JP2010270073A - Cosmetic composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は化粧料組成物に関し、特にその匂いの改善に関する。 The present invention relates to a cosmetic composition, and more particularly to improvement of its odor.
従来、化粧料に粉体を配合することにより、肌や頭髪の彩色やシミ、ソバカス等を隠蔽したり、紫外線から肌を保護する等の機能を付与している。特に、近年では、耐水性や化粧もちを向上させたり、分散性を向上させる目的で、表面が疎水化処理された粉体が用いられている。
また、化粧もちを向上させることを目的として、疎水性である油性成分を連続相とさせた油中水型乳化化粧料に代表される、油性成分中に水性成分が乳化または分散した化粧料が用いられている。そして、耐水性や化粧もちが特に強く求められるメーキャップ化粧料や紫外線防御乳液等においては、疎水化処理粉末を油中水型化粧料に配合する技術が多用されている。
このような疎水化処理粉末として、特に、オクチルトリエトキシシランに代表されるアルキルアルコキシシラン処理粉末を配合した化粧料が、市場において高評価を得ている。例えば、特許文献１において、アルキルアルコキシシランは、油っぽさやべたつきの無さなどの使用性において、他の疎水化処理剤に優れており、その処理粉末は日焼け止め化粧料などにおいて高い機能を発揮することが知られている。
Conventionally, by blending powder into cosmetics, functions such as hiding the coloring of skin and hair, spots, freckles, etc., and protecting the skin from ultraviolet rays are imparted. In particular, in recent years, a powder whose surface has been subjected to a hydrophobization treatment has been used for the purpose of improving water resistance and makeup durability and improving dispersibility.
In addition, for the purpose of improving makeup, a cosmetic in which an aqueous component is emulsified or dispersed in an oily component represented by a water-in-oil emulsified cosmetic in which a hydrophobic oily component is a continuous phase. It is used. In makeup cosmetics, UV protection emulsions, and the like that are particularly required to have water resistance and makeup, techniques for blending a hydrophobized powder into a water-in-oil cosmetic are frequently used.
As such a hydrophobized powder, in particular, cosmetics containing an alkylalkoxysilane-treated powder represented by octyltriethoxysilane are highly evaluated in the market. For example, in Patent Document 1, alkylalkoxysilane is superior to other hydrophobizing agents in terms of usability such as oiliness and non-stickiness, and the treated powder has a high function in sunscreen cosmetics and the like. It is known to exert.
しかしながら、前記アルキルアルコキシシラン処理粉末を配合した化粧料は、肌に塗布した直後から独特の匂いを発し、使用者に不快を与えることがあった。このような問題から、優れた使用性、ＵＶ防御効果、耐水性を備え、さらに匂いに関しても満足することのできる化粧料の開発が求められていた。
本発明は前記問題に鑑みて行なわれたものであり、優れた使用性、紫外線防御機能、耐水性を備え、且つ不快な匂いが極めて少ない化粧料組成物を提供することを目的とする。
However, cosmetics containing the alkylalkoxysilane-treated powder emit a unique odor immediately after being applied to the skin, which may be uncomfortable for the user. Because of these problems, there has been a demand for the development of cosmetics that have excellent usability, UV protection effects, water resistance, and can satisfy the odor.
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a cosmetic composition that has excellent usability, an ultraviolet protection function, water resistance, and has very little unpleasant odor.
上記目的を達成するために本発明者等が鋭意研究を重ねた結果、特定構造を有するシリコーン化合物により表面処理を施した改質粉体を配合することにより、使用性、紫外線防御能、及び耐水性が高く、且つ疎水化処理粉末による不快な匂いをほとんど生じない化粧料組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明にかかる化粧料組成物は、（Ａ）紫外線防御効果を有する基粉体の表面を、下記一般式（１）で示される構造を有するシリコーン化合物で被覆した改質粉体と、（Ｂ）無機または有機の親水性粉末とを含み、油性成分中に水性成分が乳化または分散していることを特徴とする。
（化１）
（化２）
（化３）
前記化粧料組成物において、前記（Ａ）改質粉体の基粉体が、さらにカチオン性界面活性剤で被覆されていることが好適である。
前記化粧料組成物において、前記（Ｂ）親水性粉末が、球状粉末であることが好適である。
前記化粧料組成物において、前記（Ｂ）親水性粉末が、水性成分中に分散されていることが好適である。
前記化粧料組成物において、前記（Ａ）改質粉体の基粉体が、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、酸化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化クロム、及びタングステン酸からなる群より選択される１種又は２種以上であることが好適である。
前記化粧料組成物において、前記（Ａ）改質粉体の配合量が０．１〜４０質量％であり、前記（Ｂ）親水性粉末の配合量が０．１〜３０質量％であることが好適である。
前記化粧料組成物において、前記（Ｂ）親水性粉末が、シリカ、セルロース、変性セルロース、デンプン、変性デンプンからなる群より選択される１種又は２種以上であることが好適である。
前記化粧料組成物において、化粧料組成物の粘度が３０００００（ｍＰａ・ｓ）以下で、流動性があることが好適である。
前記化粧料組成物において、前記（Ａ）改質粉体の配合量が１０〜４０質量％であり、且つ化粧料の粘度が２０００（ｍＰａ・ｓ）以下であることが好適である。
前記化粧料組成物において、化粧料組成物が油中水型乳化組成物であることが好適である。
As a result of intensive studies by the present inventors in order to achieve the above object, by incorporating a modified powder subjected to surface treatment with a silicone compound having a specific structure, usability, UV protection, and water resistance The present inventors have found that a cosmetic composition having a high level of properties and hardly producing an unpleasant odor due to the hydrophobized powder is obtained, and the present invention has been completed.
That is, the cosmetic composition according to the present invention comprises (A) a modified powder obtained by coating the surface of a base powder having an ultraviolet protection effect with a silicone compound having a structure represented by the following general formula (1): (B) An inorganic component or an organic hydrophilic powder is included, and an aqueous component is emulsified or dispersed in an oil component.
(Chemical formula 1)
(Chemical formula 2)
(Chemical formula 3)
In the cosmetic composition, it is preferable that the base powder of the modified powder (A) is further coated with a cationic surfactant.
In the cosmetic composition, it is preferable that the hydrophilic powder (B) is a spherical powder.
In the cosmetic composition, it is preferable that the hydrophilic powder (B) is dispersed in an aqueous component.
In the cosmetic composition, the base powder of the modified powder (A) is selected from the group consisting of titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, cerium oxide, bismuth oxide, zirconium oxide, chromium oxide, and tungstic acid. It is suitable that it is 1 type, or 2 or more types.
In the cosmetic composition, the blending amount of the modified powder (A) is 0.1 to 40% by mass, and the blending amount of the hydrophilic powder (B) is 0.1 to 30% by mass. Is preferred.
In the cosmetic composition, it is preferable that the hydrophilic powder (B) is one or more selected from the group consisting of silica, cellulose, modified cellulose, starch, and modified starch.
In the cosmetic composition, it is preferable that the cosmetic composition has a viscosity of 300000 (mPa · s) or less and has fluidity.
In the cosmetic composition, it is preferable that the amount of the modified powder (A) is 10 to 40% by mass and the viscosity of the cosmetic is 2000 (mPa · s) or less.
In the cosmetic composition, it is preferable that the cosmetic composition is a water-in-oil emulsion composition.
本発明によれば、紫外線防止効果、乳化安定性及び使用感触に優れ、しかも耐水性が高く、且つ使用中に感じられる好ましくない匂いの少ない化粧料組成物を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the cosmetic composition which is excellent in the ultraviolet-ray prevention effect, emulsification stability, and a feeling of use, and has high water resistance, and there are few unpleasant smells felt during use can be provided.
以下に、本発明の最良の実施形態について説明する。
（油性成分中に水性成分が乳化または分散した化粧料組成物）
油性成分中に水性成分が乳化または分散した化粧料とはすなわち油性成分を連続相とし、水性成分が乳化または分散している状態を指す。ここで、「乳化」とは、水性成分が乳化剤によって油性成分中に分散していることを指し、「分散」とは、乳化剤を使用せずに水性成分が油性成分中に分散していることを指す。また「水性成分」には、水、アルコール、多価アルコール、水溶性薬剤、水溶性界面活性剤、水溶性高分子などが含まれ、「油性成分」には、油分、油溶性界面活性剤、油溶性紫外線吸収剤などが含まれる。
The best mode of the present invention will be described below.
(Cosmetic composition in which aqueous component is emulsified or dispersed in oil component)
A cosmetic in which an aqueous component is emulsified or dispersed in an oily component means a state in which the oily component is a continuous phase and the aqueous component is emulsified or dispersed. Here, “emulsification” means that the aqueous component is dispersed in the oil component by the emulsifier, and “dispersion” means that the aqueous component is dispersed in the oil component without using the emulsifier. Point to. The “aqueous component” includes water, alcohol, polyhydric alcohol, water-soluble drug, water-soluble surfactant, water-soluble polymer, etc., and “oil-based component” includes oil, oil-soluble surfactant, Contains oil-soluble UV absorbers.
本発明の化粧料組成物は、代表的には油中水型乳化化粧料が挙げられるが、乳化剤を用いた乳化化粧料に限定されるものではない。水性成分の乳化または分散には通常乳化剤を用いるが、本発明においては、上記（Ａ）成分が界面活性剤としての性質を有しており、このため乳化剤なしでも分散が可能である。また、前述（Ｂ）は水性成分に分散されていることが最も好ましいが、前述（Ｂ）に水性成分を含浸、吸着させた状態で油性成分中に分散する形態でも製剤は成立する。 The cosmetic composition of the present invention typically includes a water-in-oil emulsified cosmetic, but is not limited to an emulsified cosmetic using an emulsifier. An emulsifier is usually used for emulsification or dispersion of the aqueous component. However, in the present invention, the component (A) has a property as a surfactant, and can be dispersed without an emulsifier. The above-mentioned (B) is most preferably dispersed in the aqueous component, but the preparation is also established in a form in which the aqueous component is impregnated and adsorbed in the above-mentioned (B) and dispersed in the oily component.
