JP2011073901A - タルク粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】タルク原石を乾式粉砕及び/又は分級して得られるタルク粉末であって、前記タルク原石の広角X線回折法による配向評価における12次の回折ピークの半値幅が1度以上30度以下であり、且つ前記タルク粉末のJIS R1629に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径D50(L)が2.0μm以上18.0μm以下であることを特徴とするタルク粉末。
【選択図】なし
Description
アスペクト比定数={D50(L)−D50(S)}/D50(S)
本発明のタルク粉末は、特定の結晶構造を有するタルク原石を乾式粉砕及び/又は分級して得られる。具体的には、本発明のタルク粉末は、広角X線回折法による配向評価における12次の回折ピークの半値幅が1度以上30度以下のタルク原石を乾式粉砕及び/又は分級して得られる。また、該半値幅は25度以下であるのが好ましく、20度以下であるのが更に好ましい。また、該半値幅から算出されるタルク原石の配向度は、0.7以上であるのが好ましく、0.8以上であるのが更に好ましく、0.9以上であるのが特に好ましく、また、上限は1.0であるのが好ましい。ここで、タルク原石の12次の回折ピークの半値幅及び結晶の配向度は、以下のようにして測定することができる。
12次の回折ピークの半値幅は、株式会社リガク製卓上型回転対陰極型X線発生装置「ultrax18」を使用して、Niフィルターで単色化したCuKα線で、シンチレーションカウンター及び波高分析器を用いて、X線回折強度を測定することにより求めることができる。ここで、光学系は反射法とし、発散スリット1/2°、受光スリット0.15mm、散乱スリット1/2°とする。具体的には、X線源から発散したX線をタルクの劈開面に照射しながら、対称反射法で2θ=5〜80°(2θはブラッグ角)の範囲の回折強度を記録する。配向度の測定には、2θ=59.3°付近に観察される12次の回折ピークを使用する。シンチレーションカウンターを2θ=59.3°の位置にセットし、θ=0〜60°(θはブラッグ角で2θの1/2)走査して回折強度を記録する。この時、スキャンスピードは、5°/min、サンプリングは0.02°とする。(0012)回折ピークの強度分布(I(θ))を次式で表されるガウス関数でカーブフィッティングし、算出した値を半値幅とする。半値幅が小さいほど、回折ピークはシャープで、高度に配向していることを意味する。
I(θ)=a+bexp[−{(θ−c)/d}2]
a、b、c:カーブフィッティングで最適化される変数
半値幅=2d(ln2)1/2
配向度=(180−半値幅)/180
本発明のタルク粉末の製造方法は、本発明のタルク粉末が得られる乾式法の製造方法であれば、どのような方法でもよい。ここで、乾式法は、湿式法に比べ、乾燥等が不要でスケールアップが容易という利点を有する。タルク粉末の製造方法としては、例えば、タルク原石を所望の粒径になるまでひたすら乾式法で機械的に粉砕する方法、タルク原石を乾式法で機械的に粉砕後に分級する方法等が挙げられる。ここで、乾式粉砕及び/又は分級は、各々1回のみ行っても、同一又は異なる装置を用いて2回以上行ってもよい。これらの方法の内、得られるタルク粉末のアスペクト比定数を好ましいものとし易いことから、乾式粉砕後に分級する方法が特に好ましい。以降、この特に好ましい方法について詳述するが、本発明のタルク粉末の製造方法は、これに限定されるものではない。
タルク原石の乾式粉砕は、湿式粉砕に比べ、乾燥等が不要で、スケールアップが容易である等の利点を有する。粉砕機としては、一般的にタルクの製造等に用いられている乾式粉砕機を用いることができる。粉砕は、1つの粉砕機で1回のみ粉砕を行なっても、粉砕効率を上げるためにタルク原石を粗粉砕(一次粉砕)した後、更に同一又は異なる粉砕機で微粉砕(二次粉砕)してもよい。また、粗粉砕及び微粉砕は、各々1回のみ行っても、同一又は異なる装置を用いて2回以上行ってもよいが、製造コストの点では、粗粉砕及び微粉砕を各々1回ずつ行うのが好ましい。
粉砕されたタルクは、分級することによってその粒度を調整する。分級は、乾燥等が不要で、スケールアップが容易である等の利点を有することから湿式に比べ乾式が好ましい。乾式分級機としては、例えば、サイクロン、サイクロンエアセパレーター、ミクロセパレーター、サイクロンエアセパレーター、シャープカットセパレター、風簸分級機(安川製作所製「YACA−132」)、ターボクラッシファーアー(日清エンジ社製)、高精度気流分級機(日本ニューマチック社製「DSF」、「DXF」、「UFC」)、スラリースクリーナー等が挙げられる。ここで、分級機の条件を調節することにより、目的とする粒度のタルク微末を取り出すことができる。分級機は、粉砕機に内蔵されていても、粉砕機とは別の装置であっても構わないが、過粉砕が起こり難いことから分級機が粉砕機と別になっているのが好ましい。また、分級前のタルクが大きい場合などには、複数回、分級を繰り返してもよい。
