JP2010236060A - Nitride dispersion ti-al based target and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲット及びその製造方法の改良に関する。 The present invention relates to an improvement of a nitride-dispersed Ti—Al-based target and a method for manufacturing the same.
従来より、Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットは、アークイオンプレーティングやスパッタリングにより薄膜を形成する際等に使用されていた。このようなＴｉ−Ａｌ系ターゲットの製造法は、原料であるＴｉとＡｌとを溶解して鋳造する溶解法と、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉またはこれらの合金粉を加圧焼成する粉末冶金法とがあった。 Conventionally, Ti—Al based targets have been used when forming a thin film by arc ion plating or sputtering. Such a Ti-Al-based target manufacturing method includes a melting method in which raw materials Ti and Al are melted and cast, and a powder metallurgy in which a mixed powder of Ti powder and Al powder or an alloy powder thereof is fired under pressure. There was a law.
上記溶解法では、ターゲットの組成を均一化できるが、製造時の歩留まりを高くできないという問題がある。そこで、下記特許文献１及び特許文献２では、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲットの製造方法が開示されている。 In the above melting method, the composition of the target can be made uniform, but there is a problem that the yield during production cannot be increased. Therefore, Patent Document 1 and Patent Document 2 below disclose a method for manufacturing a Ti—Al alloy sputtering target by powder metallurgy.
上記従来の粉末冶金法においては、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び低融点金属のＡｌが分散している。このため、アークイオンプレーティング等の成膜中にアークスポットがターゲット上を高速で動き回ったときに、低融点のＡｌが始めに溶かされ、その後、Ｔｉが溶かされてターゲット表面が波立ち、その際にターゲットから溶滴の状態でターゲット成分が飛散する。この結果、飛散した溶滴が膜に付着してドロップレットとなり膜の品質を低下させる等の問題があった。 In the conventional powder metallurgy method, single metal Ti and low melting point metal Al are dispersed in the target material. For this reason, when the arc spot moves around the target at high speed during film formation such as arc ion plating, the low melting point Al is melted first, and then the Ti is melted and the target surface undulates. The target component scatters in the form of droplets from the target. As a result, the scattered droplets adhere to the film and become droplets, which causes problems such as deterioration of the film quality.
本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくい窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲット及びその粉末冶金法による製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and an object of the present invention is to provide a nitride-dispersed Ti-Al-based target in which a droplet composed of a target component is difficult to be formed on a thin film formed by arc ion plating and the like. The object is to provide a production method by powder metallurgy.
上記目的を達成するために、請求項１記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの発明は、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物とＴｉ及びＡｌを含む窒化物とが含まれることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the invention of a nitride-dispersed Ti—Al-based target according to claim 1 includes an intermetallic compound comprising Ti and Al and a nitride containing Ti and Al. .
請求項２記載の発明は、請求項１記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットにおいて、前記Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物がＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３のいずれか１種以上であることを特徴とする。 According to a second aspect of the invention, in the nitride dispersion TiAl-based target according to claim 1, intermetallic compounds consisting of the Ti and Al Ti 3 Al, TiAl, TiAl 2, TiAl any one or more 3 It is characterized by being.
請求項３記載の発明は、請求項１記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットにおいて、前記Ｔｉ及びＡｌを含む窒化物がＴｉ２ＡｌＮであることを特徴とする。 The invention according to claim 3 is the nitride-dispersed Ti—Al target according to claim 1, wherein the nitride containing Ti and Al is Ti 2 AlN.
請求項４記載の発明は、請求項１記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットにおいて、Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ）により算出されるＡｌの含有率が４５〜６５原子％であることを特徴とする。 The invention described in claim 4 is the nitride-dispersed Ti—Al target according to claim 1, wherein the Al content calculated by Al / (Ti + Al) is 45 to 65 atomic%.
請求項５記載の発明は、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットが、Ｓｉ，Ｗ，Ｂ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｒの１種または２種以上を１５原子％以下含有していることを特徴とする。 The invention according to claim 5 is the nitride-dispersed Ti—Al based target according to any one of claims 1 to 4, wherein one of Si, W, B, V, Zr, Nb, and Cr is used. It contains 2 or more types and 15 atomic% or less.
請求項６記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法の発明は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末と窒化物粉末との混合粉をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、前記混合粉中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物を形成させる熱処理工程と、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物を含む混合粉を非酸化性雰囲気中で、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度で加熱してＴｉ及びＡｌを含む窒化物を形成させるとともに加圧焼結する加圧焼結工程と、を有することを特徴とする。 The invention of the method for producing a nitride-dispersed Ti—Al-based target according to claim 6 is a method in which a mixed powder of Ti powder, Al powder and nitride powder is heated at a temperature below the melting point of aluminum, and Al in the mixed powder is obtained. A heat treatment step of reacting Ti with Ti to form an intermetallic compound composed of Ti and Al, and a mixed powder containing an intermetallic compound composed of Ti and Al in a non-oxidizing atmosphere, the melting point of titanium being higher than the melting point of aluminum A pressure sintering step in which a nitride containing Ti and Al is formed by heating at a lower temperature and pressure sintering is performed.
請求項７記載の発明は、請求項６記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法において、前記加圧焼結工程が、ホットプレス焼結または熱間等方圧焼結であることを特徴とする。 The invention according to claim 7 is the method for producing a nitride-dispersed Ti-Al target according to claim 6, wherein the pressure sintering step is hot press sintering or hot isostatic sintering. Features.
請求項８記載の発明は、請求項６または請求項７記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法において、前記非酸化性雰囲気が、アルゴン雰囲気、窒素雰囲気または真空中のうちのいずれかであることを特徴とする。 The invention according to claim 8 is the method for producing a nitride-dispersed Ti-Al target according to claim 6 or 7, wherein the non-oxidizing atmosphere is any one of an argon atmosphere, a nitrogen atmosphere and a vacuum. It is characterized by being.
