JP2011146591A - 太陽電池電極用ペーストおよび太陽電池セル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銀粉(A)と、所定の式で表される2種の脂肪酸銀塩(B)と、ビヒクル(C)とを含有し、
前記銀粉(A)が、平均粒子径が0.7〜5μmの球状の銀粉末である太陽電池電極用ペースト。
【選択図】なし
Description
例えば、特許文献1には、「銀粉末、ガラスフリット、樹脂および有機溶剤を少なくとも含み、ガラスフリットが、開口径24〜100μmの篩で分級した残留分であることを特徴とする銀電極用ペースト。」が記載されている。
また、特許文献2には、「結晶子径が58nm以上である第1銀粉末、前記銀粉末と結晶子径の異なる第2銀粉末、ガラスフリット、および樹脂バインダーを含む、太陽電池電極用ペースト。」が記載されている。
また、特許文献3には、「比表面積が0.20〜0.60m2/gである銀粒子、ガラスフリット、樹脂バインダー、およびシンナー、を含む、太陽電池受光面電極用ペースト。」が記載されている。
また、特許文献4には、「銀粉と、ガラスフリットと、有機ビヒクルとを含んだ、太陽電池用半導体基板に電極を形成するための導電性ペーストであって、上記銀粉は、BET径が0.10μmより大きく、0.50μm以下であり、平均粒子径(D50)が0.2μmより大きく、2.0μm未満であり、平均粒子径(D50)/BET径が10以下であることを特徴とする導電性ペースト。」が記載されている。
上記銀粉(A)が、平均粒子径が0.7〜5μmの球状の銀粉末であり、
上記脂肪酸銀塩(B)が、下記式(I)で表される化合物(B1)および下記式(II)で表される化合物(B2)である太陽電池電極用ペースト。
上記表面電極および/または上記裏面電極が、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の太陽電池電極用ペーストを用いて形成される太陽電池セル。
また、本発明の太陽電池電極用ペーストを用いれば、高温(700〜800℃程度)焼成のみならず、中温(400〜450℃程度)焼成であっても、断線の発生を抑制して配線(電極)を形成することができるため、シリコン基板への熱によるダメージを軽減できる効果も有し、非常に有用である。
以下に、銀粉(A)、脂肪酸銀塩(B)およびビヒクル(C)について詳述する。
本発明の太陽電池電極用ペーストで用いる銀粉(A)は、平均粒子径が0.7〜5μmの球状の銀粉末である。
ここで、球状とは、長径/短径の比率が2以下の粒子の形状をいう。
また、平均粒子径とは、球状の銀粉末の粒子径の平均値をいい、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定された50%体積累積径(D50)をいう。なお、平均値を算出する基になる粒子径は、球状の銀粉末の断面が楕円形である場合はその長径と短径の合計値を2で割った平均値をいい、正円形である場合はその直径をいう。
例えば、後述する実施例で使用する銀粉(AgC−103、福田金属箔社製)の写真(図2)で示されるものは球状の銀粉末に該当するが、銀粉(AgC−2011、福田金属箔社製)の写真(図3)で示されるものは球状の銀粉末には該当せず、フレーク(鱗片)状の銀粉末に該当するものである。
また、上記銀粉(A)の含有量は、印刷性が良好となり、比抵抗のより小さい電極を形成することができる理由から、後述するビヒクル(C)中の有機溶媒100質量部に対して300〜700質量部であるのが好ましく、400〜600質量部であるのがより好ましい。
ここで、上記銀粉(A)の含有量は、後述する実施例に示すようにビヒクル以外にも溶媒(以下、「他の溶媒」ともいう。)を用いている場合には、ビヒクル中の有機溶媒および他の溶媒との合計100質量部に対する含有量のことをいう。
ここで、フレーク状の銀粉末を併用する場合の含有量は、上記銀粉(A)との合計の質量に対して50質量%以下であるのが好ましい。
