JP2010054406A - クロマトグラフ質量分析データ解析方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】目的化合物の標準マススペクトル中の各ピークの強度Prと実測マススペクトル中の同一m/z値のピークの強度Prとの比Ps/Prをそれぞれ計算し、最小の強度比Ps/Prを求める。この強度比算出の元となったピークには夾雑成分の影響がないと考えられるから、各時間の実測マススペクトルにおいて同様に最小の強度比Ps/Prを求め、これを時系列順に並べることで目的化合物のクロマトグラムピーク形状を推定する。目的化合物が存在すればほぼ山型のピークが得られるから、ガウス関数に基づいて作成した参照クロマトグラムピークとの類似性が高ければ、目的化合物が含まれると判断する。
【選択図】図3
Description
目的化合物の既知である標準マススペクトルに現れるピークと、前記目的化合物が出現する時間付近の所定の時間範囲内の各時間における実測マススペクトルに現れる、前記ピークと同じm/z値を持つピークとを対比し、各時間におけるそのピークの強度比を利用して該目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定し、
推定されたクロマトグラムピークの形状に基づいて目的化合物の有無を判定することを特徴としている。
目的化合物の既知である標準マススペクトルに現れるピークと、前記目的化合物が出現する時間付近の所定の時間範囲内の各時間における実測マススペクトルに現れる、前記ピークと同じm/z値を持つピークとを対比し、各時間におけるそのピークの強度比を利用して該目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定するクロマトグラムピーク推定手段を備え、
前記クロマトグラムピーク推定手段により推定されたクロマトグラムピークの形状に基づいて目的化合物の有無を判定するようにしたことを特徴としている。
目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定するクロマトグラムピーク推定ステップのほか、
予め定められた関数に基づき目的化合物の計算上のクロマトグラムピークを求める参照クロマトグラムピーク取得ステップと、
前記クロマトグラムピーク推定ステップで推定されたクロマトグラムピークの形状と前記参照クロマトグラムピーク取得ステップで得られたクロマトグラムピークの形状との類似性を判断することにより目的化合物の有無を判定する化合物同定ステップと、
を有するものとすることができる。
予め定められた関数に基づき目的化合物の計算上のクロマトグラムピークを求める参照クロマトグラムピーク取得手段と、
前記クロマトグラムピーク推定手段で推定されたクロマトグラムピークの形状と前記参照クロマトグラムピーク取得ステップで得られたクロマトグラムピークの形状との類似性を判断することにより目的化合物の有無を判定する化合物同定手段と、
をさらに備える構成とすることができる。
MSstd=(Istd(M1 std),Istd(M2 std),…,Istd(Mn std)) …(1)
ここで、nは標準マススペクトルに現れるピークの個数、Mi std(i=1,…,n)は各ピークが存在するm/z値である。また、クロマトグラフ質量分析装置(ここではGC/MSを想定する)により実測された、時間(試料注入時点を基準とした経過時間)tに対するマススペクトル上でm/z値=Mにおけるピークの強度をI(t,M)で表すものとすると、上記標準マススペクトルMSstdに対応する時間tの実測マススペクトルMS(t)も同じくベクトルで表すことができ、次の(2)式で表される。
MS(t)=(Istd(t,M1 std),Istd(t,M2 std),…,Istd(t,Mn std)) …(2)
MS(t)=a(t)・MSstd …(3)
という関係が成り立つ。この実数係数a(t)を時系列順に並べたものが、目的化合物由来のマスクロマトグラムのピーク形状を表すことになる。
MS(t)=a(t)・MSstd +X(t) …(4)
a(t)=min{I(t,Mi std)/Istd(Mi std)} …(5)
ここで min[*]は1≦i≦nの範囲における*の最小値である。つまり、a(t)は目的化合物の標準マススペクトルのピーク強度に対する実測マススペクトルのピーク強度の強度比の最小値である。このことから、各時間tの実測マススペクトルの中で一箇所でも夾雑成分が重なっていないピークが存在すれば、それを用いて目的化合物由来のマスクロマトグラムのピーク形状を推定できることが分かる。
g(t)= a(Tret)・exp{−(t−Tret)2/2σ2 } …(6)
ここでσは標準偏差であり、これによりピーク幅が決まる。ピーク幅はピーク検出の結果を用いて適宜求められ、これからσを設定することができる。またピーク検出を行わない場合には、定数や時間の関数としてピーク幅を与えてもよい(何故なら、ピーク幅は時間の経過に伴って広がってゆくため)。
g(t)←g(t)+Σa(Tret(i))・exp{−(t−Tret)2/2σ2 } …(7)
ここで、Σはi=1からmまでの総和である。なお、目的化合物に異性体が存在するか否か、及び存在する場合のm、Tret(i)といった情報は、目的化合物の保持時間などとともに事前に与えられるものとする。目的化合物に異性体が存在する場合の推定クロマトグラムピークa(t)と比較のための参照クロマトグラムピークg(t)の一例を図6に示す。
10…試料気化室
11…インジェクタ
12…カラム
2…MS部
20…イオン源
21…四重極質量フィルタ
22…イオン検出器
30…A/D変換器
31…データ処理部
32…化合物同定部
33…データ記憶部
34…化合物データベース
35…入力部
36…表示部
Claims (9)
- 試料中の目的化合物を同定するために、試料中の各成分をクロマトグラフにより時間方向に分離した後に所定の時間間隔で所定のm/z値範囲に亘る質量分析を繰り返し実行するクロマトグラフ質量分析装置により収集された、m/z値、強度、及び時間をディメンジョンとするデータを解析処理するクロマトグラフ質量分析データ解析方法であって、
目的化合物の既知である標準マススペクトルに現れるピークと、前記目的化合物が出現する時間付近の所定の時間範囲内の各時間における実測マススペクトルに現れる、前記ピークと同じm/z値を持つピークとを対比し、各時間におけるそのピークの強度比を利用して該目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定し、
