JP2011092079A - 粒状組成物とそれを含有するたばこフィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粒状の酢酸セルロースに香料が吸収保持された複合体を含む粒状組成物であり、前記香料を吸収保持する前の粒状の酢酸セルロースが、下記の要件を満たすものである粒状組成物。(a)酢化度:40〜62.5%、(b)粒度:90質量%以上の量が目開き(JIS Z 8801−1 2006)1.7〜0.15mmの範囲(但し、目開き1.7mmの篩を通過するが、0.15mmの篩は通過しない)である(c)比表面積:0.1〜100m2/g(d)嵩比重:0.1〜0.6(e)リモネン吸収量:1〜50%
【選択図】なし
Description
一次粒子の場合、この機能はゲル化剤として用いた多糖類の封じ込め作用に起因する。また、油性香料をシクロデキストリン等の多孔質粉末に吸収させ、粉末化して用いる場合、この多孔質粉末によっても或る程度の弱い封じ込め作用が期待されるが、これはあくまで補助的なものにすぎない。
二次粒子の場合には、一次粒子の表面を更に多糖類による皮膜でコーティングするから、このコーティング皮膜による封じ込め作用が加わる。その結果、二次粒子における封じ込め作用は略完全で、粒子が破壊されない限り内部に封入された香料は全く匂わない。
粒状の酢酸セルロースに香料が吸収保持された複合体を含む粒状組成物であり、
前記香料を吸収保持する前の粒状の酢酸セルロースが、下記の要件を満たすものである粒状組成物を提供する。
(a)酢化度:40〜62.5%、
(b)粒度:90質量%以上の量が目開き(JIS Z 8801−1 2006)1.7〜0.15mmの範囲(但し、目開き1.7mmの篩を通過するが、0.15mmの篩は通過しない)である
(c)比表面積:0.1〜100m2/g
(d)嵩比重:0.1〜0.6
(e)リモネン吸収量:1〜50%
本発明で用いる粒状の酢酸セルロースは、香料を吸収保持する前において、下記の(a)〜(e)の要件を満たすものである。
要件(a)は、酢化度が40〜62.5%であり、好ましくは43〜62%、より好ましくは50〜62%、さらに好ましくは55〜62%である。
要件(b)は、粒度が90質量%以上の量が目開き(JIS Z 8801−1 2006)1.7〜0.15mmの範囲(但し、目開き1.7mmの篩を通過するが、0.15mmの篩は通過しない)である。粒度は、好ましくは目開き1.0〜0.18mmの範囲、より好ましくは目開きが0.85〜0.25mmの範囲である。要件(b)は、各下限値の目開きの篩は通過するが、各上限値の目開きの篩は通過しないことを意味する。
要件(c)は、比表面積が0.1〜100m2/gであり、好ましくは1〜50m2/g、より好ましくは2〜25m2/g、さらに好ましくは2〜15m2/gである。
要件(d)は、嵩比重が0.1〜0.6であり、好ましくは0.3〜0.6である。嵩比重が前記範囲であると、香料を吸収保持させた後に嵩比重が増加した場合であっても、複合体の嵩比重が過度に大きくなることがなく、たばこフィルタへの配合が容易である。
要件(e)は、リモネン吸収量が1〜50%、好ましくは3〜40%、より好ましくは5〜30%である。
香料は、たばこに配合される公知の各種香料を用いることができるが、粉末香料及び油性香料が適している。
本発明の粒状組成物は、粒状の酢酸セルロースに香料が吸収保持された複合体と、必要に応じて配合される他の成分を含むものである。
本発明のたばこフィルタは、喫煙者に香料成分に芳香を感じさせる観点から、粒状の酢酸セルロースに香料が吸収保持された複合体を1〜50質量%含むものが好ましい。
酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテートなどの試験方法)の酢化度の測定法に準じて測定した。
まず、乾燥した酢酸セルロース1.9gを精秤し、アセトンとジメチルスルホキシドとの混合溶媒(容量比4:1)150mlに溶解した後、1N−水酸化ナトリウム水溶液30mlを添加し、25℃で2時間ケン化する。次に、フェノールフタレイン溶液を指示薬として添加し、1N−硫酸で過剰の水酸化ナトリウムを滴定した後、下記式にしたがって酢化度を算出する。なお、同様の方法により、ブランク試験を行う。
