JP2010282220A - Display liquid for electrophoresis display, and electrophoresis display medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は電界の作用により可逆的に視認状態を変化させうる電気泳動表示媒体用の表示液に関する。 The present invention relates to a display liquid for an electrophoretic display medium capable of reversibly changing a visual state by the action of an electric field.
電気泳動表示装置は、少なくとも一方は透明な２枚の基板をスペーサーを介して所望の間隔を開けて対向配置して密閉空間を形成し、この密閉空間に分散粒子（顔料成分）をこれと色調の異なる分散媒中に分散させた表示液を充填して表示パネルとし、この表示パネルに電界を印加して表示を得ようとするもので、透明な基板面が表示面になる。 In an electrophoretic display device, at least one of two transparent substrates is placed opposite to each other with a desired interval through a spacer to form a sealed space, and dispersed particles (pigment components) are mixed with this in a color tone. A display panel is filled with display liquids dispersed in different dispersion media to obtain a display by applying an electric field to the display panel, and the transparent substrate surface becomes the display surface.
密閉空間に充填される電気泳動表示用表示液は、キシレン、イソパラフィン系などの分散媒、二酸化チタンなどの微粒子（分散粒子）、この分散粒子の色に対して色のコントラストを付けるための染料、界面活性剤などの分散剤、及び荷電付与剤などの添加剤から構成される。この表示液に電界を印加することにより表示液中の分散粒子が透明板側に移動し表面には分散粒子の色が現れる。これと逆方向の電界を印加することにより、分散粒子は背面側に移動し表面には分散媒の色あるいは染料の色が現れる。 The display liquid for electrophoretic display filled in the sealed space is a dispersion medium such as xylene or isoparaffin, fine particles (dispersion particles) such as titanium dioxide, a dye for giving a color contrast to the color of the dispersion particles, It is comprised from additives, such as dispersing agents, such as surfactant, and a charge imparting agent. By applying an electric field to the display liquid, the dispersed particles in the display liquid move to the transparent plate side, and the color of the dispersed particles appears on the surface. By applying an electric field in the opposite direction, the dispersed particles move to the back side, and the color of the dispersion medium or the color of the dye appears on the surface.
電気泳動表示装置は、電界の向きを制御することにより所望の表示を得る表示装置であり、表示液が比較的入手容易な低コスト材料である、視野角が通常の印刷物並に広い、消費電力が小さい、メモリー性を有する等の長所を持つことから安価な表示装置として注目されている。 An electrophoretic display device is a display device that obtains a desired display by controlling the direction of an electric field, and is a low-cost material in which a display liquid is relatively easily available. The viewing angle is as wide as that of a normal printed product. However, it has attracted attention as an inexpensive display device because of its advantages such as small size and memory property.
このような電気泳動表示装置の表示液中には、一般に、酸化チタンなどの高屈折率の分散粒子（顔料成分）と、染料を溶解して着色された分散媒とが含まれているために、画像形成時に両者が混色を起こすことによるコントラストの低下が発生しやすい。この問題は特に、表示面側に分散粒子が移動し表面に分散粒子の色が現れる状態において、分散粒子どうしの間に存在する空隙や分散粒子と透明板との間で形成される空隙に、染料によって着色された分散媒が存在することで、分散粒子の色に着色された分散媒の色が混ざってしまう場合に顕著に現れる。中でも、分散粒子が白色顔料の場合には地肌部（非記録部）の白さを低下させるために、表示材料にとって致命的な欠陥につながりかねない。 The display liquid of such an electrophoretic display device generally contains high refractive index dispersion particles (pigment component) such as titanium oxide and a dispersion medium colored by dissolving a dye. In contrast, a decrease in contrast is likely to occur due to color mixing between the two during image formation. In particular, in the state in which the dispersed particles move to the display surface side and the color of the dispersed particles appears on the surface, voids that exist between the dispersed particles or voids that are formed between the dispersed particles and the transparent plate, When the dispersion medium colored with the dye is present, the color of the dispersion medium is mixed with the color of the dispersed particles. In particular, when the dispersed particles are white pigments, the whiteness of the background portion (non-recording portion) is reduced, which may lead to a fatal defect for the display material.
このような問題点を解決するために、過去において、分散媒の着色に用いられる染料として、顔料粒子表面に対して非吸着性の染料を用いること（Phlips Lab:Conference Record of 1980 Biennial Disp. Res.Conf.）が提案されている。しかし、この方法では顔料粒子表面への微量な染料の吸着は低減できるかもしれないが、根本的に顔料粒子間の間隙に対する分散媒の進入を防ぐことはできず、大幅な改善にはつながらない。 In order to solve such problems, in the past, a dye that is non-adsorptive to the pigment particle surface is used as a dye for coloring the dispersion medium (Phlips Lab: Conference Record of 1980 Biennial Disp. Res .Conf.) Has been proposed. However, although this method may reduce the adsorption of a small amount of dye on the surface of the pigment particles, it cannot fundamentally prevent the dispersion medium from entering the gaps between the pigment particles and does not lead to a significant improvement.
また、分散媒中の染料濃度を低くすること（Xerox Paio Alto:Proc.SID,Vol.18,3/4,1977）や、染料濃度、顔料濃度、界面活性剤の最適化による改善（松下：Proc.SID,Vol.18,No.3/4,4977）も提案されている。しかしながら、これらの方法も混色を少なくする為に、分散媒中の染料濃度を低くすることで、逆に分散媒による表示色の濃度低下を引き起こしている。また、濃度低下を防ぐ目的で、表示媒体としてのセル厚を大きくすることも同時に行われているが、この場合には、応答速度低下という別の問題を引き起こしてしまい、根本的な解決に至らないのが現状である。 In addition, lowering the dye concentration in the dispersion medium (Xerox Paio Alto: Proc. SID, Vol. 18, 3/4, 1977) and improvements by optimizing the dye concentration, pigment concentration, and surfactant (Matsushita: Proc. SID, Vol. 18, No. 3/4, 4977) has also been proposed. However, these methods also reduce the density of the display color due to the dispersion medium by lowering the dye concentration in the dispersion medium in order to reduce color mixing. In order to prevent a decrease in density, the cell thickness as a display medium is also increased at the same time. However, in this case, another problem of a decrease in response speed is caused, resulting in a fundamental solution. There is no current situation.
