JP2011056775A - Electronic element panel sealing method, film composite body, electronic element panel, and method for manufacturing the same - Google Patents

Electronic element panel sealing method, film composite body, electronic element panel, and method for manufacturing the same Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electronic element panel sealing method capable of sufficiently sealing a gas barrier film to an electronic element and demonstrating excellent electronic element function after the sealing while accelerating the adhesive hardening process during the sealing. <P>SOLUTION: The electronic element panel sealing method includes a step of executing the photo-curing until the photo absorption at 400 nm of a photo-curing adhesive layer 2 is below 1% after a step of layering a film composite body which has the photo-curing adhesive layer 2 on one surface of a gas barrier film 1, and is a photo-curing resin having the photo-bleaching property before the curing while the maximum absorption wavelength before the curing of the photo-curing adhesive layer 2 is 400-450 nm so that the photo-curing adhesive layer 2 of the film composite body is brought into contact with the electronic element. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、電子素子パネルの封止方法、および該電子素子パネルの封止方法に用いられるフィルム複合体に関する。また、本発明は、前記電子素子パネルの封止方法を含む電子素子パネルの製造方法と、該製造方法で製造された電子素子パネルにも関する。   The present invention relates to an electronic element panel sealing method and a film composite used for the electronic element panel sealing method. The present invention also relates to an electronic element panel manufacturing method including the electronic element panel sealing method, and an electronic element panel manufactured by the manufacturing method.

電子素子パネルの封止方法として、封止材としてガラス板を用いずに、ガスバリアフィルムを使用する方法が、軽量化、フレキシブル化、ロールトゥロールでの連続製造等の観点から望まれている。
従来、ガスバリアフィルムを電子素子に貼り合わせる場合、熱硬化型の接着剤を用いて加熱硬化させていた(例えば、特許文献1参照)。具体的には、特許文献1では、接着剤として熱硬化性接着剤である無機フィラー80〜90重量%含有エポキシを用いた有機ELデバイスが開示されており、その他に接着剤はガス透過性が少ないことが好ましいことが示唆されている。しかしながら、熱硬化型の接着剤を用いた場合、硬化を十分に完了するために数十分から数時間にわたる加熱が必要であり、封止プロセスの生産性を著しく損なうものであった。
As a sealing method of an electronic element panel, a method of using a gas barrier film without using a glass plate as a sealing material is desired from the viewpoint of weight reduction, flexibility, roll-to-roll continuous production, and the like.
Conventionally, when a gas barrier film is bonded to an electronic element, it has been heat-cured using a thermosetting adhesive (see, for example, Patent Document 1). Specifically, Patent Document 1 discloses an organic EL device using an epoxy containing 80 to 90% by weight of an inorganic filler that is a thermosetting adhesive as an adhesive, and the adhesive has gas permeability. It has been suggested that less is preferred. However, when a thermosetting adhesive is used, heating for several tens of minutes to several hours is necessary to fully complete the curing, and the productivity of the sealing process is significantly impaired.

一方、ガラス板と電子素子を貼り合わせて電子素子を形成する場合に、紫外線硬化型接着剤が用いられている場合がある(例えば、特許文献2参照)。ガラスを介して紫外線を照射することにより加熱を伴うことなく速やかに貼り合せることができ、その照射時間は数秒から数分以内であり極めて効率的である。しかし一方で、封止基材あるいは電子素子基板のいずれか一方は紫外線透過性を有していなければならず、用いることができる基材あるいは電子素子の構成には制限があった。   On the other hand, when a glass plate and an electronic element are bonded to form an electronic element, an ultraviolet curable adhesive may be used (see, for example, Patent Document 2). By irradiating ultraviolet rays through glass, it can be quickly bonded without heating, and the irradiation time is from several seconds to several minutes, which is extremely efficient. However, on the other hand, either the sealing substrate or the electronic element substrate must have ultraviolet transparency, and the configuration of the substrate or electronic element that can be used is limited.

特開2008−103254号公報JP 2008-103254 A 特開2003−338366号公報JP 2003-338366 A

本発明者が、紫外線透過性が高いガラス板の代わりにガスバリアフィルムを電子素子パネルに光硬化性接着剤を用いて接着させることを検討したところ、電子素子パネルの構造上の都合からガスバリアフィルム側から光硬化に用いられる波長の光を照射しなければならないにも関わらず、ガスバリアフィルムの基材フィルムが光硬化に用いられる波長(紫外線領域)の光を遮断し、光硬化の効率を悪化させていることがわかった。
また、本発明者が光硬化の効率を上げるために基材フィルムに遮断されない紫外線領域以外の可視光線領域の波長の光で硬化できる光硬化性接着剤を用いたところ、製造された電子素子パネルでは硬化した光硬化性接着剤が可視光線領域の特定波長域の光を吸収してしまい、電子素子が光感応性の素子であった場合にはパネルへの透過光を遮って素子の機能を損ねたり、逆に電子素子が発光機能を有する素子であった場合にはパネルから外部への発光効率が悪化してしまったりすることがわかった。
The present inventor examined that the gas barrier film was bonded to the electronic element panel by using a photocurable adhesive instead of the glass plate having high ultraviolet transmittance. In spite of having to irradiate the light of the wavelength used for photocuring, the base film of the gas barrier film blocks the light of the wavelength (ultraviolet region) used for photocuring and deteriorates the efficiency of photocuring. I found out.
In addition, when the present inventor used a photo-curable adhesive that can be cured by light having a wavelength in the visible light region other than the ultraviolet region that is not blocked by the base film in order to increase the efficiency of photo-curing, the manufactured electronic device panel Then, the cured photo-curing adhesive absorbs light in a specific wavelength region in the visible light region, and if the electronic device is a light-sensitive device, the transmitted light to the panel is blocked and the device functions. It has been found that when the electronic element is an element having a light emitting function, the light emission efficiency from the panel to the outside deteriorates.

本発明の目的は以上の課題を解決することにある。すなわち本発明の課題は、封止の際の接着剤硬化プロセスを迅速化しつつ、ガスバリアフィルムと電子素子を十分に接着することができ、封止後の電子素子機能が良好である電子素子パネルの封止方法を提供することにある。   An object of the present invention is to solve the above problems. That is, the problem of the present invention is that the gas barrier film and the electronic device can be sufficiently bonded while speeding up the adhesive curing process at the time of sealing, and the electronic device panel having a good electronic device function after sealing. It is to provide a sealing method.

本発明者が上記課題を解決することを目的に鋭意研究を行った結果、特定の組成の光硬化性接着剤層を用いて、該光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が特定の範囲より小さくなるまで光硬化することにより、上記課題を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、以下の構成の本発明によって、上記課題は解決された。
[1] ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であるフィルム複合体を、フィルム複合体の光硬化性接着剤層が電子素子に接するように積層する工程の後に、該光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が1%未満になるまで光硬化する工程を含むことを特徴とする電子素子パネルの封止方法。
[2] ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であり、該光硬化性接着剤層を光硬化した後の400nmにおける光吸収率を1%未満にできることを特徴とする、フィルム複合体。
[3] 前記光硬化性樹脂が、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルエトキシホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、および、これら3種類のうちの少なくとも1つとアルキルアリルケトンオリゴマーとの混合物からなる群から選ばれる光重合開始剤を含むことを特徴とする[2]に記載のフィルム複合体。
[4] 前記ガスバリアフィルムが、熱可塑性樹脂から構成される支持体の一方の面上に、少なくとも一層の有機層および少なくとも一層の無機層が交互に積層した構造を有することを特徴とする[2]または[3]に記載のフィルム複合体。
[5] 350nm〜450nmの全範囲の波長に対する光吸収率が1%以下である保護フィルムが前記フィルム複合体の光硬化性接着剤層の少なくとも上側の全面に形成されていることを特徴とする[2]〜[4]のいずれか一項に記載のフィルム複合体。
[6] 前記光硬化性接着剤層は前記ガスバリアフィルム上に、ガスバリアフィルムからはみ出すことなく設置されており、かつ、前記保護フィルムに完全に覆われており、前記保護フィルムの端面から前記光硬化性接着剤層の端面までの距離が少なくとも1cm以上あることを特徴とする[5]に記載のフィルム複合体。
[7] ロール状に巻き取られていることを特徴とする[2]〜[6]のいずれか一項に記載のフィルム複合体。
[8] ロール状に巻き取られた側面部が、遮光性板で覆われていることを特徴する[7]に記載のフィルム複合体。
[9] 前記フィルム複合体が、[2]〜[8]のいずれか一項に記載のフィルム複合体であることを特徴とする[1]に記載の電子素子パネルの封止方法。
[10] 前記光硬化工程の直前に該保護フィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする[1]または[9]に記載の電子素子パネルの封止方法。
[11] インラインで行うことを特徴とする[1]、[9]および[10]のいずれか一項に記載の電子素子パネルの封止方法。
[12] [1]および[9]〜[11]のいずれか一項に記載の電子素子パネルの封止方法を含むことを特徴とする電子素子パネルの製造方法。
[13] [12]に記載の素子パネルの製造方法で製造されたことを特徴とする、電子素子パネル。
As a result of intensive studies aimed at solving the above-mentioned problems, the inventors have used a photocurable adhesive layer having a specific composition, and the light absorption rate at 400 nm of the photocurable adhesive layer is specific. The present inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by photocuring until smaller than the range, and have completed the present invention. That is, the said subject was solved by this invention of the following structures.
[1] A photocurable adhesive layer is provided on one surface of the gas barrier film, the photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm before curing, and photobleaching before curing. Light absorption at 400 nm of the photocurable adhesive layer after the step of laminating the film composite, which is a photocurable resin having adhesive properties, so that the photocurable adhesive layer of the film composite is in contact with the electronic element A method for sealing an electronic element panel, comprising a step of photocuring until the rate is less than 1%.
[2] A photocurable adhesive layer is provided on one side of the gas barrier film, and the photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm before curing, and photobleaching before curing. A film composite comprising a photocurable resin having an adhesive property and having a light absorption at 400 nm of less than 1% after the photocurable adhesive layer is photocured.
[3] The photocurable resin is 2,4,6-trimethylbenzoylphenylethoxyphosphine oxide, 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4,4. A film according to [2], comprising a photopolymerization initiator selected from the group consisting of trimethyl-pentylphosphine oxide and a mixture of at least one of these three types and an alkyl allyl ketone oligomer Complex.
[4] The gas barrier film has a structure in which at least one organic layer and at least one inorganic layer are alternately laminated on one surface of a support composed of a thermoplastic resin. [2] ] Or the film composite according to [3].
[5] A protective film having a light absorptance of 1% or less for wavelengths in the entire range of 350 nm to 450 nm is formed on at least the entire upper surface of the photocurable adhesive layer of the film composite. The film composite according to any one of [2] to [4].
[6] The photocurable adhesive layer is disposed on the gas barrier film without protruding from the gas barrier film, and is completely covered with the protective film, and the photocuring is performed from an end surface of the protective film. The film composite according to [5], wherein the distance to the end face of the adhesive layer is at least 1 cm.
[7] The film composite according to any one of [2] to [6], wherein the film composite is wound into a roll.
[8] The film composite according to [7], wherein the side surface wound in a roll shape is covered with a light shielding plate.
[9] The method for sealing an electronic element panel according to [1], wherein the film composite is the film composite according to any one of [2] to [8].
[10] The method for sealing an electronic element panel according to [1] or [9], including a step of peeling off the protective film immediately before the photocuring step.
[11] The method for sealing an electronic element panel according to any one of [1], [9], and [10], which is performed in-line.
[12] A method for producing an electronic element panel, comprising the method for sealing an electronic element panel according to any one of [1] and [9] to [11].
[13] An electronic element panel manufactured by the element panel manufacturing method according to [12].