請求項９記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法の発明は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末と窒化物粉末との混合粉を金属カプセルに充填し、前記混合粉を加圧しつつ減圧封止する減圧封止工程と、前記減圧封止された混合粉に対して熱間等方圧焼結を施すことにより、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物とＴｉ及びＡｌを含む窒化物とを形成する熱間等方圧焼結工程と、を有することを特徴とする。 The invention of the method for producing a nitride-dispersed Ti—Al target according to claim 9 is a method in which a mixed powder of Ti powder, Al powder, and nitride powder is filled into a metal capsule, and the mixed powder is pressurized and sealed under reduced pressure. Forming an intermetallic compound composed of Ti and Al and a nitride containing Ti and Al by subjecting the mixed powder sealed under reduced pressure to hot isostatic sintering. And a hot isostatic sintering process.
請求項１０記載の発明は、請求項６から請求項９のいずれか一項に記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法において、前記窒化物粉末が、ＴｉＮ粉末、およびまたはＡｌＮ粉末であることを特徴とする。 The invention according to claim 10 is the method for producing a nitride-dispersed Ti-Al target according to any one of claims 6 to 9, wherein the nitride powder is TiN powder and / or AlN powder. It is characterized by being.
請求項１１記載の発明は、請求項６から請求項１０のいずれか１項に記載の窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法において、前記窒化物粉末が、Ｓｉ３Ｎ４，ＶＮ，ＺｒＮ，ＮｂＮ，Ｃｒ２Ｎ，ＣｒＮのいずれか１種以上を含有していることを特徴とする。 The invention according to claim 11 is the method for producing a nitride-dispersed Ti—Al-based target according to any one of claims 6 to 10, wherein the nitride powder is Si 3 N 4 , VN, ZrN. , NbN, Cr 2 N, or CrN.
請求項１から請求項３の発明によれば、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にドロップレットが生成することを抑制することができる。 According to the first to third aspects of the present invention, it is possible to suppress the formation of droplets on a thin film formed by arc ion plating or the like.
請求項４の発明によれば、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットにより製造した膜の耐酸化性と耐摩耗性をバランスよく向上することができる。 According to the invention of claim 4, the oxidation resistance and the wear resistance of the film produced from the nitride-dispersed Ti—Al-based target can be improved in a balanced manner.
請求項５の発明によれば、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットにより製造した膜の耐酸化性または耐熱性を向上することができる。 According to the invention of claim 5, the oxidation resistance or heat resistance of the film produced from the nitride-dispersed Ti—Al-based target can be improved.
請求項６から請求項１１の発明によれば、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にドロップレットが生成することを抑制することができる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造できる。 According to the sixth to eleventh aspects of the present invention, it is possible to manufacture a nitride-dispersed Ti—Al-based target that can suppress the formation of droplets in a thin film formed by arc ion plating or the like.
以下、本発明を実施するための形態（以下、実施形態という）を説明する。 Hereinafter, modes for carrying out the present invention (hereinafter referred to as embodiments) will be described.
本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法は、Ｔｉ（チタン）粉末とＡｌ（アルミニウム）粉末と窒化物粉末との混合粉をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、上記混合粉中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物を形成させる熱処理工程と、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物を含む混合粉を非酸化性雰囲気中で、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度で加熱してＴｉＡｌを含む窒化物を形成させるとともに加圧焼結する加圧焼結工程と、を有することを特徴とする。 The method for producing a nitride-dispersed Ti-Al target according to the present embodiment comprises heating the mixed powder of Ti (titanium) powder, Al (aluminum) powder and nitride powder at a temperature below the melting point of aluminum, and mixing the above. The heat treatment step of reacting Al in the powder with Ti to form an intermetallic compound composed of Ti and Al, and the mixed powder containing the intermetallic compound composed of Ti and Al in a non-oxidizing atmosphere from the melting point of aluminum And a pressure sintering step of heating at a temperature lower than the melting point of titanium to form a nitride containing TiAl and pressure sintering.
上記熱処理工程において、加圧圧力は、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下とするのが好適である。１０ＭＰａより低圧であると、ターゲットの相対密度が低くなり、２００ＭＰａより高圧では、加圧装置のコストが高くなり、また、後述する加圧焼結工程において用いられる高温高圧に耐えられる型材がないという問題がある。また、その際の温度は、アルミニウムの融点未満の温度、例えば４５０℃以上６６０℃未満とするのが好適であり、加熱時間は０．１時間以上とするのが好適である。上記温度範囲とするのは、熱処理工程の実施中に、上記混合粉中の金属Ａｌが溶解し、流失して窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの組成がずれることを防止するためである。また、この熱処理工程で、混合粉中のＡｌをＴｉと反応させ、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物とする。これにより、以後の加圧焼結工程でＡｌが溶出することを防止できる。また、加熱時間を０．１時間以上とするのは、ＴｉとＡｌとを十分に反応させるためである。 In the heat treatment step, the pressure is preferably 10 MPa or more and 200 MPa or less. When the pressure is lower than 10 MPa, the relative density of the target is lowered. When the pressure is higher than 200 MPa, the cost of the pressurizing apparatus is increased, and there is no mold material that can withstand the high temperature and high pressure used in the pressure sintering process described later. There's a problem. In addition, the temperature at that time is preferably lower than the melting point of aluminum, for example, 450 ° C. or higher and lower than 660 ° C., and the heating time is preferably 0.1 hour or longer. The reason for setting the temperature range is to prevent the metal Al in the mixed powder from dissolving and flowing away during the heat treatment step and shifting the composition of the nitride-dispersed Ti—Al target. In this heat treatment step, Al in the mixed powder is reacted with Ti to form an intermetallic compound composed of Ti and Al. Thereby, it is possible to prevent Al from being eluted in the subsequent pressure sintering process. The reason for setting the heating time to 0.1 hours or longer is to sufficiently react Ti and Al.
