JP2010520846A - Method for preparing ceramic material - Google Patents

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oxide
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プリルツスキー、エマニュアル
プリルツスキー、オレッグ
ヤルデニ、ダン
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ボロン コンパウンズ エルティーディー．
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron

Abstract

本発明は、ナノ粒子基質を使用した、酸化ホウ素又は酸化ケイ素の炭化物化又は窒化ステップを含む、炭化ホウ素、窒化ホウ素、及び炭化ケイ素を調製するための、新規で有用な方法を対象とする。  The present invention is directed to a new and useful method for preparing boron carbide, boron nitride, and silicon carbide comprising a carbide or nitridation step of boron oxide or silicon oxide using a nanoparticle substrate.

Description

本発明は、ナノ粒子基質を使用した、酸化ホウ素又は酸化ケイ素の炭化物化又は窒化ステップを含む、炭化ホウ素、窒化ホウ素、及び炭化ケイ素を調製するための新規で有用な方法を対象とする。   The present invention is directed to a new and useful method for preparing boron carbide, boron nitride, and silicon carbide comprising a carbide or nitridation step of boron oxide or silicon oxide using a nanoparticle substrate.

炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、及び窒化ホウ素（ＢＮ）を含むセラミック材料は、高い溶融温度、低い密度、高い強度、剛性、硬さ、耐摩耗性、及び耐食性を含めた有用な性質を有する。多くのセラミックは、良好な電気及び熱絶縁体である。 Ceramic materials including boron carbide (B 4 C), silicon carbide (SiC), and boron nitride (BN) included high melting temperature, low density, high strength, stiffness, hardness, wear resistance, and corrosion resistance Has useful properties. Many ceramics are good electrical and thermal insulators.

セラミックを使用するほとんどの適用例では、ナノサイズの粒子にまで縮小された小さな粒度を有する微粉が必要である。小さな粒度の粉末は、現行の方法によって容易に得られず、通常は、追加の研磨及びクリーニング操作を必要とする。   For most applications using ceramics, a fine powder with a small particle size reduced to nano-sized particles is required. Small particle size powders are not easily obtained by current methods and usually require additional polishing and cleaning operations.

炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）は、黒色結晶性材料であり、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素に次いで３番目の、知られている中でも最も硬い材料の１種である。炭化ホウ素粉末は、主に、炭素熱還元を通して又は気相反応によって、電気アーク炉内で炭素と酸化ホウ素とを反応させることにより生成される。商業的な用途では、炭化ホウ素粉末を通常はミリング処理し、精製して金属不純物を除去する必要がある。 Boron carbide (B 4 C) is a black crystalline material and is the third hardest known material after diamond and cubic boron nitride. Boron carbide powder is produced primarily by reacting carbon and boron oxide in an electric arc furnace through carbothermal reduction or by a gas phase reaction. For commercial applications, the boron carbide powder usually needs to be milled and purified to remove metal impurities.

炭化ホウ素は、いくつかの用途で、例えばその高い硬さに起因して研磨剤として使用してよく、炭化ホウ素粉末は、研磨及びラップ仕上げの用途で有用である。   Boron carbide may be used as an abrasive in several applications, for example due to its high hardness, and boron carbide powder is useful in polishing and lapping applications.

炭化ホウ素は、ノズル又は衝撃防護服の作製に用途を見出してもよく、その用途では、極めて硬い炭化ホウ素によって、優れた耐摩耗及び摩滅性が与えられ、その結果、スラリーポンプ送出で使用されるノズル、グリットブラスト、及び水ジェット切断機での用途が見出される。   Boron carbide may find use in making nozzles or impact protection garments, in which extremely hard boron carbide provides excellent wear and abrasion resistance and is therefore used in slurry pump delivery. Applications are found in nozzles, grit blasting, and water jet cutting machines.

炭化ホウ素は、長寿命放射性核種を形成することなく中性子を吸着することができ、したがって中性子線の吸着剤として、その材料を魅力あるものにするので、核の適用分野にも役立てることができる。炭化ホウ素の核の適用分野には、遮蔽、制御棒、及び遮断ペレットが含まれる。   Boron carbide can adsorb neutrons without forming long-lived radionuclides, thus making the material attractive as an adsorbent for neutrons and can also be used in nuclear applications. Applications of boron carbide nuclei include shielding, control rods, and shielding pellets.

炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、研磨剤として、又はより最近では半導体及びモイッサナイト宝石として使用される人造のものである。炭化ケイ素は、多くの種々のポリタイプで存在する広いバンドギャップの半導体として知られている。全てのポリタイプは、Ｓｉ原子の三角形の中心上方であり且つ次の層に属するＳｉ原子の下側に炭素原子が位置している六方晶形を有し、それが、結晶の全ての電子的及び光学的性質に影響を及ぼす。全てのポリタイプは極めて硬く、非常に不活性で、高い熱伝導率を有する。絶縁破壊電場強度、飽和ドリフト速度、及び不純物イオン化エネルギーなどの性質は、全て、種々のポリタイプに特異的である。ＳｉＣの最も簡単な製造プロセスは、電気炉内の２０００℃から２５００℃の間の高温で、ケイ砂と炭素とを合わせることである。   Silicon carbide (SiC) is an artificial one used as an abrasive or more recently as a semiconductor and moissanite gemstone. Silicon carbide is known as a wide bandgap semiconductor that exists in many different polytypes. All polytypes have a hexagonal shape with the carbon atom located above the center of the Si atom triangle and below the Si atom belonging to the next layer, which is the electronic and Affects optical properties. All polytypes are very hard, very inert and have a high thermal conductivity. Properties such as breakdown field strength, saturation drift velocity, and impurity ionization energy are all specific to various polytypes. The simplest manufacturing process for SiC is to combine silica sand and carbon at high temperatures between 2000 ° C. and 2500 ° C. in an electric furnace.

一般的な炭化物化及びケイ素又はホウ素の炭化物化は、炭素粒子表面でのＳｉＣ又はＢ４Ｃの形成を含み、そのような炭素粒子は大きく、炭化物の層が炭素外層上に形成され、前記炭素粒子の内層に炭化物を形成するには高温を必要とする。 General carburization and silicon or boron carburization include the formation of SiC or B 4 C on the carbon particle surface, such carbon particles are large, a layer of carbide is formed on the carbon outer layer, and the carbon High temperatures are required to form carbides in the inner layer of the particles.

窒化ホウ素（ＢＮ）は、高い化学及び熱安定性と高い電気抵抗とを有する白色粉末である。窒化ホウ素は、３つの多形相、即ちその１つはダイヤモンドに類似しており、１つは黒鉛に類似しており、１つはフラーレンに類似しているものを保有する。窒化ホウ素は、その硬さが唯一ダイヤモンドに次いで２番目の、極めて硬い結晶を作製するのに使用することができ、この化合物とダイヤモンドとの類似性は、その他の適用例にまで及ぶ。ダイヤモンドのように、窒化ホウ素は電気絶縁体として作用するが、熱の優れた導体である。   Boron nitride (BN) is a white powder with high chemical and thermal stability and high electrical resistance. Boron nitride possesses three polymorphic forms, one similar to diamond, one similar to graphite, and one similar to fullerene. Boron nitride can be used to make extremely hard crystals whose hardness is the second only after diamond, and the similarity of this compound to diamond extends to other applications. Like diamond, boron nitride acts as an electrical insulator but is an excellent conductor of heat.

窒化ホウ素は、極めて低い温度又は熱の中で、潤滑化する能力（黒鉛と同様の品質）を有し、極圧の適用例に適しており、環境に優しく、ほとんどの化学粉末に不活性である。   Boron nitride has the ability to lubricate (similar quality to graphite) at very low temperatures or heat, is suitable for extreme pressure applications, is environmentally friendly and inert to most chemical powders is there.

その優れた誘電性及び絶縁性に起因して、ＢＮは、エレクトロニクスにおいて、例えば半導体用基板、マイクロ波透過窓、封止用構造材料、燃料電池及びバッテリーの電極及び触媒担体として使用される。   Due to its excellent dielectric and insulating properties, BN is used in electronics as, for example, semiconductor substrates, microwave transmission windows, sealing structural materials, fuel cell and battery electrodes and catalyst carriers.

