JP2010105863A - Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal - Google Patents
Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010105863A JP2010105863A JP2008280364A JP2008280364A JP2010105863A JP 2010105863 A JP2010105863 A JP 2010105863A JP 2008280364 A JP2008280364 A JP 2008280364A JP 2008280364 A JP2008280364 A JP 2008280364A JP 2010105863 A JP2010105863 A JP 2010105863A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- silicon carbide
- seed crystal
- raw material
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
本発明は、種結晶と、種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝と、坩堝を加熱する誘導加熱コイルなどの加熱部とを備える炭化珪素単結晶の製造装置、及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus including a crucible containing a seed crystal, a sublimation raw material used for seed crystal growth, and a heating unit such as an induction heating coil for heating the crucible, and silicon carbide The present invention relates to a method for producing a single crystal.
従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶を製造する方法が知られている。例えば、粉体状の昇華用原料が坩堝の底部に載置される。また、坩堝の上部には種結晶が配設される（特許文献１参照）。また、坩堝の外周部には、坩堝を加熱する誘導加熱コイルが配設される。 Conventionally, a method of manufacturing a silicon carbide single crystal using a crucible containing a seed crystal formed of silicon carbide and a sublimation raw material is known. For example, a powdery sublimation raw material is placed on the bottom of the crucible. In addition, a seed crystal is disposed on the upper part of the crucible (see Patent Document 1). An induction heating coil for heating the crucible is disposed on the outer periphery of the crucible.
誘導加熱コイルを用いて加熱された坩堝内において昇華した昇華用原料は、冷却されることによって種結晶上に再結晶化する。このように種結晶を成長させることによって、炭化珪素単結晶のインゴットが製造される。
しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造方法には、次のような問題があった。すなわち、誘導加熱コイルを用いて加熱される坩堝内の温度は、坩堝内の位置によって異なるため、坩堝内を種結晶の成長に適正な温度条件に維持することが難しい問題があった。坩堝内を種結晶の成長に適正な温度分布に維持できないと、種結晶の順調な成長が妨げられ、炭化珪素単結晶の生産性が低下する。 However, the conventional method for manufacturing a silicon carbide single crystal described above has the following problems. That is, since the temperature in the crucible heated using the induction heating coil differs depending on the position in the crucible, there is a problem that it is difficult to maintain the temperature in the crucible at an appropriate temperature condition for seed crystal growth. If the inside of the crucible cannot be maintained at a temperature distribution appropriate for the growth of the seed crystal, the steady growth of the seed crystal is hindered, and the productivity of the silicon carbide single crystal is lowered.
具体的には、誘導加熱コイルに近い坩堝の外周部近傍は、坩堝の中央部よりも温度が高くなる。また、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝の底部に載置された昇華用原料を加熱し、昇華させ、坩堝上部に配設された種結晶上に昇華蒸気を輸送し、種結晶上に再結晶化させる必要がある。
そのため、坩堝の下部は、原料が昇華するに十分な温度に加熱させられる。坩堝の上部は、坩堝の下部よりも若干低い温度に加熱させられる。このように坩堝内の温度が制御されることにより、坩堝の下部から上部に向けて一定の温度勾配で温度が低下する温度分布を実現する必要がある。このような坩堝内を種結晶の成長に適正な温度分布に維持するためには、坩堝形状の工夫と、誘導加熱コイルなどの複雑な制御が不可欠になる。
Specifically, the temperature in the vicinity of the outer peripheral portion of the crucible near the induction heating coil is higher than that in the central portion of the crucible. In addition, the above-described conventional method for producing a silicon carbide single crystal heats the sublimation raw material placed on the bottom of the crucible, sublimates it, transports sublimation vapor onto the seed crystal disposed at the top of the crucible, It is necessary to recrystallize on the seed crystal.
Therefore, the lower part of the crucible is heated to a temperature sufficient for sublimation of the raw material. The upper part of the crucible is heated to a temperature slightly lower than the lower part of the crucible. Thus, by controlling the temperature in the crucible, it is necessary to realize a temperature distribution in which the temperature decreases with a constant temperature gradient from the lower part to the upper part of the crucible. In order to maintain such a crucible inside with a temperature distribution appropriate for the growth of seed crystals, a crucible shape and complicated control such as an induction heating coil are indispensable.
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、昇華用原料と、種結晶とが収容された坩堝を用いる場合において、誘導加熱コイルなどの複雑な制御を回避しつつ、坩堝内を種結晶の成長に適正な温度条件に容易に維持することができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of such a situation, in the case of using a crucible containing a sublimation raw material and a seed crystal, while avoiding complicated control such as an induction heating coil, An object of the present invention is to provide a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method capable of easily maintaining the inside of a crucible at a temperature condition appropriate for seed crystal growth.
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）と、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）とを収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）と、前記坩堝の外周部に沿って配設され、前記坩堝を加熱する加熱部（誘導加熱コイル３０）とを備える炭化珪素単結晶の製造装置（製造装置１）であって、前記種結晶は、前記坩堝の平面視において、前記坩堝の中央部に配設され、前記昇華用原料は、前記種結晶よりも前記坩堝の外周部側に配設され、前記種結晶の周囲の少なくとも一部を囲むことを要旨とする。 In order to solve the above-described problems, the present invention has the following features. First, the first feature of the present invention is that a crucible (graphite crucible) containing a seed crystal containing silicon carbide (seed crystal 70) and a sublimation raw material (sublimation raw material 80) used for growing the seed crystal. 10) and a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus (manufacturing apparatus 1) comprising a heating unit (induction heating coil 30) disposed along the outer periphery of the crucible and heating the crucible, The crystal is disposed in a central portion of the crucible in a plan view of the crucible, and the sublimation raw material is disposed closer to the outer peripheral portion of the crucible than the seed crystal, and at least one around the seed crystal. The gist is to surround the part.
本発明の特徴によれば、坩堝の外周部に沿って配設された加熱部によって坩堝が加熱されると、坩堝の外周部側から坩堝の中央部に向かって温度が低下する温度勾配が自ずから生じる。すなわち、坩堝の中央部から坩堝の外周部側に向かう温度勾配と、坩堝の中央部から坩堝の外周部側に向かって結晶が成長するのに必要な温度条件とが略一致する。 According to the feature of the present invention, when the crucible is heated by the heating unit disposed along the outer periphery of the crucible, the temperature gradient is naturally reduced from the outer periphery of the crucible toward the center of the crucible. Arise. That is, the temperature gradient from the central part of the crucible toward the outer peripheral part of the crucible substantially coincides with the temperature condition necessary for the crystal to grow from the central part of the crucible toward the outer peripheral part of the crucible.
