JP2009541528A - ワックス用の分散剤 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ワックス、より詳しくは、トナーの性能を改善するために電子写真のトナーにワックスを組み込むためのやり方に関係する。
ワックスは、シリコーンオイルを使用することの必要性無しに、定着器のローラーの表面からの解放を援助するために電子写真のトナーへと組み込まれる。これらの材料のドメインのサイズは、粉末の流動、摩擦帯電、解放、及び光沢化を含む、トナーの多数の性質に影響を及ぼす。ドメインサイズは、分散物を形成するためにワックスのミリングの別個のステップによって有効に制御されることができる。この目的については、ワックスがトナーへ加えられた後で取り除かれることができる揮発性の有機の溶媒においてワックスをミルすることは、有益なことである。ワックスのドメインのサイズが、援助無しのミリングにおいて低減されることができる一方で、ワックス粒子用のコロイド状の安定化剤として作用することができるミリングの援助を有することは、普通は望ましいことである。安定化剤は、ワックス粒子の凝塊形成を予防するが、それによってミリングの効率を増加させるものであると共に、また、分散物(dispersion)の粘度を低減するが、それによってより高いワックスの収率及びその結果としてのより低いミリングのコストを可能にするものである。
本発明は、ワックス分散物を製造する方法である。当該方法は、溶媒及び分散剤の溶液を形成すること、分散剤が部分的に又は十分に水素化されたスチレン・ブタジエンの重合体であること、それにおいて重合体のスチレンのモル分率が20から90までであることを含む。ワックスは、スラリーを形成するために溶液へ加えられる。ワックスの粒子のサイズは、スラリーの微粉砕を通じて低減される。ワックス分散物は、トナー粒子の製造に使用されることができる。
当該の発明のワックス分散物は、好ましくは、極性の溶媒で作られるが、そこでは分散剤は、溶媒に完全に又は部分的に可溶性のものである。分散剤は、スチレン及びブタジエンの共重合体であるが、そこではスチレンのモル比は、20%から90%まで変動する。溶媒の選抜は、溶解度の考慮のために、現実のスチレンのモル分率を部分的に指定することになる。エチル=アセタート、プロピル=アセタート、及びジクロロメタンの好適な溶媒における好適なモル分率は、50及び75%の間にある。重合体の分子量は、4Kダルトンから500Kダルトンまでであることができる。分子量が、過剰に低いものであるとすれば、重合体は、綿状凝集を予防するためのワックス粒子に対する適度な安定性を提供するものではないことがある。分子量が、過剰に高いものであるとすれば、それは、分散物の粘度を増加させることになると共に、また“架橋現象(bridging)”を介して綿状凝集を引き起こすことがある。さらには、分散剤のブタジエン部分が、部分的に又は全体として水素化されることは、望まれたことである。水素化されるブタジエンのモル分率は、2から100%まで、及び好ましくは30から100%まで、である。
例1:
ワックス分散物の性質
重合体の分散剤は、第一に、選抜の溶媒において溶解させられる。この事例における溶媒は、エチル=アセタートである。三つの分散剤:
a)部分的に水素化されたスチレン・ブタジエン重合体である(AKA elastomerによって作られた)Tuftec P2000。スチレンの量は、61%である。ブタジエンの60%は、水素化される;
b)スチレンのモル%が80%であるスチレン・ブチル=アクリラート重合体である(Herculesによって作られた)Piccotoner 1221;及び
c)Brij93(ポリオキシエチレン(2)オレイルエーテル,ICIによって作られたもの)
は、使用された。
類似の実験は、後に続く分散剤:
a)Tuftec P2000;
b)Tuftec H1043(AKA Elastomerによって作られた、スチレンのレベルが、61モル%にあるものである、及び、全てのブタジエンが、水素化されてしまったものである、スチレン−ブタジエン重合体);及び
c)Sartomer EF40(Sartomerによって作られた、80モル%のスチレンを備えたスチレン−マレイン酸無水物の重合体)
で実行された。
i)Polywax 500 T60 grade
ii)Licowax−Fの薄片
iii)WE3(NOF Corpによって作られた、アルコール類との長い鎖の脂肪酸のエステル)
で試験された。これらは、また、Licowaxに類似の薄片であった。