本発明の目的は、分散粒子間に形成される空隙及び分散粒子と表示面（透明板）との間に形成される空隙への、分散媒の進入を防ぐことで、顔料成分粒子による表示色と染料によって着色された分散媒による表示色の混色が起こらないようにし、コントラストの良好な電気泳動表示装置用の表示液を提供することにある。 The object of the present invention is to prevent the dispersion medium from entering the voids formed between the dispersed particles and the voids formed between the dispersed particles and the display surface (transparent plate). It is intended to provide a display liquid for an electrophoretic display device having good contrast so that display colors are not mixed by a dispersion medium colored with a dye.
本発明は顔料粒子（分散粒子）及びこれと色調の異なる分散媒を主成分とする電気泳動表示装置用表示液において、顔料粒子間及び顔料粒子と表示面側の透明板との間に形成される空隙への分散媒の浸入を防ぐことで、良好なコントラストを有する表示を可能にしたものである。 The present invention relates to a display liquid for an electrophoretic display device mainly composed of pigment particles (dispersed particles) and a dispersion medium having a different color tone, and formed between the pigment particles and between the pigment particles and the transparent plate on the display surface side. By preventing the dispersion medium from entering the gaps, display with good contrast is made possible.
第一に、顔料成分及びそれと異なる色調を有する分散媒を主成分とする電気泳動表示用表示液において、該顔料成分が非球形粒子であることを特徴とする電気泳動表示用表示液が提供される。 First, in an electrophoretic display display liquid mainly comprising a pigment component and a dispersion medium having a different color tone, an electrophoretic display display liquid is provided, wherein the pigment component is non-spherical particles. The
第二に、前記非球形顔料成分粒子が部分的に平面形状を有するものであることを特徴とする上記第一の電気泳動表示用表示液が提供される。 Second, the first display liquid for electrophoretic display is provided, wherein the non-spherical pigment component particles partially have a planar shape.
第三に、前記非球形顔料成分粒子が粒子径の異なる粒子の複合体形状を有するものであることを特徴とする上記第一の電気泳動表示用表示液が提供される。 Third, the first display liquid for electrophoretic display is provided, wherein the non-spherical pigment component particles have a composite shape of particles having different particle diameters.
本発明では、電気泳動表示装置用表示液中に含まれる顔料成分（分散粒子）として、粒子形状が球形でない顔料粒子を用いる。これは、顔料粒子間及び顔料粒子と表示面側の透明板との間に形成される空隙を、粒子形状が球形でない顔料粒子で充填することにより、染料で着色された分散媒の浸入を防ぐことができ、顔料粒子の色と染料の色の混色のない、良好なコントラストを有する表示が可能となるためである。 In the present invention, pigment particles whose particle shape is not spherical are used as pigment components (dispersed particles) contained in the display liquid for electrophoretic display devices. This prevents the infiltration of the dispersion medium colored with the dye by filling the voids formed between the pigment particles and between the pigment particles and the transparent plate on the display surface side with pigment particles whose particle shape is not spherical. This is because it is possible to display with good contrast without mixing the color of the pigment particles and the color of the dye.
この場合、非球形の顔料粒子は部分的に平面形状を有したものを用いることが望ましい。球形でない顔料粒子に部分的に平面形状が存在することで、顔料粒子間及び顔料粒子と表示面側の透明板との間に形成される空隙の形成が阻害されることにより、顔料粒子の色と染料の色との混色のない表示がより可能となる。それらの顔料粒子の形状としては種々のものがあり、例えば、笹葉状、針状、柱状粒子、円盤状粒子、扁平状粒子等があるが、なかでも円盤状粒子、扁平状粒子が特に好ましい。これらの笹葉状、針状、柱状粒子、円盤状粒子又は扁平状粒子等の微粒子については、市販品として入手でき、また「微粒子ポリマーの新展開（株式会社東レリサーチセンター）」の３９頁に異形粒子の具体的な形状として記載されている。更にまた、扁平状粒子の形状については、「乳化・分散プロセスの機能と応用技術（サイエンスフォーラム）」の４４１頁にも記載されている。 In this case, it is desirable to use non-spherical pigment particles having a partially planar shape. The non-spherical pigment particles partially have a planar shape, thereby inhibiting the formation of voids formed between the pigment particles and between the pigment particles and the transparent plate on the display surface side. Display without color mixing between the dye and the color of the dye becomes more possible. There are various shapes of the pigment particles, for example, leaf-like shapes, needle-like shapes, columnar particles, disk-like particles, flat particles, etc., among which disk-like particles and flat particles are particularly preferable. These fine particles such as leaves, needles, columnar particles, discoidal particles or flat particles can be obtained as commercial products, and are deformed on page 39 of “New Development of Fine Particle Polymer (Toray Research Center, Inc.)”. It is described as the specific shape of the particles. Furthermore, the shape of the flat particles is also described on page 441 of “Function and Application Technology of Emulsification / Dispersion Process (Science Forum)”.
