JP2011131168A - Spray granulation apparatus and spray granulation method - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a spray granulation apparatus and a spray granulation method, in each of which the product yield can be improved, the equipment cost can be reduced and the productivity can be improved. <P>SOLUTION: In the spray granulation apparatus for producing fine particles 4a* by spraying an original liquid 4, a Laval nozzle is adopted as a pulverization nozzle 7 for spouting the original liquid 4 in a misted state. The Laval nozzle has a nozzle body part 7a, in which a convergent part 22b and a divergent part 22d are arranged respectively on the upstream side and the downstream side of a throat part 22c, and is constituted so that a liquid supply tube 23 for discharging the original liquid 4 to the same direction as that of a flow of a compressed gas to be supplied from the upstream side is arranged in the nozzle body part 7a to set a discharge port 23a at the position parted from the inside wall surface of the nozzle body part 7a on the downstream side of the throat part 22c so that the compressed gas is passed through the throat part 22c at the speed of sound. As a result, the uniformity degree of the particle size of the sprayed fine liquid droplets 4a can be enhanced and the product yield can be improved. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置および噴霧造粒方法に関するものである。   The present invention relates to a spray granulation apparatus and a spray granulation method for producing fine particles by spraying a stock solution in which a raw material is dissolved or suspended in a solvent.

固形の原材料を粒子に加工する造粒技術として、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒が知られている。この噴霧造粒は、原液を微細液滴にして加熱雰囲気中に噴霧することにより、微細液滴を直接固形の粒子に変化させるものであり、中間操作を必要とすることなく、製品としての粒子を得ることができるという利点を有している。このような噴霧造粒においては、原液を微細液滴として噴霧するために、従来より各種の２流体ノズルが用いられている（例えば特許文献１参照）。この特許文献例に示す先行技術においては、液体および気体をそれぞれ個別の円環状のスリットから高速薄膜流として噴射することにより気液混合のジェット流を生成させ、さらにこれらのジェット流を集束させることにより液滴を相互に衝突させて微粒化するようにしている。   As a granulation technique for processing a solid raw material into particles, spray granulation is known in which fine particles are produced by spraying a raw solution in which the raw material is dissolved or suspended in a solvent. In this spray granulation, the stock solution is made into fine droplets and sprayed in a heated atmosphere to change the fine droplets directly into solid particles. It has the advantage that can be obtained. In such spray granulation, various two-fluid nozzles are conventionally used to spray the stock solution as fine droplets (see, for example, Patent Document 1). In the prior art shown in this patent document example, a liquid and a gas are respectively jetted from individual annular slits as a high-speed thin film flow to generate a gas-liquid mixed jet flow, and these jet flows are further focused. Thus, the droplets collide with each other to be atomized.

特開２００６−６８６６０号公報JP 2006-68660 A

近年、医薬品などを製造するケミカル業界や電子部品製造業界など様々な産業分野において、μｍオーダ以下の粒径のナノ粒子を含めて微細粒子が広く用いられるようになっている。このような微細粒子は用途においてそれぞれ所望の粒径が異なることから、噴霧造粒に用いられる噴霧用の微粒化ノズルには、所望の粒径に対応した液滴サイズの微細液滴を効率よく生成可能な特性を有していることが求められる。   In recent years, fine particles including nanoparticles having a particle size of the order of μm or less have been widely used in various industrial fields such as the chemical industry for producing pharmaceuticals and the electronic parts manufacturing industry. Since such fine particles have different desired particle sizes in their applications, fine droplets having a droplet size corresponding to the desired particle size are efficiently used for the atomization nozzle for spraying used for spray granulation. It is required to have characteristics that can be generated.

しかしながら、前述の特許文献に示す先行技術例を含め、従来の噴霧乾燥装置などの噴霧造粒に用いられる微粒化ノズルにおいては、液滴生成のための構成に起因して、生成される液滴を特定の粒径範囲に限定することが困難であるという問題があった。すなわち従来より液滴の微粒化に用いられている微粒化ノズルは、噴射された液滴を衝突させることにより微粒化を行う方式であることから、生成された液滴の粒径は衝突の際の種々な条件によって本質的にばらつき、噴霧される液滴の粒度分布は広いばらつき範囲を有するものとなる。   However, in the atomization nozzle used for spray granulation such as the conventional spray drying apparatus including the prior art examples shown in the above-mentioned patent documents, the generated droplets are caused by the configuration for generating droplets. There is a problem that it is difficult to limit the particle size to a specific particle size range. In other words, since the atomization nozzle that has been used for atomization of droplets conventionally uses a method of atomizing by colliding the ejected droplet, the particle size of the generated droplet is the same as that at the time of collision. The particle size distribution of the droplets to be sprayed has a wide variation range.

このため従来の噴霧造粒においては、液滴を粒子化した一次製品から所望の粒径範囲の粒子のみを選別して取り出す分級操作を必要としていた。この結果、所望の粒径範囲からはみ出して棄却される不用粒子が発生して製品歩留まりを低下させるとともに、噴霧造粒工程における処理プロセスが複雑化して設備コストが増大することとなっていた。このように、従来の噴霧造粒においては、噴霧に用いられるノズルの特性に起因して、製品歩留まりが低く且つ高コストの設備を必要として生産性を向上させることが困難であるという課題があった。   For this reason, the conventional spray granulation requires a classification operation in which only particles having a desired particle size range are selected and taken out from the primary product in which droplets are made into particles. As a result, waste particles that protrude from the desired particle size range and are rejected are generated to reduce the product yield, and the treatment process in the spray granulation process is complicated, resulting in an increase in equipment cost. As described above, the conventional spray granulation has a problem that due to the characteristics of the nozzle used for spraying, it is difficult to improve productivity by requiring low-yield and high-cost equipment. It was.

そこで本発明は、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる噴霧造粒装置および噴霧造粒方法を提供することを目的とする。   Then, an object of this invention is to provide the spray granulation apparatus and spray granulation method which can improve product yield, can reduce installation cost, and can improve productivity.

本発明の噴霧造粒装置は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置であって、前記原液を供給する原液供給手段と、供給された原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルと、前記噴霧された微細液滴を造粒容器内に収容して加熱することにより前記溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段とを備え、前記微粒化ノズルは、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に前記原液を吐出する液供給管とを有し、前記液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置され、前記圧縮気体が前記スロート部で音速となる特性を有し、さらに前記ノズル本体部の下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧される微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段を備えた。   The spray granulation apparatus of the present invention is a spray granulation apparatus for producing fine particles by spraying a stock solution in which a raw material is dissolved or suspended in a solvent, and is supplied with a stock solution supply means for supplying the stock solution. A fine atomizing nozzle that atomizes the undiluted liquid liquid and sprays it in the form of a mist, and the sprayed fine liquid droplets are stored in a granulation vessel and heated to vaporize the solvent component to form fine liquid droplets. The atomizing nozzle is provided with a convergent portion that reduces the diameter in the flow direction and a divergent portion that increases in the flow direction on the upstream side and the downstream side of the throat portion having a circular cross section, respectively. And a liquid supply pipe that discharges the stock solution in the same direction as the flow of compressed gas supplied from the upstream side to the nozzle body, and a discharge port of the liquid supply pipe is the nozzle body Inner wall of The granule is disposed on the downstream side of the throat portion away from the throat portion, and has the property that the compressed gas has a sound velocity at the throat portion, and further from the injection port provided at the downstream end portion of the nozzle body portion. A spray diffusion means for three-dimensionally diffusing the spray range of the fine droplets sprayed into the container was provided.