また、上記加圧焼結工程では、加圧圧力を上記１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下に維持した状態で、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度、例えば７００℃以上１４００℃以下の温度で焼成するのが好適である。焼成時間は０．１時間以上２０時間以下とするのが好適である。この加圧焼結工程により、上記熱処理工程の後に混合粉中に残存していた単体の金属Ｔｉが反応し、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物となる。また、同工程では、Ｔｉ及びＡｌを含む窒化物を形成させることができる。 Further, in the pressure sintering step, firing is performed at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium, for example, a temperature of 700 ° C. or higher and 1400 ° C. or lower, with the pressing pressure maintained at 10 MPa or higher and 200 MPa or lower. Is preferred. The firing time is preferably 0.1 hours or more and 20 hours or less. By this pressure sintering process, the single metal Ti remaining in the mixed powder after the heat treatment process reacts to form an intermetallic compound composed of Ti and Al. In the step, a nitride containing Ti and Al can be formed.
以上に述べた熱処理工程及び加圧焼結工程には、例えばホットプレス、熱間等方圧焼結法（ＨＩＰ焼結）等の方法を使用することができる。また、上記２段階の工程により混合粉中のＴｉとＡｌと窒化物粉末とが反応し、Ｘ線回折パターンにより、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物とＴｉ及びＡｌを含む窒化物が同定される。ここで、上記Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物は、例えばＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３等であり、これらのいずれか１種以上により上記金属間化合物の相が形成される。また、上記Ｔｉ及びＡｌを含む窒化物は、例えばＴｉ２ＡｌＮとすることができる。 For the heat treatment step and pressure sintering step described above, for example, a method such as hot pressing or hot isostatic pressing (HIP sintering) can be used. Further, Ti, Al and nitride powder in the mixed powder react by the above two-step process, and an X-ray diffraction pattern identifies an intermetallic compound composed of Ti and Al and a nitride containing Ti and Al. . Here, the intermetallic compound composed of Ti and Al is, for example, Ti 3 Al, TiAl, TiAl 2 , TiAl 3 or the like, and the phase of the intermetallic compound is formed by any one or more of these. The nitride containing Ti and Al can be, for example, Ti 2 AlN.
図１（ａ）、（ｂ）には、４０Ｔｉ−５０Ａｌ−１０ＴｉＮの組成の混合粉に熱処理工程及び加圧焼結工程を実施した後の組織写真が示される。図１（ａ）が、６００℃×５時間の熱処理工程後の組織写真であり、ＴｉＡｌ３，Ｔｉ及びＴｉＮの結晶相が確認できる。また、図１（ｂ）が、１３００℃×１時間の加圧処理工程後の組織写真であり、ＴｉＡｌ及びＴｉ２ＡｌＮの結晶相が確認できる。 FIGS. 1A and 1B show structural photographs after a heat treatment step and a pressure sintering step are performed on a mixed powder having a composition of 40Ti-50Al-10TiN. FIG. 1A is a structural photograph after the heat treatment step at 600 ° C. for 5 hours, and the crystal phases of TiAl 3 , Ti and TiN can be confirmed. FIG. 1 (b) is a structural photograph after the pressure treatment step of 1300 ° C. × 1 hour, the crystalline phase of TiAl and Ti 2 AlN can be confirmed.
図１（ａ）において、熱処理工程段階での組織は空隙（図で黒く表示されている部分）が多く、組織を構成している相は、ＴｉとＡｌからなる金属間化合物（ＴｉＡｌ３等）と、原料として使用したＴｉ、ＴｉＮを含んでいる。その後、加圧処理を施すと、図１（ｂ）に示されるように、加圧処理工程後の組織には空隙が認められず、緻密な組織となる。また、組織を構成している相には、単体の金属Ａｌや金属Ｔｉは認められず、ＴｉとＡｌからなる金属間化合物とＴｉとＡｌを含む窒化物とを含んでいる。ここで、組織中に分散したＴｉ２ＡｌＮ相は、製膜時のドロップレットの生成を抑制する効果を有する。 In FIG. 1A, the structure in the heat treatment process stage has many voids (portions shown in black in the figure), and the phase constituting the structure is an intermetallic compound composed of Ti and Al (TiAl 3 or the like). And Ti and TiN used as raw materials. Thereafter, when a pressure treatment is performed, as shown in FIG. 1B, voids are not recognized in the tissue after the pressure treatment step, and a dense structure is obtained. The phase constituting the structure does not include single metal Al or metal Ti, but includes an intermetallic compound composed of Ti and Al and a nitride including Ti and Al. Here, the Ti 2 AlN phase dispersed in the structure has an effect of suppressing the formation of droplets during film formation.
図２（ａ）、（ｂ）には、５０Ｔｉ−５０Ａｌの組成からなるターゲットを用い、アークイオンプレーティングにて成膜された膜の表面形態が示される。図２（ａ）が、結晶相としてＴｉ＋ＴｉＡｌ３を含むターゲットを使用した場合であり、図２（ｂ）が、結晶相としてＴｉＡｌ＋Ｔｉ２ＡｌＮを含むターゲットを使用した場合である。なお、図２（ｂ）の製膜に使用したターゲットは、図１（ｂ）に例示された組織を有する。 FIGS. 2A and 2B show the surface form of a film formed by arc ion plating using a target having a composition of 50Ti-50Al. FIG. 2A shows a case where a target containing Ti + TiAl 3 is used as the crystal phase, and FIG. 2B shows a case where a target containing TiAl + Ti 2 AlN is used as the crystal phase. In addition, the target used for film formation of FIG.2 (b) has the structure | tissue illustrated by FIG.1 (b).
