JP2010037210A5 - - Google Patents

Description

パウダーファンデーション等の固形粉末化粧料は携帯性に優れていることから、近年、粉末化粧料の主力となっている。ファンデーションには肌のしみ、くすみ等のトラブルを隠すいわゆる"カバー力"を上げるために二酸化チタンが配合されている。しかしながら、二酸化チタンは凝集力が強く、油と粉体基剤を混合して製造する粉末化粧料中では凝集力の影響で二酸化チタンの分散が低下し、二酸化チタンを高配合しても、カバー力が効率的に
アップしない、凝集体のために使用感触が悪くなる等の問題が生じる場合があった。これらの課題を解決するために、油と粉体基剤を混合する際に揮発性溶剤を共存させ、成形時に除去する、いわゆる湿式成形法により、固形粉末化粧料中の粉体の分散性を向上させる試み（例えば、特許文献１、特許文献２を参照）がなされている。しかしながら、これらの技術に於いては、二酸化チタンの凝集力の影響で、固形粉末化粧料の粉体組成によっては、溶剤を除去する際に、成形体にひびわれが生じることがあるという問題が生じる場合があった。また、板状粉体の表面に充分な量の二酸化チタンを被覆したチタン被覆板状粉体を配合すること（例えば、特許文献３を参照）により粉末化粧料中の二酸化チタン同士の凝集を低下させ、前記課題を解決しようとする試みもなされており、確かに凝集を抑制する作用に優れるが、長期間使用すると、これらの技術においても二酸化チタンの凝集力を低下させる効果の低下が見られ、その表面に部分的な凝集体ができるいわゆる"てかり"が発生し、化粧料をパフで取ることができないという使用性に問題が生じることがあった。この問題を解決するため、化粧料の容器への充填圧力を低くすると落下強度が著しく低下するという新たな問題が生じることもあり、前記てかり抑制と強度とは相反の関係にあったと言える。その一方で、この様な二酸化チタン被覆板状粉体の含有は、不自然な隠蔽力を減じつつも、優れたカバー力を発揮する、化粧効果上の長所も存することが判っている。
したがって、充分なカバー力を有し、てかりなどが長期使用においても発生しない等の、使用性に優れ、さらに落下強度にも優れた固形粉末化粧料が求められていた。

一方、成形時に締まりの悪い、板状粉体を６０質量％以上含有する固形粉末化粧料に於いて、揮発性油剤を用いた湿式成形法により固形粉末化粧料のオルゼン針入硬度を調節することにより、最終の成形製品の品質に大きな差異が現れることは全く知られていなかった。また、一定量以上の二酸化チタンを板状粉体の表面に被覆した、複合板状粉体を配合し、二酸化チタン自身による不自然な隠蔽力を減じた化粧料であって、いわゆる湿式成形法により成形した固形粉末化粧料が充分なカバー力を有し、使用性に優れ、さらに落下強度にも優れていることも知られていなかった。

かかる状況を鑑みて、本発明者は板状粉体を６０％以上含有する、化粧効果に注力した、固形粉末化粧料に於いて、使用性に優れ、さらに落下強度にも優れた固形粉末化粧料を得るべく鋭意研究努力を重ねた結果、板状粉体を６０質量％以上配合した固形粉末化粧料を、揮発性油剤を用いたいわゆる湿式成形法により調製することで、目的とする固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下に示す通りである。

（１）荷重２ポンドにおけるオルゼン針入硬度が６０〜９５である固形粉末化粧料であって、板状粉体を６０質量％以上含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
（２）前記板状粉体が、板状粉体に対して質量比１．０〜２．５の二酸化チタンで表面が被覆された複合板状粉体を含有する、（１）に記載の固形粉末化粧料。
（３）前記板状粉体を含有する粉体成分と油剤からなる化粧料基剤に揮発性油剤を加えてスラリー化し、該スラリーを容器に充填した後、前記揮発性油剤を除去して調製される、（１）又は（２）に記載の固形粉末化粧料。
（４）前記複合板状粉体の含有量が、固形粉末化粧料における粉末成分全体に対して２０質量％〜６０質量％である、（２）又は（３）に記載の固形粉末化粧料。
（５）板状粉体を６０質量％以上含有する固形粉末化粧料の製造法であって、前記板状粉体からなる粉体成分及び油剤からなる化粧料基剤に揮発性油剤を加えてスラリー化し、該スラリーを容器に充填した後、前記揮発性油剤を除去して調製する、固形粉末化粧料の製造法。
（６）荷重２ポンドにおけるオルゼン針入硬度が６０〜９５である固形粉末化粧料を製造するものである、（５）に記載の固形粉末化粧料の製造法。

