JP2011057472A - Method and apparatus for producing polycrystalline silicon ingot - Google Patents

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治郎 梶原
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and an apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot where clumpy silicon raw materials charged in a crucible are efficiently melted and the production efficiency of the polycrystalline silicon ingot is drastically enhanced. <P>SOLUTION: The method for producing the polycrystalline silicon ingot where a silicon melt is made by melting the silicon raw materials charged in the crucible and the polycrystalline silicon ingot is produced by solidifying the silicon melt is characterized by including a silicon raw material charging step S02 to charge the silicon raw materials in the crucible, a silicon close contact layer forming step S01 to form a silicon close contact layer to increase the contacting area of the silicon raw materials with the bottom surface of the crucible, a heating and melting step S03 to make the silicon melt by heating the crucible and melting the silicon raw materials and a solidifying step S04 to solidify the silicon melt in the crucible. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、坩堝内に収容したシリコン原料を溶解してシリコン融液を生成し、このシリコン融液を坩堝内で凝固させることによって、多結晶シリコンのインゴットを製出する多結晶シリコンインゴットの製造方法及び多結晶シリコンインゴットの製造装置に関するものである。   The present invention provides a polycrystalline silicon ingot for producing a polycrystalline silicon ingot by melting a silicon raw material contained in a crucible to produce a silicon melt, and solidifying the silicon melt in the crucible. The present invention relates to a method and an apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot.

近年、環境負荷の少ない発電方式として太陽電池モジュールを利用したものが注目され、様々な分野で広く使用されている。このような太陽電池モジュールは、ｐｎ接合されたシリコンの半導体の板材からなるセルを複数備え、これらのセルが太陽電池用インターコネクタおよびバスバーによって電気的に接続された構成とされている。
最近では、太陽電池モジュールの普及に伴い、半導体の素材となるシリコン材の需要が高まっており、シリコン原料が不足する状況にある。 In recent years, as a power generation method with a small environmental load, a solar cell module is attracting attention and is widely used in various fields. Such a solar cell module includes a plurality of cells made of pn-bonded silicon semiconductor plates, and these cells are electrically connected by a solar cell interconnector and a bus bar.
Recently, with the widespread use of solar cell modules, the demand for silicon materials as semiconductor materials is increasing, and there is a shortage of silicon raw materials.

ところで、前述の太陽電池モジュールを構成する半導体の素材として、坩堝内で一方向凝固させた多結晶シリコンインゴットが広く使用されている。
このような多結晶シリコンインゴットの製造装置としては、例えば、特許文献１，２に示すように、チャンバの内部空間に、石英ガラスなどで構成された有底筒状の坩堝と、坩堝が載置される冷却板と、坩堝の上方に位置する上部ヒータと、坩堝の下方に位置する下部ヒータと、が配設されたものが提案されている。 By the way, a polycrystalline silicon ingot that has been unidirectionally solidified in a crucible is widely used as a semiconductor material constituting the solar cell module described above.
As an apparatus for manufacturing such a polycrystalline silicon ingot, for example, as shown in Patent Documents 1 and 2, a bottomed cylindrical crucible made of quartz glass or the like is placed in an internal space of a chamber, and a crucible is placed. A cooling plate, an upper heater located above the crucible, and a lower heater located below the crucible have been proposed.

この多結晶シリコンインゴットの製造装置を用いた多結晶シリコンインゴットの製造方法においては、坩堝内に塊状のシリコン原料を装入し、チャンバ内を例えばアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気とし、上部ヒータと下部ヒータにより上方と下方とから坩堝を加熱して坩堝内のシリコン原料を溶融させる。このとき、シリコン原料は、溶融とともにその全体の見掛けの体積が減じてゆき、シリコン融液の体積が、例えば前記見掛けの体積に対して２／３〜１／２程度になる。   In a polycrystalline silicon ingot manufacturing method using this polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus, a bulk silicon raw material is charged into a crucible, the inside of the chamber is made an inert gas atmosphere such as argon gas, and the upper heater and The crucible is heated from above and below by the lower heater to melt the silicon raw material in the crucible. At this time, the total apparent volume of the silicon raw material decreases with melting, and the volume of the silicon melt becomes, for example, about 2/3 to 1/2 of the apparent volume.

そして、坩堝内のシリコン原料を完全に溶融させた段階で、冷却板により坩堝の底面部側からシリコン融液を冷却するとともに上部ヒータによって坩堝の上部を加熱しておく。すると、シリコン融液は、坩堝の底面部から上方に向けて高温となる温度勾配に沿って一方向に結晶を成長させながら凝固してゆき、これにより、結晶性に優れた高純度の多結晶シリコンインゴットが製造される。   Then, when the silicon raw material in the crucible is completely melted, the silicon melt is cooled from the bottom surface side of the crucible by the cooling plate and the upper part of the crucible is heated by the upper heater. Then, the silicon melt solidifies while growing the crystal in one direction along the temperature gradient that becomes high from the bottom of the crucible to the upper part, and as a result, a high-purity polycrystal with excellent crystallinity. A silicon ingot is manufactured.

