JP2010071410A - Grooved roller, and manufacturing device and manufacturing method of carbon fiber using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素繊維等の製造工程において用いられる溝付きローラーに関し、とりわけ、ポリアクリロニトリル繊維束を耐炎化、炭素化する上で、より高生産性を有し、低価格で高品位な炭素繊維を得るための製造工程において用いられる溝付きローラーに関する。 The present invention relates to a grooved roller used in a manufacturing process of carbon fibers and the like, and more particularly, high-productivity, low-quality, high-quality carbon fibers for flameproofing and carbonizing polyacrylonitrile fiber bundles. The present invention relates to a grooved roller used in a manufacturing process for obtaining the same.
近年、炭素繊維、特にポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維は、各種のマトリックス樹脂と複合化され、得られる炭素繊維強化複合材料（ＣＦＲＰ）は、その高い比強度・比弾性率を利用して、航空機や自動車などの構造材料や、テニスラケット、ゴルフシャフト、釣り竿などの一般産業用途などに広く利用されている。 In recent years, carbon fibers, especially polyacrylonitrile (PAN) -based carbon fibers, have been compounded with various matrix resins, and the resulting carbon fiber reinforced composite material (CFRP) utilizes its high specific strength and specific modulus, It is widely used for structural materials such as aircraft and automobiles, and general industrial applications such as tennis rackets, golf shafts, fishing rods and the like.
従来、ＰＡＮ系炭素繊維を製造する方法としては、数十〜数百本のＰＡＮ繊維束をシート状に引き揃え、２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理（酸化処理又は耐炎化処理）し耐炎化繊維を得、更に３００℃〜８００℃の不活性雰囲気中及び８００〜１５００℃の不活性雰囲気中で炭素化処理をして、炭素繊維を得ることが一般的である。そして、耐炎化、炭素化工程では、互いに隣接する繊維束同士のピッチを規制するために、溝付きローラーを用いることが一般的である（例えば、特許文献１〜３参照）。一方、炭素繊維の生産性を向上させるためには、生産速度を上げるか、若しくは繊維束の投入本数を上げる方法が効率の良い手段である。しかし、生産速度を上げる方法では、実質的な設備長が長くなり設備コスト、設置スペースが増大し、結果として、製造コストを下げることは困難となる。投入本数を上げる方法では、溝付きローラーの溝ピッチを狭めることによって可能であるが、溝ピッチを狭めることにより溝幅は狭くなり、繊維束の扁平性を妨げる結果となり、焼成ムラ、糸撚りの発生、蓄熱による発火の原因となる場合がある。
本発明者は、炭素繊維の生産性の向上に関する問題を解決するために、種々検討した結果、耐炎化、炭素化工程で使用される溝付きローラーについて、溝に特殊な工夫を凝らすことによって、繊維束の扁平性を阻害しないで、繊維束ピッチだけを密とすることのできる溝付きローラーを知見し本発明に到達した。 As a result of various studies in order to solve the problems related to the improvement of the productivity of carbon fibers, the present inventor, for the grooved roller used in the flame resistance and carbonization processes, The present inventors have found a grooved roller capable of making only the fiber bundle pitch dense without impairing the flatness of the fiber bundle, and have reached the present invention.
本発明の請求項１に記載された発明は、ローラーの外周面に周方向に独立した複数の溝を有する溝付きローラーにおいて、該複数の溝は、交互に配置された浅い溝と深い溝とからなり、該浅い溝の深さをｈ１とし、該深い溝の深さをｈ２とするとき、２×ｈ１≦ｈ２≦３×ｈ１の関係を満足しており、該深い溝の底面からｈ１の高さまでの断面形状と該浅い溝の断面形状はほぼ同一形状であり、かつ、該深い溝の溝頂部からｈ１の深さまでの壁部は、該浅い溝の壁部を兼ねていることを特徴とする溝付きローラーである。
The invention described in
本発明の請求項２に記載された発明は、浅い溝の溝底部の幅をａ１、溝頂部の幅をｂ１、深さをｈ１とし、深い溝の溝底部の幅をａ２、溝頂部の幅をｂ２、中間部の幅をｃ２（溝頂部からの深さｈ１の位置）、深さをｈ２とするとき、ｂ１＝ｃ２≧ａ１＝ａ２＝ｂ２ 及び２×ｈ１＝ｈ２の関係を満足することを特徴とする請求項１記載の溝付きローラーである。
According to the second aspect of the present invention, the width of the bottom of the shallow groove is a1, the width of the top of the groove is b1, the depth is h1, the width of the bottom of the deep groove is a2, and the width of the top of the groove. Satisfy b2 = c2 ≧ a1 = a2 = b2 and 2 × h1 = h2 where b2 is the width of the intermediate part, c2 is the depth of the groove h1, and the depth is h2. The grooved roller according to
本発明の請求項３に記載された発明は、浅い溝の壁部の垂直からの傾きをθとするとき、下記式においてθ＝１５〜３０°であることを特徴とする請求項１又は２記載の溝付きローラーである。
ｂ１＝ａ１＋２（ｈ１）ｔａｎθ
The invention described in claim 3 of the present invention is characterized in that θ = 15 to 30 ° in the following equation, where θ is the inclination from the vertical of the wall portion of the shallow groove. It is a roller with a groove | channel of description.
