JP2010278190A - Method of manufacturing thin film transistor, metal oxide semiconductor thin film and thin film transistor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、薄膜トランジスタの製造方法に関し、特に、塗布型で、低コストで、高品質な酸化ケイ素ゲート絶縁膜の形成方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a thin film transistor, and more particularly, to a method for forming a high-quality silicon oxide gate insulating film that is a coating type, low cost.
近年、低温かつ大気圧プロセスで形成可能な薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を樹脂などのフレキシブル基板へ適用することにより、低コストで簡便なプロセスで製造可能な、フレキシブル薄膜トランジスタシートの開発が盛んに検討されている。 In recent years, development of a flexible thin film transistor sheet that can be manufactured by a simple process at low cost by applying a thin film transistor (TFT) that can be formed by a low temperature and atmospheric pressure process to a flexible substrate such as a resin has been actively studied. .
このような薄膜トランジスタの場合、従来のシリコンを用いたトランジスタでは具現することが出来ないフレキシブルな表示装置、電子本など新しい応用分野が考えられる。 In the case of such a thin film transistor, a new application field such as a flexible display device and an electronic book which cannot be realized by a conventional transistor using silicon can be considered.
低コストで簡便なプロセスにより薄膜トランジスタをフレキシブル基板上へ形成していくためには、絶縁層、半導体層をはじめとする全ての構成要素が印刷などの溶液プロセスで形成可能であることが好ましい。 In order to form a thin film transistor on a flexible substrate by a simple process at a low cost, it is preferable that all components including an insulating layer and a semiconductor layer can be formed by a solution process such as printing.
印刷プロセスが適用可能な絶縁層材料のひとつとして、ポリマー絶縁体が数多く提案されているが、ポリマー絶縁体は熱安定性、溶媒耐性、硬度などの点において、無機絶縁体には性能が及ばないのが現状である。 A number of polymer insulators have been proposed as one of the insulating layer materials that can be applied to the printing process. However, polymer insulators do not perform as well as inorganic insulators in terms of thermal stability, solvent resistance, hardness, etc. is the current situation.
無機絶縁体としては、一般的に無機酸化物、無機窒化物などが知られており、特に酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化チタンなどが好ましいが、通常、スパッタなどの真空プロセスでの層形成が一般的であるが、溶液プロセスによって成膜する方法も幾つか提案されている。 Inorganic insulators and inorganic nitrides are generally known as inorganic insulators, and silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, titanium oxide and the like are particularly preferable. Usually, layers in a vacuum process such as sputtering are used. Although formation is general, several methods of forming a film by a solution process have been proposed.
その例としては、フレキシブル基板上に、ポリシラザン塗膜を形成し、２００℃以下の加熱温度で、ＵＶ光を照射することにより発生するオゾンまたは原子状酸素による酸化で酸化ケイ素ゲート絶縁膜作製する方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。 For example, a method of forming a silicon oxide gate insulating film by forming a polysilazane coating film on a flexible substrate and oxidizing with ozone or atomic oxygen generated by irradiating UV light at a heating temperature of 200 ° C. or lower. (For example, refer to Patent Document 1).
確かに比較的低温での処理が可能で、触媒等の不純物が存在せず、優れた酸化ケイ素絶縁膜を得ることができる方法であるが、膜厚が厚い（ｄ＞５０ｎｍ）と基板側に反応残存物（ＳｉＮ）が残る事が実験で分かっている。この残存物が透明アモルファス酸化物半導体（ＴＡＯＳとも言う。）の界面に悪影響を及ぼす事が実験的に分かっている。また、一般的に素子性能安定性も含めた絶縁性に悪影響を及ぼす可能性が高く、長期駆動安定性に問題があることも分かってきた。 It is a method that can be processed at a relatively low temperature and that there is no impurity such as a catalyst and an excellent silicon oxide insulating film can be obtained. However, when the film thickness is thick (d> 50 nm), Experiments have shown that reaction residues (SiN) remain. It has been experimentally found that this residue adversely affects the interface of a transparent amorphous oxide semiconductor (also referred to as TAOS). It has also been found that there is a problem in long-term drive stability because there is a high possibility that the insulation performance including the device performance stability is generally adversely affected.
一方、シラザン化合物を支持体上に塗布した後、加熱して高品質のＳｉＮ膜を形成する方法（例えば、特許文献２参照。）が開示されている。焼成温度が６００℃〜１０００℃と非常に高温であることが問題であるが、厚膜化が可能という利点がある。 On the other hand, a method for forming a high-quality SiN film by applying a silazane compound on a support and then heating it is disclosed (for example, see Patent Document 2). The problem is that the firing temperature is as high as 600 ° C. to 1000 ° C., but there is an advantage that a thick film can be formed.
また、特定の構造を有するシラザン化合物を用い、塗布／焼成することによりＳｉＯ２質膜を作製する方法（例えば、特許文献３参照。）が開示されているが、反応残基が残らないためには、やはり５００℃以上の加熱が必要との記載がある。 Further, although a method for producing a SiO 2 film by applying / baking using a silazane compound having a specific structure (see, for example, Patent Document 3) has been disclosed, no reaction residue remains. Describes that heating at 500 ° C. or higher is necessary.
