JP2010225539A - リチウムイオン二次電池用電極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 集電体16と、該集電体16上に形成された活物質層18と、該活物質層18上に形成された保護層30とを備え、上記保護層30は、溶融温度が100〜200℃である低融点有機粒子と、溶融温度が300℃以上である高融点有機粒子とを含有する、リチウムイオン二次電池用電極。
【選択図】 図3
Description
(負極の作製)
カルボキシメチルセルロースナトリウム(第一工業製薬社製、商品名:セロゲンWS−C)1.5質量部を純水(イオン交換膜で精製し、蒸留して得られたもの)に溶解し、その溶解液に天然黒鉛(日立化成工業社製、商品名:HG−702)93.5質量部と、アセチレンブラック(電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)2.0質量部と、スチレンブタジエンゴム(日本エイアンドエル社製、商品名:SN−307R)3.0質量部とを加え、プラネタリーミキサーで混合分散して、スラリー状の負極活物質層形成用塗布液を得た。この塗布液をドクターブレード法によって厚さ15μmの銅箔の両面に塗布し、乾燥した後にカレンダーロールにてプレスすることによって、厚さ80μm(片面当り)の負極活物質層を形成した。
ニッケルコバルトマンガン酸リチウム(戸田工業社製、商品名:NCM−01ST−5)44.5質量部と、リチウムマンガンスピネル(戸田工業社製、商品名:HPM−6050)44.5質量部と、アセチレンブラック(電気化学工業社製、商品名:デンカブラック)3.0質量部と、グラファイト(ティムカル社製、商品名:KS−6)3.0質量部と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)(アルケマ社製、商品名:KYNAR−761)5.0質量部とを混合し、N−メチルピロリドン(NMP)に溶解してスラリー状の正極活物質層形成用塗布液を得た。この塗布液をドクターブレード法によって厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に塗布し、乾燥した後にカレンダーロールにてプレスすることによって、厚さ95μm(片面当り)の正極活物質層を形成した。これにより、集電体の両面上に正極活物質層が形成された正極(両面塗布正極)を得た。
プロピレンカーボネート(PC)20体積部と、エチレンカーボネート(EC)10体積部と、ジエチルカーボネート70体積部とを混合し、混合溶媒を得た。この混合溶媒に、6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.5mol・dm−3の濃度となるように溶解し、電解液を得た。
両面塗布負極を31.0mm×41.5mmの寸法を有し且つ舌状部を有する形状に、両面塗布正極を30.5mm×41.0mmの寸法を有し且つ舌状部を有する形状に、それぞれ打ち抜いた。また、32.0mm×43.0mmの寸法のポリエチレン製のセパレータを準備した。6枚の両面塗布負極と、5枚の両面塗布正極とを、間にセパレータを介在させながら交互に積層し、両面塗布負極/セパレータ/両面塗布正極/セパレータ/両面塗布負極/セパレータ/両面塗布正極/セパレータ/両面塗布負極/セパレータ/両面塗布正極/セパレータ/両面塗布負極/セパレータ/両面塗布正極/セパレータ/両面塗布負極/セパレータ/両面塗布正極/セパレータ/両面塗布負極の積層構造を有する積層構造体を形成した。得られた積層構造体をアルミラミネートフィルムに入れ、電解液を注液し、真空封入した。これにより、両面塗布負極及び両面塗布正極の積層枚数が異なる以外は図5及び図6に示したものと同様の構造を有するリチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の低融点有機粒子として、ポリエチレン粒子(住友精化社製、商品名:フロービーズLEシリーズを分級させたものを使用、溶融温度:105℃、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の低融点有機粒子として、ポリプロピレン粒子(トライアル社製、商品名:ポリプロピレン粒子[TRL−PP−101シリーズ]を分級させたものを使用、溶融温度:170℃、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の高融点有機粒子として、ポリメチルメタクリレート粒子(根上工業社製、商品名:ハイパールシリーズ(アクリルビーズ)を分級させたものを使用、溶融温度:195℃、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の高融点有機粒子として、ポリイミド粒子(イソシアネート法により合成、溶融温度:300℃以上(300℃未満では軟化しない)、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子の配合量を47.7質量部とし、且つ、高融点有機粒子の配合量を47.8質量部とした以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子の配合量を53.0質量部とし、且つ、高融点有機粒子の配合量を42.5質量部とした以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子の配合量を19.1質量部とし、且つ、高融点有機粒子の配合量を76.4質量部とした以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子の配合量を17.4質量部とし、且つ、高融点有機粒子の配合量を78.1質量部とした以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の低融点有機粒子として、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)粒子(中央理化工業社製、商品名:アクアテックEC−1700溶液からエチレン−酢酸ビニル共重合粒子を抽出して分級させたものを使用、溶融温度:80℃、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の低融点有機粒子として、ベンゾグアナミン(BG)粒子(本触媒社製、商品名:エポスター(登録商標)MSグレードを分級させたものを使用、溶融温度:228℃、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層の高融点有機粒子として、ポリフェニレンサルファイド(PPS)粒子(ポリプラスチックス社製、商品名:[フォートロン 0220A9グレード]を微粉砕して分級させたものを使用、溶融温度:282℃、平均粒径D50:2.0μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子の配合量を95.5質量部とし、且つ、高融点有機粒子を配合しなかった以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子を配合せず、且つ、高融点有機粒子の配合量を95.5質量部とした以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子及び高融点有機粒子を配合せず、代わりに無機粒子としてアルミナ粒子(住友化学社製、商品名:ALシリーズ、平均粒径D50:2.0μm)95.5質量部を配合した以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層において、低融点有機粒子を配合せず、代わりに無機粒子としてアルミナ粒子(住友化学社製、商品名:ALシリーズ、平均粒径D50:2.0μm)31.8質量部を配合し、且つ、高融点有機粒子の配合量を63.7質量部とした以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
