JP2010271101A - 微小試料台、微小試料台作成用基板、微小試料台の製造方法および微小試料台を用いた分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 微小試料台100は、半導体基板よりなる微小試料台基部10の一面に成膜により一体化された微小試料搭載用薄膜20を有する。微小試料台基部10はV字形状の溝11を有し、微小試料搭載用薄膜20は溝11の上面と溝11の最深部との間に設けられた上端面21を有する。微小試料台基部10の上面13と微小試料搭載用薄膜20の上端面21との間の部分が微小試料70のガード部となる。
【選択図】 図1
Description
そして、微小試料台に微小試料を固定した後、Ga+イオン等の荷電粒子イオンを用いたFIB法にて微小試料を、一般的には、100nm程度の厚さにまで薄片化する。
そこで、微小試料台をシリコン基板で形成するようにしたものも知られている。(例えば、特許文献1参照)
試料台の厚さが厚いほど微小試料の表面に付着する微粉の量は増大するので、微小試料の厚さが厚いほどバックグラウンドノイズは大きくなって、分析におおきな障害となる。
請求項2に記載の微小試料台は、請求項1に記載の微小試料台において、前記半導体基板はシリコン基板であり、前記微小試料搭載用薄膜はシリコンを含む無機材料からなることを特徴とする。
請求項3に記載の微小試料台は、請求項2に記載の微小試料台において、前記微小試料搭載用薄膜は、窒化シリコンからなることを特徴とする。
請求項4に記載の微小試料台は、請求項1に記載の微小試料台において、前記半導体基板の前記溝部はV字形状であることを特徴とする。
請求項5に記載の微小試料台は、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の微小試料台において、前記微小試料搭載用薄膜は、その厚さが数百nm以下であることを特徴とする。
請求項6に記載の微小試料台は、請求項5に記載の微小試料台において、前記微小試料搭載用薄膜は、その厚さが百nm以下であることを特徴とする。
請求項9に記載の微小試料台の製造方法は、 請求項8に記載の微小試料台の製造方法において、前記半導体基板は、前記微小試料台を複数取り出すことができる平面サイズを有し、前記微小試料台は、同一工程で複数の微小試料台を同時に得ることを特徴とする。
請求項10に記載の微小試料台の製造方法は、請求項8に記載の微小試料台の製造方法において、前記薄膜を平坦な上端面を有する形状にパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程の後、前記微小試料搭載用薄膜をマスクとして前記微小試料搭載用薄膜が形成された領域を除く前記半導体基板の一面に第1のエッチングストッパを形成する工程を含むことを特徴とする。
請求項11に記載の微小試料台の製造方法は、請求項10に記載の微小試料台の製造方法において、前記微小試料搭載用薄膜は窒化シリコンからなり、前記第1のエッチングストッパは酸化シリコンからなることを特徴とする。
請求項12に記載の微小試料台の製造方法は、請求項10に記載の微小試料台の製造方法において、前記薄膜を平坦な上端面を有する形状にパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程は、前記半導体基板の他面に、前記微小試料搭載用薄膜の上端面の外部から前記微小試料搭載用薄膜の領域内に延出された基板エッチング用マスクを形成する工程、および前記基板エッチング用マスクを形成する工程の後、前記半導体基板を厚さ方向にエッチングして、支持部で連結された前記微小試料台の外形形状を形成する工程を含むことを特徴とする。
請求項13に記載の微小試料台の製造方法は、請求項12に記載の微小試料台の製造方法において、前記基板エッチング用マスクを形成する工程の後、前記基板エッチング用マスクが形成された領域を除く前記半導体基板の他面に第2のエッチングストッパを形成する工程、および前記基板エッチング用マスクが形成された領域を除く前記半導体基板の他面に第2のエッチングストッパを形成する工程の後、前記基板エッチング用マスクを除去して前記基板エッチング用マスクに覆われていた半導体基板の領域を露出する工程を含むことを特徴とする。
請求項14に記載の微小試料台の製造方法は、請求項13に記載の微小試料台の製造方法において、前記溝部が前記微小試料搭載用薄膜の上端面よりも没入する形状にパターニングする工程は、露出された前記半導体基板の前記領域を前記第1のエッチングストッパおよび前記第2のエッチングストッパをストッパとして、前記半導体基板の露出された前記領域をエッチングする工程、および前記半導体基板の露出された前記領域をエッチングする工程の後、前記半導体基板の一面に形成された前記第1のエッチングストッパの少なくとも一部を除去する工程を含むことを特徴とする。
