JP2011104830A - 誘電体膜積層体及び誘電体膜積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材上に、無機顔料を含有する層と、低屈折率誘電体膜と高屈折率誘電体膜とを交互に積層した誘電体膜ユニットとを有することを特徴とする誘電体膜積層体。
【選択図】なし
Description
本発明の誘電体膜積層体は、基材上に、無機顔料を含有する層を有することを1つの特徴とする。
2)基材/誘電体膜ユニット/無機顔料を有する層
3)無機顔料を有する層/基材/誘電体膜ユニットの構成
4)誘電体膜ユニット/無機顔料を有する層/基材/無機顔料を有する層/誘電体膜ユニット
5)誘電体膜ユニット/基材/無機顔料を有する層/誘電体膜ユニット
等であっても良く、特に制限はなく用いられる。
本発明に適用可能な基材としては、特に制約なく、例えば、ガラス、アルミナ、樹脂支持体等を用いることができ、その中でも特に樹脂支持体が好ましい。
本発明の誘電体膜積層体においては、上記基材上に低屈折率誘電体膜と高屈折率誘電体膜とを交互に積層した誘電体膜ユニットを設ける際には、基材に対し高屈折率誘電体膜から設けても、低屈折率誘電体膜から設けても良く、その形成順としては特に制限はない。また、最上部に位置する層が高屈折率誘電体膜であっても、低屈折率誘電体膜であってもよい。ただし、本発明に係る誘電体膜ユニットにおいては、低屈折率誘電体膜と高屈折率誘電体膜が交互の積層し、層数として3層以上で構成することが、赤外線反射膜としての効果をいかんなく発揮でき、かつクラック耐性及び耐衝撃性の観点から好ましい。
次いで、本発明に係る低屈折率誘電体膜と高屈折率誘電体膜の形成に用いる大気圧プラズマ法について説明する。
各電極部に高周波電圧プローブ(P6015A)を設置し、該高周波電圧プローブの出力信号をオシロスコープ(Tektronix社製、TDS3012B)に接続し、所定の時点の電界強度を測定する。
電極間に放電ガスを供給し、この電極間の電界強度を増大させていき、放電が始まる電界強度を放電開始電界強度IVと定義する。測定器は上記印加電界強度測定と同じである。
〔誘電体膜積層体101の作製〕
(樹脂支持体1の準備)
樹脂支持体1として、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記)フィルム(厚さ125μm)を用いた。
このPETフィルム上に、下記組成の無機顔料としてカーボンブラックと、光安定剤として紫外線吸収剤を含有した無機顔料含有層1塗布液を調製し、硬化後の膜厚が1.0μmとなるようにマイクログラビアコーターを用いて塗布し、次いで、乾燥工程において80℃/110℃/125℃(各ゾーンは30sec)と段階的に温度を変化させながら熱風乾燥して、無機顔料含有層1を設けた。
メチルメタクリレート65質量%、2−ヒドロキシエチルメタクリレート35質量%を共重合して、平均分子量50000の水酸基導入メタクリル酸エステル樹脂を得た。この樹脂に対して、無機顔料として三菱化学株式会社製のカーボンブラック#2600を0.059質量%、紫外線吸収剤としてベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤である2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−t−ペンチルフェノール(商品名:TINUVIN328、チバ・ジャパン(株)製)を5質量%、光安定剤としてヒンダードアミン系光安定剤であるデカン二酸ビス[2,2,6,6−テトラメチル−1(オクチルオキシ)−4−ピペリジニル]エステル(商品名:TINUVIN123、チバ・ジャパン(株)製)を5質量%配合し、粘度調整のためメチルエチルケトンにて希釈し、固形分が20質量%となるよう調整した主剤(a)を得た。
樹脂支持体1に形成した無機顔料含有層1上に、図2に記載の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、下記成膜条件で高屈折率層1(厚み:120nm、屈折率:2.01)、低屈折率層1(厚み:190nm、屈折率1.46)を交互に7層積層した誘電体膜ユニット1を形成して、誘電体膜積層体101を作製した。
〈高屈折率層形成混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素 97.9体積%
薄膜形成ガス:テトライソプロポキシチタン 0.1体積%
添加ガス:水素 2.0体積%
〈高屈折率層成膜条件〉
第1電極側
電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度 120℃
第2電極側
電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度 90℃
[低屈折率層1の形成]
〈低屈折率層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素 96.33体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 2.76体積%
添加ガス:酸素 0.91体積%
〈低屈折率層成膜条件〉
第1電極側
電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度 120℃
第2電極側
電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度 90℃
〔誘電体膜積層体102の作製〕
