JP2011183270A - 分散装置及び分散方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分散媒に分散質を分散させるための攪拌ポンプ2と、該攪拌ポンプ2に液体状の分散媒を供給する液体供給手段4及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段3と、攪拌ポンプ2から排出された分散液が導入されるタンク5と、該タンク5に導入された分散液を攪拌ポンプ2に還流させる還流経路11と、該タンク5の内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段53とを備える。
【選択図】図1
Description
そして、この様な場合には、分散質を分散媒に完全に分散させるために、攪拌ポンプを長時間運転しなければならず、エネルギの消費量が増大するとともに、分散液の粘性等が変動し、分散液の品質が低下するという問題があった。
また、攪拌ポンプの導入室に吸入する分散質である粉体と共に気体(粉体の粒子間に存在する気体を含む。)を吸引してしまうことによって、攪拌ポンプの効率が低下するとともに、分散液中に多量の気泡を含まれることとなり、分散液から気泡を消滅させるための脱泡処理に時間を要するという問題があった。
また、このようにして製造された分散液を工業用途、例えば、2次電池の製造工程で微粒子状の電極材料を塗布する際のベース液として用いる場合、分散液に気泡やミクロゲルのような分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していると、微粒子状の電極材料を均一に塗布することができず、製品の性能を低下させるという問題があった。
この分散装置は、1次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転するとともに、2次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転することができる。
この制御手段を用いることによって、分散装置を自動運転することができる。
タンクに貯留した液体状の分散媒を攪拌ポンプに供給することにより、分散媒の量を正確に規制することができる。
この膜状流形成手段を用いることによって、攪拌ポンプから排出された分散液をタンク内に導入する際に、分散液を減圧状態の空間に曝すことができる。
この攪拌手段を配設することによって、タンク内に導入され、貯留されている分散液を攪拌し、分散液の均一化を図るとともに、分散液を順次減圧状態の空間に曝すことができる。
この冷却手段を配設することによって、タンク内に導入され、貯留される際の分散液の水分蒸発を抑制することができる。
そして、次に、2次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転することにより、タンク内に導入される分散液に含まれる気泡を膨張、脱泡させることによって、分散液に含まれる気泡を消滅させることができる。
また、還流経路によって攪拌ポンプに還流される分散液は、タンク内で脱泡処理されていることによって、攪拌ポンプの効率を向上させることができ、さらに、攪拌ポンプ内で減圧作用を受けることによって、分散液に含まれる気泡が膨張、脱泡され、気泡や分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していない、均一で、粘性等の性状が一定の分散液を得ることができる。
この分散装置1は、分散媒に分散質を分散させるための攪拌ポンプ2と、攪拌ポンプ2に液体状の分散媒を供給する液体供給手段4及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段3と、攪拌ポンプ2から排出された分散液が導入されるタンク5と、タンク5に導入された分散液を攪拌ポンプ2に還流させる還流経路11と、タンク5の内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段53とをその主要部として備えるようにしている。
具体的には、この制御手段9は、1次分散工程では、攪拌ポンプ2の吐出部22とタンク5又は次工程Nと接続する排出経路10に配設した開閉弁V1、V2のうち、開閉弁V1を開放し、開閉弁V2を閉鎖して、攪拌ポンプ2の分散液をタンク5に導入するように制御するとともに、タンク5から分散液を攪拌ポンプ2又は次工程Nと接続する還流経路11に配設した開閉弁V3、V4のうち、開閉弁V3を開放し、開閉弁V4を閉鎖して、タンク5に貯留されている分散媒を攪拌ポンプ2に供給するように制御し、攪拌ポンプ2及び粉体供給手段3を作動させ、さらに圧力調節手段53の開閉弁V6を開放してタンク5内を大気圧状態に制御する。
そして、この制御手段9は、所定量の分散質を、粉体供給手段3によって供給した後に行う2次分散工程では、粉体供給手段3を停止し(液体供給手段4は、後述するように、タンク5を液体供給手段4として構成するときは、停止する必要がなく、攪拌ポンプ2に直接分散媒を供給する液体供給手段4の場合には、その作動を停止するようにする。)、圧力調節手段53の真空ポンプ53aを作動させて、タンク5内を所定の減圧状態に制御するとともに、攪拌ポンプ2を継続して運転するように制御する。
