JP2010180411A - Double-sided adhesive sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、両面粘着シートおよび研磨布積層体に関し、詳しくは研磨布を研磨装置に貼着するために使用される両面粘着シートおよび研磨布積層体に関し、さらに詳しくは半導体装置の層間絶縁膜の平坦化や金属配線の形成工程に適応される研磨布の固定かつ緩衝材として使用される両面粘着シートおよび研磨布と両面粘着シートとの積層体に関するものである。 The present invention relates to a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet and a polishing cloth laminate, and more particularly to a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet and a polishing cloth laminate used for adhering a polishing cloth to a polishing apparatus, and more particularly to an interlayer insulating film of a semiconductor device. The present invention relates to a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet used as a cushioning material and a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet that is used in flattening and metal wiring forming processes, and a laminate of the polishing cloth and double-sided pressure-sensitive adhesive sheet.
近年、半導体デバイスの回路パターンを半導体ウェーハ上に反映させるため、フォトレジスト樹脂を半導体ウェーハに塗布し、フォトマスクを用いて該レジスト樹脂を焼き付け、エッチング処理工程を経て回路パターンを形成させる方法が主流となってきている。また、デバイスの高速化、低容積化を図るための集積化技術が進歩し、これにつれて回路配線パターンも０．１８μｍもしくは０．１３μｍ以下の微細なパターンを安定して描画できることが望まれてきている。 In recent years, in order to reflect a circuit pattern of a semiconductor device on a semiconductor wafer, a method in which a photoresist resin is applied to the semiconductor wafer, the resist resin is baked using a photomask, and a circuit pattern is formed through an etching process. It has become. Further, with the progress of integration technology for increasing the speed and volume of devices, it has been desired that the circuit wiring pattern can stably draw a fine pattern of 0.18 μm or 0.13 μm or less. Yes.
ところが、半導体ウェーハ全面には“うねり”と称される緩やかな厚さバラツキつまり標高差が存在し、２〜４μｍ以上になる場合もある。このうねりは少ないことが望ましいが、工業レベルでは生産性とコストとの兼ね合いで、うねりの解消は満足できるものではないことが現状である。また、回路パターンの都合上、局所的に１μｍ以下程度であるが厚さが異なる段差を生じる可能性がある。これらのうねりや段差部分が存在するとフォトマスクによる回路パターン形成時に焦点ボケやにじみを生じて、回路パターンが正確に反映されず、半導体デバイス回路の断線や短絡等の信頼性を著しく劣らせてしまう。 However, the entire surface of the semiconductor wafer has a gradual thickness variation called “swell”, that is, an altitude difference, which may be 2 to 4 μm or more. It is desirable that this undulation is small, but at the industrial level, the current situation is that the elimination of the undulation is not satisfactory due to the trade-off between productivity and cost. In addition, there is a possibility that a step having a thickness of about 1 μm or less locally differs due to the circuit pattern. If these undulations or stepped portions exist, defocusing and blurring occur when forming a circuit pattern with a photomask, the circuit pattern is not accurately reflected, and the reliability of the disconnection or short circuit of the semiconductor device circuit is significantly deteriorated. .
この問題の解決策として化学機械研磨法（Chemical Mechanical polishing ＣＭＰ）が提案されている。ＣＭＰ技術では、膜厚分布を一定に保ち、膜表面の微小な凹凸を除去するために、下層は半導体ウェーハ自体のそりやうねりによる研磨代の不均一性を解消するためにゴム弾性体とし、表層は半導体デバイス工程で生じた表面の凹凸を除去して平坦化するために硬質クロスとした二層構成の研磨布が提案されている（例えば、非特許文献１参照。）。 As a solution to this problem, chemical mechanical polishing (CMP) has been proposed. In CMP technology, in order to keep the film thickness distribution constant and remove minute irregularities on the film surface, the lower layer is made of a rubber elastic body in order to eliminate unevenness in polishing allowance due to warpage and waviness of the semiconductor wafer itself, As the surface layer, a two-layer polishing cloth having a hard cloth has been proposed in order to remove the surface irregularities generated in the semiconductor device process and flatten the surface (for example, see Non-Patent Document 1).
提案されているような二層構成の研磨パッドに使用されている下層のゴム弾性体には一般的に、ポリウレタン含浸不織布が使用されている。
しかし、当該材料は、通気性があるため、研磨に用いられるスラリー水分を吸収・膨潤し、部分的もしくは全体的にヘタリが生じたり、ゴム弾性が変化したりする。（以下、まとめて膨潤変形ともいう）。研磨中に膨潤変形が進行すると、均一研磨、精密研磨の要求には応えられない。
そこで、研磨前に予め研磨スラリーに二層構成の研磨パッドを長時間浸漬し、ポリウレタン含浸不織布にスラリー水分を十分吸収させて、研磨中に膨潤変形が生じないようにしておく等のわずらわしさがあった。
A polyurethane-impregnated non-woven fabric is generally used for the rubber elastic body of the lower layer used in a polishing pad having a two-layer structure as proposed.
However, since the material is air permeable, it absorbs and swells the slurry moisture used for polishing, causing partial or complete settling and changes in rubber elasticity. (Hereafter, collectively referred to as swelling deformation). If swelling deformation progresses during polishing, the demand for uniform polishing and precision polishing cannot be met.
Therefore, before the polishing, the two-layer polishing pad is previously immersed in the polishing slurry for a long period of time, and the polyurethane-impregnated nonwoven fabric is sufficiently absorbed by the slurry moisture so that swelling deformation does not occur during polishing. there were.
この膨潤変形の解決策として、表層硬質材料と下層ポリウレタン含浸不織布との間に防水性材料層を施すことを提案しているが、研磨布積層体の側面からのスラリー侵入は防ぐことができず、不完全なものであった（例えば、特許文献１参照。）。 As a solution to this swelling deformation, it has been proposed to apply a waterproof material layer between the hard surface material and the lower layer polyurethane-impregnated nonwoven fabric, but it cannot prevent slurry intrusion from the side of the abrasive cloth laminate. Incomplete (see, for example, Patent Document 1).
本発明は、うねりを持った半導体ウェーハや回路形成過程で局所の段差が生じたウェーハでも、そのうねりや段差に沿ってウェーハ全面を均一に高低差を緩和するように研磨できる研磨布固定粘着テープに関する。
より具体的には、本発明は研磨前に長時間研磨パッド（研磨布積層体）を研磨スラリーに浸漬する必要もなく、研磨中に研磨スラリーによる膨潤変形を生じることのない研磨パッド（研磨布積層体）を形成し得る研磨布固定粘着テープに関する。
The present invention is a polishing cloth-fixed adhesive tape that can polish even a semiconductor wafer having waviness or a wafer having local steps in the circuit formation process so that the entire surface of the wafer can be uniformly polished along the waviness and steps to alleviate the height difference. About.
More specifically, the present invention eliminates the need to immerse the polishing pad (polishing cloth laminate) in the polishing slurry for a long time before polishing, and does not cause swelling deformation due to the polishing slurry during polishing (polishing cloth). The present invention relates to an abrasive cloth fixing adhesive tape capable of forming a laminate.
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意研究した結果、官能基を有するシリコーンを整泡剤に用いることで水蒸気透過率を低くし、かつ、厚さバラツキが小さい（軟質ウレタン）発泡体シートの両面に粘着剤を積層し、これを研磨布研磨面の反対側に配置することで、研磨前に特別な浸漬処理を経ることなく研磨に供しても、うねりを持った半導体ウェーハでも、そのうねりに沿ってウェーハ表面の凹凸を均一に研磨できることを見出し、本発明に至った。 As a result of diligent research in view of the above problems, the inventors of the present invention have made it possible to lower the water vapor transmission rate by using a functional group silicone as a foam stabilizer and to reduce the thickness variation (soft urethane) of the foam sheet. By laminating an adhesive on both sides and placing it on the opposite side of the polishing cloth polishing surface, even if it is used for polishing without going through a special dipping treatment before polishing, even for semiconductor wafers with undulation, the undulation As a result, it was found that the irregularities on the wafer surface can be polished uniformly along the line, and the present invention has been achieved.
即ち、本発明は以下の記載事項に関する。
＜１＞ 軟質ウレタン発泡体シートと、第１及び第２の粘着剤層とを備える両面粘着シートであって、前記軟質ウレタン発泡体シートは、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が０μｍ以上１００μｍ以内であり、水蒸気透過率が０ｇ／ｍ2・２４ｈ以上１０００ｇ／ｍ2・２４ｈ以下である両面粘着シート。
＜２＞ （１）前記発泡体シート中の金属イオン含有率、並びに（２）前記第１及び第２粘着剤層中の総金属イオン含有率の少なくともいずれか一方が０．１ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下である前記＜１＞に記載の両面粘着シート。
＜３＞ さらに補強シートを有する両面接着シートであって、
前記補強シートは破断強度が４０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下であり、前記第１及び第２の粘着剤層のいずれか一方と発泡体シートとの間に設けられている前記＜１＞又は＜２＞に記載の両面粘着シートに関する。
＜４＞ 前記補強シート中の金属イオン含有率が、０．１ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下である前記＜３＞に記載の両面粘着シートに関する。
＜５＞ 前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の両面粘着シートと研磨布とが積層されてなる研磨布積層体。
That is, the present invention relates to the following description items.
<1> A double-sided pressure-sensitive adhesive sheet comprising a flexible urethane foam sheet and first and second pressure-sensitive adhesive layers, wherein the flexible urethane foam sheet has a difference between a maximum thickness and a minimum thickness within 1 m 2 . A double-sided pressure-sensitive adhesive sheet having a water vapor transmission rate of 0 g / m 2 · 24 h or more and 1000 g / m 2 · 24 h or less of 0 µm or more and 100 µm or less.
<2> (1) The metal ion content in the foam sheet and (2) the total metal ion content in the first and second pressure-sensitive adhesive layers are 0.1 ppm or more and 5000 ppm or less. The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet according to <1>.
<3> A double-sided adhesive sheet further having a reinforcing sheet,
The reinforcing sheet has a breaking strength of 40 MPa or more and 500 MPa or less, and is described in <1> or <2> provided between one of the first and second pressure-sensitive adhesive layers and the foam sheet. It relates to a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet.
<4> The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet according to <3>, wherein the metal ion content in the reinforcing sheet is 0.1 ppm or more and 5000 ppm or less.
<5> A polishing cloth laminate in which the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet according to any one of <1> to <4> and an abrasive cloth are laminated.
本発明の両面粘着シートを用いて研磨布を研磨装置に貼着し、被研磨体を研磨することによって、被研磨体の「凹凸」と「うねり」とを一連の工程で又は同時に、かつ短時間で消去することができる。 By attaching a polishing cloth to a polishing apparatus using the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention and polishing the object to be polished, the “unevenness” and “swell” of the object to be polished can be reduced in a series of steps or simultaneously. Can be erased in time.
本発明の詳細についていくつかの好ましい実施の形態を挙げて説明する。但し、本発明が以下の実施の形態に限定されないことはいうまでもない。
第１の実施の形態としての本発明の両面粘着シートは、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が０以上１００μｍ以内、水蒸気透過率が０以上１０００ｇ／ｍ2・２４ｈ以下である軟質ウレタン発泡体シート（１）の両面側に粘着剤層（２）、（２’）が設けられてなる両面粘着シートである。ここで、両面粘着シートとは、両面粘着テープ、両面粘着フィルムとも呼ばれるものである。
また、破断強度が４０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下の補強シート（３）を、発泡体シート（１）と一方の粘着剤層（２’）との間に設ける構成としてもよい。
The details of the present invention will be described with reference to some preferred embodiments. However, it goes without saying that the present invention is not limited to the following embodiments.
The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention as the first embodiment is a soft material having a difference between a maximum thickness and a minimum thickness within 1 m 2 of 0 to 100 μm and a water vapor transmission rate of 0 to 1000 g / m 2 · 24 h or less. It is a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet in which pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ′) are provided on both sides of the urethane foam sheet (1). Here, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is also called a double-sided pressure-sensitive adhesive tape or double-sided pressure-sensitive adhesive film.
Moreover, it is good also as a structure which provides the reinforcement sheet | seat (3) whose breaking strength is 40 Mpa or more and 500 Mpa or less between a foam sheet (1) and one adhesive layer (2 ').
