JP2011086472A - Separator of fuel cell, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、燃料電池用のセパレータに関し、特に金属基体固体高分子電解質膜の両側に電極を配した単位セルを複数個接続した燃料電池の各単位セルに使用するセパレータと、セパレータの製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a separator for a fuel cell, and more particularly to a separator used for each unit cell of a fuel cell in which a plurality of unit cells each having an electrode arranged on both sides of a metal-based solid polymer electrolyte membrane are connected, and a method for manufacturing the separator. .
燃料電池用セパレータを構成する基体は、大別して金属を基体に用いるものと炭素材料を基体に用いるものがある。前者の場合、耐食性などが課題とされ、また後者の場合、脆さや加工のしにくさ等の課題を抱えている。
これらの課題を解消すべく、金属基体に、導電性材料を含有する樹脂をコーティングさせ、金属が有する強度と樹脂が有する耐食性の両方を備えたセパレータが開発されている(引用文献1)。図3に電性材料を含有する樹脂をコーティングしたセパレータの概略図を示す。このセパレータ30は、金属基体31と、金属基体をコーティングする樹脂32と、コーティング樹脂に含有された導電材料33からなり、導電材料33がコーティング樹脂32内でランダムに分布している。この導電材料33同士が接触することで、金属基体31からセパレータの樹脂表面に電気を伝えている。
Substrates constituting the fuel cell separator are roughly classified into those using a metal as a substrate and those using a carbon material as a substrate. In the former case, corrosion resistance is a problem, and in the latter case, there are problems such as brittleness and difficulty in processing.
In order to solve these problems, a separator has been developed in which a metal substrate is coated with a resin containing a conductive material and has both the strength of the metal and the corrosion resistance of the resin (Cited Document 1). FIG. 3 shows a schematic diagram of a separator coated with a resin containing an electric material. The
しかしながら樹脂がコーティングされたセパレータは、金属製のセパレータや炭素材料製のセパレータよりも電気伝導性が低い傾向にある。これはセパレータ表面を樹脂層であり、電気を伝える役割を果たす導電材料が樹脂内に埋もれているからである。
この問題を解決するために、導電材料を含有した樹脂を塗布した後に表面処理を行い、導電材料をセパレータ表面に露出させる方法も開発されているが、更なる電気伝導度の向上が望まれている。
また、電気伝導度向上を図る別の方法として、樹脂内の導電材料の添加量を増やすことが考えられる。しかし、樹脂内に導電材料が増えることにより導電材料同士の凝集を引き起こしため、添加量を増やすことが必ずしも電気伝導度を向上させるものでもない。加えて、導電性物質が凝集している部分は樹脂との濡れ性が悪く、樹脂内に空気の層を形成してしまい、セパレータの強度低下という別の問題が発生する。
したがって、樹脂への導電性物質の添加を必要以上に行わず、かつ、効率よく電気伝導性を向上させる必要がある。
However, separators coated with resin tend to have lower electrical conductivity than metal separators or carbon material separators. This is because the separator surface is a resin layer, and a conductive material that conducts electricity is buried in the resin.
In order to solve this problem, a method of performing a surface treatment after applying a resin containing a conductive material and exposing the conductive material to the separator surface has been developed. However, further improvement in electrical conductivity is desired. Yes.
Further, as another method for improving the electrical conductivity, it is conceivable to increase the addition amount of the conductive material in the resin. However, increasing the amount of conductive material in the resin causes aggregation of the conductive materials, so increasing the amount added does not necessarily improve the electrical conductivity. In addition, the portion where the conductive material is agglomerated has poor wettability with the resin, and an air layer is formed in the resin, which causes another problem that the strength of the separator is reduced.
Therefore, it is necessary to improve the electrical conductivity efficiently without adding more conductive material to the resin than necessary.
