JP2009505859A - 表面領域に３次元構造物を持つ部材及びセラミック部材を製造する方法 - Google Patents

Abstract

表面領域に３次元構造物を持つ部材を製造する方法は、表面に実質的に液体の構成物を塗布するステップを有する、材料の実質的に固体の層１３を形成するステップと、少なくとも、前記実質的に液体の構成物の構成要素に対して耐性がある、前記３次元構造物の少なくとも一部をふさぐ、中間構成物１２を、前記実質的に液体の構成物が少なくとも部分的に固まった場合に、取り除くステップとを含む。実質的に固体の他の層３の表面上に凹部５乃至７を含む構造物を設けるステップ、及び 前記実質的に固体の他の層３の前記表面上の前記構造物の少なくとも前記凹部５乃至７を少なくとも部分的に埋めるように前記中間構成物１２を塗布するステップが、前記材料の実質的に固体の層１３を形成する前記ステップに先立つ。

Description

本発明は、表面領域に３次元構造物を持つ部材を製造する方法であって、
− 表面に実質的に液体の構成物(composition)を塗布するステップを有する、材料の実質的に固体の層を形成するステップと、
− 少なくとも、前記実質的に液体の構成物の構成要素に対して耐性がある、前記３次元構造物の少なくとも一部をふさぐ、中間構成物(intermediate composition)を、前記実質的に液体の構成物が少なくとも部分的に固まった場合に、取り除くステップとを含む方法に関する。

本発明は、このような方法の適用にも関する。

本発明は、このような方法によって得られるセラミック部材にも関する。

このような方法の例は知られている。米国特許出願公開番号第US2003/0148401号は、マイクロアレイ装置用に大きい表面積を持つ基板を作成する方法を開示している。実施例には、固体の基板と、除去可能な繊維テンプレート(fibrous template)から形成される複数のマイクロチャネル(micro-channel)及び無機酸化物を含む前記基板の表面上のコーティングの層とを有する大きい表面積を持つ基板がある。例示的な実施においては、除去可能な繊維テンプレートと、無機コーティングの前駆体を混ぜ合わせる且つ／又は反応させることによって、コーティング層が形成される。この配合物は、湿式化学法、例えば、ゾル−ゲルプロセスによって、基板の表面上に堆積され、次いで、コーティングされた表面は、担体溶媒を除去するために、周囲条件下で乾燥される。コーティングされた表面は、前駆体を分解して無機酸化物の形成をもたらし、除去可能な繊維テンプレートを焼き払ってマイクロチャネルの形成をもたらすために加熱される。

既知の方法の問題は、前記方法は、基板の平面における構造物部分の正確な位置決めを可能にしないことにある。繊維テンプレートの繊維は、正確に位置決めされることが出来ない。

本発明の目的は、表面領域における構造物の相対的に正確な位置決めを可能にする、上記の種類の、方法、前記方法の適用及び物体を提供することにある。

この目的は、本発明による方法であって、
− 実質的に固体の他の層の表面上に凹部を含む構造物を設けるステップ、及び
− 前記実質的に固体の他の層の前記表面上の前記構造物の少なくとも前記凹部を少なくとも部分的に埋めるように前記中間構成物を塗布するステップが、前記材料の実質的に固体の層を形成する前記ステップに先立つことを特徴とする方法によって達成される。

前記凹部を含む構造物が、実質的に固体の他の層の表面上に設けられることから、前記層の面における前記構造物の位置は、より正確に制御され得る。これは、アクセスしやすさの向上によるものである。更に、前記他の層は、実質的に固体であるので、前記面における前記位置は固定される。前記中間構成物が、前記凹部を少なくとも部分的に埋め、且つ前記中間構成物が、前記実質的に液体の構成物に対して耐性があるから、前記凹部の形状は、覆われる場合に、維持される。更に、層状構成は、前記層の面において前記構造物の形状を規定するために、相対的に幅広い表面処理方法を用いることを可能にするという利点を持つ。

実施例においては、前記他の層の前記表面上に前記構造物を設ける前記ステップが、前記他の層の変形可能な前駆体上に、前記構造物の少なくとも一部の陰刻印(negative imprint)を含むスタンプを押しつけるステップであって、前記ステップにおいて、前記スタンプが引き抜かれる場合に前記構造物が維持されることを可能にするように、前記他の層の前記変形可能な前駆体が処理されるステップを含む。

