier element 57, a Peltier radiator 58, a deaeration means 59, and a temperature sensor 60. The tank body 51 is a heat insulating material made of resin and is formed in a box shape having an upper opening. The lid 52 is attached to the tank body 51 with a hinge 61 so that the upper opening of the tank body 51 can be opened and closed. The O-ring 53 is provided around the upper opening of the tank body 51 so that the inside of the tank body 51 is sealed when the lid 52 is closed. Thereby, the tank main body 51 becomes the heat insulation chamber 51a which can seal an inside.
金属ケース５４は、有底の円筒形状を成し、槽本体５１の内壁に沿って設けられている。金属ケース５４は、底部が槽本体５１の底部を貫通するよう構成されている。電極固定基板５５は、金属ケース５４にネジ６２で固定されており、一方の端部にスプリング電極６３が取り付けられている。電極固定基板５５は、他方の端部にセンサ部１１を着脱可能になっている。接続ケーブル５６は、一端がスプリング電極６３に半田付けされており、他端が金属ケース５４および槽本体５１を貫通して伸び、駆動電源からの電気を供給可能になっている。 The metal case 54 has a bottomed cylindrical shape and is provided along the inner wall of the tank body 51. The metal case 54 is configured such that the bottom portion penetrates the bottom portion of the tank body 51. The electrode fixing substrate 55 is fixed to the metal case 54 with screws 62, and a spring electrode 63 is attached to one end thereof. The electrode fixing substrate 55 is configured such that the sensor unit 11 can be attached to and detached from the other end. One end of the connection cable 56 is soldered to the spring electrode 63, and the other end extends through the metal case 54 and the tank body 51, and can supply electricity from the drive power source.
測定器本体１２は、センサ部１１の着脱基板２１の各駆動電極２３を電極固定基板５５のスプリング電極６３に嵌合してセンサ部１１を装着可能になっている。測定器本体１２は、センサ部１１を装着したとき、各駆動電極２３とスプリング電極６３とが互いに電気的に接続するようになっている。これにより、測定器本体１２は、圧電振動子２４を駆動可能かつ制御可能になっている。測定器本体１２は、ネジ６４によりセンサ部１１を固定可能になっている。また、測定器本体１２は、蓋５２を開けてセンサ部１１を交換可能になっている。 The measuring instrument main body 12 can be fitted with the sensor unit 11 by fitting each drive electrode 23 of the detachable substrate 21 of the sensor unit 11 to the spring electrode 63 of the electrode fixing substrate 55. The measuring instrument main body 12 is configured such that when the sensor unit 11 is mounted, each drive electrode 23 and the spring electrode 63 are electrically connected to each other. Thereby, the measuring instrument main body 12 can drive and control the piezoelectric vibrator 24. The measuring instrument main body 12 can fix the sensor unit 11 with a screw 64. The measuring instrument main body 12 can be replaced with the sensor unit 11 by opening the lid 52.
ペルチェ素子５７は、金属ケース５４の底面に接するよう取り付けられている。ペルチェ素子５７は、ペルチェ駆動ケーブル６５に接続された電源により駆動し、断熱室５１ａの内部を加熱・冷却可能になっている。ペルチェ用放熱器５８は、ペルチェ素子５７を冷却するよう設けられている。なお、ペルチェ用放熱器５８は、必要に応じて冷却するためのファンを有していてもよい。 The Peltier element 57 is attached so as to contact the bottom surface of the metal case 54. The Peltier element 57 is driven by a power source connected to the Peltier drive cable 65 so that the inside of the heat insulating chamber 51a can be heated and cooled. The Peltier radiator 58 is provided to cool the Peltier element 57. Note that the Peltier radiator 58 may have a fan for cooling as necessary.
