JP2010019813A - 二次電池用活物質の材料を検査する検査システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二次電池用活物質の材料の密度を上げる高密度化手段と、高密度化された材料に光を照射する照射手段と、照射手段により照射された光により、高密度化された材料から発せられる反射光または透過光を受光し、受光した光に基づいた信号を出力する受光手段と、信号から色彩値を算出する算出手段と、算出手段が算出した色彩値と予め算出された良品による色彩値とを照合し、算出した色彩値が当該良品による色彩値に基づいた規定の範囲内の値であるか否かにより、二次電池用活物質の材料が良品か否かを判定する判定手段と、を含む。
【選択図】図1
Description
図1は、本発明の第1実施形態における二次電池用活物質の検査システムの概略構成を示す図である。図2Aは、図1に示す検査システムの平面図である。図2B〜図2Dは、図2Aと異なる配置の検査システムの平面図である。つまり、二次電池用活物質の材料を高密度化する手段の違い、照射の際の照射経路の違い、および二次光として反射光または透過光を受光しているかの違いを示している。ここでは、図2Aを用いて主に説明する。
図4は、本発明の第2実施形態における二次電池用活物質の検査システムの概略構成を示す図である。
図5は、本発明の第3実施形態における二次電池用活物質の検査システムの概略構成を示す図である。
図6は、本発明の第4実施形態における二次電池用活物質の検査システムの概略構成を示す図である。
図8は、本発明の第5実施形態における二次電池用活物質の検査システムの概略構成を示す図である。
図10は、本発明の第6実施形態における二次電池用活物質の検査システムの概略構成を示す図である。図11は、図10の検査システムの平面図である。
二次電池用活物質の具体例をリチウムイオン二次電池用正極活物質E−1に基づいて説明する。本願発明に関する二次電池用活物質はリチウムイオン二次電池用正極活物質E−1に限定されるわけではない。
硫酸ニッケル(II)六水和物、硫酸マンガン(II)四水和物、硫酸コバルト(II)七水和物を各遷移金属元素のモル比がNi:Mn:Co=17:56:7となるように秤量、イオン交換水に添加して、2mol/Lの硫酸塩水溶液を調整した。この硫酸塩水溶液の温度を25℃に制御して一定速度で攪拌をした。この硫酸塩水溶液に、0.2mol/Lの水酸化アンモニウム水溶液を一定速度で滴下して、pHの値を7.5に調整した。その後に、0.2mol/Lの水酸化アンモニウム水溶液と2mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液とを、pHの値を7.5に保持しながら一定速度で滴下して、沈殿物A−1を得た。沈殿物A−1を、イオン交換水により洗浄、吸引ろ過して、余分の水分を除去した。さらに、温度120℃に保持した乾燥機内で、微量の水分を蒸発除去して複合水酸化物B−1を得た。複合水酸化物B−1を大気雰囲気中、温度500℃、保持時間5時間で仮焼成して、複合酸化物C−1を得た。複合酸化物C−1に対して、ICP発光分光分析測定による組成分析をして、仕込み組成と一致することを確認した。複合酸化物C−1と水酸化リチウム一水和物とを、各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co=125:17:56:7となるように混合・粉砕して混合原料粉末D−1を得た。混合原料粉末D−1を、大気雰囲気中に900℃で12時間保持、焼成して、リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−1を得た。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−1について、粉末X線回折の測定をした。測定には理学電機株式会社製RU−200(回転対陰極型)を使用して、以下の条件で行なった。
電圧−電流: 50kV−200mA
測定角度範囲: 2θ=10〜100°
ステップ: 0.02°
スキャンスピード: 1°/分
リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−1の粉末X線回折測定の結果を図13に示す。観測されたピークは、Li2MnO3とLiNiO2のいずれかに帰属された。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質E−1を本発明記載の第2実施態様の検査システムにて測定したところ、JIS Z 8729により規定される色空間であるL*a*b*系表色系色座標はa=4.36、b=2.09、L=17.89であった。真密度は5g/cm3であった。