本発明の目的は、反応残存物が無く、高品質な、塗布型酸化ケイ素ゲート絶縁膜の作製が可能であり、低温形成可能な既存技術と組み合わせることで、１００ｎｍ、２００ｎｍと言う実際的な膜厚での実質的低温成膜が可能であり、膜中に残存するＨ２Ｏ、−ＯＨ（絶縁性劣化要因）が取り除ける方法を提供することである。 The object of the present invention is to produce a high-quality, coating-type silicon oxide gate insulating film that has no reaction residue and is combined with an existing technology that can be formed at a low temperature. It is an object to provide a method capable of forming a substantially low-temperature film with a thickness and removing H 2 O, —OH (insulating deterioration factor) remaining in the film.
本発明の上記目的は、下記の構成により達成された。 The above object of the present invention has been achieved by the following constitution.
１．基板上に形成された、ゲート電極、ゲート絶縁膜、金属酸化物半導体層ならびにソース電極およびドレイン電極を有する薄膜トランジスタの製造方法において、ゲート電極がマイクロ波吸収能を持ち、かつ該ゲート電極上に塗布によりゲート絶縁膜前駆体膜を形成し、加熱変換してゲート絶縁膜を作製する薄膜トランジスタの製造方法であって、ゲート絶縁膜前駆体膜のゲート絶縁膜への加熱変換工程の後、マイクロ波（０．３〜５０ＧＨｚ）照射工程を含むことを特徴とする薄膜トランジスタの製造方法。 1. In a method of manufacturing a thin film transistor having a gate electrode, a gate insulating film, a metal oxide semiconductor layer, and a source electrode and a drain electrode formed on a substrate, the gate electrode has microwave absorption capability and is applied onto the gate electrode A thin film transistor manufacturing method for forming a gate insulating film precursor film by heat conversion to produce a gate insulating film, wherein after the step of heat conversion of the gate insulating film precursor film to the gate insulating film, microwave ( (0.3-50 GHz) The manufacturing method of the thin-film transistor characterized by including an irradiation process.
２．前記ゲート絶縁膜前駆体膜がシラザン構造又はシロキサン構造をもつ珪素化合物を含有することを特徴とする前記１記載の薄膜トランジスタの製造方法。 2. 2. The method of manufacturing a thin film transistor according to 1 above, wherein the gate insulating film precursor film contains a silicon compound having a silazane structure or a siloxane structure.
３．前記ゲート電極が少なくとも導電性金属酸化物を含むことを特徴とする前記１又は２に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 3. 3. The method of manufacturing a thin film transistor according to 1 or 2, wherein the gate electrode includes at least a conductive metal oxide.
４．前記ゲート絶縁膜の膜厚が５０ｎｍ以上であることを特徴とする前記１〜３の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 4). 4. The method of manufacturing a thin film transistor according to any one of 1 to 3, wherein the gate insulating film has a thickness of 50 nm or more.
５．前記マイクロ波照射工程を含めて、前駆体からゲート絶縁膜への加熱変換処理温度が３００℃以下であることを特徴とする前記１〜４の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 5. 5. The method for manufacturing a thin film transistor according to any one of 1 to 4, wherein a heat conversion treatment temperature from the precursor to the gate insulating film is 300 ° C. or lower including the microwave irradiation step.
６．前記マイクロ波照射工程前に高湿状態に晒すことを特徴とする前記１〜５の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 6). 6. The method of manufacturing a thin film transistor according to any one of 1 to 5, wherein the thin film transistor is exposed to a high humidity state before the microwave irradiation step.
７．前記マイクロ波照射工程を経たゲート絶縁膜上の一部に、溶液塗布法により金属酸化物半導体前駆体層を形成し、該金属酸化物半導体前駆体層を酸化変換することにより金属酸化物半導体層を形成することを特徴とする前記１〜６の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 7). A metal oxide semiconductor precursor layer is formed by a solution coating method on a part of the gate insulating film that has undergone the microwave irradiation step, and the metal oxide semiconductor precursor layer is oxidized to convert the metal oxide semiconductor layer. 7. The method for producing a thin film transistor according to any one of 1 to 6, wherein: is formed.
８．前記金属酸化物半導体層が、少なくともＩｎ、Ｚｎ、Ｓｎの何れかの金属を含むことを特徴とする前記７に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 8). 8. The method for manufacturing a thin film transistor according to 7 above, wherein the metal oxide semiconductor layer contains at least one of In, Zn, and Sn.
９．前記金属酸化物半導体層が少なくともＧａ、Ａｌの何れかの金属を含むことを特徴とする前記７または８に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 9. 9. The method for manufacturing a thin film transistor according to 7 or 8 above, wherein the metal oxide semiconductor layer contains at least one metal of Ga and Al.
１０．前記金属酸化物半導体前駆体層の酸化変換処理が１００℃以上４００℃以下の熱処理であることを特徴とする前記７〜９の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 10. 10. The method for producing a thin film transistor according to any one of 7 to 9, wherein the oxidation conversion treatment of the metal oxide semiconductor precursor layer is a heat treatment at 100 ° C. or higher and 400 ° C. or lower.
１１．前記金属酸化物半導体前駆体層が、金属塩を含む水を主成分とした溶液を塗布法により、ゲート絶縁膜上の一部に形成することを特徴とする前記７〜１０の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 11. 11. The method according to any one of 7 to 10, wherein the metal oxide semiconductor precursor layer is formed on a part of the gate insulating film by a coating method using a solution containing water containing a metal salt as a main component. A method for producing the thin film transistor according to 1.
１２．前記金属塩が少なくとも、金属硝酸塩を含むことを特徴とする前記１１に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 12 12. The method for producing a thin film transistor according to 11, wherein the metal salt contains at least a metal nitrate.
