JP2011025645A - Multilayer heat transfer plate and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は多層伝熱プレート及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a multilayer heat transfer plate and a method for manufacturing the same.
半導体装置の製造工程で基板の加熱処理や冷却処理に用いられている伝熱プレートとしては、通常、アルミニウムから成る伝熱プレートが用いられている。
しかし、半導体装置の製造工程では、アルミニウムを腐食する腐食性ガスが使用されたりするため、耐腐食性の伝熱プレートが要望されている。また、アルミニウムから成る伝熱プレートは、比強度が小さいためにプレートが厚くなり全体として重くなって、その軽量化も要請されている。
ところで、耐腐食性に優れた金属としては、チタンが好適である。また、チタンから成る伝熱プレートは、薄くしても強度を確保できるため、その軽量化も可能である。しかし、チタンから成る伝熱プレートは、アルミニウムから成る伝熱プレートに比較して、その熱伝導性が劣る。
このため、下記特許文献１では、図１１（ａ）に示す様に、チタン板１０２，１０２の間にアルミプレート１０４が挟まれている多層伝熱プレート１００が提案されている。
かかる多層伝熱プレート１００は、図１１（ｂ）に示す様に、その一面側に面状発熱体１１０が設けられている。この面状発熱体１１０は、電気絶縁被膜１０６とマイカ板１０８とに挟まれて、押え板１１２によって多層伝熱プレート１００と一体化されている。
In general, a heat transfer plate made of aluminum is used as a heat transfer plate used for a substrate heat treatment or a cooling process in a manufacturing process of a semiconductor device.
However, since a corrosive gas that corrodes aluminum is used in the manufacturing process of a semiconductor device, a corrosion-resistant heat transfer plate is desired. In addition, since the heat transfer plate made of aluminum has a small specific strength, the plate becomes thicker and heavier as a whole, and the weight reduction is also required.
By the way, titanium is suitable as a metal excellent in corrosion resistance. In addition, since the heat transfer plate made of titanium can secure strength even if it is thinned, its weight can be reduced. However, the heat transfer plate made of titanium is inferior in heat conductivity to the heat transfer plate made of aluminum.
For this reason, the following Patent Document 1 proposes a multilayer heat transfer plate 100 in which an aluminum plate 104 is sandwiched between titanium plates 102 and 102 as shown in FIG.
As shown in FIG. 11B, the multilayer heat transfer plate 100 is provided with a planar heating element 110 on one surface side. The planar heating element 110 is sandwiched between the electrical insulating coating 106 and the mica plate 108 and integrated with the multilayer heat transfer plate 100 by the presser plate 112.
図１１に示す多層伝熱プレート１００は、その両面がチタン板１０２，１０２によって形成されており、アルミニウムを腐食する腐食性ガス中でも使用できる。また、多層伝熱プレート１００は、アルミニウムから成る伝熱プレートよりも薄くでき、軽量化を図ることもできる。
しかし、図１１に示す多層伝熱プレート１００では、温度斑が発生し易いことが判明した。
そこで、本発明は、温度斑が発生し易い、複数枚のチタン板の間にアルミプレートが挟まれている従来の多層伝熱プレートの課題を解消し、複数枚のチタン板を用いて耐腐食性が向上され、且つ均熱性に優れた多層伝熱プレートを提供することにある。
The multilayer heat transfer plate 100 shown in FIG. 11 is formed of titanium plates 102 and 102 on both sides, and can be used even in a corrosive gas that corrodes aluminum. Moreover, the multilayer heat transfer plate 100 can be made thinner than a heat transfer plate made of aluminum, and the weight can be reduced.
However, in the multilayer heat transfer plate 100 shown in FIG. 11, it turned out that a temperature spot is easy to generate | occur | produce.
Therefore, the present invention eliminates the problem of a conventional multilayer heat transfer plate in which an aluminum plate is sandwiched between a plurality of titanium plates, which are likely to cause temperature spots, and has a corrosion resistance using a plurality of titanium plates. An object of the present invention is to provide a multilayer heat transfer plate which is improved and has excellent heat uniformity.
本発明者等は、前記課題を解決すべく、図１２に示す様に、表面に露出する二枚のチタン板２０２ａ，２０２ａの間に複数枚のチタン板２０２ｂ，２０２ｂ・・を配設し、且つチタン板２０２ｂ，２０２ｂ・・の間に伝熱層２０４を介して積層した多層伝熱プレートについて、その伝熱特性についてコンピュータシュミレーションを試みた。
かかるコンピュータシュミレーションでは、温度２５℃の多層伝熱プレート２００に対し、その一面側の中央部表面に３００℃の加熱物体を押し当てたとき、他面側の中央部表面温度Taと周縁部表面温度Tbとの温度差の経時変化を検討した。
また、多層伝熱プレート２００は、厚さ５ｍｍ、直径５０ｍｍの多層伝熱プレート２００であって、伝熱層２０４，２０４・・が１０層（厚さ０．２５ｍｍ）積層されているものとした。
この多層伝熱プレート２００の両面を形成するチタン板２０２ａの厚さを０.５ｍｍ、内部のチタン板２０２ｂ、２０２ｂ・・の各厚さを０．１７ｍｍとし、チタンの熱伝導率１７W／(m・K)、比熱５２０J／(kg・K)、密度４５１０kg/m3とした。
ここで、伝熱層２０４，２０４・・として、熱伝導が厚さ方向及び面内方向ともに等しい熱伝導率が等方性のシート状部材と、熱伝導率が厚さ方向よりも面内方向が高い熱伝導率が異方性のシート状部材とを用いた。
具体的には、熱伝導率が等方性のシート状部材としては、アルミ板（熱伝導率２１０W／(m・K)、比熱９００J／(kg・K)、密度２６９８．９kg/m3）、銅板（熱伝導率３８５W／(m・K)、比熱３８５J／(kg・K)、密度８９００kg/m3）を用いた。
また、熱伝導率が異方性のシート状部材としては、シート状のカーボン部材１［熱伝導率４００W／(m・K)（面内方向）、熱伝導率３．５W／(m・K)（厚さ方向）、比熱８５０J／(kg・K)、密度２０００kg/m3］、シート状のカーボン部材２［熱伝導率１４０W／(m・K)（面内方向）、熱伝導率５W／(m・K)（厚さ方向）、比熱８５０J／(kg・K)、密度２０００kg/m3］を用いた。
これらのシート部材を用いたコンピュータシュミレーションの結果を、図１３に示す。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors arrange a plurality of titanium plates 202b, 202b,... Between two titanium plates 202a, 202a exposed on the surface, as shown in FIG. In addition, computer simulation was attempted on the heat transfer characteristics of the multilayer heat transfer plate laminated between the titanium plates 202b, 202b,.