これにより、種結晶よりも坩堝の外周部側に配設され、且つ種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む昇華用原料から昇華された昇華用原料は、坩堝の中央部に配設された種結晶上に再結晶化する。再結晶化された炭化珪素単結晶は、種結晶を元に種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む前記昇華用原料に向かって成長する。 Thereby, the sublimation raw material sublimated from the sublimation raw material disposed at the outer peripheral portion side of the crucible from the seed crystal and surrounding at least a part of the periphery of the seed crystal is the seed disposed in the central portion of the crucible. Recrystallize on the crystal. The recrystallized silicon carbide single crystal grows toward the sublimation raw material surrounding at least a part of the periphery of the seed crystal based on the seed crystal.
従って、本発明の特徴によれば、外周部に誘導加熱コイルを配設した際に周方向の温度勾配が自ずと生じるため、従来のように、中心軸方向に沿う温度勾配を設ける制御を行う必要がない。そのため、加熱部などの複雑な制御を回避しつつ、坩堝内を種結晶の成長に適正な温度分布に容易に維持することができる。ひいては、種結晶の順調な成長を促進し、良質な炭化珪素単結晶の生産性を高めることができる。 Therefore, according to the feature of the present invention, when an induction heating coil is disposed on the outer peripheral portion, a temperature gradient in the circumferential direction naturally occurs. Therefore, it is necessary to perform control to provide a temperature gradient along the central axis direction as in the past. There is no. Therefore, the inside of the crucible can be easily maintained at a temperature distribution appropriate for the growth of the seed crystal while avoiding complicated control such as a heating unit. As a result, the smooth growth of the seed crystal can be promoted, and the productivity of a high-quality silicon carbide single crystal can be increased.
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記昇華用原料は、前記炭化珪素を熱処理することによって生成された炭化珪素焼結体であることを要旨とする。 A second feature of the present invention relates to the first feature of the present invention, and is summarized in that the sublimation raw material is a silicon carbide sintered body produced by heat-treating the silicon carbide.
本発明の第３の特徴は、本発明の第２の特徴に係り、前記種結晶の側方は、前記炭化珪素焼結体によって囲まれることを要旨とする。 A third feature of the present invention relates to the second feature of the present invention, and is summarized in that the side of the seed crystal is surrounded by the silicon carbide sintered body.
本発明の第４の特徴は、本発明の第３の特徴に係り、前記炭化珪素焼結体は、円筒状であることを要旨とする。 A fourth feature of the present invention relates to the third feature of the present invention, and is summarized in that the silicon carbide sintered body is cylindrical.
本発明の第５の特徴は、本発明の第１乃至第４の何れか一つの特徴に係り、前記種結晶は、柱状であり、前記坩堝の平面形状は、円形状であり、前記種結晶は、前記坩堝の中心を通る坩堝中心線（ＣＬ１）上に配設されることを要旨とする。 A fifth feature of the present invention relates to any one of the first to fourth features of the present invention, wherein the seed crystal is columnar, the planar shape of the crucible is circular, and the seed crystal Is arranged on a crucible center line (CL1) passing through the center of the crucible.
本発明の第６の特徴は、本発明の第５の特徴に係り、前記種結晶の中心を通る結晶中心線（ＣＬ２）は、前記坩堝中心線と重なることを要旨とする。 A sixth feature of the present invention relates to the fifth feature of the present invention, and is summarized in that a crystal center line (CL2) passing through the center of the seed crystal overlaps the crucible center line.
本発明の第７の特徴は、本発明の第５又は第６の特徴に係り、前記坩堝の内径（ｄ１）は、前記坩堝中心線に沿った長さ（Ｌ１）よりも長いことを要旨とする。 The seventh feature of the present invention is related to the fifth or sixth feature of the present invention, wherein the inner diameter (d1) of the crucible is longer than the length (L1) along the crucible center line. To do.
本発明の第８の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）と、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）とを坩堝（黒鉛製坩堝１０）に収容し、前記坩堝の外周部に沿って配設される前記坩堝を加熱する加熱部（誘導加熱コイル３０）によって前記昇華用原料を加熱することによって昇華させ、昇華された昇華用原料を前記種結晶上に再結晶化させて炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記坩堝の平面視において、前記坩堝の中央部に前記種結晶（種結晶７０）が配設される工程（Ｓ２１）と、前記種結晶よりも前記坩堝の外周部側、且つ前記種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む位置に前記昇華用原料が配設される工程（Ｓ２２）と、前記昇華用原料を加熱する工程（Ｓ３）と、加熱された前記昇華用原料が前記坩堝の中央部に配設された前記種結晶を元に再結晶化され、前記再結晶化された炭化珪素単結晶が前記種結晶を元に前記種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む前記昇華用原料に向けて成長させられる工程（Ｓ４）とを有することを要旨とする。 The eighth feature of the present invention is that a seed crystal containing silicon carbide (seed crystal 70) and a sublimation raw material (sublimation raw material 80) used for growing the seed crystal are accommodated in a crucible (graphite crucible 10). The sublimation raw material is sublimated by heating the sublimation raw material by a heating unit (induction heating coil 30) that heats the crucible disposed along the outer periphery of the crucible. A silicon carbide single crystal manufacturing method for recrystallizing silicon carbide to produce a silicon carbide single crystal, wherein the seed crystal (seed crystal 70) is disposed at a central portion of the crucible in a plan view of the crucible. Step (S21), a step (S22) in which the sublimation raw material is arranged at a position surrounding at least a part of the periphery of the seed crystal and on the outer peripheral side of the crucible with respect to the seed crystal, and the sublimation Heating the raw material (S3) and heating The sublimation raw material is recrystallized based on the seed crystal disposed in the center of the crucible, and the recrystallized silicon carbide single crystal is formed around the seed crystal based on the seed crystal. And a step (S4) of growing toward the sublimation raw material surrounding at least a part.
本発明の特徴によれば、昇華用原料と、種結晶とが収容された坩堝を用いる場合において、坩堝の構造の変更や誘導加熱コイルなどの複雑な制御を回避しつつ、坩堝内を種結晶の成長に適正な温度条件に容易に維持することができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。また、本発明の特徴によれば、種結晶を径方向に拡大させる成長を選択的に行うことができるため、結晶の口径を効率よく拡大することができる。 According to the characteristics of the present invention, when using a crucible containing a sublimation raw material and a seed crystal, the inside of the crucible is avoided while avoiding complicated control of the structure of the crucible or induction heating coil. It is possible to provide a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method that can be easily maintained at a temperature condition appropriate for the growth of the silicon carbide. In addition, according to the feature of the present invention, since the growth of the seed crystal in the radial direction can be selectively performed, the diameter of the crystal can be efficiently expanded.
次に、本発明に係る炭化珪素粉体の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）評価、（４）作用・効果、及び（５）その他の実施形態について説明する。 Next, an embodiment of a method for producing silicon carbide powder according to the present invention will be described with reference to the drawings. Specifically, (1) a schematic configuration of a manufacturing apparatus, (2) a method for manufacturing a silicon carbide single crystal, (3) evaluation, (4) actions and effects, and (5) other embodiments will be described.
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。 In the following description of the drawings, the same or similar parts are denoted by the same or similar reference numerals. However, it should be noted that the drawings are schematic and ratios of dimensions and the like are different from actual ones.