用いられる発泡体シート（１）は、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が０以上１００μｍ以内である。発泡体シート（１）の１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差は、０が最も望ましいが現実的には許容範囲があり、１００μｍよりも大きいと、被研磨体を一定の均一な厚みに研磨することが難しくなりやすい。つまり、圧力を掛けて研磨する際に厚みの厚い部分と薄い部分で圧力差が生じるからである。このため、研磨精度を必要とする場合は、発泡体シート（１）の１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差は、０以上１００μｍ以内であるものが好ましく、８０μｍ以内であるものがより好ましく、６０μｍ以内であるものがさらに好ましい。 The foam sheet (1) used has a difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 in the range of 0 to 100 μm. The difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of the foam sheet (1) is most preferably 0, but there is practically an allowable range. When the thickness is larger than 100 μm, the object to be polished has a uniform thickness. It tends to be difficult to polish. That is, a pressure difference is generated between a thick part and a thin part when polishing is performed under pressure. For this reason, when polishing accuracy is required, the difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of the foam sheet (1) is preferably 0 or more and 100 μm or less, more preferably 80 μm or less. Preferably, it is within 60 μm.
また、発泡体シート（１）の１ｍ2内の平均厚さは、研磨する際に圧力を掛けたときに研磨特性を劣化させる両面粘着シートに対する水平方向の剪断力によって引き起こされるずり変形に抗するため１５０μｍ〜２．４ｍｍ以内であることが好ましい。
発泡体シートの厚さの測定は、プローブ直径１０ｍｍ、印加荷重５０ｇ／ｃｍ2において、１μｍ桁表示が可能なデジタル計測器により行われ得る。
Also, the average thickness within 1 m 2 of the foam sheet (1) resists shear deformation caused by horizontal shearing force on the double-sided PSA sheet that degrades the polishing characteristics when pressure is applied during polishing. Therefore, it is preferably within 150 μm to 2.4 mm.
The thickness of the foam sheet can be measured by a digital measuring instrument capable of displaying 1 μm digit at a probe diameter of 10 mm and an applied load of 50 g / cm 2 .
また、発泡体シート（１）は、２５％圧縮硬さが０．１〜１．０ＭＰａであることが好ましく、０．２〜０．５ＭＰａであることがより好ましい。
本発明でいう「発泡体シートの２５％圧縮硬さ」とは、発泡体シートをＪＩＳ Ｋ ６４００に記載される試験の一般的条件、即ち温度２３℃、相対湿度５０％の環境に２４時間以上静置した後、該発泡体シートを３０ｍｍ×３０ｍｍに打ち抜き、約１０ｍｍの厚さとなるようにシートを重ね合わせ、同温湿度環境下にて前記重ね合わせたシート全面を５０ｍｍ／分の速度で平行に圧縮し、元の厚みから２５％圧縮させた際の応力をいう。
発泡体シート（１）の２５％圧縮硬さが、０．１ＭＰａ未満だと両面粘着シートが柔軟になり剪断変形を起こしやすいので、被研磨体全面の表面膜厚を均一に研磨することが難しくなる傾向にある。一方、発泡体シート（１）の２５％圧縮硬さが、１．０ＭＰａを越えると両面粘着シートが硬くなる傾向にあるので、被研磨体表面の「凹凸」および「うねり」に追随しないで標高の高い部分を優先的に研磨するので、被研磨体全面の表面膜厚を均一に研磨することが難しくなる傾向にある。
Further, the foam sheet (1) preferably has a 25% compression hardness of 0.1 to 1.0 MPa, and more preferably 0.2 to 0.5 MPa.
The “25% compression hardness of the foam sheet” in the present invention means that the foam sheet is subjected to the general conditions of the test described in JIS K 6400, that is, an environment of a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50% for 24 hours or more. After standing still, the foam sheet is punched out to 30 mm × 30 mm, the sheets are stacked so as to have a thickness of about 10 mm, and the entire surface of the stacked sheets is paralleled at a speed of 50 mm / min in the same temperature and humidity environment. The stress when compressed to 25% from the original thickness.
When the 25% compression hardness of the foam sheet (1) is less than 0.1 MPa, the double-sided PSA sheet becomes flexible and easily undergoes shear deformation, so it is difficult to uniformly polish the surface film thickness of the entire surface of the object to be polished. Tend to be. On the other hand, if the 25% compression hardness of the foam sheet (1) exceeds 1.0 MPa, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet tends to become hard, so that the elevation is not followed by “unevenness” and “swell” on the surface of the object to be polished. Therefore, it is difficult to uniformly polish the surface film thickness of the entire surface of the object to be polished.
また、研磨工程中に両面粘着シートから金属イオンが溶出すると、被研磨体の研磨表面を汚染して、金属や半導体の固有の電気特性を変化させたり、配線回路形成を阻害したりするので、本発明の両面粘着シートから金属イオンが溶出しないか、又は本発明の両面粘着シートが、実質的に金属イオンを含有しないことが好ましい。
つまり、両面粘着シートを構成する発泡体シート（１）や後述する粘着剤層（２）（２’）から金属イオンが溶出しないか、又は発泡体シート（１）や粘着剤層（２）（２’）が、実質的に金属イオンを含有しないことが好ましい。
In addition, when metal ions are eluted from the double-sided PSA sheet during the polishing process, the polished surface of the object to be polished is contaminated, and the inherent electrical characteristics of the metal and semiconductor are changed or the wiring circuit formation is inhibited. It is preferable that metal ions do not elute from the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention, or that the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention contains substantially no metal ions.
That is, metal ions do not elute from the foam sheet (1) constituting the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet or the pressure-sensitive adhesive layer (2) (2 ′) described later, or the foam sheet (1) or pressure-sensitive adhesive layer (2) ( 2 ′) is preferably substantially free of metal ions.
本発明でいう「金属イオン」とは、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、チタン、クロム、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、タングステンの１３種の金属のイオンである。上記金属イオンの総量は、試料（両面粘着シートや発泡体シート（１））を硝酸と硫酸による酸分解法によって分解した後、高周波誘導結合プラズマ発光分析装置にて検出できる。 The “metal ion” in the present invention is an ion of 13 kinds of metals such as lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, aluminum, titanium, chromium, iron, nickel, copper, zinc, and tungsten. The total amount of the metal ions can be detected by a high frequency inductively coupled plasma emission spectrometer after decomposing a sample (double-sided PSA sheet or foam sheet (1)) by an acid decomposition method using nitric acid and sulfuric acid.
両面粘着シートに含まれる上記金属イオンの総量は、１５０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、３０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
また、発泡体シート（１）に含まれる上記金属イオンの総量は５０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
ここで、発泡体シート（１）に含まれる金属イオン量の下限値は、低いことが好ましく０ｐｐｍであることが最も好ましいが、通常０．１ｐｐｍ程度である。尚、後に説明する粘着剤層や補強シートについても同様である。
The total amount of the metal ions contained in the double-sided PSA sheet is preferably 15000 ppm or less, more preferably 3000 ppm or less, and even more preferably 1500 ppm or less.
The total amount of the metal ions contained in the foam sheet (1) is preferably 5000 ppm or less, more preferably 1000 ppm or less, and further preferably 500 ppm or less.
Here, the lower limit of the amount of metal ions contained in the foam sheet (1) is preferably low and most preferably 0 ppm, but is usually about 0.1 ppm. The same applies to an adhesive layer and a reinforcing sheet described later.
また、両面粘着シートに含まれる金属イオンの総量が前記総量であれば特に制限されることはないが、以下の（１）〜（３）のいずれか１つの態様であることが好ましい。
（１）前記発泡体シート中の金属イオン含有率が５０００ｐｐｍ以下、
（２）前記第１及び第２粘着剤層中の総金属イオン含有率が５０００ｐｐｍ以下、並びに
（３）前記発泡体シート中の金属イオン含有率が５０００ｐｐｍ以下、かつ前記第１及び第２粘着剤層中の総金属イオン含有率が５０００ｐｐｍ以下である。
なかでも前記（３）が好ましく、（３ａ）前記発泡体シート中の金属イオン含有率が５００ｐｐｍ以下、かつ前記第１及び第２粘着剤層中の総金属イオン含有率が５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
Moreover, it will not be restrict | limited especially if the total amount of the metal ion contained in a double-sided adhesive sheet is the said total amount, However, It is preferable that it is any one aspect of the following (1)-(3).
(1) The metal ion content in the foam sheet is 5000 ppm or less,
(2) The total metal ion content in the first and second adhesive layers is 5000 ppm or less, and (3) the metal ion content in the foam sheet is 5000 ppm or less, and the first and second adhesives. The total metal ion content in the layer is 5000 ppm or less.
Among these, (3) is preferable, (3a) the metal ion content in the foam sheet is 500 ppm or less, and the total metal ion content in the first and second pressure-sensitive adhesive layers is 500 ppm or less. Further preferred.
本発明において使用される発泡体シート（１）としては、ポリウレタン、ポリエチレン、シリコーンゴム等が挙げられ、これらは種々の方法で得ることができる。これらの中でも目的とする硬さ、厚み精度が得やすいので、ポリウレタンが好ましい。 Examples of the foam sheet (1) used in the present invention include polyurethane, polyethylene, and silicone rubber, and these can be obtained by various methods. Among these, polyurethane is preferable because the desired hardness and thickness accuracy can be easily obtained.
本発明において使用される発泡体シート（１）のうち、ポリウレタン発泡体シートについて説明する。ポリウレタン発泡体はポリオールとポリイソシアネートとの反応によりウレタン骨格が形成され、その反応生成物内の泡を均一に分散安定化させるために発泡剤と整泡剤とを添加することで発泡体が形成される。 Of the foam sheet (1) used in the present invention, a polyurethane foam sheet will be described. Polyurethane foam forms a urethane skeleton by reaction of polyol and polyisocyanate, and foam is formed by adding a foaming agent and foam stabilizer to uniformly disperse and stabilize the foam in the reaction product. Is done.
本発明で用いるポリオールとしては一般にウレタン工業で使用されるポリエステルポリオール又はポリエーテルポリオール等のいずれでもよく、特に限定されない。
前記のポリエステルポリオールとしては、例えば、公知の脂肪族ポリエステルポリオールを用いることができる。酸成分として、例えば、アジピン酸、コハク酸、アゼライン酸、セバチン酸、ドデカン二酸等が挙げられ、グリコール成分としてエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ブチレングリコール、１，６−ヘキサングリコール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１−メチル−１，３−プロパンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２−メチル−１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，６−ヘキサンジオール、１−メチル−１，６−ヘキサンジオール、４−メチル−１，７−ヘプタンジオール、４−メチル−１，９−ノナンジオール、２−メチル−１，９−ノナンジオール、３−メチル−１，９−ノナンジオール、３，３’−ジメチロールヘプタン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ブチルエチルペンタンジオール、ポリオール成分として、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ポリオキシプロピレントリオール、ペンタエリスリトール等を挙げることができる。その他、ポリカプロラクトン、ポリ（β−メチル−γ−バレロラクトン）、ポリバレロラクトン等のラクトン類を開環重合して得られる脂肪族ポリエステルポリオール等も挙げられる。脂肪族ポリエステルポリオールの分子量は低分子量から高分子量まで使用可能であるが、好ましくは分子量が１，０００〜５，０００で２官能以上の脂肪族ポリエステルポリオール、更に好ましくは分子量１，５００〜３，５００の２官能以上の脂肪族ポリエステルポリオールを用いる。
The polyol used in the present invention is not particularly limited, and may be any polyester polyol or polyether polyol generally used in the urethane industry.
As said polyester polyol, well-known aliphatic polyester polyol can be used, for example. Examples of the acid component include adipic acid, succinic acid, azelaic acid, sebacic acid, and dodecanedioic acid. Examples of the glycol component include ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, butylene glycol, 1,6-hexane glycol, and 2-methyl. -1,3-propanediol, 1-methyl-1,3-propanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 2-methyl-1,6-hexanediol, 3-methyl-1,6-hexane Diol, 1-methyl-1,6-hexanediol, 4-methyl-1,7-heptanediol, 4-methyl-1,9-nonanediol, 2-methyl-1,9-nonanediol, 3-methyl- 1,9-nonanediol, 3,3′-dimethylol heptane, polyoxyethylene glycol, poly Examples of oxypropylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, butylethylpentanediol, and polyol component include glycerin, trimethylolpropane, polyoxypropylenetriol, and pentaerythritol. Other examples include aliphatic polyester polyols obtained by ring-opening polymerization of lactones such as polycaprolactone, poly (β-methyl-γ-valerolactone), and polyvalerolactone. The molecular weight of the aliphatic polyester polyol can be used from a low molecular weight to a high molecular weight, but preferably has a molecular weight of 1,000 to 5,000 and is a bifunctional or higher aliphatic polyester polyol, more preferably a molecular weight of 1,500 to 3, 500 bifunctional or higher aliphatic polyester polyols are used.
