JP2011196420A - High durability bellows and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂（未変性または変性ポリテトラフルオロ
エチレン）からなる耐久性にすぐれたベローズに関するものである。また、そのような耐
久性のすぐれたベローズを製造する方法に関するものである。
The present invention relates to a bellows excellent in durability comprising a polytetrafluoroethylene resin (unmodified or modified polytetrafluoroethylene). The present invention also relates to a method for manufacturing such a bellows having excellent durability.
（機械切削加工によるベローズの製造）
−１−
フッ素系樹脂製のベローズ（軸方向に伸縮するジャバラ体）は、溶融加圧成形法やブロ
ー成形法により製造することもできるが、一般にはポリテトラフルオロロエチレン系樹脂
製の円筒部材を機械切削加工することにより製造される。
(Manufacture of bellows by machining)
-1-
Bellows made of fluororesin (a bellows body that expands and contracts in the axial direction) can be manufactured by a melt press molding method or a blow molding method. Generally, however, a cylindrical member made of polytetrafluoroethylene resin is mechanically cut. Manufactured by processing.
−２−
実公平８−５４１７号公報（実開平１−１３１０６９号公報）（特許文献１）の請求項
１には、ベローズ本体の少なくとも一端部に軸方向に突出する筒状突出部を当該ベローズ
本体と一体に形成すると共に、その筒状突出部の内周面に凹溝を形成し、この凹溝内に金
属製フランジを設けたスリーブ部を挿入してカシメ止めして固着した合成樹脂製ベローズ
が示されている。そして、その請求項２においては、そのベローズ本体をポリテトラフル
オロロエチレン樹脂成形体から切削加工して得ることが示されている。
-2-
According to claim 1 of Japanese Utility Model Publication No. 8-5417 (Japanese Utility Model Laid-Open No. 1-131069) (Patent Document 1), at least one end portion of the bellows body is integrally provided with a cylindrical projecting portion that projects in the axial direction. A synthetic resin bellows is formed by forming a concave groove on the inner peripheral surface of the cylindrical protruding portion, inserting a sleeve portion provided with a metal flange into the concave groove, and fixing by caulking. Has been. In claim 2, it is shown that the bellows body is obtained by cutting a polytetrafluoroethylene resin molded body.
−３−
特開２００１−１９３８３６号公報（特許文献２）の特許請求の範囲には、山部と谷部
とが交互に形成された軸方向に伸縮可能な合成樹脂（殊にポリテトラフルオロエチレン）
製のベローズにおいて、山部（ベローズ形成部の外径部）および谷部（ベローズ形成部の
内径部）のそれぞれの最小肉厚Ｂとそれらの山部と谷部との間に位置する側面部の肉厚Ａ
との比率（Ｂ／Ａ）を 1.2〜 2.5に設定したベローズが示されている。そして、この文献
の段落００１３においては、「（この発明の実施の形態ではベローズを）ポリテトラフル
オロロエチレン製の円筒部材をステッキバイトやナイフ等を用いて旋盤で切削加工するこ
とにより形成した」との記載がある。
-3-
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-193836 (Patent Document 2) claims that a synthetic resin (especially polytetrafluoroethylene) that can be expanded and contracted in the axial direction in which peaks and valleys are alternately formed.
In the manufactured bellows, the minimum thickness B of each of the crests (outer diameter part of the bellows forming part) and the troughs (inner diameter part of the bellows forming part) and the side parts located between the crests and troughs Thickness A
The bellows with the ratio (B / A) to 1.2 to 2.5 is shown. And, in paragraph 0013 of this document, “(the bellows in the embodiment of the present invention) is formed by cutting a cylindrical member made of polytetrafluoroethylene with a lathe using a stick tool, a knife, etc.” There is a description.
この特許文献２において、山部および谷部のそれぞれの最小肉厚Ｂと、それらの山部と
谷部との間に位置する側面部の肉厚Ａとの比率（Ｂ／Ａ）に規定するという技術的工夫を
講じているのは、その段落０００４のように、「Ａ＝Ｂであるときには、ベローズが軸方
向に伸長するごとに山部の頂部および谷部の最深部に一点集中的に応力集中して過剰な負
荷がかかり、度重なる負荷により早期に強度が低下して亀裂が生じ易い」という問題点を
解消しようとしているためである。
In this Patent Document 2, the ratio (B / A) is defined between the minimum thickness B of each peak and valley and the thickness A of the side surface located between these peaks and valleys. As in the paragraph 0004, the technical idea of “When A = B, every time the bellows extends in the axial direction, one point is concentrated on the top of the peak and the deepest part of the valley. This is because an excessive load is applied due to stress concentration, and an attempt is made to solve the problem that the strength is lowered early due to repeated loads, and cracks are likely to occur.
−４−
特開２００１−１９３８３７号公報（特許文献３）の特許請求の範囲には、ベローズの
互いに隣接する山部同士および谷部同士のそれぞれの対向面の少なくとも片面に、軸方向
に全圧縮された状態で上記の山部同士および谷部同士が吸着するのを防止する「ぬすみ部
」を形成したベローズが示されている。そして、この文献の段落０００３および００１５
には、従来技術に関して（そしてこの文献の発明に関して）、「ポリテトラフルオロロエ
チレン製の円筒部材をステッキバイトやナイフカッター等を用いて旋盤で切削加工するこ
とにより形成した」との記載がある。
-4-
According to the claims of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-193837 (Patent Document 3), the bellows are fully compressed in the axial direction on at least one of the opposing surfaces of the adjacent crests and troughs. The bellows which formed the "slack part" which prevents that said peak parts and trough parts adsorb | suck is shown. And paragraphs 0003 and 0015 of this document
Describes the conventional art (and the invention of this document) that “a cylindrical member made of polytetrafluoroethylene is formed by cutting with a lathe using a stick tool, knife cutter, or the like”. .