なお、フレーク状の銀粉末を併用する場合、本段落以外で言及する上記銀粉(A)の含有量に関する記載は、上記銀粉(A)とフレーク状の銀粉末との合計の含有量のことをいう。
本発明の太陽電池電極用ペーストで用いる脂肪酸銀塩(B)は、上記式(I)で表される化合物(B1)および上記式(II)で表される化合物(B2)である。
なお、本発明においては、脂肪酸銀塩(B)として、上記化合物(B1)に該当する化合物および上記化合物(B2)に該当する化合物を併用していればよく、例えば、後述する実施例に示すように、上記化合物(B1)に該当する2種の化合物と上記化合物(B2)に該当する1種の化合物を併用する態様であってもよい。また、脂肪酸銀塩(B)の規定は、本発明の太陽電池電極用ペーストとして、上記化合物(B1)および上記化合物(B2)のいずれにも該当しない脂肪酸銀塩の使用を排除するものではない。
これらは、具体的には、以下に示す脂肪酸と酸化銀とを反応させて得られるものである。
式(2)中、R4は、分岐していてもよい炭素数8〜22のアルキル基を表す。
また、上記式(1)中、R2の炭素数1〜10のアルキル基としては、上記R1の炭素数1〜6のアルキル基以外に、n−ヘプチル基、n−オクチル基、n−ノニル基、n−デシル基が挙げられる。R2としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基であるのが好ましい。
更に、上記式(1)中、R3の水素原子以外の炭素数1〜6のアルキル基としては、R1と同様、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基が挙げられる。R3としては、メチル基、エチル基であるのが好ましい。
これらのうち、2−メチルプロパン酸および/またはネオデカン酸であるのが、得られる化合物(B1)を含有する本発明の太陽電池電極用ペーストの流動性およびチクソ性が良好となるため印刷性がより向上し、また、版離れ性も良好となるため電極(印刷パターン)に断線やニジミが生じにくくなり、更に、スクリーン印刷による目詰まりも生じにくくなる理由から好ましい。
これらのうち、ラウリン酸、ステアリン酸であるのが、入手が比較的容易である理由から好ましい。
この反応は、例えば、以下に示す反応式で表される反応が進行するものであれば特に限定されないが、上記酸化銀を粉砕しつつ進行させる方法や、上記酸化銀を粉砕した後に上記脂肪酸を反応させる方法が好ましい。前者の方法としては、具体的には、上記酸化銀と、溶剤により上記脂肪酸を溶液化したものとを、ボールミル等により混練し、固体である上記酸化銀を粉砕させながら、室温で、1〜24時間程度、好ましくは2〜8時間反応させるのが好ましい。
式(II)中、R4は、分岐していてもよい炭素数8〜22のアルキル基を表す。
これは、脂肪酸銀塩(B)を用いることにより、後述するビヒクル(C)の含有量を軽減することがでるため良好な印刷性を保持することができると考えられる。そして、熱処理により脂肪酸銀塩(B)のうち、特に上記化合物(B1)が分解されやすく、分解された銀が融解する際に銀粉(A)を連結することにより、断線の発生を抑制して高い導電性を発現すると考えられる。また、熱処理により上記化合物(B1)から分解される銀が融解する際にシリコン基板に適度に濡れ広がるため、シリコン基板との密着性が向上すると考えられる。更に、脂肪酸銀塩(B)のうち、特に上記化合物(B2)が適度なチクソ性を付与することで、印刷時の流動性を確保しつつ塗布面の広がりを抑制できるため、アスペクト比を高くすることができると考えられる。
また、上記化合物(B1)と上記化合物(B2)との含有量の比率(B1/B2)は、得られる本発明の太陽電池電極用ペーストの流動性およびチクソ性がより良好となり、印刷性がより向上する理由から、95/5〜50/50であるのが好ましく、95/5〜70/30であるのがより好ましく、95/5〜85/15であるのが更に好ましい。