前記のポリエーテルポリオールとしては、公知のポリエーテルポリオールを用いることができる。例えば、水、プロピレングリコール、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の低分子量ポリオールを開始剤として用いて、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、テトラヒドロフラン等のオキシラン化合物を重合させることにより得られるポリエーテルポリオール、具体的にはポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の官能基数が２以上のものを用いることができる。ポリエーテルポリオールの分子量は低分子量から高分子量まで使用可能であるが、好ましくは分子量が１，０００〜５，０００で２官能以上のポリエーテルポリオール、更に好ましくは分子量が１，５００〜４，０００の２官能以上のポリエーテルポリオールを用いる。 As the polyether polyol, known polyether polyols can be used. For example, polyether polyols obtained by polymerizing oxirane compounds such as ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide, tetrahydrofuran using low molecular weight polyols such as water, propylene glycol, ethylene glycol, glycerin, trimethylolpropane as initiators Specifically, those having 2 or more functional groups such as polypropylene glycol, polyethylene glycol, and polytetramethylene glycol can be used. The molecular weight of the polyether polyol can be used from a low molecular weight to a high molecular weight, preferably a polyether polyol having a molecular weight of 1,000 to 5,000 and bifunctional or higher, more preferably a molecular weight of 1,500 to 4,000. These bifunctional or higher polyether polyols are used.
本発明で用いるポリイソシアネートとしては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、又は脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。 Examples of the polyisocyanate used in the present invention include aromatic polyisocyanate, aliphatic polyisocyanate, araliphatic polyisocyanate, and alicyclic polyisocyanate.
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、１，３−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルジイソシアネート、１，４−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、４，４’−トルイジンジイソシアネート、２，４，６−トリイソシアネートトルエン、１，３，５−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、又は４，４’，４”−トリフェニルメタントリイソシアネート等を挙げることができる。 Examples of the aromatic polyisocyanate include 1,3-phenylene diisocyanate, 4,4′-diphenyl diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6 -Tolylene diisocyanate, 4,4'-toluidine diisocyanate, 2,4,6-triisocyanate toluene, 1,3,5-triisocyanate benzene, dianisidine diisocyanate, 4,4'-diphenyl ether diisocyanate, or 4,4 ' , 4 "-triphenylmethane triisocyanate and the like.
脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、１，２−プロピレンジイソシアネート、２，３−ブチレンジイソシアネート、１，３−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リシンジイソシアネート、又はリシントリイソシアネート等を挙げることができる。 Examples of the aliphatic polyisocyanate include trimethylene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, pentamethylene diisocyanate, 1,2-propylene diisocyanate, 2,3-butylene diisocyanate, 1,3-butylene diisocyanate, dodecamethylene diisocyanate, 2,4,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, lysine diisocyanate, lysine triisocyanate, or the like can be given.
芳香脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、ω，ω’−ジイソシアネート−１，３−ジメチルベンゼン、ω，ω’−ジイソシアネート−１，４−ジメチルベンゼン、ω，ω’−ジイソシアネート−１，４−ジエチルベンゼン、１，４−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、又は１，３−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。 Examples of the araliphatic polyisocyanate include ω, ω′-diisocyanate-1,3-dimethylbenzene, ω, ω′-diisocyanate-1,4-dimethylbenzene, ω, ω′-diisocyanate-1,4-diethylbenzene. 1,4-tetramethylxylylene diisocyanate, 1,3-tetramethylxylylene diisocyanate, and the like.
脂環族ポリイソシアネートとしては、例えば、３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、１，３−シクロペンタンジイソシアネート、１，３−シクロヘキサンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−２，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−２，６−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）、１，４−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン、又は１，４−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン等を挙げることができる。また、一部に、上記ポリイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、水と反応したビュウレット体、イソシアヌレート環を有する３量体等も併用することができる。前述の多価アルコールポリエーテル付加物とジイソシアネートの反応物もポリイソシアネートとして使用することができる。 Examples of the alicyclic polyisocyanate include 3-isocyanate methyl-3,5,5-trimethylcyclohexyl isocyanate, 1,3-cyclopentane diisocyanate, 1,3-cyclohexane diisocyanate, 1,4-cyclohexane diisocyanate, and methyl-2. , 4-cyclohexane diisocyanate, methyl-2,6-cyclohexane diisocyanate, 4,4′-methylenebis (cyclohexyl isocyanate), 1,4-bis (isocyanatemethyl) cyclohexane, 1,4-bis (isocyanatemethyl) cyclohexane, etc. Can be mentioned. In addition, a trimethylolpropane adduct of the above polyisocyanate, a burette reacted with water, a trimer having an isocyanurate ring, and the like can be used in part. A reaction product of the aforementioned polyhydric alcohol polyether adduct and diisocyanate can also be used as the polyisocyanate.
本発明で用いる発泡剤としては、水、塩化メチレン、窒素、空気、又はフロン等を挙げることができる。 Examples of the blowing agent used in the present invention include water, methylene chloride, nitrogen, air, and chlorofluorocarbon.
前記の整泡剤としては、各種のシリコーンオイルを用いることができるが、ブリードアウトするようなオイル状物は被研磨体の汚染に繋がるので、上記ポリオール、ポリイソシアネート及び発泡剤等と反応する反応基を有する整泡剤が好ましい。このような反応基としては、ＯＨ基、Ｎ（Ｒ）Ｈ基（ここで、Ｒは炭素原子数１〜４のアルキル基である）、ＮＨ2基、ＳＨ基、ＣＯＯＨ基、Ｓｉ−ＯＣＨ3基（メトキシ基）などがある。代表的なシリコーン整泡剤は、下記一般式（Ｉ）で表されるポリジメチルシロキサン−ポリアルキレンエーテルブロック共重合体である。 As the foam stabilizer, various silicone oils can be used. However, since oily substances that bleed out lead to contamination of the object to be polished, the reaction reacts with the polyol, polyisocyanate, foaming agent and the like. A foam stabilizer having a group is preferred. Examples of such reactive groups include OH groups, N (R) H groups (where R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms), NH 2 groups, SH groups, COOH groups, Si—OCH 3. Group (methoxy group) and the like. A typical silicone foam stabilizer is a polydimethylsiloxane-polyalkylene ether block copolymer represented by the following general formula (I).
前記一般式（Ｉ）中で、ｍ、ｎ、及びｐは１以上の整数であり、Ｒ1及びＢは２価の有機基であり、Ｒ2は水素原子又は炭素原子数１〜４のアルキル基であり、Ａは反応性基、例えば、ＯＨ基、Ｎ（Ｒ）Ｈ基（ここで、Ｒは炭素原子数１〜４のアルキル基である）、ＮＨ2基、ＳＨ基、ＣＯＯＨ基、又はＳｉ−ＯＣＨ3基（メトキシ基）である。反応型シリコーン整泡剤を用いることで本発明による粘着シートの発泡体層の通気性が低くなり、その結果、通常の添加型（非反応型）シリコーン整泡剤を使用する場合と比べて吸水性が大幅に低くなり、安定的な研磨が可能となる。また、その他の助剤としては、ポリウレタン製造時に使用する慣用の助剤を用いることができる。 In the general formula (I), m, n, and p are integers of 1 or more, R 1 and B are divalent organic groups, and R 2 is a hydrogen atom or an alkyl having 1 to 4 carbon atoms. A is a reactive group, for example, OH group, N (R) H group (where R is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms), NH 2 group, SH group, COOH group, or Si-OCH 3 groups (methoxy group). By using the reactive silicone foam stabilizer, the air permeability of the foam layer of the pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention is lowered. As a result, the water absorption is higher than when using a normal additive type (non-reactive silicone foam stabilizer). The properties are greatly reduced, and stable polishing becomes possible. Moreover, as another auxiliary agent, the conventional auxiliary agent used at the time of polyurethane manufacture can be used.
上記のポリオール、ポリイソシアネート、発泡剤及び反応型シリコーン整泡剤、並びにその他の助剤を使用して、ポリウレタン発泡体を製造する方法としては、通常行なわれている水発泡方法、揮発性溶剤による発泡方法や、空気などを泡立てる方法などのいずれの方法を用いることができるが、マイクロセルとすることで、熱伝導率が下がるため、前者の２つの方法は、後者の気体泡立て方法よりもキュア−時間が短くなるので好ましい。得られるマイクロセルウレタンのセル径の調整方法としては、例えば、シリコーン整泡剤や触媒量の添加部数を増やしたり、あるいはポリオ−ルの官能基を２官能より３官能とし架橋剤の官能基数を多くしたり、発泡時の圧力を高くする等の手段によりセル径を細かくすることができる。 As a method for producing a polyurethane foam using the above polyol, polyisocyanate, foaming agent and reactive silicone foam stabilizer, and other auxiliaries, a conventional water foaming method or volatile solvent is used. Any method such as a foaming method or a method of foaming air can be used. However, since the thermal conductivity is reduced by using a microcell, the former two methods are more effective than the latter gas foaming method. -It is preferable because time is shortened. As a method for adjusting the cell diameter of the obtained microcell urethane, for example, the number of silicone foam stabilizers and the amount of catalyst added is increased, or the functional group of the polyol is made trifunctional rather than bifunctional, and the functional group number of the crosslinking agent is increased. The cell diameter can be reduced by increasing the pressure or increasing the pressure during foaming.
アミン触媒よりスズ触媒の方を多くすることでもセル径を細かくすることができるが、本発明においては好ましくない。ただし、被研磨物内に含有される金属や研磨のために用いる活性剤に代表される添加剤もしくは酸、塩基を含有する水溶液、又は、潤滑油に含まれる金属は含有していても差し支えない場合がある。 Although the cell diameter can be reduced by increasing the amount of the tin catalyst more than the amine catalyst, it is not preferable in the present invention. However, it does not matter if the metal contained in the object to be polished, the additive or acid typified by the activator used for polishing, the aqueous solution containing the base, or the metal contained in the lubricating oil may be contained. There is a case.
ポリウレタン発泡体は、従来公知の一般的な方法でシート状に成形することができる。例えば、特開昭５１−６７３９６号公報、特開昭５３−６３６５号公報には、押し出しダイから工程フィルム上に、反応することによってポリウレタンを形成し得る未発泡の組成物を展開し、発泡させつつオーブン内を通過させて硬化させる方法が提案されている。
工程フィルムに剥離処理を施した場合には、シート形成後に工程フィルムを剥離してウレタンのみの発泡体シートを得ることができる。また、工程フィルムに剥離処理を施さない場合には、ポリウレタンの発泡、硬化の過程で、ポリウレタンと工程フィルムとが強固に結合するので、この工程フィルムを後述する補強シート（３）として利用することができ、発泡体シート（１）と補強シート（３）との間には格別接着剤層もしくは粘着剤層（６）を設けなくても両シートを積層することができる。
また、剥離処理してなる工程フィルムを使用する場合、１枚の工程フィルムの剥離処理面に、上記組成物を展開して発泡、硬化させたり、２枚の工程フィルムの剥離処理面間に上記組成物を挟み込んでから発泡、硬化させたりする方法があるが、後者の方が好ましい。即ち２枚の工程フィルムを用いてポリウレタン発泡体シートを形成し、両工程フィルムを剥がすと、シート両面に滑らかなスキン層を有する発泡体シートが形成される。このスキン層は、接着剤層もしくは粘着剤層（６）を積層した場合、層間の密着性向上に効果を奏し、さらに厚み精度が制御し易いため、２枚の工程フィルムを用いることが好ましい。
The polyurethane foam can be formed into a sheet by a conventionally known general method. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 51-67396 and 53-6365, an unfoamed composition capable of forming polyurethane by reacting from an extrusion die onto a process film is developed and foamed. However, a method of passing through the oven and curing is proposed.