これは、優れた表面特性を持つ構造物を設け、望ましい程度の仕上げを達成するのにほとんど又は全く機械加工を必要としないという効果を有する。機械加工が施されない場合、前記構造物の構成の形状は、より複雑な形状にすることが出来る。

実施例においては、前記材料の実質的に固体の層を形成する前記ステップが、前記実質的に固体の層の変形可能な前駆体上に、構造物の少なくとも一部の陰刻印を含むスタンプを押しつけ、前記スタンプが引き抜かれる場合に前記構造物が維持されることを可能にするのに十分な程度まで前記実質的に液体の構成物を固めるステップを含む。

これは、積層の表面に垂直な方向のより広範な外形を可能にする。詳細には、前記実質的に固体の層に設けられる前記表面の凹部において、前記他の層から前記実質的に固体の層に向かう方向に或る程度先細にすることが、達成できる。この実施例は、互いに交差するが、互いと連絡しないチャネルを２つの前記層に形成することも可能にする。

後の方の２つの実施例のいずれかの変形例は、弾性材料を有するスタンプであって、前記弾性材料に前記陰刻印が設けられているスタンプを押しつけるステップを含む。

これらの変形例は、前記スタンプが凹みを残す前記変形可能な材料からの前記スタンプの良好な取り外しを可能にする。詳細には、前記スタンプは、実質的に変形を伴わずに引き抜かれることができ、これは、前記スタンプの繰り返し使用を可能にする。

変形例においては、前記変形可能な前駆体は、ゲルの形態で設けられる。この変形例は、平らで、均一な層を設けるのが相対的に容易であるという利点を持つ。

変形例は、ゲル化する懸濁液の層を塗布し、前記層の塗布後にゲル化を引き起こすことによって前記変形可能な前駆体を設けるステップを含む。この変形例は、層に平らな表面を設けることをより一層容易にする。

実施例においては、前記実質的に液体の構成物、及び前記実質的に固体の他の層の実質的に液体の前駆体のうちの少なくとも一方が、粒子の懸濁液を含み、前記実施例においては、前記方法は、材料の実質的に固体の層を形成する前記ステップの後に、材料であって、前記材料中に前記粒子が懸濁している材料を取り除くステップを含む。

これは、完成物(finished object)の材料が、主に、製造において優勢である状況下で容易には流れ出ない材料から成る、構造物がスタンプで設けられ得る、層を設けるのを相対的に容易にするという効果を持つ。

実施例においては、前記材料の実質的に固体の層、及び前記実質的に固体の他の層のうちの少なくとも一方が、焼結しやすい粒子を有し、前記方法は、前記材料の実質的に固体の層を含む物体を焼結するステップを含む。

これは、前記層を固め、前記積層(a stack of layers)を固め、前記３次元構造物の形状を固定する効果を持つ。

実施例においては、前記中間構成物を取り除く前記ステップが、前記材料の実質的に固体の層を含む前記物体を熱処理にさらすステップを含む。

これは、前記３次元構造物の隙間に対する直接的なアクセスが不要になるという効果を持つ。それ故、中空部を含む、より広範な形状が達成できる。

本発明の別の態様によれば、セラミック部材、好ましくは、反射及び／又は屈折構造物を持つセラミック光学部品の製造において、本発明による方法が適用される。

従って、前記方法は、セラミックの物体の望ましい特性を持つ物体の表面領域に正確に設けられる構造物をより幅広くする。これらは、低い熱膨張係数、高い熱安定性、高い屈折率、誘電特性、及び高紫外線（ＵＶ）フラックス下での相対的に優れた安定性を含む。光学波長のスケールに近いスケールでの３次元構造の正確な位置決め及び寸法決めが可能になる。

別の態様によれば、本発明は、本発明による方法によって得られるセラミック部材を供給する。

表面近くに、層状構成を呈するこのような物体は、それ自体、新しい。前記凹部を含む構造物は、層と層との間の境界で終わる。

ここで、添付図面を参照して本発明を更に詳細に説明する。

以下では、３次元構造物を形成するよう、積層１（図８）を製造する方法を説明する。構造物は、表面に平行な方向及び表面に垂直な方向（即ち、深さ方向）に伸びる外形を備える形状構成(features)を有する３次元のものである。この例においては、層は、より容易に接合するように、略々同じ材料の構成物を持つ。別の変形例においては、構成要素又は前記構成要素の割合は、表面に垂直な方向において異なり得る。