（Ａ）改質粉体
本発明で用いられる（Ａ）改質粉体は、紫外線防御効果を有する基粉体の表面を、下記一般式（１）で示されるシリコーン化合物により疎水化処理したものである。
（化４）
ｎ及びｍは整数であり、０≦ｎ＋ｍ≦１０００である。
ｐ及びｑは整数であり、それぞれ１≦ｐ≦１０００、１≦ｑ≦１０００である。
また、Ｒ３は下記式（２）で示される構造を有し、Ｒ４は水素基または下記式（３）で示される構造を有する。
（化５）
（化６）
(Chemical formula 4)
n and m are integers, and 0 ≦ n + m ≦ 1000.
p and q are integers, and 1 ≦ p ≦ 1000 and 1 ≦ q ≦ 1000, respectively.
R 3 has a structure represented by the following formula (2), and R 4 has a hydrogen group or a structure represented by the following formula (3).
(Chemical formula 5)
(Chemical formula 6)
前記構造を有するシリコーン化合物としては、例えば、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（ＫＦ−９９０８、信越化学工業社製）、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。 Examples of the silicone compound having the above structure include triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone (KF-9908, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). These can be used, and one or more of these can be used.
また、前記（Ａ）改質粉体には、前記シリコーン化合物に加え、カチオン性界面活性剤による処理を施し、化粧料組成物に安定性及び洗浄性を付与することもできる。
カチオン性界面活性剤としては、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、塩化テトラデシルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、Ｃ１２モノヒドロキシアルキルエーテルカチオン、ジヒドロキシアルキルエーテルカチオン、ジヒドロキシアルキルエーテルカチオン、ヤシ油ジアミドプロピルカチオン、ヤシ油ジカルボキシエチルカチオン、Ｃ１６ジカルボキシエチルカチオン、Ｃ１８ジカルボキシエチルカチオン、ＰＯＰ（１５）ジエチルメチルカチオン、ＰＯＰ（２５）ジエチルメチルカチオン、ＰＯＰ（４０）ジエチルメチルカチオン、Ｃ１２ジアミドプロピルメチルアミン、Ｃ１４ジアミドプロピルメチルアミン、Ｃ１６ジアミドプロピルメチルアミン、Ｃ１８ジアミドプロピルメチルアミン、イソＣ１８ジアミドプロピルメチルアミン、ジＣ１８プロピルジメチルカチオン、ヒドロキシプロピル−ビス−ラウリルカチオン、ヒドロキシプロピル−ビス−ステアリルカチオン、ヒドロキシプロピル−ビス−ラウリルアミドカチオン、ヒドロキシプロピル−ビス−ステアリルアミドカチオン、Ｃ１８モノヒドロキシアルキルエーテルカチオン、ビス−Ｃ１８ヒドロキシアルキルエーテルカチオン、Ｃ２２トリメチルアンモニウムブロマイド、Ｃ２２プロピルジメチルアミン、クオタニウム−９１、Ｃ２２トリメチルアンモニウムメトサルフェート、ジココイルアミドエチルエチルヒドロキシカチオン、ジＣ１８アミドエチルエチルヒドロキシカチオン、ジＣ１６アミドエチルエチルヒドロキシカチオン、ジＣ１８ジメチルアンモニウム塩、Ｃ１８ジメチルベンジルアンモニウム塩、パーフルオロトリメチルアンモニウム塩、ジアシルアミドエチルエチルヒドロキシカチオンが挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
特に好ましいカチオン性界面活性剤は、ジステアリルジメチルアンモニウム塩、ジヘキサデシルジメチルアンモニウム塩、ジテトラデシルジメチルアンモニウム塩、ジドデシルジメチルアンモニウム塩、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、塩化テトラデシルトリメチルアンモニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウムである。
In addition to the silicone compound, the modified powder (A) can be treated with a cationic surfactant to impart stability and cleanability to the cosmetic composition.
As cationic surfactants, stearyltrimethylammonium chloride, hexadecyltrimethylammonium chloride, tetradecyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, C12 monohydroxyalkyl ether cation, dihydroxyalkyl ether cation, dihydroxyalkyl ether cation, coconut oil diamide Propyl cation, coconut oil dicarboxyethyl cation, C16 dicarboxyethyl cation, C18 dicarboxyethyl cation, POP (15) diethylmethyl cation, POP (25) diethylmethyl cation, POP (40) diethylmethyl cation, C12 diamidopropylmethyl Amine, C14 diamidopropylmethylamine, C16 diamidopropylmethylamine, C1 Diamidopropylmethylamine, iso-C18 diamidopropylmethylamine, di-C18 propyldimethyl cation, hydroxypropyl-bis-lauryl cation, hydroxypropyl-bis-stearyl cation, hydroxypropyl-bis-laurylamide cation, hydroxypropyl-bis-stearylamide Cation, C18 monohydroxyalkyl ether cation, bis-C18 hydroxyalkyl ether cation, C22 trimethylammonium bromide, C22 propyldimethylamine, quaternium-91, C22 trimethylammonium methosulfate, dicocoylamidoethylethylhydroxycation, diC18 amidoethylethyl Hydroxy cation, di-C16 amidoethyl ethyl hydroxy cation Di C18 dimethylammonium salt, C18 dimethyl benzyl ammonium salts, perfluoro trimethyl ammonium salts, include diacyl amides ethyl ethyl hydroxy cations, they can be used singly or in combination.
Particularly preferred cationic surfactants are distearyl dimethyl ammonium salt, dihexadecyl dimethyl ammonium salt, ditetradecyl dimethyl ammonium salt, didodecyl dimethyl ammonium salt, stearyl trimethyl ammonium chloride, hexadecyl trimethyl ammonium chloride, tetradecyl trimethyl chloride. Ammonium, dodecyltrimethylammonium chloride.
本発明において改質される粉体としては、紫外線防御作用を有し、化粧品一般に使用される粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されずに用いることができる。また、これらを複合化した粉末や、他の無機化合物（シリカやアルミナ等）で予め処理された粉末を用いることもできる。
具体的には、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、酸化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化クロム、及びタングステン酸等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。これらの中でも、特に酸化チタン又は酸化亜鉛が好ましい。
As the powder modified in the present invention, it has a UV protection effect, and if it is a powder generally used in cosmetics, it has a spherical shape, a plate shape, a needle shape, a fume shape, a fine particle, a pigment grade, etc. It can be used without particular limitation depending on the particle structure such as particle diameter, porous, non-porous and the like. Moreover, the powder which compounded these and the powder previously processed with other inorganic compounds (a silica, an alumina, etc.) can also be used.
Specific examples include titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, cerium oxide, bismuth oxide, zirconium oxide, chromium oxide, and tungstic acid, and these can be used alone or in combination. Among these, titanium oxide or zinc oxide is particularly preferable.
前述の改質される粉体としては、上記粉体の他、エチルヘキシルトリアゾン（ユビナールＴ１５０（登録商標））等の有機系粉体も含まれる。 Examples of the powder to be modified include organic powders such as ethylhexyltriazone (Ubinal T150 (registered trademark)) in addition to the above powders.
本発明において改質される粉体の大きさについて、特に制限はないが、紫外線防御効果と塗布時の透明性に優れている平均粒子径０．０１〜０．２μｍの微粒子であることが好ましい。 Although there is no restriction | limiting in particular about the magnitude | size of the powder modified | denatured in this invention, It is preferable that it is a fine particle with an average particle diameter of 0.01-0.2 micrometer which is excellent in the ultraviolet-ray protective effect and the transparency at the time of application | coating. .
本発明において、上記一般式（１）で示されるシリコーン化合物の被覆量は、基粉体の自重に対して３〜９０質量％であることが好ましい。また、カチオン性界面活性剤を被覆する場合、基粉体の自重に対して０．２〜６質量％であることが好ましい。
また、カチオン性界面活性剤を被覆する場合、上記一般式（１）で示されるシリコーン化合物の被覆量に対し、質量比が１：１〜１５：１であることが好ましい。カチオン性界面活性剤の比率が上述の範囲よりも多いと耐水性が悪くなることがあり、少ないと洗浄性が悪くなることがある。
In this invention, it is preferable that the coating amount of the silicone compound shown by the said General formula (1) is 3-90 mass% with respect to the dead weight of a base powder. Moreover, when coat | covering a cationic surfactant, it is preferable that it is 0.2-6 mass% with respect to the dead weight of a base powder.
Moreover, when coat | covering a cationic surfactant, it is preferable that mass ratio is 1: 1-15: 1 with respect to the coating amount of the silicone compound shown by the said General formula (1). When the ratio of the cationic surfactant is larger than the above range, the water resistance may be deteriorated, and when it is less, the detergency may be deteriorated.
本発明の改質粉体の製造方法としては、以下の方法が例示されるがこれに限定されない。
溶媒中に、基粉体に対して上記一般式（１）で示されるシリコーン化合物を３〜９０質量％と、必要に応じカチオン性界面活性剤を０．２〜６質量％加え溶解する。その後、基粉体を加え1時間室温で撹拌する。撹拌終了後、溶媒除去、乾燥、粉砕を行い、目的とする改質粉体を得る。
なお、溶媒としては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等を用いることができるが、特にイソプロピルアルコールが好ましい。
Although the following method is illustrated as a manufacturing method of the modified powder of this invention, it is not limited to this.
In the solvent, 3 to 90% by mass of the silicone compound represented by the general formula (1) and 0.2 to 6% by mass of a cationic surfactant as required are dissolved in the base powder. Thereafter, the base powder is added and stirred at room temperature for 1 hour. After completion of the stirring, the solvent is removed, dried, and pulverized to obtain the desired modified powder.
As the solvent, methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol or the like can be used, and isopropyl alcohol is particularly preferable.
