JP2010116649A - Method for producing carbon fiber package - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、サイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの製造方法に関し、さらに詳しくは、サイジング剤が付与された炭素繊維束の糸幅を常時一定としたまま、パッケージ不良を発生させることなく安定して炭素繊維パッケージを製造することが可能なサイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a carbon fiber package to which a sizing agent is applied, and more specifically, the yarn width of a carbon fiber bundle to which a sizing agent is applied is always kept constant without causing a package defect. The present invention relates to a method for manufacturing a carbon fiber package provided with a sizing agent that can manufacture a carbon fiber package.
炭素繊維束は、そのままでは単繊維切れや毛羽立ちが起こりやすく、また、加工性や取扱性もよくないため、サイジング剤を付与して用いられる。具体的には一般的に公知の表面処理工程や水洗工程などで水に濡れた水分率２０〜８０重量％程度の水濡れ炭素繊維束を乾燥させた後にサイジング剤を含有する液体（以降、サイジング液と記すこともある）を付着させることによりサイジング剤を付与して集束性や耐擦過性を与え、これらの不都合を起こりにくいようにしている。また、特に高次加工時に炭素繊維とマトリックス樹脂との接着特性を向上させるために、エポキシ樹脂系やウレタン樹脂系等のサイジング剤が好ましく用いられている（例えば、特許文献１参照）。 The carbon fiber bundle is easily used as it is because the single fiber is broken or fluffed, and the processability and handleability are not good. Specifically, a liquid containing a sizing agent after drying a water-wet carbon fiber bundle having a moisture content of about 20 to 80% by weight wetted by water in a generally known surface treatment process or washing process (hereinafter referred to as sizing) (Sometimes referred to as a liquid) to give a sizing agent to give bundling properties and scratch resistance so that these disadvantages are unlikely to occur. In addition, a sizing agent such as an epoxy resin type or a urethane resin type is preferably used in order to improve the adhesive property between the carbon fiber and the matrix resin particularly during high-order processing (see, for example, Patent Document 1).
このようにサイジング剤が付与された炭素繊維束は、その取り扱い性を考慮して一旦ボビンに巻き取られ、パッケージとしたものが多く使用されているが、このようなパッケージは、巻き取り装置で炭素繊維束がボビンに巻き取られて製造される。 The carbon fiber bundle to which the sizing agent is applied in this way is often wound around a bobbin in consideration of its handleability, and is often used as a package. A carbon fiber bundle is manufactured by being wound around a bobbin.
炭素繊維束のボビンへの巻き取りは、一般的に炭素繊維束に綾振振動を付与しながら行なわれるが、この綾振振動時、特にボビン端部の折り返しポイントにおいて、走行糸の糸道が変動するとパッケージ端面での糸位置が変動し、パッケージ端面から糸が一部飛び出したり、パッケージ端面が段形状になったりして、巻き上げ製品の端面形状が凸凹になるという問題があった。 The winding of the carbon fiber bundle around the bobbin is generally performed while applying traverse vibration to the carbon fiber bundle. At this traverse vibration, particularly at the turning point of the end of the bobbin, the traveling yarn path is When it fluctuates, the yarn position on the package end surface fluctuates, and there is a problem that a part of the yarn protrudes from the package end surface, or the package end surface becomes stepped, and the end surface shape of the wound product becomes uneven.
このような巻き上げ製品の端面形状が凸凹になったパッケージは、プリプレグや織物の製造等の高次加工時においてボビンから糸を引き出す際に、綾落ちや糸取られにより糸切れが多発したり、糸割れや毛羽発生により製品品質が悪化したりすることがあった。このため、ユーザーからのボビン端面形状の向上が求められており、さらにパッケージ生産時においては、端面形状不良製品を出荷しないように、端面形状不良品を屑扱いにしたりするなどし、大きく生産性を低下させる原因ともなっており、強く改善が求められてきた。 The package in which the end face shape of such a rolled-up product is uneven, the yarn breaks frequently due to traversing or thread removal when pulling the yarn from the bobbin at the time of high-order processing such as prepreg or woven fabric production, Product quality may deteriorate due to yarn breakage and fluff generation. For this reason, improvements in the shape of the bobbin end face are required by users. Further, during package production, the end face shape defective products are handled as scrap so that the end face shape defective products are not shipped. It has also been a cause of lowering, and there has been a strong demand for improvement.
このような中、端面形状崩れを防止するための技術として、これまで走行糸の糸道を安定化させる技術が広く提案されてきた（例えば、特許文献２および特許文献３参照）。
Under such circumstances, as a technique for preventing end face shape collapse, a technique for stabilizing the yarn path of the traveling yarn has been widely proposed (see, for example,
しかしながら、これらの走行糸道安定化技術では、確かに糸道安定効果は非常に高いものの、特にサイジング剤を付与した炭素繊維束を巻き上げる場合、糸道が安定していてもボビン巻き上げ中に走行糸の糸幅が変化してしまい、同じ糸道でも走行糸幅の端部走行位置が異なってしまい、パッケージ端面から糸が一部飛び出したり、パッケージ端面が段形状になるなどし、巻き上げ製品の端面形状が悪化して端面凸凹が発生するという問題があった。 However, although these running yarn path stabilization technologies have a very high yarn path stabilizing effect, especially when winding up a carbon fiber bundle to which a sizing agent is applied, even if the yarn path is stable, it is possible to run during bobbin winding. The yarn width of the yarn changes, the running position of the end of the running yarn width differs even on the same yarn path, part of the yarn jumps out from the package end surface, the package end surface becomes stepped, etc. There was a problem that the end face shape deteriorated and end face unevenness occurred.
このため、特にサイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの端面形状を安定化させるためには、ワインダーでのボビン巻き取り時の糸幅つまりはサイジング剤が付与された炭素繊維の糸幅そのものを安定化させる技術が重要であり、サイジング付与直前の炭素繊維束の水分率を規定する技術などが提案されてきた（例えば、特許文献４参照）。 Therefore, in order to stabilize the end face shape of the carbon fiber package to which the sizing agent has been applied, the yarn width when winding the bobbin with a winder, that is, the yarn width itself of the carbon fiber to which the sizing agent has been applied is stabilized. A technique for making the carbon fiber bundles right before sizing has been proposed (see, for example, Patent Document 4).
しかし、確かにこのサイジング付与直前の炭素繊維束の水分率規定による糸幅安定化効果は大きいものの、水分率の調整のために工程途中の糸をカットする必要があり、作業負荷が大きかったり、製品ロスにつながるといった問題があった。さらには、雰囲気温度の変化等により水分率が微妙に変動し、調整が難しいといった課題があった。
そこで本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解消し、サイジング剤が付与された炭素繊維束の糸幅を容易に安定化させたまま、ボビンに巻き取ることにより、パッケージ端面形状を安定化させ、プリプレグや織物等の高次加工性を向上せしめ、さらには、炭素繊維ボビンの屑発生を抑制し、生産ロスを削減することが可能なサイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to stabilize the package end face shape by winding it around a bobbin while easily stabilizing the yarn width of the carbon fiber bundle to which the sizing agent is applied. To improve the high-order processability of prepregs, fabrics, etc., and further suppress the generation of carbon fiber bobbin scraps and reduce the production loss, and the method for producing a carbon fiber package to which a sizing agent is applied Is to provide.
上記課題を達成するため、本発明は下記の構成を有するものである。
（１）水濡れ炭素繊維束を熱風循環乾燥機にて以下の（Ａ）〜（Ｃ）の条件で乾燥させた後、サイジング剤を含有する液体を付着させ、乾燥させてからボビンに巻き取る炭素繊維パッケージの製造方法。
To achieve the above object, the present invention has the following configuration.
