JP2011098842A - Sintered compact and method for manufacturing the same, and rotating tool - Google Patents
Sintered compact and method for manufacturing the same, and rotating tool Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011098842A JP2011098842A JP2009252639A JP2009252639A JP2011098842A JP 2011098842 A JP2011098842 A JP 2011098842A JP 2009252639 A JP2009252639 A JP 2009252639A JP 2009252639 A JP2009252639 A JP 2009252639A JP 2011098842 A JP2011098842 A JP 2011098842A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phase
- sintered body
- probe
- rotary tool
- silicon nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
Description
本発明は、摩擦撹拌接合の回転工具に用いられるプローブを構成する焼結体とその製造方法、ならびにその焼結体をプローブに適用した回転工具に関するものである。特に、耐摩耗性に優れ、生産性良く摩擦撹拌接合することができる焼結体とその製造方法、ならびに回転工具に関するものである。 The present invention relates to a sintered body constituting a probe used for a rotary tool for friction stir welding, a manufacturing method thereof, and a rotary tool in which the sintered body is applied to a probe. In particular, the present invention relates to a sintered body that is excellent in wear resistance and capable of friction stir welding with good productivity, a manufacturing method thereof, and a rotary tool.
従来、自動車、鉄道車両といった各種車両や航空機などの輸送機器、建築材などを含む構造物、その他、家庭用電気製品などでは、金属材料からなる種々の部材（例えば、車両のボディなど）を備える。これら金属材料からなる部材同士を接合する場合、リベットを用いたり、抵抗スポット溶接といった点接合方法が広く利用されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, various vehicles such as automobiles and railway vehicles, transportation equipment such as airplanes, structures including construction materials, and other household electrical products include various members made of metal materials (for example, vehicle bodies). . When joining these members made of metal materials, point joining methods such as rivets or resistance spot welding are widely used.
その他の接合方法として、特許文献１，２に記載される摩擦撹拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｓｐｏｔ Ｗｅｌｄｉｎｇ）と呼ばれる方法が近年検討されてきている。摩擦撹拌接合は、回転工具の先端に設けられたプローブを回転させながら、重ね合わせた接合対象の重複部分に押し込み、このときの摩擦熱により軟化した接合対象の構成材料を撹拌（塑性流動）することで接合する。この摩擦撹拌接合は、固相接合であることから、接合時、接合対象への入熱が少ないため、接合対象の軟化や歪みの程度が少ない上に、上記抵抗スポット溶接やリベットによる接合よりも、継手品質がよく、良好な接合状態が安定して得られる。
As another joining method, a method called Friction Stir Spot Welding described in
上記摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブには、耐摩耗性に優れることが望まれる。そこで、プローブの構成材料として、特許文献１では、工具鋼といった鋼を挙げており、特許文献２では、更に耐摩耗性に優れる超硬合金を挙げている。超硬合金は、硬質相をＷＣ（炭化タングステン）とし、結合相をＣｏ（コバルト）とするＷＣ−Ｃｏ系超硬合金が代表的である。
The probe of the rotary tool used for the friction stir welding is desired to have excellent wear resistance. Therefore, as a constituent material of the probe,
摩擦撹拌接合は、上述のように優れた接合状態を安定して得られることから、今後汎用されると考えられる。そのため、従来プローブに用いられていた材料よりも摩擦撹拌接合に適した材料を見出し、このような材料によりプローブを形成することで、プローブの耐摩耗性を向上させ、回転工具の長寿命化を達成することが望まれている。 Friction stir welding is considered to be widely used in the future because it can stably obtain an excellent bonding state as described above. Therefore, we have found a material that is more suitable for friction stir welding than the materials used in conventional probes, and by forming a probe with such a material, the wear resistance of the probe is improved and the life of the rotary tool is extended. It is hoped to achieve.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、耐摩耗性が高く、摩擦撹拌接合の回転工具のプローブに好適に利用することができる焼結体とその製造方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、本発明焼結体をプローブに用いた回転工具を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and one of its purposes is a sintered body that has high wear resistance and can be suitably used for a probe of a rotary tool for friction stir welding and its manufacture. It is to provide a method. Another object of the present invention is to provide a rotary tool using the sintered body of the present invention as a probe.
本発明者らは、プローブの耐摩耗性を向上させ、プローブの長寿命化、ひいては回転工具の長寿命化を図る目的で、プローブを構成する焼結体の組成を種々検討した結果、本発明を完成するに至った。 The present inventors have studied various compositions of the sintered body constituting the probe for the purpose of improving the wear resistance of the probe and prolonging the life of the probe, and hence the life of the rotary tool. It came to complete.
本発明焼結体は、摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブを構成する焼結体に関する。この本発明焼結体は、窒化珪素またはサイアロンからなる第１相と、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、および炭窒化物あるいはこれらの固溶体であり、かつ、窒化珪素およびサイアロンではない材料からなる第２相と、不可避的不純物と、からなる。そして、本発明焼結体は、第１相と第２相の合計体積に占める第１相の体積割合が、５０〜９０％であることを特徴とする。 The sintered body of the present invention relates to a sintered body constituting a probe of a rotary tool used for friction stir welding. The sintered body of the present invention is a first phase composed of silicon nitride or sialon, and a nitride, carbide, oxide and carbonitride of an element selected from B, Al, Ti and Si, or a solid solution thereof. And a second phase made of a material other than silicon nitride and sialon, and unavoidable impurities. The sintered body of the present invention is characterized in that the volume ratio of the first phase to the total volume of the first phase and the second phase is 50 to 90%.