脱気手段５９は、断熱室５１ａに連通するよう蓋５２に設けられた脱気用穴６６と、脱気用穴６６の先端に設けられた脱気用バルブ６７とを有している。脱気手段５９は、断熱室５１ａの内部を脱気可能、かつ脱気用バルブ６７により断熱室５１ａの内部を減圧調整可能になっている。なお、Ｏリング５３により、断熱室５１ａの内部の減圧を維持可能である。温度センサ６０は、金属ケース５４の底部に埋め込まれている。測定器本体１２は、温度センサ６０により測定された温度に基づいて、ペルチェ素子５７およびペルチェ用放熱器５８による加熱、冷却を調整し、断熱室５１ａの内部の温度を調整可能になっている。 The deaeration means 59 has a deaeration hole 66 provided in the lid 52 so as to communicate with the heat insulation chamber 51 a and a deaeration valve 67 provided at the tip of the deaeration hole 66. The deaeration means 59 can degas the inside of the heat insulation chamber 51 a and can adjust the pressure inside the heat insulation chamber 51 a by a degassing valve 67. Note that the O-ring 53 can maintain the reduced pressure inside the heat insulating chamber 51a. The temperature sensor 60 is embedded in the bottom of the metal case 54. The measuring device main body 12 can adjust heating and cooling by the Peltier element 57 and the Peltier radiator 58 based on the temperature measured by the temperature sensor 60, and can adjust the temperature inside the heat insulating chamber 51a.
次に、作用について説明する。
粘弾性評価装置５０は、ペルチェ素子５７およびペルチェ用放熱器５８により、容器２２に入れた粘弾性体および断熱室５１ａの内部を加熱、冷却することができる。このため、断熱室５１ａの内部で、安定した温度条件等のもとで粘弾性の測定を行うことができる。また、様々な温度条件で測定することにより、容器２２の内部に入れた粘弾性体の温度特性を得ることができる。
Next, the operation will be described.
The viscoelasticity evaluation apparatus 50 can heat and cool the inside of the viscoelastic body and the heat insulation chamber 51a contained in the container 22 by the Peltier element 57 and the Peltier radiator 58. For this reason, it is possible to measure viscoelasticity inside the heat insulating chamber 51a under a stable temperature condition or the like. Moreover, the temperature characteristic of the viscoelastic body put in the inside of the container 22 can be obtained by measuring under various temperature conditions.
粘弾性評価装置５０は、容器２２が小型であることに着目し、その底部を平坦にし、熱伝導の良い物質で構成し、ペルチェ素子５７の表面に密着させることにより、直接にセンサ部１１のみを効率的に加熱冷却可能となっている。容器２２の内部に標準サンプルを併置することで、試料の温度特性の評価はより正確となる。これにより、物質の粘弾性の温度特性が測定可能となり、接着剤のような可逆的な変化をする物質での測定温度条件の判断や、測定温度による粘弾性データの補正も可能となる。 The viscoelasticity evaluation apparatus 50 pays attention to the fact that the container 22 is small, flattenes the bottom thereof, is made of a material having good heat conduction, and is brought into close contact with the surface of the Peltier element 57 so that only the sensor unit 11 is directly provided. Can be efficiently heated and cooled. By placing a standard sample in the container 22, the temperature characteristics of the sample can be evaluated more accurately. As a result, the temperature characteristics of the viscoelasticity of the substance can be measured, and it is possible to determine the measurement temperature condition for a substance that reversibly changes, such as an adhesive, and to correct viscoelasticity data based on the measurement temperature.
なお、図１１に示すように、粘弾性評価装置５０は、断熱室５１ａの内部に粘弾性体を入れるための容器３２を有し、センサ部１１が本発明の第２の実施の形態の粘弾性評価装置３０のセンサ部と同じ構成を有し、制御回路基板２８が測定器本体１２の蓋５２に取り付けられており、圧電振動子２４が容器３２の内部に配置されるよう、断熱室５１ａの側からハーメチックシール電極をソケット３１に接続してセンサ部１１を装着可能になっていてもよい。また、ハーメッチックシール電極として、用途に応じて気密性のない絶縁型電極を用いてもよい。 In addition, as shown in FIG. 11, the viscoelasticity evaluation apparatus 50 has the container 32 for putting a viscoelastic body in the inside of the heat insulation chamber 51a, and the sensor part 11 is the viscosity of the 2nd Embodiment of this invention. The heat insulation chamber 51 a has the same configuration as the sensor unit of the elasticity evaluation device 30, the control circuit board 28 is attached to the lid 52 of the measuring device main body 12, and the piezoelectric vibrator 24 is disposed inside the container 32. It may be possible to attach the sensor unit 11 by connecting a hermetic seal electrode to the socket 31 from the side. Moreover, you may use an insulation type electrode without airtightness as a hermetic seal electrode according to a use.
