JP2011037812A - Treated pigment and cosmetic preparation - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cosmetic preparation excellent in long-lasting effect and uniform adhesion to skin while maintaining a sliding feeling and soft touch. <P>SOLUTION: By compounding disintegratable coherent pigment powder obtained by two steps of covering the surface of the pigment powder with a component (A) representative of nonaqueous solution minute crystalline cellulose and a component (B) representative of a compound that gives water-repellency or water- and oil-repellency, the cosmetic preparation has excellent uniform adhesion to the skin and a long-lasting effect derived from the component (B) that gives water-repellency or water- and oil-repellency while maintaining the sliding feeling and soft touch derived from minute crystalline cellulose. The excellent sliding feeling can be obtained from the global shape by covering the component (A) on the surface of the pigment powder while granulating in use of a spray dryer, a slurry of the component (A) and the pigment powder dispersed in water when the component (A) is covered on the pigment powder. The uniform adhesion to the skin can be obtained by disintegrating the globular particle on the skin on application thereto. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を二段階で被覆した易崩壊性凝集顔料粉体、及び該顔料粉体を配合する事により、滑り感、柔らかな感触を維持しながら、ロングラスティング効果と肌への均一な付着性に優れることを特徴とする化粧料に関するものである。  The present invention relates to an easily disintegrating agglomerated pigment powder in which a component (A) which is a water-insoluble microcrystalline cellulose and a component (B) which is a compound imparting water repellency or water / oil repellency are coated in two stages, In addition, the present invention relates to a cosmetic characterized by having a long lasting effect and uniform adhesion to the skin while blending the pigment powder while maintaining a slippery feeling and a soft feel.

従来から、粉体を結晶セルロースで被覆し、崩壊性を有する造粒物を調整することは特許３７４２７８２公報、特許４１０７９３３公報、特開２００３−１４６８４１公報等にて広く知られている。また、結晶セルロースと撥水性または撥水撥油性を付与する化合物で粉体を同時に被覆することも、特開２００４−９１３５７公報、特開２００４−９１３５８公報、特開２００５−５３８０７公報等にて広く知られている。  2. Description of the Related Art Conventionally, it is widely known in Japanese Patent No. 3742782, Japanese Patent No. 4107933, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-146841, etc. to coat a powder with crystalline cellulose and adjust a disintegrated granulated product. In addition, it is also widely disclosed in JP-A-2004-91357, JP-A-2004-91358, JP-A-2005-53807, etc. that the powder is simultaneously coated with crystalline cellulose and a compound imparting water repellency or water / oil repellency. Are known.

しかしながら、従来の結晶セルロースのみで被覆した顔料粉体は、滑り性、柔らかな感触を有しているが、ファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料、もしくは、サンスクリーン化粧料に配合した場合、撥水性または撥水撥油性がないため、皮膚の発汗作用や皮脂によって化粧くずれをおこしやすいという問題点があった。またそれを改善するため、溶剤中に結晶セルロースと撥水性または撥水撥油性を付与する化合物を分散し、同時にスプレードライヤーなどで粉体表面に被覆する顔料粉体も提案されているが、撥水性または撥油性を付与する化合物を分散するために水とアルコールなどの混合溶剤が必要であり、コストや、製造中の廃液の面で問題があり、また肌への均一な付着という点で充分満足できるものではなかった。  However, the conventional pigment powder coated only with crystalline cellulose has slipperiness and soft touch, but it is incorporated into makeup cosmetics such as foundation, eye shadow, blusher, or sunscreen cosmetics. In this case, since there is no water repellency or water repellency and oil repellency, there is a problem in that makeup is easily lost due to skin perspiration or sebum. In order to improve this, a pigment powder has also been proposed in which crystalline cellulose and a compound imparting water repellency or water / oil repellency are dispersed in a solvent and at the same time coated on the powder surface with a spray dryer or the like. A mixed solvent such as water and alcohol is necessary to disperse the compound that imparts water repellency or oil repellency, which is problematic in terms of cost, waste liquid during production, and uniform adhesion to the skin. It was not satisfactory.

そこで、本発明人は鋭意検討した結果、顔料粉体の表面に非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を二段階で被覆した易崩壊性凝集顔料粉体を用いることにより、結晶セルロース由来の滑り感、柔らかな感触を維持しながら、ロングラスティング効果と肌への均一な付着性に優れた化粧料を得ることを見出した。  Therefore, as a result of intensive studies, the present inventors have determined that the component (A) which is a water-insoluble fine crystalline cellulose on the surface of the pigment powder and the component (B) which is a compound imparting water repellency or water / oil repellency. By using an easily disintegrating agglomerated pigment powder coated in two stages, while maintaining a slippery and soft feel derived from crystalline cellulose, a cosmetic with excellent longlasting effect and uniform adhesion to the skin Found to get.

すなわち、第一の本発明は、顔料粉体の表面に非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を二段階で被覆したことを特徴とする易崩壊性凝集顔料粉体に関するものである。  That is, the first aspect of the present invention comprises a component (A) that is water-insoluble fine crystalline cellulose on the surface of the pigment powder and a component (B) that is a compound that imparts water repellency or water / oil repellency. It is related with the easily disintegrating agglomerated pigment powder characterized by being coated with.

第二の本発明は、上記成分（Ａ）を顔料粉体に被覆する際、成分（Ａ）と顔料粉体を水中に分散したスラリーを、スプレードライヤーを用いて造粒しながら、成分（Ａ）を顔料粉体の表面に被覆した上記の顔料粉体に関するものである。  In the second aspect of the present invention, when the component (A) is coated on a pigment powder, a slurry in which the component (A) and the pigment powder are dispersed in water is granulated using a spray dryer, and the component (A ) On the surface of the pigment powder.

第三の本発明は、上記成分（Ｂ）が、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体である上記の顔料粉体に関するものである。  The third aspect of the present invention relates to the pigment powder, wherein the component (B) is an N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex.

第四の本発明は、上記成分（Ｂ）が、下記一般式（１）または（２）で示されるシラン化合物である上記の顔料粉体に関するものである。
ＣＨ_３−（ＣＨ_２）_７−Ｓｉ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_３）_３ …（１）
ＣＦ_３−（ＣＦ_２）_５−（ＣＨ_２）_２−Ｓｉ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_３）_３ …（２）The fourth aspect of the present invention relates to the pigment powder, wherein the component (B) is a silane compound represented by the following general formula (1) or (2).
_{CH 3 - (CH 2) 7} -Si- (OCH 2 CH 3) 3 ... (1)
_{CF 3 - (CF 2) 5} - (CH 2) 2 -Si- (OCH 2 CH 3) 3 ... (2)

第五の本発明は、上記記載の顔料粉体を配合することを特徴とする化粧料に関するものである。  The fifth aspect of the present invention relates to a cosmetic comprising the pigment powder described above.

