JP2010152965A - Abrasive cloth - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハードディスクなどの高精密研磨用研磨布に関する。 The present invention relates to a polishing cloth for high-precision polishing such as a hard disk.
ハードディスク、シリコンウエハ、集積回路基盤や精密機器、光学部品は、ますます要求される性能が高度化しており、それに伴って、基板表面加工の一層の高精度化が必要となっている。具体的には、主として基板表面の平滑性の向上とスクラッチの低減が求められている。特にハードディスクは大容量化に伴いハードディスクと読み取り用ヘッドとの距離が縮まり、研磨後のハードディスク表面粗さはできるだけ小さくしなければならない。ハードディスク表面の数ナノオーダーの突起などを除去するために研磨布を数センチ幅のテープ状にしてハードディスクの表面を円周方向に研磨する工程では、研磨時に付けてしまうスクラッチを少なくすることはもちろんのこと、円周状に付く微細な溝(テクスチャー痕)も小さいほうがよく、そのためには研磨時に砥粒や研磨屑の凝集物が生成されないようにすることが求められる。 Hard disks, silicon wafers, integrated circuit boards, precision instruments, and optical components have increasingly required performance, and accordingly, further precision of substrate surface processing is required. Specifically, improvement in the smoothness of the substrate surface and reduction in scratches are mainly demanded. In particular, as the capacity of hard disks increases, the distance between the hard disk and the read head decreases, and the hard disk surface roughness after polishing must be as small as possible. In the process of polishing the surface of the hard disk in the circumferential direction by making the polishing cloth into a tape of several centimeters wide in order to remove protrusions of several nanometers on the hard disk surface, it is of course possible to reduce scratches attached during polishing. In addition, it is preferable that the fine grooves (texture marks) attached to the circumference be small, and for that purpose, it is required to prevent the formation of aggregates of abrasive grains and polishing debris during polishing.
その手段として、例えば極細繊維(ミクロンレベル)を用いて織物状としたもの(例えば、特許文献1参照)や、不織布状としたもの(例えば、特許文献2参照)が提案されている。極細繊維を用いることにより、砥粒にかかる力が分散されたり、スクラッチの原因となる砥粒の凝集や研磨屑の生成が抑制されることにより、これらの技術はある程度の効果はあるものの、さらなる改善が求められている。 As the means, for example, a woven fabric using ultrafine fibers (micron level) (for example, see Patent Document 1) and a nonwoven fabric (for example, see Patent Document 2) have been proposed. By using ultrafine fibers, the force applied to the abrasive grains is dispersed, and the aggregation of abrasive grains that cause scratches and the generation of abrasive debris are suppressed. There is a need for improvement.
また、さらに細い繊維としてナノファイバーを用いた研磨布も提案されているがこの場合も改善効果は見られるが、研磨布表層部に高分子弾性体含有することにより表面の繊維に粗密があったり、極微細な領域での表面粗さは小さく平滑であっても研磨時にワークと接触する数cmオーダーでは凹凸がみられ、そこで砥粒や研磨屑の凝集物を生成してしまうため、十分な効果は得られていない。 In addition, a polishing cloth using nanofibers as finer fibers has been proposed. In this case, an improvement effect is also seen, but the surface fibers are coarse or dense due to the inclusion of a polymer elastic body in the polishing cloth surface layer. Even if the surface roughness in the extremely fine region is small and smooth, irregularities are seen in the order of several cm in contact with the workpiece during polishing, and aggregates of abrasive grains and polishing scraps are generated there. The effect has not been obtained.
また、研磨によって生じる研磨屑や凝集砥粒を排出する目的で表面の中で孔の占める割合が多い構造とするため、内部に微多孔を有するポリウレタン等の樹脂からなる研磨パッドや、比較的繊維径の太い繊維からなる不織布にポリウレタン等の樹脂を含浸してなる研磨パッドが提案されているが(例えば、特許文献3参照)、研磨布表面凹凸部で砥粒や研磨屑の凝集物を生成してしまうため、研磨した表面の平滑性、スクラッチなどの欠点ができてしまうという問題点があった。
本発明の課題は、砥粒や研磨屑の凝集物生成を抑制し、スクラッチなどの欠点の非常に少ない研磨を行うことができる、平滑性に優れた研磨布を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an abrasive cloth excellent in smoothness capable of suppressing the formation of aggregates of abrasive grains and polishing scraps and performing polishing with very few defects such as scratches.
すなわち本発明は、実質的に繊維のみからなる表層を有し、前記繊維の数平均直径が1〜500nmであり、表面粗さの平均偏差(SMD)がタテ方向、ヨコ方向の各々について2.0μm以下であることを特徴とする研磨布である。 That is, the present invention has a surface layer consisting essentially of fibers, the number average diameter of the fibers is 1 to 500 nm, and the average deviation (SMD) of the surface roughness is 2. for each of the vertical and horizontal directions. A polishing cloth characterized by having a thickness of 0 μm or less.
本発明の研磨布は、研磨の際に砥粒が研磨布の表面に把持されて研磨布の内層に移動しないために砥粒を有効に利用できるので効率良く研磨加工を行うことができる。また、表層が実質的に繊維のみからなるために、研磨屑や凝集砥粒などの粗大粒子が存在しても、研磨の荷重が分散されるためにスクラッチが発生しにくいという特徴を有する。また、研磨布自体の平滑性に優れているために、研磨して得られる表面の平滑性も非常に優れている。また、ワイピングクロスなどに用いた場合のふき取り性能にも優れており拭き残しが少なく、かつ研磨対象を傷つけない高性能な研磨布を提供することができる。 In the polishing cloth of the present invention, since the abrasive grains are gripped by the surface of the polishing cloth and do not move to the inner layer of the polishing cloth during polishing, the abrasive grains can be used effectively, and therefore polishing can be performed efficiently. In addition, since the surface layer is substantially composed of only fibers, even if coarse particles such as polishing scraps and agglomerated abrasive grains are present, the polishing load is dispersed and scratches are hardly generated. Further, since the polishing cloth itself is excellent in smoothness, the surface smoothness obtained by polishing is also very excellent. In addition, it is possible to provide a high-performance polishing cloth that is excellent in wiping performance when used for a wiping cloth, has little wiping residue, and does not damage the object to be polished.