In the case where the process film is subjected to a peeling treatment, the process film is peeled off after forming the sheet to obtain a foam sheet made only of urethane. When the process film is not subjected to a release treatment, the polyurethane and the process film are firmly bonded in the process of foaming and curing of the polyurethane. Therefore, the process film should be used as a reinforcing sheet (3) described later. Both sheets can be laminated without providing a special adhesive layer or pressure-sensitive adhesive layer (6) between the foam sheet (1) and the reinforcing sheet (3).
Moreover, when using the process film formed by a release treatment, the composition is expanded and foamed and cured on the release treatment surface of one process film, or between the release treatment surfaces of two process films. There is a method of foaming and curing after sandwiching the composition, but the latter is preferred. That is, when a polyurethane foam sheet is formed using two process films and the both process films are peeled off, a foam sheet having smooth skin layers on both sides of the sheet is formed. In the case where the adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer (6) is laminated, this skin layer is effective in improving the adhesion between the layers, and moreover, it is preferable to use two process films because the thickness accuracy can be easily controlled.
ウレタン発泡体シートの成形に使用する工程フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等の平滑性と１００℃程度の熱を数分間かけても溶融切断しないような耐熱性とを有するフィルムが用いられる。 As a process film used for molding a urethane foam sheet, it has smoothness such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate (PEN), and heat resistance that does not melt and cut even when heat of about 100 ° C. is applied for several minutes. A film having is used.
上記した発泡体シート（１）の破断強度は一般に比較的小さいので（例えば、５ＭＰａ以下）、破断強度が４０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下の補強シート（３）を、発泡体シート（１）と一方の粘着剤層（２’）との間に設けることによって、両面粘着シートの強度を大きくすることができる。両面粘着シートの破断強度を大きくできると、例えば研磨後、研磨布ごと両面粘着シートを研磨装置から剥がしたり、又は研磨後、両面粘着シートから研磨布を剥がす際に、両面粘着シートを破損することなく剥がし易くなる。
補強シート（３）は、種々のプラスチックシートであることが好ましく、厚さバラツキ精度の観点から好ましくはポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
厚さは１２〜２５０μｍであることが好ましく、さらに２５〜１００μｍであることがより好ましい。
また、補強シート（３）の金属イオン含有率は、発泡体シート（１）等の場合と同様の理由で、５０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
Since the breaking strength of the foam sheet (1) is generally relatively small (for example, 5 MPa or less), the reinforcing sheet (3) having a breaking strength of 40 MPa or more and 500 MPa or less is used as the foam sheet (1) and one pressure-sensitive adhesive. By providing between the layer (2 ′), the strength of the double-sided PSA sheet can be increased. If the breaking strength of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet can be increased, for example, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet may be damaged when the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is peeled off from the polishing apparatus together with the polishing cloth after polishing, or when the polishing cloth is peeled off from the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet after polishing. It becomes easy to peel off.
The reinforcing sheet (3) is preferably various plastic sheets, and polyethylene terephthalate is more preferable from the viewpoint of thickness variation accuracy.
The thickness is preferably 12 to 250 μm, and more preferably 25 to 100 μm.
Further, the metal ion content of the reinforcing sheet (3) is preferably 5000 ppm or less, more preferably 1000 ppm or less, and more preferably 500 ppm or less for the same reason as in the foam sheet (1) or the like. More preferably.
尚、補強シート（３）を有する場合、図１〜６に示すように、両面粘着シートの積層断面構成は非対称となるが、少なくとも一方の面の２５％圧縮硬さが０．１〜１．３ＭＰａの範囲にあれば良く、補強シート（３）から遠い方の粘着剤層（２）面の２５％圧縮硬さが上記範囲にあることがより好ましい。 In addition, when it has a reinforcement sheet (3), as shown to FIGS. 1-6, although the lamination | stacking cross-sectional structure of a double-sided adhesive sheet becomes asymmetrical, 25% compression hardness of at least one surface is 0.1-1. It may be in the range of 3 MPa, and it is more preferable that the 25% compression hardness of the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2) far from the reinforcing sheet (3) is in the above range.
次に本発明における水蒸気透過率について説明する。
本発明における水蒸気透過率は、軟質ウレタン発泡体シート（１）を含む両面粘着シートの片面から他方面へ水分が透過する速度であり、この水蒸気透過率値が大きいと水分を多量に透過させ、水蒸気透過率値が小さいと水分をあまり透過しない。
本発明の両面粘着シートは、軟質ウレタン発泡体シート（１）の両面に粘着剤層（２）（２’）を設けたものであるが、水蒸気透過率値は軟質ウレタン発泡体シート（１）に依存している。軟質ウレタン発泡体シート（１）はある程度低い水蒸気透過率値を示すが、粘着剤層は水蒸気の透過を阻害するものではなく、測定できないくらい水蒸気透過率値が極めて高い。つまり、水蒸気の透過性という観点からはその値の低い部分（本発明においては軟質ウレタン発泡体シート（１））に大きく依存することは技術常識である。故に軟質ウレタン発泡体シート（１）の水蒸気透過率が、ほぼ両面粘着シートの水蒸気透過率である。
本発明における水蒸気透過率は、一般にカップ法といわれるＪＩＳ Ｚ ０２０８に準拠し、４０℃、９０％ＲＨの条件で測定した。
Next, the water vapor transmission rate in the present invention will be described.
The water vapor transmission rate in the present invention is a rate at which moisture permeates from one side of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet including the soft urethane foam sheet (1) to the other side. If the water vapor transmission rate is small, the water does not permeate so much.
The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is one in which the pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ') are provided on both sides of the flexible urethane foam sheet (1), but the water vapor permeability value is the flexible urethane foam sheet (1). Depends on. The flexible urethane foam sheet (1) exhibits a somewhat low water vapor transmission value, but the pressure-sensitive adhesive layer does not inhibit the water vapor transmission and has a water vapor transmission value that is so high that it cannot be measured. In other words, it is common technical knowledge that it is highly dependent on the low value portion (in the present invention, the flexible urethane foam sheet (1)) from the viewpoint of water vapor permeability. Therefore, the water vapor transmission rate of the soft urethane foam sheet (1) is almost the water vapor transmission rate of the double-sided PSA sheet.
The water vapor transmission rate in the present invention was measured under the conditions of 40 ° C. and 90% RH in accordance with JIS Z 0208, which is generally called the cup method.
水蒸気透過率は、０であることが最も望ましく、大きくとも１０００ｇ／ｍ2・２４ｈである。即ち、水蒸気透過率が１０００ｇ／ｍ2・２４ｈよりも大きいと、研磨の際に使用されるスラリーが両面粘着シート（軟質ウレタン発泡体シート（１））にしみ込んでしまう。その結果、研磨中に両面粘着シート（軟質ウレタン発泡体シート（１））がヘタり、物性が変化してしまい、迅速かつ均一な研磨ができなくなる。 The water vapor transmission rate is most desirably 0, and at most 1000 g / m 2 · 24 h. That is, when the water vapor transmission rate is larger than 1000 g / m 2 · 24 h, the slurry used for polishing penetrates into the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet (soft urethane foam sheet (1)). As a result, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet (soft urethane foam sheet (1)) becomes sticky during polishing, and the physical properties change, making it impossible to perform quick and uniform polishing.
水蒸気透過率が１０００ｇ／ｍ2・２４ｈ以下の軟質ウレタン発泡体シート（１）は、発泡状態と硬化状態を制御することによって得ることができる。
即ち、水蒸気透過率を直に制御する因子は、膜厚と発泡密度及びその硬化度である。
膜厚が厚ければ水蒸気透過率が低くなることは技術常識である。
また、発泡密度も同様であり、発泡密度が低いものは膜厚が厚いことと同じことを意味するので、単位厚み当たりであれば、発泡密度の低い方が水蒸気透過率は低くなる。また、水蒸気透過率の観点からは、泡のうち閉じた泡、つまり独立発泡が好ましい。
さらに、硬化度は高い方が低い水蒸気透過率を示す。つまり、硬化度が高いということは、硬化に伴い架橋ポイントが多く存在することとなり、この架橋ポイントの多さが分子構造上ポリマーネットワークを密にすることとなり、結果として水蒸気透過率を低下させ得る。
The soft urethane foam sheet (1) having a water vapor transmission rate of 1000 g / m 2 · 24 h or less can be obtained by controlling the foamed state and the cured state.
That is, the factors that directly control the water vapor transmission rate are the film thickness, the foam density, and the degree of cure.
It is common technical knowledge that the water vapor transmission rate decreases as the film thickness increases.
Also, the foam density is the same, and a low foam density means the same thing as a thick film. Therefore, the lower the foam density, the lower the water vapor transmission rate per unit thickness. Further, from the viewpoint of water vapor transmission rate, closed bubbles among bubbles, that is, independent foaming are preferable.
Furthermore, the higher the degree of cure, the lower the water vapor transmission rate. In other words, a high degree of cure means that there are many cross-linking points with hardening, and the large number of cross-linking points will make the polymer network dense on the molecular structure, and as a result, the water vapor transmission rate may be reduced. .
次に本発明において用いる粘着剤層（２）、（２’）について説明する。
本発明の両面粘着シートは、研磨布と研磨装置との間に位置し、両者を貼着するために用いられるものである。補強シート（３）がある場合には、図１〜６に示すように、積層断面構成が非対称となる。この場合は、以下の（Ａ）、（Ｂ）等の形態が考えられる。
（Ａ）補強シート（３）から遠い方の粘着剤層（２）に研磨布を貼着し、補強シート（３）に近い方の粘着剤層（２’）を研磨装置に貼着する。即ち、両面粘着シートを研磨布に付着する際に、補強シート３と研磨布の間に発泡体シート１と粘着剤層２を挟むようにして付着する。
（Ｂ）補強シート（３）から遠い方の粘着剤層（２）を研磨装置に貼着し、補強シート（３）に近い方の粘着剤層（２’）に研磨布を貼着する。
即ち、両面粘着シートを研磨装置に付着する際に、補強シート３と研磨装置の間に発泡体シート１と粘着剤層２を挟むようにして付着する。
前記（Ａ）（Ｂ）の形態の内、研磨布積層体を研磨装置から除去する作業の観点からは(Ａ)の形態が好ましい。
(Ａ)、(Ｂ)いずれの形態で使用するかによって、粘着剤層（２）、（２’）は適宜選択することができる。
例えば、(Ａ)の形態で使用する場合には、粘着剤層（２）は、研磨布および発泡体シート（１）に貼着し得ることが必要であり、一方粘着剤層（２’）は、補強シート（３）および研磨装置に貼着し得ることが必要である。これらの貼着特性は、発泡体シート（１）の素材や表面状態、補強シート（３）の素材や表面状態等を考慮して選択すればよい。
Next, the pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ′) used in the present invention will be described.
The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is located between the polishing cloth and the polishing apparatus, and is used for adhering both. When there exists a reinforcement sheet (3), as shown to FIGS. 1-6, a lamination | stacking cross-section structure becomes asymmetrical. In this case, the following forms (A) and (B) are conceivable.
(A) An abrasive cloth is stuck to the pressure-sensitive adhesive layer (2) far from the reinforcing sheet (3), and the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) closer to the reinforcing sheet (3) is stuck to the polishing apparatus. That is, when the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is attached to the polishing cloth, it is attached so that the
(B) A pressure-sensitive adhesive layer (2) far from the reinforcing sheet (3) is attached to the polishing apparatus, and a polishing cloth is attached to the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) closer to the reinforcing sheet (3).
That is, when the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is attached to the polishing apparatus, it is attached so that the
Of the forms (A) and (B), the form (A) is preferable from the viewpoint of the work of removing the polishing pad laminate from the polishing apparatus.
The pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ′) can be appropriately selected depending on which form (A) or (B) is used.
For example, when used in the form of (A), the pressure-sensitive adhesive layer (2) needs to be able to be adhered to the abrasive cloth and the foam sheet (1), while the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) It is necessary to be able to stick to the reinforcing sheet (3) and the polishing apparatus. These sticking characteristics may be selected in consideration of the material and surface state of the foam sheet (1), the material and surface state of the reinforcing sheet (3), and the like.