本発明の素子パネルの封止方法によれば、封止の際の接着剤硬化プロセスを迅速化しつつ、ガスバリアフィルムと電子素子を十分に接着することができ、封止後の電子素子機能が良好である。また、本発明のフィルム複合体を用いると、本発明の素子パネルの封止方法を好ましく実施することができる。さらに、本発明の素子パネルの封止方法を用いた素子パネルの製造方法は、従来の熱硬化性接着剤を用いた製造方法よりも単時間で製造できるため、生産効率が高い。   According to the sealing method of the element panel of the present invention, the gas barrier film and the electronic element can be sufficiently bonded while speeding up the adhesive curing process at the time of sealing, and the electronic element function after sealing is good. It is. Moreover, when the film composite of this invention is used, the sealing method of the element panel of this invention can be implemented preferably. Furthermore, since the element panel manufacturing method using the element panel sealing method of the present invention can be manufactured in a single time as compared with a conventional manufacturing method using a thermosetting adhesive, the production efficiency is high.

本発明のフィルム複合体の好ましい態様の一例を表す概略図である。It is the schematic showing an example of the preferable aspect of the film composite of this invention. 図1の本発明のフィルム複合体の好ましい態様の一例の概略図において、巻き戻したフィルムの断面形状を表す概略図である。In the schematic of an example of the preferable aspect of the film composite of this invention of FIG. 1, it is the schematic showing the cross-sectional shape of the film rewound. 本発明のフィルム複合体の好ましい態様の一例を表す、巻き戻したフィルムの断面形状を表す概略図である。It is the schematic showing the cross-sectional shape of the rewinded film showing an example of the preferable aspect of the film composite of this invention. 本発明のフィルム複合体の好ましい態様の一例を表す概略図である。It is the schematic showing an example of the preferable aspect of the film composite of this invention. 図4の本発明のフィルム複合体の好ましい態様の一例の概略図において、巻き戻したフィルムの断面形状を表す概略図である。In the schematic of an example of the preferable aspect of the film composite of this invention of FIG. 4, it is the schematic showing the cross-sectional shape of the film rewound.

以下において、本発明の内容について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本願明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。また、本発明における有機EL素子とは、有機エレクトロルミネッセンス素子のことをいう。   Hereinafter, the contents of the present invention will be described in detail. The description of the constituent elements described below may be made based on typical embodiments of the present invention, but the present invention is not limited to such embodiments. In the present specification, “to” is used to mean that the numerical values described before and after it are included as a lower limit value and an upper limit value. The organic EL element in the present invention refers to an organic electroluminescence element.

[電子素子パネルの封止方法]
本発明の電子素子パネルの封止方法(以下、本発明の方法とも言う)は、ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であるフィルム複合体を、フィルム複合体の光硬化性接着剤層が電子素子に接するように積層する工程の後に、該光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が1%未満になるまで光硬化する工程を含むことを特徴とする。以下、本発明の方法の好ましい態様について、詳細に説明する。
[Method of sealing electronic device panel]
The method for sealing an electronic element panel of the present invention (hereinafter also referred to as the method of the present invention) has a photocurable adhesive layer on one surface of a gas barrier film, and the photocurable adhesive layer is cured. A film composite that is a photocurable resin having a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm in front and having photobleaching properties before curing, so that the photocurable adhesive layer of the film composite is in contact with the electronic device After the step of laminating, a step of photocuring until the light absorption rate at 400 nm of the photocurable adhesive layer is less than 1% is included. Hereinafter, preferred embodiments of the method of the present invention will be described in detail.

本発明の電子素子パネルの封止方法は、インラインで行うことが好ましい。すなわち、前記フィルム複合体がロール状であり、フィルム複合体を電子素子に積層するまで同一のラインで行うことが好ましい。
さらに、本発明の方法は、光硬化性接着剤層の感光を防ぐ工程を含むことが好ましい。この工程を含むことによって、フィルム複合体を電子素子に積層・光硬化させた際の接着力を安定して発現させることが可能となる。前記光硬化性接着剤層の感光を防ぐ工程としては、前記フィルム複合体の作成工程から前記光硬化する工程までの間の工程をセーフライト下で行うか、前記フィルム複合体に後述する保護フィルムを形成する工程を挙げることができる。後者は、電子素子に接するよう積層する工程の直前まで保護フィルムとともに取り扱うことによって、取り扱い時の不意の曝光においても接着力が予想外の劣化を起こすことなく安定した接着力を発現できる。
The electronic element panel sealing method of the present invention is preferably performed in-line. That is, it is preferable that the film composite is in a roll shape and is performed in the same line until the film composite is laminated on the electronic element.
Furthermore, it is preferable that the method of this invention includes the process of preventing photosensitivity of a photocurable adhesive bond layer. By including this step, it is possible to stably develop the adhesive force when the film composite is laminated and photocured on the electronic element. As the step of preventing photosensitivity of the photocurable adhesive layer, the steps from the film composite preparation step to the photocuring step are performed under safelight, or a protective film described later on the film composite. The process of forming can be mentioned. The latter can be handled with the protective film until immediately before the step of laminating to contact the electronic element, and can exhibit a stable adhesive force without causing unexpected deterioration even in unexpected exposure during handling.

<<1.フィルム複合体を電子素子に積層する工程>>
本発明の電子素子パネルの封止方法は、ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であるフィルム複合体を、フィルム複合体の光硬化性接着剤層が電子素子に接するように積層する工程を含む。
<< 1. Step of laminating film composite on electronic element >>
The electronic element panel sealing method of the present invention has a photocurable adhesive layer on one side of a gas barrier film, and the photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm before curing. And a step of laminating a film composite which is a photocurable resin having photobleaching property before curing so that the photocurable adhesive layer of the film composite is in contact with the electronic element.

<フィルム複合体>
本発明のフィルム複合体は、ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であり、該光硬化性接着剤層を光硬化した後の400nmにおける光吸収率が1%未満にできることを特徴とする。
<Film complex>
The film composite of the present invention has a photocurable adhesive layer on one side of the gas barrier film, and the photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm before curing, and It is a photocurable resin having photobleaching properties before curing, and is characterized in that the light absorption rate at 400 nm after photocuring the photocurable adhesive layer can be less than 1%.

(ガスバリアフィルム)
本発明のフィルム複合体は、前記ガスバリアフィルムが、熱可塑性樹脂から構成される支持体の一方の面上に、少なくとも一層の有機層および少なくとも一層の無機層が交互に積層した構造を有することが好ましい。
(Gas barrier film)
In the film composite of the present invention, the gas barrier film may have a structure in which at least one organic layer and at least one inorganic layer are alternately laminated on one surface of a support composed of a thermoplastic resin. preferable.

前記ガスバリアフィルムは、前記ガスバリア層がさらにその他の有機層を含む態様も好ましい。
本発明におけるガスバリアフィルムは、特開2009−094051号公報の段落番号0011〜0030の記載に従って構成することができる。
In the gas barrier film, an aspect in which the gas barrier layer further includes another organic layer is also preferable.
The gas barrier film in this invention can be comprised according to description of the paragraph numbers 0011-0030 of Unexamined-Japanese-Patent No. 2009-094051.