このような目的を達成するために、本発明の燃料電池用セパレータは、
金属基体と、導電材料を含有し、該金属基体を被覆する樹脂層とを備えた燃料電池用のセパレータであって、該導電材料が金属基体主表面に対して略垂直方向に配向していることを構成とした。
本発明の他の態様として、前記導電材料の一部がセパレータ表面に露出していることを構成とした。
本発明の他の態様として、前記導電材料は、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバーの少なくとも1種であることを構成とした。
In order to achieve such an object, the separator for a fuel cell of the present invention is
A separator for a fuel cell comprising a metal substrate and a resin layer containing a conductive material and covering the metal substrate, wherein the conductive material is oriented in a direction substantially perpendicular to the main surface of the metal substrate. That was the configuration.
As another aspect of the present invention, a part of the conductive material is exposed on the separator surface.
As another aspect of the present invention, the conductive material is at least one of carbon nanotubes, carbon nanofibers, and carbon fibers.
本発明の燃料電池用セパレータの製造方法は、
金属基体を準備する工程と、導電材料を樹脂に分散させる工程と、該導電材料を分散させた樹脂を該金属基体に塗布する工程と、金属基体の主表面に垂直の磁場をかけ熱処理を行うことを構成とした。
本発明の製造方法の他の態様として、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバーの少なくとも1種であることを構成とした。
本発明の製造方法の他の態様として、樹脂を塗布する工程において、金属基体の主表面に垂直の磁場を印加することを構成とした。
The method for producing a fuel cell separator of the present invention comprises:
A step of preparing a metal substrate, a step of dispersing a conductive material in a resin, a step of applying a resin in which the conductive material is dispersed to the metal substrate, and a heat treatment by applying a perpendicular magnetic field to the main surface of the metal substrate. That was the configuration.
As another aspect of the production method of the present invention, at least one of carbon nanotubes, carbon nanofibers, and carbon fibers is used.
As another aspect of the production method of the present invention, in the step of applying the resin, a perpendicular magnetic field is applied to the main surface of the metal substrate.
本発明のセパレータは、該導電材料が金属基体に対して略垂直方向に配向しているので、従来のランダムに分散している樹脂コーティング型のセパレータに比べ、高い電気伝導度を有する。また上記構成をとるとこで、導電材料の添加量を増やすことなく電気伝導度を保つことが出来るので、導電材料の凝集によるセパレータの強度低下を防ぐことが出来る。 The separator of the present invention has a higher electric conductivity than the conventional resin-coated separator that is randomly dispersed because the conductive material is oriented in a direction substantially perpendicular to the metal substrate. Moreover, since the electrical conductivity can be maintained without increasing the addition amount of the conductive material by adopting the above configuration, the strength of the separator can be prevented from being reduced due to aggregation of the conductive material.
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図1は本発明の高分子電解質型燃料電池用のセパレータの一実施形態を示す部分断面図である。図1において、本発明のセパレータ10は、金属基体11と、金属基体11の両面を被覆するように形成された樹脂層12とを備えている。そして、この樹脂層12は、金属基体11の主表面に対して略垂直に配向された導電材料13を含有するものである。なお、本明細書中の「配向」とは、導電材料の向きが揃っていることをいう。また、セパレータ表面に導電材料が露出していることが望ましい。電気伝導性が向上するからである。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing an embodiment of a separator for a polymer electrolyte fuel cell of the present invention. In FIG. 1, a
セパレータ10を構成する金属基体11の材質は、電気導電性が良く、所望の強度が得られ、かつ、加工性の良いものが好ましいもの、例えば、ステンレス、冷間圧延鋼板、アルミニウム、チタン、銅等が挙げられる。
The material of the
セパレータ10を構成する樹脂層12は、導電性を有するとともに、金属基体11に耐食性を付与するためのものである。この樹脂層12は、電着性を有する各種アニオン性、またはカチオン性の合成高分子樹脂中に導電材料を分散させた電着液を用いて電着により成膜し、その後、硬化させて形成することができる。
アニオン性合成高分子樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、マレイン化油樹脂、ポリブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂等を挙げることができ、これらを単独で、あるいは任意の組み合わせによる混合物として使用することができる。また、上記のアニオン性合成高分子樹脂とメラミン樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂等の架橋性樹脂とを併用してもよい。一方、カチオン性合成高分子樹脂としては、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂等を挙げることができ、これらを単独で、あるいは任意の組み合わせによる混合物として使用することができる。また、上記のカチオン性合成高分子樹脂とポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等の架橋性樹脂とを併用してもよい。
また、上記の電着性を有する合成高分子樹脂に粘着性を付与するために、ロジン系、テルペン系、石油樹脂等の粘着性付与樹脂を必要に応じて添加してもよい。
The
Examples of the anionic synthetic polymer resin include acrylic resin, polyester resin, maleated oil resin, polybutadiene resin, epoxy resin, polyamide resin, polyimide resin, etc., and these can be used alone or as a mixture of any combination. Can be used. Moreover, you may use together said crosslinking | crosslinked resin, such as said anionic synthetic polymer resin, a melamine resin, a phenol resin, and a urethane resin. On the other hand, examples of the cationic synthetic polymer resin include acrylic resin, epoxy resin, urethane resin, polybutadiene resin, polyamide resin, polyimide resin, and the like. These can be used alone or as a mixture of any combination. Can do. Moreover, you may use together said cationic synthetic polymer resin and crosslinkable resin, such as a polyester resin and a urethane resin.