本発明の噴霧造粒方法は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を微粒化ノズルによって微細液滴化して造粒容器内に噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒方法であって、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部の上流側から圧縮気体を供給して前記スロート部で圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置された液供給管の吐出口から、原液供給手段から供給された前記原液を前記ノズル本体部に供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する第２工程と、前記ダイバージェント部での圧縮空気の流れにより、前記吐出された原液を霧状の微細液滴に微粒化する第３工程と、前記霧状の微細液滴を前記微粒化ノズルの下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧して噴射範囲を３次元的に拡散させる第４工程と、前記微細液滴を加熱して前記溶媒成分を気化させることにより前記微細液滴を粒子化する第５工程とを含む。   The spray granulation method of the present invention is a spray granulation method in which fine particles are produced by making a liquid droplet obtained by dissolving or suspending a raw material in a solvent into fine droplets by means of a fine atomization nozzle and spraying it into a granulation container. Compressed gas is supplied from the upstream side of the nozzle body provided with a convergent part that contracts in the flow direction and a divergent part that expands in the flow direction on the upstream and downstream sides of the throat part having a circular cross section. From the first step of making the flow velocity of the compressed gas at the throat portion the sound velocity, from the discharge port of the liquid supply pipe disposed on the downstream side of the throat portion away from the inner wall surface of the nozzle body portion, from the stock solution supply means The second step of discharging the supplied stock solution in the same direction as the flow of compressed gas supplied to the nozzle main body, and the flow of compressed air in the divergent unit A third step of atomizing the liquid into mist-like fine droplets, and spraying the mist-like fine droplets into the granulation container from an injection port provided at a downstream end of the atomization nozzle. A fourth step of diffusing the spray range three-dimensionally, and a fifth step of atomizing the fine droplets by heating the fine droplets to vaporize the solvent component.

本発明によれば、原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒において、原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルとして、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液を吐出する液供給管とを有し、液供給管の吐出口がノズル本体部の内側壁面から離れたスロート部の下流側に配置され、圧縮気体がスロート部で音速となる特性を有するラバールノズルを採用することにより、噴霧される微細液滴の粒径の均一度を高めることができ、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる。   According to the present invention, in spray granulation in which fine particles are produced by spraying the stock solution, the upstream side and the downstream side of the throat portion having a circular cross section are used as the atomization nozzle for making the stock solution into fine droplets and spraying it in a mist form. A nozzle body portion provided with a convergent portion that is reduced in diameter in the flow direction and a divergent portion that is increased in diameter in the flow direction, and a raw solution in the same direction as the flow of compressed gas supplied from the upstream side to the nozzle body portion A Laval nozzle having a characteristic that the discharge port of the liquid supply pipe is disposed on the downstream side of the throat portion away from the inner wall surface of the nozzle body portion, and the compressed gas has a sound speed at the throat portion. By adopting, the uniformity of the particle diameter of the fine droplets to be sprayed can be increased, the product yield can be improved, the equipment cost can be reduced, and the productivity can be improved.

本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置の構成を示すブロック図The block diagram which shows the structure of the spray granulation apparatus of one embodiment of this invention. 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの構造および機能を示す断面図Sectional drawing which shows the structure and function of the atomization nozzle used for the spray granulation apparatus of one embodiment of this invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの噴霧特性の説明図Explanatory drawing of the spray characteristic of the atomization nozzle used for the spray granulation apparatus of one embodiment of this invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの微粒化特性を示すグラフThe graph which shows the atomization characteristic of the atomization nozzle used for the spray granulation apparatus of one embodiment of this invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図Structure explanatory drawing of the spray diffusion means in the spray granulation apparatus of one embodiment of the present invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒方法の工程説明図Process explanatory drawing of the spray granulation method of one embodiment of the present invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図Structure explanatory drawing of the spray diffusion means in the spray granulation apparatus of one embodiment of the present invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図Structure explanatory drawing of the spray diffusion means in the spray granulation apparatus of one embodiment of the present invention 本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図Structure explanatory drawing of the spray diffusion means in the spray granulation apparatus of one embodiment of the present invention

次に本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。まず図１を参照して、噴霧造粒装置１の構成を説明する。噴霧造粒装置１は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより、微細粒子を製造する機能を有するものである。ここで、造粒操作の対象となる原液の具体例としては、溶媒としての水に原材料として硫酸カリウムもしくはシリカ粒子を溶解または懸濁させた液体があげられる。もちろんその他の種々の溶媒、原材料についても、本発明の適用対象とすることができる。   Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. First, with reference to FIG. 1, the structure of the spray granulation apparatus 1 is demonstrated. The spray granulation apparatus 1 has a function of producing fine particles by spraying a stock solution in which a raw material is dissolved or suspended in a solvent. Here, a specific example of the stock solution to be subjected to the granulation operation is a liquid obtained by dissolving or suspending potassium sulfate or silica particles as a raw material in water as a solvent. Of course, other various solvents and raw materials can also be applied.

図１において、噴霧造粒装置１は、原液供給部２、微粒化ノズル７、造粒容器１０、熱風発生部１１および排気部１８より構成される。原液供給部２（原液供給手段）は、造粒の対象となる原材料物質を含有した原液４を貯留する貯液タンク３を備えている。原液４は原液吸引管５ａを介してポンプ６によって吸引され、原液供給管５ｂを介して所定の供給圧力で、造粒容器１０の頂部１０ｂに装着された微粒化ノズル７に供給される。微粒化ノズル７は、エア供給源８から送気管９を介して送給される圧縮空気によって、原液供給部２から供給された原液４を微細液滴化する機能を有している。微粒化ノズル７によって微粒化された原液４は、ミクロンオーダーの粒径の微細液滴４ａとなって造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に霧状に噴出される。   In FIG. 1, the spray granulation apparatus 1 includes a stock solution supply unit 2, an atomization nozzle 7, a granulation container 10, a hot air generation unit 11, and an exhaust unit 18. The stock solution supply unit 2 (stock solution supply means) includes a liquid storage tank 3 that stores a stock solution 4 containing a raw material substance to be granulated. The stock solution 4 is sucked by the pump 6 through the stock solution suction pipe 5a, and is supplied to the atomization nozzle 7 mounted on the top 10b of the granulation vessel 10 with a predetermined supply pressure through the stock solution supply pipe 5b. The atomization nozzle 7 has a function of making the stock solution 4 supplied from the stock solution supply unit 2 into fine droplets by compressed air fed from an air supply source 8 through an air feed tube 9. The stock solution 4 atomized by the atomization nozzle 7 is sprayed in the form of a mist into the drying chamber 10a of the granulation vessel 10 in the form of fine droplets 4a having a particle size on the order of microns.

送気管９には洗浄用溶媒供給部１７が接続されており、必要時に洗浄用溶媒供給部１７を駆動することにより、送気管９を介して微粒化ノズル７内には洗浄用溶媒が噴射される。これにより、微粒化ノズル７内のスロート部２２ｃやダイバージェント部２２ｄなど（図２参照）の内壁面に堆積した付着物を洗浄除去することができる。   A cleaning solvent supply unit 17 is connected to the air supply tube 9, and when necessary, the cleaning solvent supply unit 17 is driven to inject the cleaning solvent into the atomization nozzle 7 through the air supply tube 9. The Thereby, the deposits deposited on the inner wall surfaces of the throat portion 22c and the divergent portion 22d (see FIG. 2) in the atomization nozzle 7 can be washed away.