特開２０００−２９００９６号公報JP 2000-290096 A 特開２０００−３１９０９４号公報JP 2000-319094 A

ところで、特許文献１、２に開示されているような従来の多結晶シリコンインゴットの製造方法においては、塊状のシリコン原料を坩堝内に装入していることから、塊状のシリコン原料同士、あるいは、坩堝の側壁部や底面部との間に、空隙が生じることになる。なお、塊状のシリコン原料の粒径を小さく設定することで、前述の空隙の発生を抑制することが可能であるが、シリコン原料の粒径を過度に小さくした場合には、比表面積が大きくなり、嵩比重が小さくなり、熱伝導の低下によってシリコン原料の溶解に時間が掛かり、炉の稼動効率が低下するとともに、石英坩堝が劣化してしまう。このため、シリコン原料の粒径は比較的大きく形成されることになり、前述の空隙の発生を避けることはできない。   By the way, in the manufacturing method of the conventional polycrystalline silicon ingot as disclosed in Patent Documents 1 and 2, since the bulk silicon raw material is charged in the crucible, the bulk silicon raw materials, or, An air gap is generated between the side wall portion and the bottom surface portion of the crucible. In addition, by setting the particle size of the bulk silicon material to be small, it is possible to suppress the generation of the above-mentioned voids. However, when the particle size of the silicon material is excessively small, the specific surface area is increased. The bulk specific gravity is reduced, and it takes time to dissolve the silicon raw material due to the decrease in heat conduction, which lowers the operating efficiency of the furnace and deteriorates the quartz crucible. For this reason, the particle size of the silicon raw material is formed to be relatively large, and the generation of the above-described voids cannot be avoided.

ここで、ヒータにより坩堝を加熱してシリコン原料を溶解する場合には、坩堝の底面部や側壁部と接触した部分からシリコン原料に熱が伝達されることになる。しかしながら、塊状のシリコン原料と坩堝の底面部や側壁部との間には、前述のように空隙が形成されていることから、熱が坩堝内のシリコン原料に効率良く伝達されず、シリコン原料の溶解に多くの時間が掛かり、効率良く多結晶シリコンインゴットを製出できないといった問題があった。また、シリコン原料の溶解に要する電力量が増大し、多結晶シリコンインゴットの製造コストが大幅に増大してしまうといった問題があった。   Here, when the silicon raw material is melted by heating the crucible with a heater, heat is transferred to the silicon raw material from a portion in contact with the bottom surface portion or the side wall portion of the crucible. However, since the gap is formed between the bulk silicon raw material and the bottom and side walls of the crucible as described above, heat is not efficiently transferred to the silicon raw material in the crucible, There was a problem that it took a lot of time to dissolve and the polycrystalline silicon ingot could not be produced efficiently. In addition, there is a problem that the amount of electric power required for melting the silicon raw material is increased, and the manufacturing cost of the polycrystalline silicon ingot is significantly increased.

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、坩堝内に装入された塊状のシリコン原料を効率良く溶解することができ、多結晶シリコンインゴットの生産効率を大幅に向上させることが可能な多結晶シリコンインゴットの製造方法及び多結晶シリコンインゴットの製造装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and can efficiently dissolve a bulk silicon raw material charged in a crucible, and greatly improve the production efficiency of a polycrystalline silicon ingot. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot and an apparatus for manufacturing a polycrystalline silicon ingot.

前述の課題を解決するために、本発明の多結晶シリコンインゴットの製造方法は、坩堝内に装入したシリコン原料を溶解してシリコン融液を生成し、このシリコン融液を凝固させて多結晶シリコンのインゴットを製出する多結晶シリコンインゴットの製造方法であって、前記坩堝内にシリコン原料を装入するシリコン原料装入工程と、前記シリコン原料と前記坩堝の底面部との接触面積を増大させるシリコン密接層を形成するシリコン密接層形成工程と、前記坩堝を加熱して前記坩堝内のシリコン原料を溶解し、前記シリコン融液を生成する加熱溶融工程と、前記坩堝を冷却して、前記坩堝内のシリコン融液を凝固させる凝固工程と、を備えていることを特徴としている。   In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing a polycrystalline silicon ingot according to the present invention produces a silicon melt by melting a silicon raw material charged in a crucible, and solidifies the silicon melt to obtain a polycrystalline. A method for producing a polycrystalline silicon ingot for producing a silicon ingot, wherein a silicon raw material charging step of charging a silicon raw material into the crucible, and an increase in contact area between the silicon raw material and the bottom portion of the crucible A silicon close-contact layer forming step of forming a silicon close-contact layer, a heating and melting step of heating the crucible to dissolve the silicon raw material in the crucible and generating the silicon melt, cooling the crucible, And a solidification step for solidifying the silicon melt in the crucible.

この構成の多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、前記坩堝の底面部に密接して前記シリコン原料と前記坩堝の底面部との接触面積を増大させるシリコン密接層を形成するシリコン密接層形成工程を備えているので、ヒータによる熱が、坩堝の底面部からシリコン密接層へと効率良く伝達されることになり、坩堝内のシリコン原料の溶解を促進することができる。よって、シリコン原料の溶解時間を短縮することができ、多結晶シリコンインゴットの生産効率の向上を図ることができる。また、シリコン原料の溶解に掛かる時間及び所要電力量を抑えることができ、多結晶シリコンインゴットの製造コストを大幅に削減することが可能となる。   According to the method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot having this configuration, a silicon close-contact layer forming step of forming a silicon close-contact layer that increases the contact area between the silicon raw material and the bottom surface of the crucible in close contact with the bottom surface of the crucible Therefore, the heat from the heater is efficiently transferred from the bottom surface of the crucible to the silicon close contact layer, and the melting of the silicon raw material in the crucible can be promoted. Therefore, the melting time of the silicon raw material can be shortened, and the production efficiency of the polycrystalline silicon ingot can be improved. In addition, it is possible to reduce the time required for melting the silicon raw material and the amount of electric power required, and it is possible to greatly reduce the manufacturing cost of the polycrystalline silicon ingot.