図２（ａ）に示される、結晶相としてＴｉ＋ＴｉＡｌ３を含むターゲットを使用した場合に較べ、図２（ｂ）に示される、結晶相としてＴｉＡｌ＋Ｔｉ２ＡｌＮを含むターゲットを使用した場合の方がドロップレットが激減することがわかる。また、結晶相としてＴｉＡｌ＋Ｔｉ２ＡｌＮを含むターゲットは緻密なため、成膜時、安定した放電状態が得られ、ターゲットが破損するなどの問題は発生しない。 Compared to the case where the target containing Ti + TiAl 3 as the crystal phase shown in FIG. 2A is used, the case where the target containing TiAl + Ti 2 AlN as the crystal phase shown in FIG. It turns out that let decreases drastically. In addition, since a target containing TiAl + Ti 2 AlN as a crystal phase is dense, a stable discharge state is obtained at the time of film formation, and problems such as damage to the target do not occur.
以上に述べたように、本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットには、単体の金属Ａｌが存在せず、組織中にＴｉ２ＡｌＮ相が分散しているとともに緻密な組織となっているので、製膜時におけるドロップレットの生成を抑制することができる。本実施形態では、組織中に窒化物相（Ｔｉ２ＡｌＮ相）が存在するので、窒化物相が存在しない場合に較べて、製膜時におけるドロップレットの生成をより抑制することができる。なお、加圧焼結工程では、上述したように、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度で焼成するので、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを緻密質とすることができ、多孔質となるのを抑制できる。このため、ターゲットの機械的強度が向上し、製膜時にターゲットの表面と裏面とに生じる大きな温度差により割れが発生することを回避することができる。 As described above, the nitride-dispersed Ti—Al-based target according to the present embodiment does not include single metal Al, and has a dense structure in which the Ti 2 AlN phase is dispersed in the structure. Therefore, the production | generation of the droplet at the time of film forming can be suppressed. In the present embodiment, since the nitride phase (Ti 2 AlN phase) is present in the structure, the generation of droplets during film formation can be further suppressed as compared with the case where no nitride phase is present. In the pressure sintering step, as described above, since firing is performed at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium, the nitride-dispersed Ti—Al target can be made dense, Can be suppressed. For this reason, the mechanical strength of the target is improved, and it is possible to avoid the occurrence of cracks due to a large temperature difference generated between the front surface and the back surface of the target during film formation.
また、本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの他の製造方法としては、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末と窒化物粉末との混合粉を金属カプセルに充填し、この混合粉を加圧しつつ減圧封止する減圧封止工程と、上記減圧封止された混合粉に対して熱間等方圧焼結を施すことにより、上述したＴｉ及びＡｌからなる金属間化合物とＴｉ及びＡｌを含む窒化物とを形成する熱間等方圧焼結工程と、を有することを特徴とする。 Moreover, as another manufacturing method of the nitride dispersion | distribution Ti-Al type | system | group target concerning this embodiment, it fills a metal capsule with the mixed powder of Ti powder, Al powder, and nitride powder, and pressurizes this mixed powder. Nitrogen containing Ti and Al and the above-mentioned intermetallic compound composed of Ti and Al by subjecting the mixed powder sealed under reduced pressure and hot isostatic pressing to the mixed powder sealed under reduced pressure. And a hot isostatic sintering process for forming a product.
上記熱間等方圧焼結工程は、上記減圧封止された金属カプセルをアルゴンガス、あるいは窒素ガスなどの圧力媒体を用い、最高１５０ＭＰａの圧力と４００℃以上の温度により加圧加熱処理し、上記混合粉を合成、緻密化させる。上記圧力は５０ＭＰａ以上が好ましく、１００ＭＰａ以上がより好ましい。また、上記温度は５００℃以上がより好ましい。圧力が５０ＭＰａより低いかあるいは温度が４００℃より低いと緻密な焼結体が得らない。 In the hot isostatic sintering process, the metal capsule sealed under reduced pressure is subjected to pressure heat treatment at a pressure of up to 150 MPa and a temperature of 400 ° C. or higher using a pressure medium such as argon gas or nitrogen gas, The mixed powder is synthesized and densified. The pressure is preferably 50 MPa or more, and more preferably 100 MPa or more. The temperature is more preferably 500 ° C. or higher. If the pressure is lower than 50 MPa or the temperature is lower than 400 ° C., a dense sintered body cannot be obtained.
上記熱間等方圧焼結工程によれば、５０ＭＰａ以上の高い圧力と４００℃以上の温度の相乗効果により、アルミニウムの融点未満の温度で、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物とＴｉ及びＡｌを含む窒化物とを形成でき、本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造できる。 According to the hot isostatic sintering process, the intermetallic compound composed of Ti and Al and Ti and Al are mixed at a temperature below the melting point of aluminum due to the synergistic effect of a high pressure of 50 MPa or higher and a temperature of 400 ° C. or higher. The nitride-dispersed Ti—Al target according to the present embodiment can be manufactured.
また、上記Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉の混合比率は、Ａｌを４５〜６５原子％とするのが好適である。これにより、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットは、Ａｌを４５〜６５原子％含有することになる。ここで、Ａｌの含有率は、Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ）により算出される。Ａｌが４５原子％未満になると、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを用いてアークイオンプレーティングやスパッタリングにより製造した膜の耐酸化性が低下し、６５原子％を超えると、膜が軟化し耐摩耗性を低下させるので、Ａｌの含有率は上記範囲が好適である。ただし、膜の用途によっては、Ａｌの含有率が上記範囲を外れてもよい場合もある。 Moreover, it is suitable for the mixing ratio of the mixed powder of the said Ti powder and Al powder that Al is 45-65 atomic%. Thereby, the nitride-dispersed Ti—Al-based target contains 45 to 65 atomic% of Al. Here, the Al content is calculated by Al / (Ti + Al). If the Al content is less than 45 atomic%, the oxidation resistance of the film produced by arc ion plating or sputtering using the nitride-dispersed Ti—Al target decreases, and if the Al content exceeds 65 atomic%, the film becomes soft and resistant to resistance. Since the wear resistance is lowered, the above range is preferable for the Al content. However, depending on the use of the film, the Al content may be outside the above range.