また、本発明回転工具の製造方法は、摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブを構成する焼結体の製造方法であって、以下の工程を備えることを特徴とする。
窒化珪素粉末を含む第１相材料を用意する工程。
Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、および炭窒化物の少なくとも１種からなる第２相材料を用意する工程。
第１相材料と第２相材料とを体積比で９０：１０〜５０：５０の割合で混合する工程。
混合した材料を焼結する工程。
Moreover, the manufacturing method of this invention rotary tool is a manufacturing method of the sintered compact which comprises the probe of the rotary tool used for friction stir welding, Comprising: It comprises the following processes.
Preparing a first phase material containing silicon nitride powder;
A step of preparing a second phase material composed of at least one of nitride, carbide, oxide, and carbonitride of an element selected from B, Al, Ti, and Si.
A step of mixing the first phase material and the second phase material in a volume ratio of 90:10 to 50:50.
Sintering the mixed material.
さらに、本発明回転工具は、軸部と、この軸部よりも細径であり軸部の先端に設けられるプローブとを備え、摩擦撹拌接合に利用される回転工具に関する。そして、本発明回転工具は、回転工具に備わるプローブに本発明焼結体を用いたことを特徴とする。 Furthermore, the rotary tool of the present invention relates to a rotary tool that includes a shaft portion and a probe that is smaller in diameter than the shaft portion and is provided at the tip of the shaft portion and is used for friction stir welding. And this invention rotary tool used this invention sintered compact for the probe with which a rotary tool is equipped.
本発明焼結体は、耐摩耗性に優れると共に、硬度が高い上、破壊靱性にも優れるので、摩擦撹拌接合のプローブとして優れた特性を発揮する。そのため、本発明焼結体をプローブに適用した本発明回転工具によれば、従来の回転工具と比較して、安定した接合状態の摩擦撹拌接合を長期間に亘って行うことができる。 The sintered body of the present invention has excellent wear resistance, high hardness, and excellent fracture toughness, and therefore exhibits excellent characteristics as a probe for friction stir welding. Therefore, according to the rotating tool of the present invention in which the sintered body of the present invention is applied to the probe, the friction stir welding in a stable bonding state can be performed over a long period of time as compared with the conventional rotating tool.
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
［回転工具の全体構成］
図１に例示するように、本発明回転工具１は、軸部１０と、軸部１０の先端から突出したプローブ１２とを備え、回転させながら水平方向に移動させることができるようになっている。軸部１０は、図示しない回転機構に支持される棒状部材であり、回転機構を駆動することで回転する。一方、プローブ１２は、軸部１０よりも細径の棒状部材であって、摩擦撹拌接合を行う際に、接合対象の接合界面に圧接される箇所である。このプローブ１２は、軸部１０に一体に設けられていても良いが、軸部１０に対して着脱自在に形成されていても良い。後者の場合、例えば、ネジ嵌合により軸部１０にプローブ１２を固定するネジ止め方式や、軸部１０に凹部にプローブ１２を押し込んで固定するセルフグリップ方式とすることが挙げられる。
[Overall configuration of rotating tool]
As illustrated in FIG. 1, the
図１に示す回転工具１で摩擦撹拌接合を行う場合、図２（Ａ）に示すように、まず一対の接合対象２０を並列状態に突き合わせる。接合対象２０を突き合わせたら、図２（Ｂ），（Ｃ）に示すように、回転工具１を回転させながら接合箇所に圧接し、接合対象２０の突き合わせ界面に沿って回転工具１を移動させる。この回転工具１の回転と移動に伴って、突き合わせ箇所近傍の接合対象２０が塑性流動され、両接合対象２０が接合される。その他、この回転工具１を用いた摩擦撹拌接合により、スポット溶接のような点接合を行うこともできる。
When performing friction stir welding with the
上述したような摩擦撹拌接合の過程を見れば、特に、回転工具１のプローブ１２の部分において、高い強度と耐摩耗性が要求されることが分かる。そこで、工具寿命を長くし、接合効率を向上させるために、回転工具１のうち少なくともプローブ１２の部分に本発明焼結体を用いる。もちろん、軸部１０も含めて本発明焼結体で構成しても良い。以下、本発明焼結体を詳細に説明する。
From the friction stir welding process described above, it can be seen that high strength and wear resistance are required particularly in the
［焼結体］
摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブを構成する本発明焼結体は、第１相、第２相、および不可避的不純物で構成される。この焼結体は、第１相を主体として構成されており、第２相は、第１相中に分散した状態にある。第１相と第２相の合計体積を１００とすると、第１相の体積割合は、５０〜９０％である。ここで、焼結体の主体は、あくまで第１相であり、より好ましい第１相の体積割合は、７５〜９０％である。
[Sintered body]
The sintered body of the present invention that constitutes a probe of a rotary tool used for friction stir welding is composed of a first phase, a second phase, and inevitable impurities. This sintered body is composed mainly of the first phase, and the second phase is in a state of being dispersed in the first phase. When the total volume of the first phase and the second phase is 100, the volume ratio of the first phase is 50 to 90%. Here, the main body of the sintered body is only the first phase, and a more preferable volume ratio of the first phase is 75 to 90%.