(1) A water-wet carbon fiber bundle is dried with a hot air circulating dryer under the following conditions (A) to (C), a liquid containing a sizing agent is attached, dried, and wound around a bobbin. A method of manufacturing a carbon fiber package.
（Ａ）乾燥機内の風向き：走行する炭素繊維束に対して並行
（Ｂ）熱風循環乾燥機内の風速：２〜９ｍ／秒
（Ｃ）熱風循環乾燥機内の炭素繊維束の張力：１〜８ｇｆ／Ｔｅｘ
（２）炭素繊維束へのサイジング剤の付着量を０．２〜５重量％の範囲とする前記（１）に記載の炭素繊維パッケージの製造方法。
(A) Wind direction in dryer: parallel to traveling carbon fiber bundle (B) Wind speed in hot air circulating dryer: 2-9 m / sec (C) Tension of carbon fiber bundle in hot air circulating dryer: 1-8 gf / Tex
(2) The manufacturing method of the carbon fiber package as described in said (1) which makes the adhesion amount of the sizing agent to a carbon fiber bundle the range of 0.2-5 weight%.
本発明によれば、サイジング剤が付与された炭素繊維束を巻き取る際の走行糸の糸幅が安定化するため、炭素繊維束をワインダーで巻き取ったパッケージの端面形状に凸凹がなく、著しく端面形状の安定した炭素繊維パッケージを製造することができる。さらには、パッケージ端面形状が安定するため、糸幅が安定しプリプレグや織物等の製造時における高次加工性が向上するばかりか、炭素繊維パッケージ生産時の屑発生を抑制し生産ロスを大幅に削減することが可能となる。 According to the present invention, since the yarn width of the running yarn when winding the carbon fiber bundle to which the sizing agent is applied is stabilized, the end face shape of the package obtained by winding the carbon fiber bundle with a winder is not uneven, A carbon fiber package having a stable end face shape can be manufactured. Furthermore, since the package end face shape is stable, the yarn width is stabilized, improving the high-order workability when manufacturing prepregs and fabrics, etc., as well as suppressing the generation of scrap during carbon fiber package production and greatly reducing production loss. It becomes possible to reduce.
本発明者らは、上記課題について、鋭意検討を重ねた結果、サイジング剤が付与された炭素繊維束の巻き取り中の糸幅変動が、サイジング剤を付与する前の一般的に公知の表面処理工程や水洗工程において水分率が２０〜８０重量％程度の水濡れ糸となった炭素繊維束の乾燥方法および乾燥条件に依存することを見いだし、該乾燥方法および乾燥条件を制御することにより、走行糸の糸幅を容易にかつ大幅に安定化させ、端面形状に凸凹の少ない炭素繊維パッケージを製造できることを見いだしたものである。 As a result of intensive investigations on the above problems, the present inventors have found that generally known surface treatment is performed before the sizing agent is applied to the yarn width variation during winding of the carbon fiber bundle to which the sizing agent has been applied. It is found that it depends on the drying method and drying conditions of the carbon fiber bundle that has become a water-wet yarn having a moisture content of about 20 to 80% by weight in the process and the water washing step, and is controlled by controlling the drying method and drying conditions. It has been found that the carbon fiber package can be manufactured easily and greatly with a stable yarn width and with little unevenness in the end face shape.
具体的には、炭素繊維束にサイジング剤を付与する際、炭素繊維束へのサイジング剤の付着ムラ等を防ぐために、事前に水濡れ炭素繊維束を乾燥させてサイジング剤を付与する必要があるが、該炭素繊維束は低伸度で非常にさばけやすいために、例えばホットドラムやホットプレートといった接触方式による乾燥方法を採用した場合、接触部分の表面状態や汚れ等により、物理的に炭素繊維束の糸幅が変化したり、炭素繊維束に単繊維切れや毛羽立ちが発生し、炭素繊維束との接触部分に単繊維の巻き付きや脱落が発生したりすることなどにより、炭素繊維束の糸幅が変動してしまうという問題が発生する。 Specifically, when applying the sizing agent to the carbon fiber bundle, in order to prevent uneven adhesion of the sizing agent to the carbon fiber bundle, it is necessary to dry the wetted carbon fiber bundle in advance and apply the sizing agent. However, since the carbon fiber bundle is low in elongation and very easy to measure, for example, when a drying method using a contact method such as a hot drum or a hot plate is adopted, the carbon fiber bundle is physically changed depending on the surface condition of the contact portion, dirt, etc. Threads of carbon fiber bundles may change due to changes in the yarn width of the bundle, single fiber breakage or fluffing in the carbon fiber bundle, and single fiber wrapping or falling off at the contact area with the carbon fiber bundle. There arises a problem that the width fluctuates.
また、熱風循環乾燥機等の非接触方式を採用した場合においても、炭素繊維束内の単繊維同士は非常にさばけやすいため、熱風の風速や風向および走行糸の張力により、単繊維切れや毛羽立ちが発生し、単繊維同士が絡んだり、走行糸が振動したりすることにより、炭素繊維束の糸幅が変動してしまうという問題が発生する。 In addition, even when a non-contact method such as a hot air circulation dryer is adopted, the single fibers in the carbon fiber bundle are very easy to divide, so depending on the wind speed and direction of the hot air and the tension of the running yarn, the single fibers may break or fluff. Occurs, the single fibers are entangled with each other, or the running yarn vibrates, causing a problem that the yarn width of the carbon fiber bundle fluctuates.
その糸幅が変動している炭素繊維束にサイジング剤が付与され、そのまま乾燥されるため、最終的にサイジング剤が付与された炭素繊維束の糸幅が変動してしまい、端面形状に凸凹の発生する端面形状崩れに直結する。 Since the sizing agent is applied to the carbon fiber bundle whose yarn width is fluctuating and dried as it is, the yarn width of the carbon fiber bundle to which the sizing agent is finally applied fluctuates, and the end face shape is uneven. Directly connected to the end face shape collapse.
この端面形状の崩れとは、具体的には、サイジング剤が付与された炭素繊維束のスクウェアーエンドパッケージ（紙管軸に対し端面が直角な巻形状）の端面において、端面凸凹の距離差が炭素繊維束の平均糸幅の３０％以上発生するものであり、もちろん凸部には炭素繊維束の飛び出しも含むものである。すなわち、パッケージの形状としては、上述のパッケージの端面凸凹の距離差は、好ましくは３０％未満であり、より好ましくは２０％以下であり、さらに好ましくは１０％以下である。凸凹がなく平坦であるほど、高品位の炭素繊維パッケージとなる。 Specifically, the collapse of the end face shape means that the difference in distance between the end faces is uneven on the end face of the square end package of the carbon fiber bundle to which the sizing agent is applied (the end face is perpendicular to the paper tube axis). It is generated 30% or more of the average yarn width of the carbon fiber bundle, and of course, the protrusion includes the protrusion of the carbon fiber bundle. That is, as for the shape of the package, the distance difference between the end surface irregularities of the above-mentioned package is preferably less than 30%, more preferably 20% or less, and further preferably 10% or less. The flatter the surface is, the higher the quality of the carbon fiber package becomes.