また、図１２に示すように、粘弾性評価装置５０は、容器３２の内部に入れた粘弾性体の光特性を測定可能に、容器３２の内部に入れた粘弾性体に光を照射する光照射手段７１を有していてもよい。この場合、例えば、図１２（ａ）に示すように、光強度制御回路で制御された光を出射する光出射半導体からの光を集光レンズで集光し、それを光ファイバーに入力して、その光出力を粘弾性体に照射してもよい。また、図１２（ｂ）に示すように、光強度制御回路基板で制御された光をＬＥＤなどの光出射半導体から出射し、その光出力を粘弾性体に照射してもよい。他にも、光照射用光源として、Ｘｅランプ、紫外発生ランプ、冷陰極管ランプ等を使用し、その光を集光して、ファイバーまたはレンズ等の組合せにより粘弾性体に照射してもよい。 In addition, as shown in FIG. 12, the viscoelasticity evaluation device 50 is a light that irradiates light to the viscoelastic body placed inside the container 32 so that the optical characteristics of the viscoelastic body placed inside the container 32 can be measured. You may have the irradiation means 71. FIG. In this case, for example, as shown in FIG. 12A, the light from the light emitting semiconductor that emits the light controlled by the light intensity control circuit is collected by the condenser lens, and is input to the optical fiber. The light output may be applied to the viscoelastic body. Further, as shown in FIG. 12B, the light controlled by the light intensity control circuit board may be emitted from a light emitting semiconductor such as an LED, and the viscoelastic body may be irradiated with the light output. In addition, a Xe lamp, an ultraviolet generation lamp, a cold cathode tube lamp, or the like may be used as a light irradiation light source, and the light may be collected and irradiated to the viscoelastic body by a combination of a fiber or a lens. .
この光特性を測定する場合、例えば、圧電振動子２４の表面に光感応性樹脂を塗布し、赤外光、可視光または紫外光を連続的またはパルス的に圧電振動子２４に照射して、圧電振動子２４のインピーダンス特性を連続的または間歇的に測定することにより、粘弾性体の光特性を得ることができる。また、圧電振動子２４の振動面に光を均一に照射できるよう、圧電振動子２４と光照射手段とが配置されていることが好ましい。 When measuring this optical characteristic, for example, a photosensitive resin is applied to the surface of the piezoelectric vibrator 24, and infrared light, visible light, or ultraviolet light is irradiated to the piezoelectric vibrator 24 continuously or in a pulsed manner. By measuring the impedance characteristics of the piezoelectric vibrator 24 continuously or intermittently, the optical characteristics of the viscoelastic body can be obtained. In addition, it is preferable that the piezoelectric vibrator 24 and the light irradiating means are arranged so that the vibration surface of the piezoelectric vibrator 24 can be uniformly irradiated with light.
また、図１３に示すように、粘弾性評価装置５０は、容器３２の内部に入れた粘弾性体の電磁波特性を測定可能に、容器３２の内部に入れた粘弾性体に電磁波を照射する電磁波照射手段７２を有していてもよい。この場合、例えば、図１３（ａ）に示すように、高周波パワー発生装置で制御された高周波出力を導波管で伝送し、電磁波を粘弾性体に照射してもよい。また、図１３（ｂ）に示すように、電磁波発生装置で制御された電磁波出力を、電磁波反射鏡および電磁波集光レンズで粘弾性体に焦点を合わせて照射してもよい。 Further, as shown in FIG. 13, the viscoelasticity evaluation apparatus 50 is an electromagnetic wave that irradiates an electromagnetic wave on the viscoelastic body placed inside the container 32 so that the electromagnetic wave characteristics of the viscoelastic body placed inside the container 32 can be measured. The irradiation unit 72 may be included. In this case, for example, as shown in FIG. 13A, a high-frequency output controlled by a high-frequency power generator may be transmitted through a waveguide, and an electromagnetic wave may be applied to the viscoelastic body. Further, as shown in FIG. 13B, the electromagnetic wave output controlled by the electromagnetic wave generator may be irradiated with the viscoelastic body focused on the electromagnetic wave reflecting mirror and the electromagnetic wave collecting lens.