熱風発生部１１はエアブロア１３およびヒータ１４を備えており、エア供給源１２から供給される空気はエアブロア１３によってヒータ１４に送られる。そしてヒータ１４によって所定温度まで昇温した加熱空気は、熱風供給管１５を介して造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に送り込まれる。この加熱空気によって微粒化ノズル７から噴霧された微細液滴４ａが乾燥室１０ａ内で加熱されることにより、微細液滴４ａの溶媒成分が気化して、原液４中の固形成分が粒子化される。粒子化された微粒状の製品は、造粒容器１０の下部に接続された製品回収部１６によって回収される。上記構成において、造粒容器１０および熱風発生部１１は、噴霧された微細液滴４ａを造粒容器１０内に収容して加熱することにより、原液４の溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段を構成する。   The hot air generator 11 includes an air blower 13 and a heater 14, and the air supplied from the air supply source 12 is sent to the heater 14 by the air blower 13. The heated air heated to a predetermined temperature by the heater 14 is sent into the drying chamber 10 a of the granulation vessel 10 through the hot air supply pipe 15. The fine droplets 4a sprayed from the atomization nozzle 7 by the heated air are heated in the drying chamber 10a, whereby the solvent component of the fine droplets 4a is vaporized and the solid component in the stock solution 4 is granulated. The The granulated fine product is collected by a product collection unit 16 connected to the lower part of the granulation container 10. In the above configuration, the granulation container 10 and the hot air generating unit 11 store the sprayed fine droplets 4a in the granulation container 10 and heat them, thereby evaporating the solvent component of the stock solution 4 and generating the fine droplets. A particleizing means for forming particles is configured.

排気部１８はサイクロン機構２０，エアブロア２１を備えており、エアブロア２１を駆動することにより、乾燥室１０ａ内の微細な固体粒子を含んだ空気は、排気管１９を介してサイクロン機構２０に吸引される。そしてサイクロン機構２０内において空気内の固体粒子が気体から分離回収され、固体が分離された後の空気はエアブロア２１によって上方から排気される。   The exhaust unit 18 includes a cyclone mechanism 20 and an air blower 21. By driving the air blower 21, air containing fine solid particles in the drying chamber 10 a is sucked into the cyclone mechanism 20 through the exhaust pipe 19. The The solid particles in the air are separated and recovered from the gas in the cyclone mechanism 20, and the air after the solids are separated is exhausted from above by the air blower 21.

次に図２を参照して、微粒化ノズル７の構造および機能を説明する。図２に示すように、微粒化ノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔２２が形成されている。内部流路孔２２の上流側は、送気管９が接続されて圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部２２ａとなっている。   Next, the structure and function of the atomizing nozzle 7 will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 2, the atomizing nozzle 7 is mainly composed of a cylindrical nozzle body 7a, and an internal flow path hole 22 is formed through the nozzle body 7a in the longitudinal direction. The upstream side of the internal flow path hole 22 is an introduction part 22a to which the compressed air (arrow a) is introduced by connecting the air supply pipe 9.

導入部２２ａの下流側には、内部流路孔２２の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部２２ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部２２ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部２２ｄおよび流路径が漸増する加速部２２ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速部２２ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微細液滴４ａを含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。   On the downstream side of the introduction portion 22a, a convergent portion 22b in which the flow passage diameter of the internal flow passage hole 22 is narrowed along the flow direction, a throat portion 22c in which the flow passage diameter is narrowed to the smallest, and a divergent in which the flow passage diameter increases. The part 22d and the acceleration part 22e whose flow path diameter increases gradually are sequentially provided in the flow direction of the compressed air. The opening where the accelerating portion 22e reaches the end of the nozzle main body portion 7a serves as an ejection port 7b that ejects a jet including the fine droplets 4a.

上述構成の微粒化ノズル７は、コンバージェント部２２ｂ、スロート部２２ｃおよびダイバージェント部２２ｄを有するラバールノズルを形成している。このラバールノズルは、公知技術である特性曲線法を用いて、圧縮気体を適切に断熱膨張させ原液４を微粒化して低温に冷却可能な形状に設計（解析）される。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部２２ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部２２ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。   The atomizing nozzle 7 having the above-described configuration forms a Laval nozzle having a convergent portion 22b, a throat portion 22c, and a divergent portion 22d. This Laval nozzle is designed (analyzed) into a shape that can be cooled to a low temperature by appropriately adiabatically expanding the compressed gas and atomizing the stock solution 4 using a known characteristic curve method. The nozzle body 7a is formed of a resin such as PTFE resin or a metal, and is manufactured by integrally molding one that is integrally formed or appropriately divided. The diameter of the throat portion 22c is appropriately set from a range of 3 to 10 mm, for example, and the distance from the throat portion 22c to the injection port 7b is set to a distance sufficient to accelerate the compressed air in a range of 100 to 300 mm, for example. .

すなわち圧縮空気は、スロート部２２ｃで音速程度の流速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部２２ｂに供給され、コンバージェント部２２ｂで加速されてスロート部２２ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部２２ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部２２ｃの上流側には、原液４を圧縮空気の流れと同方向に吐出する液供給管２３が設けられている。ここで原液４は予め設定された規定量で原液供給管５ｂを介して供給される。供給された原液４は、液供給管２３の先端部の吐出口２３ａから吐出されて微小な微細液滴４ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。   In other words, the pressure of the compressed air is adjusted so that the flow rate is about the speed of sound at the throat portion 22c, then supplied to the convergent portion 22b at a subsonic speed (for example, about 50 m / sec), and accelerated by the convergent portion 22b. The sound velocity (about 330 m / sec) is obtained at the throat portion 22c, and further accelerated by the divergent portion 22d, for example, to a supersonic velocity of about 400 to 500 m / sec. A liquid supply pipe 23 for discharging the stock solution 4 in the same direction as the flow of compressed air is provided on the upstream side of the throat portion 22c. Here, the stock solution 4 is supplied through a stock solution supply pipe 5b in a predetermined amount set in advance. The supplied stock solution 4 is discharged from the discharge port 23a at the tip of the liquid supply pipe 23 to become minute fine droplets 4a, and flows with the compressed air to the downstream side at a high speed.

液供給管２３の吐出口２３ａは、スロート部２２ｃの近傍且つ内部流路孔２２の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部２２ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部２２ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、液供給管２３の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの近傍に配置することにより、吐出された原液４が微粒化した微細液滴４ａがノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微細液滴４ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。   The discharge port 23a of the liquid supply pipe 23 is located in the vicinity of the throat portion 22c and away from the inner wall surface of the internal flow path hole 22, for example, the inner diameter of the throat portion 22c is 5 in the upstream direction and the downstream direction from the center of the throat portion 22c. It is arrange | positioned in the discharge outlet arrangement | positioning range which is less than the range of double length. As described above, by disposing the discharge port of the liquid supply pipe 23 in the vicinity of the throat portion 22c away from the inner wall surface of the nozzle main body portion 7a, the fine liquid droplets 4a obtained by atomizing the discharged stock solution 4 are converted into the nozzle main body portion. It becomes difficult to be affected by the boundary layer region formed on the inner wall surface of 7a, whereby the speed drop of the fine droplet 4a can be suppressed and sufficiently accelerated.

