JP2010021345A - Charged particle beam apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、潤滑剤の分解反応を抑制することにより潤滑剤の枯渇を防止し、駆動部の安定性と信頼性の高い半導体ウェハの検査装置である走査電子顕微鏡等の荷電粒子線装置に関する。 The present invention relates to a charged particle beam apparatus, such as a scanning electron microscope, which is a semiconductor wafer inspection apparatus that prevents a lubricant from depleting by suppressing a decomposition reaction of the lubricant and has high stability and reliability of a driving unit.
半導体デバイスでは、レジストを塗布し、露光、現像を行った後や、作製したレジストパターンをマスクとした下地材料の加工、レジスト除去および洗浄を行った後に、ＣＤ−ＳＥＭ（Critical Dimension−Scanning Electron Microscope）などによって、パターン幅等を検査することにより、プロセスの評価を行うことが行われている。具体的には、ＣＤ−ＳＥＭに代表される走査電子顕微鏡によって、半導体ウェハ等の試料上に形成されたパターンが適正に形成されているか否かを判断するため、試料ステージによって試料を移動させ、所望のパターンに電子ビームが照射されるように、試料を移動させることが行われている。試料ステージは、少なくとも電子ビームの光軸に垂直な方向（Ｘ−Ｙ方向）に移動可能なように構成され、真空引きされた試料室内に配置される。特にＣＤ−ＳＥＭは、検査時間の短縮のために試料ステージは高速で移動し、また目的の検査位置で精確に停止するため摺動部は高い荷重によって制御されるという特徴を有する。 In semiconductor devices, a CD-SEM (Critical Dimension-Scanning Electron Microscope) is applied after a resist is applied, exposed and developed, or after processing of the underlying material using the produced resist pattern as a mask, resist removal and cleaning. The process is evaluated by inspecting the pattern width and the like. Specifically, in order to determine whether or not a pattern formed on a sample such as a semiconductor wafer is properly formed by a scanning electron microscope typified by a CD-SEM, the sample is moved by a sample stage, A sample is moved so that an electron beam is irradiated to a desired pattern. The sample stage is configured to be movable in at least a direction (XY direction) perpendicular to the optical axis of the electron beam, and is arranged in a vacuumed sample chamber. In particular, the CD-SEM has a feature that the sample stage moves at a high speed in order to shorten the inspection time, and the sliding portion is controlled by a high load in order to accurately stop at the target inspection position.
これら試料ステージや駆動機構等の摺動部には一般に潤滑剤が塗布されている。潤滑材としてフッ素系の潤滑剤を塗布することにより、潤滑性を高める技術が特開２００４−２５９４４８号公報（特許文献１）に開示されている。また電子顕微鏡においては、試料の検査を行わないときに、試料ステージに用いられているグリースから発生する有機ガスを５０℃〜６０℃で加熱処理することによって取り除くことが特開平５−１３５７２５号公報（特許文献２）に説明されている。 In general, a lubricant is applied to sliding portions such as the sample stage and the driving mechanism. Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-259448 (Patent Document 1) discloses a technique for improving lubricity by applying a fluorine-based lubricant as a lubricant. In the electron microscope, when the sample is not inspected, organic gas generated from the grease used for the sample stage is removed by heat treatment at 50 ° C. to 60 ° C. (Patent Document 2).
昨今、ＣＤ−ＳＥＭによる半導体ウェハの検査頻度の増加に伴い、摺動部の潤滑剤が枯渇する事例が増加傾向にあることが判明した。潤滑剤が枯渇すると駆動部の摺動抵抗が増加し、例えば高速な駆動や正しい位置での精確な停止ができなくなる可能性がある。また例えば、摺動抵抗の増加によりパーティクルが発生し、装置内に飛散することにより検体である半導体ウェハを汚染する可能性があり、その結果として歩留損失の増大や、或いは経時的に絶縁性能が低下することによる信頼性不良の発生を招く可能性がある。また例えば、さらに摺動抵抗が増加すると駆動用のモーターへの負荷が増加し、焼け付きによる破損を発生する可能性がある。 In recent years, it has been found that the number of cases where the lubricant in the sliding portion is depleted tends to increase as the frequency of inspection of semiconductor wafers by CD-SEM increases. When the lubricant is depleted, the sliding resistance of the driving unit increases, and for example, there is a possibility that high-speed driving or accurate stop at the correct position cannot be performed. In addition, for example, particles may be generated due to an increase in sliding resistance and may be contaminated in the semiconductor wafer as a specimen by scattering in the apparatus, resulting in an increase in yield loss or insulation performance over time. There is a possibility of causing the occurrence of poor reliability due to the decrease in. Further, for example, when the sliding resistance further increases, the load on the driving motor increases, which may cause damage due to seizure.
発明者らによる詳細な検討の結果、潤滑剤の枯渇の原因の１つは、摺動中に進行する潤滑剤の分解反応であることが明らかとなった。すなわち、分解反応が進行することにより徐々に分子量が低下し、すなわち揮発性が増加し、それが揮発することによって潤滑剤が枯渇するというものである。特に走査電子顕微鏡では、昨今の測定頻度の増加に伴って摺動量が増加しており、この潤滑剤の枯渇が著しいことが明らかとなった。 As a result of detailed studies by the inventors, it has been clarified that one of the causes of lubricant depletion is a decomposition reaction of the lubricant that proceeds during sliding. That is, as the decomposition reaction proceeds, the molecular weight gradually decreases, that is, the volatility increases, and the lubricant is depleted when it volatilizes. In particular, in the scanning electron microscope, the amount of sliding has increased with the recent increase in the measurement frequency, and it has been clarified that the lubricant is depleted.
