JP2009505936A - 構造化ゾル・ゲル層の製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、基板における構造表面の製造方法であって、基板が、振動する状態にしたゾルに導入、特には浸漬されるか、または振動を設定されている基板が、随意に振動する状態にした、ゾルに導入、特には浸漬する、前記方法に関する。本発明は同様に、このように構造化された基板および光学的応用におけるこれらの使用に関する。

Description

本発明は、基板における構造表面の製造方法であって、基板を、振動する状態にしたゾルに導入、特には浸漬されるか、または振動する状態にした基板を、随意に振動する状態にした、ゾルに導入、特には浸漬する、前記方法に関する。本発明は同様に、このように構造化された基板および光学的応用におけるこれらの使用に関する。

構造表面は、多くの用途および加工において役立っている。表面構造化基板は、次第に光学的用途における、例えば拡散体(diffuser)または反射体(reflector)としての重要性も得ている。光学的拡散体は、入射光線が拡散的な様式で散乱する、散乱領域である。光学的拡散体の使用の一般的な例は、例えば、写真撮影や投影技術におけるマットスクリーンであって、これには画像が投影される。画像生成のためにマットスクリーンに当たる光はそれによって拡散し、すなわち、さまざまな方向に偏向する。この拡散は、様々な角度から視覚可能な、マット上に投影される画像をもたらす。拡散体も次第に、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）において、例えば平らな照明の製造のために用いられている。したがって、拡散的な様式で散乱する表面を提供することができる方法への需要が存在する。

したがって本発明の目的は、実施が容易であり、幅広い範囲の用途のための構造表面の提供を可能にする、基板表面の構造化のための方法を提供することである。

本発明の方法は、驚くべき様式で、複雑な要件プロファイルを満たす。したがって本発明は、基板への構造表面の製造方法に関し、ここで、基板を、振動する状態にした、ゾルに導入、特には浸漬するか、または振動する状態にした基板を、随意に振動する状態にした、ゾルに導入、特には浸漬する、前記方法に関する。

本発明において、構造表面は、規則的または不規則な構造、特にはあらゆるタイプの溝、くぼみ、または***の形状を有する表面である。くぼみおよび***は、ここであらゆる型にも適合することができ、ナノメートルからミリメートルサイズの範囲である。

本発明による方法は、実施が単純であるという利点を有し、幅広いタイプの構造化を製造する可能性を提供する。単純なステップにおいて、構造は安定なコーティングにおいて直接保存され、さらなる安定化を必要としない。このように、構造を基板の表面上にワンステップ方法で製造することができる。加えて、光学的効果を調整するための屈折率適合化は、対応するゾル、例えばＴｉＯ_２およびＳｉＯ_２ゾルの好ましい混合により達成することができる。

特定の態様において、本発明の方法は、液晶ディスプレイ用の拡散体の製造に適している。一般的に、適切なコントラストを確保するバックライトがＬＣＤに用いられる。特に、例えばノート型パソコンにおける、バッテリに支えられるＬＣＤの場合、バッテリの稼動時間がさらに制限されているので、付随したエネルギー消費はネガティブな方向で明らかである。この理由のために、バックライトを必要としないＬＣＤの開発に関心がある。これは反射体の使用を必要とし、これは少なくとも以下の要件を満たすべきである：

−入射光線が、観察者の視野角範囲におけるディスプレイの全域にわたって均一に広がる、
−視野角の外側においては、できるだけ小さな反射が起こる、
−構造化は干渉現象を防ぐ。
本発明の方法によって、このように構造化した表面の提供が考えられる。

本発明において適した基板は、ガラス基板、セラミック基板、金属基板またはプラスチック基板であり、好ましくは、ガラス、金属またはセラミック基板であり、特に非常に好ましくは、ガラス基板または金属基板である。構造表面を有するガラス基板または金属基板は、光学的用途、特にＬＣＤに、特に適している。

ガラス基板に適した材料は、すべて周知のガラス、例えばフロートガラス、当業者に周知の全てのガラス組成の鋳造ガラス、A、C、D、E、ECR、RまたはSガラスである。
適した金属基板は、例えば、＜１μｍの平均粗さを有する、研磨(polished)または光輝性延伸(bright-drawn)金属シートである。適したプラスチック基板は、例えば、ＰＭＭＡまたはポリカーボネートからなる。適したセラミック基板は、当業者に周知の全てのセラミック、特には、下記の方法の１つを用いて構造化することができる、透明なセラミックである。

