JP2010024502A - Aluminum foil for electrolytic capacitor electrode - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電解コンデンサ電極用アルミニウム箔、特にＦｅやＳｉの含有量が多い低廉なアルミニウム箔材であって、交流エッチングにより均一かつ多数のピットを形成し、高い静電容量を得ることができる電解コンデンサ電極用アルミニウム箔に関する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is an aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes, in particular, an inexpensive aluminum foil material having a large content of Fe and Si, and can form a large number of pits uniformly by AC etching to obtain a high capacitance. The present invention relates to an aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes.
電子部品の小型化に伴い、当該部品に使用されている電解コンデンサ電極用アルミニウム箔についても、エッチング処理後の表面積の拡大による静電容量の向上が要望されている。電解コンデンサ電極用アルミニウム箔のエッチングは、通常、塩化物イオンを含む溶液中で、電気化学的または化学的な処理を施すことにより行われ、エッチピットと呼ばれる多数の孔を形成して、エッチング面の表面積を拡大させる。 Along with the downsizing of electronic components, there has been a demand for an improvement in capacitance by increasing the surface area after the etching process for the aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes used in the components. Etching of aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes is usually performed by applying an electrochemical or chemical treatment in a solution containing chloride ions to form a large number of holes called etch pits, and the etching surface. To increase the surface area.
エッチング処理されたエッチド箔は、例えばアジピン酸アンモニウム水溶液やホウ酸水溶液中で化成、すなわち陽極酸化することにより、誘電体の酸化皮膜がコンデンサの使用電圧に応じて形成される。コンデンサの静電容量は、Ｃ＝εＳ／ｄ（Ｃ：静電容量、ε：化成皮膜の誘電率、Ｓ：表面積、ｄ：化成皮膜の厚さ）で与えられる。 The etched etched foil is formed, for example, anodized in an aqueous solution of ammonium adipate or boric acid, so that a dielectric oxide film is formed according to the operating voltage of the capacitor. The capacitance of the capacitor is given by C = εS / d (C: capacitance, ε: dielectric constant of chemical conversion film, S: surface area, d: thickness of chemical conversion film).
従来、交流エッチングされる電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の静電容量を高めるために、Ｆｅ系金属間化合物の種類やサイズ、あるいは存在比率を制御する多くの試みが検討されてきた。例えば、箔中の金属間化合物を、長径が０．１μｍ未満、０．１μｍ〜１．０μｍ、１．０μｍを超えるものに分類し、箔全体のＦｅ含有量に対するそれぞれの大きさの金属間化合物のＦｅ含有量の比率を規定するもの（特許文献１参照）、箔中のＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物のうち、Ａｌ６Ｆｅ／Ａｌ３Ｆｅの比率を０．５以下に規制するもの（特許文献２参照）などが提案されている。 Conventionally, many attempts have been made to control the type, size, or abundance of Fe-based intermetallic compounds in order to increase the capacitance of aluminum foils for electrolytic capacitor electrodes that are AC-etched. For example, the intermetallic compounds in the foil are classified into those whose major axis is less than 0.1 μm, 0.1 μm to 1.0 μm, and more than 1.0 μm, and each size of the intermetallic compound with respect to the Fe content of the entire foil. Which regulates the ratio of the Fe content of the alloy (see Patent Document 1), among the Al-Fe intermetallic compounds in the foil, the ratio of Al 6 Fe / Al 3 Fe is regulated to 0.5 or less (patent Document 2) has been proposed.