リチウムイオン二次電池用正極活物質E−1 20mgと、導電助剤兼結着剤であるTAB−2 12mgとを混練後にペレット成形してリチウムイオン二次電池用正極を得た。
上記のコイン型2極式セルを作製して24時間経過後に、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を開始した。
充電: 充電電圧4.8V、充電時間8時間、充電電流密度0.2mA/cm2
放電: 放電電圧2.0V、放電電流密度0.2mA/cm2
ただし、フォーメーションとして上限電圧を4.5、4.6、4.7Vと2サイクル毎に変化させて後に上記の充放電条件として試験を実施した。得られた放電容量は275mAh/gであった。
(1)リチウムイオン二次電池用正極活物質E−2の作製
実施例1中の複合酸化物C−1と水酸化リチウム一水和物とを、各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co=135:17:56:7となるように混合・粉砕した他は実施例1と同様の手順にて合成して、リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−2を得た。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質E−2を本発明記載の第2実施態様の検査システムにて測定したところ、JIS Z 8729により規定される色空間であるL*a*b*系表色系色座標はa=2.11、b=―1.10、L=19.52であった。真密度は5g/cm3であった。
リチウムイオン二次電池用正極活物質としてE−2を用いた他は、同様の手順により作製した。
実施例1と同様の手順にて測定したところ、得られた放電容量は256mAh/gであった。
(1)リチウムイオン二次電池用正極活物質E−3の作製
実施例1中の複合酸化物C−1と水酸化リチウム一水和物とを、各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co=140:17:56:7となるように混合・粉砕した他は実施例1と同様の手順にて合成して、リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−3を得た。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質E−3を本発明記載の第2実施態様の検査システムにて測定したところ、JIS Z 8729により規定される色空間であるL*a*b*系表色系色座標はa=1.68、b=―0.95、L=19.18であった。真密度は5g/cm3であった。
リチウムイオン二次電池用正極活物質としてE−3を用いた他は、実施例1と同様の手順により作製した。
実施例1と同様の手順にて測定したところ、得られた放電容量は245mAh/gであった。
(1)リチウムイオン二次電池用正極活物質E−4の作製
実施例1中の複合酸化物C−1と水酸化リチウム一水和物とを、各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co=145:17:56:7となるように混合・粉砕した他は実施例1と同様の手順にて合成して、リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−4を得た。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質E−4を本発明記載の第2実施態様の検査システムにて測定したところ、JIS Z 8729により規定される色空間であるL*a*b*系表色系色座標はa=1.60、b=―0.92、L=19.98であった。真密度は5g/cm3であった。
リチウムイオン二次電池用正極活物質としてE−4を用いた他は、実施例1と同様の手順により作製した。
実施例1と同様の手順にて測定したところ、得られた放電容量は220mAh/gであった。
(1)リチウムイオン二次電池用正極活物質E−5の作製
実施例1中の混合原料粉末D−1を焼成温度700℃とした他は、実施例1と同様の手順にて合成して、リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−5を得た。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質E−5を本発明記載の第2実施態様の検査システムにて測定したところ、JIS Z 8729により規定される色空間であるL*a*b*系表色系色座標はa=5.70、b=5.81、L=18.51であった。真密度は5g/cm3であった。
