JP2010105835A - Gas generator composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、車両用エアバッグ装置用のインフレータ等に使用できるガス発生剤組成物に関する。 The present invention relates to a gas generant composition that can be used in an inflator for a vehicle airbag device.
エアバッグインフレータ用ガス発生剤に使用されているガス発生剤は、製造安全の観点から、原料粉末を水で捏和した後、押出機で押出成型し、その後乾燥することにより製造されていることが多い。ガス発生剤を押出成型する際のバインダーとして、成形性に優れていることから、セルロース系のバインダーが汎用されている（特許文献１）。 The gas generating agent used in the gas generator for airbag inflators is manufactured by kneading raw material powder with water, extruding with an extruder, and then drying from the viewpoint of manufacturing safety. There are many. As a binder for extruding a gas generating agent, a cellulosic binder is widely used because of its excellent moldability (Patent Document 1).
特許文献２では、セルロース系のバインダーに代えて、非セルロース系バインダーとしてポリアクリルアミドを使用している。しかし、ポリアクリルアミドを使用したガス発生剤は、捏和時及び捏和後の混合物が非常に粘着性が高く、水を含んだ状態でのハンドリングが悪いという点で改善の余地がある。 In Patent Document 2, polyacrylamide is used as a non-cellulosic binder instead of a cellulose binder. However, the gas generating agent using polyacrylamide has room for improvement in that the mixture at the time of kneading and after kneading is very sticky and handling in a state containing water is poor.
特許文献３では、ポリビニルアルコール使用したガス発生剤は打錠によりペレットを作成している。しかし、水で捏和した場合は混合物の粘着性が高く、水を含んだ状態でのハンドリングが悪いという問題点を有する。 In Patent Document 3, a gas generating agent using polyvinyl alcohol forms pellets by tableting. However, when kneaded with water, there is a problem that the mixture is highly sticky and handling in a state containing water is poor.
特許文献４では、バインダーとしてＨＴＰＢ（末端水酸基ポリブタジエン）を使用している。しかし、ＨＴＰＢは捏和時に有機溶剤を使用しなければならない点で、製造安全性の点からは改善の余地がある。 In Patent Document 4, HTPB (terminal hydroxyl group polybutadiene) is used as a binder. However, HTPB has room for improvement from the viewpoint of manufacturing safety in that an organic solvent must be used at the time of kneading.
特許文献５では、非セルロース系バインダーとしてポリカプロラクトンを使用しているが、捏和時にアセトンを使用する点で、製造安全性の点からは改善の余地がある。 In Patent Document 5, polycaprolactone is used as a non-cellulosic binder, but there is room for improvement from the viewpoint of production safety because acetone is used during kneading.
従って、本発明の課題は、捏和時の混合物のハンドリングがよく、ガス発生剤を長時間高温放置しても質量減少が小さく、耐熱性が優れている、車両エアバッグ装置のインフレータ等に使用できるガス発生剤組成物を提供することにある。 Therefore, the object of the present invention is to handle a mixture at the time of kneading, use a gas generating agent for an inflator of a vehicle airbag device, etc., which has a small mass loss and excellent heat resistance even when left at high temperature for a long time. It is to provide a gas generant composition that can be produced.
本発明者等は、非セルロース系のバインダーとしてビニルエステル系共重合体を使用することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。 The present inventors have found that the above problems can be solved by using a vinyl ester copolymer as a non-cellulose binder, and have completed the present invention.
本発明は、課題の解決手段として、下記の各発明を提供する。
（１）燃料、酸化剤、バインダーを含有しており、前記バインダーがビニルエステル系共重合体を含むものであるガス発生剤組成物。
（２）ビニルエステル系共重合体が、酢酸ビニル系共重合体又はプロピオン酸ビニル系共重合体である請求項１に記載のガス発生剤組成物。
（３）ビニルエステル系共重合体が、エチレン−酢酸ビニル共重合体又はエチレン−プロピオン酸ビニル共重合体である請求項１に記載のガス発生剤組成物。
（４）バインダーとしてさらに（メタ）アクリル系樹脂を含む請求項１〜３の何れか１項に記載のガス発生剤組成物。
（５）アクリル系樹脂がポリ（メタ）アクリルアミドである請求項４に記載のガス発生剤組成物。
（６）ビニルエステル系共重合体の５０％水分散液粘度が１０〜１００００ｍＰａ・ｓである請求項１〜５の何れか１項に記載のガス発生剤組成物。
The present invention provides the following inventions as means for solving the problems.