b1 = a1 + 2 (h1) tan θ
本発明の請求項４に記載された発明は、溝の角部が丸面取りされているものであって、壁部の先端の深い溝側の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ１、壁部の先端の浅い溝側の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ３、中間部の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ２、浅い溝及び深い溝の溝底部の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ４とするとき、それぞれＲ１＝０.２〜０.５ｍｍ、Ｒ２＝１.０〜５.０ｍｍ、Ｒ３＝０.２〜０.５ｍｍ、Ｒ４＝０.５〜１.０ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の溝付きローラーである。 In the invention described in claim 4 of the present invention, the corner of the groove is rounded, and the radius of curvature of the round chamfered portion of the corner on the deep groove side at the tip of the wall is R1, and the wall The radius of curvature of the rounded chamfered portion at the corner of the shallow groove at the tip of the groove is R3, the radius of curvature of the rounded chamfered portion at the corner of the intermediate portion is R2, and the rounded chamfered portion of the corner of the bottom of the shallow and deep grooves When the radius of curvature of R4 is R4, R1 = 0.2 to 0.5 mm, R2 = 1.0 to 5.0 mm, R3 = 0.2 to 0.5 mm, R4 = 0.5 to 1.0 mm, respectively. It is a range, It is a roller with a groove | channel of any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned.
本発明の請求項５に記載された発明は、ローラーの材質が、炭素鋼であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の溝付きローラーである。 Invention of Claim 5 of this invention is a roller with a groove | channel of any one of Claims 1-4 whose material of a roller is carbon steel.
本発明の請求項６に記載された発明は、請求項１〜５のいずれか１項記載の溝付きローラーを含むポリアクリロニトリル繊維の耐炎化加工装置である。 Invention of Claim 6 of this invention is a flameproofing processing apparatus of the polyacrylonitrile fiber containing the roller with a groove | channel of any one of Claims 1-5.
本発明の請求項７に記載された発明は、請求項１〜５のいずれか１項記載の溝付きローラーを含むポリアクリロニトリル繊維の炭素化加工装置である。 Invention of Claim 7 of this invention is the carbonization processing apparatus of the polyacrylonitrile fiber containing the roller with a groove | channel of any one of Claims 1-5.
そして、請求項８に記載された発明は、３,０００~１００,０００本の単糸からなる実質的に撚りのないポリアクリロニトリル繊維束からなる原糸束を、請求項１〜５のいずれか１項記載の溝付きローラーを用いて処理することを特徴とする炭素繊維の製造方法である。 The invention described in claim 8 is a base yarn bundle comprising a polyacrylonitrile fiber bundle substantially composed of 3,000 to 100,000 single yarns and having no twist. It is the manufacturing method of the carbon fiber characterized by processing using the roller with a groove | channel of 1 description.
本発明の溝付きローラーは、溝幅を変更することなく溝ピッチを狭めることができる。従って、本発明によれば、ポリアクリロニトリル繊維（糸）を耐炎化・炭素化する場合に、本発明のローラーを用いることで、糸の扁平性を妨げることなく糸条（繊維束）の収束密度を上げることができ、よって品質、品位、安全性を下げることなく生産性だけを向上させることができる。 The grooved roller of the present invention can narrow the groove pitch without changing the groove width. Therefore, according to the present invention, when the polyacrylonitrile fiber (yarn) is made flame resistant and carbonized, the convergence density of the yarn (fiber bundle) is prevented without hindering the flatness of the yarn by using the roller of the present invention. Therefore, only productivity can be improved without lowering quality, quality and safety.
本発明の溝付きローラーは、後述するように、典型的には炭素繊維の製造工程、とりわけポリアクリロニトリル繊維束（原糸束）の耐炎化工程及び炭素化工程で用いられるローラーに関するものである。しかし、本発明の溝付きローラーはその用途に限定されるものではなく、高生産性を目的とする各種繊維の製造工程において、繊維束の扁平性を阻害せず、繊維束ピッチだけを密とすることのできる特殊な溝付きローラーとして、有効に用いることができる。 The grooved roller of the present invention relates to a roller typically used in a carbon fiber production process, particularly a polyacrylonitrile fiber bundle (raw yarn bundle) flameproofing process and carbonization process, as described later. However, the grooved roller of the present invention is not limited to its use, and in the production process of various fibers aimed at high productivity, the flatness of the fiber bundle is not hindered, and only the fiber bundle pitch is kept dense. As a special grooved roller that can be used, it can be used effectively.