（１） 本発明の固形粉末化粧料の必須成分である板状粉体
本発明の固形粉末化粧料は、板状粉体、具体的には、表面を処理されていても良い、セリサイト、マイカ、タルク、カオリン、板状シリカ、板状アルミナ、板状硫酸バリウム、板状窒化ホウ素、ホウケイ酸ガラスフレークなどを６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは７５質量％以上含有するものであって、必須成分として、表面が二酸化チタンで被覆された複合板状粉体を含有する。ここでいう板状粉体とはアスペクト比が５０以上のものを指す。二酸化チタンにより表面が被覆される板状粉体は特に限定されないが、雲母、セリサイト、カオリン、板状シリカ、板状アルミナ、板状硫酸バリウム、板状窒化硼素、ホウケイ酸ガラスフレーク等が好適に例示される。これら板状粉体の粒径としては、その長径が１〜１００μｍであることが好ましい。粒径が小さすぎると固形粉末化粧料の表面での凝集体（てかり）の発生を防止する効果が低下する場合があり好ましくない。また、大きすぎると固形粉末化粧料の嵩密度が高くなりすぎて、引いては落下強度が低下する場合があるので好ましくない。

これら板状粉体の表面を被覆する二酸化チタンの被覆量は使用時に、肌のトラブルを充分に隠ぺいできるほどのカバー力が固形粉末化粧料に付与でされる量であれば特に限定されないが、被覆する二酸化チタンの板状粉体に対する比は１．０〜２．５であることが好ましい。被覆量が少なすぎると、使用性が良好で、落下強度が維持されても、カバー力が充分でない場合があり好ましくない。また、被覆量が多すぎると、カバー力が充分であっても、使用性、落下強度が低下する場合があって好ましくない。

本発明の固形粉末化粧料の必須成分である複合板状粉体は、さらにその表面を無水珪酸、酸化鉄等で表面被覆処理されていても良いし、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼付処理やシリル化処理等の表面処理をされていても良い。
前記複合板状粉体は、例えば、以下の方法で合成できる。すなわち、チタン塩の水溶液に前述の板状粉体を分散させ、チタン塩から二酸化チタンを調製し、生成した二酸化チタンを板状粉体の表面に沈積し目的の複合板状粉体を得る。
また、市販品も存在し、かかる市販品を利用することも可能である。これらの市販品としては「チタンマイカSPM−70」（テイカ製）等が挙げられる。

本発明の固形粉末化粧料の必須成分である複合板状粉体の含有量は、固形粉末化粧料における粉体成分全体に対して２０質量％〜６０質量％であり、２５質量％〜５５質量％であることが好ましく、３０質量％〜５０質量％であることがさらに好ましい。この時、化粧料のカバー力を、前記複合板状粉体に委ねるために、表面をハイドロジェンメチルポリシロキサン焼付処理などの表面疎水化処理を施された二酸化チタンも含めて、二酸化チタンの含有量は３５質量％以下、より好ましくは３０質量％以下に抑えることが好ましい。
該複合板状粉体の含有量が少なすぎると充分なカバー力が得られない場合が有り好ましくない。また、含有量が多すぎると使用性、落下強度が低下する場合があって好ましくない。

（２） 本発明の固形粉末化粧料
本発明の固形粉末化粧料は、上記の条件を充足し、荷重２ポンドにおけるオルゼン硬度計での針入硬度が６０〜９５、より好ましくは、７０〜８５であること特徴とする。この様な性状の化粧料は、例えば粉体成分及び油剤成分を、揮発性油剤とともに混合、混練りし、これを中皿に充填し、しかる後に、練合媒である揮発性油剤を揮散せしめ、成形することにより製造することができる。ここにおいて、本発明で用いることの出来る揮発性油剤は、軽質イソパラフィン、ジメチコン、シクロメチコンが例示でき、沸点が１５０〜２５０℃のものが好ましい。ジメチコンであれば、粘度に換算して１ｍPas・ｓ以下のものがこれに相当する。この様な揮発性油剤には既に化粧料原料として市販されているものが存し、この様な化粧品原料を購入して利用することが出来る。この様な市販品の内、好ましいものとしては出光興産社製の「ＩＰソルベント１６２０ＭＵ」、信越シリコーン社製の「シリコーンＫＦ９６−１」などが好適に例示できる。かかる練合媒としての揮発性油剤は、唯一種を用いることも出来るし、二種以上を組み合わせて用いることも出来る。またその量は、重量換算で粉体成分と油剤成分からなる化粧料基剤の０．２５〜１．００倍が好ましい。練合においては、粉体の二次凝集を出来る限り壊砕出来るような練合が好ましく、具体的には、土練機、ダブルプラネタリーミキサー等を用いて混合、混練りすることが好ましい。混練りしてスラリーを作製し、これを充填した後、揮発性油剤を揮散させて成形するが、揮発性油剤の揮散条件としては、５０〜１００℃で６〜４８時間の送風条件が好ましく例示できる。

