JP2010050138A - Method of forming minute cyclic structure - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微細周期構造形成方法に関するものである。 The present invention relates to a method for forming a fine periodic structure.
一般に、半導体デバイスの製造においては、半導体ウエハやガラス等の基板上に絶縁性の薄膜や電極の微細なパターンを形成するために、リソグラフィ技術が利用されている（特許文献１および特許文献２）。 In general, in the manufacture of semiconductor devices, lithography technology is used to form a fine pattern of an insulating thin film or electrodes on a substrate such as a semiconductor wafer or glass (Patent Document 1 and Patent Document 2). .
たとえばリソグラフィ技術を用い、周期的な凸部と凹部が連続する微細な周期構造を形成する場合、図７に示すようなフォトマスク露光を用いる方法（以下、フォトマスク露光方法と呼ぶ）と、図８に示すようなレーザ直描を行う方法（以下、レーザ直描方法と呼ぶ）と、図９に示すような電子線描画を行う方法（以下、電子線描画方法と呼ぶ）等がある。 For example, when a fine periodic structure in which periodic convex portions and concave portions are continuous is formed by using a lithography technique, a method using photomask exposure as shown in FIG. 7 (hereinafter referred to as a photomask exposure method), FIG. There are a method of performing laser direct drawing as shown in FIG. 8 (hereinafter referred to as laser direct drawing method) and a method of performing electron beam drawing as shown in FIG. 9 (hereinafter referred to as electron beam drawing method).
図７に示すようなフォトマスク露光方法は、まず、図７の（ａ）で示すような基板（半導体ウエハ等の材料）１の表面１ａに、図７の（ｂ）に示すように、レジスト（感光性樹脂）を塗布してレジスト膜２を形成する。その後、図７の（ｃ）に示すようにフォトマスク露光工程を行う。フォトマスク露光工程は、基板１上に、焼き付けたいパターンを書き込んだ「フォトマスク」(レクチル)と呼ばれる遮光材３を通じ光を照射する工程である。すなわち、基板１の表面１ａの、エッチングによって除去したい部位のところのレジスト膜２に光が当たるようにする。これによって、レジスト膜２において、光に照射され現像液に溶ける性質へと変化した溶性質部２ａと、光に照射されず現像液に溶けにくい性質のままである非溶性質部２ｂとを形成する。 In the photomask exposure method as shown in FIG. 7, first, a resist is applied to the surface 1a of a substrate (material such as a semiconductor wafer) 1 as shown in FIG. 7A as shown in FIG. (Photosensitive resin) is applied to form a resist film 2. Thereafter, a photomask exposure process is performed as shown in FIG. The photomask exposure step is a step of irradiating light through a light shielding material 3 called “photomask” (reticle) in which a pattern to be baked is written on the substrate 1. In other words, light is applied to the resist film 2 at the site to be removed by etching on the surface 1a of the substrate 1. Thereby, in the resist film 2, a soluble property portion 2a that has been changed to a property that is irradiated with light and dissolved in the developer, and an insoluble property portion 2b that is not irradiated with light and remains insoluble in the developer are formed. To do.
次に、図７の（ｄ）に示すように、光に照射され現像液に溶ける性質へと変化した溶性質部２ａを除去する現像を行って、除去部４を形成する。その後は、図７の（ｅ）に示すように、基板１の一部を溶かすエッチングを行って、凹部５ａを形成する。この場合、レジスト膜２はエッチング液では除去されない。そして、図７の（ｆ）で示すように、最終工程で余分なレジスト膜２を除去する。これによって、基板の表面１ａに凹部５ａと凸部５ｂとからなる微細周期構造５を形成することができる。 Next, as shown in FIG. 7D, development is performed to remove the soluble portion 2a that has been changed to a property that is irradiated with light and dissolved in the developer, thereby forming the removal portion 4. Thereafter, as shown in FIG. 7E, etching for dissolving a part of the substrate 1 is performed to form the recess 5a. In this case, the resist film 2 is not removed by the etching solution. Then, as shown in FIG. 7F, the excess resist film 2 is removed in the final step. Thereby, the fine periodic structure 5 which consists of the recessed part 5a and the convex part 5b can be formed in the surface 1a of a board | substrate.
図８に示すようレーザ直描方法は、図７に示すフォトマスク露光方法の（ａ）（ｂ）と同様、図８の（ａ）で示すような基板（半導体ウエハ等の材料）１の表面に対して、図８の（ｂ）に示すように、レジスト（感光性樹脂）を塗布してレジスト膜２を形成する。 As shown in FIG. 8, the laser direct drawing method is similar to (a) and (b) of the photomask exposure method shown in FIG. 7, and the surface of the substrate (material such as a semiconductor wafer) 1 as shown in FIG. On the other hand, as shown in FIG. 8B, a resist (photosensitive resin) is applied to form a resist film 2.