本発明は、潤滑剤の分解反応を抑制することにより潤滑剤の枯渇を防止し、駆動部の安定性と信頼性の高い半導体ウェハの検査装置である走査電子顕微鏡等の荷電粒子線装置を提供することを目的とするものである。 The present invention provides a charged particle beam apparatus, such as a scanning electron microscope, which is a semiconductor wafer inspection apparatus that prevents the lubricant from depleting by suppressing the decomposition reaction of the lubricant and has high stability and reliability of the driving unit. It is intended to do.
真空室で形成された試料室内にて移動する移動部材の摺動部分に潤滑剤を塗布した半導体ウェハの製造・検査装置において、当該潤滑剤として、分解反応の起きにくいものを採用する。具体的には、適切な物質を潤滑剤に添加することで、潤滑剤の分解反応を抑制することが出来る。 In a semiconductor wafer manufacturing / inspection apparatus in which a lubricant is applied to a sliding portion of a moving member that moves in a sample chamber formed in a vacuum chamber, a lubricant that does not easily cause a decomposition reaction is employed as the lubricant. Specifically, the decomposition reaction of the lubricant can be suppressed by adding an appropriate substance to the lubricant.
摺動材料表面には、摺動によって摺動材料が磨耗することで新生面が現れる。新生面の形成直後は、新生面の原子は高い反応活性を持っており、いずれは真空中にわずかに存在する酸素や水などと反応して安定化して活性を失うが、一部は潤滑剤と接触して潤滑剤の分解反応を引き起こす。ところが、潤滑剤に適切な物質を添加することで摺動材料表面の反応活性を抑制することができ、潤滑剤の分解反応を抑制できることが、発明者らの検討により明らかとなった。さらに潤滑剤の分解反応を抑制するには、２通りの方法があることが発明者らの検討により明らかとなった。加工成型直後の摺動材料に潤滑剤を塗布し、摺動を開始すると、一定時間が経過するまでは潤滑剤の分解反応は進行しない。潤滑剤の分解反応が開始するまでの累積摺動時間をインダクション時間Ｔｉと呼ぶことにすると、潤滑剤の分解反応を抑制する１つ目の方法は、インダクション時間Ｔｉを長くすることである。ここでいう長いとは、望ましくは当該摺動機構を使用する装置のメンテナンス期間以上であることを意味し、さらに望ましくは当該装置の寿命以上であることを意味する。具体的には、潤滑剤の押圧下における分解反応が開始するまでの累積摺動時間であるインダクション時間Ｔｉを１４０時間以上に長くすることにある。 A new surface appears on the surface of the sliding material as the sliding material is worn by sliding. Immediately after the formation of the nascent surface, the atoms on the nascent surface have a high reaction activity, and eventually they react with oxygen or water, etc. that are slightly present in the vacuum to stabilize and lose their activity, but some contact with the lubricant. This causes a decomposition reaction of the lubricant. However, the inventors have clarified that the reaction activity on the surface of the sliding material can be suppressed by adding an appropriate substance to the lubricant, and the decomposition reaction of the lubricant can be suppressed. Furthermore, the inventors have clarified that there are two methods for suppressing the decomposition reaction of the lubricant. When the lubricant is applied to the sliding material immediately after the processing and the sliding is started, the decomposition reaction of the lubricant does not proceed until a certain time has elapsed. If the cumulative sliding time until the lubricant decomposition reaction starts is called the induction time Ti, the first method for suppressing the lubricant decomposition reaction is to increase the induction time Ti. The term “long” here means that it is preferably longer than the maintenance period of the device using the sliding mechanism, and more preferably longer than the lifetime of the device. Specifically, the induction time Ti that is the cumulative sliding time until the decomposition reaction under the pressing of the lubricant starts is increased to 140 hours or more.
またインダクション時間Ｔｉが経過した後に進行する潤滑剤の分解反応について詳細に検討した結果、摺動部にかかる荷重が一定値以下では分解反応が進行しないことが明らかとなった。分解反応が進行しない上限の荷重を臨界荷重と呼ぶことにすると、潤滑剤の分解反応を抑制する２つ目の方法は臨界荷重を大きくすることである。ここでいう大きいとは、望ましくは当該装置の運転条件においてかかる荷重以上であることを意味する。具体的には、潤滑剤の分解反応を抑制する臨界面圧Ｐｃを０．５ＧＰａ以上にすることである。 Further, as a result of detailed examination of the decomposition reaction of the lubricant that proceeds after the induction time Ti has elapsed, it has been clarified that the decomposition reaction does not proceed when the load applied to the sliding portion is a certain value or less. If the upper limit load at which the decomposition reaction does not proceed is called a critical load, the second method for suppressing the decomposition reaction of the lubricant is to increase the critical load. “Large” here means that it is preferably greater than the load applied under the operating conditions of the apparatus. Specifically, the critical surface pressure Pc that suppresses the decomposition reaction of the lubricant is set to 0.5 GPa or more.