以上説明するように、顔料粉体の表面に非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を二段階で被覆することにより、成分（Ａ）の結晶セルロース由来の滑り感、柔らかな感触を維持しながら、成分（Ｂ）由来のロングラスティング効果を得られることは明らかである。また、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体または、特定のシラン化合物を用いる事で、さらに肌への均一な付着性に優れた化粧料を得ることができる。また、成分（Ａ）を顔料粉体に被覆する際、成分（Ａ）と顔料粉体を水中に分散したスラリーを、スプレードライヤーを用いて造粒しながら、成分（Ａ）を顔料粉体の表面に被覆することにより、その球状形状からも、優れた滑り感を得る事ができ、またこの球状粒子が塗布の際、肌の上で崩壊されることにより、肌への均一な付着性を得る事ができる。  As described above, the surface of the pigment powder is coated with the component (A) that is water-insoluble microcrystalline cellulose and the component (B) that is a compound imparting water repellency or water / oil repellency in two steps. Thus, it is clear that the long lasting effect derived from the component (B) can be obtained while maintaining the slipperiness and soft feel derived from the crystalline cellulose of the component (A). Further, by using an N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex or a specific silane compound, it is possible to obtain a cosmetic that is further excellent in uniform adhesion to the skin. In addition, when the component (A) is coated on the pigment powder, the component (A) is mixed with the pigment powder while the slurry in which the component (A) and the pigment powder are dispersed in water is granulated using a spray dryer. By coating the surface, it is possible to obtain an excellent slip feeling from the spherical shape, and the spherical particles are disintegrated on the skin when applied, thereby providing uniform adhesion to the skin. I can get it.

以下、上記本発明を詳細に説明する。
本発明において、非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）を被覆する工程と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を被覆する工程の二つの工程からなる。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
In the present invention, it comprises two steps: a step of coating the component (A) which is a water-insoluble microcrystalline cellulose and a step of coating the component (B) which is a compound imparting water repellency or water / oil repellency. .

この二つの工程は、（Ａ）を被覆した後に（Ｂ）を被覆しても良いし、（Ａ）を被覆する前に（Ｂ）を被覆しても良い。  In these two steps, (B) may be coated after (A) is coated, or (B) may be coated before (A) is coated.

非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）としては、旭化成工業株式会社から、アビセルＲＣ−５９１ＮＦの名称で市販の微細セルロース結晶体の二次凝集物粉体が挙げられる。本製品は一次粒子の微細セルロース結晶体の表面を水溶性高分子でコーティングし乾燥させて製造されたものであり、二次凝集体を形成する粉体である。また、この製品を水中に分散させ、ホモミキサーやビーズミル等にて強いせん断力を付与しつつ撹拌すると、容易にその二次凝集体がほぐれてコロイド状態になるのが特徴である。また、その他のセルロース微結晶としては旭化成工業株式会社からセオラスクリームＦＰ−０３の名称で市販のものが挙げられる。この製品は、微細な結晶セルロースが水中で均一に分散され、クリーム状にされたものである。  As the component (A) which is a water-insoluble fine crystalline cellulose, a secondary agglomerated powder of fine cellulose crystals commercially available from Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd. under the name Avicel RC-591NF can be mentioned. This product is made by coating the surface of fine cellulose crystals of primary particles with a water-soluble polymer and drying, and forms a secondary aggregate. Further, when this product is dispersed in water and stirred while applying a strong shearing force with a homomixer, a bead mill or the like, the secondary aggregate is easily loosened and becomes a colloidal state. Other cellulose microcrystals include those commercially available from Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd. under the name Theolas Cream FP-03. In this product, fine crystalline cellulose is uniformly dispersed in water and creamed.

撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）としては、例えば従来公知の表面処理が挙げられる。表面処理の例としては、例えばフッ素化合物処理（パーフルオロアルキルリン酸エステル処理やパーフルオロアルキルシラン処理、パーフルオロポリエーテル処理、フルオロシリコーン処理、フッ素化シリコーン樹脂処理など）、シリコーン処理（メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、気相法テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン処理など）、シリコーン樹脂処理（トリメチルシロキシケイ酸処理など）、ペンダント処理（気相法シリコーン処理後にアルキル鎖などを付加する方法）、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、アルミニウムカップリング剤処理、シラン処理（アルキル化シランやアルキル化シラザン処理など）、油剤処理、ポリアクリル酸処理、金属石鹸処理（ステアリン酸塩やミリスチン酸塩処理など）、アクリル樹脂処理、金属酸化物処理などが挙げられ、またこれらの処理を複数組み合わせて用いることも可能である。  Examples of the component (B) that is a compound imparting water repellency or water / oil repellency include conventionally known surface treatments. Examples of surface treatments include, for example, fluorine compound treatment (perfluoroalkyl phosphate ester treatment, perfluoroalkylsilane treatment, perfluoropolyether treatment, fluorosilicone treatment, fluorinated silicone resin treatment, etc.), silicone treatment (methyl hydrogen). Polysiloxane treatment, dimethylpolysiloxane treatment, vapor phase tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxane treatment, etc.) Silicone resin treatment (trimethylsiloxysilicic acid treatment, etc.), pendant treatment (vapor phase silicone treatment, etc. add alkyl chain etc. Silane coupling agent treatment, titanium coupling agent treatment, aluminum coupling agent treatment, silane treatment (such as alkylated silane and alkylated silazane treatment), oil agent treatment, polyacrylic acid treatment, gold Soap treatment (such as stearate or myristate treated), acrylic resin treatment, may be mentioned a metal oxide treatment, also may be used by combining a plurality of these processes.

好ましくは、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体または、特定のシラン化合物を用いる事で、さらに肌への均一な付着性に優れた化粧料を得ることができる。  Preferably, by using an N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex or a specific silane compound, it is possible to obtain a cosmetic that is further excellent in uniform adhesion to the skin.

