JP2011198606A - 酸化チタン構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が1〜100nmの酸化チタン微粒子からなり、前記酸化チタン微粒子の30%以上が、マグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンである、棒状、管状又は繊維状の酸化チタン構造体。該酸化チタン構造体は、例えば、平均粒子径が1〜100nmの酸化チタンの集合体を、還元雰囲気下、950℃以下で熱処理する工程を備える方法により得られる。
【選択図】図7
Description
項1.平均粒子径が1〜100nmの酸化チタン微粒子からなり、
前記酸化チタン微粒子の30%以上が、マグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンである、
棒状、管状又は繊維状の酸化チタン構造体。
項2.マグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンが、一般式(1):
TiOx
(式中、xは1.75〜1.95である)
で示される、項1に記載の酸化チタン構造体。
項3.酸化チタン微粒子が連なってなる、項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
項4.さらに、アナターゼ型酸化チタン、ルチル型酸化チタン及びブルッカイト型酸化チタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項5.長軸に直交する平均直径が5〜500nm、長軸の平均長さが0.1〜1000μmであり、平均アスペクト比が3〜200000である、項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項6.管状である項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項7.肉厚が1〜250nmである項6に記載の酸化チタン構造体。
項8.平均粒子径が1〜100nmの酸化チタンの集合体を、還元雰囲気下、950℃以下で熱処理する工程
を備える、項1〜7のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項9.酸化チタンの集合体が、
棒状又は繊維状のナノスケールカーボンの表面が、平均粒子径が1〜100nmの酸化チタンからなる被覆層で被覆されてなる酸化チタン被覆ナノスケールカーボンである、項8に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項10.還元雰囲気が、還元性ガスを50〜100モル%含む、項8又は9に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項11.還元性ガスが、水素、一酸化炭素、一酸化窒素、不飽和炭化水素性ガス及び飽和炭化水素性ガスよりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項10に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項12.項1〜7のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項8〜11のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む活性物質の表面に、色素を担持することを特徴とする光電変換素子。
本発明の棒状、管状又は繊維状の酸化チタン構造体は、平均粒子径が1〜100nmの酸化チタン微粒子からなり、前記酸化チタン微粒子の30%以上が、マグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンであることを必須としている。なお、本明細書において、「酸化チタン」とは、二酸化チタンのみを指すものではなく、Ti2O3、Ti4O7等のニ酸化チタンから酸素欠陥したものも含むものである。
TiOx
(式中、xは1.75〜1.95である)
で示され、なかでもxが1.75〜1.85のものは金属と同程度の導電性を有するものである。具体的には、例えば、Ti4O7、Ti5O9、Ti6O11、Ti8O15等が挙げられる。中でも、より導電性の高いT4O7が好ましい。これらのマグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンは、1種のみを使用してもよいし、2種以上を使用してもよい。
本発明の酸化チタン構造体は、平均粒子径が1〜100nmの酸化チタンの集合体を、還元雰囲気下、950℃以下で熱処理する工程を備える。これにより、平均粒子径が1〜100nm程度と小さい酸化チタン微粒子からなるため比表面積が大きく、酸化チタン微粒子中のマグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンの量が多い酸化チタン構造体が得られる。
酸化チタンの集合体としては、平均粒子径が1〜100nm、好ましくは30〜80nmの酸化チタン微粒子からなる棒状、管状又は繊維状のものであれば特に制限はなく、炭素等を含むものであってもよい。例えば、酸化チタン被覆ナノスケールカーボン、酸化チタンナノチューブ、酸化チタンナノロッド、酸化チタンナノワイヤー等が挙げられる。なかでも、還元性の固体と充分に接し、かつその固体が低温で焼失することでマグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンが形成されやすい点から、酸化チタン被覆ナノスケールカーボンが好ましい。なお、酸化チタンの集合体ではなく、酸化チタン微粒子を用いた場合は、1000℃以上という高温で熱処理しなければ2価チタンの酸化物及び3価チタンの酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも1種の酸化チタン(特に、マグネリ相の結晶形態を有する酸化チタン)を含む酸化チタン構造体は得られない。また、酸化チタン微粒子を用いて1000℃以上で熱処理すると、酸化チタン微粒子同士が凝集してしまい、平均粒子径が1μm以上程度となってしまう。このため、活性比表面積を大きくすることができず、充分な導電性が得られない。