さらに、かかる２つの方法を実現するために、上記摺動部に塗布する潤滑剤を基油と添加剤とから構成し、上記基油は多アルキル置換シクロペンタン誘導体（Multiple Alkylated Cyclopentane：ＭＡＣ）、またはフォスフォニウム誘導体からなるカチオンとリン酸誘導体からなるアニオンとによって構成されるイオン液体（トリ−ｎ−ブチルメチルフォスフォニウムとジメチルリン酸とからなるイオン液体（ＴＢＭＰ−ＤＭＰ：Tri−n−Butyl Methyl Phosphonium−Dimethylphospate））、のいずれかであり、添加する物質（上記添加剤）としては、次のいずれかの物質が適していることが、発明者らの検討によって明らかとなった。
（化学物質１）トリクレジルフォスフェート若しくはその誘導体（ＴＣＰ：Tricresyl Phosphate）
（化学物質２）ジ３級ドデシルジスルフィド（ＴＤＳ：di−tert−dodecyl disulfide）
（化学物質３）ジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ:Molybdenum Dithocarbamate）
（化学物質４）フォスフォニウム誘導体からなるカチオンとリン酸誘導体からなるアニオンとによって構成されるイオン液体（トリ−ｎ−ブチルメチルフォスフォニウムとジメチルリン酸とからなるイオン液体（ＴＢＭＰ−ＤＭＰ：Tri−n−Butyl Methyl Phosphonium−Dimethylphospate））
なお、インダクション時間Ｔｉを１４０時間以上で、臨界面圧Ｐｃを０．５ＧＰａ以上にするために、潤滑剤をＭＡＣの基油と添加剤とによって構成し、ＭＡＣの基油に対する化学物質１（ＴＣＰ）の添加剤の添加量としては０．１〜１０重量％、ＭＡＣの基油に対する化学物質２（ＴＤＳ）の添加剤の添加量としては１．５〜１０重量％、ＭＡＣの基油に対する化学物質３（ＭｏＤＴＣ）の添加剤の添加量としては０．５〜５重量％、ＭＡＣの基油に対する化学物質４（ＴＢＭＰ−ＤＭＰ）の添加剤の添加量としては５〜２０重量％、が好適であると推考される。
Furthermore, in order to realize these two methods, the lubricant applied to the sliding portion is composed of a base oil and an additive, and the base oil is a multiple alkyl substituted cyclopentane derivative (MAC), Alternatively, an ionic liquid composed of a cation composed of a phosphonium derivative and an anion composed of a phosphoric acid derivative (an ionic liquid composed of tri-n-butylmethylphosphonium and dimethylphosphoric acid (TBMP-DMP: Tri-n- The inventors have clarified that any one of the following substances is suitable as the substance to be added (the above additive): Butyl Methyl Phosphonium-Dimethylphospate)).
(Chemical substance 1) tricresyl phosphate or its derivative (TCP: Tricresyl Phosphate)
(Chemical substance 2) Di-tert-dodecyl disulfide (TDS)
(Chemical Substance 3) Molybdenum Dithiocarbamate (MoDTC: Molybdenum Dithocarbamate)
(Chemical substance 4) An ionic liquid composed of a cation composed of a phosphonium derivative and an anion composed of a phosphoric acid derivative (an ionic liquid composed of tri-n-butylmethylphosphonium and dimethylphosphoric acid (TBMP-DMP: Tri-n-Butyl Methyl Phosphonium-Dimethylphospate))
In order to set the induction time Ti to 140 hours or more and the critical surface pressure Pc to 0.5 GPa or more, the lubricant is composed of a MAC base oil and an additive, and the chemical substance 1 (TCP) for the MAC base oil is used. ) As an additive amount of 0.1 to 10% by weight, and an additive amount of Chemical Substance 2 (TDS) to MAC base oil as 1.5 to 10% by weight, chemistry with respect to MAC base oil The additive amount of the substance 3 (MoDTC) is preferably 0.5 to 5% by weight, and the additive amount of the chemical substance 4 (TBMP-DMP) to the MAC base oil is preferably 5 to 20% by weight. It is assumed that
また、インダクション時間Ｔｉを１４０時間以上で、臨界面圧Ｐｃを０．５ＧＰａ以上にするために、潤滑剤を構成する基油及び添加剤を同じＴＢＭＰ−ＤＭＰで構成する（潤滑剤をＴＢＭＰ−ＤＭＰで構成する）ことも可能である。この場合、添加剤としてのＴＢＭＰ−ＤＭＰは存在しないことになる。 Further, in order to set the induction time Ti to 140 hours or more and the critical surface pressure Pc to 0.5 GPa or more, the base oil and the additive constituting the lubricant are composed of the same TBMP-DMP (the lubricant is TBMP-DMP). It is also possible to make up In this case, TBMP-DMP as an additive does not exist.
本発明によれば、潤滑剤の分解反応を抑制することが可能となり、その結果、潤滑剤の枯渇を抑制することが可能となり、装置動作の安定化、高信頼化を図ることができる。 According to the present invention, it is possible to suppress the decomposition reaction of the lubricant, and as a result, it is possible to suppress the depletion of the lubricant, and it is possible to stabilize the operation of the apparatus and achieve high reliability.
また、本発明によれば、装置メンテナンスに要する時間とコストを低減できる。 Further, according to the present invention, the time and cost required for apparatus maintenance can be reduced.
本発明に係る半導体ウェハ等の試料を計測、或いは検査を行う荷電粒子線装置である走査型電子顕微鏡には、電子ビームを所望の位置に照射するために、試料を移動させる試料ステージが設けられている。以下に示す本発明に係る実施の形態では、この試料ステージに代表される移動部材の摺動部分に、本発明による分解反応を抑制した潤滑剤を塗布することで、潤滑剤の枯渇を抑制しつつ、移動部材の摺動部の高い潤滑性を維持する場合について説明する。 A scanning electron microscope which is a charged particle beam apparatus for measuring or inspecting a sample such as a semiconductor wafer according to the present invention is provided with a sample stage for moving the sample in order to irradiate a desired position with an electron beam. ing. In the embodiment according to the present invention described below, the lubricant depletion is suppressed by applying the lubricant that suppresses the decomposition reaction according to the present invention to the sliding portion of the moving member represented by this sample stage. The case where high lubricity of the sliding portion of the moving member is maintained will be described.