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。 Accordingly, specific dimensions and the like should be determined in consideration of the following description. Moreover, it is a matter of course that portions having different dimensional relationships and ratios are included between the drawings.
（１）製造装置の概略構成
図１，図２を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する。図１は、炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する構成図である。図２は、図１のＡ−Ａ線に沿った断面図である。
(1) Schematic Configuration of Manufacturing Apparatus A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1 shown as an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is a configuration diagram illustrating a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1. FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG.
図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。
As shown in FIG. 1, a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1 includes a
黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管３０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０の周囲は断熱材９０で覆われている。種結晶の径方向への成長を積極的に行うため、中心軸方向に温度勾配を付ける必要がない。製造装置１では、中心軸方向に対しては、均一な温度であることが好ましいため、坩堝の上下面の断熱材を側面の断熱材に比べて、十分に厚くすることが好ましい。
The
黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０とを収容する。
The
反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体５０は、種結晶７０が載置される種結晶載置部５２を有する。種結晶載置部５２は、黒鉛製坩堝１０の底部、すなわち、反応容器本体５０の底部５１の中央部分に形成される。蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。
The reaction vessel
図１に示すように、黒鉛製坩堝１０の内径、すなわち反応容器本体５０の内径ｄ１は、反応容器本体５０の底部５１から蓋部６０の内側までの反応容器本体５０の中心を通る坩堝中心線ＣＬ１に沿った長さＬ１よりも長い。
As shown in FIG. 1, the inner diameter of the
種結晶７０は、例えば、炭化珪素単結晶である。図２に示すように、種結晶７０は、黒鉛製坩堝１０の平面視において、黒鉛製坩堝１０の中央部に配設される。本実施形態では、種結晶７０は柱状である。具体的に、種結晶７０は四角柱である。すなわち、炭化珪素単結晶は、４つの結晶成長面Ｓｃ１，Ｓｃ２，Ｓｃ３，Ｓｃ４を有する。全ての結晶成長面に鏡面研磨加工が施される。
種結晶７０は、端部７０ａと端部７０ｂを有する。種結晶７０の端部７０ａは、種結晶載置部５２に接している。種結晶７０は、反応容器本体５０の底部５１の坩堝中心線ＣＬ１上に形成された種結晶載置部５２に載置される。種結晶７０の中心を通る結晶中心線ＣＬ２は、坩堝中心線ＣＬ１と重なる。
The
図１に示すように、種結晶７０の坩堝中心線ＣＬ１に沿う方向の長さをＬ２とすると、この長さＬ２は、長さＬ１と略同一であることが好ましい。具体的には、Ｌ１−Ｌ２≦５ｍｍであることが好ましい。
As shown in FIG. 1, when the length of the
Ｌ１−Ｌ２が５ｍｍを超えると、中心軸から径方向に向かう温度勾配が乱れ、良質な単結晶が得られなくなる可能性が高まる。 When L1-L2 exceeds 5 mm, the temperature gradient from the central axis in the radial direction is disturbed, and the possibility that a high-quality single crystal cannot be obtained increases.
昇華用原料８０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。昇華用原料８０は、炭化珪素粉末を熱処理することによって生成された炭化珪素焼結体である。炭化珪素焼結体は、粉体に比べて成形性がよいため、反応容器本体５０における昇華用原料８０の配置位置の自由度が増す。昇華用原料８０と種結晶７０とは、同一多形であることが好ましい。
Sublimation
昇華用原料８０は、種結晶７０よりも黒鉛製坩堝１０の外周部側に配設され、種結晶７０の周囲の少なくとも一部を囲んでいる。本実施形態では、昇華用原料８０は、円筒形状を有する。
The sublimation
図３は、炭化珪素単結晶の製造装置１の黒鉛製坩堝１０の内部における昇華用原料８０と種結晶７０との位置関係を説明する斜視図である。図３に示すように、種結晶７０は、種結晶載置部５２に載置された状態で、円筒形状を有する昇華用原料８０によって取り囲まれている。すなわち、種結晶７０の側方は、昇華用原料８０により囲まれる。
昇華用原料８０の筒の中心線ＣＬ４は、種結晶７０の結晶中心線ＣＬ２と略一致する。
FIG. 3 is a perspective view illustrating the positional relationship between the sublimation
The center line CL4 of the cylinder of the sublimation
昇華用原料８０が円筒形状である場合、昇華用原料８０の内径Ｄ１と、種結晶７０の径方向の長さＤ２との関係は、１０ｍｍ≦（Ｄ１−Ｄ２）≦２０ｍｍであることが好ましい。Ｄ１−Ｄ２が２０ｍｍを超えると、昇華した炭化珪素が種結晶７０と昇華用原料８０との間と下面の黒鉛上で再結晶化し易くなるため、好ましくない。
When the sublimation
一方、Ｄ１−Ｄ２が１０ｍｍ以下の場合には、単結晶が径方向に拡大するスペースが不足するため、好ましくない。 On the other hand, when D1-D2 is 10 mm or less, the space for expanding the single crystal in the radial direction is insufficient, which is not preferable.
