JP2010153118A - 金属粒子ペースト及び導電性基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子(A1)とこの金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)とで形成された金属コロイド粒子(A)、金属フィラー(B)及び分散媒(C)を含む金属粒子ペーストにおいて、前記保護コロイド(A2)としてカルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)とで構成する。前記金属フィラー(B)は、体積平均粒子径0.2〜10μmの銀フィラーであってもよい。前記カルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との割合(質量比)は、前者/後者=95/5〜50/50程度である。基材上に前記金属粒子ペーストで被膜を形成し、この被膜を焼成処理して導電性基材を製造してもよい。
【選択図】なし
Description
本発明の金属粒子ペーストは、特定の化合物を保護コロイドとする金属コロイド粒子(A)、金属フィラー(B)及び分散媒(C)を含むペーストである。
本発明の金属コロイド粒子(A)は、金属ナノ粒子(A1)と、この金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)で構成されている。
金属ナノ粒子(A1)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、保護コロイドに対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
保護コロイド(A2)は、カルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)と、高分子分散剤(A2−2)とで構成されている。
有機化合物(A2−1)は、カルボキシル基を有している。このようなカルボキシル基の数は、有機化合物(A2−1)1分子あたり、1以上であれば特に限定されず、例えば、1〜10、好ましくは1〜5、さらに好ましくは1〜3程度であってもよい。
本発明では、保護コロイドを、前記有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)とで組み合わせて構成する。このような組み合わせで保護コロイドを構成することにより、粗大粒子が著しく少ない金属ナノ粒子を含む金属コロイド粒子が得られる。特に、前記特定の保護コロイドの組み合わせにより、金属ナノ粒子の割合を大きくでき、金属コロイド粒子(及びそのペースト)の保存安定性にも優れている。前記組み合わせによりこのような優れた金属コロイド粒子となる理由は定かではないが、以下のような理由が考えられる。
本発明では、前記金属コロイド粒子(A)を金属フィラー(B)と組み合わせることにより、ペーストに流動性を付与できるとともに、焼結膜の導電性を向上できる。
分散媒としては、前記金属コロイド粒子(又は金属ナノ粒子)(A)及び金属フィラー(B)との組み合わせにより、ペースト(ペースト状分散液)において十分な粘度を生じさせる溶媒であれば特に限定されず、汎用の溶媒が使用できる。なお、溶媒は、新たに混合してもよく、少なくとも後述の金属コロイド粒子の製造において使用する溶媒で構成してもよく、これらを組み合わせてもよい。
本発明の金属粒子ペーストにおいて、金属コロイド粒子は、慣用の方法、例えば、前記金属ナノ粒子(A1)に対応する金属化合物を、保護コロイド(B)(及び必要に応じて前記他の保護コロイド)及び還元剤の存在下、溶媒中で還元することにより調製できる。
本発明の金属粒子ペーストは、種々の用途に使用できる。例えば、本発明の金属粒子ペーストは、金属膜(特に導電性膜)を形成するためのペーストとして有用である。特に、本発明の金属粒子ペーストは、高濃度で金属ナノ粒子及び金属フィラーを含んでおり、比較的低温(例えば、150℃以下)で焼結可能であるため、金属膜(連続膜、焼結膜)の中でも、所定のパターン(回路パターンなど、特に導電性パターンなど)を有する焼結層を形成し、導電性基材を製造するためのペーストとして好適である。以下、前記金属粒子ペーストを用いて、導電性基材を製造する方法について詳述する。
(銀コロイド粒子の合成)
硝酸銀66.8g、カルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)として酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)10g、高分子分散剤(A2−2)としてカルボキシル基を有する高分子分散剤(ビッグケミー製、「ディスパービック190」、親水性ユニットであるポリエチレンオキサイド鎖と疎水性ユニットであるアルキル基とを有する両親媒性分散剤、溶媒:水、不揮発成分40%、酸価10mgKOH/g、アミン価0)2gを、イオン交換水1000gに投入し、激しく撹拌した。これに2−ジメチルアミノエタノール(和光純薬工業(株)製)100gを加えた後、70℃で2時間加熱撹拌した。この反応物を高速遠心分離器(Kokusan製、H−200 SERIES)を用い、7000rpm、1時間遠心分離し、銀ナノ粒子が保護コロイドにより保護された銀コロイド粒子(個数平均粒子径20nm)が凝集した沈殿物を回収した。
保護コロイドの含有量を熱重量測定装置(TG/DTA、セイコーインスツルメンツ(株)製、EXSTAR6000)で測定したところ、銀100質量部に対して3質量部の保護コロイドを含有していた。なお、TG/DTAによる測定は、一分間に10℃の速さで30℃から200℃まで昇温した時の質量減少から算出した。有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との質量比は、有機化合物(A2−1)/高分子分散剤(A2−2)=35/65であった。
前記合成により調製した銀コロイド粒子6g、銀フィラー(三井金属(株)製、商品名「SPN20J」、体積基準の粒度分布曲線における積算値が10%未満の粒子径D10:1.80μm、50%未満のD50:3.16μm、90%未満のD90:5.2μm)6.3g及びエチレングリコール(極性パラメータ6.9)1.5gを乳鉢で混合し、銀粒子ペーストを調製した。このペーストを、無アルカリガラス基板(コーニング(株)製、品番1737)上に塗布し、ホットプレート上において150℃で30分間焼成し、基板上に厚み10μmの銀膜を形成した。銀膜の比抵抗を測定したところ、8.0×10−6Ω・mであった。
