JP2011162767A - 炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、ならびにそれを用いた成形材料および成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記成分(A)〜(C)からなる炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物により解決される。
(A)炭素繊維 1〜75質量%
(B)ポリフェニレンスルフィド樹脂 17〜98.99質量%
(C)ポリアルキレンテレフタレート 0.01〜8質量%
【選択図】なし
Description
(A)炭素繊維 1〜75質量%
(B)ポリフェニレンスルフィド樹脂 17〜98.99質量%
(C)ポリアルキレンテレフタレート 0.01〜8質量%。
ボイド率(%)=ボイド部の全面積/(複合体部の全面積+ボイド部の全面積)×100。
示差走査熱量分析(DSC)を用い、JIS−K−7122(1987年)に従って測定・算出した。まず始めに、320℃で2分間保持して、完全に融解させた後、液体窒素にて急冷し、樹脂中に結晶が残存しない状態とした。続いて50℃から320℃まで16℃/分で昇温したときに観測される発熱ピークをTcとし、それに続いて、320℃で2分間保持した後、320℃から50℃まで16℃/分の降温速度で降温したときに観測される発熱ピークの温度をTc’として求めた。
装置:TA Instruments製 DSC Q2000
データ解析:TA Instruments製 ユニバーサル アナリシス 2000。
キャピラリーレオメーターを用いて、孔径1mmφ、L/D=10のダイスを用い、剪断速度1216sec−1 で測定した。
装置:東洋精機製作所(株)製 キャピログラフ1B型。
25℃で、オルトクロロフェノール中0.1g/ml濃度で測定した溶液粘度から、下式で計算した値を用いた。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
JIS L 1013の方法に準拠し、試長25cm、引張り速度30cm/分の条件で測定した。
熱安定性の指標として熱収縮率を98℃に温度調節された熱水バスで30分間放置後の初期長さに対する熱収縮率(%)として求めた。
測定温度315.5℃、5000g荷重とし、ASTM−D1238−70に準ずる方法で測定した。
ASTM D2734(1997)試験法に準拠して、ボイド率(%)を算出した。ボイド率の判定は以下の基準でおこない、成形材料はA〜Cを合格とし、成形品はA、Bを合格とした。
A:0〜5%未満
B:5%以上10%未満
C:10%以上20%未満
D:20%以上。
100mm×100mm×2mmの成形品を成形し、表裏それぞれの面に存在する未分散CF束の個数を目視でカウントした。評価は50枚の成形品についておこない、その合計個数について繊維分散性の判定を以下の基準でおこない、A、Bを合格とした。
A:未分散CF束が1個以下
B:未分散CF束が1個以上5個未満
C:未分散CF束が5個以上10個未満
D:未分散CF束が10個以上。
耐アルカリの指標として、30%のNaOH水溶液に成形品を浸漬した。その後、NaOH水溶液を加熱し、93℃で24時間熱処理後の繊維の強度を測定し、初期の強度に対する強度保持率(%)として求め、A、Bを合格とした。
A:0〜5%未満
B:5以上10%未満
C:10%以上20%未満
D:20%以上。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単糸数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単繊維径:7μm
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.06
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
攪拌機および底に弁のついたオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム水溶液8267g(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2925g(70.20モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13860.00g(140.00モル)、酢酸ナトリウム2187g(26.67モル)、及びイオン交換水10500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら240℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14740gおよびNMP280.0gを留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.08モルであった。また、硫化水素の飛散量は仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.023モルであった。
p−DCBの仕込量を10250g(69.76モル)とした以外は参考例2と同様にして行った。得られたPPS樹脂−2のMFRは168g/10分だった。また、290℃で剪断速度1216sec−1において測定した溶融粘度が150Pa・sであった。
高純度テレフタル酸(三井化学社製)1000gとエチレングリコール(日本触媒社製)450gのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約1230gが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の1230gを重縮合槽に移送した。
高純度テレフタル酸(三井化学社製)1000gとエチレングリコール(日本触媒社製)450gのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約1230gが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行った。