＜第１相＞
第１相は、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）またはサイアロン（Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）から構成される。窒化珪素は、強度が高く、耐熱性、耐食性に優れる材料であり、摩擦撹拌接合に用いる回転工具１のプローブ１２の主成分として好適である。ここで、サイアロン（Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）は、Ｓｉ３Ｎ４にＡｌとＯが固溶したものであり、窒化珪素と同様に強度が高く、耐熱性、耐食性に優れる。
<
The first phase is composed of silicon nitride (Si 3 N 4 ) or sialon (Si—Al—O—N). Silicon nitride is a material having high strength and excellent heat resistance and corrosion resistance, and is suitable as a main component of the
上記第１相は、窒化珪素（サイアロン）の他に、窒化珪素（サイアロン）の結晶粒子を繋ぐバインダーを含むことを許容する。窒化珪素（サイアロン）はもともと高温で安定な化合物であるため、窒化珪素（サイアロン）の粉末のみを焼結して焼結体を得ることは難しい。そのため、窒化珪素（サイアロン）の焼結体を作製する際は、窒化珪素（サイアロン）粉末に少量の焼結助剤（代表的には酸化物）を添加して焼結することで、窒化珪素（サイアロン）の結晶粒子の界面にガラス相を析出させ、このガラス相をバインダーとすることが行われている。第１相の強度や耐熱性、耐食性などの特性は、ガラス相の体積割合が多くなるほど低下する傾向にある。 In addition to silicon nitride (sialon), the first phase is allowed to contain a binder that connects crystal grains of silicon nitride (sialon). Since silicon nitride (sialon) is originally a stable compound at high temperatures, it is difficult to obtain a sintered body by sintering only silicon nitride (sialon) powder. Therefore, when producing a sintered body of silicon nitride (sialon), silicon nitride (sialon) powder is added with a small amount of a sintering aid (typically an oxide) and sintered to form silicon nitride. It has been practiced to deposit a glass phase at the interface of (sialon) crystal particles and use this glass phase as a binder. Properties such as strength, heat resistance and corrosion resistance of the first phase tend to decrease as the volume ratio of the glass phase increases.
＜第２相＞
第２相は、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、炭窒化物、あるいはこれらの固溶体から構成される。第２相を構成する化合物として具体的には、ｃＢＮや、ＴｉＢ２，ＡｌＢ２、ＳｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＳｉＣＮなどを挙げることができる。このような第２相を前述の第１相中に分散して配置することにより、焼結体の破壊靭性を向上させることができる。
<Phase 2>
The second phase is composed of a nitride, carbide, oxide, carbonitride, or a solid solution of an element selected from B, Al, Ti, and Si. Specific examples of the compound constituting the second phase include cBN, TiB 2 , AlB 2 , SiC, TiN, TiCN, and SiCN. By disperse | distributing and arrange | positioning such a 2nd phase in the above-mentioned 1st phase, the fracture toughness of a sintered compact can be improved.
ここで、第２相を構成する化合物の平均結晶粒径は、１〜２０μｍであることが好ましい。化合物の平均結晶粒径は、より好ましくは５〜２０μｍ、さらに好ましくは１０〜２０μｍ、最も好ましくは１５〜２０μｍである。第２相を構成する粒子の粒径が上記範囲にあれば、耐摩耗性に優れ、摩擦撹拌接合に用いる回転工具のプローブとして好適な焼結体となる。 Here, the average crystal grain size of the compound constituting the second phase is preferably 1 to 20 μm. The average crystal grain size of the compound is more preferably 5 to 20 μm, further preferably 10 to 20 μm, and most preferably 15 to 20 μm. When the particle size of the particles constituting the second phase is in the above range, the sintered body is excellent in wear resistance and suitable as a probe for a rotary tool used for friction stir welding.
［焼結体の製造方法］
上述した本発明焼結体は、以下の工程１〜工程４を経ることにより作製することができる。
[Method for producing sintered body]
The above-described sintered body of the present invention can be produced through the following
＜工程１＞
工程１では、窒化珪素粉末を主体とする第１相材料を用意する。この第１相材料を起源として本発明焼結体の第１相が形成される。用意する窒化珪素の平均粒径は、０．１〜３μｍとすることが好ましい。また、第１相材料として、サイアロン粉末を用意しても良く、その場合のサイアロンの平均結晶粒径は、０．１〜３μｍとすることが好ましい。
<
In
第１相材料を焼結して得られる第１相が窒化珪素焼結体である場合、第１相材料は、窒化珪素粉末の他に、Ｙ２Ｏ３や、ＭｇＯなどの焼結助剤を含有させると良い。一方、第１相材料を焼結して得られる第１相がサイアロン焼結体である場合、第１相材料は、窒化珪素粉末の他に、焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３などのＡｌとＯを含有する化合物を含有させて構成しても良いし、サイアロン粉末と焼結助剤（特に限定されない）とで構成しても良い。前者の場合、焼結により窒化珪素粒子に焼結助剤のＡｌとＯが固溶してサイアロンとなる。なお、第１相材料に含有させる焼結助剤の量を少なくすると、出来上がる第１相にガラス相は形成されない。 When the first phase obtained by sintering the first phase material is a silicon nitride sintered body, the first phase material is a sintering aid such as Y 2 O 3 or MgO in addition to the silicon nitride powder. It is good to contain. On the other hand, when the first phase obtained by sintering the first phase material is a sialon sintered body, the first phase material is made of Al 2 O 3 or the like as a sintering aid in addition to the silicon nitride powder. And a compound containing O, or a sialon powder and a sintering aid (not particularly limited). In the former case, the sintering aids Al and O are dissolved in silicon nitride particles by sintering to form sialon. If the amount of the sintering aid contained in the first phase material is reduced, the glass phase is not formed in the completed first phase.