請求項15に記載の微小試料台の製造方法は、請求項14に記載の微小試料台の製造方法において、前記半導体基板の露出された前記領域をエッチングする工程の後、前記支持部を除去して、前記微小試料台を前記半導体から分離する工程を含むことを特徴とする。
請求項16に記載の微小試料台の製造方法は、請求項10に記載の微小試料台の製造方法において、前記微小試料搭載用薄膜が形成された領域を除く前記半導体基板の一面に第1のエッチングストッパを形成する工程は、前記第1のエッチングストッパの所定領域の中心線を対称軸とする線対称として一対の微小試料台が形成されるように、前記第1のエッチングストッパを形成する工程であることを特徴とする。
請求項17に記載の微小試料台の製造方法は、請求項8乃至16に記載の微小試料台の製造方法において、前記半導体基板は、(100)面の上面および(110)面のフラット面を有する半導体ウエハであり、前記第1のエッチングストッパを形成する工程は、前記(110)フラット面に対し、前記一対の微小試料台が45度傾斜した軸と平行に形成する工程であることを特徴とする。
請求項20に記載の微小試料台の分析方法は、請求項19に記載の微小試料台を用いた分析方法において、前記微小試料台の前記微小試料搭載用薄膜に前記微小試料搭載用薄膜より厚さが厚い微小試料を固定するステップは、前記微小試料搭載用薄膜の前記上端面上または側面上のいずれか一方に前記微小試料を固定する工程を含むことを特徴とする。
図1および図2はこの発明の微小試料台の実施の形態の一例を示す拡大斜視図であり、図1は表面側からみた斜視図、図2は図1を裏面側からみた斜視図である。
微小試料台100は、シリコン基板等の半導体基板からなる微小試料台基部10および窒化シリコン(SiN)等の無機材料からなる試料搭載用薄膜20からなっている。 微小試料台基部10は、平面視で、直径2〜4mmのほぼ半円弧形状をなしている。半円弧形状部の上部には、頂角θが90度のV字形状の溝11が形成されている。また、半円弧形状部の下面には、凹部12が形成されている。V字形状の溝11の頂部と凹部12の中心を結ぶ直線は、試料台基部10の中心を通る。この凹部12は、詳細は後述するが、半導体ウエハからこの微小試料台を分離する際、分離を容易にするために形成されたものである。
限定する意味ではないが、微小試料搭載用薄膜20の厚さtは数百nm以下、特に、百nm程度以下とすることが可能であり、この微小試料台100に固定される微小試料の厚さよりも薄くすることが可能である。
微小試料台基部10が微小試料搭載用薄膜20の上端面21よりも突き出して形成された突出し部を有するのは、微小試料搭載用薄膜20に固定された微小試料を分析する作業において、微小試料に分析装置等が衝突するのをガードするためである。すなわち、微小試料台基部10の微小試料搭載用薄膜20よりも高い部分はガード部となっている。
このように、本発明の微小試料台は、従来のものに比して、単一のディスクリート部材として構成され、それゆえに、微小部材を微小試料台ホルダに固定する作業がないので、きわめて効率的に生産をすることが可能であり、また、コスト的なメリットを得ることもできる。
半導体ウエハ1は、上面が(110)面であり、(110)面のフラット面4を有しており、各一対の微小試料台100は、フラット面4に対して45度傾斜した軸と平行に配列されている。
次に、図1および図2に図示された微小試料台100を製造する方法の一例を図3乃至図8を参照して説明する。
この場合、基板エッチング用マスク51と微小試料搭載用薄膜20、20とを、図3(e)および図6(e)に図示される如く、基板エッチング用マスク51が一対の微小試料搭載用薄膜20の中の、一方の微小試料搭載用薄膜20の内部に対応する領域から、他方の微小試料搭載用薄膜20の内部に対応する領域に達するような大きさおよび位置関係にする。この後、第2のマスク42を、酸素ガスを用いたRIEにより除去して、図3(f)および図6(f)に図示されるように微小試料搭載用薄膜20、20を半導体基板1の表面側に露出する。
但し、この時点では、図7(g)に図示される如く、各微小試料台基部10は、対となる微小試料台基部10の上面13の間では連結されている。
そして、酸素ガスを用いたRIE法により第3のマスク43を除去する。
ここで、(111)面は、(110)面と平行な辺を有し、z軸(図10において紙面と垂直な方向)と交差する方向に傾斜する傾斜面となる面であり、フラット面4が(110)面であることから、フラット面4と垂直な面および平行な面に対し傾斜する斜面となる。また、対となる微小試料基部10、10は、(110)面に対し、45度傾斜した軸に平行な方向に配列され、基板エッチング用マスク51は、平面視で円弧状としたので、フラット面4と垂直方向および平行方向に拡大して進行する。