（従来技術の問題点）
−１−
特許文献１の合成樹脂製ベローズは、「従来品としてフランジとベローズとが一体に成
形された図６、７のものが知られていたが、フランジの径をベローズの径よりも大きくし
たいときにベローズ削りとる部分が大きくなるため、材料の無駄になり、切削加工時間も
長くなる」（２頁５〜１７行を参照）という問題点を解消するため、「ベローズ本体の一
端部に軸方向に突出する筒状突出部を設け、その突出部を金属製フランジに設けたスリー
ブ部をカシメ止めする」という工夫を講じたものである。
(Problems of conventional technology)
-1-
The synthetic resin bellows disclosed in Patent Document 1 is known as “the conventional product shown in FIGS. 6 and 7 in which the flange and the bellows are integrally formed, but when the diameter of the flange is desired to be larger than the diameter of the bellows. In order to solve the problem that the part to be cut off of the bellows becomes large, the material is wasted and the cutting time is lengthened (see page 2, lines 5 to 17). A projecting cylindrical projecting portion is provided, and the sleeve portion provided with the projecting portion on the metal flange is caulked and fixed.
−２−
ポリテトラフルオロロエチレン製の円筒状の部材を機械切削加工するときのベローズ形
成部（プリーツ（襞）形成部）の形状にかかる特許文献２および特許文献３の工夫によれ
ば、それ以前のシンプルな従来法に比しベローズの耐久性を向上させることが可能となる
が、その耐久性向上効果にはおのずから限界がある。また、そのようなプリーツ（襞）の
形状を得るための切削加工は、従来のシンプルな切削加工に比しては操作がかなり複雑に
なるという不利がある。
-2-
According to the contrivances of Patent Document 2 and Patent Document 3 relating to the shape of the bellows forming portion (pleat (）) forming portion) when machining a cylindrical member made of polytetrafluoroethylene, the simpleness before that It is possible to improve the durability of the bellows as compared with the conventional method, but there is a limit to the effect of improving the durability. Further, the cutting process for obtaining such a pleat shape has a disadvantage that the operation is considerably complicated as compared with the conventional simple cutting process.
（発明の目的）
従来の機械切削加工によるベローズの改良にかかる上述の特許文献２、３の技術思想は
、それに先立つ従来技術の問題点を、「ベローズ形成部の山・谷部と側面部との肉厚の関
係の工夫」や「ベローズ形成部の山・谷部のぬすみ部の形成」という観点、つまり「ベロ
ーズ形成部の形状ないし構造」の観点から解消しようとするものである。
(Object of invention)
The technical ideas of the above-mentioned Patent Documents 2 and 3 relating to the improvement of the bellows by the conventional machine cutting process are the problems of the prior art prior to that, “the relation between the thickness of the peak / valley part of the bellows forming part and the side part. From the viewpoints of "Contrivance of" and "Formation of slack parts of peaks and valleys of bellows forming part", that is, from the viewpoint of "shape or structure of bellows forming part".
これに対し、本発明は、ベローズ（プリーツ）形成のための切削加工に供する円筒状の
圧縮成形体の「素質」そのものを改質することによって、その圧縮成形体を切削加工する
ことにより作製される製品ベローズの耐久性を顕著に向上させた高耐久性ベローズを提供
すること、およびそのような高耐久性ベローズを製造する工業的な方法を提供すること、
を目的とするものである。
On the other hand, the present invention is produced by cutting the compression molded body by modifying the “material” itself of the cylindrical compression molded body used for the cutting process for forming the bellows (pleats). Providing a highly durable bellows with significantly improved durability of the product bellows, and providing an industrial method for manufacturing such highly durable bellows,
It is intended.
本発明の高耐久性ベローズは、
ポリテトラフルオロエチレン系樹脂製の円筒状の圧縮成形体(M) を機械切削加工するこ
とにより形成したベローズ(B) であって、
その円筒状の圧縮成形体(M) の体積が１００cm3 以上であること、および、
その円筒状の圧縮成形体(M) を機械切削加工して得られたベローズ(B) のベローズ形成
部(1) の内径部(1a)および外径部(1b)の密度法による結晶化度をそれぞれａ、ｂとすると
き、ａが５５％以下でかつｂが５６％以下であること、
を特徴とするものである。
The highly durable bellows of the present invention
A bellows (B) formed by machining a cylindrical compression molded body (M) made of a polytetrafluoroethylene resin,
The volume of the cylindrical compression molded body (M) is 100 cm 3 or more, and
Crystallinity of the inner diameter part (1a) and outer diameter part (1b) of the bellows forming part (1) of the bellows (B) obtained by machining the cylindrical compression molded body (M) by the density method Are a and b, respectively, a is 55% or less and b is 56% or less,
It is characterized by.