In such computer simulation, when a 300 ° C. heated object is pressed against the central surface on one side of the multilayer heat transfer plate 200 at 25 ° C., the central surface temperature Ta and the peripheral surface temperature on the other surface side. The change with time of temperature difference with Tb was examined.
Further, the multilayer heat transfer plate 200 is a multilayer heat transfer plate 200 having a thickness of 5 mm and a diameter of 50 mm, in which 10 layers (thickness 0.25 mm) of heat transfer layers 204, 204. .
The thickness of the titanium plate 202a forming both surfaces of the multilayer heat transfer plate 200 is 0.5 mm, the thickness of each of the internal titanium plates 202b, 202b... Is 0.17 mm, and the thermal conductivity of titanium is 17 W / (m K), specific heat 520 J / (kg · K), density 4510 kg / m 3 .
Here, the heat transfer layer 204, 204 as ..., thermal conductivity thickness direction and the plane is equal to the direction both thermal conductivity isotropic sheet-like member, the thermal conductivity plane than the thickness direction A sheet-like member having an anisotropic thermal conductivity having a high direction was used.
Specifically, as a sheet-like member having an isotropic thermal conductivity, an aluminum plate (thermal conductivity 210 W / (m · K), specific heat 900 J / (kg · K), density 2698.9 kg / m 3 ) A copper plate (thermal conductivity 385 W / (m · K), specific heat 385 J / (kg · K), density 8900 kg / m 3 ) was used.
Further, as a sheet-like member having anisotropic thermal conductivity, the sheet-like carbon member 1 [thermal conductivity 400 W / (m · K) (in-plane direction), thermal conductivity 3.5 W / (m · K ) (Thickness direction), specific heat 850 J / (kg · K), density 2000 kg / m 3 ], sheet-like carbon member 2 [thermal conductivity 140 W / (m · K) (in-plane direction), thermal conductivity 5 W / (M · K) (thickness direction), specific heat 850 J / (kg · K), density 2000 kg / m 3 ].
The results of computer simulation using these sheet members are shown in FIG.
図１３から明らかな様に、伝熱層２０４，２０４・・として、熱伝導率が等方性のアルミ板を用いた場合よりも、熱伝導率が厚さ方向よりも面内方向が高い熱伝導率が異方性のシート状のカーボン部材２を用いることによって、多層伝熱プレート２００の均熱性が向上されること、及びシート状のカーボン部材１を用いることによって、銅板を用いた場合よりも、多層伝熱プレート２００の均熱性が向上されることが判明した。
本発明者等は、熱伝導率が厚さ方向よりも面内方向が良好なシート状のカーボン部材としては、炭素繊維から成るカーボンクロス又は面内方向に炭素六角網平面構造が延出された結晶構造を有するカーボンシートが好適であることを知った。
すなわち、本発明者等は、前記課題を解決する手段として、両面がチタン板によって形成されるように、複数枚のチタン板が伝熱層を挟んで積層されて一体化され、前記両面の一面側に加熱源又は冷却源に接続される加熱プレート又は冷却プレートに用いられる多層伝熱プレートであって、前記伝熱層が、厚さ方向よりも面内方向の熱伝導率が高いシート状のカーボン部材によって形成されている多層伝熱プレートを提供できる。
また、本発明者等は、前記課題を解決する手段として、複数枚のチタン板を、厚さ方向よりも面内方向の熱伝導率が高いシート状のカーボン部材を挟んで積層して、両面にチタン板を配設した積層体を得た後、前記積層体を、その側面を拘束した状態で且つ両面のチタン板を挟み込むように加圧して焼結する一軸加圧焼結法によって一体化する多層伝熱プレートの製造方法を提供できる。
As is clear from FIG. 13, the heat transfer layer 204, 204... Has a heat conductivity higher in the in-plane direction than in the thickness direction, compared to the case where an aluminum plate having an isotropic heat conductivity is used. By using the sheet-like carbon member 2 having an anisotropic conductivity, the thermal uniformity of the multilayer heat transfer plate 200 is improved, and by using the sheet-like carbon member 1, compared to the case of using a copper plate. It has also been found that the thermal uniformity of the multilayer heat transfer plate 200 is improved.
As a sheet-like carbon member whose thermal conductivity is better in the in-plane direction than in the thickness direction, the present inventors have a carbon cloth made of carbon fiber or a carbon hexagonal net planar structure extending in the in-plane direction. It has been found that a carbon sheet having a crystal structure is suitable.
That is, as a means for solving the above-mentioned problems, the present inventors have integrated a plurality of titanium plates laminated and integrated with a heat transfer layer so that both surfaces are formed of titanium plates. A multilayer heat transfer plate used for a heating plate or a cooling plate connected to a heating source or a cooling source on the side, wherein the heat transfer layer has a sheet-like shape having a higher thermal conductivity in the in-plane direction than in the thickness direction A multilayer heat transfer plate formed of carbon members can be provided.