なお、基板エッチング用マスク51は、平面視で円弧状なく、方形としてもよく、この場合も、異方性エッチングは、フラット面4と垂直方向および平行方向に拡大して進行する。
なお、図12は図8(k)の状態を裏面側からみた拡大平面図である。
また、表面の凹凸が殆どない半導体基板1の表面に形成するので、その側面を平坦度の高いものとすることができる。
また、従来の如く、微小試料台100を試料台ホルダに固定することなく、直接、分析装置のステージに取り付けることができる構造に形成したので、生産性を大幅に向上することが可能であり、コスト的なメリットを得ることもできる、という効果を奏するものである。
しかし、この発明は、各微小試料台基部10を(110)フラット面4に垂直または平行に配列されるように形成することもできる。
次に、そのような変形例について説明する。
図14は、本発明の微小試料台の変形例を示す拡大斜視図である。
微小試料台200は、シリコン基板等の半導体基板からなる微小試料台基部60および試料搭載用薄膜20からなっている。試料搭載用薄膜20は、図1および図2に関して説明したものとほぼ同じであり、以下、同一の部材には、同一の参照番号を付してその説明を省略する。
すなわち、微小試料台基部60の裏面60aから微小試料搭載用薄膜20側に向かうに従い、徐々に、上昇または中心側に向かう傾斜面なっている。
この変形例に示す微小試料台200も、半導体基板1の表面に成膜により微小試料搭載用薄膜60を形成するので、数百nm以下、特に、百nm以下の厚さに形成することができる。このため、微小試料を微小試料台に固定した後、Ga+ビーム等の荷電粒子ビームを照射して、0.1μm程度の厚さにする薄片化処理を行う際、微小試料台がスパッタされて、微小試料の表面に付着する異物の量を大幅に抑止することができる。
また、表面の凹凸が殆どない半導体基板1の表面に形成するので、その側面を平坦度の高いものとすることができる。
また、従来の如く、微小試料台200を試料台ホルダに固定することなく、直接、分析装置のステージに取り付けることができる構造に形成したので、生産性を大幅に向上することが可能であり、コスト的なメリットを得ることもできる、という効果を奏するものである。
図15において、70はシリコン基板等からなる微小試料である。微小試料70は、分析領域73の周囲をGaイオンビーム等で除去して溝72を形成したものである。この微小試料の上面には、マイクロプローブ75が固定されている。マイクロプローブ75は、微小試料を、母材であるデバイスから分離する前に、微小試料70の上面にマイクロプローブ75を押し当てた状態で、CVD方によりカーボン76を成膜して固定される。
微小試料台100または200と微小試料搭載用薄膜20との固定も、上記と同様に、
CVD方により成膜したカーボン77によって行うことができる。
そして、この後、図示はしないが、微小試料70にGa+イオン等の荷電粒子をFIB法により照射して微小試料70を0.1μm程度の厚さになるまで薄片化する。
この薄片化工程において、本発明では、微小試料搭載用薄膜20が数百nm以下、特に、百nm程度以下の厚さしかないため、微小試料搭載用薄膜20がイオンビームによってスパッタされることがなく、したがって、異物が微小試料の表面に付着することが全くないか、あるいは少量しかない。
よって、分析時のバックグラウンドノイズを大幅に低減することが可能である。
微小試料70は、を微小試料搭載用薄膜20の側面に固定することも可能である。
図18は、微小試料70を、微小試料搭載用薄膜20の、微小試料台基部10(または60)と反対面側の側面に固定した状態の側面図を示す。
また、図19は、微小試料70を、微小試料搭載用薄膜20の、微小試料台基部10(または60)側の側面に固定した状態の側面図を示す。
図18および図19においては、微小試料70は微小試料搭載用薄膜20の状端面よりも低い位置に固定されているものである。
図20は、微小試料70を、微小試料搭載用薄膜20の、微小試料台基部10(または60)と反対面側の側面に固定した場合において、微小試料70を微小試料搭載用薄膜20の上端面21よりも突き出して固定した状態の側面図である。
また、図21は、微小試料70を、微小試料搭載用薄膜20の、微小試料台基部10(または60)側の側面に固定した場合において、微小試料70を微小試料搭載用薄膜20の上端面21よりも突き出して固定した状態の側面図である。