なお、以下に説明する実施の形態では、電子ビームを半導体デバイス上に走査することによって、試料から放出される電子（二次電子、及び／又は反射電子）を検出し、当該検出された電子に基づいて、半導体デバイス上の測定、検査を行う走査型電子顕微鏡について、説明するが、これに限られることはなく、他の荷電粒子線装置への適用も可能である。またさらには、試料搬送機構のような駆動機構を有するが荷電粒子線を用いない装置への適用も可能である。 In the embodiment described below, an electron beam (secondary electron and / or reflected electron) emitted from a sample is detected by scanning an electron beam on a semiconductor device, and the detected electron is detected. Based on this, a scanning electron microscope that performs measurement and inspection on a semiconductor device will be described. However, the present invention is not limited to this, and application to other charged particle beam apparatuses is also possible. Furthermore, the present invention can be applied to an apparatus that has a driving mechanism such as a sample transport mechanism but does not use a charged particle beam.
［第１の実施の形態］
図１は、本発明の一実施の形態を示す、走査型電子顕微鏡の概略を説明するための図である。装置は、鏡筒１と、鏡筒1に取り付けられた荷電粒子線源２と、試料を装置外部から導入するロードロック室９と、試料を検査する試料室１２と、これらを駆動する、図示しない制御部から、概略なっている。
[First Embodiment]
FIG. 1 is a diagram for explaining an outline of a scanning electron microscope according to an embodiment of the present invention. The apparatus includes a
図示しない制御装置から命令を受けた試料搬送制御装置（図示せず）は、搬送用ロボット８を、ウェハカセット６から任意のウェハ７が、ロードロック室９の所定の位置に移動するように制御する。試料交換室制御装置（図示せず）は、ロードロック室９へのウェハ７の出入りに連動して、ゲートバルブ１０、１１が開閉するような制御を行う。更に、図示しない制御装置は、試料交換室９内を真空排気する真空ポンプ（図示せず）を制御し、ゲートバルブ１１が開くときには、試料室１２と同等の真空を、試料交換室９内に形成する。試料交換室９に入ったウェハ７は、ゲートバルブ１１を介して、試料室１２に送られ、ステージ１３上に固定される。
A sample transfer control device (not shown) that receives a command from a control device (not shown) controls the
荷電粒子線源２から引き出された電子ビーム２５は、コンデンサレンズ（図示せず）、対物レンズ２３によって集束され、試料ステージ１３上に配置されたウェハ７に照射される。電子ビーム２５は、図示しない制御部から信号を受けた偏向器２４によりウェハ７上を、一次元的、或いは二次元的に走査される。
The
図２（ａ）（ｂ）は、試料ステージ１３の詳細を説明するための上面図及び側面図である。試料ステージ１３は、Ｙベース２８上に配置されている。試料ステージ１３は、図示しない駆動機構によって、Ｙレール２９上をＹ方向に移動する。Ｙベース２８は、図示しない駆動機構によって回転されるボールねじ３１の回転によって、Ｘベース３３上に形成されたＸレール３２上をＸ方向に移動する。本実施の形態における試料ステージ１３は、試料上の複数点の測定、検査、或いは全体検査を行うために、試料上の任意の位置が、電子ビームの軌道下に位置づけられるように設計されている。
FIGS. 2A and 2B are a top view and a side view for explaining the details of the
より具体的には、電子ビーム光軸（電子ビームを偏向しないときの電子ビームの軌道）に垂直な方向（Ｘ−Ｙ方向）へ、試料ステージ１３を移動できるような移動機構が設けられている。なお、本実施の形態では試料ステージ１３をＸ−Ｙ方向に移動するステージの場合について説明するが、これに限られることはなく、例えば試料ステージを傾斜或いは回転させるようなステージの摺動部に、以下に説明する潤滑剤を適用することも可能である。
More specifically, a moving mechanism is provided that can move the
本実施の形態の試料ステージ機構の摺動部（２つの部材が相対的に滑って移動する際に、当該２つの部材間における接触部分）には、その間の潤滑性を高めるために、潤滑剤が塗布されている。その潤滑剤の一実施例として、多アルキル置換シクロペンタン誘導体（Multiple Alkylated Cyclopentane：以下ＭＡＣと略す）系の潤滑剤がある。本潤滑剤は液体でありながら蒸気圧が低いことから、走査型電子顕微鏡のステージ等、真空環境下で動作する機構部品の潤滑剤として好適である。 In order to improve the lubricity between the sliding portions of the sample stage mechanism of the present embodiment (the contact portion between the two members when the two members move relatively sliding) Is applied. As an example of the lubricant, there is a multiple alkyl-substituted cyclopentane derivative (Multiple Alkylated Cyclopentane: hereinafter abbreviated as MAC) type lubricant. Since this lubricant is a liquid and has a low vapor pressure, it is suitable as a lubricant for mechanical parts operating in a vacuum environment such as a stage of a scanning electron microscope.