(1) A gas generant composition containing a fuel, an oxidant, and a binder, wherein the binder contains a vinyl ester copolymer.
(2) The gas generant composition according to claim 1, wherein the vinyl ester copolymer is a vinyl acetate copolymer or a vinyl propionate copolymer.
(3) The gas generant composition according to claim 1, wherein the vinyl ester copolymer is an ethylene-vinyl acetate copolymer or an ethylene-vinyl propionate copolymer.
(4) The gas generating composition according to any one of claims 1 to 3, further comprising a (meth) acrylic resin as a binder.
(5) The gas generant composition according to claim 4, wherein the acrylic resin is poly (meth) acrylamide.
(6) The 50% aqueous dispersion viscosity of the vinyl ester copolymer is 10 to 10000 mPa · s. The gas generant composition according to any one of claims 1 to 5.
本発明のガス発生剤組成物は、捏和時の混合物のハンドリングがよく、長時間高温放置しても質量減少が小さく、耐熱性が優れている。 The gas generant composition of the present invention has good handling of the mixture at the time of kneading, has a small mass loss even when left at a high temperature for a long time, and has excellent heat resistance.
本発明のガス発生剤組成物は、燃料として、５−アミノテトラゾール、ビテトラゾールアンモニウムを含むテトラゾール類化合物；ニトログアニジン、グアニジン硝酸塩、ジシアンジアミドを含むグアニジン類化合物；メラミン、メラミンシアヌレート、メラミンの硝酸塩、メラミンの過塩素酸塩、トリヒドラジノトリアジン、メラミンのニトロ化化合物を含むトリアジン類化合物から選ばれる１種類以上を使用することができる。 The gas generant composition of the present invention comprises, as a fuel, a tetrazole compound containing 5-aminotetrazole and bitetrazole ammonium; a guanidine compound containing nitroguanidine, guanidine nitrate, and dicyandiamide; melamine, melamine cyanurate, melamine nitrate, One or more kinds selected from melamine perchlorate, trihydrazinotriazine, and triazine compounds including a melamine nitrated compound can be used.
本発明のガス発生剤組成物は、酸化剤として、金属硝酸塩、硝酸アンモニウム、金属過塩素酸塩、過塩素酸アンモニウム、金属亜硝酸塩、金属塩素酸塩等を使用することができる。 The gas generant composition of the present invention can use metal nitrate, ammonium nitrate, metal perchlorate, ammonium perchlorate, metal nitrite, metal chlorate and the like as the oxidizing agent.
本発明では、バインダーとして、ビニルエステル系共重合体を用いる。ビニルエステル系共重合体としては、酢酸ビニル系共重合体又はプロピオン酸ビニル系共重合体が好ましい。 In the present invention, a vinyl ester copolymer is used as the binder. The vinyl ester copolymer is preferably a vinyl acetate copolymer or a vinyl propionate copolymer.
ビニルエステル系共重合体は、５０％水分散液粘度が１００〜１００００ｍＰａ・ｓのものが好ましく、２００〜８０００ｍＰａ・ｓのものがより好ましく、５００〜６０００ｍＰａ・ｓのものが更に好ましい。１００ｍＰａ・ｓ以上であると、成形性がよく、１００００ｍＰａ・ｓ以下であると、捏和時のハンドリングがよい。 The vinyl ester copolymer preferably has a 50% aqueous dispersion viscosity of 100 to 10000 mPa · s, more preferably 200 to 8000 mPa · s, and still more preferably 500 to 6000 mPa · s. When it is 100 mPa · s or more, moldability is good, and when it is 10000 mPa · s or less, handling at the time of kneading is good.
５０％水分散液粘度は、ビニルエステル系共重合体が５０質量％となるように水を加え、得られた水分散液の粘度を日本工業規格（ＪＩＳ）Ｚ８８０３に従って測定することにより得られる The 50% aqueous dispersion viscosity is obtained by adding water so that the vinyl ester copolymer is 50% by mass and measuring the viscosity of the obtained aqueous dispersion according to Japanese Industrial Standard (JIS) Z8803.