この場合において、ケーシング20は、円筒状のケーシング本体20Aと、ケーシング本体20Aの前側(図2(a)において左側)及び後側(図2(a)において右側)に配設された前面ケーシング20B及び後面ケーシング20Cとを備え、ケーシング本体20Aには攪拌して分散した分散液を吐出する吐出部22が設けられている。
前面ケーシング20Bには、回転翼23Aと導入室25との間に位置するように円筒状のステータ24Aを配設し、絞り流路Sを、このステータ24Aに形成した透孔Sa、Sbによって構成するようにしている。
なお、絞り流路Sは、透孔のほか、スリットやノズルによって構成することもできる。
また、必要に応じて、回転翼23Aの外周側に、絞り流路Sとして透孔(本実施例においては、スリット状の長孔)を形成したステータ24Bを配設することができる。
これにより、分散液に対して、絞り流路Sを通過する際に、回転翼23Aによって剪断力を作用させることができ、分散液が絞り流路Sを通過する際にキャビテーション現象を発生させることによって、分散液中での微小気泡の生成・消滅の作用により、分散を促進させることができるとともに、分散液に含まれる気泡の脱泡を促進することができる。
この仕切板26は、吸入部21の一方の吸入部21Aから、ミキシングノズル6において初期混合を行った分散質及び分散媒が導入される導入室25Aと、吐出部22から吐出された分散液の一部が、他方の吸入部21Bを介して循環し、導入される導入室25Bとを区画するもので、この仕切板26とケーシング20との摺動部は、階段状のラビリンス構造となっており、導入室25Aへの分散質及び分散媒の吸入を円滑に行うことができるようにしている。
なお、透孔Sa、Sbの形状は、分散質及び分散媒及び循環する分散液の性状等に応じて任意に設定することができる。
この分離手段40は、本実施例においては、図4に示すように、攪拌ポンプ2の吐出部22に連なる導入パイプ41を円筒状容器40Aの底面から内部に突出して配設し、円筒状容器40Aの上部に排出経路10と連なる排出口42を備えるとともに、下部に循環経路46と連なる循環口43を備え、導入パイプ41の吐出端に、導入パイプ41から吐出される溶解液の流れを旋回させる捻り板44を配設して構成している。
なお、捻り板44に代えて、又は捻り板44と共に、導入パイプ41の吐出端の上部に、導入パイプ41から吐出される溶解液を攪拌する攪拌羽根を配設することもできる。
この分離手段40を設けることによって、比重の大きい完全に溶解していない溶解液成分を循環経路46に、比重の小さい溶解液成分を排出経路10に、それぞれ分離して供給することができ、完全に溶解していない溶解液成分が排出経路10から排出されることをある程度まで防止することができるとともに、分離手段40によって、旋回、反転しながら、短い配管からなる循環経路46を介して攪拌ポンプ2の吸入部21に循環するから流路を最短化することができ、圧損の低減と、分散液の繰り返しの循環による分散効果が向上する。
具体的には、ミキシングノズル6に液体供給手段4から分散媒を高速旋回させながら供給し、その分散媒に、減圧下の体積膨張によって粒子間が拡がって流動状態となっている分散質が供給するようにしており、これによって、分散質及び分散媒の初期混合を行った後、攪拌ポンプ2の吸入部21から吸入するようにして、攪拌ポンプ2への供給を円滑に行うようにしている。
そして、この粉体供給手段3は、分散質排出口32から作用する吸引力によって、分散質供給口31よりも低圧に維持される膨張室33が形成されるとともに、計量回転体34の回転に伴って、各分散質収容室34aの状態が正圧状態と負圧状態とに変化するように構成されている。
分散質供給口31は、所定量の分散質を貯留するホッパHの排出口と接続されている。
また、分散質収容室34aは、計量回転体34の外周面及び中心部において開口するように構成し、計量回転体34の外周面側の開口は、分散質供給口31と連通する分散質供給口開放状態及び膨張室33と連通する膨張室開放状態以外ではケーシング30によって閉鎖されるとともに、計量回転体34の中心部側の開口は、密閉状態(分散質供給口31及び膨張室33と連通しない状態)及び分散質供給口開放状態において閉鎖されるように計量回転体34の中心部に開口閉鎖部材35を偏在させてケーシング30に固定して配設するようにしている。
また、分散質収容室34aが計量回転体34の外周面及び中心部において開口するように、計量回転体34を、駆動機構M’の駆動軸に配設した円盤部材34cに、この円盤部材34cの中心部を除いて放射状に複数枚(本実施例においては、8枚。)の板状の隔壁34bを等間隔に取り付けることによって、周方向に等間隔に分散質収容室34aを区画、形成するようにしている。
なお、分散質としての粉体の供給量は、計量回転体34を回転駆動する駆動機構M’による計量回転体34の回転数を変化させることによって調節することができる。