銀コロイド粒子の合成において、高分子分散剤(A2−2)の使用量を7gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を合成した。保護コロイドの含有量は、銀100質量部に対して5質量部であり、有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との質量比は、有機化合物(A2−1)/高分子分散剤(A2−2)=18/82であった。さらに、この銀コロイド粒子を用いて、実施例1と同様にして銀粒子ペーストを調製し、銀膜の比抵抗を測定したところ、9.5×10−6Ω・mであった。
銀コロイド粒子の合成において、有機化合物(A2−1)として、酢酸の代わりにプロピオン酸(和光純薬工業(株)製、沸点141℃、炭素数3)10gを使用する以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を合成した。保護コロイドの含有量は、銀100質量部に対して5質量部であり、有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との質量比は、有機化合物(A2−1)/高分子分散剤(A2−2)=30/70であった。さらに、この銀コロイド粒子を用いて、実施例1と同様にして銀粒子ペーストを調製し、銀膜の比抵抗を測定したところ、9.0×10−6Ω・mであった。
銀コロイド粒子の合成において、高分子分散剤(A2−2)の使用量を0.12gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を合成した。保護コロイドの含有量は、銀100質量部に対して2質量部であり、有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との質量比は、有機化合物(A2−1)/高分子分散剤(A2−2)=86/14であった。さらに、この銀コロイド粒子を用いて、実施例1と同様にして銀粒子ペーストを調製した。このペーストを、無アルカリガラス基板(コーニング(株)製、品番1737)上に塗布し、ホットプレート上において120℃で30分間焼成し、基板上に厚み10μmの銀膜を形成した。銀膜の比抵抗を測定したところ、7.0×10−6Ω・mであった。
銀フィラーとして銀フィラー(三井金属(株)製、商品名「SPQ05S」、体積基準の粒度分布曲線における積算値が10%未満の粒子径D10:0.45μm、50%未満のD50:0.82μm、90%未満のD90:1.50μm)を使用する以外は実施例4と同様にして、銀粒子ペーストを調製し、銀膜の比抵抗を測定したところ、11.0×10−6Ω・mであった。
銀フィラーとして銀フィラー(三井金属(株)製、商品名「FHD」、体積基準の粒度分布曲線における積算値が10%未満の粒子径D10:0.31μm、50%未満のD50:0.48μm、90%未満のD90:0.78μm)を使用する以外は実施例4と同様にして、銀粒子ペーストを調製し、銀膜の比抵抗を測定したところ、15.0×10−6Ω・mであった。
銀コロイド粒子の合成において、有機化合物(A2−1)として酢酸の代わりにコール酸(和光純薬工業(株)製、分解温度198℃)2g、高分子分散剤(A2−2)としてディスパービック190の代わりにポリアクリル酸(和光純薬製、重合度5000、酸価780mgKOH/g)3gを使用する以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を合成した。保護コロイドの含有量は、銀100質量部に対して3質量部であり、有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との質量比は、有機化合物(A2−1)/高分子分散剤(A2−2)=20/80であった。さらに、この銀コロイド粒子を用いて、実施例1と同様にして銀粒子ペーストを調製し、銀膜の比抵抗を測定したところ、7.0×10−6Ω・mであった。
基材として無アルカリガラスの代わりにポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡(株)製、品番A−4300、ポリエステル易接着層が表面に形成されたフィルム)上にペーストを塗布する以外は実施例4と同様にして、基板の易接着層の上に、厚み10μmの銀膜を形成した。銀膜の比抵抗を測定したところ、7.0×10−6Ω・mであった。銀膜を碁盤目状(10個×10個の合計100個)にクロスカットし、テープ剥離試験を行ったところ、剥離した枡目はなく(100/100)、強固に密着していた。
Claims (9)
- 金属ナノ粒子(A1)とこの金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)とで形成された金属コロイド粒子(A)、金属フィラー(B)及び分散媒(C)を含む金属粒子ペーストであって、前記保護コロイド(A2)が、カルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)とで構成されている金属粒子ペースト。
- 金属ナノ粒子(A1)を構成する金属が銀であり、カルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)がモノカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸からなる群から選択された少なくとも一種であり、金属フィラー(B)が体積平均粒子径0.2〜10μmの銀フィラーである請求項1記載の金属粒子ペースト。
- カルボキシル基を有する有機化合物(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)との割合(質量比)が、前者/後者=95/5〜50/50である請求項1又は2記載の金属粒子ペースト。
- 金属コロイド粒子(A)と金属フィラー(B)との割合(質量比)が、金属コロイド粒子(A)/金属フィラー(B)=90/10〜10/90である請求項1〜3のいずれかに記載の金属粒子ペースト。
- 基材の上に請求項1〜4のいずれかに記載の金属粒子ペーストで被膜を形成する工程、及びこの被膜を焼成処理する工程を含む導電性基材の製造方法。
- 基材が有機基材である請求項5記載の製造方法。
- 基材が無機基材である請求項5記載の製造方法。
- 150℃以下で焼成処理する請求項5〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれかに記載の方法で得られた導電性基材。
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