本発明の研磨布の表層における繊維を形成する物質としては、熱可塑性ポリマーが成型性の点から好ましい。中でもポリエステルやポリアミドに代表される重縮合系ポリマーは融点が高いものが多く、より好ましい。繊維を形成するポリマーの融点としては、165℃以上とすることが繊維の耐熱性を良好なものとするうえで好ましい。例えば、ポリ乳酸(PLA)は170℃、ポリエチレンテレフタレート(PET)は255℃ 、ナイロン6(N6)は220℃であり好ましい。 As the substance forming the fibers in the surface layer of the polishing cloth of the present invention, a thermoplastic polymer is preferable from the viewpoint of moldability. Among them, many polycondensation polymers represented by polyester and polyamide are more preferable because they have a high melting point. The melting point of the polymer forming the fiber is preferably 165 ° C. or higher in order to improve the heat resistance of the fiber. For example, polylactic acid (PLA) is preferable at 170 ° C., polyethylene terephthalate (PET) at 255 ° C., and nylon 6 (N6) at 220 ° C.
また、ポリマーの性質を損なわない範囲で他の成分が共重合、混合されていてもよい。また、ポリマーには粒子、難燃剤、帯電防止剤などの添加物を含有させてもよい。 Further, other components may be copolymerized and mixed as long as the properties of the polymer are not impaired. The polymer may contain additives such as particles, a flame retardant, and an antistatic agent.
表層を構成する繊維の数平均直径としては、1〜500nmとすることが重要である。500nm、好ましくは200nm以下とすることで、後述する表面粗さの平均偏差(SMD)で表されるような平滑な研磨布とすることができ、平滑な研磨を行うことができる。また、繊維径を細くすることで繊維自身の凝集力が強くなり、樹脂などのバインダーを用いずとも繊維の脱落を防ぐことができる。一方、1nm以上、好ましくは10nm以上、より好ましくは50nm以上とすることで、強度不足による繊維の切断を防ぎ、切れた繊維に起因する汚れやスクラッチを防ぐことができる。 The number average diameter of the fibers constituting the surface layer is important to be 1 to 500 nm. By setting the thickness to 500 nm, preferably 200 nm or less, a smooth polishing cloth represented by an average deviation (SMD) of surface roughness described later can be obtained, and smooth polishing can be performed. Further, by reducing the fiber diameter, the cohesive force of the fiber itself is increased, and the fiber can be prevented from dropping without using a binder such as a resin. On the other hand, by setting the thickness to 1 nm or more, preferably 10 nm or more, and more preferably 50 nm or more, it is possible to prevent the fiber from being cut due to insufficient strength, and to prevent dirt and scratches due to the cut fiber.
かかる繊維を製造する方法としては例えば、直接極細繊維を紡糸する方法や、極細繊維発現型繊維を紡糸してから極細繊維を発現させる方法等を採用することができる。極細繊維発現型繊維としては、海島型繊維、分割型繊維などを挙げることができる。これらの中でも、直径の小さな繊維を安定して得ることができる点で、海島型繊維が好ましい。 As a method for producing such a fiber, for example, a method of directly spinning an ultrafine fiber, a method of spinning an ultrafine fiber-expressing fiber, and then expressing the ultrafine fiber can be employed. Examples of the ultrafine fiber-expressing fiber include sea-island fibers and split fibers. Among these, sea-island type fibers are preferable in that fibers having a small diameter can be stably obtained.
海島型繊維を得る方法としては例えば、
(1)2成分以上のポリマーをチップ状態でブレンドして紡糸する方法、
(2)予め2成分以上のポリマーを混練してチップ化した後、紡糸する方法、
(3)溶融状態の2成分以上のポリマーを紡糸機のパック内の静止混練器などで混合する方法、
(4)特許文献4、特許文献5などに開示された口金を用いて製造する方法、などを挙げることができる。なかでも、極細繊維の細さや、高圧流体流を噴射した際の極細繊維の分散性が優れる点で上記(1)および(2)の方法が好ましく、特に(2)の方法が好ましく採用される。
Examples of methods for obtaining sea-island type fibers include:
(1) A method of blending and spinning two or more polymers in a chip state,
(2) A method in which a polymer of two or more components is kneaded in advance to form a chip and then spun.
(3) A method of mixing a polymer of two or more components in a molten state with a static kneader or the like in a spinning machine pack,
(4) The method of manufacturing using the nozzle | cap | die disclosed by patent document 4, patent document 5, etc. can be mentioned. Among them, the above methods (1) and (2) are preferable, and the method (2) is particularly preferable in that the fineness of the ultrafine fibers and the dispersibility of the ultrafine fibers when jetting a high-pressure fluid stream are excellent. .
海島型繊維における海成分と島成分の、水、アルカリ溶液、酸性溶液、有機溶媒、超臨界流体などの溶媒に対する溶解性が異なることで、溶媒による脱海処理により極細繊維を発現させることができる。両成分の溶解性の差は、他の特性に影響がない範囲で大きいほど、海成分のみを選択的に除去することができ、工程の安定性の点で好ましい。 Because the sea component and island component of sea-island fiber have different solubility in water, alkali solution, acidic solution, organic solvent, supercritical fluid, and other solvents, ultrafine fibers can be expressed by desealing treatment with a solvent. . The larger the difference in solubility between the two components is in the range that does not affect other properties, the more sea components can be selectively removed, which is preferable in terms of process stability.