Further, as a means for solving the above problems, the present inventors laminated a plurality of titanium plates with a sheet-like carbon member having a higher thermal conductivity in the in-plane direction than the thickness direction sandwiched between both sides. After obtaining a laminated body in which a titanium plate is disposed, the laminated body is integrated by a uniaxial pressure sintering method in which the side surfaces are constrained and pressed so as to sandwich the titanium plates on both sides. A method for manufacturing a multilayer heat transfer plate can be provided.
かかる多層伝熱プレート及びその製造方法において、シート状のカーボン部材とチタン板とを、その境界面に形成した炭素とチタンとの反応層によって接合することによって、シート状のカーボン部材とチタン板とを強固に接合できる。この反応層は、シート状のカーボン部材を挟んで複数枚のチタン板を積層した積層体を、一軸加圧焼結法によって一体化するときに形成できる。
また、複数の貫通孔を形成したシート状のカーボン部材を用い、前記貫通孔の各々に、前記シート状のカーボン部材と当接するチタン板と接続するようにチタンを充填することによって、多層伝熱プレートのせん断強度を向上できる。
この様に、せん断強度が向上された多層伝熱プレートは、シート状のカーボン部材として、複数の貫通孔を形成したシート状のカーボン部材を用い、積層体を形成する前記シート状のカーボン部材の貫通孔の各々にチタン粉末を充填して一軸加圧焼結法によって一体化することによって得ることができる。
或いは、せん断強度が向上された多層伝熱プレートは、シート状のカーボン部材として、複数の貫通孔を形成したシート状のカーボン部材を用い、前記シート状のカーボン部材の貫通孔の各々にチタン粉末を充填することなく積層体を一軸加圧焼結法によって焼結する際に、焼結温度をチタンの変態温度以上とし、チタン板を塑性流動化して前記貫通孔を充填することによっても得ることができる。
更に、シート状のカーボン部材として、チタン板よりも小面積のシート状のカーボン部材を用い、多層伝熱プレートの周面をチタンによって覆うことによって、多層伝熱プレートの耐腐食性を更に向上できる。
この様に、周面がチタンによって覆われている多層伝熱プレートは、シート状のカーボン部材として、チタン板よりも小面積のシート状のカーボン部材を用い、前記シート状のカーボン部材の外周面に沿ってチタン粉末を充填した積層体を、一軸加圧焼結法によって一体化することによって得ることができる。
尚、シート状のカーボン部材として、炭素繊維から成るカーボンクロス又は面内方向に炭素六角網平面構造が延出された結晶構造を有するカーボンシートを好適に用いることができる。
In such a multilayer heat transfer plate and a manufacturing method thereof, a sheet-like carbon member and a titanium plate are joined together by a reaction layer of carbon and titanium formed on the boundary surface between the sheet-like carbon member and the titanium plate. Can be joined firmly. This reaction layer can be formed when a laminated body obtained by laminating a plurality of titanium plates with a sheet-like carbon member interposed therebetween is integrated by a uniaxial pressure sintering method.
In addition, by using a sheet-like carbon member in which a plurality of through-holes are formed and filling each of the through-holes with titanium so as to be connected to a titanium plate in contact with the sheet-like carbon member, multilayer heat transfer The shear strength of the plate can be improved.
In this way, the multilayer heat transfer plate with improved shear strength uses a sheet-like carbon member in which a plurality of through holes are formed as the sheet-like carbon member, and the sheet-like carbon member that forms a laminate is used. It can be obtained by filling each through-hole with titanium powder and integrating them by a uniaxial pressure sintering method.
Alternatively, the multilayer heat transfer plate with improved shear strength uses a sheet-like carbon member in which a plurality of through-holes are formed as the sheet-like carbon member, and titanium powder is formed in each of the through-holes of the sheet-like carbon member. When the laminated body is sintered by the uniaxial pressure sintering method without filling, the sintering temperature is set to be equal to or higher than the transformation temperature of titanium, and the titanium plate is plastically fluidized to fill the through holes. Can do.
Furthermore, as a sheet-like carbon member, a sheet-like carbon member having a smaller area than the titanium plate is used, and the multilayer heat transfer plate is covered with titanium to further improve the corrosion resistance of the multilayer heat transfer plate. .
In this way, the multilayer heat transfer plate whose peripheral surface is covered with titanium uses a sheet-like carbon member having a smaller area than the titanium plate as the sheet-like carbon member, and the outer peripheral surface of the sheet-like carbon member. Can be obtained by integrating the laminated body filled with titanium powder along the uniaxial pressure sintering method.
As the sheet-like carbon member, a carbon cloth made of carbon fibers or a carbon sheet having a crystal structure in which a carbon hexagonal plane structure is extended in the in-plane direction can be suitably used.
一般に、伝熱プレートでは、加熱処理や冷却処理に供される基板等が載置される載置面となる一面側及びこの一面側に対して反対側面となる他面側は、伝熱プレートの厚さよりも遥かに幅広である。このため、伝熱プレートの他面側の中央部近傍が加熱された場合、伝熱プレートの一面側の中央部近傍の温度は、熱が短時間で伝熱されて昇温されるものの、伝熱プレートの一面側の周縁部近傍に熱が伝熱されて昇温されるまでに時間が掛り、伝熱プレートの中央部近傍と周縁部近傍とに温度差が解消されるまで時間が掛る。
この点、本発明者等が提案した多層伝熱プレートでは、厚さ方向よりも面内方向の熱伝導率が高い熱伝導率が異方性のシート状のカーボン部材を伝熱層に用いている。このため、多層伝熱プレートの他面側の中央部近傍に加えられた熱は、伝熱層によって迅速に周縁部近傍に伝熱され、多層伝熱プレートの一面側においても、その中央部近傍と周縁部近傍との温度差が迅速に解消される結果、多層伝熱プレートの均熱性を向上できる。
尚、伝熱層及びチタン板の各々の厚さは、その面内方向に比較して著しく薄いため、伝熱層及びチタン板の各々の厚さ方向の伝熱も良好である。
In general, in a heat transfer plate, one surface side serving as a mounting surface on which a substrate to be subjected to heat treatment or cooling processing is placed and the other surface side opposite to the one surface side are It is much wider than the thickness. For this reason, when the vicinity of the central portion on the other surface side of the heat transfer plate is heated, the temperature in the vicinity of the central portion on the one surface side of the heat transfer plate is increased by heat transfer in a short time. It takes time for the heat to be transferred to the vicinity of the peripheral edge on the one surface side of the heat plate to raise the temperature, and it takes time to eliminate the temperature difference between the vicinity of the center of the heat transfer plate and the vicinity of the peripheral edge.