本発明のタルク粉末は、以下の特定形態を有する。
本発明のタルク粉末のJIS R1629に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径D50(L)は、2.0μm以上18.0μm以下である。該メディアン径は、小さい方がタルク粉末を含む樹脂組成物成形体の機械的物性の点で好ましいが、また、一方、大きい方が、タルク粉末が扁平構造となり、タルク粉末を含む樹脂組成物成形体の曲げ弾性率の点で好ましい。従って、該メディアン径は、3.0μm以上であるのが好ましく、5.0μm以上であるのが更に好ましく、6.0μm以上であるのが特に好ましく、また、一方、15.0μm以下であるのが好ましく、10.0μm以下であるのが更に好ましい。
本発明のタルク粉末について、JIS R1619に従って測定した遠心沈降法によるメディアン径D50(S)は、1.0μm以上6.0μm以下であるのが好ましい。該メディアン径は、小さい方がタルク粉末を含む樹脂組成物成形体の機械的物性が優れたものとなりやすく、また、タルク粉末が扁平構造となり、タルク粉末を含む樹脂組成物成形体の曲げ弾性率が優れたものとなりやすい点で好ましい。具体的には、該メディアン径は、1.5μm以上であるのが好ましく、1.7μm以上であるのが更に好ましく、また、一方、5.0μm以下であるのが好ましく、4.0μm以下であるのが更に好ましい。
本発明のタルク粉末について、上記2種類のメディアン径の値から下記式によって求められるアスペクト比定数は、1.0以上15.0以下であるのが好ましい。
アスペクト比定数={D50(L)−D50(S)}/D50(S)
本発明のタルク粉末には、樹脂等に対する接着性や分散性等を向上させる目的で、表面処理を行なってもよい。表面処理としては、例えば、有機チタネート系カップリング剤、有機シランカップリング剤、不飽和カルボン酸又はその無水物をグラフトした変性ポリオレフィン、脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル等による処理等が挙げられる。これらの内、脂肪酸金属塩が好ましい。
本発明のタルク粉末は、圧縮処理されていてもよい。タルク粉末を圧縮した圧縮タルクは、コンパクトに保管できる上、かさ密度増加により、樹脂と溶融混練する際に混練機に持ち込まれる空気の量が少なくなり、フィードネック等が生じ難くなり、溶融混練押出機に対する食い込み性が上がることにより、単位時間あたりのコンパウンドの生産量が増加する等の利点がある。タルク粉末を圧縮タルクにする場合は、圧縮効率を高めやすいことから、圧縮前に脱気しておくのが好ましい。以下、タルク粉末を脱気後に圧縮して圧縮タルクとする方法について説明するが、本発明の圧縮タルクの製造方法は、これに限定されるものではない。
本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物を成形して得られる成形体は、軽量でありながら、曲げ弾性率等の機械的物性に優れるものとすることが可能である。本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物は、通常、本発明のタルク粉末と樹脂を溶融混練して作製する。
本発明のタルク粉末を含む樹脂組成物は、物性と比重とのバランスに優れていることから、自動車部品、家電製品部品、事務機器部品等に好適に用いられる。
(1)広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅
広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅は、株式会社リガク製卓上型回転対陰極型X線発生装置「ultrax18」を使用して、Niフィルターで単色化したCuKα線で、シンチレーションカウンター及び波高分析器を用いて、X線回折強度を測定することにより求めた。ここで、光学系は反射法とし、発散スリット1/2°、受光スリット0.15mm、散乱スリット1/2°とした。具体的には、X線源から発散したX線をタルクの劈開面に照射しながら、対称反射法で2θ=5〜80°(2θはブラッグ角)の範囲の回折強度を記録した。配向度の測定には、2θ=59.3°付近に観察される12次の回折ピークを使用した。シンチレーションカウンターを2θ=59.3°の位置にセットし、θ=0〜60°(θはブラッグ角で2θの1/2)走査して回折強度を記録した。この時、スキャンスピードは、5°/min、サンプリングは0.02°とした。(0012)回折ピークの強度分布(I(θ))を次式で表されるガウス関数でカーブフィッティングし、算出した値を半値幅とした。