このようなＭＡＣ系の潤滑剤は、潤滑性を高めるのに優れた特性を持つ半面、分解反応によって低分子成分が生じることにより、潤滑剤の枯渇が発生することが判ってきた。本実施の形態では、分解反応性を抑制するために、前記した（化学物質１）〜（化学物質４）を含む物質を添加した潤滑剤を、試料ステージ等の移動機構の摺動部に塗布することを提案する。ここでは図３（ａ）（ｂ）に示すような、固定されたボールと回転するディスクを用いて、潤滑剤の分解反応を評価した結果について示す。なお、図３（ｂ）は図３（ａ）に示すＡ部拡大図である。図３（ａ）（ｂ）において、ボール４１はディスク４２と接触しており、ディスク表面には潤滑剤が塗布されている。ボール４１は、図示しない支持体により支持されており、該支持体によってディスクに対する荷重Ｗが伝達される。ディスク４２は、図示しない回転機構により回転し、その結果摺動部分は幅ｄからなる一定の円周状の軌跡４３を描く。
Such MAC-based lubricants have excellent characteristics for improving lubricity, but it has been found that the depletion of the lubricant occurs due to the generation of low molecular components by the decomposition reaction. In this embodiment, in order to suppress the decomposition reactivity, the lubricant added with the substance containing the above (chemical substance 1) to (chemical substance 4) is applied to the sliding portion of the moving mechanism such as the sample stage. Suggest to do. Here, the results of evaluating the decomposition reaction of the lubricant using a fixed ball and a rotating disk as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b) are shown. FIG. 3B is an enlarged view of a part A shown in FIG. 3 (a) and 3 (b), the
図４は、摺動機構の動作によって、潤滑剤を添加剤なしでＭＡＣの基油で構成した場合において潤滑剤が分解反応を起こすことを示すグラフであり、摺動時間と最も代表的な分解反応生成物である水素の発生量の関係を示している。真空中において、図３（ａ）に示すような一定速度（例えば摺動速度：０．０２ｃｍ／ｓ）で回転するディスク４２に対して一定荷重（例えば８Ｎ）でボール４１を接触させた、実際のステージ機構を模した装置を製作し、分解反応生成物の発生量を４重極型質量分析計により測定した。ボールの直径は６．３５ｍｍであり、ディスク上の接触する軌道の直径は２４ｍｍである。摺動開始から５時間程度までは水素の発生が減少する。これは摺動部品表面に吸着した物質の脱離によるものであることが、発明者らの検討によって明らかになっている。その後１０時間程度までは水素の検出量が少ないが、そののち再び検出されるようになる。この水素発生の増加こそ、潤滑剤の分解反応によるものである（詳細は後程図５を用いて説明する）。この、潤滑剤の分解反応が開始する時間がインダクション時間Ｔｉであり、インダクション時間Ｔｉの長い潤滑剤を選択することが望ましいことは言うまでもない。
FIG. 4 is a graph showing that the lubricant undergoes a decomposition reaction when the lubricant is composed of a MAC base oil without an additive due to the operation of the sliding mechanism. The relationship of the amount of hydrogen generated as a reaction product is shown. In a vacuum, the
一方、潤滑剤の分解反応が開始する時間であるインダクション時間Ｔｉの下限値は、潤滑剤が分解することによる重量減少が、摺動部品の機能上問題となる量に達する時間によって定まる。発明者らが、潤滑に必要な最小量の潤滑剤を塗布された図３に示すような機構部品に対して、摺動機能上問題となる潤滑剤の重量減少量を５％として（潤滑剤が分解することによる重量減少量が５％になると摺動部品の摺動機能が極端に低下する。）、潤滑剤の重量減少が５％に達するまでの累積摺動時間Ｔｌｉｍを検討した結果、Ｔｌｉｍはインダクション時間Ｔｉの約５倍に相当することが明らかとなった。 On the other hand, the lower limit value of the induction time Ti, which is the time when the decomposition reaction of the lubricant starts, is determined by the time when the weight loss due to the decomposition of the lubricant reaches the amount that causes a problem in the function of the sliding component. The inventors set the weight reduction amount of the lubricant, which is a problem in the sliding function, to 5% (lubricant) for the mechanical component as shown in FIG. 3 to which the minimum amount of lubricant necessary for lubrication is applied. When the amount of weight reduction due to decomposition of 5% is reduced, the sliding function of the sliding part is extremely reduced.) The result of examining the cumulative sliding time Tlim until the weight reduction of the lubricant reaches 5% , T lim was found to correspond to about 5 times the induction time Ti.
すなわち、潤滑剤の重量減少が５％に達するまでの累積摺動時間Ｔｌｉｍ＝（Ｔｉ×５）が、当該装置のメンテナンス間隔における機構部品の累積摺動時間以上であればよく、より望ましくは装置寿命までの期間の、機構部品の累積摺動時間以上であればよい。装置のメンテナンス間隔を１年、装置稼働時間率を８０％、装置稼動中のステージ動作時間比率を１０％とすると、装置のメンテナンス間隔におけるステージの累積動作時間は７００時間となる。従って、（Ｔｉ×５）≧７００時間となり、潤滑剤の分解反応が開始する時間であるインダクション時間Ｔｉの下限値は１４０時間（装置のメンテナンス間隔が１年に相当する）と求まる。 That is, the cumulative sliding time T lim = (Ti × 5) until the weight reduction of the lubricant reaches 5% may be more than the cumulative sliding time of the mechanical parts in the maintenance interval of the apparatus, and more preferably It may be longer than the cumulative sliding time of the mechanical parts in the period up to the life of the apparatus. If the maintenance interval of the apparatus is 1 year, the apparatus operation time rate is 80%, and the stage operation time ratio during operation of the apparatus is 10%, the accumulated operation time of the stage in the apparatus maintenance interval is 700 hours. Therefore, (Ti × 5) ≧ 700 hours, and the lower limit value of the induction time Ti, which is the time for the start of the lubricant decomposition reaction, is 140 hours (the maintenance interval of the device corresponds to one year).
図５は、上記インダクション時間Ｔｉが経過した後の、摺動に伴う分解反応によるガス発生を示したグラフである。摺動の開始とともに、分解反応性生物である水素、メタン、エチレン、プロパン由来の検出信号強度が増加し、摺動の停止とともに検出信号強度が初期の値に戻っていることから、ここに示したガス成分は摺動によって発生したものであることは明らかである。 FIG. 5 is a graph showing gas generation due to a decomposition reaction accompanying sliding after the induction time Ti has elapsed. The detection signal intensity derived from the decomposition reactive organisms hydrogen, methane, ethylene, and propane increased with the start of sliding, and the detection signal intensity returned to the initial value as the sliding stopped. It is clear that the gas component is generated by sliding.