保護層を設けなかった以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池について、1C(25℃で定電流放電を行ったときに1時間で放電終了となる電流値)での放電容量、及び、5C(25℃で定電流放電を行ったときに0.2時間で放電終了となる電流値)での放電容量をそれぞれ測定し、1Cでの放電容量を100%とした場合の5Cでの放電容量の比率(%)をレート特性として求めた。その結果を表1〜2に示す。
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池について、東陽テクニカ社製インピーダンスアナライザー(SI 1287、SI 1260)を用いて、1kHzの交流インピーダンス(mΩ)を測定し、これを初期のインピーダンスとした。次に、リチウムイオン二次電池について、あらかじめ、25℃で0.05Cの低レート充放電を行った後に、50℃の環境下で、1C充電で4.2VまでCC充電とCV充電を行った後、1Cで3.0Vまで放電することを1サイクルとし、同様に100サイクルまで繰り返した。その後、リチウムイオン二次電池の1kHzの交流インピーダンス(mΩ)を東陽テクニカ社製インピーダンスアナライザー(SI 1287、SI 1260)を用いて測定し、これをサイクル試験後のインピーダンスとした。なお、インピーダンスの測定は、測定環境温度25℃、相対湿度60%において行った。初期のインピーダンスをR1、サイクル試験後のインピーダンスをR2とし、下記式(A)によりインピーダンス上昇率を求めた。その結果を表1〜2に示す。
インピーダンス上昇率(%)={(R2−R1)/R1}×100 …(A)
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池について、あらかじめ、25℃で0.05Cの低レート充放電を行った後に、3Cで10VになるまでCC充電させて、その後にセル温度が低下するまでCV充電をキープさせた。セル表面の最大表面温度とセルの状態を観察することで測定結果とした。その結果を表1〜2に示す。なお、この過充電試験においてセルの破裂が生じなかったリチウムイオン二次電池は、保護層が十分なシャットダウン機能を有しており、昇温時の安全性に優れていると判断することができる。また、破裂が生じなかったもののうち、セル温度が低いほど、電池内部の温度上昇が抑えられており、安全性が高いことを意味する。セル温度は、80℃以下であることが好ましい。
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池について、あらかじめ、25℃で0.05Cの低レート充放電を行った後に、1Cで4.2Vにまで充電を行った後のセルの厚み(保存前)を測定した。その後、リチウムイオン二次電池をオーブン中に入れて、昇温速度5℃/分で150℃になるまで昇温させた後に、150℃で1時間保存させた後のセルの状態を観察した。破裂の無かったセルについては、セルの厚みを測定して(保存後)、保存前後の厚みの差を膨らみ(mm)として求めた。その結果を表1〜2に示す。なお、この昇温試験において破裂が生じなかったリチウムイオン二次電池は、昇温時の保護層のシュリンクが十分に抑制されており、昇温時の安全性に優れていると判断することができる。
Claims (9)
- 集電体と、該集電体上に形成された活物質層と、該活物質層上に形成された保護層とを備え、
前記保護層は、溶融温度が100〜200℃である低融点有機粒子と、溶融温度が300℃以上である高融点有機粒子とを含有する、リチウムイオン二次電池用電極。 - 前記低融点有機粒子が、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリメチルメタクリレートからなる群より選択される少なくとも一種の材料からなる粒子である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記高融点有機粒子が、ポリイミド及びポリテトラフルオロエチレンからなる群より選択される少なくとも一種の材料からなる粒子である、請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記保護層において、前記低融点有機粒子の含有量と前記高融点有機粒子の含有量との比が質量比で1:1〜1:4である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 正極及び負極を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極及び前記負極の少なくとも一方は、集電体と、該集電体上に形成された活物質層と、該活物質層上に形成された保護層とを備える電極であり、
前記保護層は、溶融温度が100〜200℃である低融点有機粒子と、溶融温度が300℃以上である高融点有機粒子とを含有する、リチウムイオン二次電池。 - 前記低融点有機粒子が、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリメチルメタクリレートからなる群より選択される少なくとも一種の材料からなる粒子である、請求項5記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記高融点有機粒子が、ポリイミド及びポリテトラフルオロエチレンからなる群より選択される少なくとも一種の材料からなる粒子である、請求項5又は6記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記保護層において、前記低融点有機粒子の含有量と前記高融点有機粒子の含有量との比が質量比で1:1〜1:4である、請求項5〜7のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 少なくとも前記負極が、前記集電体と、前記活物質層と、前記保護層とを備える電極である、請求項5〜8のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池。
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