しかしながら、Ａｌ３Ｆｅ、Ａｌ６Ｆｅの金属間化合物の存在比率や大きさあるいは金属間化合物のＦｅ含有量の比率を規定しただけでは高い静電容量を確実に得られない場合もあり、表面や内部での溶解により静電容量が低下するという難点も生じる。
本発明は、交流エッチングにより確実に高い静電容量を有する電解コンデンサ電極用アルミニウム箔を得るために、上記提案のものをベースとしてさらに試験、検討を重ねた結果としてなされたものであり、その目的は、交流エッチング時に表面や内部における過剰溶解を生じることなくエッチピットがアルミニウム内部まで均一且つ深く進行して、高い静電容量を得ることができる電解コンデンサ電極用アルミニウム箔を提供することにある。 The present invention was made as a result of further testing and examination based on the above-mentioned proposal in order to obtain an aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode having a high capacitance surely by AC etching. An object of the present invention is to provide an aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode in which etch pits uniformly and deeply progress to the inside of aluminum without causing excessive dissolution on the surface or inside during AC etching, and a high capacitance can be obtained.
上記の目的を達成するための請求項１による電解コンデンサ電極用アルミニウム箔は、Ｆｅ：３０〜１８０ｐｐｍ、Ｓｉ：３０〜１８０ｐｐｍを含有し、Ａｌ純度９９．９３％以上の組成を有するアルミニウム箔であって、該箔中に存在する金属間化合物のうち、長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量の合計が１３〜３０ｐｐｍであり、金属間化合物として存在するＦｅの含有量が、該箔のＦｅ含有量の５０％以上であることを特徴とする。 An aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode according to claim 1 for achieving the above object is an aluminum foil containing Fe: 30 to 180 ppm, Si: 30 to 180 ppm and having a composition with an Al purity of 99.93% or more. Of the intermetallic compounds present in the foil, the total Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm is 13 to 30 ppm, and the Fe content present as the intermetallic compound is It is characterized by being 50% or more of the Fe content of the foil.
請求項２による電解コンデンサ電極用アルミニウム箔は、請求項１において、引張り強度が６０ＭＰａ以上１３０ＭＰａ以下であることを特徴とする。
The aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes according to
本発明によれば、交流エッチング時に表面や内部における過剰溶解を生じることなくエッチピットがアルミニウム内部まで均一且つ深く進行して、高い静電容量を得ることができる電解コンデンサ電極用アルミニウム箔が提供される。 According to the present invention, there is provided an aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode that can obtain a high electrostatic capacity by allowing etch pits to travel uniformly and deeply into the aluminum without causing excessive dissolution on the surface or inside during AC etching. The
アルミニウム箔の交流エッチングにおいて、ピットは箔中の金属間化合物を起点に発生する。本発明者らは、交流エッチング挙動に及ぼす種々の金属間化合物の存在形態、金属間化合物を構成する元素や当該元素の金属間化合物中における量などの影響について多くの試験、検討を行い、例えば熱間圧延や最終焼鈍により析出する特定サイズの金属間化合物のＦｅ含有量が静電容量に大きく影響することを見出した。 In AC etching of aluminum foil, pits are generated starting from intermetallic compounds in the foil. The inventors have conducted many tests and studies on the influence of various intermetallic compounds on the AC etching behavior, the effects of the elements constituting the intermetallic compounds and the amounts of the elements in the intermetallic compounds, for example, It has been found that the Fe content of a specific size intermetallic compound precipitated by hot rolling or final annealing greatly affects the capacitance.
すなわち、熱間圧延や最終焼鈍時に析出する微細なＦｅ系の金属間化合物は、ピットサイズに比べ比較的微細であるため、交流エッチング時のピット開始点ならびにピット内部におけるカソード皮膜の欠陥部を形成するのに最も有効な作用を有すること、一方、晶出した比較的サイズの大きな金属間化合物はＦｅ含有の有無によらず交流エッチングで発生するピットのサイズよりも大きいため、ピットの回り込みを生じ、箔表層では表面の欠落部、内部ではエッチング層の空洞部を形成したりするものの、エッチングへの影響は全体として見ると小さく、静電容量への影響は殆どないことを知見した。 That is, the fine Fe-based intermetallic compound that precipitates during hot rolling and final annealing is relatively fine compared to the pit size, so it forms a pit start point during AC etching and a defect in the cathode coating inside the pit. On the other hand, the relatively large intermetallic compound crystallized is larger than the size of the pit generated by AC etching regardless of the presence or absence of Fe, thus causing pit wraparound. It was found that although the surface portion of the foil was missing on the surface of the foil and the cavity portion of the etching layer was formed inside, the effect on etching was small as a whole and there was almost no effect on the capacitance.