六方晶窒化ホウ素粉末の合成は、高温での酸化ホウ素の窒化又はアンモニア分解によって、実現される。立方晶窒化ホウ素は、六方晶ＢＮの高圧、高温処理によって形成される。   The synthesis of hexagonal boron nitride powder is realized by nitriding boron oxide or ammonia decomposition at high temperature. Cubic boron nitride is formed by high-pressure and high-temperature treatment of hexagonal BN.

単結晶繊維は、その他の有用な特徴に加えて並外れた機械的性質を示す、難溶性元素（即ち、酸化物、炭化物、窒化物、及びホウ化物）の小さな針形状の単結晶繊維である、結晶ウィスカー、フィラメント結晶、又は針状結晶である。   Single crystal fibers are small needle-shaped single crystal fibers of poorly soluble elements (ie, oxides, carbides, nitrides, and borides) that exhibit exceptional mechanical properties in addition to other useful features. Crystal whiskers, filament crystals, or needle crystals.

単結晶繊維は、様々な母材の強化のために使用される。鋳造性金属に添加すると、この単結晶繊維は合金を堅くし硬化させる。単結晶繊維をセラミック母材に添加することにより、室温と高温との両方で機械的強度及び靭性が高くなると言った、改善された性質を保有するセラミックが提供される。その他の適用例には、電界エミッタ、微細加工ツール、平面ライトトラップなどが含まれる。   Single crystal fibers are used for the reinforcement of various matrix materials. When added to a castable metal, this single crystal fiber hardens and hardens the alloy. The addition of single crystal fibers to the ceramic matrix provides a ceramic with improved properties, such as increased mechanical strength and toughness at both room temperature and elevated temperature. Other applications include field emitters, microfabrication tools, planar light traps, and the like.

単結晶繊維の直径は、時々、０．３ミクロン程度に小さくすることができ、その長さは、しばしば１０から３０ミクロンの範囲内である。   The diameter of single crystal fibers can sometimes be as small as 0.3 microns, and their length is often in the range of 10 to 30 microns.

現行のセラミックの適用例は周知であるが、当技術分野では、特に高含量の単結晶繊維を含み且つ微細な粒子の粉末を発生させるセラミック材料を調製するための、効率的でより高い品質のより安価な方法を開発することが求められている。   Current ceramic applications are well known, but in the art, efficient and higher quality, especially for preparing ceramic materials that contain a high content of single crystal fibers and generate finely divided powders. There is a need to develop cheaper methods.

一実施形態では、本発明は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物を含むセラミックの調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention comprises the step of carbideizing a metal oxide or metalloid oxide,
a. The step of carbonizing includes heating the metal oxide or metalloid oxide with carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing a carbide-containing ceramic is provided.

一実施形態では、本発明は、酸化ホウ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ホウ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention comprises the step of carbideizing boron oxide,
a. The carbideizing step includes heating the boron oxide and carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing boron carbide (B 4 C) is provided.

一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、ホウ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention provides the following steps: a. Dehydrating an aqueous solution of boric acid or boron salt and carbohydrate to obtain boron oxide and carbon particles;
b. Carbonizing boron by heating the boron oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere;
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less;
The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing boron carbide (B 4 C) is provided.

一実施形態では、本発明は、酸化ケイ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ケイ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention includes the step of carbideizing silicon oxide,
a. The carbideizing step includes heating the silicon oxide and carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing silicon carbide (SiC) is provided.

一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、酸化ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention provides the following steps: a. Dehydrating an aqueous solution of silicic acid or silicon salt and carbohydrate to obtain silicon oxide and carbon particles;
b. Carbonizing silicon oxide by heating the silicon oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere;
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less;
The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing silicon carbide (SiC) is provided.

一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸、又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度で相互に作用させて、ポリホウ酸アンモニウム及び炭素ナノ粒子を得るステップ、
ｂ．前記ステップ（ａ）のポリホウ酸アンモニウム及び炭素粒子を、Ｎ２中で加熱して、窒化ホウ素を得るステップ
を含み、前記加熱するステップが、１３００〜１５００℃の間の温度で実施される、窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention provides the following steps: a. Boric acid or boron salt, carbamide and carbohydrate interacting at a temperature between 250-350 ° C. to obtain ammonium polyborate and carbon nanoparticles;
b. Nitriding, comprising heating the ammonium polyborate and carbon particles of step (a) in N 2 to obtain boron nitride, wherein the heating step is performed at a temperature between 1300-1500 ° C. A method for preparing boron (BN) is provided.

単結晶繊維Ｂ４Ｃの種々の形態の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a diagram showing various forms scanning electron micrograph of the single crystal fiber B 4 C. 単結晶繊維Ｂ４Ｃの種々の形態の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a diagram showing various forms scanning electron micrograph of the single crystal fiber B 4 C. Ｂ４Ｃの等軸菱面体晶及び小板様結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a figure which shows the scanning electron micrograph of the equiaxed rhombohedral crystal and the platelet-like crystal of B 4 C. Ｂ４Ｃの正二十面体単結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。Of B 4 C icosahedral single crystal is a view showing a scanning electron micrograph. Ｂ４Ｃの等軸ナノ結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。Of B 4 C equiaxed nanocrystals is a view showing a scanning electron micrograph. Ｂ４Ｃの研磨後の等軸ナノ結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。B 4 C equiaxed nanocrystals after polishing of a diagram showing a scanning electron micrograph. 粒子の５０％までが単結晶繊維及び小板様結晶である、Ｂ４Ｃの走査電子顕微鏡写真を示す図である。Up to 50% of the particles are single-crystal fibers and platelets-like crystals is a view showing a scanning electron micrograph of B 4 C. １００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a figure which shows the scanning electron micrograph of SiC powder expanded by 10000 times. ４００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a figure which shows the scanning electron micrograph of the SiC powder expanded by 40000 times. ６００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a figure which shows the scanning electron micrograph of SiC powder expanded by 60000 times. ２０００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a figure which shows the scanning electron micrograph of SiC powder expanded by 200,000 times. ＢＮナノ粒子粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。It is a figure which shows the scanning electron micrograph of BN nanoparticle powder.

以下の詳細な説明では、本発明の完全な理解を得るために、数多くの具体的な詳細について述べている。しかし当業者なら、これらの具体的詳細が無くても、本発明を実施できることが理解されよう。その他の場合には、本発明が不明瞭にならないように、周知の方法、手順、及び構成要素については詳述していない。   In the following detailed description, numerous specific details are set forth in order to provide a thorough understanding of the present invention. However, one skilled in the art will understand that the invention may be practiced without these specific details. In other instances, well known methods, procedures, and components have not been described in detail so as not to obscure the present invention.

一実施形態では、本発明は、炭化物又は窒化物を含むセラミックの調製方法を提供する。別の実施形態では、前記セラミックは、炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、又は窒化ホウ素（ＢＮ）である。 In one embodiment, the present invention provides a method for preparing a ceramic comprising carbide or nitride. In another embodiment, the ceramic is boron carbide (B 4 C), silicon carbide (SiC), or boron nitride (BN).

一実施形態では、本発明は、サイズが制御される手法でセラミック粒子が得られる、セラミックの調製方法を提供する。別の実施形態では、前記方法は、１〜１００ミクロンの範囲のセラミック粒子をもたらす。別の実施形態では、２５ｎｍから１０μｍの範囲のセラミック粒子である。   In one embodiment, the present invention provides a method for preparing a ceramic, wherein ceramic particles are obtained in a size-controlled manner. In another embodiment, the method results in ceramic particles in the range of 1-100 microns. In another embodiment, the ceramic particles are in the range of 25 nm to 10 μm.

一実施形態では、本発明は、結晶構造が制御される手法でセラミック粒子が得られる、セラミックの調製方法を提供する。一実施形態では、前記セラミックは、単結晶繊維構造をとる。別の実施形態では、前記セラミックは、小板結晶構造をとる。別の実施形態では、前記セラミックは、等軸菱面体結晶構造をとる。別の実施形態では、前記セラミックは、等軸結晶構造をとる。別の実施形態では、セラミックは、正二十面体結晶構造又はこれらの任意の組合せである。   In one embodiment, the present invention provides a method for preparing a ceramic, wherein the ceramic particles are obtained in a manner where the crystal structure is controlled. In one embodiment, the ceramic has a single crystal fiber structure. In another embodiment, the ceramic has a platelet crystal structure. In another embodiment, the ceramic has an equiaxed rhombohedral crystal structure. In another embodiment, the ceramic has an equiaxed crystal structure. In another embodiment, the ceramic is an icosahedral crystal structure or any combination thereof.