上記(2)の方法における、用いるポリマー種の数としては、紡糸安定性を考慮すると2〜3成分が好ましく、特に海1成分、島1成分の2成分で構成されることが好ましい。 In the method (2), the number of polymer species to be used is preferably 2 to 3 components in consideration of spinning stability, and is particularly preferably composed of 2 components of 1 component of sea and 1 component of island.
また、島成分の海島型繊維に対する質量比としては0.1〜0.8が好ましい。く、0.2〜0.6がより好ましく、0.3〜0.5がさらに好ましい。0.1以上、より好ましくは0.2以上、さらに好ましくは0.3以上とすることで、除去される海成分のコストを抑えることができる。また、0.8以下、より好ましくは0.6以下、さらに好ましくは0.5以下とすることで、島成分同士の合流を防ぐことができ、紡糸安定性の点で好ましい。 Moreover, as mass ratio with respect to a sea island type fiber of an island component, 0.1-0.8 are preferable. 0.2 to 0.6 is more preferable, and 0.3 to 0.5 is more preferable. By setting it to 0.1 or more, more preferably 0.2 or more, and further preferably 0.3 or more, the cost of the sea component to be removed can be suppressed. Further, by setting it to 0.8 or less, more preferably 0.6 or less, and even more preferably 0.5 or less, the island components can be prevented from joining together, which is preferable in terms of spinning stability.
脱海処理のなかでも、アルカリ易分解性成分を海成分として用い、極細繊維発現型繊維とし、中性〜アルカリ性(pH6〜14)の水溶液で脱海処理する方法は、溶剤を使用せず環境上保全上好ましい。アルカリ溶液に使用する薬剤としては例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどのアルカリ金属塩、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどのアルカリ土類金属塩などが挙げられる。中でも、水酸化ナトリウムが価格や取り扱いの容易さなどの点で好ましい。また、必要によりトリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミンなどのアミンや減量促進剤、キャリアーなどを併用することもできる。 Among the sea removal treatments, the alkali degradable component is used as the sea component to form ultrafine fiber-expressing fibers, and the method of sea removal treatment with a neutral to alkaline (pH 6-14) aqueous solution is an environment without using a solvent. It is preferable in terms of top maintenance. Examples of the chemical used in the alkaline solution include alkali metal salts such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, sodium carbonate and sodium hydrogen carbonate, and alkaline earth metal salts such as calcium hydroxide and magnesium hydroxide. Can be mentioned. Of these, sodium hydroxide is preferable in terms of price and ease of handling. Further, if necessary, an amine such as triethanolamine, diethanolamine, monoethanolamine, a weight loss accelerator, a carrier and the like can be used in combination.
中性〜アルカリ性の水溶液による脱海処理を施した後、必要に応じて中和、洗浄して残留する薬剤や分解物などを除去してから乾燥を施すことが好ましい。 It is preferable to dry after removing the remaining chemicals or decomposition products by neutralizing and washing as necessary after performing a sea removal treatment with a neutral to alkaline aqueous solution.
また、例えば特許文献6に開示されたエレクトロスピニング法によっても前述のような細い繊維径の繊維を得ることができる。 Further, for example, a fiber having a thin fiber diameter as described above can also be obtained by the electrospinning method disclosed in Patent Document 6.
表層を構成する繊維構造体としては、編物としては例えば、サテントリコット編、ゴム編、ハーフトリコット編、パイル編、平編、両面編などを挙げることができる。また織物としては例えば、1重、2重、3重、多重組織の平織、綾織、朱子織、2重ビロード、単・複パイル2重ビロード、両面ビロード、チンチラ織などを挙げることができる。また、不織布としては例えば、ウェブをカードやクロスラッパー、ランダムウエバーを用いて得る乾式法や、抄紙法などによる湿式法により得られるものを採用することができる。また、スパンボンド法、メルトブロー法、など、繊維形成と繊維構造体形成を同時に行う方法により得られる不織布も採用することができる。 Examples of the knitted fabric as the fiber structure constituting the surface layer include a satin tricot knitted fabric, a rubber knitted fabric, a half tricot knitted fabric, a pile knitted fabric, a flat knitted fabric, and a double knitted fabric. Examples of the woven fabric include single, double, triple, multiple texture plain weave, twill weave, satin weave, double velvet, single / double pile double velvet, double velvet, and chinchilla weave. Moreover, as a nonwoven fabric, what is obtained by wet methods, such as the dry method which obtains a web using a card | curd, a cross wrapper, and a random webber, or a papermaking method, can be employ | adopted. Moreover, the nonwoven fabric obtained by the method of performing fiber formation and fiber structure formation simultaneously, such as a spun bond method and a melt blow method, can also be employ | adopted.
本発明の研磨布における表層は、実質的に繊維のみからなることが重要である。そうすることにより、樹脂の脱落や露出、繊維粗密による凹凸などに起因するスクラッチの発生を抑制することが可能となる。また、繊維が樹脂により固定されていないために、繊維の動きの自由度が非常に高く、したがって研磨布として使用した場合に、砥粒に均一に荷重がかかるため、平滑性の高い、スクラッチなどの欠陥の少ない研磨を行うことができる。実質的に表層が繊維のみからなるというのは、SEM写真などによって表面から観察した際、観察される繊維間において実質的に高分子弾性体などの樹脂が露出していないことを言う。本発明の効果を損なわない範囲で、高分子弾性体が研磨布内部に含まれていてもよいが、高分子弾性体の露出を防ぐために、表層における繊維の量を90質量%以上とすることが好ましく、より好ましくは95質量%以上、さらに好ましくは98質量%以上である。 It is important that the surface layer of the polishing cloth of the present invention consists essentially of fibers. By doing so, it is possible to suppress the occurrence of scratches due to resin dropping and exposure, unevenness due to fiber density, and the like. Also, since the fibers are not fixed with resin, the degree of freedom of movement of the fibers is very high. Therefore, when used as an abrasive cloth, a uniform load is applied to the abrasive grains. Polishing with few defects can be performed. The fact that the surface layer is substantially composed of fibers means that the resin such as a polymer elastic body is not substantially exposed between the observed fibers when observed from the surface by an SEM photograph or the like. As long as the effect of the present invention is not impaired, a polymer elastic body may be included in the polishing cloth. In order to prevent the polymer elastic body from being exposed, the amount of fibers in the surface layer should be 90% by mass or more. Is more preferably 95% by mass or more, and still more preferably 98% by mass or more.