また、本発明の改質粉体は、上記一般式（１）で示されるシリコーン化合物で処理された市販の処理粉体を用いることができ、必要に応じてこれをカチオン性界面活性剤で処理することによっても製造できる。また、本発明の改質粉体は、予め一般式（１）で示されるシリコーン化合物で処理した粉体を原料とし、必要に応じて化粧料の製造工程中においてカチオン性界面活性剤を添加して処理すること、あるいは、カチオン性界面活性剤処理粉体を原料とし、化粧料の製造工程中において一般式（１）で示されるシリコーン化合物を添加して処理すること、さらには未処理の粉体を原料とし、工程中で基粉体に一般式（１）で示されるシリコーン化合物と、必要に応じカチオン性界面活性剤を添加して処理することでも製造できる。 In addition, as the modified powder of the present invention, a commercially available treated powder treated with the silicone compound represented by the general formula (1) can be used, and this is treated with a cationic surfactant as necessary. Can also be manufactured. In addition, the modified powder of the present invention is prepared by using a powder previously treated with the silicone compound represented by the general formula (1) as a raw material, and adding a cationic surfactant during the production process of the cosmetic as necessary. Or by using a cationic surfactant-treated powder as a raw material and adding a silicone compound represented by the general formula (1) during the cosmetic production process, and further, an untreated powder. It can also be produced by using a body as a raw material and adding a silicone compound represented by the general formula (1) to the base powder in the process and a cationic surfactant as necessary.
従って本発明は、（Ａ）紫外線防御効果を有する基粉体の表面を一般式（１）で示されるシリコーン化合物で被覆した粉体と、（Ｂ）無機または有機の親水性粉末とを含み、特に粘度が３０００００（ｍＰａ・ｓ）以下で、流動性を有する油中水型乳化組成物を提供するものである。この構成により、優れた使用性、紫外線防御作用、耐水性を備え、且つ不快な匂いを伴わない化粧料を得ることができる。 Accordingly, the present invention includes (A) a powder obtained by coating the surface of a base powder having an ultraviolet protective effect with a silicone compound represented by the general formula (1), and (B) an inorganic or organic hydrophilic powder, In particular, the present invention provides a water-in-oil emulsion composition having a viscosity of 300,000 (mPa · s) or less and fluidity. With this configuration, it is possible to obtain a cosmetic that has excellent usability, UV protection, water resistance, and does not have an unpleasant odor.
また本発明は、（Ａ´）基粉体の表面を一般式（１）で示されるシリコーン化合物及びカチオン性界面活性剤で被覆した処理粉体と、（Ｂ）無機または有機の親水性粉末とを含み、油性成分中に水性成分が乳化または分散していることを特徴とする化粧料組成物を特に包含するものである。この構成により、前記効果に加え、組成物の安定性及び洗浄性を向上することができる。 The present invention also includes (A ′) a treated powder obtained by coating the surface of a base powder with a silicone compound represented by the general formula (1) and a cationic surfactant, and (B) an inorganic or organic hydrophilic powder. And a cosmetic composition characterized in that an aqueous component is emulsified or dispersed in an oily component. With this configuration, in addition to the above effects, the stability and cleanability of the composition can be improved.
本発明において、（Ａ）成分である改質粉体は、本発明の化粧料組成物中に０．１〜４０質量％、１〜３０質量％、より好ましくは５〜２５質量％配合される。０．１質量％より少ない場合は紫外線防御効果が十分に得られない。また４０質量％より多い場合は使用感触が悪くなる。 In the present invention, the modified powder as component (A) is blended in the cosmetic composition of the present invention in an amount of 0.1 to 40% by mass, 1 to 30% by mass, more preferably 5 to 25% by mass. . When the amount is less than 0.1% by mass, a sufficient ultraviolet protection effect cannot be obtained. On the other hand, when the amount is more than 40% by mass, the feeling of use becomes worse.
本発明品において（Ａ）成分である改質粉体は、（（Ａ）改質粉体の配合量）／（改質粉体を含む油相全量）が０．７以下（質量比）であることが、最も安定性に優れ且つ使用感触が向上するために好ましい。 In the modified product which is the component (A) in the present invention product, ((A) the blend amount of the modified powder) / (total amount of oil phase including the modified powder) is 0.7 or less (mass ratio). It is preferable because the stability is most excellent and the feeling of use is improved.
本発明者らの検討により、疎水化処理剤として汎用されているオクチルトリエトキシシランにおいて、疎水化処理粉体の製造段階で一部のオクチル基とトリエトキシシリル基の結合が切断され、この際生じるＣ８化合物が、該処理粉体を配合した化粧料における不快な匂いの元となっていることが分かった。
一方、上記一般式（１）により示されるシリコーン化合物を疎水化処理剤とした場合、粉末ないし化粧料製造時に上記のような結合の切断よりＣ８化合物が生じることがないため、該化合物に起因する匂いを生じることがない。しかも、主鎖であるポリシロキサンに修飾されたアルキル基及びポリシロキサンにより、基粉体へ高い疎水化機能を保持させることができる。
According to the study by the present inventors, in octyltriethoxysilane, which is widely used as a hydrophobizing agent, some octyl groups and triethoxysilyl groups are cleaved at the manufacturing stage of the hydrophobized powder. It was found that the resulting C8 compound is the source of an unpleasant odor in cosmetics containing the treated powder.
On the other hand, when the silicone compound represented by the general formula (1) is used as a hydrophobizing agent, the C8 compound is not generated due to the above-described cleavage of the bond during the production of the powder or the cosmetic. There is no smell. In addition, a high hydrophobicity function can be maintained in the base powder by the alkyl group and polysiloxane modified to the main chain polysiloxane.
（Ｂ）無機または有機の親水性粉末
本発明で用いられる（Ｂ）無機または有機の親水性粉末は特に限定されない。かかる粉末としては、例えば、シリカ、酸化亜鉛、酸化チタン、無水ケイ酸、マイカ、タルク、粘土鉱物等の無機粉末；セルロース、変性セルロース、デンプン、変性デンプン等の有機粉末が挙げられる。親水性粉末以外の粉末のみを用いた場合は、使用感触向上のための効果が十分に得られない欠点がある。（Ｂ）成分を用いることで、使用感触を向上させることができると共に、紫外線防止効果もさらに高められる。
(B) Inorganic or organic hydrophilic powder The (B) inorganic or organic hydrophilic powder used in the present invention is not particularly limited. Examples of such powders include inorganic powders such as silica, zinc oxide, titanium oxide, silicic anhydride, mica, talc, and clay minerals; and organic powders such as cellulose, modified cellulose, starch, and modified starch. When only powders other than the hydrophilic powder are used, there is a drawback that an effect for improving the feeling of use cannot be sufficiently obtained. By using the component (B), the feeling of use can be improved and the effect of preventing ultraviolet rays is further enhanced.
（Ｂ）無機または有機の親水性粉末は、球状粉末であることが使用感触向上の点でさらに好ましい。また（Ｂ）の粒子径は特には限定されないが、使用性の観点から、平均粒子径が０．０１〜１００μｍのものが好ましく、特に平均粒子径が１〜３０μｍのものが好ましい。 (B) The inorganic or organic hydrophilic powder is more preferably a spherical powder from the viewpoint of improving the feeling of use. The particle size of (B) is not particularly limited, but from the viewpoint of usability, an average particle size of 0.01 to 100 μm is preferable, and an average particle size of 1 to 30 μm is particularly preferable.
前述（Ｂ）の親水性粉末は分散性や化粧持ちの観点から、吸水性・水分保持力のある、シリカ、セルロース、変性セルロース、デンプン、変性デンプンからなる群より選択される一種又は二種以上であることが好ましい。このような粉末としては、球状シリカとして、サンスフェア Ｌ−５１（旭硝子社製）、微粒子シリカとしてアエロジル２００（日本アエロジル社製）、セルロース粉末として、セルロフロー Ｃ−２５（チッソ社製）、でんぷん粉末として、ＳＴスターチＣ（日澱化学社製）などが挙げられる。 The hydrophilic powder of the above-mentioned (B) is one or more selected from the group consisting of silica, cellulose, modified cellulose, starch, and modified starch having water absorbency and moisture retention from the viewpoint of dispersibility and cosmetic durability. It is preferable that Examples of such powders include spherical silica, Sunsphere L-51 (Asahi Glass Co., Ltd.), particulate silica, Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.), cellulose powder, Celluloflow C-25 (Chizo Co., Ltd.), and starch powder. And ST starch C (manufactured by Nissho Chemical Co., Ltd.).
本発明においては、油性成分中に上記（Ａ）の改質粉体を用いているので、水性成分に分散される（Ｂ）成分であっても凝集することなく、安定に存在させることができる。（Ａ）の改質粉体以外の疎水化処理粉末を用いた場合には、カチオン性界面活性剤を同時に配合しないと（Ｂ）成分を水性成分中に安定に分散させることはできない。
（Ｂ）成分は水性成分中に分散されていても、あるいは油性成分中に分散されていてもかまわないが、水性成分中に分散されていた方が使用性の良いものが得られる。
In the present invention, since the modified powder (A) is used in the oil component, even the component (B) dispersed in the aqueous component can be stably present without agglomeration. . When the hydrophobized powder other than the modified powder (A) is used, the component (B) cannot be stably dispersed in the aqueous component unless the cationic surfactant is added at the same time.
The component (B) may be dispersed in the aqueous component or dispersed in the oily component, but if it is dispersed in the aqueous component, a better usability can be obtained.
本発明において、（Ｂ）成分である親水性粉末は、本発明の化粧料組成物中に０．１〜３０質量％、好ましくは１〜２０質量％、より好ましくは３〜１５質量％配合される。０．１質量％より少ない場合は、使用感触が満足できるものではなくなる。また、３０質量％より多い場合は、使用感触が粉っぽくなり好ましくない。 In the present invention, the hydrophilic powder as component (B) is blended in the cosmetic composition of the present invention in an amount of 0.1 to 30% by mass, preferably 1 to 20% by mass, more preferably 3 to 15% by mass. The When it is less than 0.1% by mass, the feeling of use is not satisfactory. Moreover, when more than 30 mass%, a feeling of use becomes powdery and is not preferable.