ここで、前記シリコン密接層形成工程は、前記坩堝の外部で予め生成したシリコン融液を前記坩堝内に注入し、シリコン融液からなるシリコン密接層を形成する構成とすることが好ましい。
この場合、シリコン密接層がシリコン融液からなるものとされているので、このシリコン融液を介してヒータによる熱を塊状のシリコン原料へと伝達させることができ、シリコン原料の溶解を促進することができる。また、シリコン融液は、塊状のシリコン原料同士の空隙やシリコン原料と坩堝の側壁部との間の空隙等に充填されることになるので、塊状のシリコン原料の溶解をさらに促進することができる。 Here, it is preferable that the silicon close contact layer forming step is configured to inject a silicon melt previously generated outside the crucible into the crucible to form a silicon close contact layer made of the silicon melt.
In this case, since the silicon close contact layer is made of a silicon melt, heat from the heater can be transferred to the bulk silicon raw material through the silicon melt, and the dissolution of the silicon raw material is promoted. Can do. In addition, since the silicon melt is filled in the gaps between the bulk silicon raw materials, the gap between the silicon raw material and the side wall of the crucible, etc., the dissolution of the bulk silicon raw material can be further promoted. .

また、前記シリコン密接層形成工程は、前記坩堝の底面部に板状のシリコン原料を敷設することにより、前記シリコン密接層を形成する構成としてもよい。
この場合、前記坩堝の底面部に敷設された板状のシリコン原料がシリコン密接層とされており、ヒータによる熱が、坩堝の底面部から板状のシリコン原料へと効率良く伝達されることになる。すると、板状のシリコン原料が優先的に溶解され、シリコン融液が生成し、このシリコン融液が、シリコン原料同士の空隙やシリコン原料と坩堝の側壁部との間の空隙等に充填されることになり、塊状のシリコン原料の溶解を促進することができるのである。 Further, the silicon close contact layer forming step may be configured to form the silicon close contact layer by laying a plate-like silicon raw material on the bottom portion of the crucible.
In this case, the plate-like silicon raw material laid on the bottom portion of the crucible is a silicon close contact layer, and heat from the heater is efficiently transferred from the bottom portion of the crucible to the plate-like silicon raw material. Become. As a result, the plate-like silicon raw material is preferentially dissolved to generate a silicon melt, and this silicon melt is filled into a gap between the silicon raw materials or a gap between the silicon raw material and the side wall of the crucible. As a result, dissolution of the bulk silicon raw material can be promoted.

本発明の多結晶シリコンインゴットの製造装置は、シリコン原料が収容される有底筒状をなす坩堝と、この坩堝を加熱して収容したシリコン原料を溶解するヒータと、前記坩堝を冷却する冷却板と、を備えた多結晶シリコンインゴットの製造装置であって、前記坩堝の外部で予め生成したシリコン融液を前記坩堝内に供給するシリコン融液注入部を備えていることを特徴としている。   The apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot according to the present invention comprises a crucible having a bottomed cylindrical shape in which a silicon raw material is accommodated, a heater for melting the silicon raw material accommodated by heating the crucible, and a cooling plate for cooling the crucible. And a silicon melt injecting section for supplying a silicon melt previously generated outside the crucible into the crucible.

この構成の多結晶シリコンインゴットの製造装置によれば、前記坩堝の外部で予め生成したシリコン融液を前記坩堝内に供給するシリコン融液注入部を備えているので、坩堝内にシリコン融液を注入して、前記坩堝の底面部に密接して前記シリコン原料と前記坩堝の底面部との接触面積を増大させるシリコン密接層を形成することが可能となり、このシリコン密接層を介してヒータによる熱をシリコン原料に効率良く伝達させることができ、坩堝内のシリコン原料の溶解を促進することができる。   According to the apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot having this configuration, since the silicon melt injection section for supplying the silicon melt previously generated outside the crucible into the crucible is provided, the silicon melt is put into the crucible. It is possible to form a silicon close contact layer that increases the contact area between the silicon raw material and the bottom surface portion of the crucible by being injected and in close contact with the bottom surface portion of the crucible. Can be efficiently transmitted to the silicon raw material, and the dissolution of the silicon raw material in the crucible can be promoted.

ここで、前記冷却板の上に前記坩堝が載置され、前記坩堝の下方側及び上方側に前記ヒータが配設されていることが好ましい。
この構成の多結晶シリコンインゴットの製造装置によれば、坩堝の下方側に配置されたヒータによる熱を、坩堝の底面部を介してシリコン密接層に効率良く伝達させることができ、シリコン原料の溶解を確実に促進することができる。また、坩堝の上方側にヒータが配設されるとともに冷却板の上に坩堝が載置されているので、坩堝の底面部側から上方に向けてシリコン融液を一方向凝固させることが可能となる。 Here, it is preferable that the crucible is placed on the cooling plate, and the heaters are disposed on the lower side and the upper side of the crucible.
According to the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus having this configuration, the heat from the heater disposed below the crucible can be efficiently transferred to the silicon intimate layer through the bottom surface of the crucible, and the silicon raw material can be dissolved. Can be surely promoted. In addition, since the heater is disposed on the upper side of the crucible and the crucible is placed on the cooling plate, the silicon melt can be solidified in one direction from the bottom side of the crucible upward. Become.

本発明によれば、坩堝内に装入された塊状のシリコン原料を効率良く溶解することができ、多結晶シリコンインゴットの生産効率を大幅に向上させることが可能な多結晶シリコンインゴットの製造方法及び多結晶シリコンインゴットの製造装置を提供することができる。   According to the present invention, a method for producing a polycrystalline silicon ingot capable of efficiently dissolving a bulk silicon raw material charged in a crucible and greatly improving the production efficiency of a polycrystalline silicon ingot, and An apparatus for manufacturing a polycrystalline silicon ingot can be provided.