Further, in order to impart tackiness to the above-described synthetic polymer resin having electrodeposition properties, a tackifier resin such as rosin, terpene, and petroleum resin may be added as necessary.
このような電着性の合成高分子樹脂は、アルカリ性または酸性物質により中和して水に可溶化された状態、あるいは水分散状態で電着に供される。すなわち、アニオン性合成高分子樹脂は、トリメチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン等のアミン類、アンモニア、苛性カリ等の無機アルカリで中和する。また、カチオン性合成高分子樹脂は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸等の酸で中和する。そして、中和された水可溶の高分子樹脂は、水分散型または溶解型として水に希釈された状態で使用される。
電着により形成された樹脂層12の厚みは、0.1〜100μm、好ましくは3〜30μmの範囲とすることができる。樹脂層12の厚みが0.1μm未満であると、ピンホール等の発生により、良好な耐食性が確保できないことがあり、100μmを超えると、乾燥固化後のヒビ割れ等の発生や、生産性の低下、コスト高といった問題が発生し好ましくない。
Such an electrodepositable synthetic polymer resin is subjected to electrodeposition in a state where it is neutralized with an alkaline or acidic substance and solubilized in water, or in an aqueous dispersion state. That is, the anionic synthetic polymer resin is neutralized with amines such as trimethylamine, diethylamine, dimethylethanolamine and diisopropanolamine, and inorganic alkalis such as ammonia and caustic potash. The cationic synthetic polymer resin is neutralized with an acid such as formic acid, acetic acid, propionic acid, or lactic acid. The neutralized water-soluble polymer resin is used in a state of being diluted in water as a water-dispersed type or a dissolved type.
The thickness of the
樹脂層12に含有される導電材料13としては、例えば、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー等のカーボン素材が挙げられる。特に、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー等の微細繊維状炭素材料は、樹脂層12に導電性を付与するために好適である。このような導電材料の樹脂層12における含有量は、樹脂層12に要求される導電性に応じて適宜設定することができ、例えば、5〜90重量%の範囲で設定することができる。
Examples of the
本発明では、セパレータ1を構成する樹脂層12が、電解重合により形成され、導電性高分子からなる樹脂に導電性を高めるドーパントのような樹脂層であってもよい。電解重合は、基本的には、芳香族化合物をモノマーとして含む電解液に電極を浸漬し通電して行い、電気化学的に酸化または還元して重合する公知の方法である。樹脂層中へのドーパントの含有は、電解重合の際にドーパントを含ませる電気的ドーピング、あるいは、電解重合後に導電性高分子をドーパントの液体、またはドーパント分子を含む溶液に浸漬する液相ドーピングにより行うことができる。ドーパントとしては、アルカリ金属、アルキルアンモニウムイオン等のドナー型のドーパント、ハロゲン類、ルイス酸、プロトン酸、遷移金属ハライド、有機酸等のアクセプタ型のドーパントを挙げることができる。
なお、樹脂層12中のドーパント量は、樹脂層12に要求される導電性に応じて適宜設定することができる。
In the present invention, the
The amount of dopant in the
図2は、上述のような本発明のセパレータの製造方法を、図1に示されるセパレータ1を例として説明する図である。この金属基体21(図2(A))の両面に、電着性を有する各種アニオン性、またはカチオン性の合成高分子樹脂中に導電材料23を分散させた電着液を用いて電着により成膜し(図2(B))、その後、金属基体21の主表面に対して垂直に磁場をかけながら硬化させて樹脂層22を形成する(図2(C))。このように形成された樹脂層12は、導電材料が金属基体20主表面に対し略垂直に配向しているので、良好な導電性と高い耐食性を具備したものとなる。これにより、セパレータ20が得られる。
なお、金属基体に電着をする工程においてさらに磁場をかけることが望ましい。導電材料が配向しやすくなるからである。
FIG. 2 is a diagram for explaining the separator manufacturing method of the present invention as described above, using the separator 1 shown in FIG. 1 as an example. By electrodeposition using an electrodeposition liquid in which a
In addition, it is desirable to further apply a magnetic field in the step of electrodeposition on the metal substrate. This is because the conductive material is easily oriented.