本発明の高耐久性ベローズの製造法は、
（イ）ポリテトラフルオロエチレン系樹脂の粒子を金型内に充填して圧縮することによ
り製造された円筒状の予備成形品(P) を準備すること、
（ロ）その予備成形品(P) をフリーベーキング法により炉内にて加熱することにより焼
結すること、
（ハ）その焼結後の焼結温度にある焼結体(S) を炉から取り出すと共に直ちに氷水の温
度以下の冷媒中に液没させることによって一挙に急冷することにより、体積が１００cm3
以上である円筒状の圧縮成形体(M) を得ること、および、
（ニ）その円筒状の圧縮成形体(M) に対して機械切削加工を行うことにより、ベローズ
形成部(1) の内径部(1a)の内径部(1a)および外径部(1b)の密度法による結晶化度をそれぞ
れａ、ｂとするとき、ａが５５％以下でかつｂが５６％以下であるベローズ(B) を作製す
ること、
を特徴とするものである。
The method for producing the highly durable bellows of the present invention is as follows:
(A) preparing a cylindrical preform (P) produced by filling and compressing polytetrafluoroethylene-based resin particles in a mold;
(B) sintering the preform (P) by heating it in a furnace using a free baking method;
(C) by quenching at a stroke by Ekibotsu immediately in a temperature below the refrigerant ice water is taken out sintered body in its sintering temperature after sintering (S) from the furnace, the volume is 100 cm 3
Obtaining a cylindrical compression molded body (M) as described above, and
(D) By machining the cylindrical compression molded body (M), the inner diameter part (1a) and the outer diameter part (1b) of the inner diameter part (1a) of the bellows forming part (1) Producing bellows (B) in which a is 55% or less and b is 56% or less, where the crystallinity by density method is a and b, respectively.
It is characterized by.
本発明のベローズは、円筒状の圧縮成形体(M) に対して従来品と同様のシンプルな切削
加工を行った場合においても、屈曲試験における耐久性が従来品に比し確実に向上してお
り、しかもその向上の度合いは顕著である（後述の実施例と比較例とを参照）。
The bellows of the present invention reliably improves the durability in the bending test compared to the conventional product even when the cylindrical compression molded body (M) is subjected to the same simple cutting as the conventional product. Moreover, the degree of improvement is remarkable (see Examples and Comparative Examples described later).
−１−
本発明のベローズの製造法においては、予備成形品(P) をフリーベーキング法により炉
内にて加熱することにより焼結したときの焼結温度にある焼結体(S) を炉から取り出すと
共に直ちに氷水の温度以下の冷媒中に液没させることによって一挙に急冷するという手段
を講じることにより、円筒状の圧縮成形体(M) を得ている。
-1-
In the method for producing the bellows of the present invention, the sintered body (S) at the sintering temperature when the preform (P) is sintered in the furnace by free baking is removed from the furnace. A cylindrical compression-molded body (M) is obtained by immediately taking a measure of rapid cooling by immersing it in a refrigerant having a temperature equal to or lower than the temperature of ice water.
−２−
ポリテトラフルオロエチレン系樹脂の圧縮成形品を得るときに焼結体を急冷すること自
体は、小物の圧縮成形品を得る場合や薄層品を得る場合においては採用可能な手段である
。しかしながら、たとえば体積で８０cm3 程度（重量で約0.17kg）あるいはそれ以下とい
うような比較的小さい圧縮成形品を得るときであっても、焼結体の冷却は冷却速度で３０
〜５０℃／hrというような徐冷によるのが通例である。まして、たとえば本発明の実施例
１におけるような大型の圧縮成形体(M) （体積で約７８０cm3 、重量で約 1.7kg）を得る
ときに、焼結温度から氷水の温度以下にまで一挙に急冷することは常識外の手段であると
考えられ、しかもそのような急冷手段によって得た圧縮成形体(M) を用いて機械切削加工
によりベローズを製造したときに耐久性にすぐれたベローズ品質を有するものが得られる
ことも、予測しえない作用効果が奏されたということができる。
-2-
The rapid cooling of the sintered body when obtaining a compression molded product of polytetrafluoroethylene-based resin itself is a means that can be employed when obtaining a small compression molded product or a thin layer product. However, even when a relatively small compression molded product having a volume of about 80 cm 3 (about 0.17 kg by weight) or less is obtained, the sintered body is cooled at a cooling rate of 30%.
Usually, slow cooling such as ˜50 ° C./hr is used. Furthermore, for example, when obtaining a large compression molded body (M) as in Example 1 of the present invention (volume of about 780 cm 3 , weight of about 1.7 kg), the temperature from the sintering temperature to below the temperature of ice water is all at once. Quenching is considered to be a method outside common sense, and when bellows are manufactured by mechanical cutting using a compression molded body (M) obtained by such quenching means, the bellows quality with excellent durability is achieved. It can be said that the thing which it has is obtained also has the effect which cannot be predicted.
−３−
加えて、本発明のベローズを製造するときには、焼結温度にある焼結体(S) からの冷却
時間が従来の徐冷法に比し格段に短くなるので（後述の実施例１の円筒状の圧縮成形体(M
) を得る場合を例にとると、従来の７時間前後から１時間未満にまで短縮される）、生産
性の点でも有利となる。
-3-
In addition, when the bellows of the present invention is manufactured, the cooling time from the sintered body (S) at the sintering temperature is significantly shorter than that of the conventional slow cooling method (cylindrical compression in Example 1 described later). Molded body (M
) Is an example from the viewpoint of productivity, which is shortened from about 7 hours to less than 1 hour.
以下、本発明を詳細に説明する。
なお、結晶化度の測定法には、広角Ｘ線回折法、ＮＭＲ法、ＩＲ法、密度法、ＤＳＣ融
解熱法などがあるが、本発明における結晶化度は「密度法による結晶化度」であると定義
し、密度からの結晶化度の換算は後の実施例の箇所で説明する。
用語に関し、本発明を説明するのに「予備成形品(P) の焼結」、「焼結温度」、「焼結
体(S) 」というように「焼結」の用語を用いているが、この「焼結」は「焼成」と同義で
あるとする。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The crystallinity measurement method includes a wide-angle X-ray diffraction method, NMR method, IR method, density method, DSC heat of fusion method, etc. The crystallinity in the present invention is “crystallinity by density method”. The conversion of the crystallinity from the density will be described later in the example section.
Regarding the terminology, the term “sintering” such as “sintering preform (P)”, “sintering temperature”, “sintered body (S)” is used to describe the present invention. This “sintering” is synonymous with “firing”.