本発明の溝付きローラーについて、その概要を図面に基づいて説明する。図１は、従来公知の溝付きローラーの一例の溝部分の断面図であり、溝１はローラーの外周面に周方向に複数形成されており、各溝は壁部２によって隔てられている。これに対し、本発明の溝付きローラーの一例（請求項２の発明に相当する好ましい態様）の溝部分の断面図は、図２に示したようなものである。図２のものも、ローラーの外周面に周方向に独立した複数の溝を有しており、１０は浅い溝、１１は深い溝、１２は各溝を隔てる壁部を示している。図２から分かるように、本発明のローラーは、交互に配置された浅い溝１０と深い溝１１とからなり、図２では、深い溝は浅い溝のほぼ２倍の深さを有しており、この深い溝の下半分の断面形状と浅い溝の断面形状はほぼ同一形状である。また、この深い溝の上半分の壁部１２は、浅い溝の壁部１２を兼ねていることが分かる。図２の様に構成することによって、溝幅を変更することなく溝ピッチを狭めることができるのである。
An outline of the grooved roller of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view of a groove portion of an example of a conventionally known grooved roller. A plurality of
図３は、図２に溝の寸法を記入したものである。図３に示したように、本発明の好ましい
態様（請求項２の発明）では、浅い溝の溝底部の幅をａ１、溝頂部の幅をｂ１、深さをｈ１とし、深い溝の溝底部の幅をａ２、溝頂部の幅をｂ２、中間部の幅をｃ２（溝頂部からの深さｈ１の位置）、深さをｈ２とするとき、ｂ１＝ｃ２≧ａ１＝ａ２＝ｂ２及び２×ｈ１＝ｈ２の関係を満足し、深い溝の下半分の断面形状と浅い溝の断面形状はほぼ同一形状での溝付きローラーを示している。なお、本発明において、「ほぼ同一形状」とはローラーの製作精度の範囲内で同一形状であればよい。また、前記等号もローラーの製作精度の範囲内で等しいことを意味する。
FIG. 3 shows the dimensions of the grooves in FIG. As shown in FIG. 3, in the preferred embodiment of the present invention (the invention of claim 2), the width of the groove bottom portion of the shallow groove is a1, the width of the groove top portion is b1, the depth is h1, and the groove bottom portion of the deep groove. Where a2 is the width of the groove, b2 is the width of the groove, c2 is the width of the middle part (position of the depth h1 from the groove top), and h2 is b1 = c2 ≧ a1 = a2 = b2 and 2 × The cross-sectional shape of the lower half of the deep groove and the cross-sectional shape of the shallow groove satisfy the relationship of h1 = h2, and the grooved roller has substantially the same shape. In the present invention, “substantially the same shape” may be the same shape within the range of the manufacturing accuracy of the roller. Also, the above equal sign means equal within the range of roller manufacturing accuracy.
本発明の溝付きローラーにおいて、溝や壁部のコーナー等は、角部が丸面取り（曲面加工）されているものであってよい。好ましい態様は、図４に示したように、壁部の先端の深い溝側の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ１、壁部の先端の浅い溝側の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ３、中間部の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ２、浅い溝及び深い溝の溝底部の角部の丸面取り部分の曲率半径をＲ４とするとき、それぞれＲ１＝０.２〜０.５ｍｍ、Ｒ２＝１.０〜５.０ｍｍ、Ｒ３＝０.２〜０.５ｍｍ、Ｒ４＝０.５〜１.０ｍｍの範囲にあるものである。なお、溝の角部が丸面取りされている場合においては、前記ａ１、ｂ１、ｈ１、ａ２、ｂ２、ｃ２、ｈ２の寸法は、各角部（コーナー）が曲面ではなく、図３に示したような角部に形成されているものとして、図面上で求めた寸法を意味する。 In the grooved roller of the present invention, the corners of the grooves and wall portions may be rounded (curved). As shown in FIG. 4, the preferred embodiment is such that the radius of curvature of the round chamfered portion at the corner of the deep groove side at the tip of the wall portion is R1, and the curvature of the rounded chamfered portion of the corner at the shallow groove side of the wall tip. When the radius is R3, the radius of curvature of the rounded chamfered portion at the corner of the middle portion is R2, and the radius of curvature of the rounded chamfered portion of the corner of the bottom of the shallow and deep grooves is R4, R1 = 0.2. 0.5 mm, R2 = 1.0 to 5.0 mm, R3 = 0.2 to 0.5 mm, R4 = 0.5 to 1.0 mm. When the corners of the groove are rounded, the dimensions of the a1, b1, h1, a2, b2, c2, and h2 are shown in FIG. 3 in which each corner (corner) is not a curved surface. The dimension calculated | required on drawing as what is formed in such a corner | angular part is meant.
また、浅い溝の壁部の垂直からの傾きをθとするとき（図４参照）、下記式においてθ＝１５〜３０°であるものが好ましい。
ｂ１＝ａ１＋２（ｈ１）ｔａｎθ
Moreover, when the inclination from the vertical of the wall portion of the shallow groove is θ (see FIG. 4), it is preferable that θ = 15 to 30 ° in the following formula.
b1 = a1 + 2 (h1) tan θ
壁の厚さ（図４のｔ）については特に制限はないが、加工の容易さや強度を考慮すると０．３〜１．０ｍｍの範囲にあるのが好ましい。また、溝の深さｈ１は２．０〜５．０ｍｍ、溝の幅ａ１は２〜２０ｍｍ、溝と溝のピッチ（図４のｐ２）は３〜２５ｍｍであるのが好ましい。本発明の溝付きローラーに設置される溝数は、ローラーの幅１m当たり５０〜４００溝、即ち、深い溝と浅い溝が交互に２５〜２００溝ずつ設置されるのが好ましい。 The thickness of the wall (t in FIG. 4) is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.3 to 1.0 mm in consideration of ease of processing and strength. The groove depth h1 is preferably 2.0 to 5.0 mm, the groove width a1 is 2 to 20 mm, and the groove-to-groove pitch (p2 in FIG. 4) is preferably 3 to 25 mm. The number of grooves installed in the grooved roller of the present invention is preferably 50 to 400 grooves per 1 m of the roller width, that is, the deep grooves and the shallow grooves are alternately provided in an amount of 25 to 200 grooves.