また、非球形の顔料粒子はその形状が粒子径の異なる粒子の複合体であることによっても、前記と同様に、顔料粒子間及び顔料粒子と表示面側の透明板との間に形成される空隙の形成が阻害されることにより、顔料粒子の色と染料の色との混色のない表示がより可能となる。この場合の複合粒子としては、ある大きさの粒子のまわりにそれよりも小さな粒子が全体を取り囲むようにして複合化した粒子（野苺型又は、金平糖型）や、ある大きさの粒子のまわりにそれよりも小さな粒子が１つだけ複合化した粒子（だるま型）のようなものがある。これらの微粒子形状に関しては、「高分子加工３４巻１０９頁（１９８５）」に記載されている。 In addition, non-spherical pigment particles are formed between the pigment particles and between the pigment particles and the transparent plate on the display surface side, as described above, by being a composite of particles having different particle sizes. By inhibiting the formation of voids, it becomes possible to display without mixing the color of the pigment particles and the color of the dye. The composite particles in this case include particles (barb type or confetti type) in which a smaller particle surrounds the whole of a certain size particle, or around a certain size particle. In addition, there are particles (dharma type) in which only one smaller particle is combined. These fine particle shapes are described in "Polymer Processing 34, 109 (1985)".
本発明によれば、分散顔料の色（白色の顔料を用いた場合には白色）を表示時する際の、染料によって着色された分散媒との混合が起こりにくく、両者の混色の発生のしにくい電気泳動表示用表示液及び電気泳動表示媒体が提供される。 According to the present invention, when the color of the dispersed pigment (white when a white pigment is used) is displayed, mixing with the dispersion medium colored with the dye is difficult to occur, and color mixing of both of them occurs. An electrophoretic display display liquid and an electrophoretic display medium which are difficult to provide are provided.
以下に本発明をさらに詳細に説明する。本発明は、前記したように、顔料成分及びそれと異なる色調を有する分散媒を主成分とし、該顔料成分が異なる粒子径を持つ顔料粒子の混合物であることを特徴とした電気泳動表示用表示液に係わるものである。電気泳動表示装置用表示液中に含まれる顔料粒子（分散粒子）として、粒子形状が球形でない顔料を用いることで効果が得られており、特にこの非球形の顔料粒子は、その粒子形状に部分的に平面形状を有する場合、又は粒子形状が粒子径の異なる粒子の複合体である場合に優れた効果が得られている。 The present invention is described in further detail below. As described above, the present invention is a display liquid for electrophoretic display, characterized in that the pigment component and the dispersion medium having a different color tone are the main components, and the pigment component is a mixture of pigment particles having different particle sizes. It is related to. The effect is obtained by using a pigment whose particle shape is not spherical as the pigment particles (dispersed particles) contained in the display liquid for an electrophoretic display device. In particular, this non-spherical pigment particle has a partial shape. In particular, an excellent effect is obtained when it has a planar shape or is a composite of particles having different particle sizes.
本発明における分散粒子として用いられる顔料としては、有色または白色の無機顔料を用いることが可能である。有色の顔料としては、クロムイエロー、カドミウムイエロー、モリブデートオレンジ、ベンガラ、カドミウムレッド、マンガンバイオレット、紺青、群青、エメラルドグリーン、カーボンブラック、鉄黒等が挙げられる。白色の顔料としては、酸化亜鉛、塩基性炭酸鉛、塩基性硫酸鉛、硫酸鉛、リトポン、硫化亜鉛、酸化チタン、酸化アンチモン等が挙げられ、これら白色顔料を用いたときは白色と有色のコントラストを形成することが可能であり、中でも酸化チタンは白色を得る場合特に好ましい顔料である。 As the pigment used as the dispersed particles in the present invention, a colored or white inorganic pigment can be used. Examples of the colored pigment include chrome yellow, cadmium yellow, molybdate orange, bengara, cadmium red, manganese violet, bitumen, ultramarine blue, emerald green, carbon black, and iron black. Examples of white pigments include zinc oxide, basic lead carbonate, basic lead sulfate, lead sulfate, lithopone, zinc sulfide, titanium oxide, antimony oxide, etc. When these white pigments are used, white and colored contrast Among these, titanium oxide is a particularly preferable pigment when obtaining a white color.
これらの顔料成分は、顔料単独の微粒子・中空粒子、顔料粒子表面を樹脂で覆った複合粒子、ポリマー粒子・中空ポリマー粒子の表面を顔料で覆った複合粒子のいずれの形態としても用いることが可能であり、これらの微粒子を分散微粒子として用いればよい。 These pigment components can be used in any form of fine particles / hollow particles of pigment alone, composite particles in which the surface of pigment particles is covered with resin, and composite particles in which the surface of polymer particles / hollow polymer particles are covered with pigment. These fine particles may be used as dispersed fine particles.
上記顔料成分を顔料単独の粒子として用いる場合には、顔料の微粒子あるいは中空粒子を直接分散粒子として用いればよい。顔料の中空粒子を用いる場合には、表面に顔料成分を有し内部に空隙を有する微粒子の内部空隙を確保した顔料微粒子の調製が必要であり、そのための手段として顔料成分を多孔質または中空の状態で形成する方法を用いる場合の方法として、「色材、５９（９）、５４３、（１９８６）」に記載されている界面重合法、「色材、７０（６）、３７８、（１９９７）」に記載されている界面ゲル化反応法を用いて調製することが出来る。 When the pigment component is used as particles of pigment alone, fine particles or hollow particles of pigment may be used directly as dispersed particles. In the case of using pigment hollow particles, it is necessary to prepare pigment fine particles having a pigment component on the surface and having internal voids of fine particles having voids inside, and as a means for that, the pigment component is porous or hollow. As a method in the case of using a method of forming in a state, an interfacial polymerization method described in “Coloring Materials, 59 (9), 543, (1986)”, “Coloring Materials, 70 (6), 378, (1997) It can be prepared using the interfacial gelation reaction method described in the above.
また、上記顔料成分を各種複合粒子として用いる場合には、各種粒子の表面改質で行われている手法を用いることが可能であり、顔料粒子表面を樹脂で覆った複合粒子の場合には、顔料粒子表面をシリコーン樹脂で被覆する方法、長鎖アルキル基を有するカップリング剤による表面処理、カップリング剤とシリコーンを併用した被覆、グラフトによる表面改質等が挙げられる。 Further, when using the pigment component as various composite particles, it is possible to use a technique performed by surface modification of various particles, and in the case of composite particles in which the pigment particle surface is covered with a resin, Examples thereof include a method of coating the pigment particle surface with a silicone resin, a surface treatment with a coupling agent having a long-chain alkyl group, a coating using a coupling agent and silicone in combination, and a surface modification by grafting.