本発明の研磨布は、表層に対してさらに補助層として他の繊維構造体、板状体、フィルムなどを複合一体化させることも好ましい。そうすることで、強度、クッション性、厚み、保水性などを向上させることができる。例えば、表層よりも繊維径の太い繊維からなる不織布層を補助層として配することによりクッション性を付与することができる。また、織物を複合することにより強力を向上せしめ形態安定性を向上させることができる。エレクトロスピニング法によって得られる繊維シートはそのままでは強力が不十分であるので、他の繊維構造体、板状体、フィルムなどと複合一体化することは特に効果的である。また、親水性ポリマーを含む表層に対して疎水性ポリマーを含む補助層を配することにより、研磨の対象と接する表層に選択的に水分を保持させて研磨やクリーニングの効率を向上させることができる。表層と積層させる補助層の数としては、上記のような機能付与、特性調整をする上で1つ以上が好ましく、一方、製造工程が複雑になるのを防ぐ上では、5以下が好ましい。 In the polishing cloth of the present invention, it is also preferable that other fiber structures, plate-like bodies, films and the like are combined and integrated as an auxiliary layer with respect to the surface layer. By doing so, strength, cushioning properties, thickness, water retention, etc. can be improved. For example, cushioning properties can be imparted by arranging a nonwoven fabric layer made of fibers having a fiber diameter larger than that of the surface layer as an auxiliary layer. Further, by combining the woven fabric, the strength can be improved and the form stability can be improved. Since the fiber sheet obtained by the electrospinning method is not strong enough as it is, it is particularly effective to combine it with other fiber structures, plate-like bodies, films and the like. Further, by providing an auxiliary layer containing a hydrophobic polymer to a surface layer containing a hydrophilic polymer, moisture can be selectively retained in the surface layer in contact with the object to be polished, thereby improving the efficiency of polishing and cleaning. . The number of auxiliary layers to be laminated with the surface layer is preferably one or more for providing functions and adjusting characteristics as described above, and is preferably 5 or less for preventing the manufacturing process from becoming complicated.
複数の補助層を積層させる方法としては例えば、繊維構造体同士の場合にはこれらを積層した状態でニードルパンチや高圧流体流による処理を施し、繊維同士を絡合させて一体化させることができる。かかる方法はバインダーを用いる必要がないため研磨布の通気性や通液性、柔軟性を損なわず好ましい。ニードルパンチや高圧流体流による処理を採用する場合における、積層対象とする維構造体としては、短繊維不織布や、長繊維不織布の繊維をニードルパンチなどで部分的に切断したものや、短繊維からなる織編物や、糸長差を有する複合長繊維を用いた織編物などが、繊維がある程度自由に動けることで繊維同士が効率良く絡合するため好ましい。 As a method of laminating a plurality of auxiliary layers, for example, in the case of fiber structures, they can be processed by needle punching or high-pressure fluid flow in a state of laminating them, and the fibers can be entangled and integrated. . Since this method does not require the use of a binder, it is preferable without impairing the air permeability, liquid permeability and flexibility of the polishing pad. In the case of adopting a process using a needle punch or a high-pressure fluid flow, the fiber structure to be laminated includes a short fiber nonwoven fabric, a fiber obtained by partially cutting a fiber of a long fiber nonwoven fabric with a needle punch, and the like. A woven or knitted fabric or a woven or knitted fabric using composite long fibers having a difference in yarn length is preferable because the fibers can be entangled efficiently by allowing the fibers to move freely to some extent.
また、補助層同士を接着剤を介して適宜、圧力や熱を加えて一体化することもできる。かかる接着剤としては例えば、アクリル系、ポリウレタン系、ポリアミド系、ポリエステル系、ビニル系等の接着剤を用いることができる。また接着剤を付与する方法としては、グラビアロールなどで塗布する方法、スプレーで付与する方法、接着剤を含んでなるシートを積層する方法などを採用することができる。 In addition, the auxiliary layers can be integrated by appropriately applying pressure or heat via an adhesive. As such an adhesive, for example, an acrylic, polyurethane, polyamide, polyester, vinyl, or the like can be used. In addition, as a method for applying the adhesive, a method of applying with a gravure roll or the like, a method of applying with a spray, a method of laminating sheets including the adhesive, and the like can be employed.
また、表層の形成にスパンボンド法、メルトブロー法、エレクトロスピニング法を採用する場合には、補助層上に直接、表層として不織布層を形成してもよい。 Further, when a spunbond method, a melt blow method, or an electrospinning method is employed for forming the surface layer, a non-woven fabric layer may be formed directly on the auxiliary layer as a surface layer.
なかでも、繊維構造体同士を高圧流体流により絡合させて一体化させる方法は、得られる研磨布が柔軟性に優れると同時に下層の繊維が表層に露出することがほとんどないため、好ましい。また高圧流体処理を施すことにより、表層において繊維束を形成している極細繊維を分散させ、研磨布の表面の平滑性を向上させるのにも資する。 Among them, the method in which the fiber structures are entangled and integrated with each other by a high-pressure fluid flow is preferable because the resulting polishing cloth is excellent in flexibility and at the same time the underlying fibers are hardly exposed on the surface layer. In addition, the high-pressure fluid treatment also contributes to improving the smoothness of the surface of the polishing cloth by dispersing the ultrafine fibers forming the fiber bundle in the surface layer.
