JP2011078325A - 節類抽出物入り調味料、その製造方法、および、節類抽出物入り調味料の風味向上方法 - Google Patents
節類抽出物入り調味料、その製造方法、および、節類抽出物入り調味料の風味向上方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 節類特有の後味に残る雑味などの好ましくない風味を抑制することで、風味を向上した節類抽出物入り調味料を提供することを目的とする。
【解決手段】 節類抽出物入り調味料に、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが所定量となるように含有してなることを特徴とする節類抽出物入り調味料、；前記節類抽出物入り調味料の製造方法、；2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが所定量となるように添加することを特徴とする節類抽出物入り調味料の風味向上方法、；を提供する。
【選択図】 なし
【解決手段】 節類抽出物入り調味料に、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが所定量となるように含有してなることを特徴とする節類抽出物入り調味料、；前記節類抽出物入り調味料の製造方法、；2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが所定量となるように添加することを特徴とする節類抽出物入り調味料の風味向上方法、；を提供する。
【選択図】 なし
Description
本発明は、節類抽出物入り調味料に関し、節類特有の後味に残る苦味、煙のような風味を持つ雑味などを緩和し、後味をすっきりさせて風味を向上する方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は、節類抽出物もしくは節類抽出物入り調味料の製造において、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量を高めることで節類特有の後味に残る苦味、煙のような風味などの雑味を緩和して風味を向上する方法、並びに、節類特有の雑味が緩和された節類抽出物入り調味料に関する。
さらに詳しくは、本発明は、節類抽出物もしくは節類抽出物入り調味料の製造において、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量を高めることで節類特有の後味に残る苦味、煙のような風味などの雑味を緩和して風味を向上する方法、並びに、節類特有の雑味が緩和された節類抽出物入り調味料に関する。
節類から抽出されただしや抽出エキスなどの節類抽出物は、味噌汁や吸い物、または、つゆや煮物用調味液などに欠くことのできない食品素材である。
従来、節類抽出物としての節類だしの風味を向上させる方法として、低酸素濃度下で抽出する方法などが公知である（特許文献１）。この方法は、節類だしの抽出中や抽出後の品質劣化を抑制することによって、品質を維持しようとするものである。
また、節類抽出物入り調味料としてつゆがあるが、節類だしと同様に、低溶存酸素濃度に制御することにより酸化による劣化を防止する方法や（特許文献２）、ビタミンＣを添加して風味の劣化を抑制する方法（特許文献３）が開示されている。
上記はいずれも劣化を抑制することによって品質を改善しようとするものであるが、後味に残る節類特有の雑味を緩和することで、風味の改善を達成しようとしたものではなかった。
従来、節類抽出物としての節類だしの風味を向上させる方法として、低酸素濃度下で抽出する方法などが公知である（特許文献１）。この方法は、節類だしの抽出中や抽出後の品質劣化を抑制することによって、品質を維持しようとするものである。
また、節類抽出物入り調味料としてつゆがあるが、節類だしと同様に、低溶存酸素濃度に制御することにより酸化による劣化を防止する方法や（特許文献２）、ビタミンＣを添加して風味の劣化を抑制する方法（特許文献３）が開示されている。
上記はいずれも劣化を抑制することによって品質を改善しようとするものであるが、後味に残る節類特有の雑味を緩和することで、風味の改善を達成しようとしたものではなかった。
また、節類の使用量を増やすことで節風味を増強させ、風味の優れた節類抽出物入り調味料を製造することも試みられてきたが、コストが上がり高価なものとなってしまうという欠点があるばかりではなく、節風味が増強されると同時に後味に残る特有の苦み、煙のような風味、魚臭など好ましくない風味も同時に増強されてしまうため、香味バランス上好ましいものではなかった。
また、だし抽出残渣の分解液を利用する方法も提案されているが（特許文献４）、設備投資の必要や工程が複雑になることから、高価なものとなった。また、節類の使用量を増やした場合と同じように節風味が増強されると同時に煙のような風味や苦みなど好ましくない風味も同時に付与され香味バランス上好ましいものではなかった。
さらには、つゆにおいては、特定の化合物（アミノ酸誘導体、長鎖高度不飽和脂肪酸）を添加して、‘こく味を向上させる’方法が開示されているが（特許文献５、６）、‘節類の雑味を緩和する’ことに着目した香味の改善方法ではなかった。加えて化合物の安全性やコスト面などから十分な技術ではなかった。
また、だし抽出残渣の分解液を利用する方法も提案されているが（特許文献４）、設備投資の必要や工程が複雑になることから、高価なものとなった。また、節類の使用量を増やした場合と同じように節風味が増強されると同時に煙のような風味や苦みなど好ましくない風味も同時に付与され香味バランス上好ましいものではなかった。
さらには、つゆにおいては、特定の化合物（アミノ酸誘導体、長鎖高度不飽和脂肪酸）を添加して、‘こく味を向上させる’方法が開示されているが（特許文献５、６）、‘節類の雑味を緩和する’ことに着目した香味の改善方法ではなかった。加えて化合物の安全性やコスト面などから十分な技術ではなかった。
節類抽出物入り調味料において、節類特有の後味に残る苦味や煙のような風味が緩和された雑味が少ないものが望まれるが、従来、このことに着目し、後味に残る雑味を緩和することで節類抽出物入り調味料の香味を改善しようとした技術は存在しない。
本発明は、「節類だし特有の後味に残る雑味を緩和し、後味のすっきりした風味バランスのすぐれた節類抽出物入り調味料」を提供することを目的とするものである。
本発明は、「節類だし特有の後味に残る雑味を緩和し、後味のすっきりした風味バランスのすぐれた節類抽出物入り調味料」を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、節類特有の雑味を簡便にかつ特異的に抑制する方法として香料物質に着目した。そして、香料物質を添加することによって好ましい形で節類の雑味を抑えることができれば、簡便かつ安価に節類の雑味抑制による風味向上が達成できると考え、多数の香料成分の中から節類特有の雑味を抑制する物質を探索した。
その結果、洗剤や化粧品の香料として一部使用されてきた2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが、節特有の雑味を抑えることを見出し、ある特定の濃度領域において節類抽出物や節類抽出物入り調味料の雑味を緩和することで風味バランスを好ましくすることを見出した。
このとき、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを所定濃度含むことにより得られる節類特有後味に残る苦味、煙のような風味などの雑味を緩和する効果は、同時に所定濃度以上のトリメチルアミンを含有することによって阻害されてしまうことを見出した。これは、トリメチルアミンと2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが拮抗することに加え、トリメチルアミン自身の強い魚臭が後味まで残るために、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを所定濃度以上含んでも官能的に後味のすっきりした節類抽出物入り調味料とならないためである。