当該の発明の分散剤は、重合体のブタジエンのセグメントに対するいくらかの程度の水素化を有した。この例において、我々は、それを非水素化されたスチレン・ブタジエン重合体と比較する。試験された重合体の性質は、下に与えられる:
分散剤のレベルの効果
二つの分散剤(Tuftec P2000及びTuftec H1043)は、これの例において使用された。合計の百分率の固体(分散剤+ワックス)は、20%でこれらの実験において一定なものに保たれた。分散剤のレベルの変動は、各々の分散剤について、ワックスの量に基礎が置かれた5、10、及び15%であった。10グラムの固体(Polywax 500+分散剤)は、4オンスのガラスのジャーにおいて40グラムのエチル=アセタートへ加えられた。35mlの2mmのジルコニアのビードは、ジャーへ加えられたと共に、ジャーは、24時間の間に振動させられたSwecoミルへ置かれた。ミリング期間の後に、分散物は、媒体から分離された。レオロジーは、例3におけるものと同じ剪断速度の掃引を使用することで、Haakeのレオメーターにおいて測定された。下の表は、低い剪断速度、高い剪断速度で測定された粘度及び低い剪断速度で5分にわたる粘度変化を示す。
例2において当該の発明の三つのワックス及び分散剤で作られた分散物(即ち、Polywax 500/Tuftec P2000,Polywax 500/Tuftec H1043,Licowax F/Tuftec P2000,Licowax F/Tuftec H1043,WE3/Tuftec P2000、及びWE3/Tuftec H1043)は、トナー粒子を調製するために使用された。
各々のトナーについては、溶媒の相は、(ポリエステルバインダーにおける40/60)銅フタロシアニンのシアンのフラッシュの2.9グラム、ポリエステルバインダー−Kao Corporationによって作られたtuftone NE303−の19.3ミリグラム、合計で102ミリグラムのワックス分散物及び溶媒、エチル=アセタートを混合することを含むものであった。加えられたワックス分散物の現実の量は、正確に2.5グラムのワックスを有するために計算されたが、それは、溶媒の相における合計の固体の百部当たりワックスの10部に対応する。
水性の相は、最初に237.5グラムの水に1.5グラムのフタル酸水素カリウム緩衝剤を溶解させることによって調製された。10グラムのNalco 1060(50nmの粒子のサイズを備えた、コロイド状のシリカの50%溶液)及び促進剤としての0.15グラムのポリ(アジピン酸−co−メチルアミノエタノール)。
溶媒の相は、2000回転毎分におけるLab Silversonミキサーを使用することで激しい混合を伴って水性の相へ加えられた。おおよそ1分の混合の後に、全体の分散物は、ホモジナイザーとしての、Microfluidics Microfluidizer H−110を通過させられた。均質化した後に、分散物は、エチル=アセタートの溶媒を取り除くために25mmHgの真空及び50℃の下で蒸発させられた。トナー粒子を含有する、結果として生じる分散物は、後に続くもののように単離された:
分散物は、微細にフリット化されたガラスの漏斗を通じて最初に濾過された。粒子の湿ったケークは、400mlの0.1NのKOHと一緒にビーカーへ移されたと共に、二時間の間にかき混ぜられたが、それの後に、それは、もう一度濾過されたと共にケークは、一時間の間に上記の量のアルカリ溶液で処理された。最終的な混合物は、濾過されたと共に、そして、濾液の導電率が10μS/cmより下であるところまでDI(脱イオン)水で洗浄された。ケークは、十分な真空及び40℃の下で一晩中真空オーブンにおいて乾燥させられた。粒子は、凝集塊を脱凝集させるためにふるいにかけられたが、トナー粒子に帰着するものである。粒子のサイズの分布は、Coulter Multisizer IIを使用することで測定された。中央値の体積のサイズは、二つのパラメーターと一緒に報告される−鮮鋭度指数は、数で重みをつけられた累積的な分布曲線からの50%対16%における直径の比として定義される、粗さ指数は、体積で重みをつけられた累積的な分布曲線からの84%対50%における直径の比として定義される。
Claims (19)
- ワックス分散剤を製造する方法であって、
溶媒及び部分的に又は十分に水素化されたスチレン・ブタジエンの重合体を含む分散剤の溶液を形成すること、それにおいて該重合体のスチレンのモル分率が20から90までであること;
スラリーを形成するために該溶液へワックスを加えること;並びに
該スラリーの微粉砕を通じて該ワックスの粒子のサイズを低減すること