本発明の方法は、特に紫外線透過性に乏しい材料をガスバリアフィルムの支持体として用いる必要がある場合に極めて有効であるが、支持体の光透過性が著しく低い場合、例えば金属箔を支持体として用いる場合は十分に機能を発揮できない。すなわち、後述する光硬化型接着剤とのマッチングが重要であって、本発明においては、ガスバリアフィルムの支持体の400nm〜450nmにおける全光線透過率の平均値が50%以上あることが好ましく、80%以上あることがより好ましく、90%以上あることが特に好ましい。また、ガスバリアフィルムの支持体は、全光線透過率が80%を下回る最大波長が420nm以下であることが好ましく、400nm以下であることがより好ましい。   The method of the present invention is very effective particularly when it is necessary to use a material having poor ultraviolet light transmittance as a support for a gas barrier film. However, when the light transmittance of the support is extremely low, for example, a metal foil is used as a support. When used, it cannot fully function. That is, matching with a photocurable adhesive described later is important. In the present invention, the average value of the total light transmittance at 400 nm to 450 nm of the support of the gas barrier film is preferably 50% or more. % Or more is more preferable, and 90% or more is particularly preferable. Further, the support of the gas barrier film preferably has a maximum wavelength with a total light transmittance of less than 80% of 420 nm or less, and more preferably 400 nm or less.

(光硬化性接着剤層)
本発明のフィルム複合体は、ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有する。
前記光硬化性接着剤層は、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、400〜420nmであることがより好ましい。
前記光硬化性接着剤層は、フォトブリーチング性を有する。
また、前記光硬化性接着剤層は光硬化した後の400nmにおける光吸収率を1%未満にすることができる。このような光硬化性接着剤層の構成について、以下において説明する。
(Photocurable adhesive layer)
The film composite of the present invention has a photocurable adhesive layer on one surface of the gas barrier film.
The photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength before curing of 400 to 450 nm, and more preferably 400 to 420 nm.
The photocurable adhesive layer has photobleaching properties.
Further, the photocurable adhesive layer can have a light absorption rate at 400 nm after photocuring of less than 1%. The structure of such a photocurable adhesive layer will be described below.

前記光重合性樹脂は、光重合開始剤と重合性化合物とを少なくとも含む。重合性化合物は、付加重合性化合物であることが好ましく、ラジカル重合性化合物であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和化合物であることが特に好ましい。また、本発明に用いることができる重合性化合物は、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。
ラジカル重合性化合物として、エチレン性不飽和結合を有する化合物(エチレン性不飽和化合物)を使用することが好ましい。具体的には、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリルアミド化合物、ビニル化合物(例えば、脂肪族ビニル化合物、芳香族ビニル化合物、N−ビニル化合物)が例示できる。
なお、本発明において、「(メタ)アクリル酸」との記載は、「アクリル酸」及び「メタクリル酸」のいずれか一方、又は両方を指す省略的な表記であり、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリレート等の表記も同様である。
これらの中でもエチレン性不飽和結合を有する化合物としては、各種(メタ)アクリレートモノマーが好ましく使用でき、アクリレートモノマーがより好ましい。
(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、イソアミル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソアミルスチル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル−ジグリコール(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシプロピレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイキシエチルコハク酸、2−(メタ)アクリロイキシエチルフタル酸、2−(メタ)アクリロイキシエチル−2−ヒドロキシエチル−フタル酸、ラクトン変性可とう性(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート等の単官能モノマーが挙げられる。
また、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジメチロール−トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのEO(エチレンオキサイド)付加物ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのPO(プロピレンオキサイド)付加物ジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、グリセリンプロポキシトリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の多官能モノマーが挙げられる。
この他、重合性のオリゴマー類も、モノマー同様に配合可能である。重合性オリゴマーとしては、エポキシアクリレート、脂肪族ウレタンアクリレート、芳香族ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、直鎖アクリルオリゴマー等が挙げられる。
The photopolymerizable resin includes at least a photopolymerization initiator and a polymerizable compound. The polymerizable compound is preferably an addition polymerizable compound, more preferably a radical polymerizable compound, and particularly preferably an ethylenically unsaturated compound. Moreover, the polymeric compound which can be used for this invention may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types.
As the radical polymerizable compound, a compound having an ethylenically unsaturated bond (ethylenically unsaturated compound) is preferably used. Specific examples include (meth) acrylic acid, (meth) acrylic acid esters, (meth) acrylamide compounds, and vinyl compounds (for example, aliphatic vinyl compounds, aromatic vinyl compounds, and N-vinyl compounds).
In the present invention, the description of “(meth) acrylic acid” is an abbreviated notation indicating either one or both of “acrylic acid” and “methacrylic acid”. The same applies to notations such as acrylate.
Among these, as the compound having an ethylenically unsaturated bond, various (meth) acrylate monomers can be preferably used, and acrylate monomers are more preferable.
Examples of (meth) acrylate monomers include isoamyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, isoamylstil (meth) acrylate, isostearyl ( (Meth) acrylate, 2-ethylhexyl-diglycol (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 2- (meth) acryloyloxyethyl hexahydrophthalic acid, butoxyethyl (meth) acrylate, ethoxydiethylene glycol (meth) Acrylate, methoxydiethylene glycol (meth) acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, methoxypropylene glycol (meth) acrylate, Xylethyl (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate 2- (meth) acryloylethyl succinic acid, 2- (meth) acryloylethyl phthalic acid, 2- (meth) acryloylethyl-2-hydroxyethyl-phthalic acid, lactone-modified flexibility (meta And monofunctional monomers such as acrylate and t-butylcyclohexyl (meth) acrylate.
Also, triethylene glycol di (meth) acrylate, tetraethylene glycol di (meth) acrylate, polyethylene glycol di (meth) acrylate, dipropylene glycol di (meth) acrylate, tripropylene glycol di (meth) acrylate, polypropylene glycol di ( (Meth) acrylate, 1,4-butanediol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, 1,9-nonanediol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, dimethylol -Tricyclodecane di (meth) acrylate, EO (ethylene oxide) adduct di (meth) acrylate of bisphenol A, PO (propylene oxide) adduct di (meth) a of bisphenol A Lilate, hydroxypivalate neopentyl glycol di (meth) acrylate, polytetramethylene glycol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, EO-modified trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) Acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, ditrimethylolpropane tetra (meth) acrylate, glycerin propoxytri (meth) acrylate, caprolactone modified trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol ethoxy Tetra (meth) acrylate, caprolactone-modified dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, etc. Polyfunctional monomers.
In addition, polymerizable oligomers can be blended in the same manner as the monomer. Examples of the polymerizable oligomer include epoxy acrylate, aliphatic urethane acrylate, aromatic urethane acrylate, polyester acrylate, and linear acrylic oligomer.

前記光硬化性樹脂は、少なくとも光重合開始剤が、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルエトキシホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、および、これら3種類のうちの少なくとも1つとアルキルアリルケトンオリゴマーとの混合物からなる群から選ばれる光重合開始剤を含むことが好ましい。
電子素子パネルは封止後に両面をハイバリア性の材料で挟むことが必要になるが、上記の群から選ばれる光重合開始剤を用いると、封止後の電子素子パネル層内に滞留する接着剤層からの揮発物を低減することができ、長期の作動信頼性を持つ電子素子パネルを提供することできる。
光重合開始剤の種類にもよるが、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルエトキシホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、および、これら3種類のうちの少なくとも1つとアルキルアリルケトンオリゴマーとの混合物からなる群から選ばれる光重合開始剤を用いる場合、前記光重合開始剤の含有量は前記光硬化性接着剤層の光硬化した後の400nmにおける光吸収率を1%未満にする観点から、前記重合性化合物100質量部に対して10質量部以下とすることが好ましい。また、前記光重合開始剤の含有量は、前記光硬化性接着剤層の光硬化した後の400nmにおける光吸収率を0.5%未満にする観点から、前記重合性化合物100質量部に対して7質量部以下とすることがより好ましく、5質量部とすることが特に好ましい。
In the photocurable resin, at least the photopolymerization initiator is 2,4,6-trimethylbenzoylphenylethoxyphosphine oxide, 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis (2,6-dimethoxybenzoyl) -2. , 4,4-trimethyl-pentylphosphine oxide, and a photopolymerization initiator selected from the group consisting of a mixture of at least one of these three types and an alkyl allyl ketone oligomer.
The electronic element panel needs to be sandwiched between high barrier materials after sealing, but if a photopolymerization initiator selected from the above group is used, the adhesive stays in the electronic element panel layer after sealing. Volatile matter from the layer can be reduced, and an electronic element panel having long-term operational reliability can be provided.
Depending on the type of photopolymerization initiator, 2,4,6-trimethylbenzoylphenylethoxyphosphine oxide, 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4, When using a photopolymerization initiator selected from the group consisting of 4-trimethyl-pentylphosphine oxide and a mixture of at least one of these three types and an alkyl allyl ketone oligomer, the content of the photopolymerization initiator is: From the viewpoint of reducing the light absorption rate at 400 nm after photocuring of the photocurable adhesive layer to less than 1%, the content is preferably 10 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the polymerizable compound. In addition, the content of the photopolymerization initiator is based on 100 parts by mass of the polymerizable compound from the viewpoint of reducing the light absorption rate at 400 nm after photocuring of the photocurable adhesive layer to less than 0.5%. It is more preferably 7 parts by mass or less, and particularly preferably 5 parts by mass.