［高耐久性ベローズの製造法］
（ポリテトラフルオロエチレン系樹脂）
本発明におけるポリテトラフルオロエチレン系樹脂としては、未変性のポリテトラフル
オロエチレンが好適に用いられ、パーフルオロアルキルビニルエーテルなどで変性したポ
リテトラフルオロエチレンも好適に用いられる。
[Production method of high durability bellows]
(Polytetrafluoroethylene resin)
As the polytetrafluoroethylene resin in the present invention, unmodified polytetrafluoroethylene is preferably used, and polytetrafluoroethylene modified with perfluoroalkyl vinyl ether or the like is also preferably used.
（（イ）円筒状の予備成形品(P) の準備）
円筒状の予備成形品（プレフォーム）(P) は、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂の粒
子を円筒型の金型内に充填して圧縮することにより製造される（片押し法や両押し法があ
る）。このときの予備成形圧は、２００〜４００kg/cm2程度、好ましくは２２０〜３８０
kg/cm2程度とすることが多い。この予備成形により、金型内に充填した粒子はおおよそ１
／４程度にまで圧縮される。予備成形終了後は、金型から予備成形品を取り出す。
((A) Preparation of cylindrical preform (P))
Cylindrical preform (preform) (P) is manufactured by filling polytetrafluoroethylene resin particles in a cylindrical mold and compressing them (single-pressing or double-pressing methods). is there). The preforming pressure at this time is about 200 to 400 kg / cm 2 , preferably 220 to 380.
Often set to about kg / cm 2 . By this preforming, the particles filled in the mold are approximately 1
Compressed to about / 4. After completion of the preforming, the preform is removed from the mold.
（（ロ）予備成形品(P) の焼結）
次に、上記で得た予備成形品(P) をフリーベーキング法により炉内にて加熱することに
より焼結する。本発明においては中ないし大型の圧縮成形体(M) を得るため、予備成形品
(P) を常温の炉に入れてから徐々に焼結温度にまで昇温することが好ましい。焼結温度は
、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂の融点よりも３０〜５０℃程度高い温度（たとえば
３６０℃とか３７０℃）とすることが多い。焼結時間は数時間から１日程度までとするこ
とが多い。
((B) Sintering of preformed product (P))
Next, the preform (P) obtained above is sintered by heating in a furnace by a free baking method. In the present invention, in order to obtain a medium to large-sized compression molded product (M), a preformed product is obtained.
It is preferable to gradually raise the temperature to the sintering temperature after putting (P) in a room temperature furnace. The sintering temperature is often 30 to 50 ° C. (for example, 360 ° C. or 370 ° C.) higher than the melting point of the polytetrafluoroethylene-based resin. The sintering time is often from several hours to about one day.
（（ハ）焼結体(S) の冷却／圧縮成形体(M) の取得）
−１−
一般に厚肉ないし大型の成形体を得ようとするときには、焼結後の焼結体(S) は、炉内
に放置した状態でゆっくりと降温し、特に収縮が急激に起こる融点付近についてはできる
だけ時間をかけてゆっくりと降温するように留意するのが通常である。
((C) Cooling of sintered body (S) / Acquisition of compression molded body (M))
-1-
In general, when trying to obtain a thick-walled or large-sized compact, the sintered compact (S) is allowed to cool slowly while being left in the furnace, especially in the vicinity of the melting point where shrinkage occurs rapidly. It is usual to take care to cool down slowly over time.
−２−
これに対し、本発明においては、上記の焼結後は、焼結温度にある焼結体(S) を炉から
取り出すと共に直ちに氷水の温度以下の冷媒中に液没させることによって一挙に急冷する
。「直ちに」とは、できるだけすみやかに（たとえば数秒から数１０秒以内に）という意
味である。そして、この液没状態を所定時間（たとえば３０分とか１時間）保ち、焼結体
(S) の内部まで充分に冷却されるように留意する。
-2-
On the other hand, in the present invention, after the above-described sintering, the sintered body (S) at the sintering temperature is taken out of the furnace and immediately cooled immediately by being immersed in a refrigerant having a temperature equal to or lower than the temperature of ice water. . “Immediately” means as soon as possible (for example, within a few seconds to a few tens of seconds). And this submerged state is maintained for a predetermined time (for example, 30 minutes or 1 hour), and the sintered body
Care should be taken that the inside of (S) is sufficiently cooled.
−３−
上記の冷媒中への液没操作時の温度差はたとえば３６０℃程度あるいはそれ以上にもな
るので、ドラスティックな（思いきった）冷却操作になる。「冷媒」は、氷水の温度以下
のものであれば限定はないが、文字通りの氷水であることが特に望ましい。氷水は、コス
トの点で有利である上、氷が共存するので焼結体(S) の液没によっても冷媒温度が急騰す
ることがないからである。
-3-
Since the temperature difference at the time of the liquid immersion operation in the refrigerant becomes, for example, about 360 ° C. or more, it becomes a drastic (conceived) cooling operation. The “refrigerant” is not limited as long as it has a temperature equal to or lower than the temperature of ice water, but literally ice water is particularly desirable. This is because ice water is advantageous in terms of cost, and since ice coexists, the coolant temperature does not rise rapidly even when the sintered body (S) is submerged.
−４−
上記のようにして円筒状の圧縮成形体(M) が得られるが、本発明の目的にはその体積が
、１００cm3 以上であること（つまり中ないし大型の円筒状の圧縮成形体(M) であること
）が必要である。体積は、１２０cm3 以上、１５０cm3 以上、２００cm3 以上、２５０cm
3 以上、３００cm3 以上というように大きければ大きいほど、従来の徐冷法による圧縮成
形体を機械切削加工したベローズに比しての本発明の効果（耐久性）が目立つようになる
。
-4-
A cylindrical compression-molded body (M) is obtained as described above. For the purpose of the present invention, the volume is 100 cm 3 or more (that is, a medium to large-sized cylindrical compression-molded body (M)). Is necessary). Volume is 120cm 3 or more, 150cm 3 or more, 200cm 3 or more, 250cm
The larger the value is 3 or more and 300 cm 3 or more, the more conspicuous the effect (durability) of the present invention is compared to a bellows obtained by mechanically cutting a compression molded body by a conventional slow cooling method.