:を含む、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記ワックスは、ポリオレフィンワックス、カルボニル基を含有するワックス、ポリアルカン酸エステルワックス、ポリアルカノールエステルワックス、ポリアルカン酸アミドワックス、及びフッ素化されたワックスからなる群より選択される、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
水素化されるブタジエンのモル分率は、2から100パーセントまでである、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記ワックスは、微粉砕の後で1ミクロン未満の平均の粒子のサイズを有する、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記溶媒は、クロロメタン、ジクロロメタン、エチル=アセタート、プロピル=アセタート、塩化ビニル、メチル=エチル=ケトン(MEK)、トリクロロメタン、四塩化炭素、塩化エチレン、トリクロロエタン、トルエン、キシレン、シクロヘキサノン、及び2−ニトロプロパンからなる群より選択される、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記微粉砕は、媒体のミリングによって実行される、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記ワックスは、40から160℃までの融点を有する、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記ワックスは、5−1000cpsの溶融粘度を有する、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記スラリーにおける前記ワックスの粒子は、0.1から50重量パーセントまでである、方法。 - トナーを製造する方法であって、
溶媒にトナーバインダーを溶解させること;
該溶媒へ請求項1に記載の方法によって形成されたワックス分散剤を加えること、該ワックス分散剤が、
溶媒及び部分的に又は十分に水素化されたスチレン・ブタジエンの重合体を含む分散剤の溶液を形成すること、それにおいて、スチレン対ブタジエンの比が20から90までであること;
スラリーを形成するために該溶液へワックスを加えること;並びに
該スラリーの微粉砕を通じて該ワックスの粒子のサイズを低減すること
によって形成されること;
エマルジョンを形成するために安定化剤を含有する水性の溶液で結果として生じる溶媒の相を乳化させること;
トナー粒子を形成するために該エマルジョンから該溶媒を取り除くこと;
該トナー粒子を洗浄すること;並びに
該トナー粒子を乾燥させること
:を含む、方法。 - 請求項10に記載の方法において、
前記ワックスは、ポリオレフィンワックス、カルボニル基を含有するワックス、ポリアルカン酸エステルワックス、ポリアルカノールエステルワックス、ポリアルカン酸アミドワックス、及びフッ素化されたワックスからなる群より選択される、方法。 - 請求項10に記載の方法において、
水素化されるブタジエンのモル分率は、2から100パーセントまでである、方法。 - 請求項10に記載の方法において、
前記ワックスは、微粉砕の後で1ミクロン未満の平均の粒子のサイズを有する、方法。 - 請求項10に記載の方法において、
前記溶媒は、クロロメタン、ジクロロメタン、エチル=アセタート、プロピル=アセタート、塩化ビニル、メチル=エチル=ケトン(MEK)、トリクロロメタン、四塩化炭素、塩化エチレン、トリクロロエタン、トルエン、キシレン、シクロヘキサノン、及び2−ニトロプロパンからなる群より選択される、方法。 - 請求項10に記載の方法において、
前記微粉砕は、媒体のミリングによって実行される、方法。 - 請求項10に記載の方法において、
前記トナー粒子における前記ワックスの量は、前記トナー粒子の重量に基づいた重量で1から40パーセントまでである、方法。 - トナーを製造することの方法であって、
バインダー組成物を提供すること;
混合物を形成するために該トナーバインダーへ請求項1に記載の方法によって形成されたワックス分散剤を加えること;
該混合物を混練すること;及び
トナーを形成するために該混合物を粉砕すること
:を含む、方法。 - 請求項17に記載の方法において、
混合物は、さらに、電荷制御剤及び着色剤を含む、方法。 - 請求項17に記載の方法において、
前記流動化の助剤は、前記混合物へ加えられる、方法。
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