次に図８の（ｃ）に示すように、レーザ直描工程を行う。すなわち、基板１の表面１ａの、エッチングによって除去したい部位のところのレジスト膜２に光が当たるようにする。これによって、レジスト膜２において、光に照射され現像液に溶ける性質へと変化した溶性質部２ａと、光に照射されず現像液に溶けにくい性質のままである非溶性質部２ｂとを形成する。その後、図８の（ｄ）に示すように、前記フォトマスク露光方法と同様、光に照射され現像液に溶ける性質へと変化したレジストのみを除去する現像を行った後、図８の（ｅ）に示すように、基板１の一部を溶かすエッチングを行って、凹部５ａを形成する。そして、図８の（ｆ）で示すように、最終工程で余分なレジストを除去する。これによって、基板１の表面１ａに凹部５ａと凸部５ｂとからなる微細周期構造５を形成することができる。 Next, as shown in FIG. 8C, a laser direct drawing process is performed. In other words, light is applied to the resist film 2 at the site to be removed by etching on the surface 1a of the substrate 1. Thereby, in the resist film 2, a soluble property portion 2a that has been changed to a property that is irradiated with light and dissolved in the developer, and an insoluble property portion 2b that is not irradiated with light and remains insoluble in the developer are formed. To do. Thereafter, as shown in FIG. 8 (d), as in the photomask exposure method, development is performed to remove only the resist that has been irradiated with light and changed to a property that dissolves in the developer, and then (e) in FIG. As shown in FIG. 5A, etching for dissolving a part of the substrate 1 is performed to form the recess 5a. Then, as shown in FIG. 8F, excess resist is removed in the final step. Thereby, the fine periodic structure 5 which consists of the recessed part 5a and the convex part 5b can be formed in the surface 1a of the board | substrate 1. FIG.
レーザ直描方法では、フォトマスク露光方法のフォトマスク露光工程をレーザ直描工程に置き換えたものであり、他の工程はフォトマスク露光方法と同様である。 In the laser direct drawing method, the photomask exposure process of the photomask exposure method is replaced with a laser direct drawing process, and other processes are the same as those in the photomask exposure method.
図９に示すような電子線描画方法は、図７に示すフォトマスク露光方法の（ａ）（ｂ）と同様、図９の（ａ）で示すような基板（半導体ウエハ等の材料）１の表面に対して、図９の（ｂ）に示すように、レジスト（感光性樹脂）を塗布してレジスト膜２を形成する。 The electron beam drawing method as shown in FIG. 9 is similar to (a) and (b) of the photomask exposure method shown in FIG. 7, and the substrate (material such as a semiconductor wafer) 1 as shown in FIG. As shown in FIG. 9B, a resist (photosensitive resin) is applied to the surface to form a resist film 2.
次に図９の（ｃ）に示すように、電子線描画工程を行う。すなわち、基板１の表面１ａの除去したい部位のところのレジスト膜２に電子線が当たるようにする。これによって、レジスト膜２において、電子線に照射され現像液に溶ける性質へと変化した溶性質部２ａと、電子線に照射されず現像液に溶けにくい性質のままである非溶性質部２ｂとを形成する。その後、図９の（ｄ）に示すように、前記フォトマスク露光方法と同様、電子線が当たり現像液に溶ける性質へと変化したレジストのみを除去する現像を行った後、図９の（ｅ）に示すように、基板１の一部を溶かすエッチングを行って、凹部５ａを形成する。そして、図９の（ｆ）で示すように、最終工程で余分なレジストを除去する。これによって、基板１の表面１ａに凹部５ａと凸部５ｂとからなる微細周期構造５を形成することができる。 Next, as shown in FIG. 9C, an electron beam drawing process is performed. That is, the electron beam is made to strike the resist film 2 at the part to be removed of the surface 1a of the substrate 1. As a result, in the resist film 2, the soluble property portion 2a that has been changed into a property that is irradiated with an electron beam and is dissolved in the developer, and an insoluble property portion 2b that is not irradiated with the electron beam and remains insoluble in the developer. Form. Thereafter, as shown in FIG. 9D, similar to the photomask exposure method, development is performed to remove only the resist that has been changed to the property that the electron beam hits and dissolves in the developer. As shown in FIG. 5A, etching for dissolving a part of the substrate 1 is performed to form the recess 5a. Then, as shown in FIG. 9F, excess resist is removed in the final step. Thereby, the fine periodic structure 5 which consists of the recessed part 5a and the convex part 5b can be formed in the surface 1a of the board | substrate 1. FIG.
電子線描画方法では、フォトマスク露光方法のフォトマスク露光工程を電子線描画工程に置き換えたものであり、他の工程はフォトマスク露光方法と同様である。
しかしながら、前記フォトマスク露光方法では、「フォトマスク」(レクチル)と呼ばれる遮光材３を必要とするとともに、レジストを使用するため、レジスト塗布工程およびレジスト除去工程を必要としていた。このため、作業時間が大となるとともに、薬液処理も多く作業に性に劣り、コスト高となっていた。また、広範囲を加工する場合、小面積での加工を繰り返す必要があり、効率よく行うことができなかった。 However, the photomask exposure method requires a light-shielding material 3 called “photomask” (reticle) and uses a resist, and therefore requires a resist coating step and a resist removal step. For this reason, the work time is increased, the chemical treatment is large, the work is inferior, and the cost is high. Moreover, when processing a wide area, it was necessary to repeat processing in a small area, and it was not possible to perform it efficiently.
また、レーザ直描方法では、フォトマスクが不要で、描画範囲が広く、自由度が高いという利点があるが、レジストを使用するため、レジスト塗布工程およびレジスト除去工程を必要としていた。電子線描画方法では、レーザ直描方法と同様、フォトマスクが不要で、自由度が高いという利点があるが、レジストを使用するため、レジスト塗布工程およびレジスト除去工程を必要としていた。しかも、電子線描画方法においては真空装置を必要とし、装置として大掛かりとなるとともに、広範囲を加工する場合、小面積での加工を繰り返す必要があり、効率よく作業を行うことができなかった。 Further, the laser direct drawing method has the advantages that a photomask is not required, the drawing range is wide, and the degree of freedom is high, but since a resist is used, a resist coating step and a resist removal step are required. The electron beam drawing method has the advantage that a photomask is not required and the degree of freedom is high, as in the laser direct drawing method, but since a resist is used, a resist coating step and a resist removal step are required. In addition, the electron beam drawing method requires a vacuum device, which is a large-scale device, and when processing a wide range, it is necessary to repeat processing in a small area, and the operation cannot be performed efficiently.