I(θ)=a+bexp[−{(θ−c)/d}2]
a、b、c:カーブフィッティングで最適化される変数
半値幅=2d(ln2)1/2
上記半値幅から次式により、配向度を算出した。
配向度=(180−半値幅)/180
レーザー回折法によるメディアン径D50(L)は、レーザー回折式粒度分布測定機(株式会社堀場製作所製「LA920」)を用いて、JIS R1629に従って測定することにより得られた粒度累積分布曲線から読みとった累積量50重量%の粒径値から求めた。
遠心沈降法によるメディアン径D50(S)は、遠心沈降法粒度分布測定機(株式会社島津製作所製「SA−CP2−20」)を用いて、JIS R1619に従って、遠心回転数600rpm、セルの液面高さ3cmの条件で測定した粒度累積分布曲線から読みとった累積量50重量%の粒径値より求められた。
アスペクト比定数は、上記2種類のメディアン径の値から下記式によって求めた。
曲げ弾性率は、JIS−K7171に従って、幅10mm×長さ80mm×厚さ4mmの試験片について、23℃、支点間距離64.0mm、試験速度2.0mm/分で測定した。
メルトフローレートは、ASTM−D1238に従って、2.16kg荷重にて230℃の温度で測定した。
インドのラジャスタン州産のタルク原石(Golcha Associated Soapstone Dist.Co.Pvt.Ltd.製。広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅13.9。配向度0.92)(原石1)をジョークラッシャーを用いて、粒径10mm以下に粗粉砕し、更に、分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーにより微粉砕及び分級を行った。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径D50(L)は、13.2μmであった。
粗粉砕をハンマーミルを用いて行った以外は、実施例1と同様にして、タルク粉末を得た。風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)は、14.0μmであった。また、風簸分級機後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は8.1μmであり、メディアン径D50(S)は2.3μmであり、アスペクト比定数は2.52であった。
粗粉砕をロールクラッシャーを用いて行った以外は、実施例1と同様にして、タルク粉末を得た。風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)は、15.0μmであった。また、風簸分級機後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は7.8μmであり、メディアン径D50(S)は2.5μmであり、アスペクト比定数は2.12であった。
実施例1における風簸分級機で分級前のタルク粉末を、各々、サイクロン分級機、ミクロンセパレーター又はエルボジェットにて分級した。得られたタルク粉末のメディアン径D50(L)、メディアン径D50(S)及びアスペクト比定数は、各々、サイクロン分級機を用いた場合のメディアン径D50(L)が8.8μm、メディアン径D50(S)が2.7μm、アスペクト比が2.26であり、ミクロンセパレーターを用いた場合のメディアン径D50(L)が8.7μm、メディアン径D50(S)が3.0μm、アスペクト比定数が1.90であり、エルボジェットを用いた場合のメディアン径D50(L)が6.4μm、メディアン径D50(S)が2.1μm、アスペクト比定数が2.05であった。
実施例1において、分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーの代わりに、各々、VXミル、アトマイザー又はレイモンドミルを用いて粉砕及び分級を行った以外は、実施例1と同様にして、タルク粉末を得た。VXミルを用いた場合は、風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)が20.0μm、風簸分級機後のタルク粉末のメディアン径D50(L)が8.0μm、メディアン径D50(S)が3.4μm、アスペクト比定数が1.35であり、アトマイザーを用いた場合は、風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)が15.0μm、風簸分級機後のタルク粉末のメディアン径D50(L)が8.0μm、メディアン径D50(S)が3.4μm、アスペクト比定数が1.35であり、レイモンドミルを用いた場合は、風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)が13.2μm、風簸分級機後のタルク粉末のメディアン径D50(L)が7.4μm、メディアン径D50(S)が2.9μm、アスペクト比定数が1.55であった。