ここで、上記酸化銀の含有量は、後述する実施例に示すようにビヒクル以外にも溶媒(以下、「他の溶媒」ともいう。)を用いている場合には、ビヒクル中の有機溶媒および他の溶媒との合計100質量部に対する含有量のことをいう。
本発明の太陽電池電極用ペーストで用いるビヒクル(C)は、バインダー機能を有する樹脂を有機溶剤に溶解したものであり、導電性ペーストに印刷性を付与できるものであれば特に限定されない。
上記樹脂としては、具体的には、例えば、エチルセルロース樹脂、ニトロセルロース樹脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、フェノール樹脂等が挙げられ、これらを1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。これらのうち、熱分解性の観点から、エチルセルロース樹脂を用いるのが好ましい。
また、上記有機溶剤としては、具体的には、例えば、α−テルピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、ジアセトンアルコール、メチルイソブチルケトン等が挙げられ、これらを1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の太陽電池電極用ペーストは、形成される電極とシリコン基板との密着性がより良好となる理由から、ガラスフリットを含有するのが好ましい。
このようなガラスフリットとしては、具体的には、例えば、軟化温度300〜800℃のホウケイ酸ガラスフリット等が挙げられる。
また、球状のガラスフリットの平均粒子径(D50)は、0.1〜20μmであることが好ましく、1〜3μmであることがより好ましい。
更に、10μm以上の粒子を除去した、シャープな粒度分布を持つガラスフリットを用いることが好ましい。
上記他の溶媒としては、上述したビヒクル(C)中の有機溶媒と同様、具体的には、例えば、α−テルピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、ジアセトンアルコール、メチルイソブチルケトン等が挙げられ、これらを1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
上記金属粉としては、具体的には、例えば、銅、アルミニウム等が挙げられ、中でも、銅であるのが好ましい。また、0.01〜10μmの粒径の金属粉であるのが好ましい。
上記還元剤としては、具体的には、例えば、エチレングリコール類等が挙げられる。
ここで、本発明の太陽電池セルは、上述した本発明の太陽電池電極用ペーストが全裏面電極型(いわゆるバックコンタクト型)太陽電池の裏面電極の形成にも適用することができるため、全裏面電極型の太陽電池にも適用することができる。
以下に、本発明の太陽電池セルの構成について図1を用いて説明する。
また、図1に示すように、本発明の太陽電池セル1は、反射率低減のため、例えば、ウェハー表面にエッチングを施して、ピラミッド状のテクスチャを形成し、反射防止膜3を具備するのが好ましい。
本発明の太陽電池セルが具備する表面電極および裏面電極は、いずれか一方または両方が本発明の太陽電池電極用ペーストを用いて形成されていれば、電極の配置(ピッチ)、形状、高さ、幅等は特に限定されない。なお、電極の高さは、通常、数〜数十μmに設計されるが、本発明の太陽電池電極用ペーストを用いて形成した電極のアスペクト比は、0.4以上となる。
ここで、表面電極および裏面電極は、図1に示すように、通常、複数個有するものであるが、本発明においては、例えば、複数の表面電極の一部のみが本発明の太陽電池電極用ペーストで形成されたものであってもよく、複数の表面電極の一部と複数の裏面電極の一部が本発明の太陽電池電極用ペーストで形成されたものであってもよい。
本発明の太陽電池セルが具備していてもよい反射防止膜は、受光面の表面電極が形成されていない部分に形成される膜(膜厚:0.05〜0.1μm程度)であって、例えば、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜、酸化チタン膜、これらの積層膜等から構成されるものである。