本発明は、上記課題に鑑みて、微細周期構造を高速度で大面積を簡便に形成することができる微細周期構造形成方法を提供する。 In view of the above problems, the present invention provides a method for forming a fine periodic structure, which can easily form a large periodic area at a high speed and a large area.
本発明の第１の微細周期構造形成方法は、材料表面に、加工閾値近傍のエネルギ密度でレーザを照射し、照射部分をオーバラップさせながら走査して、その入射光と表面散乱光との干渉により照射面内に入射波長程度の間隔の周期的なエネルギ強度分布を発生させることにより、自己組織的に周期的な変質層を形成し、その後、変質層をエッチマスクとして機能させる腐食剤によるエッチングによって、前記材料表面上に複数の凹凸部を有する微細周期構造を形成するものである。 In the first method for forming a fine periodic structure according to the present invention, the surface of the material is irradiated with a laser at an energy density in the vicinity of the processing threshold, scanned while overlapping the irradiated portions, and interference between the incident light and the surface scattered light. Etching with a corrosive agent that forms a periodic altered layer in a self-organized manner by generating a periodic energy intensity distribution at intervals of about the incident wavelength in the irradiated surface, and then functions the altered layer as an etch mask. Thus, a fine periodic structure having a plurality of uneven portions is formed on the material surface.
また、第２の微細周期構造形成方法は、材料表面に、加工閾値近傍のエネルギ密度でレーザを照射し、照射部分をオーバラップさせながら走査して、その入射光と表面散乱光との干渉により照射面内に入射波長程度の間隔の周期的なエネルギ強度分布を発生させることにより、自己組織的に周期的な変質層を形成し、その後、変質層以外をエッチマスクとして機能させて腐食剤によるエッチングによって、前記材料表面上に複数の凹凸部を有する微細周期構造を形成するものである。 In the second method for forming a fine periodic structure, the surface of the material is irradiated with a laser with an energy density near the processing threshold, and the irradiated portion is scanned while being overlapped. By generating a periodic energy intensity distribution at intervals of about the incident wavelength within the irradiation surface, a periodic altered layer is formed in a self-organized manner, and then the non-altered layer is made to function as an etch mask and is caused by a corrosive agent. By etching, a fine periodic structure having a plurality of irregularities is formed on the surface of the material.
レーザを加工閾値近傍の照射強度で基板表面に集光すると，入射光と材料表面の欠陥や異物などを起点とした表面散乱光またはプラズマ波の干渉により，レーザ照射領域内にエネルギの粗密が生じる。エネルギ強度の高い部分がより多く蒸散（アブレーション）加工されるため、その結果、レーザ波長と同程度のピッチをもつ周期構造が形成される（例えば、沢田博司，川原公介,二宮孝文,黒澤宏,横谷篤至：フェムト秒レーザによる微細周期構造の形成，精密工学会誌,69,4,(2003)554.）。偏光方向による加工特性の違いから，周期構造は偏光方向に直交したグレーティング状の構造となる。材料を載せたステージを移動させることでレーザスポットがオーバラップするように走査照射することにより，周期構造を連続的に形成することができる。また、周期構造の方向は偏光方向を変化させるだけで自由に制御できる。 When the laser is focused on the surface of the substrate with an irradiation intensity near the processing threshold, energy density occurs in the laser irradiation area due to interference between incident light and surface scattered light or plasma waves originating from defects or foreign matter on the material surface. . Higher energy intensity is more ablated, resulting in the formation of a periodic structure with the same pitch as the laser wavelength (eg Hiroshi Sawada, Kosuke Kawahara, Takafumi Ninomiya, Hiroshi Kurosawa, Yokoya Atsushi: Formation of fine periodic structure by femtosecond laser, Journal of Precision Engineering, 69, 4, (2003) 554.). Due to the difference in processing characteristics depending on the polarization direction, the periodic structure becomes a grating-like structure orthogonal to the polarization direction. By moving the stage on which the material is moved and performing scanning irradiation so that the laser spots overlap, a periodic structure can be formed continuously. In addition, the direction of the periodic structure can be freely controlled simply by changing the polarization direction.
そこで、本発明では、まず、前記したように、レーザ照射領域内にエネルギの粗密を生じさせる。この時アブレーションが生じない程度までレーザのエネルギを低下させることにより、エネルギ強度の高い部分のみが変質した基板（例えば、シリコンウエハ）を作製する。すなわち、自己組織的に周期的な変質層を形成した基板（材料）を形成する。その後、変質層をエッチマスクとして機能させる腐食剤によるエッチングによって、又は、変質層以外をエッチマスクとして機能させて腐食剤によるエッチングによって、材料表面上に複数の凹凸部を有する微細周期構造を形成する。 Therefore, in the present invention, first, as described above, energy density is generated in the laser irradiation region. At this time, by reducing the energy of the laser to such an extent that no ablation occurs, a substrate (for example, a silicon wafer) in which only a portion having a high energy intensity is altered is produced. That is, a substrate (material) on which a periodic altered layer is formed in a self-organizing manner is formed. Thereafter, a fine periodic structure having a plurality of irregularities is formed on the surface of the material by etching with a corrosive agent that functions the altered layer as an etch mask or by etching with a corrosive agent other than the altered layer as an etch mask. .