一方、ポリマー粒子あるいは中空ポリマー粒子の表面を顔料で覆った複合粒子の場合にも、既存の方法によって調製可能であり、例えば「色材、５９（９）、５４３、（１９８６）」に記載されている真空蒸着法、粉床法、トポケミカル法、メカノケミカル法、表面沈積法、含浸法、懸濁法、複合エマルジョン法などが挙げられる。更にその他の方法として「最新粉体の材料設計、２７４，２７７、（テクノシステム発行）」に記載されている無機質壁カプセル化法、コートマイザー法、「色材、７１（２）、１０３、（１９９８）」に記載されているゾル−ゲル法、「色材、７１（７）、４４９、（１９９８）」に記載されている逆ミセル法などが挙げられる。 On the other hand, in the case of composite particles in which the surface of polymer particles or hollow polymer particles is covered with a pigment, it can be prepared by an existing method, and is described in, for example, “Coloring Materials, 59 (9), 543, (1986)”. And vacuum deposition method, powder bed method, topochemical method, mechanochemical method, surface deposition method, impregnation method, suspension method, and composite emulsion method. In addition, as other methods, the inorganic wall encapsulation method, coatmizer method, “coloring material, 71 (2), 103, ( 1998) ”, and the reverse micelle method described in“ Coloring Materials, 71 (7), 449, (1998) ”.
この場合に、核となるポリマー粒子としては、ポリエチレン、ポリスチレン、シリコーンポリマー、ポリメタクリル酸メチル、尿素−ホルマリン樹脂をはじめとする各種ポリマー粒子を用いることができる。また、中空ポリマー粒子としては、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルジョンを懸濁重合したポリエステル系多孔粒子、アクリル系多孔粒子、シード重合法で作られるスチレン−アクリル系の中空ラテックス、塩化ビニリデン−アクリロニトリル系、アクリロニトリル系の熱膨張性マイクロカプセル等の利用が可能である。具体的にはローム・アンド・ハース社のローペイク、日本合成化学社製のＪＳＲ中空粒子、松本油脂社製の熱膨張マイクロカプセル、大日本インキ化学社製のＧｒｎｎｇｏｌｌなどが挙げられる。 In this case, various polymer particles including polyethylene, polystyrene, silicone polymer, polymethyl methacrylate, and urea-formalin resin can be used as the polymer particles serving as the nucleus. The hollow polymer particles include polyester porous particles obtained by suspension polymerization of W / O / W emulsion, acrylic porous particles, styrene-acrylic hollow latex produced by seed polymerization, vinylidene chloride-acrylonitrile, acrylonitrile. It is possible to use thermal expansion microcapsules of the system. Specifically, ROHMAKE of Rohm & Haas Co., Ltd., JSR hollow particles manufactured by Nippon Synthetic Chemical Co., Ltd., thermal expansion microcapsules manufactured by Matsumoto Yushi Co., Ltd., and Grnngoll manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc. are exemplified.
本発明において、顔料粒子と色調の異なる分散媒としては、顔料粒子と異なる色の染料を溶解させた導電率の低い高絶縁性の有機溶媒が用いられる。 In the present invention, as the dispersion medium having a color tone different from that of the pigment particles, a highly insulating organic solvent having a low conductivity in which a dye having a color different from that of the pigment particles is dissolved is used.
染料としては、有機溶媒に溶解可能な油溶性染料が用いられ、オイルイエロー３Ｇ、ファーストオレンジＧ、オイルレッド５Ｂ、オイルバイオレット＃７３０、マクロレツクスプルーＲＲ、スミプラストグリーンＧ、オイルブラウンＧＲ、スーダンブラックＸ６０などが代表的なモノとして挙げられる。 As the dye, an oil-soluble dye that is soluble in an organic solvent is used. Oil Yellow 3G, First Orange G, Oil Red 5B, Oil Violet # 730, Macrolet Sprue RR, Sumiplast Green G, Oil Brown GR, Sudan Black X60 and the like can be cited as representative items.
導電率の低い高絶縁性の有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフテン系炭化水素などの芳香族炭化水素類、ヘキサン、シクロヘキサン、ケロシン、パラフィン系炭化水素などの脂肪族炭化水素類、クロロホルム、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、臭化エチルなどのハロゲン化炭化水素類などが挙げられる。これらの有機溶媒は、それぞれ単独で又は２種類以上を混合して用いることが出来る。 Highly insulating organic solvents with low electrical conductivity include aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, naphthenic hydrocarbons, aliphatic hydrocarbons such as hexane, cyclohexane, kerosene, paraffinic hydrocarbons, chloroform , Halogenated hydrocarbons such as trichloroethylene, tetrachloroethylene, trifluoroethylene, tetrafluoroethylene, and ethyl bromide. These organic solvents can be used alone or in admixture of two or more.
本発明においては、必要に応じて顔料粒子の分散媒中での分散性を補足するために、分散媒に溶解可能な陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ブロック型ポリマー、グラフト型ポリマーなどの分散剤をそれぞれ単独または２種類以上を混合して用いることができる。 In the present invention, in order to supplement the dispersibility of the pigment particles in the dispersion medium as required, an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, a nonionic surfactant that can be dissolved in the dispersion medium. Dispersing agents such as a surfactant, a fluorosurfactant, a block polymer, and a graft polymer can be used alone or in admixture of two or more.