炭素繊維を40質量%、PPS樹脂−1を58.2質量%およびPETを1.8質量%配合し、300℃に加熱されたニーディングゾーンが2箇所有したベント式2軸混練押出機に供給して、せん断速度100sec−1、滞留時間1分にて溶融押出した。混練時の樹脂温度は300℃であった。混練機より冷水中にストランド状に吐出、直ちにカッティングして、成形材料を得た。得られた成形材料を冷却後、カッターで切断してペレット状の成形材料とした。
PETを射出成形時に配合した以外は実施例1と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
炭素繊維を、ニーディングゾーンが2箇所有したベント式2軸混練押出機の先端に設置された金型ダイ中に通し、押出機からダイ内に320℃に溶融させたPPS樹脂−1を79.2質量%およびPETを0.8質量%からなるポリマーアロイを吐出させて、炭素繊維にポリマーアロイを含浸した。この際、炭素繊維のみの含有率が20質量%になるようにポリマーアロイ量を調整した。得られた成形材料を冷却後、カッターで切断してペレット状の成形材料とした。得られた成形材料は実施例1と同様にして、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に示した。
PPS樹脂−1とPETの配合量をそれぞれ77.6質量%、2.4質量%とした以外は実施例3と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PPS樹脂−1とPETの配合量をそれぞれ73.6質量%、6.4質量%とした以外は実施例3と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PPS樹脂−2を用いた以外は実施例4と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
炭素繊維含有量を10質量%にし、PPS樹脂−1とPETの配合量をそれぞれ87.3質量%、2.7質量%とした以外は実施例4と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
炭素繊維含有量を30質量%にし、PPS樹脂−1とPETの配合量をそれぞれ67.9質量%、2.1質量%とした以外は実施例4と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
炭素繊維含有量を50質量%にし、カッターで切断せず、プリプレグとした以外は、実施例4と同様にして、成形材料を得た。得られた成形材料を150℃で10時間、真空乾燥し、70tプレス機を用いて、金型温度:320℃にて特性評価用試験片(成形品)を成形した。次に、得られた特性評価用試験片(成形品)を上記の成形品評価方法に従い評価した。特性評価結果はまとめて表1に記載した。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PPS樹脂−1 48.5質量%およびPET1.5質量%を、300℃に加熱されたニーディングゾーンが2箇所有したベント式2軸混練押出機に供給して、せん断速度100sec−1、滞留時間1分にて溶融押出した。混練時の樹脂温度は300℃であった。混練機より冷水中にストランド状に吐出、直ちにカッティングして、成形材料を得た。得られた成形材料を冷却後、カッターで切断してペレット状のポリマーアロイとした。次いで得られたポリマーアロイを150℃で10時間、真空乾燥し、2軸混練押出機が接続された紡糸機に供給した。紡糸機に接続された2軸混練押出機は設定温度300℃、せん断速度100sec−1とした。また、紡糸温度は295℃、口金口径0.23mm、口金孔数24ホール、1000m/分の条件で紡糸し、未延伸糸を得た。5時間紡糸した結果、糸切れ回数は0回であり紡糸性は良好であった。
PPS樹脂−1 47.5質量%およびPET2.5質量%を配合し、300℃に加熱されたニーディングゾーンが2箇所有したベント式2軸混練押出機に供給して、せん断速度100sec−1、滞留時間1分にて溶融押出した。混練時の樹脂温度は300℃であった。混練機より冷水中にストランド状に吐出、直ちにカッティングして、成形材料を得た。得られた成形材料を冷却後、カッターで切断してペレット状のポリマーアロイとした。次いで得られたポリマーアロイを150℃で10時間、真空乾燥し、不織布とした。
参考例1で得られた炭素繊維1をカートリッジカッターで6mmにカットし、チョップド炭素繊維を得た。水と界面活性剤(ナカライテクス(株)製:ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名))からなる濃度0.1質量%の分散液を作成し、この分散液と上記チョップド炭素繊維とを用いて炭素繊維不織布を製造した。製造装置は、分散槽として容器下部に開口コックを有する直径1000mmの円筒形状の容器、分散槽と抄紙槽とを接続する直線状の輸送部を備えている。分散液中の炭素繊維濃度を0.05質量%にしておこない、得られた炭素繊維不織布は200℃の乾燥炉で30分間乾燥した。
ポリマーアロイをフィルムとして用いた以外は、実施例12と同様にして成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
参考例1で得られた炭素繊維1をカートリッジカッターで50mmにカットし、チョップド炭素繊維を得た。カットした炭素繊維を開綿機に投入し、炭素繊維を開繊した後、再度開綿機に投入し、綿状の炭素繊維を得た。また、実施例10で得られたポリマーアロイ繊維をカートリッジカッターで50mmにカットし、不連続繊維を得た。綿状の炭素繊維とポリマーアロイ不連続繊維を質量比で50:50で混合した。この混合物を再度、開綿機に投入して、炭素繊維とポリマーアロイ繊維とからなる混合原綿を得た。