１３．該金属酸化物半導体前駆体層を金属酸化物半導体層に変換する処理にマイクロ波（０．３〜５０ＧＨｚ）を用いることを特徴とする前記７〜１２の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法。 13. The manufacturing of the thin film transistor according to any one of 7 to 12 above, wherein microwaves (0.3 to 50 GHz) are used for the process of converting the metal oxide semiconductor precursor layer into the metal oxide semiconductor layer. Method.
１４．前記７〜１３の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法で作製されたことを特徴とする金属酸化物半導体薄膜。 14 14. A metal oxide semiconductor thin film produced by the method for producing a thin film transistor according to any one of 7 to 13.
１５．前記１〜１３の何れか１項に記載の薄膜トランジスタの製造方法で作製されたことを特徴とする薄膜トランジスタ。 15. 14. A thin film transistor produced by the method for producing a thin film transistor according to any one of 1 to 13 above.
本発明により、塗布型のメリットを活かし、且つ低温で、反応残存物が無く、高品質な酸化ケイ素絶縁膜の製造方法を提供することができた。併せて、該絶縁膜の製造方法を用いて形成した電子デバイス、該薄膜トランジスタおよびその製造方法を提供することができた。 According to the present invention, it has been possible to provide a method for producing a high-quality silicon oxide insulating film that takes advantage of the coating type and has no reaction residue at a low temperature. In addition, it was possible to provide an electronic device formed using the method for manufacturing the insulating film, the thin film transistor, and a method for manufacturing the same.
以下、本発明に係る各構成要素について、詳細に順次説明する。 Hereinafter, each component according to the present invention will be sequentially described in detail.
《薄膜トランジスタの製造方法》
本発明の薄膜トランジスタの製造方法について説明する。
<< Thin Film Transistor Manufacturing Method >>
A method for manufacturing the thin film transistor of the present invention will be described.
本発明の薄膜トランジスタの製造方法では、基板上に形成された、ゲート電極、ゲート絶縁膜、金属酸化物半導体層ならびにソース電極およびドレイン電極を有する薄膜トランジスタの製造方法において、ゲート電極がマイクロ波吸収能を持ち、該ゲート電極上に塗布によりゲート絶縁膜前駆体膜を形成し、加熱変換してゲート絶縁膜を作製する薄膜トランジスタの製造方法であって、ゲート絶縁膜の加熱変換工程（プレベーク工程とも言う。）と半導体層作製工程との間にマイクロ波（０．３〜５０ＧＨｚ）照射工程（ポストベーク工程とも言う。）を含むことを特徴とし、本発明に係るゲート絶縁膜（ゲート絶縁層ともいう）は、その前駆体膜を形成した後、加熱変換することによりプレゲート絶縁膜とした後、半導体層を形成する前に、マイクロ波を照射することにより、ゲート電極がマイクロ波を吸収し、内部より加熱することによって、厚膜においても内部に不純物の存在しない、最終のゲート絶縁膜に変換することができたものである。 In the method for manufacturing a thin film transistor of the present invention, in the method for manufacturing a thin film transistor having a gate electrode, a gate insulating film, a metal oxide semiconductor layer, and a source electrode and a drain electrode formed on a substrate, the gate electrode has microwave absorption capability. A method of manufacturing a thin film transistor in which a gate insulating film precursor film is formed on the gate electrode by coating, and heat conversion is performed to manufacture the gate insulating film, which is also referred to as a gate insulating film heat conversion process (also referred to as a pre-bake process). ) And the semiconductor layer manufacturing step, a microwave (0.3-50 GHz) irradiation step (also referred to as a post-bake step) is included, and the gate insulating film according to the present invention (also referred to as a gate insulating layer) After forming the precursor film, heat-convert it into a pre-gate insulating film, and then before forming the semiconductor layer By irradiating the microwave, the gate electrode absorbs the microwave and is heated from the inside, so that even the thick film can be converted into the final gate insulating film without impurities inside. .
本発明の薄膜トランジスタの製造方法を図をもって説明する。 A method for manufacturing a thin film transistor of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明に係る、プレベークの後、マイクロ波照射によるポストベークを行いゲート絶縁膜の形成方法を示す図である。 FIG. 1 is a diagram illustrating a method for forming a gate insulating film by performing post-baking by microwave irradiation after pre-baking according to the present invention.
先ず、図１（ａ）では、マイクロ波吸収能を有するＩＴＯ電極２が形成されたガラス基板１が準備されている。同図（ｂ）では、ＩＴＯ電極が形成されたガラス基板１上に、公知の方法によりポリシラザン塗膜３ａが形成され、１５０℃で１０分の予備乾燥を行う。同図（ｃ）→（ｄ）は、電気炉中４５０℃１時間のプレベーク（ｃ）の後、本発明のマイクロ波照射によるポストベーク（ｄ）を行うもの、同図（ｅ）→（ｆ）は、２００℃、ＵＶ光照射しながらＯ３酸化のプレベーク（ｅ）の後、本発明のマイクロ波照射によるポストベーク（ｆ）を行うもの、一方、同図（ｇ）→（ｈ）→（ｉ）は、上記と同様、２００℃、ＵＶ光照射しながらＯ３酸化のプレベーク（ｇ）の後、６０℃９０％ＲＨ雰囲気に１時間放置して吸湿（ｈ）させた後、本発明のマイクロ波照射によるポストベーク（ｉ）を行うものを示す。
First, in FIG. 1A, a glass substrate 1 on which an
図２は、上記で得られたゲート絶縁膜３３を有する基板を用いて、ＴＦＴ素子を形成する工程を示す。図２（ａ）は、ゲート絶縁膜３３上に、インクジェット法によりパターニングしてＩＧＺＯ半導体前駆体層３４を形成し、同図（ｂ）では、本発明と同様のマイクロ波照射により、ＩＧＺＯ半導体層３５に焼成し、同図（ｃ）では、その上に金蒸着法を用いて、ソース電極３６、ドレイン電極３７をパターニング形成してＴＦＴ素子を形成した。
FIG. 2 shows a process of forming a TFT element using the substrate having the
以下、本発明のＴＦＴ素子の製造方法に用いられる各構成について説明する。 Hereafter, each structure used for the manufacturing method of the TFT element of this invention is demonstrated.