なお、端面凸凹の距離差の測定は、次のようにして行うものである。炭素繊維パッケージを水平な平面に縦置き（スクウェアーエンドパッケージの端面を上下）にし、上部側紙管の端部を基準として、上部側端面の最大凸部（端面から炭素繊維束が飛び出している部分も含む）および最大凹部までの距離をノギスを用いて測定し、その差を平均糸幅で除して算出する。ここで平均糸幅は、炭素繊維パッケージ表面から炭素繊維束を糸幅が変化しないように、１００ｍの長さの炭素繊維束を手でゆっくり引き出した際にパッケージ表面から炭素繊維束が離れる直前の糸幅を、１ボビンについて０．１ｍごとに０．１ｍｍ単位で合計１０００点測定した際の平均値を取るものとする。 In addition, the measurement of the distance difference of the end surface unevenness is performed as follows. The carbon fiber package is placed vertically on a horizontal plane (the end face of the square end package is up and down), and the maximum convex part of the upper end face (the carbon fiber bundle protrudes from the end face with respect to the end of the upper paper tube) (Including the portion) and the distance to the maximum recess are measured using a caliper, and the difference is divided by the average yarn width. Here, the average yarn width is the value immediately before the carbon fiber bundle is separated from the package surface when the carbon fiber bundle having a length of 100 m is slowly pulled out by hand so that the yarn width does not change from the carbon fiber package surface. The yarn width shall be an average value when measuring a total of 1000 points in units of 0.1 mm per 0.1 m per bobbin.
以下、本発明のサイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの製造方法の好ましい態様について、図等を使用しさらに詳しく説明する。 Hereinafter, a preferred embodiment of the method for producing a carbon fiber package to which the sizing agent of the present invention is applied will be described in more detail with reference to the drawings.
本発明のサイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの製造方法は、図１の製造工程概略図に示すように、サイジング剤を付与する前にあらかじめ一般的に公知の表面処理工程や水洗工程において水分率２０〜８０重量％程度となった水濡れ炭素繊維束を熱風循環乾燥機にて乾燥させた後に、公知のサイジング剤付与工程および乾燥工程を経て巻き上げ工程において炭素繊維パッケージとするものである。特に、熱風循環乾燥機にて乾燥機内の風向きを走行する炭素繊維束に対して並行にし、かつ熱風循環乾燥機内の風速を２〜９ｍ／秒とし、かつ熱風循環乾燥機内の炭素繊維束の張力を１〜８ｇｆ／Ｔｅｘとして熱風により乾燥させた後にサイジング剤を含有する液体を付着させることにより、サイジング剤を付与し乾燥させてからその炭素繊維束をボビンに巻き取る特徴を有する。非接触式の熱風循環乾燥方法を用いることにより、接触による物理的な走行糸の糸幅変動を防ぐことが可能となる。 The method for producing a carbon fiber package to which the sizing agent of the present invention has been applied, as shown in the schematic diagram of the production process of FIG. The water-wet carbon fiber bundle having a rate of about 20 to 80% by weight is dried with a hot air circulating dryer, and then a carbon fiber package is formed in a winding process through a known sizing agent application process and a drying process. In particular, the hot air circulating dryer is parallel to the carbon fiber bundle traveling in the wind direction in the dryer, the wind speed in the hot air circulating dryer is 2 to 9 m / sec, and the tension of the carbon fiber bundle in the hot air circulating dryer is 1-8 gf / Tex is dried with hot air, and then a liquid containing a sizing agent is attached to the sizing agent, and the carbon fiber bundle is wound around a bobbin after the sizing agent is applied and dried. By using a non-contact type hot air circulation drying method, it is possible to prevent fluctuations in the physical running yarn width due to contact.
図２は本発明における非接触式の熱風循環乾燥機の一例を示した模式図である。以下、図２等を用い具体的に説明する。水濡れ炭素繊維束２は、熱風循環乾燥機１に非接触で入口３より導入、出口４より導出され、その間に循環ファン６により循環されるヒーター８により熱せられた熱風により乾燥される。ここで、乾燥機内の風向きは、走行する炭素繊維束に対し並行にするものであるが、走行する炭素繊維束に対し好ましくは±３０°以内であり、より好ましくは±２０°以内であり、さらに好ましくは±１０°以内である。±３０°よりも大きい場合は、熱風により走行糸の単繊維切れ、毛羽立ちが発生したり、走行糸が振動したりすることによる単糸同士の絡み等により、炭素繊維束の糸幅の変動が生じやすくなる。また、乾燥機内の風向きが走行する炭素繊維に対し垂直の場合は、走行糸に対し均等に熱風を吹き付けるためには設備を大きくする必要があり設備費もかかる。
FIG. 2 is a schematic view showing an example of a non-contact hot air circulating dryer in the present invention. Hereinafter, this will be specifically described with reference to FIG. The water-wet
また、乾燥機内の風速は、より好ましくは３〜８ｍ／秒であり、さらに好ましくは４〜７ｍ／秒である。乾燥機内の風速が２ｍ／秒よりも小さい場合は、走行糸の乾燥状態が均一とならず、サイジング剤付与時のサイジング付着ムラが発生したりするなどし、炭素繊維束の糸幅の変動が生じやすくなる。逆に９ｍ／秒よりも大きい場合は、走行糸の単繊維切れ、毛羽立ちが発生したり、走行糸が振動したりすることによる単糸同士の絡み等により、炭素繊維束の糸幅の変動が生じやすくなる。なお、乾燥機内の風速は、走行糸の走行位置と同じ高さで機長方向中央部の図２の風速測定位置９において、走行糸がない状態で乾燥機の機幅方向に均等に１０点測定した平均値であり、乾燥機内の風速は、循環ダクト５に設けられた風速調整ダンパー７等により調整できる。なお、上記風速は、常温時における測定値である。
Moreover, the wind speed in a dryer becomes like this. More preferably, it is 3-8 m / sec, More preferably, it is 4-7 m / sec. When the wind speed in the dryer is less than 2 m / sec, the running yarn is not uniformly dried, and sizing adhesion unevenness occurs when the sizing agent is applied, and the variation in the yarn width of the carbon fiber bundle is It tends to occur. On the other hand, when the speed is higher than 9 m / sec, the yarn width of the carbon fiber bundle may fluctuate due to single fiber breakage, fluffing, or entanglement of single yarns caused by vibration of the running yarn. It tends to occur. Note that the wind speed in the dryer was measured at 10 points evenly in the machine width direction of the dryer without running yarn at the wind speed measurement position 9 in FIG. 2 at the center in the machine length direction at the same height as the running position of the running yarn. The wind speed in the dryer can be adjusted by a wind speed adjusting damper 7 provided in the
さらに、乾燥機内の走行糸の張力は、より好ましくは２〜７ｇｆ／Ｔｅｘであり、さらに好ましくは３〜６ｇｆ／Ｔｅｘである。乾燥機内の走行糸の張力が１ｇｆ／Ｔｅｘよりも小さい場合は、走行糸の収束性が低下し、単糸同士の乱れや糸割れが発生したり、走行糸が振動したりすることによる単糸同士の絡み等により、炭素繊維束の糸幅の変動が生じやすくなる。逆に、８ｇｆ／Ｔｅｘよりも大きい場合は、高張力による糸切れ・毛羽立ちが発生し、単糸同士が絡んだり、炭素繊維束内部まで十分に乾燥ができずサイジング剤付与時のサイジング付着ムラが発生したりするなどし、炭素繊維束の糸幅の変動が生じやすくなる。 Furthermore, the tension of the running yarn in the dryer is more preferably 2 to 7 gf / Tex, and further preferably 3 to 6 gf / Tex. When the tension of the traveling yarn in the dryer is less than 1 gf / Tex, the convergence of the traveling yarn is reduced, and the single yarn is distorted or broken, or the traveling yarn vibrates. Fluctuation of the yarn width of the carbon fiber bundle is likely to occur due to entanglement or the like. On the other hand, if it is larger than 8 gf / Tex, yarn breakage and fluffing due to high tension may occur, and single yarns may get entangled with each other, and the inside of the carbon fiber bundle cannot be sufficiently dried, resulting in uneven sizing adhesion when a sizing agent is applied. The yarn width of the carbon fiber bundle is likely to vary.