なお、液供給管２３の吐出口２３ａの位置については、スロート部２２ｃの下流側に設けることが望ましい。スロート部２２ｃの上流側に吐出口２３ａを設けると、吐出口２３ａから吐出された原液４の微細液滴４ａがスロート部２２ｃの内壁面に付着しやすく、微粒化ノズル７を連続して稼働させる過程において付着物が堆積して圧縮空気や微細液滴４ａの流動を妨げ微粒化効率を低下させる一因となるからである。   The position of the discharge port 23a of the liquid supply pipe 23 is preferably provided on the downstream side of the throat portion 22c. If the discharge port 23a is provided on the upstream side of the throat portion 22c, the fine droplets 4a of the stock solution 4 discharged from the discharge port 23a are likely to adhere to the inner wall surface of the throat portion 22c, and the atomization nozzle 7 is operated continuously. This is because deposits accumulate in the process and prevent the flow of compressed air and fine droplets 4a, thereby reducing the atomization efficiency.

本実施の形態においては、吐出口２３ａをスロート部２２ｃの下流側に配置して内壁面への液滴付着を極力防止するとともに、前述のように送気管９に接続された洗浄用溶媒供給部１７（図１）から、送気管９を介して所定インターバルで微粒化ノズル７内に洗浄用の溶媒を噴射することにより、スロート部２２ｃ、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅなどの内壁面に堆積した付着物を除去するようにしている。これにより堆積した付着物によって圧縮空気や微細液滴４ａの流動が妨げられることがなく、安定した微粒化効率を確保することができる。洗浄用溶媒供給部１７および送気管９は、微粒化ノズル７の内部に堆積した付着物を洗浄除去するノズル付着物除去手段となっている。   In the present embodiment, the discharge port 23a is arranged on the downstream side of the throat portion 22c so as to prevent the liquid droplet from adhering to the inner wall surface as much as possible, and the cleaning solvent supply portion connected to the air supply tube 9 as described above. 17 (FIG. 1) is deposited on the inner wall surface of the throat portion 22c, the divergent portion 22d, the acceleration portion 22e, etc. by injecting a cleaning solvent into the atomization nozzle 7 at predetermined intervals through the air supply tube 9. The attached deposits are removed. Thereby, the flow of the compressed air and the fine droplets 4a is not hindered by the accumulated deposits, and stable atomization efficiency can be ensured. The cleaning solvent supply unit 17 and the air supply tube 9 serve as nozzle deposit removal means for cleaning and removing deposits accumulated inside the atomization nozzle 7.

微粒化ノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部２２ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部２２ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部２２ｃを通過する。そしてスロート部２２ｃからダイバージェント部２２ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速され（矢印ｃ）る。そして液供給管２３の吐出口２３ａから吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微細液滴４ａは、徐々に拡径する加速部２２ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、微粒化ノズル７の噴射口７ｂから外部へ噴射される（矢印ｅ）。加速部２２ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔２２の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。   The acceleration process of the jet in the atomization nozzle 7 will be described. The flow of compressed air supplied to the introduction portion 22a as drive air at a set pressure (for example, 0.5 MPa) is first accelerated by the convergent portion 22b (arrow b), and passes through the throat portion 22c at a flow velocity about the speed of sound. Then, by moving from the throat portion 22c into the divergent portion 22d, the pressure is lowered and further accelerated (arrow c). The fine droplets 4a discharged from the discharge port 23a of the liquid supply pipe 23 and atomized by the flow of compressed air flow at a high speed toward the downstream side while being accelerated in the accelerating portion 22e that gradually expands (arrow d). Then, it is ejected to the outside from the ejection port 7b of the atomizing nozzle 7 (arrow e). The degree of diameter expansion in the acceleration portion 22e is determined in consideration of the thickness of the boundary layer region formed near the inner wall surface of the internal flow path hole 22.

一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速部２２ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。   In general, in the flow of fluid in a circular pipe, a boundary layer in which the flow state changes near the inner wall surface of the pipe, and the flow velocity decreases in this boundary layer region. In the case of a flow in a circular pipe having a constant pipe inner diameter, the boundary layer region expands in the vicinity of the pipe outlet, and as a result, the flow velocity decreases near the center of the flow. On the other hand, by providing the acceleration portion 22e that gradually expands in the flow direction in consideration of the boundary layer region, it is possible to suppress the influence of the decrease in the flow velocity in the boundary layer region, and the high-speed flow even in the vicinity of the injection port 7b Can be secured in a wide range.

次に図３を参照して、微粒化ノズル７による微細液滴４ａの噴霧特性について説明する。図３は、微粒化ノズル７において液供給管２３の吐出口２３ａから吐出され、内部流路孔２２内を流下する圧縮空気によって下流側へ移動する微細液滴４ａの平均粒径Ｄと平均速度Ｖのノズル軸方向の距離Ｌ（吐出口２３ａの位置をＬ＝０とする。）に対する変化を示している。前述のように、内部流路孔２２内に供給されて流下する圧縮空気の流速は、スロート部２２ｃにおいて音速域となり、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅによってさらに超音速域に加速され、噴射口７ｂの手前にて最大速度に到達する。そして噴射口７ｂから外部へ噴射された後は、圧縮空気の流速は周囲空気を巻き込むことにより急激に低下する。   Next, the spray characteristics of the fine droplets 4a by the atomization nozzle 7 will be described with reference to FIG. FIG. 3 shows an average particle diameter D and an average velocity of the fine droplets 4a discharged from the discharge port 23a of the liquid supply pipe 23 in the atomization nozzle 7 and moving downstream by the compressed air flowing down in the internal flow path hole 22. A change with respect to a distance L in the nozzle axis direction of V (the position of the discharge port 23a is set to L = 0) is shown. As described above, the flow velocity of the compressed air that is supplied into the internal flow path hole 22 and flows down becomes a sound velocity region in the throat portion 22c, and is further accelerated to the supersonic region by the divergent portion 22d and the acceleration portion 22e. The maximum speed is reached before 7b. And after injecting outside from the injection port 7b, the flow velocity of compressed air falls rapidly by entraining ambient air.

また微細液滴４ａは、吐出口２３ａから吐出された後、内部流路孔２２内を流下する過程で加速されるとともに、流動する圧縮空気と微細液滴４ａとの速度差によって生じる駆動力によって微粒化される。したがって、微細液滴４ａの平均速度Ｖが漸増するダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅの範囲では、微細液滴４ａには微粒化作用が継続して働き、これにより平均粒径Ｄは徐々に小さくなる。さらに、圧縮空気が噴射口７ｂから外部へ噴射されると周囲の空気を巻き込むことによって圧縮空気の流速は急激に減速するため、この減速による微細液滴４ａと周囲空気との速度差によって微細液滴４ａには微粒化作用が働き、平均粒径Ｄはさらに小さくなる。   Further, the fine droplet 4a is accelerated in the process of flowing down through the internal flow path hole 22 after being discharged from the discharge port 23a, and by the driving force generated by the speed difference between the flowing compressed air and the fine droplet 4a. Atomized. Therefore, in the range of the divergent portion 22d and the acceleration portion 22e where the average velocity V of the fine droplets 4a gradually increases, the atomization action continues to act on the fine droplets 4a, whereby the average particle size D gradually decreases. Become. Further, when the compressed air is ejected from the ejection port 7b to the outside, the surrounding air is entrained and the flow velocity of the compressed air is rapidly decelerated. Therefore, the fine liquid is caused by the speed difference between the fine droplet 4a and the ambient air due to this deceleration. The droplet 4a has an atomizing action, and the average particle diameter D is further reduced.

