JP2010111933A - Method and apparatus for producing spherical metal particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、塗料用フィラー、電子部品などで使用される球状金属粒子を製造する方法および装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for producing spherical metal particles used in paint fillers, electronic parts and the like.
球状金属粒子は、塗料用フィラー、電子部品など多くの分野で使用されている。
球状金属粒子を製造する技術には、特開平４−６６６０１号公報、特開平６−２９３９０４号公報に開示された方法などがある。
Spherical metal particles are used in many fields such as paint fillers and electronic parts.
Techniques for producing spherical metal particles include methods disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 4-66601 and 6-293904.
特開平４−６６６０１号公報に開示されている発明は、縦型の炉芯管において静止気流中に金属線片を自由落下させ、融点以上の温度に加熱することによって溶融し、表面張力で球状化させるものである。加熱方法は、炉芯管の外部から電気炉を使って加熱する方法である。
特開平６−２９３９０４号公報に開示されている発明は、高周波誘導コイルによって発熱された縦型炉内の炭素製筒の中で、金属線片を炉上部から下部へ流れるガス気流に乗せて落下させ、落下中にその金属の融点以上に加熱して溶融することにより、金属線片を球状化させる方法である。
In the invention disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 4-66601, a metal wire piece is freely dropped in a static airflow in a vertical furnace core tube and melted by heating to a temperature higher than the melting point, and spherical with surface tension. It is to make it. The heating method is a method of heating using an electric furnace from the outside of the furnace core tube.
In the invention disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-293904, a carbon wire in a vertical furnace heated by a high-frequency induction coil is dropped on a gas stream flowing from the upper part of the furnace to the lower part. The metal wire pieces are spheroidized by being heated to the melting point or higher of the metal during dropping and melting.
特開平４−６６６０１号公報に開示された発明では、炉芯管の外部から電気炉で間接的に加熱するため効率が悪い。さらに、外部加熱であるため炉径を大きくすることができず、スケールアップができないので、大量生産に不向きである。
また、この方法は、静止気流中に原料を自由落下させているため、炉内の対流によって原料が飛散し、スムーズに落下させるためには一定以上の大きさの原料でなければならず、粒径の小さい球状金属粒子を作ることが困難である。
また、静止気流中での処理であるため、原料同士が接触・合体が生じて粗大粒子になりやすいため、原料供給量を多くできない。さらに、炉内の対流によって原料が炉芯管に付着しやすく、長時間の運転が困難であるといった問題があった。
In the invention disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 4-66601, the efficiency is poor because heating is indirectly performed by an electric furnace from the outside of the furnace core tube. Furthermore, because of the external heating, the furnace diameter cannot be increased and the scale cannot be increased, which is not suitable for mass production.
In addition, since this method allows the raw material to fall freely in a static air stream, the raw material is scattered by convection in the furnace, and in order to drop smoothly, the raw material must be of a certain size or larger. It is difficult to make spherical metal particles with a small diameter.
Further, since the treatment is performed in a static air stream, the raw materials are likely to come into contact and coalescence and become coarse particles, so that the amount of raw material supply cannot be increased. Furthermore, there is a problem that the raw material tends to adhere to the furnace core tube due to convection in the furnace, and it is difficult to operate for a long time.
また、特開平６−２９３９０４号公報に開示された発明では、主に炭素製筒からの輻射熱で加熱されるため、大量に原料を処理しようとすると気流中の原料濃度が高くなり、十分に加熱できなくなる。また、電気加熱であるため多大な電力が必要とし、生産コストが高くなる。また、狭い炭素製筒内に原料を流通させて処理するため筒内への原料付着が多く、長時間の運転が難しい。
本発明の課題は、上記のような問題点を解決し、球状金属粒子を低コストで安定して大量に生産できる製造方法および製造装置を提供することにある。 The subject of this invention is providing the manufacturing method and manufacturing apparatus which can solve the above problems, and can produce spherical metal particles stably in large quantities at low cost.