本発明は、このような知見に基づいて、ピット開始点ならびにピット内部におけるカソード皮膜の欠陥部の付与を確実なものとするため、熱間圧延や最終焼鈍で析出する金属間化合物のＦｅ含有量を適性範囲に制御することにより、ＦｅやＳｉの含有量が多い低廉なアルミニウム箔材であっても、交流エッチングにより均一且つ多数のピットを形成して、高い静電容量を得るものである。 Based on such knowledge, the present invention ensures the provision of defects at the pit start point and inside the pit, so that the Fe content of the intermetallic compound precipitated by hot rolling and final annealing. By controlling the thickness within a suitable range, even an inexpensive aluminum foil material with a large content of Fe or Si can form a large number of uniform pits by alternating current etching to obtain a high capacitance.
本発明のアルミニウム箔の成分組成について説明する。
Ｆｅ：好ましい含有量は３０〜１８０ｐｐｍの範囲である。３０ｐｐｍ未満ではピット開始点の減少に伴い、高い静電容量が得られない。また、従来から使用されている箔材と純度が変らず、コスト高となる。５０ｐｐｍ以上とするのがさらに好ましい。Ｆｅ含有量が１８０ｐｐｍを超えると、本発明のように組織を制御しても高い静電容量を得ることができない。１２０ｐｐｍ以下とするのがさらに好ましい。
The component composition of the aluminum foil of the present invention will be described.
Fe: A preferable content is in the range of 30 to 180 ppm. If it is less than 30 ppm, a high electrostatic capacity cannot be obtained as the pit start point decreases. In addition, the purity does not change from the foil material conventionally used, and the cost is increased. More preferably, it is 50 ppm or more. If the Fe content exceeds 180 ppm, a high capacitance cannot be obtained even if the structure is controlled as in the present invention. More preferably, it is 120 ppm or less.
Ｓｉ：好ましい含有量は３０〜１８０ｐｐｍの範囲である。３０ｐｐｍ未満ではピット開始点の減少に伴い、高い静電容量が得られない。また、従来から使用されている箔材と純度が変らず、コスト高となる。５０ｐｐｍ以上とするのがさらに好ましい。Ｓｉ含有量が１８０ｐｐｍを超えると、本発明のように組織を制御しても高い静電容量を得ることができない。１２０ｐｐｍ以下とするのがさらに好ましい。 Si: A preferable content is in the range of 30 to 180 ppm. If it is less than 30 ppm, a high electrostatic capacity cannot be obtained as the pit start point decreases. In addition, the purity does not change from the foil material conventionally used, and the cost is increased. More preferably, it is 50 ppm or more. When the Si content exceeds 180 ppm, a high capacitance cannot be obtained even if the structure is controlled as in the present invention. More preferably, it is 120 ppm or less.
本発明において、アルミニウム箔のＡｌ純度は９９．９３％以上とするのが好ましい。純度が９９．９３％未満では不純物が多く、高い静電容量が得られない。Ａｌ純度は９９．９６％以上であることがさらに好ましい。 In the present invention, the aluminum purity of the aluminum foil is preferably 99.93% or more. If the purity is less than 99.93%, there are many impurities, and a high capacitance cannot be obtained. The Al purity is more preferably 99.96% or more.
Ｓｉ、Ｆｅ以外の元素として、Ｃｕを０．０２０％以下、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒをそれぞれ０．０１％以下、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｖをそれぞれ０．０２％以下、その他不可避不純物をそれぞれ０．０１％以下の範囲で含有しても本発明の効果に影響することはない。 As elements other than Si and Fe, Cu is 0.020% or less, Mn, Mg, Cr is 0.01% or less, Zn, Ti, Ga, V is 0.02% or less, and other inevitable impurities are 0%. Even if contained in the range of 0.01% or less, the effect of the present invention is not affected.