一実施形態では、本発明は、高純度レベルのセラミック粒子が得られる、セラミックの調製方法を提供する。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は９７％よりも高い。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は、約９８〜１００％の間の範囲にある。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は、約９７〜１００％の間の範囲にある。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は、約９９〜１００％の間の範囲にある。   In one embodiment, the present invention provides a method for preparing a ceramic that results in high purity levels of ceramic particles. In another embodiment, the purity of the ceramic of the present invention is greater than 97%. In another embodiment, the purity of the ceramic of the present invention is in the range of between about 98-100%. In another embodiment, the purity of the ceramic of the present invention ranges between about 97-100%. In another embodiment, the purity of the ceramic of the present invention ranges between about 99-100%.

一実施形態では、本発明は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化し又は窒化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化し又は窒化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物をナノ粒子基質と共に不活性雰囲気中で加熱し、但し前記炭化物化は１９００℃以下の温度であり且つ前記窒化物化は１５００℃以下の温度であるステップを含み、
ｂ．前記ナノ粒子基質が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物又は窒化物を含むセラミック材料の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention comprises the step of carbonizing or nitriding the metal oxide or metalloid oxide,
a. The carbonizing or nitriding step heats the metal oxide or metalloid oxide together with the nanoparticle substrate in an inert atmosphere, provided that the carbiding is at a temperature of 1900 ° C. or less and the nitriding is 1500 ° C. Including steps that are at the following temperatures:
b. The nanoparticle substrate has a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing a ceramic material comprising carbide or nitride is provided.

一実施形態では、本発明は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物を含むセラミックの調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention comprises the step of carbideizing a metal oxide or metalloid oxide,
a. The step of carbonizing includes heating the metal oxide or metalloid oxide with carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing a carbide-containing ceramic is provided.

一実施形態では、本発明の方法は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化又は窒化物化するステップを提供する。別の実施形態では、前記金属酸化物は、酸化タングステン又は酸化カルシウムである。別の実施形態では、メタロイドと言う用語は、金属及びナノ金属の性質を共に有する化学元素を指す。別の実施形態では、メタロイド酸化物は、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化ゲルマニウム、酸化ヒ素、酸化アンチモン、酸化テルル、又はこれらの任意の組合せである。   In one embodiment, the method of the present invention provides the step of carbonizing or nitriding the metal oxide or metalloid oxide. In another embodiment, the metal oxide is tungsten oxide or calcium oxide. In another embodiment, the term metalloid refers to a chemical element that has both metallic and nanometallic properties. In another embodiment, the metalloid oxide is silicon oxide, boron oxide, germanium oxide, arsenic oxide, antimony oxide, tellurium oxide, or any combination thereof.

一実施形態では、本発明は、酸化ホウ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ホウ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention comprises the step of carbideizing boron oxide,
a. The carbideizing step includes heating the boron oxide and carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing boron carbide (B 4 C) is provided.

一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention provides the following steps: a. Dehydrating an aqueous solution of boric acid or boron salt and carbohydrate to obtain boron oxide and carbon particles;
b. Carbonizing the boron oxide and carbon particles of step (a) by heating in an inert atmosphere;
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less;
The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing boron carbide (B 4 C) is provided.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、脱水するステップは、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．ステップ（ａ）のホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む。 In one embodiment of the invention according to any method of the invention, the dehydrating step comprises
a. Drying an aqueous solution of boric acid or boron salt and carbohydrate at a temperature of 150 ° C. or lower;
b. Caramelizing the boric acid or boron salt and carbohydrate of step (a) at a temperature between 250-350 ° C .;
c. Carbonizing the product of (b) at a temperature ranging from about 400 to 600 ° C. in an inert atmosphere.

一実施形態では、本発明は、酸化ケイ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ケイ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention includes the step of carbideizing silicon oxide,
a. The carbideizing step includes heating the silicon oxide and carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing silicon carbide (SiC) is provided.

一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を、不活性雰囲気中で加熱することによって、酸化ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention provides the following steps: a. Dehydrating an aqueous solution of silicic acid or silicon salt and carbohydrate to obtain silicon oxide and carbon particles;
b. Carbonizing the silicon oxide by heating the silicon oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere,
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less;
The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing silicon carbide (SiC) is provided.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、脱水するステップは、
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物を、２５０以下〜３５０℃の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む。 In one embodiment of the invention according to any method of the invention, the dehydrating step comprises
a. Drying an aqueous solution of silicic acid or silicon salt and carbohydrate at a temperature of 150 ° C. or less;
b. Caramelizing the silicic acid or silicon salt and carbohydrate of step (a) at a temperature of 250 to 350 ° C .;
c. Carbonizing the product of (b) at a temperature ranging from about 400 to 600 ° C. in an inert atmosphere.

本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、炭水化物が糖である。別の実施形態では、使用される糖が多糖である。別の実施形態では、糖がグルコースである。別の実施形態では、糖がデキストロースである。別の実施形態では、糖がラクトースである。   In another embodiment of the invention according to any method of the invention, the carbohydrate is a sugar. In another embodiment, the sugar used is a polysaccharide. In another embodiment, the sugar is glucose. In another embodiment, the sugar is dextrose. In another embodiment, the sugar is lactose.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ホウ素塩は、ホウ素を含む任意の塩又は合金である。本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ケイ素塩は、ケイ素を含む任意の塩又は合金である。別の実施形態では、ホウ素塩は、ホウ酸の塩である。別の実施形態では、ケイ素塩は、ケイ酸の塩である。別の実施形態では、ホウ酸又はケイ酸の塩には、アルカリ金属、又はアルカリ土類金属、又は遷移金属から作製された金属塩が含まれる。別の実施形態では、ホウ酸又はケイ酸の塩には、Ｎ，Ｎ’−ジベンジルエチレンジアミン、コリン、クロロプロカイン、ジエタノールアミン、エチレンジアミン、メグルミン（Ｎ−メチルグルカミン）、及びプロカインなどの有機塩が含まれる。   In one embodiment of the invention, according to any method of the invention, the boron salt is any salt or alloy comprising boron. In one embodiment of the invention according to any method of the invention, the silicon salt is any salt or alloy comprising silicon. In another embodiment, the boron salt is a salt of boric acid. In another embodiment, the silicon salt is a salt of silicic acid. In another embodiment, the salts of boric acid or silicic acid include metal salts made from alkali metals, alkaline earth metals, or transition metals. In another embodiment, the salt of boric acid or silicic acid includes organic salts such as N, N′-dibenzylethylenediamine, choline, chloroprocaine, diethanolamine, ethylenediamine, meglumine (N-methylglucamine), and procaine. included.

一実施形態では、塩は、遊離塩基又は遊離酸形態の生成物を、１つ又は複数の当量の適切な酸又は塩基と反応させるなど、従来の手段によって形成することができる。   In one embodiment, the salt can be formed by conventional means, such as reacting the free base or free acid form of the product with one or more equivalents of a suitable acid or base.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ホウ酸は、Ｈ３ＢＯ３、Ｈ２Ｂ４Ｏ７、又はＨＢＯ２から選択される。 In one embodiment of the present invention according to any method of the present invention, the boric acid is selected from H 3 BO 3 , H 2 B 4 O 7 , or HBO 2 .

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ケイ酸は、Ｈ２ＳｉＯ３、Ｈ４ＳｉＯ４、Ｈ２Ｓｉ２Ｏ５、又はＨ６Ｓｉ２Ｏ７から選択される。 In one embodiment of the present invention according to any method of the present invention, the silicic acid is selected from H 2 SiO 3 , H 4 SiO 4 , H 2 Si 2 O 5 , or H 6 Si 2 O 7 .

本発明の一実施形態では、本発明によれば、酸化ケイ素は、少なくとも１個の酸素原子を含有するケイ素である。別の実施形態では、酸化ケイ素は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）である。 In one embodiment of the invention, according to the invention, the silicon oxide is silicon containing at least one oxygen atom. In another embodiment, the silicon oxide is silicon dioxide (SiO 2 ).