図示されている実施例においては、下部層３又は下部層３の前駆体を形成するために、実質的に液体の構成物が基板２上に堆積される（図１）。その後、スタンプ４によって、下部層３に構造物が形成される。スタンプ４が引き抜かれた後の段階を示している図３において見えるように、構造物は、***部８乃至１１によって囲まれた凹部５乃至７を含む。

スタンプ４、又はスタンプ４の、少なくとも下部層３に面する部分は、弾性的に変形可能な材料で構成される。詳細には、弾性限界は、型押しされた構造物(impressed structure)を維持するよう固められる際の下部層３の材料とスタンプ４の単位接触面積当たりの付着力より実質的に高い値である。従って、スタンプ４は、下部層３に形成されるべき構造物の正確な陰刻印を維持する。それ故、スタンプ４は、再度用いられ得る。スタンプ４のための有利な材料は、ＰＤＭＳなどのシリコーン組成物又は他のエラストマを含む。

図２に示されている段階においては、下部層３を形成する材料は、可塑的に変形可能な状態又は液体の状態のうちの一方の状態にある。前者の場合には、図２に図示されている段階から、図３に示されている段階への移行は、スタンプ４の引き抜きしか含まない。下部層３は、スタンプ４を押しつける前、例えば、下部層３の形成時に、スタンプ４が引き抜かれる場合に構造物が維持されることを可能にするように処理される。後者の場合には、下部層３は、スタンプ４が引き抜かれる場合に構造物が維持されることを可能にするように、下部層３にスタンプ４が押しつけられた状態で固められる。

或る実施例においては、下部層３は、例えばセラミック又は金属の粒子といった粒子の懸濁液を塗布することによって形成される。液体の媒体(liquid medium)であって、前記液体の媒体中に粒子が懸濁している液体の媒体は、塗布後、多孔性の基板２及び／又は多孔性の基板２から突き出ている多孔性の壁部（図示せず）を介して排水される。このようにして、多孔性の型枠(porous mould)で積層１が形成される。この実施例には、国際特許出願のPHNL050216=ID697389に記載されている技術などの技術が有利に適用される。排水は、図２に示されている段階において、スタンプ４が粒子の懸濁液上に浮かんでいる状態で行われる。スタンプは、スタンプが引き抜かれた後に構造物を維持するのに十分な程度まで下部層３が固まった、即ち、凝固した際に、引き抜かれる。以下で説明するように、より後の段階で、更なる固化(consolidation)が行われる。この実施例においては、下部層３は、図３に示されている段階において、多孔性の圧縮粉(powder compact)を有する。

粒子は、たいてい、0.01乃至25μmの範囲内の、より好ましくは、0.01乃至2μmの範囲内の粒径分布を持つ。これは、乾燥時の高いパッキング密度(packing density)に寄与する。適切な粒子材料は、アルミニウム、バリウム、ベリリウム、ホウ素、カルシウム、マグネシウム、ランタン及び他のランタン系列元素、鉛、ケイ素、タングステン、ジルコニウム並びにそれらの混合物のみならず、それらの酸化物、窒化物、炭化物、ケイ化物、ホウ化物、ケイ酸塩、チタン酸塩、ジルコン酸塩及び混合物もまた含む。粒子は、焼結しやすい材料、即ち、熱の影響を受けて実際には液化せずに合着する特性を持つ材料の粒子であるのが好ましい。好ましい実施例においては、光学部品を作成するためには、可視波長の光を透過するセラミック材料が用いられる。この目的に適したセラミックの例は、Al₂O₃及びYAGを含む。材料の他の例は、AlON、MgAl₂O₄、Y₂O₃、Si₂Al₆O₁₃、AlN、SiC、SiN、MgO、SiO₂、Li₂O及びZrO₂を含む。懸濁液の液体部分が排水される実施例においては、液体部分は一般に混合物を含む。それは、例えば、分散剤及び／又は接合剤を含み得る。