実施例4において、分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーで粉砕及び分級する代わりにミクロンミルを用いて粉砕した以外は、実施例1と同様にして、タルク粉末を得た。このサイクロン分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)は13.2μm、サイクロン分級機で分級後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は8.3μm、メディアン径D50(S)は3.9μm、アスペクト比定数は1.13であった。
インドのラジャスタン州産のタルク原石の代わりにインドのウッタル・プラデシュ州産のタルク原石(Golcha Associated Soapstone Dist.Co.Pvt.Ltd.製。広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅8.3。配向度0.95。)(原石2)を用いた以外は、実施例8と同様にしてタルク粉末を得た。この風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)は13.7μm、風簸分級機で分級後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は7.8μm、メディアン径D50(S)は2.2μm、アスペクト比定数は2.55であった。
インドのラジャスタン州産のタルク原石の代わりに中国遼寧省産のピンク色のタルク原石(広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅26.3。配向度0.85。)(原石3)を用いた以外は、実施例1と同様にしてタルク粉末を得た。この風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)は24.0μm、風簸分級機で分級後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は15.2μm、メディアン径D50(S)は7.1μm、アスペクト比定数は1.14であった。
分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーの代わりに分級機内蔵型磨砕式粉砕機VXミルにより粉砕及び分級を行い、風簸分級機のディスク回転数を毎分6000回転から11200回転に変更した以外は、実施例1と同様にしてタルク粉末を得た。風簸分級機で分級前の粉末のメディアン径D50(L)は、13.2μmであった。また、風簸分級機で分級後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は7.5μm、メディアン径D50(S)は2.1μm、アスペクト比定数は2.57であった。
分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーの代わりに分級機内蔵型磨砕式粉砕機VXミルにより粉砕及び分級を行い、風簸分級機による分級をディスク回転数毎分11200回転で2回行った以外は、実施例1と同様にしてタルク粉末を得た。風簸分級機で分級前の粉末のメディアン径D50(L)は、17.2μmであった。また、風簸分級機で分級後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は10.0μm、メディアン径D50(S)は4.6μm、アスペクト比定数は1.17であった。
実施例13で得られたタルク粉末を栗本鐵工株式会社製「クリパック」を用いて、かさ比重0.35まで脱気した後、取り出すことなく、引き続き栗本鐵工株式会社製ローラーコンパクター(ローラー間1.1mm、ローラー回転速度10rpm、押し込みスクリュー17rpm)で圧縮した。得られた脱気圧縮タルクは、かさ比重が0.57であった。
インドのラジャスタン州産のタルク原石の代わりに中国遼寧省産の白塊タルク原石(広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅32。配向度0.82)(原石4)を用いた以外は、実施例7と同様にして、タルク粉末を得た。風簸分級機で分級前のタルク粉末のメディアン径D50(L)は11.8μm、風簸分級機で分級後のタルク粉末のメディアン径D50(L)は8.5μm、メディアン径D50(S)は6.8μm、アスペクト比定数は0.25であった。