本発明のアルミニウム箔においては、箔中に存在する金属間化合物のうち、サイズとして、長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量の合計が１３〜３０ｐｐｍであり、金属間化合物として存在するＦｅの含有量が、箔のＦｅ含有量の５０％以上であることが高い静電容量を得るために必要な要件である。 In the aluminum foil of the present invention, among the intermetallic compounds present in the foil, the total Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm is 13 to 30 ppm as the size. It is a requirement necessary to obtain a high capacitance that the Fe content present is 50% or more of the Fe content of the foil.
長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量が３０ｐｐｍを超えると、交流エッチング時に、ピット開始点ならびにエッチング層内部の欠陥が過多となるため、表面の欠落と内部の空洞が生じ、過剰溶解に伴う静電容量の低下が起こり易くなる。長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量が１３ｐｐｍ未満では、ピット発生数の減少と深さ方向へのピット伝播性の低下により、静電容量が低下する。長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量は、１７〜３０ｐｐｍの範囲とするのがより好ましい。 When the Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm exceeds 30 ppm, the pit start point and the defects inside the etching layer become excessive at the time of AC etching. Capacitance reduction due to excessive dissolution tends to occur. When the Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm is less than 13 ppm, the capacitance decreases due to a decrease in the number of pits generated and a decrease in pit propagation in the depth direction. The Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm is more preferably in the range of 17 to 30 ppm.
金属間化合物として存在するＦｅの含有量は、箔全体のＦｅ含有量の５０％以上である。金属間化合物として存在するＦｅの含有量が箔のＦｅ含有量の５０％未満では、固溶したＦｅに起因するエッチング層の溶解により、高い静電容量が得られなくなる。本発明のアルミニウム箔のＦｅの含有量が７０ｐｐｍ以上の場合には、金属間化合物として存在するＦｅの含有量は、箔全体のＦｅ含有量の６０％以上であることが望ましい。 The content of Fe present as an intermetallic compound is 50% or more of the Fe content of the entire foil. When the content of Fe present as an intermetallic compound is less than 50% of the Fe content of the foil, a high capacitance cannot be obtained due to dissolution of the etching layer caused by the solid solution of Fe. When the content of Fe in the aluminum foil of the present invention is 70 ppm or more, the content of Fe existing as an intermetallic compound is desirably 60% or more of the Fe content of the entire foil.
なお、金属間化合物として存在するＦｅ含有量とは、熱フェノール溶解後にポアサイズ０．１μｍのメンブランフィルターで捕集された残渣のＦｅ含有量を言う。 In addition, Fe content which exists as an intermetallic compound means Fe content of the residue collected with the membrane filter of the pore size 0.1 micrometer after hot phenol melt | dissolution.
本発明の電解コンデンサ電極用アルミニウム箔は、また、引張り強度が６０ＭＰａ以上１３０ＭＰａ以下であることが好ましい。引張り強度が６０ＭＰａ未満では、箔の軟化に伴う金属アルミニウム素地の再結晶が進行し過ぎるため、亜結晶粒界ないし結晶粒界を通じた深さ方向へのピットの伝播性が低下し高い静電容量が得られない。引張り強度が１３０ＭＰａを超えると、圧延方向へ延ばされた金属アルミニウム素地の結晶粒の影響を受け、エッチング層が層状に剥離を起こすようになるため静電容量が低下する。 The aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes of the present invention preferably has a tensile strength of 60 MPa to 130 MPa. If the tensile strength is less than 60 MPa, the recrystallization of the metal aluminum substrate due to the softening of the foil proceeds too much, so that the propagation property of pits in the depth direction through the subgrain boundary or the grain boundary is reduced and the capacitance is high. Cannot be obtained. When the tensile strength exceeds 130 MPa, the etching layer is peeled off in layers due to the influence of the crystal grains of the metal aluminum substrate extended in the rolling direction, so that the capacitance decreases.