図４は、微粒化ノズル７による噴霧において、位相レーザドップラ粒子分析計を用いて微細液滴４ａの粒径を計測し、計測結果より得られる粒径分布をヒストグラムの形で示したものである。なおこの計測における噴霧条件は、圧縮空気の流量Ｑａが５３０ＮＬ／ｍｉｎ．原液４の流量Ｑｗが０．１Ｌ／ｍｉｎ．であって、気液比は５３００となっている。噴霧のための微粒化ノズル７としては、ノズル長さ１５０ｍｍのものを使用した。   FIG. 4 shows the particle size distribution obtained from the measurement results in the form of a histogram by measuring the particle size of the fine droplets 4a using a phase laser Doppler particle analyzer in spraying by the atomizing nozzle 7. . The spraying condition in this measurement is that the flow rate Qa of compressed air is 530 NL / min. The flow rate Qw of the stock solution 4 is 0.1 L / min. And the gas-liquid ratio is 5300. As the atomizing nozzle 7 for spraying, a nozzle having a nozzle length of 150 mm was used.

ここで図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ図３に示すＡ，Ｂ，Ｃの３位置（Ｌ＝２５，１６０，２５０ｍｍ）における平均粒径Ｄ［μｍ］の分布を、各平均粒径Ｄ毎のＣｏｕｎｔｓ Ｐｅｒｃｅｎｔ［％］で示したものである。図４（ａ）に示すように、吐出口２３ａから微細液滴４ａが吐出された後にＬ＝２５ｍｍの位置に到達した状態では、微細液滴４ａの微粒化はあまり進行しておらず、また平均粒径Ｄは大きくばらついている。すなわち、図４（ｄ）に示すように、Ｌ＝２５ｍｍの位置では、平均粒径Ｄは２０μｍであり、平均粒径Ｄのばらつきを示す標準偏差σは１８．５μｍとなっている。   Here, FIGS. 4A, 4B, and 4C show the distribution of the average particle diameter D [μm] at three positions A, B, and C (L = 25, 160, and 250 mm) shown in FIG. , Indicated by Counts Percent [%] for each average particle diameter D. As shown in FIG. 4A, atomization of the fine droplet 4a does not progress so much in a state where the position of L = 25 mm is reached after the fine droplet 4a is discharged from the discharge port 23a. The average particle diameter D varies greatly. That is, as shown in FIG. 4D, at the position of L = 25 mm, the average particle diameter D is 20 μm, and the standard deviation σ indicating the variation of the average particle diameter D is 18.5 μm.

図４（ｂ）は、吐出口２３ａからＬ＝１６０ｍｍの位置に到達した状態の、微細液滴４ａの粒径分布を示している。ここでは、微細液滴４ａはダイバージェント部２２ｄ、スロート部２２ｃを流下する圧縮気体によって加速されていることから、図４（ｄ）に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともに大幅に減少してそれぞれ１１．０μｍ、５．５μｍとなっており、微粒化および粒径の均一化が並行して進行していることがわかる。   FIG. 4B shows the particle size distribution of the fine droplets 4a in a state where L = 160 mm is reached from the discharge port 23a. Here, since the fine droplet 4a is accelerated by the compressed gas flowing down the divergent portion 22d and the throat portion 22c, both the average particle diameter D and the standard deviation σ are greatly increased as shown in FIG. It decreases to 11.0 μm and 5.5 μm, respectively, and it can be seen that the atomization and the uniformization of the particle diameter proceed in parallel.

さらに図４（ｃ）は、吐出口２３ａからＬ＝２５０ｍｍの位置、すなわち噴射口７ｂから噴射された後における微細液滴４ａの粒径分布を示している。ここでは、前述のように噴流が周囲の空気を巻き込んで減速することによって微細液滴４ａとの間に速度差が生じ、さらに微粒化および粒径の均一化が進行する。これにより、図４（ｄ）に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともにさらに減少して、それぞれ４．７μｍ、４．１μｍとなっている。   Further, FIG. 4C shows the particle size distribution of the fine droplet 4a after being ejected from the ejection port 23a at a position of L = 250 mm, that is, from the ejection port 7b. Here, as described above, the jet entrains the surrounding air and decelerates, so that a speed difference is generated between the fine droplets 4a and further atomization and uniformization of the particle diameter proceed. As a result, as shown in FIG. 4D, both the average particle diameter D and the standard deviation σ are further reduced to 4.7 μm and 4.1 μm, respectively.

このように、本実施の形態に示す構成を有する微粒化ノズル７は、造粒対象の原材料を含む原液４を、いわゆるシングルミクロンオーダーの粒度の微細液滴４ａまで微粒化することができる。さらに、微粒化ノズル７の内部流路孔２２内を流下する圧縮空気は、特性曲線法を用いて適切な形状に形成されたダイバージェント部２２ｄ、スロート部２２ｃによって均一に加速された状態で噴射口７ｂから噴射されることから、微細液滴４ａに働く微粒化作用も均一なものとなる。したがって、最終的に微粒化によって生成された微細液滴４ａは、粒径分布が極めてシャープで、粒径のばらつきの少ないものとなる。具体数値で表すと、前述の実測結果に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともに５μｍ以下の粒度分布を有する微細液滴４ａを生成することが可能となっている。   Thus, the atomization nozzle 7 having the configuration shown in the present embodiment can atomize the stock solution 4 containing the raw material to be granulated into fine droplets 4a having a so-called single micron order particle size. Further, the compressed air flowing down in the internal flow path hole 22 of the atomizing nozzle 7 is jetted in a state where it is uniformly accelerated by the divergent portion 22d and the throat portion 22c formed in an appropriate shape using the characteristic curve method. Since it is ejected from the mouth 7b, the atomization action acting on the fine droplet 4a is also uniform. Therefore, the fine droplets 4a finally generated by atomization have a very sharp particle size distribution and a small variation in particle size. In terms of specific numerical values, as shown in the above-described actual measurement results, it is possible to generate fine droplets 4a having a particle size distribution with an average particle size D and standard deviation σ of 5 μm or less.

このような噴霧特性を有する微粒化ノズル７を、噴霧造粒の分野に適用することにより、以下に説明するような優れた効果を得る。すなわち、前述構成の微粒化ノズル７を用いることにより、従来技術と比較して粒径のばらつきの少ない微細液滴４ａが得られ、したがってこのような微細液滴４ａを固化させて製造された固体粒子も粒径のばらつきが少ない。これにより、製造された一次製品としての固体粒子を製品化する過程で、許容粒径範囲内の固体粒子のみを選別する分級操作において廃却される固体粒子の量を大幅に減少させて、製品歩留まりを向上させることができる。   By applying the atomization nozzle 7 having such spray characteristics to the field of spray granulation, excellent effects as described below are obtained. That is, by using the atomization nozzle 7 having the above-described configuration, the fine droplets 4a having a smaller variation in particle diameter compared to the conventional technique can be obtained. Therefore, a solid produced by solidifying such fine droplets 4a. Particles also have little variation in particle size. As a result, in the process of commercializing the solid particles produced as the primary product, the amount of solid particles discarded in the classification operation for selecting only solid particles within the allowable particle size range is greatly reduced, and the product is Yield can be improved.