研磨布表面がスエード調の場合や、研磨布表面に不陸部が多く十分な接着面積を確保し難い場合には、両面粘着シートに研磨布を強固に接着させ難くなる。両面粘着シートに研磨布を強固に接着させる必要があるので、上記のような研磨布を用いる場合には、研磨布を貼着する側の粘着剤層の厚みを２０〜１５０μｍとして粘着力を向上させた両面粘着シートを用いることが好ましい。
また、研磨装置に貼着する側の粘着剤層は、剥がす際に粘着剤が残り難くなるようにするためには薄膜である方が有利であるので、厚みを５〜５０μｍとして再剥離性能を向上させることが好ましい。
また、粘着剤層（２）、（２’）は、貼着時および研磨に使用する時の温度範囲において、ゴム状領域にあることが重要であり、ＪＩＳ Ｚ０２３７に規定する粘着テープ・粘着シート試験方法による１８０度引き剥がしの粘着力が５０ｍＮ／２５ｍｍ以上、室温における落下までの保持時間が６０分以上であることが好ましい。
さらに研磨後に、研磨布を両面粘着シートから、又は研磨布ごと両面粘着シートを研磨装置から剥がす場合には、剥離し易いことが好ましい。即ち、研磨の最中は強固に研磨布や研磨装置に付着し、その後は容易に剥離し得ることが好ましい。
When the surface of the polishing cloth is suede-like, or when there are many uneven portions on the surface of the polishing cloth and it is difficult to secure a sufficient adhesion area, it is difficult to firmly bond the polishing cloth to the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet. Since it is necessary to firmly bond the polishing cloth to the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet, when using the above-mentioned polishing cloth, the adhesive strength on the side where the polishing cloth is attached is set to 20 to 150 μm to improve the adhesive strength. It is preferable to use a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet.
In addition, the adhesive layer on the side to be adhered to the polishing apparatus is more advantageous to be a thin film in order to make it difficult for the adhesive to remain when it is peeled off. It is preferable to improve.
In addition, it is important that the pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ') are in a rubber-like region in the temperature range during sticking and when used for polishing, and the pressure-sensitive adhesive tape / pressure-sensitive adhesive sheet specified in JIS Z0237 It is preferable that the adhesive strength of the 180-degree peeling by the test method is 50 mN / 25 mm or more and the holding time until dropping at room temperature is 60 minutes or more.
Further, when the polishing cloth is peeled off from the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet after polishing or the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet together with the polishing cloth from the polishing apparatus, it is preferable that the polishing cloth be easily peeled off. That is, it is preferable that it is firmly attached to the polishing cloth or polishing apparatus during polishing and can be easily peeled off thereafter.
さらに発泡体シート（１）や補強シート（３）の場合と同様に粘着剤層（２）、（２’）の場合も、金属イオンが溶出しないか、又は実質的に金属イオンを含有しないこと、具体的には含有率が多くとも５０００ｐｐｍであることが好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
このような粘着剤層（２）、（２’）の形成に用いられる粘着剤としては、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤等が挙げられ、中でも金属イオンが混入し難いという点からウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤が好ましく、粘着性能のバランスを確保し易いという点から、アクリル系粘着剤がさらに好ましい。
Furthermore, in the case of the pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ′) as in the case of the foam sheet (1) and the reinforcing sheet (3), metal ions do not elute or substantially do not contain metal ions. Specifically, the content is preferably at most 5000 ppm, more preferably 1000 ppm or less, and even more preferably 500 ppm or less.
Examples of the pressure-sensitive adhesive used for forming such pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ′) include acrylic pressure-sensitive adhesives, urethane pressure-sensitive adhesives, rubber-based pressure-sensitive adhesives, and the like, and metal ions are hardly mixed therein. In view of the above, urethane adhesives and acrylic adhesives are preferable, and acrylic adhesives are more preferable from the viewpoint that it is easy to ensure a balance of adhesive performance.
以上、実施の形態を挙げて本発明を説明してきたが、本発明の両面粘着シートは、所望により粘着剤層もしくは接着剤層（６）を設ける構成としていてもよい。
本発明において用い得る粘着剤層もしくは接着剤層（６）は、発泡体シート（１）と補強シート（３）との間に位置し、両層を相互に固定するための層であり、その厚みは５〜１５０μｍであることが好ましい。
ところで粘着剤は感圧性接着剤とも呼ばれ、広義の概念では接着剤に含まれるものであるが、本発明でいう「接着剤」はいわゆる感圧性接着剤（粘着剤）以外の接着剤という意味である。粘着剤としては（２）、（２’）と同様のものを使用することができ、また接着剤としては水系、溶剤系を問わず、溶媒乾燥による一般タイプからドライラミタイプまで、３００ｍｍ／分による１８０度引き剥がし強度が５０ｍＮ／２５ｍｍ以上のものを使用することができる。
両面粘着シートを研磨布および研磨装置に貼着するためには上記したように粘着剤層（２）、（２’）を用い得るのに対し、発泡体シート（１）と補強シート（３）とを相互に固定するための層としては、粘着剤層の他、接着剤層も用いることができる。発泡体シート（１）と補強シート（３）とは、一旦相互に固定してしまえば剥離するという特別な要求はないので、接着剤層を介して固定することができるのに対し、研磨装置側、研磨布側に位置する層には貼着後剥離するという要求もあるので、接着剤ではなく粘着剤で形成することが重要である。
さらに発泡体シート（１）の場合と同様に粘着剤もしくは接着剤層（６）も、金属イオンを溶出しないことが好ましく、実質的に金属イオンを含有しないことが好ましい。
Although the present invention has been described with reference to the embodiment, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be configured to be provided with a pressure-sensitive adhesive layer or an adhesive layer (6) as desired.
The pressure-sensitive adhesive layer or adhesive layer (6) that can be used in the present invention is located between the foam sheet (1) and the reinforcing sheet (3), and is a layer for fixing both layers to each other. The thickness is preferably 5 to 150 μm.
By the way, the pressure-sensitive adhesive is also called a pressure-sensitive adhesive, and is included in the adhesive in a broad sense. However, the “adhesive” in the present invention means an adhesive other than a so-called pressure-sensitive adhesive (pressure-sensitive adhesive). It is. The same adhesive as (2) and (2 ') can be used as the adhesive, and the adhesive is 300 mm / min, from a general type by solvent drying to a dry lamination type, regardless of aqueous or solvent type. It is possible to use one having a 180 degree peeling strength of 50 mN / 25 mm or more.
In order to adhere the double-sided PSA sheet to the polishing cloth and polishing apparatus, the PSA layers (2) and (2 ') can be used as described above, whereas the foam sheet (1) and the reinforcing sheet (3) In addition to the pressure-sensitive adhesive layer, an adhesive layer can also be used as a layer for fixing the two to each other. The foam sheet (1) and the reinforcing sheet (3) can be fixed via an adhesive layer because there is no special requirement that they are peeled once fixed to each other. Since the layer positioned on the side and the polishing cloth side is also required to be peeled off after being attached, it is important to form it with an adhesive rather than an adhesive.
Furthermore, as in the case of the foam sheet (1), the pressure-sensitive adhesive or adhesive layer (6) preferably does not elute metal ions, and preferably does not substantially contain metal ions.
また、本発明の両面粘着シートは、その粘着剤層面に剥離シートを積層した状態で供することができる。用いられ得る剥離シートには、両面剥離処理してなるもの（４）と片面剥離してなるもの（５）、（５’）とがある。いずれの剥離シートも粘着剤層（２）、（２’）を被覆した後、粘着剤層（２）、（２’）と接する界面において容易に剥離シートを剥離し得ることが必要であり、かつ剥離シート上に粘着剤の残留がないことが要求される。ここでいう容易に剥離することが可能なレベルとは、一般的に１８０度引き剥がし粘着力が１Ｎ／２５ｍｍ未満のものをいう。
剥離シートとして具体的には、ポリエチレンテレフタレートや配向したポリプロピレン等の各種プラスチックフィルム、または紙の上にシリコーン系あるいは非シリコーン系の剥離剤を塗工したものを用いることができる。粘着剤層の厚み精度を確保するために、プラスチックフィルムをベースとした剥離シートを用いることが望ましい。
前記剥離シートは、両面粘着シートと剥離シートの機能が損なわなければどのように配置しても構わない。従って、例えば、図７，８に示されるように、発泡体シート（１）、粘着剤層（２）（２’）からなる両面粘着シートに剥離シートを設ける場合、両面剥離シート（４）もしくは片面剥離シート（５）（５’）を両面粘着シートの片面もしくは両面に配置する構成としてもよい。また、図１〜３に示されるように、発泡体シート（１）、粘着剤層（２）（２’）、補強シート（３）からなる両面粘着シートに剥離シートを設ける場合、両面剥離シート（４）もしくは片面剥離シート（５）（５’）を両面粘着シートの片面もしくは両面に配置する構成としてもよい。さらに、図４〜６に示されるように、発泡体シート（１）、粘着剤層（２）（２’）、補強シート（３）、粘着剤層（２）（２’）、および粘着剤層もしくは接着剤層（６）からなる両面粘着シートに剥離シートを設ける場合、両面剥離シート（４）もしくは片面剥離シート（５）（５’）を両面粘着シートの片面もしくは両面に配置する構成としてもよい。
Moreover, the double-sided adhesive sheet of this invention can be provided in the state which laminated | stacked the peeling sheet on the adhesive layer surface. The release sheets that can be used include those that are subjected to a double-sided release treatment (4) and those that are peeled off on one side (5) and (5 ′). Any release sheet needs to be able to easily release the release sheet at the interface contacting the adhesive layers (2) and (2 ′) after coating the adhesive layers (2) and (2 ′). In addition, it is required that no adhesive remains on the release sheet. The level that can be easily peeled here generally means that the peel strength is 180 degrees and the adhesive strength is less than 1 N / 25 mm.
Specific examples of the release sheet include various plastic films such as polyethylene terephthalate and oriented polypropylene, or papers coated with a silicone or non-silicone release agent on paper. In order to ensure the thickness accuracy of the pressure-sensitive adhesive layer, it is desirable to use a release sheet based on a plastic film.
The release sheet may be arranged in any way as long as the functions of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet and the release sheet are not impaired. Therefore, for example, as shown in FIGS. 7 and 8, when the release sheet is provided on the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet comprising the foam sheet (1) and the pressure-sensitive adhesive layer (2) (2 ′), the double-sided release sheet (4) or It is good also as a structure which arrange | positions a single-sided peeling sheet (5) (5 ') on the single side | surface or both surfaces of a double-sided adhesive sheet. Moreover, as shown in FIGS. 1-3, when providing a peeling sheet in the double-sided adhesive sheet which consists of a foam sheet (1), an adhesive layer (2) (2 '), and a reinforcement sheet (3), a double-sided peeling sheet (4) Or single-sided release sheet (5) (5 ') is good also as a structure arrange | positioned on the single side | surface or both surfaces of a double-sided adhesive sheet. Furthermore, as FIG. 4-6 shows, a foam sheet (1), an adhesive layer (2) (2 '), a reinforcement sheet (3), an adhesive layer (2) (2'), and an adhesive When a release sheet is provided on a double-sided pressure-sensitive adhesive sheet comprising a layer or an adhesive layer (6), the double-sided release sheet (4) or single-sided release sheet (5) (5 ') is arranged on one or both sides of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet. Also good.
発泡体シート（１）の両面側に粘着剤層（２）（２’）が設けられてなる本発明の両面粘着シートでのうち、補強シート（３）を有しない両面粘着シートは、例えば以下に示す（イ）〜（ハ）のような方法で得ることができる。
〔方法（イ）〕
発泡体シート（１）の一方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に両面剥離シート（４）を積層する。次いで、前記粘着剤層（２’）が接していない方の発泡体シート（１）の面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面と両面剥離シート（４）の他方の面（粘着剤層（２’）が接していない方の面）とが接するようにロール状に巻き取る。
Among the double-sided pressure-sensitive adhesive sheets of the present invention in which the pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ′) are provided on both sides of the foam sheet (1), the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet having no reinforcing sheet (3) is, for example, (A) to (c) shown in the above.
[Method (I)]
An adhesive layer (2 ′) is formed on one surface of the foam sheet (1), and a double-sided release sheet (4) is laminated on the other surface of the adhesive layer (2 ′). Next, the pressure-sensitive adhesive layer (2) is formed on the surface of the foam sheet (1) that is not in contact with the pressure-sensitive adhesive layer (2 '), and the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2) and the double-sided release sheet are formed. It winds up in a roll shape so that the other surface of (4) (the surface on which the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) is not in contact) is in contact.