棒状又は繊維状のナノスケールカーボンとしては、特に制限はないが、ナノスケールカーボンチューブを使用することが好ましい。このナノスケールカーボンチューブは、導電性を有する物質で形成されているのが好ましい。
ナノスケールカーボンチューブは、ナノサイズの直径を有するカーボンチューブを指し、該カーボンチューブのチューブ内空間部には鉄等が内包されていてもよい。
(I)単層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブ、
(II)アモルファスナノスケールカーボンチューブ、
(III)ナノフレークカーボンチューブ、
(IV)(a)ナノフレークカーボンチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブよりなる群から選ばれるカーボンチューブと(b)炭化鉄又は鉄とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に(b)の炭化鉄又は鉄が充填されている鉄−炭素複合体、
(V)これらの2種以上の混合物
等を例示することができる。
カーボンナノチューブ(I)は、黒鉛シート(即ち、黒鉛構造の炭素原子面ないしグラフェンシート)がチューブ状に閉じた中空炭素物質であり、その直径はナノメートルスケールであり、壁構造は黒鉛構造を有している。カーボンナノチューブ(I)のうち、壁構造が一枚の黒鉛シートでチューブ状に閉じたものは単層カーボンナノチューブと呼ばれ、複数枚の黒鉛シートがそれぞれチューブ状に閉じて、入れ子状になっているものは入れ子構造の多層カーボンナノチューブと呼ばれている。本発明では、これら単層カーボンナノチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブがいずれも使用できる。
アモルファスナノスケールカーボンチューブ(II)は、WO00/40509(日本国特許第3355442号)に記載されており、カーボンからなる主骨格を有し、直径が0.1〜1000nmであり、アモルファス構造を有するナノスケールカーボンチューブであって、直線状の形態を有し、X線回折法(入射X線:CuKα)において、ディフラクトメーター法により測定される炭素網平面(002)の平面間隔(d002)が3.54Å以上、特に3.7Å以上であり、回折角度(2θ)が25.1度以下、特に24.1度以下であり、2θバンドの半値幅が3.2度以上、特に7.0度以上であることを特徴とするものである。
また、本発明で使用できる鉄−炭素複合体(IV)は、特開2002−338220号公報(特許第3569806号)に記載されており、(a)ナノフレークカーボンチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブよりなる群から選ばれるカーボンチューブと(b)炭化鉄又は鉄とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に(b)の炭化鉄又は鉄が充填されている。即ち、チューブ内空間部の100%の範囲に完全に充填されているものではなく、上記炭化鉄又は鉄がそのチューブ内空間部の10〜90%の範囲に充填されている(即ち、部分的に充填されている)ことを特徴とするものである。壁部は、パッチワーク状ないし張り子状(いわゆるpaper mache状)のナノフレークカーボンチューブである。
(1)不活性ガス雰囲気中、圧力を10−5Pa〜200kPaに調整し、反応炉内の酸素濃度を、反応炉容積をA(リットル)とし酸素量をB(Ncc)とした場合の比B/Aが1×10−10〜1×10−1となる濃度に調整した反応炉内でハロゲン化鉄を600〜900℃まで加熱する工程、及び
(2)上記反応炉内に不活性ガスを導入し、圧力10−5Pa〜200kPaで熱分解性炭素源を導入して600〜900℃で加熱処理を行う工程
を包含する製造方法により製造される。
上記の鉄又は炭化鉄(b)がナノフレークカーボンチューブ(a−1)のチューブ内空間に部分内包されている鉄−炭素複合体(IV)を酸処理することにより、内包されている鉄又は炭化鉄(b)が溶解除去され、チューブ内空間部に鉄又は炭化鉄(b)が存在しない中空のナノフレークカーボンチューブ(III)を得ることができる。
このようにして得られる酸化チタン被覆ナノスケールカーボンは、漏れ電流を防止する点から、棒状又は繊維状のナノスケールカーボンの表面の酸化チタンの被覆率が、70〜100%、特には85〜100%であることが好ましい。また、カーボン/チタンの表面元素比率は、0/100〜70/30(原子比)が好ましく、0/100〜50/50(原子比)がより好ましい。なお、表面被覆率(カーボンの表面上の、粒子状酸化チタンが連なってなる被覆層で覆われている箇所の割合)は、例えば、電子顕微鏡(SEM又はTEM)観察等により、また、カーボン/チタンの表面元素比率は、例えば、X線光電子分光分析等により、測定することができる。
還元雰囲気としては、特に制限されるわけではないが、還元性ガスを有する雰囲気とすればよい。還元性ガスとしては、例えば、水素、一酸化炭素、一酸化窒素、不飽和炭化水素性ガス(アセチレン、エチレン等)、飽和炭化水素性ガス(メタン、エタン、プロパン等)等が挙げられ、水素、一酸化炭素及びアセチレンよりなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。このように、還元雰囲気下で熱処理することで、得られる酸化チタン構造体におけるマグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンの含有量を大きくすることができる。