〈基板〉
本発明において、基板を構成する支持体材料としては、種々の材料が利用可能であり、例えば、ガラス、石英、酸化アルミニウム、サファイア、チッ化珪素、炭化珪素などのセラミック基板、シリコン、ゲルマニウム、ガリウム砒素、ガリウム燐、ガリウム窒素など半導体基板、紙、不織布などを用いることができるが、本発明において好ましい支持体としてはプラスチックフィルムである。
<substrate>
In the present invention, various materials can be used as the support material constituting the substrate. For example, ceramic substrates such as glass, quartz, aluminum oxide, sapphire, silicon nitride, silicon carbide, silicon, germanium, gallium A semiconductor substrate such as arsenic, gallium phosphide, and gallium nitrogen, paper, non-woven fabric, and the like can be used. A preferable support in the present invention is a plastic film.
プラスチックフィルムとしては、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリイミド、ボリカーボネート（ＰＣ）、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）等が挙げられる。プラスチックフィルムを用いることで、ガラス基板を用いる場合に比べて軽量化を図ることができ、可搬性を高めることができると共に、衝撃に対する耐性を向上することができる。 Examples of plastic films include polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyethersulfone (PES), polyetherimide, polyetheretherketone, polyphenylene sulfide, polyarylate, polyimide, polycarbonate (PC), and cellulose. Examples include triacetate (TAC) and cellulose acetate propionate (CAP). By using a plastic film, the weight can be reduced as compared with the case of using a glass substrate, portability can be improved, and resistance to impact can be improved.
〈マイクロ波吸収能を有するゲート電極〉
本発明において、マイクロ波吸収能を有するとは、その物質にマイクロ波を照射した場合にその物質自身の発熱により、その物質の温度が昇温可能な物質のことをさす。物質に熱電対等の温度センサーを接触させながら、マイクロ波を照射することで、その物質が昇温するか否かを確認することができる。
<Gate electrode with microwave absorption capability>
In the present invention, “having microwave absorption ability” refers to a substance capable of raising the temperature of the substance by the heat generated by the substance itself when the substance is irradiated with microwaves. Whether or not the temperature of the material is raised can be confirmed by irradiating the material with a microwave while contacting the material with a temperature sensor such as a thermocouple.
マイクロ波吸収能を持つ物質としては、例えば、金属酸化物であり、さらに、ゲート電極とするためには導電体であることが必要である。 As the substance having microwave absorption ability, for example, it is a metal oxide, and further, it is necessary to be a conductor in order to form a gate electrode.
金属酸化物を導電体として用いる場合、１．０×１０−２Ω・ｃｍ以下の比抵抗であることが好ましい。さらに好ましくは、１．０×１０−４Ω・ｃｍ以下の比抵抗である。上記範囲の比抵抗の金属酸化物を用いることにより、ゲート電極としての機能とマイクロ波吸収による発熱体としての機能を付与することができる。 When using a metal oxide as a conductor, the specific resistance is preferably 1.0 × 10 −2 Ω · cm or less. More preferably, the specific resistance is 1.0 × 10 −4 Ω · cm or less. By using a metal oxide having a specific resistance in the above range, a function as a gate electrode and a function as a heating element by microwave absorption can be provided.
また、金属酸化物のなかでも、導電性が高いことから、少なくともＩｎ、Ｓｎ、Ｚｎの酸化物を含むことが好ましく、より電磁波吸収能が高いことから、少なくともＩｎ、Ｓｎ、特に、Ｉｎ酸化物を含むことが好ましい。特に、導電体であるＩＴＯをゲート電極に用いることが好ましい。 Further, among metal oxides, it is preferable to include at least oxides of In, Sn, and Zn because of high conductivity, and because of higher electromagnetic wave absorption ability, at least, In, Sn, particularly In oxides. It is preferable to contain. In particular, ITO, which is a conductor, is preferably used for the gate electrode.
電極パターンの形成方法としては、従来公知の方法、例えば、スパッタリング法、プラズマ法等で金属酸化物層を形成し、リソグラフ法やアブレーション法等でパターニングする方法や、パターンマスクを用いてスパッタリング法、プラズマ法等でパターニングされた金属酸化物層を形成する方法等の方法を用いることが出来る。 As an electrode pattern forming method, a conventionally known method, for example, a method of forming a metal oxide layer by a sputtering method, a plasma method, etc., and patterning by a lithographic method, an ablation method, etc., a sputtering method using a pattern mask, A method such as a method of forming a metal oxide layer patterned by a plasma method or the like can be used.