また、上記Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とともに混合する窒化物粉末としては、例えばＴｉＮ粉末、ＡｌＮ粉末等を使用することができる。なお、窒化物粉末としてＳｉ３Ｎ４，ＶＮ，ＺｒＮ，ＮｂＮ，Ｃｒ２Ｎ，ＣｒＮのいずれか１種以上を使用してもよい。 Moreover, as nitride powder mixed with the said Ti powder and Al powder, TiN powder, AlN powder, etc. can be used, for example. Note that one or more of Si 3 N 4 , VN, ZrN, NbN, Cr 2 N, and CrN may be used as the nitride powder.
また、本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法においては、使用するＴｉ粉末の粒径が１００μｍ以下であるのが好適である。これにより、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲット中に単体の金属Ｔｉが残存することを容易に回避することができる。なお、Ａｌ粉末は熱処理工程で塑性変形し一体化してしまうので、１００μｍ以下のＴｉ粉末を分散させることのできる粒径であればよい。また、熱処理工程及び加圧焼結工程は、酸素濃度が０．１ｗｔ％以下の非酸化性雰囲気で行われるのが好適である。これにより、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲット中の、不純物である酸素の濃度を低減することができる。この非酸化性雰囲気は、例えばアルゴン雰囲気、窒素雰囲気または真空中等を使用することができる。 In the method for manufacturing a nitride-dispersed Ti—Al target according to this embodiment, it is preferable that the particle size of the Ti powder to be used is 100 μm or less. Thereby, it is possible to easily avoid the single metal Ti remaining in the nitride-dispersed Ti—Al-based target. In addition, since the Al powder is plastically deformed and integrated in the heat treatment step, the particle diameter may be any particle diameter that can disperse the Ti powder of 100 μm or less. Further, it is preferable that the heat treatment step and the pressure sintering step are performed in a non-oxidizing atmosphere having an oxygen concentration of 0.1 wt% or less. Thereby, the density | concentration of the oxygen which is an impurity in the nitride dispersion | distribution Ti-Al type | system | group target can be reduced. As this non-oxidizing atmosphere, for example, an argon atmosphere, a nitrogen atmosphere, or a vacuum can be used.
また、本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットは、Ｓｉ，Ｗ，Ｂ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｒの１種または２種以上を１５原子％以下含有しているのが好適である。これにより、アークイオンプレーティングやスパッタリングで製造した膜の耐酸化性及び耐熱性を向上することができる。また、本実施形態にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットは、不純物である酸素の濃度（酸素含有量）が０．５ｗｔ％（重量％）以下であるのが好適である。 In addition, the nitride-dispersed Ti—Al target according to the present embodiment preferably contains 15 atomic% or less of one or more of Si, W, B, V, Zr, Nb, and Cr. is there. Thereby, the oxidation resistance and heat resistance of the film manufactured by arc ion plating or sputtering can be improved. In the nitride-dispersed Ti—Al target according to the present embodiment, it is preferable that the concentration of oxygen as an impurity (oxygen content) is 0.5 wt% (wt%) or less.
以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to the examples described below.
（１）熱処理工程と加圧焼結工程との２段階の工程により窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により評価した（表１）。また、比較例についても同様に評価した。 (1) A nitride-dispersed Ti—Al-based target was manufactured by a two-step process including a heat treatment process and a pressure sintering process, and evaluated by X-ray diffraction (XRD) (Table 1). Moreover, it evaluated similarly about the comparative example.
表１において、実施例１〜１２は、Ａｌ粉末とＴｉ粉末と窒化物粉末との混合粉を、金型に充填し、一軸加圧４９ＭＰａにて成型し、成形体を得る。この成形体から、ホットプレス法により上記２段階の工程を実施して窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造した。なお、Ａｌ粉末とＴｉ粉末と窒化物粉末との混合粉を直接、ホットプレス装置内の型に充填してもよい。ホットプレス装置内の型は黒鉛型や超硬製型がよい。本実施例では黒鉛型を使用した。 In Table 1, in Examples 1 to 12, a mixed powder of Al powder, Ti powder, and nitride powder is filled in a mold and molded at a uniaxial pressure of 49 MPa to obtain a molded body. From this molded body, the above two-stage process was performed by a hot press method to produce a nitride-dispersed Ti—Al-based target. Note that a mixed powder of Al powder, Ti powder, and nitride powder may be directly filled into a mold in a hot press apparatus. The mold in the hot press apparatus is preferably a graphite mold or a cemented carbide mold. In this example, a graphite mold was used.
表１に示されるように、上記混合粉中のアルミニウム（Ａｌ）含有量（Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））は、実施例９が４５原子％（ａｔ％）、実施例１０が５５原子％、実施例１１が６０原子％、実施例１２が６５原子％であり、他の実施例が５０原子％である。従って、本実施例では、Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ）により算出されるＡｌの含有率が４５〜６５原子％となっている。また、窒化物であるＴｉＮは、Ｔｉ換算で実施例４が２０原子％、実施例５が３０原子％、実施例６及び実施例７が０原子％であり、他の実施例が１０原子％である。また、窒化物であるＡｌＮは、Ａｌ換算で実施例６及び実施例８が１０原子％、実施例７が２０原子％であり、他の実施例が０原子％である。なお、残部（Ａｌ、ＴｉＮ、ＡｌＮ以外の成分）は、不可避の不純物を除いてチタン（Ｔｉ）である。 As shown in Table 1, the aluminum (Al) content (Al / (Ti + Al)) in the mixed powder was 45 atomic% (at%) in Example 9, 55 atomic% in Example 10, and Example 11 is 60 atomic%, Example 12 is 65 atomic%, and the other examples are 50 atomic%. Therefore, in this embodiment, the Al content calculated by Al / (Ti + Al) is 45 to 65 atomic%. Moreover, TiN which is nitride is 20 atomic% in Example 4 in terms of Ti, 30 atomic% in Example 5, 0 atomic% in Examples 6 and 7, and 10 atomic% in the other examples. It is. Moreover, AlN which is nitride is 10 atomic% in Example 6 and Example 8, 20 atomic% in Example 7, and 0 atomic% in the other examples in terms of Al. The balance (components other than Al, TiN, and AlN) is titanium (Ti) except for inevitable impurities.