非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を被覆する顔料としては、従来公知の顔料が使用でき、その形状（球状、棒状、針状、板状、不定形状、鱗片状、紡錘状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、いずれのものも使用することができ、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料等が挙げられる。  As the pigment for coating the component (A) which is a water-insoluble fine crystalline cellulose and the component (B) which is a compound imparting water repellency or water / oil repellency, a conventionally known pigment can be used, and its shape ( Regardless of spherical shape, rod shape, needle shape, plate shape, irregular shape, scale shape, spindle shape, etc., particle diameter (smoke shape, fine particles, pigment grade, etc.), particle structure (porous, nonporous, etc.) For example, inorganic powder, organic powder, surfactant metal salt powder, colored pigment, pearl pigment, metal powder pigment and the like can be used.

具体的には、無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化能鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等；有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、シリコーンレジンパウダー、シリコーンエラストマー粉体、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロース、シルクパウダー、ナイロンパウダー、１２ナイロン、６ナイロン、アクリルパウダー、アクリルエラストマー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末、ラウロイルリジン等；界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等；有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、微粒子酸化チタン、微粒子酸化セリウム、微粒子酸化亜鉛等の微粒子粉体、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等；パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等；金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等から選ばれる粉体が挙げられる。また、タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等；天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等から選ばれる顔料が挙げられる。  Specifically, inorganic powders include titanium oxide, zirconium oxide, lead oxide, cerium oxide, magnesium oxide, barium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, mica, kaolin, and sericite. , Muscovite, synthetic mica, phlogopite, saucite, biotite, lithia mica, silicic acid, anhydrous silicic acid, aluminum silicate, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, calcium silicate, barium silicate, strontium silicate , Metal tungstate, hydroxyapatite, vermiculite, hydrite, bentonite, montmorillonite, hectorite, zeolite, ceramic powder, dicalcium phosphate, alumina, aluminum hydroxide, boron nitride, boron nitride, silica, etc .; As machine powder, polyamide powder, polyester powder, polyethylene powder, polypropylene powder, silicone resin powder, silicone elastomer powder, polystyrene powder, polyurethane powder, benzoguanamine powder, polymethylbenzoguanamine powder, polytetrafluoroethylene powder, polymethyl methacrylate Powder, cellulose, silk powder, nylon powder, 12 nylon, 6 nylon, acrylic powder, acrylic elastomer, styrene / acrylic acid copolymer, divinylbenzene / styrene copolymer, vinyl resin, urea resin, phenol resin, fluororesin, Silicon resin, acrylic resin, melamine resin, epoxy resin, polycarbonate resin, microcrystalline fiber powder, starch powder Lauroyl lysine, etc .; surfactant metal salt powder (metal soap) includes zinc stearate, aluminum stearate, calcium stearate, magnesium stearate, zinc myristate, magnesium myristate, zinc cetyl phosphate, calcium cetyl phosphate, cetyl phosphate Zinc sodium, etc .; As colored pigments, inorganic red pigments such as iron oxide, iron hydroxide and iron titanate, inorganic brown pigments such as γ-iron oxide, inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and loess, black iron oxide , Inorganic black pigments such as carbon black, inorganic purple pigments such as manganese violet and cobalt violet, inorganic green pigments such as chromium hydroxide, chromium oxide, cobalt oxide and cobalt titanate, inorganic blue pigments such as bitumen and ultramarine blue, fine particles Fine particles such as titanium oxide, fine particle cerium oxide, fine particle zinc oxide Powders, tar dyes raked, natural dyes raked, synthetic resin powders made by combining these powders, etc .; pearl pigments include titanium oxide-coated mica, titanium oxide-coated mica, Bismuth oxychloride, titanium oxide-coated bismuth oxychloride, titanium oxide-coated talc, fish scale foil, titanium oxide-coated colored mica, and the like; Examples of the metal powder pigment include powders selected from aluminum powder, copper powder, stainless steel powder, and the like. Further, as tar pigments, Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Red No. 201, Red No. 202, Red No. 204, Red No. 205, Red No. 220, Red No. 226, Red No. 227, Red No. 228 , Red 230, red 401, red 505, yellow 4, yellow 5, yellow 202, yellow 203, yellow 204, yellow 401, blue 1, blue 2, blue 201, blue 404, Green No. 3, Green No. 201, Green No. 204, Green No. 205, Orange No. 201, Orange No. 203, Orange No. 204, Orange No. 206, Orange No. 207, etc .; , Pigments selected from calsamine, bradylin, crocin and the like.

非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）の処理方法としては、成分（Ａ）と顔料粉体を水中に分散したスラリーを、スプレードライヤーを用いて造粒しながら、成分（Ａ）を顔料粉体の表面に被覆し、易崩壊性凝集顔料粉体を調整する方法が望ましい。  As a method for treating the component (A) which is a water-insoluble microcrystalline cellulose, the component (A) and the pigment powder dispersed in water are granulated using a spray dryer while the component (A) is treated. A method of coating the surface of the pigment powder and preparing the easily disintegrating agglomerated pigment powder is desirable.

前記微細結晶性セルロースの顔料表面への付着または被覆量は、特に限定されるものではないが、目的とする滑り感、柔らかな感触を得るには、１重量％以上３０重量％以下であるのが好ましい。  The amount of fine crystalline cellulose adhering to the pigment surface or the coating amount is not particularly limited, but is 1% by weight or more and 30% by weight or less in order to obtain the desired slipping feeling and soft feeling. Is preferred.

また、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）の処理方法としては、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体を用いる場合は、水中でＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸を被覆し、次いで有機チタネートを被覆した後、ろ過、加熱乾燥、場合により粉砕、篩い分けする方法が挙げられる。  Moreover, as a processing method of the component (B) which is a compound which imparts water repellency or water / oil repellency, when N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex is used, N-lauroyl-L in water is used. -A method of coating with aspartic acid and then coating with organic titanate, followed by filtration, heat drying, optionally grinding and sieving.