〈ゲート絶縁膜前駆体および前駆体層の形成方法〉
ゲート絶縁膜前駆体材料としては、例えば、酸化珪素膜を形成する場合、テトラエトキシシラン、またジシラザン、ポリシラザン等の金属化合物材料を用いることができ、例えば、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を上記のＩＴＯからなるゲート電極パターン上に塗布して薄膜のゲート絶縁膜前駆体膜を形成することができる。
<Method for forming gate insulating film precursor and precursor layer>
As a gate insulating film precursor material, for example, when a silicon oxide film is formed, a metal compound material such as tetraethoxysilane, disilazane, polysilazane, etc. can be used. For example, tetraethoxysilane (TEOS) can be used as the above ITO. It can apply | coat on the gate electrode pattern which consists of, and can form a thin gate insulating-film precursor film | membrane.
ゲート絶縁膜前駆体材料としては、比誘電率の高い金属酸化物皮膜、例えば、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化チタン、酸化スズ、酸化バナジウム、などを形成する前駆体が挙げられる。それらのうち好ましいのは、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化チタンの前駆体である。窒化ケイ素、窒化アルミニウム等の金属窒化物も好適に用いることができる。 Examples of the gate insulating film precursor material include a precursor that forms a metal oxide film having a high relative dielectric constant, such as silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, titanium oxide, tin oxide, and vanadium oxide. Of these, the precursors of silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide and titanium oxide are preferable. Metal nitrides such as silicon nitride and aluminum nitride can also be suitably used.
塗布方法としては、スプレーコート法、スピンコート法、ブレードコート法、ディップコート法、キャスト法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法などの塗布による方法、印刷やインクジェットなどのパターニングによる方法などのウェットプロセスが使用できる。 Application methods include spray coating, spin coating, blade coating, dip coating, casting, roll coating, bar coating, die coating, and other methods such as printing and ink jet patterning. Wet process can be used.
〈ゲート絶縁膜の形成〉
本発明においては、上記ゲート絶縁膜前駆体材料により形成された前駆体層を、予め焼成を行いプレゲート絶縁膜を形成し、その後マイクロ波によるポストベークを行うことを特徴とする。
<Formation of gate insulating film>
In the present invention, the precursor layer formed of the gate insulating film precursor material is pre-baked to form a pre-gate insulating film, and then post-baked by microwaves.
予備焼成（プレベーク）温度としては５０℃〜１０００℃の範囲であり、基板材料により温度範囲を選択して用いることができる。 The pre-baking (pre-baking) temperature is in the range of 50 ° C. to 1000 ° C., and the temperature range can be selected depending on the substrate material.
プレベーク方法としては、電気炉等の加熱炉による加熱、熱線による加熱等種々の公知の方法を用いることが出来る。 As the pre-baking method, various known methods such as heating with a heating furnace such as an electric furnace, heating with a hot wire, and the like can be used.
〈マイクロ波およびマイクロ波照射工程〉
一般的に、マイクロ波とは０．３〜５０ＧＨｚの周波数を持つ電磁波のことを指し、携帯通信で用いられる０．８ＭＨｚ及び１．５ＧＨｚ帯、２ＧＨｚ帯、アマチュア無線、航空機レーダ等で用いられる１．２ＧＨｚ帯、電子レンジ、構内無線、ＶＩＣＳ等で用いられる２．４ＧＨｚ帯、船舶レーダ等に用いられる３ＧＨｚ帯、その他ＥＴＣの通信に用いられる５．６ＧＨｚなどは全てマイクロ波の範疇に入る電磁波である。また、２８ＧＨｚ、また５０ＧＨｚ等の発振機を市場で入手できる。
<Microwave and microwave irradiation process>
Generally, a microwave refers to an electromagnetic wave having a frequency of 0.3 to 50 GHz, and is used in 0.8 MHz and 1.5 GHz band, 2 GHz band, amateur radio, aircraft radar, etc. used in mobile communication. .2 GHz band, microwave oven, local radio, 2.4 GHz band used for VICS, 3 GHz band used for ship radar, etc., and 5.6 GHz used for ETC communication are all electromagnetic waves that fall within the category of microwaves. is there. In addition, oscillators such as 28 GHz and 50 GHz are available on the market.
予備焼成（プレベーク）で形成されたプレゲート絶縁層にマイクロ波を照射してポストベークを施し最終ゲート絶縁膜を形成する方法としては、プレとポストを連続して行っても良く、また、プレベークで上がった温度を一度低下させた後ポストベーク処理を行っても良い。 As a method of forming a final gate insulating film by irradiating a pre-gate insulating layer formed by pre-baking (pre-baking) with microwaves to form a final gate insulating film, pre-posting may be performed continuously. A post-bake treatment may be performed after the raised temperature is once lowered.
なお、本発明のマイクロ波吸収能を持つゲート電極のパターンと共にゲート絶縁層を含む薄膜を加熱するとき、酸素の存在下で、マイクロ波を照射することで内部から酸化反応を進行させ、不純物（ＳｉＮ）を除去することができる。 Note that when a thin film including a gate insulating layer is heated together with the pattern of the gate electrode having microwave absorption capability of the present invention, an oxidation reaction proceeds from the inside by irradiating microwaves in the presence of oxygen, and impurities ( SiN) can be removed.