ビニルエステル系共重合体の具体例は、エチレン−酢酸ビニル共重合体、プロピレン−酢酸ビニル共重合体、ブチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、（メタ）アクリル酸エステル−酢酸ビニル共重合体、エチレン−プロピオン酸ビニル共重合体、プロピレン−プロピオン酸ビニル共重合体、ブチレン−プロピオン酸ビニル共重合体、スチレン−プロピオン酸ビニル共重合体、（メタ）アクリル酸エステル−プロピオン酸ビニル共重合体等であり、２種類以上組み合わせて使用してもよい。 Specific examples of the vinyl ester copolymer include ethylene-vinyl acetate copolymer, propylene-vinyl acetate copolymer, butylene-vinyl acetate copolymer, styrene-vinyl acetate copolymer, (meth) acrylic ester- Vinyl acetate copolymer, ethylene-vinyl propionate copolymer, propylene-vinyl propionate copolymer, butylene-vinyl propionate copolymer, styrene-vinyl propionate copolymer, (meth) acrylic acid ester-propion It is an acid vinyl copolymer or the like, and may be used in combination of two or more.
本発明では、バインダーとして、ビニルエステル系共重合体に対して、水溶性のアクリル系樹脂又はメタクリル系樹脂〔以下、「（メタ）アクリル系樹脂」と表示〕を混合して用いることができる。 In the present invention, a water-soluble acrylic resin or methacrylic resin (hereinafter referred to as “(meth) acrylic resin”) can be mixed and used as a binder with respect to the vinyl ester copolymer.
（メタ）アクリル系樹脂としては、ポリ（メタ）アクリルアミド、ポリ（メタ）アクリルアミドのアミノ化物、ポリ（メタ）アクリルヒドラジド、（メタ）アクリルアミド−（メタ）アクリル酸金属塩共重合体、ポリ（メタ）アクリルアミド−ポリ（メタ）アクリル酸エステル化合物の共重合体、（メタ）アクリルゴム等であり、２種類以上組み合わせて使用してもよい。 Examples of the (meth) acrylic resin include poly (meth) acrylamide, aminated product of poly (meth) acrylamide, poly (meth) acrylic hydrazide, (meth) acrylamide- (meth) acrylic acid metal salt copolymer, poly (meth) ) Copolymers of acrylamide-poly (meth) acrylic acid ester compounds, (meth) acrylic rubbers, etc., which may be used in combination of two or more.
バインダーとして（メタ）アクリル系樹脂を併用すると成形性を改善することができ、特に、ポリ（メタ）アクリルアミドを併用した場合には、耐熱性も改善することができるので好ましい。 When a (meth) acrylic resin is used in combination as a binder, moldability can be improved. In particular, when poly (meth) acrylamide is used in combination, heat resistance can also be improved, which is preferable.
バインダーとしてビニルエステル系共重合体と（メタ）アクリル系樹脂を併用するときの（メタ）アクリル系樹脂の含有量は、ビニルエステル系共重合体１００質量部に対して５〜６０質量部が好ましく、１０〜５０質量部がより好ましく、１５〜５０質量部が更に好ましい。またガス発生剤組成物中における（メタ）アクリル系樹脂の含有割合は、５質量％以下が好ましい。 When the vinyl ester copolymer and the (meth) acrylic resin are used in combination as the binder, the content of the (meth) acrylic resin is preferably 5 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the vinyl ester copolymer. 10-50 mass parts is more preferable, and 15-50 mass parts is still more preferable. The content ratio of the (meth) acrylic resin in the gas generant composition is preferably 5% by mass or less.
本発明のガス発生剤組成物中、燃料の含有量は５〜６０質量％が好ましく、１５〜５５質量％がより好ましく、２０〜５０質量％が更に好ましい。 In the gas generant composition of the present invention, the fuel content is preferably 5 to 60% by mass, more preferably 15 to 55% by mass, and still more preferably 20 to 50% by mass.
本発明のガス発生剤組成物中、酸化剤の含有量は４０〜９５質量％が好ましく、４５〜８５質量％がより好ましく、５０〜８０質量％が更に好ましい。 In the gas generant composition of the present invention, the content of the oxidizing agent is preferably 40 to 95% by mass, more preferably 45 to 85% by mass, and still more preferably 50 to 80% by mass.
本発明のガス発生剤組成物中、バインダーの含有量は、燃料と酸化剤の合計１００質量部に対して０．５〜３０質量部が好ましく、１〜２０質量部がより好ましく、２〜１５質量部が更に好ましい。 In the gas generant composition of the present invention, the binder content is preferably 0.5 to 30 parts by mass, more preferably 1 to 20 parts by mass, and more preferably 2 to 15 parts per 100 parts by mass in total of fuel and oxidant. Part by mass is more preferable.