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、酸化ホウ素は少なくとも１個の酸素原子を含有するホウ素である。別の実施形態では、酸化物は三酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）である。 In one embodiment of the invention according to any method of the invention, the boron oxide is boron containing at least one oxygen atom. In another embodiment, the oxide is boron trioxide (B 2 O 3 ).

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、脱水ステップは、２００℃以下の温度での乾燥ステップを含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、乾燥ステップは、１５０℃以下の温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１００〜１５０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１００〜１２０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１２０〜１５０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１３５〜１５０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１５０〜２００℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１５０〜２００℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、１６０〜２００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、１５０〜１６０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１６０〜１７０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１７０〜１８０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１８０〜２００℃に及ぶ温度である。   In one embodiment of the invention, according to any method of the invention, the dehydration step comprises a drying step at a temperature of 200 ° C. or less. In one embodiment of the invention, according to any method of the invention, the drying step is at a temperature of 150 ° C. or less. In another embodiment, the drying step ranges from about 100-150 ° C. In another embodiment, the drying step ranges from about 100-120 ° C. In another embodiment, the drying step ranges from about 120-150 ° C. In another embodiment, the drying step ranges from about 135 to 150 ° C. In another embodiment, the drying step ranges from about 150-200 ° C. In another embodiment, the drying step ranges from about 150-200 ° C. In another embodiment, the drying step is at a temperature ranging from 160-200 ° C. In another embodiment, the drying step is at a temperature ranging from 150-160 ° C. In another embodiment, the drying step is at a temperature ranging from about 160-170 ° C. In another embodiment, the drying step is at a temperature ranging from about 170-180 ° C. In another embodiment, the drying step is at a temperature ranging from about 180-200 ° C.

別の実施形態では、水溶液を、超音波ディスペンサを使用して調製することができる。別の実施形態では、乾燥ステップを、噴霧乾燥器を使用して実施してよい。   In another embodiment, the aqueous solution can be prepared using an ultrasonic dispenser. In another embodiment, the drying step may be performed using a spray dryer.

一実施形態では、カラメル化は、糖の熱分解による又は糖蜜からの、非結晶化性物質の調製を指す。   In one embodiment, caramelization refers to the preparation of an amorphous material by thermal decomposition of sugar or from molasses.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、カラメル化は、４００℃以下の温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約３５０〜４００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約２５０〜３５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約３００〜３５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約２５０〜３００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約３２０〜３５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、３５０〜３６０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３６０〜３７０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３７０〜３８０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３８０〜３９０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３９０〜４００℃に及ぶ温度である。   In one embodiment of the invention, according to any method of the invention, the caramelization is at a temperature of 400 ° C. or less. In another embodiment, the caramelization is at a temperature ranging from about 350-400 ° C. In another embodiment, the caramelization is at a temperature ranging from about 250-350 ° C. In another embodiment, the caramelization is at a temperature ranging from about 300-350 ° C. In another embodiment, the caramelization is at a temperature ranging from about 250-300 ° C. In another embodiment, the caramelization is at a temperature ranging from about 320-350 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from 350 to 360 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 360-370 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 370-380 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 380-390 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 390-400 ° C.

一実施形態では、炭化は、空気の供給が限られた状態での、熱による有機物質の分解に言及するものであり、炭素が形成される。   In one embodiment, carbonization refers to the decomposition of organic material by heat with a limited supply of air, and carbon is formed.

本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、炭化は、約４００〜６００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４５０〜５５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４５０〜４６０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４６０〜４７０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では炭化は、約４７０〜４８０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４８０〜４９０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４９０〜５００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５００〜５１０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５１０〜５２０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５２０〜５３０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５３０〜５４０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５４０〜５５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５００〜６００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５５０〜６００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５００〜５５０℃に及ぶ温度である。   In another embodiment of the invention, according to any method of the invention, carbonization is at a temperature ranging from about 400-600 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 450-550 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 450 to 460 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 460-470 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 470-480 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 480-490 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 490-500 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 500-510 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 510-520 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 520-530 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 530-540 ° C. In another embodiment, carbonization is at a temperature ranging from about 540-550 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 500-600 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 550-600 ° C. In another embodiment, the carbonization is at a temperature ranging from about 500-550 ° C.

一実施形態では、炭化物化は、炭素原子と１つ又は複数のメタロイド又は金属元素との間の反応を指す。   In one embodiment, carburization refers to a reaction between a carbon atom and one or more metalloids or metal elements.

本発明の一実施形態では、得られたＢ４Ｃ粉末は、実施例１に記述されるような化学的性質を有する。 In one embodiment of the invention, the resulting B 4 C powder has chemical properties as described in Example 1.

本発明のいずれかの方法による本発明の別の実施形態では、得られたＢ４Ｃ粉末は、実施例２に記述され且つ図１〜６に示されるような化学的性質を有するＢ４Ｃ粉末が得られる。 In another embodiment of the present invention according to any method of the present invention, the resulting B 4 C powder is B 4 C having the chemical properties described in Example 2 and shown in FIGS. A powder is obtained.

一実施形態では、即ち本明細書に記述される方法を介したＢ４Ｃの調製では、粉末をホットプレスの後のＢ４Ｃは、実施例４に示される耐衝撃性を含む。 In one embodiment, ie, the preparation of B 4 C via the method described herein, B 4 C after hot pressing the powder comprises the impact resistance shown in Example 4.

別の実施形態では、ホットプレスは、稠密化を高めるために高温で圧力を加えることに言及する。別の実施形態では、ホットプレスは、粉末を置き、システム全体を高温に保持しながら一軸方向の圧力を加えることによって、実施される。別の実施形態では、ホットプレス後のＢ４Ｃ粒子は、３．５〜７．５μｍの間の平均粒度、２６３０〜３８００ｋｇ／ｍｍ２の硬さ、及び２．５ｇ／ｃｍ３の最小かさ密度を含む。 In another embodiment, hot pressing refers to applying pressure at an elevated temperature to enhance densification. In another embodiment, hot pressing is performed by placing powder and applying uniaxial pressure while maintaining the entire system at an elevated temperature. In another embodiment, the B 4 C particles after hot pressing have an average particle size between 3.5-7.5 μm, a hardness of 2630-3800 kg / mm 2 , and a minimum bulk density of 2.5 g / cm 3 including.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、炭化物化は、１９００℃以下の温度で行ってよい。別の実施形態では、温度は、１６００〜１８５０℃の間の範囲でよい。本発明の別の実施形態では、炭化物化の温度は１７００〜１８００℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１６５０〜１７００℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１７００〜１７５０℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１７５０〜１８００℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１８００〜１８５０℃の間である。   With respect to any of the methods of the present invention, in another embodiment of the present invention, the carbonization may be performed at a temperature of 1900 ° C. or less. In another embodiment, the temperature may range between 1600-1850 ° C. In another embodiment of the invention, the temperature of carbideization is between 1700-1800 ° C. In another embodiment, the carbonization temperature is between 1650-1700 ° C. In another embodiment, the carbonization temperature is between 1700-1750 ° C. In another embodiment, the carbonization temperature is between 1750-1800 ° C. In another embodiment, the carbonization temperature is between 1800-1850 ° C.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、炭化物化は、８０〜１８０℃／分の間の加熱速度で、酸化ホウ素又は酸化ケイ素と炭素粒子とを反応させるステップを含む。別の実施形態では、加熱速度は８０〜９０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は９０〜１００℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１００〜１１０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１１０〜１２０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１２０〜１３０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１３０〜１４０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１４０〜１５０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１５０〜１６０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１６０〜１７０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１７０〜１８０℃／分の間である。   With respect to any of the methods of the present invention, in another embodiment of the present invention, the carburization comprises reacting boron oxide or silicon oxide with carbon particles at a heating rate between 80-180 ° C / min. . In another embodiment, the heating rate is between 80-90 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 90-100 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 100-110 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 110-120 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 120-130 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 130-140 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 140-150 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 150-160 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 160-170 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 170-180 ° C / min.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、三酸化ホウ素又は二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が、約１．７８〜１．８６：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．７８〜１．７９：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．７９〜１．８：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８〜１．８１：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８１〜１．８２：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８２〜１．８３：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８３〜１．８４の間である。別の実施形態では、その比が約１．８４〜１．８５：１の間である。別の実施形態では、その比が１．８５〜１．８６：１の間である。   With respect to any method of the invention, in another embodiment of the invention, the w / w ratio of boron trioxide or silicon dioxide to carbon particles is between about 1.78 and 1.86: 1. In another embodiment, the ratio is between about 1.78 and 1.79: 1. In another embodiment, the ratio is between about 1.79 and 1.8: 1. In another embodiment, the ratio is between about 1.8 and 1.81: 1. In another embodiment, the ratio is between about 1.81-1.82: 1. In another embodiment, the ratio is between about 1.82-1.83: 1. In another embodiment, the ratio is between about 1.83 and 1.84. In another embodiment, the ratio is between about 1.84 and 1.85: 1. In another embodiment, the ratio is between 1.85 and 1.86: 1.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比は、約１．６９〜１．７１：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比は、約１．６５〜１．７５：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比は、約１．６５〜１．７０：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が約１．６８〜１．７２：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が約１．６６〜１．７３：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が約１．６〜１．８：１の間である。   With respect to any method of the invention, in another embodiment of the invention, the w / w ratio of silicon dioxide to carbon particles is between about 1.69 and 1.71: 1. In another embodiment, the w / w ratio of silicon dioxide to carbon particles is between about 1.65 and 1.75: 1. In another embodiment, the w / w ratio of silicon dioxide to carbon particles is between about 1.65 and 1.70: 1. In another embodiment, the w / w ratio of silicon dioxide to carbon particles is between about 1.68 and 1.72: 1. In another embodiment, the w / w ratio of silicon dioxide to carbon particles is between about 1.66 and 1.73: 1. In another embodiment, the w / w ratio of silicon dioxide to carbon particles is between about 1.6 and 1.8: 1.