In this regard, in the multilayer heat transfer plate proposed by the present inventors, a sheet-like carbon member having an anisotropic thermal conductivity having a higher thermal conductivity in the in-plane direction than in the thickness direction is used for the heat transfer layer. Yes. For this reason, the heat applied to the vicinity of the central portion on the other surface side of the multilayer heat transfer plate is quickly transferred to the vicinity of the peripheral portion by the heat transfer layer, and also on the one surface side of the multilayer heat transfer plate, near the center portion thereof. As a result of quickly eliminating the temperature difference between the peripheral portion and the vicinity of the peripheral edge, it is possible to improve the thermal uniformity of the multilayer heat transfer plate.
In addition, since each thickness of a heat-transfer layer and a titanium plate is remarkably thin compared with the in-plane direction, the heat transfer of each thickness direction of a heat-transfer layer and a titanium plate is also favorable.
本発明者等が提案した多層伝熱プレートの一例を図１に示す。図１（ａ）に示す様に、多層伝熱プレート１０は、円盤状のプレートであって、厚さよりも直径が著しく大きい。
かかる多層伝熱プレート１０の縦断面形状を図１（ｂ）に示す。図１（ｂ）から明らかな様に、多層伝熱プレート１０は、複数枚の純チタン又はチタン合金から成るチタン板１２，１２・・の間に伝熱層としてのカーボンシート１４ｂが配設されて一体化されている。
このカーボンシート１４ｂは、図２に示す様に、面内方向に炭素六角網平面構造が延出された結晶構造を有している。かかる結晶構造を有するカーボンシート１４ｂでは、炭素六角網平面構造が延出されている面内方向の熱伝導率が、炭素六角網平面構造の延出方向に対して直交する厚さ方向の熱伝導率よりも高いものとなる。
この様なカーボンシート１４ｂは、例えば高分子フィルムを熱分解によりグラファイト化することによって得ることができる。或いは、黒鉛を粉砕後、発泡工程で重なったグラファイト結晶をほぐし、圧延工程でシート状に製膜することによっても、カーボンシート１４ｂを得ることができる。
このカーボンシート１４ｂには、貫通孔１６，１６・・が形成されており、貫通孔１６，１６・・には、上下のチタン板１２，１２と接続するチタンが充填されている。
図１に示す多層伝熱プレート１０では、チタン板１２とカーボンシート１４ｂとの界面に、図３に示す様に、チタンと炭素との反応層が形成されている。かかる反応層では、チタンカーバイト（ＴｉＣ）が形成されているものと考えられる。
An example of the multilayer heat transfer plate proposed by the present inventors is shown in FIG. As shown in FIG. 1 (a), the multilayer heat transfer plate 10 is a disk-shaped plate, and its diameter is significantly larger than the thickness.
A vertical cross-sectional shape of the multilayer heat transfer plate 10 is shown in FIG. As is clear from FIG. 1 (b), the multilayer heat transfer plate 10 has a carbon sheet 14b as a heat transfer layer disposed between a plurality of titanium plates 12, 12,... Made of pure titanium or a titanium alloy. Integrated.
As shown in FIG. 2, the carbon sheet 14b has a crystal structure in which a carbon hexagonal plane structure is extended in the in-plane direction. In the carbon sheet 14b having such a crystal structure, the heat conductivity in the thickness direction perpendicular to the extending direction of the carbon hexagonal network planar structure is in the in-plane direction in which the carbon hexagonal network planar structure is extended. Higher than the rate.
Such a carbon sheet 14b can be obtained, for example, by graphitizing a polymer film by thermal decomposition. Alternatively, the carbon sheet 14b can also be obtained by pulverizing graphite, then loosening the graphite crystals overlapped in the foaming step, and forming a sheet in the rolling step.
This carbon sheet 14b is formed with through holes 16, 16,..., And the through holes 16, 16,... Are filled with titanium connected to the upper and lower titanium plates 12, 12.
In the multilayer heat transfer plate 10 shown in FIG. 1, a reaction layer of titanium and carbon is formed at the interface between the titanium plate 12 and the carbon sheet 14b as shown in FIG. In such a reaction layer, it is considered that titanium carbide (TiC) is formed.