なお、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは極微量ながら節類に含まれているため、節類の使用量を極端に増やせば2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量は向上する。しかしながら、節類特有の後味に残る苦味や煙のような風味などの雑味成分の含有量も同時に増加してしまう。さらに、トリメチルアミンの含有量も増えることとなり、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの効果を打ち消してしまうことになる。
その結果、洗剤や化粧品の香料として一部使用されてきた2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが、節特有の雑味を抑えることを見出し、ある特定の濃度領域において節類抽出物や節類抽出物入り調味料の雑味を緩和することで風味バランスを好ましくすることを見出した。
このとき、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを所定濃度含むことにより得られる節類特有後味に残る苦味、煙のような風味などの雑味を緩和する効果は、同時に所定濃度以上のトリメチルアミンを含有することによって阻害されてしまうことを見出した。これは、トリメチルアミンと2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが拮抗することに加え、トリメチルアミン自身の強い魚臭が後味まで残るために、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを所定濃度以上含んでも官能的に後味のすっきりした節類抽出物入り調味料とならないためである。
なお、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは極微量ながら節類に含まれているため、節類の使用量を極端に増やせば2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量は向上する。しかしながら、節類特有の後味に残る苦味や煙のような風味などの雑味成分の含有量も同時に増加してしまう。さらに、トリメチルアミンの含有量も増えることとなり、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの効果を打ち消してしまうことになる。
つまり本発明は、節類抽出物入り調味料における節使用量を一定以下に抑えて、あるいは、調味料の喫食時におけるトリメチルアミンを所定濃度に抑えた上で、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを所定濃度含有させることで、後味のすっきりした、好ましい風味の節類抽出物入り調味料となることを見出した。
本発明は、これらの知見に基づいて完成したものである。
即ち、請求項１に係る本発明は、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなるように含有してなることを特徴とする、節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項２に係る本発明は、前記節類抽出物入り調味料が、トリメチルアミンを含有しないものである、もしくは、喫食時におけるトリメチルアミンの濃度が８ｐｐｍ以下となるように含有してなるものである、請求項１に記載の節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項３に係る本発明は、前記節類抽出物がだしである、請求項１〜２のいずれか１項に記載の節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項４に係る本発明は、前記節類抽出物入り調味料が、麺つゆ又はつゆ調味料である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項５に係る本発明は、水、節類抽出物であるだし、前記節類抽出物以外の調味素材、および、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなる量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物、を混合してなることを特徴とする、節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項６に係る本発明は、水、節類抽出物、前記節類抽出物以外の調味素材、および、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなる量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物を混合し、該混合物を加熱殺菌した後、包装容器に充填することを特徴とする、節類抽出物入り調味料の製造方法に関するものである。
請求項７に係る本発明は、節類抽出物もしくは節類抽出物入り調味料に、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなるように、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物を添加することを特徴とする、節類抽出物入り調味料の風味向上方法に関するものである。
即ち、請求項１に係る本発明は、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなるように含有してなることを特徴とする、節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項２に係る本発明は、前記節類抽出物入り調味料が、トリメチルアミンを含有しないものである、もしくは、喫食時におけるトリメチルアミンの濃度が８ｐｐｍ以下となるように含有してなるものである、請求項１に記載の節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項３に係る本発明は、前記節類抽出物がだしである、請求項１〜２のいずれか１項に記載の節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項４に係る本発明は、前記節類抽出物入り調味料が、麺つゆ又はつゆ調味料である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項５に係る本発明は、水、節類抽出物であるだし、前記節類抽出物以外の調味素材、および、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなる量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物、を混合してなることを特徴とする、節類抽出物入り調味料に関するものである。
請求項６に係る本発明は、水、節類抽出物、前記節類抽出物以外の調味素材、および、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなる量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物を混合し、該混合物を加熱殺菌した後、包装容器に充填することを特徴とする、節類抽出物入り調味料の製造方法に関するものである。
請求項７に係る本発明は、節類抽出物もしくは節類抽出物入り調味料に、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなるように、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物を添加することを特徴とする、節類抽出物入り調味料の風味向上方法に関するものである。