本発明の第１の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造装置の概略説明図である。It is a schematic explanatory drawing of the manufacturing apparatus of the polycrystalline silicon ingot which is the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第１の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法のフロー図である。It is a flowchart of the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第１の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法におけるシリコン原料装入工程及びシリコン密接層形成工程を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the silicon raw material charging process and silicon close contact layer formation process in the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第２の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法のフロー図である。It is a flowchart of the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第２の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法におけるシリコン原料装入工程及びシリコン密接層形成工程を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the silicon raw material charging process and silicon close contact layer formation process in the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第３の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法のフロー図である。It is a flowchart of the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 3rd Embodiment of this invention. 本発明の第３の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法におけるシリコン原料装入工程及びシリコン密接層形成工程を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the silicon raw material charging process and silicon close contact layer formation process in the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 3rd Embodiment of this invention. 本発明の他の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造装置の概略説明図である。It is a schematic explanatory drawing of the manufacturing apparatus of the polycrystalline silicon ingot which is other embodiment of this invention.

以下に、本発明の実施の形態について添付した図面を参照して説明する。
まず、図１から図３を用いて、本発明の第１の実施形態である多結晶シリコンインゴット製造装置及び多結晶シリコンインゴットの製造方法について説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
First, a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus and a polycrystalline silicon ingot manufacturing method according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.

本実施形態である多結晶シリコンインゴット製造装置１０は、内部空間を気密状態で保持可能なチャンバ１１を備えており、このチャンバ１１の内部空間に、有底筒状をなす坩堝１２と、この坩堝１２の上方に位置する上部ヒータ１４と、坩堝１２の下方に位置する下部ヒータ１５と、坩堝１２が載置される冷却板１７と、坩堝１２の外周を覆う断熱部材１８と、坩堝１２内にシリコン融液を供給するシリコン融液注入部２０と、が配設されている。   A polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus 10 according to the present embodiment includes a chamber 11 capable of holding an internal space in an airtight state. In the internal space of the chamber 11, a crucible 12 having a bottomed cylindrical shape, and the crucible 12, an upper heater 14 located above the crucible 12, a lower heater 15 located below the crucible 12, a cooling plate 17 on which the crucible 12 is placed, a heat insulating member 18 covering the outer periphery of the crucible 12, and the crucible 12 A silicon melt injection unit 20 for supplying the silicon melt is disposed.

ここで、チャンバ１１には、その内部空間に例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段（図示なし）、及び、チャンバ１１の壁部に冷却水を供給してこれを循環させる冷却材供給手段（図示なし）などが別途設けられている。
坩堝１２は、石英ガラスで構成されており、底面部１２Ａと、この底面部１２Ａから立設された側壁部１２Ｂと、を備えている。 Here, the chamber 11 is supplied with an inert gas supply means (not shown) for supplying an inert gas such as argon gas to the internal space, and cooling water is supplied to the wall portion of the chamber 11 to circulate it. A coolant supply means (not shown) is provided separately.
The crucible 12 is made of quartz glass, and includes a bottom surface portion 12A and a side wall portion 12B erected from the bottom surface portion 12A.

冷却板１７は、例えばカーボンまたはシリコンカーバイド等で構成されており、略平板状をなしている。この冷却板１７は、その内部に冷却材が流通する流路（図示なし）を備えており、この流路に、例えばアルゴンガスなどの冷却用不活性ガスまたは冷却水を供給する冷却材供給手段（図示なし）が接続されている。   The cooling plate 17 is made of carbon or silicon carbide, for example, and has a substantially flat plate shape. The cooling plate 17 includes a flow path (not shown) through which a coolant flows, and a coolant supply means for supplying a cooling inert gas such as argon gas or cooling water to the flow path. (Not shown) is connected.

そして、シリコン融液注入部２０は、坩堝１２の外部でシリコン原料を溶融してシリコン融液を生成する溶融炉２１と、この溶融炉２１からシリコン融液を坩堝１２内へと移送する移送管２５と、を備えている。溶融炉２１は、石英によって形成された炉本体２２と、炉本体２２を加熱する加熱手段２３と、を備えている。   The silicon melt injecting unit 20 melts the silicon raw material outside the crucible 12 to generate a silicon melt, and a transfer pipe for transferring the silicon melt from the melting furnace 21 into the crucible 12. 25. The melting furnace 21 includes a furnace body 22 made of quartz and a heating means 23 for heating the furnace body 22.

以下に、この多結晶シリコンインゴット製造装置１０を用いた多結晶シリコンインゴットの製造方法について、図２のフロー図及び図３の説明図を用いて説明する。
まず、坩堝１２内に、シリコン融液注入部２０を用いて、坩堝１２の外部で予め溶融されたシリコン融液を注入し、坩堝１２の底面部１２Ａと密接するシリコン密接層Ｍを形成する（シリコン密接層形成工程Ｓ０１）。このように、本実施形態においては、シリコン融液が坩堝１２の底面部１２Ｂ側に貯留されることにより、シリコン密接層Ｍが形成されているのである。 Below, the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot using this polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus 10 is demonstrated using the flowchart of FIG. 2, and explanatory drawing of FIG.
First, a silicon melt previously melted outside the crucible 12 is injected into the crucible 12 using the silicon melt injection part 20 to form a silicon close contact layer M in close contact with the bottom surface part 12A of the crucible 12 ( Silicon close contact layer forming step S01). Thus, in this embodiment, the silicon | silicone melt is stored by the bottom face part 12B side of the crucible 12, and the silicon | silicone close_contact | adherence layer M is formed.