推定されたクロマトグラムピークの形状に基づいて目的化合物の有無を判定することを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析方法。 - 請求項1に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析方法であって、
目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定するクロマトグラムピーク推定ステップのほか、
予め定められた関数に基づき目的化合物の計算上のクロマトグラムピークを求める参照クロマトグラムピーク取得ステップと、
前記クロマトグラムピーク推定ステップで推定されたクロマトグラムピークの形状と前記参照クロマトグラムピーク取得ステップで得られたクロマトグラムピークの形状との類似性を判断することにより目的化合物の有無を判定する化合物同定ステップと、
を有することを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析方法。 - 請求項1又は2に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析方法であって、
目的化合物の標準マススペクトルに現れる全て又は一部の複数のピークのm/z値毎に、或る時間における実測マススペクトルに現れる同一m/z値を持つピークとの強度比Ps/Pr(但し、Ps:実測マススペクトル中のピーク強度、Pr:標準マススペクトル中のピーク強度)を求め、複数の強度比Ps/Prの中で最小のものをその時間における強度比として定め、各時間毎に求めた該強度比を時系列順に並べることで目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定することを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析方法。 - 請求項1又は2に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析方法であって、
目的化合物の標準マススペクトルに現れる各ピークの強度を定数倍して或る時間の実測マススペクトルに現れる同一m/z値のピークの強度と対比したときに、前者が後者を超えないように定数倍の倍率を定め、各時間毎に求めた該倍率を時系列順に並べることで目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定することを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析方法。 - 試料中の目的化合物を同定するために、試料中の各成分をクロマトグラフにより時間方向に分離した後に所定の時間間隔で所定のm/z値範囲に亘る質量分析を繰り返し実行するクロマトグラフ質量分析装置により収集された、m/z値、強度、及び時間をディメンジョンとするデータを解析処理するクロマトグラフ質量分析データ解析装置であって、
目的化合物の既知である標準マススペクトルに現れるピークと、前記目的化合物が出現する時間付近の所定の時間範囲内の各時間における実測マススペクトルに現れる、前記ピークと同じm/z値を持つピークとを対比し、各時間におけるそのピークの強度比を利用して該目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定するクロマトグラムピーク推定手段を備え、
前記クロマトグラムピーク推定手段により推定されたクロマトグラムピークの形状に基づいて目的化合物の有無を判定するようにしたことを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析装置。 - 請求項5に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析装置であって、
予め定められた関数に基づき目的化合物の計算上のクロマトグラムピークを求める参照クロマトグラムピーク取得手段と、
前記クロマトグラムピーク推定手段で推定されたクロマトグラムピークの形状と前記参照クロマトグラムピーク取得ステップで得られたクロマトグラムピークの形状との類似性を判断することにより目的化合物の有無を判定する化合物同定手段と、
をさらに備えることを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析装置。 - 請求項5又は6に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析装置であって、
前記クロマトグラムピーク推定手段は、目的化合物の標準マススペクトルに現れる全て又は一部の複数のピークのm/z値毎に、或る時間における実測マススペクトルに現れる同一m/z値を持つピークとの強度比Ps/Pr(但し、Ps:実測マススペクトル中のピーク強度、Pr:標準マススペクトル中のピーク強度)を求め、複数の強度比Ps/Prの中で最小のものをその時間における強度比として定め、各時間毎に求めた該強度比を時系列順に並べることで目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定することを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析装置。 - 請求項5又は6に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析装置であって、
前記クロマトグラムピーク推定手段は、目的化合物の標準マススペクトルに現れる各ピークの強度を定数倍して或る時間の実測マススペクトルに現れる同一m/z値のピークの強度と対比したときに、前者が後者を超えないように定数倍の倍率を定め、各時間毎に求めた該倍率を時系列順に並べることで目的化合物のクロマトグラムピークの形状を推定することを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析装置。 - 請求項5に記載のクロマトグラフ質量分析データ解析装置であって、
前記クロマトグラムピーク推定手段により推定された目的化合物のクロマトグラムピークを表示画面上に描出する表示手段をさらに備えることを特徴とするクロマトグラフ質量分析データ解析装置。
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