乾燥機内の走行糸の張力は、乾燥機の入口もしくは出口の走行糸を張力計等を用いて測定することにより把握し、乾燥機の前後のローラーの速度等により、適時、調整することができる。この際、乾燥機の入口もしくは出口で張力が異なる場合は乾燥機の入口の張力を把握することにより調整を実施することが好ましい。なお、炭素繊維束の単繊維径や単繊維数および走行速度や乾燥機直前の糸の水分率状態などにより乾燥度合いが異なるため、炭素繊維束の水分を除去可能なように、適時、乾燥温度や乾燥機滞留時間等の条件を調整すればよい。ここで炭素繊維束の水分除去とは、炭素繊維束の水分率を０．２重量％以下にすることである。目的とする炭素繊維束の水分除去を安定して行うために、乾燥機直前の炭素繊維束の水分率変動を糸道や環境温度等を安定化させることにより常時±１０％以内に保つことが好ましく、±５％以内に保つことがより好ましく、±２％以内に保つことがさらに好ましい。水分率変動が大きい場合は、最大水分率の状態で目的とする炭素繊維の水分を除去可能なように乾燥温度や乾燥機滞留時間等の条件を調整すればよいが、乾燥のために必要以上の電力等を使用することとなる。 The tension of the running yarn in the dryer can be grasped by measuring the running yarn at the inlet or outlet of the dryer using a tension meter, etc., and can be adjusted at any time according to the speed of the rollers before and after the dryer. . At this time, if the tension differs at the inlet or outlet of the dryer, it is preferable to make adjustment by grasping the tension at the inlet of the dryer. Since the degree of drying differs depending on the single fiber diameter, the number of single fibers, the running speed, the moisture content of the yarn just before the dryer, etc., the drying temperature is timely so that the moisture in the carbon fiber bundle can be removed. And conditions such as drier residence time may be adjusted. Here, the moisture removal of the carbon fiber bundle means that the moisture content of the carbon fiber bundle is 0.2% by weight or less. In order to stably remove moisture from the target carbon fiber bundle, the moisture content fluctuation of the carbon fiber bundle immediately before the dryer can always be kept within ± 10% by stabilizing the yarn path and the environmental temperature. Preferably, it is more preferable to keep it within ± 5%, and it is even more preferable to keep it within ± 2%. If the moisture content fluctuation is large, conditions such as drying temperature and drier residence time should be adjusted so that the water content of the target carbon fiber can be removed at the maximum moisture content, but more than necessary for drying. Will be used.
ここで、乾燥温度は、空気雰囲気中１００℃〜４００℃であることが好ましい。乾燥温度が１００℃より低くなると、水分が十分に蒸発せず乾燥不足となる場合があり、逆に４００℃より高くなると、官能基が熱分解により消失し、樹脂との接着性が低下する傾向が発生する。また、乾燥機滞留時間は、１０秒〜３００秒であることが好ましい。乾燥機滞留時間が１０秒より短いと、水分が蒸発し始める前に乾燥が終了し十分に乾燥できない場合があり、逆に３００秒より長くなると、特に連続する炭素繊維束を乾燥させる場合には設備が大きくなり設備費がかかる。 Here, the drying temperature is preferably 100 ° C to 400 ° C in an air atmosphere. When the drying temperature is lower than 100 ° C., moisture may not be sufficiently evaporated and drying may be insufficient. Conversely, when the drying temperature is higher than 400 ° C., the functional group tends to disappear due to thermal decomposition and the adhesiveness to the resin tends to decrease. Will occur. The drier residence time is preferably 10 seconds to 300 seconds. If the drier residence time is shorter than 10 seconds, drying may end before moisture begins to evaporate and may not be sufficiently dried. Conversely, if longer than 300 seconds, the continuous carbon fiber bundle is dried particularly. Equipment becomes larger and equipment costs increase.
また、炭素繊維束の水分率は、走行している炭素繊維束をカットしてサンプリングすることにより確認することができる。炭素繊維の水分率測定は、以下のように行う。予め炭素繊維束を入れるガラス瓶とその蓋をよく洗浄し、１３０℃×１，８００秒間、乾燥機の中でガラス瓶とその蓋を乾燥させた後、乾燥機内でガラス瓶に蓋をする。その後、蓋をしたままガラス瓶を乾燥機から取り出し、シリカゲル等を充填した乾燥用のデシケータ内で２，４００秒間冷却した後、ガラス瓶と蓋を合わせた重さＷ１×１０-3（ｋｇ）を測定する。さらに、これに炭素繊維束を入れ、重さＷ２×１０-3（ｋｇ）を測定する。次に、炭素繊維束をガラス瓶に入れたまま、蓋を開けて１３０℃×７，２００秒間、乾燥機の中で乾燥させた後、乾燥機内でガラス瓶に蓋をする。乾燥機からガラス瓶を取り出し、シリカゲル等を充填した乾燥用のデシケータ内で２，４００秒間冷却した後、重さＷ３×１０-3(ｋｇ)を測定し、上記の値を用いて、次式により水分率を求める。なお測定はＮ＝５で実施し、その平均値を採用する。 The moisture content of the carbon fiber bundle can be confirmed by cutting and sampling the running carbon fiber bundle. The moisture content of the carbon fiber is measured as follows. The glass bottle containing the carbon fiber bundle and the lid are thoroughly washed in advance, and the glass bottle and the lid are dried in a dryer at 130 ° C. for 1,800 seconds, and then the glass bottle is covered in the dryer. After that, the glass bottle is taken out from the dryer with the lid on, and after cooling for 2,400 seconds in a desiccator for drying filled with silica gel or the like, the weight W1 × 10 −3 (kg) of the glass bottle and the lid is measured. To do. Further, a carbon fiber bundle is put in this, and the weight W2 × 10 −3 (kg) is measured. Next, with the carbon fiber bundle in the glass bottle, the lid is opened and dried in a dryer at 130 ° C. for 7,200 seconds, and then the glass bottle is covered in the dryer. Remove the glass bottle from the dryer and cool it in a desiccator for drying filled with silica gel for 2,400 seconds, then measure the weight W3 × 10 −3 (kg), and use the above values to calculate Obtain moisture content. The measurement is performed at N = 5, and the average value is adopted.
水分率（重量％）＝｛(Ｗ２−Ｗ３)／（Ｗ３−Ｗ１）｝×１００。 Moisture content (% by weight) = {(W2-W3) / (W3-W1)} × 100.
また、炭素繊維束へのサイジング剤付与方法としては、ディップローラー方式やキスローラー方式等の公知の方法を用いることができるが、安定してサイジング剤を供給できるディップローラー方式を用いることが好ましい。かかるディップローラーと走行糸との接触時間（サイジング液中のローラーとの接触時間）は０．２秒以上であることが好ましい。接触時間が０．２秒よりも短いと炭素繊維束に十分サイジング剤が付着しない場合がある。 Moreover, as a sizing agent provision method to a carbon fiber bundle, well-known methods, such as a dip roller system and a kiss roller system, can be used, However, It is preferable to use the dip roller system which can supply a sizing agent stably. The contact time between the dip roller and the running yarn (contact time with the roller in the sizing liquid) is preferably 0.2 seconds or more. If the contact time is shorter than 0.2 seconds, the sizing agent may not sufficiently adhere to the carbon fiber bundle.