本発明の研磨布においては、得られる効果を損なわない範囲で高分子弾性体を含んでもよい。かかる高分子弾性体としては、適宜目的とする風合い、物性、品位が得られるものを種々選択して使用することができ、例えばポリウレタン、アクリル、スチレン−ブタジエンなどが挙げられる。中でも、柔軟性の点でポリウレタンを用いることが好ましい。ポリウレタンは、ポリマーポリオール、ジイソシアネート、鎖伸張剤を適宜反応させて製造することができる。 The polishing cloth of the present invention may contain a polymer elastic body as long as the obtained effect is not impaired. As such a polymer elastic body, various materials having desired texture, physical properties and quality can be appropriately selected and used, and examples thereof include polyurethane, acrylic, styrene-butadiene and the like. Among them, it is preferable to use polyurethane from the viewpoint of flexibility. Polyurethane can be produced by appropriately reacting polymer polyol, diisocyanate, and chain extender.
また、高分子弾性体は溶剤系であっても水分散系であってもよいが、作業環境の点では水分散系の方が好ましい。また、溶剤系の高分子弾性体を用いる場合は湿式凝固法を採用し、水分散系の高分子弾性体を用いる場合は感熱凝固性のものを用いることが、表面への高分子弾性体のマイグレーションを抑制するうえで好ましい。 The polymer elastic body may be a solvent system or a water dispersion system, but the water dispersion system is preferred from the viewpoint of the working environment. In addition, when using a solvent-based polymer elastic body, a wet coagulation method is adopted. When using a water-dispersed polymer elastic body, a heat-sensitive coagulable material is used. It is preferable for suppressing migration.
本発明の研磨布は、表面粗さの平均偏差(SMD)がタテ方向、ヨコ方向の各々について2.0μm以下であることが重要である。SMDが小さいということは研磨布表面の凹凸が小さい、つまり表面平滑性が高いことを意味する。SMDを2.0μm以下、好ましくは1.7μm以下、さらに好ましくは1.5μm以下とすることにより、研磨布として用いた場合に研磨圧を均一にすることができる。また、研磨布表面が平滑であるため、スラリー中の砥粒や研磨屑が研磨布表面の凹凸部に溜まりにくく、研磨時の欠陥とされるスクラッチの原因である砥粒や研磨屑の凝集物生成を抑制することができる。 In the polishing cloth of the present invention, it is important that the average deviation (SMD) of the surface roughness is 2.0 μm or less in each of the vertical direction and the horizontal direction. Small SMD means that the unevenness of the polishing cloth surface is small, that is, the surface smoothness is high. By setting SMD to 2.0 μm or less, preferably 1.7 μm or less, more preferably 1.5 μm or less, the polishing pressure can be made uniform when used as a polishing cloth. Also, since the polishing cloth surface is smooth, the abrasive grains and polishing debris in the slurry are less likely to accumulate on the irregularities on the polishing cloth surface, and aggregates of abrasive grains and polishing debris that cause scratches that are considered defects during polishing. Generation can be suppressed.
上記のようなSMDの表層は、構成する繊維の数平均直径を前述の範囲内とすることにより得ることができる。 The surface layer of SMD as described above can be obtained by setting the number average diameter of the constituent fibers within the above-mentioned range.
また、高圧流体処理を施して、さらに平板プレスや鏡面マングルによって圧縮することもより表面の平滑性を高くするうえで好ましい。高圧流体の圧力としては、1.0MPa以下、より好ましくは0.8以下とすることが、研磨布表面に筋がついて却ってSMDが大きくなるのを防ぐうえで好ましい。また、極細繊維が親水性であれば水を、疎水性であれば溶剤を極細繊維内に浸透させ極細繊維間で凝集力が弱まった状態で圧縮すると、圧縮の効果が高まるためより好ましい。 In addition, it is preferable to apply a high-pressure fluid treatment and further compress with a flat plate press or a mirror surface mangle in order to increase the surface smoothness. The pressure of the high-pressure fluid is preferably 1.0 MPa or less, more preferably 0.8 or less in order to prevent the surface of the polishing cloth from having streaks and increasing SMD. Further, if the ultrafine fibers are hydrophilic, it is more preferable to compress water in a state where water is penetrated into the ultrafine fibers and compression is performed in a state where the cohesive force between the ultrafine fibers is weakened.
本発明の研磨布は、10%伸長時応力が1N/cm以上であることが好ましい。10%伸長時応力を1N/cm以上とすることで、実質的に繊維のみからなる表層に応力がかかって伸ばされても変形しにくく、残留歪が生じるのを防ぎ、しわ、ひいては研磨における表面の不均一性や欠陥の発生を防ぐことができる。また、10%伸長時応力を高めようとして繊維構造体を厚くしたり、硬くしたりすると、テープやパッドへの加工がしにくくなるため、10%伸長時応力は100N/cm以下が好ましい。 The polishing cloth of the present invention preferably has a 10% elongation stress of 1 N / cm or more. By setting the stress at 10% elongation to 1 N / cm or more, it is difficult to be deformed even if the surface layer consisting essentially of fibers is stretched by stress, prevents residual distortion from occurring, wrinkles, and consequently the surface in polishing The occurrence of non-uniformity and defects can be prevented. Further, if the fiber structure is made thicker or harder to increase the stress at 10% elongation, it becomes difficult to process the tape or pad, and the stress at 10% elongation is preferably 100 N / cm or less.