本発明の太陽電池セルが具備するシリコン基板は特に限定されず、太陽電池を形成するための公知のシリコン基板(板厚:100〜450μm程度)を用いることができ、また、単結晶または多結晶のいずれのシリコン基板であってもよい。
ここで、p型を与える不純物としては、ホウ素、アルミニウム等が挙げられ、n型を与える不純物としては、リン、砒素等が挙げられる。
なお、本発明の太陽電池セルが反射防止層を具備する場合、反射防止膜は、プラズマCVD法等の公知の方法により形成することができる。
以下に、配線形成工程、熱処理工程について詳述する。
上記配線形成工程は、本発明の太陽電池電極用ペーストをシリコン基材上に塗布して配線を形成する工程である。
ここで、塗布方法としては、具体的には、例えば、インクジェット、スクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、凸版印刷等が挙げられる。
上記熱処理工程は、上記配線形成工程で得られた塗膜を熱処理して導電性の配線(電極)を得る工程である。
配線を熱処理することにより、脂肪酸銀塩(B)から分解される銀が融解する際に銀粉(A)が連結され、電極(銀膜)が形成される。
また、本発明においては、本発明の太陽電池電極用ペーストを用いているため、高温(700〜800℃程度)のみならず、中温(400〜450℃程度)であっても、良好な熱処理(焼成)を施すことができる。
ボールミルに、下記第1表に示す銀粉等を下記第1表中に示す組成比となるように添加し、これらを混合することにより太陽電池電極用ペーストを調製した。
調製した太陽電池電極用ペーストをシリコン基板(単結晶シリコンウェハー、LS−25TVA、156mm×156mm×200μm、信越化学工業社製)上に、スクリーン印刷で塗布して配線を形成した。
スクリーン印刷で形成した乾燥(焼成)前の配線の線部を光学顕微鏡で観察した。
その結果、断線がなく、カスレやニジミもない配線が形成されている場合を印刷性が良好なものとして「○」と評価し、断線またはカスレやニジミが確認できる場合を印刷性が劣るものとして「×」と評価した。
これらの結果を下記第1表に示す。
スクリーン印刷で配線を形成した後、オーブンにて700℃および450℃の2つの条件で10分間乾燥し、導電性の配線(電極)を形成させた太陽電池セルのサンプルを作製した。
作製した各太陽電池セルのサンプルについて、電極の体積抵抗率を抵抗率計(ロレスターGP、三菱化学社製)を用いた4端子4探針法により測定した。その結果を下記第1表に示す。
上記と同様に作製した各太陽電池セルのサンプルについて、電極をレーザー顕微鏡で観察し、高さと幅とを測定し、アスペクト比(高さ/幅)を求めた。
アスペクト比0.6以上を、アスペクト比が十分に高い(十分満足できる)として「◎」と評価し、0.4以下を、アスペクト比が低い(満足できない)として「×」と評価した。
これらの結果を下記第1表に示す。
上記と同様に作製した各太陽電池セルのサンプルの表面上にセロハン粘着テープ(幅18mm)を完全に付着させた後、直ちにテープの一端を直角に保ち、瞬間的に引き離し、電極(印刷パターン)が剥がれるか否かを調べた。
電極に剥がれが確認できたものを密着性に劣るものとして「×」と評価し、電極に剥がれが確認できなかったものを密着性に優れるものとして「○」と評価した。その結果を下記第1表に示す。
作製した各太陽電池セルのうち、実施例1〜3について、光源としてソーラーシミュレーターを用い、AM1.5の擬似太陽光を100mW/cm2の光強度で光電極側から照射し、電流電圧測定装置(ケースレーインスツルメンツ社製デジタルソースメーター2400)を用いて変換効率を求めた。その結果を下記第1表に示す。
・銀粉1:AgC−103(形状:球状、平均粒子径:1.5μm、福田金属箔社製)