かかる任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボカド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類、流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、オレイン酸、イソステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール等、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類、脂肪酸セッケン（ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類、イミダゾリン系両性界面活性剤（２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）、ベタイン系界面活性剤（アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類、ソルビタン脂肪酸エステル類（ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等）、グリセリン脂肪酸類（モノステアリン酸グリセリン等）、プロピレングリコール脂肪酸エステル類（モノステアリン酸プロピレングリコール等）、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類（ＰＯＥソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキエチレンソルビタン等）、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート等）、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート等）、ＰＯＥ脂肪酸エステル類（ポリエチレングリコールモノオレート、ＰＯＥジステアレート等）、ＰＯＥアルキルエーテル類（ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル等）、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類（ＰＯＥノニルフェニルエーテル等）、プルロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類（ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル等）、テトロニック類、ＰＯＥヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体（ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等）、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類、ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、１，２−ペンタンジオール、２，４−ヘキシレングリコール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アル
コール類、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類、グアガム、クインスシード、カラギーナン、ガラクタン、アラビアガム、ペクチン、マンナン、デンプン、キサンタンガム、カードラン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、コンドロイチン硫酸、デルマタン硫酸、グリコーゲン、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、ムコイチン硫酸、ヒドロキシエチルグアガム、カルボキシメチルグアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグルカン、カロニン酸、キチン、キトサン、カルボキシメチルキチン、寒天、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ベントナイト等の増粘剤、表面を処理されていても良い、マイカ、タルク、カオリン、合成雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム等の粉体類、表面を処理されていても良い、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛の無機顔料類、表面を処理されていても良い、通常の雲母チタン、魚燐箔、オキシ塩化ビスマス等のパール剤類、レーキ化されていても良い赤色２０２号、赤色２２８号、赤色２２６号、黄色４号、青色４０４号、黄色５号、赤色５０５号、赤色２３０号、赤色２２３号、橙色２０１号、赤色２１３号、黄色２０４号、黄色２０３号、青色１号、緑色２０１号、紫色２０１号、赤色２０４号等の有機色素類、ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、ナイロン粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー等の有機粉体類、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、糖系紫外線吸収剤、２−（２'−ヒドロキシ−５'−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４'−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類、ビタミンＡ又はその誘導体、ビタミンＢ ₆ 塩酸塩、ビタミンＢ ₆ トリパルミテート、ビタミンＢ ₆ ジオクタノエート、ビタミンＢ ₂ 又はその誘導体、ビタミンＢ ₁₂ 、ビタミンＢ ₁₅ 又はその誘導体等のビタミンＢ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール，γ−トコフェロール、ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類などが好ましく例示できる。これらの内で、油剤として揮発性油剤に分類されないジメチコン、概ね、粘度が１０ｍPas・ｓ以上を使用する場合、前記揮発性油剤の溶存を防ぐ意味で、１気圧、２５℃の条件で液状の脂肪酸トリグリセライドを、前記ジメチコンに対して０．１〜１質量部含有することが好ましい。前記脂肪酸トリグリセライドとしては、２−エチルヘキサン酸トリグリセライドが好ましく例示できる。