本発明において（Ｂ）成分である無機または有機の親水性粉末は、（（Ｂ）親水性粉末）／（親水性粉末を含む水相全量）が０．４以下（質量比）であることが、最も安定性に優れ且つ使用感触が向上するために好ましい。 In the present invention, the inorganic or organic hydrophilic powder (B) is such that ((B) hydrophilic powder) / (total amount of aqueous phase including hydrophilic powder) is 0.4 or less (mass ratio). It is preferable because it has the most excellent stability and improves the feeling of use.
本発明の化粧料組成物は、さらに有機系の紫外線吸収剤を含むことが好ましい。紫外線吸収剤としては、例えば、安息香酸系紫外線吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸(以下、ＰＡＢＡと略す)、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ−ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡブチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル等）；アントラニル酸系紫外線吸収剤（例えば、ホモメンチル−Ｎ−アセチルアントラニレート等）；サリチル酸系紫外線吸収剤（例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ−イソプロパノールフェニルサリシレート等）；桂皮酸系紫外線吸収剤（例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル−４−イソプロピルシンナメート、メチル−２，５−ジイソプロピルシンナメート、エチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、メチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソプロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソアミル−ｐ−メトキシシンナメート、オクチル−ｐ−メトキシシンナメート(２−エチルヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート)、２−エトキシエチル−ｐ−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、２−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−２−エチルヘキサノイル-ジパラメトキシシンナメート等）；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤（例えば、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−４’−メチルベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸塩、４−フェニルベンゾフェノン、２−エチルヘキシル−４’−フェニル−ベンゾフェノン−２−カルボキシレート、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、４−ヒドロキシ−３−カルボキシベンゾフェノン等）；３−（４’−メチルベンジリデン）−ｄ，ｌ−カンファー、３−ベンジリデン−ｄ，ｌ−カンファー；２−フェニル−５−メチルベンゾキサゾール；２，２’−ヒドロキシ−５−メチルフェニルベンゾトリアゾール；２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール；２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニルベンゾトリアゾール；ジベンザラジン；ジアニソイルメタン；４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン；５−（３，３−ジメチル−２−ノルボルニリデン）−３−ペンタン−２−オン、ジモルホリノピリダジノン等が挙げられる。 The cosmetic composition of the present invention preferably further contains an organic ultraviolet absorber. Examples of the ultraviolet absorber include benzoic acid-based ultraviolet absorbers (for example, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), PABA monoglycerin ester, N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester. N, N-dimethyl PABA ethyl ester, N, N-dimethyl PABA butyl ester, N, N-dimethyl PABA ethyl ester, etc.); anthranilic acid ultraviolet absorbers (for example, homomenthyl-N-acetylanthranylate, etc.); Salicylic acid ultraviolet absorbers (for example, amyl salicylate, menthyl salicylate, homomenthyl salicylate, octyl salicylate, phenyl salicylate, benzyl salicylate, p-isopropanol phenyl salicylate); cinnamic acid ultraviolet absorber For example, octylmethoxycinnamate, ethyl-4-isopropylcinnamate, methyl-2,5-diisopropylcinnamate, ethyl-2,4-diisopropylcinnamate, methyl-2,4-diisopropylcinnamate, propyl-p-methoxy Cinnamate, isopropyl-p-methoxycinnamate, isoamyl-p-methoxycinnamate, octyl-p-methoxycinnamate (2-ethylhexyl-p-methoxycinnamate), 2-ethoxyethyl-p-methoxycinnamate, cyclohexyl -P-methoxycinnamate, ethyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, 2-ethylhexyl-α-cyano-β-phenylcinnamate, glyceryl mono-2-ethylhexanoyl-diparamethoxycinnamate, etc.); Be Zophenone ultraviolet absorbers (for example, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4,4′-dimethoxybenzophenone, 2,2 ′, 4,4) '-Tetrahydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonate, 4-phenylbenzophenone, 2 -Ethylhexyl-4'-phenyl-benzophenone-2-carboxylate, 2-hydroxy-4-n-octoxybenzophenone, 4-hydroxy-3-carboxybenzophenone, etc.); 3- (4'-methylbenzylidene) -d, l-camphor, 3-benz 2-phenyl-5-methylbenzoxazole; 2,2'-hydroxy-5-methylphenylbenzotriazole; 2- (2'-hydroxy-5'-t-octylphenyl) benzo 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenylbenzotriazole; dibenzalazine; dianisoylmethane; 4-methoxy-4′-tert-butyldibenzoylmethane; 5- (3,3-dimethyl-2-norbornylidene ) -3-pentan-2-one, dimorpholinopyridazinone and the like.
本発明に用いられる油分としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性シリコーン、アクリルシリコーン、架橋型シリコーン、メチルハイドロジェンポリシロキサン，高級脂肪酸変性オルガノポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン、トリメチルシロキシシリケート、アミノ変性シリコーン、ピロリドン変性シリコーン等のシリコーン系オイルやシリコーンワックス、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、イソパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、イソプロピルミリステート、ミリスチルオクチルドデカノール、ジ−（２−エチルヘキシル）サクシネート、ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコール、モノステアリン酸グリセリン、イソステアリン酸トリグリセライド、ヤシ油脂肪酸トリグリセライド、ヒマシ油、オクチルドデカノール、ヘキサデシルアルコール、セチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、ラウリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ラノリン、ミツロウ、オリーブ油のような炭化水素、エステル、グリセライド、高級アルコール、高級脂肪酸などが例示される。このような油分の合計量は、化粧料全量中の１０．０〜９５．０質量％が好ましい。 Examples of the oil used in the present invention include dimethylpolysiloxane, dimethylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, alkyl-modified silicone, acrylic silicone, cross-linked silicone, methylhydrogenpolysiloxane, higher fatty acid-modified organopolysiloxane, and higher grade. Silicone oils such as alcohol-modified organopolysiloxane, trimethylsiloxysilicate, amino-modified silicone, pyrrolidone-modified silicone, silicone wax, liquid paraffin, squalane, petrolatum, polyisobutylene, isoparaffin, microcrystalline wax, isopropyl myristate, myristyloctyldodecanol , Di- (2-ethylhexyl) succinate, neopentyl glycol diisooctanoate, mono Glyceryl stearate, triglyceride isostearate, palm oil fatty acid triglyceride, castor oil, octyldodecanol, hexadecyl alcohol, cetyl alcohol, oleyl alcohol, stearyl alcohol, lauric acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, isostearic acid, lanolin, Examples include hydrocarbons such as beeswax and olive oil, esters, glycerides, higher alcohols and higher fatty acids. The total amount of such oil is preferably 10.0 to 95.0% by mass in the total amount of the cosmetic.
本発明においてはアニオン界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤などの界面活性剤を用いることができ、特に非イオン界面活性剤が望ましい。かかる非イオン界面活性剤としては、炭化水素系のものやシリコーン系のものが用いられる。具体的にはポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ジグリセリン脂肪酸エステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルや、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、（ポリ）グリセリン変性シリコーン、架橋型や分岐型のポリオキシアルキレン変性シリコーンやポリグリセリン変性シリコーンなどのシリコーン系活性剤が例示される。シリコーン活性剤の具体例としては、ＡＢＩＬ−ＥＭ−９０（ゴールドシュミット社製）、信越化学社製の、ＫＦ−６０００シリーズ（ペンダント型や分岐型などのポリエーテル変性シリコーンやポリエーテル・アルキル共変性シリコーン）、ＫＦ−６１００シリーズ（ペンダント型や分岐型などのポリグリセリン変性シリコーンやポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン）、ＫＳＧ−２１０、３１０、７１０、８１０（架橋型ポリエーテルまたはポリグリセリン変性シリコーン）などが挙げられる。 In the present invention, surfactants such as an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and a nonionic surfactant can be used, and a nonionic surfactant is particularly desirable. As such a nonionic surfactant, a hydrocarbon type or a silicone type is used. Specifically, polyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sorbit fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, diglycerin fatty acid ester, ethylene glycol fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, polyoxyalkylene modified organopolysiloxane, Examples thereof include silicone-based active agents such as (poly) glycerin-modified silicone, cross-linked or branched polyoxyalkylene-modified silicone, and polyglycerin-modified silicone. Specific examples of silicone activators include ABIL-EM-90 (Gold Schmidt), Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-6000 series (pendant-type and branched-type polyether-modified silicones and polyether-alkyl co-modified). Silicone), KF-6100 series (pendant or branched polyglycerin-modified silicone or polyglycerin / alkyl co-modified silicone), KSG-210, 310, 710, 810 (crosslinked polyether or polyglycerin-modified silicone), etc. Is mentioned.
本発明の化粧料組成物には、上記した構成成分の他に本発明の効果を損なわない範囲において、通常化粧品や医薬品等の皮膚外用剤に用いられる他の成分、例えば、他の粉末成分、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、シリコーン、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、有機変性粘土鉱物、皮膜剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することができる。 In the cosmetic composition of the present invention, in addition to the above-described components, other components that are usually used for external preparations for skin such as cosmetics and pharmaceuticals, for example, other powder components, Liquid fats, solid fats, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, esters, silicones, humectants, water-soluble polymers, thickeners, organically modified clay minerals, film agents, sequestering agents, lower alcohols, many Hydrated alcohol, sugar, amino acid, organic amine, polymer emulsion, pH adjuster, skin nutrient, vitamin, antioxidant, antioxidant aid, fragrance, water, etc. Depending on the shape, it can be produced by conventional methods.
本発明の化粧料組成物とは、医薬品、医薬部外品、化粧品等の分野にて、皮膚に適用される組成物を意味し、それも粉体を含む組成物であれば特に限定されないが、その主な性能である紫外線防止能や耐水性、使用感触が明確に知覚されるものとして、日焼け止め化粧料やメーキャップ化粧料としての用途が特に好ましい。 The cosmetic composition of the present invention means a composition applied to the skin in the fields of pharmaceuticals, quasi drugs, cosmetics and the like, and is not particularly limited as long as it is also a composition containing powder. The use as sunscreen cosmetics and make-up cosmetics is particularly preferable as the main performances such as the ability to prevent ultraviolet rays, water resistance, and feeling of use are clearly perceived.