このようにして得られた最終のゲート絶縁層を形成後、公知の方法により半導体層の形成、ソース、ドレイン電極の形成を行うことで本発明に係る薄膜トランジスタ素子を得ることができる。 After the final gate insulating layer obtained in this way is formed, the thin film transistor element according to the present invention can be obtained by forming a semiconductor layer and forming source and drain electrodes by a known method.
（半導体層）
本発明においては、ゲート電極のマイクロ波吸収能を利用して、ゲート絶縁層前駆体層を熱変換してゲート絶縁層を形成した後、半導体層は、公知の方法により形成することができる。
(Semiconductor layer)
In the present invention, the semiconductor layer can be formed by a known method after the gate insulating layer precursor layer is thermally converted by using the microwave absorption ability of the gate electrode to form the gate insulating layer.
例えば、本発明ではマイクロ波吸収能を持つ物質をゲート電極に用いていることから、マイクロ波照射によりこれを熱源として金属酸化物半導体前駆体層を金属酸化物半導体層に変換する方法を用いてもよく、また、熱酸化、プラズマ酸化、酸素の存在下紫外線を照射等により、これらを熱酸化する方法等で形成することもできる。また、公知の有機半導体薄膜（層）を、半導体層として用いることもできる。 For example, in the present invention, since a material having microwave absorption ability is used for the gate electrode, a method of converting a metal oxide semiconductor precursor layer into a metal oxide semiconductor layer by using microwave irradiation as a heat source is used. Alternatively, they can be formed by a method such as thermal oxidation, plasma oxidation, thermal oxidation of these by irradiation with ultraviolet rays in the presence of oxygen, or the like. Moreover, a well-known organic-semiconductor thin film (layer) can also be used as a semiconductor layer.
次いで、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を構成するほかの各要素について説明する。 Next, other elements constituting the thin film transistor (TFT) will be described.
（電極）
本発明において、ＴＦＴ素子を構成するソース電極、ドレイン電極等の電極に用いられる導電性材料としては、前記の電磁波吸収能を持つゲート電極材料、例えば、金属酸化物導電材料からなるもののほか、他の電極材料も使用できる。例えば、ゲート電極、ゲート絶縁層を本発明の方法により形成した後、ソース、ドレイン電極については、必ずしも同様の方法によらずともよい。
(electrode)
In the present invention, the conductive material used for the electrodes such as the source electrode and the drain electrode constituting the TFT element includes the gate electrode material having the electromagnetic wave absorbing ability, for example, a metal oxide conductive material, and the like. These electrode materials can also be used. For example, after the gate electrode and the gate insulating layer are formed by the method of the present invention, the source and drain electrodes may not necessarily be the same method.
また、ソース、ドレイン電極に電磁波吸収能を持つ電極材料を用い、金属酸化物半導体前駆体材料を、電磁波照射により金属酸化物半導体層とするものであってもよい。 Alternatively, an electrode material having electromagnetic wave absorbing ability may be used for the source and drain electrodes, and the metal oxide semiconductor precursor material may be converted into a metal oxide semiconductor layer by electromagnetic wave irradiation.
他の電極材料としては、特に限定されず、白金、金、銀、ニッケル、クロム、銅、鉄、錫、アンチモン鉛、タンタル、インジウム、パラジウム、テルル、レニウム、イリジウム、アルミニウム、ルテニウム、ゲルマニウム、モリブデン、タングステン、酸化スズ・アンチモン、酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）、フッ素ドープ酸化亜鉛、亜鉛、炭素、グラファイト、グラッシーカーボン、銀ペーストおよびカーボンペースト、リチウム、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、マンガン、ジルコニウム、ガリウム、ニオブ、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、アルミニウム、マグネシウム／銅混合物、マグネシウム／銀混合物、マグネシウム／アルミニウム混合物、マグネシウム／インジウム混合物、アルミニウム／酸化アルミニウム混合物、リチウム／アルミニウム混合物等が用いられる。 Other electrode materials are not particularly limited, and platinum, gold, silver, nickel, chromium, copper, iron, tin, antimony lead, tantalum, indium, palladium, tellurium, rhenium, iridium, aluminum, ruthenium, germanium, molybdenum , Tungsten, tin oxide / antimony, indium tin oxide (ITO), fluorine doped zinc oxide, zinc, carbon, graphite, glassy carbon, silver paste and carbon paste, lithium, beryllium, sodium, magnesium, potassium, calcium, scandium, Titanium, manganese, zirconium, gallium, niobium, sodium, sodium-potassium alloy, magnesium, lithium, aluminum, magnesium / copper mixture, magnesium / silver mixture, magnesium / aluminum Compound, magnesium / indium mixture, aluminum / aluminum oxide mixture, a lithium / aluminum mixture, or the like is used.
また、導電性材料としては、導電性ポリマーや金属微粒子などを好適に用いることができる。金属微粒子を含有する分散物としては、例えば公知の導電性ペーストなどを用いても良いが、好ましくは、粒子径が１ｎｍ〜５０ｎｍ、好ましくは１ｎｍ〜１０ｎｍの金属微粒子を含有する分散物である。金属微粒子から電極を形成するには、前述の方法を同様に用いることができ、金属微粒子の材料としては上記の金属を用いることができる。 Moreover, as a conductive material, a conductive polymer, metal fine particles, or the like can be suitably used. As the dispersion containing metal fine particles, for example, a known conductive paste may be used, but a dispersion containing metal fine particles having a particle diameter of 1 nm to 50 nm, preferably 1 nm to 10 nm is preferable. In order to form an electrode from metal fine particles, the above-described method can be used in the same manner, and the metal described above can be used as the material of the metal fine particles.