図５のグラフからベースラインを差し引いて積分した値は、発生したガスの量に対応する。この値を、異なる摺動荷重および摺動速度に対して求めたものが、図６である。さらに、横軸を荷重の３乗根としてプロットしたものが図７である。ここで、同じ摺動速度での点を結ぶと直線となり、またその横軸の切片は摺動速度によらず同じ値となっている。この結果は次のように理解することができる。 The value obtained by subtracting the baseline from the graph of FIG. 5 and integrated corresponds to the amount of gas generated. FIG. 6 shows the values obtained for different sliding loads and sliding speeds. Further, FIG. 7 is a plot of the horizontal axis as the cube root of the load. Here, connecting points at the same sliding speed results in a straight line, and the intercept of the horizontal axis has the same value regardless of the sliding speed. This result can be understood as follows.
図３（ｂ）には、摺動の軌跡４３を拡大して模式的に示した。ボールの直径をＲ、荷重Ｗとすると、ボールはその弾性率Ｅにより変形し、接触部は点ではなく軌跡幅ｄの円となる。このとき、接触部の軌跡幅ｄは次に示す（１）式で与えられる。
FIG. 3B schematically shows the sliding
図７において、同じ摺動速度の点を結ぶと横軸に対する切片が正の値となる。このことは、荷重がある値以下では、接触していても分解反応が起こらないことを意味する。分解反応がおこる最低荷重を臨界荷重Ｗｃと定義すると、図７の横軸の切片はＷｃ１／３であり、このように種々の摺動速度と荷重における分解反応生成物である水素の発生量を測定することで、接触していても分解反応が起こらない臨界荷重Ｗｃを求めることができる。そして、潤滑剤として臨界荷重Ｗｃが大きいほうが望ましいことは言うまでもない。 In FIG. 7, when the points having the same sliding speed are connected, the intercept with respect to the horizontal axis becomes a positive value. This means that when the load is below a certain value, the decomposition reaction does not occur even if the load is in contact. When the minimum load at which the decomposition reaction occurs is defined as the critical load Wc, the intercept on the horizontal axis in FIG. 7 is Wc 1/3 . Thus, the generation amount of hydrogen as a decomposition reaction product at various sliding speeds and loads. Is measured, the critical load Wc at which the decomposition reaction does not occur even in contact can be obtained. Needless to say, it is desirable for the lubricant to have a large critical load Wc.
ここで求められた臨界荷重Ｗｃは、本実施例で用いた形状および寸法のボール４１とディスク４２の摺動にのみ適用できる値である。一般的な摺動部分に適用するためには、Ｗｃを接触面積（πｄ２／４）で除して求められる臨界面圧Ｐｃを用いればよい。
The critical load Wc obtained here is a value that can be applied only to the sliding of the
さらに、本発明の特徴とする上記摺動部に塗布する潤滑剤を多アルキル置換シクロペンタン誘導体（Multiple Alkylated Cyclopentane：ＭＡＣ）からなる基油に対して種々の添加剤を加え、上記潤滑剤の分解反応が開始する時間であるインダクション時間Ｔｉと上記潤滑剤の分解反応を抑制する臨界面圧Ｐｃを測定すると、添加剤の物質によって両者は大きく異なることが、発明者らの検討で明らかとなった。図８にその結果を示す。既に述べたように、インダクション時間Ｔｉおよび臨界荷重Ｗｃはいずれも大きいほど望ましく、従って臨界面圧Ｐｃも大きいほど望ましい。図８を参照すると、（５）トリクレジルフォスフェート（ＴＣＰ：Tricresyl Phosphate）を１重量％添加したＭＡＣ、（６）トリクレジルフォスフェート（ＴＣＰ：Tricresyl Phosphate）を０．１重量％添加したＭＡＣ、（４）３級ジドデシルジスルフィド（ＴＤＳ：di−tert−dodecyl disulfide）を２重量％添加したＭＡＣ、（９）ジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ:Molybdenum Dithocarbamate）を１重量％添加したＭＡＣ、(１１)トリ−ｎ−ブチルメチルフォスフォニウムとジメチルリン酸とからなるイオン液体（ＴＢＭＰ−ＤＭＰ：Tri−n−Butyl Methyl Phosphonium−Dimethylphospate）を１０重量％添加したＭＡＣにおいて、比較例である無添加のＭＡＣと比較してインダクション時間Ｔｉと臨界面圧Ｐｃの顕著な増加が見られた。 Furthermore, various additives are added to the base oil composed of multiple alkyl-substituted cyclopentane (MAC) as a lubricant to be applied to the sliding part, which is a feature of the present invention, and the lubricant is decomposed. When the induction time Ti which is the time when the reaction starts and the critical surface pressure Pc which suppresses the decomposition reaction of the lubricant are measured, it has been clarified by the inventors that the two differ greatly depending on the substance of the additive. . FIG. 8 shows the result. As described above, both the induction time Ti and the critical load Wc are preferably as large as possible, and therefore the critical surface pressure Pc is as large as possible. Referring to FIG. 8, (5) MAC added with 1 wt% tricresyl phosphate (TCP: Tricresyl Phosphate), (6) 0.1 wt% added tricresyl phosphate (TCP: Tricresyl Phosphate) MAC, (4) MAC to which 2% by weight of tertiary-didodecyl disulfide (TDS) is added, (9) MAC to which 1% by weight of molybdenum dithiocarbamate (MoDTC: Molybdenum Dithocarbamate) is added, (11 ) In MAC to which 10% by weight of an ionic liquid (TBMP-DMP: Tri-n-Butyl Methyl Phosphonium-Dimethylphospate) composed of tri-n-butylmethylphosphonium and dimethylphosphoric acid was added A significant increase in induction time Ti and critical surface pressure Pc was observed compared to MAC.