次いで、シリコン原料として塊状のシリコン原料Ｃを坩堝内に装入する（シリコン原料装入工程Ｓ０２）。ここで、シリコン原料としては、１１Ｎ（純度９９．９９９９９９９９９）の高純度シリコンを砕いて得られた「チャンク」と呼ばれる塊状のものが使用される。この塊状のシリコン原料Ｃの粒径は、例えば、３０ｍｍから１００ｍｍとされている。このため、図３に示すように、シリコン原料Ｃ同士の間及び坩堝１２の底面部１２Ａとシリコン原料Ｃとの間に空隙が形成されることになる。本実施形態では、これらの空隙に、シリコン密接層Ｍを構成するシリコン融液が充填されることになる。   Next, a massive silicon raw material C is charged into the crucible as a silicon raw material (silicon raw material charging step S02). Here, as the silicon raw material, a lump called “chunk” obtained by crushing high purity silicon of 11N (purity: 99.99999999999) is used. The particle size of the bulk silicon raw material C is, for example, 30 mm to 100 mm. For this reason, gaps are formed between the silicon raw materials C and between the bottom surface portion 12A of the crucible 12 and the silicon raw material C, as shown in FIG. In the present embodiment, these voids are filled with the silicon melt constituting the silicon close contact layer M.

このように、シリコン密接層Ｍが形成された状態で、上部ヒータ１４及び下部ヒータ１５によって坩堝１２を加熱し、坩堝１２内のシリコン原料Ｃを溶解する（加熱溶融工程Ｓ０３）。これにより、坩堝１２内にシリコン融液が生成されることになる。   Thus, with the silicon close contact layer M formed, the crucible 12 is heated by the upper heater 14 and the lower heater 15 to melt the silicon raw material C in the crucible 12 (heating and melting step S03). As a result, a silicon melt is generated in the crucible 12.

次いで、下部ヒータ１５による加熱を停止し、冷却板１７内部に冷却材を供給することによって坩堝１２を冷却し、坩堝１２内部のシリコン融液を凝固させる（凝固工程Ｓ０４）。このとき、上部ヒータ１４を稼動した状態とすることにより、坩堝１２内部においては、底面部１２Ａ側から上方に向かうにしたがい温度が高くなるように温度勾配が設けられることになる。これにより、坩堝１２内のシリコン融液は、坩堝１２の底面部１２Ａ側から上方に向けて一方向凝固されることになる。
このようにして、一方向凝固された多結晶シリコンインゴットが製出される。 Next, heating by the lower heater 15 is stopped, and the crucible 12 is cooled by supplying a coolant into the cooling plate 17 to solidify the silicon melt in the crucible 12 (solidification step S04). At this time, by setting the upper heater 14 in an operating state, a temperature gradient is provided in the crucible 12 so that the temperature increases from the bottom surface portion 12A side upward. Thereby, the silicon melt in the crucible 12 is solidified in one direction from the bottom surface portion 12A side of the crucible 12 upward.
In this way, a unidirectionally solidified polycrystalline silicon ingot is produced.

以上のような構成とされた本実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、坩堝１２内にシリコン融液を注入することによって、坩堝１２の底面部１２Ａに密接してシリコン原料Ｃと坩堝１２の底面部１２Ａとの接触面積を増大させるシリコン密接層Ｍが形成されているので、上部ヒータ１４及び下部ヒータ１５（特に、下部ヒータ１５）による熱が、坩堝１２の底面部１２Ａからシリコン密接層Ｍへと効率良く伝達されることになり、坩堝１２内に装入された塊状のシリコン原料Ｃの溶解を促進することができる。これにより、シリコン原料Ｃの溶解時間を短縮することができ、多結晶シリコンインゴットの生産効率の向上を図ることができる。また、シリコン原料Ｃの溶解に掛かる時間及び所要電力量を抑えることができ、多結晶シリコンインゴットの製造コストを大幅に削減することが可能となる。   According to the method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot of the present embodiment having the above-described configuration, silicon raw material C is brought into close contact with the bottom surface portion 12A of the crucible 12 by injecting a silicon melt into the crucible 12. Since the silicon close contact layer M that increases the contact area between the crucible 12 and the bottom portion 12A of the crucible 12 is formed, heat from the upper heater 14 and the lower heater 15 (particularly the lower heater 15) is transmitted from the bottom portion 12A of the crucible 12. It will be efficiently transmitted to the silicon close contact layer M, and the melting of the bulk silicon raw material C charged in the crucible 12 can be promoted. Thereby, the melting time of the silicon raw material C can be shortened, and the production efficiency of the polycrystalline silicon ingot can be improved. In addition, the time required for melting the silicon raw material C and the required amount of power can be suppressed, and the manufacturing cost of the polycrystalline silicon ingot can be greatly reduced.

また、本実施形態では、シリコン融液によってシリコン密接層Ｍが形成されているので、図３に示すように、シリコン融液が、シリコン原料Ｃ同士の空隙やシリコン原料Ｃと側壁部１２Ｂ及び底面部１２Ａとの間の空隙に充填されることになり、坩堝１２の底面部１２Ａや側壁部１２Ｂからの熱を塊状のシリコン原料Ｃに効率良く伝達させることができ、シリコン原料Ｃの溶解をさらに促進することができる。   Further, in the present embodiment, since the silicon close contact layer M is formed by the silicon melt, the silicon melt is formed into gaps between the silicon raw materials C, the silicon raw material C, the side wall portion 12B, and the bottom surface as shown in FIG. Since the gap between the portion 12A and the portion 12A is filled, the heat from the bottom surface portion 12A and the side wall portion 12B of the crucible 12 can be efficiently transferred to the bulk silicon raw material C. Can be promoted.