誘導加熱コイル３０は、石英管２０の外周部に沿って配設されており、黒鉛製坩堝１０を加熱する。誘導加熱コイル３０のコイル径の中心を通る中心線ＣＬ３の位置は、坩堝中心線ＣＬ１と、種結晶７０の中心を通る結晶中心線ＣＬ２と重なる。
The
また、誘導加熱コイル３０の中心線ＣＬ３は、昇華用原料８０の筒の中心線ＣＬ４と一致する。誘導加熱コイル３０の中心線ＣＬ３と、坩堝中心線ＣＬ１と、昇華用原料８０の筒の中心線ＣＬ４とを一致させると、昇華用原料８０にも誘導電流が流れる。従って、昇華原料８０が自己発熱する。これにより、昇華用原料８０の加熱効率を向上させることができる。
Further, the center line CL3 of the
反応容器本体５０の内面５３と円筒形状の昇華用原料８０の外面８１との間隔は、狭ければ狭いほど良く、具体的には、０．５ｍｍ以下であり、更には、反応容器本体５０の内径と円筒形状の昇華用原料８０の外径とは略同一であることが好ましい。間隔が０．５ｍｍ以下であると、後述する誘導加熱コイル３０からの誘導電流が昇華用原料８０に侵入し易くなり、昇華用原料８０の加熱効率が向上するためである。
The smaller the gap between the
更に、誘導電流の流れ易さを考慮すると、昇華用原料８０として、導電率の高いｎ型又はｐ型の炭化珪素を用いることが好ましい。
Furthermore, considering the ease of flow of the induced current, it is preferable to use n-type or p-type silicon carbide having high conductivity as the sublimation
また、昇華用原料８０における誘導電流の流れ易さを考慮すると、反応容器本体５０の側壁の厚さは、より薄くすることが必要であるが、黒鉛製坩堝１０の強度を勘案して、５ｍｍ以上１０ｍｍ以下とすることが好ましい。
In consideration of the ease of flow of the induced current in the sublimation
反応容器本体５０の反応炉内の温度は、成長させたい炭化珪素単結晶の結晶多形に応じて適宜選択可能である。本実施形態では、誘導加熱コイル３０によって黒鉛製坩堝１０が加熱されると、黒鉛製坩堝１０の外周部側から黒鉛製坩堝１０の中央部に向かって温度が低下する温度勾配が自ずから生じる。
The temperature in the reactor of the reaction vessel
すなわち、黒鉛製坩堝１０の中央部から黒鉛製坩堝１０の外周部側に向かう温度勾配と、黒鉛製坩堝１０の中央部から黒鉛製坩堝１０の外周部側に向かって結晶が成長するのに必要な温度条件とが略一致する。
That is, a temperature gradient from the center of the
反応容器本体５０の内部の温度勾配は、反応容器本体５０の内壁から坩堝中心線ＣＬ１に向かって緩やかである程、良質な炭化珪素単結晶を得ることができる。具体的には、温度勾配は、反応容器本体５０の内壁から坩堝中心線ＣＬ１に向かって、３０℃／ｃｍ以下であることが好ましい。更に、１０℃／ｃｍ以下であることが好ましい。
As the temperature gradient inside the reaction vessel
断熱材９０は、黒鉛製坩堝１０の全体を覆う。断熱材９０としては、黒鉛製フェルトを使用することができる。種結晶に対して、径方向の成長を選択的に行うため、中心軸方向の温度分布はできるだけ小さいことが好ましい。そのため、坩堝の上下面に接する断熱材を無くすことが好ましい。
The
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
（２−１）昇華用原料の作製
昇華用原料８０について説明する。昇華用原料８０としては、一例として、高純度の炭化珪素焼結体を使用することが好ましい。昇華用原料８０は、珪素含有原料と炭素含有原料とから作製される。珪素含有原料と炭素含有原料とを混合し、混合された原料混合物を架橋又は重合させると、炭化珪素前駆体が得られる。得られた炭化珪素前駆体を非酸化性雰囲気の中で、乾燥させると、高純度の炭化珪素粉体（いわゆる、高純度プリカーサ法粉体という）が得られる。この高純度プリカーサ法粉体を円筒状に成形し、熱処理した焼結体を昇華用原料８０とする。
(2) Production Method of Silicon Carbide Single Crystal (2-1) Production of Sublimation Raw Material Sublimation
珪素含有原料は、液状の珪素化合物、加水分解性珪素化合物より合成された珪素質固体とを含む群より選ばれる少なくとも１種の珪素含有原料である。 The silicon-containing raw material is at least one silicon-containing raw material selected from the group comprising a liquid silicon compound and a silicon solid synthesized from a hydrolyzable silicon compound.
珪素含有原料としては、加水分解性珪酸化合物をトリメチル化して得られる１群のポリマー、加水分解性珪酸化合物と１価もしくは多価アルコール（例えば、ジオール、トリオール）とのエステル（例えば、四塩化珪素とエタノールとの反応で合成されるエチルシリケート）、加水分解性珪素化合物と有機化合物との反応で得られたエステル以外の反応生成物（例えば、テトラメチルシラン、ジメチルジフェニルシラン、ポリジメチルシラン）等の珪素化合物が挙げられる。 Examples of the silicon-containing raw material include a group of polymers obtained by trimethylation of a hydrolyzable silicic acid compound, and an ester (for example, silicon tetrachloride) of a hydrolyzable silicic acid compound and a monovalent or polyhydric alcohol (eg, diol, triol). Ethyl silicate synthesized by the reaction of ethanol with ethanol), reaction products other than esters obtained by the reaction of hydrolyzable silicon compounds and organic compounds (for example, tetramethylsilane, dimethyldiphenylsilane, polydimethylsilane), etc. The silicon compound is mentioned.
珪素化合物は、製造工程で不純物を含まない原料と、不純物を含まない触媒とを用いて合成された化合物である。この珪素化合物の不純物の含有量は、各１ｐｐｍ以下であることが好ましい。 A silicon compound is a compound synthesized in a manufacturing process using a raw material not containing impurities and a catalyst containing no impurities. The content of impurities in this silicon compound is preferably 1 ppm or less.
ここで、半導体製造に有害な元素（以下、不純物という）とは、ウェハーの熱処理工程でウェハーに不純物として取り込まれることにより、ウェハーの電気特性の低下を引き起こす元素のことである。 Here, an element harmful to semiconductor manufacturing (hereinafter referred to as an impurity) is an element that causes a decrease in electrical characteristics of a wafer by being incorporated into the wafer as an impurity in the wafer heat treatment process.
不純物の一例としては、１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂版の周期律表における１族から１７族元素に属しかつ原子番号３以上（但し、炭素原子、酸素原子及びケイ素原子を除く）である元素をいう。また、成長する炭化ケイ素単結晶にｎ型あるいはｐ型の導電性を付与するため故意にそれぞれ窒素、アルミニウムなどのドーパント元素を添加した場合はそれらも除くこととする。
As an example of an impurity, an element belonging to group 1 to group 17 in the periodic table of the 1989 IUPAC inorganic chemical nomenclature revised edition and having
加水分解性珪素化合物より合成された珪素質固体も同様に、不純物の含有量が各１ｐｐｍ以下であることが好ましい。この珪素質固体は、高温の非酸化性雰囲気中で炭素と反応して炭化珪素を生成するものであればよい。珪素質固体の好ましい例は、四塩化珪素の加水分解により得られる無定型シリカ微粉末である。 Similarly, the silicon solid synthesized from the hydrolyzable silicon compound preferably has an impurity content of 1 ppm or less. This silicon solid may be any material that reacts with carbon in a high-temperature non-oxidizing atmosphere to produce silicon carbide. A preferred example of the siliceous solid is amorphous silica fine powder obtained by hydrolysis of silicon tetrachloride.
炭素含有原料は、不純物を含まない触媒を用いて合成され、加熱及び／又は触媒、若しくは架橋剤により重合又は架橋して硬化しうる任意の１種もしくは２種以上の有機化合物から構成されるモノマー、オリゴマー及びポリマーである。 The carbon-containing raw material is a monomer that is synthesized using a catalyst that does not contain impurities, and is composed of any one or more organic compounds that can be cured by polymerization and crosslinking with heating and / or a catalyst or a crosslinking agent. , Oligomers and polymers.
炭素含有原料の好適な具体例としては、不純物を含まない触媒を用いて合成されたフェノール樹脂、フラン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂などの硬化性樹脂が挙げられる。特に、残炭率が高く、作業性に優れているレゾール型またはノボラック型フェノール樹脂が好ましい。 Preferable specific examples of the carbon-containing raw material include curable resins such as a phenol resin, a furan resin, a urea resin, an epoxy resin, an unsaturated polyester resin, a polyimide resin, and a polyurethane resin synthesized using a catalyst that does not contain impurities. Can be mentioned. In particular, a resol type or novolac type phenol resin having a high residual carbon ratio and excellent workability is preferable.