懸濁液の液体の媒体が排水される実施例以外の実施例においては、多孔性であるのとは対照的な、相対的に滑らかな上面を備える基板上に下部層３が形成される。これは、下部層３、及び下部層３の上に形成される層を取り除くのが相対的に容易であるという利点を持つ。このような実施例においては、媒体であって、前記媒体中に粒子が懸濁している媒体は、媒体を蒸発させることによって取り除かれる。

別の実施例においては、上記の粒子のような粒子は、図１に示されている段階においては、ゲル中、又はゲルを形成することが可能な実質的に液体の構成物中に、懸濁している。ゲルが塗布される場合、下部層３は、好ましくは、ドクターブレード法(doctor blading)によって形成される。ゲルを形成することが可能な液体の構成物が塗布される場合の適切な技術はスピンコーティングである。これは、相対的に薄く平らな下部層３の形成を可能にする。更に、これらの技術では、下部層３の厚さが相対的に正確に制御され得る。ゲルは可塑的に変形可能である。ゲルは、液体中に懸濁している固体粒子のゼリー状のもの又は半固体状のコロイド懸濁液であることから、スタンプが引き抜かれる場合にスタンプ４によって型押しされた構造物が維持されるのに十分に固い。多孔性の圧縮粉は、媒体であって、元々は前記媒体中に粒子が懸濁している媒体を取り除くことによって得られる。この方法においては、表面に輪郭のはっきりした構造物を備える略々均一な多孔性の層が得られる。

ゲルを形成することが可能な実質的に液体の構成物が塗布される実施例においては、スタンプ４を押しつける前に、又はスタンプ４が下部層３上に浮かんでいる間に、その場でゲルが形成される。或る変形例においては、ゲル化は、塩をゆっくりと加えることで引き起こされる。別の変形例においては、ゲル化は、酸性レベルを変えることで引き起こされる。ゲルの形成はまた、懸濁液中にあるモノマを反応させることによって、又は懸濁液中にあるＵＶ硬化性樹脂を放射線によって刺激することによって、行われ得る。後者の変形例においては、紫外線を透過するスタンプ４が用いられる。ゲル化を引き起こすことは、ＤＣＣ(direct coagulation casting)の場合と同様に、その中で懸濁している粒子のゆっくりとした凝結をもたらす。

実質的に液体の構成物が塗布され、図２に示されている構成においてゲル化が引き起こされる実施の例は、以下のとおりである。（Taimei Chemicals Company Ltd.からTM-DARという名前で入手可能な）アルファアルミニウム(alpha aluminium)の40vol%の懸濁液に、1.0mass%のAl₂(OH)₅Clが加えられる。アルファアルミニウムは、99.99%より高い純度、約0.1μmの平均粒径を持ち、1570K未満の焼結温度で理論密度に近い密度を達成することが出来る。懸濁液は、アルミニウム粉砕ビーズ(aluminium milling beads)を用いて２４時間粉砕される。その段階における懸濁液の酸性レベルはpH=4である。２４時間の粉砕後、0.5mass%のエタノール、 0.5mass%のエマルジョン系接着剤及び0.5mass%の尿素が加えられる。適切な接着剤の例は、Rohm & Haasから、アクリル・エマルジョン系接着剤、Duramax B1014として入手可能なものである。質量百分率は全て40vol%の懸濁液の質量を基準としている。エタノールは、泡立ちを抑えるために加えられ、接着剤は、ゲルのひび割れを抑えるために加えられる。Al₂(OH)₅Cl-尿素系は、懸濁液のゲル化を担う。懸濁液は、基板２に塗布される。懸濁液の上に（この例においてはシリコーン製の）スタンプが置かれる。スタンプ４は、表面上に浮かんだままである。従って、凹部５乃至７の深さが決定される。制御システムは不要になる。懸濁液が約360Kで保管される場合、尿素は、徐々に分解してCO₂及びNH₃になり、pH値の増大をもたらす。この増大は、Al₂(OH)₅Clの重合をもたらす。それと同時に、pH値がアルミニウムの等電点（ＩＥＰ）に近づくことから、アルミニウム粒子は、それらの表面電荷を失い始める。これは、アルミニウム粒子の凝結をもたらす。Al₂(OH)₅Clの重合及び前記凝結は、共に、懸濁液全体のゲル化を２４時間以内にもたらす。ゲルが形成された後、凹部５乃至７を含む構造物が維持されているエンボス加工されたゲル表面を後に残して、ゲルの界面からスタンプ４が取り除かれる。他の実施例においては、それ自体は当業界で既知の、他のタイプのゲル形成方法が用いられる。