変質層をエッチマスクとして機能させるものでは、腐食剤によって、変質層以外が除去されることによって、変質層が凸部として残り、この凸部間に凹部が形成される。また、変質層以外をエッチマスクとして機能させるものでは、腐食剤によって、変質層が除去されることによって、変質層部位が凹部となり、この凹部間に凸部が形成される。このように、本発明では、材料表面上にレーザを照射した後、エッチングするのみで微細周期構造を形成することができる。このため、従来において必要としていたフォトマスクやレジストが不要となる。しかも、レーザを照射できる範囲に微細周期構造を形成することができ、加工範囲を広く設定できる。さらにレーザ波長に制約を受けない凹凸深さが得られる。 In the case where the deteriorated layer functions as an etch mask, parts other than the deteriorated layer are removed by the corrosive agent, whereby the deteriorated layer remains as a convex portion, and a concave portion is formed between the convex portions. Further, in the case where the layer other than the deteriorated layer functions as an etch mask, the deteriorated layer is removed by the corrosive agent, whereby the deteriorated layer portion becomes a recess, and a protrusion is formed between the recesses. As described above, in the present invention, the fine periodic structure can be formed only by etching after irradiating the surface of the material with laser. For this reason, the photomask and resist which were conventionally required become unnecessary. In addition, the fine periodic structure can be formed in a range where the laser can be irradiated, and the processing range can be set wide. Furthermore, the depth of unevenness that is not restricted by the laser wavelength can be obtained.
レーザとしては、フェムト秒レーザが好ましい。ミリ(mili)が1000分の1、マイクロ(micro)が100万分の1を表すように、フェムト(femto)は1000兆分の1を表す単位の接頭語です。レーザパルスの持続時間を数兆〜数百兆分の1秒にまで短パルス化したレーザがフェムト秒レーザである。高強度のフェムト秒レーザを材料物質に集光照射すると、熱伝導が起こる前に瞬時にエネルギが注入されるため、レーザ照射点の周辺部位が熱的・化学的な損傷を受けない高精度・高品質な加工が実現できる。このため、周期構造形成において、フェムト秒レーザを使用することで、変質層の形成を変質層形成閾値以上の領域にのみ限定でき、周期的な変質層がより顕著に現れることになる。 As the laser, a femtosecond laser is preferable. Femto is a prefix of a unit that represents one-thousandth of a trillion, as milli represents one-thousandth and micro represents one-millionth. A laser in which the duration of the laser pulse is shortened to several trillions to hundreds of trillions of a second is a femtosecond laser. When a high-intensity femtosecond laser is focused on a material material, energy is injected instantaneously before heat conduction occurs, so the area around the laser irradiation point is not subject to thermal or chemical damage. High quality processing can be realized. For this reason, by using a femtosecond laser in the formation of the periodic structure, the formation of the altered layer can be limited only to the region above the altered layer formation threshold, and the periodically altered layer appears more prominently.
変質層形成において凹凸を形成しないものとすることができる。また、本発明により形成される微細周期構造のアスペクト比が０．５を越えるものとすることができる。フェムト秒レーザの照射のみによって微細周期構造を形成した場合、ただし本加工法では入射光と表面散乱波の干渉を用いているため、凹凸深さはレーザ波長の制約を受け、アスペクト比が０．５を超えるのは困難である。これに対して、フェムト秒レーザの照射によって変質層を形成した後、この変質層をエッチマスクとしてエッチングを行ったり、変質層以外をエッチマスクとしてエッチングを行ったりすることによって、レーザの波長に制約を受けることなく櫛歯状の凹凸部を形成することができ、微細周期構造のアスペクト比が０．５を越える大きなものとすることができる。微細周期構造のアスペクト比とは、凹凸の深さ／凸部の幅である。 Concavities and convexities can be formed in the altered layer formation. Further, the aspect ratio of the fine periodic structure formed according to the present invention can exceed 0.5. When a fine periodic structure is formed only by irradiation with a femtosecond laser. However, since this processing method uses interference between incident light and surface scattered waves, the uneven depth is limited by the laser wavelength, and the aspect ratio is 0. It is difficult to exceed 5. On the other hand, after forming an altered layer by irradiation with a femtosecond laser, etching is performed using the altered layer as an etch mask, or etching is performed using an altered layer other than the etched mask, thereby limiting the laser wavelength. A comb-like concavo-convex portion can be formed without being subjected to the above, and the aspect ratio of the fine periodic structure can be made larger than 0.5. The aspect ratio of the fine periodic structure is the depth of the unevenness / the width of the protruding portion.
本発明により形成される微細周期構造の凸部が断面矩形形状であっても、先端部の幅寸法が大となる断面略Ｔの字状あってもよい。 The convex portion of the fine periodic structure formed according to the present invention may have a rectangular cross section, or may have a substantially T-shaped cross section in which the width of the tip is large.
また、エッチングに用いる腐食剤は液体、ガス、イオンまたはプラズマでもよい。 The etchant used for etching may be liquid, gas, ion, or plasma.
本発明の微細周期構造形成方法では、材料表面上にレーザを照射した後、エッチングするのみで微細周期構造を形成することができ、従来において必要としていたフォトマスクやレジストが不要となる。このため、作業性の向上およびコスト低減を図ることができる。しかも、レーザは大気中での照射が可能であるので、電子線描画方法において必要とした真空装置を必要とせず、微細周期構造形成方法に使用する装置として、電子線描画方法の装置に比べて、簡素化を図ることができ、大幅なコスト低減を達成できる。また、加工範囲を広く設定でき、作業の能率の向上を図ることができる。 In the method for forming a fine periodic structure of the present invention, a fine periodic structure can be formed only by etching after irradiating a laser on the material surface, and a photomask and a resist that have been conventionally required are not required. For this reason, workability can be improved and costs can be reduced. Moreover, since the laser can be irradiated in the atmosphere, it does not require the vacuum device required in the electron beam drawing method, and is used as a device for the fine periodic structure forming method as compared with the electron beam drawing method device. Therefore, simplification can be achieved and a significant cost reduction can be achieved. In addition, the machining range can be set wide, and the work efficiency can be improved.