また、下記一般式（１）または（２）で示されるシラン化合物を用いる場合は、被覆処理される顔料を適当なミキサー中で大気中で撹拌中に、前記化合物を液滴下あるいはスプレー
ＣＨ_３−（ＣＨ_２）_７−Ｓｉ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_３）_３ …（１）
ＣＦ_３−（ＣＦ_２）_５−（ＣＨ_２）_２−Ｓｉ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_３）_３ …（２）
噴霧にて加えた後、一定時間高速強撹拌する。その後、撹拌を続けながら８０〜２００℃に加熱熟成させることによって、反応表面被覆処理を行う方法が一般的である。あるいは、一般式（１）または（２）で示される前記化合物をエタノール、イソプロピルアルコール、イソブタノール等のアルコール類、トルエン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の炭化水素系有機溶剤、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の極性有機溶剤などに溶解させておき、この溶液に撹拌中に化粧料用顔料を添加撹拌した後、有機溶剤を完全に蒸発除去し、その後、８０〜２００℃に加熱熟成させることにより、反応表面被覆処理を行う方法等も挙げられる。When the silane compound represented by the following general formula (1) or (2) is used, the pigment to be coated is stirred in the air in a suitable mixer, and the compound is dropped or sprayed with CH ₃ − (CH ₂ ) ₇ -Si- (OCH ₂ CH ₃ ) ₃ (1)
_{CF 3 - (CF 2) 5} - (CH 2) 2 -Si- (OCH 2 CH 3) 3 ... (2)
After adding by spraying, stir at high speed for a certain period of time. Then, the method of performing the reaction surface coating process by making it heat-ripen at 80-200 degreeC, continuing stirring is common. Alternatively, the compound represented by the general formula (1) or (2) is converted into alcohols such as ethanol, isopropyl alcohol and isobutanol, hydrocarbon organic solvents such as toluene, n-hexane and cyclohexane, acetone, ethyl acetate and acetic acid. By dissolving in a polar organic solvent such as butyl and the like, and adding and stirring the cosmetic pigment to this solution while stirring, the organic solvent is completely removed by evaporation, and then heated and aged at 80 to 200 ° C. Also, a method of performing a reactive surface coating treatment and the like can be mentioned.

また、混合分散方法としては、溶液の濃度や粘度などに応じて適当な方法を選択することができ、好適な例としては、ディスパー、ヘンシェルミキサー、レディゲミキサー、ニーダー、Ｖ型混合機、ロールミル、ビーズミル、２軸混練機等の混合機よる方法や、水溶液と顔料を加熱空気中に噴霧して水分を一気に除去するスプレードライの方法などを選択することができる。また、粉砕を行う場合においては、ハンマーミル、ボールミル、サンドミル、ジェットミル等の通常の粉砕機を用いることができる。これらいずれの粉砕機によっても同等の品質のものが得られるため、特に限定されるものではない。  As the mixing and dispersing method, an appropriate method can be selected according to the concentration and viscosity of the solution. Preferred examples include a disper, a Henschel mixer, a Redige mixer, a kneader, a V-type mixer, a roll mill. A method using a mixer such as a bead mill or a twin-screw kneader, or a spray drying method in which an aqueous solution and a pigment are sprayed into heated air to remove moisture all at once can be selected. When pulverization is performed, a normal pulverizer such as a hammer mill, a ball mill, a sand mill, or a jet mill can be used. Since any of these pulverizers can obtain the same quality, it is not particularly limited.

この場合、顔料の表面被覆処理に用いられる撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）の重量比は、被覆処理される顔料に対して０．５〜３０重量％である。前記重量比が０．５重量％未満であるとロングラスティング効果と肌への均一な付着性が充分でなく、３０重量％を越えると感触が非常に油っぽく湿った感じとなり、化粧料としては適さない。  In this case, the weight ratio of the component (B), which is a compound imparting water repellency or water / oil repellency used for the surface coating treatment of the pigment, is 0.5 to 30% by weight with respect to the pigment to be coated. . If the weight ratio is less than 0.5% by weight, the long lasting effect and uniform adhesion to the skin are not sufficient, and if it exceeds 30% by weight, the feel becomes very oily and moist. Not suitable for.

本発明の化粧料ではこうして得られた処理顔料を化粧料１００質量部に対して０．１〜９９質量部の範囲で配合が可能であり、特に１０質量部以上配合するとその特長が明確に得られるので好ましい。  In the cosmetic of the present invention, the treated pigment thus obtained can be blended in the range of 0.1 to 99 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the cosmetic. This is preferable.

本発明の化粧料では、上記の処理顔料以外に、化粧料で使用される各種の素材、例えば顔料、紫外線吸収剤、油剤、界面活性剤、フッ素化合物、樹脂、粘剤、防腐剤、香料、保湿剤、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤、生理活性成分等の成分を使用することができる。  In the cosmetic of the present invention, in addition to the above-described treated pigment, various materials used in the cosmetic, such as pigments, ultraviolet absorbers, oils, surfactants, fluorine compounds, resins, stickers, preservatives, perfumes, Components such as humectants, salts, solvents, antioxidants, chelating agents, neutralizing agents, pH adjusting agents, insect repellents, and physiologically active ingredients can be used.

本発明の化粧料としては、メイクアップ化粧料、基礎化粧料、頭髪化粧料、香料、ボディ化粧料など各種の化粧料が該当するが、特にファンデーション、頬紅、白粉、フェースパウダー、口紅、アイシャドウ、アイブロー、マスカラ、ネイルカラー、ボディパウダー、サンスクリーン、デオドラント料に好適である。  The cosmetics of the present invention include various cosmetics such as makeup cosmetics, basic cosmetics, hair cosmetics, fragrances, body cosmetics, etc., especially foundations, blushers, white powders, face powders, lipsticks, eye shadows. Suitable for eyebrow, mascara, nail color, body powder, sunscreen and deodorant.

本発明の化粧料の形態としては、パウダー状、乳液状、クリーム状、スティック状、固型状、スプレー、多層分離型などいずれの剤型を用いても構わない。  As the form of the cosmetic of the present invention, any dosage form such as powder form, emulsion, cream form, stick form, solid form, spray, multi-layer separated type may be used.

以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。The present invention will be described in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited thereto.