・銀粉2:Ag−4−8F(形状:球状、平均粒子径:2.2μm、DOWAエレクトロニクス社製)
・銀粉3:Ag−2−1C(形状:球状、平均粒子径:1.0μm、DOWAエレクトロニクス社製)
・銀粉4:AgC−2011(形状:フレーク状、平均粒子径:2〜10μm、福田金属箔社製)
・ネオデカン酸銀塩:まず、酸化銀(東洋化学工業社製)50g、ネオデカン酸(東洋合成社製)74.3gおよびMEK300gをボールミルに投入し、室温で24時間撹拌させることにより反応させた。次いで、吸引ろ過によりMEKを取り除き、得られた粉末を乾燥させることにより、白色のネオデカン酸銀塩を調製した。
・ステアリン酸銀塩:まず、酸化銀(東洋化学工業社製)50g、ステアリン酸(関東化学社製)123gおよびMEK300gをボールミルに投入し、室温で24時間撹拌させることにより反応させた。次いで、吸引ろ過によりMEKを取り除き、得られた粉末を乾燥させることにより、白色のステアリン酸銀塩を調製した。
・ラウリル酸銀塩:まず、酸化銀(東洋化学工業社製)50g、ラウリル酸(関東化学社製)86.6gおよびMEK300gをボールミルに投入し、室温で24時間撹拌させることにより反応させた。次いで、吸引ろ過によりMEKを取り除き、得られた粉末を乾燥させることにより、白色のステアリン酸銀塩を調製した。
・α−テルピネール:溶媒
・ガラスフリット:硼珪酸鉛ガラス粉末
・銀ペースト:樹脂系銀ペースト(DWP−025、東洋紡績社製)
また、フレーク状の銀粉を用いて調製した比較例2は、印刷性が劣り、アスペクト比も低くなり、更に、中温および高温のいずれの焼成によっても電極の体積抵抗率が高くなることが分かった。
また、脂肪酸銀塩(B)として化合物(B1)のみを用いて調製した比較例3は、電極の体積抵抗率が低く、シリコン基板との密着性にも優れるものの、チクソ性が不十分であるため、印刷性が劣り、アスペクト比も低くなることが分かった。
これに対し、銀粉(A)を用い、脂肪酸銀塩(B)として化合物(B1)および化合物(B2)を併用して調製した実施例1〜5は、印刷性が良好で、アスペクト比も高く、また、高温のみならず中温の焼成によっても電極の体積抵抗率が十分に低くなり、更にシリコン基板との密着性にも優れることが分かった。特に、実施例1および2と比較例3との対比からも分かるように、化合物(B2)の添加量が少なくても印刷性とアスペクト比を改善できることが分かる。また、実施例1〜3の光電変換効率の結果から、いずれも太陽電池電極用途に十分な変換効率を示すことが分かった。
2 n層
3 反射防止膜
4 表面電極
5 p層
6 裏面電極
7 シリコン基板
Claims (7)
- 銀粉(A)と、脂肪酸銀塩(B)と、ビヒクル(C)とを含有し、
前記銀粉(A)が、平均粒子径が0.7〜5μmの球状の銀粉末であり、
前記脂肪酸銀塩(B)が、下記式(I)で表される化合物(B1)および下記式(II)で表される化合物(B2)である太陽電池電極用ペースト。
- 前記脂肪酸銀塩(B)の含有量が、前記銀粉(A)100質量部に対して1〜100質量部である請求項1に記載の太陽電池電極用ペースト。
- 前記化合物(B1)と前記化合物(B2)との含有量の比率(B1/B2)が、95/5〜50/50である請求項1または2に記載の太陽電池電極用ペースト。
- 前記化合物(B1)が、2−メチルプロパン酸銀塩および/またはネオデカン酸銀塩である請求項1〜3のいずれかに記載の太陽電池電極用ペースト。
- 前記ビヒクル(C)が、エチルセルロース樹脂を有機溶剤に溶解させたものである請求項1〜4のいずれかに記載の太陽電池電極用ペースト。
- 更に、ガラスフリットを含有する請求項1〜5のいずれかに記載の太陽電池電極用ペースト。
- 受光面側の表面電極、半導体基板および裏面電極を具備し、
前記表面電極および/または前記裏面電極が、請求項1〜6のいずれかに記載の太陽電池電極用ペーストを用いて形成される太陽電池セル。
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