(保護フィルム)
本発明のフィルム複合体は、350nm〜450nmの全範囲の波長に対する光吸収率が10%以下である保護フィルムが、前記フィルム複合体の光硬化性接着剤層の少なくとも上側の全面に形成されていることが、光硬化性接着剤層の物理的保護および光からの保護の観点から好ましい。350nm〜450nmの全範囲の波長に対する前記保護フィルムの光吸収率は、1%未満であることがより好ましく、0.5%未満であることが特に好ましい。
また、光硬化性接着剤層を含むフィルム複合体は光により迅速に硬化するがゆえに、遮光が十分でない場合は接着剤層が短時間で感光してしまい、封止の際十分な性能を発揮できない。本発明のフィルム複合体は、光硬化性接着剤層を含むため、貼り合せ前のフィルム複合体は遮光保存が必要である。本発明のフィルム複合体が前記保護フィルムを有することで、本発明の方法を明室(着色灯等の、セーフライトでない、白色灯下)で行うことができ、好ましい。また、保管時の性能安定性にも優れ、好ましい。
(Protective film)
In the film composite of the present invention, a protective film having a light absorptance of 10% or less with respect to wavelengths in the entire range of 350 nm to 450 nm is formed on at least the entire upper surface of the photocurable adhesive layer of the film composite. It is preferable from the viewpoint of physical protection of the photocurable adhesive layer and protection from light. The light absorption rate of the protective film with respect to wavelengths in the entire range of 350 nm to 450 nm is more preferably less than 1%, and particularly preferably less than 0.5%.
In addition, film composites that contain a photo-curable adhesive layer are cured quickly by light, so if the light shielding is not sufficient, the adhesive layer will be exposed in a short time, and will exhibit sufficient performance during sealing. Can not. Since the film composite of the present invention includes a photocurable adhesive layer, the film composite before being bonded needs to be protected from light. It is preferable that the film composite of the present invention has the protective film so that the method of the present invention can be performed in a bright room (not a safe light, such as a colored lamp, under a white light). Moreover, it is excellent also in the performance stability at the time of storage, and preferable.

前記保護フィルムの基材としては、PE、PET、PVC、PVA、PMMA、PC、PP、PS、ABSなど保護フィルムに常用される材料を利用することができる。   As the base material of the protective film, materials commonly used for protective films such as PE, PET, PVC, PVA, PMMA, PC, PP, PS, and ABS can be used.

本発明のフィルム複合体に保護フィルムを形成する場合の好ましい態様を図1〜図3に示す。図1および図2のように、本発明のフィルム複合体4は、保護フィルム3が、光硬化性接着剤層2の少なくとも上側の全面に形成されていることが好ましく、光硬化性接着剤層2の横幅よりも幅広く形成されていることがより好ましい。   The preferable aspect in the case of forming a protective film in the film composite of this invention is shown in FIGS. As shown in FIGS. 1 and 2, in the film composite 4 of the present invention, the protective film 3 is preferably formed on at least the entire upper surface of the photocurable adhesive layer 2, and the photocurable adhesive layer More preferably, it is formed wider than the lateral width of 2.

本発明のフィルム複合体は、前記光硬化性接着剤層は前記ガスバリアフィルム上に、ガスバリアフィルムからはみ出すことなく設置されており、かつ、前記保護フィルムに完全に覆われており、前記保護フィルムの端面から前記光硬化性接着剤層の端面までの距離が少なくとも1cm以上あることが好ましく、1.5cm以上であることがより好ましい。このように接着剤の形成幅よりも広く保護フィルムで覆うことにより、端面からフィルム内部を伝わって侵入する光による保管時の重合反応進行を抑えることができ、好ましい。
本発明のフィルム複合体の上記好ましい態様を、図2を用いて説明すると、前記光硬化性接着剤層のフィルム幅方向両端部から、前記保護フィルム端部までの距離5が、1cm以上であることが好ましい。
特に、以下に記載するようなロール状に巻き取られた状態である場合、ロールの巻き始めおよび巻き終わりには接着剤層を塗布せず、ガスバリアフィルムあるいはガスバリアフィルムの基材のみと、保護フィルムとの積層のみからなる部分を設けておくことが好ましい。
また、本発明の複合体は、図3のように、保護フィルム3がガスバリアフィルムの支持体1b側にも形成されていてもよい。
In the film composite of the present invention, the photocurable adhesive layer is disposed on the gas barrier film without protruding from the gas barrier film, and is completely covered with the protective film. The distance from the end surface to the end surface of the photocurable adhesive layer is preferably at least 1 cm, more preferably 1.5 cm or more. Covering with a protective film wider than the width of formation of the adhesive in this way is preferable because it can suppress the progress of the polymerization reaction during storage due to light entering through the film from the end face.
If the said preferable aspect of the film composite of this invention is demonstrated using FIG. 2, the distance 5 from the film width direction both ends of the said photocurable adhesive bond layer to the said protective film edge part is 1 cm or more. It is preferable.
In particular, in the state of being wound into a roll as described below, the adhesive layer is not applied at the start and end of winding of the roll, only the gas barrier film or the base material of the gas barrier film, and the protective film It is preferable to provide a portion consisting only of a laminate.
Moreover, as for the composite_body | complex of this invention, as shown in FIG. 3, the protective film 3 may be formed also in the support body 1b side of a gas barrier film.

(形状)
本発明のフィルム複合体は、ロール状に巻き取られた状態から直接供給されても、一度ロール状に巻き取られた後に巻き戻した(フィルム状に広げられた)後で供給されても本発明の方法に用いることができる。本発明のフィルム複合体は、インラインで全工程を行う観点から、ロール状に巻き取られていることが好ましい。すなわち、工程をより簡略化できる観点から、好ましい。
本発明のフィルム複合体は、ロール状に巻き取られた側面部が、遮光性板で覆われていることが、端面からフィルム内部を伝わって侵入する光による保管時の重合反応進行をさらに効率的に抑える観点から、好ましい。本発明のフィルム複合体が、ロール状に巻き取られた側面部が遮光性板で覆われている態様を図4および図5に示す。遮光性板6は、図5のように光硬化性接着剤層2のフィルム幅方向両端部が保護フィルム3で覆われていない場合に、本発明のフィルム複合体4の両側面を覆うように用いることが、特に好ましい。
前記遮光性板としては、特に制限はないが、450nm以下の波長の光を遮光できることが好ましい。
(shape)
The film composite of the present invention may be supplied directly from the state of being wound up in a roll shape, or may be supplied after being wound up in a roll shape and then rewound (expanded into a film shape). It can be used in the inventive method. The film composite of the present invention is preferably wound into a roll from the viewpoint of performing all steps in-line. That is, it is preferable from the viewpoint of simplifying the process.
In the film composite of the present invention, the side part wound in a roll shape is covered with a light-shielding plate, so that the progress of the polymerization reaction during storage by light entering from the end surface through the inside of the film is further improved. From the viewpoint of restraining, it is preferable. FIG. 4 and FIG. 5 show an aspect in which the side surface portion of the film composite of the present invention wound in a roll shape is covered with a light-shielding plate. The light-shielding plate 6 covers both side surfaces of the film composite 4 of the present invention when both ends in the film width direction of the photocurable adhesive layer 2 are not covered with the protective film 3 as shown in FIG. It is particularly preferable to use it.
The light-shielding plate is not particularly limited, but it is preferable that light having a wavelength of 450 nm or less can be shielded.

(フィルム複合体の製造方法)
本発明のフィルム複合体は、光重合開始剤を含み、最大吸収波長が400〜450nmであり、フォトブリーチング性を有する光硬化性接着剤層を、ガスバリアフィルムの一方の面上に積層して製造することができる。
前記光硬化性接着剤層の形成方法としては、本発明の趣旨に反しない限り特に制限はなく、例えば、ディップコート法、ブレードコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアロールコート法、スライドコート法、スプレーコート法、スリットコート法、ギーサー法などの各種塗布法、あるいは、転写ロールやスクリーン印刷の手法を用いた転写法などによって形成することができる。前記光硬化性接着剤層は、ガスバリアフィルム側に設けた後保護フィルムを設けてもよいし、保護フィルム側に設けてガスバリアフィルムと積層させてもよい。
これらの塗布法の中でも、特にロール形態においてガスバリアフィルム側に前記光硬化型接着剤層を連続的に塗布して設ける場合、エアーナイフコート法、スプレーコート法、ギーサー法が好ましい。
(Method for producing film composite)
The film composite of the present invention comprises a photopolymerization initiator, has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm, and a photocurable adhesive layer having photobleaching properties is laminated on one surface of a gas barrier film. Can be manufactured.
The method for forming the photocurable adhesive layer is not particularly limited as long as it is not contrary to the gist of the present invention. For example, dip coating, blade coating, air knife coating, curtain coating, roller coating, wire It can be formed by various coating methods such as a bar coating method, a gravure roll coating method, a slide coating method, a spray coating method, a slit coating method, a Giesser method, or a transfer method using a transfer roll or screen printing method. . The photocurable adhesive layer may be provided on the gas barrier film side and then provided with a protective film, or may be provided on the protective film side and laminated with the gas barrier film.
Among these coating methods, particularly when the photocurable adhesive layer is continuously applied and provided on the gas barrier film side in a roll form, an air knife coating method, a spray coating method, and a Giesser method are preferable.

前記光硬化性接着剤層を前記ガスバリアフィルムの一方の面上に積層した後に、350nm〜450nmの全範囲の波長に対する光吸収率が1%以下である保護フィルムを前記フィルム複合体の光硬化性接着剤層の少なくとも上側の全面に形成することが好ましい。
350nm〜450nmの範囲の平均光透過率が1%以下の保護フィルムを形成する方法としては、前記保護フィルムの基材に対し、顔料、染料、無機微粒子を基材に混合する方法、あるいはこれらを含む層を基材上に設ける方法、または、金属蒸着膜を基材上に設ける方法により、達成することができる。
After laminating the photocurable adhesive layer on one side of the gas barrier film, a protective film having a light absorption rate of 1% or less with respect to wavelengths in the entire range of 350 nm to 450 nm is used as the photocurable property of the film composite. It is preferable to form it on the entire upper surface of the adhesive layer.
As a method of forming a protective film having an average light transmittance in the range of 350 nm to 450 nm of 1% or less, a method of mixing pigments, dyes, and inorganic fine particles into the substrate with respect to the substrate of the protective film, or these This can be achieved by a method of providing a layer containing the substrate on a substrate or a method of providing a metal vapor deposition film on a substrate.