炭素繊維束に付与するサイジング剤は、炭素繊維束の集束性や耐擦過性を向上させるもので、エポキシ樹脂系サイジング剤、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂等が好ましく用いられる。 The sizing agent imparted to the carbon fiber bundle improves the bundling property and scratch resistance of the carbon fiber bundle, and an epoxy resin sizing agent such as a bisphenol A type epoxy resin is preferably used.
また、炭素繊維束へのサイジング剤の付着量は、好ましくは０．２〜５重量％の範囲であり、より好ましくは０．５〜３重量％の範囲内である。付着量が０．２重量％よりも少ないと耐擦過性が低下して毛羽を生じやすくなり、付着量が５重量％よりも多いとＣＦＲＰとしたときにマトリックス樹脂との接着性が低下してＣＦＲＰの物性が悪くなる場合や、炭素繊維束が硬くなり、開繊性や拡幅性が悪くなる場合がある。 Moreover, the adhesion amount of the sizing agent to the carbon fiber bundle is preferably in the range of 0.2 to 5% by weight, and more preferably in the range of 0.5 to 3% by weight. If the adhesion amount is less than 0.2% by weight, the scratch resistance tends to be reduced and fluff is likely to occur. If the adhesion amount is more than 5% by weight, the adhesion to the matrix resin is lowered when CFRP is used. In some cases, the physical properties of CFRP are deteriorated, and the carbon fiber bundle is hardened, resulting in poor spreadability and widening properties.
なお、サイジング剤の付着量とは、サイジング剤が付着した炭素繊維糸条を秤量（Ｗ１）した後、電気炉等を用いてサイジング剤を完全に熱分解し、再度、サイジング剤を含まない状態での炭素繊維糸条を秤量（Ｗ２）し、次式により求めることができるものである。 The amount of sizing agent attached refers to a state in which the carbon fiber yarn to which the sizing agent is attached is weighed (W1), and then the sizing agent is completely pyrolyzed using an electric furnace or the like, and again contains no sizing agent. Weigh the carbon fiber yarns at (W2) and find it by the following formula.
サイジング付着量（％）＝[ Ｗ１(ｇ)− Ｗ２(ｇ) ]/[ Ｗ１(ｇ) ]×１００
また、サイジング剤が付与された後の炭素繊維束の乾燥方法においても、熱風乾燥方式やホットドラム乾燥方式等の公知の方法を用いることができるが、多量に発生する油剤成分の炭素繊維束への再付着が少ない熱風乾燥方式を用いることが好ましい。
Sizing adhesion amount (%) = [W1 (g) −W2 (g)] / [W1 (g)] × 100
Moreover, also in the drying method of the carbon fiber bundle after the sizing agent is applied, a known method such as a hot air drying method or a hot drum drying method can be used. It is preferable to use a hot-air drying method with less redeposition.
炭素繊維束の単繊維径や単繊維数および走行速度によりサイジング付着具合や乾燥度合いが異なるため、目標とするサイジング剤の付着量となるように適時、温度や乾燥機滞留時間等の条件を調整すればよい。乾燥温度は、空気雰囲気中１００℃〜３００℃であることが好ましい。乾燥温度が１００℃より低くなると、十分な乾燥ができないために、高次加工の際、サイジング剤の粘着による糸切れや、コンポジット特性低下の原因となる。乾燥温度が３００℃を超えるとサイジング剤の熱分解が進行し、乾燥装置内を汚し長期連続運転が不可能になる。また、乾燥機滞留時間は、１０秒〜３００秒であることが好ましい。乾燥機滞留時間が１０秒より短いと、サイジング剤が蒸発し始める前に乾燥が終了し所望するサイジング付着量を得ることができない場合があり、逆に３００秒より長くなると、特に連続するサイジング剤が付着した炭素繊維束を乾燥させる場合には設備が大きくなり設備費がかかる。 Since the sizing adhesion and drying degree differ depending on the single fiber diameter, the number of single fibers and the running speed of the carbon fiber bundle, conditions such as temperature and dryer dwell time are adjusted in a timely manner to achieve the target sizing agent adhesion amount. do it. The drying temperature is preferably 100 ° C to 300 ° C in an air atmosphere. When the drying temperature is lower than 100 ° C., sufficient drying cannot be performed, which causes thread breakage due to adhesion of a sizing agent and deterioration of composite characteristics during high-order processing. If the drying temperature exceeds 300 ° C., thermal decomposition of the sizing agent proceeds, fouling the inside of the drying device, and long-term continuous operation becomes impossible. The drier residence time is preferably 10 seconds to 300 seconds. If the drier residence time is shorter than 10 seconds, drying may end before the sizing agent starts to evaporate, and a desired sizing adhesion amount may not be obtained. Conversely, if it is longer than 300 seconds, a continuous sizing agent may be obtained. When drying a carbon fiber bundle to which is attached, the equipment becomes large and equipment costs are increased.
なお、乾燥機滞留時間とは、走行する炭素繊維束への熱付与が行われている時間のことであり、乾燥機へ走行糸が導入・導出される入口から出口までの長さを炭素繊維束の走行速度により除した時間である。 The drier residence time is the time during which heat is applied to the traveling carbon fiber bundle, and the length from the inlet to the outlet where the running yarn is introduced / derived to / from the dryer is defined as carbon fiber. This is the time divided by the travel speed of the bundle.
以上の方法により製造されたサイジング剤が付与された炭素繊維束を公知の巻き取り方法でボビン巻き取ることにより、サイジング剤が付与された炭素繊維束の糸幅が安定し、目的とする端面形状に凸凹がなく、著しく端面形状の安定した炭素繊維パッケージを製造することができる。 The yarn width of the carbon fiber bundle provided with the sizing agent is stabilized by bobbing the carbon fiber bundle provided with the sizing agent manufactured by the above method by a known winding method, and the desired end face shape Therefore, it is possible to manufacture a carbon fiber package having a very stable end face shape.
炭素繊維束を走行させるための工程糸道ローラーとしては、炭素繊維束の走行糸幅が強制されず常時安定化可能なように、平ローラーを用いることが好ましい。 As the process yarn path roller for running the carbon fiber bundle, it is preferable to use a flat roller so that the running yarn width of the carbon fiber bundle is not forced and can always be stabilized.
サイジング剤を付与する直前からサイジング剤を付与、乾燥させる間の走行糸の張力は、糸切れや巻き付き等の防止のため一定であることが好ましく、ボビンに巻き取る際には、目的とするパッケージ特性となるように適時調整することが好ましい。また、サイジング剤を付与する直前からサイジング剤を付与し乾燥させてからボビンに巻き取るまでの炭素繊維束の走行速度は、１〜３０ｍ／分の間で一定であることが好ましい。 The tension of the running yarn between applying and drying the sizing agent immediately before applying the sizing agent is preferably constant in order to prevent yarn breakage, winding and the like. It is preferable to adjust timely so that it may become a characteristic. Moreover, it is preferable that the running speed of the carbon fiber bundle from immediately before applying the sizing agent to applying the sizing agent and drying it and winding it on the bobbin is constant between 1 and 30 m / min.
本発明のサイジング剤が付与された炭素繊維パッケージの製造方法によれば、炭素繊維束のボビンへの巻き取り中の糸幅が安定し、かつ、糸道が安定化することにより綾振りが安定していて均斉な綾振り巻き取りが可能となり、炭素繊維パッケージの端面形状が一定であって美しく、高次加工性が向上するばかりか、炭素繊維ボビン生産時の屑発生を抑制し生産ロスを大幅に削減することが可能となるサイジング剤の付与された炭素繊維パッケージが得られる。 According to the method for manufacturing a carbon fiber package to which the sizing agent of the present invention is applied, the yarn width during winding of the carbon fiber bundle around the bobbin is stabilized, and the traverse is stabilized by stabilizing the yarn path. This enables uniform traverse winding, and the end face shape of the carbon fiber package is constant and beautiful, improving high-order workability, and reducing production loss by suppressing the generation of scrap during carbon fiber bobbin production. A carbon fiber package provided with a sizing agent that can be significantly reduced is obtained.