このような表示液を用いた電気泳動表示装置の一例としては、次のような形態が挙げられる。
（１）一対のガラス基板１１，１２等の透明部材の一方に所望のパターンで形成された透明電極２１，２２を有するものを、スペーサー３を介して対向配置させて空間をつくり、その空間に本発明の表示液を充填する（図１）。
（２）全面電極を施した基板に、多数のスペーサー３を介して絶縁フィルム５を対向させ不連続の空間をつくり、その空間に本発明の表示液４を充填する（図２）。
（３）一対のガラス基板等の透明部材の一方に所望のパターンで形成された透明電極を有するものを、スペーサー３を介して対向配置させて空間をつくり、その空間に本発明の表示液を内包させたマイクロカプセル６を充填する（図３）。なお、この例では空間の代りにバインダーが存在していてもよい。
（４）全面電極を施した基板に多数のスペーサーを介して絶縁フィルムを対向させ不連続の空間をつくり、その空間に本発明の表示液を内包させたマイクロカプセルを充填する（図４）。なお、この例では空間の代りにバインダーが存在していてもよい。
（５）全面電極を施した基板に、本発明の表示液を内包させたマイクロカプセル６をバインダー７とともに塗布する（図５）。
As an example of the electrophoretic display device using such a display liquid, the following forms may be mentioned.
(1) Create a space by placing transparent electrodes 21 and 22 formed in a desired pattern on one of a pair of transparent members such as a pair of glass substrates 11 and 12 through a spacer 3 to create a space. The display liquid of the present invention is filled (FIG. 1).
(2) A discontinuous space is formed on the substrate on which the entire surface electrode has been provided by facing the insulating film 5 through a number of spacers 3, and the display liquid 4 of the present invention is filled in the space (FIG. 2).
(3) One having a transparent electrode formed in a desired pattern on one of a pair of transparent members such as a glass substrate is disposed oppositely with a spacer 3 therebetween to create a space, and the display liquid of the present invention is placed in the space. The encapsulated microcapsule 6 is filled (FIG. 3). In this example, a binder may be present instead of the space.
(4) A discontinuous space is formed by facing an insulating film through a large number of spacers on a substrate provided with a full-surface electrode, and the space is filled with microcapsules containing the display liquid of the present invention (FIG. 4). In this example, a binder may be present instead of the space.
(5) A microcapsule 6 in which the display liquid of the present invention is encapsulated is applied together with a binder 7 on a substrate having a full-surface electrode (FIG. 5).
ここで、本発明の表示液をマイクロカプセルに内包させる方法としてはｉｎ−ｓｉｔｕ法、界面重合法、コアセルベーション法等により調製することが可能であり、その際マイクロカプセルの壁材としては、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリ尿素−ポリウレタン、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミンーホルムアルデヒド樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリスルホンアミド、ポリカーボネート、ポリスルフィネート、エポキシ樹脂、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビニル、ゼラチシ等が挙げられる。 Here, as a method of encapsulating the display liquid of the present invention in a microcapsule, it can be prepared by an in-situ method, an interfacial polymerization method, a coacervation method, or the like. Polyurethane, polyurea, polyurea-polyurethane, urea-formaldehyde resin, melamine-formaldehyde resin, polyamide, polyester, polysulfonamide, polycarbonate, polysulfinate, epoxy resin, acrylic ester, methacrylic ester, polyvinyl acetate, gelatin, etc. Is mentioned.
次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。 Next, an Example is given and this invention is demonstrated concretely.
実施例１
分散媒としてテトラクロロエチレンに０．５ｗｔ％の青色染料（マクロレックスブルーＲＲ：バイエル社）を溶解したものを用い、泳動粒子（分散粒子）として、ポリスチレンからなるシード粒子と架橋性モノマーとの重合反応をイソオクタン中で行うことによって得られた平均粒子径（偏平面の直径）が２．０μｍの偏平型ポリマー粒子１０ｇと平均粒子径０．０５μｍの二酸化チタン（富士チタン工業製、ＴＡＦ−５１０ＡＳ）５ｇを混合後、高速気流中衝撃ミル（バイブリタイザー）を用い８０００ｒｐｍで処理することによって得られた表面に酸化チタンを有する偏平粒子を用いた。この粒子とジオクチルスルホコハク酸ナトリウムを分散媒に各々５ｖｏｌ％と０．０１ｗｔ％混合して電気泳動表示用表示液を調製した。
Example 1
A dispersion medium containing 0.5 wt% blue dye (Macrolex Blue RR: Bayer) dissolved in tetrachloroethylene is used as a dispersion medium, and as a migration particle (dispersion particle), a polymerization reaction between polystyrene seed particles and a crosslinkable monomer is performed. 10 g of flat polymer particles having an average particle diameter (flat surface diameter) of 2.0 μm and 5 g of titanium dioxide (TAF-510AS, manufactured by Fuji Titanium Industry Co., Ltd.) having an average particle diameter of 0.05 μm obtained by performing in isooctane. After mixing, flat particles having titanium oxide on the surface obtained by processing at 8000 rpm using an impact mill (vibrizer) in a high-speed air current were used. The particles and sodium dioctylsulfosuccinate were mixed in a dispersion medium at 5 vol% and 0.01 wt%, respectively, to prepare a display solution for electrophoretic display.
続いて、透明基板として厚さ３ｍｍのガラス板を用い、その片面に透明導電膜（ＩＴＯ膜）を形成させたものをスペーサーのナイロンビーズを介して対向配置させて約８０μｍの空間を形成する。その空間に上記の表示液を注射器を用いて注入後、両ガラス板をエポキシ樹脂系接着剤で封止することにより電気泳動表示パネルを作成した。この電気泳動表示パネルに導電ぺーストにより配線を施し、これを直流電源に接続し電圧を印加して分散粒子を泳動させて白色の表示を得た。 Subsequently, a glass plate having a thickness of 3 mm is used as the transparent substrate, and a transparent conductive film (ITO film) formed on one side thereof is disposed oppositely through a nylon bead of a spacer to form a space of about 80 μm. After the display liquid was injected into the space using a syringe, both glass plates were sealed with an epoxy resin adhesive to prepare an electrophoretic display panel. Wiring was applied to the electrophoretic display panel with a conductive paste, and this was connected to a DC power supply, and a voltage was applied to migrate the dispersed particles to obtain a white display.