ここで、「2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン」は、シクロペンテノン類の一種であり、ジャスミン様の香りを有し、化粧品・シャンプーの香料として一部使用されているものである。シクロペンテノン類に中には、化粧品中の日焼け防止成分由来の不快臭をマスキングする効果が認められるものがある（特開２００３−１０４８２４号公報）。しかし、これらの場合において、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは香料組成物の１成分として使用されているに過ぎず、前記の消臭効果は複数の香気成分からなる香料組成物により得られたものである。
そして、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが節類に含有されていることは従来知られておらず、さらに、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが節類特有の雑味を緩和させるという情報は一切開示されていなかった。またそれをうかがわせるような示唆もなかった。
そして、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが節類に含有されていることは従来知られておらず、さらに、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが節類特有の雑味を緩和させるという情報は一切開示されていなかった。またそれをうかがわせるような示唆もなかった。
本発明によれば、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを節類抽出物入り調味料に添加することにより、節類特有の苦味や後味に残る煙のような風味などの雑味が緩和された、後味のすっきりした香味バランスに優れた節類抽出物入り調味料を提供することができる。
以下に本発明を具体的に説明する。（なお、本明細書における濃度〔ｐｐｂ、ｐｐｍ〕は全て重量比である。）
本発明は、節類だし特有の後味に残る雑味を緩和し、後味のすっきりした風味バランスのすぐれた節類抽出物入り調味料、；前記節類抽出物入り調味料の製造方法、；節類抽出物入り調味料の風味改善方法、に関する。
本発明は、節類だし特有の後味に残る雑味を緩和し、後味のすっきりした風味バランスのすぐれた節類抽出物入り調味料、；前記節類抽出物入り調味料の製造方法、；節類抽出物入り調味料の風味改善方法、に関する。
＜原料＞
本発明における節類は、魚体を煮てから固くなるまで乾燥させたものを指し、本鰹節、宗田鰹節、まぐろ節、鯖節、あじ節、いわし節、うるめ節、煮干などが含まれる。
なかでも、節類の風味が強く、麺つゆなどの節類抽出物入り調味料に使用した際に香味が好ましく嗜好性が高い点で、本鰹節、宗田鰹節、まぐろ節、鯖節、煮干が好ましい。そのなかでも燻製による乾燥工程を持つ本鰹節、宗田鰹節、まぐろ節、鯖節において、本発明の効果が発揮されやすく好ましい。そのなかでも、本鰹節、宗田鰹節が、節類の供給量や価格の点でより好ましい。
本発明における節類は、魚体を煮てから固くなるまで乾燥させたものを指し、本鰹節、宗田鰹節、まぐろ節、鯖節、あじ節、いわし節、うるめ節、煮干などが含まれる。
なかでも、節類の風味が強く、麺つゆなどの節類抽出物入り調味料に使用した際に香味が好ましく嗜好性が高い点で、本鰹節、宗田鰹節、まぐろ節、鯖節、煮干が好ましい。そのなかでも燻製による乾燥工程を持つ本鰹節、宗田鰹節、まぐろ節、鯖節において、本発明の効果が発揮されやすく好ましい。そのなかでも、本鰹節、宗田鰹節が、節類の供給量や価格の点でより好ましい。
本発明の調味料は、「節類抽出物」を原料の一つとして用いるものである。本発明は、節類抽出物入り調味料において、節類特有の雑味を緩和し、香味バランスを改善したいという課題を解決するものであるため、節類抽出物を調味料の原料の一つとして必須で用いる。
本発明の調味料に用いる節類抽出物としては、節類を熱水抽出して得られるだし（出汁）や、エタノール等のアルコールで抽出して調製される抽出エキス、精油、それらの冷凍物、濃縮物や粉末化物、ペースト状物なども含まれる。節類の抽出条件に特に限定はなく、一般的に用いられている条件を用いることができる。
本発明の調味料に用いる節類抽出物としては、節類を熱水抽出して得られるだし（出汁）や、エタノール等のアルコールで抽出して調製される抽出エキス、精油、それらの冷凍物、濃縮物や粉末化物、ペースト状物なども含まれる。節類の抽出条件に特に限定はなく、一般的に用いられている条件を用いることができる。
本発明の節類抽出物入り調味料は、節類抽出物のほかに、水や調味素材（醤油、塩、砂糖、グルタミン酸ナトリウム、イノシン酸ナトリウム、アラニン、アルコール、など）を適宜用いて調製される。該調味料は調製後、包装容器に充填する前に加熱殺菌することが好ましい。加熱殺菌工程により、保存性が高まるだけでなく、節類調味料が加熱されて香ばしい風味が賦与され、より節類特有の雑味緩和効果が得やすくなるからである。加熱殺菌は、６０〜１３０℃の温度で１秒以上、特には、８０〜１３０℃の温度で１分間以上殺菌することが好ましい。
＜2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの添加＞
本発明において、節類抽出物入り調味料に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを含有させる方法としては、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの純品（化学合成品、単離精製物）、粗精製物、その他該成分の含有物、を添加することによって行うことができる。
なお、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは、極微量ながら節類や節類の抽出残渣にも含まれるため、節類あるいはその抽出残渣などを抽出・濃縮などの工程によって、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの高濃度含有物を得ることができ、該成分の含有物として用いることもできる。
また、該成分の含有物としては、トリメチルアミンを含まないあるいはごく微量しか含まれないものを用いる必要がある。
本発明において、節類抽出物入り調味料に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを含有させる方法としては、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの純品（化学合成品、単離精製物）、粗精製物、その他該成分の含有物、を添加することによって行うことができる。
なお、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは、極微量ながら節類や節類の抽出残渣にも含まれるため、節類あるいはその抽出残渣などを抽出・濃縮などの工程によって、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの高濃度含有物を得ることができ、該成分の含有物として用いることもできる。
また、該成分の含有物としては、トリメチルアミンを含まないあるいはごく微量しか含まれないものを用いる必要がある。
節類抽出物入り調味料に、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンや該成分の含有物の添加する方法としては、特に限定はなく、通常は、調味料原料の一部としてそのまま加えることができる。
