JP2011064746A - Metal coating optical fiber - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a metal coating optical fiber that is effective for preventing infiltration of hydrogen into an optical fiber. <P>SOLUTION: The metal coating optical fiber includes an optical fiber and a metallic film in which a first, a second and a third plating layer for coating the outer circumference of the optical fiber are successively superimposed and arranged. The metal coating optical fiber is characterized in that the first plating layer is electroless copper, that the second plating layer is electrolytic copper, and that the third plating layer is amorphous nickel. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、耐水素特性に優れた金属被覆光ファイバに関する。   The present invention relates to a metal-coated optical fiber excellent in hydrogen resistance.

光ファイバの伝送損失の要因の１つとして、水酸基（ＯＨ基）による光の吸収がある。この水酸基は、光ファイバ内に含まれる非架橋酸素ホールセンター（Ｎｏｎｂｒｉｄｇｉｎｇ ｏｘｙｇｅｎ ｈｏｌｅ ｃｅｎｔｅｒ）などの欠陥と水素が結合して生成するものである。例えば、光ファイバケーブルを海底などに敷設した場合、光ファイバ中に水素が拡散してきて損失が増加するが、この水素に対する耐性は耐水素特性と呼ばれ、水素試験と呼ばれる試験で調べることができる。水素試験は、例えば、光ファイバを水素雰囲気中に約４０時間放置し、放置前後で測定した損失値を比較することにより行われる。このような水素試験により、耐水素特性の悪い光ファイバは、１．３８μｍでのＯＨ吸収ピークが大きく増加し、１．５２μｍに吸収ピークが現れることが知られている。   One of the causes of transmission loss of an optical fiber is light absorption by a hydroxyl group (OH group). This hydroxyl group is formed by combining a defect such as a non-bridging oxygen hole center contained in the optical fiber with hydrogen. For example, when an optical fiber cable is laid on the seabed or the like, hydrogen diffuses into the optical fiber and the loss increases. This resistance to hydrogen is called hydrogen resistance and can be examined by a test called hydrogen test. . The hydrogen test is performed, for example, by leaving an optical fiber in a hydrogen atmosphere for about 40 hours and comparing the loss values measured before and after being left. As a result of such a hydrogen test, it is known that an optical fiber with poor hydrogen resistance characteristics has a large increase in the OH absorption peak at 1.38 μm and the absorption peak at 1.52 μm.

そこで、光ファイバに対する水素の侵入を防止するために、光ファイバを金属被覆した金属被覆光ファイバが提案されている。
金属被覆光ファイバとしては、ガラスファイバ上に、カーボン被覆層と金属被覆層とが順次設けられたもの（例えば、特許文献１参照）や、光ファイバ上にカーボン被膜を設けたカーボン被覆光ファイバ上に、無電解めっきによる金属被膜と電解めっきによる金属被膜が順に設けられたもの（例えば、特許文献２参照）が開示されている。 Therefore, in order to prevent hydrogen from entering the optical fiber, a metal-coated optical fiber in which the optical fiber is coated with a metal has been proposed.
Examples of the metal-coated optical fiber include a glass fiber on which a carbon coating layer and a metal coating layer are sequentially provided (for example, see Patent Document 1), and a carbon-coated optical fiber in which a carbon coating is provided on an optical fiber. Further, there is disclosed a technique in which a metal film by electroless plating and a metal film by electrolytic plating are provided in order (see, for example, Patent Document 2).

特開平０２−１６６４１０号公報JP 02-166410 A 特開平０３−０８８７４７号公報Japanese Patent Laid-Open No. 03-088747

しかしながら、従来の金属被覆光ファイバは、光ファイバに対する水素の侵入を防止する効果が十分でないため、改良が望まれていた。   However, the conventional metal-coated optical fiber has not been sufficiently effective in preventing hydrogen from entering the optical fiber.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、光ファイバに対する水素の侵入を防止する効果に優れた金属被覆光ファイバを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a metal-coated optical fiber excellent in the effect of preventing hydrogen from entering the optical fiber.