（製造実施例１：非水溶性の微細結晶セルロースとＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体被覆易崩壊性凝集顔料粉体の製造実施例）
酸化チタン１００質量部を４０℃の精製水３００質量部とイソプロピルアルコール２０質量部と混合し、攪拌した。そこに４５℃の精製水１００質量部にＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸ナトリウム０．５質量部を溶解した溶解液を投入し、さらに攪拌した。５０℃のエチルアルコール２０質量部に塩化亜鉛０．３５質量部を溶解させた溶液を用意し、攪拌下に除々に加えた。次に５ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム溶液を用いてｐＨを５．８に調整した後、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート１．５質量部とデカメチルシクロペンタシロキサン１．５質量部の混合溶液を攪拌下の上記溶液に除々に滴下した。次いで、ろ過、水洗した後、結晶セルロース１０％水分散液（旭化成社製：セオラスクリームＦＰ−０３）１００質量部を精製水６００質量部に希釈分散させ、この中に水洗した粉体を投入・混合した。得られたスラリーをスプレードライヤーにより噴霧乾燥し、目的とする結晶セルロース／Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート処理顔料を得た。得られた処理顔料は球状の凝集体であり、指で摩擦すると崩壊性を示した。処理顔料と崩壊後の電顕写真を図１、２に示す。
同様にして、タルク、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウムを処理した。
また、イソプロピルアルコールを用いない他は全て同様にしてセリサイト、マイカ、黄色酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄の処理を実施した。(Production Example 1: Production Example of Water-insoluble Fine Crystalline Cellulose and N-Lauroyl-L-Aspartic Acid / Organic Titanate Complex Coated Easily Disintegrating Aggregated Pigment Powder)
100 parts by mass of titanium oxide was mixed with 300 parts by mass of purified water at 40 ° C. and 20 parts by mass of isopropyl alcohol, and stirred. A solution obtained by dissolving 0.5 parts by mass of sodium N-lauroyl-L-aspartate in 100 parts by mass of purified water at 45 ° C. was added thereto and further stirred. A solution in which 0.35 parts by mass of zinc chloride was dissolved in 20 parts by mass of ethyl alcohol at 50 ° C. was prepared and gradually added with stirring. Next, after adjusting the pH to 5.8 using a 5 mol / L sodium hydroxide solution, a mixed solution of 1.5 parts by mass of isopropyltriisostearoyl titanate and 1.5 parts by mass of decamethylcyclopentasiloxane was stirred. The solution was gradually added dropwise to the above solution. Next, after filtration and washing with water, 100 parts by mass of crystalline cellulose 10% aqueous dispersion (Asahi Kasei Co., Ltd .: Theolas Cream FP-03) is diluted and dispersed in 600 parts by mass of purified water. Mixed. The obtained slurry was spray-dried with a spray drier to obtain a target crystalline cellulose / N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate-treated pigment. The obtained treated pigment was a spherical aggregate and exhibited disintegration when rubbed with a finger. The treated pigment and the electron micrograph after disintegration are shown in FIGS.
Similarly, talc, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, and fine particle cerium oxide were treated.
Further, sericite, mica, yellow iron oxide, red iron oxide, and black iron oxide were all treated in the same manner except that isopropyl alcohol was not used.

（製造実施例２：非水溶性の微細結晶セルロースとｎ−オクチルトリエトキシシラン被覆易崩壊性凝集顔料粉体の製造実施例）
市販の旭化成工業（株）社製、結晶性セルロース、アビセルＲＣ−５９１ＮＦを用い、原料となる酸化チタンに対して、１０重量％となるように秤量し、このアビセルＲＣ−５９１ＮＦの量に対して７０倍量の水を加え、ホモミキサーにて約３０分間攪拌し、コロイド状態とする。これに所定量の酸化チタンを加え、ホモミキサーで約１０分間攪拌して水スラリー状とする。この水スラリー状物を２流体スプレーノズルを備えたスプレードライヤーに供給する。このとき、スプレードライヤーの熱風温度を１８０℃とし、２流体ノズルのスプレー圧を４ｋｇｆ／ｃｍ２とした。このようにして、微細結晶性セルロースが１０重量％付着された酸化チタンを得た。
この微細結晶セルロース被覆酸化チタンをヘンシェルミキサーで高速撹拌中に、ｎ−オクチルトリエトキシシランを酸化チタンに対してその重量比が３重量％となるように液滴下した。このとき、反応速度のバラツキをなくすため、ヘンシェルミキサー内の温度は５０℃に設定された。滴下終了後、同じ温度で３０分間撹拌した。その後、ミキサー内の温度を１１０℃として３時間反応熟成させた。ヘンシェルミキサーより取り出し、ハンマー式粉砕機にて粉砕し、目的とする結晶セルロース／ｎ−オクチルトリエトキシシラン処理顔料を得た。得られた処理顔料は球状の凝集体であり、指で摩擦すると崩壊性を示した。処理顔料と崩壊後の電顕写真を図３、４に示す。
同様にして、タルク、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム、セリサイト、マイカ、黄色酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄の処理を実施した。(Production Example 2: Production Example of Water-insoluble Fine Crystalline Cellulose and n-Octyltriethoxysilane Coated Easily Disintegrating Aggregated Pigment Powder)
Using commercially available Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., crystalline cellulose, Avicel RC-591NF, weighed to 10% by weight with respect to the raw material titanium oxide, with respect to the amount of this Avicel RC-591NF Add 70 times the amount of water and stir with a homomixer for about 30 minutes to form a colloidal state. A predetermined amount of titanium oxide is added thereto, and the mixture is stirred for about 10 minutes with a homomixer to form a water slurry. This water slurry is supplied to a spray dryer equipped with a two-fluid spray nozzle. At this time, the hot air temperature of the spray dryer was 180 ° C., and the spray pressure of the two-fluid nozzle was 4 kgf / cm 2. In this way, titanium oxide to which 10% by weight of fine crystalline cellulose was attached was obtained.
While this fine crystal cellulose-coated titanium oxide was stirred at high speed with a Henschel mixer, n-octyltriethoxysilane was dropped in such a manner that the weight ratio of titanium oxide to titanium oxide was 3% by weight. At this time, the temperature in the Henschel mixer was set to 50 ° C. in order to eliminate variations in the reaction rate. After completion of dropping, the mixture was stirred at the same temperature for 30 minutes. Thereafter, the temperature inside the mixer was set to 110 ° C., and the reaction was aged for 3 hours. It was taken out from the Henschel mixer and pulverized with a hammer type pulverizer to obtain a target crystalline cellulose / n-octyltriethoxysilane-treated pigment. The obtained treated pigment was a spherical aggregate and exhibited disintegration when rubbed with a finger. The treated pigment and the electron micrograph after the collapse are shown in FIGS.
Similarly, talc, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle cerium oxide, sericite, mica, yellow iron oxide, bengara, and black iron oxide were processed.