このような課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、縦型の球状化炉の上部から下部に向けて流れる高温の非酸化性ガスに金属粉を乗せて落下させ、金属粉を加熱、溶融することにより、球状化することを特徴とする球状金属粒子の製造方法である。
To solve these issues,
The invention according to claim 1 spheroidizes by putting metal powder on a high-temperature non-oxidizing gas flowing from the upper part to the lower part of the vertical spheroidizing furnace and dropping it, and heating and melting the metal powder. This is a method for producing spherical metal particles.
請求項２にかかる発明は、不活性ガスあるいは還元性ガス気流中で燃料を燃焼させることにより発生させた高温の非酸化性ガスを使用することを特徴とする請求項１記載の球状金属粒子の製造方法である。
請求項３にかかる発明は、燃料を部分燃焼させることによって発生させた高温の還元性ガスを使用することを特徴とする請求項２記載の球状金属粒子の製造方法である。
The invention according to
The invention according to claim 3 is the method for producing spherical metal particles according to
請求項４にかかる発明は、金属粉を高温の非酸化性ガスの下降流中で加熱、溶融することで球状金属粒子を得る球状化炉と、この球状化炉内の上部に設けられて高温の非酸化性ガスを生成して球状化炉に送り込む高温ガス発生装置と、前記球状化炉からの排ガスの熱を回収する熱回収装置と、前記球状化炉からの排ガス中の球状金属粒子を回収する捕集装置を備えた球状金属粒子の製造装置である。
請求項５にかかる発明は、請求項４に記載の球状金属粒子の製造装置において、前記排ガスを前記高温ガス発生部において再利用する管路を備えた球状金属粒子の製造装置である。
The invention according to claim 4 includes a spheroidizing furnace for obtaining spherical metal particles by heating and melting metal powder in a downward flow of a high-temperature non-oxidizing gas, and a high temperature provided in the upper part of the spheronizing furnace. A high-temperature gas generator that generates a non-oxidizing gas and sends it to the spheronization furnace, a heat recovery device that recovers the heat of the exhaust gas from the spheronization furnace, and spherical metal particles in the exhaust gas from the spheronization furnace. It is a manufacturing apparatus of spherical metal particles provided with the collection device to collect.
The invention according to claim 5 is the apparatus for producing spherical metal particles according to claim 4, wherein the apparatus for producing spherical metal particles comprises a pipe for reusing the exhaust gas in the high-temperature gas generating section.
本発明によれば、高温の非酸化性ガス中で金属粉を溶融して球状化するので、得られる球状金属粒子は酸化されていないものとなる。また、球状化炉内の高温の非酸化性ガスは、一方方向の下降流となって流れるので、炉内で循環流が生じにくく、炉壁に金属粒子が付着することがなく、このため長時間連続運転ができる。 According to the present invention, since the metal powder is melted and spheroidized in a high-temperature non-oxidizing gas, the resulting spherical metal particles are not oxidized. In addition, since the high-temperature non-oxidizing gas in the spheroidizing furnace flows as a downward flow in one direction, it is difficult for a circulating flow to occur in the furnace, and metal particles do not adhere to the furnace wall. Continuous operation is possible for hours.
また、不活性ガスあるいは不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスを燃焼バーナーによって直接加熱するものでは、効率よく大量の非酸化性ガスを高温に加熱することができる。このため、大量の金属粉を溶融して球状化処理することができる。したがって、従来の電気式外部加熱方式のものに比べて低コストで大量に生産できる。また、外部加熱方式ではないので、大量生産する場合、金属粉の処理量に合わせて、単に球状化炉の炉径を大きくすればよく、スケールアップが簡単である。 Further, in the case of directly heating an inert gas or a mixed gas of an inert gas and a reducing gas with a combustion burner, a large amount of non-oxidizing gas can be efficiently heated to a high temperature. For this reason, a large amount of metal powder can be melted and spheroidized. Therefore, it can be produced in large quantities at a lower cost than the conventional electric external heating method. In addition, since it is not an external heating method, when mass production is performed, it is only necessary to increase the diameter of the spheroidizing furnace in accordance with the processing amount of the metal powder, and the scale-up is easy.