本発明の金属被覆光ファイバは、光ファイバと、該光ファイバの外周を被覆する第一めっき層、第二めっき層および第三めっき層が順に重ねられて配されてなる金属被膜とを備えた金属被覆光ファイバであって、前記第一めっき層が無電解銅、前記第二めっき層が電解銅、前記第三めっき層がアモルファスニッケルであることを特徴とする。   The metal-coated optical fiber of the present invention includes an optical fiber and a metal coating formed by sequentially stacking a first plating layer, a second plating layer, and a third plating layer covering the outer periphery of the optical fiber. A metal-coated optical fiber, wherein the first plating layer is electroless copper, the second plating layer is electrolytic copper, and the third plating layer is amorphous nickel.

前記第三めっき層はニッケル−リンからなり、リンの含有率が８質量％以上であることが好ましい。   The third plating layer is preferably made of nickel-phosphorus, and the phosphorus content is preferably 8% by mass or more.

前記第三めっき層はニッケル−ホウ素めっきからなり、ホウ素の含有率が３質量％以上であることが好ましい。   The third plating layer is made of nickel-boron plating, and the boron content is preferably 3% by mass or more.

前記第三めっき層の外周を被覆する保護層が設けられ、該保護層は金からなるめっき膜であることが好ましい。   It is preferable that a protective layer covering the outer periphery of the third plating layer is provided, and the protective layer is a plating film made of gold.

前記第三めっき層の外周を被覆する保護層が設けられ、該保護層はカーボンからなるスパッタ膜であることが好ましい。   It is preferable that a protective layer covering the outer periphery of the third plating layer is provided, and the protective layer is a sputtered film made of carbon.

本発明の金属被覆光ファイバによれば、最外層をなす第三めっき層がアモルファスニッケルからなるので、その使用温度において、第三めっき層は緻密な層をなしているから、水素透過性が低く、水素透過防止の効果に優れている。   According to the metal-coated optical fiber of the present invention, since the third plating layer forming the outermost layer is made of amorphous nickel, the third plating layer is a dense layer at the operating temperature, so that the hydrogen permeability is low. Excellent in preventing hydrogen permeation.

本発明の金属被覆光ファイバの第一の実施形態を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows 1st embodiment of the metal-coated optical fiber of this invention. 本発明の金属被覆光ファイバの第二の実施形態を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows 2nd embodiment of the metal-coated optical fiber of this invention. 本発明の実施例で得られた金属被覆光ファイバのＸ線回折図形を示す図である。It is a figure which shows the X-ray-diffraction figure of the metal-coated optical fiber obtained in the Example of this invention. 本発明の比較例で得られた金属被覆光ファイバのＸ線回折図形を示す図である。It is a figure which shows the X-ray-diffraction figure of the metal-coated optical fiber obtained by the comparative example of this invention.

本発明の金属被覆光ファイバの実施の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。 An embodiment of the metal-coated optical fiber of the present invention will be described.
This embodiment is specifically described for better understanding of the gist of the invention, and does not limit the present invention unless otherwise specified.

（１）第一の実施形態
図１は、本発明の金属被覆光ファイバの第一の実施形態を示す概略断面図である。
この実施形態の金属被覆光ファイバ１０は、光ファイバ１１と、光ファイバ１１の外周を被覆する第一めっき層１２、第二めっき層１３および第三めっき層１４が順に重ねられて配されてなる金属被膜１５とから概略構成されている。 (1) First Embodiment FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a first embodiment of the metal-coated optical fiber of the present invention.
The metal-coated optical fiber 10 according to this embodiment includes an optical fiber 11 and a first plating layer 12, a second plating layer 13, and a third plating layer 14 that cover the outer periphery of the optical fiber 11. The metal coating 15 is schematically configured.

すなわち、金属被覆光ファイバ１０では、光ファイバ１１の外周を被覆する第一めっき層１２が設けられ、第一めっき層１２の外周を被覆する第二めっき層１３が設けられ、さらに、第二めっき層１３の外周を被覆する第三めっき層１４が設けられている。   That is, in the metal-coated optical fiber 10, a first plating layer 12 that covers the outer periphery of the optical fiber 11 is provided, a second plating layer 13 that covers the outer periphery of the first plating layer 12 is provided, and the second plating is further performed. A third plating layer 14 that covers the outer periphery of the layer 13 is provided.