（製造実施例３：非水溶性の微細結晶セルロースとトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン被覆易崩壊性凝集顔料粉体の製造実施例）
市販の旭化成工業（株）社製、結晶性セルロース、アビセルＲＣ−５９１ＮＦを用い、原料となる酸化チタンに対して、５重量％となるように秤量し、このアビセルＲＣ−５９１ＮＦの量に対して７０倍量の水を加え、ホモミキサーにて約３０分間攪拌し、コロイド状態とする。これに所定量の酸化チタンを加え、ホモミキサーで約１０分間攪拌して水スラリー状とする。この水スラリー状物を２流体スプレーノズルを備えたスプレードライヤーに供給する。このとき、スプレードライヤーの熱風温度を１８０℃とし、２流体ノズルのスプレー圧を４ｋｇｆ／ｃｍ２とした。このようにして、微細結晶性セルロースが５重量％付着された酸化チタンを得た。
この微細結晶セルロース被覆酸化チタンをヘンシェルミキサーで高速撹拌中に、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを酸化チタンに対してその重量比が３重量％となるように１０倍量のイソプロピルアルコールに溶解させた溶液をヘンシェルミキサー内に入れ、酸化チタンとよく混合した。その後、ヘンシェルミキサーに熱をかけ、必要ならばヘンシェルミキサー内を減圧し、イソプロピルアルコールを除去した。次いで、顔料粉体をヘンシェルミキサーから取り出し、１３０℃で６時間加熱した後、解砕して目的とする結晶セルロース／トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン処理顔料を得た。得られた処理顔料は球状の凝集体であり、指で摩擦すると崩壊性を示した。処理顔料と崩壊後の電顕写真を図５、６に示す。
同様にして、タルク、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム、セリサイト、マイカ、黄色酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄の処理を実施した。(Production Example 3: Production Example of Water-insoluble Fine Crystalline Cellulose and Tridecafluorooctyltriethoxysilane Coated Easily Disintegrating Aggregated Pigment Powder)
Using commercially available Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., crystalline cellulose, Avicel RC-591NF, weighed to 5% by weight with respect to the raw material titanium oxide, with respect to the amount of this Avicel RC-591NF Add 70 times the amount of water and stir with a homomixer for about 30 minutes to form a colloidal state. A predetermined amount of titanium oxide is added thereto, and the mixture is stirred for about 10 minutes with a homomixer to form a water slurry. This water slurry is supplied to a spray dryer equipped with a two-fluid spray nozzle. At this time, the hot air temperature of the spray dryer was 180 ° C., and the spray pressure of the two-fluid nozzle was 4 kgf / cm 2. In this way, titanium oxide to which 5% by weight of fine crystalline cellulose was attached was obtained.
While this fine crystalline cellulose-coated titanium oxide was stirred at a high speed with a Henschel mixer, tridecafluorooctyltriethoxysilane was dissolved in 10 times the amount of isopropyl alcohol so that the weight ratio to titanium oxide was 3% by weight. The solution was placed in a Henschel mixer and mixed well with titanium oxide. Thereafter, heat was applied to the Henschel mixer, and if necessary, the pressure inside the Henschel mixer was reduced to remove isopropyl alcohol. Next, the pigment powder was taken out of the Henschel mixer, heated at 130 ° C. for 6 hours, and then pulverized to obtain a target crystalline cellulose / tridecafluorooctyltriethoxysilane-treated pigment. The obtained treated pigment was a spherical aggregate and exhibited disintegration when rubbed with a finger. The treated pigment and the electron micrograph after the collapse are shown in FIGS.
Similarly, talc, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle cerium oxide, sericite, mica, yellow iron oxide, bengara, and black iron oxide were processed.

（製造比較例１）
製造実施例１のＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体処理工程を全てカットし、微細結晶セルロースのみで処理した酸化チタン、タルク、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム、セリサイト、マイカ、黄色酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄の処理顔料を得た。(Production Comparative Example 1)
Titanium oxide, talc, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle cerium oxide, cerium oxide, tantalum oxide, talc, fine particle cellulose, all processed in the production example 1 Site, mica, yellow iron oxide, red iron oxide and black iron oxide treated pigments were obtained.

（製造比較例２）
市販の旭化成工業株式会社製、セオラスクリームＦＰ−０３（内容物は結晶セルロース１０％と、水が９０％）を、結晶セルロース分が原料となる酸化チタンに対して５重量％となるように科量し、これに約１０倍量の水を加えてスラリー状（水スラリー）とし７０℃で約３０分間撹拌する。これとは別に、パーフルオロアルキルリン酸エステルを含む５０重量％イソプロプルアルコール分散液を、パーフルオロアルキルリン酸エステル分が酸化チタンに対して３重量％となるように科量し、これに約２０倍のイソプロピルアルコールを加え、約７０℃で撹拌混合した分散液を準備しておく。前記水スラリーに、別途準備しておいたパーフルオロアルキルリン酸エステルの分散液を加え約３０分間撹拌する。こうして得られた混合スラリーを二流体スプレーノズルを備えたスプレードライヤーに供給する。この際、スプレードライヤーの入口熱風温度を２００℃とし、二流体ノズルのスプレー圧を０．５５ＭＰａとする。このようにして、微細結晶性セルロース５重量％とパーフルオロアルキルリン酸エステル３重量％が同時に付着した表面被覆酸化チタンを得た。
同様にして、タルク、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム、セリサイト、マイカ、黄色酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄の処理を実施した。(Production Comparative Example 2)
Commercially available Asola Kasei Kogyo Co., Ltd.'s Theorus Cream FP-03 (contents are 10% crystalline cellulose and 90% water) so that the crystalline cellulose content is 5% by weight with respect to titanium oxide as a raw material. Add about 10 times the amount of water to this to form a slurry (water slurry) and stir at 70 ° C. for about 30 minutes. Separately, a 50% by weight isopropyl alcohol dispersion containing perfluoroalkyl phosphate is weighed so that the perfluoroalkyl phosphate content is 3% by weight with respect to titanium oxide. A dispersion is prepared by adding 20 times isopropyl alcohol and stirring and mixing at about 70 ° C. A separately prepared perfluoroalkyl phosphate dispersion is added to the water slurry and stirred for about 30 minutes. The mixed slurry thus obtained is supplied to a spray dryer equipped with a two-fluid spray nozzle. At this time, the inlet hot air temperature of the spray dryer is set to 200 ° C., and the spray pressure of the two-fluid nozzle is set to 0.55 MPa. In this way, a surface-coated titanium oxide having 5% by weight of microcrystalline cellulose and 3% by weight of a perfluoroalkyl phosphate attached simultaneously was obtained.
Similarly, talc, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, fine particle cerium oxide, sericite, mica, yellow iron oxide, bengara, and black iron oxide were processed.

ここで、本実施形態に係る化粧料用顔料粉体の撥水撥油性を確認するために、それぞれ処理酸化チタンの水との接触角および、パラフィンとの接触角をエルマー社製ゴニオメーター式接触角測定装置を用いて測定した。表１に製造実施例１〜３、製造比較例１〜２の結果を示す。  Here, in order to confirm the water / oil repellency of the pigment powder for cosmetics according to the present embodiment, the contact angle of treated titanium oxide with water and the contact angle with paraffin are respectively determined by a goniometer type contact made by Elmer. Measurement was performed using an angle measuring device. Table 1 shows the results of Production Examples 1 to 3 and Production Comparative Examples 1 and 2.