研磨布の10%伸長時応力を1N/cm以上とする手段としては、以下に説明する方法で補強層となる織編物、不織布、フィルム、樹脂などと一体化する方法を採用することができる。本発明の研磨布が表層が実質的に繊維のみからなるため、研磨布の10%伸長時応力を1N/cm以上とするためには、上記補強層の10%伸長時応力は1N/cm以上が好ましい。 As a means for setting the 10% elongation stress of the polishing cloth to 1 N / cm or more, a method of integrating with a woven or knitted fabric, a nonwoven fabric, a film, a resin, or the like as a reinforcing layer by the method described below can be adopted. Since the surface layer of the polishing cloth of the present invention consists essentially of fibers, in order to set the stress at 10% elongation of the polishing cloth to 1 N / cm or more, the stress at 10% elongation of the reinforcing layer is 1 N / cm or more. Is preferred.
[測定方法]
(1)ポリ乳酸の重量平均分子量
試料のクロロホルム溶液にTHF(テトラヒドロフラン)を混合し測定溶液とした。これをWaters社製ゲルパーミテーションクロマトグラフィー(GPC)Waters2690を用いて25℃で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。
[Measuring method]
(1) Weight average molecular weight of polylactic acid The sample chloroform solution was mixed with THF (tetrahydrofuran) to obtain a measurement solution. This was measured at 25 ° C. using water permeation gel permeation chromatography (GPC) Waters 2690, and the weight average molecular weight was determined in terms of polystyrene.
(2)ポリマーの溶融粘度
東洋精機(株)製のキャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
(2) Polymer melt viscosity The polymer melt viscosity was measured with Capillograph 1B manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd. The polymer storage time from sample introduction to measurement start was 10 minutes.
(3)融点
(株)パーキンエルマー(Perkin Elmer)製のDSC−7を用いて2nd runで測定し、ポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。この時の昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
(3) Melting point It measured by 2nd run using DSC-7 made from Perkin Elmer Co., Ltd., and the peak top temperature indicating melting of the polymer was defined as the melting point of the polymer. The temperature rising rate at this time was 16 ° C./min, and the sample amount was 10 mg.
(4)TEMによる繊維横断面観察
繊維の横断面方向に超薄切片を切り出し、透過型電子顕微鏡(TEM 日立社製H−7100FA型)で繊維横断面を観察した。また、ナイロンはリンタングステン酸で金属染色した。
(4) Observation of fiber cross section by TEM An ultrathin section was cut out in the cross section direction of the fiber, and the fiber cross section was observed with a transmission electron microscope (TEM H-7100FA type). Nylon was metal dyed with phosphotungstic acid.
(5)SEM観察
繊維に白金−パラジウム合金を蒸着し、走査型電子顕微鏡(SEM 日立社製S−4000型)で繊維側面を観察した。
(5) SEM observation Platinum-palladium alloy was vapor-deposited on the fiber, and the fiber side surface was observed with a scanning electron microscope (SEM Hitachi S-4000 type).
(6)繊維の数平均による単繊維直径
研磨布から繊維を引き出し、上記(4)のTEMまたは(5)のSEMで少なくとも300本の単繊維を1視野中に観察できる倍率で観察し、観察による写真から画像処理ソフトを用いて、単繊維のそれぞれの直径の単純な平均値を求めた。このときに、同一表面内で無作為抽出した30本の単繊維直径を測定し、測定結果した結果の太い方のデータ5点、細い方のデータ5点を除いた、合計20点のデータを抽出した。さらに、同様のサンプリングを10回行い、合計200本の単繊維直径のデータからその単純平均値を求め、これを本発明では数平均繊維径とした。
(6) Single fiber diameter based on the number average of fibers The fiber is pulled out from the polishing cloth, and observed with the TEM of (4) or the SEM of (5) at a magnification capable of observing at least 300 single fibers in one field of view. Using the image processing software, a simple average value of the diameters of the single fibers was obtained. At this time, the diameters of 30 single fibers randomly sampled on the same surface were measured, and the data of 20 points in total, excluding 5 points for the thicker data and 5 points for the thinner one, were obtained. Extracted. Furthermore, the same sampling was performed 10 times, the simple average value was calculated | required from the data of a total of 200 single fiber diameters, and this was made into the number average fiber diameter in this invention.
(7)表面粗さの平均偏差(SMD)
カトーテック(株)KES−FB4を用い20℃65%RTの環境下で、20gf/cmの張力をかけた研磨布に直径0.5mmのピアノ線を5mm幅に1本折り曲げた接触子を10gfで試料に圧着し、圧着させた接触子を0.1cm/秒の速度で水平に2cm移動させたときの研磨布表面の平均偏差を求めた。
(7) Average deviation of surface roughness (SMD)
Using a Kato Tech Co., Ltd. KES-FB4, in a 20 ° C. and 65% RT environment, 10 gf of a contact piece formed by bending a piano wire having a diameter of 0.5 mm to a width of 5 mm on a polishing cloth applied with a tension of 20 gf / cm. Then, the average deviation of the surface of the polishing pad was obtained when the contacted contact was moved 2 cm horizontally at a speed of 0.1 cm / sec.
(8)10%伸長時応力
JIS L1096:1999 8.12.1により、シート状物(研磨布)から幅5cm、長さ20cmのサンプルを採取し、つかみ間隔10cmで定速伸長型引張試験機にて、引張速度10cm/分にて伸長させて測定した。得られた値から1cm伸長時の応力を10%伸長時応力とした。
(8) Stress at 10% elongation According to JIS L1096: 1999 8.12.1, a sample having a width of 5 cm and a length of 20 cm was taken from a sheet-like material (abrasive cloth), and a constant-speed extension type tensile tester with a gripping interval of 10 cm. And stretched at a tensile speed of 10 cm / min. From the obtained value, the stress at 1 cm elongation was defined as 10% elongation stress.