光ファイバ１１としては、例えば、コアおよびコアを取り巻くクラッドからなる光ファイバ裸線、光ファイバ裸線および光ファイバ裸線の周りに設けられた樹脂被膜から構成される光ファイバ素線、あるいは、光ファイバ素線および光ファイバ素線の周りにさらに設けられた樹脂被膜から構成される光ファイバ芯線が用いられる。   Examples of the optical fiber 11 include an optical fiber bare wire made of a core and a clad surrounding the core, an optical fiber bare wire, and an optical fiber strand made of a resin coating provided around the bare optical fiber, An optical fiber core wire composed of a fiber strand and a resin coating further provided around the optical fiber strand is used.

第一めっき層１２は、無電解めっきにより形成された無電解銅（Ｃｕ）から構成されている。
第一めっき層１２は、第二めっき層１３の下地となるとともに、水素透過を防止するために設けられた層である。 The first plating layer 12 is made of electroless copper (Cu) formed by electroless plating.
The first plating layer 12 is a layer that serves as a base for the second plating layer 13 and prevents hydrogen permeation.

第一めっき層１２の厚みは、０．０１μｍ以上、１μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．１μｍ以上、０．５μｍ以下である。
第一めっき層１２の厚みが０．０１μｍ未満では、第一めっき層１２上に、電解めっきにより第二めっき層１３を形成できないことがある。一方、第一めっき層１２の厚みが１μｍを超えると、第一めっき層１２の形成に時間がかかり過ぎて、コストが増加する。 The thickness of the first plating layer 12 is preferably 0.01 μm or more and 1 μm or less, more preferably 0.1 μm or more and 0.5 μm or less.
If the thickness of the first plating layer 12 is less than 0.01 μm, the second plating layer 13 may not be formed on the first plating layer 12 by electrolytic plating. On the other hand, if the thickness of the 1st plating layer 12 exceeds 1 micrometer, it will take time for formation of the 1st plating layer 12, and cost will increase.

第二めっき層１３は、電解めっきにより形成された電解銅（Ｃｕ）から構成されている。
第二めっき層１３は、第三めっき層１４の下地となるとともに、水素透過を防止するために設けられた層である。 The second plating layer 13 is made of electrolytic copper (Cu) formed by electrolytic plating.
The second plating layer 13 is a layer provided as a base for the third plating layer 14 and for preventing hydrogen permeation.

第二めっき層１３の厚みは、５μｍ以上、１００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１５μｍ以上、４０μｍ以下である。
第二めっき層１３の厚みが５μｍ未満では、第二めっき層１３上に、無電解めっきにより第三めっき層１４を形成できないことがある。一方、第二めっき層１３の厚みが１００μｍを超えると、第二めっき層１３の形成に時間がかかり過ぎて、コストが増加する。 The thickness of the second plating layer 13 is preferably 5 μm or more and 100 μm or less, more preferably 15 μm or more and 40 μm or less.
If the thickness of the second plating layer 13 is less than 5 μm, the third plating layer 14 may not be formed on the second plating layer 13 by electroless plating. On the other hand, if the thickness of the second plating layer 13 exceeds 100 μm, it takes too much time to form the second plating layer 13 and the cost increases.

第三めっき層１４は、無電解めっきにより形成されたニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）、または、無電解めっきにより形成されたニッケル−ホウ素（Ｎｉ−Ｂ）から構成されるアモルファスニッケルからなる層である。
ここで、アモルファスニッケルとは、金属被覆光ファイバ１０の使用温度範囲（０℃〜３００℃）において、アモルファス状態をなしているニッケルのことである。 The third plating layer 14 is a layer made of amorphous nickel composed of nickel-phosphorus (Ni-P) formed by electroless plating or nickel-boron (Ni-B) formed by electroless plating. is there.
Here, the amorphous nickel is nickel that is in an amorphous state in the operating temperature range (0 ° C. to 300 ° C.) of the metal-coated optical fiber 10.