次のステップにおいては、下部層３の表面の構造物の少なくとも凹部５乃至７を少なくとも部分的に埋めるように、中間構成物１２が塗布される。図４に図示されている実施例においては、凹部５乃至７は、それらを囲む***部８乃至１１の高さ以下の高さまで埋められる。図５に図示されている実施例においては、中間構成物１２は、***部８乃至１１の露出面も覆って、平らな層を形成する。中間構成物１２の塗布後の下部層３の上に、実質的に固体の次の層１３（図６）が形成される。好ましくは、中間構成物１２が、下部層３と、実質的に固体の次の層１３との接着を妨げる、図４に図示されている実施例が適用される。さもなければ、次の層１３によって覆われる場合に輪郭のよりはっきりした深さの凹部５乃至７をもたらす、図５に図示されている実施例が適用される。このような実施例は図６及び７に図示されている。

中間構成物１２は、次の層１３を形成するために塗布される実質的に液体の構成物に対して耐性がある。中間構成物１２の塗布は、（おそらくは多孔性の）下部層３を封止するのと、中間構成物１２の上に塗布される液体の構成物の、凹部５乃至７内への侵入を防止するのとの両方に役立つ。実際には、中間構成物１２は、次の層１３の実質的に液体の前駆体の塗布前に、下部層３の表面を平らにするのに役立つ。上に詳細に記載した、ゲル化する懸濁液との組み合わせにおいて、適切な中間構成物は、溶解ポリマ及びＵＶ硬化性ポリマ、例えば、アクリル酸塩又はエポキシドである。

下部層３の形成に関して上に記載した技術のいずれも、次の層１３を形成するのに用いられ得る。いずれの場合にも、実質的に液体の構成物が、表面に塗布され、少なくとも部分的に固められる。ゲルが塗布される場合、構成物は、例えばドクターブレードによって引き起こされる剪断の下で実質的に液体になる。それは、剪断が終わる際、及び更に、層１３からゲル化する媒体及び／又はソルベントを取り除くための熱処理の間に、部分的に固まる。

図７に示されているように、次の層１３上に第２構造物１５を型押しするのに他のスタンプ１４が有利に用いられる更に、次の層１３は、他のスタンプ１４をあてる前又はあてた後に、他のスタンプ１４が引き抜かれる場合に第２構造物を維持するのに十分な程度まで固められる。積層１を形成するために、プロセス全体が繰り返される。次いで、積層１は、乾燥され、か焼され、焼結され、輪郭のはっきりした、好ましくは多孔性の構造物を備える３次元物体を後に残す。

このプロセスにおいて、中間構成物１２は、熱処理によって分解する。積層内の層のいずれかが圧縮粉を有する場合、中間構成物１２は、好ましくは、圧縮粉が焼結される温度より低い温度で燃え尽きるように、選択される。他の場合には、中間構成物は、洗い落とされる、又は洗い流される。

上記の技術は、セラミック部材の製造に応用される。セラミックは、例えば、熱の良導体であり、優れた電気絶縁体であり、特別な場合には、透明でもある。これらの特性は、例えば集積回路又は発光ダイオード（ＬＥＤ）を冷却するヒートパイプ及び光カプラの製造において、有利に用いられる。他の用途は、マイクロシーブ(micro-sieve)及び超小型流体装置のための積み重なったチャネルの製造を含む。

得られる装置は、新しい装置であり、且つ既知の技術を用いて得られる装置と区別できる装置である。例えば、本願明細書に記載されている技術は、μmのスケールで輪郭のはっきりした形状構成を備える層状装置をもたらす。層は、焼結によって合着する。形状構成が規定される鮮明度(resolution)は、ステレオリソグラフィを用いて、その技術における光の散乱によって達成できる鮮明度より高い。前記鮮明度はまた、印刷によって、その技術で用いられるコロイド懸濁液の相対的に高い粘性のために達成できる鮮明度よりも高い。３次元構造物には孤立空隙(isolated void)が含まれ得る。表面に向かう方向及び表面に垂直な方向に先細になる形状を意味する「陰(negative)」形状も達成できる。