次に、具体的な実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
金属板材として、厚み4.5mmのステンレス板(SUS304)を準備し、表面の脱脂処理を行った。
次に、このステンレス板の両面に、感光材料(カゼインと重クロム酸アンモニウムとの混合物)をディップコート法により塗布して厚み20μmの塗膜を形成し、溝部形成用のフォトマスクを介して露光(5kW水銀灯により60秒間照射)、現像(40℃温水をスプレー)してレジストを形成した。
Next, the present invention will be described in more detail by showing specific examples.
A stainless steel plate (SUS304) having a thickness of 4.5 mm was prepared as a metal plate material, and the surface was degreased.
Next, a photosensitive material (a mixture of casein and ammonium dichromate) is applied to both surfaces of this stainless steel plate by a dip coating method to form a coating film having a thickness of 20 μm, and exposed through a photomask for groove formation. (Irradiated with a 5 kW mercury lamp for 60 seconds) and developed (sprayed with 40 ° C. hot water) to form a resist.
次いで、上記のレジストを介してステンレス板の両面から70℃に加熱した塩化第二鉄溶液をスプレーして、所定の深さまでハーフエッチングを行った。その後、80℃の苛性ソーダ水溶液でレジストを剥離し、洗浄処理を施した。これにより、幅が1mm、深さが0.5mmのほぼ半円形状の断面を有し、振れ幅100mm、ピッチ50mmで蛇行した長さ1000mmの溝部を備えた金属基体を得た。 Next, a ferric chloride solution heated to 70 ° C. was sprayed from both sides of the stainless steel plate through the resist, and half-etching was performed to a predetermined depth. Thereafter, the resist was peeled off with an aqueous caustic soda solution at 80 ° C. and subjected to a cleaning treatment. Thus, a metal substrate having a substantially semicircular cross section having a width of 1 mm and a depth of 0.5 mm, and a groove portion having a length of 1000 mm meandering with a runout width of 100 mm and a pitch of 50 mm was obtained.
一方、以下のようにして、エポキシ電着液を調製した。
まず、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル(エポキシ当量910)1000重量部を撹拌下に70℃に保ちながら、エチレングリコールモノエチルエーテル463重量部に溶解させ、さらに、ジエチルアミン80.3重量部を加えて100℃で2時間反応させてアミンエポキシ付加物(A)を調製した。
また、コロネートL(日本ポリウレタン(株)製 ジイソシアネート:NCO13%の不揮発分75重量%)875重量部にジブチル錫ラウレート0.05重量部を加え50℃に加熱し、これに2−エチルヘキサノール390重量部を添加し、その後、120℃で90分間反応させた。得られた反応生成物をエチレングリコールモノエチルエーテル130重量部で希釈した成分(B)を得た。
On the other hand, an epoxy electrodeposition solution was prepared as follows.