本実施形態に有用なレゾール型フェノール樹脂は、不純物を含まない触媒（具体的には、アンモニアまたは有機アミン）の存在下において、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、ビスフェノールＡなどの１価または２価のフェノール類と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類とを反応させて製造する。 The resol type phenolic resin useful in the present embodiment is monovalent or divalent such as phenol, cresol, xylenol, resorcin, bisphenol A, etc. in the presence of an impurity-free catalyst (specifically, ammonia or organic amine). This is produced by reacting phenolic compounds with aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde and benzaldehyde.
触媒として用いる有機アミンは、第一級、第二級、および第三級アミンのいずれでもよい。有機アミンとしては、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルモノエタノールアミン、モノメチルジエタノールアミン、Ｎ−メチルアニリン、ピリジン、モルホリン等を用いることができる。 The organic amine used as the catalyst may be any of primary, secondary, and tertiary amines. As the organic amine, dimethylamine, trimethylamine, diethylamine, triethylamine, dimethylmonoethanolamine, monomethyldiethanolamine, N-methylaniline, pyridine, morpholine and the like can be used.
フェノール類とアルデヒド類とをアンモニアまたは有機アミンの存在下に反応させてレゾール型フェノール樹脂を合成する方法は、使用触媒が異なる以外は、従来公知の方法を採用できる。 As a method of synthesizing a resol type phenol resin by reacting phenols and aldehydes in the presence of ammonia or an organic amine, conventionally known methods can be adopted except that the catalyst used is different.
本実施形態に有用なノボラック型フェノール樹脂は、上記と同様の１価または２価フェノール類とアルデヒド類とを混合し、不純物を含まない酸類（具体的には、塩酸、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸またはシュウ酸など）を触媒として反応させて製造することができる。 The novolak type phenolic resin useful in the present embodiment is a mixture of monovalent or divalent phenols and aldehydes similar to those described above, and contains no impurities (specifically, hydrochloric acid, sulfuric acid, p-toluenesulfone). Acid or oxalic acid) as a catalyst.
（２−２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図４は、炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図である。
(2-2) Manufacturing method of silicon carbide single crystal Next, the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on this embodiment is demonstrated. FIG. 4 is a diagram illustrating a method for manufacturing a silicon carbide single crystal.
図４に示すように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、工程Ｓ１乃至工程Ｓ４を有する。なお、図４に示す工程Ｓ５及び工程Ｓ６を続けて行うことにより、半導体ウェハを製造することができる。 As shown in FIG. 4, the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to this embodiment includes steps S1 to S4. In addition, a semiconductor wafer can be manufactured by performing step S5 and step S6 shown in FIG. 4 continuously.
工程Ｓ１は、上述した昇華用原料８０を準備する工程である。昇華用原料８０の作製は、上述した昇華用原料８０の作製方法に基づく。
Step S1 is a step of preparing the above-described sublimation
工程Ｓ２は、工程Ｓ１で作製された昇華用原料８０、種結晶７０等を製造装置１に配置する工程である。工程Ｓ２は、更に、黒鉛製坩堝１０の平面視において、黒鉛製坩堝１０の中央部に種結晶７０が配設される工程Ｓ２１と、種結晶７０よりも黒鉛製坩堝１０の外周部側、且つ種結晶７０の周囲の少なくとも一部を囲む位置に昇華用原料８０が配設される工程Ｓ２２とを含む。
Step S2 is a step of arranging the sublimation
工程Ｓ２では、種結晶７０は、反応容器本体５０の底部５１の坩堝中心線ＣＬ１上に形成された種結晶載置部５２に載置される。このとき、種結晶７０の中心を通る結晶中心線ＣＬ２は、坩堝中心線ＣＬ１と重ねた状態で種結晶載置部５２上に載置される。
In step S <b> 2, the
また、円筒形状を有する昇華用原料８０の筒の中心線ＣＬ４は、坩堝中心線ＣＬ１及び結晶中心線ＣＬ２に重ねて配設される。坩堝中心線ＣＬ１、結晶中心線ＣＬ２、及び昇華用原料８０の筒の中心線ＣＬ４は、誘導加熱コイル３０のコイルの中心線ＣＬ３とも略一致される。
In addition, the center line CL4 of the cylinder of the sublimation
工程Ｓ３は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華させる工程である。炭化珪素単結晶の製造装置１において、誘導加熱コイル３０に電流を通電させて、昇華用原料８０を加熱する。
Step S3 is a step of heating and sublimating the
昇華用原料８０を加熱する工程では、誘導加熱コイル３０によって、黒鉛製坩堝１０が加熱されると、黒鉛製坩堝１０の外周部側から黒鉛製坩堝１０の中央部に向かって温度が低下する温度勾配が自ずから生じる。すなわち、黒鉛製坩堝１０の中央部から黒鉛製坩堝１０の外周部側に向かう温度勾配と、黒鉛製坩堝１０の中央部から黒鉛製坩堝１０の外周部側に向かって結晶が成長するのに必要な温度条件とが略一致する。
In the process of heating the sublimation
工程Ｓ４は、種結晶７０を元に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。工程Ｓ３において昇華した昇華用原料８０は、黒鉛製坩堝１０の中央部に配設された種結晶７０を元に再結晶化する。再結晶化された炭化珪素単結晶は、種結晶７０を元に種結晶７０の周囲の少なくとも一部を囲む昇華用原料８０に向けて成長する。
Step S4 is a step of growing a silicon carbide single crystal based on the
これにより、炭化珪素単結晶（単結晶インゴットという）が時間とともに、反応容器本体５０の径方向に成長させることができる。上述の工程Ｓ１〜Ｓ４を行うことにより、単結晶インゴットを得ることができる。
Thereby, a silicon carbide single crystal (referred to as a single crystal ingot) can be grown in the radial direction of the reaction vessel
工程Ｓ５は、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す工程である。工程Ｓ５では、単結晶インゴットに、結晶方位（例えば、Ｓｉ面やＣ面）を示すオリフラを形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。工程Ｓ６は、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す（スライス）工程である。 Step S5 is a step of subjecting the single crystal ingot grown to a desired size to peripheral grinding. In step S5, orientation flat forming processing for forming orientation flats indicating crystal orientation (for example, Si plane or C plane) may be performed on the single crystal ingot. Step S6 is a step of slicing (slicing) a semiconductor wafer from the single crystal ingot.