本発明の方法において適したゾルは、当業者に周知のあらゆるゾルでもよく、例えば、チタン、ジルコニウム、シリコン、アルミニウムの各元素の化合物および／またはこれらの混合物のゾルである。シリコンゾルの使用が特に好ましい。ゾルまたはこのタイプの前駆体は周知であり、市販されている。シリコンゾルは通常、水／アルコール／アンモニア媒体における、テトラアルコキシシラン、特にはテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）の加水分解重縮合により得られるＳｉＯ_２粒子である。もちろん、コーティング溶液として、異なる手段において調整される水および／または溶媒含有ゾルを用いることを可能である。

加えて、コーティング溶液は、さらに界面活性剤を含んでも良い。さらに、ゾル・ゲル法に用いることのできるコーティング溶液は、さらなる成分、例えば、流動性調整剤または錯化剤などを含んでも良い。
コーティング溶液におけるそれぞれの固形成分は、通常０．１〜２０重量％、好ましくは２〜１０重量％の範囲である。

上記のタイプのコーティング溶液は、例えば、DE 198 28 231, US 4,775,520, US 5,378,400, DE 196 42 419, EP 1 199 288またはWO 03/027015に記載され、 その開示内容は、本明細書において本発明に参照として組み込まれる。

基板のコーティングは、好ましくは浸漬コーティングによって行われ、ここでゾルまたは基板もしくは両方を、振動する状態にする。この手段により、基板はゾルによってコーティングされ、ゾルおよび／または基板の振動によって生じた構造を有する塗布層を有する。好ましくは、ゾルのみを振動する状態にする。

本発明のために、振動は、機械的または電気機械的な振動発生器のいずれかによって発生することができる。機械的な振動発生器は一般的に、モーター駆動の回転不均衡質量からなっており、ここで、この不均衡は、最も単純な場合において、ゾルを含む容器、例えばセル、および／または基板へ機械的に移動する。機械的な振動発生器は、所望の用途に依存して、電気的に、空気圧で、油圧でまたは内燃エンジンを用いて、駆動することができる。好ましい態様において、基板を、つり上げ装置を用いてゾルを充填したセルへ浸漬し、ここでセルそしてゾル、またはゾルだけを振動する状態にする。

基板は続いて、セルから一定の速度で取り出される。基板を振動しているゾルに浸漬して再び取り出す場合、コーティング溶液による、基板の不均一なコーティングが生じる。このように、設定した振動数ならびに用いられるゾルおよび器具に大いに依存する構造のタイプおよび度合いを有する、構造表面を製造する。得られる構造は上記パラメータの専門的な適合によって、ニーズと適合する。振動する状態にしたゾル中でのコーティングによって、構造化が基板の表面で直接起こるので、構造はエッジや角のない「ソフトな」変化を有する。構造周期は同様に、用いられる振動の頻度を介して調節することができ、したがって、ニーズに適合することができる。

電気化学的な振動発生器は一般に、電磁システムまたは圧電システムからなり、これは高周波交流電圧によって振動するように促進される。これらの振動は、非常に広い可能な周波数スペクトルによって区別される。個々のタイプならびに振動発生器の変異型およびその物理的デザインは、当業者によく知られ、単純な様式において、それぞれのニーズに適合することができる。したがって、超音波の使用において、それは例えば、ゾル含有容器が導入される、対応する超音波バスでもよい。振動は容器内のゾルに移動する。もしくは、例えば、ゾルに浸漬するソノトロード(sonotrode)の形状で、用いるゾルの中で超音波トランスミッタを直接使用することも考えられる。

ゾルの振動励起に用いられる、振動のための典型的な周波数範囲は５Ｈｚ〜５０ｋＨｚ、好ましくは５〜５００Ｈｚである。

塗布層の厚みは、本質的にコーティングの間の基板の引き出し速度に依存する。引き出し速度が大きいほど、得られる層は厚くなる。引き出し速度は、一般的に０．０１〜２５０ｍｍ／秒であり、好ましくは１〜２０ｍｍ／秒の範囲であり、非常に特に好ましくは２〜１０ｍｍ／秒である。コーティング操作はもちろん、所望の厚みに達するまで、１回または２回以上繰り返すことができる。個々のパラメータは、好ましくは構造表面が所望の条件を満たすように互いに適合する。