本発明のガス発生剤組成物は、必要に応じて、ガス発生剤組成物に配合される公知の添加剤を含有することができる。公知の添加剤としては、酸化銅、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化モリブデン、酸化ニッケル、酸化ビスマス、シリカ、アルミナを含む金属酸化物；水酸化アルミニウム、水酸化コバルト、水酸化鉄、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物；炭酸コバルト、炭酸カルシウム、塩基性炭酸亜鉛、塩基性炭酸銅を含む金属炭酸塩又は塩基性金属炭酸塩；酸性白土、カオリン、タルク、ベントナイト、ケイソウ土、ヒドロタルサイトを含む金属酸化物又は水酸化物の複合化合物；リン酸二水素アンモニウム、ポリリン酸アンモニウム、ケイ酸ナトリウム、マイカモリブデン酸塩、モリブデン酸コバルト、モリブデン酸アンモニウム等の金属酸塩、シリコーン、二硫化モリブデン、ステアリン酸カルシウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ホウ酸、メタホウ酸、無水ホウ酸等を挙げることができる。 The gas generant composition of this invention can contain the well-known additive mix | blended with a gas generant composition as needed. Known additives include metal oxides including copper oxide, iron oxide, zinc oxide, cobalt oxide, manganese oxide, molybdenum oxide, nickel oxide, bismuth oxide, silica, alumina; aluminum hydroxide, cobalt hydroxide, hydroxide Metal hydroxides such as iron and magnesium hydroxide; metal carbonates or basic metal carbonates containing cobalt carbonate, calcium carbonate, basic zinc carbonate, basic copper carbonate; acid clay, kaolin, talc, bentonite, diatomaceous earth , Metal oxide or hydroxide composite compounds containing hydrotalcite; metal diacid salts such as ammonium dihydrogen phosphate, ammonium polyphosphate, sodium silicate, mica molybdate, cobalt molybdate, ammonium molybdate, silicone , Molybdenum disulfide, calcium stearate, silicon nitride, carbonized Arsenide, boric acid, metaboric acid, and boric anhydride and the like.
添加剤の含有量は燃料と酸化剤の合計量１００質量部に対して、０．５〜３０質量部が好ましく、１〜２５質量部がより好ましく、２〜２０質量部が更に好ましい。 The content of the additive is preferably 0.5 to 30 parts by mass, more preferably 1 to 25 parts by mass, and still more preferably 2 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of fuel and oxidant.
本発明のガス発生剤組成物は、所望の形状に成型することができ、円柱状、単孔円柱状、多孔円柱状の成型体にすることができる。これらの成型体は、ガス発生剤組成物に水を添加混合し、押出成型する方法により製造することができる。 The gas generant composition of the present invention can be molded into a desired shape, and can be formed into a cylindrical, single-hole cylindrical, or porous cylindrical molded body. These molded bodies can be produced by a method in which water is added to and mixed with the gas generating composition, followed by extrusion molding.
本発明のガス発生剤組成物又はそれから得られる成型体は、例えば、各種乗り物の運転席のエアバッグ用インフレータ、助手席のエアバッグ用インフレータ、サイドエアバッグ用インフレータ、インフレータブルカーテン用インフレータ、ニーボルスター用インフレータ、インフレータブルシートベルト用インフレータ、プリテンショナー用ガス発生器に適用できる。 The gas generant composition of the present invention or a molded product obtained therefrom includes, for example, an inflator for an airbag of a driver seat of various vehicles, an inflator for an airbag of a passenger seat, an inflator for a side airbag, an inflator for an inflatable curtain, and a knee bolster The present invention can be applied to an inflator for an inflator, an inflator for an inflatable seat belt, and a gas generator for a pretensioner.
本発明のガス発生剤組成物又はそれから得られる成型体を使用するインフレータは、ガスの供給がガス発生剤からだけのパイロタイプと、アルゴン等の圧縮ガスとガス発生剤の両方であるハイブリッドタイプのいずれでもよい。 The inflator using the gas generant composition of the present invention or a molded product obtained from the gas generator composition is a pyro type in which the gas is supplied only from the gas generant, or a hybrid type in which both the compressed gas such as argon and the gas generant are used. Either is acceptable.