図４に示す製造方法によれば、誘導加熱コイル３０などの複雑な制御を回避しつつ、黒鉛製坩堝１０内を種結晶７０の成長に適正な温度条件に容易に維持することができる。
According to the manufacturing method shown in FIG. 4, the inside of the
（３）評価
図１に示す炭化珪素単結晶の製造装置１により、単結晶インゴットを作製した。黒鉛製坩堝１０の反応容器本体５０の側壁の厚さは、５ｍｍであった。
(3) Evaluation A single crystal ingot was produced by the silicon carbide single crystal production apparatus 1 shown in FIG. The thickness of the side wall of the reaction vessel
昇華用原料として、円筒形状の昇華用原料８０を使用した。昇華用原料８０は、具体的に、内径４０ｍｍ、外径６０ｍｍ（厚さ２０ｍｍ）、反応容器本体５０の底部からの長さ３５ｍｍであった。
As the sublimation raw material, a cylindrical sublimation
種結晶７０として、柱状の種結晶７０を使用した。種結晶７０は、具体的に、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×高さ３０ｍｍ（底部５１から種結晶７０の上面までの高さ）の四角柱であった。種結晶７０の成長面は、炭化珪素単結晶のａ軸方向とｃ軸方向を向くように、成長面Ｓｃ１〜Ｓｃ４には加工が施された。また、成長面Ｓｃ１〜Ｓｃ４には、鏡面研磨が施された。
A
反応容器本体５０の底部５１の一部に坩堝内部の温度を計測するための開口部を形成した。反応容器本体５０の内部の温度を２２００℃に設定し、圧力６６６．６１Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）で４０時間保持した。
An opening for measuring the temperature inside the crucible was formed in a part of the bottom 51 of the reaction vessel
この結果、紡錘型の単結晶インゴットが得られた。この単結晶インゴットの中心部付近の最大直径は、約３５ｍｍであった。また、上下方向の長さは、３３ｍｍであった。従って、上述した実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、従来の製造方法によって製造された炭化珪素単結晶に比べて、上下方向の長さよりも径方向に選択的に結晶を成長させられることが判った。従来方法では、単結晶が坩堝の中心軸方向へ成長するとともに、径方向へ成長する。そのため、径方向への成長は、種結晶の直径の１０５〜１２０％程度に留まる。 As a result, a spindle type single crystal ingot was obtained. The maximum diameter near the center of this single crystal ingot was about 35 mm. Moreover, the length of the up-down direction was 33 mm. Therefore, according to the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the above-described embodiment, the crystal is selectively grown in the radial direction rather than the length in the vertical direction as compared with the silicon carbide single crystal manufactured by the conventional manufacturing method. I found out that In the conventional method, a single crystal grows in the radial direction while growing in the central axis direction of the crucible. Therefore, the growth in the radial direction remains at about 105 to 120% of the diameter of the seed crystal.
（４）作用・効果
上述した炭化珪素単結晶の製造装置１では、種結晶７０は、黒鉛製坩堝１０の平面視において、黒鉛製坩堝１０の中央部に配設される。また、昇華用原料８０は、種結晶７０よりも黒鉛製坩堝１０の外周部側に配設され、種結晶７０の周囲の少なくとも一部を囲んでいる。
(4) Action / Effect In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1 described above, the
上述した炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、黒鉛製坩堝１０の外周部に沿って配設された誘導加熱コイル３０によって黒鉛製坩堝１０が加熱されると、黒鉛製坩堝１０の外周部側から黒鉛製坩堝１０の中央部に向かって温度が低下する温度勾配が自ずから生じる。すなわち、黒鉛製坩堝１０の中央部から黒鉛製坩堝１０の外周部側に向かう温度勾配と、黒鉛製坩堝１０の中央部から黒鉛製坩堝１０の外周部側に向かって結晶が成長するのに必要な温度条件とが略一致する。
According to the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1 described above, when the
これにより、種結晶７０よりも黒鉛製坩堝１０の外周部側に配設され、且つ種結晶７０の周囲の少なくとも一部を囲む昇華用原料８０から昇華された原料ガスは、黒鉛製坩堝１０の中央部に配設された種結晶７０上に再結晶化する。再結晶化された炭化珪素単結晶は、種結晶７０を元に種結晶７０の周囲の少なくとも一部を囲む昇華用原料８０に向かって成長する。
As a result, the raw material gas sublimated from the sublimation
従って、炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、黒鉛製坩堝１０の形状の変更や、誘導加熱コイル３０などの複雑な制御を回避しつつ、黒鉛製坩堝１０内を種結晶７０の成長に適正な温度分布に容易に維持することができる。ひいては、種結晶７０の径方向への順調な成長を促進し、種結晶よりも径の大きい炭化ケイ素半導体を、効率よく得ることができる。
Therefore, according to the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1, the
上述した実施形態において、昇華用原料８０は、炭化珪素を焼成することによって生成された炭化珪素焼結体である。炭化珪素焼結体は、炭化珪素粉体に比べて、成形性が高いため、反応容器本体５０における昇華用原料８０の配置位置の自由度が増す。すなわち、昇華用原料８０を反応容器本体５０の下方以外に配置することができる。具体的に、昇華用原料８０は、反応容器本体５０の中央部に配設される種結晶７０の側方を囲む円筒状に成形される。
In the embodiment described above, the sublimation
昇華用原料８０から昇華した原料ガスは、温度分布に依存して流れるため、従来の製造装置では、反応容器本体５０の内部温度の温度勾配によって、反応容器本体５０内部に原料ガスの複雑な流れができ、意図しない位置に炭化珪素が再結晶してしまうことがあった。
Since the raw material gas sublimated from the sublimation
これに対して、炭化珪素単結晶の製造装置１では、円筒状の昇華用原料８０から昇華された原料ガスは、反応容器本体５０の中央部に向かって流れ、反応容器本体５０の中央部に配設された種結晶７０の上に再結晶化する。従って、意図しない位置に炭化珪素が再結晶化することを防止することができる。
On the other hand, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1, the raw material gas sublimated from the cylindrical sublimation
上述した実施形態において、種結晶７０は、柱状であり、黒鉛製坩堝１０の平面形状は、円形状である。種結晶７０は、黒鉛製坩堝１０の中心を通る坩堝中心線ＣＬ１上に配設される。種結晶７０の中心を通る結晶中心線ＣＬ２は、坩堝中心線ＣＬ１と重なる。
In the embodiment described above, the
すなわち、黒鉛製坩堝１０の内径に沿って配設された円筒状の昇華用原料８０の内壁から種結晶７０の結晶成長面までの距離が略均一になっている。これにより、昇華用原料８０から昇華した原料ガスは、位置によるムラなく、種結晶７０の上に再結晶化することができる。従って、良質の炭化珪素単結晶が得られる。
That is, the distance from the inner wall of the cylindrical sublimation
上述した実施形態では、図１に示すように、黒鉛製坩堝１０の内径、すなわち反応容器本体５０の内径ｄ１は、反応容器本体５０の底部５１から蓋部６０の内側までの反応容器本体５０の中心を通る坩堝中心線ＣＬ１に沿った長さＬ１よりも長い。従って、単結晶インゴットを時間とともに、反応容器本体５０の径方向に成長させることができる。
In the embodiment described above, as shown in FIG. 1, the inner diameter d of the
通常の製造装置では、坩堝の側壁に誘導電流が流れることにより、坩堝が発熱し、その熱が輻射等により昇華用原料に熱伝導していた。そのため、昇華用原料への熱伝導効率が悪く、エネルギー損失に繋がっていた。 In a normal manufacturing apparatus, when the induced current flows through the side wall of the crucible, the crucible generates heat, and the heat is conducted to the sublimation raw material by radiation or the like. Therefore, the heat conduction efficiency to the raw material for sublimation is poor, leading to energy loss.