図１〜図３に示す多層伝熱プレート１０を製造する際には、図４（ａ）に示す様に、複数枚のチタン板１２，１２・・を、黒鉛をシート状に加工し、複数個の貫通孔１６，１６・・を形成したカーボンシート１４ｂを挟んで積層し、図４（ｂ）に示す様に、両面にチタン板１２，１２を配設した積層体２０を得る。この積層体２０には、カーボンシート１４ｂに形成した貫通孔１６，１６・・には、純チタン又はチタン合金から成るチタン粉末を充填する。
次いで、積層体２０を一軸加圧焼結法によって一体化する。この一軸加圧焼結法は、積層体２０の側面を拘束し且つ両面のチタン板１２，１２を挟み込むように加圧して焼結する方法である。かかる一軸加圧焼結法としては、パルス通電焼結法を挙げることができる。
このパルス通電焼結法では、図５に示す様に、カーボン型３０内に挿入された電極３２，３２間に挟み込まれた積層体２０を、その側面をカーボン型３０によって拘束した状態で、両面に配設されたチタン板１２，１２が電極３２，３２によって挟み込まれるように所定圧力を加えつつ、直流電源３４から電極３２，３２にパルス電流を印加して加熱焼結を施す。
When the multilayer heat transfer plate 10 shown in FIGS. 1 to 3 is manufactured, as shown in FIG. 4A, a plurality of titanium plates 12, 12,. The carbon sheet 14b in which the through-holes 16, 16,... Are formed is laminated, and a laminate 20 having titanium plates 12, 12 disposed on both sides is obtained as shown in FIG. In this laminate 20, the through holes 16, 16,... Formed in the carbon sheet 14b are filled with titanium powder made of pure titanium or a titanium alloy.
Next, the laminate 20 is integrated by a uniaxial pressure sintering method. This uniaxial pressure sintering method is a method in which the side surface of the laminate 20 is constrained and pressed and sintered so as to sandwich the titanium plates 12 and 12 on both sides. An example of such a uniaxial pressure sintering method is a pulse current sintering method.
In this pulse current sintering method, as shown in FIG. 5, the laminate 20 sandwiched between the electrodes 32, 32 inserted into the carbon mold 30 is double-sided with the side surfaces being restrained by the carbon mold 30. While applying a predetermined pressure so that the titanium plates 12, 12 disposed between the electrodes 32, 32 are sandwiched between the electrodes 32, 32, a pulse current is applied to the electrodes 32, 32 from the DC power supply 34 to perform heat sintering.
このパルス通電焼結法では、圧力を３０MPa以上とし、焼結温度をチタンの六方最密充填構造から体心立方構造に変態する温度以上（好ましくは１０００℃以下）とすることによって、チタン板１２，１２・・やチタン粉末が軟化して、積層体２０を一体化できる。
或いは、焼結温度を純チタン又はチタン合金の融点の絶対温度の０．４〜０．６倍程度の温度とすることによっても、積層体２０を拡散接合によって一体化できる。
かかる焼結温度に到達するまでは、直流電源３４から加える電流値を調整して徐々に昇温することが好ましい。また、この焼結温度での保持時間は、５〜１０分間程度とすることが好ましい。この際のパルス電流としては、直流電源３４の周波数を３００Hz、ON/OFF比を１２／２とした。この様に、所定の焼結温度で所定時間保持した後、冷却した。
尚、一軸加圧焼結法である限り、パルス通電焼結法に代えてホットプレス法を採用してもよい。
In this pulse current sintering method, the pressure is set to 30 MPa or more, and the sintering temperature is set to a temperature higher than the temperature at which the hexagonal close-packed structure of titanium is transformed into a body-centered cubic structure (preferably 1000 ° C. or lower). , 12... Or the titanium powder is softened so that the laminate 20 can be integrated.
Alternatively, the laminate 20 can be integrated by diffusion bonding by setting the sintering temperature to a temperature that is about 0.4 to 0.6 times the absolute temperature of the melting point of pure titanium or titanium alloy.
Until the sintering temperature is reached, it is preferable to gradually increase the temperature by adjusting the current value applied from the DC power supply 34. The holding time at the sintering temperature is preferably about 5 to 10 minutes. As the pulse current at this time, the frequency of the DC power supply 34 was set to 300 Hz, and the ON / OFF ratio was set to 12/2. As described above, after being held at a predetermined sintering temperature for a predetermined time, it was cooled.
As long as the uniaxial pressure sintering method is used, a hot press method may be employed instead of the pulse current sintering method.
パルス通電焼結法によって得られた多層伝熱プレート１０について、図６に示す方法によって伝熱特性を調査した。図６に示す方法では、加熱源としてのホットプレート４０上に銅製の柱状体４２を設置し、柱状体４２が所定温度（３１１℃）に到達したとき、柱状体４２の上面が多層伝熱プレート１０の一面側の中央部に当接するように載置する。この多層伝熱プレート１０とホットプレート４０との間には、断熱材４５を載置し、ホットプレート４０からの輻射熱の影響を除いている。 The heat transfer characteristics of the multilayer heat transfer plate 10 obtained by the pulse current sintering method were investigated by the method shown in FIG. In the method shown in FIG. 6, a copper columnar body 42 is installed on a hot plate 40 as a heating source, and when the columnar body 42 reaches a predetermined temperature (311 ° C.), the upper surface of the columnar body 42 is a multilayer heat transfer plate. 10 is placed so as to be in contact with the central portion on the one surface side. A heat insulating material 45 is placed between the multilayer heat transfer plate 10 and the hot plate 40 to eliminate the influence of radiant heat from the hot plate 40.
この様にして、一面側の中央部近傍が加熱される多層伝熱プレート１０の他面側をサーモビュア４４で観察して、その温度分布の経時変化を測定した。
また、多層伝熱プレート１０に代えて、純チタンから成るチタンプレートやアルミニウム合金から成るアルミプレートについても、同様にして温度分布の経時変化を観察して、その結果を図７に示す。
更に、サーモビュア４４の結果に基づいて、各プレートの温度分布の経時変化をグラフ化したものを図８に示す。
図７及び図８に示す多層伝熱プレート１０は、厚さ０．２ｍｍのチタン板１２，１２の間に厚さ０．２ｍｍのカーボンシート１４ｂを交互に挟み込んで形成し、両面にチタン板１２，１２を配設すると共に、カーボンシート１４ｂは８枚使用した。このカーボンシート１４ｂには、多数個の貫通孔１６，１６・・が形成されており、チタン板１２と積層する際に、チタン粉末（純チタン）を充填した。
尚、パルス電流焼結では、圧力５０MPa、焼結温度９００℃、焼結時間５分とした。
In this way, the other surface side of the multilayer heat transfer plate 10 where the vicinity of the central portion on one surface side was heated was observed with the thermoviewer 44, and the change over time in the temperature distribution was measured.