また、球状化炉から排出される排ガスの熱を熱回収部で回収し、高温ガス発生部に導入するガスの加熱に利用するものでは省エネルギーとなり、球状化炉からの排ガスを循環して使用するものでは、不活性ガスの使用量を低減することができる。 In addition, the heat recovery unit recovers the heat of the exhaust gas discharged from the spheronization furnace and uses it to heat the gas introduced into the high-temperature gas generation unit, which saves energy and circulates the exhaust gas from the spheronization furnace. In this case, the amount of inert gas used can be reduced.
図１は、本発明の球状金属粒子の製造装置の一例を示すものである。
この製造装置は、高温ガス発生部１と球状化炉２と熱回収部３と粒子捕集部４とから概略構成されている。
高温ガス発生部１は、高温の非酸化性ガスを生成し、このガスを球状化炉２に送出するものである。
FIG. 1 shows an example of an apparatus for producing spherical metal particles according to the present invention.
This manufacturing apparatus is generally configured by a high-temperature gas generation unit 1, a spheroidizing
The high temperature gas generator 1 generates a high temperature non-oxidizing gas and sends this gas to the spheroidizing
この例の高温ガス発生部１は、円筒状の筐体１１を備え、この筐体１１には、アルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスを筐体１１内部に導入する導入パイプ１２が設けられ、筐体１１内には燃焼バーナー１３が配置されている。
燃焼バーナー１３には、図示しない供給管路から、メタン、プロパンなどの炭化水素からなる燃料と、酸素、酸素富化空気などの酸化剤が送り込まれ、燃焼するとともに前記不活性ガスが火炎中に送り込まれるようになっている。
そして、この燃焼バーナー１３の燃焼に伴い、筐体１１内に送り込まれた不活性ガスは、直接加熱され、燃焼バーナー１３の噴射口から燃焼ガスとともに噴射されることになる。
The high-temperature gas generator 1 in this example includes a
The
As the
高温ガス発生部１の下部にはこれと一体に球状化炉２が設けられている。この球状化炉２は、耐熱性材料からなる円筒状の縦型炉２１からなり、必要に応じてその外周に冷却ジャケットを配して冷却できる構造とすることもできる。
この球状化炉２は、その上部の高温ガス発生部１で生成された高温の非酸化性ガスをその下部に向けて流すと同時に高温ガス発生部１を通過して送り込まれる金属粉をこの非酸化性ガスに同伴させ、これを加熱し溶融して球状化するものである。
A spheroidizing
The spheroidizing
熱回収部３は、球状化炉２から排出される排ガスが有している熱を回収するもので、前記高温ガス発生部１の導入パイプ１２に供給される不活性ガスとこの排ガスとを熱交換し、不活性ガスを加熱するものである。
粒子捕集部４は、熱回収部３からの冷却された排ガス中に浮遊している球状金属粒子を捕集するもので、バグフィルターやサイクロンなどが用いられる。
The heat recovery unit 3 recovers the heat of the exhaust gas discharged from the spheroidizing
The particle collecting unit 4 collects spherical metal particles floating in the cooled exhaust gas from the heat recovery unit 3, and a bag filter, a cyclone, or the like is used.
また、この例では、粒子捕集部４の下流側に水分除去部６が設けられ、粒子捕集部４からの排ガス中の微量の水分を除去するようになっており、例えば、シリカゲル、ゼオライトなどの吸着剤を用いた水分除去装置が用いられる。
水分除去部６からの排ガスは、ブロア７により吸引され、管８、管９を経て熱回収部３に送られて加熱され、前記高温ガス発生部１の導入パイプ１２から高温ガス発生部１内に送り込まれるようになっている。
Further, in this example, a moisture removing unit 6 is provided on the downstream side of the particle collecting unit 4 so as to remove a small amount of moisture in the exhaust gas from the particle collecting unit 4. For example, silica gel, zeolite A water removal apparatus using an adsorbent such as is used.