図２〜４は本発明を分かり易く説明するために、好ましい態様を表したものであるが、本発明をより一般的に、図５を用いて説明する。即ち、本発明は、ローラーの外周面に周方向に独立した複数の溝を有する溝付きローラーにおいて、該複数の溝は、交互に配置された浅い溝と深い溝とからなり、該浅い溝の深さをｈ１とし、該深い溝の深さをｈ２とするとき、２×ｈ１≦ｈ２≦３×ｈ１の関係を満足しており、該深い溝の底面からｈ１の高さまでの断面形状と該浅い溝の断面形状はほぼ同一形状であり、かつ、該深い溝の溝頂部からｈ１の深さまでの壁部は、該浅い溝の壁部を兼ねていることを特徴とする溝付きローラーである。そして、好ましい態様のものは、前述したように図３で表されるものである。深い溝の深さｈ２が、ｈ１の３倍以下であれば、得られる炭素繊維の品質に与える悪影響はない。ｈ２がそれよりも大きくなれば、溝ピッチが拡がり、本発明の目的の一つである生産性の向上に対する寄与が少なくなるので不適当である。一方、ｈ２が、ｈ１の２倍よりも小さくなると、深い溝の部分において浅い溝の断面形状と同一形状が取れなくなり、糸の扁平性が阻害されるので不適当である。また、この場合には開口部ｂ２が小さくなり過ぎて、糸の解舒時に壁部に糸が引っ掛かり毛羽立ちなどの原因となる。 2 to 4 show preferred embodiments for easy understanding of the present invention. The present invention will be described more generally with reference to FIG. That is, the present invention is a grooved roller having a plurality of circumferentially independent grooves on the outer peripheral surface of the roller, the plurality of grooves are composed of alternately arranged shallow grooves and deep grooves, When the depth is h1 and the depth of the deep groove is h2, the relationship of 2 × h1 ≦ h2 ≦ 3 × h1 is satisfied, and the cross-sectional shape from the bottom surface of the deep groove to the height of h1 The shallow groove has substantially the same cross-sectional shape, and the wall portion from the groove top portion of the deep groove to the depth of h1 also serves as the wall portion of the shallow groove. . The preferred embodiment is the one shown in FIG. 3 as described above. If the depth h2 of the deep groove is 3 times or less of h1, there is no adverse effect on the quality of the obtained carbon fiber. If h2 is larger than that, the groove pitch is increased, and the contribution to the improvement of productivity, which is one of the objects of the present invention, is reduced. On the other hand, if h2 is smaller than twice h1, the same shape as the cross-sectional shape of the shallow groove cannot be obtained in the deep groove portion, which is inappropriate because the flatness of the yarn is hindered. In this case, the opening b2 becomes too small, and the yarn is caught on the wall when the yarn is unwound, which may cause fluffing.
本発明の溝付きローラーは、公知の技術で製作加工することができる。ローラーの材質としては、繊維束の張力及びローラー自身の自重に耐える材料である限り特に限定されないが、加工性・耐久性を重視して炭素鋼が好ましい。また、繊維束に与えるダメージを出来る限り軽減するために、平均表面粗さをＲａとすると、Ｒａ＝５．０ｎｍ以下でローラー表面をバフ研磨することが好ましい。更には、摩擦による擦れによって繊維束に与えるダメージを出来る限り軽減するために、ローラー表面をメッキコーティングすることが好ましい。 The grooved roller of the present invention can be manufactured and processed by a known technique. The material of the roller is not particularly limited as long as it is a material that can withstand the tension of the fiber bundle and the weight of the roller itself, but carbon steel is preferred in consideration of workability and durability. Further, in order to reduce damage to the fiber bundle as much as possible, when the average surface roughness is Ra, it is preferable to buff the roller surface with Ra = 5.0 nm or less. Furthermore, in order to reduce damage to the fiber bundle due to rubbing due to friction as much as possible, the roller surface is preferably plated.
前記したような本発明の溝付きローラーは、以下に説明するポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）繊維の耐炎化加工装置、あるいは、炭素化加工装置において好ましく用いられる。本発明の溝付きローラーは、同様な方法で、他の人造繊維の製造工程においても用いることができるが、以下においては、ＰＡＮ系炭素繊維の製造について説明する。 The grooved roller of the present invention as described above is preferably used in a polyacrylonitrile (PAN) fiber flameproofing apparatus or a carbonization processing apparatus described below. Although the grooved roller of the present invention can be used in the production process of other artificial fibers in the same manner, the production of PAN-based carbon fibers will be described below.