また、前記のように、これらの電極材料と、前記電磁波吸収能を有する物質とを組み合わせ、電磁波吸収能を有する電極材料として用いることができる。 Further, as described above, these electrode materials and the substance having the electromagnetic wave absorbing ability can be combined and used as an electrode material having an electromagnetic wave absorbing ability.
（電極等の形成方法）
これらの電極の形成方法としては、上記を原料として蒸着やスパッタリング等の方法を用いて形成した導電性薄膜を、公知のフォトリソグラフ法やリフトオフ法を用いて電極形成する方法、アルミニウムや銅などの金属箔上に熱転写、インクジェット等により、レジストを形成しエッチングする方法がある。また導電性ポリマーの溶液あるいは分散液、金属微粒子を含有する分散液等を直接インクジェット法によりパターニングしてもよいし、塗工膜からリソグラフやレーザーアブレーションなどにより形成してもよい。さらに導電性ポリマーや金属微粒子を含有する導電性インク、導電性ペーストなどを凸版、凹版、平版、スクリーン印刷などの印刷法でパターニングする方法も用いることができる。
(Method for forming electrodes, etc.)
As a method for forming these electrodes, a conductive thin film formed using a method such as vapor deposition or sputtering using the above as a raw material, a method for forming an electrode using a known photolithographic method or a lift-off method, aluminum, copper or the like There is a method in which a resist is formed on a metal foil by thermal transfer, ink jet or the like and etched. Alternatively, a conductive polymer solution or dispersion, a dispersion containing metal fine particles, or the like may be directly patterned by an ink jet method, or may be formed from a coating film by lithography or laser ablation. Further, a method of patterning a conductive ink or conductive paste containing a conductive polymer or metal fine particles by a printing method such as relief printing, intaglio printing, planographic printing, or screen printing can also be used.
ソース、ドレイン、あるいはゲート電極等の電極、またゲート、あるいはソースバスライン等を、エッチングまたはリフトオフ等感光性樹脂等を用いた金属薄膜のパターニングなしに形成する方法として、無電解メッキ法による方法が知られている。 As a method of forming an electrode such as a source, drain, or gate electrode, a gate, or a source bus line without patterning a metal thin film using a photosensitive resin such as etching or lift-off, there is a method by an electroless plating method. Are known.
無電解メッキ法による電極の形成方法に関しては、特開２００４−１５８８０５号にも記載されたように、電極を設ける部分に、メッキ剤と作用して無電解メッキを生じさせるメッキ触媒を含有する液体を、例えば印刷法（インクジェット印刷含む。）によって、パターニングした後に、メッキ剤を、電極を設ける部分に接触させる。そうすると、前記触媒とメッキ剤との接触により前記部分に無電解メッキが施されて、電極パターンが形成されるというものである。 Regarding the method of forming an electrode by electroless plating, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-158805, a liquid containing a plating catalyst that causes electroless plating by acting with a plating agent on a portion where an electrode is provided After patterning, for example, by a printing method (including inkjet printing), a plating agent is brought into contact with a portion where an electrode is provided. If it does so, electroless plating will be performed to the said part by the contact of the said catalyst and a plating agent, and an electrode pattern will be formed.
無電解メッキの触媒と、メッキ剤の適用を逆にしてもよく、またパターン形成をどちらで行ってもよいが、メッキ触媒パターンを形成し、これにメッキ剤を適用する方法が好ましい。 The application of the electroless plating catalyst and the plating agent may be reversed, and the pattern formation may be performed either. However, a method of forming a plating catalyst pattern and applying the plating agent to this is preferable.
印刷法としては、例えば、スクリーン印刷、平版、凸版、凹版又インクジェット法による印刷などが用いられる。 As the printing method, for example, screen printing, planographic printing, letterpress printing, intaglio printing, printing by ink jet printing, or the like is used.
〔保護層〕
本発明の有機薄膜トランジスタ素子上には保護層を設けることも可能である。保護層としては無機酸化物または無機窒化物、アルミニウム等の金属薄膜、ガス透過性の低いポリマーフィルム、およびこれらの積層物等が挙げられ、このような保護層を有することにより、有機薄膜トランジスタの耐久性が向上する。これらの保護層の形成方法としては、前述したゲート絶縁層の形成法と同様の方法を挙げることができる。また、ポリマーフィルム上に各種の無機酸化物等が積層されたフィルムを単にラミネートするなどといった方法で保護層を設けても良い。
[Protective layer]
It is also possible to provide a protective layer on the organic thin film transistor element of the present invention. Examples of the protective layer include inorganic oxides or inorganic nitrides, metal thin films such as aluminum, polymer films with low gas permeability, and laminates thereof. By having such a protective layer, durability of organic thin film transistors can be mentioned. Improves. Examples of the method for forming these protective layers include the same method as the method for forming the gate insulating layer described above. Further, the protective layer may be provided by a method such as simply laminating a film in which various inorganic oxides are laminated on the polymer film.