〔方法（ロ）〕
発泡体シート（１）の両面にそれぞれ粘着剤層（２）、（２’）を同時に形成し、一方の粘着剤層（２’）側に両面剥離シート（４）を積層しつつ、該粘着剤層（２’）が接していない方の両面剥離シート（４）と他の粘着剤層（２）とが接するように巻き取る。
[Method (b)]
The pressure-sensitive adhesive layers (2) and (2 ') are simultaneously formed on both surfaces of the foam sheet (1), and the double-sided release sheet (4) is laminated on one pressure-sensitive adhesive layer (2') side while It winds up so that the double-sided peeling sheet (4) with which the agent layer (2 ') is not in contact and the other pressure-sensitive adhesive layer (2) may be in contact.
〔方法（ハ）〕
片面剥離シート（５）の剥離処理面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面に発泡体シート（１）を積層し、発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に片面剥離シート（５’）の剥離処理面を積層する。
[Method (C)]
The pressure-sensitive adhesive layer (2) is formed on the release-treated surface of the single-sided release sheet (5), the foam sheet (1) is laminated on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2), and the foam sheet (1) The pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) is formed on the other surface, and the release treatment surface of the single-sided release sheet (5 ′) is laminated on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′).
前記した補強シート（３）を有する両面粘着シートは、例えば以下に示す（ニ）〜（ヘ）のような方法で得ることができる。
〔方法（ニ）〕
補強シート（３）の一方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に両面剥離シート（４）を積層する。次いで、前記粘着剤層（２’）が接していない方の補強シート（３）の面に粘着剤層（６）を形成し、該粘着剤層（６）の他方の面に発泡体シート（１）を積層する。次いで、該発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面と両面剥離シート（４）の他方の面（粘着剤層（２’）が接していない方の面）とが接するようにロール状に巻き取る。
〔方法（ホ）〕
補強シート（３）の一方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に片面剥離シート（５’）の剥離処理面を積層する。次いで、前記粘着剤層（２’）が接していない方の補強シート（３）の面に粘着剤層（６）を形成し、該粘着剤層（６）の他方の面に発泡体シート（１）を積層する。次いで、該発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面に片面剥離シート（５）の剥離処理面を積層する。
〔方法（ヘ）〕
片面剥離シート（５）の剥離処理面に粘着剤層（２）を形成し、該粘着剤層（２）の他方の面に発泡体シート（１）を積層し、発泡体シート（１）の他方の面に粘着剤層（６）を積層し、次いで該粘着剤層（６）の他方の面に補強シート（３）を積層し、該補強シート（３）の他方の面に粘着剤層（２’）を形成し、該粘着剤層（２’）の他方の面に片面剥離シート（５’）の剥離処理面を積層する。
The double-sided PSA sheet having the above-described reinforcing sheet (3) can be obtained by, for example, the following methods (d) to (f).
[Method (d)]
An adhesive layer (2 ′) is formed on one surface of the reinforcing sheet (3), and a double-sided release sheet (4) is laminated on the other surface of the adhesive layer (2 ′). Subsequently, the pressure-sensitive adhesive layer (6) is formed on the surface of the reinforcing sheet (3) that is not in contact with the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′), and the foam sheet (6) is formed on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (6). 1) is laminated. Subsequently, the pressure-sensitive adhesive layer (2) is formed on the other surface of the foam sheet (1), and the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2) and the other surface of the double-sided release sheet (4) (pressure-sensitive adhesive layer). (2 ′) is wound in a roll shape so that it is in contact with the surface not touching.
[Method (e)]
An adhesive layer (2 ′) is formed on one surface of the reinforcing sheet (3), and the release surface of the single-sided release sheet (5 ′) is laminated on the other surface of the adhesive layer (2 ′). Subsequently, the pressure-sensitive adhesive layer (6) is formed on the surface of the reinforcing sheet (3) that is not in contact with the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′), and the foam sheet (6) is formed on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (6). 1) is laminated. Next, the pressure-sensitive adhesive layer (2) is formed on the other surface of the foam sheet (1), and the release surface of the single-sided release sheet (5) is laminated on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2).
[Method (f)]
The pressure-sensitive adhesive layer (2) is formed on the release-treated surface of the single-sided release sheet (5), the foam sheet (1) is laminated on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2), and the foam sheet (1) The pressure-sensitive adhesive layer (6) is laminated on the other surface, then the reinforcing sheet (3) is laminated on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (6), and the pressure-sensitive adhesive layer is formed on the other surface of the reinforcing sheet (3). (2 ′) is formed, and the release treatment surface of the single-sided release sheet (5 ′) is laminated on the other surface of the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′).
剥離シート（４）、（５）、（５’）、発泡体シート（１）もしくは補強シート（３）上に各粘着剤を塗工する方法としては、例えばコンマコーター、ダイコーター、リップコーター、キスコーター、グラビアコーター等を使用して行う。コンマコーターを用いる場合、粘着剤の粘度は０．１〜１００Ｐａ・ｓ程度が良好である。 Examples of the method for applying each adhesive on the release sheet (4), (5), (5 ′), the foam sheet (1) or the reinforcing sheet (3) include a comma coater, a die coater, a lip coater, Use a kiss coater or gravure coater. When using a comma coater, the viscosity of the pressure-sensitive adhesive is preferably about 0.1 to 100 Pa · s.
以上、両面粘着シートについて説明してきたが、本発明の別の態様として前記の両面粘着シートに研磨布が積層された研磨布積層体が提供される。研磨布としては、特に限定されることなく従来公知の研磨布を用いることができる。好ましくは前記研磨布としては、合成皮革スエード又はベロア、硬質ウレタン発泡体等を用いることができる。
この場合、前記研磨布は両面粘着シートに予め設けるように構成しても使用時に両面粘着シートに設ける構成としても構わない。
As described above, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet has been described. However, as another aspect of the present invention, a polishing cloth laminate in which a polishing cloth is laminated on the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is provided. The abrasive cloth is not particularly limited, and a conventionally known abrasive cloth can be used. Preferably, as the abrasive cloth, synthetic leather suede or velor, hard urethane foam, or the like can be used.
In this case, the polishing cloth may be provided on the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet in advance or may be provided on the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet during use.
また本発明の両面粘着シートは、両面粘着シートとしても、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が０以上１００μｍ以内、水蒸気透過率が０以上１０００ｇ／ｍ2・２４ｈ以下であることが好ましい。 In addition, the double-sided PSA sheet of the present invention is a double-sided PSA sheet that has a difference between the maximum thickness of 1 m 2 and the minimum thickness of 0 to 100 μm and a water vapor transmission rate of 0 to 1000 g / m 2 · 24 h or less. preferable.
両面粘着シートの１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が１００μｍよりも大きいと、被研磨体を一定の均一な厚みに研磨することが困難となる。つまり、圧力を掛けて研磨する際に厚みの厚い部分と薄い部分で圧力差が生じるからである。このため、研磨精度を必要とする場合は、両面粘着シートの１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差は、８０μｍ以内であることが好ましく、６０μｍ以内であることがより好ましい。
また、両面粘着シートの１ｍ2内の平均厚さは、研磨する際に圧力を掛けたときに所望する２５％圧縮硬さを得ることと、両面粘着シートに対する水平方向の剪断力によって引き起こされるずり変形に抗するため４００μｍ〜２．５ｍｍであることが好ましい。尚、上記ずり変形は研磨特性を劣化させる。
両面粘着シートの厚さの測定は、プローブ直径１０ｍｍ、印加荷重５０ｇ／ｃｍ2において、１μｍ桁表示が可能なデジタル計測器により行われ得る。
If the difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of the double-sided PSA sheet is greater than 100 μm, it becomes difficult to polish the object to be polished to a uniform thickness. That is, a pressure difference is generated between a thick part and a thin part when polishing is performed under pressure. For this reason, when polishing accuracy is required, the difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of the double-sided PSA sheet is preferably within 80 μm, and more preferably within 60 μm.
The average thickness within 1 m 2 of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is a shear caused by obtaining a desired 25% compression hardness when pressure is applied during polishing and a horizontal shearing force on the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet. In order to resist deformation, the thickness is preferably 400 μm to 2.5 mm. The shear deformation deteriorates the polishing characteristics.
The thickness of the double-sided PSA sheet can be measured by a digital measuring instrument capable of displaying 1 μm digit at a probe diameter of 10 mm and an applied load of 50 g / cm 2 .
両面粘着シートの２５％圧縮硬さは、０．１〜１．３ＭＰａであることが重要であり、０．１５〜０．７ＭＰａであることが好ましい。
ここでいう「両面粘着シートの２５％圧縮硬さ」は、「発泡体シートの２５％圧縮硬さ」と同様、両面粘着シートをＪＩＳ Ｋ ６４００に記載される試験の一般的条件、即ち温度２３℃、相対湿度５０％の環境に２４時間以上静置した後、該両面粘着シートを３０ｍｍ×３０ｍｍに打ち抜き、約１０ｍｍの厚さとなるようにシートを重ね合わせ、同温湿度環境下にて前記重ね合わせたシート全面を５０ｍｍ／分の速度で平行に圧縮し、元の厚みから２５％圧縮させた際の応力をいう。
The 25% compression hardness of the double-sided PSA sheet is important to be 0.1 to 1.3 MPa, and preferably 0.15 to 0.7 MPa.
As used herein, “25% compression hardness of double-sided PSA sheet” is the same as “25% compression hardness of foam sheet”. General conditions of the test described in JIS K 6400, ie, temperature 23 After standing for 24 hours or more in an environment of 50 ° C. and a relative humidity of 50%, the double-sided adhesive sheet is punched out to 30 mm × 30 mm, and the sheets are stacked so as to have a thickness of about 10 mm. It refers to the stress when the entire surface of the combined sheet is compressed in parallel at a speed of 50 mm / min and compressed by 25% from the original thickness.
両面粘着シートの２５％圧縮硬さが、０．１ＭＰａ未満だと両面粘着シートが柔軟になり剪断変形を起こしやすいので、被研磨体全面の表面膜厚を均一に研磨することが難しくなる傾向にある。一方、２５％圧縮硬さが、１．３ＭＰａを越えると両面粘着シートが硬くなる傾向にあるので、被研磨体表面の「凹凸」および「うねり」に追随しないで標高の高い部分を優先的に研磨するので、被研磨体全面の表面膜厚を均一に研磨することが難しくなる傾向にある。 If the 25% compression hardness of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is less than 0.1 MPa, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet becomes flexible and easily undergoes shear deformation, so that it is difficult to uniformly polish the surface film thickness of the entire surface of the object to be polished. is there. On the other hand, when the 25% compression hardness exceeds 1.3 MPa, the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet tends to be hard, so that a portion having a high altitude is preferentially not followed by “unevenness” and “swell” on the surface of the object to be polished. Since it polishes, it exists in the tendency for it to become difficult to grind | polish uniformly the surface film thickness of the to-be-polished body whole surface.
実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが本発明が以下の実施例に限定されないことはいうまでもない。 EXAMPLES The present invention will be described in detail with reference to examples, but it goes without saying that the present invention is not limited to the following examples.
《作成例１》
分子量３０００のポリオキシプロピレントリオール１００部、１，４−ブタンジオール６部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．５部、シリコーン整泡剤としての末端ＯＨ基の反応型シリコーン整泡剤（ＫＦ６００１；信越化学工業社製）２．５部、発泡剤としての水０．１部、及びイソシアネートとしてのＭＤＩ４０部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃にて１５分間加熱を行い、１ｍ2内の平均厚さが１５０２μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が３０μｍ、水蒸気透過率が６３ｇ／ｍ2・２４ｈ、金属イオン含有率が１２ｐｐｍ、破断強度１．７ＭＰａの軟質ポリウレタン発泡体シート（１−１）を得た。
<< Example 1 >>
Molecular weight 3000 polyoxypropylene triol 100 parts, 1,4-butanediol 6 parts, amine catalyst (DABCO) 0.5 part as a catalyst, terminal OH group reactive silicone foam stabilizer (KF6001) as a silicone foam stabilizer ; Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 2.5 parts, 0.1 part of water as a foaming agent and 40 parts of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, coated on a release liner and foamed, at 100 ° C. for 15 minutes. Heat is applied, the average thickness within 1 m 2 is 1502 μm, the difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 is 30 μm, the water vapor transmission rate is 63 g / m 2 · 24 h, the metal ion content is 12 ppm, the breaking strength is 1 A 7 MPa flexible polyurethane foam sheet (1-1) was obtained.