また、予め、節類抽出物に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンや該成分の含有物を添加することで、‘2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン含有節類抽出物’を調製し、これを原料の一部に使用することもできる。
さらには、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンや該成分の含有物を予め他の原料（水や節類抽出物以外の調味素材である醤油など）と混合した組成物を調製し、これを調味料製造時の原料の一つとして添加してもよい。
また、予め、節類抽出物に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンや該成分の含有物を添加することで、‘2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン含有節類抽出物’を調製し、これを原料の一部に使用することもできる。
さらには、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンや該成分の含有物を予め他の原料（水や節類抽出物以外の調味素材である醤油など）と混合した組成物を調製し、これを調味料製造時の原料の一つとして添加してもよい。
本発明において、節類抽出物入り調味料の風味を向上させるために必要な2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量は、食品に含まれる他の原料の影響を受けることから、対象調味料の種類や処方によって異なるが、節類抽出物入り調味料の‘喫食時’において「０．１〜１．４ｐｐｂ」の濃度範囲であることが必要であり、好ましくは「０．２〜０．７ｐｐｂ」の濃度範囲内である。
2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを前記所定の濃度範囲で含有させると、節類特有の後味に残る煙のような風味や苦味などの雑味が緩和され、香味バランスの優れたものになる。このとき前記所定範囲より高濃度で2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを含有させると、たとえば麺つゆでは本来感じられない、花あるいは洗剤のような香りを人工的に着香したような、違和感を伴った風味になる。
2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを前記所定の濃度範囲で含有させると、節類特有の後味に残る煙のような風味や苦味などの雑味が緩和され、香味バランスの優れたものになる。このとき前記所定範囲より高濃度で2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを含有させると、たとえば麺つゆでは本来感じられない、花あるいは洗剤のような香りを人工的に着香したような、違和感を伴った風味になる。
なお、通常の節類抽出物には、トリメチルアミンが微量含まれるものであるが、本発明の節類抽出物入り調味料の喫食時におけるトリメチルアミンの含有量は８ｐｐｍ以下であることが望まれる。トリメチルアミンが８ｐｐｍよりも多く含有されると、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの雑味緩和効果が打ち消されてしまうためである。なおかつ、トリメチルアミン自身の魚臭が感じられるようになり、風味バランスの劣った節類抽出物入り調味料になってしまう。
なお、トリメチルアミンの含有量を前記所定値以下とするためには、喫食事の濃度の調味料１００質量部に対して、節の使用量を２．５質量部以下に抑えることが望ましい。
また、本発明の節類抽出物入り調味料は、脱臭や除去処理等を行って、トリメチルアミンの濃度を低減させたり、全く含まないもの（具体的には検出限界である１０ｐｐｂ未満）とすることもできるが、本発明においては、トリメチルアミンの含有量が上記所定値以下である限り、このような脱臭や除去処理等を要するものではない。
なお、トリメチルアミンの含有量を前記所定値以下とするためには、喫食事の濃度の調味料１００質量部に対して、節の使用量を２．５質量部以下に抑えることが望ましい。
また、本発明の節類抽出物入り調味料は、脱臭や除去処理等を行って、トリメチルアミンの濃度を低減させたり、全く含まないもの（具体的には検出限界である１０ｐｐｂ未満）とすることもできるが、本発明においては、トリメチルアミンの含有量が上記所定値以下である限り、このような脱臭や除去処理等を要するものではない。
本発明においては、成分の濃度を節類抽出物入り調味料の喫食時における濃度として表しているが、最終製品が液状濃縮品や粉末品のように喫食時に希釈を必要とする場合は、喫食時（希釈後）の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン濃度が前記所定範囲となるように、最終製品に添加する2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの量を調整する。これは、例えば２倍濃縮用の調味料（麺つゆなど）であれば、２倍に希釈した状態での濃度を意味し、ストレートで使用する調味料であればそのままの含有量を意味するものである。なお、通常希釈して用いる調味料には希釈倍率が表示されているものであるため、その表示に従って希釈した場合の成分濃度を意味する。
また、トリメチルアミンの含有量についても同様に喫食時（希釈後）の濃度として前記所定範囲とすることが望まれる。トリメチルアミンが前記所定範囲よりも多く含有されると、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの雑味緩和効果が打ち消されてしまうためである。なおかつ、トリメチルアミン自身の魚臭が感じられるようになり、風味バランスの劣った節類抽出物入り調味料になってしまう。
また、トリメチルアミンの含有量についても同様に喫食時（希釈後）の濃度として前記所定範囲とすることが望まれる。トリメチルアミンが前記所定範囲よりも多く含有されると、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの雑味緩和効果が打ち消されてしまうためである。なおかつ、トリメチルアミン自身の魚臭が感じられるようになり、風味バランスの劣った節類抽出物入り調味料になってしまう。
従って、最終製品としての節類抽出物入り調味料において、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量は、特に制限されるものではなく、節類抽出物入り調味料の‘喫食時’における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン濃度が前記所定の範囲となるように含有してなるものであればよい。
なお、‘従来’の節類抽出物入り調味料（例えば、節類を原料として抽出しただし汁および節類エキスを使用して調製した麺つゆ）では、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量が極めて微量であり、喫食時喫食時における濃度では検出限界以下のものが多い。例えばこれらの従来の麺つゆに2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンまたは該成分含有物を添加することにより、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを前記所望濃度で含有する節類抽出物入り調味料とすることができる。
また、まれに、従来の麺つゆにおいて、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが微量検出されるものもあるが、これらの商品は節風味を強くするために節類を極端に多く用いているものと推察され、魚臭が強くトリメチルアミンの含有量が高い（例えば１２ｐｐｍ程度）ものばかりであるために、このような場合は、本発明の目的を達成することができない。