そして、この粉体供給手段3は、分散質収容室34a等に粉体が付着、堆積することがなく、粉体の流量を安定させて、粉体を所定量ずつ連続し、かつ、実質的に真空下で気体の流入を抑えて攪拌ポンプ2に供給することができる。
この閉止手段7は、その構成を特に限定されるものではないが、本実施例においては、流路の内径と略同径の通過孔を形成した仕切板をシリンダの先端に配設し、仕切板を流路に対して直交して移動させるシャッタバルブを用いるようにしている。
閉止手段7は、分散質を攪拌ポンプ2の吸入部21への吸入を選択的に閉止することができるようにする限りにおいて任意の箇所に配設することができるが、本実施例においては、粉体供給手段3とミキシングノズル6との間にシャッタバルブを配設するようにしている。
また、タンク5に貯留されている液体状の分散媒(例えば、水)の場合、攪拌ポンプ2の真空吸引力によって、ミキシングノズル6を介して攪拌ポンプ2に供給されるが、分散質の種類によっては、分散媒に分散質が分散されたスラリー状の分散液の粘度が高くなり、攪拌ポンプ2の真空吸引力だけでは攪拌ポンプ2への供給に支障が生じる場合があるため、還流経路11に、送液ポンプ12を配設するようにしている。なお、この送液ポンプ12も、制御手段9によって制御される。
また、タンク5を、液体供給手段4として構成するときは、分散媒供給源Wからタンク5に直接分散媒としての液体の供給が行えるようにする。
そして、タンク5の内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段53は、大気圧状態にするための開閉弁V6と、内部の空気を吸引する真空ポンプ53aとから構成するようにしている。
圧力調節手段53によって、タンク5内を、分散液の沸点近くまで減圧し(具体的には、特に限定されるものではないが、−0.085MPa(水の沸点50℃)程度に減圧する。ちなみに、この場合の攪拌ポンプ2の導入室25は、−0.090MPa(水の沸点40℃)程度に減圧されることになる。)、タンク5内に導入された分散液に含まれる気泡を膨張、脱泡させることによって、分散液に含まれる気泡を消滅させることができる。
攪拌手段54は、特に限定されるものではないが、本実施例においては、駆動機構55を容器50の上部に配設し、駆動機構55によって回転する攪拌翼56を配設した駆動軸55aを、シール材を介して容器50内に延設して構成するようにしている。
これによって、減圧下されたタンク5内に導入された分散液をタンク5内で十分に攪拌し、タンク5内で沈降した分散液の成分を水面上に上昇させ、分散液の均一化を図るとともに、分散液を順次減圧状態の空間に曝し、分散液に含まれる気泡の膨張、脱泡を促進することができる。
膜状流形成手段8は、分散液をタンク5内に膜状にして導入することができるものであれば、その構成は、特に限定されるものではなく、例えば、攪拌手段54の駆動軸55aに配設した円錐状や傘状の傾斜板81やタンク5の内面の側壁50aに沿って分散液を吐出するようにした供給ノズル80で構成し、分散液が傾斜板81や側壁50aを伝って膜状に流れるように構成したり、供給ノズル80から分散液をタンク5内に膜状に導入するようにすることができる。
これによって、散液をタンク5内に導入する際に、分散液を減圧状態の空間に曝すことができ、分散液に含まれる気泡の膨張、脱泡を促進することができる。
この冷却手段は、分散液に含まれる気泡を消滅させる際の水分蒸発を抑制することができるように構成すれば、特に限定されるものではないが、本実施例においては、例えば、攪拌ポンプ2や分離手段40(循環経路46を含む)を水冷又は空冷のジャケット構造(図示省略)とし、ジャケット内に冷却用の液体や気体を導入するように構成することができる。
これによって、2次分散工程の際に、還流経路11から還流する分散液や分離手段40の循環経路46から循環する分散液を冷却することができ、攪拌ポンプ2によって攪拌されることによる分散液の発熱を抑え、タンク5内に導入され、減圧下で貯留される際の分散液の温度上昇による水分蒸発を抑制し、分散液の濃度の変動を最小限に抑えることができる。
また、分散質の攪拌ポンプ2への供給量は、ホッパHの貯留量で決定することもできるが、上述したように、粉体供給手段3の計量回転体34を回転駆動する駆動機構M’による計量回転体34の回転数を、制御手段9によって制御しながら行うようにすることが好ましい。
1次分散工程は、制御手段9によって、攪拌ポンプ2の吐出部22とタンク5又は次工程Nと接続する排出経路10に配設した開閉弁V1、V2のうち、開閉弁V1を開放し、開閉弁V2を閉鎖して、攪拌ポンプ2の分散液をタンク5に導入するように制御するとともに、タンク5から分散液を攪拌ポンプ2又は次工程Nと接続する還流経路11に配設した開閉弁V3、V4のうち、開閉弁V3を開放し、開閉弁V4を閉鎖して、タンク5に貯留されている分散媒を攪拌ポンプ2に供給するように制御し、攪拌ポンプ2及び粉体供給手段3を作動させ、さらに圧力調節手段53の開閉弁V6を開放してタンク5内を大気圧状態に制御する。