本発明のいずれかの方法において、本発明の別の実施形態では、使用される炭素粒子がナノ粒子である。本発明のいずれかの方法による別の実施形態では、ナノ粒子は、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである。本発明のいずれかの方法による別の実施形態では、炭素粒子のナノチューブ又はナノ繊維の直径は、約５〜２０ｎｍに及ぶ。別の実施形態では、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せの直径が、約１０〜２０ｎｍである。別の実施形態では、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの任意の組合せの直径が、約１５〜３０ｎｍである。別の実施形態では、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの任意の組合せの直径が、約３０〜５０ｎｍである。   In any of the methods of the present invention, in another embodiment of the present invention, the carbon particles used are nanoparticles. In another embodiment according to any method of the invention, the nanoparticles are nanotubes, nanofibers, or combinations thereof. In another embodiment according to any of the methods of the present invention, the diameter of the carbon particle nanotubes or nanofibers ranges from about 5 to 20 nm. In another embodiment, the diameter of the nanotube, nanofiber, or combination thereof is about 10-20 nm. In another embodiment, the diameter of the nanotube, nanofiber, or any combination thereof is about 15-30 nm. In another embodiment, the diameter of the nanotube, nanofiber, or any combination thereof is about 30-50 nm.

本発明の一実施形態で、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ホウ素の粒子は、寸法が０．２×２μｍから３０×２００μｍの間の単結晶繊維である。本発明の別の実施形態で、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ホウ素の粒子は、寸法が２×２×０．３μｍから１００×１００×３μｍの小板結晶形態をとる。本発明の別の実施形態で、本発明のいずれかの方法によって得られる炭化ホウ素の粒子は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶である。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られる炭化ホウ素は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶又はその任意の組合せである。別の実施形態では、等軸及び小板結晶の混合物が、図２に示されるように得られる。   In one embodiment of the present invention, the boron carbide particles obtained by any of the methods of the present invention are single crystal fibers having dimensions between 0.2 × 2 μm and 30 × 200 μm. In another embodiment of the invention, the boron carbide particles obtained by any of the methods of the invention take the form of platelet crystals with dimensions of 2 × 2 × 0.3 μm to 100 × 100 × 3 μm. In another embodiment of the invention, the boron carbide particles obtained by any of the methods of the invention are equiaxed nanocrystals with dimensions between 25 nm and 10 μm. In another embodiment of the invention, the boron carbide obtained by any of the methods of the invention is an equiaxed nanocrystal having a dimension between 25 nm and 10 μm or any combination thereof. In another embodiment, a mixture of equiaxed and platelet crystals is obtained as shown in FIG.

本発明の一実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ケイ素の粒子は、寸法が０．２×２μｍから３０×２００μｍの間の単結晶繊維である。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ケイ素の粒子は、寸法が２×２×０．３μｍから１００×１００×３μｍの間の小板結晶形態をとる。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ケイ素の粒子は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶又はそれらの任意の組合せである。別の実施形態では、ＳｉＣ粒子は、図７に示されるように得られる。   In one embodiment of the present invention, the silicon carbide particles obtained by any of the methods of the present invention are single crystal fibers having dimensions between 0.2 × 2 μm and 30 × 200 μm. In another embodiment of the invention, the silicon carbide particles obtained by any of the methods of the invention take the form of platelet crystals with dimensions between 2 × 2 × 0.3 μm and 100 × 100 × 3 μm. . In another embodiment of the invention, the silicon carbide particles obtained by any of the methods of the invention are equiaxed nanocrystals having a size between 25 nm and 10 μm, or any combination thereof. In another embodiment, SiC particles are obtained as shown in FIG.

本発明の一実施形態では、本発明は、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
ホウ素を炭化物化するステップを含んだ単結晶繊維に富む炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。 In one embodiment of the invention, the invention provides:
a. Dehydrating an aqueous solution of boric acid or boron salt and carbohydrate to obtain boron oxide and carbon particles;
b. Carbonizing silicon by heating the boron oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere;
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less;
The carbon particles have a diameter of 50 nm or less,
Provided is a method of preparing boron carbide (B 4 C) rich in single crystal fibers comprising the step of carbideizing boron.

本発明の一実施形態では、本発明は、
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
ホウ素を炭化物化するステップを含んだ単結晶繊維に富む炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。 In one embodiment of the invention, the invention provides:
a. Dehydrating an aqueous solution of silicic acid or silicon salt and carbohydrate to obtain silicon oxide and carbon particles;
b. Carbonizing silicon by heating the silicon oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere;
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less;
The carbon particles have a diameter of 50 nm or less,
A method for preparing silicon carbide (SiC) rich in single crystal fibers comprising the step of carbideizing boron.

本発明の一実施形態では、単結晶繊維に富む炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法は、さらに、単結晶繊維を単離するステップを含む。別の実施形態では、単結晶繊維は、前記繊維軸の長さ対前記繊維の直径の比が少なくとも１０になるように、寸法決めされる。 In one embodiment of the present invention, the method for preparing single crystal fiber rich boron carbide (B 4 C) or silicon carbide (SiC) further comprises isolating the single crystal fiber. In another embodiment, the single crystal fiber is sized such that the ratio of the fiber axis length to the fiber diameter is at least 10.

一実施形態では、本発明は、カルバミド、炭水化物、及びホウ酸を、１６００℃以下の温度で、不活性雰囲気中で加熱するステップを含む、ホウ素を窒化するステップを含んだ窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法を提供する。   In one embodiment, the present invention provides a boron nitride (BN) comprising nitriding boron, comprising heating carbamide, carbohydrate, and boric acid at a temperature of 1600 ° C. or less in an inert atmosphere. A method of preparation is provided.

一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸、又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度で相互に作用させて、ポリホウ酸アンモニウム及び炭素ナノ粒子を得るステップ、
ｂ．前記ステップ（ａ）のポリホウ酸アンモニウム及び炭素粒子をＮ２中で加熱して、窒化ホウ素を得るステップ
を含み、前記加熱するステップが、１３００〜１５００℃の間の温度で実施される、
窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法を提供する。 In one embodiment, the present invention provides the following steps: a. Boric acid or boron salt, carbamide and carbohydrate interacting at a temperature between 250-350 ° C. to obtain ammonium polyborate and carbon nanoparticles;
b. Heating the ammonium polyborate and carbon particles of step (a) in N 2 to obtain boron nitride, the heating step being performed at a temperature between 1300-1500 ° C.,
A method for preparing boron nitride (BN) is provided.