保護フィルムは、一般的なラミネートの手法、例えば、ロール等で圧着する方法でもってガスバリアフィルムと貼り合せることが好ましい。保護フィルムを設ける際は、特にガスバリアフィルム側に光硬化型接着剤層が設けられている場合、光硬化型接着剤層を完全に覆うように設けられていることが、接着剤組成物の転写や、接着剤組成物の感光を防ぐ意味において好ましい。   The protective film is preferably bonded to the gas barrier film by a general laminating method, for example, a method of pressure bonding with a roll or the like. When providing a protective film, particularly when a photocurable adhesive layer is provided on the gas barrier film side, it is necessary to transfer the adhesive composition so as to completely cover the photocurable adhesive layer. In addition, it is preferable in terms of preventing photosensitivity of the adhesive composition.

前記保護フィルムを形成したフィルム複合体を、ロール状に巻き取る工程を含むことが好ましい。前記フィルム複合体を巻き取る方法としては、特に制限はないが、ガスバリアフィルムを含むフィルム複合体をロール状に巻き取って保管する場合は、ガスバリアフィルムの構成層にかかる応力の観点から、支持体が内側になるように巻き取ることが一般的である。
前記ロール状に巻き取られた保護フィルムを形成したフィルム複合体の側面部を、遮光性板で覆う工程を含むことが好ましい。
It is preferable to include a step of winding the film composite on which the protective film is formed into a roll. The method for winding the film composite is not particularly limited. However, when the film composite including the gas barrier film is wound into a roll and stored, the support is used from the viewpoint of the stress applied to the constituent layers of the gas barrier film. It is common to wind so that is on the inside.
It is preferable to include a step of covering the side surface portion of the film composite formed with the protective film wound up in a roll shape with a light shielding plate.

本発明の電子素子パネルの封止方法は、前記ロール状に巻き取られたフィルム複合体を用いて、以降の工程をインラインで行うことが好ましい。   In the method for sealing an electronic element panel according to the present invention, it is preferable to perform the subsequent steps in-line using the film composite wound up in the form of a roll.

<<2.保護フィルムを剥離する工程>>
本発明の電子素子パネルの封止方法は、前記光硬化工程の直前に該保護フィルムを剥離する工程を含むことが、光硬化性接着剤による接着性を改善する観点から好ましい。
<< 2. Step of peeling protective film >>
The method for sealing an electronic element panel of the present invention preferably includes a step of peeling off the protective film immediately before the photocuring step from the viewpoint of improving the adhesiveness with the photocurable adhesive.

<<3.光硬化する工程>>
本発明の電子素子パネルの封止方法は、前記フィルム複合体を、各フィルム複合体の光硬化性接着剤層が電子素子に接するように積層した後に、該光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が1%未満になるまで光硬化する工程を含む。
前記光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が1%未満になるまで光硬化することで、硬化した後の接着剤層が、封止後の電気素子への透過光を妨げにくくする観点や、電気素子の発光を吸光し難くする観点から(例えばEL素子のB帯発光を吸光し難くなり)、好ましい。前記光硬化は、前記光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が1%未満になるまで行うことが好ましく、0.5%未満になるまで行うことがより好ましい。
本発明の方法において、前記光硬化性接着剤層を硬化する際に用いる光としては、例えば、メタルハライドランプ、水銀ランプ、キセノンランプ、LEDアレイ、半導体レーザー光源などを挙げることができる。また、これらの光源に適宜光学フィルターを組み合わせることによって所望の波長帯のみを取り出して使用することもできる。また、前記光硬化性接着剤層を硬化する際に用いる光の波長は、350〜450nmであることが好ましく、360〜420nmであることが特に好ましい。
<< 3. Photocuring process >>
The method for sealing an electronic element panel according to the present invention includes the step of laminating the film composite so that the photocurable adhesive layer of each film composite is in contact with the electronic element, and then at 400 nm of the photocurable adhesive layer. A step of photocuring until the light absorption is less than 1%.
The viewpoint that the adhesive layer after curing is hard to prevent the transmitted light to the electric element after sealing by photocuring until the light absorption rate at 400 nm of the photocurable adhesive layer is less than 1%. In addition, it is preferable from the viewpoint of making it difficult to absorb light emitted from the electric element (for example, it becomes difficult to absorb B-band light emission from the EL element). The photocuring is preferably performed until the light absorption rate at 400 nm of the photocurable adhesive layer is less than 1%, and more preferably less than 0.5%.
In the method of the present invention, examples of the light used for curing the photocurable adhesive layer include a metal halide lamp, a mercury lamp, a xenon lamp, an LED array, and a semiconductor laser light source. Further, by combining an appropriate optical filter with these light sources, only a desired wavelength band can be taken out and used. Moreover, it is preferable that the wavelength of the light used when hardening | curing the said photocurable adhesive bond layer is 350-450 nm, and it is especially preferable that it is 360-420 nm.

[電子素子パネルの製造方法、電子素子パネル]
本発明の電子素子パネルの製造方法は、本発明の電子素子パネルの封止方法を含むことを特徴とする。
また、本発明の電子素子パネルは、本発明の電子素子パネルの製造方法で製造されたことを特徴とする。
以下、本発明の応用例を記載する。
[Method of manufacturing electronic element panel, electronic element panel]
The method for manufacturing an electronic element panel according to the present invention includes the method for sealing an electronic element panel according to the present invention.
The electronic element panel of the present invention is manufactured by the method for manufacturing an electronic element panel of the present invention.
Hereinafter, application examples of the present invention will be described.

(電子素子)
本発明における電気素子とは、電圧印加等の電気的変化を素子にインプットとして加えることにより発光、電気抵抗値変化、色相変化、分子配向変化等をアウトプットとして発現する素子、あるいは、光照射、エネルギー線照射、圧力印加、熱印加などの環境変化を素子にインプットとして加えることにより発電、電気抵抗値変化などの電気的変化をアウトプットとして発現する素子のことを言う。本発明の電子素子パネルの製造方法は、特に、常温常圧下において使用した場合にも、水や酸素等により経年劣化し得る電子素子を含む電子素子パネルに対し適用されることが好ましい。本発明の電子素子パネルに好ましく用いられる電子素子の例としては、具体的には、光電変換素子が挙げられ、発光素子または発電素子がより好ましく、有機EL素子、液晶表示素子、太陽電池、電子ペーパー、ディスプレイパネル、タッチパネル等がさらに好ましい。前記光電変換素子の他に本発明の電子素子パネルに用いることができる電子素子としては、例えば、薄膜トランジスタなどを挙げることができる。
(Electronic element)
The electrical element in the present invention is an element that expresses light emission, electrical resistance value change, hue change, molecular orientation change, etc. as an output by applying an electrical change such as voltage application as an input, or light irradiation, It refers to an element that expresses an electrical change such as power generation or a change in electric resistance as an output by applying an environmental change such as energy beam irradiation, pressure application, or heat application to the element as an input. The method for producing an electronic element panel according to the present invention is preferably applied to an electronic element panel including an electronic element that can be aged with water, oxygen, etc., even when used under normal temperature and pressure. Specific examples of the electronic element preferably used in the electronic element panel of the present invention include a photoelectric conversion element, more preferably a light-emitting element or a power generation element, an organic EL element, a liquid crystal display element, a solar cell, an electron Paper, a display panel, a touch panel, etc. are more preferable. In addition to the photoelectric conversion element, examples of the electronic element that can be used in the electronic element panel of the present invention include a thin film transistor.

(有機EL素子)
ガスバリアフィルムを用いた有機EL素子の例は、特開2007−30387号公報に詳しく記載されている。
(Organic EL device)
An example of an organic EL element using a gas barrier film is described in detail in JP-A No. 2007-30387.

(液晶表示素子)
液晶表示素子としては、特開2009−172993号公報の段落番号0044の記載を参酌することができる。
(Liquid crystal display element)
As the liquid crystal display element, the description in paragraph No. 0044 of JP2009-172993A can be referred to.