本発明において、炭素繊維の製造方法に用いられるＰＡＮ繊維としては、従来公知のＰＡＮ繊維（共重合体を含む）が何ら制限なく使用できる。例えば、アクリロニトリルを９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上含有する単量体を単独又は共重合した紡糸溶液を紡糸して、炭素繊維原料（前駆体繊維）とする。紡糸方法としては、湿式又は乾湿式紡糸方法いずれの方法も用いることができるが、複合材料とする場合のマトリックス樹脂とのアンカー効果による接着性を考慮すると、表面にひだを有する湿式紡糸方法がより好ましい。また、凝固した後は、水洗・乾燥・延伸して炭素繊維原料とすることが好ましい。共重合する単量体としては、アクリル酸メチル、イタコン酸、メタクリル酸メチル、アクリル酸等が好ましい。 In the present invention, conventionally known PAN fibers (including copolymers) can be used without any limitation as the PAN fibers used in the carbon fiber production method. For example, a carbon fiber raw material (precursor fiber) is obtained by spinning a spinning solution obtained by homopolymerizing or copolymerizing a monomer containing 90% by weight or more, preferably 95% by weight or more of acrylonitrile. As the spinning method, either a wet or dry wet spinning method can be used. However, in consideration of adhesion due to an anchor effect with a matrix resin in the case of a composite material, a wet spinning method having a pleat on the surface is more preferable. preferable. Moreover, after solidifying, it is preferable to wash with water, dry and stretch to obtain a carbon fiber raw material. As the monomer to be copolymerized, methyl acrylate, itaconic acid, methyl methacrylate, acrylic acid and the like are preferable.
このようにして得られる前駆体繊維を、本発明の溝付きローラーを用い、耐炎化繊維の製造法に従って耐炎化処理して耐炎化繊維を得ることができる。そして、この耐炎化繊維を本発明の溝付きローラーを用い、炭素化（必要に応じて、いわゆる黒鉛化処理することも含む）することによって非常に高い生産効率で炭素繊維を得ることができる。 The precursor fiber thus obtained can be subjected to flame resistance treatment using the grooved roller of the present invention in accordance with the method for producing flame resistant fiber to obtain flame resistant fiber. And carbon fiber can be obtained with very high production efficiency by carbonizing (including what is called graphitization treatment as needed) carbonization of this flameproof fiber using the grooved roller of the present invention.
用いられるＰＡＮ繊維としては、原糸束が、３,０００~１００,０００本の単糸からなる実質的に撚りのないポリアクリロニトリル繊維束を使用するのが好ましい。原糸束が３,０００本以下の繊維束の場合は、生産性向上のみを考慮すると、本発明が有効であるが、ローラーへの巻き付きなどによる繊維束の品質安定化が難しいことや、もともと繊維の原単価が著しく高いことから、あまりコストメリットを得られない。一方、原糸束が１００,０００本以上の繊維束の場合は、耐炎化工程で蓄熱による切断トラブルが多く、また、生産工程への投入本数が著しく減少するため、本発明における効果が殆ど得られないので好ましくない。 As the PAN fiber to be used, it is preferable to use a polyacrylonitrile fiber bundle which is essentially untwisted and consists of 3,000 to 100,000 single yarn bundles. In the case of a fiber bundle having a yarn bundle of 3,000 or less, the present invention is effective considering only the improvement of productivity, but it is difficult to stabilize the quality of the fiber bundle by winding around a roller or the like. Since the original unit price of the fiber is extremely high, it is not possible to obtain much cost merit. On the other hand, in the case of a fiber bundle having a yarn bundle of 100,000 or more, there are many cutting troubles due to heat storage in the flameproofing process, and the number of input to the production process is remarkably reduced. Since it is not possible, it is not preferable.
通常の耐炎化処理は、例えば、加熱空気等の酸化性雰囲気中２００〜２８０℃、好ましくは、２４０〜２５０℃の温度範囲内で行われる。前駆体繊維の耐炎化処理は、通常、雰囲気ガス循環式の加熱炉で、前駆体繊維を、供給ローラーと引き取りローラー間に複数回、所定の荷重をかけて延伸又は収縮させながら通過させることによって行われるが、本発明の溝付きローラーはこの供給ローラーとして、あるいは供給ローラーと引き取りローラーの両方に用いられる。そして、通常、前駆体繊維は繊維束（ストランド）状態で処理されるので、ストランドはできるだけ収束された状態にあるのが、工程の安定性のために好ましい。特に、フィラメント数が２０，０００本以上の太いストランドの場合には、適当な油剤を付与してストランドの収束性を維持することが好ましい。 The normal flameproofing treatment is performed, for example, in a temperature range of 200 to 280 ° C., preferably 240 to 250 ° C. in an oxidizing atmosphere such as heated air. The flame resistance treatment of the precursor fiber is usually performed by passing the precursor fiber through a predetermined load between the supply roller and the take-up roller a plurality of times while being stretched or contracted in an atmosphere gas circulation type heating furnace. Although done, the grooved roller of the present invention is used as this supply roller, or as both a supply roller and a take-off roller. And since a precursor fiber is normally processed in a fiber bundle (strand) state, it is preferable for the stability of a process that a strand is in the state converged as much as possible. In particular, in the case of a thick strand having 20,000 or more filaments, it is preferable to maintain the convergence of the strand by applying an appropriate oil agent.