実施例２
分散媒としてテトラクロロエチレンに０．５ｗｔ％の青色染料（マクロレツクスブルーＲＲ：バイエル社）を溶解したものを用い、泳動粒子（分散粒子）として、実施例１にて作製された表面に平均粒子径０．０５μｍの酸化チタン（富士チタン工業製、ＴＡＦ−５１０ＡＳ）を有する偏平粒子を用いた。この粒子とオレイン酸を分散媒に各々１０ｗｔ％と０．５ｗｔ％混合して、分散液とした。続いて、この分散液を内包するマイクロカプセルを以下のように作製した。ゼラチン水溶液とアラビアゴム水溶液を混合して、５０℃に昇温し水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを９に調整する。この中に上記分散液を加え、撹拌して乳化する。さらにｐＨを４まで徐々に下げて分散液界面にゼラチン／アラビアゴムの濃厚液を析出させた後、温度を下げて皮膜をゲル化し、グルタールアルデヒド水溶液を加えて硬化した。このようにしてゼラチンを壁材とするマイクロカプセルのスラリーを得た。カプセル径は平均６０μｍとなるように乳化条件を制御した。このマイクロカプセルスラリーとポリビニルアルコール１０％水溶液とを等重量で混合し電気泳動表示用表示液を調製した。
Example 2
A dispersion medium containing 0.5 wt% blue dye (Macrolex Blue RR: Bayer) dissolved in tetrachloroethylene was used as the electrophoretic particles (dispersed particles) on the surface prepared in Example 1 with an average particle diameter. Flat particles having 0.05 μm titanium oxide (TAF-510AS, manufactured by Fuji Titanium Industry Co., Ltd.) were used. These particles and oleic acid were mixed in a dispersion medium at 10 wt% and 0.5 wt%, respectively, to obtain a dispersion. Subsequently, a microcapsule enclosing the dispersion was produced as follows. An aqueous gelatin solution and an aqueous gum arabic solution are mixed, heated to 50 ° C., and an aqueous sodium hydroxide solution is added to adjust the pH to 9. The above dispersion is added to this and stirred to emulsify. Further, the pH was gradually lowered to 4 to deposit a concentrated gelatin / gum arabic solution at the dispersion interface, and then the temperature was lowered to gel the film, followed by addition of a glutaraldehyde aqueous solution to cure. Thus, a microcapsule slurry using gelatin as a wall material was obtained. The emulsification conditions were controlled so that the capsule diameter averaged 60 μm. The microcapsule slurry and a 10% aqueous solution of polyvinyl alcohol were mixed at an equal weight to prepare a display liquid for electrophoretic display.
上記にて作製した電気泳動表示用表示液を、基盤（１００μｍ厚のＰＥＴフイルム）上にＩＴＯ薄膜をスパッタリング法により形成した共通電極上に、ブレードコーターで塗布し、乾燥することによりマイクロカプセルが共通電極上に塗工層として固定された電気泳動表示媒体を作製した。この電気泳動表示媒体の表示面側に対向電極を設置し、この対向電極と共通電極との間にセルに直流電源に接続し電圧を印加し分散粒子を泳動させて白色の表示を得た。 The microcapsules are shared by applying the display liquid for electrophoretic display prepared above on a common electrode in which an ITO thin film is formed by sputtering on a substrate (100 μm thick PET film) and drying. An electrophoretic display medium fixed as a coating layer on the electrode was produced. A counter electrode was installed on the display surface side of the electrophoretic display medium, a DC power source was connected to the cell between the counter electrode and the common electrode, a voltage was applied, and dispersed particles were migrated to obtain a white display.
実施例３
泳動粒子（分散粒子）として、シード粒子であるポリアクリル酸エチルの外郭部に、水溶性の開始剤（過硫酸カリウム）を用いたポリスチレンの重合反応を行うことにより得られた平均粒子径５．０μｍの野苺（金平糖）型複合粒子１０ｇと、平均粒子径０．０５μｍの酸化チタン（富士チタン工業製、ＴＡＦ−５１０ＡＳ）５ｇを混合後、高速気流中衝撃ミル（ハイブリタイザー）を用い８０００ｒｐｍで処理することによって得られた表面に酸化チタンを有する野苺（金平糠）型複合粒子を用いること以外は、実施例１と同様にして電気泳動表示用表示液及び電気泳動表示媒体を作製した。また、実施例１と同様にして白色の表示を得た。
Example 3
4. The average particle diameter obtained by conducting a polymerization reaction of polystyrene using a water-soluble initiator (potassium persulfate) on the outer part of polyethyl acrylate as seed particles as electrophoretic particles (dispersed particles). After mixing 10 g of 0 μm wild silk (combined sugar) type composite particles and 5 g of titanium oxide having an average particle diameter of 0.05 μm (manufactured by Fuji Titanium Industry Co., Ltd., TAF-510AS) at 8000 rpm using a high-speed impact mill (hybridizer). A display liquid for electrophoretic display and an electrophoretic display medium were produced in the same manner as in Example 1 except that the surface obtained by the treatment was used in the form of wild-type composite particles having titanium oxide on the surface. Further, a white display was obtained in the same manner as in Example 1.
実施例４
泳動粒子（分散粒子）として、実施例３にて作製された表面に平均粒子径０．０５μｍの酸化チタン（富士チタン工業製、ＴＡＦ−５１０ＡＳ）を有する偏平粒子を用いること以外は、実施例２と同様にして電気泳動表示用表示液及び、電気泳動表示媒体を作製した。また、実施例２と同様にして白色の表示を得た。
Example 4
Example 2 except that flat particles having titanium oxide (TAF-510AS, manufactured by Fuji Titanium Industry Co., Ltd.) having an average particle diameter of 0.05 μm on the surface produced in Example 3 are used as the migrating particles (dispersed particles). In the same manner, a display liquid for electrophoretic display and an electrophoretic display medium were produced. Further, a white display was obtained in the same manner as in Example 2.