このように、本発明の微細周期構造形成方法によれば、微細周期構造を、広範囲に高速で簡便に形成することができ、適用用途が広がる。 As described above, according to the method for forming a fine periodic structure of the present invention, the fine periodic structure can be easily formed in a wide range at a high speed, and the application applications are widened.
以下本発明の実施の形態を図１〜図４に基づいて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to FIGS.
図１は本発明にかかる微細周期構造形成方法の簡略ブロック図を示し、この微細周期構造形成方法は、変質層形成工程２１と、エッチング工程２２とを備える。変質層形成工程１１は、図４に示すフェムト秒レーザ表面加工装置を用いて材料表面（基材表面）に変質層２５を形成する。 FIG. 1 shows a simplified block diagram of a method for forming a fine periodic structure according to the present invention. This fine periodic structure forming method includes a deteriorated layer forming step 21 and an etching step 22. In the deteriorated layer forming step 11, the deteriorated layer 25 is formed on the material surface (base material surface) using the femtosecond laser surface processing apparatus shown in FIG.
フェムト秒レーザ表面加工装置は、レーザ発生器１１（フェムト秒レーザ発生器）と、レーザ発生器１１からのフェムト秒レーザを材料Ｗに照射させるための光学系１０と、材料Ｗが載置されるＸＹθステージ１９とを備える。 In the femtosecond laser surface processing apparatus, a laser generator 11 (femtosecond laser generator), an optical system 10 for irradiating the material W with a femtosecond laser from the laser generator 11, and the material W are placed. And an XYθ stage 19.
光学系１０は、反射用ミラー１２と、メカニカルシャッタ１３と、１／２波長板１４と、偏光ビームスプリッタ１６と、１／２波長板１５と、集光レンズ１７等を備える。 The optical system 10 includes a reflection mirror 12, a mechanical shutter 13, a half-wave plate 14, a polarization beam splitter 16, a half-wave plate 15, a condenser lens 17, and the like.
すなわち、レーザ発生器１１で発生したレーザ（例えば、パルス幅：１２０ｆｓ、中心波長８００ｎｍ、繰り返し周波数：１ｋＨｚ、パルスエネルギ：０．２５〜４００μＪ／ｐｕｌｓｅ）はミラー１２により材料Ｗに向け折り返され、メカニカルシャッタ１３に導かれる。レーザ照射時はメカニカルシャッタ１３を開放し、レーザ照射強度は１／２波長板１４と偏光ビームスプリッタ１６によって調整可能とし、１／２波長板１５によって偏光方向を調整し、集光レンズ（焦点距離：１５０ｍｍ）１７によって、ＸＹθステージ１９上の材料Ｗの表面Ｗ１に集光照射し、材料Ｗは０．２５ｍｍ／ｓで移動させる。 That is, the laser (for example, pulse width: 120 fs, center wavelength 800 nm, repetition frequency: 1 kHz, pulse energy: 0.25 to 400 μJ / pulse) generated by the laser generator 11 is folded toward the material W by the mirror 12 and mechanically Guided to the shutter 13. At the time of laser irradiation, the mechanical shutter 13 is opened, the laser irradiation intensity can be adjusted by the half-wave plate 14 and the polarization beam splitter 16, the polarization direction is adjusted by the half-wave plate 15, and the condenser lens (focal length) : 150 mm) 17, the surface W1 of the material W on the XYθ stage 19 is focused and irradiated, and the material W is moved at 0.25 mm / s.
変質層２５（図３（ｂ）参照）は、加工閾値近傍の照射強度で直線偏光のレーザを照射し、その照射部分をオーバラップさせながら走査して、自己組織的に形成する。すなわち、図２に示すように、加工閾値近傍のフルエンスで直線偏光のレーザを材料Ｗに照射した場合、入射光と材料Ｗの表面Ｗ１に沿った散乱光またはプラズマ波の干渉により、入射波長程度のピッチｄを持つ変質層が、入射レーザの偏光方向に直交して自己組織的に周期的に配列して形成される。このとき、フェムト秒レーザをオーバラップさせながら走査させることで、周期的変質層を広範囲に拡張することができる。 The altered layer 25 (see FIG. 3B) is formed in a self-organized manner by irradiating a linearly polarized laser beam with an irradiation intensity in the vicinity of the processing threshold and scanning the overlapping portions in an overlapping manner. That is, as shown in FIG. 2, when the material W is irradiated with a linearly polarized laser beam at a fluence near the processing threshold, the incident wavelength is approximately equal to the incident wavelength due to interference between the incident light and the scattered light or plasma wave along the surface W1 of the material W. The altered layer having the pitch d is formed by being periodically arranged in a self-organized manner perpendicular to the polarization direction of the incident laser. At this time, by periodically scanning the femtosecond lasers, the periodically deteriorated layer can be expanded over a wide range.