これに対して、炭化珪素単結晶の製造装置１では、昇華用原料８０自体に誘導電流を流して発熱させることができるため、昇華用原料８０の加熱効率を向上させることができる。従って、炭化珪素単結晶の製造にかかる電力消費を抑えることができる。
On the other hand, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1, an induction current can be supplied to the sublimation
（５）その他の実施形態
上述したように、本発明の一実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態が明らかとなろう。
(5) Other Embodiments As described above, the content of the present invention has been disclosed through one embodiment of the present invention. However, it is understood that the description and drawings that constitute a part of this disclosure limit the present invention. should not do. From this disclosure, various alternative embodiments will be apparent to those skilled in the art.
上述した実施形態では、黒鉛製坩堝１０を用いているが、坩堝は、黒鉛製に限定されない。昇華用原料又は種結晶の組成に応じて変更可能である。
In the embodiment described above, the
上述した実施形態では、黒鉛製坩堝１０の構造は、図１に示すものに限定されない。例えば、蓋部６０が上方に設けられているが、種結晶載置部５２を有する底部５１が蓋部になっていてもよい。
In the embodiment described above, the structure of the
上述した実施形態では、黒鉛製坩堝１０の内径ｄ１は、坩堝中心線ＣＬに沿った長さＬ１よりも長い場合について説明したが、ｄ１≦Ｌ１であってもよい。
In the above-described embodiment, the case where the inner diameter d1 of the
上述した実施形態では、種結晶７０は、４つの結晶成長面を有すると説明した。しかし、種結晶７０の結晶成長面は、４つに限定されない。すなわち、六角柱としてもよい。また、種結晶７０の結晶方位は、任意に選択できる。
In the above-described embodiment, it has been described that the
例えば、種結晶７０が四角柱の場合（４つの結晶成長面を有する場合）には、炭化珪素単結晶ａ面を含むｃ軸（結晶軸のうち最も長軸となる結晶軸）に対して垂直な結晶成長面で４面を構成することができる。また、４つの結晶成長面を、炭化珪素単結晶a面とｃ面とで構成することもできる。
For example, when the
また、種結晶７０が六角柱の場合（６つの結晶成長面を有する場合）には、全結晶成長面を炭化珪素単結晶a面とすることもできる。また、種結晶表面の鏡面処理が可能であれば、円柱形状であってもよい。
When
上述した実施形態では、昇華用原料８０は、高純度プリカーサ法粉体を円筒状に成形し、焼成した焼結体として説明した。しかし、昇華用原料８０の形状及び原料は、これに限定されない。昇華用原料８０は、炭化珪素であればよい。また、円筒状に限定されない。断面形状が四角形の筒状であってもよい。また、結晶の多形、使用量、純度、製造方法等は、適宜選択可能である。例えば、炭化珪素のホットプレス焼結体、反応焼結体、又は仮焼体から選択可能である。
In the embodiment described above, the sublimation
昇華用原料８０の径方向の厚さ及び底部５１からの高さ（又は昇華用原料９０のサイズ）は、成長させる単結晶の大きさに応じて適宜選択できる。
The thickness of the sublimation
上述した実施形態では、坩堝上下面の断熱材９０の厚さｄ２は、５０ｍｍ以上であるとして説明したが、断熱材９０は、坩堝中心線ＣＬ１方向の温度勾配を零に近づける効果を有するものであればよく、材質、厚さ等は特に限定されない。
In the embodiment described above, the thickness d2 of the
上述した実施形態では、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶載置部５２に炭化珪素単結晶の製造装置１の下方に向けて凹んだ凹状部分が形成されていてもよい。種結晶７０は、凹状部分に載置される。
In the embodiment described above, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 1, the seed
この場合、種結晶７０を配置する工程Ｓ２における位置決め作業を厳密に行わなくても、種結晶７０の載置位置を正確に定めることができる。従って、種結晶７０を配置する工程Ｓ２において、位置決めを正確に行うことができるとともに、作業効率を高めることができる。
In this case, the placement position of the
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。 As described above, the present invention naturally includes various embodiments that are not described herein. Therefore, the technical scope of the present invention is defined only by the invention specifying matters according to the scope of claims reasonable from the above description.
１…炭化珪素単結晶の製造装置、１０…黒鉛製坩堝、２０…石英管、３０…誘導加熱コイル、４０…支持棒、５０…反応容器本体、５１…底部、５２…種結晶載置部、６０…蓋部、７０…種結晶、８０…昇華用原料、９０…断熱材、７０ａ，７０ｂ…端部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Manufacturing apparatus of a silicon carbide single crystal, 10 ... Graphite crucible, 20 ... Quartz tube, 30 ... Induction heating coil, 40 ... Support rod, 50 ... Reaction container main body, 51 ... Bottom part, 52 ... Seed crystal mounting part, 60 ... lid part, 70 ... seed crystal, 80 ... raw material for sublimation, 90 ... heat insulating material, 70a, 70b ... end part
Claims (8)
前記坩堝の外周部に沿って配設され、前記坩堝を加熱する加熱部とを備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記種結晶は、前記坩堝の平面視において、前記坩堝の中央部に配設され、
前記昇華用原料は、前記種結晶よりも前記坩堝の外周部側に配設され、前記種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む炭化珪素単結晶の製造装置。 A crucible containing a seed crystal containing silicon carbide and a sublimation raw material used for growth of the seed crystal;
An apparatus for producing a silicon carbide single crystal, comprising a heating unit disposed along an outer periphery of the crucible and heating the crucible,
The seed crystal is disposed in a central portion of the crucible in a plan view of the crucible,
The said sublimation raw material is arrange | positioned rather than the said seed crystal at the outer peripheral part side of the said crucible, The manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal surrounding at least one part of the circumference | surroundings of the said seed crystal.
前記種結晶の側方は、前記炭化珪素焼結体によって囲まれる請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 The silicon carbide sintered body is cylindrical,
The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 2, wherein a side of the seed crystal is surrounded by the silicon carbide sintered body.
前記坩堝の平面形状は、円形状であり、
前記種結晶は、前記坩堝の中心を通る坩堝中心線上に配設される請求項１乃至４の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 The seed crystal is columnar,
The planar shape of the crucible is circular,
The said seed crystal is a manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal as described in any one of Claims 1 thru | or 4 arrange | positioned on the crucible centerline which passes along the center of the said crucible.