《作成例２》
実施例１と同様にシリコーン整泡剤としてＮＨ基含有の反応型シリコン整泡剤（ＫＦ８０１０；信越化学工業社製）を２．５部使用し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃にて１５分間加熱を行い、１ｍ2内の平均厚さが１５６８μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が７４μｍ、水蒸気透過率が６１ｇ／ｍ2・２４ｈ、金属イオン含有率１４ｐｐｍ、破断強度１．７ＭＰａの軟質ポリウレタン発泡体シート（１−２）を得た。
<Example 2>
As in Example 1, 2.5 parts of an NH group-containing reactive silicone foam stabilizer (KF8010; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was used as a silicone foam stabilizer. Heat at 15 ° C. for 15 minutes, average thickness within 1 m 2 is 1568 μm, difference between maximum thickness and minimum thickness within 1 m 2 is 74 μm, water vapor transmission rate is 61 g / m 2 · 24 h, metal ion content is 14 ppm A flexible polyurethane foam sheet (1-2) having a breaking strength of 1.7 MPa was obtained.
《作成例３》
分子量３０００のポリオキシプロピレントリオール１００部、１，４−ブタンジオール６部、触媒としての錫触媒（ＤＢＴＤＬ）０．２部、シリコーン整泡剤としての非反応型シリコーン（Ｆ−３０４；信越化学工業社製）１．５部、及び発泡剤としての水０．１部と、セル径が大のウレタンの製造のために、窒素量を少なくして、ＭＤＩ４０部とを混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃にて１５分間加熱を行い、１ｍ2内の平均厚さが１６９８μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が２５０μｍ、水蒸気透過率が１９８９ｇ／ｍ2・２４ｈ、金属イオン含有率１２０００ｐｐｍ、破断強度１．３ＭＰａの軟質ポリウレタン発泡体シート（１−３）を得た。
<< Example 3 >>
100 parts of polyoxypropylene triol having a molecular weight of 3000, 6 parts of 1,4-butanediol, 0.2 part of tin catalyst (DBTDL) as a catalyst, non-reactive silicone (F-304; Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a silicone foam stabilizer 1.5 parts, 0.1 parts water as a foaming agent, and 40 parts of MDI were mixed and stirred to reduce the amount of nitrogen for the production of urethane with a large cell diameter. The coating is foamed and heated at 100 ° C. for 15 minutes, the average thickness within 1 m 2 is 1698 μm, the difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 is 250 μm, and the water vapor transmission rate is 1989 g / m. A flexible polyurethane foam sheet (1-3) having 2 · 24 h, a metal ion content of 12000 ppm, and a breaking strength of 1.3 MPa was obtained.
《実施例１》
粘着性アクリル樹脂を含む粘着剤（東洋インキ製造（株）製、金属イオン含有率１１ｐｐｍ）１００部とイソシアネート誘導体系硬化剤（東洋インキ製造（株）製）３部とを攪拌混合した粘着剤組成物塗液をコンマコーターで乾燥膜厚３０μｍとなるように補強シート（３）となる厚さ７５μｍ、破断強度２３０ＭＰａのポリエチレンテレフタレートフィルム（金属イオン含有率１２ｐｐｍ）全面に塗布し、粘着剤層（２’）を形成しつつ、巻き取り時に両面剥離処理してなるポリエチレンテレフタレート剥離シート（４）を該粘着剤層（２’）に０．３ＭＰａの圧力でラミネートして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート
層（３）からなる粘着シート（Ｃ）を得た。
Example 1
Adhesive composition in which 100 parts of an adhesive containing an adhesive acrylic resin (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd., metal ion content 11 ppm) and 3 parts of an isocyanate derivative curing agent (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) are mixed with stirring. The material coating solution was applied to the entire surface of a polyethylene terephthalate film (metal ion content 12 ppm) having a thickness of 75 μm and a breaking strength of 230 MPa as a reinforcing sheet (3) so as to have a dry film thickness of 30 μm with a comma coater. A polyethylene terephthalate release sheet (4) formed by double-sided release at the time of winding while forming ') is laminated to the pressure-sensitive adhesive layer (2') at a pressure of 0.3 MPa, and the release sheet (4) / adhesive An adhesive sheet (C) composed of the agent layer (2 ′) / reinforcing sheet layer (3) was obtained.
次に、粘着シート（Ｃ）の補強シート（３）側に前記と同様の粘着剤組成物塗液を同様の方法で同様の乾燥膜厚となるように全面塗布し、粘着剤層（６）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（６）に作成例１で製造した軟質ポリウレタン発泡体シート（１−１）を０．３ＭＰａの圧力でラミネートして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート層／粘着剤層（６）／発泡体シート（１−１）からなる粘着シート（Ｂ）を得た。 Next, the same pressure-sensitive adhesive composition coating liquid as described above was applied to the reinforcing sheet (3) side of the pressure-sensitive adhesive sheet (C) by the same method so as to obtain the same dry film thickness, and the pressure-sensitive adhesive layer (6). The flexible polyurethane foam sheet (1-1) produced in Preparation Example 1 was laminated to the pressure-sensitive adhesive layer (6) at the time of winding while forming a release sheet (4) / adhesive. A pressure-sensitive adhesive sheet (B) comprising an agent layer (2 ′) / reinforcing sheet layer / pressure-sensitive adhesive layer (6) / foamed sheet (1-1) was obtained.
最後に、ポリエチレンテレフタレート剥離シートを工程フィルムとして前記と同様の粘着剤組成物塗液を同様の方法で同様の乾燥膜厚となるように全面塗布し、粘着剤層（２）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（２）に前記粘着シート（Ｂ）の発泡体シート（１−１）側を０．３ＭＰａの圧力でラミネートした後、工程フィルムをはがし取り、図４に示すような剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／粘着剤層（６）／発泡体シート（１−１）／粘着剤層（２）からなる、１ｍ2内の平均厚さが１６６７μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が３２μｍ、破断強度１０ＭＰａの粘着シート（Ａ−１）を得た。 Finally, using the polyethylene terephthalate release sheet as a process film, the same pressure-sensitive adhesive composition coating solution as above was applied to the same dry film thickness in the same way to form the pressure-sensitive adhesive layer (2), After laminating the pressure-sensitive adhesive sheet (B) on the foam sheet (1-1) side at a pressure of 0.3 MPa on the pressure-sensitive adhesive layer (2) at the time of winding, the process film is peeled off and as shown in FIG. Average within 1 m 2 consisting of release sheet (4) / adhesive layer (2 ′) / reinforcement sheet (3) / adhesive layer (6) / foam sheet (1-1) / adhesive layer (2) A pressure-sensitive adhesive sheet (A-1) having a thickness of 1667 μm, a difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of 32 μm and a breaking strength of 10 MPa was obtained.
《実施例２》
実施例１で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、作成例２で製造した軟質ポリウレタン発泡体シート（１−２）を用いた以外は実施例１と同様にして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／粘着剤層（６）／発泡体シート（１−２）／粘着剤層（２）からなる、図４に示す構成と同様な構成であって、１ｍ2内の平均厚さが１７３３μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が７５μｍ、破断強度１０ＭＰａとなる粘着シート（Ａ−２）を得た。
Example 2
In the same manner as in Example 1 except that the soft polyurethane foam sheet (1-2) produced in Preparation Example 2 was used instead of the foam sheet (1-1) used in Example 1, a release sheet ( 4) / Adhesive layer (2 ′) / Reinforcement sheet (3) / Adhesive layer (6) / Foam sheet (1-2) / Adhesive layer (2) a configuration, the average thickness within 1 m 2 is 1733Myuemu, the difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 was obtained 75 [mu] m, the pressure-sensitive adhesive sheet comprising a breaking strength 10MPa the (a-2).
《比較例１》
実施例１で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、作成例３で製造した軟質ポリウレタン発泡体シート（１−３）を用いた以外は実施例１と同様にして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／粘着剤層（６）／発泡体シート（１−３）／粘着剤層（２）からなる、図４に示す構成と同様な構成であって、１ｍ2内の平均厚さが１８６３μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が２５３μｍ、破断強度９ＭＰａの粘着シート（Ａ−３）を得た。
<< Comparative Example 1 >>
In the same manner as in Example 1, except that the flexible polyurethane foam sheet (1-3) produced in Preparation Example 3 was used instead of the foam sheet (1-1) used in Example 1, a release sheet ( 4) / Adhesive layer (2 ′) / Reinforcement sheet (3) / Adhesive layer (6) / Foam sheet (1-3) / Adhesive layer (2) A pressure-sensitive adhesive sheet (A-3) having an average thickness within 1 m 2 of 1863 μm, a difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of 253 μm, and a breaking strength of 9 MPa was obtained.
《比較例２》
実施例１で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、１ｍ2内の平均厚さが１２８９μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が３１０μｍ、水蒸気透過率が４３７１ｇ／ｍ2・２４ｈ、金属イオン含有率１８１ｐｐｍ、破断強度３０ＭＰａの不織布含浸型ポリウレタン発泡体シート（１−４）を用いた以外は実施例１と同様にして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／補強シート（３）／粘着剤層（６）／発泡体シート（１−４）／粘着剤層（２）からなる、図４に示す構成と同様な構成であって、１ｍ2内の平均厚さが１４５４μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が１３２μｍ、破断強度２８ＭＰａの粘着シート（Ａ−４）を得た。
<< Comparative Example 2 >>
Instead, the difference between the average thickness within 1 m 2 is 1289Myuemu, the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 is 310 .mu.m, a water vapor permeability 4371g / m of the foam sheet (1-1) used in Example 1 2 · 24h, the metal ion content 181Ppm, except for using nonwoven fabric impregnated polyurethane foam sheet breaking strength 30 MPa (1-4) in the same manner as in example 1, a release sheet (4) / adhesive layer (2 ') / the reinforcing sheet (3) / adhesive layer (6) / consists of foam sheet (1-4) / the adhesive layer (2), a configuration similar to the configuration shown in FIG. 4, in 1 m 2 An adhesive sheet (A-4) having an average thickness of 1454 μm, a difference between the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 of 132 μm and a breaking strength of 28 MPa was obtained.
《実施例３》
粘着性アクリル樹脂を含む粘着剤（東洋インキ製造（株）製、金属イオン含有率１１ｐｐｍ）１００部とイソシアネート誘導体系硬化剤（東洋インキ製造（株）製）３部とを攪拌混合した粘着剤組成物塗液を、コンマコーターで乾燥膜厚３０μｍとなるように、両面剥離処理してなるポリエチレンテレフタレート剥離シート（４）全面に塗布し、粘着剤層（２’）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（２’）に作成例１で製造した軟質ポリウレタン発泡体シート（１−１）を０．３ＭＰａの圧力でラミネートして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−１）からなる粘着シート（Ｄ）を得た。
Example 3
Adhesive composition in which 100 parts of an adhesive containing an adhesive acrylic resin (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd., metal ion content 11 ppm) and 3 parts of an isocyanate derivative curing agent (manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) are mixed with stirring. The material coating solution was applied to the entire surface of the polyethylene terephthalate release sheet (4) formed by double-sided release treatment with a comma coater so as to have a dry film thickness of 30 μm, and while forming the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′), The flexible polyurethane foam sheet (1-1) produced in Preparation Example 1 was laminated to the pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) at a pressure of 0.3 MPa, and a release sheet (4) / pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) / A pressure-sensitive adhesive sheet (D) comprising a foam sheet (1-1) was obtained.