Further, in place of the multilayer heat transfer plate 10, the temperature change over time was similarly observed for a titanium plate made of pure titanium or an aluminum plate made of aluminum alloy, and the results are shown in FIG. 7.
Further, FIG. 8 is a graph showing the change over time of the temperature distribution of each plate based on the result of the thermoviewer 44.
The multilayer heat transfer plate 10 shown in FIGS. 7 and 8 is formed by alternately sandwiching carbon sheets 14b having a thickness of 0.2 mm between titanium plates 12 and 12 having a thickness of 0.2 mm. , 12 and eight carbon sheets 14b. This carbon sheet 14b has a large number of through holes 16, 16,... Filled with titanium powder (pure titanium) when laminated with the titanium plate 12.
In the pulse current sintering, the pressure was 50 MPa, the sintering temperature was 900 ° C., and the sintering time was 5 minutes.
図７及び図８から明らかな様に、チタンプレート（図７及び図８では「Ｔｉ」と示す）では、１８０秒経過しても依然として中央部の温度が周縁部の温度よりも高い。これに対して、多層伝熱プレート及びアルミプレートでは、６０秒経過後には、ほぼ均一温度に加熱されている。
この様に、チタン板１２とカーボンシート１４ｂとが交互に積層された多層伝熱プレート１０は、アルミ合金から成るアルミプレートに近似した伝熱特定を呈することができる。
As apparent from FIGS. 7 and 8, in the titanium plate (shown as “Ti” in FIGS. 7 and 8), the temperature of the central portion is still higher than the temperature of the peripheral portion even after 180 seconds. In contrast, the multilayer heat transfer plate and the aluminum plate are heated to a substantially uniform temperature after 60 seconds.
As described above, the multilayer heat transfer plate 10 in which the titanium plates 12 and the carbon sheets 14b are alternately laminated can exhibit heat transfer specification similar to an aluminum plate made of an aluminum alloy.
多層伝熱プレート１０として、チタン合金（α+β型）から成る厚さ０．２ｍｍのチタン板１２と炭素繊維から成るカーボンクロス１４ａとから成る多層伝熱プレート１０と、チタン合金（α+β型）から成るチタンプレートとの温度分布データを図９（ａ）に示す。図９（ａ）は、縦軸に多層伝熱プレートの中央部の温度（Ｔ０）と中心から２０ｍｍ離れた個所の温度（Ｔ２０）との温度差（ΔＴ）を示し、横軸に経時を示す。
かかる多層伝熱プレート１０は、チタン合金（α+β型）から成る厚さ０．２ｍｍのチタン板１２との間に炭素繊維（長繊維）から成るカーボンクロス１４ａが挟み込まれて積層されている。このカーボンクロス１４ａは４枚用いた。かかるチタン板１２とカーボンクロス１４ａとを積層する際には、チタン板１２とカーボンクロス１４ａとの間にチタン粉末（α+β型）を散布した。
図９（ａ）から明らかなように、チタンプレートよりも多層伝熱プレート１０の伝熱特性は改善されている。
As the multilayer heat transfer plate 10, a multilayer heat transfer plate 10 composed of a titanium plate 12 made of titanium alloy (α + β type) with a thickness of 0.2 mm and a carbon cloth 14a made of carbon fiber, and a titanium alloy (α + β). FIG. 9A shows temperature distribution data with a titanium plate made of a mold. FIG. 9A shows the temperature difference (ΔT) between the temperature (T0) at the center of the multilayer heat transfer plate and the temperature (T20) at a location 20 mm away from the center on the vertical axis, and the time on the horizontal axis. .
The multilayer heat transfer plate 10 is laminated by sandwiching a carbon cloth 14a made of carbon fibers (long fibers) between a titanium plate 12 made of titanium alloy (α + β type) and having a thickness of 0.2 mm. . Four carbon cloths 14a were used. When laminating the titanium plate 12 and the carbon cloth 14a, titanium powder (α + β type) was dispersed between the titanium plate 12 and the carbon cloth 14a.
As is apparent from FIG. 9A, the heat transfer characteristics of the multilayer heat transfer plate 10 are improved as compared with the titanium plate.
同様にして、純チタンから成るチタン板１２とカーボンクロス又はカーボンシートとを用いた多層伝熱プレート、純チタンから成るチタンプレート及びアルミ合金から成るアルミプレートについての各々の温度分布データを図９（ｂ）に示す。
図９（ｂ）から明らかな様に、多層伝熱プレートのいずれも、チタンプレートに比較して、その伝熱特性が改善されている。特に、カーボンクロス１０枚を用いた多層伝熱プレートやカーボンシート８枚を用いた多層伝熱プレートでは、アルミニウムプレートに近い伝熱特性を呈することができる。
ところで、カーボンクロスを構成する炭素繊維は、その長手方向に炭素分子が配向されているため、炭素分子が配向されている炭素繊維の長手方向の熱伝導率が、炭素分子の配向方向に直交する炭素繊維の短手方向の熱伝導率よりも高い。従って、かかる炭素繊維から成るカーボンクロスでは、炭素繊維の長手方向と同一方向となるカーボンクロスの面内方向の熱伝導率が、炭素繊維の短手方向と同一方向となるカーボンクロスの厚さ方向よりも高くなる。
Similarly, temperature distribution data for a multilayer heat transfer plate using a titanium plate 12 made of pure titanium and a carbon cloth or a carbon sheet, a titanium plate made of pure titanium, and an aluminum plate made of an aluminum alloy are shown in FIG. Shown in b).