ところで、潤滑剤の分解反応が開始されるインダクション時間Ｔｉは、水素の発生量を４重極質量分析計で測定し、水素の発生が減少してから再び増加する点（例えばプロットされた点を直線５１、５２によって近似し、近似された直線５１、５２の交点）を求めることによって摺動時間、即ちインダクション時間を算出することが可能となる。図４は、本発明の比較例である潤滑剤として添加剤なしのＭＡＣを示すものであるため、摺動時間、即ちインダクション時間Ｔｉとしては約１０時間となる。
By the way, the induction time Ti at which the decomposition reaction of the lubricant is started is determined by measuring the amount of hydrogen generated with a quadrupole mass spectrometer and increasing again after the decrease in hydrogen generation (for example, the plotted point) It is possible to calculate the sliding time, that is, the induction time, by approximating with the
また本発明の比較例である、（２）2,2’−チオジエチルビス[3−(3,5−ジ３級ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオン酸]（ＴＤＰ：2,2’−thiodiethyl bis[3−(3,5)−di−tert−butyl−4−hydroxyphenyl]propionate）を１重量％添加したＭＡＣ、（３）ＴＤＳを１重量％添加したＭＡＣ、（７）フタルイミドを０．１重量％を添加したＭＡＣ、（８）トリアジンを１重量％添加したＭＡＣでは、臨界面圧が０．５ＧＰａ以上、インダクション時間が１４０時間以上を満たすことはできなかった。 In addition, (2) 2,2′-thiodiethylbis [3- (3,5-ditertiarybutyl-4-hydroxyphenylpropionic acid] (TDP: 2,2′-thiodiethyl bis), which is a comparative example of the present invention. [3- (3,5) -di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl] propionate) 1 wt% added MAC, (3) TDS added 1 wt% MAC, (7) phthalimide 0.1 wt% %, And (8) MAC added with 1% by weight of triazine could not satisfy the critical surface pressure of 0.5 GPa or more and the induction time of 140 hours or more.
しかしながら、本発明の実施例である、（４）（５）（６）（９）（１１）の潤滑剤の場合は、臨界面圧が０．５ＧＰａ以上、インダクション時間が１４０時間以上を満たすことは明らかとなった。なお、（６）の潤滑剤の場合は、臨界面圧は０．５ＧＰａを超えたが、インダクション時間Ｔｉについては１４０時間を達成できた。 However, in the case of the lubricants of (4), (5), (6), (9), and (11), which are examples of the present invention, the critical surface pressure is 0.5 GPa or more and the induction time is 140 hours or more. Became clear. In the case of the lubricant (6), the critical surface pressure exceeded 0.5 GPa, but the induction time Ti was 140 hours.
また、本発明の実施例である、（１０）潤滑剤の基油及び添加剤を同じＴＢＭＰ−ＤＭＰで構成した場合（この場合、添加剤としてのＴＢＭＰ−ＤＭＰは存在しないことになる。）においても、臨界面圧が０．５ＧＰａ以上、インダクション時間が１４０時間以上を満たすことは明らかとなった。 Further, in the case of (10) the base oil and the additive of the lubricant, which are the examples of the present invention, composed of the same TBMP-DMP (in this case, TBMP-DMP as an additive does not exist). However, it became clear that the critical surface pressure is 0.5 GPa or more and the induction time is 140 hours or more.
さらに、図８に掲げた潤滑剤を、走査電子顕微鏡の試料ステージの摺動部に塗布し、そのステージを連続的に摺動動作させて摩擦係数の経時変化を測定することで、長期動作試験を行った。比較例である、（１）無添加のＭＡＣを用いた場合には、累積動作時間が５００時間（インダクション時間１００時間に相当する）で摩擦係数の上昇が見られたが、本発明の実施例である、（５）トリクレジルフォスフェート（ＴＣＰ、添加量１重量％）を添加したＭＡＣ、（４）３級ジドデシルジスルフィド（ＴＤＳ、添加量１重量％）を添加したＭＡＣ、（９）ジチオカルバミン酸モリブデンを添加したＭＡＣ（添加量１重量％）、（１０）トリｎブチルメチルフォスフォニウムとジメチルリン酸からなるイオン液体（ＴＢＭＰ−ＤＭＰ）および（１１）ＴＢＭＰ−ＤＭＰを添加したＭＡＣ（添加濃度１０重量％）、のいずれを用いた場合も、１０００時間（インダクション時間２００時間に相当する)の間摩擦係数の上昇が見られなかった。
Furthermore, the lubricant listed in FIG. 8 is applied to the sliding part of the sample stage of the scanning electron microscope, and the stage is continuously slid to measure the change over time in the coefficient of friction, thereby performing a long-term operation test. Went. In the case of using the comparative example (1) additive-free MAC, an increase in the coefficient of friction was observed after a cumulative operation time of 500 hours (corresponding to an induction time of 100 hours). (5) MAC added with tricresyl phosphate (TCP, 1 wt% added), (4) MAC added with tertiary didodecyl disulfide (TDS, 1 wt% added), (9) MAC to which molybdenum dithiocarbamate was added (
以上、本実施の形態の説明では試料ステージの摺動部に、上述の潤滑剤を塗布することについて説明したが、これに限られることはなく、例えば、試料交換室内のガイドレール、クランクアーム、或いはゲートバルブの摺動部のような真空室内の摺動部に、上記潤滑剤を塗布するようにしても良い。 As described above, in the description of the present embodiment, the above-described lubricant is applied to the sliding portion of the sample stage. However, the present invention is not limited to this. For example, a guide rail, a crank arm, Or you may make it apply | coat the said lubrication agent to the sliding part in a vacuum chamber like the sliding part of a gate valve.