次に、ポリエチレンテレフタレート剥離シートを工程フィルムとして前記と同様の粘着剤組成物塗液を同様の方法で同様の乾燥膜厚となるように全面塗布し、粘着剤層（２）を形成しつつ、巻き取り時に該粘着剤層（２）に前記粘着シート（Ｄ）の発泡体シート（１−１）側を０．３ＭＰａの圧力でラミネートした後、工程フィルムをはがし取り、図７に示すような剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−１）／粘着剤層（２）からなる、１ｍ2内の平均厚さが１５６５μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が３３μｍ、破断強度１．６ＭＰａの粘着シート（Ｅ−１）を得た。 Next, with the polyethylene terephthalate release sheet as a process film, the same pressure-sensitive adhesive composition coating solution as above was applied to the same dry film thickness by the same method to form the pressure-sensitive adhesive layer (2), After laminating the foam sheet (1-1) side of the pressure-sensitive adhesive sheet (D) to the pressure-sensitive adhesive layer (2) at the time of winding at a pressure of 0.3 MPa, the process film is peeled off, as shown in FIG. Consisting of release sheet (4) / adhesive layer (2 ′) / foam sheet (1-1) / adhesive layer (2), the average thickness within 1 m 2 is 1565 μm and the maximum thickness and minimum within 1 m 2 A pressure-sensitive adhesive sheet (E-1) having a difference from the thickness of 33 μm and a breaking strength of 1.6 MPa was obtained.
《実施例４》
実施例３で用いた軟質発泡体シート（１−１）の代わりに、作成例２で製造した軟質ウレタン樹脂発泡体シート（１−２）を用いた以外は実施例３と同様にして、剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−６）／粘着剤層（２）からなる、図７に示す構成と同様な構成であって、１ｍ2内の平均厚さが１６２９μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が７５μｍ、破断強度１．６ＭＰａとなる粘着シート（Ｅ−２）を得た。
Example 4
Peeling in the same manner as in Example 3 except that the soft urethane resin foam sheet (1-2) produced in Preparation Example 2 was used instead of the soft foam sheet (1-1) used in Example 3. It is the same structure as the structure shown in FIG. 7 consisting of sheet (4) / adhesive layer (2 ′) / foam sheet (1-6) / adhesive layer (2), and has an average thickness within 1 m 2 . A pressure-sensitive adhesive sheet (E-2) having a difference between a maximum thickness and a minimum thickness of 1629 μm and 1 m 2 of 75 μm and a breaking strength of 1.6 MPa was obtained.
《比較例３》
実施例３で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、作成例３で製造したウレタン樹脂発泡体シート（１−３）を用いた以外は実施例２と同様にして剥離シート（４）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−３）／粘着剤層（２）からなる、図７に示す構成と同様な構成であって、１ｍ2内の平均厚さが１８６３μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が２５２μｍ、破断強度１．６ＭＰａの粘着シート（Ｅ−３）を得た。
<< Comparative Example 3 >>
Release sheet (4) in the same manner as in Example 2 except that the urethane resin foam sheet (1-3) produced in Preparation Example 3 was used instead of the foam sheet (1-1) used in Example 3. ) / Pressure-sensitive adhesive layer (2 ′) / foam sheet (1-3) / pressure-sensitive adhesive layer (2), which has the same structure as that shown in FIG. 7 and has an average thickness of 1863 μm within 1 m 2 . A pressure-sensitive adhesive sheet (E-3) having a difference between a maximum thickness and a minimum thickness within 1 m 2 of 252 μm and a breaking strength of 1.6 MPa was obtained.
《比較例４》
実施例３で用いた発泡体シート（１−１）の代わりに、１ｍ2内の平均厚さが１２８９μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が３１０μｍ、水蒸気透過率が４３７１ｇ／ｍ2・２４ｈ、金属イオン含有率１８１ｐｐｍ、破断強度３０ＭＰａの不織布含浸型ポリウレタン発泡体シート（１−４）を用いた以外は実施例２と同様にして剥離シート（３）／粘着剤層（２’）／発泡体シート（１−４）／粘着剤層（２）からなる、図７に示す構成と同様な構成であって、１ｍ2内の平均厚さが１３４９μｍ、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が１８９μｍ、破断強度２８ＭＰａの粘着シート（Ｅ−４）を得た。
<< Comparative Example 4 >>
Instead, the difference between the average thickness within 1 m 2 is 1289Myuemu, the maximum thickness and the minimum thickness within 1 m 2 is 310 .mu.m, a water vapor permeability 4371g / m of the foam sheet (1-1) used in Example 3 Release sheet (3) / adhesive layer (2 ′) in the same manner as in Example 2 except that a nonwoven fabric-impregnated polyurethane foam sheet (1-4) having a content of 2 · 24 h, a metal ion content of 181 ppm, and a breaking strength of 30 MPa was used. ) / Foam sheet (1-4) / adhesive layer (2), which is the same as the structure shown in FIG. 7, with an average thickness within 1 m 2 of 1349 μm and a maximum thickness within 1 m 2 . A pressure-sensitive adhesive sheet (E-4) having a difference from the minimum thickness of 189 μm and a breaking strength of 28 MPa was obtained.
［研磨試験］
実施例および比較例で得られた粘着シート（５０ｍｍ×５０ｍｍ）の粘着剤層（２）側にＪＩＳ Ｒ６２５３に規定する１０００番の耐水研摩紙を貼りあわせ、粘着剤層（２’）側を、テスター産業社製研磨装置の定盤側に貼着した。
他方、前記研磨装置に、下記凸状被研磨試料の凸状面が前記耐水研磨紙と並行な位置に対向するように凸状被研磨試料を装着し、前記耐水研磨紙と下記凸状被研磨試料とを接触せしめ、荷重２００ｇｒ／ｃｍ2の圧力が掛かるようにし、２０ｍｌ／分の流量で純水を供給しながら、２０ｍ／分の速度で、１０分間研磨作業を行った。この研磨作業を１００回（都合約２０時間）行った。
[Polishing test]
The adhesive sheet (50 mm × 50 mm) obtained in Examples and Comparative Examples was bonded to No. 1000 water-resistant abrasive paper defined in JIS R6253 on the adhesive layer (2) side, and the adhesive layer (2 ′) side was It stuck on the surface plate side of the polishing apparatus made by Tester Sangyo Co., Ltd.
On the other hand, the polishing target is mounted on the polishing apparatus so that the convex surface of the following convex polished sample faces the position parallel to the water-resistant polishing paper, and the water-resistant polishing paper and the following convex polishing target are mounted. The sample was brought into contact with each other, a pressure of 200 gr / cm 2 was applied, and polishing work was performed for 10 minutes at a speed of 20 m / min while supplying pure water at a flow rate of 20 ml / min. This polishing operation was performed 100 times (for convenience, approximately 20 hours).
＜被研磨試料＞
６０ｍｍ×３００ｍｍ、平均厚さ２．０２ｍｍのステンレス板（ＳＵＳ３０４）に、０．０３０ｍｍ厚さの粘着剤層を介して、６０ｍｍ×３００ｍｍ、平均厚さ０．１３０ｍｍ、一方の面の６０度反射光沢度が１４．７のポリカーボネートのシート（ａ）の他の面を積層し、該ポリカーボネートのシート（ａ）のほぼ中央に、０．０３０ｍｍ厚さの粘着剤層を介して、１５ｍｍ×２５０ｍｍ、平均厚さ０．１３０ｍｍ、一方の面の６０度反射光沢度が１４．７であるポリカーボネートのシート（ｂ）の他の面を積層し、低部が（ａ）、高部が（ｂ）からなる凸状の被研磨試料とした。
<Polished sample>
60mm x 300mm, average thickness 2.02mm stainless steel plate (SUS304), 0.030mm thickness adhesive layer, 60mm x 300mm, average thickness 0.130mm, 60 degree reflective gloss on one side The other side of the polycarbonate sheet (a) having a degree of 14.7 is laminated, and an average of 15 mm × 250 mm, with an adhesive layer having a thickness of 0.030 mm interposed in the center of the polycarbonate sheet (a). The other side of the polycarbonate sheet (b) having a thickness of 0.130 mm and a 60 ° reflection glossiness of 14.7 on one side is laminated, with the lower part consisting of (a) and the higher part consisting of (b). A convex polished sample was obtained.
＜評価方法＞
被研磨試料のポリカーボネートシート（ａ）および（ｂ）の平均厚さ、および６０度反射光沢度を研磨の前後でそれぞれ測定し、（ｂ）の平均厚さ減量（ｂ１）／（ａ）の平均厚さ減量（ａ１）、および（ｂ）の６０度反射光沢度（ｂ２）／（ａ）の６０度反射光沢度（ａ２）を求め、（ｂ１）／（ａ１）、（ｂ２）／（ａ２）の値から以下のように評価した。
◎：１．４≦（ｂ１）／（ａ１）＜１．６、
１．４≦（ｂ２）／（ａ２）＜１．６
○：１．６≦（ｂ１）／（ａ１）＜２．０、
１．６≦（ｂ２）／（ａ２）＜２．０、
又は１．２５≦（ｂ１）／（ａ１）＜１．４、
１．２５≦（ｂ２）／（ａ２）＜１．４
×：２．０≦（ｂ１）／（ａ１）、
２．０≦（ｂ２）／（ａ２）、
又は（ｂ１）／（ａ１）＜１．２５
（ｂ２）／（ａ２）＜１．２５
両面粘着シートの最大最小厚みの差が１００μｍより大きいと、ポリカーボネートシートに均一に圧力が伝わらず、均一な研磨が進行しない。さらに、水蒸気透過率が１０００ｇ／ｍ2・２４ｈを超えると、経時により膨潤変形が進行し、シート厚さバラツキを発生させ、均一な研磨が進行しない。
<Evaluation method>
The average thickness of the polycarbonate sheets (a) and (b) of the sample to be polished and the 60 ° reflection gloss were measured before and after polishing, respectively, and the average thickness reduction (b1) / (a) of (b) The thickness reduction (a1) and the 60-degree reflection glossiness (a2) of the 60-degree reflection glossiness (b2) / (a) of (b) are obtained, and (b1) / (a1), (b2) / (a2 ) Was evaluated as follows.
A: 1.4 ≦ (b1) / (a1) <1.6,
1.4 ≦ (b2) / (a2) <1.6
○: 1.6 ≦ (b1) / (a1) <2.0,
1.6 ≦ (b2) / (a2) <2.0,
Or 1.25 ≦ (b1) / (a1) <1.4,
1.25 ≦ (b2) / (a2) <1.4
×: 2.0 ≦ (b1) / (a1),
2.0 ≦ (b2) / (a2),
Or (b1) / (a1) <1.25
(B2) / (a2) <1.25
If the difference between the maximum and minimum thicknesses of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet is larger than 100 μm, pressure is not uniformly transmitted to the polycarbonate sheet, and uniform polishing does not proceed. Further, when the water vapor transmission rate exceeds 1000 g / m 2 · 24 h, swelling deformation progresses with time, sheet thickness variation occurs, and uniform polishing does not proceed.
（１）…………発泡体シート
（２）（２’）…粘着剤層
（３）…………補強シート
（４）…………両面剥離シート
（５）（５’）…片面剥離シート
（６）…………粘着剤層又は接着剤層
(1) ………… Foamed sheet (2) (2 ′)… Adhesive layer (3) ………… Reinforcing sheet (4) ………… Double-sided release sheet (5) (5 ′)… Single-sided release Sheet (6) ………… Adhesive layer or adhesive layer
Claims (5)
前記軟質ウレタン発泡体シートは、１ｍ2内の最大厚みと最小厚みとの差が０μｍ以上１００μｍ以内であり、水蒸気透過率が０ｇ／ｍ2・２４ｈ以上１０００ｇ／ｍ2・２４ｈ以下である両面粘着シート。 A double-sided pressure-sensitive adhesive sheet comprising a flexible urethane foam sheet and first and second pressure-sensitive adhesive layers,
The flexible urethane foam sheet has a difference between a maximum thickness and a minimum thickness in 1 m 2 of 0 μm or more and 100 μm or less, and a water vapor transmission rate of 0 g / m 2 · 24 h or more and 1000 g / m 2 · 24 h or less. Sheet.
前記補強シートは破断強度が４０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下であり、前記第１及び第２の粘着剤層のいずれか一方と発泡体シートとの間に設けられている請求項１又は２記載の両面粘着シート。 Furthermore, a double-sided adhesive sheet having a reinforcing sheet,
The double-sided pressure-sensitive adhesive sheet according to claim 1 or 2, wherein the reinforcing sheet has a breaking strength of 40 MPa or more and 500 MPa or less, and is provided between any one of the first and second pressure-sensitive adhesive layers and the foam sheet. .
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Legal Events
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| A521 | Request for written amendment filed |
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