（（ニ）機械切削加工／ベローズ(B) の作製）
−１−
次に、上記で得た円筒状の圧縮成形体(M) に対して機械切削加工を行う。機械切削加工
としては、たとえば、ステッキバイトやナイフカッターを用いて旋盤で切削加工する方法
が採用される。このときには、まず円筒の片端側の外表面をチャッキングの巾に見合う分
だけ平滑に切削加工してから、その部分をチャッキングするのが通常である。
((D) Machining / Production of bellows (B))
-1-
Next, mechanical cutting is performed on the cylindrical compression molded body (M) obtained above. As the mechanical cutting, for example, a method of cutting with a lathe using a stick tool or a knife cutter is employed. At this time, the outer surface on one end side of the cylinder is usually cut smoothly to an amount corresponding to the width of chucking, and then that portion is usually chucked.
−２−
そして、チャッキングした円筒状の圧縮成形体(M) に対し、その内径側および外径側か
ら交互に切り込みを入れてプリーツ（襞）を形成していくことによりベローズ形成部(1)
を作製する。ベローズ(B) がフランジ付きのものであるときは、機械切削加工によりその
フランジも形成していく。フランジには、適宜の段階において、必要に応じてＯリング嵌
め込み用の溝やボルト孔を設けることができる。
-2-
Then, the bellows forming portion (1) is formed by alternately incising the chucked cylindrical compression molded body (M) from the inner diameter side and the outer diameter side to form pleats (襞).
Is made. When the bellows (B) has a flange, the flange is also formed by machining. The flange can be provided with a groove or a bolt hole for fitting an O-ring as needed at an appropriate stage.
（ベローズ形成部(1) の結晶化度）
−１−
上記の円筒状の圧縮成形体(M) の段階における各部の結晶化度は、
・原料であるポリテトラフルオロエチレン系樹脂の種類や粒度のファクターと、
・予備成形品(P) の製造時の成形圧力のファクターと、
・焼結温度にある焼結体(S) の冷却条件のファクターと、
・圧縮成形体(M) の体積のファクター
とによってほぼ決まることを把握している。従って、その圧縮成形体(M) の各部の結晶化
度に応じて、それを機械切削加工して得られたベローズ(B) の各部の結晶化度も事実上定
まる。
(Crystallinity of bellows forming part (1))
-1-
The degree of crystallinity of each part at the stage of the cylindrical compression molded body (M) is as follows:
-The type of polytetrafluoroethylene resin that is the raw material and the factor of particle size,
・ Molding pressure factor when manufacturing the preform (P),
-Factor of cooling condition of sintered body (S) at sintering temperature,
・ We know that it is almost determined by the volume factor of the compression molded product (M). Therefore, according to the crystallinity of each part of the compression molded body (M), the crystallinity of each part of the bellows (B) obtained by machining it is also practically determined.
−２−
本発明においては、円筒状の圧縮成形体(M) を機械切削加工して得られるベローズ(B)
のベローズ形成部(1) の密度法による結晶化度は、
・ベローズ形成部(1) の内径部(1a)の結晶化度ａが５５％以下で、かつ、
・ベローズ形成部(1) の外径部(1b)の結晶化度ｂが５６％以下
に設定される。
-2-
In the present invention, a bellows (B) obtained by machining a cylindrical compression molded body (M)
The degree of crystallinity of the bellows forming part (1) by the density method is
-The degree of crystallinity a of the inner diameter part (1a) of the bellows forming part (1) is 55% or less, and
The crystallinity b of the outer diameter portion (1b) of the bellows forming portion (1) is set to 56% or less.
−３−
内径部(1a)の結晶化度ａは、５４％以下、５２％以下、５１％以下、さらには５０％以
下というように、小さければ小さいほど好ましい（下限については４５％程度までである
ことが多いが、特に限定はない）。ベローズ形成部(1) の外径部(1b)の結晶化度ｂは、５
５％以下、５４％以下、さらには５３％以下というように、小さければ小さいほど好まし
い（下限については４５％程度までであることが多いが、特に限定はない）。
-3-
The smaller the degree of crystallinity a of the inner diameter portion (1a), such as 54% or less, 52% or less, 51% or less, or even 50% or less, the more preferable (the lower limit is about 45%). Many, but not particularly limited). The crystallinity b of the outer diameter portion (1b) of the bellows forming portion (1) is 5
The smaller it is, such as 5% or less, 54% or less, and further 53% or less (the lower limit is often up to about 45%, but there is no particular limitation).
次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。 The following examples further illustrate the invention.
（実施例１）
図１は、本発明の高耐久性ベローズの製造法の工程図である。
図２は、円筒状の圧縮成形体(M）の縦断面図である。
図３は、図２の円筒状の圧縮成形体(M）を機械切削加工することにより得たベローズ(B
) の縦断面図（ベローズ形成部(1) の山数をごく少なく描いた模式図）である。
Example 1
FIG. 1 is a process diagram of a method for producing a highly durable bellows of the present invention.
FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a cylindrical compression molded body (M).
FIG. 3 shows a bellows (B) obtained by machining the cylindrical compression molded body (M) of FIG.
) Is a vertical cross-sectional view (schematic diagram depicting a very small number of peaks of the bellows forming portion (1)).