実施例５
泳動粒子（分散粒子）として繊維径０．０５〜０．１０μｍで繊維長３〜６μｍの針状の二酸化チタン（石原産業製、ＦＴＬ−１０２）を用いた以外は、実施例１と同様にして電気泳動表示用表示液及び電気泳動表示媒体を作製した。また、実施例１と同様にして白色の表示を得た。
Example 5
The same procedure as in Example 1 was performed except that needle-like titanium dioxide (FTL-102, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) having a fiber diameter of 0.05 to 0.10 μm and a fiber length of 3 to 6 μm was used as the electrophoretic particles (dispersed particles). A display liquid for electrophoretic display and an electrophoretic display medium were prepared. Further, a white display was obtained in the same manner as in Example 1.
実施例６
泳動粒子（分散粒子）として繊維径０．０５〜０．１０μｍで繊維長３〜６μｍの針状の二酸化チタン（石原産業製、ＦＴＬ−１０２）を用いた以外は、実施例２と同様にして電気泳動表示用表示液及び電気泳動表示媒体を作製した。また、実施例２と同様にして白色の表示を得た。
Example 6
Except using needle-like titanium dioxide (FTL-102, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) having a fiber diameter of 0.05 to 0.10 μm and a fiber length of 3 to 6 μm as electrophoretic particles (dispersed particles), the same as in Example 2 A display liquid for electrophoretic display and an electrophoretic display medium were prepared. Further, a white display was obtained in the same manner as in Example 2.
比較例１
泳動粒子（分散粒子）として平均粒子径０．２５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−５０−２）を用いた以外は、実施例１と同様にして電気泳動表示用表示液及び電気泳動表示媒体を作製した。また、実施例１と同様にして白色の表示を得た。
Comparative Example 1
A display liquid for electrophoretic display and electrophoretic display in the same manner as in Example 1 except that titanium dioxide (CR-50-2, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) having an average particle diameter of 0.25 μm was used as the electrophoretic particles (dispersed particles). A medium was made. Further, a white display was obtained in the same manner as in Example 1.
比較例２
泳動粒子（分散粒子）として平均粒子径０．２５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−５０−２）を用いた以外は、実施例２と同様にして電気泳動表示用表示液及び電気泳動表示媒体を作製した。また、実施例２と同様にして白色の表示を得た。
Comparative Example 2
A display liquid for electrophoretic display and electrophoretic display in the same manner as in Example 2 except that titanium dioxide having an average particle diameter of 0.25 μm (CR-50-2, manufactured by Ishihara Sangyo) was used as the electrophoretic particles (dispersed particles). A medium was made. Further, a white display was obtained in the same manner as in Example 2.
参考例１
分散媒としてテトラクロロエチレンに０．５ｗｔ％の青色染料（マクロレックスブルーＲＲ：バイエル社）を溶解したものを用い、泳動粒子（分散粒子）として、平均粒子径０．２５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−５０−２）と平均粒子径０．２μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−６３）の混合物（重量比で１：１）を用いた。この粒子とジオクチルスルホコハク酸ナトリウムを分散媒に各々５ｖｏｌ％と０．０１ｗｔ％混合して電気泳動表示用表示液を調製した。
Reference example 1
As a dispersion medium, a solution in which 0.5 wt% of a blue dye (Macrolex Blue RR: Bayer) is dissolved in tetrachloroethylene is used, and as electrophoretic particles (dispersion particles), titanium dioxide having an average particle size of 0.25 μm (manufactured by Ishihara Sangyo, A mixture of CR-50-2) and titanium dioxide having an average particle size of 0.2 μm (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., CR-63) (1: 1 by weight) was used. The particles and sodium dioctylsulfosuccinate were mixed in a dispersion medium at 5 vol% and 0.01 wt%, respectively, to prepare a display solution for electrophoretic display.
続いて、透明基板として厚さ３ｍｍのガラス板を用い、その片面に透明導電膜（ＩＴＯ膜）を形成させたものをスペーサーのナイロンビーズを介して対向配置させて約８０μｍの空間を形成する。その空間に上記の表示液を注射器を用いて注入後、両ガラス板をエポキシ樹脂系接着剤で封止することにより電気泳動表示パネルを作成した。この電気泳動表示パネルに導電ぺーストにより配線を施し、これを直流電源に接続し電圧を印加して分散粒子を泳動させて白色の表示を得た。 Subsequently, a glass plate having a thickness of 3 mm is used as the transparent substrate, and a transparent conductive film (ITO film) formed on one side thereof is disposed oppositely through a nylon bead of a spacer to form a space of about 80 μm. After the display liquid was injected into the space using a syringe, both glass plates were sealed with an epoxy resin adhesive to prepare an electrophoretic display panel. Wiring was applied to the electrophoretic display panel with a conductive paste, and this was connected to a DC power supply, and a voltage was applied to migrate the dispersed particles to obtain a white display.