すなわち、レーザが基板（たとえばシリコン基板（１１０面））Ｗに照射されると、基板Ｗ（材料）表面にあらかじめ存在する欠陥、あるいはレーザ照射により生じた欠陥によりレーザが散乱され表面散乱波が生じる。この際、ｐ偏光成分のみに入射光とその表面に沿った散乱波の干渉が起こる。入射光のフルエンスが加工閾値近傍の場合、入射光と表面に沿った散乱波の干渉部分だけが加工される。一旦加工がはじまり表面粗さや欠陥が増加すると、次のレーザ照射時にはその表面粗さや欠陥を起点とする表面散乱波の強度も大きくなり、さらに加工が進むとともに、１波長程度離れた位置でも干渉が起こる。入射光が直線偏光の場合、レーザ照射を繰り返すと次々に自己組織的に入射波長程度の間隔で変質層が周期的に形成される。これによって、図３（ａ）に示す基板Ｗに、図３（ｂ）に示すように、基板Ｗの表面に、自己組織的に周期的に変質層２５を形成することになる。なお、図３（ｂ）において、ドットで示す範囲はレーザ照射を示している。図５に、実施例の一例として作製した周期的変質層の電子顕微鏡像を示す。 That is, when a laser is irradiated onto a substrate (for example, a silicon substrate (110 surface)) W, the laser is scattered by a defect existing in advance on the surface of the substrate W (material) or a defect caused by the laser irradiation to generate a surface scattered wave. . At this time, interference between the incident light and the scattered wave along the surface occurs only in the p-polarized light component. When the fluence of incident light is near the processing threshold, only the interference portion of the scattered light along the incident light and the surface is processed. Once processing has begun and surface roughness and defects have increased, the intensity of surface scattered waves originating from the surface roughness and defects will also increase during the next laser irradiation, and further processing will cause interference even at positions one wavelength apart. Occur. When the incident light is linearly polarized light, the altered layer is periodically formed at intervals of about the incident wavelength one after another by repeating laser irradiation. As a result, the altered layer 25 is periodically and self-organized on the surface of the substrate W as shown in FIG. 3B on the substrate W shown in FIG. In FIG. 3B, a range indicated by dots indicates laser irradiation. FIG. 5 shows an electron microscope image of the periodically deteriorated layer produced as an example of the example.
ところで、基板Ｗに走査速度，照射エネルギを変えてフェムト秒レーザを照射した場合、照射エネルギが大きい場合，照射領域全体に周期構造が形成される。また、周期構造の形成とともに，照射部分の激しい蒸散が起こりデブリも多く飛散・堆積する。逆に、照射エネルギが小さくなると周期構造が形成されている幅も凹凸高さも小さくなる。このため、さらに照射エネルギを小さくすると，たとえば電子顕微鏡観察において、アブレーション痕や凹凸はほとんど観察されないが２次電子の発生量が変化したことは確認できるという程度の変質した状態であると観察される範囲（部位）（変質層）を所定ピッチで形成することもできる。 By the way, when the substrate W is irradiated with the femtosecond laser while changing the scanning speed and the irradiation energy, when the irradiation energy is large, a periodic structure is formed in the entire irradiation region. Also, along with the formation of the periodic structure, intense transpiration of the irradiated part occurs and a lot of debris is scattered and deposited. On the contrary, when irradiation energy becomes small, the width | variety in which the periodic structure is formed, and uneven | corrugated height will also become small. For this reason, when the irradiation energy is further reduced, for example, in electron microscope observation, ablation marks and irregularities are hardly observed, but it is observed that the state is altered to such an extent that the amount of secondary electrons generated can be confirmed. The range (part) (altered layer) can be formed at a predetermined pitch.
前記変質とは、材料表面の酸化、非晶質（アモルファス）化、不純物の導入、応力の変化等であり、形成される変質層２５は、エッチング工程２２における腐食剤によって、分解し難くなっている。なお、レーザのスキャンは、レーザを固定して材料Ｗを支持するＸＹθステージ１９を移動させてもよいし、ＸＹθステージ１９を固定してレーザを移動させてもよい。あるいは、レーザとＸＹθステージ１９を同時移動させてもよい。 The alteration is oxidation of the material surface, amorphization, introduction of impurities, change of stress, etc., and the alteration layer 25 to be formed becomes difficult to be decomposed by the corrosive agent in the etching step 22. Yes. The laser scanning may be performed by moving the XYθ stage 19 that supports the material W while fixing the laser, or may move the laser while fixing the XYθ stage 19. Alternatively, the laser and the XYθ stage 19 may be moved simultaneously.
このように、変質層２５が形成された基板Ｗ（シリコン基板（１１０面））に対して、エッチング工程２２を行う。また、この変質層は
の方向に周期的に群列するように形成している。この場合、腐食剤として例えばＫＯＨ（水酸化カリウム）水溶液（濃度０．５ｍｏｌ／ｌ）を使用して、たとえば７分間エッチングを行う。このＫＯＨ水溶液によって、変質層２５以外を除去することになる。すなわち、変質層２５をエッチマスクとして機能させることによって、この腐食剤によって、変質層２５以外が除去され、図３（ｃ）に示すように、変質層２５が凸部３０ｂとして残り、この凸部３０ｂ―３０ｂ間に凹部３０ａが形成され、基板表面（材料表面）上に複数の凹部３０ａと複数の凸部３０ｂを有する微細周期構造３０を形成することができる。図６に、実施例の一例として作製した微細周期構造の電子顕微鏡像を示す。
Thus, the etching process 22 is performed with respect to the board | substrate W (silicon substrate (110 surface)) in which the altered layer 25 was formed. In addition, this altered layer
Are formed so as to be grouped periodically in the direction of. In this case, for example, KOH (potassium hydroxide) aqueous solution (concentration 0.5 mol / l) is used as the corrosive agent, and etching is performed for 7 minutes, for example. With this KOH aqueous solution, the layer other than the altered layer 25 is removed. That is, by making the altered layer 25 function as an etch mask, the corrosive agent removes other than the altered layer 25, and as shown in FIG. 3C, the altered layer 25 remains as a convex portion 30b. The concave portion 30a is formed between 30b-30b, and the fine periodic structure 30 having a plurality of concave portions 30a and a plurality of convex portions 30b on the substrate surface (material surface) can be formed. FIG. 6 shows an electron microscope image of a fine periodic structure produced as an example of the example.