前記坩堝の平面視において、前記坩堝の中央部に前記種結晶が配設される工程と、
前記種結晶よりも前記坩堝の外周部側、且つ前記種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む位置に前記昇華用原料が配設される工程と、
前記昇華用原料を加熱する工程と、
加熱された前記昇華用原料が前記坩堝の中央部に配設された前記種結晶を元に再結晶化され、前記再結晶化された炭化珪素単結晶が前記種結晶を元に前記種結晶の周囲の少なくとも一部を囲む前記昇華用原料に向けて成長させられる工程と
を有する炭化珪素単結晶の製造方法。 A seed crystal containing silicon carbide and a sublimation raw material used for the growth of the seed crystal are housed in a crucible, and the sublimation raw material is heated by a heating unit that heats the crucible disposed along the outer periphery of the crucible. A silicon carbide single crystal for producing a silicon carbide single crystal by sublimating by heating and recrystallizing the sublimation raw material on the seed crystal,
In a plan view of the crucible, the step of disposing the seed crystal in the center of the crucible;
A step of disposing the raw material for sublimation at a position surrounding at least part of the periphery of the seed crystal and the outer peripheral side of the crucible from the seed crystal;
Heating the sublimation raw material;
The heated sublimation raw material is recrystallized based on the seed crystal disposed in the center of the crucible, and the recrystallized silicon carbide single crystal is converted into the seed crystal based on the seed crystal. And a step of growing toward the sublimation raw material surrounding at least a part of the surroundings.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008280364A JP2010105863A (en) | 2008-10-30 | 2008-10-30 | Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008280364A JP2010105863A (en) | 2008-10-30 | 2008-10-30 | Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2010105863A true JP2010105863A (en) | 2010-05-13 |
Family
ID=42295690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008280364A Pending JP2010105863A (en) | 2008-10-30 | 2008-10-30 | Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2010105863A (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016179920A (en) * | 2015-03-24 | 2016-10-13 | 新日鐵住金株式会社 | METHOD FOR MANUFACTURING SiC RAW MATERIAL USED FOR SUBLIMATION RECRYSTALLIZATION METHOD AND SiC RAW MATERIAL |
| CN111793826A (en) * | 2020-07-27 | 2020-10-20 | 河北同光科技发展有限公司 | Preparation device and method of high-quality large-diameter SiC single crystal |
| CN113149013A (en) * | 2021-04-30 | 2021-07-23 | 天津理工大学 | Method for preparing silicon carbide micron rod |
| US20210301418A1 (en) * | 2020-03-31 | 2021-09-30 | Hunan Sanan Semiconductor Co., Ltd. | Sic crystal growth device and method |
| CN115142132A (en) * | 2022-06-02 | 2022-10-04 | 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 | Silicon carbide crystal growth device and large-size silicon carbide crystal growth method |
| CN115233300A (en) * | 2022-07-29 | 2022-10-25 | 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 | Growing device of non-contact silicon carbide crystal |
| CN116623284A (en) * | 2023-05-30 | 2023-08-22 | 江苏超芯星半导体有限公司 | Silicon carbide and growth device and growth method thereof |
-
2008
- 2008-10-30 JP JP2008280364A patent/JP2010105863A/en active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016179920A (en) * | 2015-03-24 | 2016-10-13 | 新日鐵住金株式会社 | METHOD FOR MANUFACTURING SiC RAW MATERIAL USED FOR SUBLIMATION RECRYSTALLIZATION METHOD AND SiC RAW MATERIAL |
| US20210301418A1 (en) * | 2020-03-31 | 2021-09-30 | Hunan Sanan Semiconductor Co., Ltd. | Sic crystal growth device and method |
| CN111793826A (en) * | 2020-07-27 | 2020-10-20 | 河北同光科技发展有限公司 | Preparation device and method of high-quality large-diameter SiC single crystal |
| CN113149013A (en) * | 2021-04-30 | 2021-07-23 | 天津理工大学 | Method for preparing silicon carbide micron rod |
| CN115142132A (en) * | 2022-06-02 | 2022-10-04 | 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 | Silicon carbide crystal growth device and large-size silicon carbide crystal growth method |
| CN115142132B (en) * | 2022-06-02 | 2024-03-19 | 江苏集芯先进材料有限公司 | Silicon carbide crystal growth device and growth method of large-size silicon carbide crystal |
| CN115233300A (en) * | 2022-07-29 | 2022-10-25 | 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 | Growing device of non-contact silicon carbide crystal |
| CN115233300B (en) * | 2022-07-29 | 2023-12-26 | 江苏集芯先进材料有限公司 | Non-contact silicon carbide crystal growth device |
| CN116623284A (en) * | 2023-05-30 | 2023-08-22 | 江苏超芯星半导体有限公司 | Silicon carbide and growth device and growth method thereof |
| CN116623284B (en) * | 2023-05-30 | 2024-02-23 | 江苏超芯星半导体有限公司 | Silicon carbide and growth device and growth method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2010105863A (en) | Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal | |
| JP5779171B2 (en) | Method and apparatus for sublimation growth of SiC single crystal | |
| JP4480349B2 (en) | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal | |
| CN105658846B (en) | The manufacturing method of silicon carbide single crystal wafer and single-crystal silicon carbide ingot | |
| JP5346821B2 (en) | Silicon carbide single crystal manufacturing equipment | |
| KR20130137247A (en) | Silicon carbide single crystal wafer and manufacturing method for same | |
| JP6489891B2 (en) | Method for producing SiC raw material used in sublimation recrystallization method | |
| JP2010111521A (en) | Manufacturing apparatus of silicon carbide single crystal, and manufacturing method of silicon carbide single crystal | |
| CN113120909B (en) | Preparation method of high-purity semi-insulating silicon carbide powder | |
| JP2004099340A (en) | Seed crystal for silicon carbide single crystal growth, silicon carbide single crystal ingot and method of manufacturing the same | |
| JP5069657B2 (en) | Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and silicon carbide single crystal manufacturing method | |
| JP5293732B2 (en) | Method for producing silicon carbide single crystal | |
| JP2008001569A (en) | SINGLE CRYSTAL SiC AND PRODUCTION METHOD THEREFOR, AND APPARATUS FOR PRODUCING SINGLE CRYSTAL SiC | |
| JP2012171812A (en) | Method for producing 4h type silicon carbide single crystal | |
| JP2010095420A (en) | Apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal | |
| JP2010076990A (en) | Manufacturing apparatus for silicon carbide single crystal and manufacturing method of silicon carbide single crystal | |
| JP2012036035A (en) | Method for manufacturing silicon carbide single crystal | |
| JP5171571B2 (en) | Method for producing silicon carbide single crystal | |
| JP2007112661A (en) | Method and apparatus for manufacturing silicon carbide single crystal | |
| JP4708746B2 (en) | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal | |
| JP2009084071A (en) | Method for manufacturing silicon carbide single crystal | |
| JP2002308699A (en) | Silicon carbide single crystal and method for producing the same | |
| JP2006290685A (en) | Method for producing silicon carbide single crystal | |
| JP2010030828A (en) | Production method of silicon carbide single crystal and apparatus | |
| JP2010280546A (en) | Method for producing silicon carbide single crystal |