JP2010265406A - ポリエステル組成物およびそれを用いたフィルムとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定のホスホネート化合物を、重合反応の失活剤として、ポリエステルの全酸成分のモル数を基準として、リン元素量で15〜120mmol%の範囲で用いたポリエステル組成物であって、かつ平均粒径が0.05μm以上の外部添加粒子の含有量が0.1重量%未満であるポリエステル組成物およびそれを用いたフィルム。
【選択図】なし
Description
なお、本発明の目的を阻害しない範囲内で、例えば帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、潤滑剤充填材など、公知の各種添加剤を含有していてもよい。
まず、本発明のポリエステル組成物(ペレット状の場合は、乾燥後)、例えば、溶融温度260℃〜310℃で押出機よりダイを経てフィルム状に押出し、冷却ドラム上に流延し冷却固化させて未延伸フィルムを作成する。この未延伸フィルムを縦方向に60〜140℃の温度で3〜8倍の倍率で延伸し、次いで横方向に70〜180℃の温度で3〜7倍の倍率で延伸して二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。なお、必要に応じて縦方向および/または横方向の延伸を2段階以上に分割実施してもよい(縦多段延伸、縦−横−縦の3段延伸、縦−横−縦−横の4段延伸等)。また同時二軸延伸にて実施してもよい。二軸配向ポリエステルフィルムを製造する際の全延伸倍率は、面積延伸倍率として10〜35倍、更には12〜30倍が好ましい。また二軸配向ポリエステルフィルムは二軸延伸後、更に140〜250℃の温度で熱固定することが好ましく、特に180〜230℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は1〜60秒が好ましい。なお、本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他のポリエステル樹脂組成物や、機能剤などを添加しても良いし、その表面にそれ自体公知の機能層を設けても良い。
o−クロロフェノールを溶媒に用いて、35℃の雰囲気下で恒温下オストワルト型粘度計を用いて測定した。
ポリエステル組成物のペレットを160℃で2時間乾燥した後、290℃でシート状に溶融押出し、次いで表面温度30℃の回転冷却ドラム上に密着固化させ未延伸フィルムを得る。この未延伸フィルムを120℃で縦方向に3.5倍、横方向に3.5倍に延伸し、180℃で熱固定し、厚み50μmの二軸延伸フィルムを作製する。
得られた二軸延伸ポリエステルフィルムについてJIS K7361に準じ、ヘーズ測定器(日本電色工業社製の商品名「NDH―2000」)を用いて測定した。
二軸延伸ポリエステルフィルムの任意の3点について全光線透過率(%)と散乱光透過率(%)を求めた。これら3点の平均値をそれぞれ全光線透過率Tt(%)と散乱光透過率Td(%)とした。これらの数値から、へーズ(Td/Tt×100(%))を算出した。
ポリマーサンプルを加熱溶融して、円形ディスクを作成し、リガク製蛍光X線装置3270型を用いて測定し、定量を行った。
ポリマーサンプルを加熱溶融して、円形ディスクを作成し、リガク製蛍光X線装置3270型を用いて測定し、定量を行った。
レーザー散乱式粒度分布測定器(島津製作所製SALD2000)を用いて測定した積算粒度分布から、積算粒子数(体積換算)50%の粒子径を平均粒径とした。
ポリマーサンプルを175℃で24時間熱処理した後の固有粘度を測定し、熱処理前の固有粘度との差(ΔIV)から、耐熱性を評価した。
テレフタル酸ジメチルエステル(DMT)100モルとエチレングリコール(EG)200モル、酢酸マンガン四水和物0.03モルとをエステル交換反応槽に仕込み、190℃まで昇温した。その後、240℃に昇温しながらメタノールを除去しエステル交換反応を終了した。
続いて、三酸化二アンチモン0.01モルとジオキシエチレントリオキシエチレンヒドロキシメチルホスホネート(CBW社製、商品名:Wofaplexx33、m+n=5、Mw:332)の10重量%エチレングリコール溶液を、ポリエステル組成物の重量を基準として0.038モル添加した。
得られたチップを160℃で2時間乾燥した後、290℃でシート状に溶融押出し、次いで表面温度30℃の回転冷却ドラム上に密着固化させ未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを120℃で縦方向に3.5倍、横方向に3.5倍に延伸し、180℃で熱固定し、二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。
リン化合物(ホスホネート化合物)の種類・量を表2に示すとおり変更した以外は実施例1と同様な操作を繰り返した。なお実施例3では、三酸化二アンチモンの添加量を0.015モルに、実施例4では、三酸化二アンチモンの添加量を0.02モルに変更した以外では同様な操作を繰り返した。得られたポリエステル組成物およびフィルムの特性を表2に示す。
テレフタル酸ジメチルエステル(DMT)の代わりにテレフタル酸(TA)を100モルとエチレングリコール(EG)200モルをエステル交換反応槽に仕込み、190℃まで昇温した。その後、240℃に昇温しながら水を除去しエステル化反応を終了した。エステル化反応以降については、リン化合物(ホスホネート化合物)の種類・量を表2に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られたポリエステル組成物およびフィルムの特性を表2に示す。
テレフタル酸ジメチルエステル(DMT)100モルとエチレングリコール(EG)200モル、酢酸マンガン四水和物0.03モルとをエステル交換反応槽に仕込み、190℃まで昇温した。次いで10重量%エチレングリコールスラリーとしてアルコキシド法によって得られた平均粒径が0.1μmの真球状シリカ粒子を得られるポリエステルの重量を基準として、0.01重量%となるように添加した。その後、240℃に昇温しながらメタノールを除去しエステル交換反応を終了した。
エステル交換反応以降については、リン化合物(ホスホネート化合物)の種類・量を表2に示すとおり変更した以外は実施例1と同様な操作を繰り返した。得られたポリエステル組成物およびフィルムの特性を表2に示す。
実施例9で用いた真球状シリカ粒子を得られるポリエステルの重量を基準として、0.08重量%添加する以外は、実施例6と同様な操作を繰り返した。得られたポリエステル組成物およびフィルムの特性を表2に示す。
Claims (6)
- 外部添加粒子を添加していない請求項1記載のポリエステル組成物。
- Sb化合物を、得られるポリエステル組成物の重量を基準として、Sb元素量で、80〜200ppmの範囲で含有している請求項1記載のポリエステル組成物。
- ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートである請求項1記載のポリエステル組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル組成物からなるポリエステルフィルム。
- ポリエステルの重合工程において、平均粒径が0.05μm以上の外部添加粒子を、得られるポリエステル組成物の重量を基準として、0.1重量%以上の割合で添加することなく、触媒の失活剤として前記構造式(I)で示されるホスホネート化合物を、得られるポリエステルの全酸成分に対して、リン元素量で15〜120mmol%の範囲となるように添加することを特徴とするポリエステル組成物の製造方法。
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