＜実施例１〜４＞ ＜比較例１〜３＞
以下に示す工程に従って固形粉末化粧料であるパウダーファンデーションを作製した。すなわち、実施例１〜４及び比較例１に於いては、表１（Ａ）成分をヘンシェルミキサーで混合した後、パルベライザーで粉砕した。その後、再びヘンシェルミキサーでこの混合物を攪拌しながら（Ｂ）成分を添加し、混合を続け、化粧料基剤を得た。得られた化粧料基剤をヘンシェルミキサーから取り出した後、再びパルベライザーで粉砕し、ダブルプラネットミキサー（ＤＰＭ）中で、質量換算で化粧料基剤１に対してイソパラフィン０．５の割合で混練しスラリーを作製した。このスラリーをアルミ中皿に充填し、真空条件下でイソパラフィンを除去してパウダーファンデーションを得た。また、比較例２、３に関しては（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を混合しヘンシェルミキサーで粉砕した後、金型を用いて半自動プレス機により比較例２に関しては１５kg/cm ² のプレス圧、比較例３に関しては４０
kg/cm ² のプレス圧でアルミ中皿に充填した。なお、表１中の数字は質量％を表す。
また、荷重２ポンドでのオルゼン硬度を併せて表１に示す。

＊１）被覆二酸化チタンのマイカに対する比が１．０以下の本発明に含まれないチタン被覆マイカ
＊２）被覆二酸化チタンのマイカに対する比が２．３である本発明のチタン被覆マイカ
注）比較例１においてはイソパラフィン除去後、パウダーファンデーション表面にヒビが入り、使用不能となった。

＜試験例１＞パウダーファンデーションの連続使用テスト
実施例１〜４、比較例２及び比較例３のパウダーファンデーションの表面をパフにて何度もこすり続け、連続使用におけるファンデーションのパフへの取れ性を評価した。実施例１〜４及び比較例２においてはアルミ中皿の底がみえるまで問題なく使用できたが、比較例３においては表面に凝集体（いわゆるてかり）ができ使用途中でパフへの取れ量が著しく低下し、使用不可能となった。

＜試験例２＞ パウダーファンデーションの官能評価
実施例１〜４及び比較例２〜３のパウダーファンデーションを肌に塗布した場合の使用感を評価した。すなわち熟練した評価者５名により実施例１〜４及び比較例２〜３のパウダーファンデーションを使用した場合の感触・機能を以下の観点で評価し５名の平均点を評
点とした。結果を表２に示す。
（１） パフへの取れかた 良い；５ やや良い；４ 普通；３ やや悪い；２ 悪い；１
（２） 肌への密着性（粉浮きの程度で判定） 良い；５ やや良い；４ 普通；３ やや悪い；２ 悪い１
（３） シミ等の肌トラブルのカバー力 はっきり感じる；５ かなり感じる；４ 感じる；３ 僅かに感じる；２ ほとんど感じない；１

＜試験例３＞パウダーファンデーションの落下強度テスト
アルミ中皿に充填した実施例１〜４及び比較例２〜３のファンデーションをスチレン性の緩衝材で包装し、一個箱に入れた後、２５ｃｍの高さから落下させた。各サンプルについてこの試験をｎ＝５で行い、割れたり、かけたりしたファンデーションの数をもって落下強度とした。結果を表２に併せて示す。数字が小さいほど落下強度が高いことを示す。

試験例１〜３より本発明の固形粉末化粧料はシミ等の肌トラブルのカバー力に優れ、かつ、二酸化チタンの分散性の悪さ等に由来する凝集体が生じて使用性が低下する等の問題も生じず、落下強度も維持できるという使用性、ともに優れることが証明された。

Claims (6)

1. 荷重２ポンドにおけるオルゼン針入硬度が６０〜９５である固形粉末化粧料であって、板状粉体を６０質量％以上含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
2. 前記板状粉体が、板状粉体に対して質量比１．０〜２．５の二酸化チタンで表面が被覆された複合板状粉体を含有する、請求項１に記載の固形粉末化粧料。
3. 前記板状粉体を含有する粉体成分と油剤からなる化粧料基剤に揮発性油剤を加えてスラリー化し、該スラリーを容器に充填した後、前記揮発性油剤を除去して調製される、請求項１又は２に記載の固形粉末化粧料。
4. 前記複合板状粉体の含有量が、固形粉末化粧料における粉末成分全体に対して２０質量％〜６０質量％である、請求項２又は３に記載の固形粉末化粧料。
5. 板状粉体を６０質量％以上含有する固形粉末化粧料の製造法であって、前記板状粉体を含有する粉体成分及び油剤からなる化粧料基剤に揮発性油剤を加えてスラリー化し、該スラリーを容器に充填した後、前記揮発性油剤を除去して調製する、固形粉末化粧料の製造法。
6. 荷重２ポンドにおけるオルゼン針入硬度が６０〜９５である固形粉末化粧料を製造するものである、請求項５に記載の固形粉末化粧料の製造法。