本発明のアルミニウム箔は、前記の組成を有するアルミニウムをＤＣ鋳造により造塊し、得られた鋳塊を均熱化処理、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍の工程を経て製造される。均熱化処理の工程がなくても差し支えない。本発明の特性をそなえたアルミニウム箔とするためには、成分組成を前記のとおり調整するとともに、鋳塊のＤＣ鋳造において、鋳塊の水冷表面から１０ｍｍ内部の冷却速度を３〜１０℃／ｓに制御する。熱間圧延開始温度は４５０〜５５０℃の範囲とするのが好ましい。 The aluminum foil of the present invention is produced by ingoting aluminum having the above composition by DC casting, and subjecting the obtained ingot to steps of soaking, hot rolling, cold rolling, and final annealing. There may be no soaking process. In order to obtain an aluminum foil having the characteristics of the present invention, the component composition is adjusted as described above, and in the DC casting of the ingot, the cooling rate within 10 mm from the water-cooled surface of the ingot is 3 to 10 ° C./s. To control. The hot rolling start temperature is preferably in the range of 450 to 550 ° C.
図１は、鋳造された鋳塊１の縦方向（長さ方向）断面を示す。水冷表面２から中心部４へ向かって斜め上方に伸びる鋳造組織（マクロ組織）３の角度θと鋳造速度ｖから、凝固界面進行速度をｖ×ｃｏｓθで求めた場合、本発明のアルミニウム箔を得るためには、凝固界面進行速度が３０〜５０ｍｍ／分の範囲となるよう冷却するのが好ましい。凝固界面進行速度が３０ｍｍ／分未満では、比較的サイズの大きな金属間化合物を多く晶出させることができず、凝固界面進行速度が５０ｍｍ／分を越えると、大半が比較的サイズの大きな金属間化合物として晶出するため、結果としてアルミニウム箔の金属間化合物を本発明の範囲に制御することが困難となる。
FIG. 1 shows a longitudinal (lengthwise) section of a cast ingot 1. When the solidification interface progress velocity is determined by v × cos θ from the angle θ of the cast structure (macro structure) 3 extending obliquely upward from the water-cooled
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below in comparison with comparative examples. These examples show one embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to these examples.
実施例１
表１に示す組成を有するアルミニウムを溶解、ＤＣ鋳造により造塊した。この時、凝固界面進行速度を変化させることにより鋳塊中で晶出する金属間化合物量を変化させた。なお、試験材９、１０、１１は同じ鋳塊（Ｃｕ：０．００３７％、Ｍｎ：０．０００６％、Ｍｇ：０．０００２％、Ｃｒ：０．０００３％、Ｚｎ：０．００１１％、Ｔｉ：０．０００１％、Ｇａ：０．００２４％を含有）を用いた試験材である。
Example 1
Aluminum having the composition shown in Table 1 was melted and agglomerated by DC casting. At this time, the amount of the intermetallic compound crystallized in the ingot was changed by changing the solidification interface progress rate. The test materials 9, 10, and 11 are the same ingot (Cu: 0.0037%, Mn: 0.0006%, Mg: 0.0002%, Cr: 0.0003%, Zn: 0.0011%, Ti : 0.0001%, Ga: 0.0024% contained).
ついで、表１に示す条件で、均質化処理（処理温度×処理時間）を行って再固溶の状態を制御し、続いて、熱間圧延を行い、熱間圧延開始温度により析出の状態を制御し、さらに、圧下率９７％以上の冷間圧延を行うことにより厚さ１００μｍの箔材とした。 Next, under the conditions shown in Table 1, homogenization treatment (treatment temperature x treatment time) is performed to control the re-solution state, followed by hot rolling, and the precipitation state is determined by the hot rolling start temperature. The foil material was 100 μm thick by controlling and further performing cold rolling with a rolling reduction of 97% or more.