塗布された構造化層の圧縮および凝固のために、構造化基板を焼成することができる。焼成は、塗布層から残留溶媒を除去する。焼成温度は一般的に３００〜７００℃、特に５００〜６００℃である。

本発明のさらなる態様において、構造表面は金属層でさらにコーティングされてもよい。この追加のステップは、ゾル・ゲル法によるコーティングに続き、いつでもその後に実施することができる。金属層でのコーティングは、湿式化学法によって、例えば、適した還元方法によって、ＣＶＤ方法および／またはＰＶＤ方法によって実施することができ、ＰＶＤ方法が好ましい。

追加の金属層用の金属としては、例えば、アルミニウム、銀、クロム、ニッケルまたは他の反応性金属層が適している。金属層は、好ましくはアルミニウムである。

追加の金属層の厚みは、材料および所望の特性に依存し、通常１０〜１５０ｎｍの範囲であり、特には３０〜１００ｎｍの範囲である。

本発明は同様に、本発明の方法の１つによって製造された構造表面を有する基板に関する。

本発明はさらに、光学的用途における、拡散体および／または反射体としての、上記の方法によって得られた構造表面を有する基盤の使用に関する。光学的用途は、当業者に周知のあらゆる光学的用途でもよく、例えば、あらゆるデザインのカメラ、プロジェクタおよびプロジェクタスクリーン、液晶ディスプレイ、拡大システム、例えば顕微鏡などである。本発明の基板は、好ましくは液晶ディスプレイにおいて用いられ、ここで本発明による構造化基板を、例えばバックライトに取って代わり、ディスプレイのエネルギー消費を減少することが可能なような反射バックグラウンドとして、特に有利に用いることができる。本発明の構造化基板の用途のさらなる分野は、進歩性なしに当業者にとっては明白である。

以下の例は、本発明をより詳細に説明することを意図し、これを限定するものではない。

例
例１：
２５０ｘ３０ｘ３５０ｍｍのサイズのＣｒＮｉ鋼セルを水性／アルコール性ＳｉＯ_２ゾル（固形分：３重量％）で満たす。
機械的な振動発生器を、セルの上部のへりの中央に取り付ける。振動発生器は市販の不均衡おもりを有する電気モーターであり（不均衡おもりの質量は約１０ｇ）、締め付け装置を介してセルに接続する。およそ厚さ１ｍｍのフロートガラスシートをつり上げ装置へ取り付け、セルへ浸漬する。振動発生器のスイッチを入れた後（周波数：１２０Ｈｚ）、ガラスシートをつり上げ装置を用いて、５ｍｍ／秒の速度でセルから引き出す。ガラスシートを、１０分間室温で乾燥する。
コーティングされたフロートガラスシートが得られ、ここでコーティングは、拡散的な様式で散乱する表面構造を有する。

Claims (11)

1. 基板に構造表面を製造する方法であって、基板を、振動する状態にしたゾルに導入すること、または、振動する状態にした基板を、随意に振動する状態にした、ゾルに導入することを特徴とする、前記方法。
2. 基板を、振動する状態にしたゾルに浸漬すること、または、振動する状態にした基板を、随意に振動する状態にした、ゾルに浸漬することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. ゾルが、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、シリコンの各元素の化合物および／またはこれらの混合物のゾルであることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
4. 振動を、機械的または電気機械的な振動発生器によって発生することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
5. 構造表面を、さらに金属層でコーティングすることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
6. 金属層でのコーティングを、湿式化学法、ＣＶＤ方法、および／またはＰＶＤ方法によって行うことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
7. 金属が、アルミニウム、銀、クロム、ニッケルまたは他の反応性金属層であることを特徴とする、請求項５または６に記載の方法。
8. 請求項１〜７に記載の１または２以上の方法によって製造される、構造表面を有する基板。
9. 基板が、ガラス基板、セラミック基板、金属基板またはプラスチック基板であることを特徴とする、請求項８に記載の基板。
10. 請求項１〜７に記載の１または２以上の方法によって製造される構造表面を有する基板の、光学的用途における拡散体および／または反射体としての使用。
11. 光学的用途が、液晶ディスプレイであることを特徴とする、請求項１０に記載の使用。