As is clear from FIG. 9B, the heat transfer characteristics of any of the multilayer heat transfer plates are improved compared to the titanium plate. In particular, a multilayer heat transfer plate using 10 carbon cloths and a multilayer heat transfer plate using 8 carbon sheets can exhibit heat transfer characteristics close to those of an aluminum plate.
By the way, since the carbon fiber constituting the carbon cloth has carbon molecules oriented in the longitudinal direction, the thermal conductivity in the longitudinal direction of the carbon fiber in which the carbon molecules are oriented is orthogonal to the orientation direction of the carbon molecules. It is higher than the thermal conductivity in the short direction of carbon fiber. Therefore, in the carbon cloth made of such carbon fibers, the thickness direction of the carbon cloth in which the thermal conductivity in the in-plane direction of the carbon cloth is the same direction as the longitudinal direction of the carbon fiber is the same direction as the short direction of the carbon fiber. Higher than.
図１に示す多層伝熱プレート１０は、複数枚のチタン板１２，１２・・とカーボンシート１４ｂ，１４ｂ・・とを交互に積層し、両面にチタン板１２，１２が配設されている。かかる多層伝熱プレート１０のせん断強度について調査した。
調査に用いた多層伝熱プレートは、そのせん断強度を測定し易くするため、厚さ２ｍｍのチタン板１２，１２の間に厚さ０．２ｍｍのカーボンシート１４ｂを１枚挟んだ三層の積層体２０を、図５に示すパルス電流焼結装置を用い、圧力５０MPa、焼結温度９００℃、焼結時間5分の条件でパルス通電焼結を行って得たものである。せん断強度の測定は、得られた多層伝熱プレートから、幅１５ｍｍ、長さ１０ｍｍの試験片を切り出して行った。
かかるせん断強度の測定は、カーボンシート１４ｂに複数の直径２ｍｍの貫通孔１６，１６・・（カーボンシート１４ｂの全面積に対する貫通孔１６，１６・・の合計面積の割合が１２％となるように調整した）を形成し、貫通孔１６，１６・・の各々にチタン粉末を充填して得た多層伝熱プレートと、貫通孔１６，１６・・を形成しなかったカーボンシート１４ｂを用いた多層伝熱プレートとについて行った。
A multilayer heat transfer plate 10 shown in FIG. 1 has a plurality of titanium plates 12, 12,... And carbon sheets 14b, 14b,. The shear strength of the multilayer heat transfer plate 10 was investigated.
In order to make it easy to measure the shear strength of the multilayer heat transfer plate used for the investigation, a three-layer laminate in which one carbon sheet 14b having a thickness of 0.2 mm is sandwiched between titanium plates 12 and 12 having a thickness of 2 mm. The body 20 was obtained by performing pulse current sintering using a pulse current sintering apparatus shown in FIG. 5 under conditions of a pressure of 50 MPa, a sintering temperature of 900 ° C., and a sintering time of 5 minutes. The shear strength was measured by cutting out a test piece having a width of 15 mm and a length of 10 mm from the obtained multilayer heat transfer plate.
The shear strength is measured such that the carbon sheet 14b has a plurality of 2 mm diameter through holes 16, 16,... (The ratio of the total area of the through holes 16, 16,... To the total area of the carbon sheet 14b is 12%. And a multilayer heat transfer plate obtained by filling each of the through holes 16, 16... With titanium powder, and a multilayer using a carbon sheet 14 b in which the through holes 16, 16. This was done with the heat transfer plate.
その結果、貫通孔１６，１６・・を形成しなかったカーボンシート１４ｂを用いた多層伝熱プレートのせん断強度は、７６〜９２kPaであった。これに対し、貫通孔１６，１６・・を形成したカーボンシート１４ｂを用いた多層伝熱プレートのせん断強度は、３４〜４１MPaと大幅に改善されていた。
但し、貫通孔１６，１６・・を形成しなかったカーボンシート１４ｂを用いた多層伝熱プレートのせん断強度であっても、実用的には使用できる水準である。
ところで、貫通孔６，１６・・の合計面積は、カーボンシート１４ｂの全面積に対して５〜２０％、特に１０〜１４％とすることが好ましい。貫通孔６，１６・・の合計面積がカーボンシート１４ｂの全面積に対して５％未満では、得られた多層伝熱プレートのせん断力を充分に向上することが困難となる傾向にある。他方、貫通孔６，１６・・の合計面積がカーボンシート１４ｂの全面積に対して２０％を超えると、カーボンシート１４ｂとチタン板１２，１２とを接合し難くなり、且つカーボンシート１４ｂの面内方向に炭素六角網平面構造が延出された結晶構造を有する面積が減少して面内方向の熱伝導率が低下し易くなる傾向にある。
As a result, the shear strength of the multilayer heat transfer plate using the carbon sheet 14b in which the through holes 16, 16,... Were not formed was 76 to 92 kPa. On the other hand, the shear strength of the multilayer heat transfer plate using the carbon sheet 14b in which the through holes 16, 16,... Were formed was greatly improved to 34 to 41 MPa.
However, even the shear strength of the multilayer heat transfer plate using the carbon sheet 14b in which the through holes 16, 16,... Are not formed is at a level that can be used practically.
By the way, the total area of the through holes 6, 16... Is preferably 5 to 20%, particularly preferably 10 to 14% with respect to the total area of the carbon sheet 14b. If the total area of the through holes 6, 16... Is less than 5% with respect to the total area of the carbon sheet 14b, it tends to be difficult to sufficiently improve the shearing force of the obtained multilayer heat transfer plate. On the other hand, if the total area of the through holes 6, 16... Exceeds 20% with respect to the total area of the carbon sheet 14b, it becomes difficult to join the carbon sheet 14b and the titanium plates 12 and 12, and the surface of the carbon sheet 14b. The area having a crystal structure in which a carbon hexagonal plane structure is extended in the inward direction tends to decrease, and the thermal conductivity in the in-plane direction tends to decrease.