＜工程２＞
工程２では、Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、および炭窒化物の少なくとも１種からなる第２相材料を用意する。この第２相材料を起源として本発明焼結体の第２相が形成される。第２相材料を構成する化合物の平均粒径は、１〜２０μｍとすることが好ましい。
<Process 2>
In step 2, a second phase material comprising at least one of nitride, carbide, oxide, and carbonitride of an element selected from B, Al, Ti, and Si is prepared. The second phase of the sintered body of the present invention is formed from this second phase material. The average particle size of the compound constituting the second phase material is preferably 1 to 20 μm.
＜工程３＞
工程３では、用意した第１相材料と第２相材料とを混合する。混合の際は、作製する焼結体における第１相と第２相とが、本発明焼結体に規定する体積比率となるように、第１相材料と第２相材料の混合比を決定する。この混合比は、例えば、質量比で決定すれば良く、この質量比は実験結果をフィードバックすることで決定できる。具体的な第１相材料：第２相材料は、体積比で９０：１０〜５０：５０とすると良い。
<Step 3>
In step 3, the prepared first phase material and second phase material are mixed. At the time of mixing, the mixing ratio of the first phase material and the second phase material is determined so that the first phase and the second phase in the sintered body to be produced have a volume ratio specified in the sintered body of the present invention. To do. This mixing ratio may be determined by, for example, a mass ratio, and this mass ratio can be determined by feeding back experimental results. A specific first phase material: second phase material may be 90:10 to 50:50 in volume ratio.
＜工程４＞
工程４では、混合した第１相材料と第２相材料を焼結する。焼結により第１相材料を起源として形成される第１相と、第２相材料を起源として形成される第２相とを有する焼結体を作製できる。焼結の温度は、第１相材料・第２相材料に何を使用するか、どの程度の量とするかにより好適な値が変化するが、概ね１３００〜１８００℃とすれば良い。また、焼結時間も概ね０．２〜４ｈとすると良い。
<Step 4>
In step 4, the mixed first phase material and second phase material are sintered. A sintered body having a first phase formed from the first phase material by sintering and a second phase formed from the second phase material can be produced. A suitable value for the sintering temperature varies depending on what is used for the first phase material and the second phase material and how much is used, but it may be about 1300 to 1800 ° C. Also, the sintering time is preferably about 0.2 to 4 hours.
ここで、焼結体の第１相を、サイアロンではなく窒化珪素から形成する場合、既に述べたように、第１相に含まれるガラス相をできるだけ小さくすることが好ましい。その場合、焼結時に材料を急速に加熱することができる放電プラズマ焼結（Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）を利用すると、第１相材料に含有させる焼結助剤の量を少なくでき、ひいては第１相におけるガラス相（粒界相）の割合を小さくすることができる。また、放電プラズマ焼結であれば、短時間で焼結を終了することができるので、高温・長時間の焼結によりｃＢＮがｈＢＮに変態することを抑制することができる。 Here, when the first phase of the sintered body is formed from silicon nitride instead of sialon, it is preferable to make the glass phase contained in the first phase as small as possible as already described. In that case, the use of spark plasma sintering, which can rapidly heat the material during sintering, can reduce the amount of sintering aid contained in the first phase material, and thus in the first phase. The ratio of the glass phase (grain boundary phase) can be reduced. Moreover, since it can complete | finish sintering in a short time if it is discharge plasma sintering, it can suppress that cBN transform | transforms into hBN by sintering for high temperature and a long time.
以下、実際に本発明焼結体をプローブに採用した回転工具を作製し、その工具寿命と耐摩耗性を調べた。 In the following, a rotary tool that actually employs the sintered body of the present invention as a probe was produced, and its tool life and wear resistance were examined.
［試験例１］
＜回転工具の作製＞
まず、第１相材料として、平均粒径０．３μｍの窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末に、Ｙ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３を添加したものを用意した。Ｙ２Ｏ３の添加量とＡｌ２Ｏ３の添加量は、Ｓｉ３Ｎ４を１００質量％としたときに、それぞれ５質量％と２質量％とした。ここで、平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。
[Test Example 1]
<Production of rotating tool>
First, a first phase material prepared by adding Y 2 O 3 and Al 2 O 3 to silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder having an average particle size of 0.3 μm was prepared. The addition amount of Y 2 O 3 and the addition amount of Al 2 O 3 were 5 mass% and 2 mass%, respectively, when Si 3 N 4 was 100 mass%. Here, the average particle diameter refers to the particle diameter of particles in which the sum of the masses from the small particle diameters reaches 50% of the total mass in the particle diameter histogram, that is, 50% particle diameter.
また、平均粒径１０μｍの立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粉末を第２相材料として用意した。なお、このｃＢＮ粉末も、上述したＳｉ３Ｎ４粉末も市販品である。 Further, cubic boron nitride (cBN) powder having an average particle size of 10 μm was prepared as the second phase material. In addition, both this cBN powder and the Si 3 N 4 powder described above are commercially available products.