さらに、本実施形態においては、坩堝１２の外部に設けられたシリコン融液注入部２０が、チャンバ１１内に配設されているので、不活性ガス雰囲気中で、シリコン密接層Ｍを構成するシリコン融液を生成・注入することができ、不純物等の混入を防止して高品質の多結晶シリコンインゴットを生成することができる。   Furthermore, in this embodiment, since the silicon melt injection part 20 provided outside the crucible 12 is disposed in the chamber 11, the silicon constituting the silicon close contact layer M in an inert gas atmosphere. A melt can be generated and injected, and contamination of impurities and the like can be prevented, and a high-quality polycrystalline silicon ingot can be generated.

また、本実施形態では、上部ヒータ１４を備え、かつ、冷却板１７の上に坩堝１２が載置されており、坩堝１２内のシリコン融液を底面部１２Ａ側から上方に向けて一方向凝固させる構成とされているので、シリコン融液中の不純物が液相側に排出されることになり、高純度の多結晶シリコンインゴットを製出することができる。   In this embodiment, the crucible 12 is provided on the cooling plate 17 with the upper heater 14, and the silicon melt in the crucible 12 is unidirectionally solidified from the bottom surface portion 12 </ b> A side upward. Thus, impurities in the silicon melt are discharged to the liquid phase side, and a high-purity polycrystalline silicon ingot can be produced.

次に、図４及び図５を用いて、本発明の第２の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法について説明する。
この第２の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法においては、図４に示すように、まず、塊状のシリコン原料Ｃを坩堝内に装入する（シリコン原料装入工程Ｓ１１）。ここで、シリコン原料としては、第１の実施形態と同様に１１Ｎの高純度シリコンを砕いて得られた「チャンク」と呼ばれる塊状のものが使用され、図５に示すように、シリコン原料Ｃ同士の間及び坩堝１２の底面部１２Ａとシリコン原料Ｃとの間に空隙が形成されることになる。 Next, the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 2nd Embodiment of this invention is demonstrated using FIG.4 and FIG.5.
In the method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot according to the second embodiment, as shown in FIG. 4, first, a bulk silicon raw material C is charged into a crucible (silicon raw material charging step S11). Here, as the silicon raw material, a lump called “chunk” obtained by crushing 11N high-purity silicon as in the first embodiment is used. As shown in FIG. And a gap is formed between the bottom surface portion 12A of the crucible 12 and the silicon raw material C.

次いで、塊状のシリコン原料Ｃを装入した坩堝１２内に、シリコン融液注入部２０を用いて、坩堝１２の外部で予め溶融されたシリコン融液を注入し、坩堝１２の底面部１２Ａと密接するシリコン密接層Ｍを形成する（シリコン密接層形成工程Ｓ１２）。すなわち、本実施形態においては、シリコン融液が坩堝１２の底面部１２Ａ側に貯留されることにより、シリコン密接層Ｍが形成されているのである。   Next, a silicon melt previously melted outside the crucible 12 is injected into the crucible 12 charged with the bulk silicon raw material C using the silicon melt injection portion 20, and is in close contact with the bottom surface portion 12 </ b> A of the crucible 12. The silicon close contact layer M to be formed is formed (silicon close contact layer forming step S12). That is, in the present embodiment, the silicon melt is stored on the side of the bottom surface portion 12A of the crucible 12, so that the silicon close contact layer M is formed.

このように、シリコン密接層Ｍが形成された状態で、上部ヒータ１４及び下部ヒータ１５によって坩堝１２を加熱し、坩堝１２内のシリコン原料Ｃを溶解する（加熱溶融工程Ｓ１３）。これにより、坩堝１２内にシリコン融液が生成されることになる。
次いで、下部ヒータ１５による加熱を停止し、冷却板１７内部に冷却材を供給することによって坩堝１２を冷却し、坩堝１２内部のシリコン融液を凝固させる（凝固工程Ｓ１４）。このとき、上部ヒータ１４を稼動した状態とすることにより、坩堝１２内部において、底面部１２Ａ側から上方に向かうにしたがい温度が高くなるように温度勾配を設けてシリコン融液を一方向凝固させる。
このようにして、一方向凝固された多結晶シリコンインゴットが製出される。 Thus, with the silicon close contact layer M formed, the crucible 12 is heated by the upper heater 14 and the lower heater 15 to melt the silicon raw material C in the crucible 12 (heating and melting step S13). As a result, a silicon melt is generated in the crucible 12.
Next, heating by the lower heater 15 is stopped, the coolant is supplied to the inside of the cooling plate 17, the crucible 12 is cooled, and the silicon melt inside the crucible 12 is solidified (solidification step S14). At this time, by setting the upper heater 14 in an activated state, the silicon melt is unidirectionally solidified by providing a temperature gradient in the crucible 12 so that the temperature increases from the bottom surface 12A side upward.
In this way, a unidirectionally solidified polycrystalline silicon ingot is produced.

以上のような構成とされた本実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、塊状のシリコン原料Ｃを坩堝１２内に装入した後にシリコン融液を坩堝１２内に供給するように、すなわち、シリコン原料装入工程Ｓ１１の後にシリコン密接層形成工程Ｓ１２が設けられているので、塊状のシリコン原料Ｃを坩堝１２内に装入する作業を、従来と同様に行うことができる。また、シリコン融液を注入する際に、坩堝１２内に装入された塊状のシリコン原料Ｃの温度が上昇することになり、塊状のシリコン原料Ｃの溶解をさらに促進させることができる。   According to the method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot of the present embodiment configured as described above, the silicon melt is supplied into the crucible 12 after the bulk silicon raw material C is charged into the crucible 12. That is, since the silicon close-contact layer forming step S12 is provided after the silicon raw material charging step S11, the operation of charging the bulk silicon raw material C into the crucible 12 can be performed in the same manner as in the past. In addition, when the silicon melt is injected, the temperature of the bulk silicon raw material C charged in the crucible 12 is increased, and the melting of the bulk silicon raw material C can be further promoted.