一般的にＫＯＨ水溶液に対してシリコン酸化物、アモルファスシリコンは耐食性がある。レーザ照射により形成された周期的な変質層が酸化しているためシリコン酸化物膜が形成されている。または、アモルファス構造に変質したため、変質層２５と変質層２５以外とでエッチング速度の差が生じたものである。このため、フェムト秒レーザ照射により周期的に変質された部分がＫＯＨ水溶液に対して耐食性を持ち，このエッチング速度の差からこのような立体形状を作製することができる。 Generally, silicon oxide and amorphous silicon have corrosion resistance with respect to an aqueous KOH solution. Since the periodically altered layer formed by laser irradiation is oxidized, a silicon oxide film is formed. Or, since it has changed to an amorphous structure, a difference in etching rate occurs between the deteriorated layer 25 and other than the deteriorated layer 25. For this reason, the part periodically changed by femtosecond laser irradiation has corrosion resistance with respect to KOH aqueous solution, and such a three-dimensional shape can be produced from the difference of this etching rate.
ところで、前記実施形態では、変質層２５をエッチマスクとして機能させるものであったが、基板Ｗの材質や、エッチング工程２２において使用する腐食剤の種類によっては、変質層２５以外をエッチマスクとして機能させることができる。この場合、腐食剤によって、変質層２５が溶け、変質層部位が凹部３０ａとなり、この凹部３０ａ−３０ａ間に凸部３０ｂが形成される。これによって、変質層２５をエッチマスクとして機能させる場合と同様、基板表面（材料表面）上に複数の凹部３０ａと複数の凸部３０ｂを有する微細周期構造３０を形成することができる。また、基板Ｗの材質によっては、変質とは、材料表面の還元、結晶化、不純物の脱離・拡散等も含む。 By the way, in the said embodiment, although the quality change layer 25 was functioned as an etch mask, depending on the material of the board | substrate W and the kind of corrosive agent used in the etching process 22, functions other than the quality change layer 25 function as an etch mask. Can be made. In this case, the altered layer 25 is melted by the corrosive agent, the altered layer portion becomes the recess 30a, and the projection 30b is formed between the recesses 30a-30a. As a result, the fine periodic structure 30 having a plurality of concave portions 30a and a plurality of convex portions 30b can be formed on the substrate surface (material surface) as in the case where the altered layer 25 functions as an etch mask. Further, depending on the material of the substrate W, alteration includes reduction of the material surface, crystallization, desorption / diffusion of impurities, and the like.
本発明の微細周期構造形成方法では、材料表面Ｗ１上にレーザを照射した後、エッチングするのみで微細周期構造を形成することができ、従来において必要としていたフォトマスクやレジストが不要となる。このため、作業性の向上およびコスト低減を図ることができる。しかも、レーザは大気中での照射が可能であるので、電子線描画方法において必要とした真空装置を必要とせず、微細周期構造形成方法に使用する装置として、電子線描画方法の装置に比べて、簡素化を図ることができ、大幅なコスト低減を達成できる。また、加工範囲を広く設定でき、作業の能率の向上を図ることができる。 In the fine periodic structure forming method of the present invention, the fine periodic structure can be formed only by etching after irradiating the material surface W1 with a laser, and a photomask and a resist that have been conventionally required are unnecessary. For this reason, workability can be improved and costs can be reduced. Moreover, since the laser can be irradiated in the atmosphere, it does not require the vacuum device required in the electron beam drawing method, and is used as a device for the fine periodic structure forming method as compared with the electron beam drawing method device. Therefore, simplification can be achieved and a significant cost reduction can be achieved. In addition, the machining range can be set wide, and the work efficiency can be improved.
フェムト秒レーザの照射のみによって微細周期構造を形成した場合、本加工法では入射光と表面散乱波の干渉を用いているため、凹凸深さはレーザ波長の制約を受け、アスペクト比が０．５を超えるのは困難である。これに対して、フェムト秒レーザの照射によって変質層を形成した後、この変質層をエッチマスクとしてエッチングを行ったり、変質層以外をエッチマスクとしてエッチングを行ったりすることによって、レーザの波長に制約を受けることなく櫛歯状の凹凸部を形成することができ、微細周期構造のアスペクト比が０．５を越える大きなものとすることができる。微細周期構造のアスペクト比とは、凹凸の深さＴ／凸部の幅Ａである。 When a fine periodic structure is formed only by femtosecond laser irradiation, this processing method uses interference between incident light and surface scattered waves. Therefore, the depth of unevenness is limited by the laser wavelength, and the aspect ratio is 0.5. It is difficult to exceed. On the other hand, after forming an altered layer by irradiation with a femtosecond laser, etching is performed using the altered layer as an etch mask, or etching is performed using an altered layer other than the etched mask, thereby limiting the laser wavelength. A comb-like concavo-convex portion can be formed without being subjected to the above, and the aspect ratio of the fine periodic structure can be made larger than 0.5. The aspect ratio of the fine periodic structure is the depth T of the unevenness / the width A of the convex part.
このように、本発明の微細周期構造形成方法によれば、微細周期構造を、広範囲に高速で簡便に形成することができ、適用用途が広がる。このような周期構造を形成した材料表面は摩擦低減，薄膜密着強度の向上，細胞感受性を付与する効果がある。一方で，研磨工具や金型としても利用できる。 As described above, according to the method for forming a fine periodic structure of the present invention, the fine periodic structure can be easily formed in a wide range at a high speed, and the application applications are widened. The material surface having such a periodic structure has the effect of reducing friction, improving the adhesion strength of the thin film, and imparting cell sensitivity. On the other hand, it can also be used as a polishing tool or mold.