本発明で用いられる炭素繊維束を構成する炭素繊維は、サイジング剤が付与されていればポリアクリロニトリル系およびピッチ系等のいずれの材質からなる炭素繊維であってもよいが、高強度および高弾性率の観点から、ポリアクリロニトリル系の炭素繊維であることが好ましい。また、炭素繊維束は、単繊維数が１０００〜１０００００本の範囲内にあり、総繊度が１０〜１００００Ｔｅｘの範囲にあるようなものが好ましい。ここでいう炭素繊維束という概念には、より高温で焼成することによって得られる黒鉛化繊維束も含まれる。また、炭素繊維強化複合材料（ＣＦＲＰ）としたときのマトリックス樹脂との接着性を向上させるために、表面処理を施した炭素繊維束からなるものであるのも好ましい。 The carbon fiber constituting the carbon fiber bundle used in the present invention may be a carbon fiber made of any material such as polyacrylonitrile-based and pitch-based materials provided with a sizing agent, but has high strength and high elasticity. From the viewpoint of rate, it is preferably a polyacrylonitrile-based carbon fiber. The carbon fiber bundle is preferably such that the number of single fibers is in the range of 1000 to 100,000 and the total fineness is in the range of 10 to 10,000 Tex. The concept of carbon fiber bundle here includes a graphitized fiber bundle obtained by firing at a higher temperature. Moreover, in order to improve adhesiveness with matrix resin when it is set as a carbon fiber reinforced composite material (CFRP), it is also preferable to consist of the carbon fiber bundle which surface-treated.
以下、実施例を用いて本発明の炭素繊維パッケージの製造方法について、より具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。下記に示す実施例および比較例において、炭素繊維パッケージ形状、炭素繊維束の平均糸幅、パッケージの端面凸凹差、サイジング剤付着量および炭素繊維の水分率は、次のようにして判定および測定をした。 Hereinafter, although the manufacturing method of the carbon fiber package of this invention is demonstrated more concretely using an Example, this invention is not limited at all by these Examples. In the examples and comparative examples shown below, the carbon fiber package shape, the average yarn width of the carbon fiber bundle, the end face unevenness of the package, the sizing agent adhesion amount, and the moisture content of the carbon fiber are determined and measured as follows. did.
＜パッケージ形状＞
サイジング剤が付与された炭素繊維束のスクウェアーエンドパッケージ（紙管軸に対し端面が直角な巻形状）の端面において、端面凸凹の距離差が炭素繊維束の平均糸幅の３０％以上ある場合にパッケージ不良「×」とし、端面凸凹の距離差が炭素繊維束の平均糸幅の３０％未満の場合を良「○」とした。
<Package shape>
When the difference in the unevenness of the end face is 30% or more of the average yarn width of the carbon fiber bundle at the end face of the square end package of the carbon fiber bundle to which the sizing agent is applied (winding shape whose end face is perpendicular to the paper tube axis) The case where the package defect was “x” and the end face unevenness distance difference was less than 30% of the average yarn width of the carbon fiber bundle was judged as “good”.
＜炭素繊維束の平均糸幅＞
得られた炭素繊維パッケージ表面から炭素繊維束を糸幅が変化しないように、１００ｍの長さの炭素繊維束を手でゆっくり引き出した際にパッケージ表面から炭素繊維束が離れる直前の糸幅を、１ボビンについて０．１ｍごとに０．１ｍｍ単位で合計１０００点測定した際の平均値を平均糸幅とした。
<Average yarn width of carbon fiber bundle>
The yarn width immediately before the carbon fiber bundle is separated from the package surface when the carbon fiber bundle having a length of 100 m is slowly pulled out by hand so that the yarn width does not change from the surface of the obtained carbon fiber package. The average yarn width when measuring a total of 1000 points in units of 0.1 mm per 0.1 m per bobbin was defined as the average yarn width.
＜パッケージの端面凸凹差＞
得られた炭素繊維パッケージを水平な平面に縦置き（スクウェアーエンドパッケージ（紙管軸に対し端面が直角な巻形状）の端面が上下）にし、上部側紙管の端部を基準としてノギスを用いて、上部側端面の最大凸部（端面から炭素繊維束が飛び出している部分も含む）および最大凹部までの距離を測定し、その差を端面凸凹差とした。また、逆端面を測定する際は、ボビン上下を反転させて測定した。
<Unevenness of package end face>
The obtained carbon fiber package is placed vertically on a horizontal plane (the end face of the square end package (the end face of the paper tube axis is perpendicular to the paper tube axis) is up and down), and calipers are used with reference to the end of the upper paper tube. The distance from the maximum convex part (including the part where the carbon fiber bundle protrudes from the end face) and the maximum concave part to the upper side end face was measured, and the difference was defined as the end face unevenness. Further, when measuring the reverse end face, the measurement was performed with the bobbin upside down.
＜サイジング剤付着量＞
約２ｇの炭素繊維糸条を秤量（Ｗ１）した後、５０リットル／分の窒素気流中、温度４５０℃に設定した電気炉（容量１２０ｃｍ３）に１５分間静置し、サイジング剤を完全に熱分解させた。そして、２０リットル／分の乾燥窒素気流中の容器に移し、１５分間冷却した後の炭素繊維糸条を秤量（Ｗ２）して次式よりサイジング剤付着量を求めた。なお測定はＮ＝５で実施し、その平均値を採用した。
<Sizing agent adhesion amount>
About 2 g of carbon fiber yarn is weighed (W1), then left in an electric furnace (capacity 120 cm 3 ) set at a temperature of 450 ° C. in a nitrogen stream of 50 liters / minute for 15 minutes to completely heat the sizing agent. Decomposed. And it moved to the container in the dry nitrogen stream of 20 liters / min, and measured the carbon fiber yarn after cooling for 15 minutes (W2), and calculated | required the sizing agent adhesion amount from following Formula. The measurement was performed at N = 5, and the average value was adopted.
サイジング剤付着量（％）＝[ Ｗ１(ｇ)− Ｗ２(ｇ) ]/[ Ｗ１(ｇ) ]×１００
＜炭素繊維束の水分率＞
予め炭素繊維束を入れるガラス瓶とその蓋をよく洗浄し、１３０℃×１，８００秒間、乾燥機の中でガラス瓶とその蓋を乾燥させた後、乾燥機内でガラス瓶に蓋をする。その後、蓋をしたままガラス瓶を乾燥機から取り出し、シリカゲル等を充填した乾燥用のデシケータ内で２，４００秒間冷却した後、ガラス瓶と蓋を合わせた重さＷ１×１０-3（ｋｇ）を測定する。さらに、これに炭素繊維束を入れ、重さＷ２×１０-3（ｋｇ）を測定する。次に、炭素繊維束をガラス瓶に入れたまま、蓋を開けて１３０℃×７，２００秒間、乾燥機の中で乾燥させた後、乾燥機内でガラス瓶に蓋をする。乾燥機からガラス瓶を取り出し、シリカゲル等を充填した乾燥用のデシケータ内で２，４００秒間冷却した後、重さＷ３×１０-3(ｋｇ)を測定する。上記の値を用いて、次式により水分率を求めた。なお測定はＮ＝５で実施し、その平均値を採用した。
Sizing agent adhesion amount (%) = [W1 (g) −W2 (g)] / [W1 (g)] × 100
<Moisture content of carbon fiber bundle>
The glass bottle containing the carbon fiber bundle and the lid are thoroughly washed in advance, and the glass bottle and the lid are dried in a dryer at 130 ° C. for 1,800 seconds, and then the glass bottle is covered in the dryer. After that, the glass bottle is taken out from the dryer with the lid on, and after cooling for 2,400 seconds in a desiccator for drying filled with silica gel or the like, the weight W1 × 10 −3 (kg) of the glass bottle and the lid is measured. To do. Further, a carbon fiber bundle is put in this, and the weight W2 × 10 −3 (kg) is measured. Next, with the carbon fiber bundle in the glass bottle, the lid is opened and dried in a dryer at 130 ° C. for 7,200 seconds, and then the glass bottle is covered in the dryer. The glass bottle is taken out from the dryer, cooled in a desiccator for drying filled with silica gel or the like for 2,400 seconds, and then the weight W3 × 10 −3 (kg) is measured. Using the above values, the moisture content was determined by the following equation. The measurement was performed at N = 5, and the average value was adopted.