(9)ハードディスクの研磨加工特性
研磨布(シート)をスリットして38mm幅のテープとし、以下の条件で研磨加工を行った。
アルミニウム基板にNi−Pメッキ処理した後、ポリッシング加工し平均表面粗さ0.2nmに制御したディスクを用い、前記研磨布のテープの表面に1次粒子径1〜10nmのダイヤモンド結晶からなる遊離砥粒スラリーを15ml/分の供給量で滴下し、ディスクの回転数500rpm、テープのディスクへの押付圧1.0kg/cm2、テープ走行速度6cm/分の条件で15秒間研磨を実施した。
JIS B0601:2001に準拠して、表面粗さ測定器(シュミットメジャーメントシステム社(Schmitt Measurement Systems,Inc)製TMS−2000)を用いて、テクスチャー加工後のディスク基板サンプル表面の任意の10カ所について表面粗さを測定し、10カ所の測定値を平均することにより基板表面粗さを算出した。数値が低いほど高性能であることを示す。
(9) Polishing characteristics of hard disk A polishing cloth (sheet) was slit into a tape having a width of 38 mm, and polishing was performed under the following conditions.
After using Ni-P plating treatment on an aluminum substrate, using a disk that is polished and controlled to have an average surface roughness of 0.2 nm, a free abrasive consisting of diamond crystals having a primary particle diameter of 1 to 10 nm on the surface of the tape of the polishing cloth. The granule slurry was dropped at a supply rate of 15 ml / min, and polishing was performed for 15 seconds under the conditions of a disc rotation speed of 500 rpm, a pressing pressure of the tape to the disc of 1.0 kg / cm 2 , and a tape running speed of 6 cm / min.
In accordance with JIS B0601: 2001, using a surface roughness measuring instrument (TMS-2000 manufactured by Schmitt Measurement Systems, Inc.), any 10 locations on the disk substrate sample surface after texturing The surface roughness was measured, and the substrate surface roughness was calculated by averaging the measured values at 10 locations. The lower the value, the higher the performance.
[実施例1]
[ポリマーアロイチップ]
島成分として、溶融粘度212Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec−1)、融点220℃のナイロン6を45質量%と、海成分として、重量平均分子量12万、溶融粘度30Pa・s(240℃、剪断速度2432sec−1)、融点170℃のポリL乳酸(光学純度99.5%以上)を55質量%とを用い、混練温度を220℃として溶融混練し、ポリマーアロイチップを得た。
[Example 1]
[Polymer alloy chip]
As an island component, melt viscosity of 212 Pa · s (262 ° C., shear rate of 121.6 sec −1 ), 45 mass% of nylon 6 having a melting point of 220 ° C., and sea component as a weight average molecular weight of 120,000, melt viscosity of 30 Pa · s ( 240.degree. C., shear rate 2432 sec.sup.- 1 ), melting point 170.degree. C. using poly-L lactic acid (optical purity 99.5% or more) and 55% by mass, and kneading temperature was 220.degree. C. to obtain a polymer alloy chip. .
[表層用不織布]
上記ポリマーアロイチップを紡糸温度240℃で細孔より紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4500m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し、圧着面積比率16%のエンボスロールにて、温度80℃、線圧20kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度2.0dtex、目付150g/m2のポリマーアロイ繊維からなる不織布を得た。
[Nonwoven fabric for surface layer]
The polymer alloy chip was spun from the pores at a spinning temperature of 240 ° C., then spun by an ejector at a spinning speed of 4500 m / min, collected on a moving net conveyor, and with an embossing roll with a crimp area ratio of 16%. Thermocompression bonding was performed under the conditions of a temperature of 80 ° C. and a linear pressure of 20 kg / cm to obtain a nonwoven fabric composed of polymer alloy fibers having a single fiber fineness of 2.0 dtex and a basis weight of 150 g / m 2 .
このポリマーアロイ繊維からなる不織布に油剤(東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製 SM7060)を繊維重量に対し2質量%付与し、1000本/cm2のパンチ本数でニードルパンチを施して、目付120g/m2、密度0.09g/cm3の表層用不織布を得た。 An oil agent (SM7060 manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) is applied to the nonwoven fabric composed of the polymer alloy fibers by 2% by mass with respect to the fiber weight, and needle punching is performed at a punch number of 1000 / cm 2 to obtain a basis weight of 120 g / A non-woven fabric for surface layer having m 2 and a density of 0.09 g / cm 3 was obtained.
[積層一体化・脱海処理]
上記表層用不織布を単繊維繊度0.1dtexのポリエステル短繊維からなるニードルパンチ不織布と積層し、0.1mmφの穴が0.6mm間隔で開いているノズルから圧力12MPaの水流を表層側に噴射して一体化せしめ、複合シートを得た。なお、処理速度は1m/分であり、ノズルは幅方向に振幅4mmで18.6Hzで揺動させながら処理を行った。
この複合シートを3%の水酸化ナトリウム水溶液(95℃、浴比1:100)で2時間浸漬することでポリマーアロイ繊維中の海成分を加水分解除去し、水酸化ナトリウム水溶液を酢酸にて中和し、80℃の水で十分洗浄した後、複合シートを鏡面マングルにて圧縮して水分を絞り出した。次いで、この複合シートを100℃で5分間乾燥して水分を除去し、研磨布を得た。
ポリマーアロイ繊維中の海ポリマーは99%以上除去されていた。また、TEM観察により測定した単繊維直径(数平均繊維径)は110nmであった。また、この研磨布のSMDはタテ方向が1.35μm、ヨコ方向が1.30μm、10%伸長時の応力は13N/cmであった。
また、研磨加工特性評価による研磨加工後のディスクの表面粗さは0.15nmと非常に平滑性に優れるものであった。
[Stacking and sea removal treatment]
The above surface layer nonwoven fabric is laminated with a needle punched nonwoven fabric made of polyester short fibers having a single fiber fineness of 0.1 dtex, and a water flow at a pressure of 12 MPa is sprayed to the surface layer side from a nozzle having 0.1 mmφ holes opened at intervals of 0.6 mm. And integrated to obtain a composite sheet. The processing speed was 1 m / min, and the nozzle was processed while swinging at 18.6 Hz with an amplitude of 4 mm in the width direction.