第三めっき層１４がニッケル−リンからなる場合、リンの含有率が８質量％以上であることが好ましく、より好ましくは１０質量％以上、１５質量％以下である。
ニッケル−リンからなる第三めっき層１４におけるリンの含有率が８質量％未満では、第三めっき層１４が上記の使用温度範囲においてアモルファス状態をなさなくなり、水素透過防止の効果が十分に得られないおそれがある。 When the 3rd plating layer 14 consists of nickel-phosphorus, it is preferable that the content rate of phosphorus is 8 mass% or more, More preferably, it is 10 mass% or more and 15 mass% or less.
When the phosphorus content in the third plating layer 14 made of nickel-phosphorus is less than 8% by mass, the third plating layer 14 does not form an amorphous state in the above operating temperature range, and the effect of preventing hydrogen permeation is sufficiently obtained. There is a risk of not.

第三めっき層１４がニッケル−ホウ素からなる場合、ホウ素の含有率が３質量％以上であることが好ましく、より好ましくは７質量％以上、１２質量％以下である。
ニッケル−ホウ素からなる第三めっき層１４におけるリンの含有率が３質量％未満では、第三めっき層１４が上記の使用温度範囲においてアモルファス状態をなさなくなり、水素透過防止の効果が十分に得られないおそれがある。 When the 3rd plating layer 14 consists of nickel-boron, it is preferable that the content rate of boron is 3 mass% or more, More preferably, it is 7 mass% or more and 12 mass% or less.
When the phosphorus content in the third plating layer 14 made of nickel-boron is less than 3% by mass, the third plating layer 14 does not form an amorphous state in the above operating temperature range, and the effect of preventing hydrogen permeation is sufficiently obtained. There is a risk of not.

第三めっき層１４の厚みは、１μｍ以上、５０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５μｍ以上、２０μｍ以下であり、実用的には５μｍ以上、１０μｍ以下である。
第三めっき層１４の厚みが１μｍ未満では、水素透過防止の効果が得られないおそれがある。一方、第三めっき層１４の厚みが５０μｍを超えると、第三めっき層１４の形成に時間がかかり過ぎて、コストが増加する。 The thickness of the third plating layer 14 is preferably 1 μm or more and 50 μm or less, more preferably 5 μm or more and 20 μm or less, and practically 5 μm or more and 10 μm or less.
If the thickness of the 3rd plating layer 14 is less than 1 micrometer, there exists a possibility that the effect of hydrogen permeation prevention may not be acquired. On the other hand, if the thickness of the third plating layer 14 exceeds 50 μm, it takes too much time to form the third plating layer 14 and the cost increases.

この金属被覆光ファイバ１０を製造するには、まず、無電解めっきにより、光ファイバ１１の外周に第一めっき層１２を形成する。
具体的には、還元剤としてホルマリンが添加された無電解銅めっき浴薬液を用い、この薬液温度を２９℃〜３５℃に保持して、所定の膜厚の第一めっき層１２が形成されるまで、この薬液に光ファイバ１１を浸漬する。 To manufacture the metal-coated optical fiber 10, first, the first plating layer 12 is formed on the outer periphery of the optical fiber 11 by electroless plating.
Specifically, an electroless copper plating bath chemical solution to which formalin is added as a reducing agent is used, and the temperature of this chemical solution is maintained at 29 ° C. to 35 ° C. to form the first plating layer 12 having a predetermined thickness. Until this time, the optical fiber 11 is immersed in this chemical solution.

次いで、電解めっきにより、第一めっき層１２の外周に第二めっき層１３を形成する。
具体的には、青化銅浴薬液またはピロリン酸銅浴薬液を用い、第一めっき層１２が形成された光ファイバ１１が陰極となるように、この薬液に、この光ファイバ１１を浸漬し、この薬液温度を１７℃〜２７℃に保持し、所定の膜厚の第二めっき層１３が形成されるまで、１Ｖ〜４Ｖの電圧を印加し、陰極電流密度を０．５〜３．０Ａ／ｄｍ２とする。 Next, the second plating layer 13 is formed on the outer periphery of the first plating layer 12 by electrolytic plating.
Specifically, using a copper bromide bath chemical or a copper pyrophosphate bath chemical, the optical fiber 11 is immersed in the chemical so that the optical fiber 11 on which the first plating layer 12 is formed becomes a cathode. The chemical solution temperature is maintained at 17 ° C. to 27 ° C., a voltage of 1 V to 4 V is applied until the second plating layer 13 having a predetermined thickness is formed, and the cathode current density is set to 0.5 to 3.0 A / and dm 2.