The exhaust gas from the moisture removing unit 6 is sucked by the blower 7, is sent to the heat recovery unit 3 through the
また、原料となる金属粉を球状化炉２に送り込むための原料フィーダー１５が設けられている。この原料フィーダー１５は、管１０から送られるアルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスをキャリアガスとして金属粉を気流搬送するもので、キャリアガスに分散された金属粉は高温ガス発生部１内の搬送パイプ１４を通り、球状化炉２に送り込まれることになる。
前記搬送パイプ１４は、図示のように、燃焼バーナー１３の中心部を貫通して設けられている。
In addition, a
The conveyance pipe 14 is provided so as to penetrate through the center of the
次に、この製造装置を用いた製造方法の例を説明する。
まず、高温ガス発生部１に不活性ガスを導入パイプ１２から導入し、燃焼バーナー１３を点火する。
燃焼バーナー１３での燃焼に伴って燃焼ガスが生成するが、この燃焼ガスに水分、二酸化炭素、未反応の酸素が含まれていると、金属粉が高温雰囲気中で酸化され、目的とする金属単体のみからなる粒子が得られない。
Next, an example of a manufacturing method using this manufacturing apparatus will be described.
First, an inert gas is introduced from the
Combustion gas is generated along with combustion in the
このため、燃焼ガス中にこれら酸化性物質が生成あるいは残存しないようにする必要がある。
したがって、１）燃焼バーナー１３における燃焼において、燃焼反応を完結させ、未反応の酸素が残留しないようにする。２）燃焼バーナー１３に供給する酸化剤中の供給酸素量を燃料の理論量比よりも小さくし、燃焼ガスを還元性ガスとする。
燃焼ガスを還元性ガスとするには、燃焼バーナー１３への酸化剤と燃料の供給量をそれぞれ調節することで可能である。また、燃焼ガスが還元性であることの判断は、燃焼ガスのＨ２／Ｈ２Ｏ比、ＣＯ／ＣＯ２比を測定し、これら比の大きさから、対象となる原料となる金属粉に対して還元性であると判断できる。
For this reason, it is necessary to prevent these oxidizing substances from being generated or remaining in the combustion gas.
Therefore, 1) In the combustion in the
To make the combustion gas a reducing gas, it is possible to adjust the supply amounts of the oxidant and fuel to the
この二つの手段により、高温ガス発生部１から噴出するガスは、不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスとなり、この混合ガスは非酸化性ガスとなる。このため、アルミニウム、鉄、シリコンなどの酸化しやすい金属についても酸化させず球状化することができる。
燃焼ガスの温度およびＨ２／Ｈ２Ｏ比，ＣＯ／ＣＯ２比は、金属の種類に応じて変える必要があり、不活性ガス流量に対して燃料流量と酸化剤流量を調節することによって調整することができる。
By these two means, the gas ejected from the high temperature gas generator 1 becomes a mixed gas of an inert gas and a reducing gas, and this mixed gas becomes a non-oxidizing gas. For this reason, metals that are easily oxidized such as aluminum, iron, and silicon can be spheroidized without being oxidized.
Combustion gas temperature, H 2 / H 2 O ratio, and CO / CO 2 ratio need to be changed according to the type of metal, and are adjusted by adjusting the fuel flow rate and oxidant flow rate with respect to the inert gas flow rate. can do.