本発明の化粧料組成物は製剤の形態は特に限定はされないが、より本発明の効果が発揮されるため、化粧料組成物の粘度が３０００００（ｍＰａ・ｓ）以下で、流動性があることが好ましい。
ここで、本発明の化粧料組成物の粘度は、ＶＤＨ型粘度計（芝浦システム株式会社 ＤＩＧＩＴＡＬ ＶＩＳＭＥＴＲＯＮ ＶＤＨ）或いはＶＤＡ型粘度計（芝浦システム株式会社 ＤＩＧＩＴＡＬ ＶＩＳＭＥＴＲＯＮ ＶＤＡ）を用いて測定する。試験対象物の粘度により下記の通りに粘度計を使い分ける。すなわち試験物の粘度が０〜２５００（ｍＰａ・ｓ）の場合、ＶＤＡ型を用いてビスメトロンローターＮｏ２を使用し、回転数１２ｒｐｍ、１分間で測定する。試験物の粘度が２５００〜１００００（ｍＰａ・ｓ）の場合、ＶＤＡ型を用いてビスメトロンローターＮｏ３を使用し、回転数１２ｒｐｍ、１分間で測定する。試験物の粘度が１００００〜１０００００（ｍＰａ・ｓ）の場合、ＶＤＨ型を用いてビスメトロンローターＮｏ６を使用し、回転数１０ｒｐｍ、１分間で測定する。試験物の粘度が１０００００〜４０００００（ｍＰａ・ｓ）の場合、ＶＤＨ型を用いてビスメトロンローターＮｏ７を使用し、回転数１０ｒｐｍ、１分間で測定する。試験物の粘度が４０００００〜１００００００（ｍＰａ・ｓ）の場合、ＶＤＨ型を用いてビスメトロンローターＮｏ７を使用し、回転数１０ｒｐｍ、１分間で測定する。測定対象物が２相分離している場合は、測定前に１０回振とうし、測定に供するものとする。測定対象物の温度は３０℃である。流動性がある本発明品とは本測定法に従って、粘度３０００００（ｍＰａ・ｓ）以下のものをさす。本発明品の粘度は３０００００（ｍＰａ・ｓ）以下で規定されるもの、好ましくは粘度２０００００（ｍＰａ・ｓ）以下で規定されるもの、さらに好ましくは粘度１０００００（ｍＰａ・ｓ）以下、特に粘度１００００（ｍＰａ・ｓ）以下で規定されるものが好ましい。
なお、（Ａ）の改質粉体の配合量が１０〜４０質量％であり、且つ粘度を２０００（ｍＰａ・ｓ）以下としたものが、使用性の点で特に好適である。
The form of the preparation of the cosmetic composition of the present invention is not particularly limited. However, since the effect of the present invention is more exerted, the viscosity of the cosmetic composition is 300000 (mPa · s) or less and is fluid. Is preferred.
Here, the viscosity of the cosmetic composition of the present invention is measured using a VDH type viscometer (Shibaura System Co., Ltd., DIGITAL VISMETRON VDH) or a VDA type viscometer (Shibaura System Co., Ltd., DIGITAL VISMETRON VDA). Depending on the viscosity of the test object, different viscometers are used as follows. That is, when the viscosity of the test sample is 0 to 2500 (mPa · s), measurement is performed at a rotational speed of 12 rpm for 1 minute using a VDA type bismetron rotor No2. When the viscosity of the test product is 2500 to 10000 (mPa · s), measurement is performed at a rotational speed of 12 rpm for 1 minute using a VDA type bismetholone rotor No3. When the viscosity of the test product is 10,000 to 100,000 (mPa · s), measurement is performed at a rotation speed of 10 rpm for 1 minute using a VDH type using a bismetron rotor No6. When the viscosity of the test product is 100,000 to 400,000 (mPa · s), measurement is performed at a rotation speed of 10 rpm for 1 minute using a VDH type using a bismetholone rotor No7. When the viscosity of the test product is 400000 to 1000000 (mPa · s), measurement is performed at a rotation speed of 10 rpm for 1 minute using a VDH type using a bismetron rotor No7. When the measurement object is separated into two phases, it shall be shaken 10 times before measurement and used for measurement. The temperature of the measurement object is 30 ° C. The product of the present invention having fluidity refers to one having a viscosity of 300000 (mPa · s) or less according to this measurement method. The viscosity of the product of the present invention is specified at 300,000 (mPa · s) or less, preferably specified at a viscosity of 200,000 (mPa · s) or less, more preferably 100000 (mPa · s) or less, and particularly preferably a viscosity of 10,000. What is prescribed | regulated below (mPa * s) is preferable.
It is particularly preferable in terms of usability that the amount of the modified powder (A) is 10 to 40% by mass and the viscosity is 2000 (mPa · s) or less.
本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り質量％で示す。
初めに本発明における化粧料組成物の耐水性、紫外線防御効果、匂いに関する各試験法について説明する。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. Unless otherwise specified, the amount is shown in mass%.
First, each test method relating to water resistance, UV protection effect and odor of the cosmetic composition according to the present invention will be described.
＜匂い判定＞
２０名の専門パネルにより、化粧料を塗布して１５分乾燥した後における匂いの無さを以下の基準により評価した。
Ａ：２０人中、１６人以上が不快な匂いを感じないと回答
Ｂ：２０人中、１２〜１５人が不快な匂いを感じないと回答
Ｃ：２０人中、６〜１１人が不快な匂いを感じないと回答
Ｄ：２０人中、５人以下が不快な匂いを感じないと回答
<Odor determination>
A panel of 20 people evaluated the absence of odor after applying cosmetics and drying for 15 minutes according to the following criteria.
A: Out of 20 people, 16 or more people do not feel unpleasant smell B: Out of 20, 12-15 people do not feel unpleasant smell C: Out of 20 people, 6-11 people are unpleasant Answer D: Do not feel smell D: Five or less of 20 respondents feel no unpleasant smell
＜使用性＞
前述で調整した目的化粧料を１０名の専門パネルで感触評価を行った。特に油っぽさ、べたつきに関する使用感触の５段階評価を行った。各評価段階は表1の通りである。
（表１）
The target cosmetics prepared as described above were subjected to feel evaluation using 10 professional panels. In particular, a five-step evaluation of the feeling of use regarding oiliness and stickiness was performed. Each evaluation stage is shown in Table 1.
(Table 1)
＜耐水性試験＞
サンプル０．１ｍＬを前腕内側部の１０ｃｍ×５ｃｍの範囲に塗布し(２μＬ／ｃｍ2)、１５分間乾燥させる。
塗布部分（直径２ｃｍの範囲）のサンプルを、アセトン５ｍＬを用いて抽出する（洗浄前）。
前腕内側部を流水中に１５分間当てた後、塗布部分（先程とは別の直径２ｃｍの範囲）のサンプルをアセトン５ｍＬを用いて抽出する（洗浄後）。
洗浄前後のアセトン溶液について、３１０ｎｍの吸光度を比較し、洗浄前のアセトン溶液に対して、洗浄後のアセトン溶液中にサンプルがどれだけ残存しているかを試験する。評価基準は以下の通りである。
<Water resistance test>
Apply 0.1 mL of sample to a 10 cm × 5 cm area on the inner side of the forearm (2 μL / cm 2 ) and dry for 15 minutes.
A sample of the coated part (with a diameter of 2 cm) is extracted with 5 mL of acetone (before washing).
After the inner part of the forearm is placed in running water for 15 minutes, a sample of the applied part (a range of 2 cm in diameter different from the previous part) is extracted with 5 mL of acetone (after washing).
For the acetone solution before and after washing, the absorbance at 310 nm is compared to test how much sample remains in the acetone solution after washing with respect to the acetone solution before washing. The evaluation criteria are as follows.
Ａ：８５％以上残存
Ｂ：７５％以上８５％未満残存
Ｃ：６５％以上７５％未満残存
Ｄ：６５％未満残存
A: 85% or more remaining B: 75% or more and less than 85% remaining C: 65% or more and less than 75% remaining D: less than 65% remaining
＜紫外線防御効果＞
専門パネル２０人により、晴天の日に試料を使用してもらい、紫外線防御効果を評価する（前腕内側部に２μＬ／ｃｍ2のサンプルを塗布し、１５分間乾燥させる）。評価基準は以下の通りである。
<UV protection effect>
Twenty expert panels use the sample on a sunny day and evaluate the UV protection effect (apply 2 μL / cm 2 sample on the inner side of the forearm and dry for 15 minutes). The evaluation criteria are as follows.
Ａ：２０人中１６人以上が、紫外線防御効果が良好と回答
Ｂ：２０人中１２〜１５人が、紫外線防御効果が良好と回答
Ｃ：２０人中６〜１１人が、紫外線防御効果が良好と回答
Ｄ：２０人中５人以下が、紫外線防御効果が良好と回答
A: More than 16 out of 20 responded that the UV protection effect was good B: 12-15 out of 20 responded that the UV protection effect was good C: 6-11 out of 20 had UV protection effect Answer D: Good 5 out of 20 respondents say that UV protection is good
次に、本発明の実施例、比較例において用いられる改質粉体について説明する。
＜実施例１：改質粉体１；トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン被覆酸化亜鉛＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）を６ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径０．０５μｍの微粒子酸化亜鉛１００ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコンで被覆された酸化亜鉛（改質粉体１）を得た。
以下の説明においては、改質粉体１を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン）酸化亜鉛と表記する。
Next, the modified powder used in the examples and comparative examples of the present invention will be described.
<Example 1: Modified powder 1; Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone-coated zinc oxide>
To 200 mL of isopropyl alcohol, 6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added and dissolved. Thereafter, 100 g of fine particle zinc oxide having an average particle size of 0.05 μm was added and stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried (70 ° C., overnight), pulverized, and coated with triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone. Zinc oxide (modified powder 1) was obtained.