次いで、無電解めっきにより、第二めっき層１３の外周に第三めっき層１４を形成する。
具体的には、ニッケル−リンからなる第三めっき層１４を形成する場合、還元剤として次亜リン酸が添加された無電解ニッケル−リンめっき浴薬液を用い、この薬液温度を８０℃〜９０℃に保持して、所定の膜厚の第三めっき層１４が形成されるまで、この薬液に第二めっき層１３が形成された光ファイバ１１を浸漬する。
また、ニッケル−ホウ素からなる第三めっき層１４を形成する場合、還元剤としてジメチルアミンボランが添加された無電解ニッケル−ホウ素めっき浴薬液を用い、この薬液温度を５０℃〜７０℃に保持して、所定の膜厚の第三めっき層１４が形成されるまで、この薬液に第二めっき層１３が形成された光ファイバ１１を浸漬する。 Next, the third plating layer 14 is formed on the outer periphery of the second plating layer 13 by electroless plating.
Specifically, when the third plating layer 14 made of nickel-phosphorus is formed, an electroless nickel-phosphorous plating bath chemical solution to which hypophosphorous acid is added as a reducing agent is used, and the chemical temperature is set to 80 ° C. to 90 ° C. The optical fiber 11 on which the second plating layer 13 is formed is immersed in this chemical solution until the third plating layer 14 having a predetermined film thickness is formed while maintaining the temperature.
When the third plating layer 14 made of nickel-boron is formed, an electroless nickel-boron plating bath chemical solution to which dimethylamine borane is added as a reducing agent is used, and the chemical temperature is maintained at 50 ° C to 70 ° C. Then, the optical fiber 11 on which the second plating layer 13 is formed is immersed in this chemical solution until the third plating layer 14 having a predetermined thickness is formed.

この金属被覆光ファイバ１０は、最外層をなす第三めっき層１４がアモルファスニッケルからなるので、その使用温度において、第三めっき層１４はきめの細かい（緻密な）層をなしているから、水素透過性が低く、水素透過防止の効果に優れている。
なお、結晶性のニッケルはきめの粗い層を形成するため、水素透過性が高く、水素透過防止の効果に劣る。 In this metal-coated optical fiber 10, since the third plating layer 14 that forms the outermost layer is made of amorphous nickel, the third plating layer 14 forms a fine (dense) layer at the operating temperature. Low permeability and excellent hydrogen permeation prevention effect.
Note that crystalline nickel forms a rough layer and thus has high hydrogen permeability and is inferior in preventing hydrogen permeation.

（２）第二の実施形態
図２は、本発明の金属被覆光ファイバの第二の実施形態を示す概略断面図である。
図２において、図１に示した第一の実施形態の構成要素と同じ構成要素には同一符号を付して、その説明を省略する。
この実施形態の金属被覆光ファイバ２０が、上述の第一の実施形態の金属被覆光ファイバ１０と異なる点は、第三めっき層１４の外周を被覆する保護層１６が設けられている点である。 (2) Second Embodiment FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a second embodiment of the metal-coated optical fiber of the present invention.
2, the same components as those of the first embodiment shown in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and the description thereof is omitted.
The metal-coated optical fiber 20 of this embodiment is different from the metal-coated optical fiber 10 of the first embodiment described above in that a protective layer 16 that covers the outer periphery of the third plating layer 14 is provided. .