次に図５を参照して、ノズル本体部７ａの下流側の端部に設けられた噴射口７ｂから造粒容器１０内に噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段について説明する。本実施の形態に示す微粒化ノズル７は、圧縮空気を超音速域まで加速して微細液滴４ａとともに噴射する構成となっていることから、噴射口７ｂから噴射された後も直進性が高く、乾燥室１０ａ内で熱によって微細液滴４ａ中の溶媒を効率よく気化させる上では、必ずしも好ましくない噴霧形態となっている。このため本実施の形態に示す噴霧造粒装置１においては、噴射口７ｂから直線的に噴射される微細液滴４ａを３次元的に拡散させて、乾燥室１０ａ内で極力均一に分布させ、熱風発生部１１から供給される熱風による溶媒の蒸発を効率的に行うようにしている。   Next, referring to FIG. 5, the spray range of the fine droplets 4a sprayed into the granulation container 10 from the spray port 7b provided at the downstream end of the nozzle body 7a is three-dimensionally diffused. The spray diffusion means will be described. Since the atomization nozzle 7 shown in the present embodiment is configured to accelerate the compressed air to the supersonic range and inject it together with the fine droplets 4a, the straightness is high even after being injected from the injection port 7b. In order to efficiently vaporize the solvent in the fine droplets 4a by heat in the drying chamber 10a, the spray form is not necessarily preferable. For this reason, in the spray granulation apparatus 1 shown in the present embodiment, the fine droplets 4a linearly ejected from the ejection port 7b are three-dimensionally diffused and distributed as uniformly as possible in the drying chamber 10a. The solvent is efficiently evaporated by the hot air supplied from the hot air generator 11.

図５において、造粒容器１０の頂部１０ｂには、球面状の凹部を有する球面ハウジング３０ａに球状の摺動部材３０ｂを組み合わせた球面軸受け３０を介して、微粒化ノズル７が装着されている。これにより、ノズル本体部７ａの軸方向の軸線７ｃは、摺動部材３０ｂの中心を不動点として垂直軸廻りに歳差運動（矢印ｆ）が可能となっている。歳差運動機構３２はモータ駆動によって軸線７ｃを歳差運動させる機構を備えており、歳差運動機構３２を駆動することにより、ノズル本体部７ａは垂直軸廻りの歳差運動を行う。   In FIG. 5, the atomizing nozzle 7 is mounted on the top portion 10b of the granulating container 10 through a spherical bearing 30 in which a spherical housing 30a having a spherical concave portion is combined with a spherical sliding member 30b. As a result, the axis 7c in the axial direction of the nozzle body 7a is capable of precessing (arrow f) around the vertical axis with the center of the sliding member 30b as a fixed point. The precession mechanism 32 includes a mechanism for precessing the axis 7c by driving a motor. By driving the precession mechanism 32, the nozzle body 7a performs precession around the vertical axis.

これにより、噴射口７ｂから噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲Ｒは、歳差運動による歳差角αに相当する範囲だけ３次元的に拡散する。したがって噴霧された微細液滴４ａは乾燥室１０ａ内において広い範囲に拡散し、微細液滴４ａ中の溶媒の蒸発が促進される。このように、微粒化ノズル７から噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させることにより、乾燥室１０ａ内において微細液滴４ａに含まれる溶媒成分を効率よく気化させることができ、微粒化プロセスにおける生産性を向上させることが可能となっている。図５に示す球面軸受け３０、歳差運動機構３２は、ノズル本体部７ａに垂直軸廻りの歳差運動を行わせることにより、微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させる第１の手段を構成する。なお、歳差運動機構３２の形態としては、モータ駆動以外にもバイブレータによる振動を駆動源とするものなど、各種の駆動方式を用いることができる。   As a result, the injection range R of the fine droplets 4a sprayed from the injection port 7b diffuses three-dimensionally only in a range corresponding to the precession angle α due to precession. Therefore, the sprayed fine droplet 4a diffuses in a wide range in the drying chamber 10a, and the evaporation of the solvent in the fine droplet 4a is promoted. In this way, the solvent component contained in the fine droplet 4a can be efficiently vaporized in the drying chamber 10a by three-dimensionally diffusing the spray range of the fine droplet 4a sprayed from the atomization nozzle 7. It is possible to improve productivity in the atomization process. The spherical bearing 30 and the precession mechanism 32 shown in FIG. 5 cause the nozzle body portion 7a to perform precession around the vertical axis, thereby diffusing the ejection range of the fine droplets 4a three-dimensionally. Configure the means. As the form of the precession movement mechanism 32, various drive systems such as those using vibration by a vibrator as a drive source can be used besides the motor drive.

次に図６を参照して、上述構成の微粒化ノズル７を備えた噴霧造粒装置１による噴霧造粒方法について説明する。この噴霧造粒方法は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液４を微粒化ノズル７によって微細液滴化して造粒容器１０内に噴霧することにより、微細粒子を製造するものである。まず図６（ａ）に示すように、円形断面のスロート部２２ｃの上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部２２ｂおよび流れ方向に拡径するダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａの上流側から圧縮気体を供給する（矢印ｇ）。そしてこの圧縮気体はコンバージェント部２２ｂを通過する際に加速され（矢印ｈ）、スロート部２２ｃで圧縮気体の流速（矢印ｉ）は音速となる（第１工程）。   Next, with reference to FIG. 6, the spray granulation method by the spray granulation apparatus 1 provided with the atomization nozzle 7 of the above-mentioned structure is demonstrated. In this spray granulation method, fine particles are produced by spraying a raw liquid 4 in which a raw material is dissolved or suspended in a solvent into fine droplets by means of a fine atomization nozzle 7 and spraying it into a granulation container 10. First, as shown in FIG. 6 (a), a convergent portion 22b having a reduced diameter in the flow direction and a divergent portion 22d having a diameter increased in the flow direction are provided on the upstream side and the downstream side of the throat portion 22c having a circular cross section. Compressed gas is supplied from the upstream side of the nozzle body 7a (arrow g). The compressed gas is accelerated when passing through the convergent portion 22b (arrow h), and the flow velocity (arrow i) of the compressed gas at the throat portion 22c becomes the speed of sound (first step).

次いで図６（ｂ）に示すように、ノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に配置された液供給管２３の吐出口２３ａから、原液供給部２（原液供給手段）から供給された原液４を、ノズル本体部７ａに供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する（第２工程）。そして図６（ｃ）に示すように、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅでの圧縮空気の流れ（矢印ｊ）により、吐出された原液４を霧状の微細液滴４ａに微粒化する（第３工程）。   Next, as shown in FIG. 6 (b), from the discharge port 23a of the liquid supply pipe 23 arranged on the downstream side of the throat portion 22c away from the inner wall surface of the nozzle body portion 7a, the stock solution supply unit 2 (stock solution supply means) The stock solution 4 supplied from is discharged in the same direction as the flow of the compressed gas supplied to the nozzle body 7a (second step). Then, as shown in FIG. 6C, the discharged stock solution 4 is atomized into mist-like fine droplets 4a by the flow of compressed air (arrow j) in the divergent portion 22d and the accelerating portion 22e. 3 steps).