In the following description, the modified powder 1 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone) zinc oxide.
＜実施例２：改質粉体２；トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン被覆二酸化チタン＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）を６ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０３μｍである二酸化チタン１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコンで被覆された二酸化チタン（改質粉体２）を得た。
以下の説明においては、改質粉体２を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン）酸化チタンと表記する。
<Example 2: Modified powder 2; Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone-coated titanium dioxide>
To 200 mL of isopropyl alcohol, 6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added and dissolved. Thereafter, 150 g of titanium dioxide having an average particle size of 0.03 μm was added, and the mixture was stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried (70 ° C., overnight), pulverized, and coated with triethoxysilylethylpolydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone. Titanium dioxide (modified powder 2) was obtained.
In the following description, the modified powder 2 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone) titanium oxide.
＜実施例３：改質粉体３；トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン被覆酸化亜鉛＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（ＫＦ−９９０８、信越化学工業社製）を６ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０３μｍである酸化亜鉛１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコンで被覆された酸化亜鉛（改質粉体３）を得た。
以下の説明においては、改質粉体３を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）酸化亜鉛と表記する。
<Example 3: Modified powder 3; Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone-coated zinc oxide>
To 200 mL of isopropyl alcohol, 6 g of triethoxysilylethylpolydimethylsiloxyethyl dimethicone (KF-9908, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added and dissolved. Thereafter, 150 g of zinc oxide having an average particle size of 0.03 μm was added, and the mixture was stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried (70 ° C., all day and night), pulverized, and coated with triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone. Zinc oxide (modified powder 3) was obtained.
In the following description, the modified powder 3 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone) zinc oxide.
＜実施例４：改質粉体４；トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン被覆二酸化チタン＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（ＫＦ−９９０８、信越化学工業社製）を６ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０３μｍである二酸化チタン１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコンで被覆された二酸化チタン（処理粉末４）を得た。
以下の説明においては、改質粉体４を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）酸化チタンと表記する。
<Example 4: Modified powder 4; Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone-coated titanium dioxide>
To 200 mL of isopropyl alcohol, 6 g of triethoxysilylethylpolydimethylsiloxyethyl dimethicone (KF-9908, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added and dissolved. Thereafter, 150 g of titanium dioxide having an average particle size of 0.03 μm was added, and the mixture was stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried (70 ° C., overnight), pulverized, and coated with triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone. Titanium dioxide (treated powder 4) was obtained.
In the following description, the modified powder 4 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone) titanium oxide.
＜比較例１：改質粉体５； カチオン界面活性剤被覆酸化亜鉛＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにジステアリルジメチルアンモニウムクロライド５ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０５μｍの酸化亜鉛２００ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、カチオン界面活性剤で被覆された酸化亜鉛（改質粉体５）を得た。
以下の説明においては、改質粉体５を（カチオン）酸化亜鉛と表記する。
<Comparative Example 1: Modified powder 5; Cationic surfactant-coated zinc oxide>
Dissolve 5 g of distearyldimethylammonium chloride in 200 mL of isopropyl alcohol. Thereafter, 200 g of zinc oxide having an average particle size of 0.05 μm was added and stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried (70 ° C., all day and night), pulverized, and coated with a cationic surfactant (modified). Quality powder 5) was obtained.
In the following description, the modified powder 5 is expressed as (cation) zinc oxide.
＜比較例２：改質粉体６；オクチルトリエトキシシラン処理酸化亜鉛＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにオクチルトリエトキシシランを６ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０５μｍである微粒子酸化亜鉛１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、オクチルトリエトキシシランで被覆された酸化亜鉛（改質粉体６）を得た。
以下の説明においては、改質粉体６を（オクチルトリエトキシシラン）酸化亜鉛と表記する。
<Comparative example 2: Modified powder 6; Zinc oxide treated with octyltriethoxysilane>
6 g of octyltriethoxysilane was added to 200 mL of isopropyl alcohol and dissolved. Thereafter, 150 g of fine particle zinc oxide having an average particle diameter of 0.05 μm was added and stirred for 1 hour at room temperature, then the solvent was removed, dried (70 ° C., all day and night), pulverized, and coated with octyltriethoxysilane. (Modified powder 6) was obtained.
In the following description, the modified powder 6 is expressed as (octyltriethoxysilane) zinc oxide.
試験例１−１〜１−９
以下の表２に示す処方に基づき、油中水型乳化化粧料を調製し、上記評価を行った。その結果を表２に併せて示す。
なお、化粧料の調製は定法により行った。すなわち、油性成分を常温で均一に溶解・混合したのち、粘土鉱物、粉末部１（改質粉体および改質粉体以外の疎水性粉末）を油性成分中に分散させ、油相を調製する。分散はホモミキサーを用い、９０００ｒｐｍ １分間で処理した。一方、水性成分も常温で均一に溶解・混合した後、粉末部２（親水性粉末）を水性成分中に分散させる。親水性粉末の分散は手攪拌で行うか、或いはホモミキサーを用いて分散を行い、水相を得た。このようにして調製した水相を、先に調整した油相に添加し、乳化或いは分散を行う。乳化或いは分散はホモミキサーを用い、９０００ｒｐｍ １分間で処理した。
Test Examples 1-1 to 1-9
Based on the formulation shown in Table 2 below, water-in-oil emulsified cosmetics were prepared and evaluated as described above. The results are also shown in Table 2.
The cosmetic preparation was prepared by a conventional method. That is, after the oil component is uniformly dissolved and mixed at room temperature, the clay mineral and powder part 1 (modified powder and hydrophobic powder other than the modified powder) are dispersed in the oil component to prepare an oil phase. . Dispersion was performed at 9000 rpm for 1 minute using a homomixer. On the other hand, after the aqueous component is also uniformly dissolved and mixed at room temperature, the powder part 2 (hydrophilic powder) is dispersed in the aqueous component. The hydrophilic powder was dispersed by hand stirring or dispersed using a homomixer to obtain an aqueous phase. The aqueous phase thus prepared is added to the previously prepared oil phase and emulsified or dispersed. Emulsification or dispersion was performed at 9000 rpm for 1 minute using a homomixer.
（表２）
表２に示すように、特定構造のシリコーン化合物による改質粉体を配合した試験例１−１〜１−６は、不快な匂いの無さ、対水性、ＵＶ防御性において、極めて優れた結果を示した。しかしながら、球状粉末を配合しなかった試験例１−１は、使用性に関し、やや油っぽく、べたついた感触を示し、球状粉末を油相に添加した試験例１−２は、無配合のものに比べ油っぽさやべたつきは改善されたものの、肌上でののびがやや重いものであった。
これらに対し、球状粉末を水相に添加した試験例１−３〜１−６は、肌上でののびが良好な低粘度の製剤となり、全ての機能において高い評価を得た。
一方、カチオン性界面活性剤で被覆した改質粉体は、耐水性とＵＶ防御能に劣り、特に日焼け止めを目的とした化粧料としては機能的に不十分であった（試験例１−７）。
また、オクチルトリエトキシシランによる処理粉体を配合した化粧料は、使用性、耐水性、ＵＶ防御能においては優れていたが、使用中に好ましくない匂いを生じるものであった（試験例１−８）。
なお、改質粉体を配合しなかった試験例１−９では、不快な匂いを生じることはなかったが、使用性、耐水性、ＵＶ防御能のいずれも改質粉体を配合したものよりも劣る結果となった。
以上のことから、本発明にかかる化粧料組成物において、特定構造のシリコーン化合物で被覆した改質粉体と、親水性粉末とを含み、油性成分中に水性成分が乳化または分散していることが好適である。
As shown in Table 2, Test Examples 1-1 to 1-6, in which the modified powders of the silicone compound having a specific structure were blended, showed excellent results in no unpleasant odor, water resistance, and UV protection. showed that. However, Test Example 1-1 in which the spherical powder was not blended showed a slightly oily and sticky feel with respect to usability, and Test Example 1-2 in which the spherical powder was added to the oil phase had no blend. Although the oiliness and stickiness were improved, the spread on the skin was slightly heavy.
On the other hand, Test Examples 1-3 to 1-6, in which a spherical powder was added to the aqueous phase, became a low-viscosity formulation with good spread on the skin, and were highly evaluated in all functions.
On the other hand, the modified powder coated with the cationic surfactant is inferior in water resistance and UV protection ability, and particularly functionally insufficient as a cosmetic intended for sunscreen (Test Example 1-7). ).
Further, the cosmetic containing the treated powder with octyltriethoxysilane was excellent in usability, water resistance and UV protection ability, but produced an unpleasant odor during use (Test Example 1). 8).
In Test Example 1-9 in which the modified powder was not blended, no unpleasant odor was produced, but all of usability, water resistance, and UV protection ability were from those blended with the modified powder. Was also inferior.
From the above, the cosmetic composition according to the present invention includes the modified powder coated with the silicone compound having a specific structure and the hydrophilic powder, and the aqueous component is emulsified or dispersed in the oily component. Is preferred.
さらに、特定構造のシリコーン化合物及びカチオン性界面活性剤を被覆させた改質粉体について、上記評価項目ならびに化粧料組成物の安定性及び洗浄性について評価を行なった。まず、安定性及び洗浄性に関する各試験方法について説明する。 Furthermore, the above evaluation items and the stability and detergency of the cosmetic composition were evaluated for the modified powder coated with the silicone compound having a specific structure and the cationic surfactant. First, each test method regarding stability and detergency will be described.
＜化粧料組成物の安定性＞
化粧料組成物における粉末の分散状態、乳化状態は顕微鏡判定を通じて行い、以下の基準で化粧料組成物の安定性の評価とした。評価点は図１〜図３を基準として、１〜５段階で評価する。
１点：図１（粉末が凝集して安定性悪い）
３点：図２（粉末は若干凝集しているが安定性に問題はない）
５点：図３（粉末の分散状態は良好で安定）
<Stability of cosmetic composition>
The dispersion state and emulsification state of the powder in the cosmetic composition were determined through microscopic determination, and the stability of the cosmetic composition was evaluated according to the following criteria. Evaluation points are evaluated in 1 to 5 stages with reference to FIGS.