上記誘電体膜積層体101の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#2350(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体102を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#970(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体103を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#3030B(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体104を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製と同様にして、樹脂支持体1上に無機顔料含有層1を形成し、次いで図2に記載の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、誘電体膜積層体101と同様にして、誘電体膜ユニットとして高屈折率層1(厚み:120nm、屈折率:2.01)/低屈折率層1(厚み:190nm、屈折率1.46)/高屈折率層1を積層した。
上記誘電体膜積層体105の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#2350(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体106を作製した。
上記誘電体膜積層体105の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#970(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体107を作製した。
上記誘電体膜積層体105の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#3030B(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体108を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製と同様にして、樹脂支持体1上に無機顔料含有層1を形成し、次いで図2に記載の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、誘電体膜積層体101と同様にして、誘電体膜ユニットとして低屈折率層1/高屈折率層1/低屈折率層1/高屈折率層1を積層した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#2350(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体110を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#970(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体111を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#3030B(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体112を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、樹脂支持体1の一方の面側の無機顔料含有層1を除いた以外は同様にして、誘電体膜積層体113を作製した。
上記誘電体膜積層体113の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#2350(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体114を作製した。
上記誘電体膜積層体113の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#970(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体115を作製した。
上記誘電体膜積層体113の作製において、無機顔料含有層1の形成に用いたカーボンブラック#2600(三菱化学株式会社製、平均一次粒子径:13nm)をカーボンブラック#3030B(三菱化学株式会社製)に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体116を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製において、無機顔料含有層1の形成位置を、樹脂支持体1と高屈折率層1間から、誘電体膜ユニット1の最表層である高屈折率層1の上に、変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体117を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、無機顔料含有層1におけるカーボンブラック#2600の含有量を、0.05質量%から0.008質量%に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体118を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、無機顔料含有層1におけるカーボンブラック#2600の含有量を、0.05質量%から0.10質量%に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体119を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、無機顔料含有層1におけるカーボンブラック#2600の含有量を、0.05質量%から0.50質量%に変更した以外は同様にして、誘電体膜積層体120を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製において、誘電体膜ユニット1を形成せずに、樹脂支持体1/無機顔料含有層1のみの層構成とした以外は同様にして、誘電体膜積層体121を作製した。