参考例２
分散媒としてテトラクロロエチレンに０．５ｗｔ％の青色染料（マクロレツクスブルーＲＲ：バイエル社）を溶解したものを用い、泳動粒子として、平均粒子粒径０．２５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−５０−２）と平均粒子径０．２μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−６３）の混合物（重量比で１：１）を用いた。この粒子とオレイン酸を分散媒に各々１０ｗｔ％と０．５ｗｔ％混合して、分散液とした。続いて、この分散液を内包するマイクロカプセルを以下のように作製した。ゼラチン水溶液とアラビアゴム水溶液を混合して、５０℃に昇温し水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを９に調整する。この中に上記分散液を加え、撹拌して乳化する。さらにｐＨを４まで徐々に下げて分散液界面にゼラチン／アラビアゴムの濃厚液を析出させた後、温度を下げて皮膜をゲル化し、グルタールアルデヒド水溶液を加えて硬化した。このようにしてゼラチンを壁材とするマイクロカプセルのスラリーを得た。カプセル径は平均６０μｍとなるように乳化条件を制御した。このマイクロカプセルスラリーとポリビニルアルコール１０％水溶液とを等重量で混合し電気泳動表示用表示液を調製した。
Reference example 2
A dispersion medium in which 0.5 wt% of a blue dye (Macrolex Blue RR: Bayer) is dissolved in tetrachloroethylene is used, and as an electrophoretic particle, titanium dioxide having an average particle diameter of 0.25 μm (manufactured by Ishihara Sangyo, CR- 50-2) and a mixture of titanium dioxide (CR-63, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) having an average particle diameter of 0.2 μm (1: 1 by weight) was used. These particles and oleic acid were mixed in a dispersion medium at 10 wt% and 0.5 wt%, respectively, to obtain a dispersion. Subsequently, a microcapsule enclosing the dispersion was produced as follows. An aqueous gelatin solution and an aqueous gum arabic solution are mixed, heated to 50 ° C., and an aqueous sodium hydroxide solution is added to adjust the pH to 9. The above dispersion is added to this and stirred to emulsify. Further, the pH was gradually lowered to 4 to deposit a concentrated gelatin / gum arabic solution at the dispersion interface, and then the temperature was lowered to gel the film, followed by addition of a glutaraldehyde aqueous solution to cure. Thus, a microcapsule slurry using gelatin as a wall material was obtained. The emulsification conditions were controlled so that the capsule diameter averaged 60 μm. The microcapsule slurry and a 10% aqueous solution of polyvinyl alcohol were mixed at an equal weight to prepare a display liquid for electrophoretic display.
上記にて作製した電気泳動表示用表示液を、基盤（１００μｍ厚のＰＥＴフイルム）上にＩＴＯ薄膜をスパッタリング法により形成した共通電極上に、ブレードコーターで塗布し、乾燥することによりマイクロカプセルが共通電極上に塗工層として固定された電気泳動表示媒体を作製した。この電気泳動表示媒体の表示面側に対向電極を設置し、この対向電極と共通電極との間にセルに直流電源に接続し電圧を印加し分散粒子を泳動させて白色の表示を得た。 The microcapsules are shared by applying the display liquid for electrophoretic display prepared above on a common electrode in which an ITO thin film is formed by sputtering on a substrate (100 μm thick PET film) and drying. An electrophoretic display medium fixed as a coating layer on the electrode was produced. A counter electrode was installed on the display surface side of the electrophoretic display medium, a DC power source was connected to the cell between the counter electrode and the common electrode, a voltage was applied, and dispersed particles were migrated to obtain a white display.
実施例７
泳動粒子（分散粒子）として、平均粒子径０．２５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−５０−２）と平均粒子径０．０２〜０．０５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＴＴＯ−５５（Ｓ））の混合物（重量比で１：１）を用いた以外は、参考例１と同様にして電気泳動表示用表示液及び、電気泳動表示媒体を作製した。また、参考例１と同様にして白色の表示を得た。
Example 7
As the migrating particles (dispersed particles), titanium dioxide having an average particle diameter of 0.25 μm (manufactured by Ishihara Sangyo, CR-50-2) and titanium dioxide having an average particle diameter of 0.02 to 0.05 μm (manufactured by Ishihara Sangyo, TTO-55) A display liquid for electrophoretic display and an electrophoretic display medium were prepared in the same manner as in Reference Example 1 except that the mixture of (S)) (1: 1 by weight) was used. Further, a white display was obtained in the same manner as in Reference Example 1.
実施例８
泳動粒子（分散粒子）として、平均粒子径０．２５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＣＲ−５０−２）と平均粒子径０．０２〜０．０５μｍの二酸化チタン（石原産業製、ＴＴＯ−５５（Ｓ））の混合物（重量比で１：１）を用いた以外は、参考例２と同様にして電気泳動表示用表示液及び、電気泳動表示媒体を作製した。また、参考例２と同様にして白色の表示を得た。
Example 8
As electrophoretic particles (dispersed particles), titanium dioxide having an average particle size of 0.25 μm (manufactured by Ishihara Sangyo, CR-50-2) and titanium dioxide having an average particle size of 0.02 to 0.05 μm (manufactured by Ishihara Sangyo, TTO-55) A display liquid for electrophoretic display and an electrophoretic display medium were produced in the same manner as in Reference Example 2 except that the mixture (S)) (1: 1 by weight) was used. Further, a white display was obtained in the same manner as in Reference Example 2.
＜評価結果＞
上記にて形成した電気泳動表示媒体の白色表示部分について目視観察を行い、染料によって着色された分散媒との混色による白さの低下を評価した。結果を表１に示す。表１中、混色による白さの低下がないの◎から、低下が著しいのかける×まで順次○、△○、△、×△に従って低下していくことを表している。
<Evaluation results>
The white display portion of the electrophoretic display medium formed as described above was visually observed, and the decrease in whiteness due to color mixing with the dispersion medium colored with the dye was evaluated. The results are shown in Table 1. In Table 1, it indicates that the whiteness is not decreased due to the color mixture, and the color decreases in accordance with ◯, Δ ○, Δ, and × Δ in order from x where the decrease is remarkable.
本発明は電界の作用により可逆的に視認状態を変化させうる電気泳動表示媒体用の表示液において、分散顔料の色と染料により着色された分散媒との混色の発生しにくい表示液として好適に用いることができる。 The present invention is suitable for a display liquid for an electrophoretic display medium that can reversibly change its visual state by the action of an electric field, and is less likely to cause color mixing between the color of the dispersed pigment and the dispersion medium colored with the dye. Can be used.
３ スペーサー
４ 表示液
５ 絶縁フィルム
６ 表示液を内包させたマイクロカプセル
７ バインダー
１１ 基版
１２ 透明基板
２１、２２ 透明電極
3 Spacer 4 Display Liquid 5 Insulating Film 6 Microcapsule 7 Encapsulating Display Liquid Binder 11 Base 12 Transparent Substrate 21, 22 Transparent Electrode
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