耐炎化繊維を炭素化して炭素繊維を得る場合、通常、以下に説明するような炭素化処理が行われるが、本発明における溝付きローラーは、かかる炭素化工程でも用いることができる。第一炭素化処理では、耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で、第一炭素化工程において、３００〜９００℃、好ましくは、５００〜８００℃の温度範囲内で、１．０３〜１．０７の延伸倍率で一次延伸処理し、次いで０．９〜１．０１の延伸倍率で二次延伸処理して、繊維密度１．４〜１．７ｇ／ｃｍ３の第一炭素化処理繊維を得る。 When carbonizing flame-resistant fibers to obtain carbon fibers, carbonization treatment as described below is usually performed, but the grooved roller in the present invention can also be used in such a carbonization step. In the first carbonization treatment, the flameproof fiber is placed in an inert atmosphere at a temperature of 300 to 900 ° C., preferably 500 to 800 ° C. in the first carbonization step, and 1.03 to 1.07. The first carbonization-treated fiber having a fiber density of 1.4 to 1.7 g / cm 3 is obtained.
次いで、上記第一炭素化処理繊維を、不活性雰囲気中で、第二炭素化工程において８００〜２１００℃、好ましくは、１０００〜１４５０℃の温度範囲内で、同工程を一次処理と二次処理とに分けて延伸処理して、第二炭素化処理繊維を得る。一次処理では、第一炭素化処理繊維の密度が一次処理中上昇し続ける範囲、同繊維の窒素含有量が１０質量％以上の範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。二次処理においては、一次処理繊維の密度が変化しない又は低下する範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。第二炭素化処理繊維の伸度は２．０％以上、より好ましくは２．２％以上である。また、第二炭素化処理繊維の直径は、５〜６．５μｍであるのが好ましい。また、これら焼成工程は、単一設備で連続して処理することも、数個の設備で連続して処理することも可能であり、特に限定されるものではない。更に、必要に応じて、第三炭素化処理において、上記第二炭素化処理繊維を１５００〜２５００℃、好ましくは、１５５０〜１９００℃で更に炭素化又は黒鉛化処理される。 Next, the first carbonized fiber is subjected to a primary treatment and a secondary treatment in an inert atmosphere within a temperature range of 800 to 2100 ° C., preferably 1000 to 1450 ° C., in the second carbonization step. And the second carbonized fiber is obtained by stretching. In the primary treatment, it is preferable to stretch the fiber in a range where the density of the first carbonized fiber continues to increase during the primary treatment, and in a range where the nitrogen content of the fiber is 10% by mass or more. In the secondary treatment, it is preferable to stretch the fiber in a range where the density of the primary treated fiber does not change or decreases. The elongation of the second carbonized fiber is 2.0% or more, more preferably 2.2% or more. Moreover, it is preferable that the diameter of a 2nd carbonization processing fiber is 5-6.5 micrometers. Moreover, these baking processes can be processed continuously with a single facility or with several facilities, and are not particularly limited. Furthermore, if necessary, in the third carbonization treatment, the second carbonization-treated fiber is further carbonized or graphitized at 1500 to 2500 ° C., preferably 1550 to 1900 ° C.
上記第三炭素化処理繊維は、引き続いて表面処理を施こされる。表面処理には気相、液相処理も用いることができるが、工程管理の簡便さと生産性を高める点から、電解処理による表面処理が好ましい。また電解処理に使用される電解液は、従来の公知のものを使用することができ、硝酸、硝酸アンモニウム、硫酸、硫酸アンモニウム、水酸化ナトリウム等を用いることができ、無機酸、有機酸及びアルカリ問わず、特に限定されるものではない。 The third carbonized fiber is subsequently subjected to a surface treatment. For the surface treatment, a gas phase or a liquid phase treatment can be used, but surface treatment by electrolytic treatment is preferable from the viewpoint of easy process control and productivity. Moreover, the electrolyte solution used for an electrolysis process can use the conventionally well-known thing, Nitric acid, ammonium nitrate, a sulfuric acid, ammonium sulfate, sodium hydroxide etc. can be used, regardless of an inorganic acid, an organic acid, and an alkali. There is no particular limitation.
上記表面処理繊維は、引き続いてサイジング処理を施こされる。サイジング方法は、従来の公知の方法で行うことができ、サイジング剤は、用途に即して適宜組成を変更して使用し、均一付着させた後に、乾燥することが好ましい。 The surface-treated fiber is subsequently subjected to sizing treatment. The sizing method can be carried out by a conventionally known method, and the sizing agent is preferably used after changing its composition as appropriate according to the application, and after uniformly adhering.
本発明を以下の実施例及び比較例により具体的に説明する。実施例及び比較例において得られた炭素繊維の炭素繊維の毛羽（ファズ）量の測定は、以下の方法により測定した。 The present invention will be specifically described with reference to the following examples and comparative examples. The amount of fuzz of the carbon fiber of the carbon fiber obtained in the examples and comparative examples was measured by the following method.