次いで、用意した第１相材料と第２相材料とをエタノールを用いて混合した後、エタノールを揮発させて、焼結体の材料となる焼結体原料を作製した。このとき、第１相材料と第２相材料の混合比を変化させた複数の焼結体原料を作製しておいた。 Next, after the prepared first phase material and second phase material were mixed using ethanol, ethanol was volatilized to produce a sintered body raw material to be a sintered body material. At this time, a plurality of sintered body materials in which the mixing ratio of the first phase material and the second phase material was changed were prepared.
作製した焼結体原料を黒鉛型に充填し、放電プラズマ焼結炉（株式会社住友石炭工業製：商品名ＳＰＳ−２０３０）にて５０ＭＰａの圧力をかけ、１５００℃×０．５時間焼結した。そして、得られた焼結体を加工して、図１に示すような軸部１０とプローブ１２とが一体に形成された回転工具１であって、摩擦撹拌接合に用いられる回転工具１を作製した（図１参照）。回転工具１の軸部１０の寸法は、φ１０ｍｍ×軸方向長さ２０ｍｍ、回転工具１のプローブ１２の寸法は、φ４ｍｍ×軸方向長さ２．４ｍｍであった。
The prepared sintered body raw material was filled in a graphite mold and sintered at 1500 ° C. for 0.5 hours by applying a pressure of 50 MPa in a discharge plasma sintering furnace (manufactured by Sumitomo Co., Ltd .: trade name SPS-2030). . Then, the obtained sintered body is processed to produce the
＜回転工具の評価方法と評価結果＞
次に、摩擦撹拌接合を模した以下に示す条件で板材に作製した回転工具１を押し付ける操作を繰り返し、回転工具１の工具寿命と耐摩耗性を評価した。なお、実際の摩擦撹拌接合は、例えば、接合対象を突き合わせて、その境界部に回転工具１を押し付けるなどして行う。
板材 ：厚さ４ｍｍのＳＵＳ３１６
回転工具の回転数 ：３０００ｒｐｍ
押し込み速度 ：０．１ｍｍ／ｓｅｃ
加工時間 ：４０ｓｅｃ
<Evaluation method and result of rotating tool>
Next, the operation of pressing the
Plate material: SUS316 with a thickness of 4 mm
Number of rotations of rotating tool: 3000rpm
Pushing speed: 0.1 mm / sec
Processing time: 40 sec
工具寿命は、回転工具に割れや欠けなどが生じるまでの摩擦撹拌接合の回数を測定することで評価した。また、耐摩耗性は、所定回数の摩擦撹拌接合を行う前と後で、プローブの直径（ｍｍ）がどのくらい変化したかを測定することで評価した。この測定の結果と、試料における第１相（サイアロン）と第２相（ｃＢＮ）の体積割合を表１に示す。体積割合は、回転工具の断面における第１相と第２相の面積割合を体積割合と見なすことで求めた。面積割合は、少なくとも３つ以上の単位視野（０．５ｍｍ×０．５ｍｍ）における測定結果を平均したものである。 The tool life was evaluated by measuring the number of times of friction stir welding until a crack or chip occurred in the rotary tool. Wear resistance was evaluated by measuring how much the diameter (mm) of the probe changed before and after the predetermined number of friction stir welding. The results of this measurement and the volume ratio of the first phase (sialon) and the second phase (cBN) in the sample are shown in Table 1. The volume ratio was obtained by regarding the area ratio of the first phase and the second phase in the cross section of the rotary tool as the volume ratio. The area ratio is an average of measurement results in at least three unit visual fields (0.5 mm × 0.5 mm).
表１に示すように、回転工具における第１相の体積割合が５０％〜９０％である試料１−１〜１−３は、その他の試料１−４〜１−６に比べて顕著に優れた工具寿命と耐摩耗性を有していた。特に、本発明である試料１−１〜１−３を比較すると、第１相の体積割合が高くなるにつれ、工具寿命・耐摩耗性が向上することがわかった。これらのことから、第１相が多すぎても少なすぎても、良好な工具寿命と耐摩耗性を得られないことがわかった。 As shown in Table 1, the samples 1-1 to 1-3 in which the volume ratio of the first phase in the rotary tool is 50% to 90% are significantly superior to the other samples 1-4 to 1-6. Has a long tool life and wear resistance. In particular, when Samples 1-1 to 1-3 according to the present invention were compared, it was found that the tool life and wear resistance improved as the volume ratio of the first phase increased. From these facts, it was found that if the first phase was too much or too little, good tool life and wear resistance could not be obtained.
［試験例２］
実施例２では、工具寿命と耐摩耗性に及ぼす焼結体中のｃＢＮ粒径の影響について調べた。
[Test Example 2]
In Example 2, the influence of the cBN particle size in the sintered body on the tool life and wear resistance was examined.