次に、図６及び図７を用いて、本発明の第３の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法について説明する。
この第３の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法においては、まず、図７に示すように、板状のシリコン原料Ｓを坩堝１２の底面部１２Ａに敷設し、シリコン密接層Ｍを形成する（シリコン密接層形成工程Ｓ２１）。なお、本実施形態では、板状のシリコン原料Ｓは、１１Ｎの高純度シリコンから製出されており、その厚さが３ｍｍ以上１０ｍｍ以下とされている。 Next, the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot which is the 3rd Embodiment of this invention is demonstrated using FIG.6 and FIG.7.
In the method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot according to the third embodiment, first, as shown in FIG. 7, a plate-like silicon raw material S is laid on the bottom surface portion 12A of the crucible 12 to form a silicon close contact layer M. (Silicon close contact layer forming step S21). In the present embodiment, the plate-like silicon raw material S is produced from 11N high-purity silicon and has a thickness of 3 mm or more and 10 mm or less.

次いで、図７に示すように、塊状のシリコン原料Ｃを坩堝１２内に装入する（シリコン原料装入工程Ｓ２２）。ここで、塊状のシリコン原料Ｃとしては、第１、２の実施形態と同様に１１Ｎの高純度シリコンを砕いて得られた「チャンク」と呼ばれる塊状のものが使用される。   Next, as shown in FIG. 7, the bulk silicon raw material C is charged into the crucible 12 (silicon raw material charging step S22). Here, as the lump silicon raw material C, a lump called “chunk” obtained by crushing 11N high-purity silicon as in the first and second embodiments is used.

このように、シリコン密接層Ｍが形成された状態で、上部ヒータ１４及び下部ヒータ１５によって坩堝１２を加熱し、坩堝１２内のシリコン原料Ｃを溶解する（加熱溶融工程Ｓ１３）。これにより、坩堝１２内にシリコン融液が生成されることになる。
次いで、下部ヒータ１５による加熱を停止し、冷却板１７内部に冷却材を供給することによって坩堝１２を冷却し、坩堝１２内部のシリコン融液を凝固させる（凝固工程Ｓ１４）。このとき、上部ヒータ１４を稼動した状態とすることにより、坩堝１２内部において、底面部１２Ａ側から上方に向かうにしたがい温度が高くなるように温度勾配を設けてシリコン融液を一方向凝固させる。
このようにして、一方向凝固された多結晶シリコンインゴットが製出される。 Thus, with the silicon close contact layer M formed, the crucible 12 is heated by the upper heater 14 and the lower heater 15 to melt the silicon raw material C in the crucible 12 (heating and melting step S13). As a result, a silicon melt is generated in the crucible 12.
Next, heating by the lower heater 15 is stopped, the coolant is supplied to the inside of the cooling plate 17, the crucible 12 is cooled, and the silicon melt inside the crucible 12 is solidified (solidification step S14). At this time, by setting the upper heater 14 in an activated state, the silicon melt is unidirectionally solidified by providing a temperature gradient in the crucible 12 so that the temperature increases from the bottom surface 12A side upward.
In this way, a unidirectionally solidified polycrystalline silicon ingot is produced.

以上のような構成とされた本実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、坩堝１２の底面部１２Ａに敷設された板状のシリコン原料Ｓがシリコン密接層Ｍとされており、上部ヒータ１４及び下部ヒータ１５による熱が、坩堝１２の底面部１２Ａから板状のシリコン原料Ｓへと効率良く伝達され、板状のシリコン原料Ｓが優先的に溶解されてシリコン融液が生成することになる、すると、このシリコン融液が、塊状のシリコン原料Ｃ同士の空隙やシリコン原料Ｃと坩堝１２の側壁部１２Ｂとの間の空隙等に充填されることになり、シリコン原料Ｃの溶解を促進することができる。   According to the method for producing a polycrystalline silicon ingot of the present embodiment configured as described above, the plate-like silicon raw material S laid on the bottom surface portion 12A of the crucible 12 is the silicon close contact layer M, Heat from the upper heater 14 and the lower heater 15 is efficiently transmitted from the bottom surface portion 12A of the crucible 12 to the plate-like silicon raw material S, and the plate-like silicon raw material S is preferentially dissolved to generate a silicon melt. As a result, this silicon melt is filled in the gaps between the bulk silicon raw materials C, the gaps between the silicon raw materials C and the side wall portions 12B of the crucible 12, and the like. Can be promoted.

以上、本発明の実施形態である多結晶シリコンインゴットの製造方法及び多結晶シリコンインゴット製造装置について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、１１Ｎの高純度シリコンであって、粒径３０ｍｍから１００ｍｍの塊状のシリコン原料を用いたもので説明したが、これに限定されることはなく、粒径、純度等は適宜選択することが好ましい。 The polycrystalline silicon ingot manufacturing method and the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus according to the embodiment of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to this, and does not depart from the technical idea of the present invention. It can be changed as appropriate.
For example, 11N high-purity silicon has been described using a bulk silicon raw material having a particle size of 30 to 100 mm, but the present invention is not limited to this, and the particle size, purity, and the like can be appropriately selected. preferable.