水分率（重量％）＝｛(Ｗ２−Ｗ３)／（Ｗ３−Ｗ１）｝×１００。 Moisture content (% by weight) = {(W2-W3) / (W3-W1)} × 100.
＜乾燥機内の風速＞
常温で走行糸がない状態において、走行糸の走行位置と同じ高さで乾燥機の機長方向中央部において、乾燥機の機幅方向に均等に１０点測定した平均値を採用した。
<Wind speed in the dryer>
In the state where there is no running yarn at normal temperature, an average value measured at 10 points uniformly in the machine width direction of the dryer at the same height as the running position of the running yarn in the machine length direction of the dryer was adopted.
（実施例１）
ポリアクリロニトリル系繊維を前駆体とする水洗工程後の水分率５０重量％±２重量％の炭素繊維束（単繊維径７μｍ、単繊維数１２０００本）を入口と出口を有する熱風循環乾燥機において、乾燥機内の風向きを出口から入口方向において走行する炭素繊維束に対して並行（走行する炭素繊維束に対し±３０°以内）にし、かつ乾燥機内の風速を６ｍ／秒とし、かつ乾燥機内（乾燥機の入口で測定）の炭素繊維束の張力を５ｇｆ／Ｔｅｘとし、温度３５０℃の熱風乾燥機内に滞留時間６０秒で連続的に導入、導出した後に、下記の多官能エポキシ樹脂からなるサイジング剤を含有する液体をディップローラー方式により付着させることにより、サイジング剤を付与し、入口と出口を有する温度２００℃の熱風乾燥機内に滞留時間６０秒で連続的に導入、導出させ乾燥させサイジング剤が１．５重量％付着するようにサイジング剤の濃度を調整して処理した。その後、単繊維数１２０００本あたり６５０ｇの張力を付与して１０ｍ／分の速度でボビンに巻き上げ、６Ｋｇのスクウェアーエンドパッケージ（紙管軸に対し端面が直角な巻形状）とした。その結果、ボビンの端面形状が一定であって非常に美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。結果を表１に示す。
Example 1
In a hot-air circulating drier having an inlet and an outlet for a carbon fiber bundle (single fiber diameter: 7 μm, number of single fibers: 12,000) having a water content of 50% by weight ± 2% by weight after the water washing step using polyacrylonitrile fiber as a precursor, The wind direction in the dryer is parallel to the carbon fiber bundle traveling in the direction from the outlet to the inlet (within ± 30 ° with respect to the traveling carbon fiber bundle), the wind speed in the dryer is 6 m / sec, and the dryer (drying) Sizing agent comprising the following polyfunctional epoxy resin after being continuously introduced and led out in a hot air drier at a temperature of 350 ° C. with a residence time of 60 seconds, with the tension of the carbon fiber bundle (measured at the inlet of the machine) set to 5 gf / Tex. A sizing agent is applied by adhering a liquid containing a dip roller method, and continuously in a hot air dryer having an inlet and an outlet at a temperature of 200 ° C. with a residence time of 60 seconds. The introduction, the sizing agent was then derived drying was treated by adjusting the concentration of the sizing agent to adhere 1.5 wt%. Thereafter, a tension of 650 g per 12,000 single fibers was applied and the bobbin was wound up at a speed of 10 m / min to obtain a 6 Kg square end package (winding shape whose end face was perpendicular to the paper tube axis). As a result, the end face shape of the bobbin was constant, and it became a very beautiful and high-quality carbon fiber package. The results are shown in Table 1.
［サイジング剤］
（ａ）ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（“エピコート（登録商標）”８２８、ジャパンエポキシレジン社製）：３０重量部
（ｂ）ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（“エピコート（登録商標）”１００１、ジャパンエポキシレジン社製）：４０重量部
（ｃ）ポリオキシエチレンオレイルエーテル（“ＥＭＡＬＥＸ（登録商標）” ５０８、日本エマルジョン（株）製：１０重量部
（ｄ）ポリオキシエチレンイソステアリルエーテル（“ＥＭＡＬＥＸ（登録商標）”１８１５、日本エマルジョン（株）製：２０重量部
（実施例２）
乾燥機内の風速を３ｍ／秒としたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、ボビンの端面形状が一定であって美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。結果を表１に示す。
[Sizing agent]
(A) Bisphenol A type epoxy resin ("Epicoat (registered trademark)" 828, manufactured by Japan Epoxy Resin Co.): 30 parts by weight (b) Bisphenol A type epoxy resin ("Epicoat (registered trademark)" 1001, Japan Epoxy Resin Co., Ltd.) 40 parts by weight (c) Polyoxyethylene oleyl ether ("EMALEX (registered trademark)" 508, manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd .: 10 parts by weight (d) Polyoxyethylene isostearyl ether ("EMALEX (registered trademark)") "1815, manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd .: 20 parts by weight (Example 2)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the wind speed in the dryer was 3 m / sec. As a result, the end face shape of the bobbin was constant, beautiful, and a high-quality carbon fiber package was obtained. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
乾燥機内の風速を９ｍ／秒としたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、ボビンの端面形状が一定であって美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。結果を表１に示す。
(Example 3)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the wind speed in the dryer was 9 m / sec. As a result, the end face shape of the bobbin was constant, beautiful, and a high-quality carbon fiber package was obtained. The results are shown in Table 1.
（実施例４）
乾燥機内の炭素繊維束の張力を１ｇｆ／Ｔｅｘとしたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、ボビンの端面形状が一定であって美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。結果を表１に示す。
Example 4
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the tension of the carbon fiber bundle in the dryer was 1 gf / Tex. As a result, the end face shape of the bobbin was constant, beautiful, and a high-quality carbon fiber package was obtained. The results are shown in Table 1.
（実施例５）
乾燥機内の炭素繊維束の張力を７ｇｆ／Ｔｅｘとしたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、ボビンの端面形状が一定であって美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。結果を表１に示す。
(Example 5)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the tension of the carbon fiber bundle in the dryer was 7 gf / Tex. As a result, the end face shape of the bobbin was constant, beautiful, and a high-quality carbon fiber package was obtained. The results are shown in Table 1.
（実施例６）
乾燥機内の風速を２ｍ／秒とし、乾燥機内の炭素繊維束の張力を８ｇｆ／Ｔｅｘとしたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、ボビンの端面形状が一定であって美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。結果を表１に示す。
(Example 6)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the wind speed in the dryer was 2 m / sec and the tension of the carbon fiber bundle in the dryer was 8 gf / Tex. As a result, the end face shape of the bobbin was constant, beautiful, and a high-quality carbon fiber package was obtained. The results are shown in Table 1.