また、図１４に示すように、粘弾性評価装置５０は、容器３２の内部に入れた粘弾性体のガス特性を測定可能に、断熱室５１ａの内部に所定の成分のガスを供給するガス供給手段７３を有していてもよい。この場合、例えば、ガス供給源と流量調整弁とで制御されたガスをガス配管で送り、粘弾性体に向かって流した後、脱気用バルブ６７を調整することにより、断熱室５１ａの内部を所定のガス雰囲気にできるようになっていてもよい。この場合、例えば、断熱室５１ａの内部の空気を所定のガスで置換した雰囲気中に、電気端子が耐圧力特性を有する圧電振動子２４を配置し、粘弾性体にガスが溶解した状態で、圧電振動子２４のインピーダンス特性を連続的または間歇的に測定することにより、粘弾性体のガス特性を得ることができる。また、粘弾性体が流動するとき、圧電振動子２４が受ける応力が最小となるよう、圧電振動子２４が配置されていることが好ましい。 Moreover, as shown in FIG. 14, the viscoelasticity evaluation apparatus 50 supplies the gas of a predetermined component to the inside of the heat insulation chamber 51a so that the gas characteristic of the viscoelastic body put into the container 32 can be measured. Means 73 may be included. In this case, for example, after the gas controlled by the gas supply source and the flow rate adjustment valve is sent through the gas pipe and flows toward the viscoelastic body, the deaeration valve 67 is adjusted to adjust the inside of the heat insulating chamber 51a. May be made into a predetermined gas atmosphere. In this case, for example, in the atmosphere in which the air inside the heat insulating chamber 51a is replaced with a predetermined gas, the electrical vibrator has the piezoelectric vibrator 24 having pressure resistance characteristics, and the gas is dissolved in the viscoelastic body. By measuring the impedance characteristic of the piezoelectric vibrator 24 continuously or intermittently, the gas characteristic of the viscoelastic body can be obtained. Further, it is preferable that the piezoelectric vibrator 24 is arranged so that the stress applied to the piezoelectric vibrator 24 is minimized when the viscoelastic body flows.
また、図１５に示すように、粘弾性評価装置５０は、容器３２の内部に入れた粘弾性体の真空特性を測定可能に、断熱室５１ａの内部の空気を排出する排気手段７４を有していてもよい。この場合、例えば、断熱室５１ａの内部を、真空装置、真空計および真空バルブで制御された真空度に応じた雰囲気にすることができる。なお、真空度の解除には脱気用バルブ６７を用いる。 Further, as shown in FIG. 15, the viscoelasticity evaluation apparatus 50 includes an exhaust unit 74 that exhausts air inside the heat insulating chamber 51 a so that the vacuum characteristics of the viscoelastic body placed in the container 32 can be measured. It may be. In this case, for example, the interior of the heat insulating chamber 51a can be set to an atmosphere corresponding to the degree of vacuum controlled by a vacuum device, a vacuum gauge, and a vacuum valve. Note that a degassing valve 67 is used to release the degree of vacuum.