The composite sheet is immersed in a 3% aqueous sodium hydroxide solution (95 ° C., bath ratio 1: 100) for 2 hours to hydrolyze and remove sea components in the polymer alloy fiber, and the aqueous sodium hydroxide solution is added with acetic acid. After mixing and thoroughly washing with water at 80 ° C., the composite sheet was compressed with a mirror surface mangle to squeeze out water. Next, the composite sheet was dried at 100 ° C. for 5 minutes to remove moisture, and an abrasive cloth was obtained.
More than 99% of the sea polymer in the polymer alloy fibers was removed. Moreover, the single fiber diameter (number average fiber diameter) measured by TEM observation was 110 nm. Further, the SMD of this polishing cloth had a vertical direction of 1.35 μm, a horizontal direction of 1.30 μm, and a stress at 10% elongation of 13 N / cm.
Further, the surface roughness of the disk after the polishing process by evaluation of the polishing process characteristics was 0.15 nm, which was very excellent in smoothness.
[実施例2]
実施例1で得られたのと同様の研磨布に対してさらに、0.1mmφの穴が0.6mm間隔で開いているノズルから圧力0.8MPaの水流を表層側に噴射した。なお、処理速度は1m/分であり、ノズルは幅方向に振幅4mmで18.6Hzで揺動させながら処理を行った。次いで、この複合シートを100℃で5分間乾燥して水分を除去した。
得られた研磨布のSMDはタテ方向が1.68μm、ヨコ方向が1.53μm、10%伸長時の応力は17N/cmであった。この研磨布をSEMで観察したところ、極細繊維が1本1本分散していた。
また、研磨加工特性評価による研磨加工後のディスクの表面粗さは0.69nmと非常に平滑性に優れるものであった。
[Example 2]
Further, a water flow having a pressure of 0.8 MPa was sprayed to the surface layer side from a nozzle in which 0.1 mmφ holes were opened at intervals of 0.6 mm on the same polishing cloth as that obtained in Example 1. The processing speed was 1 m / min, and the nozzle was processed while swinging at 18.6 Hz with an amplitude of 4 mm in the width direction. Next, the composite sheet was dried at 100 ° C. for 5 minutes to remove moisture.
The SMD of the obtained polishing cloth had a vertical direction of 1.68 μm, a horizontal direction of 1.53 μm, and a stress at 10% elongation of 17 N / cm. When this polishing cloth was observed with an SEM, ultrafine fibers were dispersed one by one.
Further, the surface roughness of the disk after the polishing process according to the polishing process characteristic evaluation was 0.69 nm, which was very excellent in smoothness.
[実施例3]
実施例1で得られたのと同様の研磨布に対してさらに、実施例2と同様にして水流噴射処理を施し、さらに、水に浸漬し、鏡面マングルにて圧縮しつつ、水分を絞り出した。次いで、この複合シートを100℃で5分間乾燥して水分を除去した。
得られた研磨布のSMDはタテ方向が1.55μm、ヨコ方向が1.48μm、10%伸長時の応力は18N/cmであった。
また、研磨加工特性評価による研磨加工後のディスクの表面粗さは0.58nmと非常に平滑性に優れるものであった。
[Example 3]
The abrasive cloth similar to that obtained in Example 1 was further subjected to water jetting treatment in the same manner as in Example 2, and further immersed in water and squeezed out moisture while being compressed with a mirror surface mangle. . Next, the composite sheet was dried at 100 ° C. for 5 minutes to remove moisture.
The SMD of the obtained polishing cloth had a vertical direction of 1.55 μm, a horizontal direction of 1.48 μm, and a stress at 10% elongation of 18 N / cm.
Further, the surface roughness of the disk after the polishing process by the evaluation of the polishing process characteristics was 0.58 nm, which was very excellent in smoothness.
[比較例1]
脱海処理後の脱水手段を鏡面マングルに換えて延伸脱水機とした以外は実施例1と同様にして、研磨布を得た。
研磨布のSMDはタテ方向が3.12μm、ヨコ方向が2.55μm、10%伸長時の応力は15N/cmであった。
また、研磨加工特性評価による研磨加工後のディスクの表面粗さは0.24nmであった。この、ディスク表面に高輝度ランプの光をあてて観察したところ、スクラッチが確認された。
[Comparative Example 1]
A polishing cloth was obtained in the same manner as in Example 1 except that the dewatering means after the sea removal treatment was changed to a mirror surface mangle and a stretching dehydrator was used.
The SMD of the polishing cloth had a vertical direction of 3.12 μm, a horizontal direction of 2.55 μm, and a stress at 10% elongation of 15 N / cm.
Further, the surface roughness of the disk after the polishing process by the evaluation of the polishing process characteristics was 0.24 nm. When the surface of the disk was irradiated with light from a high-intensity lamp and observed, scratches were confirmed.
本発明の研磨布は、シリコンウエハ、集積回路基盤や精密機器、光学部品などの製造工程、特に大容量ハードディスク表面の微細突起除去などの精密研磨工程で用いられる研磨布として用いることができる。また、クリーニングテープや高性能光学機器などのレンズ拭きなどのワイピングクロスに好適に用いることができる。 The polishing cloth of the present invention can be used as a polishing cloth used in a manufacturing process of silicon wafers, integrated circuit boards, precision instruments, optical components, etc., particularly in a precision polishing process such as removal of fine protrusions on the surface of a large-capacity hard disk. In addition, it can be suitably used for wiping cloths such as lens wipes for cleaning tapes and high performance optical devices.
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