PETを用いず、PPS樹脂−1を60質量%用いたこと以外は実施例1と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PETを用いず、PPS樹脂−1を80質量%用いたこと以外は実施例3と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PPS−1を40質量%、PETを40質量%用いたこと以外は実施例3と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PETの代わりにBHTを用いたこと以外は実施例3と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
PETを用いず、PPS樹脂−1を50質量%用いたこと以外は実施例9と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した
比較例6
PETを用いなかったこと以外は実施例10と同様にして溶融紡糸を行ったが、紡糸温度が295℃ではPPS樹脂−1繊維は得られず、実施例10と同様の成形材料は得られなかった。
PETを用いなかったこと以外は実施例11と同様にして、成形材料、成形品を得た。特性評価結果はまとめて表1に記載した
2:比較例1 PPS樹脂 昇温時熱量曲線
3:実施例1 PPS樹脂/PET 降温時熱量曲線
4:比較例1 PPS樹脂 降温時熱量曲線
Claims (23)
- 下記成分(A)〜(C)からなる、炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
(A)炭素繊維 1〜75質量%
(B)ポリフェニレンスルフィド樹脂 17〜98.99質量%
(C)ポリアルキレンテレフタレート 0.01〜8質量% - 280〜350℃の温度で(B)と(C)を溶融混練して得られた(D)ポリマーアロイを含み、(D)の粘度が、(B)と(C)いずれの溶融粘度よりも低い、請求項1に記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- 280〜350℃の温度で(B)と(C)を溶融混練して得られた(D)ポリマーアロイを含み、(D)の示唆走査熱量分析(DSC)測定で降温速度16℃/minにて測定した降温結晶化温度が230〜250℃である、請求項1または2に記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- 280〜350℃の温度で(B)と(C)を溶融混練して得られた(D)ポリマーアロイを含み、(D)の290℃で剪断速度1216sec−1において測定した溶融粘度が200Pa・s以下である、請求項1〜3いずれかに記載の繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- 280〜350℃の温度で(B)と(C)を溶融混練して得られた(D)ポリマーアロイを含んでなり、(D)に含まれる(C)の分散径が0.4μm以下である、請求項1〜4いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- (C)がポリエチレンテレフタレートである、請求項1〜5いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- (C)の固有粘度が0.5〜1.1である、請求項1〜6いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- (A)のX線光電子分光法(ESCA)で測定される表面酸素濃度比(O/C)が0.05〜0.5である、請求項1〜7いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- (A)が20,000〜100,000本の単繊維からなる炭素繊維束である、請求項1〜8いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1〜9いずれかに記載の繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を用いた成形材料であって、(A)〜(C)を280〜350℃で溶融混練して得られたものである成形材料。
- 請求項1〜9いずれかに記載の繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を用いた成形材料であって、(A)と(B)を280〜350℃で溶融混練して得られた(E)炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物と(C)からなる成形材料。
- 請求項1〜9いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を用いた成形材料であって、280〜350℃の温度で(B)と(C)を溶融混練して得られた(D)ポリマーアロイが(A)に含浸されてなる成形材料。
- 請求項12に記載の成形材料を2〜25mmでカットした成形材料。
- 請求項1〜9いずれかに記載の炭素繊維強化ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を用いた成形材料であって、(A)と、280〜350℃の温度で(B)と(C)を溶融混練して得られた(D)ポリマーアロイとが複合化されてなる成形材料。
- (D)が不織布である、請求項14に記載の成形材料。
- (D)が繊維である、請求項14に記載の成形材料。
- (D)が285〜310℃で溶融紡糸されたものである、請求項16に記載の成形材料。
- (A)が不連続繊維である、請求項14に記載の成形材料。
- (A)が不織布状である、請求項14に記載の成形材料。
- 請求項14〜19いずれかに記載の成形材料を加熱、加圧することにより、(D)を(A)に含浸させたものである成形材料。
- ボイド率が10%未満である、請求項12、13、20いずれかに記載の成形材料。
- 請求項10〜21いずれかに記載の成形材料を用いて成形された成形品。
- 30%NaOH水溶液に93℃×24時間浸漬後の強度保持率が90%以上である、請求項22に記載の成形品。
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