炭素繊維の毛羽（ファズ）量の測定：炭素繊維は細く、しかも破断伸びが小さい（高々２％）ため、取扱いによっては折損したり毛羽となったりする。即ち、折損した微小繊維を毛羽（ファズ）と称するが、製造工程中（プリカーサー、耐炎化、炭素化段階）だけでなく、その後の加工段階（プリプレグ、成形工程）中にも発生する。本実施例と比較例において、毛羽量の測定は次のごとく行った。直径２ｍｍのクロムメッキされたステンレス棒を１５ｍｍ間隔で、かつ、その表面をサイジングされた炭素繊維ストランドが１２０°の接触角で接触しながら通過するように、ジグザクに５本配置した。このステンレス棒間にサイジングされた炭素繊維ストランドをジグザグにかけ、ボビンからの炭素繊維ストランドの解舒テンションを２００ｇ／３，０００フィラメントに設定して擦過させた。擦過後の炭素繊維ストランドをウレタンスポンジ（底面３２ｍｍ×６４ｍｍ、高さ１０ｍｍ、重さ約０．２５ｇ）２枚の間にはさみ、１２５ｇの重りを、ウレタンスポンジ全面に荷重がかかるように載せ、炭素繊維ストランドを１５ｍ／分の速度で２分間通過させたときの、スポンジに付着した毛羽の重量を擦過毛羽量とした。
Measurement of amount of fuzz of carbon fiber: Since carbon fiber is thin and has a small elongation at break (at most 2%), it may break or become fluff depending on handling. That is, the broken microfiber is called fuzz, but it occurs not only during the manufacturing process (precursor, flame resistance, carbonization stage) but also during the subsequent processing stage (prepreg, molding process). In this example and the comparative example, the amount of fluff was measured as follows. Five chrome-plated stainless steel rods having a diameter of 2 mm were arranged in a zigzag manner so that the sized carbon fiber strands passed through the surface at a contact angle of 120 ° at intervals of 15 mm. The carbon fiber strands sized between the stainless rods were zigzag, and the carbon fiber strands from the bobbin were rubbed with the unwinding tension set to 200 g / 3,000 filaments. The carbon fiber strand after rubbing is sandwiched between two urethane sponges (bottom surface 32 mm x 64 mm,
［実施例１〜４、比較例１〜６］
アクリロニトリル９５重量％／アクリル酸メチル４重量％／イタコン酸1重量％よりなる共重合体紡糸原液を、常法により湿式紡糸し、水洗・オイリング・乾燥後、トータル延伸倍率が１４倍になるようにスチーム延伸を行い、１７３３ｔｅｘの繊度を有するフィラメント数２４，０００の前駆体繊維を得た。かくして得られた前駆体繊維を後述する製造工程で、図６（形状Ａ、比較例）と図４（形状Ｂ、実施例）に示したような溝形状の溝付きローラーを、供給ローラーと引き取りローラーとして用いて処理し、本発明の耐炎化繊維を得た。
[Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 to 6]
A copolymer spinning stock solution of 95% by weight of acrylonitrile / 4% by weight of methyl acrylate / 1% by weight of itaconic acid is wet-spun by a conventional method so that the total draw ratio becomes 14 times after washing, oiling and drying. Steam drawing was performed to obtain a precursor fiber having a filament number of 24,000 and a fineness of 1733 tex. In the manufacturing process described below, the precursor fiber thus obtained is taken up with the supply roller by the grooved roller having the groove shape as shown in FIG. 6 (shape A, comparative example) and FIG. 4 (shape B, example). It processed using as a roller and obtained the flame-resistant fiber of this invention.
このとき用いたローラーは、材質として機械構造用炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）を用い、表面をＲａ＝３．５ｎｍにバフ研磨を行ったものである。また、ローラーの径はφ２００、幅は１２００mm、有効幅は１０００ｍｍ、Ｒ１＝０．２ｍｍ、Ｒ２＝２．０ｍｍ、Ｒ３＝０．２ｍｍ、Ｒ４＝０．５ｍｍであり、表1に記載の溝ピッチで溝加工を行ったものである。図６のような従来の溝付きローラーの場合には、繊維束を溝に通したときの状態は、図７に示したようになる。そして、図４のような本発明の溝付きローラーの場合には、繊維束を溝に通したときの状態は、図８に示したようになる。 The roller used at this time was made of carbon steel for mechanical structure (S45C) as a material, and the surface was buffed to Ra = 3.5 nm. The roller diameter is φ200, the width is 1200 mm, the effective width is 1000 mm, R1 = 0.2 mm, R2 = 2.0 mm, R3 = 0.2 mm, R4 = 0.5 mm, and the groove pitch shown in Table 1 The groove processing was performed at In the case of the conventional grooved roller as shown in FIG. 6, the state when the fiber bundle is passed through the groove is as shown in FIG. In the case of the grooved roller of the present invention as shown in FIG. 4, the state when the fiber bundle is passed through the groove is as shown in FIG.
前記で得られた各種の耐炎化繊維を、窒素雰囲気中、炉内温度分布３００〜５８０℃、延伸倍率１．０１倍で第一炭素化を行った後、１０００〜１４５０℃の温度範囲内で第二炭素化を行った。更に得られた第二炭素化繊維を、１４００〜１８５０℃の温度範囲内で第三炭素化を行い、表面処理、サイジング処理を経た後、表１に示したような特徴を有する炭素繊維を得た。各炭素化工程で、図４と図６に示したような溝形状の溝付きローラーを、供給ローラーと引き取りローラーとして用いた。 The various flameproof fibers obtained above were first carbonized in a nitrogen atmosphere at a furnace temperature distribution of 300 to 580 ° C. and a draw ratio of 1.01 times, and then within a temperature range of 1000 to 1450 ° C. A second carbonization was performed. Further, the obtained second carbonized fiber is subjected to third carbonization within a temperature range of 1400 to 1850 ° C., and after surface treatment and sizing treatment, carbon fibers having characteristics as shown in Table 1 are obtained. It was. In each carbonization step, a grooved roller as shown in FIGS. 4 and 6 was used as a supply roller and a take-off roller.