また、熱処理工程における温度は、全て６００℃であり、熱処理時間は、実施例９が３時間、実施例１０が６時間、実施例１１が７時間、実施例１２が８時間であり、他の実施例は５時間である。 The temperatures in the heat treatment process are all 600 ° C., and the heat treatment time is 3 hours in Example 9, 6 hours in Example 10, 7 hours in Example 11, and 8 hours in Example 12, The example is 5 hours.
また、加圧焼結工程における温度は、実施例１が１１００℃、実施例２が１２００℃、実施例５、実施例７、実施例８が１４００℃、他の実施例が１３００℃である。また、熱処理時間は、全て１時間であり、加圧圧力は全て４０ＭＰａである。 Moreover, the temperature in the pressure sintering process is 1100 ° C. in Example 1, 1200 ° C. in Example 2, 1400 ° C. in Examples 5, 7, and 8, and 1300 ° C. in other examples. Moreover, all the heat processing time is 1 hour, and all the pressurization pressures are 40 Mpa.
一方、比較例１，２の製造条件は、次の通りとした。すなわち、上記混合粉中のアルミニウム（Ａｌ）含有量は、比較例１及び比較例２いずれも５０原子％であり、窒化物であるＴｉＮは、Ｔｉ換算で比較例１が１０原子％、比較例２が０原子％であり、窒化物であるＡｌＮは、Ａｌ換算で比較例１が０原子％、比較例２が１０原子％である。また、熱処理工程は実施していない。また、加圧焼結工程における温度は、比較例１が６００℃、比較例２が６５０℃であり、熱処理時間はいずれも１時間であり、加圧圧力はいずれも４０ＭＰａである。 On the other hand, the manufacturing conditions of Comparative Examples 1 and 2 were as follows. That is, the aluminum (Al) content in the mixed powder is 50 atomic% in both Comparative Example 1 and Comparative Example 2, and TiN that is a nitride is 10 atomic% in Comparative Example 1 in terms of Ti. 2 is 0 atomic%, and AlN which is a nitride is 0 atomic% in Comparative Example 1 and 10 atomic% in Comparative Example 2 in terms of Al. Moreover, the heat treatment process is not performed. Moreover, the temperature in a pressurization sintering process is 600 degreeC in the comparative example 1, and 650 degreeC in the comparative example 2, all the heat processing time is 1 hour, and all apply pressure to 40 MPa.
以上に述べた各実施例の結晶相は、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物として、実施例１がＴｉＡｌ、ＴｉＡｌ２、Ｔｉ３Ａｌを含み、実施例２がＴｉＡｌ、Ｔｉ３Ａｌを含み、実施例３、実施例６及び実施例８から実施例１２がＴｉＡｌを含み、実施例４、実施例５及び実施例７がＴｉＡｌ３を含んでいる。また、窒化物として、全ての実施例がＴｉ２ＡｌＮを含み、この他に実施例１、実施例２、実施例４、実施例５がＴｉＮを含み、実施例７がＡｌＮを含んでいる。 The crystal phase of each embodiment described above, as an intermetallic compound of Ti and Al, Example 1 comprises TiAl, a TiAl 2, Ti 3 Al, the second embodiment comprises a TiAl, Ti 3 Al, performed Examples 3, 6 and 8 to 12 contain TiAl, and Examples 4, 5 and 7 contain TiAl 3 . Further, as nitrides, all the examples include Ti 2 AlN, and in addition, Examples 1, 2, 4, and 5 include TiN, and Example 7 includes AlN.
このような各実施例にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを用い、アークイオンプレーティングにて成膜すると、ドロップレットの少ない膜を形成することができる。これは、結晶相に単体のＡｌを含まず、また窒化物としてＴｉ２ＡｌＮを含むためである。 When such a nitride-dispersed Ti-Al target according to each example is used and a film is formed by arc ion plating, a film with few droplets can be formed. This is because the crystal phase does not contain simple Al and also contains Ti 2 AlN as a nitride.
これに対して、比較例１及び比較例２では、熱処理工程を実施しておらず、かつ加圧焼結工程における温度が低い（比較例１が６００℃、比較例２が６５０℃）ので、ターゲット材は空孔を多く含み、緻密ではなく、結晶相には単体のＡｌ、Ｔｉを含み、また比較例１がＴｉＮを含み、比較例２がＡｌＮを含んでいるが、Ｔｉ２ＡｌＮを含んでいない。このため、比較例のターゲットを使用してアークイオンプレーティングにて成膜すると、膜にドロップレットが多数発生し、製膜後、ターゲットはクラックが入っていた。 On the other hand, in Comparative Example 1 and Comparative Example 2, the heat treatment process is not performed and the temperature in the pressure sintering process is low (Comparative Example 1 is 600 ° C., Comparative Example 2 is 650 ° C.). The target material contains many vacancies and is not dense, the crystal phase contains simple Al and Ti, and Comparative Example 1 contains TiN and Comparative Example 2 contains AlN, but contains Ti 2 AlN. Not. For this reason, when a film was formed by arc ion plating using the target of the comparative example, a large number of droplets were generated on the film, and the target was cracked after film formation.
（２）次に、減圧封止工程と熱間等方圧焼結工程とを有する熱間等方圧焼結法により窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により評価した（表２）。また、比較例についても同様に評価した。 (2) Next, a nitride-dispersed Ti-Al target is manufactured by a hot isostatic sintering method having a vacuum sealing step and a hot isostatic sintering step, and an X-ray diffraction method (XRD) (Table 2). Moreover, it evaluated similarly about the comparative example.