なお、‘従来’の節類抽出物入り調味料（例えば、節類を原料として抽出しただし汁および節類エキスを使用して調製した麺つゆ）では、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量が極めて微量であり、喫食時喫食時における濃度では検出限界以下のものが多い。例えばこれらの従来の麺つゆに2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンまたは該成分含有物を添加することにより、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを前記所望濃度で含有する節類抽出物入り調味料とすることができる。
また、まれに、従来の麺つゆにおいて、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンが微量検出されるものもあるが、これらの商品は節風味を強くするために節類を極端に多く用いているものと推察され、魚臭が強くトリメチルアミンの含有量が高い（例えば１２ｐｐｍ程度）ものばかりであるために、このような場合は、本発明の目的を達成することができない。
＜節類抽出物入り調味料＞
本発明における「節類抽出物入り調味料」は、上記工程を経て調製することができる。
ここで、節類抽出物を含有する調味料としては、具体的には、麺つゆ、天つゆなどのつゆ調味料、煮物調味料、などが含まれる。
これらには、そのまま喫食に使用できる通常品だけでなく、喫食時に希釈が必要な濃縮品や粉末品、ペースト状品も含まれ、必要に応じて乳化、造粒、包接、マイクロカプセル化などの公知の方法により加工することができる。
また、最終製品の風味に影響を与えない限り、特に組成等に限定はなく、食品添加物として汎用されている成分、たとえば酸化防止剤、保存料、調味料、甘味料、酸味料、塩味料などを添加することができる。
本発明における「節類抽出物入り調味料」は、上記工程を経て調製することができる。
ここで、節類抽出物を含有する調味料としては、具体的には、麺つゆ、天つゆなどのつゆ調味料、煮物調味料、などが含まれる。
これらには、そのまま喫食に使用できる通常品だけでなく、喫食時に希釈が必要な濃縮品や粉末品、ペースト状品も含まれ、必要に応じて乳化、造粒、包接、マイクロカプセル化などの公知の方法により加工することができる。
また、最終製品の風味に影響を与えない限り、特に組成等に限定はなく、食品添加物として汎用されている成分、たとえば酸化防止剤、保存料、調味料、甘味料、酸味料、塩味料などを添加することができる。
＜濃度測定＞
節類抽出物入り調味料における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンおよびトリメチルアミンの濃度は、たとえば、ＧＣ／ＭＳなどの公知の方法で定量することができる。
節類抽出物入り調味料における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンおよびトリメチルアミンの濃度は、たとえば、ＧＣ／ＭＳなどの公知の方法で定量することができる。
なお、調味料中の‘2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン’濃度をＧＣ／ＭＳで定量する場合、調味料から2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを抽出して高濃度にまで濃縮して分析に供する必要がある。
ここで、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの抽出方法としては、公知の方法で抽出することができるが、ＳＢＳＥ法（スターラーバー抽出法：ポリジメチルシロキサンでコーティングした攪拌子を用いて目的成分を抽出する方法）、固相マイクロ抽出法、ヘッドスペース法、などによって、好適に行うことができる。特にはＳＢＳＥ法で行うことができる。
ＳＢＳＥ法で行う場合、具体的には、試料中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを、ポリジメチルシロキサンに吸着させ、加熱脱着法などの方法により、吸着した2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンをＧＣ／ＭＳに導入することで、定量を行うことができる。
ここで、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの抽出方法としては、公知の方法で抽出することができるが、ＳＢＳＥ法（スターラーバー抽出法：ポリジメチルシロキサンでコーティングした攪拌子を用いて目的成分を抽出する方法）、固相マイクロ抽出法、ヘッドスペース法、などによって、好適に行うことができる。特にはＳＢＳＥ法で行うことができる。
ＳＢＳＥ法で行う場合、具体的には、試料中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを、ポリジメチルシロキサンに吸着させ、加熱脱着法などの方法により、吸着した2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンをＧＣ／ＭＳに導入することで、定量を行うことができる。
また、‘トリメチルアミン’は、試料を０．５Ｍ水酸化ナトリウム水溶液にてｐＨ１１〜１２に調整し、一般的な装置でヘッドスペースガスをＧＣ／ＭＳに導入し、濃度を定量することができる。
このＳＢＳＥ法とヘッドスペース法によって、後述する実施例で調製した対照例の麺つゆ（調味料１００質量部に対して、節の使用量１．５質量部）から2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを抽出し、ＧＣ／ＭＳで分析したところ、検出限界以下であった。
すなわち、本発明では、所望する最終濃度に相当する量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを添加することで、ほぼそのまま‘最終製品中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン濃度’とすることができる。
また、トリメチルアミンについて、ヘッドスペース法とＧＣ／ＭＳで分析したところ、２．５ｐｐｍの濃度で検出された。
すなわち、本発明では、当該値を基準として原料の節の量を調節することによって、‘最終製品中のトリメチルアミン濃度’を調整することができる。
すなわち、本発明では、所望する最終濃度に相当する量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを添加することで、ほぼそのまま‘最終製品中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン濃度’とすることができる。
また、トリメチルアミンについて、ヘッドスペース法とＧＣ／ＭＳで分析したところ、２．５ｐｐｍの濃度で検出された。
すなわち、本発明では、当該値を基準として原料の節の量を調節することによって、‘最終製品中のトリメチルアミン濃度’を調整することができる。
以下に実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
＜測定例１＞
（１） 2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン含有量の測定方法
試料溶液５ｍＬをバイアルに入れて、その中に塩化ナトリウムを１．５ｇ加え、ＴＷＩＳＴＥＲ（GERSTEL社製、１００％ポリジメチルシロキサン〔ＰＤＭＳ〕をコーティングさせた攪拌子、膜厚0.5mm、長さ10mm）を１本入れて蓋をし、室温で６０分間攪拌して、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを吸着させた。