First, 1000 parts by weight of diglycidyl ether of bisphenol A (epoxy equivalent 910) was dissolved in 463 parts by weight of ethylene glycol monoethyl ether while maintaining the temperature at 70 ° C. with stirring, and further 80.3 parts by weight of diethylamine was added to 100 parts. An amine epoxy adduct (A) was prepared by reacting at 2 ° C. for 2 hours.
Further, Coronate L (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd. diisocyanate:
次に、上記のアミンエポキシ付加物(A)1000重量部と成分(B)400重量部からなる混合物を、氷酢酸30重量部で中和した後、脱イオン水570重量部を用いて希釈し、不揮発分50重量%の樹脂Aを調製した。この樹脂A200.2重量部(樹脂成分86.3容量)、脱イオン水583.3重量部、およびジブチル錫ラウレート2.4重量部を配合してエポキシ電着液を調製した。
次いで、上記のエポキシ電着液に、導電材料としてカーボンナノファイバー(昭和電工(株)製 気相法炭素繊維 VGCF(登録商標))を樹脂固形分に対して60重量%、撥水性材料として、ポリテトラフルオロエチレン微粒子(旭硝子(株)製 フルオン)を樹脂固形分に対して10重量%添加し分散させて、電着液とした。
Next, the mixture consisting of 1000 parts by weight of the above-described amine epoxy adduct (A) and 400 parts by weight of component (B) is neutralized with 30 parts by weight of glacial acetic acid, and then diluted with 570 parts by weight of deionized water. A resin A having a nonvolatile content of 50% by weight was prepared. An epoxy electrodeposition solution was prepared by blending 200.2 parts by weight of this resin A (resin component 86.3 volumes), 583.3 parts by weight of deionized water, and 2.4 parts by weight of dibutyltin laurate.
Next, in the above-mentioned epoxy electrodeposition liquid, carbon nanofiber (Showa Denko Co., Ltd., vapor-grown carbon fiber VGCF (registered trademark)) as a conductive material is 60% by weight based on the resin solid content, Polytetrafluoroethylene fine particles (Furuon manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) were added and dispersed in an amount of 10% by weight with respect to the resin solids to obtain an electrodeposition solution.
上記の電着液を20℃に保って撹拌し、この中に上記の金属基体を浸漬し、極間40mm、電圧50Vで1分間電着を行い、引き上げた金属基体を純水洗浄した。その後、ホットプレート上で150℃、3分間乾燥し、さらに、セパレータ主表面に対し垂直になるように10Tの磁場をかけながら窒素雰囲気中で180℃、1時間の加熱硬化処理を施した。これにより、金属基体上には、厚み15μmの均一な樹脂層が形成され、樹脂内部にはカーボンナノファイバーの長軸方向がステンレス板の主表面に対して垂直に配向したセパレータが得られた。 The above-mentioned electrodeposition liquid was kept at 20 ° C. and stirred, and the above-mentioned metal substrate was immersed therein, electrodeposition was performed at a gap of 40 mm and a voltage of 50 V for 1 minute, and the pulled-up metal substrate was washed with pure water. Thereafter, it was dried on a hot plate at 150 ° C. for 3 minutes, and further subjected to a heat curing treatment at 180 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere while applying a 10 T magnetic field so as to be perpendicular to the separator main surface. As a result, a uniform resin layer having a thickness of 15 μm was formed on the metal substrate, and a separator in which the major axis direction of the carbon nanofibers was oriented perpendicular to the main surface of the stainless steel plate was obtained inside the resin.
本発明は、燃料電池用のセパレータに関し、特に金属基体固体高分子電解質膜の両側に電極を配した単位セルを複数個接続した燃料電池の各単位セルに使用するセパレータと、セパレータの製造方法に適用することができる。 The present invention relates to a separator for a fuel cell, and more particularly to a separator used for each unit cell of a fuel cell in which a plurality of unit cells each having an electrode disposed on both sides of a metal-based solid polymer electrolyte membrane are connected, and a method for manufacturing the separator. Can be applied.
10,20,30…セパレータ
11,21,31…金属基体
12,22,32…樹脂層
13,23,33…導電材料
10, 20, 30 ...
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