〔実施例１〕
パウダーファンデーションの製造
表２の処方と製造方法に従いパウダーファンデーションを得た。尚、処理顔料は製造実施例１の非水溶性の微細結晶セルロースとＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体被覆易崩壊性凝集顔料粉体を用いた。表中の単位は質量％である。[Example 1]
Production of powder foundation According to the formulation and production method shown in Table 2, a powder foundation was obtained. The treated pigment used was water-insoluble microcrystalline cellulose and N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate composite-coated easily disintegrating aggregated pigment powder of Production Example 1. The unit in the table is% by mass.

製造方法
成分Ａをミキサーを用いて良く混合しながら、均一に加熱溶解した成分Ｂを除々に加えてさらに混合した後、粉砕し、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型して製品を得た。Production method While mixing component A well using a mixer, gradually add component B, which is uniformly heated and dissolved, and further mix, pulverize, pass through a mesh, and then mold into a mold using a mold And got the product.

〔実施例２〕
パウダーファンデーションの製造
実施例１で用いた製造実施例１の非水溶性の微細結晶セルロースとＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体被覆易崩壊性凝集顔料粉体の代わりに、製造実施例２で作成した非水溶性の微細結晶セルロースとｎ−オクチルトリエトキシシラン被覆易崩壊性凝集顔料粉体を用いた以外は全て実施例１と同様にして製品を得た。[Example 2]
Manufacture of powder foundation Manufactured in place of the water-insoluble microcrystalline cellulose and N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex-coated easily disintegrating agglomerated pigment powder of Production Example 1 used in Example 1 A product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the water-insoluble microcrystalline cellulose prepared in Example 2 and the n-octyltriethoxysilane-coated easily disintegrating aggregated pigment powder were used.

〔実施例３〕
パウダーファンデーションの製造
実施例１で用いた製造実施例１の非水溶性の微細結晶セルロースとＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体被覆易崩壊性凝集顔料粉体の代わりに、製造実施例３で作成した非水溶性の微細結晶セルロースとトリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン被覆易崩壊性凝集顔料粉体を用いた以外は全て実施例１と同様にして製品を得た。Example 3
Manufacture of powder foundation Manufactured in place of the water-insoluble microcrystalline cellulose and N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex-coated easily disintegrating agglomerated pigment powder of Production Example 1 used in Example 1 A product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the water-insoluble microcrystalline cellulose prepared in Example 3 and tridecafluorooctyltriethoxysilane-coated easily disintegrating aggregated pigment powder were used.

〔比較例１〕
実施例１で用いた非水溶性の微細結晶セルロースとＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体被覆易崩壊性凝集顔料粉体の代わりに、製造比較例１で製造した微細結晶セルロースのみで処理した顔料を用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。[Comparative Example 1]
Instead of the water-insoluble fine crystalline cellulose and the N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex-coated easily disintegrating aggregated pigment powder used in Example 1, only the fine crystalline cellulose produced in Production Comparative Example 1 was used. A product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pigment treated in (1) was used.

〔比較例２〕
実施例１で用いた製造実施例１の非水溶性の微細結晶セルロースとＮ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体被覆易崩壊性凝集顔料粉体の代わりに、製造比較例２で製造した微細結晶性セルロースとパーフルオロアルキルリン酸エステルが同時に処理された顔料を用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。[Comparative Example 2]
Manufacture in Comparative Example 2 instead of the water-insoluble microcrystalline cellulose and N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex-coated easily disintegrating aggregated pigment powder of Example 1 used in Example 1 A product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the pigment obtained by simultaneously treating the microcrystalline cellulose and perfluoroalkyl phosphate ester was used.

実施例および比較例で作製した各化粧料について、女性パネラー１０名を使用して、使用感に関する官能評価試験を実施した。試験はアンケート形式で実施し、各項目ごとに０から５点の間の点数をつけ、０点は評価が悪い、５点は評価が優れるとして数値化し、結果を全パネラーの平均点として表した。従って、点数が高い程評価が優れていることを示す。尚、化粧料は乳液状の化粧下地を使用してから塗布する形式で実施した。結果を表３に示す。  About each cosmetics produced by the Example and the comparative example, the sensory evaluation test regarding a usability | use_condition was implemented using 10 female panelists. The test was conducted in a questionnaire format. Each item was scored between 0 and 5 points, 0 points were badly evaluated, 5 points were quantified as excellent, and the results were expressed as the average score of all panelists. . Therefore, the higher the score, the better the evaluation. The cosmetic was applied in the form of application after using an emulsion makeup base. The results are shown in Table 3.

表２の結果より、実施例１〜３は、滑り感、柔らかな感触、ロングラスティング効果、肌への均一な付着性の全てにおいて優れていた。比較例１では、微細結晶セルロースのみの処理顔料を配合しているため、滑り感と柔らかな感触には優れているものの、ロングラスティング効果と肌への均一な付着性において、劣るという結果になった。また比較例２では、微細結晶性セルロースとパーフルオロアルキルリン酸エステルが同時に処理された処理顔料を配合しているため、滑り感、柔らかな感触、ロングラスティング効果には優れているものの、肌への均一な付着性において、劣る結果となり、また処理顔料の製造中に水とアルコールなどの混合溶剤が必要であり、コストや、製造中の廃液の面で問題があった。  From the results in Table 2, Examples 1 to 3 were excellent in all of the slip feeling, the soft feel, the long lasting effect, and the uniform adhesion to the skin. In Comparative Example 1, since the treatment pigment containing only microcrystalline cellulose is blended, the slip feeling and the soft feel are excellent, but the long lasting effect and the uniform adhesion to the skin are inferior. became. Moreover, in Comparative Example 2, since the treated pigment in which the microcrystalline cellulose and the perfluoroalkyl phosphate ester are treated at the same time is blended, although it is excellent in slipping feeling, soft feeling, and long lasting effect, The result was inferior in uniform adhesion to the surface, and a mixed solvent such as water and alcohol was required during the production of the treated pigment, which was problematic in terms of cost and waste liquid during production.

〔実施例４〕
表４の処方と製造方法に従いＷ／Ｏ型リキッドファンデーションを製造した。尚、配合量の単位は質量％である。Example 4
A W / O type liquid foundation was produced according to the formulation and production method shown in Table 4. The unit of the blending amount is mass%.