まず、実施例１と同様に平均粒径が０．３μｍの窒化珪素粉末を主体とする第１相材料を用意すると共に、第２相材料として平均粒径が１，５，１０，１５，２０，３０μｍの５種類のｃＢＮ粉末を用意した。そして、用意した各種ｃＢＮ粉末と窒化珪素粉末とを混合し、焼結することで試料２−１〜２−６を得た。各種ｃＢＮ粉末と窒化珪素粉末の混合比、および焼結の条件は、実施例１の試料１−２と同様である。 First, as in Example 1, a first phase material mainly composed of silicon nitride powder having an average particle size of 0.3 μm is prepared, and the average particle size is 1, 5, 10, 15, 20 as the second phase material. , 30 μm of 5 types of cBN powders were prepared. And the various cBN powder and silicon nitride powder which were prepared were mixed, and the samples 2-1 to 2-6 were obtained by sintering. The mixing ratio of various cBN powders and silicon nitride powders and the sintering conditions are the same as those of Sample 1-2 in Example 1.
得られた試料２−１〜２−６について、実施例１と同様の条件で接合回数と摩耗量を測定し、工具寿命と耐摩耗性を評価した。測定の結果は表２に示す。なお、表中のｃＢＮ粒径は、用意したｃＢＮ粉末の平均粒径を示しているが、この平均粒径は、試料の断面のＳＥＭ写真から実際に求めた第１相におけるｃＢＮ粒子の平均粒径と殆ど同じであった。これは、焼結の前後でｃＢＮの粒径は殆ど変化しないためである。 For the obtained Samples 2-1 to 2-6, the number of times of bonding and the amount of wear were measured under the same conditions as in Example 1, and the tool life and wear resistance were evaluated. The measurement results are shown in Table 2. The cBN particle size in the table indicates the average particle size of the prepared cBN powder. This average particle size is the average particle size of the cBN particles in the first phase actually obtained from the SEM photograph of the cross section of the sample. It was almost the same as the diameter. This is because the particle size of cBN hardly changes before and after sintering.
表２の結果から、ｃＢＮの平均粒径が１〜２０μｍの範囲にある試料２−１〜２−５は、ｃＢＮの平均粒径が３０μｍの試料２−６に比べて摩擦撹拌接合のプローブとして優れていることが分かった。特に、ｃＢＮの平均粒径が１５μｍの試料２−４は、極めて優れた工具寿命と耐摩耗性を有していた。 From the results of Table 2, Samples 2-1 to 2-5 having an average particle size of cBN in the range of 1 to 20 μm are used as probes for friction stir welding as compared with Sample 2-6 in which the average particle size of cBN is 30 μm. I found it excellent. In particular, Sample 2-4 having an average particle size of cBN of 15 μm had extremely excellent tool life and wear resistance.
［試験例３］
実施例３では、工具寿命と耐摩耗性に及ぼす第２相を構成する化合物の影響について調べた。
[Test Example 3]
In Example 3, the influence of the compound constituting the second phase on the tool life and wear resistance was examined.
実施例１，２で用意したｃＢＮ粉末の他、第２相材料として、平均粒径が５μｍのＳｉＣ粉末と、平均粒径が３μｍのＴｉＮ粉末を用意した。次いで、ｃＢＮ粉末、ＳｉＣ粉末、およびＴｉＮ粉末から選択される２種類の粉末と、窒化珪素粉末を主体とする第１相材料とを混合し、実施例１と同様の条件で焼結することで試料３−１〜３−４を作製した。そして、得られた試料３−１〜３−４について、実施例１と同様の条件で試験を行い、工具寿命と耐摩耗性を評価した。これら試料の組成と試験結果を表３に示す。 In addition to the cBN powder prepared in Examples 1 and 2, SiC powder having an average particle diameter of 5 μm and TiN powder having an average particle diameter of 3 μm were prepared as the second phase material. Next, two kinds of powders selected from cBN powder, SiC powder, and TiN powder are mixed with a first phase material mainly composed of silicon nitride powder, and sintered under the same conditions as in Example 1. Samples 3-1 to 3-4 were produced. And about the obtained samples 3-1 to 3-4, the test was done on the conditions similar to Example 1, and the tool life and abrasion resistance were evaluated. Table 3 shows the compositions and test results of these samples.
表３の結果から、第２相を構成する化合物がＳｉＣやＴｉＮであっても、ｃＢＮと同様に工具寿命と耐摩耗性の改善に効果を発揮することが明らかになった。また、ｃＢＮとＳｉＣまたはＴｉＮとの組み合わせも、工具寿命と耐摩耗性の改善に効果があることが明らかになった。 From the results shown in Table 3, it was revealed that even if the compound constituting the second phase is SiC or TiN, the effect of improving the tool life and wear resistance is exhibited as in the case of cBN. Moreover, it became clear that the combination of cBN and SiC or TiN is also effective in improving the tool life and wear resistance.
なお、上述した実施の形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、サイアロンに代えて窒化珪素を利用しても、優れた工具寿命と耐摩耗性を発揮することが期待される。窒化珪素からなる第１相を有する焼結体を作製するには、第１相材料に含有させる焼結助剤をＭｇＯやＹ２Ｏ３などの、ＡｌとＯを同時に含まない材料を用いれば良い。 The above-described embodiment can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention, and is not limited to the above-described configuration. For example, even if silicon nitride is used instead of sialon, it is expected to exhibit excellent tool life and wear resistance. In order to produce a sintered body having a first phase made of silicon nitride, a material that does not contain Al and O at the same time, such as MgO or Y 2 O 3, is used as a sintering aid to be contained in the first phase material. good.