一実施形態では、窒化ホウ素の調製方法は、カルバミド、ホウ酸、及び炭水化物を含む。別の実施形態では、前記カルバミドが尿素である。別の実施形態では、前記炭水化物が糖である。   In one embodiment, the method for preparing boron nitride includes carbamide, boric acid, and carbohydrate. In another embodiment, the carbamide is urea. In another embodiment, the carbohydrate is a sugar.

本発明の一実施形態では、得られたＢＮ粉末は、実施例３で記述され且つ図８に示されるような、化学的及び物理的性質を有する。   In one embodiment of the invention, the resulting BN powder has chemical and physical properties as described in Example 3 and shown in FIG.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、窒化は、１５００℃以下の温度で行うことができる。別の実施形態では、その温度は１３００〜１４５０℃の間の範囲でよい。別の実施形態では、その温度は、１３００〜１５００℃の間の範囲でよい。本発明の別の実施形態では、窒化温度は１４００〜１５００℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１２００〜１５００℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１２５０〜１３５０℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１４００〜１４５０℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１４５０〜１５００℃の間である。   With respect to any of the methods of the present invention, in another embodiment of the present invention, nitriding can be performed at a temperature of 1500 ° C. or less. In another embodiment, the temperature may range between 1300-1450 ° C. In another embodiment, the temperature may range between 1300-1500 ° C. In another embodiment of the invention, the nitriding temperature is between 1400-1500 ° C. In another embodiment, the nitriding temperature is between 1200-1500 ° C. In another embodiment, the nitriding temperature is between 1250-1350 ° C. In another embodiment, the nitriding temperature is between 1400-1450 ° C. In another embodiment, the nitriding temperature is between 1450-1500 ° C.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、窒化は、８０〜１８０℃／分の間の加熱速度で、カルバミド、炭水化物、及びホウ酸を反応させるステップを含む。別の実施形態では、加熱速度が８０〜９０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が９０〜１００℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１００〜１１０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は、１１０〜１２０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１２０〜１３０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１３０〜１４０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１４０〜１５０℃の間である。別の実施形態では、加熱速度は１５０〜１６０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１６０〜１７０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１７０〜１８０℃／分の間である。   With respect to any of the methods of the invention, in another embodiment of the invention, nitriding comprises reacting carbamide, carbohydrate, and boric acid at a heating rate between 80-180 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 80-90 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 90-100 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 100-110 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 110-120 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 120-130 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 130-140 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 140-150 ° C. In another embodiment, the heating rate is between 150-160 ° C / min. In another embodiment, the heating rate is between 160-170 ° C./min. In another embodiment, the heating rate is between 170-180 ° C / min.

本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、尿素（ＮＨ２）２ＣＯ、及び糖（Ｃ１２Ｈ２２Ｏ１１）間の比（ｗ／ｗ）は、それぞれ（１１：２６：１）から１３：２３：１までである。別の実施形態では、ホウ酸と糖との比（ｗ／ｗ）は、それぞれ１１．５〜１２．５：１の範囲内である。別の実施形態では、ホウ酸と糖との比（ｗ／ｗ）は、それぞれ１１〜１２：１の範囲にある。別の実施形態では、ホウ酸と糖との比（ｗ／ｗ）は、それぞれ１２〜１３：１である。 With respect to any method of the present invention, in another embodiment of the present invention, the ratio between boric acid (H 3 BO 3 ), urea (NH 2 ) 2 CO, and sugar (C 12 H 22 O 11 ) (w / W) is from (11: 26: 1) to 13: 23: 1, respectively. In another embodiment, the ratio of boric acid to sugar (w / w) is in the range of 11.5 to 12.5: 1, respectively. In another embodiment, the ratio of boric acid to sugar (w / w) is in the range of 11-12: 1, respectively. In another embodiment, the ratio of boric acid to sugar (w / w) is 12-13: 1, respectively.

本発明の一実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られる窒化ホウ素の粒子は、寸法が０．２×２μｍから３０×２００μｍの間の結晶ウィスカーである。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られる窒化ホウ素の粒子は、寸法が２×２×０．３μｍから１００×１００×３μｍの間の小板結晶形態をとる。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた窒化ホウ素の粒子は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶又はそれらの任意の組合せである。   In one embodiment of the present invention, the boron nitride particles obtained by any of the methods of the present invention are crystalline whiskers having a size between 0.2 × 2 μm and 30 × 200 μm. In another embodiment of the invention, the boron nitride particles obtained by any of the methods of the invention take the form of platelet crystals with dimensions between 2 × 2 × 0.3 μm and 100 × 100 × 3 μm. In another embodiment of the invention, the boron nitride particles obtained by any of the methods of the invention are equiaxed nanocrystals having a size between 25 nm and 10 μm, or any combination thereof.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、その方法は、本発明のＢ４Ｃの種々の結晶形態の分離をさらに含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、単結晶繊維形態のＢ４Ｃを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質Ｂ４Ｃ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、等軸結晶形態のＢ４Ｃを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質Ｂ４Ｃ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、小板結晶形態のＢ４Ｃを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質Ｂ４Ｃ形態から単離することができる。 In one embodiment of the invention, according to any of the methods of the invention, the method further comprises separation of the various crystalline forms of B 4 C of the invention. In another embodiment of the present invention according to any method of the present invention, single crystalline fiber form of B 4 C is converted to other crystalline or amorphous by means known in the art such as precipitation. It can be isolated from the B 4 C form. In another embodiment of the invention, according to any method of the invention, the equiaxed crystalline form of B 4 C is converted to other crystalline or amorphous forms by means known in the art such as precipitation. It can be isolated from the B 4 C form. In another embodiment of the present invention, according to any method of the present invention, platelet crystalline forms of B 4 C are converted to other crystalline or amorphous forms by means known in the art such as precipitation. It can be isolated from the B 4 C form.

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、この方法はさらに、本発明のＳｉＣの種々の結晶形態の分離を含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、結晶ウィスカー形態のＳｉＣを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＳｉＣ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、等軸結晶形態のＳｉＣを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＳｉＣ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、小板結晶形態のＳｉＣを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＳｉＣ形態から単離することができる。   In one embodiment of the present invention, according to any of the methods of the present invention, the method further comprises the separation of the various crystalline forms of the SiC of the present invention. In another embodiment of the invention, according to any method of the invention, crystalline whisker form of SiC is obtained from other crystalline or amorphous SiC forms by means known in the art such as precipitation. It can be isolated. In another embodiment of the present invention, according to any method of the present invention, equiaxed crystalline forms of SiC are converted to other crystalline or amorphous SiC forms by means known in the art such as precipitation. Can be isolated from In another embodiment of the present invention, according to any method of the present invention, platelet crystalline forms of SiC are converted to other crystalline or amorphous SiC forms by means known in the art such as precipitation. Can be isolated from

本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、この方法はさらに、本発明のＢＮの種々の結晶形態の分離を含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、結晶ウィスカー形態のＢＮを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＢＮから単離することができる。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、等軸結晶形態のＢＮを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＢＮ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、小板結晶形態のＢＮを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＢＮ形態から単離することができる。   In one embodiment of the invention, according to any method of the invention, the method further comprises the separation of the various crystalline forms of the BN of the invention. In another embodiment of the invention, according to any of the methods of the invention, crystalline whisker form of BN is obtained from other crystalline or amorphous BN by means known in the art such as precipitation. Can be separated. According to any of the methods of the present invention, in another embodiment of the present invention, the equiaxed crystalline form of BN is converted to other crystalline or amorphous forms by means known in the art such as precipitation. It can be isolated from the BN form. According to any of the methods of the present invention, in another embodiment of the present invention, platelet crystalline form of BN is converted to other crystalline or amorphous by means known in the art such as precipitation. It can be isolated from the BN form.