成分Ｂをミキサーを用いて良く混合した。一方、成分Ａを８０℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Ｂを攪拌下に除々に添加し、５０℃まで徐冷した。ついで、成分Ｃを８０℃に加温し、均一に溶解させた後、５０℃にまで徐冷した。成分Ａに成分Ｃを攪拌下に加え、さらに良く攪拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。  Component B was mixed well using a mixer. On the other hand, Component A was heated to 80 ° C. and mixed well so as to be uniform. To this, component B was gradually added with stirring and gradually cooled to 50 ° C. Next, Component C was heated to 80 ° C. and dissolved uniformly, and then slowly cooled to 50 ° C. Component C was added to component A under stirring, further stirred well, and cooled to room temperature. The obtained solution was filled in a container to obtain a product.

得られたリキッドファンデーションは滑り感、柔らかな感触、ロングラスティング効果、肌への均一な付着性の全てにおいて優れていた。    The obtained liquid foundation was excellent in all of the slip feeling, the soft feel, the long lasting effect, and the uniform adhesion to the skin.

〔実施例５〕
表５の処方と製造方法に従ってＷ／Ｏ型日焼け止め化粧料を試作した。尚、配合量の単位は質量％である。Example 5
W / O type sunscreen cosmetics were produced according to the formulation and manufacturing method shown in Table 5. The unit of the blending amount is mass%.

製造方法
成分Ａを８０℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Ｂを攪拌下に除々に添加し、５０℃まで徐冷した。ついで、成分Ｃを８０℃に加温し、均一に溶解させた後、５０℃にまで徐冷した。成分Ａに成分Ｃを攪拌下に加え、さらに良く攪拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。Production Method Component A was heated to 80 ° C. and mixed well so as to be uniform. To this, component B was gradually added with stirring and gradually cooled to 50 ° C. Next, Component C was heated to 80 ° C. and dissolved uniformly, and then slowly cooled to 50 ° C. Component C was added to component A under stirring, further stirred well, and cooled to room temperature. The obtained solution was filled in a container to obtain a product.

得られたＷ／Ｏ型日焼け止め化粧料は、滑り感、柔らかな感触、ロングラスティング効果、肌への均一な付着性の全てにおいて優れていた。  The obtained W / O type sunscreen cosmetics were excellent in all of the slipping feeling, the soft touch, the long lasting effect, and the uniform adhesion to the skin.

〔実施例６〕
表６の処方と製造方法に従ってＯ／Ｗ型リキッドファンデーションを試作した。尚、配合量の単位は質量％である。Example 6
An O / W type liquid foundation was made according to the formulation and manufacturing method shown in Table 6. The unit of the blending amount is mass%.

製造方法
成分Ａ、Ｃを８０℃にて良く混合した。
成分Ｂを成分Ｃに攪拌下に添加してよく混合した後、上から成分Ａを徐々に添加し、徐冷した後、容器に充填して製品を得た。Production Method Components A and C were mixed well at 80 ° C.
Component B was added to component C under stirring and mixed well, then component A was gradually added from above, slowly cooled, and then filled into a container to obtain a product.

得られたＯ／Ｗ型リキッドファンデーションは、滑り感、柔らかな感触、ロングラスティング効果、肌への均一な付着性の全てにおいて優れていた。  The obtained O / W type liquid foundation was excellent in all of the slip feeling, the soft touch, the long lasting effect, and the uniform adhesion to the skin.

製造実施例１で製造した複合顔料の走査型電子顕微鏡写真の例  Example of scanning electron micrograph of the composite pigment produced in Production Example 1 製造実施例１で製造した複合顔料を摩擦により崩壊させた際の走査型電子顕微鏡写真の例  Example of scanning electron micrograph when the composite pigment produced in Production Example 1 is destroyed by friction 製造実施例２で製造した複合顔料の走査型電子顕微鏡写真の例  Example of scanning electron micrograph of the composite pigment produced in Production Example 2 製造実施例２で製造した複合顔料を摩擦により崩壊させた際の走査型電子顕微鏡写真の例  Example of scanning electron micrograph when the composite pigment produced in Production Example 2 is destroyed by friction 製造実施例３で製造した複合顔料の走査型電子顕微鏡写真の例  Example of scanning electron micrograph of the composite pigment produced in Production Example 3 製造実施例３で製造した複合顔料を摩擦により崩壊させた際の走査型電子顕微鏡写真の例  Example of scanning electron micrograph when the composite pigment produced in Production Example 3 is destroyed by friction

Claims (5)

顔料粉体の表面に非水溶性の微細結晶セルロースである成分（Ａ）と、撥水性または撥水撥油性を付与する化合物である成分（Ｂ）を二段階で被覆したことを特徴とする易崩壊性凝集顔料粉体。  Easy coating, characterized in that the surface of the pigment powder is coated with a component (A) which is water-insoluble microcrystalline cellulose and a component (B) which is a compound imparting water repellency or water / oil repellency in two steps. Disintegrating agglomerated pigment powder. 請求項１記載の成分（Ａ）を顔料粉体に被覆する際、成分（Ａ）と顔料粉体を水中に分散したスラリーを、スプレードライヤーを用いて造粒しながら、成分（Ａ）を顔料粉体の表面に被覆したことを特徴とする請求項１記載の顔料粉体。  When the component (A) according to claim 1 is coated on a pigment powder, the component (A) and the pigment powder are granulated using a spray dryer while the component (A) and the pigment powder are dispersed in water. 2. The pigment powder according to claim 1, wherein the surface of the powder is coated. 請求項１記載の成分（Ｂ）が、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体であることを特徴とする請求項１〜２記載の顔料粉体。  The pigment powder according to claim 1 or 2, wherein the component (B) according to claim 1 is an N-lauroyl-L-aspartic acid / organic titanate complex. 請求項１記載の成分（Ｂ）が、下記一般式（１）または（２）で示されるシラン化合物であることを特徴とする請求項１〜２記載の顔料粉体。
ＣＨ_３−（ＣＨ_２）_７−Ｓｉ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_３）_３ …（１）
ＣＦ_３−（ＣＦ_２）_５−（ＣＨ_２）_２−Ｓｉ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_３）_３ …（２）The pigment powder according to claim 1 or 2, wherein the component (B) according to claim 1 is a silane compound represented by the following general formula (1) or (2).
_{CH 3 - (CH 2) 7} -Si- (OCH 2 CH 3) 3 ... (1)
_{CF 3 - (CF 2) 5} - (CH 2) 2 -Si- (OCH 2 CH 3) 3 ... (2) 請求項１〜４記載の顔料粉体を配合することを特徴とする化粧料。  Cosmetics which mix | blend the pigment powder of Claims 1-4.