次いで、ＴＷＩＳＴＥＲをバイアルから取り出し、純水で充分に洗浄した後、紙ウェスを用いて水分を拭き取った。そして、水分を拭き取ったＴＷＩＳＴＥＲを加熱脱着システム（型式MPS-TDU、GERSTEL社製）にセットし、ＧＣ／ＭＳシステムに導入し、分析に供した。
ＧＣ／ＭＳ分析は表１の条件で行った。2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは、ＲＴ（retention time）約５５．９分で検出された。
（１） 2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン含有量の測定方法
試料溶液５ｍＬをバイアルに入れて、その中に塩化ナトリウムを１．５ｇ加え、ＴＷＩＳＴＥＲ（GERSTEL社製、１００％ポリジメチルシロキサン〔ＰＤＭＳ〕をコーティングさせた攪拌子、膜厚0.5mm、長さ10mm）を１本入れて蓋をし、室温で６０分間攪拌して、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを吸着させた。
次いで、ＴＷＩＳＴＥＲをバイアルから取り出し、純水で充分に洗浄した後、紙ウェスを用いて水分を拭き取った。そして、水分を拭き取ったＴＷＩＳＴＥＲを加熱脱着システム（型式MPS-TDU、GERSTEL社製）にセットし、ＧＣ／ＭＳシステムに導入し、分析に供した。
ＧＣ／ＭＳ分析は表１の条件で行った。2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンは、ＲＴ（retention time）約５５．９分で検出された。
その結果、試料溶液５ｍＬを用いて、ＳＢＳＥ法（GERSTEL社 Twister使用）で抽出してＧＣ／ＭＳ法で定量した場合の検出限界は、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンで０．０５ｐｐｂ以下であった。
（２）トリメチルアミン含有量の測定方法
ｐＨ１１〜１２に調整した試料溶液１０ｍｌをバイアルに入れ、ヘッドスペースガスでの抽出が可能な装置（型式MPS2、GERSTEL社製）を用いて分析の直前に５０℃で１０分間加温しながらトリメチルアミンを溶液から揮発させた。
上記バイアルのヘッドスペースガスを２．５ｍｌ採取し、ＧＣ／ＭＳシステムに導入して分析に供した。
ＧＣ／ＭＳ分析は表２以下の条件で行った。トリメチルアミンは、ＲＴ約８．９分で検出された。
ｐＨ１１〜１２に調整した試料溶液１０ｍｌをバイアルに入れ、ヘッドスペースガスでの抽出が可能な装置（型式MPS2、GERSTEL社製）を用いて分析の直前に５０℃で１０分間加温しながらトリメチルアミンを溶液から揮発させた。
上記バイアルのヘッドスペースガスを２．５ｍｌ採取し、ＧＣ／ＭＳシステムに導入して分析に供した。
ＧＣ／ＭＳ分析は表２以下の条件で行った。トリメチルアミンは、ＲＴ約８．９分で検出された。
その結果、試料溶液１０ｍＬを用いて、ヘッドスペース法で抽出してＧＣ／ＭＳ法で定量した場合の検出限界は、トリメチルアミンで１０ｐｐｂ以下であった。
＜実施例１＞（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン含有麺つゆ）
（１）麺つゆの調製
粉砕した鰹荒節３３．３ｇを９０℃に加温した水１０００ｍＬに加え、９０℃で３０分間保持して、節成分を抽出した。その後、濾過を行って、得られた濾液に水を加えて、鰹節だし１０００ｍLを得た。このだしを用いて、表３に示す配合比で、他成分とよく混合して、麺つゆ（２倍濃縮）を調製した。
（１）麺つゆの調製
粉砕した鰹荒節３３．３ｇを９０℃に加温した水１０００ｍＬに加え、９０℃で３０分間保持して、節成分を抽出した。その後、濾過を行って、得られた濾液に水を加えて、鰹節だし１０００ｍLを得た。このだしを用いて、表３に示す配合比で、他成分とよく混合して、麺つゆ（２倍濃縮）を調製した。
（２）2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの測定および添加による調整
まず、上記（１）で調製した２倍濃縮の麺つゆを水で２倍の容量に希釈し、これを対照とした。
この希釈した麺つゆ（対照）中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン量を、上記測定例に記載の方法で分析したところ、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンのピークは検出されず、その含有量は検出限界（０．０５ｐｐｂ）以下であることが分かった。
まず、上記（１）で調製した２倍濃縮の麺つゆを水で２倍の容量に希釈し、これを対照とした。
この希釈した麺つゆ（対照）中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン量を、上記測定例に記載の方法で分析したところ、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンのピークは検出されず、その含有量は検出限界（０．０５ｐｐｂ）以下であることが分かった。
次いで、この２倍希釈して調整した麺つゆ（対照）に、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを０．１ｐｐｂ含有するように添加し、よく混合して、麺つゆを調製したものを試料１とした。
同様にして、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンをそれぞれ０．２ｐｐｂ、０．７ｐｐｂ、１．４ｐｐｂ、３．０ｐｐｂ含有するように添加し、よく混合して、麺つゆを調製したものを、それぞれ試料２、試料３、試料４、試料５とした。
同様にして、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンをそれぞれ０．２ｐｐｂ、０．７ｐｐｂ、１．４ｐｐｂ、３．０ｐｐｂ含有するように添加し、よく混合して、麺つゆを調製したものを、それぞれ試料２、試料３、試料４、試料５とした。
（３）麺つゆの官能評価
対照と2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを添加した各サンプル（試料１〜５）について、喫食濃度に調製したつゆの香味を官能評価した。パネラー４名にて、対照試料との相対比較を行った。
対照のほうが試料よりも評価がかなり高いときは、１点、やや高いときは２点、同等なときは３点、試料が対照よりもやや評価が高いときは４点、かなり高いときは５点と評価した。すなわち、５点に近いほど試料が好ましいことを意味する。評点が３点に近い場合は両者に差がないことを意味する。結果を表４に示す。
対照と2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを添加した各サンプル（試料１〜５）について、喫食濃度に調製したつゆの香味を官能評価した。パネラー４名にて、対照試料との相対比較を行った。
対照のほうが試料よりも評価がかなり高いときは、１点、やや高いときは２点、同等なときは３点、試料が対照よりもやや評価が高いときは４点、かなり高いときは５点と評価した。すなわち、５点に近いほど試料が好ましいことを意味する。評点が３点に近い場合は両者に差がないことを意味する。結果を表４に示す。
表に示すように、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの試験を行ったすべての濃度で、‘後味に残る苦味’、‘煙のような風味’が弱まることが示された。