（比較例１）
乾燥機内の風向きを走行する炭素繊維束に対して垂直にしたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、単糸の毛羽立ちが多発して、ボビンの端面形状が凸凹となり、パッケージ形状が悪く、パッケージ不良が発生した。結果を表１に示す。
(Comparative Example 1)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was perpendicular to the carbon fiber bundle traveling in the wind direction in the dryer. As a result, fluffing of single yarn occurred frequently, the end surface shape of the bobbin became uneven, the package shape was bad, and the package defect occurred. The results are shown in Table 1.
（比較例２）
乾燥機内の風速を１ｍ／秒としたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、走行糸の乾燥状態が均一とならず、サイジング付着ムラが発生し糸幅が細く不安定となり、ボビンの端面形状が凸凹となり、パッケージ形状が悪く、パッケージ不良が発生した。結果を表１に示す。
(Comparative Example 2)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the wind speed in the dryer was 1 m / sec. As a result, the dried state of the running yarn was not uniform, sizing adhesion unevenness occurred, the yarn width became thin and unstable, the bobbin end face shape became uneven, the package shape was poor, and the package defect occurred. The results are shown in Table 1.
（比較例３）
乾燥機内の風速を１０ｍ／秒としたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、走行糸の単繊維切れが発生し、走行糸の振動が大きく、単糸同士の絡みが発生し、ボビンの端面形状が凸凹となり、パッケージ形状が悪く、パッケージ不良が発生した。結果を表１に示す。
(Comparative Example 3)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the wind speed in the dryer was 10 m / sec. As a result, the single yarn of the running yarn was cut off, the running yarn vibrated greatly, the single yarn was entangled, the end surface shape of the bobbin became uneven, the package shape was bad, and the package defect occurred. The results are shown in Table 1.
（比較例４）
乾燥機内の炭素繊維束の張力を０．５ｇｆ／Ｔｅｘとしたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、走行糸の糸割れが発生し、ボビンの端面形状が凸凹となり、パッケージ形状が悪く、パッケージ不良が発生した。結果を表１に示す。
(Comparative Example 4)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the tension of the carbon fiber bundle in the dryer was 0.5 gf / Tex. As a result, yarn breakage of the running yarn occurred, the end surface shape of the bobbin became uneven, the package shape was poor, and a package defect occurred. The results are shown in Table 1.
（比較例５）
乾燥機内の炭素繊維束の張力を９ｇｆ／Ｔｅｘとしたこと以外は、すべて実施例１と同様にして炭素繊維パッケージを得た。その結果、走行糸の単繊維切れおよび毛羽が多発し、ボビンの端面形状が凸凹となり、パッケージ形状が悪く、パッケージ不良が発生した。結果を表１に示す。
(Comparative Example 5)
A carbon fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the tension of the carbon fiber bundle in the dryer was 9 gf / Tex. As a result, the single strands of the running yarn and fluff frequently occurred, the end face shape of the bobbin became uneven, the package shape was poor, and the package defect occurred. The results are shown in Table 1.
実施例１〜６の通り、サイジング剤を付与する前に水濡れ炭素繊維束を熱風循環乾燥機にて乾燥機内の風向きを走行する炭素繊維束に対して並行にし、かつ熱風循環乾燥機内の風速を２〜９ｍ／秒とし、かつ熱風循環乾燥機内の炭素繊維束の張力を１〜８ｇｆ／Ｔｅｘとして熱風により乾燥させた場合は、ボビンの端面形状が一定であって非常に美しく、品位のよい炭素繊維パッケージとなった。一方、比較例１〜５の通り、上記、風向および風速、張力範囲を外れた場合は、ボビンの端面形状が凸凹となり、パッケージ形状が悪く、パッケージ不良が発生した。 As in Examples 1 to 6, before applying the sizing agent, the wetted carbon fiber bundle was made parallel to the carbon fiber bundle traveling in the direction of the wind in the dryer in a hot air circulating dryer, and the wind speed in the hot air circulating dryer was Is 2 to 9 m / sec, and the tension of the carbon fiber bundle in the hot air circulating dryer is 1 to 8 gf / Tex, and the end surface of the bobbin is constant and very beautiful and has a good quality. Carbon fiber package. On the other hand, as described in Comparative Examples 1 to 5, when the wind direction, wind speed, and tension range were out of the range, the end surface shape of the bobbin became uneven, the package shape was bad, and the package defect occurred.
本発明の炭素繊維パッケージの製造方法では、サイジング剤が付与された炭素繊維束を巻き取る際の走行糸の糸幅が安定化するため、炭素繊維束をワインダーで巻き取ったボビンの端面形状に凸凹がなく、著しく端面形状の安定した炭素繊維パッケージを製造することができ、さらには、ボビン端面形状が安定するため、糸幅が安定しプリプレグや織物等の高次加工性が向上するばかりか、炭素繊維ボビン生産時の屑発生を抑制し生産ロスを大幅に削減することが可能となり、有用である。 In the method for producing a carbon fiber package of the present invention, since the yarn width of the running yarn when winding the carbon fiber bundle to which the sizing agent is applied is stabilized, the end face of the bobbin obtained by winding the carbon fiber bundle with a winder is used. A carbon fiber package with no irregularities and a remarkably stable end face shape can be manufactured. Furthermore, the end face shape of the bobbin is stable, so that the yarn width is stabilized and the high-order workability of prepreg, woven fabric, etc. is improved. It is useful because it is possible to suppress the generation of scraps during the production of carbon fiber bobbins and greatly reduce production loss.
１：熱風循環乾燥機
２：水濡れ炭素繊維束
３：熱風循環乾燥機入口
４：熱風循環乾燥機出口
５：循環ダクト
６：循環ファン
７：風速調整ダンパー
８：ヒーター
９：風速測定位置
1: Hot air circulation dryer 2: Water-wet carbon fiber bundle 3: Hot air circulation dryer inlet 4: Hot air circulation dryer outlet 5: Circulation duct 6: Circulation fan 7: Wind speed adjusting damper 8: Heater 9: Wind speed measurement position
Claims (2)
（Ａ）乾燥機内の風向き：走行する炭素繊維束に対して並行
（Ｂ）熱風循環乾燥機内の風速：２〜９ｍ／秒
（Ｃ）熱風循環乾燥機内の炭素繊維束の張力：１〜８ｇｆ／Ｔｅｘ The water-wet carbon fiber bundle is dried in a hot air circulating dryer under the following conditions (A) to (C), then a liquid containing a sizing agent is attached, dried, and wound around a bobbin. A method for manufacturing a carbon fiber package.
(A) Wind direction in dryer: parallel to traveling carbon fiber bundle (B) Wind speed in hot air circulating dryer: 2-9 m / sec (C) Tension of carbon fiber bundle in hot air circulating dryer: 1-8 gf / Tex
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008291688A JP2010116649A (en) | 2008-11-14 | 2008-11-14 | Method for producing carbon fiber package |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2008291688A JP2010116649A (en) | 2008-11-14 | 2008-11-14 | Method for producing carbon fiber package |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2010116649A true JP2010116649A (en) | 2010-05-27 |
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| JP (1) | JP2010116649A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101005097B1 (en) | 2010-09-17 | 2010-12-30 | 한국기계연구원 | Rapid drying apparatus for textile processing line |
| JP2018169066A (en) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | 東レ株式会社 | Hot air circulation-type drying apparatus, drying method, and method for producing carbon fiber bundle |
-
2008
- 2008-11-14 JP JP2008291688A patent/JP2010116649A/en active Pending
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| JP2018169066A (en) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | 東レ株式会社 | Hot air circulation-type drying apparatus, drying method, and method for producing carbon fiber bundle |
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