表２において、実施例１３〜１６は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末と窒化物粉末との混合粉を金属カプセルに充填し、この混合粉を加圧しつつ減圧封止し、上記減圧封止された混合粉に対して熱間等方圧焼結を施すことにより、窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造した。 In Table 2, Examples 13 to 16 are a mixture of Ti powder, Al powder, and nitride powder filled in a metal capsule, sealed under reduced pressure while pressing the mixed powder, and mixed under reduced pressure. A nitride-dispersed Ti—Al-based target was produced by subjecting the powder to hot isostatic pressing.
表２に示されるように、上記混合粉中のアルミニウム（Ａｌ）含有量（Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））は、いずれも５０原子％（ａｔ％）である。また、窒化物であるＴｉＮは、Ｔｉ換算で実施例１６が２０原子％であり、他の実施例が１０原子％である。なお、残部（Ａｌ、ＴｉＮ以外の成分）は、不可避の不純物を除いてチタン（Ｔｉ）である。 As shown in Table 2, the aluminum (Al) content (Al / (Ti + Al)) in the mixed powder is 50 atomic% (at%). Moreover, TiN which is nitride is 20 atomic% in Example 16 in terms of Ti, and 10 atomic% in the other examples. The balance (components other than Al and TiN) is titanium (Ti) except for inevitable impurities.
また、熱間等方圧焼結（ＨＩＰ焼結）における温度は、実施例１３が４００℃、実施例１４が５００℃、実施例１５が６００℃、実施例１６が６５０℃である。また、焼結時間は、いずれも１時間である。また、加圧圧力は、実施例１３及び実施例１５が１００ＭＰａ、実施例１４が１５０ＭＰａ、実施例１６が５０ＭＰａである。 Moreover, the temperature in hot isostatic pressing (HIP sintering) is 400 degreeC in Example 13, 500 degreeC in Example 14, 600 degreeC in Example 15, and 650 degreeC in Example 16. The sintering time is 1 hour in all cases. The pressurizing pressure is 100 MPa in Example 13 and Example 15, 150 MPa in Example 14, and 50 MPa in Example 16.
一方、比較例３−５の製造条件は、次の通りとした。すなわち、上記混合粉中のアルミニウム（Ａｌ）含有量は、いずれも５０原子％であり、窒化物であるＴｉＮは、Ｔｉ換算でいずれも１０原子％である。また、ＨＩＰ焼結温度は、比較例３が３５０℃であり、比較例４が５００℃であり、比較例５が３９０℃である。焼結時間は、いずれも１時間であり、加圧圧力は、比較例３及び比較例４が４０ＭＰａであり、比較例５が５０ＭＰａである。 On the other hand, the manufacturing conditions of Comparative Example 3-5 were as follows. That is, the aluminum (Al) content in the mixed powder is 50 atomic%, and TiN, which is a nitride, is 10 atomic% in terms of Ti. The HIP sintering temperature is 350 ° C. in Comparative Example 3, 500 ° C. in Comparative Example 4, and 390 ° C. in Comparative Example 5. The sintering time is 1 hour for all, and the applied pressure is 40 MPa for Comparative Example 3 and Comparative Example 4 and 50 MPa for Comparative Example 5.
以上に述べた各実施例の結晶相は、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物として、実施例１３がＴｉＡｌ、ＴｉＡｌ２、ＴｉＡｌ３を含み、実施例１４がＴｉＡｌ、ＴｉＡｌ３を含み、実施例１５がＴｉＡｌを含み、実施例１６がＴｉＡｌ３を含んでいる。また、窒化物として、全ての実施例がＴｉ２ＡｌＮを含み、この他に実施例１３、実施例１４、実施例１６がＴｉＮを含んでいる。 As for the crystal phase of each Example described above, Example 13 contains TiAl, TiAl 2 and TiAl 3 as an intermetallic compound composed of Ti and Al, Example 14 contains TiAl and TiAl 3 , and Example 15 Contains TiAl, and Example 16 contains TiAl 3 . Further, as nitrides, all examples contain Ti 2 AlN, and in addition, examples 13, 14, and 16 contain TiN.
このような各実施例にかかる窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットは、結晶相に単体のＡｌを含まず、また窒化物としてＴｉ２ＡｌＮを含むので、これを用いてアークイオンプレーティングにて成膜すると、ドロップレットの少ない膜を形成することができる。 Since the nitride-dispersed Ti—Al target according to each of the examples does not contain simple Al in the crystal phase and Ti 2 AlN as the nitride, it is formed by arc ion plating using this. When formed, a film with few droplets can be formed.
これに対して、比較例３から比較例５は、ＨＩＰ焼結温度及び加圧圧力の少なくとも一方が上記実施例の条件（ＨＩＰ焼結温度が４００℃以上、加圧圧力が５０ＭＰａ以上）より低くなっている。すなわち、比較例３では、ＨＩＰ焼結温度が３５０℃であり、加圧圧力が４０ＭＰａであり、いずれも実施例の条件より低くなっている。また、比較例４では、ＨＩＰ焼結温度は５００℃であり、実施例の条件範囲内であるが、加圧圧力が４０ＭＰａとなっている。また、実施例５では、加圧圧力は５０ＭＰａであり、実施例の条件範囲内であるが、ＨＩＰ焼結温度が３９０℃となっている。このため、比較例３〜５は、ターゲット材の結晶相に単体のＡｌ、Ｔｉを含み、またＴｉＮを含んでいるが、Ｔｉ２ＡｌＮを含んでいない。このため、各比較例のターゲットを使用してアークイオンプレーティングにて成膜すると、膜にドロップレットが多数発生し、製膜後、ターゲットにはクラックが形成されていた。 On the other hand, in Comparative Example 3 to Comparative Example 5, at least one of the HIP sintering temperature and the pressurizing pressure is lower than the conditions of the above-described example (HIP sintering temperature is 400 ° C. or higher, pressurizing pressure is 50 MPa or higher). It has become. That is, in Comparative Example 3, the HIP sintering temperature is 350 ° C. and the pressurizing pressure is 40 MPa, both of which are lower than the conditions of the example. In Comparative Example 4, the HIP sintering temperature is 500 ° C., which is within the condition range of the example, but the pressing pressure is 40 MPa. In Example 5, the pressurizing pressure is 50 MPa, which is within the condition range of the example, but the HIP sintering temperature is 390 ° C. For this reason, Comparative Examples 3 to 5 include simple Al and Ti in the crystal phase of the target material and include TiN, but do not include Ti 2 AlN. For this reason, when a film was formed by arc ion plating using the target of each comparative example, a large number of droplets were generated on the film, and cracks were formed on the target after film formation.