また、第１の実施形態においては、チャンバ内部にシリコン融液注入部を配設したものとして説明したが、これに限定されることはなく、図８に示すように、多結晶シリコンインゴット製造装置１１０を、チャンバ１１１の外にシリコン融液注入部１２０が配設され、チャンバ１１１に設けられた連通孔１１１Ａを介して、チャンバ１１１内に配設された坩堝１１２にシリコン融液を注入する構成としてもよい。
また、チャンバの外側で坩堝内にシリコン融液を注入してもよい。 In the first embodiment, the silicon melt injection part is disposed inside the chamber. However, the present invention is not limited to this, and as shown in FIG. 8, a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus. 110, a silicon melt injection part 120 is provided outside the chamber 111, and a silicon melt is injected into a crucible 112 provided in the chamber 111 through a communication hole 111A provided in the chamber 111. It is good.
Alternatively, a silicon melt may be injected into the crucible outside the chamber.

さらに、第３の実施形態において、１１Ｎの高純度シリコンからなり、厚さ３ｍｍから１０ｍｍの板状のシリコン原料を敷設してシリコン密接層を形成するものとして説明したが、これに限定されることはなく、板状のシリコン原料の純度や厚さは、適宜選択することが好ましい。   Furthermore, in the third embodiment, it has been described that the silicon close-contact layer is formed by laying a plate-shaped silicon material having a thickness of 3 mm to 10 mm made of 11N high-purity silicon, but the present invention is limited to this. However, the purity and thickness of the plate-like silicon raw material are preferably selected as appropriate.

１０、１１０ 多結晶シリコンインゴット製造装置
１２、１１２ 坩堝
１２Ａ、１１２Ａ 底面部
１４、１１４ 上部ヒータ（ヒータ）
１５、１１５ 下部ヒータ（ヒータ）
１７、１１７ 冷却板
２０、１２０ シリコン融液注入部
Ｍ シリコン密接層
Ｓ 板状のシリコン原料
Ｓ０１、Ｓ１２、Ｓ２１ シリコン密接層形成工程
Ｓ０２、Ｓ１１、Ｓ２２ シリコン原料装入工程
Ｓ０３、Ｓ１３、Ｓ２３ 加熱溶融工程
Ｓ０４、Ｓ１４、Ｓ２４ 凝固工程 10, 110 Polycrystalline silicon ingot production device 12, 112 Crucible 12A, 112A Bottom surface portion 14, 114 Upper heater (heater)
15, 115 Lower heater (heater)
17, 117 Cooling plates 20, 120 Silicon melt injection part M Silicon close layer S Plate-like silicon raw materials S01, S12, S21 Silicon close layer forming steps S02, S11, S22 Silicon raw material charging steps S03, S13, S23 Heat melting Steps S04, S14, S24 Solidification step

Claims (5)

坩堝内に装入したシリコン原料を溶解してシリコン融液を生成し、このシリコン融液を凝固させて多結晶シリコンのインゴットを製出する多結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記坩堝内にシリコン原料を装入するシリコン原料装入工程と、
前記シリコン原料と前記坩堝の底面部との接触面積を増大させるシリコン密接層を形成するシリコン密接層形成工程と、
前記坩堝を加熱して前記坩堝内のシリコン原料を溶解し、前記シリコン融液を生成する加熱溶融工程と、
前記坩堝を冷却して、前記坩堝内のシリコン融液を凝固させる凝固工程と、
を備えていることを特徴とする多結晶シリコンインゴットの製造方法。 A method for producing a polycrystalline silicon ingot in which a silicon raw material charged in a crucible is dissolved to produce a silicon melt, and the silicon melt is solidified to produce a polycrystalline silicon ingot.
A silicon raw material charging step of charging the silicon raw material into the crucible;
A silicon close contact layer forming step of forming a silicon close contact layer that increases a contact area between the silicon raw material and the bottom surface of the crucible;
Heating and melting step of heating the crucible to dissolve the silicon raw material in the crucible and generating the silicon melt;
A solidification step of cooling the crucible and solidifying the silicon melt in the crucible;
A method for producing a polycrystalline silicon ingot, comprising: 前記シリコン密接層形成工程は、前記坩堝の外部で予め生成したシリコン融液を前記坩堝内に注入し、シリコン融液からなるシリコン密接層を形成することを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。   2. The silicon close contact layer forming step of injecting a silicon melt previously generated outside the crucible into the crucible to form a silicon close contact layer made of a silicon melt. A method for producing a crystalline silicon ingot. 前記シリコン密接層形成工程は、前記坩堝の底面部に板状のシリコン原料を敷設することにより、前記シリコン密接層を形成することを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。   2. The method for producing a polycrystalline silicon ingot according to claim 1, wherein the silicon close contact layer forming step forms the silicon close contact layer by laying a plate-like silicon raw material on a bottom surface portion of the crucible. . シリコン原料が収容される有底筒状をなす坩堝と、この坩堝を加熱して収容したシリコン原料を溶解するヒータと、前記坩堝を冷却する冷却板と、を備えた多結晶シリコンインゴットの製造装置であって、
前記坩堝の外部で予め生成したシリコン融液を前記坩堝内に供給するシリコン融液注入部を備えていることを特徴とする多結晶シリコンインゴットの製造装置。 A polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus comprising: a crucible having a bottomed cylindrical shape in which a silicon raw material is stored; a heater for melting the silicon raw material stored by heating the crucible; and a cooling plate for cooling the crucible Because
An apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot, comprising a silicon melt injecting section for supplying a silicon melt previously generated outside the crucible into the crucible. 前記冷却板の上に前記坩堝が載置され、前記坩堝の下方側及び上方側に前記ヒータが配設されていることを特徴とする多結晶シリコンインゴットの製造装置。   An apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot, wherein the crucible is placed on the cooling plate, and the heaters are disposed on the lower side and the upper side of the crucible.
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