JP2009505040A - 光電気化学的な方法を用いた水質分析 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図3
Description
本発明は、光電気化学セル(photoelectrochemical cell)を用いて水の酸素要求量を決定する新規の方法に関する。具体的には、本発明は、二酸化チタンのナノ微粒子の半導体電極を用いた、水サンプルの化学的酸素要求量を決定する直接的な光電気化学的な方法に関する。
生活廃水および工業廃水のほとんどに有機化合物が含まれており、それにより、流出液が放出される水路中で有害な酸素欠乏(または要求)を引き起こす可能性がある。このような要求は、概して、食物源として有機材料を利用する天然微生物による有機化合物の酸化的な生物分解によるものである。このプロセスにおいて、有機炭素は二酸化炭素に酸化され、一方、酸素は消費されて水に還元される。
発明の簡単な説明
第一の実施態様において、本発明は、塩化物イオンを含む水サンプル中の化学的酸素要求量を決定する方法を提供し、本方法は、塩素含量を測定する工程、および、二酸化チタンのナノ微粒子の半導体電極を用いた光電気化学的な方法によって化学的酸素要求量を測定する工程、および、塩素の測定を用いて化学的酸素要求量の測定値を調整する工程を含む。
分解時間を最小にして、分解効率を最大にするために、有機物質の光電気化学的な触媒性の分解は、好ましくは薄層の光電気化学セルで行われる。このプロセスは、すべての分析物が電気分解されるバルク電解に類似しており、ファラデーの法則を用いて、生産された電荷/電流が有機物質の光電気化学的な分解に由来する場合、通過した電荷を測定することによって濃度を定量することができる。すなわち:
a)フローが通過する測定セル、
b)既知濃度の電解質および有機化合物を含む溶液を保持する電解質の貯蔵庫、
c)既知量の分析しようとする水と、既知量の貯蔵された電解質溶液とを混合し、希釈したサンプルを前記フローが通過するセルに通過させるための、サンプルを注入するデバイス、
d)前記セルに配置された光活性を有する作用電極および対電極、
e)光活性を有する作用電極を照射するように適合させたUV光源、
f)作用電極の照度、加えられた電位、および、シグナル測定を制御するための、制御手段、
g)作用電極および対電極における光電流を測定するための、電流測定手段、
h)光電流測定手段によってなされる測定から、酸素要求の量を導くための分析手段、
からなる。
以下、本発明の好ましい実施態様を図面を参照しながら説明する:
図1は、薄層の光電気化学セル中の有機物質の徹底的な分解中に得られた一連の典型的な光電流−時間プロファイルを示し;
図2は、有機物質の非存在下でのTiO2電極における塩化物の光触媒による酸化を示し;
図3は、1mMのKHP(240ppmのCOD)の存在下での塩化物の光触媒による酸化を示し;
図4は、固定濃度の有機物質(a)グルコース、および、(b)KHPの存在下での塩化物の光触媒による酸化を示し;
図5は、一定濃度の塩化物を用いた(a)グルコース、および、(b)KHPに関する検量線を示し;
図6は、KHPに関する元のシグナル(a)、および、検量線(b)を示し;
図7は、KHPに関する元のシグナル(a)、および、検量線(b)を示す。
光電気触媒反応において、塩化物は通常、塩素(Cl2)に酸化される(2Cl−+2h+→Cl2)。
すべての酸化した形態(Cl2、ClO−、ClO2 −、ClO3 −、および、ClO4 −)は、強力な酸化剤であり、(有機物質の非存在下で)水と熱力学的に反応させることができる。
図3は、Cl−濃度が高い場合でさえも、有機物質の酸化が初期のプロセスより優勢であることを示す。有機物質の存在下では、電極表面においてCl−を再利用する触媒サイクルは形成されない。Cl−酸化は、有機物質が消費された後のみ有意になる。これは、有機物質添加の理論的基礎を示す。
分析時間は、サンプル中の有機物質の濃度に依存する。説明されているようなシステムの形態を用いれば、100ppmのCODに等しい有機物質を完全に酸化するのに必要な時間は2分未満である。200ppmの場合は4.5分間必要であり、350ppmの場合は8分間必要である。酸化効率(酸化の程度/度合い)は、有機物質の化学的性質に応じて94%〜106%の範囲内である。
表1に、本発明の方法を用いた野外サンプルの分析結果を示す。すべてのサンプルは、分析前に0.45μmのメンブレンを通過させてろ過処理した。
Claims (8)
- 濃度が0.5mMを超える塩化物イオンを含む水サンプル中の化学的酸素要求量を決定する方法であって、該方法は、サンプルを希釈し、希釈したサンプルに既知量の有機物質を添加し、続いてこれを光電気化学的な方法による分析で処理する方法であり、ここで、該光電気化学的な方法は、半導体電極を用いて、安定な値に達するまで生産された光電流を測定し、続いて化学的酸素要求量の量として初期の光電流と安定な光電流との差を用いることである、前記方法。
- 濃度が0.5mMを超える塩化物イオンを含む水サンプル中の化学的酸素要求量を決定する方法であって、該方法は、サンプルを既知量の有機物質を含む電解質で希釈し、続いて該サンプルを、光電気化学的な方法による分析で処理する方法であり、ここで、該光電気化学的な方法は、半導体電極を用いて、サンプル中および該電解質中で生産された光電流を測定することであり、ここで、サンプルおよび電解質溶液に関するCOD値は、方程式:
を用いて決定される、前記方法。 - 既知濃度のイオン性化合物および水溶性の有機化合物の水溶液からなる、請求項1または2に記載の方法に使用するための電解質溶液。
- 前記有機化合物が、グルコースである、請求項3に記載の電解質溶液。
- 水サンプルの酸素要求量を決定するための水質分析装置であって、
a)フローが通過する測定セル、
b)既知濃度の電解質および有機化合物を含む溶液を保持する電解質の貯蔵庫、
c)既知量の分析しようとする水と、既知量の貯蔵された電解質溶液とを混合し、希釈したサンプルを該フローが通過するセルに通過させるための、サンプルを注入するデバイス、
d)該セルに配置された光活性を有する作用電極および対電極、
e)光活性を有する作用電極を照射するように適合させたUV光源、
f)作用電極の照度、加えられた電位、および、シグナル測定を制御するための、制御手段、
g)作用電極および対電極における光電流を測定するための、電流測定手段、
h)光電流測定手段によってなされる測定から、酸素要求量の量を導くためのデータ加工手段、
からなる、上記装置。 - 前記電解質の貯蔵庫が、既知濃度のイオン性化合物および水溶性の有機化合物の水溶液からなる電解質溶液を含む、請求項5に記載の装置。
- 前記有機化合物が、グルコースである、請求項6に記載の装置。
- 塩化物イオンを含む水サンプル中の化学的酸素要求量を決定する方法であって、塩素含量を測定する工程、および、光電気化学的な方法によって化学的酸素要求量を測定する工程、および、塩素の測定値を用いて化学的酸素要求量の測定値を調整する工程を含む、前記方法。
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