これらの図９乃至図１５に示す、粘弾性体の直流導電特性、真空特性、温度特性、光特性、高周波特性およびガス特性を測定可能な場合、これらを単独で、または、さまざまに組み合わせて測定することにより、粘弾性体の物性を細かく調べることができる。例えば、粘弾性体が置かれた断熱室５１ａの内部の雰囲気変化を連続的または間歇的に制御して、圧電振動子２４のインピーダンス特性を測定し、共振周波数またはインピーダンス最小値との相関を導出することにより、粘弾性体の様々な物性を得ることができる。 When the direct current conduction characteristics, vacuum characteristics, temperature characteristics, optical characteristics, high frequency characteristics, and gas characteristics of the viscoelastic body shown in FIGS. 9 to 15 can be measured, these are measured alone or in various combinations. By doing so, the physical property of a viscoelastic body can be investigated finely. For example, the impedance change of the piezoelectric vibrator 24 is measured by continuously or intermittently controlling the atmosphere change inside the heat insulating chamber 51a in which the viscoelastic body is placed, and the correlation with the resonance frequency or the minimum impedance value is derived. By doing so, various physical properties of the viscoelastic body can be obtained.
なお、図１６に示すように、粘弾性評価装置１０、３０、５０は、圧電振動子２４が凹部７５を有する形状に形成され、凹部７５が粘弾性体を入れるための容器２２、３２を構成していてもよい。この場合、例えば、耐酸性樹脂で凹部７５を必要とする箇所を除いて圧電振動子２４をマスクし、硝酸とフッ酸との混合液でエッチングする方法や、超音波カッター等で凹部を設ける方法で凹部７５を形成することができる。上部の対向電極２４ａを凹部７５の内部面まで形成し、下部の対向電極２４ｂと対向する部分Ｗを粘弾性センサとする。また、凹部７５は、圧電振動子２４の特性に多大な影響が少ない程度に加工されていることが好ましい。この場合、簡単な構成で、圧電振動子２４に直接、粘弾性体を接触させることができ、確実に測定を行うことができる。 As shown in FIG. 16, in the viscoelasticity evaluation apparatus 10, 30, 50, the piezoelectric vibrator 24 is formed in a shape having a concave portion 75, and the concave portion 75 constitutes the containers 22, 32 for containing the viscoelastic body. You may do it. In this case, for example, a method of masking the piezoelectric vibrator 24 except for a portion that requires the recess 75 with an acid-resistant resin and etching with a mixed solution of nitric acid and hydrofluoric acid, or a method of providing the recess with an ultrasonic cutter or the like The recess 75 can be formed. The upper counter electrode 24a is formed up to the inner surface of the recess 75, and the portion W facing the lower counter electrode 24b is a viscoelastic sensor. Further, it is preferable that the concave portion 75 is processed to such an extent that it does not greatly affect the characteristics of the piezoelectric vibrator 24. In this case, with a simple configuration, the viscoelastic body can be directly brought into contact with the piezoelectric vibrator 24 and measurement can be performed reliably.
このように、粘弾性評価装置１０、３０、５０によれば、すべり波の圧電振動子２４を用いて、簡便で安全、高精度かつ使い捨て可能で、洗浄用有機溶媒を必要とせず、環境負荷低減に役立つ粘弾性測定が可能になる。また、温度特性測定により試料の最適測定温度の特定および温度補正、直流抵抗測定では測定限界の判断と補正、反応工程の時間変化や容器２２、３２内の反応分布の測定評価や流速測定にも有効に利用できる。粘弾性評価装置１０、３０、５０により、研究レベルから現場レベルまでの広い分野に対応した、今までにない高精度な粘弾性測定を実現することができる。 As described above, according to the viscoelasticity evaluation apparatuses 10, 30, and 50, using the sliding wave piezoelectric vibrator 24, it is simple, safe, highly accurate and disposable, does not require an organic solvent for cleaning, and has an environmental load. Viscoelasticity measurement useful for reduction is possible. In addition, the temperature measurement measures the optimal measurement temperature of the sample and corrects the temperature. In the DC resistance measurement, the determination and correction of the measurement limit, the time change of the reaction process, the measurement evaluation of the reaction distribution in the containers 22 and 32, and the flow velocity measurement are also performed. It can be used effectively. The viscoelasticity evaluation devices 10, 30, and 50 can realize unprecedented highly accurate viscoelasticity measurement corresponding to a wide field from the research level to the field level.