また、2個を一対として生産する方法で説明したが、個々に独立して形成することもできる。また、微小試料搭載用薄膜を窒化シリコン(SiN)により形成した場合で説明したが、SiO2、SiON等他の無機材料で形成することも可能である。この場合、半導体基板を構成する元素と同一の元素を有する無機材料で形成すると接着強度が大きくなりより好ましい。
また、本発明の微小試料台の製造方法は、半導体基板の一面および他面に無機材料からなる薄膜を成膜する工程と、半導体基板の一面に成膜された薄膜をパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程と、半導体基板の他面に成膜された薄膜をパターニングして微小試料搭載用薄膜の内部に対応する領域から外部に対応する領域に配置された基板エッチング用マスクを形成する工程と、微小試料搭載用薄膜および基板エッチング用マスクを除く半導体基板の一面および他面にエッチングストッパを形成する工程と、基板エッチング用マスクを除去して他面の半導体基板を露出する工程と、該露出された半導体基板を半導体基板の他面側からエッチングする工程と、を具備するものであればよい。
貫通溝 2
支持部 3
フラット面 4
10、60 微小試料台基部
11 溝
11a、61a 上側面
13 上面(ガード部)
20 微小試料搭載用薄膜
21 上端面
31、32 薄膜
41 第1のマスク
42 第2のマスク
43 第3のマスク
51 基板エッチング用マスク
61 溝
61a、61b 側面
70 微小試料
100、200 微小試料台
Claims (20)
- 突出し状のガード部および該ガード部の上面から没入した溝部を有する半導体基板と、
前記半導体基板の一面に成膜により一体化され、前記半導体基板における前記溝部の最深部と前記ガード部の上面との中間に上端面を有する微小試料搭載用薄膜と、
を具備することを特徴とする微小試料台。 - 請求項1に記載の微小試料台において、前記半導体基板はシリコン基板であり、前記微小試料搭載用薄膜はシリコンを含む無機材料からなることを特徴とする微小試料台。
- 請求項2に記載の微小試料台において、前記微小試料搭載用薄膜は、窒化シリコンからなることを特徴とする微小試料台。
- 請求項1に記載の微小試料台において、前記半導体基板の前記溝部はV字形状であることを特徴とする微小試料台。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の微小試料台において、前記微小試料搭載用薄膜は、その厚さが数百nm以下であることを特徴とする微小試料台。
- 請求項5に記載の微小試料台において、前記微小試料搭載用薄膜は、その厚さが百nm以下であることを特徴とする微小試料台。
- それぞれが支持部において連結された多数の微小試料台基部を有する半導体ウエハと、 前記各微小試料台基部の一面に成膜により形成され、少なくとも対応する前記微小試料基部の少なくとも一部の端面より突出す部分を有する微小試料搭載用薄膜と、
を具備することを特徴とする微小試料台作成用基板。 - 半導体基板の一面に無機材料からなる薄膜を形成する工程と、
前記薄膜を平坦な上端面を有する形状にパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程と、
前記半導体基板を、前記微小試料搭載用薄膜の上端面よりも没入する溝部を有する形状にパターニングする工程と、
を具備することを特徴とする微小試料台の製造方法。 - 請求項8に記載の微小試料台の製造方法において、前記半導体基板は、前記微小試料台を複数取り出すことができる平面サイズを有し、前記微小試料台は、同一工程で複数の微小試料台を同時に得ることを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項8に記載の微小試料台の製造方法において、前記薄膜を平坦な上端面を有する形状にパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程の後、前記微小試料搭載用薄膜をマスクとして前記微小試料搭載用薄膜が形成された領域を除く前記半導体基板の一面に第1のエッチングストッパを形成する工程を含むことを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項10に記載の微小試料台の製造方法において、前記微小試料搭載用薄膜は窒化シリコンからなり、前記第1のエッチングストッパは酸化シリコンからなることを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項10に記載の微小試料台の製造方法において、前記薄膜を平坦な上端面を有する形状にパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程は、前記半