熱処理温度は950℃以下、好ましくは650〜850℃である。上述のように、熱処理温度が高すぎると、酸化チタン微粒子同士が凝集してしまい、平均粒子径が1μm以上程度となってしまうためである。
本発明の光電変換素子は、導電性基板、半導体層、電荷輸送層及び対向電極から少なくとも構成される。
ナノスケールカーボンチューブ(平均直径:35nm、平均長さ:5μm、平均アスペクト比:143)0.96gに69%硝酸150gを加え、90〜95℃にて6時間保持した。これをろ過し、蒸留水にてろ液がpH6〜7になるまで洗浄した後、乾燥させた。
実施例1にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、約50%がマグネリ相(Ti4O7)であった。
焼成温度を850℃とすること以外は実施例1と同様に、酸化チタン構造体を得た。
実施例2にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、ほぼ100%がマグネリ相(Ti4O7)であった。
焼成雰囲気を、一酸化炭素ガスを0.1L/minで導入し、一酸化炭素ガスのみからなる雰囲気とすること以外は実施例1と同様に、酸化チタン構造体を得た。
実施例3にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、ほぼ100%がマグネリ相(Ti4O7)であった。
焼成雰囲気を、アセチレンガスを0.1L/minで導入し、アセチレンガスのみからなる雰囲気とすること以外は実施例1と同様に、酸化チタン構造体を得た。
実施例4にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、ほぼ100%がマグネリ相(Ti4O7)であった。
平均粒子径20nmの酸化チタン微粒子を、850℃で2時間焼成した。なお、焼成雰囲気は、水素ガスを0.1L/minで導入し、水素ガスのみからなる雰囲気とした。
比較例1にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、マグネリ相(Ti4O7)は存在しなかった。
焼成温度を1100℃とすること以外は比較例1と同様にした。
比較例2にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、約80%がマグネリ相(Ti4O7)であった。
焼成雰囲気を、大気中とすること以外は実施例1と同様に、酸化チタン構造体を得た。
比較例3にて製造した焼成後の酸化チタン構造体について、X線回折法及びラマン分光分析により結晶相を同定したところ、約16%がマグネリ相(Ti4O7)であった。
Claims (12)
- 平均粒子径が1〜100nmの酸化チタン微粒子からなり、
前記酸化チタン微粒子の30%以上が、マグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンである、
棒状、管状又は繊維状の酸化チタン構造体。 - マグネリ相構造の結晶形態を有する酸化チタンが、一般式(1):
TiOx
(式中、xは1.75〜1.95である)
で示される、請求項1に記載の酸化チタン構造体。 - 酸化チタン微粒子が連なってなる、請求項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
- さらに、アナターゼ型酸化チタン、ルチル型酸化チタン及びブルッカイト型酸化チタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 長軸に直交する平均直径が5〜500nm、長軸の平均長さが0.1〜1000μmであり、平均アスペクト比が3〜200000である、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 管状である請求項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 肉厚が1〜250nmである請求項6に記載の酸化チタン構造体。
- 平均粒子径が1〜100nmの酸化チタンの集合体を、還元雰囲気下、950℃以下で熱処理する工程
を備える、請求項1〜7のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法。 - 酸化チタンの集合体が、
棒状又は繊維状のナノスケールカーボンの表面が、平均粒子径が1〜100nmの酸化チタンからなる被覆層で被覆されてなる酸化チタン被覆ナノスケールカーボンである、請求項8に記載の酸化チタン構造体の製造方法。 - 還元雰囲気が、還元性ガスを50〜100モル%含む、請求項8又は9に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
- 還元性ガスが、水素、一酸化炭素、一酸化窒素、不飽和炭化水素性ガス及び飽和炭化水素性ガスよりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項10に記載の酸化チタン構造体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は請求項8〜11のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法により得られる酸化チタン構造体を含む活性物質の表面に、色素を担持することを特徴とする光電変換素子。
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