以上、説明してきた多層伝熱プレート１０では、カーボンシート又はカーボンクロスに形成した複数の貫通孔に、チタン粉末を充填していたが、チタン粉末とカーボンナノチューブとを混合した混合粉を充填してもよい。かかるチタン粉末とカーボンナノチューブとは、パルス電流焼結法によって焼結する際に、チタンと炭素とが反応してチタン合金複合材が形成される。このため、得られた多層伝熱プレート１０の機械的強度や伝熱特性の向上が期待できる。
更に、このチタン粉末に代えて、チタン箔、チタンボール或いはチタン棒を用いることができる。また、カーボンシート又はカーボンクロスに形成した複数の貫通孔１６，１６・・に、チタン粉末を充填せずに、積層体２０の一軸加圧焼結法による焼結の際に、焼結温度をチタンの変態温度以上として、チタン板１２を塑性流動することによって貫通孔１６，１６・・にチタンを充填させてもよい。
図１に示す多層伝熱プレート１０では、その周面にカーボンシート１４ｂが露出しているが、多層伝熱プレート１０の耐腐食性を更に向上する際には、図１０（ａ）に示す様に、カーボンシート１４ｂが露出しないように、周面をチタンによって覆うことが好ましい。
図１０（ａ）に示す多層伝熱プレート１０は、図１０（ｂ）に示す様に、チタン板１２よりも小径のカーボンシート１４ｂを使用し、カーボンシート１４ｂの外周面に沿ってチタン粉末１８が充填された積層体２０を、図５に示すカーボン型３０内に挿入された電極３２，３２間に挟み込むことによって得ることができる。
尚、これまでは、多層伝熱プレート１０を、その一面側が加熱源に接続される加熱プレートとして説明してきたが、その一面側が冷却源に接続される冷却プレートとしても用いることができる。
As described above, in the multilayer heat transfer plate 10 described above, titanium powder is filled in a plurality of through holes formed in the carbon sheet or carbon cloth, but mixed powder obtained by mixing titanium powder and carbon nanotubes is filled. Also good. When the titanium powder and the carbon nanotube are sintered by the pulse current sintering method, titanium and carbon react to form a titanium alloy composite material. For this reason, improvement of the mechanical strength and heat transfer characteristic of the obtained multilayer heat transfer plate 10 can be expected.
Further, a titanium foil, a titanium ball or a titanium rod can be used in place of the titanium powder. Further, the sintering temperature is set at the time of sintering by the uniaxial pressure sintering method of the laminate 20 without filling the plurality of through holes 16 formed in the carbon sheet or carbon cloth with titanium powder. The through holes 16, 16,... May be filled with titanium by plastic flow of the titanium plate 12 above the transformation temperature of titanium.
In the multilayer heat transfer plate 10 shown in FIG. 1, the carbon sheet 14b is exposed on the peripheral surface. However, in order to further improve the corrosion resistance of the multilayer heat transfer plate 10, as shown in FIG. Furthermore, it is preferable to cover the peripheral surface with titanium so that the carbon sheet 14b is not exposed.
The multilayer heat transfer plate 10 shown in FIG. 10 (a) uses a carbon sheet 14b having a diameter smaller than that of the titanium plate 12, as shown in FIG. 10 (b), and titanium powder 18 along the outer peripheral surface of the carbon sheet 14b. Can be obtained by being sandwiched between electrodes 32 and 32 inserted in a carbon mold 30 shown in FIG.
Heretofore, the multilayer heat transfer plate 10 has been described as a heating plate whose one side is connected to a heating source, but it can also be used as a cooling plate whose one side is connected to a cooling source.
１０ 多層伝熱プレート
１２ チタン板
１４ａ カーボンクロス
１４ｂ カーボンシート
１６ 貫通孔
１８ チタン粉末
２０ 積層体
３０ カーボン型
３２，３２ 電極
３４ 直流電源
４０ ホットプレート
４２ 柱状体
４４ サーモビュア
４５ 断熱材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Multilayer heat transfer plate 12 Titanium plate 14a Carbon cloth 14b Carbon sheet 16 Through-hole 18 Titanium powder 20 Laminated body 30 Carbon type | mold 32,32 Electrode 34 DC power supply 40 Hot plate 42 Columnar body 44 Thermoviewer 45 Thermal insulation
Claims (11)
前記伝熱層が、厚さ方向よりも面内方向の熱伝導率が高いシート状のカーボン部材によって形成されていることを特徴とする多層伝熱プレート。 A heating plate or cooling plate in which a plurality of titanium plates are laminated and integrated with a heat transfer layer sandwiched so that both surfaces are formed of titanium plates, and connected to a heating source or a cooling source on one side of the both surfaces A multilayer heat transfer plate used for
The multilayer heat transfer plate, wherein the heat transfer layer is formed of a sheet-like carbon member having a higher thermal conductivity in the in-plane direction than in the thickness direction.
前記積層体を、その側面を拘束した状態で且つ両面のチタン板を挟み込むように加圧して焼結する一軸加圧焼結法によって一体化することを特徴とする多層伝熱プレートの製造方法。 After laminating a plurality of titanium plates with a sheet-like carbon member having a higher thermal conductivity in the in-plane direction than the thickness direction, and obtaining a laminate in which the titanium plates are disposed on both sides,
A method for producing a multilayer heat transfer plate, wherein the laminated body is integrated by a uniaxial pressure sintering method in which the side surfaces are constrained and pressed so as to sandwich both titanium plates.
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