粘弾性評価装置１０、３０、５０は、粘弾性物質の粘性や弾性の変化を、微少量の試料で測定でき、さらに温度特性測定、連続測定、直流電気抵抗測定も同時に測定が可能で、かつ測定現場でセンサ素子の洗浄が不要で使い捨てができる。さらに、粘弾性物質を扱う工程での反応容器３２内の粘弾性分布や流速も測定可能である。粘弾性体特性の手軽な評価が必要な分野で、好適に使用することができる。 The viscoelasticity evaluation devices 10, 30, and 50 can measure changes in the viscosity and elasticity of viscoelastic substances with a very small amount of sample, and can also measure temperature characteristic measurement, continuous measurement, and DC electric resistance measurement simultaneously, and The sensor element does not need to be cleaned at the measurement site, and can be disposable. Furthermore, the viscoelastic distribution and flow velocity in the reaction vessel 32 in the process of handling the viscoelastic substance can also be measured. It can be suitably used in fields that require easy evaluation of viscoelastic properties.
図９に示す粘弾性評価装置５０を使用して、固着剤（ネジの緩み防止材）の固着過程での、共振インピーダンス変化特性および共振周波数変化比特性の測定を行った。圧電振動子２４の振動周波数を４ＭＨｚ、測定間隔を２分とし、２時間測定した結果を、図１７に示す。図１７に示すように、時間とともに固着剤の粘弾性特性が変化することが確認できる。このように、粘弾性評価装置５０によれば、固着剤等が完全に硬化するまでの時間経過を、長時間連続して測定し続けることができる。 Using the viscoelasticity evaluation apparatus 50 shown in FIG. 9, the resonance impedance change characteristic and the resonance frequency change ratio characteristic were measured in the fixing process of the fixing agent (screw loosening prevention material). FIG. 17 shows the results of measurement for 2 hours with the vibration frequency of the piezoelectric vibrator 24 being 4 MHz and the measurement interval being 2 minutes. As shown in FIG. 17, it can be confirmed that the viscoelastic characteristics of the fixing agent change with time. Thus, according to the viscoelasticity evaluation apparatus 50, it is possible to continuously measure the time elapsed until the fixing agent or the like is completely cured for a long time.
図９に示す粘弾性評価装置５０を使用して、グリセリン１００％に対する粘弾性特性の測定を行った。圧電振動子２４の振動周波数４ＭＨｚ、６ＭＨｚとし、−１０℃乃至８０℃の範囲での温度特性を測定し、その結果を図１８に示す。図１８に示すように、グリセリン１００％の粘度の温度特性と、測定された共振インピーダンスの温度特性とが、相対的にほぼ一致することが確認できる。このように、粘弾性評価装置５０によれば、粘弾性の温度特性を広範囲に測定することができる。
The viscoelasticity evaluation apparatus 50 shown in FIG. 9 was used to measure viscoelasticity characteristics with respect to 100% glycerin. The temperature characteristics in the range of −10 ° C. to 80 ° C. were measured with the vibration frequencies of the piezoelectric vibrator 24 being 4 MHz and 6 MHz, and the results are shown in FIG. As shown in FIG. 18, it can be confirmed that the temperature characteristic of the viscosity of 100% glycerin and the temperature characteristic of the measured resonance impedance substantially coincide. Thus, according to the viscoelasticity evaluation apparatus 50, the temperature characteristic of viscoelasticity can be measured in a wide range.
Claims (11)
前記センサ部を着脱可能に設けられ、前記センサ部を装着したとき、前記圧電振動子の電極に電気的に接続して前記圧電振動子を駆動可能に構成された測定器本体とを
特徴とする粘弾性評価装置。 A sensor unit having a piezoelectric vibrator capable of transmitting and receiving a slip wave;
A measuring instrument main body configured to be detachably provided and electrically connected to an electrode of the piezoelectric vibrator when the sensor section is mounted; Viscoelasticity evaluation device.
The gas supply means for supplying a gas of a predetermined component to the inside of the heat insulation chamber so that the gas characteristics of the viscoelastic body placed in the container can be measured. The viscoelasticity evaluation apparatus according to 6, 7, 8, 9 or 10.
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