導体基板の他面に、前記微小試料搭載用薄膜の上端面の外部から前記微小試料搭載用薄膜の領域内に延出された基板エッチング用マスクを形成する工程、および前記基板エッチング用マスクを形成する工程の後、前記半導体基板を厚さ方向にエッチングして、支持部で連結された前記微小試料台の外形形状を形成する工程を含むことを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項12に記載の微小試料台の製造方法において、前記基板エッチング用マスクを形成する工程の後、前記基板エッチング用マスクが形成された領域を除く前記半導体基板の他面に第2のエッチングストッパを形成する工程、および前記基板エッチング用マスクが形成された領域を除く前記半導体基板の他面に第2のエッチングストッパを形成する工程の後、前記基板エッチング用マスクを除去して前記基板エッチング用マスクに覆われていた半導体基板の領域を露出する工程を含むことを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項13に記載の微小試料台の製造方法において、前記溝部が前記微小試料搭載用薄膜の上端面よりも没入する形状にパターニングする工程は、露出された前記半導体基板の前記領域を前記第1のエッチングストッパおよび前記第2のエッチングストッパをストッパとして、前記半導体基板の露出された前記領域をエッチングする工程、および前記半導体基板の露出された前記領域をエッチングする工程の後、前記半導体基板の一面に形成された前記第1のエッチングストッパの少なくとも一部を除去する工程を含むことを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項14に記載の微小試料台の製造方法において、前記半導体基板の露出された前記領域をエッチングする工程の後、前記支持部を除去して、前記微小試料台を前記半導体から分離する工程を含むことを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項10に記載の微小試料台の製造方法において、前記微小試料搭載用薄膜が形成された領域を除く前記半導体基板の一面に第1のエッチングストッパを形成する工程は、前記第1のエッチングストッパの所定領域の中心線を対称軸とする線対称として一対の微小試料台が形成されるように、前記第1のエッチングストッパを形成する工程であることを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 請求項8乃至16に記載の微小試料台の製造方法において、前記半導体基板は、(100)面の上面および(110)面のフラット面を有する半導体ウエハであり、前記第1のエッチングストッパを形成する工程は、前記(110)フラット面に対し、前記一対の微小試料台が45度傾斜した軸と平行に形成する工程であることを特徴とする微小試料台の製造方法。
- 半導体基板の一面および他面に無機材料からなる薄膜を成膜する工程と、
前記一面に成膜された薄膜をパターニングして微小試料搭載用薄膜を形成する工程と、
前記他面に成膜された薄膜をパターニングして前記微小試料搭載用薄膜の内部に対応する領域から外部に対応する領域に配置された基板エッチング用マスクを形成する工程と、
前記微小試料搭載用薄膜および前記基板エッチング用マスクを除く前記半導体基板の前記一面および前記他面にエッチングストッパを形成する工程と、
前記基板エッチング用マスクを除去して前記他面の半導体基板を露出する工程と、
前記露出された半導体基板を前記半導体基板の他面側からエッチングする工程と、
を具備することを特徴とする微小試料台の製造方法。 - ガード部および該ガード部の上面から没入した溝部を有する半導体基板および前記半導体基板の一面に成膜により一体化され、前記半導体基板における前記溝部の最深部と前記ガード部の上面との中間に上端面を有する微小試料搭載用薄膜とを有する微小試料台を準備するステップと、
前記微小試料台の前記微小試料搭載用薄膜に前記微小試料搭載用薄膜より厚さが厚い微小試料を固定するステップと、
前記微小試料が固定された微小試料台を、直接、分析用装置の分析ステージに取り付けるステップと、
を具備することを特徴とする微小試料台を用いた分析方法。 - 請求項19に記載の微小試料台を用いた分析方法において、前記微小試料台の前記微小試料搭載用薄膜に前記微小試料搭載用薄膜より厚さが厚い微小試料を固定するステップは、前記微小試料搭載用薄膜の前記上端面上または側面上のいずれか一方に前記微小試料を固定する工程を含むことを特徴とする微小試料台を用いた分析方法。
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