また、本実施の形態の説明では真空室内の摺動部と半導体ウェハが近接している走査型電子顕微鏡の場合について説明したが、摺動部を有する他の設備、例えばウェハを搭載するボートを上下させる機構を有する酸化装置、拡散装置、ＣＶＤ装置などでも同様の効果が得られる。 In the description of the present embodiment, the case of the scanning electron microscope in which the sliding portion in the vacuum chamber and the semiconductor wafer are close to each other has been described. However, other equipment having the sliding portion, for example, a boat on which a wafer is mounted is provided. The same effect can be obtained with an oxidizer, a diffusion device, a CVD device, or the like having a mechanism for moving up and down.
本発明によれば、走査電子顕微鏡等の荷電粒子線装置の真空室内の摺動部に塗布する潤滑剤として適用することが可能である。 The present invention can be applied as a lubricant to be applied to a sliding portion in a vacuum chamber of a charged particle beam apparatus such as a scanning electron microscope.
１…鏡筒、２…荷電粒子線源、６…ウェハカセット、７…ウェハ、８…搬送用ロボット、９…ロードロック室、１０…ゲートバルブ、１１…ゲートバルブ、１２…試料室、１３…ステージ、２３…対物レンズ、２４…偏向器、２５…荷電粒子線、２８…Ｙベース、２９…Ｙレール、３１…ボールねじ、３２…Ｘレール、３３…Ｘベース、４１…ボール、４２…ディスク、４３…軌跡。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記真空室内に配置される摺動部材の摺動部には潤滑剤が塗布されており、
該潤滑剤の押圧下における分解反応の開始時間であるインダクション時間が１４０時間以上であることを特徴とする荷電粒子線装置。 In a charged particle beam apparatus comprising: a detector that detects charged particles emitted from a sample irradiated with a charged particle beam; and a vacuum chamber that surrounds the sample irradiated with the charged particle beam.
A lubricant is applied to the sliding portion of the sliding member disposed in the vacuum chamber,
A charged particle beam apparatus characterized in that an induction time which is a start time of a decomposition reaction under pressure of the lubricant is 140 hours or more.
前記押圧は０．５ＧＰａ以上であることを特徴とする荷電粒子線装置。 The charged particle beam device according to claim 1,
The charged particle beam apparatus characterized in that the pressure is 0.5 GPa or more.
前記潤滑剤は基油と添加剤とから構成され、前記基油は多アルキル置換シクロペンタン誘導体、またはリン酸誘導体からなるアニオンとフォスフォニウム誘導体からなるカチオンとによって構成されるイオン液体、のいずれかであることを特徴とする荷電粒子線装置。 The charged particle beam device according to claim 1 or 2,
The lubricant is composed of a base oil and an additive, and the base oil is either a polyalkyl-substituted cyclopentane derivative or an ionic liquid composed of an anion composed of a phosphoric acid derivative and a cation composed of a phosphonium derivative. A charged particle beam apparatus characterized by the above.
前記潤滑剤は基油と添加剤とから構成され、前記添加剤はトリクレジルフォスフェート若しくはその誘導体、またはジ３級ドデシルジスルフィド、またはジチオカルバミン酸モリブデン、またはリン酸誘導体からなるアニオンとフォスフォニウム誘導体からなるカチオンとによって構成されるイオン液体、のいずれかであることを特徴とする荷電粒子線装置。 The charged particle beam device according to claim 1 or 2,
The lubricant is composed of a base oil and an additive, and the additive includes tricresyl phosphate or a derivative thereof, or an anion and phosphonium composed of ditertiary dodecyl disulfide, molybdenum dithiocarbamate, or a phosphoric acid derivative. A charged particle beam device characterized by being one of an ionic liquid composed of a cation composed of a derivative.
前記真空室内に配置される摺動部材の摺動部には潤滑剤が塗布されており、
前記潤滑剤は基油と添加剤とから構成され、
前記基油は多アルキル置換シクロペンタン誘導体、またはリン酸誘導体からなるアニオンとフォスフォニウム誘導体からなるカチオンによって構成されるイオン液体、のいずれかで形成され、
前記添加剤はトリクレジルフォスフェート若しくはその誘導体、またはジ３級ドデシルジスルフィド、またはジチオカルバミン酸モリブデン、またはリン酸誘導体からなるアニオンとフォスフォニウム誘導体からなるカチオンとによって構成されるイオン液体、のいずれかで形成されることを特徴とする荷電粒子線装置。 In a charged particle beam apparatus comprising: a detector that detects charged particles emitted from a sample irradiated with a charged particle beam; and a vacuum chamber that surrounds the sample irradiated with the charged particle beam.
A lubricant is applied to the sliding portion of the sliding member disposed in the vacuum chamber,
The lubricant is composed of a base oil and an additive,
The base oil is formed of either a polyalkyl-substituted cyclopentane derivative or an ionic liquid composed of an anion comprising a phosphoric acid derivative and a cation comprising a phosphonium derivative,
The additive may be any one of tricresyl phosphate or a derivative thereof, or an ionic liquid composed of di-tert-dodecyl disulfide, molybdenum dithiocarbamate, or an anion composed of a phosphate derivative and a cation composed of a phosphonium derivative. A charged particle beam device formed by
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