得られたアルミニウム箔を、表１に示す条件で、大気中あるいは窒素ガス雰囲気での最終焼鈍を行い、析出した金属間化合物中のＦｅ含有量を調整した。 The obtained aluminum foil was subjected to final annealing in the air or in a nitrogen gas atmosphere under the conditions shown in Table 1 to adjust the Fe content in the deposited intermetallic compound.
金属間化合物として存在するＦｅ含有量を測定するための熱フェノール法は以下のとおり行った。
熱フェノール法：沸騰させたフェノール１００ｍｌに試料を１〜５ｇの範囲で完全に溶解させ、フェノール固化防止のため、ベンジルアルコールを５０ｍｌ添加した。さらに、全体で２００ｍｌとなるようベンジルアルコールを加え、約８５℃まで冷却してから孔径０．１μｍのメンブランフィルターを用いて吸引濾過した。得られた残渣をＸ線回折測定すると同時に、フィルターの残渣を塩酸に溶解させ、Ｆｅ含有量を原子吸光法にて定量した。この場合、原子吸光法に代えてＩＣＰ発光分光分析を行ってもよい。次いで、同様の試料をメンブランフィルターのみ孔径１μｍのものを用いて同様にＦｅ含有量を定量し、その差より長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量を求めた。
The hot phenol method for measuring the Fe content present as an intermetallic compound was performed as follows.
Hot phenol method: The sample was completely dissolved in 100 ml of boiling phenol in the range of 1 to 5 g, and 50 ml of benzyl alcohol was added to prevent phenol solidification. Further, benzyl alcohol was added to a total volume of 200 ml, and after cooling to about 85 ° C., suction filtration was performed using a membrane filter having a pore size of 0.1 μm. The obtained residue was subjected to X-ray diffraction measurement, and at the same time, the filter residue was dissolved in hydrochloric acid, and the Fe content was quantified by atomic absorption spectrometry. In this case, ICP emission spectroscopic analysis may be performed instead of the atomic absorption method. Subsequently, the Fe content of the same sample was similarly determined using only a membrane filter having a pore size of 1 μm, and the Fe content of an intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm was determined from the difference.
最終焼鈍後のアルミニウム箔について、以下の方法に従って、引張り強度を測定し、交流電解により交流エッチングを行った後、静電容量を測定した。
交流エッチング：塩酸１．５ｍｏｌ／ｄｍ３、リン酸０．０９ｍｏｌ／ｄｍ３および硝酸０．０７ｍｏｌ／ｄｍ３の混合溶液を用い、３２℃、２５Ｈｚ正弦波交流により電流密度２００ｍＡ／ｃｍ２で４５０ｓ間電解した。静電容量の測定は、２０Ｖ化成後にＬＣＲメータを用いて、１２０Ｈｚの直列等価回路で実施した。
引張り強度の測定：ＪＩＳ５号試験片(ＪＩＳＺ２２０１)を作成し、ＪＩＳＺ２２４１に準じて引張り強度を求めた。
With respect to the aluminum foil after the final annealing, the tensile strength was measured according to the following method, and after performing AC etching by AC electrolysis, the capacitance was measured.
AC etching hydrochloric 1.5 mol / dm 3, a mixed solution of phosphoric acid 0.09 mol / dm 3 and nitric acid 0.07mol / dm 3, 32 ℃, 450s between a current density 200 mA / cm 2 by 25Hz sinusoidal alternating Electrolyzed. The capacitance was measured with a 120 Hz series equivalent circuit using an LCR meter after 20V conversion.
Measurement of tensile strength: JIS No. 5 test piece (JISZ2201) was prepared, and the tensile strength was determined according to JISZ2241.