(太陽電池)
本発明におけるガスバリアフィルムは、太陽電池素子の封止フィルムとしても用いることができる。ここで、本発明におけるガスバリアフィルムは、接着層が太陽電池素子に近い側となるように封止することが好ましい。本発明におけるガスバリアフィルムが好ましく用いられる太陽電池素子としては、特に制限はないが、例えば、単結晶シリコン系太陽電池素子、多結晶シリコン系太陽電池素子、シングル接合型、またはタンデム構造型等で構成されるアモルファスシリコン系太陽電池素子、ガリウムヒ素(GaAs)やインジウム燐(InP)等のIII−V族化合物半導体太陽電池素子、カドミウムテルル(CdTe)等のII−VI族化合物半導体太陽電池素子、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)等のI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子、色素増感型太陽電池素子、有機太陽電池素子等が挙げられる。中でも、本発明においては、上記太陽電池素子が、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)等のI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子であることが好ましい。
(Solar cell)
The gas barrier film in this invention can be used also as a sealing film of a solar cell element. Here, the gas barrier film in the present invention is preferably sealed so that the adhesive layer is on the side close to the solar cell element. The solar cell element in which the gas barrier film according to the present invention is preferably used is not particularly limited, and may be, for example, a single crystal silicon solar cell element, a polycrystalline silicon solar cell element, a single junction type, or a tandem structure type. Amorphous silicon-based solar cell elements, III-V group compound semiconductor solar cell elements such as gallium arsenide (GaAs) and indium phosphorus (InP), II-VI group compound semiconductor solar cell elements such as cadmium tellurium (CdTe), copper I-III-VI such as copper / indium / selenium (so-called CIS), copper / indium / gallium / selenium (so-called CIGS), copper / indium / gallium / selenium / sulfur (so-called CIGSS), etc. Group compound semiconductor solar cell elements, dye-sensitized solar cell elements, organic solar cell elements, etc. That. In particular, in the present invention, the solar cell element is a copper / indium / selenium system (so-called CIS system), a copper / indium / gallium / selenium system (so-called CIGS system), copper / indium / gallium / selenium / sulfur. It is preferable that it is an I-III-VI group compound semiconductor solar cell element, such as a system (so-called CIGSS system).

(電子ペーパー)
本発明におけるガスバリアフィルムは、電子ペーパーにも用いることができる。電子ペーパーは反射型電子ディスプレイであり、高精細且つ高コントラスト比を実現することが可能である。
電子ペーパーは、基板上にディスプレイ媒体および該ディスプレイ媒体を駆動するTFTを有する。ディスプレイ媒体としては、従来知られているいかなるディスプレイ媒体でも用いることができる。電気泳動方式、電子粉粒体飛翔方式、荷電トナー方式、エレクトロクロミック方式等のいずれのディスプレイ媒体であっても好ましく用いられるが、電気泳動方式のディスプレイ媒体がより好ましく、なかでもマイクロカプセル型電気泳動方式のディスプレイ媒体が特に好ましい。電気泳動方式のディスプレイ媒体は、複数のカプセルを含むディスプレイ媒体であり、該複数のカプセルのそれぞれが懸濁流体内で移動可能な少なくとも1つの粒子を含む。ここでいう少なくとも1つの粒子は、電気泳動粒子または回転ボールであることが好ましい。また、電気泳動方式のディスプレイ媒体は、第1の面および該第1の面と対向する第2の面を有し、該第1および該第2の面の内の1つの面を介して観察イメージを表示する。
また、基板上に設けられるTFTは、少なくともゲート電極、ゲート絶縁膜、活性層、ソース電極及びドレイン電極を有し、活性層とソース電極の間か活性層とドレイン電極の間の少なくとも一方に、電気的に接続する抵抗層をさらに有する。電子ペーパーは、電圧印加により光の濃淡を生じる。
(Electronic paper)
The gas barrier film in the present invention can also be used for electronic paper. Electronic paper is a reflective electronic display, and can achieve high definition and a high contrast ratio.
Electronic paper has a display medium and a TFT for driving the display medium on a substrate. Any conventionally known display medium can be used as the display medium. Any display medium such as an electrophoretic method, an electronic powder particle flying method, a charged toner method, and an electrochromic method is preferably used, but an electrophoretic display medium is more preferable, and in particular, a microcapsule type electrophoresis. A display medium of the type is particularly preferred. An electrophoretic display medium is a display medium that includes a plurality of capsules, each of the plurality of capsules including at least one particle that is movable within the suspending fluid. The at least one particle referred to here is preferably an electrophoretic particle or a rotating ball. In addition, the electrophoretic display medium has a first surface and a second surface facing the first surface, and is observed through one of the first and second surfaces. Display an image.
Further, the TFT provided on the substrate has at least a gate electrode, a gate insulating film, an active layer, a source electrode, and a drain electrode, and at least one between the active layer and the source electrode or between the active layer and the drain electrode. It further has a resistance layer to be electrically connected. Electronic paper produces light shading when a voltage is applied.

高精細なカラー表示の電子ディスプレイを製造する場合は、アライメント精度を確保するためにカラーフィルター上にTFTを形成することが好ましい。ただし、電流効率が低い通常のTFTで必要な駆動電流を得ようとしてもダウンサイジングに限界があるため、ディスプレイ媒体の高精細化に伴って画素内のTFTが占める面積が大きくなってしまう。画素内のTFTが占める面積が大きくなると、開口率が低下しコントラスト比が低下する。このため、透明なアモルファスIGZO型TFTを用いても、光透過率は100%にはならず、コントラストの低下は避けられない。そこで、例えば特開2009−021554号公報に記載されるようなTFTを用いることにより、画素内のTFTの占める面積を小さくして、開口率とコントラスト比を高くすることができる。また、この種のTFTをカラーフィルター上に直接形成すれば、高精細化も達成することができる。   When manufacturing an electronic display with high-definition color display, it is preferable to form TFTs on a color filter in order to ensure alignment accuracy. However, there is a limit to downsizing even if a required driving current is obtained with a normal TFT having low current efficiency, and the area occupied by the TFT in the pixel becomes larger as the display medium becomes higher in definition. As the area occupied by the TFT in the pixel increases, the aperture ratio decreases and the contrast ratio decreases. For this reason, even if a transparent amorphous IGZO TFT is used, the light transmittance is not 100%, and a reduction in contrast is inevitable. Therefore, for example, by using a TFT as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-021554, the area occupied by the TFT in the pixel can be reduced and the aperture ratio and the contrast ratio can be increased. Further, if this type of TFT is formed directly on the color filter, high definition can be achieved.

(その他)
その他の適用例としては、特表平10−512104号公報に記載の薄膜トランジスタ、特開平5-127822号公報、特開2002-48913号公報等に記載のタッチパネル等が挙げられる。
(Other)
Other application examples include a thin film transistor described in JP-A-10-512104, a touch panel described in JP-A-5-127822, JP-A-2002-48913, and the like.

以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜、変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例に限定されるものではない。   The present invention will be described more specifically with reference to the following examples. The materials, amounts used, ratios, processing details, processing procedures, and the like shown in the following examples can be changed as appropriate without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the scope of the present invention is not limited to the specific examples shown below.

(実施例1)
ガスバリアフィルムの作成
特開2009−094051号公報の段落番号0050〜0058の記載に準じて、支持体としてPENフィルム(帝人デュポン(株)製、Q65A、厚み100μm、幅300mm)を用い、その上に有機層、無機層、有機層をこの順に積層したガスバリア層を積層し、段落番号0058の資料No.101に準じたガスバリアフィルムを作成した。
Example 1
Preparation of gas barrier film According to the description in paragraphs 0050 to 0058 of JP2009-094051A, a PEN film (Teijin DuPont Co., Ltd., Q65A, thickness 100 μm, width 300 mm) is used as a support. A gas barrier layer in which an organic layer, an inorganic layer, and an organic layer are laminated in this order is laminated. A gas barrier film according to 101 was prepared.

光硬化性接着剤層の形成
前記ガスバリアフィルム上に光硬化性接着剤層を形成した。
具体的には、光重合開始剤(チバ・スペシャリティケミカルズ製、商品名ダロキュアTPO)2重量部と、光重合性モノマーとしてウレタンアクリレート(共栄社化学(株)製、商品名:UA−306H)35重量部、1,6ヘキサンジアクリレート(共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1,6HX−A)35重量部、フェノキシエチルアクリレート(共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレートPO−A)30重量部を含む樹脂を、溶剤であるメチルエチルケトン1000重量部に溶解したものをガスバリアフィルム上に両端に1.5cmの未塗布部が出来るよう、27cm幅にて塗布し、溶剤を乾燥除去して光硬化性接着剤層を形成した。得られた接着剤層の厚みは1μmであった。ロールの巻き始めと巻き終わりには、接着剤層を塗布しない部分を5m設けた。
なお、本工程および以降の工程(保管も含む)において、特に明記しない限りはセーフライト、具体的には黄色蛍光灯(東芝ライテック(株)製、型式:FLR40SY/MP NU)下で実施した。
Formation of photocurable adhesive layer A photocurable adhesive layer was formed on the gas barrier film.
Specifically, 2 parts by weight of a photopolymerization initiator (Ciba Specialty Chemicals, trade name Darocur TPO) and 35 weights of urethane acrylate (trade name: UA-306H, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.) as a photopolymerizable monomer Parts, 1,6-hexane diacrylate (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd., trade name: Light acrylate 1,6HX-A), phenoxyethyl acrylate (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd., trade name: Light acrylate PO-A) ) A resin containing 30 parts by weight dissolved in 1000 parts by weight of methyl ethyl ketone, which is a solvent, is applied on a gas barrier film at a width of 27 cm so that 1.5 cm uncoated parts are formed at both ends, and the solvent is removed by drying. Thus, a photocurable adhesive layer was formed. The thickness of the obtained adhesive layer was 1 μm. At the beginning and end of winding of the roll, 5 m of a portion where no adhesive layer was applied was provided.
In this step and the following steps (including storage), unless otherwise specified, it was carried out under a safe light, specifically, a yellow fluorescent lamp (manufactured by Toshiba Lighting & Technology Corp., model: FLR40SY / MP NU).

保護フィルムの形成
保護フィルムとして、剥離フィルム材(パナック(株)製、NP-75-A、幅300mm)の基材フィルム側に黒色染料を塗布して黒色としたものを、上記の要領で光硬化性接着剤層をガスバリアフィルム上に形成した後巻き取りロールに巻き取る際、ガスバリアフィルムの両面に添わせてともに巻き取ることによって、ガスバリアフィルムの両面を保護フィルムで覆ったフィルム複合体とした。
Formation of a protective film As a protective film, a black film is applied to a base film side of a release film material (manufactured by Panac Co., Ltd., NP-75-A, width 300 mm) to make it black. When a curable adhesive layer is formed on a gas barrier film and then wound on a take-up roll, the film is covered with a protective film on both sides of the gas barrier film by winding together with both sides of the gas barrier film. .