ところで、前記実施形態では、微細周期構造３０は、凸部３０ｂが断面矩形および正方形状の櫛歯形状であったが、凸部３０ｂとして、先端部の幅寸法Ａ１が基端側の幅寸法Ａよりも小となってもよいし、図３（ｃ）の仮想線で示すように、その先端部の幅寸法Ａ１が基端側の幅寸法Ａよりも大となる断面略Ｔの字状であってもよい。例えば、変質層２５をエッチマスクとしてエッチングする場合において、変質層２５において表側がエッチマスクとして機能し、奥側があまりエッチマスクとして機能しないようにして、あるいは、変質層２５の外端部があまりエッチマスクとして機能しないようにして、変質層２５の奥側が表側よりも幅方向に溶け易く、あるいは中心部が外端部よりも幅方向に溶け易くすればよい。なお、幅寸法が大である先端頭部３１としては、基端側から次第に大きくなるものであっても、先端頭部３１と基端側とに段差がある様なものであってもよい。 By the way, in the said embodiment, although the convex part 30b was the cross-sectional rectangle and the square-shaped comb-tooth shape in the said fine periodic structure 30, as the convex part 30b, the width dimension A1 of a front-end | tip part is the width dimension A of a base end side. 3C, and as indicated by the phantom line in FIG. 3C, the width A1 of the front end is larger than the width A of the base end, and has a substantially T-shaped cross section. There may be. For example, in the case where etching is performed using the altered layer 25 as an etch mask, the front side of the altered layer 25 functions as an etch mask and the inner side does not function as an etch mask, or the outer end portion of the altered layer 25 is less etched. As long as it does not function as a mask, the inner side of the altered layer 25 may be more easily melted in the width direction than the front side, or the center portion may be more easily melted in the width direction than the outer end portion. Note that the distal end head 31 having a large width dimension may gradually increase from the proximal end side or may have a step between the distal end head 31 and the proximal end side.
以上、本発明の実施形態につき説明したが、本発明は前記実施形態に限定されることなく種々の変形が可能であって、例えば、材料基板Ｗとしては、シリコンウエハに限るものではなく、レーザ加工のため、焼き入れ鋼や超硬合金等の難加工材にも加工が可能あり、さらには、金属、セラミックス、有機物、その他半導体などにも加工することができる。
すなわち、本発明のように、微細周期構造を形成することによって、摺動部品の摩擦・磨耗低減、微小物体の引き離し力（凝着力）低減、離型抵抗の軽減、微小流れ制御、シールド特性付与、および生態親和性の向上等を図ることができる。このため、ポンプ、超小型流体軸受、メカニカルシール、マイクロマシン、光学部品、微小物体捕獲器などの種々の機器に使用可能となる。
As described above, the embodiments of the present invention have been described. However, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible. For example, the material substrate W is not limited to a silicon wafer, but a laser. Because of the processing, it is possible to process difficult-to-process materials such as hardened steel and cemented carbide, and it is also possible to process metals, ceramics, organic matter, and other semiconductors.
That is, as in the present invention, by forming a fine periodic structure, friction and wear of sliding parts are reduced, separation force (adhesion force) of minute objects is reduced, release resistance is reduced, minute flow control, and shield characteristics are imparted. And improvement of ecological affinity. Therefore, it can be used for various devices such as a pump, a micro fluid bearing, a mechanical seal, a micro machine, an optical component, and a minute object trap.
レーザは、ＣＯ2レーザやＹＡＧレーザなどのピコ秒やナノ秒パルスレーザなど、各種のレーザを用いることが可能であるが、例えば、チタンサファイアレーザを利用することができる。チタンサファイアレーザパルスは、例えば、パルス幅１２０ｆｓ、中心波長８００ｎｍ、繰り返し周波数１ｋＨｚ、パルスエネルギ０．２５〜４００μＪ／ｐｕｌｓｅの超短パルスのフェムト秒レーザである。 As the laser, various lasers such as a picosecond and nanosecond pulse laser such as a CO 2 laser and a YAG laser can be used. For example, a titanium sapphire laser can be used. The titanium sapphire laser pulse is, for example, an ultrashort femtosecond laser having a pulse width of 120 fs, a center wavelength of 800 nm, a repetition frequency of 1 kHz, and a pulse energy of 0.25 to 400 μJ / pulse.
また、前記したように、フェムト秒レーザの走査速度、照射エネルギを変えることによって、あるいは入射波長、入射角度、照射材質を変えることによって、形成される周期構造の凹凸高さや凹凸配設ピッチ等を変更することができる。このため、レーザ照射による変質層形成では、凹凸高さが小さい凹凸部を材料表面に形成してもよい。すなわち、変質層２５を形成することによって、エッチング前に、材料表面に多少の凹凸が形成されてもよい。 In addition, as described above, by changing the scanning speed and irradiation energy of the femtosecond laser, or changing the incident wavelength, incident angle, and irradiation material, the unevenness height and unevenness arrangement pitch of the formed periodic structure can be changed. Can be changed. For this reason, in the formation of the deteriorated layer by laser irradiation, an uneven portion having a small uneven height may be formed on the material surface. That is, by forming the altered layer 25, some unevenness may be formed on the material surface before etching.
なお、エッチングに用いる腐食剤は前記実施形態では、ＫＯＨ（水酸化カリウム）水溶液を用いたが、使用する材料等によって、他の液体、ガス、イオンまたはプラズマでもよい。 In the above embodiment, the KOH (potassium hydroxide) aqueous solution is used as the corrosive agent for etching. However, other liquids, gases, ions, or plasma may be used depending on the material used.
２５ 変質層
３０ 微細周期構造
３０ａ 凹部
３０ｂ 凸部
Ｗ 材料（基板）
25 Altered layer 30 Fine periodic structure 30a Concave portion 30b Convex portion W Material (substrate)
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