‘後味のすっきりさ’は、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの添加濃度が０．１〜１．４ｐｐｂの間で、対照より向上する結果となった。なかでも０．２〜０．７ｐｐｂの範囲が特に効果的であった。また、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの添加濃度が０．１〜１．４ｐｐｂの間では、‘風味の好ましさ’、‘つゆとしての嗜好’が対照よりも向上した。なかでも０．２〜０．７ｐｐｂの範囲が特に効果的であり、なかでも０．２ｐｐｂで効果的であった。
しかし、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量が３．０ｐｐｂになると、‘後味’に人工的に着香したような違和感のある香りが感じられ、全体の風味のバランスが悪くなり、風味として好ましいものではなかった。
これらの結果から、麺つゆにおいて2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを０．１〜１．４ｐｐｂの間で含有させることで、節類特有の苦味や後味に残る煙のような風味などの雑味が緩和された、後味のすっきりした香味バランスに優れた節類抽出物入り調味料を得ることができた。
‘後味のすっきりさ’は、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの添加濃度が０．１〜１．４ｐｐｂの間で、対照より向上する結果となった。なかでも０．２〜０．７ｐｐｂの範囲が特に効果的であった。また、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの添加濃度が０．１〜１．４ｐｐｂの間では、‘風味の好ましさ’、‘つゆとしての嗜好’が対照よりも向上した。なかでも０．２〜０．７ｐｐｂの範囲が特に効果的であり、なかでも０．２ｐｐｂで効果的であった。
しかし、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの含有量が３．０ｐｐｂになると、‘後味’に人工的に着香したような違和感のある香りが感じられ、全体の風味のバランスが悪くなり、風味として好ましいものではなかった。
これらの結果から、麺つゆにおいて2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを０．１〜１．４ｐｐｂの間で含有させることで、節類特有の苦味や後味に残る煙のような風味などの雑味が緩和された、後味のすっきりした香味バランスに優れた節類抽出物入り調味料を得ることができた。
＜実施例２＞（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンおよびトリメチルアミンを含有する麺つゆ）
（１）麺つゆの調製
実施例１と同様にして鰹節だしを調製し、調製しただしを表１に示す配合割合で他の成分とよく混合して、麺つゆ（２倍濃縮）を調製した。
（１）麺つゆの調製
実施例１と同様にして鰹節だしを調製し、調製しただしを表１に示す配合割合で他の成分とよく混合して、麺つゆ（２倍濃縮）を調製した。
（２）2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンおよびトリメチルアミンの測定および添加による調整
まず、上記（１）で調製した２倍濃縮の麺つゆを水で２倍の容量に希釈し、これを対照とした。
この希釈した麺つゆ（対照例）中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンとトリメチルアミンの含有量を、上記測定例に記載の方法で分析したところ、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンのピークは検出されず、その含有量は検出限界（０．０５ｐｐｂ）以下であった。トリメチルアミンの含有量は２．５ｐｐｍであった。
まず、上記（１）で調製した２倍濃縮の麺つゆを水で２倍の容量に希釈し、これを対照とした。
この希釈した麺つゆ（対照例）中の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンとトリメチルアミンの含有量を、上記測定例に記載の方法で分析したところ、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンのピークは検出されず、その含有量は検出限界（０．０５ｐｐｂ）以下であった。トリメチルアミンの含有量は２．５ｐｐｍであった。
次いで、この２倍希釈して調整した麺つゆ（対照）に、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを、実施例１で最も官能に優れていた０．２ｐｐｂの濃度になるように添加して調製した麺つゆを試料６（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン２．５ｐｐｍ含有）とした。
同様に、対照に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン１．５ｐｐｍを添加して調製した麺つゆを試料７（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン４ｐｐｍ含有）とし、対照に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン５．５ｐｐｍを添加して調製した麺つゆを試料８（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン８ｐｐｍ含有）、対照に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン９．５ｐｐｍを添加して調製した麺つゆを試料９（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン１２ｐｐｍ含有）とした。
同様に、対照に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン１．５ｐｐｍを添加して調製した麺つゆを試料７（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン４ｐｐｍ含有）とし、対照に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン５．５ｐｐｍを添加して調製した麺つゆを試料８（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン８ｐｐｍ含有）、対照に2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン９．５ｐｐｍを添加して調製した麺つゆを試料９（2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン０．２ｐｐｂおよびトリメチルアミン１２ｐｐｍ含有）とした。
（３）麺つゆの官能評価
上記各サンプル（試料６〜９）について、実施例１と同様な方法で官能評価を行った。結果を表５に示す。
上記各サンプル（試料６〜９）について、実施例１と同様な方法で官能評価を行った。結果を表５に示す。
表に示すように、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの持つ‘後味の苦味を緩和する効果’は見られた。一方、トリメチルアミンを１２ｐｐｍしたつゆ（試料９）では、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンを含有しない対照のつゆとほぼ差はなかった。また、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの持つ‘煙のような風味を緩和する効果’は、トリメチルアミンの影響を受けやすく、８ｐｐｍ以上の含有量で対照との差が見られなくなった。
また、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの効果により、対照よりも後味がすっきりしたつゆとなったが、１２ｐｐｍ含有したつゆ（試料９）では、すっきりさが著しく低下した。