本発明焼結体を使用した回転工具は、特に、金属材料からなる部材、例えば、一般構造用鋼材、建築などに用いられる構造用鋼材、自動車用鋼板などの鉄鋼材料といった鉄系材料や、アルミニウム、マグネシウムなどの非鉄金属材料からなる部材同士を摩擦撹拌接合により接合することに好適に利用可能である。 The rotary tool using the sintered body of the present invention is a member made of a metal material, for example, an iron-based material such as a general structural steel material, a structural steel material used in construction, a steel material such as a steel plate for automobiles, and aluminum. It can be suitably used for joining members made of non-ferrous metal materials such as magnesium by friction stir welding.
１ 回転工具
１０ 軸部 １２ プローブ
２０ 接合対象
DESCRIPTION OF
Claims (9)
窒化珪素またはサイアロンからなる第１相と、
Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、および炭窒化物あるいはこれらの固溶体であり、かつ、窒化珪素およびサイアロンではない材料からなる第２相と、
不可避的不純物と、からなり、
前記第１相と第２相の合計体積に占める第１相の体積割合は、５０〜９０％であることを特徴とする焼結体。 A sintered body constituting a probe of a rotary tool used for friction stir welding,
A first phase comprising silicon nitride or sialon;
A second phase made of a material that is a nitride, carbide, oxide, and carbonitride of an element selected from B, Al, Ti, and Si, or a solid solution thereof, and is not silicon nitride and sialon;
With inevitable impurities,
The sintered body according to claim 1, wherein a volume ratio of the first phase to a total volume of the first phase and the second phase is 50 to 90%.
この軸部よりも細径で、軸部の先端に設けられるプローブと、
を備え、摩擦撹拌接合に利用される回転工具であって、
前記プローブは、請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体からなることを特徴とする回転工具。 The shaft,
A probe having a smaller diameter than the shaft and provided at the tip of the shaft,
A rotary tool used for friction stir welding,
The said probe consists of a sintered compact as described in any one of Claims 1-5, The rotary tool characterized by the above-mentioned.
窒化珪素粉末を含む第１相材料を用意する工程と、
Ｂ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、および炭窒化物の少なくとも１種からなる第２相材料を用意する工程と、
第１相材料と第２相材料とを体積比で９０：１０〜５０：５０の割合で混合する工程と、
混合した材料を焼結する工程と、
を備えることを特徴とする焼結体の製造方法。 A method of manufacturing a sintered body constituting a probe of a rotary tool used for friction stir welding,
Providing a first phase material comprising silicon nitride powder;
Providing a second phase material comprising at least one of a nitride, carbide, oxide, and carbonitride of an element selected from B, Al, Ti, and Si;
Mixing the first phase material and the second phase material in a volume ratio of 90:10 to 50:50;
Sintering the mixed material;
The manufacturing method of the sintered compact characterized by comprising.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009252639A JP2011098842A (en) | 2009-11-04 | 2009-11-04 | Sintered compact and method for manufacturing the same, and rotating tool |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009252639A JP2011098842A (en) | 2009-11-04 | 2009-11-04 | Sintered compact and method for manufacturing the same, and rotating tool |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011098842A true JP2011098842A (en) | 2011-05-19 |
Family
ID=44190352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009252639A Pending JP2011098842A (en) | 2009-11-04 | 2009-11-04 | Sintered compact and method for manufacturing the same, and rotating tool |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2011098842A (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016132004A (en) * | 2015-01-20 | 2016-07-25 | 日本特殊陶業株式会社 | Friction agitation jointing tool |
| JP2018015793A (en) * | 2016-07-29 | 2018-02-01 | 日本特殊陶業株式会社 | Frictional agitation joining tool |
| CN108610057A (en) * | 2018-04-09 | 2018-10-02 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | It is a kind of width temperature range antifriction antiwear have both grand based composites of match of high-ductility and preparation method thereof |
| CN109562485A (en) * | 2016-08-09 | 2019-04-02 | 国立大学法人大阪大学 | Agitating friction weldering tool component and friction stir weld device and friction stir welding method using the tool component |
| CN110724949A (en) * | 2019-11-13 | 2020-01-24 | 上海交通大学 | Preparation method of high-entropy alloy layer on surface of medical beta titanium alloy |
| US10744592B2 (en) | 2014-09-25 | 2020-08-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Friction stir welding tool member made of silicon nitride sintered body and friction stir welding apparatus using same |
| US11097374B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-08-24 | Osaka University | Friction stir welding tool member made of silicon nitride sintered body, and friction stir welding apparatus using the same |
| JP2021523010A (en) * | 2018-05-04 | 2021-09-02 | マザック コーポレーション | Low cost friction agitation process tool |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626772A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-14 | Sumitomo Electric Industries | Sintered body for superhard tool and manufacture thereof |
| JPH01172276A (en) * | 1987-12-25 | 1989-07-07 | Nippon Cement Co Ltd | Production of compound ceramic comprising beta-sialon |
| JPH04123069A (en) * | 1990-09-14 | 1992-04-23 | Fuji Xerox Co Ltd | Lock device of photosensitive body unit |
| JP2003221280A (en) * | 2002-01-30 | 2003-08-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Electroconductive silicon nitride-based composite sintered body and method for producing the same |
| WO2005105360A1 (en) * | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Tokyu Car Corporation | Method of connecting metal material |
| JP2008196020A (en) * | 2007-02-14 | 2008-08-28 | Osaka Industrial Promotion Organization | Tool for friction stir processing and method for producing friction stir processed product |