フィルム複合体の巻き取りおよび保管
作成したフィルム複合体を、ガスバリアフィルムの支持体側が内側になるように100m巻き取った。
Winding and Storage of Film Composite The prepared film composite was wound up 100 m so that the support side of the gas barrier film was inside.

有機EL素子の製造
有機EL素子は、特開2009−094051号公報の段落番号0059の記載に従って、段落番号0063の試料No212に記載の有機EL素子(封止される前の状態)を作成した。
この有機EL素子に、前記保管後のフィルム複合体の保護フィルムを有機EL素子と積層する直前にインラインで除去し、光硬化性接着剤層と有機EL素子を貼り合せた。
その後、波長360nmより短波長の紫外線をカットした高圧水銀ランプ光(出力120W)を、ガスバリアフィルム側から1.2J/cm2(約2分間)照射して硬化させた。
Manufacture of an organic EL element The organic EL element produced the organic EL element (state before sealing) of sample No. 212 of paragraph number 0063 according to the description of paragraph number 0059 of JP2009-094051A.
The protective film of the film composite after storage was removed from the organic EL element in-line immediately before being laminated with the organic EL element, and the photocurable adhesive layer and the organic EL element were bonded together.
Thereafter, high pressure mercury lamp light (output 120 W) from which ultraviolet rays having a wavelength shorter than 360 nm was cut was irradiated and cured from the gas barrier film side at 1.2 J / cm 2 (about 2 minutes).

(実施例2)
光硬化性接着剤層側のみ黒色保護フィルムで保護してあるロール状のフィルムを用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2を行った。なお、前記ロール状のフィルムの両側は、フィルムの巻き取り後遮光性板(黒色染料で着色したアクリル樹脂板、400nmにおける光透過率=0.1%未満)で覆った。
(Example 2)
Example 2 was carried out in the same manner as in Example 1 except that a roll-shaped film protected only by the photocurable adhesive layer side with a black protective film was used. Both sides of the roll-shaped film were covered with a light-shielding plate (acrylic resin plate colored with a black dye, light transmittance at 400 nm = less than 0.1%) after winding the film.

(実施例3)
保護フィルムを、無着色の剥離フィルム材(パナック(株)製、NP-75-A、幅300mm)に変更にした以外は実施例1と同様にして、実施例3を行った。
(Example 3)
Example 3 was carried out in the same manner as in Example 1 except that the protective film was changed to a non-colored release film material (Panac Co., Ltd., NP-75-A, width 300 mm).

(実施例4)
保護フィルムを280mm幅に変更した以外は実施例1と同様にして実施例4を行った。
Example 4
Example 4 was performed in the same manner as in Example 1 except that the protective film was changed to a width of 280 mm.

(実施例5)
実施例1で作成したガスバリアフィルム(接着剤層を設けていないもの)を300mm×420mmにカットし、辺部1.5cmをマスクした状態でスプレーコートを行って中心部の270mm×390mmの範囲に前述の光硬化型接着剤層組成物を乾燥膜厚が1μmになるよう光硬化型接着剤層を設けた。マスクを除いた後さらに、300mm×420mmにカットした上述の保護フィルムを、ハンドローラーを用いて両面に貼り合せて複合フィルムを作成した。ELパネルの作成およびその他の評価は、実施例1と同様にして行い、実施例5とした。
(Example 5)
The gas barrier film prepared in Example 1 (without the adhesive layer) was cut to 300 mm × 420 mm, and spray coating was performed with the side 1.5 cm masked to a range of 270 mm × 390 mm in the center. The above-mentioned photocurable adhesive layer composition was provided with a photocurable adhesive layer so that the dry film thickness was 1 μm. After removing the mask, the above-mentioned protective film cut to 300 mm × 420 mm was bonded to both surfaces using a hand roller to prepare a composite film. Preparation of the EL panel and other evaluations were performed in the same manner as in Example 1, and Example 5 was obtained.

(実施例6)
実施例5において、光硬化型接着剤層を設ける範囲を中心部の290mm×410mmとした以外は実施例5と同様にして行い、実施例6とした。
(Example 6)
In Example 5, Example 6 was performed in the same manner as in Example 5 except that the range in which the photocurable adhesive layer was provided was 290 mm × 410 mm at the center.

(実施例7)
実施例5において、保護フィルムを光硬化型接着層側のみに設け、ガスバリアフィルム側には設けなかった以外は実施例5と同様にして行い、実施例7とした。
(Example 7)
In Example 5, it carried out similarly to Example 5 except having provided the protective film only in the photocurable adhesive layer side, and not providing in the gas barrier film side, and was set as Example 7.

(実施例8)
実施例1において、光重合開始剤を8重量部加えた以外は実施例1と同様にして行い、実施例8とした。
(Example 8)
In Example 1, it carried out similarly to Example 1 except having added 8 weight part of photoinitiators, and was set as Example 8.

(比較例1)
最大吸収波長380nmの光重合開始剤Bとして、α−ヒドロキシアセトフェノン(イルガキュア184、チバ・スペシャリティケミカルズ社製)2重量部を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例1を行った。
(Comparative Example 1)
Comparative Example 1 was performed in the same manner as Example 1 except that 2 parts by weight of α-hydroxyacetophenone (Irgacure 184, manufactured by Ciba Specialty Chemicals) was used as photopolymerization initiator B having a maximum absorption wavelength of 380 nm.

(比較例2)
フォトブリーチング性を有しない光重合開始剤Cとして、2,4−ジエチルチオキサントン(日本化薬(株)製、商品名:KAYACURE DETX)1重量部と光重合開始剤(チバ・スペシャリティケミカルズ製、商品名:イルガキュア907)の組み合せを用いた以外は実施例1と同様にして、比較例2を行った。
(Comparative Example 2)
As photopolymerization initiator C having no photobleaching property, 1 part by weight of 2,4-diethylthioxanthone (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name: KAYACURE DETX) and photopolymerization initiator (manufactured by Ciba Specialty Chemicals, Comparative Example 2 was performed in the same manner as in Example 1 except that the combination of trade names: Irgacure 907) was used.

(比較例3)
上記実施例1中で作成した光硬化性接着剤層積層前のガスバリアフィルムを用いて、特開2009−094051号公報の段落番号0059の記載に従って、段落番号0063の試料No212に記載の有機EL素子(封止された状態)を作成した。封止は、熱硬化型接着剤(ダイゾーニチモリ(株)製、商品名:エポテック310)を用い、65℃で3時間加熱することにより行った。
(Comparative Example 3)
Using the gas barrier film before lamination of the photocurable adhesive layer prepared in Example 1, the organic EL device described in Sample No. 212 of Paragraph No. 0063 according to Paragraph No. 0059 of JP2009-094051A (Sealed state) was created. Sealing was performed by heating at 65 ° C. for 3 hours using a thermosetting adhesive (manufactured by Daizonitomomori Co., Ltd., trade name: Epotec 310).

(接着剤層の最大吸収波長、光吸収率とフォトブリーチング性)
各実施例、比較例において、有機EL素子の代わりに10cm角のガラス基板(コーニング製、品番:1737、厚み0.7mm)を用いてガラス基板とフィルム複合体とを貼り合せ、そのまま紫外可視分光光度計(日本分光(株)製、V−560)にて硬化前の接着剤層の最大吸収波長を測定した。得られた結果を下記表1に示した。
さらに、各実施例、比較例1および2についてはガラス板側からUVランプ(メタルハライドランプ)を1J/cm2照射して接着剤層を硬化した。比較例3については、同様の貼り合せを行い、65℃で3時間加熱して、それぞれ接着剤層を硬化させた。硬化させたサンプルを上記と同様に測定し、硬化前後のスペクトルを比較して、最大吸収波長が硬化後で短波化していればフォトブリーチング性は○とし、短波化していなければ×とした。
また、400nmにおける光吸収率について、0.5%未満であれば◎とし、0.5%以上1%未満であれば○とし、1%以上であれば×とした。
(Maximum absorption wavelength, light absorption rate and photobleaching property of adhesive layer)
In each example and comparative example, a glass substrate and a film composite were bonded using a 10 cm square glass substrate (Corning, product number: 1737, thickness 0.7 mm) instead of the organic EL element, and UV-visible spectroscopy was performed as it was. The maximum absorption wavelength of the adhesive layer before curing was measured with a photometer (manufactured by JASCO Corporation, V-560). The obtained results are shown in Table 1 below.
Further, for each of Examples and Comparative Examples 1 and 2, the adhesive layer was cured by irradiating a UV lamp (metal halide lamp) at 1 J / cm 2 from the glass plate side. About the comparative example 3, the same bonding was performed and it heated at 65 degreeC for 3 hours, and hardened the adhesive bond layer, respectively. The cured sample was measured in the same manner as described above, and the spectra before and after curing were compared. If the maximum absorption wavelength was shortened after curing, the photobleaching property was rated as ◯, and if not shortened, it was marked as x.
In addition, the light absorptance at 400 nm was evaluated as ◎ if less than 0.5%, ◯ if it was 0.5% or more and less than 1%, and × if it was 1% or more.