保護層１６は、電解めっきなどにより形成された金からなるめっき膜（以下、「金めっき膜」という。）、あるいは、スパッタにより形成されたカーボンからなるスパッタ膜（以下、「カーボンスパッタ膜」という。）から構成されている。   The protective layer 16 is a plated film made of gold (hereinafter referred to as “gold plated film”) formed by electrolytic plating or the like, or a sputtered film formed by sputtering (hereinafter referred to as “carbon sputtered film”). .).

保護層１６が金めっき膜から構成されている場合、その保護層１６は金属被覆光ファイバ２０の耐食性を高めるために設けられた層である。
この場合、保護層１６の厚みは、０．０５μｍ以上、１μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以上、０．１μｍ以下である。
保護層１６の厚みが０．０５μｍ未満では、保護層１６を設けたことによって耐食性が向上しないことがある。一方、保護層１６の厚みが１μｍを超えても、耐食性の向上の効果がそれまで以上に向上しないことがある。 When the protective layer 16 is made of a gold plating film, the protective layer 16 is a layer provided to improve the corrosion resistance of the metal-coated optical fiber 20.
In this case, the thickness of the protective layer 16 is preferably 0.05 μm or more and 1 μm or less, more preferably 0.5 μm or more and 0.1 μm or less.
If the thickness of the protective layer 16 is less than 0.05 μm, the corrosion resistance may not be improved by providing the protective layer 16. On the other hand, even if the thickness of the protective layer 16 exceeds 1 μm, the effect of improving the corrosion resistance may not be improved more than before.

保護層１６がカーボンスパッタ膜から構成されている場合、その保護層１６は金属被覆光ファイバ２０の耐水素特性をさらに高めるために設けられた層である。
この場合、保護層１６の厚みは、０．０５μｍ以上、１μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは０．１μｍ以上、０．５μｍ以下である。
保護層１６の厚みが０．０５μｍ未満では、保護層１６を設けたことによって耐水素特性が向上しないことがある。一方、保護層１６の厚みが１μｍを超えても、耐食性の向上の効果がそれまで以上に向上しないことがある。 When the protective layer 16 is composed of a carbon sputtered film, the protective layer 16 is a layer provided to further improve the hydrogen resistance characteristics of the metal-coated optical fiber 20.
In this case, the thickness of the protective layer 16 is preferably 0.05 μm or more and 1 μm or less, more preferably 0.1 μm or more and 0.5 μm or less.
If the thickness of the protective layer 16 is less than 0.05 μm, the provision of the protective layer 16 may not improve the hydrogen resistance. On the other hand, even if the thickness of the protective layer 16 exceeds 1 μm, the effect of improving the corrosion resistance may not be improved more than before.

以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further more concretely, this invention is not limited to a following example.