本発明のガス発生剤組成物又はそれから得られる成型体は、***やスクイブのエネルギーをガス発生剤に伝えるためのエンハンサ剤（又はブースター）等と呼ばれる伝火剤として用いることもできる。 The gas generant composition of the present invention or a molded product obtained from the gas generant composition can also be used as a fire transfer agent called an enhancer (or booster) for transmitting the energy of the detonator or squib to the gas generant.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により
限定されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention more concretely, this invention is not limited by these Examples.
実施例１〜４、比較例１、２
表１に示す割合の各成分を、ガス発生剤組成物の質量が３０ｇとなるように秤量し、帯電防止ビニル袋中、それらを十分に混合した後、水４ｇを加え、５分以上混合して、ガス発生剤組成物を得た。
Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 and 2
Weigh each component in the ratio shown in Table 1 so that the mass of the gas generant composition is 30 g, mix them well in an antistatic vinyl bag, add 4 g of water, and mix for 5 minutes or more. Thus, a gas generant composition was obtained.
ポリアクリルアミド（商品名「ダイヤフロック」、ダイヤニトリックス（株）社製）
カルボキシメチルセルロースナトリウム塩（商品名「ＣＭＣダイセル」、ダイセル化学工業（株）社製）
グアガム（商品名「ＮＥＷＧＥＬＩＮ」、中央フーズマテリアル（株）社製）
Polyacrylamide (trade name “Diafloc”, manufactured by Dianitricks)
Carboxymethylcellulose sodium salt (trade name “CMC Daicel”, manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.)
Guam (trade name “NEWGELIN”, manufactured by Chuo Foods Co., Ltd.)
試験例１
以下に示す方法により、分解温度、質量減少率、着色時間を測定した。結果を表２に示す。
Test example 1
The decomposition temperature, mass reduction rate, and coloring time were measured by the following methods. The results are shown in Table 2.
（ストランド作製法）
実施例及び比較例で得られたガス発生剤組成物を細かい小片にし、１１０℃で２時間乾燥した後、乳鉢で粉砕して粉末を得た。この粉末２．０ｇを金型に仕込み、油圧ポンプにより約２２０ＭＰａ（２２５０ｋｇｆ／ｃｍ2）の圧力を掛け、５秒間保持した後、円柱状のストランド（外径９．５５ｍｍ、長さ１２．７０ｍｍ）を得た。
(Strand production method)
The gas generant compositions obtained in the examples and comparative examples were made into small pieces, dried at 110 ° C. for 2 hours, and then pulverized in a mortar to obtain a powder. After charging 2.0 g of this powder into a mold, applying a pressure of about 220 MPa (2250 kgf / cm 2 ) with a hydraulic pump and holding it for 5 seconds, a cylindrical strand (outer diameter 9.55 mm, length 12.70 mm) Got.
（分解温度測定法）
実施例及び比較例において、各々の原料を帯電防止ビニル袋中で十分に混合した後、水を加える前の粉体を採取し、熱天秤（セイコーエプソン社製ＴＧＤＴＡ６３００）用いて熱質量測定（Thermogravimetry）を行い、質量減少を開始する温度を分解温度とした。
(Decomposition temperature measurement method)
In Examples and Comparative Examples, each raw material was sufficiently mixed in an antistatic vinyl bag, and then the powder before adding water was collected and thermogravimetry (Thermogravimetry) using a thermobalance (TGDTA6300 manufactured by Seiko Epson Corporation). The temperature at which mass reduction starts is taken as the decomposition temperature.
（質量減少測定法）
上記で得られたストランドを、１１０℃で２４〜９６時間放置して質量変化を測定した。質量減少率は、ストランドを作成する際に吸湿した水分の影響を考慮し、４時間高温放置した時点での質量を放置前質量とし、以下の式から求めた。
質量減少率（％）＝（放置前質量−放置後質量）×１００／放置前質量
(Mass loss measurement method)
The strand obtained above was allowed to stand at 110 ° C. for 24 to 96 hours, and the mass change was measured. The mass reduction rate was determined from the following equation, taking into consideration the influence of moisture absorbed when creating the strands, with the mass at the time of standing at high temperature for 4 hours as the mass before standing.