次いで図６（ｄ）に示すように、微粒化された霧状の微細液滴４ａを、微粒化ノズル７の下流側の端部に設けられた噴射口７ｂから造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に噴霧して（矢印ｋ）、さらに微細液滴４ａの噴射範囲を図５に示す噴霧拡散手段によって３次元的に拡散させる（第４工程）。そして乾燥室１０ａ内で拡散した微細液滴４ａを、熱風発生部１１から送り込まれる熱風によって加熱して微細液滴４ａの溶媒成分を気化させることにより、微細液滴４ａを粒子化して微細粒子４ａ＊とする（第５工程）。この粒子化の過程において、噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａは乾燥室１０ａ内において拡散されていることから、溶媒成分の気化を効率よく行うことが可能となっている。   Next, as shown in FIG. 6 (d), the atomized fine mist droplets 4 a are transferred from the injection port 7 b provided at the downstream end of the atomization nozzle 7 to the drying chamber 10 a of the granulation container 10. Then, the spray range of the fine droplet 4a is further diffused three-dimensionally by the spray diffusing means shown in FIG. 5 (fourth step). Then, the fine droplets 4a diffused in the drying chamber 10a are heated by hot air sent from the hot air generator 11 to vaporize the solvent component of the fine droplets 4a, whereby the fine droplets 4a are formed into particles and the fine particles 4a. * (5th process). In the process of particle formation, the fine droplets 4a sprayed from the injection port 7b are diffused in the drying chamber 10a, so that the solvent component can be efficiently vaporized.

なお噴霧拡散手段の構成例としては、図５に示す構成のみならず、以下に説明するような各種の構成を用いることができる。まず図７は、噴射口７ｂから噴射される微細液滴４ａに対して、エアブロー管３３の下端部に設けられたノズル３３ａによって圧縮気体を噴射して噴射範囲Ｒを拡散させる第２の手段の例を示している。ここでは、複数のエアブロー管３３を造粒容器１０の頂部１０ｂから下方に延出させて、ノズル本体部７ａを周囲から囲むように配置する。エアブロー管３３の個数、ノズル３３ａから噴射される圧縮空気の圧力・流量および噴射方向は、噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａが所望の噴射範囲Ｒに拡散するよう、試行テスト結果に基づいて適宜設定する。   As a configuration example of the spray diffusing means, not only the configuration shown in FIG. 5 but also various configurations described below can be used. First, FIG. 7 shows a second means for diffusing the injection range R by injecting compressed gas to the fine droplets 4a injected from the injection port 7b by the nozzle 33a provided at the lower end of the air blow tube 33. An example is shown. Here, the plurality of air blow pipes 33 are extended downward from the top portion 10b of the granulation container 10 so as to surround the nozzle main body portion 7a from the periphery. The number of air blow pipes 33, the pressure / flow rate of the compressed air injected from the nozzle 33a, and the injection direction are based on trial test results so that the fine droplets 4a sprayed from the injection port 7b diffuse into the desired injection range R. Set as appropriate.

図７に示す例では、噴射口７ｂの外部に位置するノズル３３ａから拡散用の圧縮空気を噴射する例を示したが、ノズル本体部７ａ自体にエアブロー管３３の機能を内蔵させて噴射口７ｂ近傍の内側壁面にノズル孔を設け、噴射口７ｂから噴霧される微細液滴４ａに対してこのノズル孔から拡散用の圧縮空気を噴射するようにしてもよい。   In the example shown in FIG. 7, an example in which compressed air for diffusion is injected from the nozzle 33a located outside the injection port 7b is shown. However, the function of the air blow pipe 33 is built in the nozzle body portion 7a itself, and the injection port 7b. A nozzle hole may be provided on the inner wall surface in the vicinity, and the compressed air for diffusion may be ejected from the nozzle hole to the fine droplet 4a sprayed from the ejection port 7b.

次に図８は、噴射口７ｂからの微細液滴４ａの噴射経路に拡散部材３４を配設し、噴射された微細液滴４ａを拡散部材３４に衝突させることによって噴射範囲Ｒを拡散させる第３の手段の例を示している。ここでは、垂直な軸部材３４ｂに螺旋翼３４ａを設けた形状の拡散部材３４を噴射口７ｂの直下に配置するようにしている。噴射口７ｂから直下方向に噴霧された微細液滴４ａが螺旋翼３４ａに衝突することにより、微細液滴４ａには斜め下方方向への速度成分が付与され、これにより微細液滴４ａの噴射範囲Ｒが拡散される。このとき、軸部材３４ｂを回転させる回転駆動機構を設け、拡散部材３４を軸部材３４ｂ廻りに回転させるようにすれば、より良好な拡散効果を得ることができる。   Next, in FIG. 8, the diffusion member 34 is disposed in the injection path of the fine droplet 4a from the injection port 7b, and the injection range R is diffused by causing the injected fine droplet 4a to collide with the diffusion member 34. The example of 3 means is shown. Here, the diffusing member 34 having a shape in which the spiral blade 34a is provided on the vertical shaft member 34b is arranged directly below the injection port 7b. When the fine droplet 4a sprayed in the downward direction from the injection port 7b collides with the spiral blade 34a, a velocity component in the obliquely downward direction is given to the fine droplet 4a, thereby the injection range of the fine droplet 4a. R is diffused. At this time, if a rotation drive mechanism for rotating the shaft member 34b is provided and the diffusion member 34 is rotated around the shaft member 34b, a better diffusion effect can be obtained.

また図９は、ノズル本体部７ａにおいて噴射口７ｂの内周面に螺旋溝３６ｂを形成し、噴射口７ｂから噴射される噴流が螺旋溝３６ｂに沿って流れることにより、微細液滴４ａの噴射範囲Ｒを拡散させる第４の手段の例を示している。ここでは、ノズル本体部７ａの下端部に噴射口７ｂとして機能する噴射ブロック３６を設け、噴射ブロック３６の内周面３６ａに螺旋溝３６ｂを形成するようにしている。ノズル本体部７ａ内を流下する微細液滴４ａを含んだ圧縮空気のうち、内周面３６ａに沿って流れる流体層には螺旋溝３６ｂによって回転運動を含む速度成分が付与される。これにより噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａは螺旋状に拡散しながら流動し、微細液滴４ａの噴射範囲Ｒが拡散される。   Further, FIG. 9 shows that the spiral groove 36b is formed on the inner peripheral surface of the ejection port 7b in the nozzle body 7a, and the jet flow ejected from the ejection port 7b flows along the spiral groove 36b. An example of a fourth means for diffusing the range R is shown. Here, an injection block 36 that functions as an injection port 7 b is provided at the lower end of the nozzle body 7 a, and a spiral groove 36 b is formed on the inner peripheral surface 36 a of the injection block 36. Of the compressed air containing the fine droplets 4a flowing down in the nozzle body 7a, a velocity component including a rotational motion is given to the fluid layer flowing along the inner peripheral surface 36a by the spiral groove 36b. Thereby, the fine droplet 4a sprayed from the injection port 7b flows while diffusing spirally, and the injection range R of the fine droplet 4a is diffused.

上記説明したように、本発明に示す噴霧増粒装置および噴霧造粒方法は、原液４を噴霧することにより微細粒子４ａ＊を製造する噴霧造粒において、原液４を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズル７として、円形断面のスロート部２２ｃの上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部２２ｂおよび流れ方向に拡径するダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａと、このノズル本体部７ａに上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液４を吐出する液供給管２３とを有し、液供給管２３の吐出口２３ａがノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に配置され、圧縮気体がスロート部２２ｃで音速となる特性を有するラバールノズルを採用するようにしたものである。   As described above, in the spray granulation apparatus and the spray granulation method shown in the present invention, in the spray granulation for producing the fine particles 4a * by spraying the stock solution 4, the stock solution 4 is made into fine droplets to form a mist. As the atomizing nozzle 7 to be ejected, a nozzle body provided with a convergent portion 22b having a diameter reduced in the flow direction and a divergent portion 22d having a diameter enlarged in the flow direction on the upstream side and downstream side of the throat portion 22c having a circular cross section And a liquid supply pipe 23 for discharging the stock solution 4 in the same direction as the flow of the compressed gas supplied from the upstream side to the nozzle body 7a, and the discharge port 23a of the liquid supply pipe 23 is the nozzle body. It is arranged on the downstream side of the throat portion 22c away from the inner wall surface of 7a and adopts a Laval nozzle having the characteristic that the compressed gas becomes the sound velocity at the throat portion 22c. That.