高温ガス発生部１から球状化炉２に噴射される高温の非酸化性ガスは、球状化炉２内を下方に向けて下降流として流れるようになる。
この状態で、原料フィーダー１５から原料となる金属粉をキャリアガスに乗せて、高温ガス発生部１内の搬送パイプ１４を介して球状化炉２内に供給する。
原料となる金属粉としては、アルミニウム、鉄、ケイ素などの金属の塊状物を機械的に破砕してなる非球状の金属粉が用いられ、その平均粒径は１０〜１００μｍ程度とされるが、この範囲に限定されることはない。
The high-temperature non-oxidizing gas injected from the high-temperature gas generator 1 to the
In this state, the metal powder as the raw material is put on the carrier gas from the
As the metal powder used as a raw material, non-spherical metal powder obtained by mechanically crushing a lump of metal such as aluminum, iron, and silicon is used, and its average particle size is about 10 to 100 μm. It is not limited to this range.
球状化炉２内に供給された金属粉は、この金属粉の融点以上の高温の非酸化性ガスに同伴されて下降しつつ、加熱溶融し、その表面張力によって球状化したのち、自然に冷却されて固体となり、球状化炉２の底部から排出される排ガスに乗って、熱回収部３に送られる。
The metal powder supplied into the
熱回収部３では、ここに導入された排ガスが高温ガス発生部１に供給される不活性ガスと熱交換して冷却され、さらに粒子捕集部４に送られ、ここで球状化した金属粒子が製品として捕集される。
粒子捕集部４からの排ガスは水分除去部６で水分が除去され、ブロア７により吸引されて、管８、管９を通り、熱回収部３に入り、ここで加熱され管３１を経て導入パイプ１２から高温ガス発生部１に送られ、循環する。
In the heat recovery unit 3, the exhaust gas introduced here is cooled by exchanging heat with the inert gas supplied to the high-temperature gas generation unit 1, and further sent to the particle collection unit 4, where the spheroidized metal particles Is collected as a product.
Exhaust gas from the particle collecting unit 4 is dehydrated by the moisture removing unit 6, sucked by the blower 7, passes through the
管３１を流れるガスは、不活性ガスと燃焼バーナ１３において生成した還元性ガスとの混合ガスとなる。このため、最初に導入パイプ１２から高温ガス発生部１には不活性ガスが供給されるが、上述のガスの循環が始まると、高温ガス発生部１に供給されるガスは、不活性ガスと燃焼によって生成した水素、一酸化炭素を含む還元性ガスとの混合ガスとなる。運転が続くと、還元性ガスの割合が次第に増加する。
The gas flowing through the
このような球状金属粒子の製造にあっては、高温の非酸化性ガス中で金属粉を溶融して球状化するので、得られる球状金属粒子は酸化されていないものとなる。また、球状化炉２内の高温の非酸化性ガスは、一方方向の下降流となって流れるので、炉内で循環流が生じにくく、炉壁に金属粒子が付着することがなく、このため長時間連続運転ができる。
In the production of such spherical metal particles, the metal powder is melted and spheroidized in a high-temperature non-oxidizing gas, so that the obtained spherical metal particles are not oxidized. In addition, since the high-temperature non-oxidizing gas in the
また、高温ガス発生部１において、不活性ガスあるいは不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスを燃焼バーナー１３によって直接加熱するため、効率よく大量の非酸化性ガスを高温に加熱することができる。このため、大量の金属粉を溶融して球状化処理することができる。したがって、従来の電気式外部加熱方式のものに比べて低コストで大量に生産できる。
また、外部加熱方式ではないので、大量生産する場合、金属粉の処理量に合わせて、単に球状化炉２の炉径を大きくすればよく、スケールアップが簡単に行える。
Moreover, in the high temperature gas generation part 1, since the inert gas or the mixed gas of the inert gas and the reducing gas is directly heated by the
In addition, since it is not an external heating method, when mass production is performed, it is only necessary to increase the diameter of the
また、球状化炉２から排出される排ガスの熱を熱回収部３で回収し、高温ガス発生部１に導入するガスの加熱に利用しているので省エネルギーとなる。さらに、球状化炉２からの排ガスを循環して使用しているので、不活性ガスの使用量を低減することもできる。
Further, since the heat of the exhaust gas discharged from the
以下、具体例を示す。
（実施例１）
図１に示す球状金属粒子製造装置を用いてアルミニウム粉を球状化する実験を行った。
本実験では、燃料としてメタンを用い、酸化剤には純酸素を用いた。キャリアガスおよび不活性ガスにはアルゴンを使用した。高温ガス発生部１に不活性ガスを流し、燃焼バーナ１３に燃料と酸化剤を流して火炎を形成させた。火炎を形成させた後に、原料フィーダー１５からアルミニウム粉を定量供給して、球状化処理を行った。
本実施例における実施条件を表１に示す。
Specific examples are shown below.