Mass reduction rate (%) = (mass before standing−mass after standing) × 100 / mass before standing
（着色時間測定法）
上記で得られたストランドを１１０℃で放置し、高温放置前には白色であったストランドが、高温放置により着色したことを目視確認できた時間を着色時間とした。
(Coloring time measurement method)
The strand obtained as described above was allowed to stand at 110 ° C., and the time during which it was visually confirmed that the strand that had been white before standing at high temperature was colored by standing at high temperature was defined as the coloring time.
表２より、バインダーとしてエチレン−酢酸ビニル共重合体を使用した場合（実施例１）及びエチレン−酢酸ビニル共重合体とポリアクリルアミドのブレンドを使用した場合（実施例２）は、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩を使用した場合（比較例１）及びグアガムを使用した場合（比較例２）よりも分解温度が高く、熱安定性が良いため、セルロース系のバインダーと同様に安全に取り扱えることがわかった。 From Table 2, when ethylene-vinyl acetate copolymer is used as a binder (Example 1) and when a blend of ethylene-vinyl acetate copolymer and polyacrylamide is used (Example 2), carboxymethylcellulose sodium salt Since the decomposition temperature is higher and the thermal stability is better than the case of using the gamma gum (Comparative Example 1) and the case of using the guar gum (Comparative Example 2), it was found that it can be handled safely like the cellulose-based binder.
また、質量減少率につき、実施例１及び２の場合は、比較例１及び２の場合よりも大幅に低く、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含むガス発生剤の方が、耐熱性が優れていることがわかった。更に、着色時間につき、実施例１及び２の場合は、比較例１及び２の場合よりも大幅に長く、やはりエチレン−酢酸ビニル共重合体を含むガス発生剤の方が、耐熱性が優れていることがわかった。 Moreover, about the mass reduction | decrease rate, in the case of Example 1 and 2, it is significantly lower than the case of the comparative examples 1 and 2, and the direction of the gas generating agent containing an ethylene-vinyl acetate copolymer is excellent in heat resistance. I found out. Furthermore, with respect to the coloring time, in the case of Examples 1 and 2, the gas generant containing ethylene-vinyl acetate copolymer is much longer in heat resistance than in Comparative Examples 1 and 2. I found out.
なお、帯電防止ビニル袋中での混合状態につき、実施例１及び２並びに比較例１及び２においては、適度な弾力のある餅のような塊ができ、帯電防止ビニル袋に付着しない一方、ポリアクリルアミドのみをバインダーとした場合、帯電防止ビニル袋にべたつき、ハンドリングが極めて悪いことがわかった。 In addition, regarding the mixed state in the antistatic vinyl bag, in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, a lump like a moderately elastic wrinkle is formed and does not adhere to the antistatic vinyl bag. When only acrylamide was used as a binder, it was found that the antistatic vinyl bag was sticky and handling was extremely poor.
試験例２
以下に示す方法により、燃焼速度、排気濃度を測定した。結果を表３に示す。
Test example 2
The burning rate and exhaust concentration were measured by the following methods. The results are shown in Table 3.
（燃焼速度測定方法）
上記で得られたストランドを、１１０℃で１６時間放置して水分を飛ばした後、側面及び片面にエポキシ樹脂製接着剤「ボンドクイック３０」を２回塗布し、端面のみから着火燃焼するようにしたものをサンプルとした。サンプルを内容積１ＬのＳＵＳ製密閉ボンブ内に設置して、ボンブ内を完全に窒素置換しながら、７ＭＰａまで加圧した。圧力が安定した後、ストランド端面に接触させたニクロム線に所定の電流を流し、その溶断エネルギーにより着火・燃焼させた。燃焼前のストランドの長さを、燃焼開始から圧力上昇ピークまでの経過時間で除して算出した値を燃焼速度とした。
(Burn rate measurement method)
The strand obtained above was allowed to stand at 110 ° C. for 16 hours to remove moisture, and then the epoxy resin adhesive “Bond Quick 30” was applied twice on the side surface and one side to ignite and burn only from the end surface. This was used as a sample. The sample was placed in an SUS sealed bomb having an internal volume of 1 L, and pressurized to 7 MPa while the bomb was completely purged with nitrogen. After the pressure was stabilized, a predetermined current was passed through the nichrome wire brought into contact with the end surface of the strand, and ignition and combustion were performed by the fusing energy. The value calculated by dividing the length of the strand before combustion by the elapsed time from the start of combustion to the pressure rise peak was taken as the burning rate.