表１より、本発明の溝付きローラーを用いた実施例１〜４の場合には、従来のローラーを用いた比較例１〜４に比較して、品質は変わらず（ファズ平均値がほぼ同程度、表１では○印で示した）、より生産性が高い（対応する生産性比が高い、表１では○印で示した）炭素繊維が得られていることが分かる。比較例５と６は、それぞれ比較例１と２のローラーよりも溝ピッチを短くしたものを用い、生産性を高めた場合の結果であるが、かかる場合には、品位（ファズ平均値）が悪くなっているのが分かる。 From Table 1, in the case of Examples 1-4 using the grooved roller of the present invention, compared with Comparative Examples 1-4 using a conventional roller, the quality is not changed (the fuzz average value is almost the same). It can be seen that carbon fibers having higher productivity (corresponding productivity ratio is high, indicated by ○ in Table 1) are obtained. Comparative Examples 5 and 6 are the results when productivity was increased by using a roller having a shorter groove pitch than the rollers of Comparative Examples 1 and 2, respectively. In this case, the quality (fuzz average value) was I can see it getting worse.
なお、表１において糸条数／ｍとは、ローラーの１ｍ（メートル）幅当りに何本の糸が並んでいるかを表す値であり、同じ生産速度であれば、糸条数／ｍの数値が大きいほど生産性が高いことを示す。生産性比は、比較例１、２、３、４の糸条数／ｍをそれぞれ基準として、実施例１の糸条数／ｍ÷比較例１の糸条数／ｍ、実施例２の糸条数／ｍ÷比較例２の糸条数／ｍ、実施例３の糸条数／ｍ÷比較例３の糸条数／ｍ、実施例４の糸条数／ｍ÷比較例４の糸条数／ｍ、比較例５の糸条数／ｍ÷比較例１の糸条数／ｍ、比較例６の糸条数／ｍ÷比較例２の糸条数／ｍの値を求めたものである（同じフィラメント数同士でそれぞれ比較）。また、ｂ１とｂ２は、ｂ１＝ａ１＋２ｈ１ｔａｎθ、ｂ２＝ａ２＋２（ｈ２−ｈ１）ｔａｎθ−２ｈ１ｔａｎθから計算された値である。 In Table 1, the number of yarns / m is a value indicating how many yarns are arranged per 1 m (meter) width of the roller. If the production speed is the same, the number of yarns / m. The larger the value, the higher the productivity. The productivity ratio is based on the number of yarns / m of Comparative Examples 1, 2, 3, and 4, respectively. The number of yarns / m of Example 1 / the number of yarns / m of Comparative Example 1 and the yarn of Example 2 Number of yarns / m ÷ number of yarns in comparative example 2 / m, number of yarns in example 3 / m ÷ number of yarns in comparative example 3 / m, number of yarns in example 4 / m ÷ yarn in comparative example 4 The number of yarns / m, the number of yarns in Comparative Example 5 / m ÷ the number of yarns in Comparative Example 1 / m, the number of yarns in Comparative Example 6 / m ÷ the number of yarns in Comparative Example 2 / m (Comparison between the same number of filaments) B1 and b2 are values calculated from b1 = a1 + 2h1 tan θ and b2 = a2 + 2 (h2−h1) tan θ−2h1 tan θ.
本発明の溝付きローラーは、典型的には炭素繊維の製造工程、とりわけポリアクリロニトリル繊維束の耐炎化工程及び炭素化工程で用いられるローラーとして用いられる。しかし、本発明の溝付きローラーはその用途に限定されるものではなく、高生産性を目的とする各種繊維の製造工程において、繊維束の扁平性を阻害せず、繊維束ピッチだけを密とすることのできる特殊な溝付きローラーとして、有効に用いることができる。 The grooved roller of the present invention is typically used as a roller used in a carbon fiber production process, particularly a polyacrylonitrile fiber bundle flameproofing process and a carbonization process. However, the grooved roller of the present invention is not limited to its use, and in the production process of various fibers aimed at high productivity, the flatness of the fiber bundle is not hindered, and only the fiber bundle pitch is kept dense. As a special grooved roller that can be used, it can be used effectively.
１ 従来の溝付きローラーの溝
２ 従来の溝付きローラーの壁部
１０ 本発明の溝付きローラーの浅い溝
１１ 本発明の溝付きローラーの深い溝
１２ 本発明の溝付きローラーの壁部
DESCRIPTION OF
Claims (8)
ｂ１＝ａ１＋２（ｈ１）ｔａｎθ 3. The grooved roller according to claim 1, wherein θ is an angle of 15 to 30 ° in the following formula, where θ is the inclination of the wall portion of the shallow groove from the vertical.
b1 = a1 + 2 (h1) tan θ
A raw yarn bundle made of a polyacrylonitrile fiber bundle consisting essentially of 3,000 to 100,000 single yarns is processed using the grooved roller according to any one of claims 1 to 5. A carbon fiber manufacturing method characterized by the above.
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