（３）次に、熱処理工程と加圧焼結工程との２段階の工程により、添加物としてＳｉ，Ｗ，Ｂ，Ｖ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｒまたはその化合物を添加した窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットを製造し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により評価した（表３）。 (3) Next, nitride-dispersed Ti-Al to which Si, W, B, V, Zr, Nb, Cr or a compound thereof is added as an additive by a two-stage process including a heat treatment process and a pressure sintering process. System targets were manufactured and evaluated by X-ray diffraction (XRD) (Table 3).
表３に示されるように、混合粉中のアルミニウム（Ａｌ）含有量（Ａｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ））は、いずれも５０原子％（ａｔ％）である。また、窒化物であるＴｉＮは、いずれも１０原子％である。また、窒化物であるＡｌＮは、いずれも０原子％である。添加した添加物の含有量は、実施例１７がＳｉ３Ｎ４をＳｉ換算で３原子％、実施例１８がＢを５原子％、実施例１９がＺｒＮをＺｒ換算で１０原子％、実施例２０がＮｂＮをＮｂ換算で１０原子％、実施例２１がＷを５原子％、実施例２２がＣｒを５原子％、実施例２３がＶＮをＶ換算で１５原子％、実施例２４がＣｒ２ＮをＣｒ換算で１０原子％、実施例２５がＣｒＮをＣｒ換算で１０原子％である。なお、実施例２４及び実施例２５は、添加物として実施例２２のＣｒに代えてＣｒの窒化物（Ｃｒ２ＮまたはＣｒＮ）が添加された例である。以上の各実施例では、添加物の含有量が１５原子％以下となっている。また、熱処理工程における温度は、全て６００℃であり、熱処理時間は、全て５時間である。 As shown in Table 3, the aluminum (Al) content (Al / (Ti + Al)) in the mixed powder is 50 atomic% (at%). Moreover, TiN which is a nitride is 10 atomic% in any case. Moreover, all of AlN which is a nitride is 0 atomic%. The content of the additive added was as follows: Example 17 was Si 3 N 4 in terms of Si, 3 atom% in terms of Si, Example 18 was 5 atom% in B, Example 19 was ZrN in terms of Zr and 10 atom% in terms of Example. 20 is 10 atomic% of NbN in terms of Nb, Example 21 is 5 atomic% of W, Example 22 is 5 atomic% of Cr, Example 23 is 15 atomic% of VN in terms of V, and Example 24 is Cr 2. N is 10 atomic% in terms of Cr, and Example 25 is CrN in an amount of 10 atomic% in terms of Cr. In Examples 24 and 25, Cr nitride (Cr 2 N or CrN) was added as an additive instead of Cr in Example 22. In each of the above examples, the additive content is 15 atomic% or less. Further, the temperatures in the heat treatment process are all 600 ° C., and the heat treatment times are all 5 hours.
また、加圧焼結工程における温度は、全て１１００℃であり、熱処理時間は、全て１時間であり、加圧圧力は全て４０ＭＰａである。 In addition, the temperatures in the pressure sintering process are all 1100 ° C., the heat treatment times are all 1 hour, and the pressures are all 40 MPa.
本実施例では、上記添加物を添加することにより、製造した膜の耐酸化性または耐熱性を向上することができる。なお、添加物として添加した物のうち、Ｓｉ３Ｎ４，ＺｒＮ，ＮｂＮ，ＶＮ，Ｃｒ２Ｎ，ＣｒＮは、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末に混合する窒化物粉末としても機能する。 In this example, the oxidation resistance or heat resistance of the manufactured film can be improved by adding the above-mentioned additives. Of the materials added as additives, Si 3 N 4 , ZrN, NbN, VN, Cr 2 N, and CrN also function as nitride powder mixed with Ti powder and Al powder.
Claims (11)
Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物を含む混合粉を非酸化性雰囲気中で、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度で加熱してＴｉ及びＡｌを含む窒化物を形成させるとともに加圧焼結する加圧焼結工程と、
を有することを特徴とする窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法。 Heat treatment step of heating a mixed powder of Ti powder, Al powder and nitride powder at a temperature lower than the melting point of aluminum, and reacting Al in the mixed powder with Ti to form an intermetallic compound composed of Ti and Al. When,
A mixed powder containing an intermetallic compound consisting of Ti and Al is heated in a non-oxidizing atmosphere at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium to form a nitride containing Ti and Al, and pressure sintering. A pressure sintering process,
The manufacturing method of the nitride dispersion | distribution Ti-Al type | system | group target characterized by having.
前記減圧封止された混合粉に対して熱間等方圧焼結を施すことにより、Ｔｉ及びＡｌからなる金属間化合物とＴｉ及びＡｌを含む窒化物とを形成する熱間等方圧焼結工程と、
を有することを特徴とする窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲットの製造方法。 Filling a metal capsule with a mixed powder of Ti powder, Al powder and nitride powder, a reduced pressure sealing step of sealing under reduced pressure while pressing the mixed powder,
Hot isostatic sintering that forms an intermetallic compound composed of Ti and Al and a nitride containing Ti and Al by subjecting the mixed powder sealed under reduced pressure to hot isostatic pressing. Process,
The manufacturing method of the nitride dispersion | distribution Ti-Al type | system | group target characterized by having.
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