−１−（予備成形品(P) の作製）
ポリテトラフルオロエチレン系樹脂粒子を金型内に充填し、約３００kg/cm2のプレス圧
にて圧縮することにより、外径が１２０mm、内径が５０mmの円筒状の予備成形品（プレフ
ォーム）(P) の必要個数を作製した。
-1- (Preparation of preformed product (P))
Polytetrafluoroethylene-based resin particles are filled into a mold and compressed with a press pressure of about 300 kg / cm 2 to form a cylindrical preform (preform) having an outer diameter of 120 mm and an inner diameter of 50 mm (preform) ( The required number of P) was produced.
−２−（焼結体(S) の作製）
次に、上記で得た予備成形品(P) を、常温の炉に入れてから焼結温度（３６５℃）にま
で約５時間かけて昇温してから、この温度に全体が目視で透明ないし半透明になるまで保
ち、円筒状の焼結体(S) となした。
-2- (Preparation of sintered body (S))
Next, the preform (P) obtained above is put into a furnace at room temperature and heated up to the sintering temperature (365 ° C.) over about 5 hours. It was kept until it became translucent, and became a cylindrical sintered body (S).
−３−（圧縮成形体(M) の取得）
続いて、焼結温度にある焼結体(S) を炉内から取り出すと共に、直ちに（１，２秒の間
に）氷水（冷媒）中に投入して液没させることにより急冷し、約４０分後に取り出した。
これにより、体積が約８００cm3 の円筒状の圧縮成形体(M) が得られた（図２参照）。
-3- (Acquisition of compression molded product (M))
Subsequently, the sintered body (S) at the sintering temperature is taken out of the furnace and immediately cooled (in 1 to 2 seconds) into ice water (refrigerant) to be submerged and rapidly cooled. Removed after a minute.
As a result, a cylindrical compression molded body (M) having a volume of about 800 cm 3 was obtained (see FIG. 2).
−４−（ベローズ(B) の作製）
このようにして得た図２の円筒状の圧縮成形体(M) を機械切削加工することにより、図
３に示したベローズ(B) を作製した。図３中、(1) はベローズ形成部、(2) はフランジで
ある。ベローズ形成部(1) はナイフカッターを用いて形成し、そのベローズ形成部(1) に
おける折り返し部の数（山の数）は６０山に設定した。なお、フランジ(2), (2)には必要
に応じＯリング嵌め込み用の溝やボルト孔を設けることができるが、図３には示していな
い。
-4- (Preparation of bellows (B))
The cylindrical compression molded body (M) of FIG. 2 obtained in this way was machined to produce the bellows (B) shown in FIG. In FIG. 3, (1) is a bellows forming portion and (2) is a flange. The bellows forming portion (1) was formed using a knife cutter, and the number of folded portions (number of peaks) in the bellows forming portion (1) was set to 60. The flanges (2) and (2) can be provided with grooves or bolt holes for fitting O-rings if necessary, but are not shown in FIG.
（比較例１）
実施例１の−２−の工程で得た焼結温度にある焼結体(S) を、炉内から取り出すことな
く、そのまま炉内にて徐冷していった。このときの冷却速度（炉温の降温速度）は、常法
に従い、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂の融点までは約３５℃／hrとし、炉温が約３
１５℃まで下がったときにこの温度に炉温を長時間保って成形体の内外温度が均一に融点
を通過するのを待ち、ついで約３５℃／hrの速度で降温するように留意した。この徐冷操
作により圧縮成形体(M) が得られたので、実施例１の−４−の工程に従って切削加工を行
うことによりベローズ(B) を作製した。
(Comparative Example 1)
The sintered body (S) at the sintering temperature obtained in the step -2- of Example 1 was gradually cooled in the furnace as it was without being taken out from the furnace. The cooling rate (furnace temperature lowering rate) at this time is about 35 ° C./hr up to the melting point of the polytetrafluoroethylene-based resin according to a conventional method, and the furnace temperature is about 3 ° C.
When the temperature dropped to 15 ° C., the furnace temperature was kept at this temperature for a long time to wait for the inside / outside temperature of the molded body to uniformly pass the melting point, and then the temperature was lowered at a rate of about 35 ° C./hr. Since the compression molded body (M) was obtained by this slow cooling operation, the bellows (B) was produced by cutting according to the process of -4- of Example 1.
（密度の測定／結晶化度への換算）
−１−
密度の測定については、「JIS K7112:1999」に規定の「プラスチック−非発泡プラスチ
ックの密度及び比重の測定方法」の「 5.1（Ａ法（水中置換法））」に基いて相対密度（
比重）を測定する共に、同規定の表１に基いて「水の密度の温度換算」を行うことにより
、密度を求めた。
(Density measurement / conversion to crystallinity)
-1-
For the measurement of density, relative density (based on “5.1 (Method A (submersion method) in water)” of “Measurement of density and specific gravity of non-foamed plastics” specified in “JIS K7112: 1999” (
In addition to measuring the specific gravity, the density was determined by performing “temperature conversion of water density” based on Table 1 of the same rule.
−２−
上記で求めた密度αから結晶化度βへの換算は、
β＝ (23α−46)/(3α−46)
による。この換算式は、辞書的文献である「プラスチック材料講座［６］、ふっ素樹脂、
日刊工業新聞社発行、昭和５６年１月３０日初版５１刷発行」の２９頁の図１・２７の「
ＰＴＦＥの結晶度と比重の関係（２３℃）」と一致している（ちなみに、αが2.00のとき
はβが０になり、αが2.30のときはβが１００になる）。
-2-
The conversion from the density α obtained above to the crystallinity β is as follows:
β = (23α−46) / (3α−46)
by. This conversion formula is the dictionary literature “Plastic Materials Course [6], fluororesin,
"Published by Nikkan Kogyo Shimbun, published first edition 51 prints on January 30, 1981", page 29, Fig. 1.27
The relationship between the crystallinity of PTFE and the specific gravity (23 ° C.) ”is coincident (by the way, β is 0 when α is 2.00, and β is 100 when α is 2.30).