1 point: Fig. 1 (powder agglomerates and poor stability)
3 points: Fig. 2 (powder is slightly agglomerated but there is no problem with stability)
5 points: Fig. 3 (powder dispersion is good and stable)
＜洗浄性試験方法＞
この試験は、メーキャップクレンジングなどの特殊な洗浄料ではなく、日常汎用に用いられている石鹸やボディソープなどに代表される通常の水性洗浄剤や洗顔料で、化粧料が除去可能であるかを評価するための試験であり、下記手順により評価を行った。
サンプル０．１ｍＬを前腕内側部の１０ｃｍ×５ｃｍの範囲に塗布し(２μＬ／ｃｍ2)、１５分間乾燥させ、塗布部分（直径２ｃｍの範囲）のサンプルを、アセトン５ｍＬを用いて抽出する（洗浄前）。その後、市販ボディーソープ２ｍＬを十分に泡立て、サンプル塗布部を５回なでるように洗浄した後、水で洗い流し乾燥させ、塗布部分（先程とは別の直径２ｃｍの範囲）のサンプルをアセトン５ｍＬを用いて抽出する（洗浄後）。
洗浄前後のアセトン溶液について、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ質量分析計）を用いて無機粉末量の定量を行い洗浄前のアセトン溶液に対して、洗浄後のアセトン溶液中に無機粉末がどれだけ残存しているかを試験し、次の基準で評価した。
<Detergency test method>
This test is not a special cleanser such as make-up cleanser, but a regular aqueous detergent or facial cleanser such as soap or body soap used for everyday use. This is a test for evaluation, and was evaluated according to the following procedure.
Apply 0.1 mL of sample to the area of 10 cm × 5 cm on the inner side of the forearm (2 μL / cm 2 ), dry for 15 minutes, and extract the sample of the applied part (range of 2 cm in diameter) with 5 mL of acetone (washing) in front). After that, 2 mL of a commercial body soap is sufficiently bubbled, and the sample application part is washed so that it is stroked 5 times, then rinsed with water and dried, and a sample of the application part (with a diameter of 2 cm different from the previous one) is used with 5 mL of acetone. To extract (after washing).
For the acetone solution before and after cleaning, the amount of inorganic powder was quantified using ICP (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer), and how much inorganic powder remained in the acetone solution after cleaning compared to the acetone solution before cleaning. And evaluated according to the following criteria.
Ａ：残存量２０％未満
Ｂ：残存量２０％以上３０％未満
Ｃ：残存量３０％以上４０未満
Ｄ：残存量４０％以上
A: Remaining amount less than 20% B: Remaining amount 20% or more and less than 30% C: Remaining amount 30% or more and less than 40 D: Remaining amount 40% or more
次に、本発明の実施例に用いた改質粉体について説明する。
＜実施例５：改質粉体７；（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン＋カチオン界面活性剤）被覆酸化亜鉛＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）を６ｇ、及びジステアリルジメチルアンモニウムクロライド２ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径０．０５μｍの微粒子酸化亜鉛１００ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコンおよびカチオン界面活性剤で被覆された酸化亜鉛（改質粉体７）を得た。
以下の説明においては、改質粉体７を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン／カチオン）酸化亜鉛と表記する。
Next, the modified powder used in the examples of the present invention will be described.
<Example 5: Modified powder 7; (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone + cationic surfactant) coated zinc oxide>
6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 2 g of distearyldimethylammonium chloride were dissolved in 200 mL of isopropyl alcohol. Thereafter, 100 g of fine particle zinc oxide having an average particle size of 0.05 μm was added and stirred for 1 hour at room temperature, followed by solvent removal, drying (70 ° C., overnight), pulverization, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone and cationic interface Zinc oxide (modified powder 7) coated with an activator was obtained.
In the following description, the modified powder 7 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone / cation) zinc oxide.
＜実施例６：改質粉体８；（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン＋カチオン界面活性剤）被覆二酸化チタン＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）を６ｇ、及びジステアリルジメチルアンモニウムクロライド２ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０３μｍである二酸化チタン１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコンおよびカチオン界面活性剤で被覆された二酸化チタン（改質粉体８）を得た。
以下の説明においては、改質粉体８を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン／カチオン）酸化チタンと表記する。
<Example 6: Modified powder 8; (Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone + cationic surfactant) coated titanium dioxide>
6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 2 g of distearyldimethylammonium chloride were dissolved in 200 mL of isopropyl alcohol. Thereafter, 150 g of titanium dioxide having an average particle size of 0.03 μm was added and stirred for 1 hour at room temperature, then the solvent was removed, dried (70 ° C., all day and night), pulverized, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone and cation Titanium dioxide coated with a surfactant (modified powder 8) was obtained.
In the following description, the modified powder 8 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone / cation) titanium oxide.
＜実施例７：改質粉体９；（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン＋カチオン界面活性剤）被覆酸化亜鉛＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（ＫＦ−９９０８、信越化学工業社製）を６ｇ、及びジステアリルジメチルアンモニウムクロライド２ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０３μｍである酸化亜鉛１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコンおよびカチオン界面活性剤で被覆された酸化亜鉛（改質粉体９）を得た。
以下の説明においては、改質粉体９を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン／カチオン）酸化亜鉛と表記する。
<Example 7: Modified powder 9; (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone + cationic surfactant) coated zinc oxide>
6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone (KF-9908, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 2 g of distearyldimethylammonium chloride were dissolved in 200 mL of isopropyl alcohol. Thereafter, 150 g of zinc oxide having an average particle size of 0.03 μm was added, stirred for 1 hour at room temperature, solvent removal, drying (70 ° C., overnight), pulverization, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone and cation Zinc oxide (modified powder 9) coated with a surfactant was obtained.
In the following description, the modified powder 9 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone / cation) zinc oxide.
＜実施例８：改質粉体１０；（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン＋カチオン界面活性剤）被覆二酸化チタン＞
イソプロピルアルコール２００ｍＬにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（ＫＦ−９９０８、信越化学工業社製）を６ｇ、及びジステアリルジメチルアンモニウムクロライド２ｇを加え溶解した。その後、平均粒子径が０．０３μｍである二酸化チタン１５０ｇを加え１時間室温で攪拌後、溶媒除去、乾燥（７０℃、一昼夜）し、粉砕を行い、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコンおよびカチオン界面活性剤で被覆された二酸化チタン（改質粉体１０）を得た。
以下の説明においては、改質粉体１０を（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン／カチオン）酸化チタンと表記する。
<Example 8: Modified powder 10; (Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone + cationic surfactant) coated titanium dioxide>
6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone (KF-9908, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 2 g of distearyldimethylammonium chloride were dissolved in 200 mL of isopropyl alcohol. Thereafter, 150 g of titanium dioxide having an average particle size of 0.03 μm was added, and the mixture was stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried (70 ° C., all day and night), pulverized, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone and cation. Titanium dioxide (modified powder 10) coated with a surfactant was obtained.
In the following description, the modified powder 10 is expressed as (triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone / cation) titanium oxide.
試験例２−１〜２−９
以下の表３に示す処方に基づき、油中水型乳化化粧料を調製し、上記評価を行った。その結果を表３に併せて示す。
なお、化粧料の調製は定法により行った。すなわち、油性成分を常温で均一に溶解・混合したのち、粘土鉱物、粉末部１（改質粉体および改質粉体以外の疎水性粉末）を油性成分中に分散させ、油相を調製する。分散はホモミキサーを用い、９０００ｒｐｍ １分間で処理した。一方、水性成分も常温で均一に溶解・混合した後、粉末部２（親水性粉末）を水性成分中に分散させる。親水性粉末の分散は手攪拌で行うか、或いはホモミキサーを用いて分散を行い、水相を得た。このようにして調製した水相を、先に調整した油相に添加し、乳化或いは分散を行う。乳化或いは分散はホモミキサーを用い、９０００ｒｐｍ １分間で処理した。
Test Examples 2-1 to 2-9
Based on the formulation shown in Table 3 below, water-in-oil emulsified cosmetics were prepared and evaluated as described above. The results are also shown in Table 3.
The cosmetic preparation was prepared by a conventional method. That is, after the oil component is uniformly dissolved and mixed at room temperature, the clay mineral and powder part 1 (modified powder and hydrophobic powder other than the modified powder) are dispersed in the oil component to prepare an oil phase. . Dispersion was performed at 9000 rpm for 1 minute using a homomixer. On the other hand, after the aqueous component is also uniformly dissolved and mixed at room temperature, the powder part 2 (hydrophilic powder) is dispersed in the aqueous component. The hydrophilic powder was dispersed by hand stirring or dispersed using a homomixer to obtain an aqueous phase. The aqueous phase thus prepared is added to the previously prepared oil phase and emulsified or dispersed. Emulsification or dispersion was performed at 9000 rpm for 1 minute using a homomixer.
（表３）
表３に示すように、特定構造のシリコーン化合物及びカチオン性界面活性剤で処理した改質粉体と、親水性粉末とを配合した化粧料は、全ての項目において優れた結果を示した（試験例２−２〜２−５）。
これに対し、球状粉末を油相に配合した試験例２−１は、使用性及び安定性がやや劣るものであった。
また、カチオン性界面活性剤による処理を施していない改質粉体は、使用性、耐水性、ＵＶ防御能に優れ、匂いにおいても十分なものであったが、安定性及び洗浄性については試験例２−２〜２−５に比べ低かった（試験例２−６〜２−９）。
以上の結果から、本発明にかかる化粧料組成物において、特定構造のシリコーン化合物及びカチオン性界面活性剤で被覆した改質粉体を用いることにより、化粧料の安定性及び洗浄性が向上することが明らかである。
As shown in Table 3, cosmetics containing a modified powder treated with a silicone compound having a specific structure and a cationic surfactant and a hydrophilic powder showed excellent results in all items (tests). Examples 2-2 to 2-5).
On the other hand, Test Example 2-1 in which a spherical powder was blended in the oil phase was slightly inferior in usability and stability.