（排気ガス濃度測定方法）
上記のストランド作成法と同様の方法により、円柱状のストランド（外径９．５５ｍｍ、質量２．００ｇ）を作成した後、１１０℃で１６時間放置して水分を飛ばした後、サンプルとした。サンプルを内容積１ＬのＳＵＳ製密閉ボンブ内に設置して、ボンブ内を完全に窒素置換しながら、７ＭＰａにまで加圧した。圧力が安定した後、ストランド端面に接触させたニクロム線に所定の電流を流し、その溶断エネルギーにより着火・燃焼させた。６０秒間待機した後、当該ガスをサンプリングし、ガス探知器（ガステック社製ＧＶ−１００Ｓ）と気体検知管（ガステック社製Ｎｏ．１０：ＮＯ2及びＮＯ用、Ｎｏ．３Ｌ及び３Ｍ：ＮＨ3検知用）により、発生したガス濃度を測定した。以上の結果を表２に示す。
(Exhaust gas concentration measurement method)
A columnar strand (outer diameter: 9.55 mm, mass: 2.00 g) was prepared by the same method as the above-described strand preparation method, then left at 110 ° C. for 16 hours to remove moisture, and used as a sample. The sample was placed in an SUS sealed bomb having an internal volume of 1 L, and the pressure was increased to 7 MPa while the inside of the bomb was completely purged with nitrogen. After the pressure was stabilized, a predetermined current was passed through the nichrome wire brought into contact with the end surface of the strand, and ignition and combustion were performed by the fusing energy. After waiting 60 seconds, sampling the gas, the gas detector (Gastec Co. GV-100S) and a gas detector tube (Gastec Co. No.10: NO 2 and for NO, Nanba3L and 3M: NH (3 ) For detection, the generated gas concentration was measured. The results are shown in Table 2.
表３より、バインダーとしてエチレン−酢酸ビニル共重合体を使用した場合（実施例１）及びエチレン−酢酸ビニル共重合体とポリアクリルアミドのブレンドを使用した場合（実施例２）は、燃焼速度が共に１０ｍｍ／ｓｅｃ以上であり、実用的な燃焼性能を有していることがわかった。また、排気ガス濃度につき、実施例１及び２の場合は、いずれも実用的に許容される範囲であると考えられる。 From Table 3, when ethylene-vinyl acetate copolymer is used as a binder (Example 1) and when a blend of ethylene-vinyl acetate copolymer and polyacrylamide is used (Example 2), the burning rate is the same. It was 10 mm / sec or more, and it was found to have practical combustion performance. Further, regarding the exhaust gas concentration, in the case of Examples 1 and 2, it is considered that both are practically acceptable ranges.
試験例３
以下に示す方法により、摩擦感度と落槌感度を測定した。結果を表４に示す。
Test example 3
Friction sensitivity and drop sensitivity were measured by the following methods. The results are shown in Table 4.
（摩擦感度及び落槌感度の測定方法）
ガス発生剤組成物を構成する各粉末原料につき、ガス発生剤組成物の質量が１ｇとなるように秤量し、十分に混合した。得られた粉末のサンプルにつき、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ４８１０−１９７９の火薬類性能試験法に基づき、摩擦感度及び落槌感度を測定した。以上の結果を表３に示す。
(Method of measuring friction sensitivity and drop sensitivity)
About each powder raw material which comprises a gas generant composition, it measured so that the mass of a gas generant composition might be 1 g, and it mixed sufficiently. About the obtained powder sample, the friction sensitivity and the drop sensitivity were measured based on the explosives performance test method of Japanese Industrial Standard (JIS) K4810-1979. The results are shown in Table 3.
表４より、バインダーとしてエチレン−酢酸ビニル共重合体を使用した場合（実施例１）及びエチレン−酢酸ビニル共重合体とポリアクリルアミドのブレンドを使用した場合（実施例２）は、摩擦感度がＪＩＳ等級で最も安全な７級であり、また、落槌感度でもＪＩＳ等級で最も安全な８級であり、いずれも危険性が低く、実用性を有していることがわかった。 From Table 4, when ethylene-vinyl acetate copolymer is used as a binder (Example 1) and when a blend of ethylene-vinyl acetate copolymer and polyacrylamide is used (Example 2), the friction sensitivity is JIS. It was the safest grade 7 in the grade, and it was the safest grade 8 in the JIS grade in terms of drop sensitivity, both of which were found to be low in risk and practical.
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