1次分散工程によって、分散質は、気泡に加え、中央部分に乾燥した状態を残した凝集体やミクロゲルのような分散媒に十分に分散していない状態の物質が若干は残存したりするものの、効率よく、初期混合状態の分散液の中間体を得ることができる。
2次分散工程は、制御手段9によって、粉体供給手段3を停止し、停止した粉体供給手段3のケーシング30と計量回転体34との微少隙間から気体が吸い込まれることを防止する閉止手段7を制御手段9によって作動し、経路内への気体の流入を防止し、圧力調節手段53の開閉弁V6を閉鎖し、真空ポンプ53aを作動させて、タンク5内を所定の減圧状態に制御するとともに、攪拌ポンプ2を継続して運転するように制御する。
なお、開閉弁V1、V2、V3及びV4の開閉は、1次分散工程と同様の開閉状態に制御する。
また、還流経路11によって攪拌ポンプ2に還流される分散液は、タンク5内で脱泡処理されていることによって、攪拌ポンプ2の効率を向上させることができ、さらに、攪拌ポンプ2内で減圧作用を受けることによって、分散液に含まれる気泡が膨張、脱泡され、気泡や分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していない、均一で、粘性等の性状が一定の分散液を得ることができる。
特に、本実施例で用いている攪拌ポンプ2は、分散液に対して、絞り流路Sを通過する際に、回転翼23Aによって剪断力を作用させることができ、分散液が絞り流路Sを通過する際にキャビテーション現象を発生させることによって、分散液中での微小気泡の生成・消滅の作用により、分散を促進させることができるとともに、分散液に含まれる気泡の脱泡を促進することができる。
この送液工程は、制御手段9によって、攪拌ポンプ2を継続して運転し、圧力調節手段53の真空ポンプ53aの作動を停止し、開閉弁V2及びV4を開放するとともに、開閉弁V1及びV3を閉鎖するように制御し、分散液を次工程に送液する。
最後に、攪拌ポンプ2の下部に配設したドレン排出用の開閉弁V7を開放し、攪拌ポンプ2によって排出しきれない分散液を送液ポンプ12に供給し、開放されている開閉弁V4を介して次工程に送液し、所定量のスラリー状の分散液を得ることができる。
2 攪拌ポンプ
3 粉体供給手段
4 液体供給手段
5 タンク
53 圧力調節手段
54 攪拌手段
6 ミキシングノズル
7 閉止手段
8 膜状流形成手段
9 制御手段
11 還流経路
Claims (7)
- 分散媒に分散質を分散させるための攪拌ポンプと、該攪拌ポンプに液体状の分散媒を供給する液体供給手段及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段と、攪拌ポンプから排出された分散液が導入されるタンクと、該タンクに導入された分散液を攪拌ポンプに還流させる還流経路と、該タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備えたことを特徴とする分散装置。
- 1次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転するとともに、2次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転する制御手段を備えたことを特徴とする請求項1記載の分散装置。
- 前記タンクを液体供給手段として構成し、タンクに貯留した液体状の分散媒を、還流経路を介して攪拌ポンプに供給するようにしたことを特徴とする請求項1又は2記載の分散装置。
- 攪拌ポンプから排出された分散液を、タンク内に膜状にして導入する膜状流形成手段を配設したことを特徴とする請求項1、2又は3記載の分散装置。
- 前記タンクに、タンクに導入された分散液を攪拌する攪拌手段を配設したことを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の分散装置。
- 分散液を冷却する冷却手段を配設したことを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の分散装置。
- 分散媒に分散質を分散させるための攪拌ポンプと、該攪拌ポンプに液体状の分散媒を供給する液体供給手段及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段と、攪拌ポンプから排出された分散液が導入されるタンクと、該タンクに導入された分散液を攪拌ポンプに還流させる還流経路と、該タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備えた分散装置を用いて、液体状の分散媒に粉体状の分散質を分散させたスラリー状の分散液を得るための分散方法であって、液体供給手段及び粉体供給手段から液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転する1次分散工程を行った後、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転する2次分散工程を行うことを特徴とする分散方法。
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