「実施例」
還元剤としてホルマリンが添加された無電解銅めっき浴薬液を用い、この薬液温度を３０℃に保持して、この薬液に光ファイバ素線を浸漬し、無電解めっきにより、上記の光ファイバ素線の外周に、厚みが０．５μｍであり、無電解銅からなる第一めっき層を形成した。
次いで、青化銅浴薬液を用い、第一めっき層が形成された光ファイバ素線が陰極となるように、この薬液に、この光ファイバ素線を浸漬し、この薬液温度を２５℃に保持し、陰極電流密度を１．０Ａ／ｄｍ２とし、電解めっきにより、第一めっき層の外周に、厚みが４０μｍであり、電解銅からなる第二めっき層を形成した。
次いで、還元剤として次亜リン酸が添加された無電解ニッケル−リンめっき浴薬液を用い、この薬液温度を９０℃に保持して、この薬液に第二めっき層が形成された光ファイバ素線を浸漬し、無電解めっきにより、第二めっき層の外周に、厚みが５μｍであり、ニッケル−リンからなる第三めっき層を形成し、実施例の金属被覆光ファイバを得た。
得られた金属被覆光ファイバの第三めっき層を、Ｘ線回折により評価した。結果を図３に示す。この図３から、この実施例の金属被覆光ファイバの第三めっき層は、アモルファス状態であることが確認された。
また、得られた金属被覆光ファイバを、６０℃、１００気圧、１００％水素雰囲気中に７日間曝露した後、以下の方法により、この金属被覆光ファイバに対する水素の侵入の有無を確認した。
金属被覆光ファイバを、重水素（Ｄ２）ランプ（波長２００ｎｍ）で劣化させ、金属被覆光ファイバのＥ´センター（≡Ｓｉ・）に起因する２１５ｎｍの劣化特性を評価した。
この評価方法は、光ファイバ中に水素が存在した状態で紫外光を照射すると、Ｅ´センター（≡Ｓｉ・）に水素が一時的に結合し、２１５ｎｍの吸収が抑制されることを用いた評価方法である。
すなわち、光ファイバ中に水素が侵入していると、光ファイバ中に水素が侵入していない場合に比べて、光ファイバの劣化速度が低下することになる。この劣化速度を測定することにより、光ファイバ中の水素の有無を測定した。
その結果、この金属被覆光ファイバには、水素の侵入が確認されなかった。 "Example"
Using an electroless copper plating bath chemical solution to which formalin is added as a reducing agent, maintaining the chemical temperature at 30 ° C., immersing the optical fiber strand in the chemical solution, and performing the above-described optical fiber strand by electroless plating A first plating layer having a thickness of 0.5 μm and made of electroless copper was formed on the outer periphery of the substrate.
Next, using the copper bromide bath chemical solution, the optical fiber strand is immersed in this chemical solution so that the optical fiber strand on which the first plating layer is formed becomes a cathode, and this chemical solution temperature is maintained at 25 ° C. Then, the cathode current density was 1.0 A / dm 2, and a second plating layer having a thickness of 40 μm and made of electrolytic copper was formed on the outer periphery of the first plating layer by electrolytic plating.
Next, an electroless nickel-phosphorus plating bath chemical solution to which hypophosphorous acid is added as a reducing agent is used, the chemical solution temperature is maintained at 90 ° C., and an optical fiber strand in which a second plating layer is formed in the chemical solution And a third plating layer having a thickness of 5 μm and made of nickel-phosphorus was formed on the outer periphery of the second plating layer by electroless plating to obtain a metal-coated optical fiber of Example.
The third plating layer of the obtained metal-coated optical fiber was evaluated by X-ray diffraction. The results are shown in FIG. From FIG. 3, it was confirmed that the third plating layer of the metal-coated optical fiber of this example was in an amorphous state.
Further, after the obtained metal-coated optical fiber was exposed to a 60 ° C., 100 atm, 100% hydrogen atmosphere for 7 days, the presence or absence of hydrogen intrusion into the metal-coated optical fiber was confirmed by the following method.
The metal-coated optical fiber was deteriorated with a deuterium (D2) lamp (wavelength: 200 nm), and the deterioration characteristic of 215 nm caused by the E ′ center (≡Si ·) of the metal-coated optical fiber was evaluated.
This evaluation method is based on the fact that when ultraviolet light is irradiated in a state where hydrogen is present in the optical fiber, hydrogen is temporarily bonded to the E ′ center (≡Si ·) and absorption at 215 nm is suppressed. Is the method.
That is, when hydrogen penetrates into the optical fiber, the degradation rate of the optical fiber is reduced as compared with the case where hydrogen does not penetrate into the optical fiber. By measuring this deterioration rate, the presence or absence of hydrogen in the optical fiber was measured.
As a result, hydrogen penetration was not confirmed in this metal-coated optical fiber.

「比較例」
ニッケル−リンからなる第三めっき層を形成しなかった以外は実施例と同様にして、比較例の金属被覆光ファイバを得た。
得られた金属被覆光ファイバについて、実施例と同様にして、水素の侵入の有無を確認した。
その結果、この金属被覆光ファイバには、水素の侵入が確認された。 "Comparative example"
A comparative metal-coated optical fiber was obtained in the same manner as in Example except that the third plating layer made of nickel-phosphorus was not formed.
The obtained metal-coated optical fiber was checked for hydrogen intrusion in the same manner as in the example.
As a result, hydrogen intrusion was confirmed in the metal-coated optical fiber.