酢化度(%)=〔6.005×(B−A)×F〕/W
(式中、Aは試料の滴定に要した1N−硫酸のml数、Bはブランク試験の滴定に要した1N−硫酸のml数、Fは1N−硫酸の濃度ファクター、Wは試料重量を示す)。
粒度の測定は、株式会社伊藤製作所製電磁振動式ふるい分器MS−200を用いて、振幅2mm、時間2分で行った。
BET法(窒素ガス使用)にて求めた。
嵩比重(ρ)は、あらかじめ質量(Wg)を測定した試料約150ml程度を300mlのメスシリンダーに充填し、実験台上に水平に敷いた厚さ1mmのゴムシートの上に置く。次に、前記メスシリンダーの底をできるだけ水平に保った状態で、約10mmの高さからおおむね垂直に10回自由落下させた後、メスシリンダーのメモリで正確な容積(Vml)を測定し、次式により計算した。
ρ=W/V
三角フラスコに粒状の酢酸セルロース10gを入れ、そこにD-リモネン(和光純薬試薬1級)を添加したとき、粒状の酢酸セルロースが吸収し切れずに、フラスコがD-リモネンで濡れ始めるまでの添加量(xg)を測定し、x/(10+x)×100で求めた。
複合体(粒状組成物)のメントール蒸散速度を示差熱熱重量同時測定装置(DSC)(エスアイアイナノテクノロジー社製 EXSTAR6200)を用いて評価した。
表1に記載の量のサンプルをアルミニウムパンに取り、蓋をしないで、300ml/minの窒素流速下、表1記載の設定温度で一定に保ったときの質量減少速度をメントールの蒸散速度とし、測定に供した試料1mgあたりと試料に含まれるメントール1mgあたりに換算した。
メントール単独と複合体中に含まれるメントールの融解挙動を示唆走査熱量分析計(メトラー・トレド社製,DSC-600E)を用いて評価した。評価試料10mg程度をアルミパンに取り、0℃から100℃まで、20℃/minの速度で昇温したときのメントールの融解挙動を評価した。窒素流速は50ml/minで評価した。
ダイセル化学工業社製の酢酸セルロースLT-55(酢化度60.8%)を篩分けで分級し、粒状の酢酸セルロース(A)を得た。粒度は、目開き1.0mmの篩を通過し、目開き0.425mmの篩を通過しないものを「1.0〜0.425」と表示した。以下の実施例でも同様である。
ダイセル化学工業社製の酢酸セルロースL−40粒状タイプ(酢化度55.6%)を篩分けで分級し、粒状の酢酸セルロース(B)を得た。
L(-)-メントールの量を、それぞれ10質量部、20質量部とした以外は実施例2と同様にして、複合体(B10)と(B20)を得た。複合体(B10)のメントールの融解挙動を示すDSCチャートを図3に示す。
ダイセル化学工業社製の酢酸セルロースLM−80(酢化度52.0%)を篩分けで分級し、粒状の酢酸セルロース(C)を得た。
L(-)-メントールの量を、それぞれ10質量部、20質量部とした以外は実施例5と同様にして、複合体(C10)と(C20)を得た。
ダイセル化学工業社製の酢酸セルロースLL−10(酢化度44.3%)を篩分けで分級し、粒状の酢酸セルロース(D)を得た。
L(-)-メントールの量を10質量部とした以外は実施例9と同様にして、複合体(D10)を得た。
断面Y字状のフィラメント(3.0デニール)で構成されたセルロースアセテート繊維のトウ(トータルデニール37000)を幅約25cmに開繊し、たばこ煙用チャコールフィルター製造用巻上げ機(ドイツ,ハウニ社製,KDF2/AC1/AF1)の活性炭粉末添加装置を用いて開繊した。
複合体(A5)の代わりに、複合体(B20)をトウ100質量部に対し70質量部使用した以外は実施例10と同様にして、たばこサンプルを作製した。通気抵抗を測定したところ通気抵抗値は170mmWGであった。この煙草サンプルを喫煙してみたところ、さわやかなメントールの清涼感が得られた。
実施例10のたばこフィルタを用いてたばこを製造した。