In addition, the modified powder not treated with a cationic surfactant was excellent in usability, water resistance and UV protection, and was sufficient in odor, but it was tested for stability and cleanability. It was low compared with Examples 2-2 to 2-5 (Test Examples 2-6 to 2-9).
From the above results, in the cosmetic composition according to the present invention, the stability and detergency of the cosmetic are improved by using the modified powder coated with the silicone compound having a specific structure and the cationic surfactant. Is clear.
以下の表４に示す処方に基づき、化粧料組成物を調製し、上記評価を行った。なお、化粧料の調製は、試験例２と同様に行った。結果を表４に示す。 Based on the formulation shown in Table 4 below, a cosmetic composition was prepared and evaluated. The cosmetic was prepared in the same manner as in Test Example 2. The results are shown in Table 4.
（表４）
表４に示すように、本発明の改質粉体（Ａ）を５〜３０質量％の範囲で使用し、親水性粉体（Ｂ）を０．５〜２０質量％の範囲で使用することにより、全ての評価項目において優れた化粧料組成物を得ることができた。 As shown in Table 4, the modified powder (A) of the present invention is used in the range of 5 to 30% by mass, and the hydrophilic powder (B) is used in the range of 0.5 to 20% by mass. Thus, an excellent cosmetic composition in all evaluation items could be obtained.
下記表５に示す処方の乳液状日焼け止め化粧料を調製した。得られた乳液状日焼け止め化粧料は、使用性、耐水性、ＵＶ防御能が高く、使用中における匂いにおいても満足できるものであり、さらには化粧料の安定性及び洗浄性にも優れたものであった。 Emulsion sunscreen cosmetics having the formulations shown in Table 5 below were prepared. The obtained emulsion sunscreen cosmetics have high usability, water resistance, UV protection ability, satisfactory odor during use, and excellent cosmetic stability and cleanability. Met.
（表５）
（成分） （質量％）
水 ２５．７１
アルコール 1
グリセリン １０
ジステアリルジアンモニウムヘクトライト ０．５
ジメチコンコポリオール １．５
イソステアリン酸 ０．７
ポリブチレングリコール／ＰＰＧ−９／１コポリマー ５
イソノナン酸イソノニル ２
ジメチコン ３
シクロメチコン ２０
トリメチルシロキシケイ酸 １
オクチルメトキシシンナメート ５
オクトクリレン １
トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン／カチオン処理酸化亜鉛＊１ １５
ポリメチルシルセスキオキサン １
シリカ ７
グリチルリチン酸ジカリウム ０．０１
ＥＤＴＡ−３Ｎａ ０．０５
フェノキシエタノール ０．５
香料 ０．０３
＊１：イソプロピルアルコール２００ｍｌにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）を６ｇ加えて溶解した。その後、平均粒子径０．０５μｍの微粒子酸化亜鉛１００ｇを加え１時間室温で撹拌後、溶媒を除去し、７０℃で２４時間乾燥し、粉砕して調製した粉末である。
(Table 5)
(Ingredient) (mass%)
Water 25.71
Alcohol 1
Glycerin 10
Distearyl diammonium hectorite 0.5
Dimethicone Copolyol 1.5
Isostearic acid 0.7
Polybutylene glycol / PPG-9 / 1 copolymer 5
Isononyl isononanoate 2
Dimethicone 3
Cyclomethicone 20
Trimethylsiloxysilicic acid 1
Octyl methoxycinnamate 5
Octocrylene 1
Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone / cation-treated zinc oxide * 1 15
Polymethylsilsesquioxane 1
Silica 7
Dipotassium glycyrrhizinate 0.01
EDTA-3Na 0.05
Phenoxyethanol 0.5
Perfume 0.03
* 1: 6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added and dissolved in 200 ml of isopropyl alcohol. Thereafter, 100 g of fine particle zinc oxide having an average particle size of 0.05 μm was added, and the mixture was stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried at 70 ° C. for 24 hours, and pulverized.
下記表５に示す処方のクリーム状日焼け止め化粧料を調製した。得られたクリーム状日焼け止め化粧料は、使用性、耐水性、ＵＶ防御能が高く、使用中における匂いにおいても満足できるものであり、さらには化粧料の安定性及び洗浄性にも優れたものであった。 Creamy sunscreen cosmetics having the formulations shown in Table 5 below were prepared. The obtained creamy sunscreen cosmetics have high usability, water resistance, UV protection ability, satisfactory odor during use, and excellent cosmetic stability and cleanability Met.
（表６）
（成分） （質量％）
水 ３５．７１
アルコール 1
グリセリン １０
ジステアリルジアンモニウムヘクトライト ０．５
ジメチコンコポリオール １．５
イソステアリン酸 ０．７
ポリブチレングリコール／ＰＰＧ−９／１コポリマー ５
イソノナン酸イソノニル ２
ジメチコン ３
シクロメチコン １０
トリメチルシロキシケイ酸 １
オクチルメトキシシンナメート ５
オクトクリレン １
トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン／カチオン処理酸化亜鉛＊２ １５
ポリメチルシルセスキオキサン １
シリカ ７
グリチルリチン酸ジカリウム ０．０１
ＥＤＴＡ−３Ｎａ ０．０５
フェノキシエタノール ０．５
香料 ０．０３
＊２：イソプロピルアルコール２００ｍｌにトリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（ＫＦ−９９０９、信越化学工業社製）を６ｇ加えて溶解した。その後、平均粒子径０．０５μｍの微粒子酸化亜鉛１００ｇを加え１時間室温で撹拌後、溶媒を除去し、７０℃で２４時間乾燥し、粉砕して調製した粉末である。
(Table 6)
(Ingredient) (mass%)
Water 35.71
Alcohol 1
Glycerin 10
Distearyl diammonium hectorite 0.5
Dimethicone Copolyol 1.5
Isostearic acid 0.7
Polybutylene glycol / PPG-9 / 1 copolymer 5
Isononyl isononanoate 2
Dimethicone 3
Cyclomethicone 10
Trimethylsiloxysilicic acid 1
Octyl methoxycinnamate 5
Octocrylene 1
Triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone / cation-treated zinc oxide * 2 15
Polymethylsilsesquioxane 1
Silica 7
Dipotassium glycyrrhizinate 0.01
EDTA-3Na 0.05
Phenoxyethanol 0.5
Perfume 0.03
* 2: 6 g of triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added to 200 ml of isopropyl alcohol and dissolved. Thereafter, 100 g of fine particle zinc oxide having an average particle size of 0.05 μm was added, and the mixture was stirred for 1 hour at room temperature. Then, the solvent was removed, dried at 70 ° C. for 24 hours, and pulverized.
Claims (10)
（Ｂ）無機または有機の親水性粉末とを含み、
油性成分中に水性成分が乳化または分散していることを特徴とする化粧料組成物。
（化１）
（化２）
（化３）
(B) an inorganic or organic hydrophilic powder,
A cosmetic composition, wherein an aqueous component is emulsified or dispersed in an oily component.
(Chemical formula 1)
(Chemical formula 2)
(Chemical formula 3)
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014077189A1 (en) | 2012-11-13 | 2014-05-22 | 株式会社 資生堂 | Water-in-oil emulsion sunscreen cosmetic |
| TWI504568B (en) * | 2010-08-12 | 2015-10-21 | Daito Kasei Kogyo Co Ltd | A petaloid cerium oxide powder, a method for producing the same, and a cosmetic |
| WO2017141919A1 (en) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | 株式会社コーセー | Water-in-oil type emulsion cosmetic |
| JP2018188498A (en) * | 2017-04-28 | 2018-11-29 | ロレアル | Composition in form of dispersion, preferably, emulsion, and more preferably, pickering emulsion |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001072891A (en) * | 1999-06-30 | 2001-03-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | New silicon powder treating agent, powder having surface-treated by using the same, and cosmetic comprising the powder |
| JP2006282517A (en) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Kose Corp | Gel composition and cosmetic comprising the same |
| JP2007022951A (en) * | 2005-07-14 | 2007-02-01 | Shiseido Co Ltd | Powder cosmetic |
| JP2007217361A (en) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Shiseido Co Ltd | Cosmetic composition |
-
2009
- 2009-05-22 JP JP2009123993A patent/JP2010270073A/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001072891A (en) * | 1999-06-30 | 2001-03-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | New silicon powder treating agent, powder having surface-treated by using the same, and cosmetic comprising the powder |
| JP2006282517A (en) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Kose Corp | Gel composition and cosmetic comprising the same |
| JP2007022951A (en) * | 2005-07-14 | 2007-02-01 | Shiseido Co Ltd | Powder cosmetic |
| JP2007217361A (en) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Shiseido Co Ltd | Cosmetic composition |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI504568B (en) * | 2010-08-12 | 2015-10-21 | Daito Kasei Kogyo Co Ltd | A petaloid cerium oxide powder, a method for producing the same, and a cosmetic |
| WO2014077189A1 (en) | 2012-11-13 | 2014-05-22 | 株式会社 資生堂 | Water-in-oil emulsion sunscreen cosmetic |
| WO2017141919A1 (en) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | 株式会社コーセー | Water-in-oil type emulsion cosmetic |
| KR20180108640A (en) * | 2016-02-15 | 2018-10-04 | 가부시키가이샤 코세 | In-water type oil painting cosmetic |
| JPWO2017141919A1 (en) * | 2016-02-15 | 2018-12-06 | 株式会社コーセー | Water-in-oil emulsified cosmetic |
| KR102596805B1 (en) | 2016-02-15 | 2023-11-01 | 가부시키가이샤 코세 | Water-in-oil type emulsified cosmetics |
| JP2018188498A (en) * | 2017-04-28 | 2018-11-29 | ロレアル | Composition in form of dispersion, preferably, emulsion, and more preferably, pickering emulsion |
| JP7086529B2 (en) | 2017-04-28 | 2022-06-20 | ロレアル | The composition in the form of a dispersion, preferably an emulsion, more preferably a pickering emulsion. |
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