リチウムイオン二次電池用正極活物質としてE−5を用いた他は、実施例1と同様の手順により作製した。
実施例1と同様の手順にて測定したところ、得られた放電容量は245mAh/gであった。
(1)リチウムイオン二次電池用正極活物質E−6の作製
実施例1中の混合原料粉末D−1を焼成温度1000℃とした他は、実施例1と同様の手順にて合成して、リチウムイオン二次電池用正極活物質粒子E−6を得た。
(1)で得られたリチウムイオン二次電池用正極活物質E−6を本発明記載の第2実施態様の検査システムにて測定したところ、JIS Z 8729により規定される色空間であるL*a*b*系表色系色座標はa=2.43、b=−1.20、L=18.94であった。真密度は5g/cm3であった。
リチウムイオン二次電池用正極活物質としてE−6を用いた他は、実施例1と同様の手順により作製した。
実施例1と同様の手順にて測定したところ、得られた放電容量は201mAh/gであった。
表1に示すように、二次電池用活物質の製作における実施例1〜4が示すように、二次電池用活物質の材料の各元素の比率が異なると、L*a*b*系表色系色座標のLab値および放電容量が変化する。よって、所定の放電容量値に基づいて二次電池用活物質の材料が良品か否かを決定したとすると、L*a*b*系表色系色座標において良品か否かの領域を決定することができ、非破壊的な検査をすることができる。
2 ホッパー排出口
3 測定管、
4 排出弁、
5 押圧ガイド、
6 入射窓、
7 観察窓、
8 筒体下部、
9 出口管、
10 光源、
11 分光器、
12 撮像素子、
13 測定湿、
14 不良品回収弁、
15 不良品回収受け皿、
17 圧粉体受け、
18 分光光度計、
19 外部電子計算機、
20 光電色彩計、
28 ベルトコンベア、
33 振動部。
Claims (10)
- 二次電池用活物質の材料の密度を上げる高密度化手段と、
前記高密度化された材料に光を照射する照射手段と、
前記照射手段により照射された光により、前記高密度化された材料から発せられる反射光または透過光を受光し、当該受光した光に基づいた信号を出力する受光手段と、
前記信号から色彩値を算出する算出手段と、
前記算出手段が算出した色彩値と予め算出された良品による色彩値とを照合し、当該算出した色彩値が当該良品による色彩値に基づいた規定の範囲内の値であるか否かにより、前記二次電池用活物質の材料が良品か否かを判定する判定手段と、
を含む検査システム。 - 前記高密度化手段は、前記二次電池用活物質の材料を圧縮して密度を上げる圧縮手段を含むことを特徴とする請求項1に記載の検査システム。
- 前記高密度化手段は、前記二次電池用活物質の材料を振動して密度を上げる振動手段を含むことを特徴とする請求項1に記載の検査システム。
- 前記二次電池用活物質は、組成式がLiwNixMnyCozO2+δであり、前記組成式中のw、x、y、zおよびδが1.1<w<1.5、0.1<x<0.4、0.4<y<0.9、0<z<0.2、w+x+y+z=2、−0.2<δ<0.2を満たす物質であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の検査システム。
- 二次電池用活物質の材料は、粉状の物質であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の検査システム。
- 二次電池用活物質の材料の密度を上げる段階と、
前記密度を上げられた材料に光を照射する段階と、
前記照射された光により、前記密度を上げられた材料から発せられる反射光または透過光を受光する段階と、
前記受光した光から色彩値を算出する段階と、
前記算出した色彩値と予め算出された良品による色彩値とを照合し、当該算出した色彩値が当該良品による色彩値に基づいた規定の範囲内の値であるか否かにより、前記二次電池用活物質の材料が良品か否かを判定する段階と、
を含む検査方法。 - 前記密度を上げる段階は、前記二次電池用活物質の材料を圧縮することを特徴とする請求項6に記載の検査方法。
- 前記密度を上げる段階は、前記二次電池用活物質の材料を振動することを特徴とする請求項6に記載の検査方法。
- 前記二次電池用活物質は、組成式がLiwNixMnyCozO2+δであり、前記組成式中のw、x、y、zおよびδが1.1<w<1.5、0.1<x<0.4、0.4<y<0.9、0<z<0.2、w+x+y+z=2、−0.2<δ<0.2を満たす物質であることを特徴とする請求項6から8のいずれか1項に記載の検査方法。
- 二次電池用活物質の材料は、粉状の物質であることを特徴とする請求項6から9のいずれか1項に記載の検査方法。
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