市販の煙草[ピース・ライト・ボックス(登録商標)(日本たばこ産業株式会社製)]のセルロースジアセテート捲縮繊維トウのフィルタ本体(25mm)の末端から20mmの部分をカミソリで切断した。
長片(すなわち、タバコ葉充填片)側のフィルタ部に、ガラス管(長さ20mm,内径8mm)を長片の残存フィルタ長に相当する長さ(5mm)だけ(タバコ葉充填の端部まで)挿入し、これらをシールテープで結束した。
さらに、このガラス管の挿入によって突出した長さ15mmのガラス管の空間に上記フィルタサンプル(長さ20mm)をガラス管内の空間に相当する長さ(15mm)だけ挿入し、これらをシーリングテープにて結束して、たばこサンプルを作製した。
実施例11のたばこフィルタを用いてたばこを製造した。
市販の煙草[ピース・ライト・ボックス(登録商標第2122839号)(日本たばこ産業株式会社製)]のセルロースジアセテート捲縮繊維トウのフィルタ本体(25mm)の末端から14mmの部分をカミソリで切断した。長片(すなわち、タバコ葉充填片)側のフィルタ部にガラス管(長さ20mm,内径8mm)を、長片の残存フィルタ長に相当する長さ(11mm)だけ(タバコ葉充填の端部まで)挿入し、これらをシーリングテープにて結束した。
Claims (13)
- 粒状の酢酸セルロースに香料が吸収保持された複合体を含む粒状組成物であり、
前記香料を吸収保持する前の粒状の酢酸セルロースが、下記の要件を満たすものである粒状組成物。
(a)酢化度:40〜62.5%、
(b)粒度:90質量%以上の量が目開き(JIS Z 8801−1 2006)1.7〜0.15mmの範囲(但し、目開き1.7mmの篩を通過するが、0.15mmの篩は通過しない)である
(c)比表面積:0.1〜100m2/g
(d)嵩比重:0.1〜0.6
(e)リモネン吸収量:1〜50% - 要件(a)の酢化度が43〜62%である請求項1記載の粒状組成物。
- 要件(a)の酢化度が50〜62%である請求項1記載の粒状組成物。
- 要件(a)の酢化度が55〜62%である請求項1記載の粒状組成物。
- 要件(c)の比表面積が1〜50m2/gである請求項1〜4のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 要件(c)の比表面積が2〜25m2/gである請求項1〜4のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 要件(c)の比表面積が2〜15m2/gである請求項1〜4のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 要件(e)のリモネン吸収量が3〜40%である請求項1〜7のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 要件(e)のリモネン吸収量が5〜30%である請求項1〜7のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 複合体中の香料の含有率が1〜50質量%である請求項1〜9のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 複合体中の香料の含有率が3〜25質量%である請求項1〜9のいずれか1項記載の粒状組成物。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の粒状組成物を含有するたばこフィルタ。
- 請求項12のたばこフィルタを用いたたばこ。
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JPH0783701B2 (ja) * | 1987-07-23 | 1995-09-13 | 日本たばこ産業株式会社 | 煙草用香料粒子およびその製造方法 |
JPH0998762A (ja) * | 1995-10-05 | 1997-04-15 | Daicel Chem Ind Ltd | たばこフィルターおよびその製造方法 |
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