長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量、アルミニウム箔中のＦｅ含有量に対する金属間化合物として存在するＦｅの含有量の比率、引張り強度、静電容量の測定結果を表１に示す。 Table 1 shows the Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm, the ratio of the Fe content present as the intermetallic compound to the Fe content in the aluminum foil, the tensile strength, and the capacitance. Show.
表１にみられるように、本発明に従う試験材１〜１１はいずれも、高い静電容量をそなえ、６０〜１３０ＭＰａの範囲の適切な引張り強度を有していた。すなわち、静電容量は、試験材１を１００％とした場合、試験材２〜１１は１００％を超える静電容量をそなえていた。
As can be seen in Table 1, all of the test materials 1 to 11 according to the present invention had a high capacitance and an appropriate tensile strength in the range of 60 to 130 MPa. That is, when the test material 1 was 100%, the
比較例１
表２に示す組成を有するアルミニウムを溶解、ＤＣ鋳造により造塊した。この時、凝固界面進行速度を変化させることにより鋳塊中で晶出する金属間化合物量を変化させた。ついで、表２に示す条件で、均質化処理（処理温度×処理時間）、熱間圧延を行い、さらに、冷間圧延を行うことにより厚さ１００μｍの箔材とした。
Comparative Example 1
Aluminum having the composition shown in Table 2 was melted and agglomerated by DC casting. At this time, the amount of the intermetallic compound crystallized in the ingot was changed by changing the solidification interface progress rate. Then, under the conditions shown in Table 2, homogenization treatment (treatment temperature × treatment time), hot rolling was performed, and further cold rolling was performed to obtain a foil material having a thickness of 100 μm.
得られたアルミニウム箔を、表２に示す条件で、大気中あるいは窒素ガス雰囲気で最終焼鈍した。金属間化合物中のＦｅ含有量の測定、引張り強度の測定は、実施例１と同様にして行い、交流電解、の測定についても実施例１と同じ方法で行った。測定結果を表２に示す。静電容量は試験材１を１００％とした場合の相対値として表示した。なお、表２において、本発明の条件を外れたものには下線を付した。 The obtained aluminum foil was finally annealed in the air or in a nitrogen gas atmosphere under the conditions shown in Table 2. The measurement of the Fe content in the intermetallic compound and the measurement of the tensile strength were performed in the same manner as in Example 1, and the measurement of AC electrolysis was also performed in the same manner as in Example 1. The measurement results are shown in Table 2. The capacitance was displayed as a relative value when the test material 1 was 100%. In Table 2, those outside the conditions of the present invention are underlined.
表２に示すように、試験材１２はＳｉ量、Ｆｅ量が多く、Ａｌ純度が低いため、また、試験材１３はＳｉ量、Ｆｅ量が多いため、いずれも静電容量が劣っていた。試験材１４は、長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量が多くなっているため静電容量が劣っていた。試験材１５は長径が０．１〜１μｍの金属間化合物のＦｅ含有量が少ないため、ピット発生数の減少と深さ方向へのピット伝播性の低下により、静電容量が劣っていた。試験材１６はＳｉ量、Ｆｅ量が少ない高純度材のためコスト高となった。 As shown in Table 2, the test material 12 had a large amount of Si and Fe, and the Al purity was low, and because the test material 13 had a large amount of Si and Fe, both had poor capacitance. The test material 14 was inferior in capacitance because the Fe content of the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm was increased. Since the test material 15 had a small Fe content in the intermetallic compound having a major axis of 0.1 to 1 μm, the capacitance was inferior due to a decrease in the number of pits generated and a decrease in pit propagation in the depth direction. Since the test material 16 was a high purity material with a small amount of Si and Fe, the cost was high.
１ 鋳塊
２ 水冷表面
３ 鋳造組織
４ 中心部
1
Claims (2)
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| US11626349B2 (en) | 2013-03-15 | 2023-04-11 | Celgard, Llc | Multilayer hybrid battery separators for lithium ion secondary batteries and methods of making same |
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2008
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