風簸分級機(安川製作所製「YACA−132」)による分級を行わなかった以外は、実施例7と同様にしてタルク粉末を得た。得られたタルク粉末のメディアン径D50(L)は20.0μm、メディアン径D50(S)は9.0μm、アスペクト比定数は1.22であった。
インドのラジャスタン州産のタルク原石(Golcha Associated Soapstone Dist.Co.Pvt.Ltd.製。広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅13.9。配向度0.92)(原石1)をジョークラッシャーを用いて、粒径10mm以下に粗粉砕し、更に、分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーにより微粉砕及び分級を行った。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径D50(L)は28.2μmであった。該タルク粉末を更に風簸分級機(安川製作所製「YACA−132」)を用いて、ディスク回転数6000回転/分で分級した。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径D50(L)は25μm、遠心沈降法によるメディアン径D50(S)は11μmであり、アスペクト比定数は1.27であった。
インドのラジャスタン州産のタルク原石(Golcha Associated Soapstone Dist.Co.Pvt.Ltd.製。広角X線回折法における12次の回折ピークの半値幅13.9。配向度0.92)(原石1)をジョークラッシャーを用いて、粒径10mm以下に粗粉砕し、更に、分級機内蔵型衝撃式粉砕機パルペライザーにより微粉砕及び分級を行った。得られたタルク粉末のレーザー回折法により測定されるメディアン径D50(L)は28μm、遠心沈降法によるメディアン径D50(S)は11.5μmであり、アスペクト比定数は1.43であった。
風簸分級機(安川製作所製「YACA−132」)による分級を行う代わりにジェットミルによる粉砕及び分級を行った以外は、実施例7と同様にしてタルク粉末を得た。得られたタルク粉末のメディアン径D50(L)は1.2μm、遠心沈降法によるメディアン径D50(S)は0.8μmであり、アスペクト比定数は0.5であった。
実施例1〜16及び比較例1〜5のタルク粉末20重量部とポリプロピレン樹脂80重量部を配合した後、更にテトラキス[メチレン−3−(3´5´−ジ−t−ブチル−4´−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバ・ジャパン株式会社製「イルガノックス1010」)0.1重量部、ステアリン酸マグネシウム0.4重量部を配合し、スーパーフローターを用いて5分間混合した。その後、二軸混練機(株式会社神戸製鋼製「KCM50」)にて210℃で混練造粒することにより、熱可塑性樹脂組成物を得た。これを、型締め圧100トンの射出成形機にて、成形温度220℃で試験片を作製し、各種の物性測定を行った。評価結果を表1に示す。
Claims (5)
- タルク原石を乾式粉砕及び/又は分級して得られるタルク粉末であって、前記タルク原石の広角X線回折法による配向評価における12次の回折ピークの半値幅が1度以上30度以下であり、且つ前記タルク粉末のJIS R1629に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径D50(L)が2.0μm以上18.0μm以下であることを特徴とするタルク粉末。
- 請求項1に記載のタルク粉末であって、前記タルク粉末のJIS R1619に従って測定した遠心沈降法によるメディアン径D50(S)が1.0μm以上6.0μm以下であり、且つ、前記タルク粉末の下記式により求められるアスペクト比定数が1.0以上15.0以下であることを特徴とするタルク粉末。
アスペクト比定数={D50(L)−D50(S)}/D50(S) - 広角X線回折法による配向評価において12次の回折ピークの半値幅が1度以上30度以下であるタルク原石を、JIS R1629に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径D50(L)が10.0μm以上25.0μm以下になるまで乾式粉砕又は乾式粉砕後に分級した後、JIS R1629に従ってレーザー回折法により測定したメディアン径D50(L)が2.0μm以上18.0μm以下のタルク粉末を分級することにより得ることを特徴とするタルク粉末の製造方法。
- 請求項3に記載のタルク粉末の製造方法で得られることを特徴とするタルク粉末。
- 請求項1、2及び4の何れか1項に記載のタルク粉末がかさ密度が0.3以上1.0以下に脱気圧縮されていることを特徴とする圧縮タルク。
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