また、‘魚臭、生臭さ’については、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、対照と差がなかったが、１２ｐｐｍ含有するつゆ（試料９）では魚臭、生臭さは強くなっていた。
また、‘節風味の好ましさ’、‘つゆとしての嗜好’についても、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、向上する結果となったが、１２ｐｐｍ含有したつゆ（試料９）では、評価が下がっていた。
また、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの効果により、対照よりも後味がすっきりしたつゆとなったが、１２ｐｐｍ含有したつゆ（試料９）では、すっきりさが著しく低下した。
また、‘魚臭、生臭さ’については、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、対照と差がなかったが、１２ｐｐｍ含有するつゆ（試料９）では魚臭、生臭さは強くなっていた。
また、‘節風味の好ましさ’、‘つゆとしての嗜好’についても、トリメチルアミンを８ｐｐｍ以下含有したつゆ（試料６〜８）では、向上する結果となったが、１２ｐｐｍ含有したつゆ（試料９）では、評価が下がっていた。
以上のことから、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンのもつ後味に残る苦味や煙のような風味などの雑味を軽減し、後味をすっきりさせることで風味を向上させる効果は、８ｐｐｍよりも高濃度トリメチルアミンを含有させた試料ではその効果が打ち消され、なおかつ、トリメチルアミン自身の魚臭や生臭さが感じられるようになり、好ましいつゆとならなかった。
本発明は、節類特有の苦味や後味に残る煙のような風味などの雑味が緩和された、後味のすっきりした香味バランスに優れた節類抽出物入り調味料を提供することができる。これにより、簡便かつ安価に節類の風味向上が可能となり、麺つゆやつゆ調味料などの製品への応用が期待される。
Claims (7)
- 喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなるように含有してなることを特徴とする、節類抽出物入り調味料。
- 前記節類抽出物入り調味料が、トリメチルアミンを含有しないものである、もしくは、喫食時におけるトリメチルアミンの濃度が８ｐｐｍ以下となるように含有してなるものである、請求項１に記載の節類抽出物入り調味料。
- 前記節類抽出物がだしである、請求項１〜２のいずれか１項に記載の節類抽出物入り調味料。
- 前記節類抽出物入り調味料が、麺つゆ又はつゆ調味料である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の節類抽出物入り調味料。
- 水、節類抽出物であるだし、前記節類抽出物以外の調味素材、および、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなる量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物、を混合してなることを特徴とする、節類抽出物入り調味料。
- 水、節類抽出物、前記節類抽出物以外の調味素材、および、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなる量の2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物を混合し、該混合物を加熱殺菌した後、包装容器に充填することを特徴とする、節類抽出物入り調味料の製造方法。
- 節類抽出物もしくは節類抽出物入り調味料に、喫食時における2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オンの濃度が０．１〜１．４ｐｐｂとなるように、2-ペンチル-2-シクロペンテン-1-オン又は該成分の含有物を添加することを特徴とする、節類抽出物入り調味料の風味向上方法。
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| JP2018031796A (ja) * | 2013-06-25 | 2018-03-01 | フレゼニウス メディカル ケア ドイッチェランド ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 低汚染透析液 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09121806A (ja) * | 1995-11-07 | 1997-05-13 | Ajinomoto Co Inc | 呈味性の改善された食品 |
| JP2000279124A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Yaizu Suisankagaku Industry Co Ltd | 風味だしの製造法 |
| JP2000287641A (ja) * | 1999-04-12 | 2000-10-17 | Ajinomoto Co Inc | 麺つゆ |
| WO2005046353A1 (ja) * | 2003-11-12 | 2005-05-26 | J-Oil Mills, Inc. | 長鎖高度不飽和脂肪酸及び／又はそのエステル体から成るコク味向上剤の利用方法 |
| JP2008011771A (ja) * | 2006-07-05 | 2008-01-24 | Mizkan Nakanos:Kk | だしの抽出方法及び抽出だし |
| JP2008086298A (ja) * | 2006-10-05 | 2008-04-17 | Mizkan Nakanos:Kk | だし入り液体調味料及びその風味改善方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09121806A (ja) * | 1995-11-07 | 1997-05-13 | Ajinomoto Co Inc | 呈味性の改善された食品 |
| JP2000279124A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Yaizu Suisankagaku Industry Co Ltd | 風味だしの製造法 |
| JP2000287641A (ja) * | 1999-04-12 | 2000-10-17 | Ajinomoto Co Inc | 麺つゆ |
| WO2005046353A1 (ja) * | 2003-11-12 | 2005-05-26 | J-Oil Mills, Inc. | 長鎖高度不飽和脂肪酸及び／又はそのエステル体から成るコク味向上剤の利用方法 |
| JP2008011771A (ja) * | 2006-07-05 | 2008-01-24 | Mizkan Nakanos:Kk | だしの抽出方法及び抽出だし |
| JP2008086298A (ja) * | 2006-10-05 | 2008-04-17 | Mizkan Nakanos:Kk | だし入り液体調味料及びその風味改善方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018031796A (ja) * | 2013-06-25 | 2018-03-01 | フレゼニウス メディカル ケア ドイッチェランド ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 低汚染透析液 |
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