また、実施例で得られた金属被覆光ファイバについて、Ｘ線回折装置を用いてＸ線回折図形を得た。得られたＸ線回折図形を図３に示す。
同様にして、比較例で得られた金属被覆光ファイバについて、Ｘ線回折装置を用いてＸ線回折図形を得た。得られたＸ線回折図形を図４に示す。
まず、図４のグラフを見ると、結晶化した銅（Ｃｕ）に起因する非常にシャープなピークが見られる。
図３のグラフと図４のグラフを比較すると、図３のグラフにおけるシャープなピークは、図４のグラフと同様に、銅（Ｃｕ）に起因するものである。そして、図３において、このシャープなピークを除くと、ブロードな山なりのピークが残る。このブロードなピークがアモルファス状態のニッケル（Ｎｉ）に起因するものであり、実施例の金属被覆光ファイバは、最外層に、ニッケル−ホウ素からなる層が形成されていることが確認された。 Moreover, about the metal-coated optical fiber obtained in the Example, the X-ray-diffraction figure was obtained using the X-ray-diffraction apparatus. The obtained X-ray diffraction pattern is shown in FIG.
Similarly, an X-ray diffraction pattern was obtained using an X-ray diffractometer for the metal-coated optical fiber obtained in the comparative example. The obtained X-ray diffraction pattern is shown in FIG.
First, looking at the graph of FIG. 4, a very sharp peak due to crystallized copper (Cu) is seen.
When the graph of FIG. 3 is compared with the graph of FIG. 4, the sharp peak in the graph of FIG. 3 is attributed to copper (Cu) as in the graph of FIG. 4. In FIG. 3, when this sharp peak is removed, a broad mountain peak remains. This broad peak is attributed to amorphous nickel (Ni), and it was confirmed that a nickel-boron layer was formed in the outermost layer of the metal-coated optical fiber of the example.

１０，２０・・・金属被覆光ファイバ、１１・・・光ファイバ、１２・・・第一めっき層、１３・・・第二めっき層、１４・・・第三めっき層、１５・・・金属被膜、１６・・・保護層。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10,20 ... Metal-coated optical fiber, 11 ... Optical fiber, 12 ... 1st plating layer, 13 ... 2nd plating layer, 14 ... 3rd plating layer, 15 ... Metal Coating, 16 ... protective layer.

Claims (5)

光ファイバと、該光ファイバの外周を被覆する第一めっき層、第二めっき層および第三めっき層が順に重ねられて配されてなる金属被膜とを備えた金属被覆光ファイバであって、
前記第一めっき層が無電解銅、前記第二めっき層が電解銅、前記第三めっき層がアモルファスニッケルであることを特徴とする金属被覆光ファイバ。 A metal-coated optical fiber comprising: an optical fiber; and a metal coating formed by sequentially stacking a first plating layer, a second plating layer, and a third plating layer covering the outer periphery of the optical fiber,
The metal-coated optical fiber, wherein the first plating layer is electroless copper, the second plating layer is electrolytic copper, and the third plating layer is amorphous nickel. 前記第三めっき層はニッケル−リンからなり、リンの含有率が８質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の金属被覆光ファイバ。  The metal-coated optical fiber according to claim 1, wherein the third plating layer is made of nickel-phosphorus, and the phosphorus content is 8 mass% or more. 前記第三めっき層はニッケル−ホウ素めっきからなり、ホウ素の含有率が３質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の金属被覆光ファイバ。  The metal-coated optical fiber according to claim 1, wherein the third plating layer is made of nickel-boron plating, and the boron content is 3 mass% or more. 前記第三めっき層の外周を被覆する保護層が設けられ、該保護層は金からなるめっき膜であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の金属被覆光ファイバ。  4. The metal-coated optical fiber according to claim 1, wherein a protective layer that covers an outer periphery of the third plated layer is provided, and the protective layer is a plated film made of gold. 前記第三めっき層の外周を被覆する保護層が設けられ、該保護層はカーボンからなるスパッタ膜であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の金属被覆光ファイバ。
The metal-coated optical fiber according to any one of claims 1 to 3, wherein a protective layer that covers an outer periphery of the third plating layer is provided, and the protective layer is a sputtered film made of carbon.
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