本発明のいずれかの方法によれば、本発明の一実施形態では、その方法はさらに、セラミックの研磨を含む。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、研磨後の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、そのサイズが約１５〜１００ｎｍに及ぶ。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、研磨後の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、そのサイズが約７０〜８０ｎｍに及ぶ。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、研磨後の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、そのサイズが約８０〜１００ｎｍに及ぶ。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、短い研磨期間後に得られ、その直径は、粒度分析によって特徴付けられる約５０〜８０ｎｍの間である。別の実施形態では、造粒分析をボールミリングによって行う。   According to any method of the present invention, in one embodiment of the present invention, the method further comprises polishing the ceramic. According to any method of the present invention, in another embodiment of the present invention, the polished boron carbide, silicon carbide, or boron nitride particles range in size from about 15-100 nm. According to any method of the invention, in another embodiment of the invention, the polished boron carbide, silicon carbide, or boron nitride particles range in size from about 70-80 nm. According to any method of the present invention, in another embodiment of the present invention, the polished boron carbide, silicon carbide, or boron nitride particles range in size from about 80-100 nm. In another embodiment of the present invention according to any method of the present invention, boron carbide, silicon carbide, or boron nitride particles are obtained after a short polishing period, the diameter of which is characterized by about 50- Between 80 nm. In another embodiment, the granulation analysis is performed by ball milling.

一実施形態では、研磨は、Ｂ４Ｃがサイズ縮小を受けて細粒になる、任意の手段を指す。 In one embodiment, polishing refers to any means by which B 4 C undergoes size reduction and becomes fine.

一実施形態では、本発明は、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、本発明の方法によって得られた炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素調製物を提供する。別の実施形態では、本発明の方法によって得られた炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素調製物は、少なくとも１０％の単結晶繊維を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１１％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１２％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１５％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ケイ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１７％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも２０％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも２５％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも３０％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも４０％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含む。本発明の別の実施形態では、本発明の方法によって得られた炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素調製物が、約１０％から約３０％の単結晶繊維を含む。   In one embodiment, the present invention provides a boron carbide, silicon carbide, or boron nitride preparation obtained by the method of the present invention comprising at least 5% single crystal fiber. In another embodiment, the boron carbide, silicon carbide, or boron nitride preparation obtained by the method of the present invention comprises at least 10% single crystal fiber, or in another embodiment at least 11% single crystal. The fiber comprises boron carbide, silicon carbide, or boron nitride, or in another embodiment, at least 12% of single crystal fiber boron carbide, silicon carbide, or boron nitride, or in another embodiment, at least 15 % Single crystal fiber boron carbide, silicon carbide, or silicon nitride, or in another embodiment, at least 17% single crystal fiber boron carbide, silicon carbide, or boron nitride, or another embodiment. Wherein at least 20% of the single crystal fiber comprises boron carbide, silicon carbide, or boron nitride, or in another embodiment, at least 25% single crystal. In another embodiment, the fiber comprises at least 30% monocrystalline fiber boron carbide, silicon carbide, or boron nitride, or in another embodiment, at least 40%. % Single crystal fiber boron carbide, silicon carbide, or boron nitride. In another embodiment of the present invention, the boron carbide, silicon carbide, or boron nitride preparation obtained by the method of the present invention comprises about 10% to about 30% single crystal fiber.

別の実施形態では、単離された単結晶繊維の８０％が、１０以上である結晶の長さ対結晶の断面積の比を含む。別の実施形態では、単離された単結晶繊維の８０％が、２０以上である結晶の長さ対結晶の断面積の比を含む。   In another embodiment, 80% of the isolated single crystal fibers comprise a ratio of crystal length to crystal cross-sectional area that is 10 or greater. In another embodiment, 80% of the isolated single crystal fibers comprise a ratio of crystal length to crystal cross-sectional area that is 20 or greater.

一実施形態では、本発明の方法によって得られた単結晶繊維は、フィラメント状結晶である。別の実施形態では、単結晶繊維が針状結晶である。別の実施形態では、単結晶繊維は層状形態をとる。別の実施形態では、単結晶繊維が小板形態をとる。一実施形態では、本発明の方法によって得られた単結晶繊維が結晶ウィスカーである。   In one embodiment, the single crystal fiber obtained by the method of the present invention is a filamentary crystal. In another embodiment, the single crystal fiber is a needle crystal. In another embodiment, the single crystal fiber takes a layered form. In another embodiment, the single crystal fiber takes the form of a platelet. In one embodiment, the single crystal fiber obtained by the method of the present invention is a crystalline whisker.

別の実施形態では、本発明の方法における不活性ガスは、アルゴン又はヘリウムでよい。   In another embodiment, the inert gas in the method of the present invention may be argon or helium.

本発明の様々な態様について、本発明の実施形態を表す以下の実施例でさらに詳細に記述し、これらは、決して本発明の範囲を限定するものと解釈すべきではない。   Various aspects of the invention are described in further detail in the following examples, which represent embodiments of the invention, and should in no way be construed as limiting the scope of the invention.

（実施例１）
Ｂ４Ｃ粉末の化学的性質
以下の表は、Ｂ４Ｃ粉末の化学的性質を現す：
化学式−Ｂ４Ｃ；
密度−２．５２ｇ／ｃｍ３
利用可能なグレード−ホットプレス、充填などに向けた高純度Ｂ４Ｃ粉末。
化学的特性（質量％）：

Figure 2010520846

１）化学分析
２）スペクトル分析 Example 1
B 4 C powder chemistry The following table shows the B 4 C powder chemistry:
Formula -B 4 C;
Density -2.52 g / cm 3
Available grades-high purity B 4 C powder for hot pressing, filling, etc.
Chemical properties (% by mass):
Figure 2010520846
1) Chemical analysis 2) Spectral analysis

（実施例２）
Ｂ４Ｃの物理的性質
以下の表は、Ｂ４Ｃ粉末の物理的性質を表す。
物理的特性：

Figure 2010520846

３）Ｌａｚｅｒ Ｎａｎｏｓｉｚｅｒ、分析前の高エネルギー超音波による純アルコール中での脱集積
４）ＢＥＴ法
５）ＳＥＭ (Example 2)
B 4 C physical properties The table below shows the physical properties of the B 4 C powder.
Physical characteristics:
Figure 2010520846
3) Lazer Nanosizer, deintegration in pure alcohol by high energy ultrasound before analysis 4) BET method 5) SEM

（実施例３）
ＢＮ粉末の化学的及び物理的性質
以下の表は、ＢＮ粉末の化学的性質を表す：
化学式−ＢＮ；
利用可能なグレード−超高純度、高表面積、サブミクロンＢＮ粉末。
化学的特性（質量％）：

Figure 2010520846
(Example 3)
Chemical and physical properties of BN powder The following table describes the chemical properties of BN powder:
Chemical formula -BN;
Available grades-ultra high purity, high surface area, submicron BN powder.
Chemical properties (% by mass):
Figure 2010520846

以下の表は、図８に示されるＢＮ粉末の物理的性質を示す：
物理的特性：

Figure 2010520846

１）化学分析；
２）スペクトル分析；
３）Ｌａｓｅｒ Ｎａｎｏｓｉｚｅｒ、分析前の高エネルギー超音波による純アルコール中での脱集積；
４）ＢＥＴ法 The following table shows the physical properties of the BN powder shown in FIG.
Physical characteristics:
Figure 2010520846
1) Chemical analysis;
2) spectral analysis;
3) Laser Nanosizer, deaccumulation in pure alcohol by high energy ultrasound prior to analysis;
4) BET method

（実施例４）
衝撃試験結果
衝撃試験を、質量１．５ｇである、口径７．６２ｍｍ（Ｂ−３２）の鋼製コア内の、熱的に強化された鋼製コアを有する弾丸を使用して行った。口径とＢ４Ｃ（モノブロック−１０×１２インチ、Ｂ４Ｃの厚さ−８ｍｍ、ホットプレスによって作製された）との間の距離は１０ｍであり、基準に対して旋回角が０°であった。辺が１００ｍｍの正三角形の頂点に、複数発撃った。
試験の結果は下記の通り：

Figure 2010520846
Example 4
Impact Test Results The impact test was performed using a bullet with a thermally strengthened steel core in a steel core with a mass of 1.5 g and a diameter of 7.62 mm (B-32). The distance between the caliber and B 4 C (monoblock-10 x 12 inches, B 4 C thickness-8 mm, made by hot pressing) is 10 m and the swivel angle is 0 ° relative to the reference there were. A plurality of shots were fired at the apex of an equilateral triangle with a side of 100 mm.
The test results are as follows:
Figure 2010520846

本発明のある特徴について、本明細書で例示し記述してきたが、多くの修正例、置換例、変更例、及び均等物が、当業者なら思い浮かべるであろう。したがって、添付の特許請求の範囲は、本発明の真の趣旨に包含されるように、そのような修正例及び変更例の全てを包含するものと理解すべきである。   While certain features of the invention have been illustrated and described herein, many modifications, substitutions, changes, and equivalents will occur to those skilled in the art. Therefore, it is to be understood that the appended claims are intended to cover all such modifications and changes as fall within the true spirit of this invention.