(接着力試験)
有機EL基板の代わりに、2.6cm×7.6cmのスライドガラス上に、厚さ3μm窒化珪素膜を平行平板CVD法によって付けたガラス板を用い、ガスバリアフィルム側からUVランプを照射した以外は、接着剤層の光吸収率測定と同様にしてガラス板とフィルム複合体とを貼り合せた。次に、ガラス基を固定し、フィルム複合体の貼り合せ余り部分を3kgfの力で引っぱり、ガラス板とフィルム複合体の剥離の有無を目視で確認して剥離が全く発生しなかったものを○とし、部分的に剥離が発生したものを△とし、完全に剥離したものを×とした。得られた結果を下記表1に示した。
(Adhesion test)
Instead of using an organic EL substrate, a glass plate in which a 3 μm thick silicon nitride film is attached on a 2.6 cm × 7.6 cm slide glass by a parallel plate CVD method, and a UV lamp is irradiated from the gas barrier film side. The glass plate and the film composite were bonded together in the same manner as the measurement of the light absorption rate of the adhesive layer. Next, the glass base was fixed, the excess part of the film composite was pulled with a force of 3 kgf, and the presence or absence of peeling between the glass plate and the film composite was confirmed by visual observation. The case where partial peeling occurred was indicated by Δ, and the case where complete peeling was indicated by ×. The obtained results are shown in Table 1 below.

(青色有機EL素子の輝度)
封止直後の青色有機EL素子について、輝度を瞬間マルチ測光システム(大塚電子(株)製、商品名:MCPD-7000)を用いて、発光体測定方法によって測定し、各実施例・比較例の発光輝度を、比較例3の発光輝度を基準(100%)に、99.5%以上の発光輝度であった場合を◎、99.0%以上の発光輝度であった場合を○とし、発光輝度が基準に対し99%以上低下していた場合を×とした。得られた結果を下記表1に記載した。但し、比較例1については接着力試験において十分な接着力を示さず機能的に不十分であるため、本試験は行わなかった。
(Brightness of blue organic EL element)
For the blue organic EL element immediately after sealing, the luminance was measured by the illuminant measurement method using an instantaneous multi-photometry system (trade name: MCPD-7000, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.). With respect to the emission luminance, the case where the emission luminance was 99.5% or more with respect to the emission luminance of Comparative Example 3 as a reference (100%) was marked ◎, and the case where the emission luminance was 99.0% or more was marked with ○. The case where the luminance was reduced by 99% or more with respect to the reference was rated as x. The obtained results are shown in Table 1 below. However, Comparative Example 1 was not tested because it did not show sufficient adhesion in the adhesion test and was functionally insufficient.

(保存経時後の封止力および剥離力)
セーフライトではない白色蛍光灯(東芝ライテック(株)製、型式名:FLR40SN-EDL/M.NU)直下に20℃、相対湿度40%を保って1時間上記のフィルム複合体を置き、その後上述の接着力試験を行った。フィルムとガラス板とが剥離しなかったものを○とし、部分的に剥離したものを△とし、剥離したものを×とした。ただし比較例1については、作成直後の試験結果が×であったので本試験は実施しなかった。フィルム複合体の膜面における照度は、2000ルクスであった。
(Sealing strength and peeling strength after storage)
A non-safety white fluorescent lamp (manufactured by Toshiba Lighting & Technology Corp., model name: FLR40SN-EDL / M.NU) is placed directly under the above film composite for 1 hour at 20 ° C. and a relative humidity of 40%. The adhesion strength test was conducted. The case where the film and the glass plate were not peeled was indicated as “◯”, the case where the film was partially peeled was indicated as “Δ”, and the case where the film was peeled off was indicated as “X”. However, for Comparative Example 1, since the test result immediately after creation was x, this test was not performed. The illuminance on the film surface of the film composite was 2000 lux.

Figure 2011056775
Figure 2011056775

表1より、実施例1〜8は、比較例1〜3に対して、封止の際の接着剤硬化プロセスを迅速化しつつ、ガスバリアフィルムと電子素子を十分に接着することができ、封止後の輝度が良好であることがわかった。   From Table 1, Examples 1-8 can fully adhere | attach a gas barrier film and an electronic element, speeding up the adhesive agent hardening process in the case of sealing with respect to Comparative Examples 1-3, sealing. Later brightness was found to be good.

1 ガスバリアフィルム
1a ガスバリア層
1b ガスバリアフィルムの支持体
2 光硬化性接着剤層
3 保護フィルム
4 フィルム複合体
5 接着剤層の端部と保護フィルムの端部との距離
6 光遮蔽板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Gas barrier film 1a Gas barrier layer 1b Gas barrier film support body 2 Photocurable adhesive layer 3 Protective film 4 Film composite 5 Distance between edge part of adhesive layer and edge part of protective film 6 Light shielding plate

Claims (13)

ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であるフィルム複合体を、フィルム複合体の光硬化性接着剤層が電子素子に接するように積層する工程の後に、
該光硬化性接着剤層の400nmにおける光吸収率が1%未満になるまで光硬化する工程を含むことを特徴とする電子素子パネルの封止方法。
It has a photocurable adhesive layer on one side of the gas barrier film, and the photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm before curing, and has photobleaching properties before curing. After the step of laminating the film composite, which is a photocurable resin, with the photocurable adhesive layer of the film composite in contact with the electronic element,
A method for sealing an electronic element panel, comprising a step of photocuring until the light absorption rate at 400 nm of the photocurable adhesive layer is less than 1%.
ガスバリアフィルムの一方の面上に光硬化性接着剤層を有し、
該光硬化性接着剤層が、硬化前における最大吸収波長が400〜450nmであり、かつ、硬化前にフォトブリーチング性を有する光硬化性樹脂であり、
該光硬化性接着剤層を光硬化した後の400nmにおける光吸収率を1%未満にできることを特徴とする、フィルム複合体。
Having a photocurable adhesive layer on one side of the gas barrier film,
The photocurable adhesive layer has a maximum absorption wavelength of 400 to 450 nm before curing, and is a photocurable resin having photobleaching properties before curing;
A film composite comprising a light absorption rate at 400 nm after photocuring the photocurable adhesive layer of less than 1%.
前記光硬化性樹脂が、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルエトキシホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、および、これら3種類のうちの少なくとも1つとアルキルアリルケトンオリゴマーとの混合物からなる群から選ばれる光重合開始剤を含むことを特徴とする請求項2に記載のフィルム複合体。   The photo-curable resin is 2,4,6-trimethylbenzoylphenylethoxyphosphine oxide, 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4,4-trimethyl- The film composite according to claim 2, comprising a photopolymerization initiator selected from the group consisting of pentylphosphine oxide and a mixture of at least one of these three types and an alkyl allyl ketone oligomer. 前記ガスバリアフィルムが、熱可塑性樹脂から構成される支持体の一方の面上に、少なくとも一層の有機層および少なくとも一層の無機層が交互に積層した構造を有することを特徴とする請求項2または3に記載のフィルム複合体。   The gas barrier film has a structure in which at least one organic layer and at least one inorganic layer are alternately laminated on one surface of a support composed of a thermoplastic resin. The film composite according to 1. 350nm〜450nmの全範囲の波長に対する光吸収率が1%以下である保護フィルムが前記フィルム複合体の光硬化性接着剤層の少なくとも上側の全面に形成されていることを特徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載のフィルム複合体。   The protective film having a light absorptance of 1% or less for wavelengths in the entire range of 350 nm to 450 nm is formed on at least the entire upper surface of the photocurable adhesive layer of the film composite. The film composite as described in any one of -4. 前記光硬化性接着剤層は前記ガスバリアフィルム上に、ガスバリアフィルムからはみ出すことなく設置されており、かつ、前記保護フィルムに完全に覆われており、前記保護フィルムの端面から前記光硬化性接着剤層の端面までの距離が少なくとも1cm以上あることを特徴とする請求項5に記載のフィルム複合体。   The photocurable adhesive layer is installed on the gas barrier film without protruding from the gas barrier film, and is completely covered with the protective film, and the photocurable adhesive layer is exposed from the end face of the protective film. 6. The film composite according to claim 5, wherein the distance to the end face of the layer is at least 1 cm or more. ロール状に巻き取られていることを特徴とする請求項2〜6のいずれか一項に記載のフィルム複合体。   The film composite according to any one of claims 2 to 6, wherein the film composite is wound into a roll. ロール状に巻き取られた側面部が、遮光性板で覆われていることを特徴する請求項7に記載のフィルム複合体。   The film composite according to claim 7, wherein the side part wound in a roll shape is covered with a light-shielding plate. 前記フィルム複合体が、請求項2〜10のいずれか一項に記載のフィルム複合体であることを特徴とする請求項1に記載の電子素子パネルの封止方法。   The method for sealing an electronic device panel according to claim 1, wherein the film composite is the film composite according to claim 2. 前記光硬化工程の直前に該保護フィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする請求項1または9に記載の電子素子パネルの封止方法。   The method for sealing an electronic element panel according to claim 1, further comprising a step of peeling the protective film immediately before the photocuring step. インラインで行うことを特徴とする請求項1、9および10のいずれか一項に記載の電子素子パネルの封止方法。   The method for sealing an electronic device panel according to claim 1, wherein the method is performed in-line. 請求項1および9〜11のいずれか一項に記載の電子素子パネルの封止方法を含むことを特徴とする電子素子パネルの製造方法。   The manufacturing method of the electronic element panel characterized by including the sealing method of the electronic element panel as described in any one of Claim 1 and 9-11. 請求項12に記載の電子素子パネルの製造方法で製造されたことを特徴とする、電子素子パネル。   An electronic element panel manufactured by the method for manufacturing an electronic element panel according to claim 12.
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