このような構成により、噴霧される微細液滴４ａの粒径の均一度を高めることができ、一次製品から許容粒径範囲の微細粒子を選別する分級操作を簡略化することが可能となる。これにより、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる。   With such a configuration, the uniformity of the particle size of the fine droplets 4a to be sprayed can be increased, and the classification operation for selecting fine particles in the allowable particle size range from the primary product can be simplified. Thereby, product yield can be improved, equipment cost can be reduced, and productivity can be improved.

本発明の噴霧造流装置および噴霧造粒方法は、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができるという効果を有し、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液から微細粒子を製造する分野において有用である。   INDUSTRIAL APPLICABILITY The spray flow apparatus and spray granulation method of the present invention have the effect of improving product yield, reducing equipment costs and improving productivity, and a raw solution in which raw materials are dissolved or suspended in a solvent It is useful in the field of producing fine particles from

１ 噴霧造粒装置
２ 原液供給部
４ 原液
７ 微粒化ノズル
７ａ ノズル本体部
７ｂ 噴射口
１０ 造粒容器
１０ａ 乾燥室
１１ 熱風発生部
１７ 洗浄用溶媒供給部
１８ 排気部
２２ 内部流路孔
２２ａ 導入部
２２ｂ コンバージェント部
２２ｃ スロート部
２２ｄ ダイバージェント部
２２ｅ 加速部
２３ 液供給管
２３ａ 吐出口
３０ 球面軸受け
３２ 歳差運動機構
３３ エアブロー管
３４ 拡散部材
３６ 噴射ブロック
３６ｂ 螺旋溝 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Spray granulation apparatus 2 Stock solution supply part 4 Stock solution 7 Atomization nozzle 7a Nozzle main body part 7b Nozzle 10 Granulation container 10a Drying chamber 11 Hot air generation part 17 Cleaning solvent supply part 18 Exhaust part 22 Internal flow path hole 22a Introduction part 22b Convergent part 22c Throat part 22d Divergent part 22e Accelerating part 23 Liquid supply pipe 23a Discharge port 30 Spherical bearing 32 Precession mechanism 33 Air blow pipe 34 Diffusion member 36 Injection block 36b Spiral groove

Claims (3)

溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置であって、
前記原液を供給する原液供給手段と、供給された原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルと、前記噴霧された微細液滴を造粒容器内に収容して加熱することにより前記溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段とを備え、
前記微粒化ノズルは、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に前記原液を吐出する液供給管とを有し、前記液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置され、前記圧縮気体が前記スロート部で音速となる特性を有し、
さらに前記ノズル本体部の下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧される微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段を備えたことを特徴とする噴霧造粒装置。 A spray granulation apparatus for producing fine particles by spraying a stock solution in which a raw material is dissolved or suspended in a solvent,
A stock solution supplying means for supplying the stock solution, a atomizing nozzle for making the supplied stock solution into fine droplets and ejecting it in a mist form, and storing the sprayed fine droplets in a granulation container and heating them Comprising a particleizing means for vaporizing the solvent component to form fine droplets,
The atomizing nozzle includes a nozzle body portion provided with a convergent portion that reduces the diameter in the flow direction and a divergent portion that expands in the flow direction on the upstream side and the downstream side of the throat portion having a circular cross section, and the nozzle body And a liquid supply pipe that discharges the stock solution in the same direction as the flow of the compressed gas supplied from the upstream side to the part, and the discharge port of the liquid supply pipe is separated from the inner wall surface of the nozzle body part The compressed gas has a characteristic of becoming a sound velocity at the throat part,
Furthermore, it is provided with spray diffusing means for three-dimensionally diffusing the spray range of fine droplets sprayed into the granulation container from the spray port provided at the downstream end of the nozzle body. Spray granulating equipment. 前記噴霧拡散手段は、前記ノズル本体部に垂直軸廻りの歳差運動を行わせることにより、前記微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる第１の手段、前記噴射口から噴射される微細液滴に対して圧縮気体を噴射して噴射範囲を拡散させる第２の手段、前記噴射口からの微細液滴の噴射経路に拡散部材を配設し、噴射された微細液滴を拡散部材に衝突させることによって噴射範囲を拡散させる第３の手段、前記ノズル本体部において前記噴射口の内周面に螺旋溝を形成し、噴射口から噴射される噴流が前記螺旋溝に沿って流れることにより微細液滴の噴射範囲を拡散させる第４の手段のうちのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の噴霧造粒装置。   The spray diffusing means is ejected from the ejection port, the first means for diffusing the ejection range of the fine droplets three-dimensionally by causing the nozzle body to perform precession around the vertical axis. Second means for injecting compressed gas to fine droplets to diffuse the injection range, a diffusing member is disposed in the injection route of the fine droplets from the injection port, and the injected fine droplets are diffused A third means for diffusing the injection range by colliding with the nozzle, a spiral groove is formed in the inner peripheral surface of the injection port in the nozzle body, and a jet flow injected from the injection port flows along the spiral groove The spray granulating apparatus according to claim 1, wherein the spray granulating apparatus is any one of fourth means for diffusing the spray range of the fine droplets. 溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を微粒化ノズルによって微細液滴化して造粒容器内に噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒方法であって、
円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部の上流側から圧縮気体を供給して前記スロート部で圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置された液供給管の吐出口から、原液供給手段から供給された前記原液を前記ノズル本体部に供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部での圧縮空気の流れにより、前記吐出された原液を霧状の微細液滴に微粒化する第３工程と、
前記霧状の微細液滴を前記微粒化ノズルの下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧して噴射範囲を３次元的に拡散させる第４工程と、
前記微細液滴を加熱して前記溶媒成分を気化させることにより前記微細液滴を粒子化する第５工程とを含むことを特徴とする噴霧造粒方法。 A spray granulation method for producing fine particles by forming a fine liquid droplet by a fine particle nozzle by spraying a raw solution obtained by dissolving or suspending raw materials in a solvent into a granulation container,
The compressed gas is supplied from the upstream side of the nozzle body portion provided with the convergent portion that reduces the diameter in the flow direction and the divergent portion that expands in the flow direction on the upstream side and the downstream side of the throat portion of the circular cross section, respectively. A first step in which the flow rate of the compressed gas at the throat portion is set to the sound speed;
Flow of compressed gas supplied to the nozzle main body from the raw liquid supplied from the raw liquid supply means from a discharge port of a liquid supply pipe disposed on the downstream side of the throat portion away from the inner wall surface of the nozzle main body A second step of discharging in the same direction;
A third step of atomizing the discharged stock solution into atomized fine droplets by a flow of compressed air in the divergent portion;
A fourth step of spraying the mist-like fine droplets into the granulation container from an injection port provided at the downstream end of the atomization nozzle to three-dimensionally diffuse the injection range;
A spray granulation method comprising: a fifth step of atomizing the fine droplets by heating the fine droplets to vaporize the solvent component.

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