| JP2009072790A (en) * | 2007-09-18 | 2009-04-09 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | Friction stir welding apparatus and tool for friction stir welding |
-
2009
- 2009-11-04 JP JP2009252639A patent/JP2011098842A/en active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626772A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-14 | Sumitomo Electric Industries | Sintered body for superhard tool and manufacture thereof |
| JPH01172276A (en) * | 1987-12-25 | 1989-07-07 | Nippon Cement Co Ltd | Production of compound ceramic comprising beta-sialon |
| JPH04123069A (en) * | 1990-09-14 | 1992-04-23 | Fuji Xerox Co Ltd | Lock device of photosensitive body unit |
| JP2003221280A (en) * | 2002-01-30 | 2003-08-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Electroconductive silicon nitride-based composite sintered body and method for producing the same |
| WO2005105360A1 (en) * | 2004-04-30 | 2005-11-10 | Tokyu Car Corporation | Method of connecting metal material |
| JP2008196020A (en) * | 2007-02-14 | 2008-08-28 | Osaka Industrial Promotion Organization | Tool for friction stir processing and method for producing friction stir processed product |
| JP2009072790A (en) * | 2007-09-18 | 2009-04-09 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | Friction stir welding apparatus and tool for friction stir welding |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JPN6013015366; 黒川一哉ら: '窒化ケイ素セラミックスの高温酸化挙動に及ぼす焼結助剤の影響' 北海道大學工學部研究報告 １４３号, 1988, ５１-５９頁 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10744592B2 (en) | 2014-09-25 | 2020-08-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Friction stir welding tool member made of silicon nitride sintered body and friction stir welding apparatus using same |
| JP2016132004A (en) * | 2015-01-20 | 2016-07-25 | 日本特殊陶業株式会社 | Friction agitation jointing tool |
| JP2018015793A (en) * | 2016-07-29 | 2018-02-01 | 日本特殊陶業株式会社 | Frictional agitation joining tool |
| CN109562485A (en) * | 2016-08-09 | 2019-04-02 | 国立大学法人大阪大学 | Agitating friction weldering tool component and friction stir weld device and friction stir welding method using the tool component |
| US11097374B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-08-24 | Osaka University | Friction stir welding tool member made of silicon nitride sintered body, and friction stir welding apparatus using the same |
| US11130194B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-09-28 | Osaka University | Friction stir welding tool member, friction stir welding apparatus using the same, and friction stir welding method |
| CN108610057A (en) * | 2018-04-09 | 2018-10-02 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | It is a kind of width temperature range antifriction antiwear have both grand based composites of match of high-ductility and preparation method thereof |
| JP2021523010A (en) * | 2018-05-04 | 2021-09-02 | マザック コーポレーション | Low cost friction agitation process tool |
| JP7389756B2 (en) | 2018-05-04 | 2023-11-30 | マザック コーポレーション | Low-cost friction stir process tools |
| CN110724949A (en) * | 2019-11-13 | 2020-01-24 | 上海交通大学 | Preparation method of high-entropy alloy layer on surface of medical beta titanium alloy |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2011098842A (en) | Sintered compact and method for manufacturing the same, and rotating tool | |
| JP2011116597A (en) | Sintered compact and rotating tool | |
| JP6330387B2 (en) | Sintered body and manufacturing method thereof | |
| KR101743862B1 (en) | Cermet and cutting tool | |
| JP2006315898A (en) | Cubic boron nitride sintered compact | |
| JP5969364B2 (en) | WC-based cemented carbide and cutting tool | |
| CN106715032A (en) | Friction stir welding tool member formed from silicon nitride sintered body and friction stir welding apparatus using same | |
| JP6740862B2 (en) | Tools for hard materials and friction stir welding | |
| KR102587409B1 (en) | Sintered body and cutting tool | |
| JP6048522B2 (en) | Sintered body and cutting tool | |
| JP2008208027A (en) | cBN SINTERED COMPACT | |
| JP2011062743A (en) | Rotary tool and sintered compact | |
| JP6615108B2 (en) | High temperature oxidation resistant rare metal-free hard sintered body and method for producing the same | |
| JP6968341B2 (en) | Cubic boron nitride-based sintered body with microstructural structure and cutting tools | |
| JP5988430B2 (en) | Cubic boron nitride sintered body and method for producing the same | |
| WO2016084738A1 (en) | cBN SINTERED COMPACT AND CUTTING TOOL | |
| JP5969363B2 (en) | WC-based cemented carbide and cutting tool | |
| JP2001198710A (en) | Cemented carbide extruded material, manufacturing method and cutting tool | |
| RU2644718C2 (en) | Wear-resistant filler | |
| JP2012162753A (en) | Cemented carbide and method of manufacturing the same, and micro drill | |
| JP2001187431A (en) | Laminated structural material | |
| JP2013053022A (en) | Composite sintered body and composite sintered body tool using the same | |
| JP2007162065A (en) | Coated cemented carbide member and method for producing rare earth element-containing cemented carbide | |
| JP6860300B2 (en) | Lightweight tungsten alloy, tools and friction stir welding equipment | |
| JP2021151931A (en) | Ceramic cutting tool, and cutting tool |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120824 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130325 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130402 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20131024 |