Example 1
An experiment for spheroidizing aluminum powder was performed using the spherical metal particle production apparatus shown in FIG.
In this experiment, methane was used as the fuel, and pure oxygen was used as the oxidant. Argon was used as a carrier gas and an inert gas. An inert gas was passed through the hot gas generator 1 and fuel and oxidant were passed through the
Table 1 shows implementation conditions in this example.
球状化炉２入口において、高温不活性ガスの流量が２０Ｎｍ３／ｈ、温度が１０００℃になるようにアルゴン、燃料、酸素を調整した。
ここでは、酸素比（＝供給酸素量／理論酸素量）を変えて球状化処理を行った。粒子捕集部４で回収された球状アルミニウム粒子を観察した結果、すべての条件において原料のアルミニウム粉の粒径と同等の球状アルミニウム粒子が確認された。球状アルミニウム粒子の酸化量を評価した結果、酸素比１までは製品として問題ないレベルであった。
Argon, fuel, and oxygen were adjusted so that the flow rate of the high-temperature inert gas was 20 Nm 3 / h and the temperature was 1000 ° C. at the
Here, the spheroidizing treatment was performed by changing the oxygen ratio (= supply oxygen amount / theoretical oxygen amount). As a result of observing the spherical aluminum particles recovered by the particle collecting unit 4, spherical aluminum particles equivalent to the particle diameter of the raw material aluminum powder were confirmed under all conditions. As a result of evaluating the oxidation amount of the spherical aluminum particles, the oxygen ratio up to 1 was a level that would not cause a problem as a product.
（実施例２）
同様に、図１に示す球状金属粉製造装置を用いて鉄粉を球状化する実験を行った。
本実験では、燃料としてメタンを用い、酸化剤には純酸素を用いた。キャリアガスおよび不活性ガスにはアルゴンを使用した。高温ガス発生部１に不活性ガスを流し、燃焼バーナ１３に燃料と酸化剤を流して火炎を形成させた。火炎を形成させた後に、原料フィーダー１５から鉄粉を定量供給して、球状化処理を行った。
本実施例における実施条件を表２に示す。
(Example 2)
Similarly, the experiment which spheroidizes iron powder using the spherical metal powder manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was conducted.
In this experiment, methane was used as the fuel, and pure oxygen was used as the oxidant. Argon was used as a carrier gas and an inert gas. An inert gas was passed through the hot gas generator 1 and fuel and oxidant were passed through the
Table 2 shows implementation conditions in this example.
球状化炉２入口において、高温不活性ガスの流量が３０Ｎｍ３／ｈ、温度が２０００℃になるようにアルゴン、燃料、酸素を調整した。ここでは、酸素比（＝供給酸素量／理論酸素量）を変えて球状化処理を行った。粒子捕集部４で回収された球状鉄粒子を観察した結果、すべての条件において原料の鉄粉の粒径と同等の球状鉄粒子が確認された。球状鉄粒子の酸化量を評価した結果、酸素比０．９までは製品として問題ないレベルであった。
Argon, fuel, and oxygen were adjusted so that the flow rate of the high-temperature inert gas was 30 Nm 3 / h and the temperature was 2000 ° C. at the
１・・高温ガス発生部、２・・球状化炉、３・・熱回収部、４・・粒子捕集部、１３・・燃焼バーナー 1 .... High temperature gas generator, 2 .... Spheroidizing furnace, 3 .... Heat recovery part, 4 .... Particle collector, 13 .... Combustion burner
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