Claims (41)

金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、且つ
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物を含むセラミックの調製方法。 Carbonizing the metal oxide or metalloid oxide,
a. Said carbideizing step comprises heating said metal oxide or metalloid oxide with carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less; and b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing a ceramic containing carbide. 前記メタロイド酸化物が、酸化ホウ素又は酸化ケイ素である、請求項１に記載の方法。   The method of claim 1, wherein the metalloid oxide is boron oxide or silicon oxide. 前記金属酸化物が、酸化カルシウム又は酸化タングステンである、請求項１に記載の方法。   The method of claim 1, wherein the metal oxide is calcium oxide or tungsten oxide. 前記温度が、１６００から１８５０℃の間の範囲にある、請求項１に記載の方法。   The method of claim 1, wherein the temperature is in the range between 1600 and 1850 degrees Celsius. 酸化ホウ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ホウ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性ガス中で加熱するステップを含み、且つ
ｂ．前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法。 Comprising carbonizing boron oxide;
a. Said carbonizing comprises heating boron oxide and carbon particles in an inert gas at a temperature of 1900 ° C. or less; and b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less,
Preparation method of boron carbide (B 4 C). 前記温度が、１６００〜１８５０℃の範囲にある、請求項５に記載の方法。   The method of claim 5, wherein the temperature is in the range of 1600-1850 ° C. 前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項５に記載の方法。   The method of claim 5, wherein the carbon particles are nanoparticles. 前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項７に記載の方法。   The method of claim 7, wherein the nanoparticles are nanotubes, nanofibers, or a combination thereof. 前記炭化ホウ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項５に記載の方法。   The method of claim 5, wherein the boron carbide comprises at least 5% single crystal fiber. 前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項９に記載の方法。   The method of claim 9, wherein the single crystal fibers are in a size range between 0.2 × 2 μm and 30 × 200 μm. 請求項５に記載の方法によって得られる炭化ホウ素。   Boron carbide obtained by the method according to claim 5. 以下のステップ、即ち
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を、不活性雰囲気中で加熱することによって、ホウ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、且つ
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法。 The following steps: a. Dehydrating an aqueous solution of boric acid or boron salt and carbohydrate to obtain boron oxide and carbon particles;
b. Carbonizing boron by heating the boron oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere;
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less, and the carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
Preparation method of boron carbide (B 4 C). 前記脱水するステップが、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む、請求項１２に記載の方法。 The dehydrating step comprises:
a. Drying an aqueous solution of boric acid or boron salt and carbohydrate at a temperature of 150 ° C. or lower;
b. Caramelizing the boric acid or boron salt and carbohydrate of step (a) at a temperature between 250-350 ° C .;
c. And carbonizing the product of (b) in an inert atmosphere at a temperature ranging from about 400 to 600 ° C. 前記炭水化物が糖である、請求項１２に記載の方法。   The method of claim 12, wherein the carbohydrate is a sugar. 前記温度が１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項１２に記載の方法。   The method of claim 12, wherein the temperature is in the range between 1600-1850 ° C. 前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項１２に記載の方法。   The method of claim 12, wherein the carbon particles are nanoparticles. 前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項１６に記載の方法。   The method of claim 16, wherein the nanoparticles are nanotubes, nanofibers, or a combination thereof. 前記炭化ホウ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項１２に記載の方法。   The method of claim 12, wherein the boron carbide comprises at least 5% single crystal fiber. 前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項１８に記載の方法。   The method of claim 18, wherein the single crystal fibers are in a size range between 0.2 × 2 μm and 30 × 200 μm. 請求項１２に記載の方法によって得られた炭化ホウ素。   Boron carbide obtained by the method according to claim 12. 酸化ケイ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ケイ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法。 Comprising carbideizing silicon oxide;
a. The carbideizing step includes heating the silicon oxide and carbon particles in an inert atmosphere at a temperature of 1900 ° C. or less;
b. The carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing silicon carbide (SiC). 前記温度が、１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項２１に記載の方法。   The method of claim 21, wherein the temperature is in the range between 1600-1850 ° C. 前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項２１に記載の方法。   The method of claim 21, wherein the carbon particles are nanoparticles. 前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項２３に記載の方法。   24. The method of claim 23, wherein the nanoparticles are nanotubes, nanofibers, or a combination thereof. 前記炭化ケイ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項２１に記載の方法。   The method of claim 21, wherein the silicon carbide comprises at least 5% single crystal fiber. 前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項２５に記載の方法。   26. The method of claim 25, wherein the single crystal fibers are in a size range between 0.2 x 2 [mu] m and 30 x 200 [mu] m. 請求項２１に記載の方法によって得られる炭化ケイ素。   22. Silicon carbide obtained by the method of claim 21. 下記のステップ、即ち
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を、不活性雰囲気中で加熱することによって、酸化ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、且つ
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法。 The following steps: a. Dehydrating an aqueous solution of silicic acid or silicon salt and carbohydrate to obtain silicon oxide and carbon particles;
b. Carbonizing the silicon oxide by heating the silicon oxide and carbon particles of step (a) in an inert atmosphere,
The carbonizing step is performed at a temperature of 1900 ° C. or less, and the carbon particles have a diameter of 50 nm or less;
A method for preparing silicon carbide (SiC). 前記脱水するステップが
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む、請求項２８に記載の方法。 Said dehydrating step comprising: a. Drying an aqueous solution of silicic acid or silicon salt and carbohydrate at a temperature of 150 ° C. or less;
b. Caramelizing the silicic acid or silicon salt and carbohydrate of step (a) at a temperature between 250-350 ° C .;
c. And carbonizing the product of (b) in an inert atmosphere at a temperature ranging from about 400-600 ° C. 前記炭水化物が糖である、請求項２９に記載の方法。   30. The method of claim 29, wherein the carbohydrate is a sugar. 前記温度が、１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項２８に記載の方法。   30. The method of claim 28, wherein the temperature is in the range between 1600-1850 <0> C. 前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項２８に記載の方法。   30. The method of claim 28, wherein the carbon particles are nanoparticles. 前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項３２に記載の方法。   34. The method of claim 32, wherein the nanoparticles are nanotubes, nanofibers, or a combination thereof. 前記炭化ケイ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項２８に記載の方法。   30. The method of claim 28, wherein the silicon carbide comprises at least 5% single crystal fiber. 前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項３４に記載の方法。   35. The method of claim 34, wherein the single crystal fibers are in a size range between 0.2 x 2 [mu] m and 30 x 200 [mu] m. 請求項２８に記載の方法によって得られる炭化ケイ素。   Silicon carbide obtainable by the method according to claim 28. 下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸、又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度で反応させて、ポリホウ酸アンモニウム及び炭素ナノ粒子を得るステップ、
ｂ．前記ステップ（ａ）のポリホウ酸アンモニウム及び炭素粒子を、Ｎ２中で加熱して窒化ホウ素を得るステップであって、前記加熱が１３００〜１５００℃の間の温度で実施されるステップ
を含む、窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法。 The following steps: a. Reacting boric acid or boron salt, carbamide, and carbohydrate at a temperature between 250-350 ° C. to obtain ammonium polyborate and carbon nanoparticles;
b. Nitriding comprising heating the ammonium polyborate and carbon particles of step (a) in N 2 to obtain boron nitride, wherein the heating is performed at a temperature between 1300-1500 ° C. Method for preparing boron (BN). 前記カルバミドが尿素である、請求項３７に記載の方法。   38. The method of claim 37, wherein the carbamide is urea. 前記炭水化物が糖である、請求項３７に記載の方法。   38. The method of claim 37, wherein the carbohydrate is a sugar. 前記温度が１４００〜１５００℃の間の範囲である、請求項３７に記載の方法。   38. The method of claim 37, wherein the temperature ranges between 1400-1500C. 請求項３７に記載の方法によって得られる窒化ホウ素。   Boron nitride obtained by the method of claim 37.
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