上記誘電体膜積層体101の作製において、無機顔料含有層1を除いた以外は同様にして、誘電体膜積層体122を作製した。
上記誘電体膜積層体105の作製において、樹脂支持体1の両面に設けた誘電体膜ユニット(高屈折率層1/低屈折率層1/高屈折率層1)をいずれも除き、無機顔料含有層1/樹脂支持体1/無機顔料含有層1(この層構成を、層構成Hと称す)とした以外は同様にして、誘電体膜積層体123を作製した。
上記誘電体膜積層体105の作製において、樹脂支持体1の両面に設けた無機顔料含有層1を除いた以外は同様にして、誘電体膜積層体124を作製した。
上記誘電体膜積層体109の作製において、樹脂支持体1の両面に設けた無機顔料含有層1を除いた以外は同様にして、誘電体膜積層体125を作製した。
上記作製した各誘電体膜積層体について、下記の各評価を行った。
上記作製した各誘電体膜積層体表面を100倍ルーペを用いて観察し、下記の基準に従ってクラック耐性を評価した。下記評価で、ランク5、4であれば、実用上許容される品質であると判定した。
4:微小なクラックが若干発生しているが、実用上特に問題はない
3:小さなクラック発生が認められ、実用上懸念される品質である
2:明らかなクラック発生が認められ、使用上問題となる品質である
1:大きなクラックが多数発生しており、実用に全く耐えない品質である
〔ヘイズの評価〕
日本電色工業株式会社のヘイズメーター NDH 2000を用いて、光源D65でJIS 7361−1に準拠した方法でヘイズを測定した。数値が大きいほどヘイズ値が高く、可視性が悪くなり、低いほど可視性が良好となる。
誘電体膜積層体の一方の面側(表面側)に対し、赤外線照射器(日本ピー・アイ(株))で赤外線ランプ1000ワット、距離150mmから照射し、裏面側から50mm離れた位置の温度を非接触温度計(株式会社シロ産業 製 MB8R−303K)で測定し、これを温度T1(℃)とした。次いで、同様にして、誘電体膜積層体に代えて樹脂支持体1を用いて、裏面側から50mm離れた位置の温度を測定し、これを温度T2(℃)とした。
各誘電体膜積層体について、20人のモニターにより、4850°Kのデーライト透過光で色調を観察し、下記の基準に従ってランク付を行い、その評価点の総計を求めた。最高点は100点、最低点は20点である。
4:好感の持てる色調である
3:特に何も感じない色調である
2:違和感のある色調であるが、我慢できる範疇である
1:明らかに不快な色調である
〔耐衝撃性の評価〕
表面温度が100℃で、抱き角30度の加熱ロールに、各誘電体膜積層体の誘電体膜ユニットを設けた面側がタッチするように、張力10MPaの力で往復10回搬送を行った後、誘電体膜積層体表面を目視観察し、下記の基準に従って耐衝撃性の評価を行った。
4:微小なクラックが若干発生しているが、実用上特に問題はない
3:小さなクラック発生が認められ、実用上懸念される品質である
2:明らかなクラック発生が認められ、使用上問題となる品質である
1:大きなクラックが多数発生しており、実用に全く耐えない品質である
〔耐久性(耐光性)の評価〕
第1ステップとして、光源として岩崎電気株式会社のメタルハライドランプ セラルクス400Wを用い、光源より20cm離れた位置に誘電体膜積層体を配置し、100時間の連続光照射を行った。
11 第1電極
12 第2電極
21 第1電源
22 第2電源
24 第2フィルタ
30 プラズマ放電処理装置
32 放電空間
35 ロール回転電極
35a ロール電極
35A 金属質母材
35B 誘電体
36 角筒型固定電極群
40 電界印加手段
41 第1電源
42 第2電源
43 第1フィルタ
44 第2フィルタ
50 ガス供給手段
51 ガス発生装置
52 給気口
53 排気口
60 電極温度調節手段
G 薄膜形成ガス
G° プラズマ状態のガス
G′ 処理排ガス
F 樹脂支持体
Claims (5)
- 基材上に、無機顔料を含有する層と、低屈折率誘電体膜と高屈折率誘電体膜とを交互に積層した誘電体膜ユニットとを有することを特徴とする誘電体膜積層体。
- 前記誘電体膜ユニットが、前記基材の少なくとも一方の面に有していることを特徴とする請求項1記載の誘電体膜積層体。
- 前記基材が、樹脂支持体であることを特徴とする請求項1または2に記載の誘電体膜積層体。
- 前記低屈折率誘電体膜及び前記高屈折率誘電体膜が、いずれも赤外線反射膜であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の誘電体膜積層体。
- 基材上に、無機顔料を含有する層と、低屈折率誘電体膜と高屈折率誘電体膜とが交互に積層した誘電体膜ユニットとを有する誘電体膜積層体を製造する誘電体膜積層体の製造方法において、該低屈折率誘電体膜及び該高屈折率誘電体膜は、大気圧又は大気近傍の圧力下で、ガスを放電空間に導入し、該放電空間に高周波電界を形成することによりガスをプラズマ状態とし、該基材を該プラズマ状態のガスに晒すことによって形成されたことを特徴とする誘電体膜積層体の製造方法。
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2009
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