（結晶化度の測定／実施例１）
１．図２の円筒状の圧縮成形体(M) の中ほどの箇所を径方向に１mm厚みに輪切りしたス
ライス片につき、その内径部（図２の黒丸１）、外径部（図２の黒丸２）、それら内径部
と外径部との中間部（図２の黒丸３）をサンプリングした。この中間部は、透明感のある
外径側と白色感のある内径側との境目である。
２．また、図３の製品段階のベローズ(B) の内径部(1a)と外径部(1b)とをサンプリング
した。このときの内径部(1a)（図３の白丸１）は図２の白丸１に対応し、外径部(1b)（図
３の白丸２）は図２の白丸２に対応する）。
３．これらのサンプルを結晶化度の測定に供した。結果は次の表１に示す。
(Measurement of crystallinity / Example 1)
1. The sliced portion of the cylindrical compression-molded body (M) shown in FIG. 2 cut into a 1 mm thickness in the radial direction is cut into an inner diameter portion (black circle 1 in FIG. 2) and an outer diameter portion (black circle 2 in FIG. 2). ), And an intermediate portion (black circle 3 in FIG. 2) between the inner diameter portion and the outer diameter portion was sampled. This intermediate portion is the boundary between the outer diameter side having a transparent feeling and the inner diameter side having a white feeling.
2. Further, the inner diameter portion (1a) and the outer diameter portion (1b) of the bellows (B) at the product stage in FIG. 3 were sampled. The inner diameter portion (1a) (white circle 1 in FIG. 3) corresponds to the white circle 1 in FIG. 2, and the outer diameter portion (1b) (white circle 2 in FIG. 3) corresponds to the white circle 2 in FIG.
3. These samples were subjected to measurement of crystallinity. The results are shown in Table 1 below.
［表１］
[Table 1]
（結晶化度の測定／比較例１）
同様に、上記の比較例１において作製したベローズ(B) の内径部と外径部（図３の製品
段階のベローズ(B) の内径部(1a)と外径部(1b)とに対応）とをサンプリングし、結晶化度
の測定に供した。結果は次の通りであった。
内径部（図３の白丸１に対応）の結晶化度： 59.0 %
外径部（図３の白丸２に対応）の結晶化度： 59.2 %
(Measurement of crystallinity / Comparative Example 1)
Similarly, the inner diameter part and outer diameter part of the bellows (B) produced in the above Comparative Example 1 (corresponding to the inner diameter part (1a) and outer diameter part (1b) of the bellows (B) in the product stage of FIG. 3) Were sampled and subjected to measurement of crystallinity. The results were as follows.
Crystallinity of inner diameter (corresponding to white circle 1 in Fig. 3): 59.0%
Crystallinity of outer diameter (corresponding to white circle 2 in Fig. 3): 59.2%
（耐久試験（耐屈曲性試験））
上記の実施例１において作製した製品ベローズ(B) ３個、上述の比較例１において作製
した製品ベローズ３個の計６個を用いて、同一の耐屈曲性試験機により試験を行った。試
験機におけるストローク長は２６１mm）であり、実際の使用形態を考慮して１ストローク
ごとにゲージ圧で0.09 MPa（約１気圧）の圧力を加えてある（実際の現場での使用は、ベ
ローズの外側がほぼ真空、ベローズの内部が大気圧であることが多いので、ベローズの内
外で約１気圧の差が出るように条件を選んである）。なお、この試験条件は、実際の現場
での使用条件よりもはるかに厳しいものである。結果を表２に示す。伸縮回数は、往復を
１回としてある。
(Durability test (flexibility test))
A test was conducted using the same bending resistance tester using a total of six product bellows (B) produced in Example 1 and three product bellows produced in Comparative Example 1 described above. The tester has a stroke length of 261 mm) and 0.09 MPa (approx. 1 atm) is applied as a gauge pressure for each stroke in consideration of the actual usage pattern. Since the outside is almost vacuum and the inside of the bellows is often atmospheric pressure, the conditions are selected so that a difference of about 1 atm is produced between the inside and outside of the bellows). Note that this test condition is much stricter than the actual on-site use condition. The results are shown in Table 2. The number of expansions / contractions is one reciprocation.
［表２］
サンプル 伸縮回数 破損部
実施例１ １ 60万回でも破損なし （異常なし）
２ 60万回でも破損なし （異常なし）
３ 60万回でも破損なし （異常なし）
比較例１ １ 20.1万回で破損 上部より１山目の外径部の裏側
２ 18.4万回で破損 上部より１山目の外径部の裏側
３ 22.5万回で破損 上部より19山目の外径部の表側
[Table 2]
Sample Number of expansion / contraction Damaged part
Example 1 1 No damage even after 600,000 times (no abnormality)
2 No damage even after 600,000 times (no abnormality)
3 No damage even after 600,000 times (no abnormality)
Comparative Example 1 1 Damaged after 201,000 cycles Back side of the outer diameter of the first mountain from the top
2 Damaged after 184,000 cycles The back side of the outer diameter of the first mountain from the top
3 Damaged after 225,000 cycles Front side of outer diameter at 19th mountain from top
（評価）
１．上記の表２のように、「比較例１」の耐屈曲性は、上記の試験条件下においては伸
縮回数で２０万回前後である（低い値の方を基準にすべきであろうから、１８万回程度と
見ることができる）。
２．一方、「実施例１」の耐屈曲性は伸縮回数で６０万回に達してもなお破損が見られ
ず（６０万回で試験を打ち切ったのは、当初の目標をはるかに上回る結果が得られたから
である）、比較例１に比しても耐屈曲性が格段に向上していることがわかる。
(Evaluation)
1. As shown in Table 2 above, the flex resistance of “Comparative Example 1” is about 200,000 times of expansion / contraction under the above test conditions (because the lower value should be used as a reference, It can be seen as about 180,000 times).