実施例１
パターニングされたＩＴＯ電極を有するガラス基板上に、ポリシラザン溶液（ＡＺエレクトロニックマテリアルズ社製、ＮＮ１１０−２０）を塗布し、１５０℃１０分乾燥した後、電気炉により４５０℃１時間焼成（プレベーク処理）を行った。その後ＭＷ（マイクロウェイブの周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗで昇温その後ＰＩＤ制御により一定温度に保持、四国計測工業製μリアクター）による３００℃３０ｍｉｎポストベーク処理を施しゲート絶縁膜付き基板１０１を作製した。
Example 1
A polysilazane solution (manufactured by AZ Electronic Materials, NN110-20) is applied onto a glass substrate having a patterned ITO electrode, dried at 150 ° C. for 10 minutes, and then baked at 450 ° C. for 1 hour in an electric furnace (prebaking treatment). Went. Thereafter, post-baking treatment at 300 ° C. for 30 minutes by MW (microwave frequency: 2.45 GHz, temperature rising at 500 W output, and then maintained at a constant temperature by PID control, μ reactor manufactured by Shikoku Keikoku Kogyo Co., Ltd.) was performed to produce substrate 101 with a gate insulating film .
実施例２
特開２００８−１５９８２４号公報に記載の方法により、２００℃でＵＶ光照射Ｏ３酸化（サムコ社製、ＵＶ−１）（プレベーク処理）により焼成し、その後実施例１と同様のＭＷによるポストベーク処理を行いゲート絶縁膜付き基板１０２を作製した。
Example 2
According to the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-159824, baking by UV light irradiation O 3 oxidation (manufactured by Samco, UV-1) (pre-baking treatment) at 200 ° C., followed by post-baking by MW as in Example 1 The substrate 102 with a gate insulating film was manufactured by processing.
実施例３
実施例２のプレベーク処理とポストベーク処理の間に、６０℃９０％ＲＨ雰囲気下に３０ｍｉｎ放置する前処理を加えた処理でゲート絶縁膜付き基板１０３を作製した。
Example 3
A substrate 103 with a gate insulating film was manufactured by a process in which a pretreatment was performed for 30 minutes in a 60 ° C. 90% RH atmosphere between the pre-bake process and the post-bake process in Example 2.
比較例１
実施例１において、４５０℃のプレベーク処理のみを行ったものを基板１０４（比較例１）とした。
Comparative Example 1
In Example 1, the substrate 104 (Comparative Example 1) was subjected to only 450 ° C. pre-bake treatment.
比較例２
実施例２において、２００℃でのＵＶ光照射Ｏ３焼成のプレベーク処理のみを行ったものを基板１０５（比較例２）とした。
Comparative Example 2
In Example 2, the substrate 105 (Comparative Example 2) was subjected to only the pre-baking treatment of UV light irradiation O 3 firing at 200 ° C.
得られた各ゲート絶縁膜上に、公知の、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ酸化物（ＩＧＺＯ）半導体層を形成し、更にＡｕ蒸着法によるソースおよびドレイン電極を形成し、ＴＦＴ素子を作製した。 A known In—Ga—Zn oxide (IGZO) semiconductor layer was formed on each of the obtained gate insulating films, and source and drain electrodes were further formed by an Au vapor deposition method to produce a TFT element.
尚、基板構成は、無アルカリ硝子／ＩＴＯ（１１０ｎｍ）／ゲート絶縁膜（２００ｎｍ）／ＩＧＺＯ半導体／ＳＤ電極（Ａｕ蒸着）
評価
ゲート絶縁膜の絶縁性測定、ＩＧＺＯ半導体の半導体素子特性（移動度、Ｏｎ／Ｏｆｆ比）、膜厚方向のＸＰＳ分析を行った。結果を表１に示す。
The substrate structure is alkali-free glass / ITO (110 nm) / gate insulating film (200 nm) / IGZO semiconductor / SD electrode (Au deposition).
Evaluation The XPS analysis of the gate insulating film insulation measurement, the semiconductor element characteristics (mobility, On / Off ratio) of the IGZO semiconductor, and the film thickness direction was performed. The results are shown in Table 1.
４５０℃焼成とＭＷポストベークを組み合わせることにより、絶縁性、半導体特性が大幅に向上した。 By combining 450 ° C. baking and MW post-baking, the insulating properties and semiconductor characteristics were greatly improved.
ＵＶ光照射Ｏ３焼成では、ポストベーク無しでも比較的良好な特性を示すが、ＭＷポストベークを施す事で絶縁性が更に向上し、耐電圧性に優れ、Ｏｎ／Ｏｆｆ比が大きく、信頼性の高い素子となることが分かる。 UV light irradiation O 3 firing shows relatively good characteristics even without post-baking, but by applying MW post-baking, insulation is further improved, withstand voltage, excellent On / Off ratio, reliability It turns out that it becomes a high element.
尚、ＵＶ光照射Ｏ３焼成を行った試料が残存Ｎがあるにもかかわらず、比較的良い特性を示すのは、ＵＶ光照射Ｏ３によって直接酸化された表面層が緻密な構造のＳｉＯ２に転化している為と思われる。ＭＷポストベークでは表層以外の部分をより安定な構造とすることができるため絶縁性が向上したものと推察している。 The sample was subjected to UV light irradiation O 3 sintering despite the residual N, relatively exhibit good characteristics, SiO 2 directly oxidized surface layer is dense structure by UV light irradiation O 3 It seems that it has been converted to. In the MW post-bake, it is assumed that the insulating property is improved because the portion other than the surface layer can have a more stable structure.
１、３１ ガラス基板
２、３２ ＩＴＯ電極
３ｂ〜３ｉ、３３ ゲート絶縁膜
３４ 金属酸化物半導体前駆体層
３５ 金属酸化物半導体層
３６ ソース電極
３７ ドレイン電極
DESCRIPTION OF
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|---|---|---|---|---|
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