上記実施例は、本発明を限定するものではなく、本発明を説明するものであり、当業者は、添付した請求項の範囲から逸脱することなしに、多くの代替的な実施例を設計することが出来るであろうことに留意されたい。請求項において、括弧内の如何なる参照符号も、請求項を限定するものとして解されるべきではない。「有する」という用語は、請求項に記載されている要素又はステップ以外の要素又はステップの存在を排除するものではない。要素の単数形表記は、複数のこのような要素の存在を排除するものではない。特定の手段が、相互に異なる従属請求項において引用されているという単なる事実は、これらの手段の組み合わせが有利になるように使用されることが出来ないことを示すものではない。

第１の材料の実質的に固体の層の前駆体の、基板への塗布を示す。 前記第１の層の前記前駆体の表面における構造物の形成を示す。 前記第１の層において維持される前記構造物を示す。 第１実施例における中間物層の塗布を示す。 第２実施例における中間物層の塗布を示す。 第２の実質的に固体の層の前駆体としての、実質的に液体の構成物の塗布を示す。 前記第２の実質的に固体の層の前記前駆体の表面における構造物の形成を示す。 ３次元構造物の一例を含む積層を示す。

Claims (11)

1. 表面領域に３次元構造物を持つ部材を製造する方法であり、
   − 表面に実質的に液体の構成物を塗布するステップを有する、材料の実質的に固体の層を形成するステップと、
   − 少なくとも、前記実質的に液体の構成物の構成要素に対して耐性がある、前記３次元構造物の少なくとも一部をふさぐ、中間構成物を、前記実質的に液体の構成物が少なくとも部分的に固まった場合に、取り除くステップとを含む方法であって、
   − 実質的に固体の他の層の表面上に凹部を含む構造物を設けるステップ、及び
   − 前記実質的に固体の他の層の前記表面上の前記構造物の少なくとも前記凹部を少なくとも部分的に埋めるように前記中間構成物を塗布するステップが、前記材料の実質的に固体の層を形成する前記ステップに先立つことを特徴とする方法。
2. 前記他の層の前記表面上に前記構造物を設ける前記ステップが、前記他の層の変形可能な前駆体上に、前記構造物の少なくとも一部の陰刻印を含むスタンプを押しつけるステップであって、前記ステップにおいて、前記スタンプが引き抜かれる場合に前記構造物が維持されることを可能にするように、前記他の層の前記変形可能な前駆体が処理されるステップを含む請求項１に記載の方法。
3. 前記材料の実質的に固体の層を形成する前記ステップが、前記実質的に固体の層の変形可能な前駆体上に、構造物の少なくとも一部の陰刻印を含むスタンプを押しつけ、前記スタンプが引き抜かれる場合に前記構造物が維持されることを可能にするのに十分な程度まで前記実質的に液体の構成物を固めるステップを含む請求項１又は２に記載の方法。
4. 弾性材料を有するスタンプであって、前記弾性材料に前記陰刻印が設けられているスタンプを押しつけるステップを含む請求項２又は３に記載の方法。
5. 前記変形可能な前駆体が、ゲルの形態で設けられる請求項２乃至４のいずれか一項に記載の方法。
6. ゲル化する懸濁液の層を塗布し、前記層の塗布後にゲル化を引き起こすことによって、前記変形可能な前駆体を設けるステップを含む請求項５に記載の方法。
7. 前記実質的に液体の構成物、及び前記実質的に固体の他の層の実質的に液体の前駆体のうちの少なくとも一方が、粒子の懸濁液を含み、前記方法が、材料の実質的に固体の層を形成する前記ステップの後に、材料であって、前記材料中に前記粒子が懸濁している材料を取り除くステップを含む請求項１乃至６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記材料の実質的に固体の層、及び前記実質的に固体の他の層のうちの少なくとも一方が、焼結しやすい粒子を有し、前記方法が、前記材料の実質的に固体の層を含む物体を焼結するステップを含む請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記中間構成物を取り除く前記ステップが、前記材料の実質的に固体の層を含む前記部材を熱処理にさらすステップを含む請求項１乃至８のいずれか一項に記載の方法。
10. セラミック部材、好ましくは、反射及び／又は屈折構造物を持つセラミック光学部品の製造における、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方法の適用。
11. 請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方法によって得られるセラミック部材。

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