2. On the other hand, the bending resistance of “Example 1” was not damaged even when the number of expansion and contraction reached 600,000 times (the test was terminated at 600,000 times, and the result far exceeded the original target was obtained. Therefore, it can be seen that the bending resistance is remarkably improved as compared with Comparative Example 1.
（実施例２〜４）
実施例１においては、焼結温度にある焼結体(S) を炉内から取り出すと共に、直ちに氷
水（冷媒）中に投入して液没させることにより急冷して、体積が約８００cm3 の円筒状の
圧縮成形体(M) を得、ついでベローズ加工のための切削加工を行って製品ベローズ(B) を
得ているが、実施例１と同様にして体積が約１５０cm3 （実施例２）、約２００cm3 （実
施例３）、約３００cm3 （実施例４）、約５００cm3 （実施例５）の円筒状の圧縮成形体
(M) を得た後、ベローズ加工のための切削加工を行って製品ベローズ(B) につき耐屈曲性
を測定したときも、対応する徐冷品から作製したベローズに比し、格段にすぐれた耐屈曲
性が得られることを確認している。
(Examples 2 to 4)
In Example 1, the sintered body (S) at the sintering temperature is taken out from the furnace, and immediately cooled into the ice water (refrigerant) by submerging in a cylinder having a volume of about 800 cm 3 . In the same manner as in Example 1, the volume was about 150 cm 3 (Example 2). , About 200 cm 3 (Example 3), about 300 cm 3 (Example 4), about 500 cm 3 (Example 5) cylindrical compression molded body
After obtaining (M), when the bending resistance of the product bellows (B) was measured by cutting for bellows processing, the bending resistance was much better than the bellows made from the corresponding annealed product. It has been confirmed that sex can be obtained.
本発明の高耐久性ベローズは、バルブ、ポンプをはじめとする流体制御装置に使用され
る。たとえば、半導体製造装置、医薬品やバイオ関連製品において、薬液の循環や移送の
ための配管系統に組み込まれるベローズとして利用される。
The highly durable bellows of this invention is used for fluid control apparatuses including valves and pumps. For example, it is used as a bellows incorporated in a piping system for circulating or transferring a chemical solution in a semiconductor manufacturing apparatus, a pharmaceutical product or a bio-related product.
(P) …予備成形品、
(S) …焼結体、
(M）…圧縮成形体、
(B) …ベローズ、
(1) …ベローズ形成部、
(1a)…内径部、(1b)…外径部、
(2) …フランジ
(P) ... preformed product,
(S) ... sintered body,
(M) ... compression molding,
(B)… Bellows,
(1) ... Bellows forming part,
(1a) ... inner diameter part, (1b) ... outer diameter part,
(2)… Flange
Claims (2)
とにより形成したベローズ(B) であって、
その円筒状の圧縮成形体(M) の体積が１００cm3 以上であること、および、
その円筒状の圧縮成形体(M) を機械切削加工して得られたベローズ(B) のベローズ形成
部(1) の内径部(1a)および外径部(1b)の密度法による結晶化度をそれぞれａ、ｂとすると
き、ａが５５％以下でかつｂが５６％以下であること、
を特徴とする高耐久性ベローズ。 A bellows (B) formed by machining a cylindrical compression molded body (M) made of a polytetrafluoroethylene resin,
The volume of the cylindrical compression molded body (M) is 100 cm 3 or more, and
Crystallinity of the inner diameter part (1a) and outer diameter part (1b) of the bellows forming part (1) of the bellows (B) obtained by machining the cylindrical compression molded body (M) by the density method Are a and b, respectively, a is 55% or less and b is 56% or less,
High durability bellows characterized by
り製造された円筒状の予備成形品(P) を準備すること、
（ロ）その予備成形品(P) をフリーベーキング法により炉内にて加熱することにより焼
結すること、
（ハ）その焼結後の焼結温度にある焼結体(S) を炉から取り出すと共に直ちに氷水の温
度以下の冷媒中に液没させることによって一挙に急冷することにより、体積が１００cm3
以上である円筒状の圧縮成形体(M) を得ること、および、
（ニ）その円筒状の圧縮成形体(M) に対して機械切削加工を行うことにより、ベローズ
形成部(1) の内径部(1a)の内径部(1a)および外径部(1b)の密度法による結晶化度をそれぞ
れａ、ｂとするとき、ａが５５％以下でかつｂが５６％以下であるベローズ(B) を作製す
ること、
を特徴とする高耐久性ベローズの製造法。 (A) preparing a cylindrical preform (P) produced by filling and compressing polytetrafluoroethylene-based resin particles in a mold;
(B) sintering the preform (P) by heating it in a furnace using a free baking method;
(C) by quenching at a stroke by Ekibotsu immediately in a temperature below the refrigerant ice water is taken out sintered body in its sintering temperature after sintering (S) from the furnace, the volume is 100 cm 3
Obtaining a cylindrical compression molded body (M) as described above, and
(D) By machining the cylindrical compression molded body (M), the inner diameter part (1a) and the outer diameter part (1b) of the inner diameter part (1a) of the bellows forming part (1) Producing bellows (B) in which a is 55% or less and b is 56% or less, where the crystallinity by density method is a and b, respectively.
A manufacturing method for highly durable bellows.
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Cited By (2)
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